JP2012081410A - Apparatus and method for refining organic solvent - Google Patents

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彰成 木村
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Toyobo Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a device which can achieve continuous refining of an organic solvent principally without the need of exchange of the adsorbent, and can constantly remove water from a large amount of an organic solvent.SOLUTION: The apparatus for refining organic solvent includes an adsorption tank filled with an adsorbent which adsorbs the water content by making the organic solvent containing water in contact and desorbing the adsorbed water content by making heated air and/or an inert gas in contact. To the adsorption tank, the organic solvent containing water is introduced and the water content is adsorbed by the adsorbent. To the adsorption tank, steam is introduced to heat the adsorption tank and the adsorbent; and to the adsorptiontank, heated air and/or inert gas is introduced to desorb the water adsorbed in the adsorbent.

Description

本発明は、有機溶剤から水分を除去して溶剤を精製する装置に関し、特に各種工場や研究施設等から発生した有機溶剤含有ガスから溶剤回収装置を用いて回収した溶剤の精製に用いられる装置である。   The present invention relates to an apparatus for purifying a solvent by removing moisture from an organic solvent, and particularly an apparatus used for purifying a solvent recovered from an organic solvent-containing gas generated from various factories or research facilities using a solvent recovery apparatus. is there.

従来から、有機溶剤から水分を除去して溶剤を精製する装置としては、蒸留精製装置が広く用いられている。すなわち、溶剤を加熱蒸発させ、沸点の違いを利用して有機溶剤と不純物を分留することで、純度の高い有機溶剤を取得することができる装置である。
しかしながら、蒸留精製装置は大型な装置であるために広い設置スペースが必要であり、かつイニシャルコスト、ランニングコスト共に高いことが問題となっている。 Conventionally, a distillation purification apparatus has been widely used as an apparatus for removing water from an organic solvent and purifying the solvent. That is, it is an apparatus that can obtain a high-purity organic solvent by evaporating the solvent by heating and fractionating the organic solvent and impurities using the difference in boiling point.
However, since the distillation purification apparatus is a large apparatus, a large installation space is required, and both initial cost and running cost are high.

かかる問題を解決するために、ゼオライト、イオン交換樹脂、モレキュラーシーブス、活性アルミナ等の吸着材を充填させた吸着塔に有機溶剤を通液させて不純物を取り除く方法が知られている（例えば特許文献１参照）が、多量の有機溶剤を精製する場合は多量の吸着材が必要であり、吸着材が破過状態になると吸着材の交換が必要であり、吸着材の交換労力とランニングコストが増大する面から、研究室レベルでは有効な手段であるが、工場や研究施設等から回収される多量の有機溶剤の精製を行うには満足できるものではなかった。   In order to solve such a problem, a method is known in which impurities are removed by passing an organic solvent through an adsorption tower packed with an adsorbent such as zeolite, ion exchange resin, molecular sieves, and activated alumina (for example, Patent Documents). 1) However, when purifying a large amount of organic solvent, a large amount of adsorbent is required. If the adsorbent becomes broken, the adsorbent needs to be replaced, which increases the labor and running cost of replacing the adsorbent. Therefore, although it is an effective means at the laboratory level, it was not satisfactory for purifying a large amount of organic solvent recovered from factories or research facilities.

特開２０００−２２５３１６号公報JP 2000-225316 A

本発明は、従来技術の課題を背景になされたもので、有機溶剤の連続精製を実現し、基本的には吸着材の交換が必要なく、多量な有機溶剤中から水分を安定に除去することができる装置を提供することを課題とするものである。   The present invention has been made against the background of the problems of the prior art, realizes continuous purification of organic solvents, and basically eliminates the need for replacement of adsorbents and stably removes moisture from a large amount of organic solvents. It is an object of the present invention to provide an apparatus capable of performing the above.

本発明は、従来技術の課題を解決するため、鋭意検討した結果、ついに本発明を完成するに到った。即ち本発明は以下の通りである。
１．水分を含有する有機溶剤を接触させることで前記水分を吸着し、加熱した空気および／または不活性ガスを接触させることで吸着した前記水分を脱着する吸着材を充填した吸着槽を備え、
前記吸着槽に水分を含有する有機溶剤を導入し、前記水分を前記吸着材に吸着させ、
前記吸着槽にスチームを導入することで、前記吸着槽および吸着材を加温し、
前記吸着槽に加熱した空気および／または不活性ガスを導入することで、前記吸着材に吸着されている水分を脱着する、
有機溶剤精製装置。
２．水分を含有する有機溶剤を接触させることで前記水分を吸着し、かつ加熱した空気および／または不活性ガスを接触させることで吸着した前記水分を脱着する吸着材を充填した吸着槽を備え、
前記吸着槽に水分を含有する有機溶剤を導入し、前記水分を前記吸着材に吸着させ、
前記吸着槽に水を導入することで、前記吸着材に付着している有機溶剤を除去し、
前記吸着槽にスチームを導入することで、前記吸着槽および吸着材を加温し、
前記吸着槽に加熱した空気および／または不活性ガスを導入することで、前記吸着材に吸着されている水分を脱着する、
有機溶剤精製装置。
３．前記吸着材が、イオン交換樹脂、活性アルミナ、モレキュラーシーブス、シリカゲルの少なくとも１つから選ばれる吸着材である上記１または２に記載の有機溶剤精製装置。
４．前記吸着材が、水素イオン形、及びナトリウム形、及びアルカノールアミン形の少なくとも１つを有する陽イオン交換樹脂である上記１または２に記載の有機溶剤精製装置。
５．前記陽イオン交換樹脂が、粒状又は繊維状の形態をしている上記４に記載の有機溶剤精製装置。
６．前記吸着槽を少なくとも２槽有し、その内の１槽の吸着槽が加熱した空気および／または不活性ガスを導入しているとき、その他の吸着槽が水分を含有する有機溶剤を導入することで、連続的に有機溶剤の精製が可能な上記１〜５にいずれかに記載の有機溶剤精製装置。
７．水分を含有する有機溶剤を吸着槽に導入することで、該吸着槽に充填した吸着材に前記水分を吸着させる吸着工程と、
吸着槽にスチームを導入することで、前記吸着槽および前記吸着材を加温するスチーム加温工程と、
スチーム加熱工程後の吸着槽に、乾燥した空気および／または不活性ガスを導入することで、前記吸着材に吸着されている水分を脱着する脱着工程と、
を有する有機溶剤精製方法。
８．吸着工程の後の吸着槽に、水を導入することで、前記吸着材に付着している有機溶剤を除去する水パージ工程を有する上記７に記載の有機溶剤精製方法。 In order to solve the problems of the prior art, the present invention has finally been completed as a result of intensive studies. That is, the present invention is as follows.
1. An adsorption tank filled with an adsorbent that adsorbs the moisture by contacting an organic solvent containing moisture and desorbs the moisture adsorbed by contacting heated air and / or an inert gas;
Introducing an organic solvent containing moisture into the adsorption tank, adsorbing the moisture to the adsorbent,
By introducing steam into the adsorption tank, the adsorption tank and the adsorbent are heated,
Desorbing moisture adsorbed on the adsorbent by introducing heated air and / or inert gas into the adsorption tank;
Organic solvent purification equipment.
2. An adsorption tank filled with an adsorbent that adsorbs the moisture by contacting an organic solvent containing moisture and desorbs the moisture adsorbed by contacting heated air and / or an inert gas;
Introducing an organic solvent containing moisture into the adsorption tank, adsorbing the moisture to the adsorbent,
By introducing water into the adsorption tank, the organic solvent adhering to the adsorbent is removed,
By introducing steam into the adsorption tank, the adsorption tank and the adsorbent are heated,
Desorbing moisture adsorbed on the adsorbent by introducing heated air and / or inert gas into the adsorption tank;
Organic solvent purification equipment.
3. 3. The organic solvent purification apparatus according to 1 or 2 above, wherein the adsorbent is an adsorbent selected from at least one of ion exchange resin, activated alumina, molecular sieves, and silica gel.
4). 3. The organic solvent purification apparatus according to 1 or 2 above, wherein the adsorbent is a cation exchange resin having at least one of a hydrogen ion form, a sodium form, and an alkanolamine form.
5. 5. The organic solvent refining device according to 4 above, wherein the cation exchange resin is in a granular or fibrous form.
6). When the adsorption tank has at least two adsorption tanks and one of the adsorption tanks introduces heated air and / or inert gas, the other adsorption tanks introduce an organic solvent containing moisture. The organic solvent purification apparatus according to any one of 1 to 5 above, wherein the organic solvent can be continuously purified.
7). An adsorption step of adsorbing the moisture to the adsorbent filled in the adsorption tank by introducing an organic solvent containing moisture into the adsorption tank;
A steam heating step of heating the adsorption tank and the adsorbent by introducing steam into the adsorption tank;
A desorption step of desorbing moisture adsorbed on the adsorbent by introducing dry air and / or inert gas into the adsorption tank after the steam heating step;
An organic solvent refining method comprising:
8). 8. The organic solvent refining method according to 7 above, further comprising a water purge step of removing the organic solvent adhering to the adsorbent by introducing water into the adsorption tank after the adsorption step.

