JP2012073429A - 偏光板、それを用いた液晶表示装置、及び耐湿熱性偏光板用保護フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】偏光膜(12)、その一方の表面上に、厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルム(16)、及び光弾性係数が負である層(14)を少なくとも有する偏光板(10)である。
【選択図】図1
Description
また、耐湿熱性を改善した偏光板として、偏光フィルムに、所定の接着剤層を介して、延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを積層した偏光板が提案されている(特許文献2)。比較的透湿性の高いトリアセチルセルロースフィルムに替えて、比較的透湿性の低い延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを保護フィルムとして用いることで、偏光板の耐湿熱性を改善している。
また、熱等による歪みによる光漏れが軽減された偏光板として、偏光膜と、粘着剤層と、光学補償シートとを有する偏光板であって、粘着剤層の光弾性係数と光学補償シートの弾性率が所定の関係を満足する偏光板が提案されている(特許文献3)。特許文献3の図1及び図2に示されている通り、この粘着剤層は、偏光子膜及び光学補償シートを含む積層体を、液晶セル等の他の部材に貼合するために用いられる層である。
本発明は、セルロースアシレートフィルムを保護フィルムとして有する偏光板の耐湿熱性を改善する技術を提供することを課題とする。
より具体的には、本発明は、耐熱性又は耐湿熱性が改善されたセルロースアシレートフィルムを有する偏光板を提供すること、熱又は湿熱による輝度ムラが軽減された液晶表示装置を提供すること、及びセルロースアシレートフィルムを利用した耐湿熱性偏光板用保護フィルムを提供することを課題とする。
[1] 偏光膜、その一方の表面上に、厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルム、及び光弾性係数が負である層を少なくとも有する偏光板。
[2] 前記セルロースアシレートフィルムの横方向及び縦方向の平均弾性率が、3800MPa以上である[1]の偏光板。
[3] 前記光弾性係数が負である層が、前記セルロースアシレートフィルムと偏光膜とを接着する接着剤層である[1]又は[2]の偏光板。
[4] 前記接着剤層が、アクリル系接着剤組成物からなる[3]の偏光板。
[5] 前記接着剤層の厚みが1〜20μmである[4]の偏光板。
[6] 前記光弾性係数が負である層が、環状オレフィン系樹脂又はアクリル系樹脂を含有するポリマーフィルムである[1]又は[2]の偏光板。
[7] [1]〜[6]のいずれかの偏光板と、液晶セルとを少なくとも有する液晶表示装置。
[8] 前記偏光板が、液晶セルの光源側に配置されている[7]の液晶表示装置。
[9] 前記偏光板が有する前記セルロースアシレートフィルム及び前記光弾性係数が負の層が、前記液晶セルと偏光膜との間に配置されている[7]又は[8]の液晶表示装置。
[10] 厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルムと、光弾性係数が負である層とを少なくとも有する耐湿熱性偏光板用保護フィルム。
[11] 前記セルロースアシレートフィルムの横方向及び縦方向の平均弾性率が、3800MPa以上である[10]の耐湿熱性偏光板用保護フィルム。
[12] 前記光弾性係数が負である層が、環状オレフィン系樹脂又はアクリル系樹脂を含有するポリマーフィルムである[10]又は[11]の耐湿熱性偏光板用保護フィルム。
より具体的には、本発明によれば、耐熱性又は耐湿熱性が改善されたセルロースアシレートフィルムを有する偏光板を提供すること、熱又は湿熱による輝度ムラが軽減された液晶表示装置を提供すること、及びセルロースアシレートフィルムを利用した耐湿熱性偏光板用保護フィルムを提供することができる。
なお、本明細書では、「接着剤」と「粘着剤」の用語は区別して用いるものとする。「接着剤」は、化学反応等によって固化することにより、2つの部材を接合し、一体化する剤を意味する。一方、「粘着剤」は、固化の過程を経ることなく、その高粘性によって、2つの部材を接合する剤を意味する。接着剤は、接合の前後で状態が変化するが、粘着剤は接合の前後で状態は変化しない。
1.偏光板
本発明は、偏光膜、その一方の表面上に、厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルム、及び光弾性係数が負である層を少なくとも有する偏光板に関する。本発明では、光弾性係数が正であるセルロースアシレートフィルムと光弾性係数が負である層とを、偏光膜の一方の表面上に配置している。バックライト等からの熱や湿熱で偏光板に歪みが生じた場合も、それぞれに生じる複屈折は相殺する関係にあるので、歪みによる偏光板特性の変動を軽減できる。但し、セルロースアシレートフィルムの厚みが77μmを越えてしまうと、負の光弾性係数の層による複屈折の補正が不十分になり、偏光特性の変動として実用上認識されるようになる。また、負の光弾性係数の層の厚みを厚くする必要が生じ、コスト及び薄型化の弊害になる点でも不利である。なお、従来は、偏光板の耐湿熱性を改善するためには、セルロースアシレートフィルム等の保護膜を厚くすることが好ましいとされていた。本発明は、従来の偏光板の耐湿熱性改善技術とは反対に、保護膜として用いるセルロースアシレートフィルムの厚みを77μm以下にすることで、及び光弾性係数が負の層と組み合わせることで、耐湿熱性を改善している。
