CN113041968B - 一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法。本发明利用Pickering乳液中固体颗粒在乳滴表面自组装紧密排布的特性，通过微反应器系统和Pickering乳液相结合的方式实现固体输送。与现有技术相比，该方法引入Pickering乳液可减小与壁面的黏附或堆积，避免堵塞，同时解决了固体颗粒的装填和输送问题，Pickering乳液基本不受外界环境温度及盐离子浓度影响，颗粒乳化剂用量少，易于回收重复使用。本发明为微化工技术用于多相催化过程开辟了新途径。

Description

一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法
技术领域
本发明涉及一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法，属于微流控技术领域。
背景技术
Pickering乳液是由水相、油相、固体粒子等经高速均质或者超声乳化而成，拥有独特的界面颗粒自组装效应，即使用固体颗粒（通常是纳米或微米级）代替表面活性剂。有效地阻止了液滴间的聚并。随着提供许多替代颗粒的材料科学的飞速发展，研究发现使用颗粒作为乳液稳定剂可以实现更多不同的设计。而且，Pickering乳剂具有许多独特的特性，如卓越的稳定性和低毒性，这些特性是用表面活性剂稳定的传统乳剂无法做到的。当固体颗粒是催化剂时，乳液恰好就是油、水、固三相催化体系，即固体催化剂稳定的乳液，乳液的形成为催化反应提供了巨大的界面，增大有机相、水相和催化剂三者接触机会，能显著提高反应速率，因此Pickering 乳液是微反应器系统内实现固体输送及非均相反应的理想途径。
目前针对Pickering乳液的制备公开报道中，稳定Pickering乳液的固体颗粒主要有球状和片状，其粒径在微米或者纳米水平。片状固体颗粒主要包括高岭土、粘土、蒙脱土等；颗粒状固体粒子主要包括SiO2颗粒、TiO2颗粒、Fe3O4颗粒等；除此之外，天然大分子、Janus微球等也可用来稳定Pickering乳液。
已公开的在微通道内输送固体颗粒的报道中，提出了微悬浮床反应器，将固体催化剂颗粒与液相预先混合，形成悬浮料液，利用微通道将气相和液-固混合物均匀分散，形成易于调控的弹状流或泡状流，构建连续操作模式的微通道反应器。但是固体催化剂颗粒尺寸小、表面能大，与通道壁面接触时易出现黏附现象，严重时可导致通道堵塞。
在利用微悬浮床反应器优点的基础上避免通道堵塞，已成为微通道反应器稳定运行非均相选择氧化反应和提高其性能的发展方向，然而运用Pickering乳液来输送固体的技术还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法，通过Pickering乳液的强稳定性实现在微通道系统内的稳定输送。
本发明提供的是一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法，该方法包括以下步骤：
（1）使用已公开报道的改性方法（CN201911359356.3），通过硅烷偶联剂对于固体颗粒表面进行化学处理，调节颗粒表面润湿性。制备Pickering乳液，具体步骤为，称取一定量改性固体颗粒，加入一定量的油相（或者水相），超声震荡3min使固体颗粒均匀分散在油相（水相）中，再加入一定量的水相（或者油相），经旋涡混匀器震荡，形成均匀分散的W/O型（或者O/W型）Pickering乳液。
（2）先通入水相浸润通道，水相为连续相，乳液相为分散相，将制备的Pickering乳液相与水相通过注射泵注入T型玻璃微通道反应器中，在通道内形成水-Pickering乳液的多相体系。
（3）调节注射泵的流量大小，在通道内形成稳定的弹状流型。
本发明提供的方法中，所述微反应器系统包括注射泵、玻璃微通道反应器、回收瓶，并且所述注射泵、玻璃微通道反应器、回收瓶串联连接。
本发明提供的方法中，所述Pickering乳液的油相为甲苯、乙酸乙酯、苯甲醇、正辛烷中的一种，水相为去离子水。该方法中制备的乳液固体颗粒含量（固体质量与水相比值）为1%~20%，油水比为1:5~5:1。
本发明提供的方法中，所述微通道反应器材质为钠钙玻璃、硼硅玻璃、石英玻璃中的一种。微通道截面为矩形，且深度和宽度长度相等，长度范围为0.1~1 mm，优选为0.3~0.5mm。
本发明提供的方法中，所述微通道体系中两相流量范围为1.0 μL/min~2000 μL/min，优选10~300 μL/min。分散相与连续相流量比1:10~10:1，优选1:5~5:1。制备乳液为W/O型Pickering乳液时，由于玻璃微通道壁面的亲水性，先通入水相浸润通道，再通入乳液相。
本发明采用微化工技术应用于Pickering乳液输送固体颗粒，与现有技术相比具有如下效果:
本发明的方法易于装填和输送、大幅度降低操作压降、消除壁效应、系统体积小、工艺简单、过程连续、操作弹性大、安全性高。
本发明的实质性特点在于利用Pickering乳液中固体颗粒在乳滴表面自组装紧密排布的特性，通过微反应器系统和Pickering乳液相结合的方式实现固体输送。
下面根据附图和具体实施例，对本发明的技术方案进行详细地说明。
附图说明
图1为本发明提供的方法的流程示意图。图中：
1为Pickering乳液相注射泵；2为水相注射泵；3为高速摄像仪；4显微镜；5玻璃微反应器；6为光源；7为电脑；8为回收瓶。
图2为改性SiO2固体颗粒稳定的W/O型Pickering乳液显微镜图像。
图3为微通道内水-Pickering乳液体系流动形态图。图中：
（a）为Pickering乳液在微通道内形成稳定弹状流型图；（b）为T型结口处乳滴形成图。
图4为微通道内水-悬浮液体系在微通道内的流动形态图。图中：
（a）为悬浮液在微通道内流型图；（b）为悬浮液液滴在通道内部的流动图。
