JP2009147202A - Solvent composition for manufacturing multilayer capacitor - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a solvent composition for manufacturing a multilayer capacitor, which is excellent in adhesion with a green sheet, does not require time when executing a drying step and does not easily generate a sheet attack phenomenon. <P>SOLUTION: The solvent composition for manufacturing the multilayer capacitor contains triacetin for 60 to 95 wt.%. In a preferable form, at least one kind selected from cycloalkyl acetate, dialkylene glycol alkyl ether, dialkylene glycol monoalkyl ether acetate, alkylene glycol aryl ether and terpineol for 5 to 40 wt.%. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、積層コンデンサ製造過程でシートアタック現象を生じにくい積層コンデンサ製造用溶剤組成物に関する。   The present invention relates to a solvent composition for producing a multilayer capacitor that hardly causes a sheet attack phenomenon in the production process of the multilayer capacitor.

積層コンデンサは、一般的には、次のような工程を経て製造される。まず、ポリビニルブチラール又はアクリル樹脂のバインダー樹脂を有機溶剤に溶解し、セラミックを加え混合する。さらに該混合物をシート状に形成し、グリーンシートを得る。   A multilayer capacitor is generally manufactured through the following steps. First, a polyvinyl butyral or acrylic resin binder resin is dissolved in an organic solvent, and ceramic is added and mixed. Further, the mixture is formed into a sheet shape to obtain a green sheet.

次に、ニッケル、パラジウムなどの導電性金属材料、エチルセルロース及びターピネオール等の有機溶剤を主成分とする誘電体ペーストを、グリーンシート上にスクリーン印刷法等により塗布し配線を形成する。   Next, a conductive paste made of a conductive metal material such as nickel or palladium, or a dielectric paste mainly composed of an organic solvent such as ethyl cellulose or terpineol is applied on the green sheet by screen printing or the like to form a wiring.

さらに上記誘電体ペースト中の溶剤を乾燥させ、配線を形成されたグリーンシートを所定寸法に切断し、複数枚積み重ねて加熱圧着により積層する。さらに該積層体に電極等を取り付けた後、高温で焼成させると積層コンデンサが得られる。   Further, the solvent in the dielectric paste is dried, the green sheet on which the wiring is formed is cut to a predetermined size, and a plurality of sheets are stacked and laminated by thermocompression bonding. Furthermore, when an electrode or the like is attached to the multilayer body and then fired at a high temperature, a multilayer capacitor is obtained.

上記工程において、誘電体ペーストをグリーンシート上に塗布すると、誘電体ペースト中の有機溶剤がグリーンシートに含まれるバインダー成分を溶解する現象が起こる場合がある。この現象はシートアタック現象と呼ばれている。シートアタック現象は、積層セラミックコンデンサのセラミック層に穴や皺が発生し、配線形成の不良、ショートなどの歩留まりの低下を引き起こす原因となる。従来はグリーンシート層が厚かったためグリーンシートに欠損が生じることはほとんど無かった。   In the above process, when the dielectric paste is applied on the green sheet, a phenomenon may occur in which the organic solvent in the dielectric paste dissolves the binder component contained in the green sheet. This phenomenon is called a sheet attack phenomenon. The sheet attack phenomenon causes holes and wrinkles in the ceramic layer of the multilayer ceramic capacitor, which causes a decrease in yield such as poor wiring formation and short circuit. Conventionally, since the green sheet layer was thick, there were almost no defects in the green sheet.

しかしながら、積層コンデンサの高容量化、小型化に伴い、装置を構成するセラミック層の薄層化、多層化が求められている。その結果、シートアタック現象が顕著に認められるようになった。   However, with the increase in capacity and miniaturization of multilayer capacitors, there has been a demand for thinner and multilayered ceramic layers constituting the device. As a result, the sheet attack phenomenon is noticeable.

