JP2011509421A - 衣類、繊維及びフィラメント形態の再帰反射物品 - Google Patents
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Abstract
Description
複数の再帰反射素子が配設された衣類面を含み、各再帰反射素子は、
外側コア表面を含む固体球形コアであって、この外側コア表面が第1の界面を提供する固体球形コアと、
少なくとも、その外側コア表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第1の完全同心光学干渉層と、を含み、この第1の完全同心光学干渉層の外側表面は第2の界面を提供する。
複数の再帰反射素子が接着された細長い繊維性本体を含む再帰反射繊維を提供し、各再帰反射素子は、
外側コア表面を含む固体球形コアであって、この外側コア表面が第1の界面を提供する固体球形コアと、
少なくとも、その外側コア表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第1の完全同心光学干渉層と、を含み、この第1の完全同心光学干渉層の外側表面は第2の界面を提供する。
複数の再帰反射素子をその中に含有する中空の透明な管状部材を含む再帰反射フィラメントを提供し、各再帰反射素子は、
外側コア表面を含む固体球形コアであって、この外側コア表面が第1の界面を提供する固体球形コアと、
少なくとも、外側コア表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第1の完全同心光学干渉層と、を含み、この第1の完全同心光学干渉層の外側表面は第2の界面を提供する。
第1の完全同心光学干渉層の外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第2の完全同心光学干渉層を含んでいてもよく、この第2の完全同心光学干渉層の外側表面は第3の界面を提供する。
第2の完全同心光学干渉層の外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第3の完全同心光学干渉層を含んでいてもよく、この第3の完全同心光学干渉層の外側表面は第4の界面を提供する。
再帰反射素子は、透明ビーズの流動床及び蒸着技術を用いて簡便かつ経済的に調製できる。一般に、気相材料を複数のビーズの流動(すなわち、攪拌型)床に蒸着させるプロセスは、本明細書にて使用されるとき、総じて、同心層が気相形態から個々の透明ビーズの表面に蒸着する「蒸着プロセス」と呼ぶことができる。一部の実施形態において、気相前駆体材料は、透明ビーズに近接して混合され、その場で化学的に反応して、透明ビーズの各表面に材料の層を蒸着させる。他の実施形態において、材料は気相形態で与えられ、化学的反応を本質的に行わずに透明ビーズの各表面に層として蒸着する。
例示的な反応において、水蒸気及び四塩化チタンは、一緒になって、金属酸化物前駆体材料であると考えられる。
上述の再帰反射素子は、向上した再帰反射特性を有する種々の物品、例えば、繊維、フィラメント及び衣類のいずれかに適用又は組み込まれてもよい。一部の実施形態において、物品は再帰反射色を与える。
完全同心光学干渉層を有する再帰反射素子は、その開示が本明細書に参考として組み込まれる米国特許第5,673,148号(Morrisら)に記載のものと同様の常圧化学気相成長プロセス(APCVD)を用いて金属酸化物(チタニア又はシリカ)コーティングを透明ビーズコア上に蒸着させることによって形成した。反応器は30mmの内径を有していた。透明ビーズコアの初期充填として60gを計量した。シリカコーティングのために、反応温度を40℃に設定し、一方、チタニアコーティングは140℃の反応温度を用いて蒸着した。所望の反応温度は、一定温度に維持された加熱オイルバス中に反応器を浸漬させることによって制御した。窒素ガスをガラスフリット反応器底部を通して反応器に導入することによってビーズ床を流動させた。十分な流動化が達成されたら、水バブラーを通過させた窒素キャリアガス流を用いて水蒸気を底部ガラスフリットを通して反応器に導入した。金属酸化物前駆体化合物(SiCl4又はTiCl4のいずれか)は、非希釈形態の液体前駆体を含有するバブラーに窒素キャリアガスを通過させ、流動化したビーズ床に向かって下方に延びたガラス管を通して反応器に気化化合物を導入することによって気化した。
再帰反射輝度の測定は、再帰反射素子の層の再帰反射係数(Ra)の「パッチ輝度」測定を含む。クリアパッチ輝度、並びにホワイトパッチ輝度の測定を行った。クリアパッチ輝度結果は、本明細書において「Ra(CP)」として規定され、ホワイトパッチ輝度結果は「Ra(WP)」と規定される。いずれの場合も、再帰反射素子の層は、再帰反射素子を接着剤テープ上に散布し、その構成体をレトロルミノメーターの下に配置することによって製造した。クリアパッチ輝度に関して、サンプル構成体は、透明テープ(3M Scotch 375 Clear Tape)の接着剤中に再帰反射素子を部分的に埋め込み、暗色(黒色)背景を有する紙のシート上部にテープを配置することによって調製した。ホワイトパッチ輝度サンプル構成体は、テープの接着剤中に再帰反射素子を部分的に埋め込むことによって調製したが、ここで、接着剤は、二酸化チタンで色付けされ、白色を与えた。再帰反射素子は、通常、<50%の再帰反射素子直径が接着剤中に沈むように埋め込んだ。パッチ輝度構成体のそれぞれについて、Cd/m2/lux単位のRaは、−4.0度の入口角度及び0.2度の観測角度にて測定される場合にASTM規格E809−94aの手順Bにて確立された手順に従って決定した。こうした測定のために使用されたフォトメーターは、米国防衛特許公開第T987,003号に記載されている。