图5为水-悬浮液体系与水-Pickering乳液体系在微通道内不同流量比下生成液弾长度对比图。固体颗粒浓度为5%，流量比分别为1:1（a）、1:3（b）、1:6（c）。
图6为水-悬浮液体系与水-Pickering乳液体系在微通道内不同流量比下生成液弾长度对比图。固体颗粒浓度为10%，流量比分别为1:1（a）、1:3（b）、1:6（c）。
图7为水-悬浮液体系与水-Pickering乳液体系在微通道内不同流量比下生成液弾长度对比图。固体颗粒浓度为15%，流量比分别为1:1（a）、1:3（b）、1:6（c）。
具体实施方式
如图1所示，为本发明的流程图。从图1中可知，Pickering乳液相注射泵1和水相注射泵2与微反应器5的两个入口相连，从一个出口流出到连接的回收瓶8，回收的乳液与水相通过分离干燥可以循环使用。微通道内的流动状况通过高速摄像机3与显微镜4、光源6的可视化系统进行拍照和摄像，传输数据到电脑7。
把制备固体颗粒稳定的Pickering乳液在显微镜下观察，改变固体颗粒浓度及硅烷偶联剂用量制备不同的Pickering乳液与悬浮液对比试验，观察微通道内的流动变化规律。
实验前先用去离子水饱和微通道，保持分散相的体积流量不变，同时增加连续相的体积流量。在T型结口处可以看到流型。当流场稳定时，捕捉流型的快照和视频。在弾状流中，从10个快照和视频中提取并平均液弹长度。
实施例1
为验证本发明的效果，微反应器材质选取石英玻璃，通道截面尺寸为0.3 mm×0.3mm，采用T型对流微通道，为了更好地观察流型，在乙酸乙酯加入少量苏丹红染色。
实验前首先制备Pickering乳液，选取1.0 ml甲基三甲氧基硅烷对20 nm球状SiO2颗粒进行表面改性，以乙酸乙酯-水实验体系制备Pickering乳液，固定油水比为 7ml:5ml，制备固体颗粒浓度5%的W/O型Pickering乳液（如图2所示）；固体颗粒用量不变，加入12 ml乙酸乙酯，超声震荡制备均匀悬浮液。两种体系流量比均为1:1，调节分散相流速为10 μL/min~300 μL/min。结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
对比例1
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例1，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
对比例2
改变乳液相和水相流量比为1:6，其余条件同实施例1，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
实施例2
改变固体颗粒浓度为10%，其余条件参照实施例1所述。水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
对比例3
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例2，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
对比例4
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例2，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
实施例3
改变固体颗粒浓度为15%，其余条件参照实施例1所述。水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
对比例5
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例3，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
对比例6
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例3，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小。
实施例4
改变甲基三甲氧基硅烷用量为0.8 ml，固体颗粒浓度为5%，其余条件同实施例1，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增小。
对比例7
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例4，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
对比例8
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例4，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少有增大趋势。
实施例5
改变固体颗粒浓度为10%，其余条件同实施例4，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大。
对比例9
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例5，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而减小。
对比例10
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例5，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而减小。
实施例6
改变固体颗粒浓度为15%，其余条件同实施例4，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少略有减小。
对比例11
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例6，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少先减小后增大。
