JP2011214174A - Method for producing nanofiber, apparatus for producing nanofiber, and method for producing yarn comprising nanofiber - Google Patents

Method for producing nanofiber, apparatus for producing nanofiber, and method for producing yarn comprising nanofiber Download PDF

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翼水 金
Byoung Suhk Kim
ビョンソク 金
Yujin Lee
ユジン 李
Kei Watanabe
圭 渡邊
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a nanofiber by which the nanofiber can be produced in an extremely simple step without requiring a large-scale mechanism.SOLUTION: The method for producing the nanofiber includes: a first step of forming a state in which a polymer material solution is sandwiched between two sample adhesion plates (a first sample adhesion plate 120 and a second sample adhesion plate 130) wherein mutually opposite sample adhesion surfaces are adjacent; a second step of suddenly separating the two sample adhesion plates (the first sample adhesion plate 120 and second sample adhesion plate 130), thereby stretching the polymer material, and producing the nanofiber; and a third step of recovering the nanofiber kept in a state that the nanofiber is stretched between the two sample adhesion plates (the first sample adhesion plate 120 and second sample adhesion plate 130) in the order.

Description

本発明は、ナノ繊維の製造方法、ナノ繊維の製造装置及び「ナノ繊維からなる糸」の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing nanofibers, a device for producing nanofibers, and a method for producing “yarns composed of nanofibers”.

従来、ナノ繊維の製造方法として、溶融紡糸法(メルトブロウン紡糸法)を用いたナノ繊維の製造方法(例えば、特許文献1参照。)及び電界紡糸法(エレクトロスピニング紡糸法)を用いたナノ繊維の製造方法(例えば、特許文献2〜4参照。)が知られている。溶融紡糸法を用いたナノ繊維の製造方法は、細いノズルから溶融したポリマーを高温気流とともに吐出させることによりナノ繊維を製造するというものである。また、電界紡糸法を用いたナノ繊維の製造方法は、ノズルとコレクターとの間に高電圧を印加した状態でポリマー溶液をノズルから吐出させることによりナノ繊維を製造するというものである。   Conventionally, as a nanofiber production method, a nanofiber production method (for example, see Patent Document 1) using a melt spinning method (melt blown spinning method) and a nanofiber using an electrospinning method (electrospinning spinning method) Manufacturing methods (see, for example, Patent Documents 2 to 4) are known. The method for producing nanofibers using the melt spinning method is to produce nanofibers by discharging a polymer melted from a thin nozzle together with a high-temperature air stream. Moreover, the manufacturing method of the nanofiber using the electrospinning method manufactures nanofiber by discharging a polymer solution from a nozzle in the state which applied the high voltage between the nozzle and the collector.

このため、これらのナノ繊維の製造方法によれば、平均直径が1000nm程度又はそれ以下の平均直径を有する極細のナノ繊維を製造することができる。   For this reason, according to the manufacturing method of these nanofibers, an ultrafine nanofiber having an average diameter of about 1000 nm or less can be manufactured.

米国特許第6114017号明細書US Pat. No. 6,141,007 米国特許第6673136号明細書US Pat. No. 6,673,136 国際公開第WO2009/153051号パンフレットInternational Publication No. WO2009 / 153051 Pamphlet 国際公開第WO2009/034765号パンフレットInternational Publication No. WO2009 / 034765 Pamphlet

しかしながら、溶融紡糸法を用いたナノ繊維の製造方法においては、細いノズルから溶融したポリマーを高温気流とともに吐出させるための大がかりな機構が必要であるという問題があった。また、電界紡糸法によるナノ繊維の製造方法においては、ノズルとコレクターとの間に高電圧を印加した状態でポリマー溶液をノズルから吐出させるための大がかりな機構が必要であるという問題があった。   However, the nanofiber manufacturing method using the melt spinning method has a problem that a large-scale mechanism for discharging the molten polymer from a thin nozzle together with a high-temperature air flow is required. In addition, the nanofiber manufacturing method by the electrospinning method has a problem that a large-scale mechanism for discharging the polymer solution from the nozzle in a state where a high voltage is applied between the nozzle and the collector is necessary.

そこで、本発明は、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなくナノ繊維を製造することが可能なナノ繊維の製造方法及びナノ繊維の製造装置を提供することを目的とする。また、本発明は、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなく「ナノ繊維からなる糸」を製造することが可能な「ナノ繊維からなる糸」の製造方法を提供することを目的とする。   Then, this invention aims at providing the manufacturing method of a nanofiber which can manufacture a nanofiber by a very simple process, and without requiring a large-scale mechanism, and the manufacturing apparatus of a nanofiber. To do. In addition, the present invention provides a method for producing a “yarn made of nanofibers” that can produce a “yarn made of nanofibers” by an extremely simple process and without requiring a large-scale mechanism. For the purpose.

[1]本発明のナノ繊維の製造方法は、互いに対向する試料付着面を近接させた状態の2つの試料付着板の間に粘弾性体が挟持された状態を形成する第1工程と、前記2つの試料付着板を急激に引き離すことにより前記粘弾性体を延伸してナノ繊維を製造する第2工程と、前記2つの試料付着板の間で延伸された状態にある前記ナノ繊維を回収する第3工程とをこの順序で含むことを特徴とする。 [1] The method for producing nanofibers of the present invention includes a first step of forming a state in which a viscoelastic body is sandwiched between two sample attachment plates in a state where the sample attachment surfaces facing each other are close to each other; A second step of producing the nanofibers by stretching the viscoelastic body by abruptly separating the sample attachment plate; and a third step of collecting the nanofibers in a state of being stretched between the two sample attachment plates; In this order.

このため、本発明のナノ繊維の製造方法によれば、後述する実施例からも明らかなように、間に粘弾性体が挟持された状態の2つの試料付着板を急激に引き離すだけの極めて簡単な方法で、平均直径が1000nm以下の極細のナノ繊維を製造することができる。その結果、本発明のナノ繊維の製造方法は、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなくナノ繊維を製造することが可能なナノ繊維の製造方法となる。   For this reason, according to the method for producing nanofibers of the present invention, as will be apparent from the examples described later, it is extremely simple that only the two sample attachment plates with the viscoelastic body sandwiched therebetween are rapidly pulled apart. With this method, ultrafine nanofibers having an average diameter of 1000 nm or less can be produced. As a result, the nanofiber manufacturing method of the present invention is a nanofiber manufacturing method capable of manufacturing nanofibers in a very simple process and without requiring a large-scale mechanism.

また、本発明のナノ繊維の製造方法によれば、試料付着板を引き離す方向に粘弾性体が延伸されてナノ繊維が製造される結果、後述する実施例からも明らかなように、配向性及び結晶性が良く高強度のナノ繊維を製造することができる。   Further, according to the method for producing nanofibers of the present invention, as a result of producing the nanofibers by stretching the viscoelastic body in the direction of separating the sample attachment plate, the orientation and Nanofibers with high crystallinity and high strength can be produced.

[2]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第1工程〜前記第3工程をこの順序で含む素工程を複数回繰り返すことが好ましい。 [2] In the method for producing nanofibers of the present invention, it is preferable to repeat a plurality of elementary steps including the first to third steps in this order.

このような方法とすることにより、極細のナノ繊維を高い生産性でもって製造することができる。   By setting it as such a method, an ultrafine nanofiber can be manufactured with high productivity.

[3]本発明のナノ繊維の製造方法においては、第1工程を、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方の試料付着面に予め形成しておいた粘弾性体供給孔を通して、前記試料付着面を近接させた状態の前記2つの試料付着板の間に前記粘弾性体を供給することにより行うことが好ましい。 [3] In the method for producing nanofibers of the present invention, the first step is performed by attaching the sample through a viscoelastic body supply hole formed in advance on at least one of the two sample attachment plates. It is preferable to carry out by supplying the viscoelastic body between the two sample adhering plates in a state where the surfaces are close to each other.

このような方法とすることにより、2つの試料付着板の間に粘弾性体が挟持された状態を比較的容易に形成することが可能となる。   By adopting such a method, it is possible to relatively easily form a state in which a viscoelastic body is sandwiched between two sample attachment plates.

[4]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第1工程を、前記試料付着面を近接させた状態の前記2つの試料付着板の間に、2つの試料付着板の外周部から前記粘弾性体を浸み込ませることにより行うことが好ましい。 [4] In the method for producing nanofibers of the present invention, the viscoelasticity of the first step is performed from the outer periphery of two sample attachment plates between the two sample attachment plates in a state where the sample attachment surfaces are close to each other. It is preferably performed by soaking the body.

このような方法とすることによっても、2つの試料付着板の間に粘弾性体が挟持された状態を比較的容易に形成することが可能となる。   Even with this method, it is possible to relatively easily form a state in which the viscoelastic body is sandwiched between the two sample attachment plates.

[5]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第1工程を、前記試料付着面を所定量離隔させた状態の前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方の試料付着面に向けて、ノズルから前記粘弾性体を吐出した後、前記2つの試料付着面を近接させることにより行うことが好ましい。 [5] In the nanofiber manufacturing method of the present invention, the first step is directed toward at least one sample attachment surface of the two sample attachment plates in a state where the sample attachment surface is separated by a predetermined amount. After discharging the viscoelastic body from the nozzle, it is preferable that the two sample attachment surfaces be brought close to each other.

このような方法とすることによっても、2つの試料付着板の間に粘弾性体が挟持された状態を比較的容易に形成することが可能となる。   Even with this method, it is possible to relatively easily form a state in which the viscoelastic body is sandwiched between the two sample attachment plates.

[6]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第1工程を、前記試料付着面を所定の温度に加熱した状態で行うことが好ましい。 [6] In the nanofiber manufacturing method of the present invention, it is preferable that the first step is performed in a state where the sample attachment surface is heated to a predetermined temperature.

このような方法とすることにより、粘弾性体の粘度を低くすることができるため、より一層極細のナノ繊維を製造することが可能となる。   By setting it as such a method, since the viscosity of a viscoelastic body can be made low, it becomes possible to manufacture a much finer nanofiber.

また、粘弾性体として、高分子材料を含有する高分子材料溶液を用いた場合には、2つの試料付着板を急激に引き離して高分子材料を延伸する際に高分子材料溶液の溶媒が除去され、溶媒含有量の極めて少ない高品質なナノ繊維を製造することが可能となる。また、ガラス転移温度よりも高い温度で高分子材料を延伸することが可能となるため高品質なナノ繊維を製造することが可能となる。   When a polymer material solution containing a polymer material is used as the viscoelastic body, the solvent of the polymer material solution is removed when the polymer material is stretched by rapidly separating the two sample attachment plates. Thus, it is possible to produce high-quality nanofibers with extremely low solvent content. In addition, since the polymer material can be stretched at a temperature higher than the glass transition temperature, high-quality nanofibers can be produced.

[7]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第2工程を、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方をバネの伸長又は圧縮により移動させることにより行うことが好ましい。 [7] In the nanofiber manufacturing method of the present invention, it is preferable that the second step is performed by moving at least one of the two sample attachment plates by extension or compression of a spring.

このような方法とすることにより、2つの試料付着板を急激に引き離す動作を高速に行うことができる。バネには、機械式のスプリングバネの他、気圧バネ(エアシリンダ)、油圧バネなどを公的に用いることができる。   By adopting such a method, the operation of rapidly separating the two sample attachment plates can be performed at high speed. In addition to a mechanical spring spring, a pneumatic spring (air cylinder), a hydraulic spring, or the like can be used as the spring.