本発明による有機溶剤精製装置は、多量の有機溶剤中の水分を高い効率で連続的に除去することができ、基本的に吸着材の交換の必要が無いため、低コストで、安定に、高い能力で有機溶剤中の水分を除去することができる利点がある。また、短時間で吸着材を脱着乾燥できるため、脱水性能を大幅に向上させることができる利点がある。   The organic solvent refining apparatus according to the present invention can continuously remove a large amount of water in an organic solvent with high efficiency, and basically does not require replacement of an adsorbent, so that it is inexpensive and stably high. There is an advantage that the water in the organic solvent can be removed by its ability. Further, since the adsorbent can be desorbed and dried in a short time, there is an advantage that the dewatering performance can be greatly improved.

本発明の好ましい一形態の例である、吸着槽２槽連続吸脱着方式の有機溶剤精製装置。The organic solvent refining apparatus of the adsorption tank 2 tank continuous adsorption / desorption system which is an example of the preferable one form of this invention. 活性炭素繊維を用いた溶剤回収処理装置。Solvent recovery processing equipment using activated carbon fiber.

本発明にかかる有機溶剤精製装置は、水分を含有する有機溶剤を、吸着材を充填した吸着槽に導入して前記吸着材に接触させることで、水分を吸着材に吸着させる吸着工程設備と、前記吸着槽に加熱した空気および／または不活性ガスを導入させて、前記吸着材に吸着されている水分を脱着する脱着工程設備を備え、かかる工程を交互に行う有機溶剤精製装置であることが好ましい。かかる構造を採用することにより、処理を連続的に行うことができるからである。   The organic solvent refining apparatus according to the present invention is an adsorption process facility for adsorbing moisture to an adsorbent by introducing an organic solvent containing moisture into an adsorption tank filled with an adsorbent and bringing it into contact with the adsorbent. The organic solvent refining apparatus is equipped with a desorption process facility for desorbing moisture adsorbed on the adsorbent by introducing heated air and / or inert gas into the adsorption tank, and alternately performing such a process. preferable. This is because the processing can be continuously performed by adopting such a structure.

以下、図面を参照して、本発明にかかる有機溶剤精製装置について詳細に説明する。図１は本発明の好ましい実施形態の例である。図１に例示した有機溶剤精製装置は、水分を含有した有機溶剤が貯蔵されている被処理有機溶剤タンク１２より被処理有機溶剤導入ライン１３を通じて吸着材１１が充填された吸着槽１０に送られ、吸着材１１により被処理有機溶剤中の水分を吸着除去し、精製された有機溶剤を得、排出ラインを通じて精製有機溶剤タンク１４に精製された有機溶剤が送られる吸着工程を有する。   Hereinafter, an organic solvent purification apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is an example of a preferred embodiment of the present invention. The organic solvent refining apparatus illustrated in FIG. 1 is sent from an organic solvent tank 12 to which an organic solvent containing moisture is stored to an adsorption tank 10 filled with an adsorbent 11 through an organic solvent introduction line 13 to be processed. The adsorbent 11 adsorbs and removes moisture in the organic solvent to be treated to obtain a purified organic solvent, and has an adsorption process in which the purified organic solvent is sent to the purified organic solvent tank 14 through a discharge line.

また、吸着槽１０における吸着工程と同時に、スチーム２３をスチーム導入ライン２４から吸着槽２０に導入し、吸着槽２０および吸着材１１を加温するスチーム加熱工程と、その後に送風機２５から脱着ガス導入ライン２６を通して加熱した空気および／または不活性ガスを吸着槽２０に導入し、吸着材１１に吸着されている水分を脱着する脱着工程を有する。
スチーム加熱工程は、脱着工程を短時間で終了させるため、脱着工程の前工程として吸着槽および吸着材の温度を上昇させるための工程である。脱着工程で用いる加熱乾燥空気は顕熱で吸着槽、吸着材を加熱するが、スチームは顕熱だけでなく潜熱が大きな熱量を持っているため、吸着槽と吸着材の加熱時間が加熱乾燥空気よりも短縮され、ランニングコストも低減させることができる。 Simultaneously with the adsorption process in the adsorption tank 10, the steam 23 is introduced into the adsorption tank 20 from the steam introduction line 24, the steam heating process for heating the adsorption tank 20 and the adsorbent 11, and then the desorption gas is introduced from the blower 25. It has a desorption process of introducing air and / or inert gas heated through the line 26 into the adsorption tank 20 and desorbing moisture adsorbed on the adsorbent 11.
The steam heating process is a process for raising the temperature of the adsorption tank and the adsorbent as a pre-process of the desorption process in order to complete the desorption process in a short time. The heating and drying air used in the desorption process heats the adsorption tank and adsorbent with sensible heat, but since steam has a large amount of heat as well as sensible heat, the heating time of the adsorption tank and adsorbent is heated and dried. The running cost can also be reduced.

