JP2012047489A - 真珠品質の非破壊判定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被検体としての真珠もしくは真珠貝殻の紫外域から可視域の反射スペクトル、および/または紫外域から可視域の蛍光スペクトルを測定し、得られた値を、予め測定しておいた正常な真珠もしくは真珠貝殻の値と比較することによって、真珠品質を非破壊的に判定する方法および検査装置である。
【選択図】図11
Description
本発明は、真珠品質の非破壊的な判定方法に関する。
アコヤ真珠、シロチョウ真珠、クロチョウ真珠、マベ真珠、淡水真珠などの真珠は、200〜700nm前後のアラゴナイトの炭酸カルシウム結晶と硬蛋白質(基質タンパク質)による薄膜の多重層から成る真珠層構造で構築され、この多重層薄膜構造によって真珠独特の真珠光沢を生ずる。
こうした過度の加工処理により真珠層のタンパク質にダメージを受けた真珠は、経年変化が早く起こり、宝石としての真珠の耐久性が損なわれることがある。
(1) 被検体としての真珠もしくは真珠貝殻の紫外域から可視域の反射スペクトル、および/または紫外域から可視域の蛍光スペクトルを測定し、得られた値を、予め測定しておいた正常な真珠もしくは真珠貝殻の値と比較することによって、真珠品質を非破壊的に判定する方法;
(3) 被検体の真珠もしくは真珠貝殻の劣化の程度を判定する、前記(1)または(2)の方法;
(5) 反射スペクトルとして、波長230〜475nmの範囲の真珠もしくは真珠貝殻の分光反射率を測定する、前記(1)〜(4)のいずれかの方法;
(7) 蛍光スペクトルとして、波長250〜300nmの紫外線を励起光として真珠もしくは真珠貝殻に照射して生ずる、波長320〜360nmの蛍光強度を測定する、前記(1)〜(6)のいずれかの方法;
(9) 紫外線照射により生ずる蛍光を、波長320〜360nm、420〜460nmまたは400〜550nmを透過する光学フィルタを装着したCCDカメラで撮影して、結果を数値化し、これに基づいて判定する、前記(7)または(8)の方法;
紫外線光源からの光を、真珠もしくは真珠貝殻に照射するための光照射部と、
前記光照射部からの紫外線照射により生ずる蛍光を測定する、蛍光検出部と
を具備してなる、装置;
(11) 前記光照射部からの紫外線照射に対する、真珠もしくは真珠貝殻の分光反射率を測定する、分光反射検出部をさらに含んでなる、前記(10)の装置;
(13) 被検体である真珠もしくは真珠貝殻を配置する、配置部と、
前記解析部の出力結果を表示する表示部と
をさらに含んでなる、(12)の装置。
(15) 光照射部からの照射光の波長が、230〜475nmである、前記(10)〜(14)のいずれかの装置; および
(16) 表示部において、解析部からの出力結果を、真珠もしくは真珠貝殻の劣化の程度に応じて色分けして表示する、前記(10)〜(15)のいずれかの装置。
すなわち、本発明による判定方法は、真珠もしくは真珠貝殻を傷つけたり、一部サンプルを削り取ったりすることなく、非破壊条件にて、真珠品質を判定できるものである。
また本発明において、真珠貝殻とは、これら真珠の真珠貝の貝殻であり、特に、貝殻における真珠層部分を意味する。
加工時の熱処理に伴うもの、酸化剤や還元剤を用いた漂白処理によるもの、硝酸銀などの化学薬品や着色剤、染色剤を用いた着色処理によるもの、蛍光増白剤処理によるもの、その他、アルカリ溶剤や有機溶剤などの化学薬品を用いた処理等がある。また後者の経年による品質の劣化の主な原因としては、日光照射をうけた場合の劣化が挙げられ、このような日光照射によるものは経時的に劣化が進行すると考えられる。
紫外線光源からの光を、真珠もしくは真珠貝殻に照射するための光照射部と、
前記光照射部からの紫外線照射により生ずる蛍光を測定する、蛍光検出部と
を具備してなるものが提供される。
被検体である真珠もしくは真珠貝殻を配置する、配置部と、
前記解析部の出力結果を表示する表示部と
をさらに含んでなる。
本発明の好ましい態様によれば、本発明による装置は、蛍光検出部は、紫外線照射により生ずる蛍光を、波長320〜360nm、420〜460nmまたは400〜550nmを透過する光学フィルタ(例えば、バンドパスフィルタ)を装着した(紫外域対応型)CCDカメラで撮影する。このようにすることで、大量の真珠もしくは真珠貝殻の迅速な検査実施が可能となる。
