JP2011508117A - 再帰反射性舗装マーキング - Google Patents
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Abstract
Description
第一主表面及び第二主表面を有する基材と、
基材の第一主表面に沿って配置された複数の再帰反射素子と、を含む舗装マーキングを提供するものであって、この再帰反射素子はそれぞれ、
第一界面を提供する外側コア表面を含む固体球形コアと、
外側コア表面に重なる内側表面及び外側表面を有する少なくとも第一の完全同心光学干渉層と、を含み、ここで第一の完全同心光学干渉層の外側表面は第二の界面を提供する。
第一の完全同心光学干渉層の外側表面に重なる内側表面及び外側表面を有する、第二の完全同心光学干渉層を更に含み、ここで第二の完全同心光学干渉層の外側表面は第三の界面を提供する。
第二の完全同心光学干渉層の外側表面に重なる内側表面及び外側表面を有する、第三の完全同心光学干渉層を更に含み、ここで第三の完全同心光学干渉層の外側表面は第四の界面を提供する。
再帰反射素子は、透明ビーズの流動床及び蒸着技法を使用して、便利かつ経済的に調製することができる。一般に、本明細書において使用されるとき、複数のビーズの流動(すなわち攪拌)床に蒸気相材料を沈着させるプロセスは、総じて「蒸着プロセス」と呼ばれることができ、ここにおいて同心層は、それぞれの透明ビーズの表面上に蒸気形態から蒸着する。いくつかの実施形態では、蒸気相前駆体材料が、透明ビーズの近くで混合され、その場で化学的に反応して、透明ビーズのそれぞれの表面に材料の層が蒸着される。他の実施形態では、材料は蒸気の形態でもたらされ、本質的に化学反応なしに、透明ビーズのそれぞれの表面上に層として蒸着する。
この具体的な反応において、水蒸気と四塩化チタンを合わせて、金属酸化物前駆体材料と見なされる。
上述の再帰反射素子は、特に夜間又はその他視認性に影響を与える条件下において、舗装マーキングの視認性を強化するために、再帰反射性舗装マーキングの構成体に含まれる。そのような物品において、再帰反射素子は露出したレンズ素子であり、典型的に球形であり、かつ部分的に接着材料又は結合剤に埋め込まれている。舗装マーキングにおいて、再帰反射素子はその直径の約10%〜約90%の深さまで結合剤内に埋め込むことができ、これにより素子の一部は「露出」したままであり、各再帰反射素子の直径の約10%〜約90%が結合剤の外側表面の上に突き出ている。保護コーティング(例えば撥水性又は防水性コーティング)を、所望により、この埋め込まれた再帰反射素子の露出表面上に適用することができ、そのようなコーティングは米国特許第7,247,386号に記述されており、その開示が参照により本明細書に組み込まれる。
米国特許第5,673,148号(Morrisら)(この開示は参照により本明細書に組み込まれる)に記述されているものに類似の大気圧化学蒸着プロセス(APCVD)を用いて、金属酸化物(チタニア又はシリカ)コーティングを透明なビーズコア上に蒸着することによって、完全同心光学干渉層を備えた再帰反射素子が形成された。反応槽は、内径30mmであった。透明ビーズコアの初期搭載量は60gの重さであった。シリカコーティングについては、反応温度は40℃に設定され、チタニアコーティングは、反応温度140℃を使用して蒸着された。望ましい反応温度は、一定の温度に維持された加熱油浴中に反応槽を浸すことによって制御した。ガラスフリット反応槽のベースを通って反応槽に導入された窒素ガス流で、ビーズの床を流動化した。十分な流動化が達成されたら、水バブラーを通った窒素キャリアガス流を使用して、ベースガラスフリットを通して、反応槽に水蒸気が導入された。金属酸化物前駆体化合物(SiCl4又はTiCl4のいずれか)が、窒素キャリアガスを未希釈液前駆体を含むバブラーに通して気化され、この気化した化合物を、下に延在して流動化したビーズ床に入り込むガラス管を通して反応槽に導入した。