再帰反射色又はレトロクロミック効果は、光学のスペクトロメーター(MCS UV−NIRスペクトロメーター及び50ワットのハロゲン光源並びに二股光ファイバープローブを備えたMultiSpec Series System、Tec5 AG(Oberursol,Germany)から市販)を用いて色座標を測定することによって定量した。同心コーティングされた再帰反射素子は、市販のテープ(3M Scotch 375 Clear Tape)の接着剤中に部分的に埋め込んだ。埋め込まれた再帰反射素子を、約5mmまでの距離にて光ファイバープローブの下に配置し、黒色背景を用いて300nm〜1050nmの波長範囲でスペクトル測定を行った。前面鏡を参照として使用し、全ての測定を規格化した。色度座標は、(色モジュールを備えたMultiSpec(登録商標)Proソフトウェア、Tec5 AG(Oberursol,Germany)から市販)を用いて反射スペクトルから計算した。色座標は、本明細書に特定されるように、特定の比較例及び特定の実施例に従って製造された再帰反射素子について測定した。CIE色度ダイアグラム(1931年版)は、標準黒体曲線と共に参照した。黒体曲線は、約4800K〜7500Kで白色を通過する。これらの温度での対応する色座標は、(0.353,0.363)及び(0.299,0.17)である。再帰反射にて視覚可能な色をほとんど又は全く示さない再帰反射素子から行った測定は、4800K〜7500Kの黒体放射曲線の0.01内にある。(x,y)座標は、元々の1931年の座標に対して10度の視野変更を行った1964年のものに対応することに留意すべきである。CIEチャート及び黒体放射曲線は、Zukauskas et al.,Introduction to Solid State Lighting,John Wiley and Sons(2002);Chapter2(Vision,Photometry,andColorimetry),pp.7〜15に記載されている。
比較例1及び実施例2〜44の調製に使用されるビーズコアは、約1.93の屈折率、約60μmの平均直径、並びに、42.5重量%TiO2、29.4重量%BaO、14.9重量%SiO2、8.5重量%Na2O、3.3重量%B2O3、及び1.4重量%K2Oのおよその組成を有する透明ガラスビーズであるタイプIビーズコアとして本明細書で呼ばれる。比較例1は、コーティングされていないタイプIのビーズコアであった。実施例2〜44は、単一の完全同心光学干渉層を有するように上記手順Aに従って調製した。実施例2〜25に関しては、単一の完全同心光学干渉層はシリカであるが、実施例26〜44はチタニアの単一の完全同心光学干渉層を有していた。ビーズコアを用いて製造されたクリアパッチ構成体のコーティング時間、計算されたコーティング厚さ、及び再帰反射輝度(Ra)を表2に報告する。
実施例45〜69はタイプIビーズコアを使用する。コーティングされた再帰反射素子は、手順Aに従って調製し、その結果コーティングされた再帰反射素子は2つの同心光学干渉層を含んでいた。実施例45〜60は、シリカの内側又は第1の光学干渉層及びチタニアの外側又は第2の光学干渉層でコーティングされたタイプIビーズコアを使用して製造された。実施例61〜69は、タイプIビーズコアを用いて製造され、チタニアの内側又は第1の光学干渉層及びシリカの外側又は第2の光学干渉層を用いてコーティングされた。クリアパッチ構成体のコーティング材料、厚さ及び再帰反射輝度(Ra)を表3に報告する。
実施例70〜80は、タイプIのビーズコア、並びに実施例1〜44の調製のために使用されたものと同じコーティング材料を使用した。コーティングされた再帰反射素子を手順Aに従って調製し、実施例70〜80が3つの完全同心光学干渉層を含むように製造された。クリアパッチ構成体のコーティング材料、厚さ、及び再帰反射輝度(Ra)を表4に報告する。
比較例81及び実施例82〜104は、比較例1、並びに実施例2〜15及び45〜53と同じ様式にてそれぞれ調製した。これらのコーティングされた再帰反射素子サンプルからの再帰反射色を観測し、記録した。観測された再帰反射色は、再帰反射ビューワー(商品名「3M VIEWER」として3M Company(St.Paul,Minnesota)から入手可能)を通して観察することによって決定した。再帰反射素子の層を、ポリマー接着剤(3M Scotch 375 Clear Tape)に部分的に埋め込んでクリアパッチ輝度を決定した。表5は、サンプルについて、構成体、観測された再帰反射色、及びクリアパッチ輝度を要約する。