そこで、シートアタック現象の改善方法として、使用する有機溶剤の改善が種々検討されている。例えば、特許文献１に、有機溶剤として、ターピネオール水素添加物を用いることが開示されている。また、特許文献２には、ヘキサン酸エチル、酢酸２−エチルヘキシル等の溶剤を用いることが開示されている。   Therefore, various methods for improving the organic solvent used have been studied as methods for improving the sheet attack phenomenon. For example, Patent Document 1 discloses using a terpineol hydrogenated product as an organic solvent. Patent Document 2 discloses using a solvent such as ethyl hexanoate and 2-ethylhexyl acetate.

しかしながら、ターピネオールは本来天然物であり、α−ターピネオール、β−ターピネオール及びγ−ターピネオールの混合物である。そのため、混合比や純度にも産地などによる変動がある。また、上記ターピネオール水素添加物も２種類の異性体が存在しており、さらに原料由来の品質のばらつきがあるため、安定したシートアタック現象抑制が困難な場合がある。また、ヘキサン酸エチル、酢酸２−エチルヘキシル等の溶剤を用いた場合においても、乾燥工程における温度上昇により溶剤の温度も上昇し、グリーンシートに含まれるバインダー成分に対する溶解度が増すため、シートアタック現象を効果的に防止することができないなどの問題があった。   However, terpineol is naturally a natural product and is a mixture of α-terpineol, β-terpineol and γ-terpineol. Therefore, the mixing ratio and purity also vary depending on the production area. Further, the terpineol hydrogenated product also has two types of isomers, and furthermore, there is a variation in quality derived from the raw materials, so that it is sometimes difficult to suppress the stable sheet attack phenomenon. In addition, even when a solvent such as ethyl hexanoate or 2-ethylhexyl acetate is used, the temperature of the solvent also increases due to the temperature increase in the drying process, and the solubility in the binder component contained in the green sheet increases, so that the sheet attack phenomenon occurs. There were problems such as being unable to prevent effectively.

また、バインダー樹脂を溶解しない点だけを基準にして混合溶剤を用いると、溶剤の沸点と、積層コンデンサ乾燥工程時の加熱温度とのバランスが悪くなり、乾燥工程に時間がかかる場合があった。   In addition, when a mixed solvent is used only on the basis that the binder resin is not dissolved, the balance between the boiling point of the solvent and the heating temperature in the multilayer capacitor drying process is deteriorated, and the drying process may take time.

特開平０７−２４０３４０号公報Japanese Patent Laid-Open No. 07-240340 特開２００５−１１６５０４号公報JP-A-2005-116504

従って、本発明の目的は、グリーンシートとの接着性に優れ、乾燥工程時に時間がかからず、且つシートアタック現象を生じにくい積層コンデンサ製造用溶剤組成物を提供することにある。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a solvent composition for producing a multilayer capacitor that has excellent adhesion to a green sheet, does not take time during the drying process, and hardly causes a sheet attack phenomenon.

本発明者は、上記の問題を解決するために鋭意検討した結果、トリアセチンを主成分とする溶剤組成物が、エチルセルロース、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂に対する溶解性のバランスに優れていることを見出し、本発明を完成させた。   As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor found that the solvent composition containing triacetin as a main component has an excellent balance of solubility in ethyl cellulose, polyvinyl butyral, and acrylic resin. Completed the invention.

すなわち、本発明は、トリアセチンを６０〜９５重量％含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物を提供する。   That is, this invention provides the solvent composition for multilayer capacitor manufacture containing 60 to 95 weight% of triacetin.

本発明の一つの態様としては、６０〜９５重量％のトリアセチンを含有し、シクロアルキルアセテート、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、アルキレングリコールアリールエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも１種を、５〜４０重量％含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が挙げられる。   One embodiment of the present invention contains 60 to 95% by weight of triacetin and is at least one selected from cycloalkyl acetate, dialkylene glycol alkyl ether, dialkylene glycol monoalkyl ether acetate, alkylene glycol aryl ether and terpineol. Is a solvent composition for producing a multilayer capacitor.

