JP2011222530A - 有機el表示装置およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて測定した残留オリゴマーが5%以下の平坦化層を有する有機EL表示装置を提供する。
【選択図】 図1
Description
下部電極)と配線の接続が断たれてしまう現象である。
L表示装置の性能の長期的維持を図ることを目的とする。より具体的には平坦化層を改良
することで有機EL表示装置の性能の長期的維持を図ることを目的とする。
下部電極と発光層を少なくとも含む有機層と上部電極とが積層されてなる積層体を一単位とした発光素子と、
前記発光素子の発光あるいは非発光を制御するスイッチング素子と、
前記スイッチング素子の上に配置され且つ前記下部電極の下に配置されている平坦化層とを有する有機EL表示装置において、
前記平坦化層の残留オリゴマーは5%以下であることを特徴とする有機EL表示装置を提供する。
基材に配置されているスイッチング素子の上に配置される平坦化層を形成する平坦化層形成工程と、
下部電極と発光層を少なくとも含む有機層と上部電極とが積層されてなる積層体を一単位とした発光素子の前記下部電極を形成する下部電極形成工程とを有する有機EL表示装置の製造方法において、
前記平坦化層形成工程は、
分子量500以上5000以下のオリゴマーを前記基材に配置し重合させ、
残留オリゴマーが5%以下である前記平坦化層を得る工程であることを特徴とする有機EL表示装置の製造方法を提供する。
この該平坦化層は、分子量500から5000のオリゴマーを塗布して、熱または光によって重合される層である。そして重合後の平坦化層中の残留オリゴマーが、5%以下である。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。しかし、本発明はこれらに限定されるものではない。
図1に示す有機EL素子を厚さ0.8mm、縦横450mm×550mmのガラス基板上に形成した。ガラス基板上に、KrF(248nm)のエキシマレーザーで再結晶した低温ポリシリコン薄膜を使用して、図3に示す回路を作製した。該回路上に回路保護層としてシランガスとアンモニアガスと水素ガスを1:1:10混合したガスを原料ガスとして、13.56MHzのプラズマCVD法で絶縁性の窒化シリコン層を約400nm堆積した。メチルメタクリル酸3%とメチルメタクリレート97%から成るオリゴマー60%とメチルメタクリル酸3%とブチルメタクリレート97%から成るオリゴマー40%からなる組成物を用意した。
平坦化層の硬度は、薄膜且つ微小面積で測定できるMTSシステムズ社の超微小硬度計(Nano Indenter XP)を用いてナノインデンテーション法で測定した。使用した圧子はダイヤモンド製の正三角錐圧子(Berkovich圧子)を用いた。測定雰囲気は、24±1℃、55±5%RHで測定した。硬度Hは、荷重Pと押し込み後に弾性変形分が回復し、残存する圧痕の投影面積Aを用いて、H=P/Aで定義される。
残留オリゴマーは、平坦化層を削り、窒素ガス雰囲気で100℃から400℃まで昇温しながらオリゴマーを放出しさせて、島津製作のガスクロマトグラフ質量分析計GCMS−QP2010を使用して残留オリゴマーを測定した。そして平坦化層の仕込みのオリゴマー量との比を計算し、オリゴマーの残留割合を求めた。
平坦化性は、有機EL素子パネルの断面を走査電子顕微鏡(SEM)で観察し、パネルの中央部と周囲部での平坦化層の層厚を観察し評価した。分子量の低いオリゴマーを使用してコートした平坦化層は、十分な層厚が得られなかった。また分子量の大きいオリゴマーを使用してコートした平坦化膜は、溶媒に対する溶解性が低下し、乾燥後凝集が見られ平坦性が低下した。
有機EL素子パネルの信頼性を評価するために、実使用条件を考慮した加速試験を行った。有機EL素子パネルを点灯して、100℃で10時間保持し、続いて、点灯した状態で、−20℃で10時間保持した。このような温度刺激を与えるサイクルを、20サイクル繰り返した。その後、室温で、点灯している画素の発光強度を比較して、信頼性の評価とした。
ガラス基板上に、分子量1000からなるメタクリレートオリゴマーを昇温速度10℃/分で作製した平坦化層を2μm堆積した。該層上に下部電極と同じCrを真空蒸着法で100nm成膜した。平坦化層の表面は、Cr電極を堆積する前に、大気中に1日間放置し、さらに、Cr電極を成膜する前に紫外線光を照射した。紫外線の照射時間を変えて、平坦化層の表面処理を行った。平坦化層の接触角は、協和界面科学株式会社のDropMaster700を使用して測定した。その結果を表3に示す。このような接触角の平坦化層の表面に堆積したCrの密着性を、クロスハッチ試験で行った。クロスハッチ試験はJIS K5600に準じて行った。その結果を、表3に示す。水に対する接触角が80度以下で良好な密着性を示した。