図1に示す偏光板10は、偏光膜12、その一方の表面上に、光弾性係数が負の層14、及びセルロースアシレートフィルム16を有し、他方の表面に、任意のポリマーフィルムからなる保護フィルム18を有する。図2に示す偏光板10’は、光弾性係数が負の層14、及びセルロースアシレートフィルム16の位置を入れ替えた以外が同一の構成の偏光板である。
(1) セルロースアシレートフィルム
本発明の偏光板は、偏光膜の保護フィルムとして、又は保護フィルムの一部として、セルロースアシレートフィルムを有する。本明細書では、「セルロースアシレートフィルム」とは、セルロースアシレートの1種又は2種以上を、主成分として含有するフィルムをいう。また、「主成分として含有する」とは、原料となる成分が1種である態様ではその成分を、2種以上である態様では、最も質量分率の高い成分をいうものとする。
なお、セルロースアシレートフィルムの光弾性係数は、フイルムサンプルに加重をかけながら日本分光社製エリプソメーターM−150で位相差測定することによって知ることができる。以下の光弾性係数が負の層についても同様である。
本発明に使用可能なセルロースアシレートの製造方法の例には、例えば、特開平10−45804号公報に記載されている方法が含まれる。
(1) 2.0<Z1<2.7
(式(1)中、Z1は低置換度層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
(2) 2.7<Z2
(式(2)中、Z2は高置換度層のセルロースアシレートの総アシル置換度を表す。)
式(3) 1.0<X1<2.7
(式(3)中、X1は低置換度層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(4) 0≦Y1<1.5
(式(4)中、Y1は低置換度層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。)
なおX1とY1は前記式(1)の前記Z1との間にX1+Y1=Z1の関係が成り立つ。
式(5) 1.2<X2<3.0
(式(5)中、X2は高置換度層のセルロースアシレートのアセチル基の置換度を表す。)
式(6) 0≦Y2<1.5
(式(6)中、Y2は高置換度層のセルロースアシレートの炭素数3以上のアシル基の置換度の合計を表す。)
なおX2とY2は前記式(2)の前記Z2との間にX2+Y2=Z2の関係が成り立つ。
まず、フィルム試料10mm×150mmを準備する。この試料を、温度25℃・相対湿度60%で2時間以上調湿した後、引張り試験機(ストログラフ―R2(東洋精機製))を用いて、チャック間距離50mm、温度25℃、延伸速度10mm/分の条件で弾性率を測定する。横方向の弾性率は横150mm・縦10mmの試料を横方向に引っ張ることにより測定し、縦方向の弾性率は横10mm・縦150mmの試料を縦方向に引っ張ることにより測定し、それらの値から、平均値弾性率が算出できる。
例えば、長尺状のセルロースアシレートフィルムを連続的に搬送しつつ製造する際の搬送方向(MD方向)と、それに直交する方向(TD方向)とでは、弾性率に差異が生じる場合が多いが、本発明に利用するセルロースアシレートフィルムは、MD方向及びTD方向の平均弾性率が、上記範囲であるのが好ましい。
VAモード液晶セルのバックライト側のみに、本発明の偏光板を配置する態様では、前記セルロースアシレートフィルムは、Reが20〜100nm(より好ましくは40〜80nm)、且つRthが100〜300nm(より好ましくは150〜250nm)であるのが好ましい。なお、本態様では、他方の偏光板が有する保護膜のうち、液晶セルと偏光膜との間に配置される保護膜は、光学的に等方性であるのが好ましい。
VAモード液晶セルの表示面側及びバックライト側の双方に、本発明の偏光板を配置する態様では、前記セルロースアシレートフィルムは、Reが20〜80nm(より好ましくは30〜60nm)、且つRthが80〜200nm(より好ましくは110〜170nm)であるのが好ましい。
IPSモード液晶セルの表示面側及びバックライト側の双方に、本発明の偏光板を配置する態様では、前記セルロースアシレートフィルムは、Reが0〜10nm(より好ましくは0〜6nm)、且つRthが0〜50nm(より好ましくは0〜20nm)であるのが好ましい。
本発明の偏光板は、光弾性係数が負の層を有する。該層の光弾性係数は、−20×10-12Pa-1〜−2×10-12Pa-1であるのが好ましく、また−15×10-12Pa-1〜−2×10-12Pa-1であるのがより好ましく、また−10×10-12Pa-1〜−3×10-12Pa-1であるのがさらに好ましい。光弾性係数がこの範囲であると、セルロースアシレートフィルムの変形によって生じる複屈折を十分に補正することができる。
以下、それぞれの例について説明する。
前記光弾性係数が負の層は、接着剤層であってもよい。前記光弾性係数が負の層は、偏光膜と前記セルロースアシレートフィルムとの間に配置され、2つを接合するための接着剤層であるのが好ましい。光弾性係数が負の接着剤層の例には、アクリル系接着剤からなる接着剤層が含まれる。なお、従来、セルロースアシレートフィルムと偏光膜との接合に頻繁に用いられていた、ポリビニルアルコール系接着剤は、光弾性係数が負の層を形成することができない。
CH2=C(R1)COOR2
で表すことができる。式中、R1は水素原子またはメチル基を表し、R2は炭素数1〜14のアルキル基、またはアラルキル基を表し、R2のアルキル基の水素原子、またはアラルキル基の水素原子は、炭素数1〜10のアルコキシ基によって置換されていてもよい。