再帰反射輝度の測定には、再帰反射素子の層の再帰反射係数(Ra)の「パッチ輝度」測定が含まれる。透明パッチ輝度並びに白色パッチ輝度の測定が行われた。透明パッチ輝度の結果は、本明細書において「Ra(CP)」、白色パッチ輝度の結果は「Ra(WP)」と記される。いずれの場合でも、再帰反射素子を接着テープ上に撒くことによって再帰反射素子の層が作製され、その構成体をレトロルミノメーター(retroluminometer)下に置いた。透明パッチ輝度については、サンプル構成体は、透明テープ(3M Scotch 375 Clear Tape)の接着剤に再帰反射素子を部分的に埋め込み、このテープを暗色(黒色)背景を有する紙の上に置くことによって調製された。白色パッチ輝度については、サンプル構成体は、白色をもたらす二酸化チタンで接着剤を着色したテープの接着剤に再帰反射素子を部分的に埋め込むことによって調製された。再帰反射素子は、典型的に、再帰反射素子直径の<50%が接着剤中に沈むように埋め込まれた。各パッチ輝度構成体について、ASTM Standard E 809−94aの手順Bで定められている手順に従って、入射角−4.0°、観測角0.2度で、Cd/m2/lux単位のRaが測定された。これらの測定に使用した光度計は、米国防衛出願第T987,003号に記述されている。
再帰反射色又はレトロクロミック効果が、光学分光計(MCS UV−NIRスペクトロメーター並びに50ワットのハロゲン光源及び二股光ファイバープローブを備えたMultiSpecシリーズシステム、Tec5 AG(ドイツ、オーバーウルゼル)から市販)を使用して色座標を測定することによって定量化された。同心的にコーティングされた再帰反射素子が、市販のテープ(3M Scotch 375 Clear Tape)の接着剤に部分的に埋め込まれた。埋め込まれた再帰反射素子を、約5mmの距離で光ファイバープローブの下に設置し、黒色背景を使用して波長範囲300nm〜1050nmでスペクトル測定を行った。前面鏡面を参照として使用し、すべての測定値を正規化した。MultiSpec(登録商標)Proソフトウェア(カラーモジュール付き)(Tec5 AG(ドイツ、オーバーウルゼル)から市販)を使用して、反射スペクトルから色度座標が計算された。本明細書に記載の通り、特定の比較例及び特定の実施例に従って作製された再帰反射素子について、色座標が測定された。CIE色度ダイアグラム(1931年版)並びに標準黒体曲線を参照した。黒体曲線は、約4800K〜7500Kの白色を通過する。これら温度にて対応する色座標は(0.353,0.363)及び(0.299,0.317)である。再帰反射素子で測定が行われ、4800K〜7500Kの黒体放射曲線の0.01範囲にある再帰反射において、視認できる色はほとんど又は全くなかった。この(x,y)座標は、元の1931座標に対する10度の視界修正(1964)に対応することに注意されたい。CIEチャート及び黒体放射曲線については、Zukauskas et al.,Introduction to Solid State Lighting,John Wiley and Sons(2002);Chapter 2(Vision,Photometry,and Colorimetry),pp.7〜15に記述されている。
比較例1及び実施例2〜44の調製において使用されたビーズコアは、本明細書においてタイプIビーズコアと呼ばれ、これは、屈折率約1.93、平均直径約60μmを有する透明ガラスビーズであり、およその組成は42.5重量%のTiO2、29.4重量%のBaO、14.9重量%のSiO2、8.5重量%のNa2O、3.3重量%のB2O3、及び1.4重量%のK2Oであった。比較例1は、コーティングされていないタイプIビーズコアであった。実施例2〜44は、上述の手順Aに従って、単一の完全同心干渉層を有するように調製された。実施例2〜25については、この単一の完全同心干渉層はシリカであり、実施例26〜44については、チタニアの単一完全同心干渉層を有していた。このビーズコアについて、コーティング時間、計算されたコーティング厚さ、及び透明パッチ構成体の再帰反射輝度(Ra)が表2に報告されている。
実施例45〜69は、タイプIのビーズコアを使用する。コーティングされた再帰反射素子は、手順Aに従って調製され、これによりコーティングされた再帰反射素子には2つの同心光学干渉層が含まれた。実施例45〜60は、シリカの内側又は第一の光学干渉層、及びチタニアの外側又は第二の光学干渉層でコーティングされたタイプIのビーズコアを用いて作製された。実施例61〜69は、タイプIのビーズコアで作製され、チタニアの内側又は第一の光学干渉層、及びシリカの外側又は第二の光学干渉層でコーティングされた。コーティング材料、厚さ、及び透明パッチ構成体の再帰反射輝度(Ra)が表3に報告されている。
