JP2012028356A - Solvent composition for production of multilayer ceramic component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、積層セラミック部品製造工程において、被塗布面を有する部材（以後、「被塗布面部材」と称する場合がある）に塗布することにより配線又は塗膜を形成することができるペーストに含有される積層セラミック部品製造用溶剤組成物に関する。 The present invention includes a paste capable of forming a wiring or a coating film by applying to a member having a surface to be coated (hereinafter sometimes referred to as a “surface member to be coated”) in a multilayer ceramic component manufacturing process. The present invention relates to a laminated ceramic component manufacturing solvent composition.
積層セラミック部品としては、コンデンサ、インダクタ、バリスタ、サーミスタ、スピーカ、アクチュエータ、アンテナ、固体酸化物燃料電池（ＳＯＦＣ）などが知られている。これらはセラミック層又はセラミック層と導体層からなる薄層を重ね合わて形成される。コンデンサ、インダクタ、バリスタ、サーミスタ、スピーカ、アクチュエータ、アンテナはセラミック層と導体層を組み合わせて積層したものが主であり、固体酸化物燃料電池（ＳＯＦＣ）はセラミック層のみを複数層積層したものが主である。 Known multilayer ceramic parts include capacitors, inductors, varistors, thermistors, speakers, actuators, antennas, solid oxide fuel cells (SOFC), and the like. These are formed by superposing a ceramic layer or a thin layer comprising a ceramic layer and a conductor layer. Capacitors, inductors, varistors, thermistors, speakers, actuators, and antennas are mainly stacked with a combination of ceramic layers and conductor layers, and solid oxide fuel cells (SOFC) are mainly stacked with multiple ceramic layers. It is.
セラミック層等の薄層を積層する方法としては、焼成した層の上に配線又は塗膜を形成することができるペーストを塗布し、焼成するという工程を繰り返す方法（連続焼成方法）や、配線又は塗膜を形成することができるペーストの塗布、乾燥を繰り返し行うことで積層シートを形成し、その後一括して焼成する方法、前記積層シートを更に重ね合わせて圧着することで高積層化し、その後一括して焼成する方法等の一括焼成方法が知られている。これらの積層方法のなかでも、生産性に優れ、コスト削減につながる点で、焼成処理を施す前に多層積層し、その後一括して焼成する方法（一括焼成方法）が一般的である。 As a method of laminating a thin layer such as a ceramic layer, a method of repeating a process of applying and firing a paste capable of forming a wiring or a coating film on a fired layer (continuous firing method), wiring or A method of forming a laminated sheet by repeatedly applying and drying a paste capable of forming a coating film and drying, and then baking it in a lump, and then laminating the laminated sheet further to make it highly laminated, and then lump together A batch firing method such as a firing method is known. Among these laminating methods, in view of excellent productivity and cost reduction, a method of laminating a plurality of layers before performing the firing treatment and then firing them in a lump (collective firing method) is generally used.
積層セラミック部品の一例として積層セラミックコンデンサは、一般的に、次のような工程を経て製造される。
１：セラミックスの粉末をポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂又はアクリル樹脂等のバインダー樹脂と溶剤で分散させてスラリーとし、シート状に形成してグリーンシートを得る。
２：ニッケル、パラジウム等の導電性金属材料、エチルセルロース、及びターピネオール等の有機溶剤を主成分とする導体ペーストを、グリーンシート上にスクリーン印刷法等により塗布し配線又は塗膜を形成する。
３：上記導体ペースト中の有機溶剤を乾燥させる。
４：配線又は塗膜が形成されたグリーンシートを所定寸法に切断し、複数枚積み重ねて加熱圧着して積層体とする。
５：該積層体に電極等を取り付け、高温で焼成させると積層セラミックコンデンサが得られる。
As an example of a multilayer ceramic component, a multilayer ceramic capacitor is generally manufactured through the following processes.
1: Ceramic powder is dispersed in a polyvinyl acetal resin such as polyvinyl butyral or a binder resin such as an acrylic resin and a solvent to form a slurry, which is formed into a sheet to obtain a green sheet.
2: Conductive metal material such as nickel and palladium, conductive paste mainly composed of an organic solvent such as ethyl cellulose and terpineol is applied on a green sheet by a screen printing method or the like to form a wiring or a coating film.
3: The organic solvent in the conductor paste is dried.
4: The green sheet on which the wiring or the coating film is formed is cut into a predetermined size, and a plurality of sheets are stacked and thermocompression bonded to form a laminate.
5: When an electrode or the like is attached to the laminate and fired at a high temperature, a multilayer ceramic capacitor is obtained.
上記工程において、導体ペーストをグリーンシート上に塗布すると、導体ペースト中の有機溶剤がグリーンシートに含まれるバインダー樹脂を溶解する現象が起こる場合がある。この現象はシートアタック現象と呼ばれている。シートアタック現象は、積層セラミックコンデンサのセラミック層に穴や皺を発生させ、配線又は塗膜形成の不良やショート等による歩留まりの低下を引き起こす原因となる。 In the above process, when the conductor paste is applied on the green sheet, a phenomenon may occur in which the organic solvent in the conductor paste dissolves the binder resin contained in the green sheet. This phenomenon is called a sheet attack phenomenon. The sheet attack phenomenon causes holes and wrinkles in the ceramic layer of the multilayer ceramic capacitor, and causes a decrease in yield due to poor wiring or coating film formation or short circuit.
