JP2011208310A - Method for flame-retarding modification of polyester yarn - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリエステル糸に電子線を照射することにより、リン化合物をポリエステルに固着させ、ポリエステル糸の難燃化を行なう技術に関するものである。 The present invention relates to a technique for making a polyester yarn flame-retardant by fixing a phosphorus compound to the polyester by irradiating the polyester yarn with an electron beam.
繊維の改質をおこなう技術は、古くから多く提案されており、その中の一方法としてグラフト重合反応を起こさせる方法がある。特許文献１では、ポリエステルー綿混紡素材に対して放射線を照射した後、ラジカル重合性リン含有化合物を付与するポリエステル−綿混紡素材を開示している。 Many techniques for modifying fibers have been proposed for a long time, and one of them is a method of causing a graft polymerization reaction. Patent Document 1 discloses a polyester-cotton blend material to which a radical-polymerizable phosphorus-containing compound is added after irradiating the polyester-cotton blend material with radiation.
また、特許文献２では、予め繊維素材に対して放射線を照射した後に、リンを含有するラジカル重合性を有する難燃剤とラジカル重合性を有しないリン含有化合物とを含有する難燃加工剤を付与する難燃加工方法（前照射法）、あるいは、前記難燃加工剤を水溶液形態で付与した後に放射線を照射する難燃加工方法（後照射法）が開示されている。
しかしながら、これらの技術を、ポリエステル糸にあてはめた場合、いずれも十分な難燃性を得ることができなかった。特に難燃試験のうちでも難易度の高い垂直燃焼試験に合格することは難しかった。 However, when these techniques were applied to polyester yarns, none of them could provide sufficient flame retardancy. In particular, it was difficult to pass the highly difficult vertical combustion test among the flame retardant tests.
本発明は、かかる技術的背景に鑑みてなされたものであって、電子線照射によって、ポリエステル糸に確実にリン化合物を固着させ、生産性に優れ、耐久性のあるポリエステル糸の難燃化改質方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such a technical background. The phosphorous compound is securely fixed to the polyester yarn by electron beam irradiation, and the polyester yarn has excellent productivity and durability. The purpose is to provide quality methods.
本発明者らは、このような課題を解決するために鋭意検討の結果、チーズに巻かれたポリエステル糸を乳化剤とリンを含有するラジカル重合性化合物を含む処理液に浸漬し加熱することによって、ポリエステル糸の内部にラジカル重合性化合物を吸尽させ、その後電子線照射することによって、難燃性能に優れたポリエステル糸を効率よく得られることを見出し本発明に到達した。前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。 As a result of intensive studies to solve such problems, the inventors have immersed a polyester yarn wound around cheese in a treatment liquid containing a radical polymerizable compound containing an emulsifier and phosphorus, and heated, It has been found that a polyester yarn excellent in flame retardancy can be efficiently obtained by exhausting a radically polymerizable compound inside the polyester yarn and then irradiating it with an electron beam. In order to achieve the above object, the present invention provides the following means.
［１］ポリエステル糸をチーズボビンにソフト巻きする工程と、前記ソフト巻きされたポリエステル糸を乳化剤とリンを含有するラジカル重合性化合物を含む処理液に浸漬する工程と、前記処理液に浸漬したポリエステル糸を加熱処理する工程と、前記ポリエステル糸に電子線照射を行いポリエステル糸の少なくとも一部にラジカル重合性化合物を固着する工程と、前記ポリエステル糸を洗浄・乾燥する工程とを含むことを特徴とするポリエステル糸の難燃化改質方法。 [1] A step of softly winding a polyester yarn around a cheese bobbin, a step of immersing the softly wound polyester yarn in a treatment liquid containing a radical polymerizable compound containing an emulsifier and phosphorus, and a polyester immersed in the treatment liquid The method includes a step of heat-treating the yarn, a step of irradiating the polyester yarn with an electron beam to fix the radical polymerizable compound to at least a part of the polyester yarn, and a step of washing and drying the polyester yarn. To improve the flame retardancy of polyester yarn.
［２］前記電子線照射を行ってから洗浄までの間は、不活性雰囲気で行うことを特徴とする前項１に記載のポリエステル糸の難燃化改質方法。 [2] The method for flame retardant reforming of a polyester yarn according to item 1 above, wherein the period from the electron beam irradiation to the cleaning is performed in an inert atmosphere.
