JP2011184561A - Water-soluble silicone processing fluid - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水溶性シリコン加工液に関し、詳しくは、シリコンと加工液との反応による水素の発生を抑制する水溶性シリコン加工液に関するものである。 The present invention relates to a water-soluble silicon processing liquid, and more particularly to a water-soluble silicon processing liquid that suppresses generation of hydrogen due to a reaction between silicon and the processing liquid.
シリコンの加工は、各種半導体製品や太陽電池の製造において、単結晶シリコンインゴットや多結晶シリコンインゴットをスライスしてシリコンウエハを得るウェハ加工などで、広く行われている。
このようなウェハ加工には、一般に、ワイヤーソー加工法が用いられており、被加工物（シリコンインゴット）とワイヤーの摺動面に遊離砥粒を供給しながら溝入れや切断、研磨を行う方式と、ワイヤーの表面に直接砥粒が固着された固定砥粒ワイヤーソーを用いる方式が知られている。従来、この種のシリコン加工液として、加工性能を高めるため、油系の加工液（油をベースとする加工液）が用いられてきた。しかし、そのような油系の加工油を用いると被加工物に付着した油の洗浄が困難であり、また加工油自体が引火する恐れがあるなど、取扱い性や安全性など問題があった。このようなことから、近年では水溶性加工液などの水系の加工液（水をベースとする加工液）が多く用いられるようになった。
ところが、シリコンの加工において水溶性の加工液を用いると、シリコン、特に活性なシリコン粉末（切屑）と水との反応により水素が発生し、また、水溶性加工液にアルカリが存在する場合は、発熱を伴って、さらに水素の発生が加速的に進行して大量の水素が発生する恐れがあることが分かった。
Silicon processing is widely performed in the manufacture of various semiconductor products and solar cells, such as wafer processing for slicing a single crystal silicon ingot or a polycrystalline silicon ingot to obtain a silicon wafer.
For such wafer processing, a wire saw processing method is generally used, and grooving, cutting, and polishing are performed while supplying free abrasive grains to the workpiece (silicon ingot) and the sliding surface of the wire. A system using a fixed abrasive wire saw in which abrasive grains are directly fixed to the surface of the wire is known. Conventionally, as this type of silicon processing liquid, an oil-based processing liquid (oil-based processing liquid) has been used to improve processing performance. However, when such an oil-based processing oil is used, it is difficult to clean the oil adhering to the workpiece, and there is a possibility that the processing oil itself may ignite. For these reasons, in recent years, water-based processing fluids (water-based processing fluids) such as water-soluble processing fluids are often used.
However, when a water-soluble working fluid is used in the processing of silicon, hydrogen is generated by the reaction of silicon, particularly active silicon powder (chips), and water, and when the alkali exists in the water-soluble working fluid, It was found that a large amount of hydrogen may be generated due to the accelerated generation of hydrogen accompanied by heat generation.
このように多量の水素が発生すると、シリコンの加工工程において着火を起こす危険性が高まり、安全な加工作業が確保できなくなる。また、発生する水素（水素ガス）によって加工液中に泡が多量に発生し、加工液としての性能を低下させる現象も生ずる。
このような状況にあることから、シリコンの加工において、水素の発生を抑制できる水溶性加工液の開発が試みられている。
例えば、特許文献１は、過酸化水素など酸化剤を含有する水溶性油剤が、シリコンの切断加工における水素の発生を抑制することを開示している。
しかしながら、過酸化水素は不安定であって短時間で水に分解する。したがって、過酸化水素を含有する加工液は安定して存在し得えず、現実にシリコンの加工工程において安定して水素の発生を抑制する効果は期待できない。
このような背景から、シリコンの加工において、現実に安定的に水素の発生を抑制できる水溶性加工液が必要とされている。
When a large amount of hydrogen is generated in this manner, there is a high risk of ignition in the silicon processing process, and a safe processing operation cannot be secured. In addition, a large amount of bubbles are generated in the machining liquid due to the generated hydrogen (hydrogen gas), resulting in a phenomenon in which the performance as the machining liquid is deteriorated.
Under such circumstances, development of a water-soluble processing liquid capable of suppressing the generation of hydrogen in silicon processing has been attempted.
For example, Patent Document 1 discloses that a water-soluble oil containing an oxidizing agent such as hydrogen peroxide suppresses the generation of hydrogen in silicon cutting.