[8]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第2工程を、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方を所定の手順に従ってモーターで移動させることにより行うことが好ましい。 [8] In the method for producing nanofibers of the present invention, the second step is preferably performed by moving at least one of the two sample attachment plates with a motor according to a predetermined procedure.

このような方法とすることによっても、2つの試料付着板を急激に引き離す動作を高速に、かつ、高精度に行うことができる。   By adopting such a method, the operation of rapidly separating the two sample attachment plates can be performed at high speed and with high accuracy.

[9]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第1工程においては、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方を、所定の手順に従ってモーターで移動させることにより、前記2つの試料付着面を0.01mm〜0.5mmの範囲内に近接させることが好ましい。 [9] In the method for producing nanofibers of the present invention, in the first step, at least one of the two sample attachment plates is moved by a motor according to a predetermined procedure, thereby the two sample attachment surfaces. Is preferably in the range of 0.01 mm to 0.5 mm.

このような方法とすることにより、互いに対向する試料付着面を近接させた状態の2つの試料付着板の間に挟持される粘弾性体の層厚を正確に制御することが可能となる。
ここで、試料付着面間隔規制用の突起の高さを0.01mm〜0.5mmの範囲内としたのは、以下の理由による。すなわち、試料付着面間隔規制用の突起の高さが0.5mmよりも高い場合には、粘弾性体の層厚が厚すぎて極細の高分子ナノ繊維を製造することが困難となる場合があるからである。一方、試料付着面間隔規制用の突起の高さが0.01mmよりも低い場合には、粘弾性体の層厚が薄すぎて極細の高分子ナノ繊維を高い生産性でもって製造することが困難となる場合があるからである。
By adopting such a method, it becomes possible to accurately control the layer thickness of the viscoelastic body sandwiched between two sample attachment plates in the state where the sample attachment surfaces facing each other are close to each other.
Here, the height of the protrusion for regulating the distance between the sample adhering surfaces is set within the range of 0.01 mm to 0.5 mm for the following reason. That is, when the height of the protrusion for regulating the distance between the adhering surfaces of the sample is higher than 0.5 mm, it may be difficult to produce ultrafine polymer nanofibers because the layer thickness of the viscoelastic body is too thick. Because there is. On the other hand, when the height of the protrusion for regulating the distance between the adhering surfaces of the samples is lower than 0.01 mm, the layer thickness of the viscoelastic body is too thin, and it is possible to manufacture ultrafine polymer nanofibers with high productivity. This is because it may be difficult.

[10]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記試料付着板のうち少なくとも一方の試料付着面には、高さが0.01mm〜0.5mmの範囲内にある試料付着面間隔規制用の突起が複数個形成されていることが好ましい。 [10] In the method for producing nanofibers of the present invention, for the sample adhering surface interval regulation, the height of at least one sample adhering surface of the sample adhering plates is in the range of 0.01 mm to 0.5 mm. It is preferable that a plurality of protrusions are formed.

このような方法とすることによっても、互いに対向する試料付着面を近接させた状態の2つの試料付着板の間に挟持される粘弾性体の層厚を正確に制御することが可能となる。試料付着面間隔規制用の突起の高さを0.01mm〜0.5mmの範囲内としたのは、上記と同様の理由による。   Even with such a method, it is possible to accurately control the layer thickness of the viscoelastic body sandwiched between two sample attachment plates in a state where the sample attachment surfaces facing each other are close to each other. The height of the protrusion for regulating the sample adhering surface interval is set within the range of 0.01 mm to 0.5 mm for the same reason as described above.

[11]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第3工程においては、前記ナノ繊維を回収するためのナノ繊維回収板を、前記2つの試料付着板を引き離した方向に垂直な方向に動かすことにより、前記ナノ繊維としてナノ繊維の集合体を回収することが好ましい。 [11] In the nanofiber manufacturing method of the present invention, in the third step, the nanofiber recovery plate for recovering the nanofibers is arranged in a direction perpendicular to the direction in which the two sample attachment plates are separated from each other. It is preferable to collect an assembly of nanofibers as the nanofibers by moving them.

このような方法とすることにより、2つの試料付着板の間で延伸された状態にあるナノ繊維を、ナノ繊維の集合体として回収することができる。   By setting it as such a method, the nanofiber in the state extended | stretched between two sample adhesion plates can be collect | recovered as an aggregate | assembly of a nanofiber.

[12]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記ナノ繊維回収板は、粗面に形成された回収面を有することが好ましい。 [12] In the method for producing nanofibers of the present invention, the nanofiber recovery plate preferably has a recovery surface formed on a rough surface.

このような方法とすることにより、ナノ繊維をナノ繊維回収板から容易に分離できるようになる。   By adopting such a method, the nanofibers can be easily separated from the nanofiber recovery plate.

[13]本発明のナノ繊維の製造方法においては、ナノ繊維を回収するに当たっては、吸引力により前記ナノ繊維を前記ナノ繊維回収板から分離することが好ましい。 [13] In the method for producing nanofibers of the present invention, it is preferable to separate the nanofibers from the nanofiber collection plate by suction force when collecting the nanofibers.

このような方法とすることによっても、ナノ繊維をナノ繊維回収板から容易に分離できるようになる。   By adopting such a method, the nanofibers can be easily separated from the nanofiber recovery plate.

[14]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第3工程を実施する毎に、前記2つの試料付着板を引き離した方向に沿って間欠的に又は連続的に移動するエンドレスベルト上に、回収されたナノ繊維の集合体を載置することにより、前記ナノ繊維として、ナノ繊維の延伸軸に沿って長尺のナノ繊維の集合体を回収することが好ましい。 [14] In the method for producing nanofibers of the present invention, each time the third step is performed, on the endless belt that moves intermittently or continuously along the direction in which the two sample attachment plates are separated. It is preferable to collect a long nanofiber aggregate along the stretching axis of the nanofiber as the nanofiber by placing the collected nanofiber aggregate.

このような方法とすることにより、2つの試料付着板の間で延伸された状態にあるナノ繊維を、ナノ繊維の延伸軸に沿って長尺のナノ繊維の集合体として回収することができる。   By setting it as such a method, the nanofiber in the state extended | stretched between two sample adhesion plates can be collect | recovered as an aggregate | assembly of long nanofiber along the extending | stretching axis | shaft of a nanofiber.

[15]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記第3工程を実施する毎に、前記2つの試料付着板を引き離した方向に軸の周りに間欠的又は連続的に回転する回転ドラム上に、回収されたナノ繊維の集合体を載置することにより、前記ナノ繊維として、ナノ繊維の延伸軸に直交する方向に沿って長尺のナノ繊維の集合体を回収することが好ましい。 [15] In the method for producing nanofibers of the present invention, each time the third step is performed, on the rotating drum that rotates intermittently or continuously around the axis in the direction in which the two sample attachment plates are separated. In addition, it is preferable to collect a long nanofiber aggregate along the direction perpendicular to the stretching axis of the nanofiber as the nanofiber by placing the collected nanofiber aggregate.

このような方法とすることにより、2つの試料付着板の間で延伸された状態にあるナノ繊維を、ナノ繊維の延伸軸に垂直な方向に沿って長尺のナノ繊維の集合体として回収することができる。   By adopting such a method, the nanofibers stretched between the two sample attachment plates can be collected as a long nanofiber aggregate along the direction perpendicular to the nanofiber stretching axis. it can.

[16]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記2つの試料付着板を少なくとも2組以上準備するとともに、これら少なくとも2組以上の「2つの試料付着板」を各引き離し方向が交差するように配置しておき、前記第1工程〜前記3工程からなる素工程を、前記少なくとも2組以上の「2つの試料付着板」について順次行うことにより、異なる延伸軸を有するナノ繊維層が順次積層された状態のシート状のナノ繊維の集合体を回収することが好ましい。 [16] In the method for producing nanofibers of the present invention, at least two sets of the two sample attachment plates are prepared, and at least two sets of the “two sample attachment plates” are separated from each other. The nanofiber layers having different stretching axes are sequentially laminated by sequentially performing the elementary steps including the first step to the three steps on the at least two sets of “two sample attachment plates”. It is preferable to collect the aggregate of sheet-like nanofibers in the formed state.

このような方法とすることにより、2つの試料付着板の間で延伸された状態にあるナノ繊維を、シート状のナノ繊維の集合体として回収することができる。   By setting it as such a method, the nanofiber in the state extended | stretched between two sample adhesion plates can be collect | recovered as an aggregate | assembly of a sheet-like nanofiber.

[17]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記粘弾性体が、高分子材料を含有する高分子材料溶液又は高分子材料を溶融させた溶融高分子材料であることが好ましい。 [17] In the nanofiber manufacturing method of the present invention, the viscoelastic body is preferably a polymer material solution containing a polymer material or a molten polymer material obtained by melting a polymer material.

このような方法とすることにより、ナノ繊維として、高分子ナノ繊維を回収することが可能となる。   By setting it as such a method, it becomes possible to collect | recover polymeric nanofiber as a nanofiber.

この場合、電界紡糸法では単独では用いることができない溶媒(例えばシクロヘキサン)を用いることができるため、電界紡糸法を用いたナノ繊維の製造方法では製造することが容易でない種類のナノ繊維(例えばポリプロピレンからなるナノ繊維)を製造することも可能となる。   In this case, since a solvent (for example, cyclohexane) that cannot be used alone by the electrospinning method can be used, a type of nanofiber (for example, polypropylene) that is not easily manufactured by the nanofiber manufacturing method using the electrospinning method. It is also possible to produce nanofibers made of

[18]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記粘弾性体が、低分子材料を含有する低分子材料溶液又は低分子材料を溶融させた溶融低分子材料であることが好ましい。 [18] In the method for producing nanofibers of the present invention, the viscoelastic body is preferably a low molecular material solution containing a low molecular material or a molten low molecular material obtained by melting a low molecular material.

このような方法とすることにより、ナノ繊維として、高分子ナノ繊維を回収することが可能となる。   By setting it as such a method, it becomes possible to collect | recover polymeric nanofiber as a nanofiber.

[19]本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記粘弾性体が、金属材料を溶融させた溶融金属材料であることが好ましい。 [19] In the method for producing a nanofiber of the present invention, the viscoelastic body is preferably a molten metal material obtained by melting a metal material.

このような方法とすることにより、ナノ繊維として、金属ナノ繊維を回収することが可能となる。   By setting it as such a method, it becomes possible to collect | recover metal nanofiber as a nanofiber.

[20]本発明のナノ繊維の製造装置は、本発明のナノ繊維の製造方法を実施するためのナノ繊維の製造装置であって、基台と、前記基台上に設置され、互いに対向する試料付着面を有する2つの試料付着板と、前記2つの試料付着板の間に粘弾性体を供給する粘弾性体供給装置と、前記2つの試料付着板を急激に引き離すことにより前記粘弾性体を延伸してナノ繊維を製造する試料付着板引き離し装置と、前記2つの試料付着板の間で延伸された状態にある前記ナノ繊維を回収するナノ繊維回収装置とを備えることを特徴とする。 [20] The nanofiber manufacturing apparatus of the present invention is a nanofiber manufacturing apparatus for carrying out the nanofiber manufacturing method of the present invention, and is installed on the base and on the base so as to face each other. Two sample attachment plates having a sample attachment surface, a viscoelastic body supply device for supplying a viscoelastic body between the two sample attachment plates, and stretching the viscoelastic body by rapidly separating the two sample attachment plates And a sample attachment plate separating device for producing nanofibers, and a nanofiber recovery device for recovering the nanofibers that are stretched between the two sample attachment plates.