上記の積層コンデンサ溶剤組成物の中でも、６０〜９５重量％のトリアセチンを含有し、シクロヘキシルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも１種を、５〜４０重量％含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。   Among the above multilayer capacitor solvent compositions, containing 60 to 95% by weight of triacetin, at least one selected from cyclohexyl acetate, dipropylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monophenyl ether and terpineol, A solvent composition for producing a multilayer capacitor containing 5 to 40% by weight is preferably used.

さらに上記の中でも、６０〜９０重量％のトリアセチンを含有し、シクロアルキルアセテート及びジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートから選ばれる少なくとも１種を、１０〜４０重量％含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。   Furthermore, among the above, there is provided a solvent composition for producing a multilayer capacitor containing 60 to 90% by weight of triacetin and containing 10 to 40% by weight of at least one selected from cycloalkyl acetate and dialkylene glycol monoalkyl ether acetate. Preferably used.

また、本発明では、７０〜９０重量％のトリアセチンを含有し、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテル及びアルキレングリコールアリールエーテルから選ばれる少なくとも１種を、１０〜３０重量％含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。   In the present invention, the solvent composition for producing a multilayer capacitor contains 70 to 90% by weight of triacetin and contains 10 to 30% by weight of at least one selected from dialkylene glycol monoalkyl ether and alkylene glycol aryl ether. Is preferably used.

また、本発明では、７０〜８５重量％のトリアセチンを含有し、ターピネオールを、１５〜３０重量％含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。   In the present invention, a solvent composition for producing a multilayer capacitor containing 70 to 85% by weight of triacetin and 15 to 30% by weight of terpineol is preferably used.

本発明の溶剤組成物を用いることで、シートアタック現象を効果的に抑制及び防止することができる。また、製造工程中での厳密な時間管理の必要も無くなり、グリーンシートのよりいっそうの薄膜化が可能になる。さらに、トリアセチン合成品であるため品質も安定しており、毒性も低く臭いも少ないため、作業安全上取り扱いしやすいものである。   By using the solvent composition of the present invention, the sheet attack phenomenon can be effectively suppressed and prevented. In addition, the need for strict time management during the manufacturing process is eliminated, and the green sheet can be made even thinner. Furthermore, since it is a triacetin synthetic product, its quality is stable, it is low in toxicity and has little odor, so it is easy to handle for work safety.

本発明の溶剤組成物に用いられるトリアセチンは、単体ではエチルセルロース、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂のバインダー樹脂を溶解しない性質がある。そのため本発明では、トリアセチンに他の溶剤（以下、「溶剤Ａ」と称する場合がある。）を混合することにより、エチルセルロースへの十分な溶解性を発揮させる。   The triacetin used in the solvent composition of the present invention has a property of not dissolving the binder resin of ethyl cellulose, polyvinyl butyral and acrylic resin by itself. Therefore, in the present invention, sufficient solubility in ethyl cellulose is exhibited by mixing triacetin with another solvent (hereinafter sometimes referred to as “solvent A”).

また、トリアセチンに他の溶剤を混合させると、エチルセルロースに対しては十分な溶解性を示すが、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂については溶解性をほとんど示さないため、シートアタック現象を効果的に抑制できる。   When triacetin is mixed with another solvent, it exhibits sufficient solubility with respect to ethyl cellulose, but polyvinyl butyral and acrylic resin exhibit little solubility, so that the sheet attack phenomenon can be effectively suppressed.

従って、本発明におけるトリアセチンに混合する溶剤としては、エチルセルロースに対する溶解度が高いもの、例えばエチルセルロースの溶解度が、室温において、５ｇ／１００ｇ以上の溶剤が好適に用いられる。   Therefore, as the solvent to be mixed with triacetin in the present invention, a solvent having a high solubility in ethyl cellulose, for example, a solvent having an ethyl cellulose solubility of 5 g / 100 g or more at room temperature is preferably used.