However, hydrogen peroxide is unstable and decomposes into water in a short time. Therefore, the processing liquid containing hydrogen peroxide cannot exist stably, and the effect of suppressing the generation of hydrogen stably in the silicon processing process cannot be expected.
Against this background, there is a need for a water-soluble processing liquid that can effectively suppress the generation of hydrogen in the processing of silicon.
本発明は、シリコンの加工において、シリコンと加工液との反応による水素の発生を抑制できる水溶性シリコン加工液を提供することを目的とするものである。 It is an object of the present invention to provide a water-soluble silicon processing liquid that can suppress the generation of hydrogen due to the reaction between silicon and the processing liquid in the processing of silicon.
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、スルホン酸金属塩を配合した水溶性シリコン加工液が、上記目的を有効に達成できることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that a water-soluble silicon processing liquid containing a sulfonic acid metal salt can effectively achieve the above object. The present invention has been completed based on such findings.
すなわち、本発明は、
〔１〕（Ａ）成分として、スルホン酸金属塩を配合してなる水溶性シリコン加工液、
〔２〕スルホン酸金属塩がスルホン酸のアルカリ金属塩である上記〔１〕記載の水溶性シリコン加工液、
〔３〕スルホン酸のアルカリ金属塩が、下記の一般式（Ｉ）
That is, the present invention
[1] A water-soluble silicon processing liquid comprising a sulfonic acid metal salt as component (A),
[2] The water-soluble silicon processing liquid according to the above [1], wherein the sulfonic acid metal salt is an alkali metal salt of sulfonic acid,
[3] An alkali metal salt of sulfonic acid is represented by the following general formula (I)
で表される化合物、又は下記の一般式（II）
Or a compound represented by the following general formula (II)
で表される化合物である上記〔２〕に記載の水溶性シリコン加工液、
〔４〕さらに、（Ｂ）成分として
（ｂ−１）：カルボン酸及び塩基性化合物、
（ｂ−２）：カルボン酸と塩基性化合物から形成される塩、もしくは
（ｂ−３）：前記（ｂ−２）の塩とカルボン酸及び／又は塩基性化合物との混合物
のいずれかを配合してなる上記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の水溶性シリコン加工液、
〔５〕水溶性シリコン加工液のｐＨが３〜９である上記〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の水溶性シリコン加工液、
〔６〕水溶性シリコン加工液の全量を基準として（Ａ）成分の配合量が０．００１〜２０質量％、（Ｂ）成分の配合量が０．００１〜２質量％である上記〔４〕又は〔５〕に記載の水溶性シリコン加工液、
を提供するものである。
The water-soluble silicon processing liquid according to the above [2], which is a compound represented by
[4] Furthermore, as component (B), (b-1): a carboxylic acid and a basic compound,
(B-2): a salt formed from a carboxylic acid and a basic compound, or (b-3): a mixture of the salt of (b-2) and a carboxylic acid and / or a basic compound The water-soluble silicon processing liquid according to any one of the above [1] to [3],
[5] The water-soluble silicon processing liquid according to any one of the above [1] to [4], wherein the pH of the water-soluble silicon processing liquid is 3 to 9,
[6] The above [4], wherein the blending amount of the component (A) is 0.001 to 20% by mass and the blending amount of the component (B) is 0.001 to 2% by mass based on the total amount of the water-soluble silicon processing liquid. Or the water-soluble silicon processing liquid according to [5],
Is to provide.
本発明によれば、シリコンの加工において、シリコンと加工液との反応による水素の発生を抑制し得る水溶性加工液を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the water-soluble processing liquid which can suppress generation | occurrence | production of hydrogen by reaction of silicon and a processing liquid can be provided in the process of silicon.
本発明は、（Ａ）成分として、スルホン酸金属塩を配合したことを特徴とする水溶性シリコン加工液である。
スルホン酸金属塩（（Ａ）成分）を配合した水溶性シリコン加工液は、シリコンの加工において、加工液が、シリコン、特に、加工工程で発生する活性なシリコンの切屑と反応して水素を発生することを抑制することができる。
The present invention is a water-soluble silicon processing liquid characterized by blending a sulfonic acid metal salt as the component (A).
A water-soluble silicon processing fluid containing a sulfonic acid metal salt (component (A)) generates hydrogen by processing silicon with silicon, especially active silicon chips generated during processing. Can be suppressed.