このため、本発明のナノ繊維の製造装置によれば、本発明のナノ繊維の製造方法を実施することが可能となるため、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなくナノ繊維を製造することが可能なナノ繊維の製造装置となる。   For this reason, according to the nanofiber manufacturing apparatus of the present invention, the nanofiber manufacturing method of the present invention can be carried out, so that it is an extremely simple process and does not require a large-scale mechanism. The nanofiber production apparatus is capable of producing nanofibers.

また、本発明のナノ繊維の製造装置によれば、本発明のナノ繊維の製造方法を実施することが可能となるため、配向性及び結晶性が良く高強度のナノ繊維を製造することが可能なナノ繊維の製造装置となる。   In addition, according to the nanofiber manufacturing apparatus of the present invention, the nanofiber manufacturing method of the present invention can be carried out, so that high-strength nanofibers with good orientation and crystallinity can be manufactured. It becomes a manufacturing device of nanofiber.

[21]本発明の「ナノ繊維からなる糸」の製造方法は、本発明のナノ繊維の製造方法により製造されたナノ繊維を撚り糸装置内に通過させて前記ナノ繊維から「ナノ繊維からなる糸」を製造することを特徴とする [21] The method for producing a “yarn made of nanofibers” according to the present invention comprises passing the nanofibers produced by the method for producing nanofibers of the present invention through a twisting device to make a “yarn comprising nanofibers” from the nanofibers Is characterized by manufacturing

このような方法とすることにより、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなく、配向性及び結晶性が良く高強度の「ナノ繊維からなる糸」を製造することができる。   By adopting such a method, it is possible to produce a “strength made of nanofibers” having a high degree of orientation and crystallinity in a very simple process and without requiring a large-scale mechanism. .

[22]本発明の「ナノ繊維からなる糸」の製造方法は、本発明のナノ繊維の製造方法により製造されたナノ繊維を用いて「ナノ繊維からなる糸」を製造する「ナノ繊維からなる糸」の製造方法であって、前記第3工程においては、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方を前記試料付着面に垂直な軸周りに回転することにより撚糸された状態となった「ナノ繊維からなる糸」を回収することを特徴とする。 [22] The method for producing “the yarn comprising nanofibers” of the present invention comprises “the nanofiber” comprising producing “the yarn comprising nanofibers” using the nanofiber produced by the method for producing nanofibers of the present invention. In the third step, in the third step, at least one of the two sample attachment plates is rotated around an axis perpendicular to the sample attachment surface, and the “nano” It is characterized in that “threads made of fibers” are collected.

このような方法とすることによっても、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなく、配向性及び結晶性が良く高強度の「ナノ繊維からなる糸」を製造することができる。   By adopting such a method, it is possible to produce a high-strength “yarn made of nanofibers” with excellent orientation and crystallinity without requiring a large-scale mechanism in a very simple process. it can.

本発明のナノ繊維の製造方法の原理を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the principle of the manufacturing method of the nanofiber of this invention. 実施形態1に係る高分子ナノ繊維の製造装置100を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing apparatus 100 of the polymer nanofiber concerning Embodiment 1. FIG. 実施形態1における第1試料付着板120を説明するために示す図である。FIG. 3 is a view for explaining a first sample attachment plate 120 in the first embodiment. 実施形態1における第2試料付着板130を説明するために示す図である。FIG. 3 is a view for explaining a second sample attachment plate 130 in the first embodiment. 実施形態1に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing method of the nanofiber concerning Embodiment 1. FIG. 実施形態1に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing method of the nanofiber concerning Embodiment 1. FIG. 変形例1における粘弾性体供給装置を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the viscoelastic body supply apparatus in the modification 1. FIG. 変形例2における粘弾性体供給装置を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the viscoelastic body supply apparatus in the modification 2. FIG. 変形例3における試料付着板136を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the sample adhesion board 136 in the modification 3. FIG. 変形例4における第2試料付着板130の動作を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate operation | movement of the 2nd sample adhesion board 130 in the modification 4. FIG. 実施形態2に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing method of the nanofiber concerning Embodiment 2. FIG. 実施形態2に係る「ナノ繊維からなる糸」の製造方法を説明するために示す図である。FIG. 5 is a view for explaining a method for producing “a yarn made of nanofibers” according to Embodiment 2. 実施形態3に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing method of the nanofiber concerning Embodiment 3. 実施形態4に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing method of the nanofiber concerning Embodiment 4. 実施形態4に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。It is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing method of the nanofiber concerning Embodiment 4. 実施形態5に係る「ナノ繊維からなる糸」の製造方法を説明するために示す図である。FIG. 10 is a view for explaining a method of manufacturing “a yarn made of nanofibers” according to Embodiment 5. 実施例1において製造されたナノ繊維の光学顕微鏡写真である。2 is an optical micrograph of nanofibers produced in Example 1. 実施例1において製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真である。2 is a scanning electron micrograph of nanofibers produced in Example 1. FIG. 実施例1において製造されたナノ繊維のX線回折チャートである。2 is an X-ray diffraction chart of nanofibers manufactured in Example 1. FIG. 実施例2において製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真である。2 is a scanning electron micrograph of nanofibers produced in Example 2. FIG. 実施例2において製造された「ナノ繊維からなる糸」の走査型電子顕微鏡写真である。FIG. 3 is a scanning electron micrograph of “nanofiber yarn” produced in Example 2. FIG. 実施例3において製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真である。3 is a scanning electron micrograph of nanofibers produced in Example 3. FIG.

以下、本発明のナノ繊維の製造方法、ナノ繊維の製造装置及び「ナノ繊維からなる糸」の製造方法について、図に示す実施の形態に基づいて説明する。   Hereinafter, the manufacturing method of the nanofiber of the present invention, the manufacturing device of the nanofiber, and the manufacturing method of the “thread made of nanofiber” will be described based on the embodiments shown in the drawings.

本発明のナノ繊維の製造方法の原理をまず説明する。図1は、本発明のナノ繊維の製造方法の原理を説明するために示す図である。図1(a)は親指と人差し指を用いてナノ繊維10を製造する様子を示す図であり、図2(a)は2つのシャーレを用いてナノ繊維10を製造する様子を示す図である。   First, the principle of the method for producing nanofibers of the present invention will be described. FIG. 1 is a diagram shown for explaining the principle of the method for producing nanofibers of the present invention. FIG. 1A is a diagram illustrating a state in which the nanofiber 10 is manufactured using a thumb and an index finger, and FIG. 2A is a diagram illustrating a state in which the nanofiber 10 is manufactured using two petri dishes.

図1から分かるように、本発明のナノ繊維の製造方法は、指やシャーレなどの2つの試料付着板の間に、高分子材料を含有する高分子材料溶液などの粘弾性体が挟持された状態を形成し、その後、この状態から指やシャーレなどの2つの試料付着板を急激に引き離すことにより粘弾性体を延伸してナノ繊維10を製造するというものである。   As can be seen from FIG. 1, the nanofiber manufacturing method of the present invention has a state in which a viscoelastic body such as a polymer material solution containing a polymer material is sandwiched between two sample attachment plates such as a finger and a petri dish. Then, the nanofiber 10 is manufactured by stretching the viscoelastic body by abruptly separating two sample attachment plates such as a finger and a petri dish from this state.

従って、本発明のナノ繊維の製造方法によれば、後述する実施例からも明らかなように、間に粘弾性体が挟持された状態の2つの試料付着板を急激に引き離すだけの極めて簡単な方法で、平均直径が1000nm以下の極細のナノ繊維10を製造することができる。その結果、本発明のナノ繊維の製造方法は、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなくナノ繊維10を製造することが可能なナノ繊維の製造方法となる。   Therefore, according to the method for producing nanofibers of the present invention, as will be apparent from the examples described later, it is extremely simple that the two sample attachment plates in a state where the viscoelastic body is sandwiched between them are simply pulled apart. By the method, it is possible to produce ultrafine nanofibers 10 having an average diameter of 1000 nm or less. As a result, the nanofiber manufacturing method of the present invention is a nanofiber manufacturing method capable of manufacturing the nanofiber 10 with a very simple process and without requiring a large-scale mechanism.

[実施形態1]
1.ナノ繊維の製造装置100の構成
まず、実施形態1に係るナノ繊維の製造装置100の構成について、図2〜図4を用いて説明する。
[Embodiment 1]
1. Configuration of Nanofiber Manufacturing Device 100 First, the configuration of the nanofiber manufacturing device 100 according to Embodiment 1 will be described with reference to FIGS.

図2は、実施形態1に係るナノ繊維の製造装置100を説明するために示す図である。図2(a)はナノ繊維の製造装置100の正面図であり、図2(b)はナノ繊維の製造装置100の上面図であり、図2(c)は図2(b)のA1−A1断面図である。なお、図2(a)においては、ナノ繊維回収装置160及びナノ繊維回収トレイ170の図示は省略している。   FIG. 2 is a view for explaining the nanofiber manufacturing apparatus 100 according to the first embodiment. 2A is a front view of the nanofiber manufacturing apparatus 100, FIG. 2B is a top view of the nanofiber manufacturing apparatus 100, and FIG. 2C is A1- of FIG. 2B. It is A1 sectional drawing. In FIG. 2A, the nanofiber recovery device 160 and the nanofiber recovery tray 170 are not shown.

図3は、実施形態1における第1試料付着板120を説明するために示す図である。図3(a)は第1試料付着板120の側面図であり、図3(b)は第1試料付着板120の正面図である。
図4は、実施形態1における第2試料付着板130を説明するために示す図である。図4(a)は第2試料付着板130の正面図であり、図4(b)は第2試料付着板130の側面図である。
FIG. 3 is a view for explaining the first sample attachment plate 120 in the first embodiment. FIG. 3A is a side view of the first sample attachment plate 120, and FIG. 3B is a front view of the first sample attachment plate 120.
FIG. 4 is a view for explaining the second sample attachment plate 130 in the first embodiment. FIG. 4A is a front view of the second sample attachment plate 130, and FIG. 4B is a side view of the second sample attachment plate 130.

実施形態1に係るナノ繊維の製造装置100は、図2に示すように、基台110と、基台110上に設置され、互いに対向する試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を有する2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)と、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に粘弾性体を供給する粘弾性体供給装置150と、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を急激に引き離すことにより粘弾性体を延伸してナノ繊維10を製造するコイルバネ142と、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間で延伸された状態にあるナノ繊維10を回収するナノ繊維回収装置160及びナノ繊維回収トレイ170とを備える。   As shown in FIG. 2, the nanofiber manufacturing apparatus 100 according to the first embodiment is installed on a base 110 and the base 110, and the sample attachment surfaces (the first sample attachment surface 122 and the second sample) facing each other. Between two sample attachment plates (first sample attachment plate 120 and second sample attachment plate 130) having attachment surfaces 132) and two sample attachment plates (first sample attachment plate 120 and second sample attachment plate 130). The viscoelastic body supply device 150 for supplying the viscoelastic body to the two and the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) are rapidly pulled apart to stretch the viscoelastic body to form nanofibers. 10 and the nanofiber recovery device 160 and the nanofiber recovery device 160 for recovering the nanofiber 10 that is stretched between the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130). Fiber collection tray And a 170.