前記(メタ)アクリル酸エステルの具体例には、R1がHであり、R2がn−ブチル基であるアクリル酸ブチル;R1がHであり、R2が2−エチルヘキシル基であるアクリル酸2−エチルヘキシル;が含まれる。
本発明に利用する光弾性係数が負の層は、ポリマーフィルムであってもよい。光弾性係数が負であるポリマーフィルムの例には、(1)環状オレフィン系樹脂を含有するポリマーフィルム、及び(2)ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、及びグルタル酸無水物単位から選ばれる少なくとも1種の単位を含むアクリル系樹脂を含有するポリマーフィルムが含まれる。但し、これらに限定されるものではない。
本発明に利用可能な環状オレフィン系樹脂を主成分として含有するポリマーフィルム(以下、「環状オレフィン系ポリマーフィルム」という場合がある)の作製に用いられる環状オレフィン系樹脂の例には、ノルボルネン系重合体、単環の環状オレフィンの重合体、環状共役ジエンの重合体、ビニル脂環式炭化水素重合体、及びこれら重合体の水素化物などが含まれる。好ましい例には、下記一般式(II)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体環状オレフィン系樹脂、及び必要に応じ、一般式(I)で表される繰り返し単位の少なくとも1種以上を更に含んでなる付加(共)重合体環状オレフィン系樹脂が含まれる。また、他の好ましい例には、一般式(III)で表される環状繰り返し単位を少なくとも1種含む開環(共)重合体が含まれる。
前記式中、R5〜R6が水素原子又は−CH3が好ましく、X3及びY3が水素原子、Cl、−COOCH3が好ましく、その他の基は適宜選択される。このノルボルネン系樹脂は、JSR(株)からアートン(Arton)GあるいはアートンFという商品名で発売されており、また日本ゼオン(株)からゼオノア(Zeonor)ZF14、ZF16、ゼオネックス(Zeonex)250あるいはゼオネックス280という商品名で市販されており、これらを使用することができる。
本発明に利用可能なアクリル系樹脂を主成分として含有するポリマーフィルム(以下、「アクリル系ポリマーフィルム」という場合がある)の作製に用いられるアクリル系樹脂の例には、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、及びグルタル酸無水物単位から選ばれる少なくとも1種の単位を含むアクリル系樹脂を含有するポリマーフィルムが含まれる。
本発明の偏光板が有する偏光膜については特に制限はない。ヨウ素系偏光膜、二色性染料を利用した染料系偏光膜、及びポリエン系偏光膜のいずれも用いることができる。ヨウ素系偏光膜、及び染料系偏光膜は、一般に、ポリビニルアルコールにヨウ素又は二色性染料を吸着させ、延伸することで作製される。
本発明の偏光板では、偏光膜の一方の表面上に、前記セルロースアシレートフィルム及び光弾性係数が負の層が配置された構成であり、前記セルロースアシレートフィルムは単独で、又は光弾性係数が負のポリマーフィルムとともに、偏光膜の保護膜として作用する。偏光膜の他方の表面にも保護膜が配置されているのが好ましい。本発明の偏光板を液晶表示装置に組み込む際に、偏光膜と液晶セルとの間に、前記セルロースアシレートフィルム及び光弾性係数が負の層が配置されるのが好ましい。
本発明の偏光板の製造方法については特に制限はない。長尺状に連続的に製造してもよい。前記光弾性係数が負の層が接着剤層である態様については、前記セルロースアシレートフィルム又は偏光膜の表面に接着剤層を形成した後に、該セルロースアシレートフィルムと偏光膜とを接着剤層を介して接合することで製造できる。前記セルロースアシレートフィルムと偏光膜との接合と同時に、又はその後もしくはその前に、偏光膜の他方の面に、保護膜を接合してもよい。また、前記光弾性係数が負の層がポリマーフィルムからなる態様については、前記セルロースアシレートフィルムを偏光膜と接合した後に、光弾性係数が負のポリマーフィルムを、セルロースアシレートフィルムの表面に接合してもよいし、またセルロースアシレートフィルムと光弾性係数が負のポリマーフィルムとを接合した後に、偏光膜と接合してもよい。後者の態様では、セルロースアシレートフィルム側を偏光膜と接合してもよいし、光弾性係数が負のポリマーフィルム側と偏光膜と接合してもよい。
本発明は、本発明の偏光板を有する液晶表示装置にも関する。本発明の偏光板は、熱又は湿熱による偏光特性の変動が軽減されているので、熱の影響を受け易い、光源側に配置されるのが好ましい。また、偏光板が有する前記セルロースアシレートフィルム及び光弾性係数が負の層は、液晶セルと偏光膜との間に配置されるのが好ましい。本発明の液晶表示装置のモードについては特に制限はなく、TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Supper Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)、及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)等、いずれの表示モードの液晶表示装置であっても、熱又は湿熱による輝度漏れの軽減効果が得られる。
