JP2012096233A - マイクロチャンネル装置内での流動化及び固形物のプロセス処理 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】化学反応を実施するための方法であって、ヘッダーと、流れ改質用マニホルド連結部とを通して流体流れを流動させることにより分与流れを形成すること、を含み、ヘッダーがマイクロチャンネル列との間にインターフェース部分を有し、(a)分与流れがマイクロチャンネル列を通して固形粒子を搬送し、(b)分与流れが固形粒子を連行する方法。
【選択図】図3
Description
触媒粒子を流動化させる利点は、ガス塊から触媒表面への、また、触媒表面から内側関与部位への物質移動距離が共に極めて短くなることである。触媒反応をマイクロチャンネル反応器内で実施することによっても物質移動距離を短縮させることができるが、マイクロチャンネル反応器に関しては、粒子による詰まりが生じるので流動化した粒子と共には使用すべきではないという既成概念があった。例えば、米国特許第5,811,062号を参照されたい。
xH=0.338(H/2)2(U/v)とする。
各変数については以下の文中でも説明されるが、Hはマイクロチャンネルの最小寸法(間隙)であり、Uはマイクロチャンネル内でのガスの表面速度であり、vはマイクロチャンネル内でのガスの動粘性である。好ましい実施例ではマイクロチャンネルは矩形断面を有し、他の実施例ではマイクロチャンネルの断面を通過する固形物画分は少なくとも8時間は連続して0.01kg/m2を上回り、更に他の実施例ではランナップ長さは、マイクロチャンネル長さの75、50、20または10%までの長さとされる。
本発明の更に他の様相において、固体粒子を担持する流体流れを、入口及び出口を有し、該入口及び出口間にある長さを有するマイクロチャンネル内に抗重力方向において提供することを含み、
マイクロチャンネルが少なくとも一つのマイクロチャンネル壁によって更に画定され、
前記少なくとも一つのマイクロチャンネル壁が少なくとも一つのオリフィスを含み、
前記少なくとも一つのオリフィスが前記入口及び出口間に位置付けられ、
前記第1流体流れが、前記固体粒子の少なくとも一部分が重力によって引き下ろされ且つマイクロチャンネルの長さ全体に沿っては搬送されないような速度下にマイクロチャンネル内に流動され、
第2流体が、前記オリフィスを通してマイクロチャンネル内に送られ、次いで前記出口から排出されるようにした化学プロセスを実施するための方法が提供される。
本発明によれば、前記各構成部品を有する化学システムも提供される。ある実施例では、本発明の方法は粒子を分離させるために使用され得、また、ある実施例では本発明の装置はマイクロチャンネル列を有し、また別の実施例ではマイクロチャンネルまたはマイクロチャンネル列は重力に関して実質的に平行とされ、ある好ましい実施例では第2流体が反応停止剤を含んでいる。
触媒粒子を流体内に連行させて流動化流れを形成すること、
流動化流れを、連行ゾーンから、少なくとも一つのプロセスマイクロチャンネルに送ること、
流動化流れを隔壁の周囲に送ること、
流動化流れを隔壁の周囲に送った後、流動化流れ中の触媒粒子を少なくとも一つのリターンマイクロチャンネルに戻すこと、
を含み、
前記隔壁が、少なくとも一つのプロセスマイクロチャンネルと少なくとも一つのリターンマイクロチャンネルとを分割し、
流動化流れを隔壁の周囲に送った後、流動化流れからの流体が出口を通して排出され、
該出口を通して出る流れの容積比が、流動化流れのそれよりも低く、マイクロチャンネル内には、粒子をリターン側に流下させるための第2流体が流入される含む方法が提供される。少なくとも一つのプロセスマイクロチャンネルと、少なくとも一つのリターンマイクロチャンネルとは共通平面内に配置されることが好ましい。本方法は化学反応、例えば、メタノール合成のために使用することができる。