前記（Ａ）成分のスルホン酸金属塩を形成するスルホン酸としては、特に制限はなく、あらゆるスルホン酸（炭化水素スルホン酸）を用いることができる。例えば、エーテル結合を有していてもよい炭素数１〜８０、好ましくは１〜６０の炭化水素の１又は２以上の水素原子をスルホン基（−ＳＯ3Ｈ）に置換えたモノスルホン酸やポリスルホン酸が好ましく、中でも、入手が容易であることから、モノスルホン酸やジスルホン酸が好適に用いられる。
一方、スルホン酸金属塩を形成する金属としては、Ｎａ、Ｋ，Ｌｉ等のアルカリ金属、Ｃａ，Ｍｇ，Ｂａ等のアルカリ土類金属、Ｃｕ等の銅族、Ａｌ等のアルミニウム族、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の鉄族金属が挙げられる。これらの中でも、アルカリ金属、特に、ＮａやＫが好ましい。
There is no restriction | limiting in particular as a sulfonic acid which forms the sulfonic acid metal salt of the said (A) component, All sulfonic acids (hydrocarbon sulfonic acid) can be used. For example, monosulfonic acid or polysulfone obtained by substituting one or more hydrogen atoms of a hydrocarbon having 1 to 80 carbon atoms, preferably 1 to 60 carbon atoms which may have an ether bond, with a sulfone group (—SO 3 H). An acid is preferred, and among these, monosulfonic acid and disulfonic acid are preferably used because they are easily available.
On the other hand, the metal forming the sulfonic acid metal salt includes alkali metals such as Na, K and Li, alkaline earth metals such as Ca, Mg and Ba, copper groups such as Cu, aluminum groups such as Al, Fe and Co. And iron group metals such as Ni. Among these, alkali metals, particularly Na and K are preferable.
スルホン酸金属塩として、スルホン酸アルカリ金属塩を用いる場合は、例えば、下記の一般式（Ｉ） When an alkali metal sulfonate is used as the sulfonic acid metal salt, for example, the following general formula (I)
で表されるジスルホン酸アルカリ金属塩が好ましい。
前記一般式（Ｉ）におけるＲ1は、炭素数１〜５０、好ましくは１〜３０の炭化水素基を示す。当該炭化水素としては、飽和もしくは不飽和の直鎖状もしくは分岐状の脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基のいずれであってもよい。
また、Ｍは、アルカリ金属であり、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉなどが挙げられ、中でも効果及び入手の容易性の観点からＮａ及びＫが好ましく、特にＮａが好ましい。
前記一般式（II）における、Ｒ2、Ｒ3は、それぞれ独立に、炭素数１〜３０、好ましくは１〜２０の二価の炭化水素基を示す。当該炭化水素は、飽和もしくは不飽和の直鎖状もしくは分岐状の二価の脂肪族炭化水素基、二価の脂環式炭化水素基、二価の芳香族炭化水素基のいずれであってもよい。
一般式（II）におけるＸは、炭素数１〜３のアルキレン基もしくは酸素原子を表す。Ｍは、一般式（Ｉ）と同じである。
The disulfonic acid alkali metal salt represented by these is preferable.
R 1 in the general formula (I) represents a hydrocarbon group having 1 to 50 carbon atoms, preferably 1 to 30 carbon atoms. The hydrocarbon may be a saturated or unsaturated linear or branched aliphatic hydrocarbon group, an alicyclic hydrocarbon group, or an aromatic hydrocarbon group.
M is an alkali metal, and examples thereof include Na, K, and Li. Among them, Na and K are preferable from the viewpoints of effects and availability, and Na is particularly preferable.
In the general formula (II), R 2 and R 3 each independently represent a divalent hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, preferably 1 to 20 carbon atoms. The hydrocarbon may be a saturated or unsaturated linear or branched divalent aliphatic hydrocarbon group, a divalent alicyclic hydrocarbon group, or a divalent aromatic hydrocarbon group. Good.
X in the general formula (II) represents an alkylene group having 1 to 3 carbon atoms or an oxygen atom. M is the same as in general formula (I).