本発明は、厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルムと、光弾性係数が負である層とを少なくとも有する耐湿熱性偏光板用保護フィルムにも関する。本発明の保護フィルムを用いることで、偏光板の熱又は湿熱による偏光特性の変動を軽減することができる。本発明の耐湿熱性偏光板用保護フィルムに使用可能な、厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルム、及び光弾性係数が負である層については、前記本発明の偏光板に用いられるそれぞれの例と同一であり、好ましい例も同様である。
下記特性についてはそれぞれ、以下の方法で測定した。
(Re及びRth)
Re(λ)、Rth(λ)は、各々、波長λにおける面内のレターデーション、及び厚さ方向のレターデーションを表す。Re(λ)はKOBRA 21ADH、又はWR(王子計測機器(株)製)において、波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。測定波長λnmの選択にあたっては、波長選択フィルターをマニュアルで交換するか、または測定値をプログラム等で変換して測定することができる。測定されるフィルムが、1軸又は2軸の屈折率楕円体で表されるものである場合には、以下の方法によりRth(λ)が算出される。なお、この測定方法は、後述する光学異方性層中のディスコティック液晶分子の配向膜側の平均チルト角、その反対側の平均チルト角の測定においても一部利用される。
Rth(λ)は、前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH、又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合には、フィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50°まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレターデーションの値がゼロとなる方向をもつフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレターデーション値はその符号を負に変更した後、KOBRA 21ADH、又はWRが算出する。なお、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合には、フィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値、及び入力された膜厚値を基に、以下の式(A)、及び式(B)よりRthを算出することもできる。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d・・・・・・・・・・・式(B)
アセチル置換度はASTM D−817−91に準じて測定した。粘度平均重合度は宇田らの極限粘度法{宇田和夫、斉藤秀夫、「繊維学会誌」、第18巻第1号、105〜120頁(1962年)}により測定した。
1−1 セルロースアシレートフィルム1(VAモード液晶表示装置用)の製造
下記の組成の内層用及び外層用ドープをそれぞれ調製した。
内層用ドープの組成:
セルロースアセテートC−1
(アセチル置換度2.81、数平均分子量88000) 100質量部
下記構造の光学発現剤A 7質量部
下記の重合体P−2 9.0質量部
下記構造のブルーイング染料B 0.000078質量部
ジクロロメタン 423.9質量部
メタノール 63.3質量部
セルロースアセテートC−1
(アセチル置換度2.81、数平均分子量88000) 100質量部
下記構造の光学発現剤A 7質量部
下記の重合体P−2 9.0質量部
下記構造のブルーイング染料B 0.000078質量部
平均粒径16nmのシリカ粒子
(「aerosol R972」日本アエロジル(株)製) 0.14質量部
ジクロロメタン 424.5質量部
メタノール 63.4質量部
・微粒子分散液の調製
以下の成分を攪拌混合して、微粒子分散液を調製した。
微粒子(R972V(日本アエロジル(株)製)) 11質量部
エタノール 89質量部
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに、下記の割合でセルロースアシレートを添加し、加熱して完全に溶解させた後、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過した。濾過後のセルロースアシレート溶液を充分に撹拌しながら、ここに、上記で調製した微粒子分散液を、下記の割合でゆっくりと添加した。更に、アトライタ一にて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液を調製した。
メチレンクロライド 99質量部
セルロースアシレート(下記表参照) 4質量部
微粒子分散液 11質量部
下記組成の主ドープ液を調製した。まず、加圧溶解タンクに、メチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースアシレートを撹拌しながら投入した。これを加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、更に下記表1に記載の可塑剤及び紫外線吸収剤を、添加及び溶解させた。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を調製した。
〈主ドープ液の組成〉
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 60質量部
セルロースアシレート(下記表参照) 73質量部