本発明の更に他の様相において、ガス流れ内に粒子を連行させる方法であって、液体/粒子のスラリーをマイクロチャンネルの内側のウィック内に流動させてマイクロチャンネルのウィック内にスラリーを形成すること、このウィック内のスラリーに液体が蒸発するような圧力及び温度条件を加えること、このスラリーから、粒子を含むガス中固形物懸濁物(solids-in-gas suspension)を形成すること、を含む方法が提供される。本方法には、ガス内での粒子連行を助成させるためのガスをマイクロチャンネル内に送ることが更に含まれることが好ましい。
本発明の幾つかの様相が方法発明に関して説明されたが、本発明は本明細書に記載する任意の装置及びまたは化学システム(流体及びまたはプロセス条件との組み合わせ)を含むものとする。例えば、本発明によれば、マイクロチャンネル内にウィックを含む装置であって、ウィック内にスラリーが存在し、マイクロチャンネル内にはガス中固形物懸濁物が存在する装置も提供される。
移行された床での逆混合は、例えば軽油からガソリンへの変換のごときプロセスでの製品歩留まりに大きなマイナスの影響を与え得るが、そうした影響には、所望の製品が逆流して反応状況に戻され、そこで二次反応を生じてしまうことで、所望の製品に対する選択性が低下することが含まれる。本発明の幾つかの実施例では、マイクロチャンネル内に存在する高い剪断速度及び層流状況が逆混合の発生を実質的に低減させる。
“含む”は、追加的な、または複数の構成要素を排除する意味では使用されず、例えば、装置が層、シートなどを含むものである場合は装置は多重の層、シートを含み得る。
“化学プロセス”とは、物質が化学変化または物理変化を受けるプロセスのことであり、化学プロセスの例には、化学反応、混合、分離、結晶化、エマルジョン形成、乾燥、相変化、が含まれる。
“連結用チャンネル”とは、マニホルドに連結されるチャンネルのことであり、連結用チャンネル内では代表的には単位操作が行われる。連結用チャンネルは入口横断平面と出口横断平面とを有する。幾つかの単位操作または単位操作部分はマニホルド内で生じ得るが、好ましい実施例では単位操作の70%(幾つかの実施例では少なくとも95%)以上が連結用チャンネル内で生じる。好ましい実施例では連結用チャンネルの壁は直線状である。
“ヘッダー”とは、流体を連結用チャンネルに送達するように配置したマニホルドのことであり、“フッター”とは、連結用チャンネルから流体を取り除くように配置したマニホルドのことである。
粒子とはここでは固形物を言い、本発明の最も広い実施例ではその粒寸法は、それら粒子が通過するマイクロチャンネルよりも僅かに小さく、その形状は一般に、顆粒、樹枝状、薄片(板状を含む)及び不整形状の如き任意の形状のものであり得、幾つかの好ましい実施例では粒子は実質的に球状である。
Q1=(mmax−mmin)/mmax×100%
ここで、mmax[kg/秒]は連結用チャンネルの最大質量流量、mmin[kg/秒]は連結用チャンネルの最小質量流量である。
Q2=(Gmax−Gmin)/Gmax×100%
ここで、Gは質量流束であり、全ての連結用チャンネルの断面積が同じである場合はQ2のための等式はQ1に簡約される。品質指標係数は連結用チャンネルの流量範囲を表し、0%であれば完全分布を、100%であれば少なくとも一つのチャンネルにおける停滞(流れない)を、そして100%以上であれば少なくとも一つのチャンネルにおける逆流(所望の流れ方向とは逆向きの流れ)を表す。Q1及びQ2は連結用チャンネルを通過する正味の流量が95%であるチャンネルに基づいて定義され、流量が最低となる各連結用チャンネルは、95%の正味の流量をそこに通す必要がない場合はカウントされない。
固形物の架橋は、スラリーまたは懸濁物質を移送させる場合におけるチャンネル閉塞の重要な原因である。粒子が相互に、またチャンネル壁に対して、粘着性及びまたは結合性(cohesive)を有する場合は架橋が生じる恐れはずっと大きくなる。
工業的には架橋は、パイプ径増大、エアインジェクションによる凝塊破壊、または、送給タンク内における強い攪拌(機械的エネルギーによる固形物破壊)により回避される。例えば、http:/www.magnumsystems.com/caseHist/smootCase004.htmを参照されたい。更には、工業的なスラリー搬送システムは、完全流動化に必要とされるよりも速度が最小限度において上回るように乱流状況下において運転されるが、通常そうした速度では(従来システムにおける大径パイプと組み合わされることで)乱流が生じるのである。