第1試料付着板120は、図2に示すように、基台110上に第1基台114を介して固定されている。また、第1試料付着板120は、図3に示すように、第2試料付着板130と対向する面に第1試料付着面122を有する。また、第1試料付着板120は、図3に示すように、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に粘弾性体を供給するための粘弾性体供給孔126を有する。また、第1試料付着板120の背面には、図3に示すように、第1試料付着面122を所定の温度に加熱するためのヒーター124が設置されている。   As shown in FIG. 2, the first sample attaching plate 120 is fixed on the base 110 via the first base 114. Further, as shown in FIG. 3, the first sample attachment plate 120 has a first sample attachment surface 122 on the surface facing the second sample attachment plate 130. Further, as shown in FIG. 3, the first sample attachment plate 120 has viscoelasticity for supplying a viscoelastic body between two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130). A body supply hole 126 is provided. Further, as shown in FIG. 3, a heater 124 for heating the first sample attachment surface 122 to a predetermined temperature is installed on the back surface of the first sample attachment plate 120.

第2試料付着板130は、図2に示すように、基台110上に第2基台112を介して固定された外筒部材140の内部を図1(a)中左右方向に沿って移動可能な内筒部材136の先端部(図2(a)では左端部)に設けられている。内筒部材136の内部にはコイルバネ142が挿入され、コイルバネ142の先端部は内筒部材136の先端部裏側に固定されており、コイルバネ142の後端部は外筒部材140に固定されている。内筒部材136は、図示しないモーターにより図2中、左右方向に沿って移動可能である。第2試料付着板130は、図4に示すように、第1試料付着板120と対向する面に第2試料付着面132を有する。また、第2試料付着板130の背面には、図4に示すように、第2試料付着面132を所定の温度に加熱するためのヒーター134が設置されている。   As shown in FIG. 2, the second sample attachment plate 130 moves along the left-right direction in FIG. 1A inside the outer cylinder member 140 fixed on the base 110 via the second base 112. It is provided at the leading end portion (left end portion in FIG. 2A) of the possible inner cylinder member 136. A coil spring 142 is inserted into the inner cylinder member 136, the tip end portion of the coil spring 142 is fixed to the back side of the tip end portion of the inner cylinder member 136, and the rear end portion of the coil spring 142 is fixed to the outer cylinder member 140. . The inner cylinder member 136 can be moved in the left-right direction in FIG. 2 by a motor (not shown). As shown in FIG. 4, the second sample attachment plate 130 has a second sample attachment surface 132 on the surface facing the first sample attachment plate 120. Further, as shown in FIG. 4, a heater 134 for heating the second sample attachment surface 132 to a predetermined temperature is installed on the back surface of the second sample attachment plate 130.

粘弾性体供給装置150は、粘弾性体を貯蔵する原料タンク151と、一端側が原料タンク151に接続された接続ライン152と、接続ライン152中に設置された電磁バルブ154とを備える。接続ライン152の他端側は、第1試料付着板120の粘弾性体供給孔126に接続されている。   The viscoelastic body supply device 150 includes a raw material tank 151 that stores a viscoelastic body, a connection line 152 having one end connected to the raw material tank 151, and an electromagnetic valve 154 installed in the connection line 152. The other end side of the connection line 152 is connected to the viscoelastic body supply hole 126 of the first sample attachment plate 120.

ナノ繊維回収装置160は、ナノ繊維を回収するためのナノ繊維回収板168と、ナノ繊維回収板168を2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を引き離した方向に垂直な方向に動かす駆動機構(モーター162、アーム164及び支持部166)とを備える。   The nanofiber recovery device 160 is a nanofiber recovery plate 168 for recovering nanofibers, and the nanofiber recovery plate 168 is separated from the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130). And a drive mechanism (motor 162, arm 164, and support portion 166) that moves in a direction perpendicular to the direction.

2.ナノ繊維の製造方法
図5及び図6は、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。図5(a)〜図5(d)及び図6(a)〜図6(d)は各工程図である。なお、図5(a)〜図5(d)及び図6(a)は図2(a)に対応する図であり、図6(b)〜図6(d)は図2(c)に対応する図である。
2. Nanofiber Manufacturing Method FIGS. 5 and 6 are diagrams for explaining the nanofiber manufacturing method according to the first embodiment. FIGS. 5A to 5D and FIGS. 6A to 6D are process diagrams. 5 (a) to 5 (d) and FIG. 6 (a) correspond to FIG. 2 (a), and FIGS. 6 (b) to 6 (d) correspond to FIG. 2 (c). It is a corresponding figure.

実施形態1に係るナノ繊維の製造方法は、粘弾性体として、高分子材料を含有する高分子材料溶液を用いる。実施形態1に係るナノ繊維の製造方法は、図5及び図6に示すように、互いに対向する試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を近接させた状態の2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に、粘弾性体としての高分子材料溶液が挟持された状態を形成する第1工程と、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を急激に引き離すことにより高分子材料を延伸してナノ繊維10を製造する第2工程と、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間で延伸された状態にあるナノ繊維10を回収する第3工程とをこの順序で含む素工程を複数回繰り返すナノ繊維の製造方法である。   The nanofiber manufacturing method according to Embodiment 1 uses a polymer material solution containing a polymer material as a viscoelastic body. As shown in FIGS. 5 and 6, the method for producing nanofibers according to the first embodiment 2 in a state where the sample attachment surfaces (the first sample attachment surface 122 and the second sample attachment surface 132) facing each other are close to each other. A first step of forming a state in which a polymer material solution as a viscoelastic body is sandwiched between two sample attachment plates (first sample attachment plate 120 and second sample attachment plate 130), and two sample attachment plates A second step of producing the nanofiber 10 by stretching the polymer material by abruptly separating the (first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130), and two sample attachment plates (first sample attachment plate) 120 and the third sample attaching plate 130), and a third step of recovering the nanofibers 10 in a state of being stretched in this order.

(1)第1工程
第1工程は、互いに対向する試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を近接させた状態の2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に、高分子材料溶液が挟持された状態を形成する工程である(図5(a)〜図5(d)参照。)。
(1) First Step In the first step, two sample attachment plates (first sample attachment plate 120) in a state where the sample attachment surfaces (first sample attachment surface 122 and second sample attachment surface 132) facing each other are brought close to each other. And the second sample attaching plate 130) are steps for forming a state in which the polymer material solution is sandwiched (see FIGS. 5A to 5D).

第1工程は、第1試料付着板120の試料付着面122に予め形成しておいた粘弾性体供給孔126を通して、試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を近接させた状態の2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に高分子材料溶液を供給することにより行う。   In the first step, the sample attachment surfaces (the first sample attachment surface 122 and the second sample attachment surface 132) are passed through the viscoelastic body supply holes 126 formed in advance on the sample attachment surface 122 of the first sample attachment plate 120. This is performed by supplying a polymer material solution between two sample adhering plates (first sample adhering plate 120 and second sample adhering plate 130) in a state of being close to each other.

高分子材料溶液の供給は、電磁バルブ154の開閉により行うことができる。原料タンク150と電磁バルブ154との間の経路に高分子材料溶液に加圧力を加える加圧装置を配設することもできる。   The supply of the polymer material solution can be performed by opening and closing the electromagnetic valve 154. A pressurizing device that applies pressure to the polymer material solution may be disposed in a path between the raw material tank 150 and the electromagnetic valve 154.

高分子材料としては、特に限定されるものではなく、溶媒に可溶なポリマーであれば何でも用いることができる。高分子材料溶液の濃度としても、特に限定されるものではないが、例えば、1重量%〜20重量%を例示することができる。高分子材料溶液の粘度としても、特に限定されるものではない。   The polymer material is not particularly limited, and any polymer that is soluble in a solvent can be used. Although it does not specifically limit as a density | concentration of a polymeric material solution, For example, 1 to 20 weight% can be illustrated. The viscosity of the polymer material solution is not particularly limited.

第1工程は、試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を近接させた状態の2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に高分子材料溶液を供給した後、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間隔が変化する方向に2つの試料付着板を振動させたり、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の少なくとも一方を軸周りの周方向に沿って振動させたりすることにより、高分子材料溶液をなじませることがより好ましい。   In the first step, two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) in a state where the sample attachment surfaces (the first sample attachment surface 122 and the second sample attachment surface 132) are brought close to each other. After the polymer material solution is supplied between the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130), the two sample attachment plates are vibrated in the direction in which the interval changes. More preferably, the polymer material solution is adapted by vibrating at least one of the sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) along the circumferential direction around the axis.

コイルバネ142の圧縮応力又は伸長応力に抗して第2試料付着板130(及び内筒部材136)を左右方向に動かすのは、上記したモーターにより行う。   The second sample attachment plate 130 (and the inner cylinder member 136) is moved in the left-right direction against the compressive stress or extension stress of the coil spring 142 by the motor described above.

第1工程は、ヒーター124,134の加熱により、試料付着面122,132を所定の温度(例えば30℃〜100℃)に加熱した状態で行う。なお、粘弾性体として溶融高分子材料を用いる場合には、第1工程は、例えば100℃〜300℃に加熱した状態で行う。   The first step is performed in a state where the sample attachment surfaces 122 and 132 are heated to a predetermined temperature (for example, 30 ° C. to 100 ° C.) by heating the heaters 124 and 134. In addition, when using a molten polymer material as a viscoelastic body, a 1st process is performed in the state heated, for example to 100 to 300 degreeC.

(2)第2工程
第2工程は、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を急激に引き離すことにより高分子材料を延伸してナノ繊維10を製造する工程である(図5(d)〜図6(a)参照。)。
(2) Second Step The second step produces the nanofiber 10 by stretching the polymer material by rapidly separating the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130). This is a process (see FIGS. 5D to 6A).

第2工程は、第2試料付着板130(及び内筒部材136)に固定された伸縮自在のコイルバネ142の圧縮により行う。第2試料付着板130(及び内筒部材136)は、図示しない留め金機構により図2(a)における左右方向の動きを規制することができる。留め金機構をはずすことによりコイルバネ142の働きにより第2試料付着板130が勢いよく図2(a)における右方向に動くこととなる。   The second step is performed by compression of a retractable coil spring 142 fixed to the second sample attaching plate 130 (and the inner cylinder member 136). The second sample adhering plate 130 (and the inner cylinder member 136) can regulate the movement in the left-right direction in FIG. 2A by a clasp mechanism (not shown). By removing the clasp mechanism, the second sample attachment plate 130 moves vigorously in the right direction in FIG.

2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を引き離す速度や加速減速の程度は、用いる高分子材料溶液の種類や粘度に依存するが、製造される高分子ナノ繊維の直径を計測しながら、最適な値を決定すればよい。   The speed at which the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) are separated and the degree of acceleration / deceleration depend on the type and viscosity of the polymer material solution to be used, but the produced polymer nano What is necessary is just to determine an optimal value, measuring the diameter of a fiber.

(3)第3工程
第3工程は、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間で延伸された状態にあるナノ繊維10を回収する工程である(図6(b)〜図6(d)参照。)。
(3) Third Step The third step is a step of collecting the nanofibers 10 that are stretched between the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) ( (Refer FIG.6 (b)-FIG.6 (d).).