さらに、本発明におけるトリアセチンに混合する溶剤としては、通常のコンデンサ製造設備で乾燥できる溶剤の沸点の上限が２６０℃程度であり、又トリアセチンの沸点も２６０℃であることから、沸点が２６０℃未満であるものが好適に用いられる。   Further, as the solvent mixed with triacetin in the present invention, the upper limit of the boiling point of the solvent that can be dried in a normal capacitor manufacturing facility is about 260 ° C., and the boiling point of triacetin is 260 ° C., so the boiling point is less than 260 ° C. Are preferably used.

溶剤Ａとしては、シクロアルキルアセテート、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、アルキレングリコールアリールエーテル、ターピネオールが好適に用いられる。これらの溶剤は１種、又は２種以上の混合物で用いられる。   As the solvent A, cycloalkyl acetate, dialkylene glycol alkyl ether, dialkylene glycol monoalkyl ether acetate, alkylene glycol aryl ether, and terpineol are preferably used. These solvents are used alone or in a mixture of two or more.

シクロアルキルアセテートとしては、例えば、シクロヘキシルアセテート、シクロペンチルアセテート、シクロオフチルアセテート、メチルシクロヘキシルアセテート、エチルシクロヘキシルアセテート、プロピルシクロヘキシルアセテート、イソプロピルシクロヘキシルアセテート、ブチルシクロヘキシルアセテート、イソブチルシクロヘキシルアセテート、ｓ−ブチルシクロヘキシルアセテート、ｔ−ブチルシクロヘキシルアセテート、ペンチルシクロヘキシルアセテートなどのＣ1-4アルキル基等の置換基を有していてもよい３員〜１５員のシクロアルキルアセテートなどが挙げられる。これらの中でもシクロヘキシルアセテートが好ましく用いられる。 Examples of the cycloalkyl acetate include cyclohexyl acetate, cyclopentyl acetate, cycloofftyl acetate, methyl cyclohexyl acetate, ethyl cyclohexyl acetate, propyl cyclohexyl acetate, isopropyl cyclohexyl acetate, butyl cyclohexyl acetate, isobutyl cyclohexyl acetate, s-butyl cyclohexyl acetate, t Examples thereof include 3- to 15-membered cycloalkyl acetates which may have a substituent such as C 1-4 alkyl group such as butylcyclohexyl acetate and pentylcyclohexyl acetate. Of these, cyclohexyl acetate is preferably used.

ジアルキレングリコールアルキルエーテルとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のジエチレングリコールモノＣ1-4アルキルエーテル；ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル等のジエチレングリコールジＣ1-4アルキルエーテル；ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のジプロピレングリコールモノＣ1-4アルキルエーテル；ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル等のジプロピレングリコールジＣ1-4アルキルエーテルなどが挙げられる。これらの中でもジプロピレングリコールモノＣ1-4アルキルエーテルが好ましく、特にジプロピレングリコールモノブチルエーテルが好ましく用いられる。 Examples of the dialkylene glycol alkyl ether include diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol mono C 1-4 alkyl ether such as diethylene glycol monobutyl ether; diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol dipropyl ether, diethylene glycol C 1-4 alkyl ether and diethylene glycol dibutyl ether; dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol and dipropylene glycol monobutyl ether mono 1-4 alkyl ether; dipropylene glycol dimethyl ether, dipropylene glycol diethyl ether, dipropylene glycol dipropyl ether, dipropylene glycol di C 1-4 alkyl ethers such as dipropylene glycol dibutyl ether. Among these, dipropylene glycol mono C 1-4 alkyl ether is preferable, and dipropylene glycol monobutyl ether is particularly preferably used.

ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート等のジエチレングリコールモノＣ1-4アルキルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート等のジプロピレングリコールモノＣ1-4アルキルエーテルアセテートなどが挙げられる。これらの中でもジエチレングリコールモノＣ1-4アルキルエーテルアセテートが好ましく、特にジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートが好ましく用いられる。 Examples of the dialkylene glycol monoalkyl ether acetate include diethylene glycol mono C 1-4 alkyl ether acetates such as diethylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monopropyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate; dipropylene glycol monomethyl ether Examples thereof include dipropylene glycol mono C 1-4 alkyl ether acetates such as acetate, dipropylene glycol monoethyl ether acetate, dipropylene glycol monopropyl ether acetate, and dipropylene glycol monobutyl ether acetate. Among these, diethylene glycol mono C 1-4 alkyl ether acetate is preferable, and diethylene glycol monobutyl ether acetate is particularly preferably used.