脱着工程において、加熱した空気および／または不活性ガスは８０℃以上であることが好ましい。温度が高い程脱着効率が高くなり、吸着材から水分を脱着する脱着時間が短くすることができるため、脱水効率が向上し、より水分濃度の低い脱水溶剤を得ることができる。また、脱着時間を短くする代わりに脱着風量を少なくすることができ、このとき送風機の容量を小さくすることができるため、ランニングコストを低減することができる。更に、上記のような脱着効率を上げる手段として、加熱した空気および／または不活性ガスを前処理として乾燥することが挙げられる。このとき、送風機の前か後に乾燥機や除湿機を設置することが好ましい。しかし、吸着材の種類によっては耐熱温度が低いものもあるため、吸着材の耐熱温度よりも脱着温度は低く設定する必要がある。例えば、下記のスチレン樹脂系の陽イオン交換樹脂は耐熱温度が１２０℃であるため、脱着温度は１２０℃以下であることが好ましい。１２０℃以上では吸着材形状が保てずに破砕する可能性がある。 In the desorption step, the heated air and / or inert gas is preferably 80 ° C. or higher. The higher the temperature, the higher the desorption efficiency and the shorter the desorption time for desorbing moisture from the adsorbent, so that the dehydration efficiency is improved and a dehydrated solvent having a lower moisture concentration can be obtained. Further, instead of shortening the desorption time, the amount of desorption air can be reduced, and the capacity of the blower can be reduced at this time, so that the running cost can be reduced. Further, as a means for increasing the desorption efficiency as described above, heating air and / or inert gas may be dried as a pretreatment. At this time, it is preferable to install a dryer or a dehumidifier before or after the blower. However, depending on the type of adsorbent, some have a lower heat-resistant temperature, so the desorption temperature needs to be set lower than the heat-resistant temperature of the adsorbent. For example, since the following styrene resin-based cation exchange resin has a heat-resistant temperature of 120 ° C., the desorption temperature is preferably 120 ° C. or less. If it is 120 ° C. or higher, the shape of the adsorbent may not be maintained and may be crushed.

本発明にかかる吸着材は、ゼオライト、活性アルミナ、シリカゲル、イオン交換樹脂等特に限定するものではないが、性能面から陽イオン交換樹脂であることが好ましい。また、陽イオン交換樹脂は、水素イオン形、及びナトリウム形、及びアルカノールアミン形に限定するものではないが、スルホン酸基が配位した水素イオン形またはナトリウム形の陽イオン交換樹脂が好ましい。該陽イオン交換樹脂はスチレン系樹脂であることがより好ましい。
つまり、前記陽イオン交換樹脂は、スルホン酸基等のイオン交換基が樹脂表面に有するため、有機溶剤は吸着されずに水分のみを吸着可能である特徴を持つ有効な水分吸着材である。また、ゼオライト、シリカゲル、または活性アルミナとは吸着機構が異なり、陽イオン交換樹脂は樹脂内に水分を吸収してゲル膨潤するため、水分の吸着容量が非常に大きい特徴を持つ有効な水分吸着材である。中でもスチレン系の陽イオン交換樹脂は、例えばアクリル系の陽イオン交換樹脂よりも吸水時に強度があまり低下しないためより有効な水分吸着材である。 The adsorbent according to the present invention is not particularly limited, such as zeolite, activated alumina, silica gel, ion exchange resin, etc., but is preferably a cation exchange resin from the viewpoint of performance. Further, the cation exchange resin is not limited to the hydrogen ion form, the sodium form, and the alkanolamine form, but is preferably a hydrogen ion form or sodium form cation exchange resin coordinated with a sulfonic acid group. The cation exchange resin is more preferably a styrene resin.
That is, the cation exchange resin is an effective moisture adsorbent having a feature that only the moisture can be adsorbed without adsorbing the organic solvent because the ion exchange group such as a sulfonic acid group has on the resin surface. Also, the adsorption mechanism is different from that of zeolite, silica gel, or activated alumina, and the cation exchange resin absorbs moisture in the resin and swells in the gel, so it is an effective moisture adsorbent with a very large moisture adsorption capacity. It is. Among these, styrene-based cation exchange resins are more effective moisture adsorbents because, for example, their strength does not decrease much when water is absorbed, compared to acrylic cation-exchange resins.

本発明にかかる吸着材の構造は、粒状、粉体状、ポーラス状、ハニカム状、繊維状等特に限定されるものではないが、粒状または繊維状が好ましい。つまり、水分を含有した有機溶剤が吸着材を通液する際、吸着材の表面面積が広いほど、吸着材と水分の接触効率が高くなり水分吸着能が高くなるため、構造が粒状または繊維状が好ましいと言える。   The structure of the adsorbent according to the present invention is not particularly limited, such as granular, powdery, porous, honeycomb, or fibrous, but is preferably granular or fibrous. In other words, when the organic solvent containing moisture passes through the adsorbent, the larger the surface area of the adsorbent, the higher the contact efficiency between the adsorbent and moisture and the higher the water adsorption capacity. Can be said to be preferable.

本発明の装置は、吸着工程→スチーム加熱工程→脱着工程→吸着工程を繰り返すが、吸着工程とスチーム加熱工程の間に、水タンク２１からパージ水導入ライン２２を通じて吸着槽２０にパージ水を導入することで、吸着材表面に付着残存する有機溶剤を除去する水パージ工程を有することが望ましい。水パージ工程を行わず、例えば窒素のような不活性ガスを用いて、脱着工程を行っても良いが、有機溶剤を水でパージして除去することにより、脱着工程の際にコストが高い不活性ガスを用いる必要がなくなるため、より有効な手段である。   The apparatus of the present invention repeats the adsorption process → the steam heating process → the desorption process → the adsorption process. The purge water is introduced from the water tank 21 to the adsorption tank 20 through the purge water introduction line 22 between the adsorption process and the steam heating process. Thus, it is desirable to have a water purging step for removing the organic solvent remaining on the adsorbent surface. The desorption step may be performed using an inert gas such as nitrogen, for example, without performing the water purge step. However, by removing the organic solvent by purging with water, there is a high cost in the desorption step. Since it is not necessary to use an active gas, this is a more effective means.