第3工程においては、ナノ繊維10を回収するためのナノ繊維回収板168を、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を引き離した方向に垂直な方向に動かすことにより、高分子ナノ繊維として高分子ナノ繊維の集合体12を回収することにより行う。   In the third step, the nanofiber recovery plate 168 for recovering the nanofiber 10 is placed in a direction perpendicular to the direction in which the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) are separated from each other. By moving, the polymer nanofiber aggregate 12 is collected as the polymer nanofiber.

以上の工程を実施することにより、ナノ繊維10を製造するとともに、製造されたナノ繊維10をナノ繊維の集合体12として回収することができる。   By performing the above steps, the nanofibers 10 can be manufactured, and the manufactured nanofibers 10 can be collected as a nanofiber aggregate 12.

3.ナノ繊維の製造方法等の効果
以上説明した実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、間に高分子材料溶液が挟持された状態の2つの試料付着板を急激に引き離すだけの極めて簡単な方法で、平均直径が1000nm以下の極細のナノ繊維を製造することができる。その結果、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法は、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなくナノ繊維を製造することが可能なナノ繊維の製造方法となる。
3. Effects of Nanofiber Manufacturing Method, etc. According to the nanofiber manufacturing method according to Embodiment 1 described above, it is extremely simple that only the two sample attachment plates with the polymer material solution sandwiched therebetween are suddenly separated. With this method, ultrafine nanofibers having an average diameter of 1000 nm or less can be produced. As a result, the nanofiber manufacturing method according to Embodiment 1 is a nanofiber manufacturing method capable of manufacturing nanofibers in a very simple process and without requiring a large-scale mechanism.

また、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、試料付着板を引き離す方向に高分子材料が延伸されてナノ繊維が製造される結果、配向性及び結晶性が良く高強度のナノ繊維を製造することができる。   In addition, according to the method for producing nanofibers according to Embodiment 1, the nanofibers are produced by stretching the polymer material in the direction in which the sample attachment plate is pulled away. As a result, the nanofibers having good orientation and crystallinity and high strength. Can be manufactured.

また、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、電界紡糸法では単独では用いることができない溶媒(例えばシクロヘキサン)を用いることができるため、電界紡糸法を用いたナノ繊維の製造方法では製造することが容易ではない種類の高分子ナノ繊維(例えばポリプロピレンからなる高分子ナノ繊維)を製造することも可能となる。   Further, according to the method for producing nanofibers according to Embodiment 1, a solvent (for example, cyclohexane) that cannot be used alone in the electrospinning method can be used. Therefore, in the method for producing nanofibers using the electrospinning method, It is also possible to produce polymer nanofibers of a type that are not easy to produce (for example, polymer nanofibers made of polypropylene).

また、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、第1工程〜第3工程をこの順序で含む素工程を複数回繰り返すこととしているため、極細のナノ繊維を高い生産性でもって製造することができる。   Moreover, according to the manufacturing method of the nanofiber which concerns on Embodiment 1, since it is supposed to repeat the elementary process which contains a 1st process-a 3rd process in this order in multiple times, it manufactures a very fine nanofiber with high productivity. can do.

また、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、第1工程を、第1試料付着面122に予め形成しておいた粘弾性体供給孔126を通して、試料付着面122,132を近接させた状態の2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に高分子材料溶液を供給することにより行うこととしているため、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に高分子材料溶液が挟持された状態を比較的容易に形成することが可能となる。   In addition, according to the nanofiber manufacturing method according to the first embodiment, the first step is performed by bringing the sample attachment surfaces 122 and 132 close to each other through the viscoelastic body supply hole 126 formed in the first sample attachment surface 122 in advance. Since the polymer material solution is supplied between the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) in the state of being made, the two sample attachment plates (first A state in which the polymer material solution is sandwiched between the sample attaching plate 120 and the second sample attaching plate 130) can be formed relatively easily.

また、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、第1工程を、第1試料付着面122及び第2試料付着面132を所定の温度に加熱した状態で行うこととしてるため、高分子材料の温度を高くすることができるようになり、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を急激に引き離して高分子材料を延伸する際に高分子材料溶液の溶媒が除去され、溶媒含有量の極めて少ない高品質なナノ繊維を製造することが可能となる。また、ガラス転移温度よりも高い温度で高分子材料を延伸することが可能となるため、高品質なナノ繊維を製造することが可能となる。   Further, according to the nanofiber manufacturing method according to the first embodiment, the first step is performed in a state where the first sample attachment surface 122 and the second sample attachment surface 132 are heated to a predetermined temperature. When the temperature of the molecular material can be increased and the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) are rapidly separated to extend the polymer material, The solvent of the solution is removed, and it becomes possible to produce high-quality nanofibers with extremely low solvent content. In addition, since the polymer material can be stretched at a temperature higher than the glass transition temperature, high-quality nanofibers can be produced.

また、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、第2工程を、第2試料付着板130に設けられたコイルバネの伸長により行うこととしているため、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を急激に引き離す動作を高速に行うことができる。   In addition, according to the nanofiber manufacturing method according to the first embodiment, the second step is performed by the extension of the coil spring provided on the second sample attachment plate 130, so that two sample attachment plates (first sample) The operation of rapidly separating the attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130) can be performed at high speed.

また、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法によれば、第3工程においては、ナノ繊維を回収するためのナノ繊維回収板168を、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を引き離した方向に垂直な方向に動かすことにより、ナノ繊維としてナノ繊維の集合体12を回収することとしているため、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間で延伸された状態にあるナノ繊維10を、ナノ繊維の集合体12として回収することができる。   Further, according to the nanofiber manufacturing method according to the first embodiment, in the third step, the nanofiber recovery plate 168 for recovering the nanofibers is divided into two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the first sample attachment plate 120). By moving the two sample attachment plates 130) in a direction perpendicular to the direction in which they are separated, the nanofiber assembly 12 is collected as nanofibers. Therefore, the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the first sample attachment plate 130) are collected. The nanofibers 10 in a state of being stretched between the two sample attachment plates 130) can be collected as a nanofiber assembly 12.

[変形例1〜4]
実施形態1に係るナノ繊維の製造方法は、以下の変形例1〜4によっても実施可能である。図7は、変形例1における粘弾性体供給装置を説明するために示す図である。図8は、変形例2における粘弾性体供給装置を説明するために示す図である。図9は、変形例3における第2試料付着板136を説明するために示す図である。図10は、変形例4における第2試料付着板130の動作を説明するために示す図である。
[Modifications 1 to 4]
The manufacturing method of the nanofiber which concerns on Embodiment 1 can be implemented also with the following modifications 1-4. FIG. 7 is a view for explaining the viscoelastic body supply apparatus according to the first modification. FIG. 8 is a diagram for explaining the viscoelastic body supply apparatus according to the second modification. FIG. 9 is a view for explaining the second sample attachment plate 136 in the third modification. FIG. 10 is a diagram for explaining the operation of the second sample attachment plate 130 in the fourth modification.

変形例1に係るナノ繊維の製造方法においては、図7に示すように、第1工程を、各試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を近接させた状態の2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に、接続ライン152の他端に接続されたノズル156を用いて、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の外周部から高分子材料溶液を浸み込ませることにより行うこととしている。このような方法とすることによっても、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に高分子材料溶液が挟持された状態を比較的容易に形成することが可能となる。   In the nanofiber manufacturing method according to Modification 1, as shown in FIG. 7, the first step is performed in a state where the sample attachment surfaces (the first sample attachment surface 122 and the second sample attachment surface 132) are brought close to each other. Using the nozzle 156 connected to the other end of the connection line 152 between the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130), the two sample attachment plates (first sample attachment) The polymer material solution is immersed from the outer periphery of the plate 120 and the second sample attachment plate 130). Even with this method, it is relatively easy to form a state in which the polymer material solution is sandwiched between the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130). Is possible.

変形例2に係るナノ繊維の製造方法においては、図8に示すように、第1工程を、各試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を所定量離隔させた状態の第2試料付着板130の試料付着面132に向けて、接続ライン152の他端に接続されたノズル158から高分子材料溶液を吐出した後、2つの試料付着面(第1試料付着面122及び第2試料付着面132)を近接させることにより行うこととしている。このような方法とすることによっても、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間に高分子材料溶液が挟持された状態を比較的容易に形成することが可能となる。   In the nanofiber manufacturing method according to Modification 2, as shown in FIG. 8, in the first step, each sample attachment surface (the first sample attachment surface 122 and the second sample attachment surface 132) is separated by a predetermined amount. After discharging the polymer material solution from the nozzle 158 connected to the other end of the connection line 152 toward the sample attachment surface 132 of the second sample attachment plate 130 in the state, two sample attachment surfaces (first sample attachment surface) 122 and the second sample attachment surface 132) are brought close to each other. Even with this method, it is relatively easy to form a state in which the polymer material solution is sandwiched between the two sample attachment plates (the first sample attachment plate 120 and the second sample attachment plate 130). Is possible.

変形例3に係る高分子ナノ繊維の製造方法においては、図9に示すように、第2試料付着板として、高さが0.01mm〜0.5mmの範囲内にある試料付着面間隔規制用の突起139が試料付着面に複数個形成されている第2試料付着板138を用いてナノ繊維を製造することとしている。このような方法とすることにより、互いに対向する試料付着面を近接させた状態の2つの試料付着板の間に挟持される高分子材料溶液の層厚を正確に制御することが可能となる。   In the method for producing polymer nanofibers according to Modification 3, as shown in FIG. 9, as the second sample attachment plate, the height of the sample attachment surface within the range of 0.01 mm to 0.5 mm is regulated. Nanofibers are manufactured using a second sample attachment plate 138 in which a plurality of protrusions 139 are formed on the sample attachment surface. By adopting such a method, it becomes possible to accurately control the layer thickness of the polymer material solution sandwiched between two sample attachment plates in the state where the sample attachment surfaces facing each other are close to each other.

変形例4に係る高分子ナノ繊維の製造方法においては、図10に示すように、所定の手順に従ってモーターで移動させることにより、2つの試料付着面を間隔d(d=0.01mm〜0.5mm)の範囲内に近接させることとしている。このような方法とすることにより、互いに対向する試料付着面を近接させた状態の2つの試料付着板の間に挟持される高分子材料溶液の層厚を正確に制御することが可能となる。   In the method for producing polymer nanofibers according to the modified example 4, as shown in FIG. 10, the two sample attachment surfaces are separated by a distance d (d = 0.01 mm to 0.00 mm) by moving with a motor according to a predetermined procedure. 5 mm). By adopting such a method, it becomes possible to accurately control the layer thickness of the polymer material solution sandwiched between two sample attachment plates in the state where the sample attachment surfaces facing each other are close to each other.

[実施形態2]
図11は、実施形態2に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。図11(a)〜図11(c)はナノ繊維の製造装置102の要部を上方から見た各工程図であり、図11(d)は図11(c)のナノ繊維の製造装置102の要部を正面から見た図である。図12は、実施形態2に係る「ナノ繊維からなる糸」の製造方法を説明するために示す図である。
[Embodiment 2]
FIG. 11 is a diagram for explaining the method for producing nanofibers according to the second embodiment. 11 (a) to 11 (c) are process diagrams of the main part of the nanofiber manufacturing apparatus 102 as viewed from above, and FIG. 11 (d) is a nanofiber manufacturing apparatus 102 of FIG. 11 (c). It is the figure which looked at the principal part of from the front. FIG. 12 is a view for explaining the method for manufacturing “the yarn made of nanofibers” according to the second embodiment.