アルキレングリコールアリールエーテルとしては、例えば、エチレングリコールモノフェニルエーテル等のエチレングリコールモノアリールエーテル、エチレングリコールジフェニルエーテル等のエチレングリコールジアリールエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等のプロピレングリコールモノアリールエーテル、プロピレングリコールジフェニルエーテル等のプロピレングリコールジアリールエーテルなどが挙げられる。これらの中でも、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等のプロピレングリコールモノアリールエーテルが好ましく用いられる。   Examples of the alkylene glycol aryl ether include ethylene glycol monoaryl ethers such as ethylene glycol monophenyl ether, ethylene glycol diaryl ethers such as ethylene glycol diphenyl ether, propylene glycol monoaryl ethers such as propylene glycol monophenyl ether, and propylene glycol diphenyl ether. And propylene glycol diaryl ether. Among these, propylene glycol monoaryl ethers such as propylene glycol monophenyl ether are preferably used.

本発明の溶剤組成物は、主成分であるトリアセチンを溶剤組成物に対して６０〜９５重量％含有するのが好ましく、より好ましくは６５〜９０重量％含有することである。もっとも好ましい範囲は７０〜８０重量％である。一方、溶剤Ａの含有量は、好ましくは５〜４０重量％であり、より好ましくは１０〜３５重量％、さらに好ましくは２０〜３０重量％である。   The solvent composition of the present invention preferably contains 60 to 95% by weight, more preferably 65 to 90% by weight, of triacetin as a main component with respect to the solvent composition. The most preferable range is 70 to 80% by weight. On the other hand, the content of the solvent A is preferably 5 to 40% by weight, more preferably 10 to 35% by weight, and further preferably 20 to 30% by weight.

溶剤Ａとして、シクロアルキルアセテート、又はジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートをトリアセチンと混合する場合は、溶剤組成物全体に対してトリアセチン６０〜９０重量％、溶剤Ａ１０〜４０重量％含有することが好ましい。もっとも好ましくは、トリアセチン７０〜８０重量％、溶剤Ａ２０〜３０重量％含有することである。   When the cycloalkyl acetate or dialkylene glycol monoalkyl ether acetate is mixed with the triacetin as the solvent A, it is preferable to contain 60 to 90% by weight of triacetin and 10 to 40% by weight of the solvent A with respect to the whole solvent composition. Most preferably, it contains 70 to 80% by weight of triacetin and 20 to 30% by weight of solvent A.

溶剤Ａとして、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、又はアルキレングリコールアリールエーテルをトリアセチンと混合する場合は、溶剤組成物全体に対してトリアセチン７０〜９０重量％、溶剤Ａ１０〜３０重量％含有することが好ましい。もっとも好ましくは、トリアセチン７５〜８５重量％、溶剤Ａ１５〜２５重量％含有することである。   When the dialkylene glycol alkyl ether or the alkylene glycol aryl ether is mixed with the triacetin as the solvent A, it is preferable to contain 70 to 90% by weight of triacetin and 10 to 30% by weight of the solvent A with respect to the whole solvent composition. Most preferably, it contains 75 to 85% by weight of triacetin and 15 to 25% by weight of solvent A.

溶剤Ａとして、ターピネオールをトリアセチンと混合する場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン７０〜８５重量％、溶剤Ａ１５〜３０重量％含有することが好ましい。もっとも好ましくは、トリアセチン７０〜８０重量％、溶剤Ａ２０〜３０重量％含有することである。   When terpineol is mixed with triacetin as the solvent A, it is preferable to contain 70 to 85% by weight of triacetin and 15 to 30% by weight of the solvent A with respect to the entire solvent composition. Most preferably, it contains 70 to 80% by weight of triacetin and 20 to 30% by weight of solvent A.