［１］の発明では、チーズに巻かれたポリエステル糸を乳化剤とリンを含有するラジカル重合性化合物とを含む処理液に浸漬し加熱処理することによってラジカル重合性化合物をポリエステル糸の内部にまで吸尽させることができる。その状態で電子線照射を行うことによって、ポリエステル糸の表面から内部にかけて活性種を生成させ、ラジカル重合性化合物をしっかりと固着できるため、耐久性のある優れた難燃性能のあるポリエステル糸を効率よく加工することができる。さらにその後、該ポリエステル糸を洗浄・乾燥する工程を含んでいるので、繊維表面に付着している余分なラジカル重合性化合物や生成物が取り除かれて、繊維が本来持っている風合いを維持する難燃性ポリエステル糸を得ることができる。 In the invention of [1], the polyester yarn wound around cheese is immersed in a treatment solution containing an emulsifier and a radical polymerizable compound containing phosphorus, and heat-treated to absorb the radical polymerizable compound into the polyester yarn. Can be exhausted. By irradiating with an electron beam in that state, active species can be generated from the surface to the inside of the polyester yarn, and the radical polymerizable compound can be firmly fixed, making it possible to efficiently use durable and flame-retardant polyester yarn. Can be processed well. Furthermore, since it includes a step of washing and drying the polyester yarn, it is difficult to maintain the texture inherent to the fiber by removing excess radical polymerizable compounds and products adhering to the fiber surface. A flammable polyester yarn can be obtained.
［２］の発明では、電子線照射を行ってから洗浄までの工程は、不活性雰囲気で行うことで、電子線照射によって生成した活性種の失活が起こりにくくなり、また活性種の揮散も防がれて、ラジカル重合性化合物をしっかりと固着した糸とすることができる。 In the invention of [2], the steps from the electron beam irradiation to the cleaning are performed in an inert atmosphere, so that the active species generated by the electron beam irradiation are less likely to be deactivated, and the active species are volatilized. The yarn is prevented and the radically polymerizable compound is firmly fixed.
本発明に係るポリエステル糸の難燃化改質方法は、チーズに巻かれたポリエステル糸を、乳化剤と、リンを含有するラジカル重合性化合物を含む処理液に浸漬し加熱処理することによって、ラジカル重合性化合物をポリエステル糸の内部にまで吸尽させ、その後電子線照射を行うことによって、ポリエステル糸の表面から内部にかけて活性種を生成してリンを含有するラジカル重合性化合物を固着することを特徴とする。 The polyester yarn flame-retarding modification method according to the present invention includes radical polymerization by immersing a polyester yarn wound around cheese in a treatment liquid containing an emulsifier and a radical-polymerizable compound containing phosphorus, followed by heat treatment. It is characterized by fixing the radically polymerizable compound containing phosphorus by generating active species from the surface to the inside of the polyester yarn by exhausting the functional compound to the inside of the polyester yarn and then performing electron beam irradiation. To do.
チーズへのポリエステル糸の巻き方は、特に限定しないが、電子線照射の透過距離がチーズに巻かれた糸の見かけ比重に関係することから、一般にソフト巻きといわれる柔らかな巻き方が好ましい。チーズ密度としては０．４〜０．６ｇ／ｃｍ３が好ましく、０．６ｇ／ｃｍ３を超えると電子線照射の透過距離が少なくなり、チーズに巻く糸量を少なくしなければならず非効率となる。また、０．４ｇ／ｃｍ３を下回っても、チーズの体積ばかり大きくなって、糸の加工には非効率となる。 The method of winding the polyester yarn around the cheese is not particularly limited, but the soft winding method generally referred to as soft winding is preferable because the transmission distance of electron beam irradiation is related to the apparent specific gravity of the yarn wound around the cheese. Preferably 0.4 to 0.6 g / cm 3 as cheese density exceeds 0.6 g / cm 3 transmission distance is reduced the electron beam irradiation, inefficiency must reduce the amount of yarn wound on the cheese It becomes. Moreover, even if it falls below 0.4 g / cm < 3 >, only the volume of cheese will become large and will become inefficient in the process of a thread | yarn.