水パージ工程において、脱着空気排出ライン２８より排出されたパージ水は、有機溶剤を含むものであり、集積して焼却等してもよいが、戻りライン２９より被処理有機溶剤タンク１２に戻すことが好ましい。かかる方法によれば、工程数を省略できるだけでなく、廃棄される溶剤を回収することができ、効率的である。   In the water purge step, the purge water discharged from the desorption air discharge line 28 contains an organic solvent, and may be accumulated and incinerated, but returned to the treated organic solvent tank 12 from the return line 29. Is preferred. According to such a method, not only the number of steps can be omitted, but also the discarded solvent can be recovered, which is efficient.

脱着工程において、脱着空気排出ライン２８より排出されるガスは微量の有機溶剤を含有している。そのため、直接燃焼装置や触媒燃焼装置、蓄熱式燃焼装置等の燃焼装置や活性炭素繊維を使用した溶剤回収装置等の一般的に用いられるガス処理装置にて処理することが好ましい。   In the desorption process, the gas discharged from the desorption air discharge line 28 contains a trace amount of organic solvent. For this reason, it is preferable to perform the treatment with a commonly used gas processing device such as a direct combustion device, a catalytic combustion device, a regenerative combustion device or the like, or a solvent recovery device using activated carbon fibers.

水パージ工程を含む本発明の装置は、吸着工程→水パージ工程→スチーム加熱工程→脱着工程を連続的に繰り返すことで、有機溶剤から水分を効果的、かつ経済的に連続吸着除去できる装置となる。かかる連続的な吸着−乾燥空気および／または不活性ガス脱着により、低コストで、安定に、高除去能で有機溶剤中の水分を除去することができる。   The apparatus of the present invention including a water purge process is an apparatus that can effectively and economically remove moisture from an organic solvent by continuously repeating an adsorption process, a water purge process, a steam heating process, and a desorption process. Become. By such continuous adsorption-drying air and / or inert gas desorption, moisture in the organic solvent can be removed stably at a low cost with a high removal capability.

本発明において精製可能な有機溶剤は、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸プロピル、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、エタノール、プロパノール、ブタノール、酢酸、プロピオン酸等特に限定されるものではなく、多種の有機溶剤において適応可能である。   The organic solvent that can be purified in the present invention is particularly limited, such as ethyl acetate, methyl acetate, propyl acetate, toluene, xylene, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, methylene chloride, chloroform, trichloroethane, ethanol, propanol, butanol, acetic acid, propionic acid and the like. It can be applied to various organic solvents.

本発明において精製可能な有機溶剤は、フィルムを積層させるドライラミネート工程等、多分野における工場等から排出される有機溶剤を含有したガスを、溶剤回収処理装置を用いて回収される有機溶剤にも適応可能である。
例えば、図２に示すような溶剤回収処理装置は、被処理ガス３１が吸着ファン３２より導入されて吸着塔に充填されている活性炭素繊維エレメント３４で有機溶剤が吸着し、清浄ガス３６として外気に排出される吸着工程と、活性炭素繊維エレメント３４にスチーム３５を導入することで有機溶剤を脱着し、コンデンサー３８で冷却凝縮してセパレーター３９で溶剤と水を分離し、回収溶剤４０を回収する脱着工程があり、吸着工程と脱着工程を交互に行うことで連続的に処理可能なシステムである。このタイプの溶剤回収処理装置は脱着にスチームを用いることや、冷却凝縮をすることから回収溶剤中に水分が混入することから、本発明における装置を適用することで、回収溶剤から水分を効果的に除去することが可能である。 The organic solvent that can be purified in the present invention is a gas containing an organic solvent discharged from factories in various fields, such as a dry laminating process for laminating films, and an organic solvent recovered using a solvent recovery processing device. Adaptable.
For example, in the solvent recovery processing apparatus as shown in FIG. 2, the organic solvent is adsorbed by the activated carbon fiber element 34 in which the gas 31 to be treated is introduced from the adsorption fan 32 and filled in the adsorption tower, and the outside air is used as the clean gas 36. The organic solvent is desorbed by introducing the steam 35 into the activated carbon fiber element 34, and the condenser 38 is cooled and condensed by the condenser 38, and the solvent 39 and water are separated by the separator 39, and the recovered solvent 40 is recovered. There is a desorption process, and it is a system that can be continuously processed by alternately performing an adsorption process and a desorption process. This type of solvent recovery processing equipment uses steam for desorption, and because water is mixed into the recovered solvent due to cooling and condensation, applying the device in the present invention effectively removes water from the recovered solvent. Can be removed.

以下、実施例から本発明の詳細を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、評価は下記の方法により行った。     EXAMPLES Hereinafter, although the detail of this invention is further demonstrated from an Example, this invention is not limited to these Examples. The evaluation was performed by the following method.

（有機溶剤中からの水分除去の評価方法）
３重量％濃度の水分を含有する各種有機溶剤を一定流量で流し、サンプリングした精製後の有機溶剤中の水分濃度を測定した。 (Evaluation method for removing water from organic solvents)
Various organic solvents containing water having a concentration of 3% by weight were flowed at a constant flow rate, and the moisture concentration in the purified organic solvent sampled was measured.

（水分濃度評価方法）
吸着材入口・出口の水分濃度をカールフィッシャー水分測定法により測定した。 (Water concentration evaluation method)
The moisture concentration at the inlet and outlet of the adsorbent was measured by the Karl Fischer moisture measurement method.

（水中の溶剤濃度評価方法）
吸着材出口のパージ水中の溶剤（酢酸エチル、塩化メチレン）濃度をＧＣ−ＦＩＤ法により分析した。 (Method for evaluating solvent concentration in water)
The concentration of the solvent (ethyl acetate, methylene chloride) in purge water at the adsorbent outlet was analyzed by the GC-FID method.