グリーンシートにアクリル樹脂を用いる場合において、溶剤Ａとしてシクロアルキルアセテート、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、アルキレングリコールアリールエーテル又はターピネオールを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン７０〜９０重量％、溶剤Ａ１０〜３０重量％の割合であることが好ましい。   In the case of using an acrylic resin for the green sheet, when cycloalkyl acetate, dialkylene glycol alkyl ether, alkylene glycol aryl ether or terpineol is used as the solvent A, triacetin is 70 to 90% by weight, based on the total solvent composition, solvent A ratio of 10 to 30% by weight is preferable.

グリーンシートにアクリル樹脂を用いる場合において、溶剤Ａとしてジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン６０〜９０重量％、溶剤Ａ１０〜４０重量％の割合であることが好ましい。   In the case of using an acrylic resin for the green sheet, when dialalkylene glycol monoalkyl ether acetate is used as the solvent A, the proportion of triacetin is 60 to 90% by weight and the solvent A is 10 to 40% by weight with respect to the whole solvent composition. It is preferable.

グリーンシートにポリビニルブチラールを用いる場合において、溶剤Ａとしてシクロアルキルアセテートを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン６０〜９０重量％、溶剤Ａを１０〜４０重量％の割合であることが好ましい。   In the case of using polyvinyl butyral for the green sheet, when cycloalkyl acetate is used as the solvent A, the ratio of triacetin is 60 to 90% by weight and the solvent A is 10 to 40% by weight with respect to the whole solvent composition. preferable.

グリーンシートにポリビニルブチラールを用いる場合において、溶剤Ａとしてジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン７０〜９０重量％、溶剤Ａ１０〜３０重量％の割合であることが好ましい。   In the case of using polyvinyl butyral for the green sheet, when dialalkylene glycol monoalkyl ether acetate is used as the solvent A, the proportion of triacetin is 70 to 90% by weight and the solvent A is 10 to 30% by weight with respect to the whole solvent composition. It is preferable.

グリーンシートにポリビニルブチラールを用いる場合において、溶剤Ａとしてジアルキレングリコールアルキルエーテル、アルキレングリコールアリールエーテル又はターピネオールを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン７５〜９０重量％、溶剤Ａ１０〜２５重量％の割合であることが好ましい。   When using polyvinyl butyral for the green sheet, when dialkylene glycol alkyl ether, alkylene glycol aryl ether or terpineol is used as solvent A, triacetin is 75 to 90% by weight, solvent A is 10 to 25% with respect to the entire solvent composition. % Is preferred.

上記の範囲を超えて、トリアセチンの含有割合が高くなると、エチルセルロースの溶解性が低下し、エチルセルロースのバインダー性能が発揮できない場合がある。一方、上記の範囲を超えて、溶剤Ａの含有割合が高くなると、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂への溶解性も増すため、シートアタック現象を起こす原因となる場合がある。   When the content ratio of triacetin is increased beyond the above range, the solubility of ethyl cellulose is lowered, and the binder performance of ethyl cellulose may not be exhibited. On the other hand, when the content ratio of the solvent A increases beyond the above range, the solubility in polyvinyl butyral and acrylic resin also increases, which may cause a sheet attack phenomenon.