添加剤(化合物は表1参照) 表1に記載
主ドープ液100質量部と微粒子添加液2質量部とを、インラインミキサー(東レ社製静止型管内混合機Hi−Mixer、SVII)で十分に混合してドープを調製し、これをベルト流延装置を用い、幅2mのステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体上で、残留溶媒量が110%になるまで溶媒を蒸発させ、ステンレスバンド支持体から剥離した。剥離の際に張力をかけて縦(MD)延伸倍率が1.0倍となるように延伸し、次いで、テンターでウェブ両端部を把持し、延伸開始時の残留溶剤量20質量%、温度130℃にて幅手(TD)方向の延伸倍率が1.3倍となるように延伸した。延伸後、その幅を維持したまま数秒間保持し、幅方向の張力を緩和させた後幅保持を解放し、更に125℃に設定された第3乾燥ゾーンで30分間搬送させて乾燥を行い、幅1.5m、かつ端部に幅1cm、高さ8μmのナーリングを有するセルロースアシレートフィルムを作製した。これを、セルロースアシレートフィルム2として用いた。
*2: プロピオニル基置換度
*3: (a)はメチルアクリレートの単独オリゴマー(平均分子量1000)の市販品;(b)はWO2007/125764号公報の[0058]欄に記載の化合物3;及び(c)は混合ジカルボン酸(テレフタル酸/アジピン酸/コハク酸の混合モル比が10/30/60である混合ジカルボン酸)と混合ジオール(エチレングリコール/1,2−プロパンジオールの混合モル比が50/50)との重縮合エステルであって、両末端がアセチルエステル残基で封止されている分子量1000の重縮合エステル系可塑剤;である。
*4: 流延方向に直交する幅方向における延伸倍率
下記の組成の内層用及び外層用ドープ液をそれぞれ調製した。
内層用ドープ液の組成:
・セルロースアセテート(置換度2.45) 100.0質量部
・化合物D*1 19質量部
・メチレンクロライド 365.5質量部
・メタノール 54.6質量部
*1:化合物Dはテレフタル酸/コハク酸/プロピレンクリコール/エチレングリコール共重合体(共重合比[モル%]=27.5/22.5/25/25)である。
内層用ドープ液の固形分濃度は22質量%、及び粘度は60Pa・sであった。
・セルロースアセテート(置換度2.79) 100.0質量部
・化合物D 11質量部
・シリカ微粒子 R972(日本エアロジル製) 0.15質量部
・メチレンクロライド 395.0質量部
・メタノール 59.0質量部
なお、外層用ドープ液の固形分濃度は19.7質量%、及び粘度は40Pa・sであった。
なお、残留溶媒量は下記の式にしたがって求めた。
残留溶媒量(質量%)={(M−N)/N}×100
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、NはMを測定したウェブを120℃で2時間乾燥させた時の質量である。
この様にして製造したセルロースアシレートフィルムを、セルロースアシレートフィルム3として用いた。
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
・セルロースアセテート(置換度2.86) 100.0質量部
・ポリエステルジオール*1 10質量部
*1:アジピン酸とエチレングリコールとからなり、水酸基価が113のポリエステルジオールである。
なお、溶媒組成は、以下の通りであった。
メチレンクロライド (第1溶媒) 100質量部
メタノール (第2溶媒) 19質量部
1−ブタノール 1質量部
マット剤分散液B−1の組成:
・シリカ粒子分散液(平均粒径16nm) 10.0質量部
(“AEROSIL R972”、日本アエロジル(株)製)
・メチレンクロライド 72.8質量部
・メタノール 3.9質量部
・ブタノール 0.5質量部
・セルロースアシレート溶液*1 10.3質量部
*1:上記セルロースアシレート溶液の調製において、アジピン酸とエチレングリコールとからなり、水酸基価が156のポリエステルジオールを、セルロースアセテート(置換度2.86)100質量部に対して20質量部添加した以外は、同様にして調製されたセルロースアシレート溶液である。
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液A−55を調製した。
セルロースアシレート溶液A−5の組成
・セルロースアシレート
(アセチル置換度2.86、粘度平均重合度310) 100質量部
・前記重縮合エステルP−37 12質量部
・メチレンクロライド 384質量部
・メタノール 69質量部
・ブタノール 9質量部
なお、重縮合エステルP−37は、混合ジカルボン酸(テレフタル酸/アジピン酸の混合モル比が50/50である混合ジカルボン酸)と混合ジオール(エチレングリコール/1,2−プロパンジオールの混合モル比が50/50)との重縮合エステルであって、両末端がアセチルエステル残基で封止されている分子量1000の重縮合エステル系可塑剤である。
下記の組成物を分散機に投入し、攪拌して各成分を溶解し、マット剤分散液B−5を調製した。
マット剤分散液B−5の組成
・シリカ粒子分散液(平均粒径16nm)
“AEROSIL R972”、日本アエロジル(株)製 10.0質量部
・メチレンクロライド 72.8質量部
・メタノール 3.9質量部
・ブタノール 0.5質量部
・セルロースアシレート溶液A−5 10.3質量部
下記の組成物を別のミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、紫外線吸収剤溶液C−5を調製した。
