JP2005197079A - Conductive paste - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は導電性ペーストに関し、より詳しくは、積層セラミックコンデンサ等の積層セラミック電子部品の内部電極材料に使用される導電性ペーストに関する。 The present invention relates to a conductive paste, and more particularly to a conductive paste used for an internal electrode material of a multilayer ceramic electronic component such as a multilayer ceramic capacitor.
近年、移動体通信機器等の各種電子機器の小型化に伴い、電子部品の小型化が急速に進行している。特に積層セラミックコンデンサの分野では、小型且つ大容量化が急速に進んでおり、コンデンサの電気容量を増加させるため、薄層のセラミックグリーンシートの使用が急速に進んでいる。 In recent years, with the miniaturization of various electronic devices such as mobile communication devices, the miniaturization of electronic components is rapidly progressing. Particularly in the field of multilayer ceramic capacitors, miniaturization and increase in capacity are rapidly progressing, and the use of thin ceramic green sheets is rapidly progressing in order to increase the capacitance of the capacitor.
ところで、導電性ペーストを使用してセラミックグリーンシートの表面に印刷処理を行う場合、導電性ペーストに含有されている有機溶剤がセラミックグリーンシートに含有されているバインダ樹脂を溶解する所謂「シ−トアタック」と呼ばれる現象の生じるおそれがある。 By the way, when printing processing is performed on the surface of the ceramic green sheet using the conductive paste, the so-called “sheet attack” in which the organic solvent contained in the conductive paste dissolves the binder resin contained in the ceramic green sheet. May occur.
このシートアタックは、セラミックグリーンシートのバインダ樹脂を溶解して積層構造の変形や破壊を生じさせるため、導電性ペーストには、シートアタックの生じないような品質が要求される。 Since this sheet attack dissolves the binder resin of the ceramic green sheet to cause deformation or destruction of the laminated structure, the conductive paste is required to have a quality that does not cause sheet attack.
そこで、このようなシートアッタクの発生を回避すべく、従来より、有機溶剤として、溶解度パラメータが８．５未満のイソボニルアセテート又は／及びノビルアセテートを含有した導電性ペーストが提案されている（特許文献１）。 Therefore, in order to avoid the occurrence of such sheet attack, a conductive paste containing isobornyl acetate and / or nobyl acetate having a solubility parameter of less than 8.5 has been proposed as an organic solvent (patents). Reference 1).
特許文献１によれば、溶解度パラメータが８．５未満の有機溶剤は、導電性ペースト中のバインダ樹脂（エチルセルロース樹脂）を安定的に溶解する一方、セラミックグリーンシート中のバインダ樹脂を溶解するのを避けることができ、これによりシートアタックが生じるのを回避しようとしている。 According to Patent Document 1, an organic solvent having a solubility parameter of less than 8.5 stably dissolves the binder resin (ethyl cellulose resin) in the conductive paste, while dissolving the binder resin in the ceramic green sheet. It is possible to avoid this, thereby trying to avoid a seat attack.
ところで、導電性ペースト中には、通常、導電性粉末の凝集を防ぐ必要性から、分散剤が添加されている。 Incidentally, a dispersing agent is usually added to the conductive paste because it is necessary to prevent aggregation of the conductive powder.
しかしながら、セラミックグリーンシートの薄層化が進み、積層数が増加すると、上記溶解度パラメータが８．５未満の有機溶剤に溶解しないことに起因する分散剤の偏析物が導電性ペースト中に形成され、焼成処理中に前記偏析物が積層構造を破壊し、シートアタックの発生や積層セラミックコンデンサの絶縁性不良（短絡不良）を招くという問題点があった。 However, when the ceramic green sheet is thinned and the number of laminated layers is increased, a segregated product of the dispersant due to the solubility parameter not being dissolved in an organic solvent less than 8.5 is formed in the conductive paste. There was a problem that the segregated material destroyed the multilayer structure during the firing treatment, resulting in the occurrence of sheet attack and poor insulation (short circuit failure) of the multilayer ceramic capacitor.