平坦化層の原料となるアクリル樹脂のオリゴマー(分子量1000)について、キレート化剤(EDTA)を0.1%を添加した水溶液で10分間の攪拌洗浄をする、この攪拌洗浄の回数によって、触媒や反応容器から溶出した残留する金属量を制御した。そして、実施例1のサンプル#2−5と同様な手法により、平坦化層をガラス基板上に積層した。また、平坦化層に残留する金属(主にFe、Ni、Mo)は、仏 CAMECA社製の二次イオン質量分析機IMS−4Fで測定した。
実施例1で用いた分子量5000のオリゴマー組成物を使用して、平坦化層を形成する場合、20℃/分の昇温速度で昇温し、ポストベーク温度は230℃とした。他の条件は実施例1と同様にし、平坦化層を2μm形成した。この平坦化層について、平坦化層の厚さ方向の残留オリゴマーの量を測定するために、平坦化層の表面から順次平坦化層を削り、実施例1で説明した島津製作のガスクロマトグラフ質量分析計GCMS−QP2010を使用して残留オリゴマーを測定した。そして平坦化層の仕込みのオリゴマー量との比を計算し、オリゴマーの残留割合を求めた。
平坦化層の最適な層厚を検討した。平坦化層は、実施例1のサンプル#2−3の条件で成膜した。平坦化層の層厚は、表5に示すように、0.5μmから5μmについて検討した。平坦化層の層厚及び平坦性は、有機EL素子の断面を走査電子顕微鏡(SEM)で観察して求めた。平坦化層の層厚は、基板からその上の平坦化層の表面までの距離から求めた。平坦化層の平坦性の結果を表5に示す。平坦化層の層厚が0.5μmのサンプル#6−1は、駆動回路の薄膜トランジスターや配線の凹凸を平坦化することはできなかった。平坦化層の表面は、約0.2μmの凹凸が観測された。平坦化層が1μm以上のサンプルでは、実用上問題となる凹凸は観測されなかった。平坦化層の層厚を、0.5μmから5μmまで変えたサンプル#6−1から#6−6のサンプルについて、有機EL素子の信頼性を実施例1と同様にして行った。その結果を表5に示す。平坦化層の層厚1μmから4μmで良好な結果が得られた。また、平坦化層の層厚1μmから3μmでより良好な結果が得られた。
102 ポリシリコン
103 ソース
104 ドレイン
105 ゲート
106 ゲート絶縁層
107 平坦化層
108 下部電極
109 有機EL層
110 上部電極
111 保護層
112 充填剤
113 素子分離膜
114 封し材
Claims (7)
- 下部電極と発光層を少なくとも含む有機層と上部電極とが積層されてなる積層体を一単位とした発光素子と、
前記発光素子の発光あるいは非発光を制御するスイッチング素子と、
前記スイッチング素子の上に配置され且つ前記下部電極の下に配置されている平坦化層とを有する有機EL表示装置において、
ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて測定した前記平坦化層の残留オリゴマーは5%以下であることを特徴とする有機EL表示装置。 - 前記平坦化層の表面硬度が0.3GPa以上0.6GPa以下である請求項1に記載の有機EL表示装置。
- 前記平坦化層の水に対する接触角が80度以下である請求項1乃至2のいずれかに記載の有機EL表示装置。
- 前記平坦化層にふくまれる金属は150ppm以下であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか一項に記載の有機EL表示装置。
- 前記平坦化層がアクリル樹脂である請求項1乃至4の何れか一項に記載の有機EL表示装置。
- 基材に配置されているスイッチング素子の上に配置される平坦化層を形成する平坦化層形成工程と、
下部電極と発光層を少なくとも含む有機層と上部電極とが積層されてなる積層体を一単位とした発光素子の前記下部電極を形成する下部電極形成工程とを有する有機EL表示装置の製造方法において、
前記平坦化層形成工程は、
分子量500以上5000以下のオリゴマーを前記基材に塗布する工程と、
前記オリゴマーを重合させ、残留オリゴマーが5%以下である前記平坦化層を得る工程と、を含むことを特徴とする有機EL表示装置の製造方法。 - 前記重合は、熱及び/または光により行われることを特徴とする請求項6に記載の有機EL表示装置の製造方法。
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