紫外線吸収剤溶液C−5の組成
・紫外線吸収剤(下記UV−1) 4.0質量部
・紫外線吸収剤(下記UV−2) 8.0質量部
・紫外線吸収剤(下記UV−3) 8.0質量部
・メチレンクロライド 55.7質量部
・メタノール 10質量部
・ブタノール 1.3質量部
・セルロースアシレート溶液A−5 12.9質量部
セルロースアシレート溶液A−5を94.6質量部、マット剤分散液B−5を1.3質量部とした混合物に、セルロースアシレート100質量部当たり、紫外線吸収剤(UV−2)及び紫外線吸収剤(UV−3)がそれぞれ0.4質量部、紫外線吸収剤(UV−1)が0.2質量部、重縮合エステルP−37が12質量部となるように、紫外線吸収剤溶液C−5を加え、加熱しながら充分に攪拌して各成分を溶解し、ドープを調製した。得られたドープを30℃に加温し、流延ギーサーを通して直径3mのドラムである鏡面ステンレス支持体上に流延した。支持体の表面温度は−5℃に設定し、塗布幅は1470mmとした。流延部全体の空間温度は、15℃に設定した。そして、流延部の終点部から50cm手前で、流延して回転してきたセルロースアシレートフィルムをドラムから剥ぎ取った後、両端をピンテンターでクリップした。剥ぎ取り直後のセルロースアシレートウェブの残留溶媒量は70%およびセルロースアシレートウェブの膜面温度は5℃であった。
アセチル基置換度が2.81のセルロースアシレート、可塑剤(トリフェニルフォスフェート(TPP)とビフェニルジフェニルフォスフェート(BDP)との混合物(TPP/BDP(セルロースアシレート100質量部に対する割合)=7.8質量部/3.9質量部))、紫外線吸収剤(UV1:2(2'−ヒドロキシ−3',5'−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール)、UV2:2(2'−ヒドロキシ−3',5'−ジ−アミルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール)、下記レターデーション発現剤(1)(セルロースアシレート100質量部に対する割合で6.4質量部)を、ジクロロメタン/メタノール(87/13質量部)に、セルロースアシレートの質量濃度が15質量%となるように攪拌しながら投入して加熱攪拌し溶解させた。このとき、同時にセルロースアシレート100質量部に対して微粒子であるマット剤(AEROSIL R972、日本エアロジル(株)製)0.05質量部、下記染料(1)を0.0009質量部を投入し、加熱しながら攪拌させた。
上述のドープをバンド流延機を用いて流延した。残留溶剤量が25〜35質量%でバンドから剥ぎ取ったフィルムを、延伸温度が約Tg−5〜Tg+5℃の範囲の条件で、剥ぎ取りからテンターまでに区間で3%の延伸倍率で縦方向に延伸し、ついでテンターを用いて32%の延伸倍率で幅方向に延伸し、横延伸直後に7%の倍率で幅方向に収縮させた後にフィルムをテンターから離脱し、セルロースアシレートフィルムを製膜した。巻取り部前で両端部を切り落とし幅2000mmとし、長さ4000mのロールフィルムとして巻き取った。これを、比較例用フィルム6として用いた。
市販のトリアセチルセルロースフィルム(「TD80」富士フイルム社製)を準備した。これをセルロースアシレートフィルム7として用いた。
2−1 光弾性係数が負のポリマーイルムN1の製造
環状オレフィン系樹脂P−1の合成:
精製トルエン180質量部とノルボルネン−5−メタノールアセテート100質量部を反応釜に投入した。次いでトルエン80質量部中に溶解したパラジウム(II)アセチルアセトネート0.04質量部、トリシクロヘキシルフォスフィン0.04質量部、及びジメチルアルミニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ホウ酸塩0.20質量部を反応釜に投入した。90℃で攪拌しながら18時間反応させた。反応終了後、過剰のエタノール中に反応混合物を投入し、重合物沈殿を生成させた。沈殿を精製し得られた重合体(P−1)を真空乾燥で65℃24時間乾燥した。
得られた重合体(P−1)をテトラヒドロフランに溶解し、ゲルパーエミションクロマトグラフによる分子量を測定したところ、ポリスチレン換算の数平均分子量は79,000、質量平均分子量は205,000であった。
(環状オレフィン系樹脂溶液)
環状オレフィン系樹脂P−1 150質量部
ジクロロメタン 380質量部
メタノール 70質量部
(微粒子分散液)
1次平均粒径16nmのシリカ粒子 2質量部
(aerosil R972 日本アエロジル(株)製)
ジクロロメタン 73質量部
メタノール 10質量部
環状オレフィン系樹脂溶液 10質量部
その後テンター搬送からロール搬送に移行し、更に120℃から140℃で乾燥し巻き取り、環状オレフィン系ポリマーフィルムを得た。このフィルムを、ポリマーフィルムN1として用いた。
アクリル樹脂(旭化成ケミカルズ(株)80N)を準備し、これをテクノベル製Tダイ装着押し出し機(KZW15TW−25MG−NH型/幅150mmTダイ装着/リップ厚0.5mm)を用いて、押し出し機のシリンダー内樹脂温度を247℃、Tダイの温度を250℃に調整し、押し出し成形をすることにより未延伸フィルムを得た。これを、ポリマーフィルムN2として用いた。
紫外線硬化型アクリル接着剤UV−3400(東亜合成社製)をPENフィルム上に、所定の厚みとなるように塗布し、その後、各セルロースアシレートフィルムでラミネートして、セルロースアシレートフィルム側から400mJ/cm2の紫外線光を照射して接着剤を硬化させた後、PENフィルムを剥離した。得られたフィルムは剥離不良部はなかった。この様にして形成された接着剤層を接着剤層N3とする。