本発明はこのような問題点に鑑みなされたものであって、薄層のセラミックグリーンシートの表面に印刷しても、シートアタックや絶縁性低下を招くことのない導電性ペーストを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such problems, and it is an object of the present invention to provide a conductive paste that does not cause sheet attack or deterioration of insulation even when printed on the surface of a thin ceramic green sheet. Objective.
本発明者は上記目的を達成するために鋭意研究したところ、前記分散剤として、少なくとも一方の末端にアミノ基又はアミド基を有したポリカプロラクトンを使用した場合は、溶解度パラメータが７．０〜８．５の有機溶剤に容易に溶解し、これにより分散剤の偏析物が導電性ペースト中に形成されるのを回避することができるという知見を得た。 The present inventor has intensively studied to achieve the above object. As a result, when the polycaprolactone having an amino group or an amide group at least at one terminal is used as the dispersant, the solubility parameter is 7.0 to 8. The present inventors have found that it can be easily dissolved in an organic solvent of 0.5, thereby preventing the segregation of the dispersant from being formed in the conductive paste.
本発明はこのような知見に基づきなされたものであって、本発明に係る導電性ペーストは、導電性粉末と、バインダ樹脂と、有機溶剤と、分散剤とを含有した導電性ペーストであって、前記分散剤が、少なくとも一方の末端にアミノ基又はアミド基を有したポリカプロラクトンからなり、かつ前記有機溶剤の溶解度パラメータが７．０〜８．５であることを特徴としている。 The present invention has been made based on such knowledge, and the conductive paste according to the present invention is a conductive paste containing a conductive powder, a binder resin, an organic solvent, and a dispersant. The dispersant is made of polycaprolactone having an amino group or an amide group at at least one end, and the solubility parameter of the organic solvent is 7.0 to 8.5.
また、本発明の導電性ペーストは、前記バインダ樹脂が、エチルセルロース樹脂であることを特徴としている。 The conductive paste of the present invention is characterized in that the binder resin is an ethyl cellulose resin.
また、溶解度パラメータが７．５〜８．０の有機溶剤としては、ジヒドロターピニルアセテート単体、又はジヒドロターピニルアセテートと、ジヒドロターピネオール及び炭素数が１０〜２０の鉱物油のうちの少なくとも一方との混合溶剤を使用するのが好ましい。 The organic solvent having a solubility parameter of 7.5 to 8.0 is dihydroterpinyl acetate alone or at least one of dihydroterpinyl acetate, dihydroterpineol, and mineral oil having 10 to 20 carbon atoms. It is preferable to use a mixed solvent.
すなわち、本発明の導電性ペーストが含有する有機溶剤は、ジヒドロターピニルアセテートであることを特徴とし、或いはジヒドロターピニルアセテートと、ジヒドロターピネオール及び炭素数が１０〜２０の鉱物油のうちの少なくとも一方との混合溶剤からなることを特徴としている。 That is, the organic solvent contained in the conductive paste of the present invention is dihydroterpinyl acetate, or dihydroterpinyl acetate, dihydroterpineol, and a mineral oil having 10 to 20 carbon atoms. It consists of a mixed solvent with at least one.
上記導電性ペーストによれば、分散剤が、少なくとも一方の末端にアミノ基又はアミド基を有したポリカプロラクトンからなり、かつ溶解度パラメータが７．０〜８．５の有機溶剤（具体的には、ジヒドロターピニルアセテート、又はジヒドロターピニルアセテートと、ジヒドロターピネオール及び炭素数が１０〜２０の鉱物油のうちの少なくとも一方との混合溶剤）を使用しているので、分散剤が有機溶剤に容易に溶解し、これにより分散剤の偏析物が導電性ペースト中に形成されるのを避けることができ、したがって積層セラミック電子部品における積層構造の変形や絶縁性低下を招くのを回避することができ、信頼性の優れた製品を高効率で製造することができる。 According to the conductive paste, the dispersant is composed of polycaprolactone having an amino group or an amide group at at least one end, and an organic solvent having a solubility parameter of 7.0 to 8.5 (specifically, Dihydroterpinyl acetate or a mixed solvent of dihydroterpineol acetate and at least one of dihydroterpineol and mineral oil having 10 to 20 carbon atoms) makes it easy to use a dispersant as an organic solvent. Therefore, it is possible to avoid the segregation of the dispersing agent from being formed in the conductive paste, and thus to avoid the deformation of the multilayer structure and the deterioration of the insulating property in the multilayer ceramic electronic component. It is possible to manufacture highly reliable products with high efficiency.