このような問題は一括焼成方法により製造される他の積層セラミック部品においても同様に生じる。即ち、配線又は塗膜を形成することができるペーストを被塗布面部材上に塗布すると、配線又は塗膜を形成することができるペースト中の有機溶剤が被塗布面部材に含まれるバインダー樹脂を溶解する（被塗布面部材へ侵食する）現象が起こる場合がある。従来は各層の膜厚が厚かったために被塗布面部材への侵食の問題はそれほど大きくなかった。しかし、近年、積層セラミック部品の高性能化、小型化に伴い、装置を構成する導体層、セラミック層の薄層化が求められるようになり、その結果として、被塗布面部材への侵食が顕著に認められるようになった。 Such a problem also occurs in other multilayer ceramic parts manufactured by the batch firing method. That is, when a paste capable of forming a wiring or a coating film is applied on a surface member to be coated, the organic solvent in the paste capable of forming a wiring or a coating film dissolves the binder resin contained in the surface member to be coated. (Corrosion to the coated surface member) may occur. Conventionally, the problem of erosion to the coated surface member was not so great because the thickness of each layer was large. However, in recent years, with higher performance and downsizing of multilayer ceramic parts, it has become necessary to reduce the thickness of the conductor layer and ceramic layer that constitute the device, and as a result, erosion of the coated surface member is remarkable. Has come to be accepted.
被塗布面部材への侵食を抑制する方法として、配線又は塗膜を形成することができるペーストに使用する有機溶剤の改善が種々検討された。例えば、特許文献１、２には、有機溶剤として、ターピネオール水素添加物又はターピネオール水素添加物のアセテートを用いることが開示されている。しかしながら、ターピネオール水素添加物には２種類の異性体が存在しており、その上、原料となるターピネオールは本来天然物であり、α−ターピネオール、β−ターピネオール及びγ−ターピネオールの混合物であるため、産地により混合比や純度に変動がある。そのため、安定して被塗布面部材への侵食を抑制する効果を発揮することが困難な点が問題であった。 As a method for suppressing the erosion to the surface member to be coated, various attempts have been made to improve the organic solvent used in the paste capable of forming a wiring or a coating film. For example, Patent Documents 1 and 2 disclose using terpineol hydrogenated product or terpineol hydrogenated acetate as an organic solvent. However, there are two types of isomers in the terpineol hydrogenated product, and in addition, the raw material terpineol is naturally a natural product and is a mixture of α-terpineol, β-terpineol and γ-terpineol. The mixing ratio and purity vary depending on the production area. For this reason, it has been a problem that it is difficult to stably exert the effect of suppressing the erosion to the coated surface member.
また、特許文献３には、積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電ペーストに、ヘキサン酸エチル、酢酸２−エチルヘキシル等を用いることが開示されている。しかしながら、ヘキサン酸エチル、酢酸２−エチルヘキシル等の有機溶剤は、乾燥工程における温度上昇により被塗布面部材に含まれるバインダー樹脂の溶解性が高まるため、被塗布面部材への侵食を効果的に防止することができないという問題があった。 Patent Document 3 discloses that ethyl hexanoate, 2-ethylhexyl acetate, or the like is used for the conductive paste for the multilayer ceramic capacitor internal electrode. However, organic solvents such as ethyl hexanoate and 2-ethylhexyl acetate effectively prevent the erosion of the coated surface member because the solubility of the binder resin contained in the coated surface member is increased by the temperature rise in the drying process. There was a problem that could not be done.
特許文献４には、有機溶剤として、ポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂やアクリル樹脂等のバインダー樹脂、及びエチルセルロースが不溶性を示し、製造工程で使用可能な温度帯の上限近くに沸点を有するトリアセチンをベースとし、これにエチルセルロースが可溶性を示す、低沸点の有機溶剤を特定の割合で加えた溶剤組成物を用いることで被塗布面部材への侵食を防止する発明が開示されている。しかしながら該溶剤組成物を含有するペーストを塗布した後、常圧加熱乾燥する場合は、長時間の加熱を要するため、長時間の加熱によりポリビニルアセタール樹脂をバインダー樹脂とする被塗布面部材が軟化、変形してしまうという問題が認められた。 In Patent Document 4, as an organic solvent, a polyvinyl acetal resin such as polyvinyl butyral, a binder resin such as an acrylic resin, and triacetin that is insoluble in ethyl cellulose and has a boiling point near the upper limit of the temperature range that can be used in the production process are used. In addition, an invention is disclosed in which erosion of a surface member to be coated is prevented by using a solvent composition in which ethyl cellulose is soluble and a low-boiling organic solvent added at a specific ratio. However, after applying the paste containing the solvent composition and then drying by heating at normal pressure, since the heating for a long time requires, the surface member to be coated with the polyvinyl acetal resin as the binder resin is softened by the heating for a long time. The problem of deformation was observed.
従って、本発明の目的は、エチルセルロース等のバインダー樹脂のバインダー性能を十分に発揮させることができ、被塗布面部材への侵食を生じることなく微細パターン又は薄膜を精度良く形成することができ、且つ、蒸発乾燥が容易である積層セラミック部品製造用溶剤組成物を提供することにある。 Accordingly, the object of the present invention is to sufficiently exhibit the binder performance of a binder resin such as ethyl cellulose, to form a fine pattern or thin film with high accuracy without causing erosion to the coated surface member, and Another object of the present invention is to provide a solvent composition for producing a multilayer ceramic part that is easy to evaporate and dry.
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、有機溶剤として使用するトリアセチンは沸点が２６０℃と高く、積層セラミック部品製造用溶剤組成物中の含有量が６０重量％以上の場合、蒸発させる際の常圧加熱乾燥に長時間を要し、被塗布面部材を長時間、高温多湿環境下に曝すことになり、そのため、例えばポリビニルアセタール樹脂をバインダー樹脂とする被塗布面部材は軟化、変形してしまう場合があることが分かった。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have a high boiling point of 260 ° C. for triacetin used as an organic solvent, and when the content in the solvent composition for producing a multilayer ceramic component is 60% by weight or more, It takes a long time to dry under atmospheric pressure when evaporating, and the surface member to be coated is exposed to a high-temperature and high-humidity environment for a long time. Therefore, for example, the surface member to be coated with a polyvinyl acetal resin as a binder resin is softened. It has been found that there is a case where it is deformed.