実施例70〜80は、タイプIのビーズコア、並びに実施例1〜44の調製に使用したものと同じコーティング材料が使用された。実施例70〜80では、手順Aに従ってコーティングされた再帰反射素子が調製され、3つの完全同心干渉層を有するよう作製された。コーティング材料、厚さ、及び透明パッチ構成体の再帰反射輝度(Ra)が表4に報告されている。
比較例81及び実施例82〜104は、それぞれ、比較例1並びに実施例2〜15及び45〜53と同様に調製された。これらのコーティングされた再帰反射素子サンプルからの再帰反射色が観測及び記録された。観測された再帰反射色は、再帰反射ビューワー(3M Company(ミネソタ州セントポール)から商品名「3M VIEWER」として入手可能)を用いた観測によって測定された。再帰反射素子の層をポリマー接着剤(3M Scotch 375 Clear Tape)に部分的に埋め込んで、透明パッチ輝度が測定された。表5は、サンプルの構成、観測された再帰反射色、及び透明パッチ輝度をまとめている。
前述のコーティングされた再帰反射素子サンプルのうちいくつかについて、白色パッチ輝度測定が実施された。表6は、コーティングされた再帰反射素子の構成、並びにこれらサンプルの白色パッチ輝度をまとめている。
米国特許第6,245,700号に記述されている方法に従って、ガラス−セラミックビーズコアが調製された。このタイプIIビーズコアは、ZrO2 12.0%、Al2O3 29.5%、SiO2 16.2%、TiO2 28.0%、MgO 4.8%、CaO 9.5%(重量%)の組成を有し、屈折率は約1.89、平均直径は約60μmであった。ビーズコアは、手順Aに従って単層のSiO2又はTiO2でコーティングされた。コーティングされた再帰反射素子の構成、並びに透明パッチ輝度及び白色パッチ輝度両方の測定が、表7に報告されている。
手順Aに従って、タイプIIのビーズコアが、2つ及び3つの完全同心光学干渉層でコーティングされた。表8は、2つのコーティングされた層を有する再帰反射素子について、コーティング材料、コーティング厚さ、並びに透明パッチ輝度及び白色パッチ輝度の測定値をまとめている。表9は、3つのコーティングされた層を有する再帰反射素子について、コーティング材料、コーティング厚さ、並びに透明パッチ輝度及び白色パッチ輝度の測定値をまとめている。
手順Aを用いて、ZrO2 23.8%、Al2O3 30.2%、La2O3 25.0%、TiO2 10.4%、CaO 10.6%(重量%)の組成を有する透明ビーズ上に、3つの完全同心光学干渉コーティングを蒸着した。表10は、コーティング材料、コーティング厚さ、並びに再帰反射性の透明パッチ輝度及び白色パッチ輝度の測定値をまとめている。
米国特許第6,245,700号に記述されている方法に従って、タイプIIIと呼ばれるビーズコアが調製された。このタイプIIIビーズコアは、TiO2 61.3%、ZrO2 7.6%、La2O3 29.1%、ZnO 2%(重量%)の組成で、屈折率約2.4、平均直径約60μmを有するガラス−セラミック材料で作製された。ビーズコアは、手順Aに従ってSiO2又はTiO2の単層コーティングでコーティングされた。パッチ表面を水で覆うことにより、透明パッチ輝度及び白色パッチ輝度の測定値が記録された。コーティング材料、コーティング厚さ、並びに湿潤時白色パッチ及び湿潤時透明パッチの輝度測定値を、表11にまとめる。
手順Aに従って、タイプIIIコア上に3つの完全同心光学干渉層が蒸着された。表12は、コーティング材料、コーティング厚さ、並びに白色パッチ輝度及び透明パッチ輝度の測定値をまとめている。白色パッチ輝度及び透明パッチ輝度の測定は、実施例139〜160の湿潤条件下で実施された。