次に、本発明の実施の形態を詳説する。 Next, an embodiment of the present invention will be described in detail.
本発明に係る導電性ペーストは、導電性粉末及びバインダ樹脂の他、溶解度パラメータが７．０〜８．５の有機溶剤と、少なくとも一方の末端にアミノ基又はアミド基を有したポリカプロラクトン（以下、「末端アミンポリカプロラクトン」という）からなる分散剤を含有している。 The conductive paste according to the present invention includes a conductive powder and a binder resin, an organic solvent having a solubility parameter of 7.0 to 8.5, and a polycaprolactone (hereinafter referred to as an amino group or an amide group) at least at one terminal. , "Terminal amine polycaprolactone").
このように溶解度パラメータが７．０〜８．５の有機溶剤を使用し、分散剤として末端アミンポリカプロラクトンを使用したのは以下の理由による。 The reason why the organic solvent having the solubility parameter of 7.0 to 8.5 was used and the terminal amine polycaprolactone was used as the dispersant was as follows.
有機溶剤
有機溶剤としては、シートアタックの発生を回避する必要性から、セラミックグリーンシートに含有されるバインダ樹脂を溶解させずに、導電性ペーストに含有されるバインダ樹脂を安定的に溶解することが望まれる。
Organic solvent As an organic solvent, it is necessary to stably dissolve the binder resin contained in the conductive paste without dissolving the binder resin contained in the ceramic green sheet from the necessity of avoiding the occurrence of sheet attack. desired.
しかしながら、有機溶剤の溶解度パラメータ（モル蒸発熱ΔＨとモル体積Ｖの比の１／２乗（（ΔＨ／Ｖ）１／２）で定義される）が８．５を超えると、セラミックグリーンシート中のバインダ樹脂（例えば、ブチラール樹脂）を溶解してしまい、このため焼成処理時にシートアタックが発生し、積層セラミック電子部品の端面で内部電極とセラミック層とが剥離してしまうおそれがある。 However, when the solubility parameter of the organic solvent (defined by the 1/2 power of the molar evaporation heat ΔH and the molar volume V ((ΔH / V) 1/2 )) exceeds 8.5, in the ceramic green sheet The binder resin (for example, butyral resin) is dissolved, so that a sheet attack occurs during the firing process, and the internal electrode and the ceramic layer may be peeled off at the end face of the multilayer ceramic electronic component.
一方、有機溶剤の溶解度パラメータが７．０未満になると、溶解度パラメータが過度に低いため、導電性ペースト中のバインダ樹脂（末端アミンカプロラクトン）が有機溶剤に溶解せず、導電性ペーストの生成に支障を来たす。 On the other hand, when the solubility parameter of the organic solvent is less than 7.0, the solubility parameter is excessively low, so that the binder resin (terminal amine caprolactone) in the conductive paste is not dissolved in the organic solvent, which hinders the production of the conductive paste. Come.
そこで、本導電性ペーストは、有機溶剤として溶解度パラメータが７．０〜８．５のものを使用している。 Therefore, this conductive paste uses an organic solvent having a solubility parameter of 7.0 to 8.5.
そして、このような有機溶剤として、例えば、ジヒドロターピニルアセテート単体、或いはジヒドロターピニルアセテートと、ジヒドロターピネオール及び炭素数が１０〜２０の鉱物油のうちの少なくとも一方との混合溶剤を使用することができる。 As such an organic solvent, for example, dihydroterpinyl acetate alone or a mixed solvent of dihydroterpinyl acetate and at least one of dihydroterpineol and a mineral oil having 10 to 20 carbon atoms is used. be able to.