さらに、トリアセチンと共に他の特定の溶剤を特定の割合で混合して使用すると、エチルセルロースに対して可溶性を示し、エチルセルロースのバインダー性能を十分に発揮させることができ、同時に、ポリビニルアセタール樹脂に対しては不溶性を示すことができる。すなわち、エチルセルロースとポリビニルアセタール樹脂の双方に対する優れた溶解性のバランスにより、蒸発乾燥に要する時間を短縮することにより被塗布面部材の軟化、変形を防止することができ、且つ、被塗布面部材への侵食をも防止することができることを見いだした。本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものである。 Furthermore, when mixed with triacetin and other specific solvents at a specific ratio, it is soluble in ethyl cellulose and can fully exhibit the binder performance of ethyl cellulose. At the same time, for polyvinyl acetal resin Can show insolubility. That is, due to the excellent balance of solubility in both ethyl cellulose and polyvinyl acetal resin, it is possible to prevent softening and deformation of the coated surface member by reducing the time required for evaporation and drying, and to the coated surface member. It was found that the erosion of can also be prevented. The present invention has been completed based on these findings.
すなわち、本発明はトリアセチンを１重量％以上、６０重量％未満含有する積層セラミック部品製造用溶剤組成物を提供する。 That is, the present invention provides a solvent composition for producing a multilayer ceramic component containing 1% by weight or more and less than 60% by weight of triacetin.
本発明の積層セラミック部品製造用溶剤組成物は、その他、１，３−ブチレングリコールジアセテート、プロピレングリコールジアセテート、１，４−ブチレングリコールジアセテート、１，６−ヘキサンジオールジアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、アルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）、ジアルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）、３−メトキシブチルアセテート、乳酸アルキルアセテート及びジヒドロターピニルアセテートから選ばれる少なくとも１種を４０重量％以上含有することが好ましく、なかでも、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールプロピルメチルエーテル、プロピレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールメチルペンチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルメチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルペンチルエーテル、乳酸エチルアセテート及びジヒドロターピニルアセテートから選ばれる少なくとも１種を４０重量％以上含有することが好ましい。なお、これらの溶剤は、単独で４０重量％以上含有しても、２種以上をあわせて４０重量％以上含有してもよい。 The solvent composition for producing the multilayer ceramic component of the present invention includes 1,3-butylene glycol diacetate, propylene glycol diacetate, 1,4-butylene glycol diacetate, 1,6-hexanediol diacetate, propylene glycol monomethyl. Ether acetate, propylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, dipropylene glycol dimethyl ether, alkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric), dialkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric), 3- Choose from methoxybutyl acetate, alkyl lactate acetate and dihydroterpinyl acetate It is preferable to contain at least one selected from the group consisting of propylene glycol diacetate, propylene glycol propyl methyl ether, propylene glycol butyl methyl ether, propylene glycol methyl pentyl ether, dipropylene glycol propyl methyl ether, and dipropylene. It is preferable to contain at least 40% by weight of at least one selected from glycol butyl methyl ether, dipropylene glycol methyl pentyl ether, ethyl lactate acetate and dihydroterpinyl acetate. These solvents may be contained alone by 40% by weight or more, or two or more of them may be contained by 40% by weight or more.
積層セラミック部品としては、積層セラミックコンデンサが好ましい。 A multilayer ceramic capacitor is preferable as the multilayer ceramic component.
本発明の積層セラミック部品製造用溶剤組成物を用いてニッケル、パラジウム等の導電性金属材料やエチルセルロース等のバインダー樹脂を混合することにより得られる配線又は塗膜を形成することができるペーストは、安定して被塗布面部材への侵食を抑制する効果を発揮することができ、その上、乾燥工程の短縮、簡略化が可能となり、加熱乾燥工程での被塗布面部材の軟化、変形を防止することができる。また、トリアセチンの含有量を調整することによりエチルセルロースの溶解度を向上することができる。これにより添加できるエチルセルロース等のバインダー樹脂量の幅が拡がるため、線幅や被塗布面部材の原料に合わせてスクリーン印刷する際のエチルセルロース等のバインダー樹脂量を適宜調整することができるようになり、微細パターン又は薄膜を精度良く形成することができ、配線パターン又は塗膜の微細化、高密度配線化に対応することができる。 The paste capable of forming a wiring or coating film obtained by mixing a conductive metal material such as nickel and palladium and a binder resin such as ethyl cellulose using the solvent composition for producing the multilayer ceramic component of the present invention is stable. Thus, the effect of suppressing the erosion to the surface member to be coated can be exhibited, and further, the drying process can be shortened and simplified, and the surface member to be coated is prevented from being softened and deformed in the heat drying process. be able to. Moreover, the solubility of ethyl cellulose can be improved by adjusting the content of triacetin. Since the width of the binder resin amount such as ethyl cellulose that can be added thereby is expanded, it becomes possible to appropriately adjust the binder resin amount of ethyl cellulose or the like when screen printing according to the line width or the raw material of the coated surface member, A fine pattern or a thin film can be formed with high accuracy, and it is possible to cope with the miniaturization and high density wiring of a wiring pattern or a coating film.