糸をチーズに巻くとき、チーズボビンに巻きつけてチーズを形成するが、チーズボビンは、チーズ染色を行うときに使用する公知のものでよく、チーズボビンの内側から巻かれた糸層内を、処理液や水、乾燥気体等がチーズの表層の糸まで均一に通過し、あるいはチーズボビンに巻かれた糸層の外側からチーズボビンの内側に処理液や水、乾燥気体等が通過する構造のものであればよい。 When winding yarn around cheese, it is wrapped around a cheese bobbin to form cheese, but the cheese bobbin may be a known one used when dyeing cheese, and the inside of the yarn layer wound from the inside of the cheese bobbin, The treatment liquid, water, dry gas, etc. pass evenly to the surface yarn of the cheese, or the treatment liquid, water, dry gas, etc. pass from the outside of the yarn layer wound around the cheese bobbin to the inside of the cheese bobbin. Anything is acceptable.
本発明は、ポリエステル糸に電子線照射を行い、活性種を発現させラジカル重合性化合物を固着させるもので、ラジカル重合性化合物としては、糸に難燃性を付与する場合、リン原子を含有しかつラジカル重合性基を含有する構造を有するものがよく、一般式（化１）で表されるビニルホスフェート化合物が好ましく用いられる。 The present invention is to irradiate a polyester yarn with an electron beam to express active species and fix a radical polymerizable compound. The radical polymerizable compound contains a phosphorus atom when imparting flame retardancy to the yarn. In addition, those having a structure containing a radical polymerizable group are preferable, and a vinyl phosphate compound represented by the general formula (Formula 1) is preferably used.
一般式（化１）中、Ｒ１、Ｒ２は、水素原子またはメチル基を表し、Ｒ１はメチル基、Ｒ２は水素原子が好ましい。Ｒ３は水素原子が好ましい。ｎは１〜３、ｍは１〜６の整数を表す。一般式（化１）で表されるビニルホスフェート化合物のうち、水溶液として難燃加工を行うには、ｎは１または２のものが好ましい。 In the general formula (Chemical Formula 1), R 1 and R 2 represent a hydrogen atom or a methyl group, R 1 is preferably a methyl group, and R 2 is preferably a hydrogen atom. R 3 is preferably a hydrogen atom. n represents an integer of 1 to 3, and m represents an integer of 1 to 6. Of the vinyl phosphate compounds represented by the general formula (Chemical Formula 1), n is preferably 1 or 2 for flame retardant processing as an aqueous solution.
一般式（化１）のビニルホスフェート化合物としては、例えば、モノ（２−アクリロイルオキシエチル）ホスフェート、モノ（２−メタクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ビス（２−アクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ビス（２−メタクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ジエチル−（２−アクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ジエチル−（２−メタクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ジフェニル−（２−アクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ジフェニル−（２−メタクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ポリアルキレングリコール−（２−アクリロイルオキシエチル）ホスフェート、ポリアルキレングリコール（２−メタクリロイルオキシエチル）ホスフェート等を挙げることができる。 As the vinyl phosphate compound of the general formula (Chemical Formula 1), for example, mono (2-acryloyloxyethyl) phosphate, mono (2-methacryloyloxyethyl) phosphate, bis (2-acryloyloxyethyl) phosphate, bis (2-methacryloyl) Oxyethyl) phosphate, diethyl- (2-acryloyloxyethyl) phosphate, diethyl- (2-methacryloyloxyethyl) phosphate, diphenyl- (2-acryloyloxyethyl) phosphate, diphenyl- (2-methacryloyloxyethyl) phosphate, poly Examples include alkylene glycol- (2-acryloyloxyethyl) phosphate, polyalkylene glycol (2-methacryloyloxyethyl) phosphate, and the like.
乳化剤としては特に限定されないが、例えばポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルスルホネート、ポリオキシエチレンヒマシ油等を挙げることができる。中でもポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油を好適に用いることができる。 The emulsifier is not particularly limited, and examples thereof include polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl phenyl ether, higher alcohol sulfate ester salt, polyoxyalkylene alkyl ether sulfate salt, alkyl sulfonate, and polyoxyethylene castor oil. . Of these, polyoxyalkylene alkyl ether and polyoxyethylene castor oil can be preferably used.