ここで、前記鉱物油の炭素数を１０〜２０としたのは、鉱物油の炭素数が１０未満になると分子量が低くなるため蒸発速度が速く、バインダ樹脂が有機溶剤中に完全に溶解する前に蒸発してしまうおそれがある。一方、鉱物油の炭素数が２０を超えると分子量が高いため蒸発速度が過度に遅くなる。すなわち、適度な蒸発速度を確保する観点から、ジヒドロターピニルアセテートと鉱物油からなる混合溶剤を有機溶剤として使用する場合は、鉱物油の炭素数が１０〜２０のものを使用することとしている。そしてこのような鉱物油として、例えば、メチルデカリン、アミルベンゼン、イソプロピルベンゼンを使用することができる。 Here, the reason why the number of carbon atoms in the mineral oil is 10 to 20 is that when the number of carbon atoms in the mineral oil is less than 10, the molecular weight is low, so the evaporation rate is high, and before the binder resin is completely dissolved in the organic solvent. May evaporate. On the other hand, if the number of carbons in the mineral oil exceeds 20, the molecular weight is high and the evaporation rate is excessively slow. That is, from the viewpoint of securing an appropriate evaporation rate, when a mixed solvent composed of dihydroterpinyl acetate and mineral oil is used as an organic solvent, a mineral oil having 10 to 20 carbon atoms is used. . As such mineral oil, for example, methyl decalin, amyl benzene, and isopropyl benzene can be used.
（２）分散剤
導電性粉末が導電性ペースト中で凝集するのを回避する必要性から、通常、導電性ペースト中には分散剤が添加される。
(2) Dispersant A dispersant is usually added to the conductive paste because it is necessary to avoid aggregation of the conductive powder in the conductive paste.
そして、〔発明が解決しようとする課題〕の項でも述べたように、セラミックグリーンシートの薄膜化が進んで積層数が増大し、分散剤が７．０〜８．５の溶解度パラメータを有する有機溶媒に溶解せずに導電性ペースト中に偏析すると、該偏析物が積層構造を破壊し、積層セラミック電子部品の絶縁性低下を招く。 And, as described in the section of [Problems to be Solved by the Invention], the number of layers of the ceramic green sheet is increased, the number of laminations is increased, and the organic dispersant has a solubility parameter of 7.0 to 8.5. When segregated in the conductive paste without dissolving in the solvent, the segregated material destroys the laminated structure, leading to a decrease in insulation of the laminated ceramic electronic component.
しかるに、本発明者の実験結果により、分散剤として、末端アミンポリカプロラクトンを使用した場合は、当該分散剤は溶解度パラメータが７．０〜８．５の有機溶剤に容易に溶解するということが判明した。 However, the experiment results of the present inventor show that when a terminal amine polycaprolactone is used as a dispersant, the dispersant is easily dissolved in an organic solvent having a solubility parameter of 7.0 to 8.5. did.
そこで、本導電性ペーストでは、末端アミンポリカプロラクトンを分散剤に使用している。 Therefore, in this conductive paste, terminal amine polycaprolactone is used as a dispersant.
尚、上記末端アミンポリカプロラクトンは、少なくとも一方の末端にアミノ基又はアミド基が結合しておればよいのであるから、一方の末端のみにアミノ基又はアミド基が結合した一端アミンポリカプロラクトン、又は両端にアミノ基又はアミド基が結合した両末端アミンポリカプロラクトンのいずれであってもよいのはいうまでもない。 The terminal amine polycaprolactone only needs to have an amino group or an amide group bonded to at least one terminal, so that one end amine polycaprolactone having an amino group or an amide group bonded to only one terminal, or both ends Needless to say, it may be any of both terminal amine polycaprolactones having an amino group or an amide group bonded thereto.