本発明の積層セラミック部品製造用溶剤組成物は、トリアセチンを含有することを特徴とし、該積層セラミック部品製造用溶剤組成物によりニッケル、パラジウム等の導電性金属材料やセラミック材料とエチルセルロース等を混合して配線又は塗膜を形成することができるペーストを形成する。トリアセチンは、ポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂やアクリル樹脂等のバインダー樹脂を溶解しない性質を有するため、配線又は塗膜を形成することができるペーストの有機溶剤として使用しても、被塗布面部材にバインダー樹脂として含まれるポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂やアクリル樹脂を溶解することがなく、被塗布面部材に穴や皺が発生すること（被塗布面部材への侵食、シートアタック現象）を抑制、防止することができる。 The solvent composition for producing a multilayer ceramic component of the present invention is characterized by containing triacetin. The solvent composition for producing a multilayer ceramic component comprises mixing a conductive metal material such as nickel or palladium, a ceramic material, and ethyl cellulose. To form a paste capable of forming a wiring or a coating film. Triacetin has the property of not dissolving a polyvinyl acetal resin such as polyvinyl butyral or a binder resin such as an acrylic resin, so even if it is used as an organic solvent for a paste that can form a wiring or a coating film, It does not dissolve polyvinyl acetal resin such as polyvinyl butyral and acrylic resin contained as binder resin and suppresses generation of holes and wrinkles in the coated surface member (erosion to coated surface member, sheet attack phenomenon), Can be prevented.
また、本発明においては、トリアセチンを、１重量％以上、６０重量％未満含有することを特徴とし、なかでも１重量％以上、４０重量％未満が好ましく、特に１０重量％以上、３０重量％以下が好ましい。トリアセチン含有量が上記範囲を上回ると、エチルセルロース等のバインダー樹脂のバインダー性能を発揮させることが困難となる傾向があり、その上、配線又は塗膜を形成することができるペーストをスクリーン印刷した後の有機溶剤の蒸発・乾燥に時間がかかり過ぎるため加熱乾燥中に被塗布面部材の平滑性を大きく損なう可能性がある。一方、トリアセチン含有量が上記範囲を下回ると、被塗布面部材への侵食を抑制、防止することが困難となる。 In the present invention, triacetin is contained in an amount of 1% by weight or more and less than 60% by weight, and preferably 1% by weight or more and less than 40% by weight, particularly 10% by weight or more and 30% by weight or less. Is preferred. If the triacetin content exceeds the above range, it tends to be difficult to exert the binder performance of a binder resin such as ethyl cellulose, and furthermore, after screen printing a paste that can form a wiring or a coating film Since it takes too much time to evaporate and dry the organic solvent, there is a possibility that the smoothness of the coated surface member is greatly impaired during the heat drying. On the other hand, when the triacetin content is below the above range, it becomes difficult to suppress or prevent erosion to the coated surface member.
また、トリアセチンは、単体ではエチルセルロースを溶解しない性質をも有する。そのため、本発明では、トリアセチンに、エチルセルロースを溶解する他の有機溶剤（以下、「有機溶剤Ａ」と称する場合がある）を混合することにより、配線又は塗膜を形成することができるペーストの有機溶剤として使用することを可能とする。 Triacetin also has the property of not dissolving ethyl cellulose by itself. For this reason, in the present invention, organic organic paste that can form a wiring or a coating film by mixing triacetin with another organic solvent that dissolves ethyl cellulose (hereinafter sometimes referred to as “organic solvent A”). It can be used as a solvent.
有機溶剤Ａとしては、トリアセチンと混合することによりエチルセルロースに対しては溶解性を示すが、ポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂やアクリル樹脂に対しては溶解性を示さないものが好ましい。ポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂やアクリル樹脂に対して溶解性を示すと、被塗布面部材への侵食（シートアタック現象）を抑制することが困難となるからである。具体的には、有機溶剤Ａとしては、エチルセルロースに対する溶解度が高いものが好ましく、例えば、エチルセルロースの溶解度が、室温（２５℃）において５ｇ／１００ｇ以上の有機溶剤が好適に用いられる。 As the organic solvent A, a solvent that exhibits solubility in ethyl cellulose when mixed with triacetin, but does not exhibit solubility in polyvinyl acetal resins such as polyvinyl butyral and acrylic resins is preferable. This is because if it is soluble in polyvinyl acetal resin such as polyvinyl butyral or acrylic resin, it will be difficult to suppress erosion (sheet attack phenomenon) on the surface member to be coated. Specifically, the organic solvent A preferably has a high solubility in ethyl cellulose. For example, an organic solvent having an ethyl cellulose solubility of 5 g / 100 g or more at room temperature (25 ° C.) is preferably used.
さらに、有機溶剤Ａとしては、通常のセラミック部品製造設備で使用することができる温度の上限が２６０℃程度であり、また、トリアセチンの沸点も２６０℃であることから、沸点が２６０℃未満のものが好ましい。 Further, as the organic solvent A, the upper limit of the temperature that can be used in ordinary ceramic parts manufacturing equipment is about 260 ° C, and the boiling point of triacetin is 260 ° C, so that the boiling point is less than 260 ° C. Is preferred.
有機溶剤Ａとしては、例えば、１，３−ブチレングリコールジアセテート、プロピレングリコールジアセテート、１，４−ブチレングリコールジアセテート、１，６−ヘキサンジオールジアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、アルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）、ジアルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）、３−メトキシブチルアセテート、乳酸アルキルアセテート及びジヒドロターピニルアセテート等が挙げられる。これらの溶剤は単独で、または２種以上を混合して使用することができる。本発明においては、これらの中から選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましい。 Examples of the organic solvent A include 1,3-butylene glycol diacetate, propylene glycol diacetate, 1,4-butylene glycol diacetate, 1,6-hexanediol diacetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monobutyl ether. Acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, dipropylene glycol dimethyl ether, alkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric), dialkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric), 3-methoxybutyl acetate, lactate alkyl acetate And dihydroterpinyl acetate and the like. These solvents can be used alone or in admixture of two or more. In the present invention, it is preferable to use at least one selected from these.