1.粒子の付着を妨げるコーティングを有する壁。この場合、表面効果(粒子及び壁における表面電荷や、壁を越える流れによって創出される電荷のような)が、マイクロチャンネル内を流れる粒子の凝塊挙動上大きな役割を果たし得る。コーティングには、テフロン(登録商標)コーティング、高分子の、金属の、金属酸化物の、疎水性の、親水性の各コーティングと、それらの組み合わせとが含まれ得る。
2.凝塊粒子を破壊する流体ジェット。マイクロジェットはもっと大型のシステムにおける大きな空気孔におけるよりもずっと大きな剪断力を提供することができる。マイクロジェットによってマイクロチャンネルに付与される大きな剪断力により凝塊粒子は、そうでない場合に可能であったよりも一段と小さく破壊され得る。
Fs=μdV/dr
ここで、Fsは剪断力であり、μは速度、dV/drは速度勾配である。
参照文献:ワシントン州RichlandのPacific Northwest National LaboratoryのA.Shekarriz他による1997年の“Cross Site Transfer System at Hanford; Long-Term Strategy for Waste Acceptance”PNNL-11497。
設計上、高速流動システムあるいは空気輸送システムで行われるように固形物を能動輸送することが意図される流動床システムの場合、ダウンドラフトゾーンとしても知られる再循環セルが発生するとプラグフロー状況での操作は大幅に制限される。従来システムでは(断面領域の形状を問わず)これらの再循環セルは、境界層と流れとの間に分離が生じた場合にチャンネル内で局所的に形成される。再循環ゾーンの形成は多くの場合、例えば流体の触媒分解では、粒子ホールドアップを増大させ、結局は炭化水素の過剰分解を招くことから望ましくない。Wei他は、Chemical Enginnering Science v56第613−620頁(2001)の“A Pilot Plant Study and 2-D Dispersion-Reactor Model for a High-Density Riser Reactor”と題する論文において、流動化システムから逆混合を排除することでアクリロニトリルプロセスの収率が約72%から84%に上昇したことを報告している。
大抵のマイクロチャンネル用途では境界層は、流れ中の、粘性効果の高い壁または胴部の表面に隣り合う薄い流体層であるが、粘性効果はチャンネル中央部の塊状流れと、滑り状況のない壁表面(つまり壁位置では流れは本来停滞している)との間の大きな速度勾配によって生じる。この粘性の副層内、つまり境界層内では表面流速は極めて低速であり得、また関連する流体力学的な力も懸濁粒子を重力に抗して維持するには小さ過ぎることから、チャンネル壁に沿った流動床には再循環ダウンドラフトが発生する。ダウンドラフト現象はプロセス全体に悪影響を及ぼす恐れがあり、幾つかのマイクロチャンネル用途においては完全に回避され得るが、そのためには境界層を注意深く調べる必要がある。
δ及びδ*を数式で表すと以下の通りである。
δ=5.48x/√RN
そして、
δ*=1.72x/√RN
ここで、x=マイクロチャンネルの入口(前縁部)からの距離(図1参照)であり、RN=Ux/vであり、U=マイクロチャンネル内の流体の表面速度、v=流体の粘性係数である。
代表的にはマイクロチャンネルの寸法形状は、境界層によってチャンネルの全段面が完全に占有されない十分な大きさを有するが、排除厚がマイクロチャンネル壁間の最小距離(H)の1/2を越え、かくして自由層流と境界層との間の関連する停滞/分離帯域が完全に除去されるには十分小さいものである。マイクロチャンネル壁間の最小距離(H)、または臨界寸法形状はチャンネル“間隙”とも称される。
つまり、
xH=0.338(H/2)2(U/V)
である。