一般式（Ｉ）で表されるモノスルホン酸のアルカリ金属塩の代表例としては、メタンスルホン酸ナトリウム、エタンスルホン酸ナトリウム、プロパンスルホン酸ナトリウム、ブタンスルホン酸ナトリウム、ヘキサンスルホン酸ナトリウム、オクタンスルホン酸ナトリウム、デカンスルホン酸ナトリウム、ドデカンスルホン酸ナトリウム、テトラデカンスルホン酸ナトリウム、ヘキサデカンスルホン酸ナトリウム、オクタデカンスルホン酸ナトリウム、イコサンスルホン酸ナトリウム、α−オレフイン（例えば、炭素数３〜１８のα−オレフイン）スルホン酸ナトリウムなどの脂肪族炭化水素スルホン酸ナトリウム（これらの脂肪族炭化水素は、直鎖、分岐のいずれであってもよい）、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、エチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、プロピルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ブチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ヘキシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ヘキサデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクタデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、イコシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ナフタリンスルホン酸ナトリウム、アルキル（炭素数３〜８）ナフタリンスルホン酸ナトリウム、石油スルホン酸ナトリウムなどの芳香族炭化水素スルホン酸ナトリウム（置換基のアルキル基は、直鎖、分岐のいずれであってもよい）、シクロヘキサンスルホン酸ナトリウムなどの脂環式炭化水素スルホン酸ナトリウム、及びこれらのカリウム塩及びリチウム塩が例示できる。
また、一般式（II）で表されるジスルホン酸アルカリ金属塩の代表としては、ジナフチルメタンジスルホン酸ナトリウム、オクチルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、及びこれらのカリウム塩及びリチウム塩が例示できる。
Typical examples of the alkali metal salt of monosulfonic acid represented by the general formula (I) include sodium methanesulfonate, sodium ethanesulfonate, sodium propanesulfonate, sodium butanesulfonate, sodium hexanesulfonate, octanesulfonic acid. Sodium, sodium decanesulfonate, sodium dodecanesulfonate, sodium tetradecanesulfonate, sodium hexadecanesulfonate, sodium octadecanesulfonate, sodium icosanesulfonate, α-olefin (for example, α-olefin having 3 to 18 carbon atoms) sulfone Sodium aliphatic sulfonates such as sodium acid (these aliphatic hydrocarbons may be linear or branched), sodium benzene sulfonate, sodium toluene sulfonate , Sodium ethylbenzenesulfonate, sodium propylbenzenesulfonate, sodium butylbenzenesulfonate, sodium hexylbenzenesulfonate, sodium octylbenzenesulfonate, sodium decylbenzenesulfonate, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium tetradecylbenzenesulfonate, Aromatic hydrocarbon sulfonic acids such as sodium hexadecylbenzene sulfonate, sodium octadecyl benzene sulfonate, sodium icosyl benzene sulfonate, sodium naphthalene sulfonate, sodium alkyl (3-8 carbon) naphthalene sulfonate, sodium petroleum sulfonate Sodium (the alkyl group of the substituent may be either linear or branched), cyclohexanesulfonic acid Alicyclic sodium hydrocarbon sulfonate, and potassium salts, and lithium salts of these, such as thorium can be exemplified.
Examples of the alkali metal disulfonate represented by the general formula (II) include sodium dinaphthylmethane disulfonate, sodium octyl diphenyl ether disulfonate, sodium dodecyl diphenyl ether disulfonate, and potassium and lithium salts thereof. it can.
本発明においては、（Ａ）成分として、前記スルホン酸のアルカリ金属塩を一種単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
（Ａ）成分の配合量については、水溶性加工液全量を基準として、０．００５〜２０質量％であることが好ましい。（Ａ）成分の配合量が、０．００５質量％以上であれば、活性シリコンと水との反応による水素の発生を抑制することができ、また、（Ａ）成分の配合量が、２０質量％以下であれば水溶性加工液の消泡性が悪化する恐れは小さい。（Ａ）成分の配合量は、０．０１〜１０質量％であることがより好ましく、０．０５〜５質量％であることさらに好ましい。
In the present invention, as the component (A), the alkali metal salt of the sulfonic acid may be used alone or in combination of two or more.
About the compounding quantity of (A) component, it is preferable that it is 0.005-20 mass% on the basis of the water-soluble processing liquid whole quantity. If the amount of component (A) is 0.005% by mass or more, generation of hydrogen due to the reaction between active silicon and water can be suppressed, and the amount of component (A) is 20% by mass. % Or less, there is little risk that the defoaming property of the water-soluble processing liquid will deteriorate. (A) As for the compounding quantity of a component, it is more preferable that it is 0.01-10 mass%, and it is still more preferable that it is 0.05-5 mass%.