本発明においては、なかでも、プロピレングリコールジアセテート、アルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）、ジアルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）、乳酸アルキルアセテート及びジヒドロターピニルアセテートから選ばれる少なくとも１種を用いることが特に好ましい。 In the present invention, at least one selected from propylene glycol diacetate, alkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric), dialkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric), lactate alkyl acetate and dihydroterpinyl acetate, among others. It is particularly preferred to use seeds.
さらに好ましくはプロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールプロピルメチルエーテル、プロピレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールメチルペンチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルメチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルペンチルエーテル、乳酸エチルアセテート及びジヒドロターピニルアセテートから選ばれる少なくとも１種を４０重量％以上含有することが好ましい。 More preferably, propylene glycol diacetate, propylene glycol propyl methyl ether, propylene glycol butyl methyl ether, propylene glycol methyl pentyl ether, dipropylene glycol propyl methyl ether, dipropylene glycol butyl methyl ether, dipropylene glycol methyl pentyl ether, ethyl lactate acetate And at least one selected from dihydroterpinyl acetate is preferably contained in an amount of 40% by weight or more.
アルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）としては、例えば、エチレングリコールエチルメチルエーテル、エチレングリコールメチルプロピルエーテル、エチレングリコールブチルメチルエーテル、エチレングリコールメチルペンチルエーテル、エチレングリコールエチルプロピルエーテル、エチレングリコールブチルエチルエーテル、エチレングリコールエチルペンチルエーテル、エチレングリコールブチルプロピルエーテル、エチレングリコールブチルペンチルエーテル、エチレングリコールペンチルプロピルエーテルなどの末端エーテル鎖部分が異なるエチレングリコールジアルキルエーテル（直鎖、分岐鎖の違いも異種とする）；プロピレングリコールエチルメチルエーテル、プロピレングリコールメチルプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールメチルペンチルエーテル、プロピレングリコールエチルプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルエチルエーテル、プロピレングリコールエチルペンチルエーテル、プロピレングリコールブチルプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルペンチルエーテル、プロピレングリコールペンチルプロピルエーテルなどの末端エーテル鎖部分が異なるプロピレングリコールジアルキルエーテル（直鎖、分岐鎖の違いも異種とする）（異性体も含む）等を挙げることができる。これらの中でもプロピレングリコールメチルプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールメチルペンチルエーテルが好ましく用いられる。 Examples of the alkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric) include, for example, ethylene glycol ethyl methyl ether, ethylene glycol methyl propyl ether, ethylene glycol butyl methyl ether, ethylene glycol methyl pentyl ether, ethylene glycol ethyl propyl ether, ethylene glycol butyl ethyl ether. , Ethylene glycol dialkyl ethers having different terminal ether chain parts such as ethylene glycol ethyl pentyl ether, ethylene glycol butyl propyl ether, ethylene glycol butyl pentyl ether, ethylene glycol pentyl propyl ether (different in linear and branched chains are also different); Propylene glycol ethyl methyl ether, propylene glycol methyl Propyl ether, propylene glycol butyl methyl ether, propylene glycol methyl pentyl ether, propylene glycol ethyl propyl ether, propylene glycol butyl ethyl ether, propylene glycol ethyl pentyl ether, propylene glycol butyl propyl ether, propylene glycol butyl pentyl ether, propylene glycol pentyl propyl ether, etc. And propylene glycol dialkyl ethers having different terminal ether chain parts (differences in linear and branched chain are different) (including isomers). Among these, propylene glycol methyl propyl ether, propylene glycol butyl methyl ether, and propylene glycol methyl pentyl ether are preferably used.
ジアルキレングリコールジアルキルエーテル（末端エーテル鎖非対称）としては、例えば、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールエチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールブチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールペンチルプロピルエーテルなどの末端エーテル鎖部分が異なるジエチレングリコールジアルキルエーテル（直鎖、分岐鎖の違いも異種とする）；ジプロピレングリコールエチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルペンチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルペンチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルペンチルエーテル、ジプロピレングリコールペンチルプロピルエーテルなどの末端エーテル鎖部分が異なるジプロピレングリコールジアルキルエーテル（直鎖、分岐鎖の違いも異種とする）（異性体も含む）等を挙げることができる。これらの中でもジプロピレングリコールメチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルペンチルエーテルが好ましく用いられる。 Examples of dialkylene glycol dialkyl ether (terminal ether chain asymmetric) include diethylene glycol ethyl methyl ether, diethylene glycol methyl propyl ether, diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol methyl pentyl ether, diethylene glycol ethyl propyl ether, diethylene glycol butyl ethyl ether, diethylene glycol ethyl pentyl ether. , Diethylene glycol dialkyl ethers having different terminal ether chain parts such as diethylene glycol butyl propyl ether, diethylene glycol butyl pentyl ether, diethylene glycol pentyl propyl ether (different in linear and branched chains are also different); dipropylene glycol ethyl methyl ether, Propylene glycol methyl propyl ether, dipropylene glycol butyl methyl ether, dipropylene glycol methyl pentyl ether, dipropylene glycol ethyl propyl ether, dipropylene glycol butyl ethyl ether, dipropylene glycol ethyl pentyl ether, dipropylene glycol butyl propyl ether, dipropylene Examples thereof include dipropylene glycol dialkyl ethers having different terminal ether chain parts such as glycol butyl pentyl ether and dipropylene glycol pentyl propyl ether (different in linear and branched chains are also different) (including isomers). Among these, dipropylene glycol methyl propyl ether, dipropylene glycol butyl methyl ether, and dipropylene glycol methyl pentyl ether are preferably used.
