JP2011213995A - 加工油、加工油用添加剤および加工方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の加工油は、非晶質炭素膜で被覆された加工具の被覆面と該被覆面の接触により加工される被加工材の被加工面との間に介在する加工油であって、分子量が5000〜100万である油溶性高分子化合物を含むことを特徴とする。分子量の大きな油溶性高分子化合物は、加工具の非晶質炭素膜または被加工材の被加工面へ強固に吸着する。このため、加工率の大きな冷間塑性加工を行う場合であっても、油溶性高分子化合物は加工具と被加工材との加工面間に介在し、それらの固体接触ひいては焼付きを抑止する。特に、その油溶性高分子化合物がカルボニル基などの表面官能基を有し、加工具の被覆面がSi含有非晶質炭素膜であると、一層優れた摩擦摺動特性または耐焼付性が発現される。
【選択図】図3
Description
(1)先ず上記のような経緯から、本発明は、加工具の加工面と該加工面の接触により加工される被加工材の被加工面との間に介在する加工油であって、分子量が5000〜100万である油溶性高分子化合物を含むことを特徴とする加工油である。この際、加工具の加工面は硬質膜(硬さが例えばHV1000以上の膜)で被覆されていると好ましい。このような硬質膜には炭化物膜、窒化物膜、炭窒化物膜、非晶質炭素膜等がある。具体的には、TiC膜、TiN膜、TiCN膜、CrAlN膜、CrN膜等である。その一例として本発明は、非晶質炭素膜で被覆された加工具の被覆面と該被覆面の接触により加工される被加工材の被加工面との間に介在する加工油であって、分子量が5000〜100万である油溶性高分子化合物を含むことを特徴とする加工油であると好適である。なお、本明細書でいう分子量は特に断らない限り「重量平均分子量(Mw)」を意味する。
本発明は加工油としてのみならず、その調製に用いる上述した油溶性高分子化合物からなる加工油用添加剤としても把握できる。すなわち本発明は、分子量が5000〜100万である油溶性高分子化合物からなり、本発明の加工油に用いられることを特徴とする加工油用添加剤でもよい。
さらに本発明は、加工油や加工油用添加剤としてのみならず、それらを用いた加工方法としても把握できる。すなわち本発明は、非晶質炭素膜で被覆された加工具の被覆面と該被覆面の接触により加工される被加工材の被加工面との間に上述した加工油を介在させて、該加工具により該被加工材を加工することを特徴とする加工方法であってもよい。
特に断らない限り、本明細書でいう「x〜y」は、下限値xおよび上限値yを含む。また、本明細書に記載した種々の下限値または上限値は、任意に組合わせて「a〜b」のような範囲を構成し得る。さらに、本明細書に記載した範囲内に含まれる任意の数値を、数値範囲を設定するための上限値または下限値とすることができる。
2 パンチ2
3 ノックアウトパンチ
4 被加工材
5 ボール
(1)本発明に係る油溶性高分子化合物は、分子量が5000〜100万である。この分子量が過小では上述した本発明の効果が乏しい。一方、分子量は大きくてもよいが、過大な分子量の油溶性高分子化合物を得ることは容易ではない。そこで油溶性高分子化合物の分子量は8000〜50万さらには15000〜20万程度であると好ましい。このような油溶性高分子化合物は公知の方法により得ることができる。例えば、高分子化合物はいわゆるモノマーを出発点として化学反応によりポリマーが合成される。この合成方法として、一般的に連鎖反応による重合や逐次反応によるポリ縮合、ポリ付加、付加縮合により合成されることが広く知られている。そして高分子化合物の分子量は、例えばモノマーの選択、重合時の温度、触媒量、連鎖移動剤量、連鎖回数などの選択または制御により、任意に調整可能である。このような方法により、任意の分子量の油溶性高分子化合物を得ることができる。しかも本発明に係る油溶性高分子化合物の少なくとも一部は、構造材料(固体)や粘度調整剤(液体)など他用途向けの工業製品として市販されている。よって広範囲の分子量を油溶性高分子化合物が容易に調達され得る。
(1)本発明の加工油は、油溶性高分子化合物のみからなる場合も含む。しかし、油溶性高分子化合物は、通常、高粘度であり加工油として取り扱い難い。そこで本発明の加工油は、適当な粘度の基油に油溶性高分子化合物を添加して用いられると好適である。いうまでもないが、本発明に係る油溶性高分子化合物は基油への溶解性に優れる。