アルカリ鹸化処理:
各フィルムを、55℃に保った1.5mol/LのNaOH水溶液(鹸化液)に2分間浸漬した後、フィルムを水洗し、その後、25℃の0.05mol/Lの硫酸水溶液に30秒浸漬した。その後、さらに水洗浴を30秒流水下に通して、フィルムを中性の状態にした。そして、エアナイフによる水切りを3回繰り返し、水を落とした後に70℃の乾燥ゾーンに15秒間滞留させて乾燥した。この様にして各セルロースアシレートフィルムについて鹸化処理を実施した。
2−1 偏光板1N1〜1N4の製造
偏光子の製造:
特開2001−141926号公報の実施例1に従い、延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて厚み20μmの偏光子を作製した。
ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の片側にセルロースアシレートフィルム1を、もう片側にセルロースアシレートフィルム7を貼り付け、70℃で10分以上乾燥し、積層体1を得た。この積層体1のセルロースアシレートフィルム1の表面に、さらに粘着剤(総研化学社製SK2057)を用いて、ポリマーフィルムN1を接合した。この様にして、偏光板1N1を作製した。
上記と同様にして作製した積層体1のセルロースアシレートフィルム1の表面に、さらに粘着剤(総研化学社製SK2057)を用いて、ポリマーフィルムN2を接合した。この様にして、偏光板1N2を作製した。
接着剤層N3用接着剤を用いて、偏光子の片側にセルロースアシレートフィルム1を接合し、もう片側にポリビニルアルコール系接着剤を用いてセルロースアシレートフィルム7を貼り付け、70℃で10分以上乾燥し、偏光板を作製した。この様にして、偏光板1N3を作製した。なお、接着剤層N3の厚みは10μmとした。
上記と同様にして、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の片側にセルロースアシレートフィルム1を、もう片側にセルロースアシレートフィルム7を貼り付け、70℃で10分以上乾燥し、積層体1を得た。この積層体1を、偏光板1N4として使用した。
セルロースアシレートフィルム1をセルロースアシレートフィルム2に替えた以外は、偏光板1N1〜1N4のそれぞれと同様にして、偏光板2N1〜2N4をそれぞれ製造した。
セルロースアシレートフィルム1をセルロースアシレートフィルム3に替えた以外は、偏光板1N1〜1N4のそれぞれと同様にして、偏光板3N1〜3N4をそれぞれ製造した。
偏光板3N3の製造においては、接着剤層N3の厚みが10μmとしたが、それ以外に、接着剤層N3の厚みが0.5μmの偏光板3N3(0.5)、及び接着剤層N3の厚みが30μmの偏光板3N3(30)も製造した。
セルロースアシレートフィルム1をセルロースアシレートフィルム4に替えた以外は、偏光板1N1〜1N4のそれぞれと同様にして、偏光板4N1〜4N4をそれぞれ製造した。
セルロースアシレートフィルム1をセルロースアシレートフィルム5に替えた以外は、偏光板1N1〜1N4のそれぞれと同様にして、偏光板5N1〜5N4をそれぞれ製造した。
セルロースアシレートフィルム1をセルロースアシレートフィルム6に替えた以外は、偏光板1N1〜1N4のそれぞれと同様にして、偏光板6N1〜6N4をそれぞれ製造した。
セルロースアシレートフィルム1をセルロースアシレートフィルム7に替えた以外は、偏光板1N1〜1N4のそれぞれと同様にして、偏光板7N1〜7N4をそれぞれ製造した。
ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の両側にセルロースアシレートフィルム7を貼り付け、70℃で10分以上乾燥し、偏光板を作製した。これを偏光板0として用いた。
3−1 VAモード液晶表示装置(1枚型)の作製と評価
VAモード液晶セルの作製:
基板間のセルギャップを3.6μmとし、負の誘電率異方性を有する液晶材料(「MLC6608」、メルク社製)を基板間に滴下注入して封入し、基板間に液晶層を形成して作製した。液晶層のレターデーション(即ち、液晶層の厚さd(μm)と屈折率異方性Δnとの積Δn・d)を300nmとした。なお、液晶材料は垂直配向するように配向させた。この様にしてVAモード液晶セルを作製した。
上記のVAモード液晶セルを使用した液晶表示装置の、上側偏光板(表示面側)偏光板として偏光板0を、下側偏光板(バックライト側)として偏光板1N1〜1N4及び偏光板6N1〜6N4のいずれかを接合した。なお、偏光板1N1〜1N4又は偏光板6N1〜6N4を接合する際は、セルロースアシレートフィルム1又はセルロースアシレートフィルム6を液晶セル側にして接合した。上側偏光板及び下側偏光板は粘着剤(総研化学社製SK2057)を介して液晶セルに貼りつけた。上側偏光板の透過軸が上下方向に、そして下側偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。この様にしてVAモード液晶表示装置1N1〜1N4及び液晶表示装置6N1〜6N4をそれぞれ作製した。
作製した各液晶表示装置の液晶セルに、55Hzの矩形波電圧を印加した。白表示5V、黒表示0Vのノーマリーブラックモードとした。
各液晶表示装置を温度50℃湿度95%の環境下に24時間放置後、連続して24時間点灯させた。その後、黒表示時に画面中央に楕円状に生じる光漏れについて、正面方向(表示面に対して法線方向)から観察し、以下の基準で評価した。以下の表に結果を示す。