本発明においては、さらに（Ｂ）成分として、
（ｂ−１）：カルボン酸及び塩基性化合物、
（ｂ−２）：カルボン酸及び塩基性化合物から形成される塩、もしくは
（ｂ−３）：前記（ｂ−２）の塩とカルボン酸及び／又は塩基性化合物との混合物、
のいずれかを配合することが好ましい。
（Ａ）成分とともに（Ｂ）成分を配合することにより、加工液を適正なｐＨに調整することができ、かつ、そのｐＨを維持することができるため、シリコン加工中の水素の発生をさらに抑制することができる。また、（Ｂ）成分を配合することにより、摩擦係数を小さくするなど加工性能を高め、さらに腐食を抑制する効果も得ることができる。
In the present invention, as component (B),
(B-1): carboxylic acid and basic compound,
(B-2): a salt formed from a carboxylic acid and a basic compound, or (b-3): a mixture of the salt of (b-2) and a carboxylic acid and / or a basic compound,
It is preferable to blend any of the above.
By blending the component (B) together with the component (A), the processing liquid can be adjusted to an appropriate pH and the pH can be maintained, so that generation of hydrogen during silicon processing is further suppressed. can do. Further, by blending the component (B), it is possible to obtain an effect of improving the processing performance such as reducing the friction coefficient and further suppressing the corrosion.
上記（ｂ−１）成分におけるカルボン酸としては、炭素数６〜２２のカルボン酸が好ましく、炭素数８〜２０のカルボン酸がより好ましく用いられる。
炭素数６以上のカルボン酸であれば、加工性能を高め、腐食を抑制する点からも貢献できる。一方、炭素数２２以下のカルボン酸であれば、加工液に対する溶解性が良好である。
このようなカルボン酸としては、飽和もしくは不飽和の直鎖状又は分岐状脂肪酸、ヒドロキシ脂肪酸、脂環式カルボン酸、芳香族カルボン酸、脂肪族ジカルボン酸などが挙げられる。
上記カルボン酸の具体例としては、例えば、ヘキサン酸（カプロン酸）、オクタン酸（カプリル酸）、ノナン酸（ペラルゴン酸）、デカン酸（カプリン酸）、ウンデカン酸、ドデカン酸（ラウリン酸）、テトラデカン酸（ミリスチン酸）、ヘキサデカン酸（パルミチン酸）、オクタデカン酸（ステアリン酸）イコサン酸（アラキン酸）等の直鎖飽和脂肪酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸等の直鎖不飽和脂肪酸、イソオクタン酸、２−エチルヘキサン酸、イソノナン酸、イソデカン酸及びイソステアリン酸等の分岐飽和脂肪酸、１２−ヒドロキシステアリン酸及びリシノール酸等のヒドロキシ脂肪酸、シクロヘキサン酸及び４−メチルシクロヘキサン酸等の脂環式カルボン酸、安息香酸、ｔｅｒｔ−ブチル安息香酸及びｐ−ニトロ安息香酸等の芳香族カルボン酸、オクタン二酸（スベリン酸）、ノナン二酸（アゼライン酸）、デカン二酸（セバシン酸）、ドデカン二酸、テトラデカン二酸などの脂肪族ジカルボン酸等が挙げられる。これらカルボン酸は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
中でも、イソオクタン酸、２−エチルヘキサン酸、イソノナン酸、イソデカン酸などの分岐飽和脂肪酸やオクタン二酸（スベリン酸）、ノナン二酸（アゼライン酸）、デカン二酸（セバシン酸）、ドデカン二酸、テトラデカン二酸などの脂肪族ジカルボン酸が好ましい。
これらカルボン酸は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。例えば、分岐飽和脂肪酸と脂肪族ジカルボン酸を組み合わせて用いることできる。
As the carboxylic acid in the component (b-1), a carboxylic acid having 6 to 22 carbon atoms is preferable, and a carboxylic acid having 8 to 20 carbon atoms is more preferably used.
A carboxylic acid having 6 or more carbon atoms can contribute from the viewpoint of improving processing performance and suppressing corrosion. On the other hand, a carboxylic acid having 22 or less carbon atoms has good solubility in the working fluid.
Examples of such carboxylic acids include saturated or unsaturated linear or branched fatty acids, hydroxy fatty acids, alicyclic carboxylic acids, aromatic carboxylic acids, and aliphatic dicarboxylic acids.