このように本導電性ペーストは、前記分散剤が、末端アミンポリカプロラクトンからなり、かつ前記有機溶剤の溶解度パラメータが７．０〜８．５であるので、シートアタックの発生を防止できると共に、分散剤の有機溶剤への溶解性が良好であることから分散剤が導電性ペースト中に偏析することもなく、したがって積層セラミック電子部品の内部電極形成用に使用しても、端面での剥離や絶縁性の低下を招くこともなく、信頼性の優れた積層セラミック電子部品を得ることが可能となる。 Thus, in the present conductive paste, since the dispersant is composed of terminal amine polycaprolactone and the solubility parameter of the organic solvent is 7.0 to 8.5, the occurrence of sheet attack can be prevented and the dispersion can be prevented. Dispersant does not segregate in the conductive paste due to good solubility of the agent in organic solvents. Therefore, even if it is used for forming internal electrodes of multilayer ceramic electronic components, peeling and insulation at the end face Therefore, it is possible to obtain a multilayer ceramic electronic component having excellent reliability without causing a decrease in performance.
尚、導電性粉末としては、内部電極として通常の機能を発揮するものであれば、特に限定されるものではなく、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｇ−Ｐｄ等を使用することができる。 The conductive powder is not particularly limited as long as it exhibits a normal function as an internal electrode, and Ni, Cu, Ag, Ag-Pd, or the like can be used.
また、バインダ樹脂についても導電性ペーストに一般的に使用されるものであれば、特に限定されるものではないが、通常はエチルセルロース樹脂が好んで使用される。 Further, the binder resin is not particularly limited as long as it is generally used for the conductive paste, but usually an ethyl cellulose resin is preferably used.
そして、本導電性ペーストは、以下のようにして容易に製造することができる。 And this electrically conductive paste can be easily manufactured as follows.
すなわち、有機溶剤が８９〜９９重量％、バインダ樹脂が１〜１１重量％となるようにバインダ樹脂を有機溶剤に添加し、十分に撹拌・混合して有機ビヒクルを作製する。そしてこの後、有機ビヒクルに所定量の導電性粉末を添加して混練し、さらに所定量の有機ビヒクルを添加し、これにより導電性ペーストが製造される。 That is, the binder resin is added to the organic solvent so that the organic solvent is 89 to 99% by weight and the binder resin is 1 to 11% by weight, and the organic vehicle is prepared by sufficiently stirring and mixing. Thereafter, a predetermined amount of conductive powder is added to the organic vehicle and kneaded, and a predetermined amount of organic vehicle is further added, whereby a conductive paste is produced.
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。 Next, examples of the present invention will be specifically described.
〔導電性ペーストの作製〕
有機溶剤としてジヒドロターピニルアセテート、ジヒドロターピネオール、及びメチルデカリンを用意し、また分散剤として両末端にアミノ基が結合したポリカプロラクトン（以下、「両末端アミノ基ポリカプロラクトン」という）、及びラウリル硫酸マグネシウム塩をそれぞれ用意した。
[Preparation of conductive paste]
Dihydroterpinyl acetate, dihydroterpineol, and methyldecalin are prepared as organic solvents, and polycaprolactone (hereinafter referred to as “both-terminal amino group polycaprolactone”) and lauryl sulfate having amino groups bonded to both ends as a dispersant. Each magnesium salt was prepared.
そして、表１の実施例１〜３、比較例１〜７に示す重量比となるように各有機溶剤を配合し、さらに有機溶剤：９３重量％、分散剤：１重量％、エチルセルロース樹脂（バインダ樹脂）：６重量％の重量比となるように、有機溶剤に分散剤及びエチルセルロース樹脂を徐々に加え、攪拌機にて２４時間攪拌し、実施例１〜３及び比較例１〜７の有機ビヒクルを作製した。 And each organic solvent was mix | blended so that it might become the weight ratio shown in Examples 1-3 of Table 1, and Comparative Examples 1-7, Furthermore, organic solvent: 93 weight%, dispersing agent: 1 weight%, ethyl cellulose resin (binder) Resin): The dispersant and the ethylcellulose resin are gradually added to the organic solvent so that the weight ratio is 6% by weight, and the mixture is stirred with a stirrer for 24 hours, and the organic vehicles of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 7 are added. Produced.