乳酸アルキルアセテートとしては、アルキル基が直鎖アルキル基又は分岐アルキル基の何れであってもよく、例えば、乳酸メチルアセテート、乳酸エチルアセテート、乳酸プロピルアセテート、乳酸イソプロピルアセテート、乳酸ブチルアセテート、乳酸ｔ−ブチルアセテート等を挙げることができる。本発明においては、これらの中でも乳酸エチルアセテートが好ましく用いられる。 As the alkyl lactate acetate, the alkyl group may be either a linear alkyl group or a branched alkyl group. For example, methyl lactate acetate, ethyl lactate acetate, lactate propyl acetate, lactate isopropyl acetate, lactate butyl acetate, lactate t- Examples include butyl acetate. Of these, ethyl lactate acetate is preferably used in the present invention.
有機溶剤Ａの含有量としては、４０重量％以上であることが好ましい。有機溶剤Ａの含有量の上限は９９重量％である。有機溶剤Ａの含有量が４０重量％を下回ると、エチルセルロースに対する溶解性が不十分となり、エチルセルロースのバインダー性能を発揮させることが困難となる傾向がある。一方、有機溶剤Ａの含有量が９９重量％を上回ると、被塗布面部材への侵食を抑制、防止することが困難となる傾向がある。 The content of the organic solvent A is preferably 40% by weight or more. The upper limit of the content of the organic solvent A is 99% by weight. When the content of the organic solvent A is less than 40% by weight, the solubility in ethyl cellulose becomes insufficient, and it tends to be difficult to exhibit the binder performance of ethyl cellulose. On the other hand, when the content of the organic solvent A exceeds 99% by weight, it tends to be difficult to suppress or prevent erosion to the coated surface member.
上記の組成範囲においては任意に他の溶剤を添加することができる。添加する溶剤としては例えば、シクロアルキルアルコール、シクロアルキルアセテート、アルキレングリコール、アルキレングリコールジアセテート、アルキレングリコールモノエーテル、アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、ジアルキレングリコールモノエーテル、ジアルキレングリコールジアルキルエーテル、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、トリアルキレングリコールモノエーテル、トリアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、３−メトキシブタノール、３−メトキシブタノールアセテート、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコールアセテート、テルペン系化合物とその誘導体等が挙げられる。 In the above composition range, other solvents can be optionally added. Examples of the solvent to be added include cycloalkyl alcohol, cycloalkyl acetate, alkylene glycol, alkylene glycol diacetate, alkylene glycol monoether, alkylene glycol monoalkyl ether acetate, dialkylene glycol monoether, dialkylene glycol dialkyl ether, dialkylene glycol. Examples include monoalkyl ether acetate, trialkylene glycol monoether, trialkylene glycol monoalkyl ether acetate, 3-methoxybutanol, 3-methoxybutanol acetate, tetrahydrofurfuryl alcohol, tetrahydrofurfuryl alcohol acetate, terpene compounds and their derivatives. It is done.
シクロアルキルアルコールとしては、例えば、シクロヘキサノール、シクロペンタノール、シクロオクチルアルコール、メチルシクロヘキシルアルコール、エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、イソプロピルシクロヘキシルアルコール、ブチルシクロヘキシルアルコール、イソブチルシクロヘキシルアルコール、ｓ−ブチルシクロヘキシルアルコール、ｔ−ブチルシクロヘキシルアルコール、ペンチルシクロヘキシルアルコール等のＣ1-5アルキル基等の置換基を有していているシクロアルキルアルコール；３員〜１５員のシクロアルキルアルコール等を挙げることができる。 Examples of the cycloalkyl alcohol include cyclohexanol, cyclopentanol, cyclooctyl alcohol, methyl cyclohexyl alcohol, ethyl cyclohexyl alcohol, propyl cyclohexyl alcohol, isopropyl cyclohexyl alcohol, butyl cyclohexyl alcohol, isobutyl cyclohexyl alcohol, s-butyl cyclohexyl alcohol, t -Cycloalkyl alcohols having a substituent such as a C 1-5 alkyl group such as butylcyclohexyl alcohol and pentylcyclohexyl alcohol; and 3- to 15-membered cycloalkyl alcohols.
シクロアルキルアセテートとしては、例えば、シクロヘキシルアセテート、シクロペンチルアセテート、シクロオクチルアセテート、メチルシクロヘキシルアセテート、エチルシクロヘキシルアセテート、プロピルシクロヘキシルアセテート、イソプロピルシクロヘキシルアセテート、ブチルシクロヘキシルアセテート、イソブチルシクロヘキシルアセテート、ｓ−ブチルシクロヘキシルアセテート、ｔ−ブチルシクロヘキシルアセテート、ペンチルシクロヘキシルアセテート等のＣ1-5アルキル基等の置換基を有しているシクロアルキルアセテート；３員〜１５員のシクロアルキルアセテート等を挙げることができる。 Examples of the cycloalkyl acetate include cyclohexyl acetate, cyclopentyl acetate, cyclooctyl acetate, methyl cyclohexyl acetate, ethyl cyclohexyl acetate, propyl cyclohexyl acetate, isopropyl cyclohexyl acetate, butyl cyclohexyl acetate, isobutyl cyclohexyl acetate, s-butyl cyclohexyl acetate, t- Examples thereof include cycloalkyl acetates having a substituent such as a C 1-5 alkyl group such as butylcyclohexyl acetate and pentylcyclohexyl acetate; and 3- to 15-membered cycloalkyl acetates.
アルキレングリコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール等が挙げられる。 Examples of the alkylene glycol include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, 1,3-butylene glycol, 1,4-butylene glycol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, and the like. It is done.
アルキレングリコールジアセテートとしては、例えば、エチレングリコールジアセテート、１，３−プロパンジオールジアセテート、１，５−ペンタンジオールジアセテート等が挙げられる。 Examples of the alkylene glycol diacetate include ethylene glycol diacetate, 1,3-propanediol diacetate, and 1,5-pentanediol diacetate.