油溶性高分子化合物の基油への添加量(配合量)は、基油や油溶性高分子化合物の種類・特性の他、加工条件(変形量、加工力、温度などの加工雰囲気、加工具または被加工材の種類・特性、非晶質炭素膜や被加工面の性状等)などにより異なる。もっとも、油溶性高分子化合物は、少しでも加工面間に存在すると、摩擦係数または加工力を大きく減少させると共に耐焼付性を向上させる。
ちなみに加工油の加工面間への供給は、加工油の噴霧または流込み、加工油への加工具または被加工材の浸漬等いずれでもよい。
なお、基油自体も、環境負荷元素を含まないほど好ましい。つまり基油も、C、H、OまたはNのいずれかのみから構成されると好適である。
なお、非晶質炭素膜がSi含有非晶質炭素膜で、油溶性高分子化合物が前述の表面官能基を有する場合、加工油中に水分を含むと好適である。これにより、上述したシラノール層がSi含有非晶質炭素膜上に生成され易くなり、油溶性高分子化合物の化学的吸着性が向上し得る。ちなみに加工油中の水分は、全体を100質量%としたときに10ppm以上あると好ましい。
加工具は、基材の表面に非晶質炭素膜が成膜されてなる。
(1)基材
加工具の基材は、その形態や材質を問わない。基材は、例えば炭素鋼、合金鋼、鋳鉄、アルミニウム合金などの金属製でも、アルミナ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、超硬合金などのセラミックス製でもよい。
加工具の基材上に形成される非晶質炭素膜は、いわゆるダイヤモンドライクカーボン膜(以下「DLC膜」という。)である。加工具の表面に成膜されるDLC膜の組成、成膜方法、特性(硬度、ヤング率、耐剥離性等)などは問わないが、当然ながら、加工具の用途に応じた適切な特性を備えるのが好ましい。
ところでDLC膜の特性は、その組成や製造方法により影響を受ける。例えば、C、HさらにはSiなどの含有量、電子軌道がsp2混成軌道をとるC原子(以下「Csp2」という。)と電子軌道がsp3混成軌道をとるC原子(以下「Csp3」という。)の存在割合などによってDLC膜の特性が変化し得る。
(1)本発明でいう加工は、鍛造、しごき、絞り、プレス、転造、押出し、引抜き、圧延などの塑性加工の他、切削、剪断、穴あけ等の加工でもよい。加工具も、加工の種類に応じたものであればよく、各種の金型(パンチ、ダイス等を含む)でも、切削工具等でもよい。もっとも、本発明の加工油をDLC膜と組み合わせて用いれば、加工率の大きな(例えば、減面率:5〜15%)しごき加工や絞り加工等の冷間塑性加工でも、低い加工力で焼付きを生じさせることなく効率的に行える。
本発明でいう加工は、冷間でも温間でも良い。DLC膜および加工油があまり変質しない範囲(例えば室温〜200℃)であれば加工温度は問わない。
(1)試料#00〜17
基油(試料#00)に種々の油溶性高分子化合物(添加剤)を添加して、表1に示す複数の加工油(試料#11〜17)を調製した。それぞれの油溶性高分子化合物の構造(主部および官能基)と分子量(Mw)は表1に併せて示した。基油には無添加鉱油(サンパー110/日本サン石油株式会社製)を用いた。この基油の動粘度は40℃で20.2mm2/秒であった。油溶性高分子化合物の主部であるポリメタクリレートおよびオレフィンコポリマーの化学構造は、前述した通り図1に示した。
先ず油溶性高分子化合物の分子量はゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量を測定した。この際の使用装置および測定条件は次の通りである。
装置:LC−20AD(株式会社島津製作所製)
カラム:Shodex KF−806×2本+KF−802×1本 …THF溶液
またはK−806×2本+K−802×1本 …クロロホルム
測定温度:室温〜40℃
試料溶液:THF溶液(0.2%)またはクロロホルム(0.3%)
溶液注入量:150μl
検出装置:屈折率検出器
標準:ポリスチレン
次に油溶性高分子化合物の官能基については赤外分光分析により特定した。
試料#00〜17の加工油はいずれも、実質的にC、H、OまたはNのみからなり、環境負荷元素である金属、重金属、S、P等を含まない。
分子量が比較的小さい従来の潤滑油および市販されている潤滑油も用意した。これらを表2に示した。なお、試料#31に示した市販油は冷間鍛造用潤滑油(製品名:FW439A、メーカー:新日本石油株式会社) であり、試料#32に示した市販油は冷間鍛造用潤滑油(製品名:タイタンホーマーCCD220、メーカー:豊田ケミカルエンジニアリング株式会社)である。
上述の加工油の加工性をボール通し試験により評価した。
(1)ボール通し試験