そして、上記有機ビヒクルに対するエチルセルロース樹脂の溶解を確認したところ、比較例２及び７は溶解度パラメータが６．５であり、７．０未満であるため、エチルセルロース樹脂が有機溶剤中に溶解しないことが確認された。 And when dissolution of the ethylcellulose resin in the organic vehicle was confirmed, it was confirmed that the comparative examples 2 and 7 had a solubility parameter of 6.5 and less than 7.0, so that the ethylcellulose resin was not dissolved in the organic solvent. It was done.
そこで、エチルセルロース樹脂が有機溶剤中に溶解した実施例１〜３及び比較例１、３〜６について、有機ビヒクル：２０重量部、Ｎｉ粉末：５０重量部となるように有機ビヒクル中にＮｉ粉末を混入させ、三本ロールミルで混練し、さらに上記有機ビヒクル３０重量部を添加し、これにより実施例１〜３及び比較例１、３〜６の導電性ペーストを作製した。 Therefore, for Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 3 to 6 in which the ethylcellulose resin was dissolved in an organic solvent, Ni powder was added to the organic vehicle so that the organic vehicle was 20 parts by weight and the Ni powder was 50 parts by weight. The mixture was mixed and kneaded with a three-roll mill, and 30 parts by weight of the organic vehicle was added thereto. Thus, the conductive pastes of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 3 to 6 were produced.
〔積層セラミックコンデンサの作製〕
セラミック材料としてのチタン酸バリウム系セラミック粉末：５０重量％、ブチラール樹脂（バインダ樹脂）：５重量％、ジオクチルフタレート（可塑剤）：５重量％、及びエタノールとトルエンとの混合溶液（有機溶剤）：４０重量％となるようにセラミック粉末、ブチラール樹脂、ジオクチルフタレート、エタノール及びトルエンをそれぞれ秤量して混合し、サンドミルで３時間粉砕処理し、セラミックスラリーを作製し、その後ドクターブレード法を使用してフィルム上にセラミックグリーンシートを作製した。
[Production of multilayer ceramic capacitors]
Barium titanate ceramic powder as ceramic material: 50% by weight, butyral resin (binder resin): 5% by weight, dioctyl phthalate (plasticizer): 5% by weight, and a mixed solution of ethanol and toluene (organic solvent): Ceramic powder, butyral resin, dioctyl phthalate, ethanol and toluene are weighed and mixed so as to be 40% by weight, pulverized with a sand mill for 3 hours to produce a ceramic slurry, and then a film using a doctor blade method. A ceramic green sheet was produced on top.
次いで、上記各実施例及び比較例の導電性ペーストを使用し、セラミックグリーンシート上にスクリーン印刷して導電パターンを形成した。次いで、導電パターンの形成されたセラミックグリーンシートを複数枚積層した後、導電パターンの形成されていない所定枚数のセラミックグリーンシートで挟持・圧着し、積層体を作製した。 Subsequently, the conductive paste of each said Example and comparative example was used, and it screen-printed on the ceramic green sheet, and formed the conductive pattern. Next, after laminating a plurality of ceramic green sheets on which conductive patterns were formed, the ceramic green sheets were sandwiched and pressure-bonded with a predetermined number of ceramic green sheets on which conductive patterns were not formed, thereby producing a laminate.
次いで、この積層体を所定寸法に切断し、還元雰囲気中で１３００℃の温度で２時間焼成し、セラミック焼結体を得た。 Next, this laminate was cut to a predetermined size and fired in a reducing atmosphere at a temperature of 1300 ° C. for 2 hours to obtain a ceramic sintered body.
そして、このセラミック焼結体にバレル研磨を施した後、Ａｇを主成分とする外部電極用の導電性ペーストを前記セラミック焼結体の両端部に塗布・焼付けて外部電極を形成し、これにより実施例１〜３及び比較例１、３〜６の積層セラミックコンデンサを作製した。 Then, after barrel-polishing the ceramic sintered body, an external electrode conductive paste mainly composed of Ag is applied and baked on both ends of the ceramic sintered body to form external electrodes. The laminated ceramic capacitors of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 3 to 6 were produced.