サンプルにはコーティングされたビーズコア及びコーティングされていないビーズコアが含まれ、これにはコーティングされていないタイプIIビーズコアと共に3層完全同心コーティングされたタイプII(比較例111及び実施例136と同様)及びタイプIII再帰反射素子コア(比較例139及び実施例161)が含まれた。ポリエステルフィルム上のチタニア又は真珠顔料入り(27重量%、DuPont Ti−Pureチタニア又はMerck Industries IRIODIN 9119真珠顔料)ポリウレタンの254マイクロメートルスプレッドを最初に引っ張り、そのポリウレタンスプレッドを3M Stamark 380 Wet反射テープ上に設置して表面外形を立証した。次いで、ゴム製ハンドローラーを使用してこの顔料入りポリウレタンを外形の縁部に押しやり、次にポリエステルフィルムを除去した。600ppmのA1100及び125ppmのKrytox表面試薬の溶液にさらすことによって、再帰反射素子が表面処理された。これらの試薬はそれぞれ、ポリウレタンが再帰反射素子から逃げるのを防ぐための結合剤及び浮遊助剤として作用する。この再帰反射素子を、浮き上がったテープの一方の端に注ぎ、テープ上に2回、カスケードコーティングした。このサンプルを室温に一晩おき、次に149℃に2分間おいて、硬化させた。表13は、作製されたテープサンプル及びそれに対応して使用された結合剤を示す。テープサンプルの再帰反射性が、LTL−X Retrometer(Delta、デンマーク、ヒョースホルム)を使用して測定された。ウェブ上流及びウェブ下流の測定が実施された。ウェブ上流及びウェブ下流は、サンプルの製造時のコーティング方向を指す。ウェブ上流は、コーティングされていない部分の方向である。ウェブ下流は、コーティング済み部分の方向である。ASTM試験2176及び2177に従って、それぞれ水に連続的に曝露中、及び曝露から45秒後について、湿潤サンプルのレトロメーター(Retrometer)測定が実施された。表14はこのレトロメーターを使用して行った再帰反射輝度測定値を示す。データは、パールエッセンス顔料入り及びTiO2顔料入りの両方について、同心的にコーティングされたタイプII再帰反射素子コアが、テープ構造体の再帰反射輝度において有意な増加(約1.5〜2.5倍)を生じさせることを示している。
Claims (28)
- 第一主表面及び第二主表面を有する基材と、
前記基材の前記第一主表面に沿って配置された複数の再帰反射素子と、
を含む舗装マーキングであって、
前記再帰反射素子がそれぞれ、
第一界面を提供する外側コア表面を含む固体球形コアと、
外側コア表面に重なる内側表面及び外側表面を有する少なくとも第一の完全同心光学干渉層と、
を含み、
ここで前記第一の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第二の界面を提供し、前記舗装マーキングが再帰反射性である、舗装マーキング。 - 4800K〜7500Kの黒体放射を示す線から0.01の範囲内にあり、CIE色度ダイアグラム(1931年版)のある点を画定する色度座標の再帰反射色を有する、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記再帰反射素子がそれぞれ、
前記第一の完全同心光学干渉層の外側表面に重なる内側表面及び外側表面を有する、第二の完全同心光学干渉層を更に含み、ここで前記第二の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第三の界面を提供する、請求項1に記載の舗装マーキング。 - 前記第一の完全同心光学干渉層及び前記第二の完全同心光学干渉層が、異なる材料を含み、前記材料のそれぞれが、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項3に記載の舗装マーキング。
- 前記再帰反射素子がそれぞれ、
前記第二の完全同心光学干渉層の前記外側表面に重なる内側表面及び外側表面を有する、第三の完全同心光学干渉層を更に含み、ここで前記第三の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第四の界面を提供する、請求項4に記載の舗装マーキング。 - 前記第二の完全同心光学干渉層及び前記第三の完全同心光学干渉層が、異なる材料を含み、前記材料のそれぞれが、TiO2、SiO2、ZnS、CdS、CeO2、ZrO2、Bi2O3、ZnSe、WO3、PbO、ZnO、Ta2O5、Al2O3、B2O3、MgO、AlF3、CaF2、CeF3、LiF、MgF2、Na3AlF6及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項5に記載の舗装マーキング。