なお撮影された画像は必要によりA/Dコンバータによりデジタルデータ化して、解析部に送るとしてもよい。
なお実際の測定に際しては、測定位置の一定面積(例えば、直径5mmの円形領域)を測定しこれに基づいて、蛍光評価値を求め判定することができる。
(1−1) 材料および方法
供試材料には,直径6.0〜7.0mmのアコヤガイ真珠20個およびアコヤガイ貝殻真珠層より得た真珠層粉末試料を用いた。なお,約250gの真珠層粉末試料は,人工採苗によって生産したアコヤガイ(3年貝)50個体分の貝殻より稜柱層と光輝層部分をグラインダーで完全に除去し,粒径0.3mm未満となるまで粉砕して得た。試料の取り扱いは,基本的に冷暗所で遮光しながら行った。
反射スペクトルは,積分球付き分光光度計(V−570,日本分光株式会社)を用いて,200〜550nmの波長範囲を測定した。なお,測定には,5mmサイズのマスクを使用した。
蛍光スペクトルは,分光蛍光光度計(FP−750,日本分光株式会社)を用いて,300〜400nmの波長範囲を測定した。励起波長は280nm,蛍光強度の測定には,5mmサイズのマスクを使用した。
熱処理は(以下,熱処理区),真珠試料10個と真珠層粉末試料30gを60mm×18mmの円形ガラス製シャーレに入れて熱風乾燥機(プログラム温度調節器 E Type,株式会社いすず製作所)内に静置し,100℃で768時間行った。真珠試料の反射スペクトルと蛍光スペクトルは,処理前と処理後6時間,12時間,24時間,48時間,96時間,192時間,384時間,768時間にそれぞれ測定した.なお,測定は試料が室温まで冷えてから行った。
日光照射処理は(以下,日光照射区),真珠試料10個と真珠層粉末試料30gを,光が試料の同一面に照射される様にキセノンテスター(SUNTESTER XF−180CPS,株式会社東洋精機製作所)に固定して,キセノンライト(200V,1.5kW,反射コーティング付石英ガラスおよび特殊UVフィルタを使用して放射光を太陽光のスペクトルに近似させた)を光源とする人工太陽光により,放射照度250W/m2,35℃の条件で768時間行った(ブルースケール8級に相当,JIS L−0841).真珠試料における光照射面の反射スペクトルと蛍光スペクトルを,処理前と処理後12時間,24時間,48時間,96時間,192時間,384時間,768時間にそれぞれ測定した。
(i) 反射スペクトルの変化
真珠試料における熱処理区と日光照射区の典型的な反射スペクトルの変化は、図1に示されるとおりであった。
処理前の真珠試料の反射スペクトルには,282nmに吸収極大がそれぞれ認められた。熱処理区の反射スペクトルは,処理後6時間から250nmよりも長波長側全域の分光反射率が高くなる傾向を示し,その後12時間以降は322nm付近を中心とした300〜450nmの範囲の分光反射率と254nmを中心とした248〜282nmの範囲の分光反射率が僅かに低下したのに対し,450nm以上の可視領域の分光反射率は高くなる傾向にあった(図1A)。
熱処理区におけるR254/282は,処理後12時間までは顕著に減少したがそれ以降は緩やかな減少傾向を示した。それに対して日光照射区では,処理後48時間まで著しい減少が認められ,その後緩やかな減少傾向を示したが,熱処理区に比べて減少量は大きく,処理後192時間以降では1.0を下回る試料が増加し,768時間では全ての試料が1.0を下回る値を示した。
真珠試料における熱処理区と日光照射区の典型的な蛍光スペクトルの変化を図3に示した。
処理前の真珠試料の蛍光スペクトルは,340nm付近の波長域に単一の蛍光極大を示した.熱処理区と日光照射区の蛍光スペクトルは,処理の経過とともに最大で5nm程度蛍光ピーク波長がブルーシフトしながら蛍光強度が徐々に弱くなり,ほとんど同じ特徴の変化を示した(図3A,B)。
その結果,FI340は熱処理区と日光照射区ともに処理後96時間までは同様の減少傾向を示し,120時間以降では日光照射区に比べて熱処理区の減少がやや小さめの傾向を示したが,試験終了時では両者間であまり差が認められなかった.