ホワイトパッチ輝度測定は、上記で記載されたコーティングされた再帰反射素子サンプルのいくつかについて行った。表6は、コーティングされた再帰反射素子の構成体、並びにこれらのサンプルのホワイトパッチ輝度を要約する。
ガラスセラミックビーズコアは、米国特許第6,245,700号に記載される方法に従って調製した。タイプIIビーズコアは、屈折率が約1.89で、平均直径が約60マイクロメートルであり、ZrO212.0%、Al2O329.5%、SiO216.2%、TiO228.0%、MgO4.8%、CaO9.5%(重量%)の組成を有していた。ビーズコアは、手順Aに従って単一層SiO2又はTiO2でコーティングした。コーティングされた再帰反射素子の構成体並びにクリアパッチ輝度及びホワイトパッチ輝度の両方を、表7に報告する。
タイプIIIとして規定されるビーズコアは、米国特許第6,245,700号に記載される方法に従って調製した。タイプIIIビーズコアは、TiO261.3重量%、ZrO27.6重量%、La2O329.1重量%、ZnO2重量%の組成を有するガラス−セラミック材料で製造されたが、RIは約2.4、平均直径は約60マイクロメートルであった。ビーズコアは、手順Aに従ってSiO2又はTiO2の単一層コーティングでコーティングした。クリアパッチ輝度及びホワイトパッチ輝度測定は、水でパッチ表面を覆うことによって記録した。コーティング材料、コーティング厚さ及び湿潤ホワイトパッチ及び湿潤クリアパッチ輝度測定を表8に要約する。
3つの完全同心光学干渉層を、手順Aに従ってタイプIIIコア上に蒸着させた。表9には、コーティング材料、コーティング厚さ、並びにホワイトパッチ及びクリアパッチ輝度測定を要約する。ホワイトパッチ及びクリアパッチ輝度測定は、実施例139〜160と同様に湿潤条件下で行った。
Claims (30)
- 複数の再帰反射素子が配設された衣類面を含む衣類において、各前記再帰反射素子は、
外側コア表面を含む固体球形コアであって、前記外側コア表面が第1の界面を提供する、固体球形コアと、
少なくとも、前記外側コア表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第1の完全同心光学干渉層と、を含み、前記第1の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第2の界面を提供する、衣類。 - 各前記再帰反射素子が更に、
前記第1の完全同心光学干渉層の前記外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第2の完全同心光学干渉層を含み、前記第2の完全同心光学干渉層の外側表面が第3の界面を提供する、請求項1に記載の衣類。 - 再帰反射素子を有する前記表面の領域が、補助リフレクタを含まず、−4度の入口角度及び0.2度の観察角度で測定される場合に50Cd/lux/m2を超える再帰反射係数と、4800K〜7500Kの黒体放射を記載する線の0.01内にあるCIE色度ダイアグラム(1931年版)上の点を規定する色度座標を有する再帰反射色とを有する、請求項1に記載の衣類。
- 前記第1の完全同心光学干渉層及び前記第2の完全同心光学干渉層が、異なる材料を含み、各前記材料が、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項3に記載の衣類。
- 各前記再帰反射素子が更に、
前記第2の完全同心光学干渉層の前記外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第3の完全同心光学干渉層を含み、前記第3の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第4の界面を提供する、請求項4に記載の衣類。 - 前記第2の完全同心光学干渉層及び前記第3の完全同心光学干渉層が、異なる材料を含み、各前記材料が、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項5に記載の衣類。
- 第1の主表面及び第2の主表面を有する基材を更に含み、前記複数の再帰反射素子が前記基材の前記第1の主表面上に保持され、前記基材の前記第2の主表面が前記衣類面に取り付けられる、請求項1に記載の衣類。
- 前記基材がポリマーフィルムを含み、前記再帰反射素子が前記第1の主表面内に埋め込まれる、請求項7に記載の衣類。
- 前記基材がポリエチレンコーティングされた紙を含み、前記再帰反射素子が前記第1の主表面内に埋め込まれる、請求項7に記載の衣類。
- 前記基材が、前記基材の前記第1の主表面上に前記再帰反射素子を保持する接着剤を含む、請求項7に記載の衣類。
- 前記接着剤が拡散光散乱性顔料を含み、前記再帰反射素子が前記接着剤に部分的に埋め込まれ、前記拡散光散乱性顔料が二酸化チタン粒子、炭酸カルシウム粒子、雲母フレーク、雲母チタンフレーク、真珠光沢顔料、真珠顔料及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項10に記載の衣類。
- 前記接着剤内に保持され、前記再帰反射素子と前記基材の前記第1の主表面との間に配設される金属フィルムの形態の補助リフレクタを更に含む、請求項10に記載の衣類。