［実施例１］
φ２００ｍｍでＨ３００ｍｍの吸着槽に、吸着材として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社）を１１００重量ｇ充填させ、図１の吸着槽２槽連続吸脱着方式の有機溶剤精製装置のシステムフローに組み立て、水分３重量％、酢酸エチル９４重量％とエタノール３％の混合液を導入した。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、ＳＶ＝５（１／ｈ）のとき初期の出口水分濃度は０．０５重量％であり、出口平均水分濃度が０．７重量％に達達したときの水分吸着量（ｑ＊）が０．６（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。 [Example 1]
An adsorption tank of φ200 mm and H300 mm is filled with 1100 g of cation exchange resin (Na type, sulfonic acid group, Muromac DW2-1, Muromachi Technos Co., Ltd.) having an average particle size of 1 mm as an adsorbent. The system was assembled in a system flow of an organic solvent refining apparatus of a continuous tank adsorption / desorption system, and a mixed solution of 3% moisture, 94% ethyl acetate and 3% ethanol was introduced. As a result of confirming the change with time in the outlet moisture concentration at that time, the initial outlet moisture concentration was 0.05% by weight when SV = 5 (1 / h), and the outlet average moisture concentration reached 0.7% by weight. The water adsorption amount (q * ) when reached reached 0.6 (g / g- resin ), indicating a good water adsorption amount.

次に、水パージ工程として、水パージ導入ライン２２から水を吸着槽に導入した。その際の出口水中の酢酸エチル濃度を測定したとき、ＳＶ＝２０（１／ｈ）のとき吸着材体積の４倍量の水量で吸着材に付着している酢酸エチルを９５％以上除去可能と良好な除去性能を示した。
続いて、スチーム加熱工程において吸着槽に０．４ＭＰａのスチームを５分間導入した。このときの吸着材温度は２０℃から１１０℃まで上昇した。
その後、脱着工程における脱着ガスとして、８０℃、１０℃ＤＰの加熱空気を使用し、脱着のＳＶを５０００（１／ｈ）とした。吸着工程における吸着時間は８時間、水パージ工程における時間を３０分間、脱着工程における脱着時間は７．５時間として吸脱着サイクルとした。 Next, water was introduced into the adsorption tank from the water purge introduction line 22 as a water purge step. When the concentration of ethyl acetate in the outlet water at that time is measured, when SV = 20 (1 / h), 95% or more of ethyl acetate adhering to the adsorbent can be removed with an amount of water four times the adsorbent volume. Good removal performance was shown.
Subsequently, 0.4 MPa steam was introduced into the adsorption tank for 5 minutes in the steam heating step. The adsorbent temperature at this time rose from 20 ° C. to 110 ° C.
Thereafter, heated air at 80 ° C. and 10 ° C. DP was used as the desorption gas in the desorption step, and the desorption SV was set to 5000 (1 / h). The adsorption time in the adsorption process was 8 hours, the time in the water purge process was 30 minutes, and the desorption time in the desorption process was 7.5 hours.

本実施例の有機溶剤精製装置により精製された混合溶剤は、吸着工程→水パージ工程→スチーム加熱工程→脱着工程の吸脱着サイクルを２０サイクル繰り返しても混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．７重量％以下を維持することが可能であった。吸着と脱着を連続して運転させて精製するため、性能低下がなく、安定して高効率で精製が可能であり、スチームを導入することで加温時間が短縮化されて脱水性能が高くなった。   The mixed solvent purified by the organic solvent refining apparatus of this example has an average outlet water concentration of 0. 0 even when the adsorption / desorption cycle of adsorption step → water purge step → steam heating step → desorption step is repeated 20 times. It was possible to maintain 7% by weight or less. Since purification is performed by continuously operating adsorption and desorption, there is no performance degradation, and stable and highly efficient purification is possible.Introducing steam shortens the heating time and increases dehydration performance. It was.

［実施例２］
φ２００ｍｍでＨ３００ｍｍの吸着槽に、平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎa型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社）の吸着材を１１００重量ｇ充填させ、図１の吸着槽２槽連続吸脱着方式の有機溶剤精製装置のシステムフローに組み立て、水分３重量％、酢酸エチル９４重量％とエタノール３％の混合液を導入した。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、ＳＶ＝５（１／ｈ）のとき初期の出口水分濃度は０．０１重量％であり、出口平均水分濃度が０．５重量％に達したときの水分吸着量（ｑ＊）が０．５５（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。 [Example 2]
An adsorption tank of φ200 mm and H300 mm is filled with 1100 g of adsorbent of cation exchange resin (Na type, sulfonic acid group, Muromac DW2-1, Muromachi Technos Co., Ltd.) having an average particle size of 1 mm, and the adsorption tank 2 of FIG. The system was assembled in a system flow of an organic solvent refining apparatus of a continuous tank adsorption / desorption system, and a mixed solution of 3% moisture, 94% ethyl acetate and 3% ethanol was introduced. As a result of confirming the time-dependent change of the outlet moisture concentration at that time, the initial outlet moisture concentration was 0.01% by weight when SV = 5 (1 / h), and the average outlet moisture concentration reached 0.5% by weight. The moisture adsorption amount (q * ) was 0.55 (g / g- resin ), indicating a good moisture adsorption amount.

次に水パージ工程として、水パージ導入経路から水を吸着槽に導入した。その際の出口水中の酢酸エチル濃度を測定したとき、ＳＶ＝２０（１／ｈ）のとき吸着材体積の４倍量の水量で吸着材に付着している酢酸エチルを９５％以上除去可能と良好な除去性能を示した。
続いて、スチーム加熱工程において吸着槽に０．４ＭＰａのスチームを５分間導入した。このときの吸着材温度は２０℃から１１０℃まで上昇した。
その後、脱着工程における脱着ガスとして図１の送風機２５で送風する空気を乾燥機で１０℃ＤＰから−４０℃ＤＰに乾燥し、この乾燥空気を加熱した８０℃、−４０℃ＤＰの加熱乾燥空気を使用し、脱着のＳＶを５０００（１／ｈ）とした。吸着工程における吸着時間は７時間、水パージ工程における時間を３０分間、脱着工程における脱着時間は６．５時間として吸脱着サイクルとした。 Next, as a water purge step, water was introduced into the adsorption tank from the water purge introduction path. When the concentration of ethyl acetate in the outlet water at that time is measured, when SV = 20 (1 / h), 95% or more of ethyl acetate adhering to the adsorbent can be removed with an amount of water four times the adsorbent volume. Good removal performance was shown.
Subsequently, 0.4 MPa steam was introduced into the adsorption tank for 5 minutes in the steam heating step. The adsorbent temperature at this time rose from 20 ° C. to 110 ° C.
Thereafter, the air blown by the blower 25 in FIG. 1 as the desorption gas in the desorption step is dried by a dryer from 10 ° C. DP to −40 ° C. DP, and the dry air is heated and heated at 80 ° C. and −40 ° C. DP. The desorption SV was set to 5000 (1 / h). The adsorption time in the adsorption process was 7 hours, the time in the water purge process was 30 minutes, the desorption time in the desorption process was 6.5 hours, and the adsorption / desorption cycle was established.