実施形態2に係るナノ繊維の製造方法は、基本的には実施形態1に係るナノ繊維の製造方法と同様の工程を含むが、第3工程の内容が実施形態1に係る高分子ナノ繊維の製造方法の場合とは異なる。すなわち、実施形態2に係るナノ繊維の製造方法においては、図11に示すように、第3工程を実施する毎に、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を引き離した方向に沿って間欠的に又は連続的に移動するエンドレスベルト172上に、回収されたナノ繊維の集合体12を載置することとしている。このような方法とすることにより、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間で延伸された状態にあるナノ繊維10を、ナノ繊維10の延伸軸に垂直な方向に沿って長尺のナノ繊維の集合体14として回収することができる。なお、実施形態2に係るナノ繊維の製造方法においては、規制部材174の働きにより、束ねられた状態の長尺のナノ繊維の集合体16を巻き取りドラム178に巻き取ることができる。なお、符号176は搬送用ローラーを示す。また、複数の規制部材を設けて、束ねられた状態の複数の長尺のナノ繊維の集合体16を巻き取りドラム178に巻き取ることもできる。   The nanofiber manufacturing method according to the second embodiment basically includes the same steps as the nanofiber manufacturing method according to the first embodiment, but the content of the third step is that of the polymer nanofiber according to the first embodiment. This is different from the manufacturing method. That is, in the nanofiber manufacturing method according to the second embodiment, as shown in FIG. 11, each time the third step is performed, two sample attachment plates (a first sample attachment plate 120 and a second sample attachment plate 130). The collected nanofiber aggregate 12 is placed on an endless belt 172 that moves intermittently or continuously along the direction in which it is separated. By setting it as such a method, the nanofiber 10 in the state extended | stretched between two sample attachment plates (the 1st sample attachment plate 120 and the 2nd sample attachment plate 130) is made into the extending | stretching axis | shaft of the nanofiber 10. FIG. It can collect | recover as the aggregate | assembly 14 of elongate nanofiber along a perpendicular direction. In the nanofiber manufacturing method according to the second embodiment, the long nanofiber assembly 16 in a bundled state can be wound around the winding drum 178 by the function of the regulating member 174. Reference numeral 176 denotes a conveyance roller. In addition, a plurality of regulating members may be provided, and a plurality of elongated nanofiber assemblies 16 in a bundled state may be wound around the winding drum 178.

従って、実施形態2に係るナノ繊維の製造方法により製造された長尺のナノ繊維の集合体16を、図12に示すように、撚り糸装置200における主撚り糸装置180内に通過させることにより、当該集合体16から「ナノ繊維からなる糸18」を製造することが可能となる(実施形態2に係る「ナノ繊維からなる糸」の製造方法)。このような方法とすることにより、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなく、配向性及び結晶性が良く高強度の「ナノ繊維からなる糸」を製造することができる。   Therefore, by passing the long nanofiber assembly 16 produced by the nanofiber production method according to the second embodiment into the main twisting device 180 in the twisting device 200 as shown in FIG. It becomes possible to manufacture “the yarn 18 made of nanofibers” from the assembly 16 (the manufacturing method of “the yarn made of nanofibers” according to the second embodiment). By adopting such a method, it is possible to produce a “strength made of nanofibers” having a high degree of orientation and crystallinity in a very simple process and without requiring a large-scale mechanism. .

[実施形態3]
図13は、実施形態3に係るナノ繊維の製造方法を説明するために示す図である。
実施形態3に係るナノ繊維の製造方法は、基本的には実施形態1に係るナノ繊維の製造方法と同様の工程を含むが、第3工程の内容が実施形態1に係る高分子ナノ繊維の製造方法の場合とは異なる。すなわち、実施形態3に係るナノ繊維の製造方法においては、図13に示すように、第3工程を実施する毎に、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)を引き離した方向に平行な軸の周りに間欠的又は連続的に回転する回転ドラム上に、回収されたナノ繊維の集合体を載置することとしている。このような方法とすることにより、2つの試料付着板(第1試料付着板120及び第2試料付着板130)の間で延伸された状態にあるナノ繊維10を、ナノ繊維10の延伸軸に垂直な方向に沿って長尺のナノ繊維の集合体20として回収することができる。なお、実施形態3に係るナノ繊維の製造方法においては、回転ドラム190、搬送用ローラー192及び巻き取りドラム194の働きにより、長尺のナノ繊維の集合体20を巻き取りドラム194に巻き取ることができる。
[Embodiment 3]
FIG. 13 is a view for explaining the nanofiber manufacturing method according to the third embodiment.
The method for producing nanofibers according to Embodiment 3 basically includes the same steps as the method for producing nanofibers according to Embodiment 1, but the content of the third step is that of the polymer nanofiber according to Embodiment 1. This is different from the manufacturing method. That is, in the nanofiber manufacturing method according to the third embodiment, as shown in FIG. 13, each time the third step is performed, two sample attachment plates (a first sample attachment plate 120 and a second sample attachment plate 130). The collected nanofiber aggregates are placed on a rotating drum that rotates intermittently or continuously around an axis that is parallel to the direction in which they are separated. By setting it as such a method, the nanofiber 10 in the state extended | stretched between two sample attachment plates (the 1st sample attachment plate 120 and the 2nd sample attachment plate 130) is made into the extending | stretching axis | shaft of the nanofiber 10. FIG. It can be recovered as a long nanofiber assembly 20 along the vertical direction. In the nanofiber manufacturing method according to the third embodiment, the long nanofiber aggregate 20 is wound around the winding drum 194 by the functions of the rotating drum 190, the transport roller 192, and the winding drum 194. Can do.

[実施形態4]
図14〜図15は、実施形態4に係る「ナノ繊維からなる糸」の製造方法を説明するために示す図である。図14(a)は実施形態4におけるナノ繊維の製造装置106の要部を上方から見た模式図であり、図14(b)は実施形態4におけるナノ繊維の製造装置106の要部を正面から見た模式図である。図15(a)〜図15(d)は各工程図であり、図15(e)は製造されるシート状のナノ繊維の集合体20を示す図である。なお、図15(a)及び図15(c)はナノ繊維の製造装置106の要部を上方から見た図であり、、図15(b)及び図15(d)はナノ繊維の製造装置106の要部を正面から見た図である。
[Embodiment 4]
14-15 is a figure shown in order to demonstrate the manufacturing method of the "thread which consists of nanofibers" concerning Embodiment 4. FIG. 14A is a schematic view of the main part of the nanofiber manufacturing apparatus 106 according to the fourth embodiment as viewed from above, and FIG. 14B is a front view of the main part of the nanofiber manufacturing apparatus 106 according to the fourth embodiment. It is the schematic diagram seen from. FIG. 15A to FIG. 15D are process diagrams, and FIG. 15E is a diagram illustrating an assembly 20 of sheet-like nanofibers to be manufactured. FIGS. 15A and 15C are views of the main part of the nanofiber manufacturing apparatus 106 as viewed from above, and FIGS. 15B and 15D are nanofiber manufacturing apparatuses. It is the figure which looked at the principal part of 106 from the front.

実施形態4に係るナノ繊維の製造方法は、基本的には実施形態1に係るナノ繊維の製造方法と同様の工程を含むが、図14及び図15に示すように、2つの試料付着板を2組用いてナノ繊維を製造する点で、実施形態1に係るナノ繊維の製造方法とは異なる。すなわち、実施形態4に係るナノ繊維の製造方法においては、2つの試料付着板(「第1試料付着板120a及び第2試料付着板130a」及び第1試料付着板120b及び第2試料付着板130b」)を2組準備するとともに(図14参照。)、これら2組の「2つの試料付着板」を各引き離し方向が直交するように配置しておき、第1工程〜3工程からなる素工程を、2組の「2つの試料付着板」について順次(交互に)行うことにより、異なる延伸軸を有するナノ繊維層が順次積層された状態のシート状のナノ繊維の集合体を回収することとしている(図15参照。)。このような方法とすることにより、2つの試料付着板の間で延伸された状態にあるナノ繊維を、シート状のナノ繊維の集合体として回収することができる。   The nanofiber manufacturing method according to the fourth embodiment basically includes the same steps as the nanofiber manufacturing method according to the first embodiment. However, as shown in FIGS. It differs from the manufacturing method of the nanofiber which concerns on Embodiment 1 by the point which manufactures nanofiber using 2 sets. That is, in the nanofiber manufacturing method according to the fourth embodiment, two sample attachment plates (“first sample attachment plate 120a and second sample attachment plate 130a”, first sample attachment plate 120b and second sample attachment plate 130b). )) Are prepared (see FIG. 14), and these two sets of “two sample attachment plates” are arranged so that the separating directions are orthogonal to each other, and the first step to the third step are performed. Is performed sequentially (alternately) on two sets of “two sample attachment plates” to collect a collection of sheet-like nanofibers in which nanofiber layers having different stretching axes are sequentially laminated. (See FIG. 15). By setting it as such a method, the nanofiber in the state extended | stretched between two sample adhesion plates can be collect | recovered as an aggregate | assembly of a sheet-like nanofiber.

[実施形態5]
図16は、実施形態5に係る「ナノ繊維からなる糸」の製造方法を説明するために示す図である。図16(a)は第3工程実施前におけるナノ繊維を説明するために示す図であり、図16(b)は第3工程においてナノ繊維を回収する直前の「ナノ繊維からなる糸」を説明するために示す図である。
[Embodiment 5]
FIG. 16 is a view for explaining the method of manufacturing “the yarn made of nanofibers” according to the fifth embodiment. FIG. 16 (a) is a view for explaining the nanofibers before the third step, and FIG. 16 (b) illustrates the “thread made of nanofibers” immediately before the nanofibers are collected in the third step. It is a figure shown in order to do.

実施形態5に係るナノ繊維の製造方法は、基本的には実施形態1に係るナノ繊維の製造方法と同様の工程を含むが、第3工程の内容が実施形態1に係るナノ繊維の製造方法の場合とは異なる。すなわち、実施形態3に係る「ナノ繊維からなる糸」の製造方法においては、図16に示すように、第3工程において、第2試料付着板130を第2試料付着面132に垂直な軸周りに回転することにより撚糸された状態となった「ナノ繊維からなる糸22」(図16(a)及び図16(b)参照。)を回収することとしている。このような方法とすることによっても、極めて簡単な工程で、かつ、大がかりな機構を必要とすることなく、配向性及び結晶性が良く高強度の「ナノ繊維からなる糸」を製造することができる。   The nanofiber manufacturing method according to Embodiment 5 basically includes the same steps as the nanofiber manufacturing method according to Embodiment 1, but the contents of the third step are the nanofiber manufacturing method according to Embodiment 1. It is different from the case of. That is, in the method for manufacturing “a nanofiber yarn” according to the third embodiment, as shown in FIG. 16, in the third step, the second sample attachment plate 130 is rotated around an axis perpendicular to the second sample attachment surface 132. The “thread 22 made of nanofibers” (refer to FIG. 16A and FIG. 16B), which is in a twisted state by rotating in the direction, is collected. By adopting such a method, it is possible to produce a high-strength “yarn made of nanofibers” with excellent orientation and crystallinity without requiring a large-scale mechanism in a very simple process. it can.