ポリエステル糸を乳化剤とリンを含有するラジカル重合性化合物を含む処理液で処理する工程では、前記リンを含有するラジカル重合性化合物と乳化剤とを水等の溶媒に希釈した溶液に糸を浸漬し、１００℃で３０分間加熱してラジカル重合性化合物をポリエステル糸の内部にまで吸尽させる。希釈溶液のリンを含有するラジカル重合性化合物の濃度は、設定する固着量により変わるが、１〜７０容量％でよい。また、リンを含有するラジカル重合性化合物の塗布量としては、糸の０．５〜５０重量％で内部にまでしっかりと吸尽させることが大切である。 In the step of treating the polyester yarn with a treatment liquid containing a radically polymerizable compound containing an emulsifier and phosphorus, the yarn is immersed in a solution obtained by diluting the phosphorus-containing radically polymerizable compound and the emulsifier in a solvent such as water, Heat at 100 ° C. for 30 minutes to exhaust the radical polymerizable compound to the inside of the polyester yarn. Although the density | concentration of the radically polymerizable compound containing phosphorus of a dilution solution changes with the fixed amounts to set, it may be 1-70 volume%. In addition, it is important that the amount of the radically polymerizable compound containing phosphorus is exhausted firmly to the inside at 0.5 to 50% by weight of the yarn.
次に、電子線照射を行なうが、電子線照射装置の加速電圧によっても電子線照射の透過距離は変わり、透過物の厚みに応じて加速電圧を適宜決めることになる。また、電子線の照射量は、目的とする糸の性能や照射による糸物性の低下を考慮して適宜決めればよいが、本発明では、１０〜３００ｋＧｙの範囲が好ましい。照射量が１０ｋＧｙ未満では固着に必要な量の活性種が得られなく、３００ｋＧｙを超えると繊維主鎖の切断が起こり、ポリエステル糸の物性の低下を来たし好ましくない。電子線照射を行うときには、不活性雰囲気で行うことが好ましい。不活性雰囲気とは、電子線照射によって発現した活性種が失活したり、揮散しないような状況下をいい、フィルムで密閉したり容器に入れ可能な限り空気を抜いて酸素濃度を低くして行ったり、窒素雰囲気で行なえばよい。 Next, electron beam irradiation is performed. The transmission distance of the electron beam irradiation varies depending on the acceleration voltage of the electron beam irradiation apparatus, and the acceleration voltage is appropriately determined according to the thickness of the transmission material. The irradiation amount of the electron beam may be appropriately determined in consideration of the target yarn performance and the decrease in yarn physical properties due to irradiation, but in the present invention, the range of 10 to 300 kGy is preferable. If the irradiation amount is less than 10 kGy, the amount of active species necessary for fixing cannot be obtained. When performing electron beam irradiation, it is preferably performed in an inert atmosphere. Inert atmosphere refers to the situation where active species expressed by electron beam irradiation are not deactivated or volatilized, and it is sealed with a film or put in a container to remove air as much as possible to reduce the oxygen concentration. Or in a nitrogen atmosphere.
本発明において、ポリエステル糸をチーズボビンに巻きつけたチーズ状の糸を処理する場合は、反応室１（容器）に入れて行うことが好ましい。（図１参照）チーズ形状のまま乳化剤とリンを含有するラジカル重合性化合物溶液に浸漬し、加熱処理したり、電子線照射をおこなった後のチーズ状の糸を洗浄・乾燥する工程に反応室１（容器）を使う。反応室１は、機密状態を保てるようになっており、例えば、図１のように、反応室１（容器）と、チーズ台４と、真空ポンプ５と、乳化剤とリンを含有するラジカル重合性化合物溶液の加熱循環装置６とバルブ７、８とからなる装置が挙げられる。チーズ状の糸３をチーズ台４にセットし、乳化剤とリンを含有するラジカル重合性化合物の溶液のタンク６から、図に示す矢印のように、ラジカル重合性化合物溶液を外側から内側（または内側から外側）に抜けるように流して浸漬させる。その後過熱して糸の表面や内部領域にラジカル重合性化合物を吸尽させ、乾燥して一旦反応室１（容器）からチーズ状の糸を取り出し電子線照射を行う。再び反応室１（容器）に電子線照射した糸を入れ水洗して、残存する余分なラジカル重合性化合物や生成物を取り除く。さらに乾燥処理することによって、チーズ形状のままで、ラジカル重合性化合物の固着した糸を効率的に製造することができる。
In this invention, when processing the cheese-like thread | yarn which wound the polyester yarn around the cheese bobbin, it is preferable to put in the reaction chamber 1 (container). (Refer to FIG. 1) The reaction chamber is subjected to a step of washing and drying the cheese-like yarn after being immersed in a radical polymerizable compound solution containing an emulsifier and phosphorus in the form of cheese and subjected to heat treatment or electron beam irradiation. Use 1 (container). The reaction chamber 1 can maintain a confidential state. For example, as shown in FIG. 1, the reaction chamber 1 (container), the cheese stand 4, the
次に、この発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれら実施例のものに特に限定されるものではない。 Next, specific examples of the present invention will be described, but the present invention is not particularly limited to these examples.