本実施例の溶剤精製装置により精製された酢酸エチルは、吸着工程→水パージ工程→スチーム加熱工程→脱着工程の吸脱着サイクルを２０サイクル繰り返しても溶剤中の出口平均水分濃度は０．５重量％以下を維持することが可能であった。吸着と脱着を連続して精製するため、性能低下がなく安定して高効率で精製が可能である。また、加熱に加えて乾燥した空気を脱着に用いることで、脱着効率が向上し、吸着時間を短くすることができたことから脱水効率が上がり、脱水溶剤中の水分濃度を低減させることができた。   The ethyl acetate purified by the solvent refining apparatus of this example has an average water concentration at the outlet of 0.5 wt.% Even if the adsorption / desorption cycle of adsorption process → water purge process → steam heating process → desorption process is repeated 20 cycles. % Or less could be maintained. Since the adsorption and desorption are continuously purified, there is no degradation in performance and the purification can be performed stably and with high efficiency. Moreover, by using dry air in addition to heating for desorption, the desorption efficiency can be improved and the adsorption time can be shortened, so that the dehydration efficiency can be improved and the moisture concentration in the dehydrated solvent can be reduced. It was.

［実施例３］
φ２００ｍｍでＨ３００ｍｍの吸着槽に、平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社）の吸着材を１１００重量ｇ充填させ、図１の吸着槽２槽連続吸脱着方式の有機溶剤精製装置のシステムフローに組み立て、水分０．２重量％、塩化メチレン９７重量％とメタノール２．８重量％の混合溶剤を導入した。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、ＳＶ＝１０（１／ｈ）のとき初期の出口水分濃度は０．００５重量％であり、出口平均水分濃度が０．０２重量％に達したときの水分吸着量（ｑ＊）が０．０４（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。 [Example 3]
An adsorption tank of φ200 mm and H300 mm is filled with 1100 g of adsorbent of cation exchange resin (Na type, sulfonic acid group, Muromac DW2-1, Muromachi Technos Co., Ltd.) having an average particle size of 1 mm, and the adsorption tank 2 of FIG. The system was assembled in a system flow of an organic solvent refining device of a continuous tank adsorption / desorption system, and a mixed solvent of 0.2 wt% moisture, 97 wt% methylene chloride and 2.8 wt% methanol was introduced. As a result of confirming the change with time of the outlet moisture concentration at that time, the initial outlet moisture concentration was 0.005 wt% when SV = 10 (1 / h), and the average outlet moisture concentration reached 0.02 wt%. The moisture adsorption amount (q * ) was 0.04 (g / g- resin ), indicating a good moisture adsorption amount.

次に水パージ工程として、水パージ導入経路から水を吸着槽に導入した。その際の出口水中の塩化メチレン濃度を測定したとき、ＳＶ＝２０（１／ｈ）のとき吸着材体積の４倍量の水量で吸着材に付着している塩化メチレンを９５％以上除去可能と良好な除去性能を示した。
続いて、スチーム加熱工程において吸着槽に０．４ＭＰａのスチームを５分間導入した。このときの吸着材温度は２０℃から１１０℃まで上昇した。
その後、脱着工程における脱着ガスとして、８０℃、１０℃ＤＰの乾燥空気を使用し、脱着のＳＶを５０００（１／ｈ）とした。吸着工程における吸着時間は８時間、水パージ工程における時間を３０分間、脱着工程における脱着時間は７．５時間として吸脱着サイクルとした。 Next, as a water purge step, water was introduced into the adsorption tank from the water purge introduction path. When the methylene chloride concentration in the outlet water at that time was measured, when SV = 20 (1 / h), 95% or more of methylene chloride adhering to the adsorbent could be removed with an amount of water four times the adsorbent volume. Good removal performance was shown.
Subsequently, 0.4 MPa steam was introduced into the adsorption tank for 5 minutes in the steam heating step. The adsorbent temperature at this time rose from 20 ° C. to 110 ° C.
Thereafter, dry air at 80 ° C. and 10 ° C. DP was used as the desorption gas in the desorption step, and the desorption SV was set to 5000 (1 / h). The adsorption time in the adsorption process was 8 hours, the time in the water purge process was 30 minutes, and the desorption time in the desorption process was 7.5 hours.

本実施例の溶剤精製装置により精製された混合溶剤は、吸着工程→水パージ工程→スチーム加熱工程→脱着工程の吸脱着サイクルを２０サイクル繰り返しても塩化メチレン中の出口平均水分濃度は０．０２重量％以下を維持することが可能であった。吸着と脱着を連続して精製するため、性能低下がなく安定して高効率で精製が可能である。   The mixed solvent purified by the solvent purifying apparatus of this example has an average water concentration of 0.02 at the outlet even when the adsorption / desorption cycle of adsorption process → water purge process → steam heating process → desorption process is repeated 20 cycles. It was possible to maintain the weight percent or less. Since the adsorption and desorption are continuously purified, there is no degradation in performance and the purification can be performed stably and with high efficiency.

［比較例１］
φ２００ｍｍでＨ３００ｍｍの吸着槽に、吸着材として平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社）を１１００重量ｇ充填させ、図１の吸着槽２槽連続吸脱着方式の有機溶剤精製装置のシステムフローに組み立て、水分３重量％、酢酸エチル９４重量％とエタノール３％の混合液を導入した。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、ＳＶ＝５（１／ｈ）のとき初期の出口水分濃度は０．０３重量％であり、出口水分濃度が１重量％に達達したときの水分吸着量（ｑ＊）が０．６（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。 [Comparative Example 1]
An adsorption tank of φ200 mm and H300 mm is filled with 1100 g of cation exchange resin (Na type, sulfonic acid group, Muromac DW2-1, Muromachi Technos Co., Ltd.) having an average particle size of 1 mm as an adsorbent. The system was assembled in a system flow of an organic solvent refining apparatus of a continuous tank adsorption / desorption system, and a mixed solution of 3% moisture, 94% ethyl acetate and 3% ethanol was introduced. As a result of confirming the time-dependent change of the outlet moisture concentration at that time, when SV = 5 (1 / h), the initial outlet moisture concentration was 0.03% by weight, and the outlet moisture concentration reached 1% by weight. Moisture adsorption amount (q * ) of 0.6 (g / g- resin ) showed a good moisture adsorption amount.