[実施例1]
実施例1においては、図1(a)に示す方法によって、手作業でナノ繊維を製造した。すなわち、適量の粘弾性体を親指と人差し指との間に落としなじませた後、親指と人差し指とを間隔を一気に拡げることにより、ナノ繊維を製造した。粘弾性体としては、エタノールに15重量%のポリ酢酸ビニル(重量平均分子量:500,000)を含有させた高分子材料溶液を用いた。
[Example 1]
In Example 1, nanofibers were manufactured manually by the method shown in FIG. That is, an appropriate amount of viscoelastic body was dropped between the thumb and index finger, and then the gap between the thumb and index finger was widened to produce nanofibers. As the viscoelastic body, a polymer material solution containing 15% by weight of polyvinyl acetate (weight average molecular weight: 500,000) in ethanol was used.

その後、製造されたナノ繊維の光学顕微鏡写真及び走査型電子顕微鏡写真を撮影した。図17は、実施例1において製造されたナノ繊維の光学顕微鏡写真である。図18は、実施例1において製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真である。図17及び図18に示すように、図1(a)に示す方法によって、ポリ酢酸ビニルからなる極細のナノ繊維を製造可能であることがわかった。   Thereafter, an optical micrograph and a scanning electron micrograph of the manufactured nanofiber were taken. FIG. 17 is an optical micrograph of nanofibers produced in Example 1. FIG. 18 is a scanning electron micrograph of the nanofibers produced in Example 1. As shown in FIGS. 17 and 18, it was found that ultrafine nanofibers made of polyvinyl acetate can be produced by the method shown in FIG.

その後、製造されたナノ繊維のX線回折測定を行った。図19は、実施例1において製造されたナノ繊維のX線回折チャートである。図19中、実線は実施例1において製造されたナノ繊維のX線回折データを示し、破線は別途電界紡糸法によって製造されたナノ繊維のX線回折データを示す。図19に示すように、実施例1において製造されたナノ繊維は、電界紡糸法によって製造されたナノ繊維よりも若干高い結晶性を有することがわかった。すなわち、実施例1において製造されたナノ繊維と電界紡糸法によって製造されたナノ繊維とを比較すると、主ピーク(2θ=12°)は両者ともほぼ同じ強度を有する反面、副ピーク(2θ=22°)は、実施例1において製造されたナノ繊維の方が大きい強度を有する。   Then, the X-ray diffraction measurement of the manufactured nanofiber was performed. FIG. 19 is an X-ray diffraction chart of the nanofiber produced in Example 1. In FIG. 19, the solid line indicates the X-ray diffraction data of the nanofiber manufactured in Example 1, and the broken line indicates the X-ray diffraction data of the nanofiber separately manufactured by the electrospinning method. As shown in FIG. 19, it was found that the nanofiber produced in Example 1 had slightly higher crystallinity than the nanofiber produced by the electrospinning method. That is, when the nanofiber manufactured in Example 1 and the nanofiber manufactured by the electrospinning method are compared, the main peak (2θ = 12 °) has almost the same strength, but the sub-peak (2θ = 22). °) the nanofibers produced in Example 1 have greater strength.

[実施例2]
実施例2においても、図1(a)に示す方法によって、手作業でナノ繊維を製造した。
すなわち、適量の粘弾性体を親指と人差し指との間に落としなじませた後、親指と人差し指とを間隔を一気に拡げることにより、ナノ繊維を製造した。粘弾性体としては、シクロヘキサンに5重量%のシンジオタクティックポリプロピレン(重量平均分子量:127,000)を含有させた高分子材料溶液を用いた。
[Example 2]
Also in Example 2, nanofibers were manufactured manually by the method shown in FIG.
That is, an appropriate amount of viscoelastic body was dropped between the thumb and index finger, and then the gap between the thumb and index finger was widened to produce nanofibers. As the viscoelastic body, a polymer material solution containing 5% by weight of syndiotactic polypropylene (weight average molecular weight: 127,000) in cyclohexane was used.

その後、製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真を撮影した。図20は、実施例2において製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真である。図20に示すように、図1(a)に示す方法によって、シンジオタクティックポリプロピレンからなる極細のナノ繊維を製造可能であることがわかった。なお、シンジオタクティックポリプロピレンは、これを溶解させる溶媒として非極性溶媒を単独では用いることができないため、電界紡糸法によりシンジオタクティックポリプロピレンからなる高分子ナノ繊維を製造することは容易ではない。これに対して、実施例2によれば、このようなシンジオタクティックポリプロピレンからなる高分子ナノ繊維をも容易に製造することが可能である。   Thereafter, a scanning electron micrograph of the manufactured nanofiber was taken. 20 is a scanning electron micrograph of nanofibers produced in Example 2. FIG. As shown in FIG. 20, it was found that ultrafine nanofibers made of syndiotactic polypropylene can be produced by the method shown in FIG. Since syndiotactic polypropylene cannot be used alone as a solvent for dissolving it, it is not easy to produce polymer nanofibers composed of syndiotactic polypropylene by electrospinning. On the other hand, according to Example 2, it is possible to easily produce polymer nanofibers made of such syndiotactic polypropylene.

その後、実施例2においては、製造された高分子ナノ繊維を撚り糸して、「ナノ繊維からなる糸」を製造した。図21は、実施例2において製造された「ナノ繊維からなる糸」の走査型電子顕微鏡写真である。図21に示すように、実施例2において、「ナノ繊維からなる糸」が製造可能であることがわかった。   Thereafter, in Example 2, the produced polymer nanofiber was twisted to produce “yarn made of nanofiber”. FIG. 21 is a scanning electron micrograph of the “thread made of nanofibers” produced in Example 2. As shown in FIG. 21, in Example 2, it was found that “nanofiber yarn” can be manufactured.

[実施例3]
実施例3においても、図1(a)に示す方法によって、手作業でナノ繊維を製造した。すなわち、適量の粘弾性体を親指と人差し指との間に落としなじませた後、親指と人差し指とを間隔を一気に拡げることにより、ナノ繊維を製造した。粘弾性体としては、アイソタクティックポリプロピレン(メルトフローレート:1,200)を溶融させた溶融高分子材料を用いた。
[Example 3]
Also in Example 3, nanofibers were manufactured manually by the method shown in FIG. That is, an appropriate amount of viscoelastic body was dropped between the thumb and index finger, and then the gap between the thumb and index finger was widened to produce nanofibers. As the viscoelastic body, a molten polymer material obtained by melting isotactic polypropylene (melt flow rate: 1,200) was used.

その後、製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真を撮影した。図22は、実施例3において製造されたナノ繊維の走査型電子顕微鏡写真である。図22に示すように、図1(a)に示す方法によって、アイソタクティックポリプロピレンからなる極細のナノ繊維を製造可能であることがわかった。   Thereafter, a scanning electron micrograph of the manufactured nanofiber was taken. FIG. 22 is a scanning electron micrograph of the nanofibers produced in Example 3. As shown in FIG. 22, it was found that ultrafine nanofibers made of isotactic polypropylene can be produced by the method shown in FIG.

以上、本発明のナノ繊維の製造方法、ナノ繊維の製造装置及び「ナノ繊維からなる糸」の製造方法を上記の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において実施することが可能であり、例えば、次のような変形も可能である。   As mentioned above, although the manufacturing method of the nanofiber of this invention, the manufacturing apparatus of nanofiber, and the manufacturing method of "the thread | yarn consisting of nanofiber" were demonstrated based on said embodiment, this invention is not limited to this. However, the present invention can be carried out without departing from the scope of the invention. For example, the following modifications are possible.

(1)上記実施形態1においては、コイルバネの伸長により第2工程を行っているが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、コイルバネの圧縮により第2工程を行ってもよい。また、コイルバネに限られず、気圧バネや油圧バネの伸長又は圧縮により第2工程を行ってもよい。また、モーターにより第2工程を行ってもよい。 (1) In Embodiment 1 described above, the second step is performed by extending the coil spring, but the present invention is not limited to this. For example, the second step may be performed by compression of a coil spring. Further, the second step may be performed not only by the coil spring but also by extension or compression of a pneumatic spring or a hydraulic spring. Moreover, you may perform a 2nd process with a motor.

(2)上記実施形態1においては、アームを回転させることにより弧を描くようにナノ繊維回収板を動かしているが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、直線的にナノ繊維回収板を動かしてもよい。 (2) In Embodiment 1 described above, the nanofiber recovery plate is moved so as to draw an arc by rotating the arm, but the present invention is not limited to this. For example, the nanofiber recovery plate may be moved linearly.

(3)上記実施形態1においては、ナノ繊維の製造装置100を用いてナノ繊維を製造しているが、本発明はこれに限定されるものではない。他の構造のナノ繊維の製造装置を用いてナノ繊維を製造してもよい。 (3) Although nanofibers are manufactured using the nanofiber manufacturing apparatus 100 in the first embodiment, the present invention is not limited to this. You may manufacture a nanofiber using the manufacturing apparatus of the nanofiber of another structure.

(4)上記実施例1〜3においては、ポリ酢酸ビニル、シンジオタクティックポリプロピレン、アイソタクティックポリプロピレンからナノ繊維を製造したが、本発明はこれに限定されるものではない。各種ポリマーを用いることができる。 (4) In Examples 1 to 3, nanofibers were produced from polyvinyl acetate, syndiotactic polypropylene, and isotactic polypropylene, but the present invention is not limited to this. Various polymers can be used.

(5)上記実施例1〜3においては、粘弾性体として、高分子材料からなる粘弾性体(実施例1及び2においては高分子材料溶液、実施例3においては溶融高分子材料)を用いてナノ繊維を製造したが、本発明はこれに限定されるものではない。高分子材料以外の粘弾性体、例えば、低分子材料からなる粘弾性体、溶融金属材料なども用いることができる。 (5) In Examples 1 to 3, a viscoelastic body made of a polymer material (a polymer material solution in Examples 1 and 2 and a molten polymer material in Example 3) is used as the viscoelastic body. Although nanofibers were manufactured, the present invention is not limited to this. A viscoelastic body other than the polymer material, for example, a viscoelastic body made of a low molecular material, a molten metal material, or the like can also be used.