アルキレングリコールモノエーテルとしては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノペンチルエーテル等のエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル；プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノペンチルエーテル等のプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル等を挙げることができる。 Examples of the alkylene glycol monoether include ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol mono C 1-5 alkyl ether such as ethylene glycol monopentyl ether; propylene glycol Mention may be made of propylene glycol mono C 1-5 alkyl ethers such as monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether and propylene glycol monopentyl ether.
アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートとしては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート；プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート等を挙げることができる（異性体を含む）。 The alkylene glycol monoalkyl ether acetates such as ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol such as ethylene glycol monopentyl ether acetate mono C 1 -5 alkyl ether acetates: propylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetates such as propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, propylene glycol monopentyl ether acetate, etc. (including isomers) .
ジアルキレングリコールモノエーテルとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル等のジエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル；ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテル等のジプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of dialkylene glycol monoethers include diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monopentyl ether, and other diethylene glycol mono C 1-5 alkyl ethers; Examples include dipropylene glycol mono C 1-5 alkyl ethers such as propylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, and dipropylene glycol monopentyl ether (including isomers).
ジアルキレングリコールジアルキルエーテルとしては、例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジペンチルエーテル等のジエチレングリコールＣ1-5アルキルＣ1-5アルキルエーテル；ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジペンチルエーテル等のジプロピレングリコールＣ1-5アルキルＣ1-5アルキルエーテル等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of dialkylene glycol dialkyl ethers include diethylene glycol C 1-5 alkyl C 1-5 alkyl ethers such as diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol dipropyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dipentyl ether; Examples thereof include dipropylene glycol C 1-5 alkyl C 1-5 alkyl ethers such as dipropylene glycol dipropyl ether, dipropylene glycol dibutyl ether, and dipropylene glycol dipentyl ether (including isomers).
ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のジエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のジプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of the dialkylene glycol monoalkyl ether acetate include diethylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetates such as diethylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol monopropyl ether acetate, diethylene glycol monopentyl ether acetate; dipropylene glycol monoethyl ether acetate, dipropylene Examples thereof include dipropylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetates such as glycol monopropyl ether acetate, dipropylene glycol monobutyl ether acetate, and dipropylene glycol monopentyl ether acetate (including isomers).
トリアルキレングリコールモノエーテルとしては、例えば、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノペンチルエーテル等のトリエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル；トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノペンチルエーテル等のトリプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル等が挙げられる（異性体を含む）。 The tri alkylene glycol monoether, for example, triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monoethyl ether, triethylene glycol monopropyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol mono C 1 and triethylene glycol mono-pentyl ether -5 alkyl ether; tripropylene glycol monomethyl ether, tripropylene glycol monoethyl ether, tripropylene glycol monopropyl ether, tripropylene glycol monobutyl ether, tripropylene glycol mono C 1-5 alkyl ether and tripropylene glycol mono-pentyl ether, etc. (Including isomers).
トリアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートとしては、例えば、トリエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のトリエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート；トリプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のトリプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of the trialkylene glycol monoalkyl ether acetate include triethylene glycol monomethyl ether acetate, triethylene glycol monoethyl ether acetate, triethylene glycol monopropyl ether acetate, triethylene glycol monobutyl ether acetate, and triethylene glycol monopentyl ether acetate. Triethylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetate; tripropylene glycol monomethyl ether acetate, tripropylene glycol monoethyl ether acetate, tripropylene glycol monopropyl ether acetate, tripropylene glycol monobutyl ether acetate, tripropylene glycol monopentyl ether acetate The And tripropylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetates (including isomers).
テルペン系化合物とその誘導体としては、例えば、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピニルプロピオネート、リモネン、メンタン、メントール等が挙げられる。 Examples of terpene compounds and derivatives thereof include terpineol, dihydroterpineol, dihydroterpinylpropionate, limonene, menthane, menthol and the like.
本発明に係る積層セラミック部品製造用溶剤組成物は、上記構成により、エチルセルロース等のバインダー樹脂のバインダー性能を十分に発揮させることができ、被塗布面部材への侵食を生じることなく微細パターン又は薄膜を精度良く形成することができ、且つ、容易に蒸発乾燥することができる。本発明に係る積層セラミック部品製造用溶剤組成物は、例えば、コンデンサ、インダクタ、バリスタ、サーミスタ、スピーカ、アクチュエータ、アンテナ、固体酸化物燃料電池（ＳＯＦＣ）などの積層セラミック部品（特に、積層セラミックコンデンサ）製造用溶剤組成物として有用である。 The solvent composition for producing a multilayer ceramic component according to the present invention can sufficiently exhibit the binder performance of a binder resin such as ethyl cellulose, and can form a fine pattern or thin film without causing erosion to the coated surface member. Can be formed with high accuracy and can be easily evaporated and dried. The solvent composition for manufacturing a multilayer ceramic component according to the present invention includes, for example, a multilayer ceramic component such as a capacitor, an inductor, a varistor, a thermistor, a speaker, an actuator, an antenna, and a solid oxide fuel cell (SOFC) (particularly a multilayer ceramic capacitor). It is useful as a solvent composition for production.