9:光漏れの程度が非常に弱く実使用に耐えうる。表示品質良好である。
8:光漏れの程度が弱く実使用に耐え得る。
7:光漏れの程度が弱く実使用に耐え得る。光漏れの程度は8よりも程度悪い。
6:光漏れの程度が弱く実使用に耐え得る。光漏れの程度は7よりも程度悪い。
5:光漏れの程度が弱く実使用に耐え得る。光漏れの程度は6よりも程度悪い。
4:光漏れの程度が弱く実使用に耐え得る。光漏れの程度は許容下限である。
3:光漏れが強く実使用に耐えない。
2:光漏れが強く実使用に耐えない。光漏れの程度は3よりも程度悪い。
1:光漏れが強く実使用に耐えない。光漏れの程度は2よりも程度悪い。
一方、厚みが82μmのセルロースアシレートフィルム6を有する偏光板6N1〜6N3を使用したVAモード液晶表示装置6N1〜6N3は、光弾性係数が負であるフィルムN1、フィルムN2又は接着剤層N3を付加しても、光漏れは軽減できず、実用上満足いくものではなかった。
上側偏光板(表示面側)偏光板及び下側偏光板(バックライト側)の双方に、偏光板2N1〜1N4及び偏光板3N1〜3N4から選ばれる同一の偏光板を接合した。なお、偏光板2N1〜1N4又は偏光板3N1〜3N4を接合する際は、セルロースアシレートフィルム2又はセルロースアシレートフィルム3を液晶セル側にして接合した。上側偏光板及び下側偏光板は粘着剤(総研化学社製SK2057)を介して液晶セルに貼りつけた。それ以外は、VAモード液晶表示装置1N1〜1N4と同様にして、液晶表示装置2N1〜2N4及び液晶表示装置3N1〜3N4をそれぞれ作製した。また、液晶表示装置3N3については、接着剤層N3の厚みが0.5μmである偏光板3N3(0.5)、及び接着剤層N3の厚みが30μmである偏光板3N3(30)をそれぞれ用いたVAモード液晶表示装置3N3(0.5)及び3N3(30)についても同様に作製した。
各液晶表示装置を温度50℃湿度95%の環境下に24時間放置後、連続して24時間点灯させた。その後、黒表示時に画面中央に楕円状に生じる光漏れについて、正面方向(表示面に対して法線方向)から観察し、上記と同一の基準で評価した。以下の表に結果を示す。
IPSモード液晶セルの作製:
市販のIPS−TVの偏光板を注意して剥がして、IPSモード液晶セルを準備した。
上記のIPSモード液晶セルを使用した液晶表示装置の、上側偏光板(表示面側)偏光板及び下側偏光板(バックライト側)の双方に、偏光板4N1〜4N4、偏光板5N1〜5N4及び偏光板7N1〜7N4から選ばれる同一の偏光板を接合した。なお、偏光板4N1〜4N4、偏光板5N1〜5N4又は偏光板7N1〜7N4を接合する際は、セルロースアシレートフィルム4、セルロースアシレートフィルム5又はセルロースアシレートフィルム7を液晶セル側にして接合した。上側偏光板及び下側偏光板は粘着剤(総研化学社製SK2057)を介して液晶セルに貼りつけた。上側偏光板の透過軸が上下方向に、そして下側偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。この様にしてIPSモード液晶表示装置4N1〜4N4、5N1〜5N4及び7N1〜7N4をそれぞれ作製した。
一方、厚みが80μmのセルロースアシレートフィルム7を有する偏光板7N1〜7N3を使用したIPSモード液晶表示装置7N1〜7N3は、光弾性係数が負であるフィルムN1、フィルムN2又は接着剤層N3を付加しても、光漏れは軽減できず、実用上満足いくものではなかった。
12 偏光膜
14 光弾性係数が負の層
16 厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルム
18 保護フィルム
Claims (12)
- 偏光膜、その一方の表面上に、厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルム、及び光弾性係数が負である層を少なくとも有する偏光板。
- 前記セルロースアシレートフィルムの横方向及び縦方向の平均弾性率が、3800MPa以上である請求項1に記載の偏光板。
- 前記光弾性係数が負である層が、前記セルロースアシレートフィルムと偏光膜とを接着する接着剤層である請求項1又は2に記載の偏光板。
- 前記接着剤層が、アクリル系接着剤組成物からなる請求項3に記載の偏光板。
- 前記接着剤層の厚みが1〜20μmである請求項4に記載の偏光板。
- 前記光弾性係数が負である層が、環状オレフィン系樹脂又はアクリル系樹脂を含有するポリマーフィルムである請求項1又は2に記載の偏光板。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の偏光板と、液晶セルとを少なくとも有する液晶表示装置。
- 前記偏光板が、液晶セルの光源側に配置されている請求項7に記載の液晶表示装置。
- 前記偏光板が有する前記セルロースアシレートフィルム及び前記光弾性係数が負の層が、前記液晶セルと偏光膜との間に配置されている請求項7又は8に記載の液晶表示装置。
- 厚みが77μm以下のセルロースアシレートフィルムと、光弾性係数が負である層とを少なくとも有する耐湿熱性偏光板用保護フィルム。
- 前記セルロースアシレートフィルムの横方向及び縦方向の平均弾性率が、3800MPa以上である請求項10に記載の耐湿熱性偏光板用保護フィルム。
- 前記光弾性係数が負である層が、環状オレフィン系樹脂又はアクリル系樹脂を含有するポリマーフィルムである請求項10又は11に記載の耐湿熱性偏光板用保護フィルム。
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