对比例12
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例6，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
实施例7
改变甲基三甲氧基硅烷用量为0.5 ml，固体颗粒浓度为5%，其余条件同实施例1，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增小。
对比例13
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例7，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
对比例14
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例7，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
实施例8
改变固体颗粒浓度为10%，其余条件同实施例7，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
对比例15
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例8，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
对比例16
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例8，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
实施例9
改变固体颗粒浓度为15%，其余条件同实施例7，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
对比例17
改变两相流量比为1:3，其余条件同实施例9，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
对比例18
改变两相流量比为1:6，其余条件同实施例9，结果显示，水-Pickering乳液体系在微通道内形成了稳定的弹状流型，分散相液滴长度随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少而增大；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象，分散相液滴长度基本随着流速增加而逐渐减小，随着硅烷偶联剂用量的减少无规律变化。
实施例10
改变分散相流量范围50~300 μL/min，其余条件同实施例1，结果表明，水-Pickering乳液相体系在微通道均能观察到稳定的弾状流型；水-悬浮液体系在微通道内不能形成稳定的弹状流型，且有黏附现象。
本发明利用Pickering乳液中固体颗粒在乳滴表面自组装紧密排布的特性，通过微反应器系统和Pickering乳液相结合的方式实现固体输送。而且，进一步的，具体实施例部分显示：与现有技术相比，本发明的方法引入Pickering乳液可减小与壁面的黏附或堆积，避免堵塞，同时解决了固体颗粒的装填和输送问题，Pickering乳液基本不受外界环境温度及盐离子浓度影响，颗粒乳化剂用量少，易于回收重复使用。
本发明的方法为微化工技术用于多相催化过程开辟了新途径。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法，其特征在于:以Pickering乳液为分散相、水相为连续相，注入微反应器系统内形成水-Pickering乳液的多相体系，通过稳定的弹状流进行Pickering乳液中的固体颗粒在微通道反应器的输送，
其中，Pickering乳液中的固体颗粒含量为1%~20%（重量），油水比为1:5~5:1（体积），微通道体系中两相流量范围为1.0 μL/min~2000 μL/min，分散相与连续相流量比1:10~10:1。
2.根据权利要求1所述一种微反应器系统内基于Pickering乳液固体输送的方法，其特征在于:
（1）制备固体颗粒均匀分散的W/O型或者O/W型的Pickering乳液；
（2）水相为连续相，Pickering乳液相为分散相，将步骤（1）制备的Pickering乳液相与水相通过注射泵注入T型玻璃微通道反应器中在通道内形成水-Pickering乳液的多相体系，通过调节流量大小在通道内形成稳定的弹状流实现了Pickering乳液中的固体颗粒在微通道反应器的输送，其中，分散相与连续相流量比为1:5~5:1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤（1）中所述固体颗粒为片状粒子、颗粒状粒子、天然大分子、Janus粒子中的一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于片状粒子选自高岭土、粘土、蒙脱土，颗粒状粒子选自纳米SiO2、TiO2、Fe3O4。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤（2）中所述微反应器材质为钠钙玻璃、硼硅玻璃、石英玻璃中的一种。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤（2）所述的微通道反应器中微通道截面为矩形，深度和宽度长度相等，长度范围为0.1~1 mm。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:注射泵流速范围为1.0~2500 μL/min。
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