Specific examples of the carboxylic acid include hexanoic acid (caproic acid), octanoic acid (caprylic acid), nonanoic acid (pelargonic acid), decanoic acid (capric acid), undecanoic acid, dodecanoic acid (lauric acid), and tetradecane. Linear saturated fatty acids such as acids (myristic acid), hexadecanoic acid (palmitic acid), octadecanoic acid (stearic acid) icosanoic acid (arachidic acid), linear unsaturated fatty acids such as oleic acid, linoleic acid and linolenic acid, isooctanoic acid Branched saturated fatty acids such as 2-ethylhexanoic acid, isononanoic acid, isodecanoic acid and isostearic acid, hydroxy fatty acids such as 12-hydroxystearic acid and ricinoleic acid, alicyclic carboxylic acids such as cyclohexane acid and 4-methylcyclohexane acid, Benzoic acid, tert-butylbenzoic acid and p-nitroan Aromatic carboxylic acids such as aromatic acids, aliphatic dicarboxylic acids such as octanedioic acid (suberic acid), nonanedioic acid (azeleic acid), decanedioic acid (sebacic acid), dodecanedioic acid and tetradecanedioic acid . These carboxylic acids can be used alone or in combination of two or more.
Among them, branched saturated fatty acids such as isooctanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, isononanoic acid, and isodecanoic acid, octanedioic acid (suberic acid), nonanedioic acid (azelaic acid), decanedioic acid (sebacic acid), dodecanedioic acid, Aliphatic dicarboxylic acids such as tetradecanedioic acid are preferred.
These carboxylic acids can be used alone or in combination of two or more. For example, a branched saturated fatty acid and an aliphatic dicarboxylic acid can be used in combination.
一方、（ｂ−１）の塩基性化合物としては、例えば、アンモニア、アルカノールアミン（アミノアルコール）、もしくはその誘導体、アルキルアミン、ピペラジンなどのアミン化合物、及びアルカリ金属化合物、並びに、前記アミン化合物の誘導体が挙げられる。
前記アルカノールアミンとしては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノ‐ｎ‐プロパノールアミン、ジ‐ｎ‐プロパノールアミン、トリ‐ｎ‐プロパノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、Ｎ−イソプロピルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、Ｎ−シクロヘキシルジエタノールアミン、Ｎ−シクロヘキシルジプロパノールアミン、Ｎ−ベンジルジエタノールアミン、Ｎ−ベンジルジプロパノールアミン、Ｎ−ヒドロキシエチルーＮ，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシプロピル）アミン等が挙げられる。
また、アルカノールアミン誘導体としては、アルカノールアミンのアルキレンオキシド付加物が挙げられ、例えば、トリエタノールアミンのエチレンオキシド付加物、プロピレンンキシド付加物が例示できる。
これらは１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
On the other hand, examples of the basic compound (b-1) include ammonia, alkanolamine (aminoalcohol), or derivatives thereof, amine compounds such as alkylamine and piperazine, alkali metal compounds, and derivatives of the amine compounds. Is mentioned.
Examples of the alkanolamine include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, mono-n-propanolamine, di-n-propanolamine, tri-n-propanolamine, monoisopropanolamine, diisopropanolamine, and triisopropanolamine. N-methylethanolamine, N-ethylethanolamine, N-isopropylethanolamine, N, N-dimethylethanolamine, N, N-diethylethanolamine, N-cyclohexyldiethanolamine, N-cyclohexyldipropanolamine, N-benzyl Examples include diethanolamine, N-benzyldipropanolamine, N-hydroxyethyl-N, N-di (2-hydroxypropyl) amine and the like.
Examples of the alkanolamine derivative include an alkylene oxide adduct of alkanolamine, and examples thereof include an ethylene oxide adduct and a propylene oxide adduct of triethanolamine.
These can be used alone or in combination of two or more.
前記アルキルアミンとしては、例えば、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン等が挙げられ、これらは１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
前記ピペラジン化合物としては、Ｎ−（２−ヒドロキシメチル）ピペラジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン、Ｎ−（２−ヒドロキシプロピル）ピペラジンなどのＮ−（２−ヒドロキシアルキル）ピペラジンが挙げられる。
Examples of the alkylamine include dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, propylamine, dipropylamine, tripropylamine, butylamine, dibutylamine, tributylamine, hexylamine, cyclohexylamine, and the like. These can be used singly or in combination of two or more.
Examples of the piperazine compound include N- (2-hydroxyalkyl) piperazine such as N- (2-hydroxymethyl) piperazine, N- (2-hydroxyethyl) piperazine, and N- (2-hydroxypropyl) piperazine.