- 前記再帰反射素子の直径の約10%〜約90%の間に対応する深さまで、前記再帰反射素子が前記基材の前記第一主表面内に埋め込まれる、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記基材の前記第一主表面上に配置される結合剤を更に含み、前記再帰反射素子の直径の約10%〜約90%の間に対応する深さまで、前記再帰反射素子が前記結合剤内に埋め込まれる、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記結合剤が充填剤粒子を更に含む、請求項8に記載の舗装マーキング。
- 前記充填剤粒子が反射性であり、真珠顔料、パールエッセンス顔料、鏡面反射性顔料、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項9に記載の舗装マーキング。
- 前記固体球形コアが、約1.5〜約2.1の範囲内の屈折率を有する、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記固体球形コアが、約2.0〜約2.6の範囲内の屈折率を有する、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記基材の前記第一主表面に沿って配置された前記再帰反射素子上に適用される保護コーティングを更に含む、請求項12に記載の舗装マーキング。
- 前記基材が、基部及び該基部から延在する複数の突出部を含むポリマーシートを含み、前記突出部が前記基部から延在する側面と丸みを帯びた上面とを含み、前記再帰反射素子が前記基部並びに前記突出部の前記側面及び上面に付着される、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記基材が、その第一主表面にわたって平坦なポリマーシートを含む、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 強化された再帰反射輝度を呈する、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記マーキングが、干渉により強化された再帰反射輝度を呈し、ここで前記物品が、上に完全同心光学干渉層を有さない前記固体球形コアからなる再帰反射素子を含むこと以外は同一の物品に比べ、少なくとも1.3倍大きい再帰反射係数を呈する、請求項16に記載の舗装マーキング。
- 前記再帰反射素子が、前記第一の完全同心光学干渉層の前記外側表面に重なる内側表面及び外側表面を有する、第二の完全同心光学干渉層からなる部分を更に含み、ここで前記第二の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第三の界面を提供する、請求項1に記載の舗装マーキング。
- 前記第一の完全同心光学干渉層、及び前記第二の完全同心光学干渉層が、シリカ及びチタニアからなる群から選択される異なる材料を含む、請求項18に記載の舗装マーキング。
- 強化された再帰反射輝度を呈する、請求項19に記載の舗装マーキング。
- 再帰反射色を呈する、請求項19に記載の舗装マーキング。
- 強化された再帰反射輝度を呈する、請求項18に記載の舗装マーキング。
- 前記マーキングが、干渉により強化された再帰反射輝度を呈し、ここで前記物品が、上に完全同心光学干渉層を有さない前記固体球形コアからなる再帰反射素子を含むこと以外は同一の物品に比べ、少なくとも1.3倍大きい再帰反射係数を呈する、請求項22に記載の舗装マーキング。
- 前記再帰反射素子が、前記第一の完全同心光学干渉層及び前記第二の完全同心光学干渉層を有し、かつ前記第二の完全同心光学干渉層の前記外側表面に重なる内側表面及び外側表面を有する、第三の完全同心光学干渉層を更に含む、別の部分を含み、ここで前記第三の完全同心光学干渉層の前記外側表面が第四の界面を提供する、請求項18に記載の舗装マーキング。
- 前記第一の完全同心光学干渉層、前記第二の完全同心光学干渉層、及び前記第三の完全同心光学干渉層が、シリカ及びチタニアの層を交互に含む、請求項24に記載の舗装マーキング。
- 強化された再帰反射輝度を呈する、請求項25に記載の舗装マーカー。
- 再帰反射色を呈する、請求項25に記載の舗装マーカー。
- 前記基材の前記第二主表面が、前記舗装マーキングを舗装に付着させるのに好適な接着剤を更に含む、請求項1に記載の舗装マーカー。
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