本発明の幾つかの実施例において、流動化媒体の速度を変化させることにより粒子の混合物から特定の寸法形状あるいは密度の粒子を選択的に分離(水簸)させるためにマイクロチャンネルアーキテクチャが用いられる。ある実施例では、軽いあるいは小さい粒子を除去し、特定密度あるいは寸法よりも大きい、または等しい大きさの固形物を保持することが望ましく、他の実施例では特定の密度あるいは寸法未満の、または等しい軽量あるいは小さい粒子を除去し、それらが引き続くプロセス処理段階で収集され得るようにすることが望ましい。粒子形状は、分離の確定(determinate)としても使用され得る。また別の実施例では、噴霧ポイントに達した粒子が確実に搬出(所望により、排出、再循環、または収集)されるよう、より多くの流動化用媒体をチャンネル内に噴射する噴霧ポイントあるいはステージングポイントをチャンネル内に配置して流動化用媒体の速度を増大させることで粒子捕捉が増強され得る。
ヘッダからマイクロチャンネル列に、及びまたはマイクロチャンネル列からフッターに入る流れはマニホルディング構造を介して制御することができる。マイクロチャンネル装置内でマニホルディングを実施するための、流れ制御用の構造及び方法を含む装置の一つの実施例には、2003年10月27日付で出願された米国特許出願番号第10/695,400号が含まれる。本発明には、ここで説明する任意の構造あるいは方法が、ここで説明する如く粒子を含有する流れを伴うという追加的要件とともに含まれるものとする。
本発明において、マニホルドからの流れを複数のマイクロチャンネルに分与する特徴(例えば先に説明した米国出願番号に記載されるような)は、これらの特徴が、流れがマニホルドを通して障害を受けず且つ改質されない様式下に各マイクロチャンネルに送られるような単一ヘッダの場合と比較して、流れを改質するものであることから、“流れ改質用マニホルド連結部”と称される。代表的なケースでは、流れはマニホルドに入り、障害を受けること無くマイクロチャンネル列内に入るが、問題は、その運動量によって、マニホルド入口から最も遠いマイクロチャンネル内に不相応に多い流れ部分が流入することである。流れ改質用マニホルド連結部の形式の一つはレーストラック(図6参照)である。レーストラックは、運動量効果による流れの偏在を低減させるための返し部から十分上流の位置でヘッダ内の流れを分割する、ヘッダ内に配置した壁である。流れ改質用マニホルド連結部の別形式のものは、流れを所望の様式において制御するための流れの障害となる突起である。
一実施例(図3参照)では、装置のマイクロチャンネル部分は風箱(D)及び連行セクション302の上に直接配置され得る。風箱は、流動化用媒体が連行セクションまたはプロセスマイクロチャンネル内に分与される前に持ち来たされるところの開放容積部分であり、空であるか、または流体分与を助成するための特徴構造部分(例えば図6のレーストラック)を含み得る。風箱と連行セクションとの間には分与プレート304を随意的に配置し得る。好ましい実施例では分与プレートは、粒子連行を助成するためのジェットを創出するための流体流れ用のマイクロチャンネルを有する。好ましい実施例では分与プレートは、連行セクションの長さ部分に渡る流れを均等化する傾向を有する流れ改質用マニホルド連結部である。ここで、“均等化する傾向”とは、流れをマイクロチャンネルに完全に均等に分与することを意味するものではなく、流れを均等化する傾向の設計上の特徴構造がない場合のそれよりも均等化されることを意味するものとする。あるいは、または追加的には、流れ改質用マニホルド連結部は連行セクション内に配置し得、及びまたは、連行セクションとプロセスマイクロチャンネル(C)との間の境界位置に配置し得る。
幾つかの実施例では、マイクロチャンネルベースの分与プレートにおける各チャンネルは所望サイズの流体気泡を発生させる。好ましい実施例では各粒子は外部ループを介してフッターから連行容器に戻され、各粒子の運動は流体化用媒体の流れによって助長される。粒子は連行セクションに入ると、分与プレートを出る流動化用媒体により懸濁され、プロセスマイクロチャンネル内に搬入される。