次に、水パージ工程として、水パージ導入ライン２２から水を吸着槽に導入した。その際の出口水中の酢酸エチル濃度を測定したとき、ＳＶ＝２０（１／ｈ）のとき吸着材体積の４倍量の水量で吸着材に付着している酢酸エチルを９５％以上除去可能と良好な除去性能を示した。
スチーム加熱工程は省略し、続いて脱着工程における脱着ガスとして３０℃、１０℃ＤＰの空気を使用し、脱着のＳＶを５０００（１／ｈ）とした。吸着工程における吸着時間は８時間、水パージ工程における時間を３０分間、脱着工程における脱着時間は７．５時間として吸脱着サイクルとした。 Next, water was introduced into the adsorption tank from the water purge introduction line 22 as a water purge step. When the concentration of ethyl acetate in the outlet water at that time is measured, when SV = 20 (1 / h), 95% or more of ethyl acetate adhering to the adsorbent can be removed with an amount of water four times the adsorbent volume. Good removal performance was shown.
The steam heating step was omitted, and subsequently, air at 30 ° C. and 10 ° C. DP was used as the desorption gas in the desorption step, and the desorption SV was set to 5000 (1 / h). The adsorption time in the adsorption process was 8 hours, the time in the water purge process was 30 minutes, and the desorption time in the desorption process was 7.5 hours.

比較例１の溶剤精製装置により精製された初期の混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．７重量％であったが、吸着工程→水パージ工程→脱着工程の吸脱着サイクルを繰り返したとき、２０サイクル後の出口平均水分濃度は１．８重量％まで上昇した。これは、スチーム加熱工程を行っていないことから吸着材の温度上昇速度が低下し、更に脱着空気の入口温度が低いことで脱着効率が大幅に低下していることが要因である。   The outlet average water concentration in the initial mixed solvent purified by the solvent purification apparatus of Comparative Example 1 was 0.7% by weight, but when the adsorption / desorption cycle of the adsorption process → water purge process → desorption process was repeated, The outlet average water concentration after 20 cycles rose to 1.8% by weight. This is due to the fact that the heating rate of the adsorbent is reduced because the steam heating process is not performed, and that the desorption efficiency is greatly reduced due to the low inlet temperature of the desorption air.

［比較例２］
φ２００ｍｍでＨ３００ｍｍの吸着槽に、平均粒形１ｍｍの陽イオン交換樹脂（Ｎａ型、スルホン酸基、ＭｕｒｏｍａｃＤＷ２−１、ムロマチテクノス株式会社）の吸着材を１１００重量ｇ充填させ、図１の吸着槽２槽連続吸脱着方式の有機溶剤精製装置のシステムフローに組み立て、水分０．２重量％、塩化メチレン９７重量％とメタノール２．８重量％の混合溶剤を導入した。その際の出口水分濃度の経時変化を確認した結果、ＳＶ＝１０（１／ｈ）のとき初期の出口水分濃度は０．００５重量％であり、出口平均水分濃度が０．０２重量％に達したときの水分吸着量（ｑ＊）が０．０４（ｇ／ｇ−ｒｅｓｉｎ）と良好な水分吸着量を示した。 [Comparative Example 2]
An adsorption tank of φ200 mm and H300 mm is filled with 1100 g of adsorbent of cation exchange resin (Na type, sulfonic acid group, Muromac DW2-1, Muromachi Technos Co., Ltd.) having an average particle size of 1 mm, and the adsorption tank 2 of FIG. The system was assembled in a system flow of an organic solvent refining device of a continuous tank adsorption / desorption system, and a mixed solvent of 0.2 wt% moisture, 97 wt% methylene chloride and 2.8 wt% methanol was introduced. As a result of confirming the change with time of the outlet moisture concentration at that time, the initial outlet moisture concentration was 0.005 wt% when SV = 10 (1 / h), and the average outlet moisture concentration reached 0.02 wt%. The moisture adsorption amount (q * ) was 0.04 (g / g- resin ), indicating a good moisture adsorption amount.

続いて水パージ工程として、水パージ導入経路から水を吸着槽に導入した。その際の出口水中の塩化メチレン濃度を測定したとき、ＳＶ＝２０（１／ｈ）のとき吸着材体積の４倍量の水量で吸着材に付着している塩化メチレンを９５％以上除去可能と良好な除去性能を示した。その後スチーム加熱工程を省略し、脱着工程における脱着ガスとして、８０℃、１０℃ＤＰの乾燥加熱空気を使用し、脱着のＳＶを５０００（１／ｈ）とした。吸着工程における吸着時間は８時間、水パージ工程における時間を３０分間、脱着工程における脱着時間は７．５時間として吸脱着サイクルとした。   Subsequently, as a water purge step, water was introduced into the adsorption tank from the water purge introduction path. When the methylene chloride concentration in the outlet water at that time was measured, when SV = 20 (1 / h), 95% or more of methylene chloride adhering to the adsorbent could be removed with an amount of water four times the adsorbent volume. Good removal performance was shown. Thereafter, the steam heating step was omitted, and dry heated air at 80 ° C. and 10 ° C. DP was used as the desorption gas in the desorption step, and the desorption SV was set to 5000 (1 / h). The adsorption time in the adsorption process was 8 hours, the time in the water purge process was 30 minutes, and the desorption time in the desorption process was 7.5 hours.

比較例２の溶剤精製装置により精製された初期の混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．０２重量％であったが、吸着工程→水パージ工程→脱着工程の吸脱着サイクルを２０サイクル繰り返したとき、出口平均水分濃度が０．０５重量％まで上昇した。これは、スチーム加熱工程を行っていないことから脱着効率が大幅に低下していることが要因である。   The average outlet water concentration in the initial mixed solvent purified by the solvent purification apparatus of Comparative Example 2 was 0.02% by weight, but the adsorption / desorption cycle of the adsorption step → water purge step → desorption step was repeated 20 cycles. When the outlet average moisture concentration rose to 0.05 wt%. This is because the desorption efficiency is greatly reduced because the steam heating process is not performed.

本発明の有機溶剤精製装置は、溶剤の連続精製を実現し、基本的に吸着材の交換が必要なく、多量の水分を高効率、かつ安定に除去することができる精製装置であるため、吸着材交換作業を省略でき、コストを低減でき、水分を安定除去できる。さらに脱着時の工程を工夫したことにより、装置設置スペースを大幅に小さくすることができる利点があり、これによるコスト低減も大いに見込まれる。これより、特に研究所や工場等の幅広い分野から発生する排ガスから溶剤回収処理装置を用いて回収される溶剤の精製に利用することができ、産業界に寄与することが大である。   The organic solvent refining device of the present invention is a refining device that realizes continuous refining of the solvent, basically does not require replacement of the adsorbent, and can remove a large amount of water with high efficiency and stability. Material replacement work can be omitted, costs can be reduced, and moisture can be removed stably. Furthermore, by devising the process at the time of desorption, there is an advantage that the apparatus installation space can be greatly reduced, and the cost reduction by this can be greatly expected. As a result, it can be used for the purification of solvents recovered from exhaust gas generated from a wide range of fields such as laboratories and factories using a solvent recovery processing apparatus, and it contributes greatly to the industry.