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
実施例１〜３７、比較例１〜６
下記表１、２に記載の比率で、トリアセチン（商品名「ＤＲＡ−１５０」、ダイセル化学工業（株）製）と有機溶剤Ａとを混合して積層セラミック部品製造用溶剤組成物を調製した。該溶剤組成物を４つに分け、第１の溶剤組成物にポリビニルブチラール樹脂（商品名「エスレックＢＬ−Ｓ」、積水化学（株）製）を、第２の溶剤組成物にポリビニルブチラール樹脂（商品名「エスレックＢＬ−１」、積水化学（株）製）を第３の溶剤組成物にポリビニルブチラール樹脂（商品名「エスレックＢＨ−３」、積水化学（株）製）、第４の溶剤組成物にエチルセルロース（商品名「エトセルＳＴＤ」、ダウ・ケミカル社製）をそれぞれ樹脂濃度が５重量％になるように添加し、液温６５℃で３時間加熱溶解後、放冷した。
Examples 1-37, Comparative Examples 1-6
Triacetin (trade name “DRA-150”, manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.) and an organic solvent A were mixed at the ratios shown in Tables 1 and 2 to prepare a multilayer ceramic component manufacturing solvent composition. The solvent composition is divided into four parts, a polyvinyl butyral resin (trade name “ESREC BL-S”, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) is used as the first solvent composition, and a polyvinyl butyral resin (trade name) is used as the second solvent composition. The product name “ESREC BL-1” (manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) is used as the third solvent composition. Ethylcellulose (trade name “Etocel STD”, manufactured by Dow Chemical Co., Ltd.) was added to the product so that the resin concentration was 5% by weight, and the mixture was heated and dissolved at a liquid temperature of 65 ° C. for 3 hours and then allowed to cool.
評価
実施例及び比較例において得られた液温６５℃で３時間加熱溶解操作を行った時点（下記表で「６５℃」と表記）と、その後、室温（２５℃）で放冷した時点（下記表で「室温」と表記）において、目視観察により各樹脂が各溶剤組成物に対して溶解性を示すか否かを下記の基準で評価するとともに、各溶剤組成物の溶剤性能を下記の基準で総合的に評価した。
＜樹脂溶解性の評価基準＞
◎：樹脂がすべて溶解した。
○：樹脂がほぼ溶解した。
△：樹脂が一部溶解した。
×：樹脂が不溶であった。
＜溶剤組成物の溶剤性能の評価基準＞
「エスレックＢＬ−Ｓ」、「エスレックＢＬ−１」、「エスレックＢＨ−３」のいずれかに室温（２５℃）で不溶解性（△または×）を示し、且つ「エトセルＳＴＤ」を完溶する（◎）溶剤組成物：○（被塗布面部材への侵食が起こりにくく、且つエチルセルロースのバインダー性能を発揮させることができる）
上記以外の溶剤組成物：×
Evaluation When the dissolution operation was performed for 3 hours at a liquid temperature of 65 ° C. obtained in Examples and Comparative Examples (denoted as “65 ° C.” in the table below), and thereafter, when cooled at room temperature (25 ° C.) ( In the following table, “room temperature”), whether or not each resin shows solubility in each solvent composition by visual observation is evaluated according to the following criteria, and the solvent performance of each solvent composition is Overall evaluation was made based on criteria.
<Evaluation criteria for resin solubility>
A: All the resin was dissolved.
○: The resin was almost dissolved.
Δ: Resin partially dissolved.
X: The resin was insoluble.
<Evaluation criteria of solvent performance of solvent composition>
“ESREC BL-S”, “ESREC BL-1”, and “ESREC BH-3” exhibit insolubility (Δ or ×) at room temperature (25 ° C.) and completely dissolve “Etocel STD”. (◎) Solvent composition: ○ (Erosion to the coated surface member hardly occurs and can exhibit the binder performance of ethyl cellulose)
Solvent compositions other than the above: ×
表中の有機溶剤Ａの略号は以下の通りである。
ＤＰＮＰＭ：ジプロピレングリコールプロピルメチルエーテル（ダイセル化学工業（株）製）
メンタノールＡＣ：ジヒドロターピニルアセテート（日本香料薬品（株）製）
ＰＧＤＡ：プロピレングリコールジアセテート（ダイセル化学工業（株）製）
ＰＮＢＭ：プロピレングリコールブチルメチルエーテル（ダイセル化学工業（株）製）
ＥＬＡ：乳酸エチルアセテート（ダイセル化学工業（株）製）
ＤＰＮＢＭ：ジプロピレングリコールブチルメチルエーテル（ダイセル化学工業（株）製）
ＰＮＰＥＭ：プロピレングリコールメチルペンチルエーテル（ダイセル化学工業（株）製）
ＤＰＮＰＥＭ：ジプロピレングリコールメチルペンチルエーテル（ダイセル化学工業（株）製）
ＰＮＰＭ：プロピレングリコールプロピルメチルエーテル（ダイセル化学工業（株）製）
α−ＴＰＯ：α−ターピネオール（東京化成工業（株）、試薬）
メンタノール：ジヒドロターピネオール（日本香料薬品（株）製）
ＣＨＸＡ：シクロヘキシルアセテート（ダイセル化学工業（株）製）
Abbreviations for the organic solvent A in the table are as follows.
DPNPM: Dipropylene glycol propyl methyl ether (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.)
Menthanol AC: Dihydroterpinyl acetate (manufactured by Nippon Fragrance Chemicals Co., Ltd.)
PGDA: Propylene glycol diacetate (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.)
PNBM: Propylene glycol butyl methyl ether (manufactured by Daicel Chemical Industries)
ELA: ethyl lactate acetate (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.)
DPNBM: Dipropylene glycol butyl methyl ether (manufactured by Daicel Chemical Industries)
PNPEM: Propylene glycol methyl pentyl ether (Daicel Chemical Industries, Ltd.)
DNPEM: Dipropylene glycol methyl pentyl ether (manufactured by Daicel Chemical Industries)
PNPM: Propylene glycol propyl methyl ether (manufactured by Daicel Chemical Industries)
α-TPO: α-Terpineol (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., Reagent)
Menthanol: Dihydroterpineol (manufactured by Nippon Fragrance Chemicals Co., Ltd.)
CHXA: cyclohexyl acetate (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.)
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