プロセスマイクロチャンネルに入った固形浮遊物は外部熱交換器(J)により温度制御され得、または図示されない差し込み形の熱交換器チャンネル内を流動する熱交換流体により、その温度がターゲット反応温度に急上昇される。触媒反応の好ましい実施例では、所望の反応が生じ、触媒粒子の固形浮遊物がプロセスマイクロチャンネルから排出される。所望であれば、懸濁物がプロセスマイクロチャンネルを離れる前に熱消滅を提供して反応を停止させるために、または異なる温度下に追加的な反応を実施するために多重温度帯域法を使用しても良い。あるいは、マイクロチャンネルの流れ長さに沿った温度勾配が所定の温度帯域内に維持され得る。本発明では加温または除熱が組み込まれることで、マイクロチャンネルにおける厳密な温度管理が可能になる上での利益と、関連する選択性及び変換に対する制御上の利益とが得られる。マイクロチャンネル内の任意の位置、恐らくは温度帯域間に追加的な反応体を配置することもできる。製品及びまたは固形物はマイクロチャンネル内の、同じマイクロチャンネルハードウェア内のその他のユニット操作の下流側の任意の位置で分離もされ得る。固形浮遊物は最終的にフッターに入るが、フッターに入った固形浮遊物は流動化用媒体によって固形物/ガス分離器に搬送され得る。必要であれば、補助的な掃流、好ましくは、固形物/ガス分離器(図示せず)からの製品のスリップストリームとして取り出される掃流を、粒子の連行を確実に維持させるために使用することができる。
マイクロチャンネル装置内の循環床を運転するための別のモードは、連行容器を、粒子流動状況、気泡発生流動状況、スラグ形成流動状況、または乱流流動状況の一つに維持することである。これらの流動状況は1986年のGrace,J.R.,の“Contacting Modes and Behaviour Classification of Gas-Solid and other Two-Phase Suspensions”、Can. J. Chem.Eng.,v64の第353−363頁を参照されたい。幾つかの好ましい実施例では乱流状況に拡張させた床が使用される。幾つかの実施例では床は流動状況下において、その一部分がマイクロチャンネル内に伸延するまで拡張され得る。拡張床402は、分与プレート404(図4a)を介して形成された流体ジェットにより形成され得る。次いで、追加の流動化用媒体406が、単数あるいは複数のプロセスチャンネルに隣り合う差し込み型の熱交換チャンネル(図示せず)から、そのジェット(オリフィス)位置でプロセスチャンネル内に導入され得る。ジェットは任意のチャンネル壁の開口であり、この開口により、一つのチャンネルを出た流体(浮遊固形物及びまたは流体混合物を含有し得る)が別のチャンネルに流入し得るようになる。これにより、プロセスマイクロチャンネルにおける流体速度が増大する効果が生じ得る。軽い粒子は拡張床から遠方に運ばれてプロセスマイクロチャンネルの上方部分407(及び随意的には固形物分離器410に)入る。
図5には循環床の一例が示される。この場合、粒子はプロセスマイクロチャンネル502内に移送されるが、懸濁物をガス/固形物分離のために装置から流出させるのに代えて、ヘッダが、流体速度を低減させて固体粒子を脱離させ、マイクロチャンネル506を経て連行帯域508に戻すように構成されている。流体を含む幾つかの製品はこの経路を介して連行帯域に戻ることができる。固体粒子の脱離は完全または完全ではなく、その幾分かは、プロセス流体を含有する製品と共に残る。プロセス流体は代表的にはプロダクトガスであり、流体出口504を通して排出される。マイクロチャンネルの平面における隔壁510が、プロセスマイクロチャンネルとリターンマイクロチャンネルとを隔てる。随意的には、戻り側及びまたはフッターセクション内のオリフィス512を介して第2流体が追加され得る。第2流体は反応停止流体、掃流用流体、または追加の反応物質(これら機能の2つ以上を実施し得る)であり得る。第2流体は図示されない隣り合うチャンネルから追加され得、また随意的には熱交換のためのチャンネル514を設け得る。幾つかの実施例では、プロセス処理側の温度制御用に第1回路516を設け、リターン側の温度制御用に第2回路518を設け得る。このモードでの運転によれば、反応物質混合体から触媒が急速に除去されるため、反応停止が迅速化される。