しごき加工等を行う際の金型と被加工材との間の摩擦抵抗(加工力)や耐焼付性などを代替的に評価できるボール通し試験を行った。このボール通し試験に用いた試験装置10の概要を図2に示す。試験装置10は、コンテナ1、パンチ2、ノックアウトパンチ3およびボール5から構成される。コンテナ1は、φ30mmの貫通穴1aが中央に設けられた鋼製(JIS SKH51)の雌型(ダイス)である。この貫通穴1aに、しごき加工の対象となる円筒状の被加工材4が嵌挿または挿入され得る。パンチ2は、コンテナ1にセットされた被加工材4の内筒部4aへ、雄型(ポンチ)であるボール5を押し込む。このパンチ2が移動すると、被加工材4はボール5によってしごき加工がなされることとなる。ノックアウトパンチ3は、そのパンチ2によって押込まれる被加工材4を下方から支持し、被加工材4を所定位置に保持する。
被加工材4として、外径:φ29.8mm、内径:φ15.0mm、高さ50mmの低炭素鋼(JIS S10C)の円筒材を用意した。
上述のボール5として、φ17.46mmの鋼球(高速度工具鋼:AISI M50)を用意した。以下、これを「未処理ボール」という。
この未処理ボールにDLC−Si膜を成膜したもの(以下「DLC−Si被膜ボール」という。)も用意した。このDLC−Si膜の成膜は、直流プラズマCVD装置を用いて、メタン(CH4)とテトラメチルシラン(TMS)の混合ガス(原料ガス)中でプラズマ放電をさせて行った。その際の流量比は、CH4:TMS=1:100(全圧:500Pa)とした。こうして膜厚が2μmのDLC−Si膜を得た。このDLC−Si膜の組成は、C:66原子%、H:30原子%、Si:4原子%であった。なお、この膜中のSi含有量は電子プローブ微小部分析法(EPMA)により、H含有量を弾性反跳粒子検出法(ERDA)により定量した。
上述した種々の加工油および加工具(ボール5)を組み合わせてボール通し試験を行った。この際、被加工材4の減面率は12%であった。減面率:12%の加工は、通常なら焼き付きを生じる厳しい加工である。具体的には、未処理ボールを用いた場合なら、化成処理を施しかつリン酸塩被膜と石けんを形成する固体潤滑被膜を被加工材4の内周面に形成した場合でないと、焼き付きを生じるほど厳しい塑性加工である。ちなみに減面率(R)は加工にともない被加工材4の横断面積が減少する割合であり次のようにして求まる(図2参照)。
減面率R=(Db2−Di2)×100/(Dc2−Di2)
Db:ボール5の外径
Dc:コンテナ1の内径
Di:被加工材4の内径
(1)DLC−Si被膜ボールと表1の試料#00〜17および表2の試料#21〜23に示した加工油とを用いてボール通し試験を行った。このとき測定した、パンチ2に作用する最大ボール押込み荷重(以下「最大荷重」という。)を表1および表2に併せて示した。なお、添加剤の配合量を5質量%とした加工油(試料#12〜14)についても併せて表1に示した。
(1)表1に示した結果から、分子量の大きな油溶性高分子化合物を基油に添加した加工油を用いると、ボール押込み荷重の最大荷重が大きく低減し、いずれも130kN以下となった。特に試料#14〜16のように分子量が20000前後の油溶性高分子化合物を用いると、最大荷重は110〜116kN程度まで低減した。また、官能基に着目すると、カルボニル基とアミノ基をそれぞれ1つづつもつ油溶性高分子化合物を基油に添加したときに、最大荷重が小さくなる傾向が見られた。
表3に示すように、既述したものと異なる油溶性高分子化合物を基油(試料#00)に添加して、種々の加工油(試料#41〜45)を調製した。試料#41〜45で用いた油溶性高分子化合物は、試料#11や試料#12等の油溶性高分子化合物に対して、ポリメタクリレートのカルボニル基に付加(結合)しているアルキル基の数(図7に示すRの大きさ)が異なっている。すなわち、試料#11や試料#12等は、そのアルキル基(−CnH2n+1/n:自然数)数が3以上であった(n≧3)が、試料#41〜45は、そのアルキル基数が1である(n=1)。
装置:LC−20A(株式会社島津製作所製)
カラム:Shodex K−806M×2本+K−802×1本
溶出液:クロロホルム溶液 1ml/min
試料濃度:0.3%
注入量:150μl
検出器:示差屈折計
分子量換算試料:ポリスチレン
(1)ボール通し試験
DLC−Si被膜ボールを用いたボール通し試験を上述したようにして行い、試料#41〜45の各加工油を用いた場合の最大ボール押込み荷重(最大荷重)を測定した。これにより得られた結果を表3に併せて示した。また、それらの一部の最大荷重を対比した棒グラフを図8Aおよび図8Bに示した。さらに、表3に示した各試料の最大荷重と、重量平均分子量(Mw)または多分散度(Mw/Mn)の関係を、それぞれ図9Aおよび図9Bに示した。
Mn=(系中の全分子量)/(系中の全分子数)=ΣMiNi/ΣNi