本発明の溶剤組成物において、溶剤と樹脂との混ざり易さを、溶解度パラメータで表すことができる。各々の溶剤組成物において、溶解度パラメータの値は、溶剤の組み合わせ及び該溶剤組成物の組成比率によって決まる。溶解度パラメーターδは、液体の分子凝集エネルギー（モル蒸発熱）Ｅと分子容Ｖからδ＝（Ｅ／Ｖ）1/2で与えられる物質定数である。ＳＰ値は、Ｒ．Ｆ．Ｆｅｄｏｒｓ，Ｐｏｌｙｍｅｒ．Ｅｎｇｎｅｅｒｉｎｇ．Ｓｃｉｅｎｃｅ，１４（２），１４７（１９７４）、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，VII／６７５、篠田耕三著「溶液と溶解度 第３版」（丸善株式会社、１９９１年発行）などに記載の溶解度パラメーターの求め方で得られる。 In the solvent composition of the present invention, the ease of mixing the solvent and the resin can be represented by a solubility parameter. In each solvent composition, the value of the solubility parameter depends on the combination of solvents and the composition ratio of the solvent composition. The solubility parameter δ is a substance constant given by δ = (E / V) 1/2 from the molecular cohesive energy (heat of molar evaporation) E and molecular volume V of the liquid. The SP value is R.D. F. Fedors, Polymer. Engineering. Science, 14 (2), 147 (1974), Polymer Handbook, VII / 675, Shinzo Kozo, “Solution and Solubility 3rd Edition” (Maruzen Co., Ltd., published in 1991), etc. It is done.

以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。なお、ＳＰ値は２５℃における値である。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples. In addition, SP value is a value in 25 degreeC.

（実施例１〜１５、比較例１〜１０）
下記表１〜５に記載の比率で、トリアセチン（ＤＲＡ−１５０ ダイセル化学工業社製）と溶剤Ａとを混合して溶剤組成物を調整した。該溶剤組成物を３つに分け、第１の溶剤組成物にアクリル樹脂（商品名「エルバサイト２０４５」デュポン社製）を、第２の溶剤組成物にポリビニルブチラール樹脂（商品名「エスレックＢＬ」積水化学株式会社製）を、第３の溶剤組成物にエチルセルロース（商品名「エトセルＳＴＤ」ダウ・ケミカル社製）をそれぞれ樹脂濃度が５重量％になるように添加し、液温６５℃で３時間加熱溶解後、放冷した。 (Examples 1-15, Comparative Examples 1-10)
Triacetin (DRA-150 manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.) and solvent A were mixed at the ratios described in Tables 1 to 5 to prepare a solvent composition. The solvent composition is divided into three parts, an acrylic resin (trade name “Elbasite 2045” manufactured by DuPont) is used as the first solvent composition, and a polyvinyl butyral resin (trade name “ESREC BL”) is used as the second solvent composition. Sekisui Chemical Co., Ltd.) and ethyl cellulose (trade name “Etocel STD” manufactured by Dow Chemical Co., Ltd.) are added to the third solvent composition so that the resin concentration is 5% by weight, respectively. After dissolution with heating for an hour, the mixture was allowed to cool.

（評価）
実施例及び比較例で得られた放冷後の液について、目視観察により各樹脂の各溶剤組成物に対する溶解性を下記の基準で評価するとともに、各溶剤組成物の溶剤性能を下記の基準で評価した。その結果を表１〜５に表した。 (Evaluation)
About the liquid after standing_to_cool obtained in the Example and the comparative example, while evaluating the solubility with respect to each solvent composition of each resin by visual observation on the following reference | standard, the solvent performance of each solvent composition is on the following reference | standard evaluated. The results are shown in Tables 1-5.

表中の略号は以下の通りである。
ＤＲＡ−１５０：トリアセチン
ＣＨＸＡ：シクロヘキシルアセテート
ＤＰＮＢ：ジプロピレングリコールモノブチルエーテル
ＰＰＨ：プロピレングリコールモノフェニルエーテル
ＴＰＯＭ：ターピネオール（α、β、γ）
ＢＤＧＡＣ：ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
ＰＶＢ：ポリビニルブチラール
ＥＣ：エチルセルロース Abbreviations in the table are as follows.
DRA-150: triacetin CHXA: cyclohexyl acetate DPNB: dipropylene glycol monobutyl ether PPH: propylene glycol monophenyl ether TPOM: terpineol (α, β, γ)
BDGAC: Diethylene glycol monobutyl ether acetate PVB: Polyvinyl butyral EC: Ethyl cellulose