ナノ粒子から、マイクロチャンネルの水力直径の約40%までの粒子を含む微粉末の形成または合成が、マイクロチャンネルにおける構成によって可能となる。合成法には、組み合わせ合成、核形成及び成長、結晶生成、の組み合わせが含まれる。
粒子寸法と、粒子寸法の分布との制御は局部的な反応条件を制御することを介して可能であり、そうした条件には、温度、圧力、軸方向の分散または逆混合の度合いが小さいこと、が含まれる。マイクロチャンネル内の流れが、マイクロチャンネル壁と共に高い剪断力を創出し得るのでずっと小さい粒子の合成が可能となる。マイクロチャンネル内での滞留時間は短い方が(500ミリ秒未満)好ましく、100ミリ秒未満であることが尚好ましい。液体キャリヤのために好ましい接触時間は、500秒まで、またはそれ未満を含む1000倍長さであり得る。毎秒10℃未満、好ましくは100℃未満の早さでの急速な熱消失が、小さく、均等サイズの微粒子の形成を助成する。熱消失が素早く行われることで、粒子相互の凝塊化も抑制され得る。
ナノ粒子の例には、中でも、合金を含むチタニア、シリカ、アルミナ、カーボン、が含まれる。微粒子は、触媒支持体(均質な、または不均質な)、吸着材その他の微粒子用途で使用され得る。
高剪断力環境を使用することで、粒子のモルフォロジーの制御が可能となる。粒子は、マイクロチャンネル合成反応器における流れ特性と、対応する剪断力環境とに基づき、より完全な球形または細長形状とすることができる。高剪断環境では、粒子が流れ方向に直交する方向に成長し続けるのが防止され得る。一例としてエマルジョン形成の場合を挙げると、壁による高い表面剪断力がエマルジョン液滴を穴開き表面から一掃し、かくしてそれらが同じ相のままで直径を増大させて成長し続けるのが防止される(米国特許出願番号第10/440,056号参照)。高剪断力環境では、粒子同士が凝塊して大型化し、かくしてずっと望ましからざる粒子を形成することも抑制される。
固形物とガスとの間の密度差が代表的には大きいことから、平行状態のマイクロチャンネル通路内に粒子とガスとの混合物を一様に分与するには問題があり得る。液体に連行された粒子から成るスラリーを平行なマイクロチャンネル通路に一様に分与するのはそれ程問題ではない。本発明には、この原理を利用した、固形物およびガスの混合物をマイクロチャンネルに分与するための幾つかの新規なオプションが含まれる。一実施例では、任意の標準的な混合装置内で液体を固形粒状物と混ぜ合わせることにより、先ずスラリーが形成される。次いで、形成したスラリーをマイクロチャンネル装置に導入し、幾つかのマイクロチャンネル通路に振り分ける。次いで、夫々のマイクロチャンネルにガスが導入及び分与(例えばマイクロチャンネル壁のオリフィスを介して)され、同じマイクロチャンネルの中で液体及び固形粒状物のスラリーと混合される。最後に、混合物をウィック材料(及びウィック構造)に通すことにより、混合物が下流側に流動する間に液体を混合物から分離させる。マイクロチャンネルで使用するために好適なウィック構造に関しては、例えば、米国特許第6,666,909号及び米国特許出願番号第011,386号及び同第384,179号を参照されたい。ウィック材料の開口は、粒子がウィックチャンネルを通過できずにガス流れ中に残るように設計されるべきである。
高剪断力環境は、懸濁される小さい粒子の寸法及び凝塊形態に影響を与え得る。この点は、例えばパルプ及び紙、採鉱、廃水処理技術においては重要である。幾つかの実施例では剪断力増大環境下における安定した懸濁を維持するために、低レベルの凝塊剤が必要とされる。この点は、ポリマーを含む、分子重量の大きい物質のために特に言えることである。
触媒反応
メタノール合成及びFischer-Tropsch合成に関する以下の議論は例示を目的としたものであり、これら何れのプロセスだけでなく、上述した各プロセスの何れも実施されてはいないが、全てのプロセスは有効裡に運転されるものと考えられる。