(Mi:各分子量、Ni:分子量Miの分子数)
図11に示すように、有底円筒状のダイス11(内径φ30.0mm)内に収容した円柱状の被加工材14(外径φ29.9mm)を、円柱状のパンチ12で押圧した(せん孔加工)。このパンチ12は、円柱状の軸部121(外径φ20.8mm)と、この軸部12よりも僅かに外径の大きな円柱状をした周側部122(外径φ21.2mm×長さ2mm)と、周側部122に半径1mmの角丸面取部124により滑らかに連なる円錐状の先端部123(先端テーパー角170°)とからなる。周側部122、角丸面取部124および先端部123の表面も、上述したボールと同様に、DLC−Si被膜で被覆した。なお、被加工材14には炭素鋼(JIS S10C)を用いた。
(1)アルキル基数
表3、図8Aおよび図8Bから、カルボニル基(ポリメタクリレートの官能基)に付加しているアルキル基の個数(n)が少ないほど、加工時の最大荷重が安定して低減し得ることが明らかとなった。このアルキル基数は、2個以下さらには1個であると好ましい。
さらに、最大荷重の安定的な低減効果は、基油に添加した油溶性高分子化合物の重量平均分子量(Mw)が大きいほど顕著であることが表3および図9Aからわかる。この傾向はアミノ基がある場合でも同様である。
図10A〜図10Dから、本発明に係る油溶性高分子化合物を添加した加工油を用いると、加工界面における摩擦力が安定して低減されるのみならず、摩耗が抑止されることがわかる。これにより、高価な金型の高寿命化、生産コスト削減、加工品の品質安定化等を高次元で同時に図ることが可能となる。
(1)本発明の加工油が加工性(加工力低減)、耐焼付性、耐摩耗性等に優れる理由は、上述したことを踏まえて、次のように考えられる。先ず、図13Aに示すように、官能基のない炭化水素系鎖状分子からなる基油のみが加工界面に存在する場合、加工具の被覆面(DLC−Si膜)や被加工材の被加工面(両者を併せて単に「加工面」という。)への吸着力が弱く、強加工時に容易に油膜切れ等を起こして、加工力の増大、焼付き、摩耗等を生じ易い(図10A、図12A参照)。
以上を踏まえて本発明は、既述した構成に次のような構成がさらに付加されたものであると、より好適である。
・油溶性高分子化合物の官能基に結合しているアルキル基(−CnH2n+1)の個数(n)は2以下さらには1である。
・この官能基はカルボニル基である。
・その油溶性高分子化合物は主にポリメタクリレートからなる。
・油溶性高分子化合物の多分散度(Mw/Mn)は1.4以上、1.6以上さらには2以上である。
・この重量平均分子量(Mw)は10000以上さらには30000以上である。
Claims (11)
- 非晶質炭素膜で被覆された加工具の被覆面と該被覆面の接触により加工される被加工材の被加工面との間に介在する加工油であって、
分子量が5000〜100万である油溶性高分子化合物を含むことを特徴とする加工油。 - 前記油溶性高分子化合物は、炭素(C)、水素(H)、酸素(O)および窒素(N)以外の元素を含まない請求項1に記載の加工油。
- 前記油溶性高分子化合物は、カルボニル基、アミノ基またはヒドロキシル基の少なくとも一つ以上からなる表面官能基を有する請求項1または2に記載の加工油。
- 前記油溶性高分子化合物は、全体を100質量%としたときに1〜30質量%含まれる請求項1または3に記載の加工油。
- 40℃における動粘度が5〜300mm2/sである請求項4に記載の加工油。
- 前記非晶質炭素膜は、ケイ素(Si)を含み残部がHおよびCからなるSi含有非晶質炭素膜である請求項5に記載の加工油。
- 前記Si含有非晶質炭素膜は、膜全体を100原子%としたときにSiを2〜30原子%含む請求項6に記載の加工油。
- 加工具の加工面と該加工面の接触により加工される被加工材の被加工面との間に介在する加工油であって、
分子量が5000〜100万である油溶性高分子化合物を含むことを特徴とする加工油。 - 分子量が5000〜100万である油溶性高分子化合物からなり、請求項1または8に記載の加工油に用いられることを特徴とする加工油用添加剤。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の加工油を、非晶質炭素膜で被覆された加工具の被覆面と該被覆面の接触により加工される被加工材の被加工面との間に介在させて、該加工具により該被加工材を加工することを特徴とする加工方法。
- 前記加工は、冷間塑性加工である請求項10に記載の加工方法。
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