- 前記接着剤内に保持され、前記再帰反射素子と前記基材の前記第1の主表面との間に配設される薄膜誘電体の積層物形態で補助リフレクタを更に含む、請求項10に記載の衣類。
- 前記衣類が安全ベストである、請求項1に記載の衣類。
- 物品が、再帰反射モードで観察される場合に、向上した再帰反射輝度を示す、請求項1に記載の再帰反射物品。
- 物品が、再帰反射モードで観察される場合、再帰反射色を示す、請求項1に記載の再帰反射物品。
- 前記固体球形コアが、約1.5を超える屈折率を有する材料を含み、前記材料が、ガラス、ガラスセラミック材料及び微結晶セラミック材料からなる群から選択される、請求項1に記載の再帰反射衣類。
- 前記固体球形コアが、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ストロンチウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択されるガラスを含む、請求項17に記載の再帰反射衣類。
- 前記再帰反射素子の少なくとも一部が、個々の細長い繊維に接着される、請求項1に記載の再帰反射衣類。
- 前記再帰反射素子の少なくとも一部がフィラメントに含有され、各フィラメントが内部空間を有する中空の管状部材を含み、前記再帰反射素子が前記内部空間内に保持される、請求項1に記載の再帰反射衣類。
- 複数の再帰反射素子が接着された細長い繊維状本体を含む再帰反射繊維において、各前記再帰反射素子は、
外側コア表面を含む固体球形コアであって、前記外側コア表面が第1の界面を提供する、固体球形コアと、
少なくとも、前記外側コア表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第1の完全同心光学干渉層と、を含み、前記第1の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第2の界面を提供する、再帰反射繊維。 - 各前記再帰反射素子が更に、
前記第1の完全同心光学干渉層の前記外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第2の完全同心光学干渉層を含み、前記第2の完全同心光学干渉層の外側表面が第3の界面を提供する、請求項21に記載の再帰反射繊維。 - 前記第1の完全同心光学干渉層及び前記第2の完全同心光学干渉層が異なる材料を含み、各前記材料が、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項22に記載の再帰反射繊維。
- 各前記再帰反射素子が更に、
前記第2の完全同心光学干渉層の前記外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第3の完全同心光学干渉層を含み、前記第3の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第4の界面を提供する、請求項23に記載の再帰反射繊維。 - 前記第2の完全同心光学干渉層及び前記第3の完全同心光学干渉層が異なる材料を含み、各前記材料が、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項24に記載の再帰反射繊維。
- 複数の再帰反射素子を中に含有する中空の透明管状部材を含む再帰反射フィラメントにおいて、各前記再帰反射素子は、
外側コア表面を含む固体球形コアであって、前記外側コア表面が第1の界面を提供する、固体球形コアと、
少なくとも、前記外側コア表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第1の完全同心光学干渉層と、を含み、前記第1の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第2の界面を提供する、再帰反射フィラメント。 - 各前記再帰反射素子が更に、
前記第1の完全同心光学干渉層の前記外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第2の完全同心光学干渉層を含み、前記第2の完全同心光学干渉層の外側表面が第3の界面を提供する、請求項26に記載の再帰反射フィラメント。 - 前記第1の完全同心光学干渉層及び前記第2の完全同心光学干渉層が異なる材料を含み、各前記材料が、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項27に記載の再帰反射フィラメント。
- 各前記再帰反射素子が更に、
前記第2の完全同心光学干渉層の前記外側表面を覆う内側表面及び外側表面を有する第3の完全同心光学干渉層を含み、前記第3の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第4の界面を提供する、請求項28に記載の再帰反射フィラメント。 - 前記第2の完全同心光学干渉層及び前記第3の完全同心光学干渉層が異なる材料を含み、各前記材料が、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項29に記載の再帰反射フィラメント。
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