燃焼試験は、耐空性審査要領第三部４−１０−２−２付録Ｆ垂直燃焼試験で行なった。３回の平均値で表し、燃焼時間１５秒以下、燃焼長さ１５ｃｍ以下を合格とした。
The combustion test was conducted in Appendix F Vertical Combustion Test, Part 4-10-2-2,
酸素指数（ＬＯＩ値)は、燃焼を維持できる最低の酸素濃度の時の酸素濃度の数値であって、ポリエステル糸としては、酸素指数（ＬＯＩ値)が２６以上であれば、通常状態で燃焼が広がることなく自己消化することから好ましい。本発明では酸素指数（ＬＯＩ値)を酸素指数燃焼性試験機（スガ試験機株式会社製）で測定した。 The oxygen index (LOI value) is a numerical value of the oxygen concentration at the lowest oxygen concentration that can maintain combustion. As a polyester yarn, if the oxygen index (LOI value) is 26 or more, combustion is performed in a normal state. It is preferable from self-digestion without spreading. In the present invention, the oxygen index (LOI value) was measured with an oxygen index flammability tester (manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.).
＜実施例１＞
１６５デシテックス／４８ｆポリエステルマルチフィラメント糸（原着）をチーズボビンに巻き、厚さ５ｃｍに巻き上げて、図１の反応室１（容器）に入れ、水性のリンを含有するラジカル重合性化合物の処理液（ビニルホスフェート化合物（ＰＡＭ−４０００ローディア日華株式会社製）１０：乳化剤（ブラウノンＢＫ−４５０ 青木油脂株式会社製）１を水に１０容量％で希釈）に浸漬させ、１００℃に加熱し、３０分間反応室内に循環させてラジカル重合性化合物をポリエステル糸に吸尽させた。次に、乾燥させてから、ボビンに巻かれたポリエステル糸を反応室１（容器）から取り出し、電子線照射装置により窒素ガス雰囲気下で、チーズの上面側から電子線照射（４０ＫＧｙ）し、さらに反転して下面側からも照射しチーズ全体に照射量が均一になるように照射した。次に再びポリエステル糸を反応室１（容器）に入れ、水洗し余分なラジカル重合性化合物や生成物を取り除き、そのまま乾燥処理することによって、チーズ形状のままで、難燃処理された糸を得ることができた。
<Example 1>
A 165 dtex / 48f polyester multifilament yarn (original) is wound around a cheese bobbin, wound up to a thickness of 5 cm, placed in the reaction chamber 1 (container) of FIG. 1, and treated with a radically polymerizable compound containing aqueous phosphorus. (Vinyl phosphate compound (PAM-4000 Rhodia Nikka Co., Ltd.) 10: Dipped in emulsifier (Brownon BK-450 Aoki Yushi Co., Ltd.) 1 diluted in water at 10% by volume), heated to 100 ° C., 30 The radically polymerizable compound was exhausted into the polyester yarn by circulating in the reaction chamber for a minute. Next, after drying, the polyester yarn wound around the bobbin is taken out from the reaction chamber 1 (container), and irradiated with an electron beam (40 KGy) from the upper surface side of the cheese in a nitrogen gas atmosphere by an electron beam irradiation device. It reversed and also irradiated from the lower surface side, and irradiated the whole cheese so that the irradiation amount might become uniform. Next, the polyester yarn is again put into the reaction chamber 1 (container), washed with water to remove excess radical polymerizable compounds and products, and dried as it is to obtain a flame-treated yarn in the cheese shape. I was able to.