（樹脂溶解性の評価基準）
◎：バインダー樹脂がすべて溶解した。
○：バインダー樹脂がほぼ溶解した。
△：バインダー樹脂が一部溶解した。
×：バインダー樹脂が不溶であった。
（溶剤性能の評価基準）
◎：アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂及びエチルセルロースに対する溶剤性能はいずれも良好であった。
○：アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂及びエチルセルロースに対する溶剤性能のうちいずれかで良好であった。
×：アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂及びエチルセルロースに対する溶剤性能はいずれも不良であった。
本発明においては、溶剤性能評価において○及び◎であるものを、バインダー性能を発揮させることができ、且つシートアタック現象の起こりにくい溶剤組成物であると評価した。 (Evaluation criteria for resin solubility)
A: All the binder resin was dissolved.
○: The binder resin was almost dissolved.
Δ: A part of the binder resin was dissolved.
X: The binder resin was insoluble.
(Evaluation criteria for solvent performance)
(Double-circle): The solvent performance with respect to acrylic resin, polyvinyl butyral resin, and ethyl cellulose was all favorable.
◯: It was good in any of solvent performance for acrylic resin, polyvinyl butyral resin and ethyl cellulose.
X: The solvent performance with respect to acrylic resin, polyvinyl butyral resin, and ethyl cellulose was poor.
In the present invention, those evaluated as ○ and ◎ in the solvent performance evaluation were evaluated as solvent compositions that can exhibit binder performance and are less prone to sheet attack.

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本発明によると、積層コンデンサ製造に適した、シートアタック現象の起こりにくい溶剤組成物を提供できる。


According to the present invention, it is possible to provide a solvent composition that is suitable for manufacturing a multilayer capacitor and hardly causes a sheet attack phenomenon.


Claims (6)

トリアセチンを６０〜９５重量％含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物。   A solvent composition for producing a multilayer capacitor comprising 60 to 95% by weight of triacetin. トリアセチンを６０〜９５重量％含有し、シクロアルキルアセテート、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、アルキレングリコールアリールエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも１種を５〜４０重量％含有する請求項１に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。   The triacetin is contained in an amount of 60 to 95% by weight, and 5 to 40% by weight of at least one selected from cycloalkyl acetate, dialkylene glycol alkyl ether, dialkylene glycol monoalkyl ether acetate, alkylene glycol aryl ether and terpineol is contained. 2. The solvent composition for producing a multilayer capacitor as described in 1. トリアセチンを６０〜９５重量％含有し、シクロヘキシルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも１種を５〜４０重量％含有する請求項１に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。   The triacetin is contained in an amount of 60 to 95% by weight, and it contains 5 to 40% by weight of at least one selected from cyclohexyl acetate, dipropylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monophenyl ether and terpineol. Solvent composition for producing multilayer capacitors. トリアセチンを６０〜９０重量％含有し、シクロアルキルアセテート及びジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートから選ばれる少なくとも１種を１０〜４０重量％含有する請求項２に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。   The solvent composition for producing a multilayer capacitor according to claim 2, comprising 60 to 90% by weight of triacetin and 10 to 40% by weight of at least one selected from cycloalkyl acetate and dialkylene glycol monoalkyl ether acetate. トリアセチンを７０〜９０重量％含有し、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテル及びアルキレングリコールアリールエーテルから選ばれる少なくとも１種を１０〜３０重量％含有する請求項２に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。   The solvent composition for producing a multilayer capacitor according to claim 2, comprising 70 to 90% by weight of triacetin and 10 to 30% by weight of at least one selected from dialkylene glycol monoalkyl ether and alkylene glycol aryl ether. トリアセチンを７０〜８５重量％含有し、ターピネオールを１５〜３０重量％含有する請求項２に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。
The solvent composition for producing a multilayer capacitor according to claim 2, comprising 70 to 85% by weight of triacetin and 15 to 30% by weight of terpineol.
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