メタノールを商業的に製造するために最も一般的に用いられる反応器は熱消失反応器(Adiabatic Quench Reactor)である。こうした反応器は一般に、225〜275℃の範囲の温度下の触媒床と共に運転され、メタノール含有量が4モルパーセントである反応器排出物を生じる。反応器圧力は50〜80atmの範囲であり、一酸化炭素(CO)のプロセス変換量全体を高めるために、代表的には6:1の再循環比が使用される。生産能力は1300kgCH3OH/kgcat-dの範囲である。反応は真発熱性(net-exothermic)であり且つ平衡支配性(equilibrium limited)の強いものである。圧縮は、メタノール合成トレーンの運転コストの主要部分を成すものである。
固定床が排除されることによりサイクル上の圧力降下合計値が低減され、かくして、合成トレーンの資本及び運転コストが低減される。マイクロチャンネル反応器から粒子分離器に、そして凝縮器にかけてのリサイクルに際しての圧力低下は7psig(ゲージ圧での約48265Pa)である。本発明の方法ではマイクロチャンネルを出るガスは、平衡状況下での予測値の90%であるメタノール含有量を有すると考えられる。
Fischer-Tropsch反応を介し、コバルトまたは鉄ベースの触媒を通過させた場合に、COと水素との混合物からパラフィンを製造することが可能である。所望の製品状態に対する選択性は、反応温度環境のみならず、触媒粒子内部の拡散上の制約によって決定される。商業システムの運転温度は一般に、210〜250℃の範囲である。初期のFischer-Tropsch合成システムはコバルト触媒を収納する、管冷却式の固定商反応器として運転された。再審の商業的製造は3相SASOLスラリー床技法をベースとするものであり、径50ミクロンの鉄触媒がパラフィン製品中に懸濁され、ゲージ圧での〜1.89613EPaの圧力(〜275psig)下の混合物を通して合成ガスがろ過される。接触時間はおよそ10秒であり、CO変換率は87%である。毎時当たりの触媒製造能力は、触媒1kg毎に炭化水素が0.2kgである。
Fischer-Tropsch反応は、交叉流れ構造を備える交叉流れマイクロチャンネル反応器、即ち、2つの流れが、交互する平面内で相互に直交して流動する反応器において実施し得る。プロセス流れは重力に抗して上昇することが好ましい。冷却剤流れが別の平面内を流動される。幾つかの実施例では冷却側の作用流体が水であり、冷却は沸騰伝熱を介して実施される。
206 粒子
208 オリフィス
210 流入流れ
302 連行セクション
304 分与プレート
402 拡張床
404 分与プレート
406 流動化用媒体
407 上方部分
410 固形物分離器
412 ヘッダ
416 交換流体
502 プロセスマイクロチャンネル
504 流体出口
506 マイクロチャンネル
508 連行帯域
512 オリフィス
514 チャンネル
516 第1回路
518 第2回路
Claims (21)
- 化学反応を実施するための方法であって、
ガス状流れをマイクロチャンネルに通すこと、
ガス状流れの流量を制御して層流状況を得ること、
を含み、
前記ガス状流れが固形粒子を含むようにした方法。 - 固形粒子がマイクロチャンネル内で作られる請求項1に記載の方法。
- マイクロチャンネルが入口と、出口と、マイクロチャンネルを確定する壁とを含み、
マイクロチャンネルの壁のオリフィスを通して第2ガスがマイクロチャンネルに入るようにされ、
前記オリフィスが前記入口と出口との間に位置付けられ、
前記第2ガスが、反応物質、希釈剤、または反応停止剤の何れかであるようにした請求項2に記載の方法。 - マイクロチャンネルに固形粒子を通過させた後、固形粒子を再循環させてマイクロチャンネルを2度通過するようにすることを更に含む請求項1に記載の方法。
- 固形粒子が触媒粒子であるようにした請求項1に記載の方法。
- 触媒粒子を、マイクロチャンネルに通した後に分離することを更に含む請求項5に記載の方法。
- 流れ改質用マニホルド連結部及びマイクロチャンネル列を通してガス状流れを送ることを含む請求項1に記載の方法。