次に、各実施例及び比較例の積層セラミックコンデンサ各々１５００個について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で端面を観察し、端面における内部電極のセラミック焼結体からの剥離の有無を調べた。 Next, with respect to 1500 multilayer ceramic capacitors of each example and comparative example, the end face was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the presence or absence of peeling of the internal electrode from the ceramic sintered body on the end face was examined.
また、各実施例及び比較例の積層セラミックコンデンサ各々１５００個について、ヒューレット・パッカード社製のＬＣＲメータで静電容量を測定し、短絡不良の有無を調べ、短絡不良個数を計測した。 Moreover, about 1500 each of the multilayer ceramic capacitors of each Example and Comparative Example, the electrostatic capacity was measured with an LCR meter manufactured by Hewlett-Packard Co., the presence or absence of a short circuit failure was examined, and the number of short circuit failures was measured.
表１は各実施例及び比較例における導電性ペーストの仕様と測定結果を示している。
また、比較例３〜５は、溶解度パラメータが７．０〜８．５であり、本発明範囲内であるが、分散剤としてラウリル硫酸マグネシウム塩を使用しているため、分散剤が有機溶剤に溶解せずに導電性ペースト中に偏析し、このため１５００個中３３〜７３個について短絡不良が生じた。 In Comparative Examples 3 to 5, the solubility parameter is 7.0 to 8.5 and is within the scope of the present invention. However, since the magnesium lauryl sulfate salt is used as the dispersant, the dispersant is an organic solvent. It did not melt | dissolve but segregated in the electrically conductive paste, For this reason, the short circuit defect produced about 33-73 pieces in 1500 pieces.
また、比較例６は、溶解度パラメータが９．１と大きく、また分散剤もラウリル酸マグネシウム塩を使用しているため、バインダ樹脂であるエチルセルロース樹脂が有機溶剤に溶解してシートアタックが生じ易くなり、しかも分散剤は有機溶剤に溶解せずに導電性ペースト中に偏析し、このため１５００個中５８個について端面の剥離が認められ、１５００個中４５個について短絡不良が生じた。 In Comparative Example 6, the solubility parameter is as large as 9.1, and since the dispersant uses magnesium laurate, the ethyl cellulose resin, which is the binder resin, dissolves in an organic solvent, and sheet attack is likely to occur. In addition, the dispersant did not dissolve in the organic solvent, but segregated in the conductive paste. For this reason, 58 of 1500 pieces showed end face peeling, and 45 of 1500 pieces had short-circuit defects.
これに対して実施例１〜３は、有機溶剤の溶解度パラメータが７．０〜８．５であり、分散剤として末端アミンカプロラクトンの一種である両末端アミノ基カプロラクトンを使用しているので、端面剥離や短絡不良が生じず、積層構造が破壊されず、シートアタックの発生を防止することができ、短絡不良を招くことのない信頼性に優れた積層セラミックコンデンサを高効率で得ることができることが分かった。 In contrast, in Examples 1 to 3, the solubility parameter of the organic solvent is 7.0 to 8.5, and both end amino caprolactones, which are a kind of terminal amine caprolactone, are used as the dispersant. No peeling or short circuit failure occurs, the laminated structure is not destroyed, the occurrence of sheet attack can be prevented, and a highly reliable multilayer ceramic capacitor that does not cause a short circuit failure can be obtained with high efficiency. I understood.
Claims (4)
前記分散剤が、少なくとも一方の末端にアミノ基又はアミド基を有したポリカプロラクトンからなり、かつ前記有機溶剤の溶解度パラメータが７．０〜８．５であることを特徴とする導電性ペースト。 A conductive paste containing conductive powder, a binder resin, an organic solvent, and a dispersant,
The conductive paste, wherein the dispersant is made of polycaprolactone having an amino group or an amide group at at least one end, and the solubility parameter of the organic solvent is 7.0 to 8.5.
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