薬剤(漂白)処理によるアコヤ真珠への影響を非破壊的に評価した。
なお、測定法や測定装置については、実施例1に従った。
各処理条件の真珠について、254nmにおける分光反射率R254の値と282nmにおける分光反射率R282の値の比R254/282を経時的(処理開始日から40日後まで)に測定した。
結果からそれぞれの処理方法により真珠のR254/282の変化は異なるが、処理開始後3日程度を過ぎると処理期間が長くなるほど真珠のR254/282は顕著な低下が認められた。
150×150mmのアクリル板(真珠100個を設置可能)に、測定面積が直径5mmのマスク(無蛍光板)を使用した試料台(配置部相当)に、試料真珠をセットし、キセノンランプを用いたUV光源(光照射部相当)とフィルタ(300nm以上の光をカットするもの)を用いて、被検体の真珠に300nm以下の紫外線を約1秒照射した。これをバンドパスフィルタ(320〜360nm)を装着した紫外域対応型CCDカメラ(蛍光検出部相当)で、紫外線照射によって生ずる被検体の真珠の蛍光を検出し、パーソナルコンピュータ(PC)を用いて画像処理により、各被検体真珠の輝度を数値化処理した(解析部相当)。
処理結果をPCのモニター上で数値表示し(表示部相当)、表示された値を紫外域蛍光評価値とした。
結果から、薬剤(漂白)処理した真珠は処理後5日以上で処理期間が長くなるほど、R254/282とFI340の顕著な低下が認められた。
正常なシロチョウ真珠(771個)と、劣化しているシロチョウ真珠(8個)とを用意して(それぞれ業者より入手)、これらの分光反射率比R254/282と、紫外域蛍光評価値とを実施例2と同様にして測定した。
結果は図8Aに示される通りであった。
結果から、Lot.2(○)の真珠は、R254/282、FI340、および紫外域蛍光評価値のいずれも低いことから、真珠が劣化しているものと判定できた。
市販の3ロットの淡水真珠を用意して(30個、業界より入手)、これらの分光反射率比R254/282と、340nmの蛍光強度値(FI340)とを実施例2と同様にして測定した。
結果は図9(図9A〜図9C)に示されるとおりであった。
結果から、いずれもLot.1>Lot.2>Lot.3の順に測定値が小さい傾向があり、Lot.1に比べてLot.2およびLot.3は、加工などによって真珠の劣化が進んだものと判定できた。
アコヤ真珠の未処理珠と蛍光増白剤で処理した真珠とを用意して(73個、業者より入手)の可視域蛍光を測定し、可視域蛍光評価値を比較した。
暗箱の試料台(配置部相当)に、試料真珠をセットし、365nmのLEDを用いたUV光源(光照射部相当)を被検体の真珠に照射した。これをバンドパスフィルタ(420〜460nm)を装着したCCDカメラ(蛍光検出部相当)で、紫外線照射によって生ずる被検体の真珠の蛍光を検出し、PCを用いて画像処理により、各被検体真珠の輝度を数値化処理した(解析部相当)。
処理結果をPCのモニター上で数値表示し(表示部相当)、表示された値を可視域蛍光評価値とした。
結果から、可視域蛍光評価装置で数値化したアコヤ真珠(未処理珠)の可視域蛍光評価値は100以下であったのに対して、蛍光増白剤で処理した真珠(2種類)の蛍光評価値は顕著に高い値を示した。
Claims (16)
- 被検体としての真珠もしくは真珠貝殻の紫外域から可視域の反射スペクトル、および/または紫外域から可視域の蛍光スペクトルを測定し、得られた値を、予め測定しておいた正常な真珠もしくは真珠貝殻の値と比較することによって、真珠品質を非破壊的に判定する方法。