１０ 吸着槽
１１ 吸着材
１２ 被処理溶剤タンク
１３ 被処理溶剤導入ライン
１４ 処理溶剤タンク
２０ 脱着槽
２１ パージ水タンク
２２ パージ水導入ライン
２３ スチーム
２４ スチーム導入ライン
２５ 送風機
２６ 脱着ガス導入ライン
２７ 加熱ヒーター
２８ 脱着ガス排出ライン
２９ 戻り溶剤ライン
３１ 被処理ガス
３２ 吸着ファン
３３ 吸着槽
３４ 活性炭素繊維エレメント
３５ スチーム
３６ 清浄ガス
３７ ダンパー
３８ コンデンサー
３９ セパレーター
４０ 回収溶剤 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Adsorption tank 11 Adsorbent 12 Processed solvent tank 13 Processed solvent introduction line 14 Processed solvent tank 20 Desorption tank 21 Purge water tank 22 Purge water introduction line 23 Steam 24 Steam introduction line 25 Blower 26 Desorption gas introduction line 27 Heater 28 Desorption gas discharge line 29 Return solvent line 31 Gas to be treated 32 Adsorption fan 33 Adsorption tank 34 Activated carbon fiber element 35 Steam 36 Clean gas 37 Damper 38 Condenser 39 Separator 40 Recovery solvent

Claims (8)

水分を含有する有機溶剤を接触させることで前記水分を吸着し、加熱した空気および／または不活性ガスを接触させることで吸着した前記水分を脱着する吸着材を充填した吸着槽を備え、
前記吸着槽に水分を含有する有機溶剤を導入し、前記水分を前記吸着材に吸着させ、
前記吸着槽にスチームを導入することで、前記吸着槽および吸着材を加温し、
前記吸着槽に加熱した空気および／または不活性ガスを導入することで、前記吸着材に吸着されている水分を脱着する、
有機溶剤精製装置。 An adsorption tank filled with an adsorbent that adsorbs the moisture by contacting an organic solvent containing moisture and desorbs the moisture adsorbed by contacting heated air and / or an inert gas;
Introducing an organic solvent containing moisture into the adsorption tank, adsorbing the moisture to the adsorbent,
By introducing steam into the adsorption tank, the adsorption tank and the adsorbent are heated,
Desorbing moisture adsorbed on the adsorbent by introducing heated air and / or inert gas into the adsorption tank;
Organic solvent purification equipment. 水分を含有する有機溶剤を接触させることで前記水分を吸着し、かつ加熱した空気および／または不活性ガスを接触させることで吸着した前記水分を脱着する吸着材を充填した吸着槽を備え、
前記吸着槽に水分を含有する有機溶剤を導入し、前記水分を前記吸着材に吸着させ、
前記吸着槽に水を導入することで、前記吸着材に付着している有機溶剤を除去し、
前記吸着槽にスチームを導入することで、前記吸着槽および吸着材を加温し、
前記吸着槽に加熱した空気および／または不活性ガスを導入することで、前記吸着材に吸着されている水分を脱着する、
有機溶剤精製装置。 An adsorption tank filled with an adsorbent that adsorbs the moisture by contacting an organic solvent containing moisture and desorbs the moisture adsorbed by contacting heated air and / or an inert gas;
Introducing an organic solvent containing moisture into the adsorption tank, adsorbing the moisture to the adsorbent,
By introducing water into the adsorption tank, the organic solvent adhering to the adsorbent is removed,
By introducing steam into the adsorption tank, the adsorption tank and the adsorbent are heated,
Desorbing moisture adsorbed on the adsorbent by introducing heated air and / or inert gas into the adsorption tank;
Organic solvent purification equipment. 前記吸着材が、イオン交換樹脂、活性アルミナ、モレキュラーシーブス、シリカゲルの少なくとも１つから選ばれる吸着材である請求項１または２に記載の有機溶剤精製装置。   The organic solvent refining device according to claim 1 or 2, wherein the adsorbent is an adsorbent selected from at least one of an ion exchange resin, activated alumina, molecular sieves, and silica gel. 前記吸着材が、水素イオン形、及びナトリウム形、及びアルカノールアミン形の少なくとも１つを有する陽イオン交換樹脂である請求項１または２に記載の有機溶剤精製装置。   The organic solvent purification apparatus according to claim 1 or 2, wherein the adsorbent is a cation exchange resin having at least one of a hydrogen ion form, a sodium form, and an alkanolamine form. 前記陽イオン交換樹脂が、粒状又は繊維状の形態をしている請求項４に記載の有機溶剤精製装置。   The organic solvent refining apparatus according to claim 4, wherein the cation exchange resin is in a granular or fibrous form. 前記吸着槽を少なくとも２槽有し、その内の１槽の吸着槽が加熱した空気および／または不活性化ガスを導入しているとき、その他の吸着槽が水分を含有する有機溶剤を導入することで、連続的に有機溶剤の精製が可能な請求項１〜５にいずれかに記載の有機溶剤精製装置。   When there are at least two adsorption tanks and one of the adsorption tanks introduces heated air and / or an inert gas, the other adsorption tanks introduce an organic solvent containing moisture. The organic solvent refiner | purifier in any one of Claims 1-5 which can refine | purify an organic solvent continuously. 水分を含有する有機溶剤を吸着槽に導入することで、該吸着槽に充填した吸着材に前記水分を吸着させる吸着工程と、
吸着槽にスチームを導入することで、前記吸着槽および前記吸着材を加温するスチーム加温工程と、
スチーム加熱工程後の吸着槽に、乾燥した空気および／または不活性ガスを導入することで、前記吸着材に吸着されている水分を脱着する脱着工程と、
を有する有機溶剤精製方法。 An adsorption step of adsorbing the moisture to the adsorbent filled in the adsorption tank by introducing an organic solvent containing moisture into the adsorption tank;
A steam heating step of heating the adsorption tank and the adsorbent by introducing steam into the adsorption tank;
A desorption step of desorbing moisture adsorbed on the adsorbent by introducing dry air and / or inert gas into the adsorption tank after the steam heating step;
An organic solvent refining method comprising: 吸着工程の後の吸着槽に、水を導入することで、前記吸着材に付着している有機溶剤を除去する水パージ工程を有する請求項７に記載の有機溶剤精製方法。   The organic solvent refining method according to claim 7, further comprising a water purge step of removing the organic solvent adhering to the adsorbent by introducing water into the adsorption tank after the adsorption step.
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