次に、このチーズから糸を引き出して、チーズの巻径が５ｍｍ減少するごとに、糸を採取し、筒編み機を使って生地を作成し、チーズの表層、中層、内層の各生地の垂直燃焼試験を実施し三点の平均値を表１に記載した。表１に示すように燃焼時間１．８秒、燃焼長さ７．１ｃｍと良好で、酸素指数は、３０であった。また、同じ試料をドライクリニング１０回実施しその燃焼試験結果も、表１に示した。初回よりはやや性能低下がみられるものの、自己消火性の糸と判定され耐久性のある難燃性能に優れたものであった。 Next, the yarn is pulled out from this cheese, and every time the roll diameter of the cheese is reduced by 5 mm, the yarn is collected, and a dough is made using a cylindrical knitting machine, and the top, middle and inner layers of cheese are burned vertically. The test was conducted and the average value of the three points is shown in Table 1. As shown in Table 1, the combustion time was 1.8 seconds, the combustion length was 7.1 cm, and the oxygen index was 30. Further, the same sample was dry-cleaned 10 times and the combustion test results are also shown in Table 1. Although the performance decreased slightly from the first time, it was judged as a self-extinguishing yarn and was excellent in durable flame retardant performance.
＜比較例１＞
実施例１において、乳化剤（ブラウノンＢＫ−４５０ 青木油脂株式会社製）を添加しないで水性のリンを含有するラジカル重合性化合物の処理液（ビニルホスフェート化合物（ＰＡＭ−４０００ローディア日華株式会社製）で処理した以外は実施例１と同様にして難燃処理されたポリエステル糸を得た。燃焼試験を実施ししたところ、酸素指数は、２５で、燃焼時間１９．２秒、燃焼長さ１６．５ｃｍで不合格であった。
<Comparative Example 1>
In Example 1, a treatment solution of a radically polymerizable compound containing aqueous phosphorus without adding an emulsifier (Brownon BK-450, manufactured by Aoki Yushi Co., Ltd.) (vinyl phosphate compound (manufactured by PAM-4000 Rhodia Nikka Co., Ltd.)) Except for the treatment, a flame-retardant polyester yarn was obtained in the same manner as in Example 1. When the combustion test was performed, the oxygen index was 25, the combustion time was 19.2 seconds, and the combustion length was 16.5 cm. It was rejected.
＜比較例２＞
実施例１において、処理液（ビニルホスフェート化合物（ＰＡＭ−４０００ローディア日華株式会社製）１０：乳化剤（ブラウノンＢＫ−４５０ 青木油脂株式会社製）１を水に１０容量％で希釈）を加熱しないで処理した以外は実施例１と同様にした。加熱処理していないので、ラジカル重合性化合物がポリエステル糸に吸尽されるまでに到らず、難燃性能に優れた糸とはならなかった。
<Comparative example 2>
In Example 1, the treatment liquid (vinyl phosphate compound (PAM-4000 Rhodia Nikka Co., Ltd.) 10: emulsifier (Brownon BK-450 Aoki Yushi Co., Ltd.) 1 diluted with 10% by volume in water) is not heated. Except for the treatment, the procedure was the same as in Example 1. Since the heat treatment was not performed, the radical polymerizable compound was not exhausted by the polyester yarn, and the yarn was not excellent in flame retardancy.
＜比較例３＞
実施例１において、電子線照射装置を行わなかった以外は実施例１と同様にした。表１に示すように燃焼時間２．０秒、燃焼長さ７．５ｃｍと良好で、酸素指数は、３０であったが、ドライクリニング１０回実施した後の燃焼試験では、表１に示したように燃焼性能の低下が著しかった。
<Comparative Example 3>
In Example 1, it carried out similarly to Example 1 except not having performed an electron beam irradiation apparatus. As shown in Table 1, the combustion time was 2.0 seconds, the combustion length was 7.5 cm, and the oxygen index was 30, but in the combustion test after 10 dry cleanings, it was shown in Table 1. As shown, the deterioration in combustion performance was remarkable.
１・・・反応室（反応容器）
２・・・チーズボビン
３・・・チーズ（糸層）
４・・・チーズ台
５・・・真空ポンプ
６・・・加熱循環装置
７・・・バルブ
８・・・バルブ
1 ... Reaction chamber (reaction vessel)
2 ...
4 ...
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