- 被検体としての真珠もしくは真珠貝殻における真珠層タンパク質の分光反射スペクトル、および/または蛍光スペクトルを測定する、請求項1に記載の方法。
- 被検体の真珠もしくは真珠貝殻の劣化の程度を判定する、請求項1または2に記載の方法。
- 被検体の真珠もしくは真珠貝殻の紫外域から可視域の反射スペクトルの測定結果と、被検体の真珠もしくは真珠貝殻の紫外域から可視域の蛍光スペクトルの測定結果とを組み合わせて評価することで、被検体の真珠もしくは真珠貝殻の品質の劣化が、熱処理によるのか、日光照射によるのかを判定することを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 反射スペクトルとして、波長230〜475nmの範囲の真珠もしくは真珠貝殻の分光反射率を測定する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 反射スペクトルとして、波長250〜260nmの分光反射率(Ra)と、波長270〜290nmの分光反射率(Rb)とを測定し、その比(分光反射比R(a/b))またはその差を求め、これに基づいて判定する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 蛍光スペクトルとして、波長250〜300nmの紫外線を励起光として真珠もしくは真珠貝殻に照射して生ずる、波長320〜360nmの蛍光強度を測定する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 蛍光スペクトルとして、波長250〜400nmの紫外線を励起光として真珠もしくは真珠貝殻に照射して生ずる、波長400〜550nmの蛍光強度を測定する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 紫外線照射により生ずる蛍光を、波長320〜360nm、420〜460nmまたは400〜550nmを透過する光学フィルタを装着したCCDカメラで撮影して、結果を数値化し、これに基づいて判定する、請求項7または8に記載の方法。
- 真珠品質の非破壊検査装置であって、
紫外線光源からの光を、真珠もしくは真珠貝殻に照射するための光照射部と、
前記光照射部からの紫外線照射により生ずる蛍光を測定する、蛍光検出部と
を具備してなる、装置。 - 前記光照射部からの紫外線照射に対する、真珠もしくは真珠貝殻の分光反射率を測定する、分光反射検出部をさらに含んでなる、請求項10に記載の装置。
- 前記検出部で得られたデータと、予め測定しておいた正常な真珠もしくは真珠貝殻のデータと比較して、被検体の真珠もしくは真珠貝殻の劣化の程度を判定する、解析部をさらに含んでなる、請求項10または11に記載の装置。
- 被検体である真珠もしくは真珠貝殻を配置する、配置部と、
前記解析部の出力結果を表示する表示部と
をさらに含んでなる、請求項12に記載の装置。 - 蛍光検出部が、紫外線照射により生ずる蛍光を、波長320〜360nm、420〜460nmまたは400〜550nmを透過する光学フィルタを装着したCCDカメラを備えてなる、請求項10〜13のいずれか一項に記載の装置。
- 光照射部からの照射光の波長が、230〜475nmである、請求項10〜14のいずれか一項に記載の装置。
- 表示部において、解析部からの出力結果を、真珠もしくは真珠貝殻の劣化の程度に応じて色分けして表示する、請求項10〜15のいずれか一項に記載の装置。
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