- 流れ改質用マニホルド連結部及びマイクロチャンネル列を通してガス状流れを送ることを含む請求項1に記載の方法。
- 化学反応を実施するための方法であって、
ヘッダーと、流れ改質用マニホルド連結部とを通して流体流れを流動させることにより分与流れを形成すること、
を含み、
ヘッダーがマイクロチャンネル列との間にインターフェース部分を有し、
(a)分与流れがマイクロチャンネル列を通して固形粒子を搬送し、
(b)分与流れが固形粒子を連行するようにした方法。 - 分与流れが粒子を連行し且つ、連行した粒子をマイクロチャンネル列を通して搬送するようにした請求項9に記載の方法。
- 流れ改質用マニホルド連結部が、流れをマイクロチャンネル列内に均等に分与する傾向を有するようにした請求項9に記載の方法。
- 化学反応を実施するための方法であって、
ヘッダーと、流れ改質用マニホルド連結部とを通して流体流れを流動させることにより分与流れを形成すること、
を含み、
ヘッダーとマイクロチャンネル列との間に入口ゾーンを有し、
前記流れ改変用マニホルドが、流れを前記入口ゾーンに分与する分与プレートであり、
該分与流れが固形粒子を連行するようにした方法。 - 化学反応を実施するための方法であって、
マイクロチャンネルを通して、少なくとも一部分が凝塊である固形粒子を担持する第1流体流れを流動させること、
粒子の凝塊を減少させるに十分な速度において第2流体流れをマイクロチャンネルに通すこと、
を含む方法。 - 化学反応を実施するための方法であって、
固形粒子を担持する第1流体流れを重力に抗する方向においてマイクロチャンネルに提供すること、
を含み、
マイクロチャンネルが入口と、出口と、該入口および出口間の長さとを有し、
少なくとも一つのマイクロチャンネルの壁が少なくとも一つのオリフィスを含み、
該少なくとも一つのオリフィスが、前記入口と出口との間に位置づけられ、
前記第1流体流れが、前記固形粒子の少なくとも一部分が、重力によって引き下ろされるような速度でマイクロチャンネルに送られ且つマイクロチャンネルの全長さに沿っては搬送されず、
前記オリフィスを通過してマイクロチャンネルに入り、次いで前記出口から排出される第2流体を提供すること、
を含む方法。 - 固形粒子の少なくとも一部分が凝塊であり、第2流体が、粒子の凝塊を減少させるに十分な速度でマイクロチャンネル内に送られる請求項14に記載の方法。
- マイクロチャンネル反応器内で触媒化学反応を実施するための方法であって、
固形触媒粒子を担持する第1流体流れをマイクロチャンネル内に提供すること、
固形触媒粒子を用いてマイクロチャンネル内の反応に触媒作用を引き起こすこと、
を含み、
固形触媒粒子が移動してマイクロチャンネルを出、引き続き、連続様式下においてリサイクルされてマイクロチャンネル内に戻される方法。 - ガス流れ内に粒子を連行させる方法であって、
液体/粒子のスラリーをマイクロチャンネルの内側のウィック内に流動させてマイクロ
チャンネル内のウィック内のスラリーを形成すること、
該ウィック内のスラリーに、液体が蒸発するような圧力及び温度条件を加えること、
該スラリーから、粒子を含むガス中固形物懸濁物(solids-in-gas suspension)を形成すること、
を含む方法。 - ガス内での粒子連行を助成させるためのガスをマイクロチャンネル内に送ることが更に含まれる請求項17に記載の方法。
- ウィックが、マイクロチャンネル壁におけるマイクログルーブを含む請求項18に記載の方法。
- ガス内での粒子連行を助成させるためのガスをマイクロチャンネル内に送ることが、液体/粒子のスラリーをマイクロチャンネルの内側のウィック内に流動させるのと同時に実施される請求項18に記載の方法。
- 懸濁液から粒子を除去するための方法であって、
マイクロチャンネルのウィック内に液体を流動させること、
ウィック内に液体を含むマイクロチャンネル内にガス中固形物懸濁物を流動させること、
を含み、
ガス中固形物懸濁物中の固形物粒子がウィック内の液体中に移行される方法。
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