10…ナノ繊維、12…ナノ繊維の集合体、14,16,20…長尺のナノ繊維の集合体、18,22…ナノ繊維からなる糸、100,102,104,106,108…ナノ繊維の製造装置、110…基台、112…第1基台、114…第2基台、120…第1試料付着板、122…第1試料付着面、124…ヒーター、126…粘弾性体供給孔、130,138…第2試料付着板、132…第2試料付着面、134…ヒーター、136…内筒部材、139…試料付着面間隔規制用の突起、140…外筒部材、142…コイルバネ、144…モーター、150…原料タンク、152…接続ライン、154…電磁バルブ、160…ナノ繊維回収装置、162…モーター、164…アーム、166…支持部、168…ナノ繊維回収板、170…ナノ繊維回収トレイ、172…エンドレスベルト、174…規制部材、176,192…搬送用ローラー、178,194…巻き取りドラム、180…撚り糸装置、182,184…ローラー、190…回転ドラム DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Nanofiber, 12 ... Aggregate of nanofiber, 14, 16, 20 ... Aggregate of long nanofiber, 18, 22 ... Thread made of nanofiber, 100, 102, 104, 106, 108 ... Nanofiber 110 ... base, 112 ... first base, 114 ... second base, 120 ... first sample attachment plate, 122 ... first sample attachment surface, 124 ... heater, 126 ... viscoelastic body supply hole , 130, 138 ... second sample attachment plate, 132 ... second sample attachment surface, 134 ... heater, 136 ... inner cylinder member, 139 ... projection for regulating the sample attachment surface interval, 140 ... outer cylinder member, 142 ... coil spring, 144 ... motor, 150 ... raw material tank, 152 ... connection line, 154 ... electromagnetic valve, 160 ... nanofiber recovery device, 162 ... motor, 164 ... arm, 166 ... support, 168 ... nanofiber recovery plate, 170 ... Roh fiber recovery tray, 172 ... endless belt, 174 ... regulating member, 176,192 ... transport rollers, 178,194 ... winding drum, 180 ... yarn device, 182, 184 ... roller, 190 ... rotary drum

Claims (22)

互いに対向する試料付着面を近接させた状態の2つの試料付着板の間に粘弾性体が挟持された状態を形成する第1工程と、
前記2つの試料付着板を急激に引き離すことにより前記粘弾性体を延伸してナノ繊維を製造する第2工程と、
前記2つの試料付着板の間で延伸された状態にある前記ナノ繊維を回収する第3工程とをこの順序で含むことを特徴とするナノ繊維の製造方法。
A first step of forming a state in which a viscoelastic body is sandwiched between two sample attachment plates in a state where the sample attachment surfaces facing each other are close to each other;
A second step of producing nanofibers by stretching the viscoelastic body by rapidly separating the two sample attachment plates;
And a third step of collecting the nanofibers in a state of being stretched between the two sample attachment plates in this order.
請求項1に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第1工程〜前記第3工程をこの順序で含む素工程を複数回繰り返すことを特徴とするナノ繊維集合体の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber of Claim 1,
A method for producing a nanofiber assembly, wherein the elementary steps including the first step to the third step in this order are repeated a plurality of times.
請求項1又は2に記載のナノ繊維の製造方法において、
第1工程を、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方の試料付着面に予め形成しておいた粘弾性体供給孔を通して、前記試料付着面を近接させた状態の前記2つの試料付着板の間に前記粘弾性体を供給することにより行うことを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber of Claim 1 or 2,
The first step is performed between the two sample attachment plates in a state in which the sample attachment surface is brought into proximity through a viscoelastic body supply hole formed in advance on at least one of the two sample attachment plates. A method for producing nanofibers, comprising supplying the viscoelastic body.
請求項1又は2に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第1工程を、前記試料付着面を近接させた状態の前記2つの試料付着板の間に、2つの試料付着板の外周部から前記粘弾性体を浸み込ませることにより行うことを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber of Claim 1 or 2,
The first step is performed by immersing the viscoelastic body from the outer periphery of two sample attachment plates between the two sample attachment plates in a state where the sample attachment surfaces are close to each other. A method for producing nanofibers.
請求項1又は2に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第1工程を、前記試料付着面を所定量離隔させた状態の前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方の試料付着面に向けて、ノズルから前記粘弾性体を吐出した後、前記2つの試料付着面を近接させることにより行うことを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber of Claim 1 or 2,
In the first step, the viscoelastic body is discharged from a nozzle toward at least one of the two sample attachment plates in a state where the sample attachment surface is separated by a predetermined amount. A method for producing nanofibers, wherein the method is carried out by bringing the sample attachment surface close to each other.
請求項1〜5のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第1工程を、前記試料付着面を所定の温度に加熱した状態で行うことを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 1-5,
The method for producing nanofibers, wherein the first step is performed in a state where the sample attachment surface is heated to a predetermined temperature.
請求項1〜6のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第2工程を、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方をバネの伸長又は圧縮により移動させることにより行うことを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 1-6,
The method for producing nanofibers, wherein the second step is performed by moving at least one of the two sample attachment plates by extension or compression of a spring.
請求項1〜6のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第2工程を、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方を所定の手順に従ってモーターで移動させることにより行うことを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 1-6,
The method for producing nanofibers, wherein the second step is performed by moving at least one of the two sample attachment plates with a motor according to a predetermined procedure.
請求項8に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第1工程においては、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方を、所定の手順に従ってモーターで移動させることにより、前記2つの試料付着面を0.01mm〜0.5mmの範囲内に近接させることを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber according to claim 8,
In the first step, at least one of the two sample attachment plates is moved by a motor according to a predetermined procedure, so that the two sample attachment surfaces are brought close to each other within a range of 0.01 mm to 0.5 mm. The manufacturing method of the nanofiber characterized by the above-mentioned.
請求項1〜8のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記試料付着板のうち少なくとも一方の試料付着面には、高さが0.01mm〜0.5mmの範囲内にある試料付着面間隔規制用の突起が複数個形成されていることを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 1-8,
A plurality of protrusions for regulating the interval between the sample attachment surfaces having a height in the range of 0.01 mm to 0.5 mm are formed on at least one sample attachment surface of the sample attachment plates. A method for producing nanofibers.
請求項2に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第3工程を実施する毎に、前記ナノ繊維を回収するためのナノ繊維回収板を、前記2つの試料付着板を引き離した方向に垂直な方向に動かすことにより、前記ナノ繊維として、ナノ繊維の集合体を回収することを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber according to claim 2,
Each time the third step is performed, a nanofiber recovery plate for recovering the nanofiber is moved in a direction perpendicular to the direction in which the two sample attachment plates are separated from each other. A method for producing nanofibers, comprising collecting an assembly of
請求項11に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記ナノ繊維回収板は、粗面に形成された回収面を有することを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber according to claim 11,
The method for producing nanofibers, wherein the nanofiber recovery plate has a recovery surface formed on a rough surface.
請求項11又は12に記載のナノ繊維の製造方法において、
ナノ繊維を回収するに当たっては、吸引力により前記ナノ繊維を前記ナノ繊維回収板から分離することを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber of Claim 11 or 12,
In collecting the nanofibers, the nanofibers are separated from the nanofiber collection plate by suction force.
請求項11〜13のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第3工程を実施する毎に、前記2つの試料付着板を引き離した方向に沿って間欠的に又は連続的に移動するエンドレスベルト上に、回収されたナノ繊維の集合体を載置することにより、前記ナノ繊維として、ナノ繊維の延伸軸に沿って長尺のナノ繊維の集合体を回収することを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 11-13,
Each time the third step is performed, the collected nanofiber aggregate is placed on an endless belt that moves intermittently or continuously along the direction in which the two sample attachment plates are separated. Thus, as the nanofiber, a long nanofiber aggregate is collected along the stretching axis of the nanofiber.
請求項11に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記第3工程を実施する毎に、前記2つの試料付着板を引き離した方向に軸の周りに間欠的又は連続的に回転する回転ドラム上に、回収されたナノ繊維の集合体を載置することにより、前記ナノ繊維として、ナノ繊維の延伸軸に垂直な方向に沿って長尺のナノ繊維の集合体を回収することを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber according to claim 11,
Each time the third step is performed, the collected nanofiber aggregate is placed on a rotating drum that rotates intermittently or continuously around an axis in the direction in which the two sample attachment plates are separated. Thus, as the nanofiber, a long nanofiber aggregate is collected along a direction perpendicular to the stretching axis of the nanofiber, and the nanofiber manufacturing method is characterized in that it collects.
請求項11に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記2つの試料付着板を少なくとも2組以上準備するとともに、これら少なくとも2組以上の「2つの試料付着板」を各引き離し方向が交差するように配置しておき、
前記第1工程〜前記3工程からなる素工程を、前記少なくとも2組以上の「2つの試料付着板」について順次行うことにより、異なる延伸軸を有するナノ繊維層が順次積層された状態のシート状のナノ繊維の集合体を回収することを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber according to claim 11,
At least two sets of the two sample attachment plates are prepared, and at least two sets of the “two sample attachment plates” are arranged so that the separating directions intersect each other.
A sheet-like state in which nanofiber layers having different stretching axes are sequentially laminated by sequentially performing the first process to the three processes on the at least two sets of “two sample attachment plates”. A method for producing nanofibers, comprising collecting an assembly of nanofibers.
請求項1〜16のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記粘弾性体が、高分子材料を含有する高分子材料溶液又は高分子材料を溶融させた溶融高分子材料であることを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 1-16,
The method for producing nanofibers, wherein the viscoelastic body is a polymer material solution containing a polymer material or a molten polymer material obtained by melting a polymer material.
請求項1〜16のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記粘弾性体が、低分子材料を含有する低分子材料溶液又は低分子材料を溶融させた溶融低分子材料であることを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 1-16,
The method for producing nanofibers, wherein the viscoelastic body is a low molecular material solution containing a low molecular material or a molten low molecular material obtained by melting a low molecular material.
請求項1〜16のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記粘弾性体が、金属材料を溶融させた溶融金属材料であることを特徴とするナノ繊維の製造方法。
In the manufacturing method of the nanofiber in any one of Claims 1-16,
The method for producing nanofibers, wherein the viscoelastic body is a molten metal material obtained by melting a metal material.
請求項1〜19のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法を実施するためのナノ繊維の製造装置であって、
基台と、
前記基台上に設置され、互いに対向する試料付着面を有する2つの試料付着板と、
前記2つの試料付着板の間に粘弾性体を供給する粘弾性体供給装置と、
前記2つの試料付着板を急激に引き離すことにより前記粘弾性体を延伸してナノ繊維を製造する試料付着板引き離し装置と、
前記2つの試料付着板の間で延伸された状態にある前記ナノ繊維を回収するナノ繊維回収装置とを備えることを特徴とするナノ繊維の製造装置。
A nanofiber manufacturing apparatus for carrying out the nanofiber manufacturing method according to claim 1,
The base,
Two sample attachment plates installed on the base and having sample attachment surfaces facing each other;
A viscoelastic body supply device for supplying a viscoelastic body between the two sample attachment plates;
A sample attachment plate separating apparatus for producing nanofibers by stretching the viscoelastic body by rapidly separating the two sample attachment plates;
An apparatus for producing nanofibers, comprising: a nanofiber recovery device that recovers the nanofibers in a state of being stretched between the two sample attachment plates.
請求項1〜19のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法により製造されたナノ繊維を撚り糸装置内に通過させて前記ナノ繊維から「ナノ繊維からなる糸」を製造することを特徴とする「ナノ繊維からなる糸」の製造方法。   The nanofiber manufactured by the method for manufacturing a nanofiber according to any one of claims 1 to 19 is passed through a twisted yarn device to manufacture a "yarn made of nanofiber" from the nanofiber. A manufacturing method of “a thread made of nanofiber”. 請求項1〜19のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法により製造されたナノ繊維を用いて「ナノ繊維からなる糸」を製造する「ナノ繊維からなる糸」の製造方法であって、
前記第3工程においては、前記2つの試料付着板のうち少なくとも一方を前記試料付着面に垂直な軸周りに回転することにより撚糸された状態となった「ナノ繊維からなる糸」を回収することを特徴とする「ナノ繊維からなる糸」の製造方法。
A method for producing a "yarn comprising nanofibers", which produces a "yarn comprising nanofibers" using the nanofiber produced by the method for producing nanofibers according to any one of claims 1 to 19,
In the third step, at least one of the two sample attachment plates is rotated around an axis perpendicular to the sample attachment surface, and the “yarn made of nanofibers” that has been twisted is collected. A process for producing “threads composed of nanofibers”.
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