前記アルカリ金属化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウム等、アルカリ金属、アルカリ土類金属、及び銅族、アルミニウム族、鉄族金属の水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩などが挙げられる。これらは１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の（Ｂ）成分として（ｂ−１）を用いる場合は、上記カルボン酸１種又は２種以上と塩基性化合物１種又は２種以上を混合して用いる。
Examples of the alkali metal compound include sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate and potassium hydrogen carbonate, alkali metal, alkaline earth metal, copper group, aluminum group and iron group metal water. Oxides, carbonates, bicarbonates and the like can be mentioned. These can be used alone or in combination of two or more.
When (b-1) is used as the component (B) of the present invention, one or more of the above carboxylic acids and one or more of the basic compounds are mixed and used.
（Ｂ）成分として（ｂ−１）に換えて、（ｂ−２）カルボン酸及び塩基性化合物から形成される塩を用いることができる。この場合の塩は、上記（ｂ−１）で記載したカルボン酸１種又は２種以上と塩基性化合物１種又は２種以上を混合して反応させることによって得られる塩を用いることが好ましい。なお、塩の調製方法については、特に制限はなく、公知の方法で行えばよい。 As the component (B), a salt formed from (b-2) a carboxylic acid and a basic compound can be used instead of (b-1). As the salt in this case, it is preferable to use a salt obtained by mixing and reacting one or more carboxylic acids described in (b-1) above with one or more basic compounds. In addition, there is no restriction | limiting in particular about the preparation method of a salt, What is necessary is just to carry out by a well-known method.
（Ｂ）成分として（ｂ−３）、すなわち上記（ｂ−２）で述べた塩とカルボン酸及び／又は塩基性化合物との混合物を用いる場合は、（ｂ−２）の塩と（ｂ−１）のカルボン酸、（ｂ−２）の塩と（ｂ−１）の塩基性化合物、もしくは（ｂ−２）の塩と（ｂ−１）のカルボン酸及び塩基性を配合する。これによって、塩を配合した上で、さらに加工液のｐＨを調製することができる。 When (b) is used as the component (B-3), that is, when the mixture of the salt described in the above (b-2) and the carboxylic acid and / or basic compound is used, the salt of (b-2) and (b- The carboxylic acid of 1), the salt of (b-2) and the basic compound of (b-1), or the salt of (b-2) and the carboxylic acid and basic of (b-1) are blended. In this way, the pH of the processing liquid can be further adjusted after adding the salt.
本発明における（Ｂ）成分の中の、カルボン酸と塩基性化合物との配合比率、および（Ｂ）成分全体の配合量については以下のようにすることが好ましい。
基本的には、カルボン酸と塩基性化合物との配合比率は、所定量の（Ａ）成分を配合した後、（Ｂ）成分を配合したことによって加工液のｐＨが３〜９になるように（Ｂ）成分の配合量と配合比率を調整する。加工液のｐＨは、３〜８に調整することがより好ましく、４〜７に調整することがさらに好ましい。
上記のようにカルボン酸と塩基性化合物の両方を配合して、その緩衝作用を利用して加工液のｐＨを調整することが必要である。カルボン酸のみ、又は塩基性化合物のみを配合してｐＨを調整すると、緩衝作用が利用されず、循環使用される加工液が変質して、そのｐＨが変化するため、ｐＨが加工液の適正値を逸脱し、水素の発生を安定的に抑制できない恐れがあるからである。なお、緩衝作用については後述する。
（Ｂ）成分の配合量は、上記のとおり、加工液のｐＨを適正にする範囲で選定すればよいが、通常水溶性加工液全量を基準として（Ｂ）成分を０．０１〜２質量％の範囲で配合することが好ましい。このような範囲で配合すれば、水溶性加工液ｐＨを適正に制御できるとともに、加工性、腐食性を高める効果を得ることができる。
また、通常カルボン酸の配合量は、０．００１〜１．９９９質量％、塩基性化合物の配合量は、１．９９９〜０．００１質量％の範囲であることが好ましい。
The blending ratio of the carboxylic acid and the basic compound in the component (B) in the present invention and the blending amount of the entire component (B) are preferably as follows.
Basically, the blending ratio of the carboxylic acid and the basic compound is such that the pH of the working fluid becomes 3 to 9 by blending the component (B) after blending the predetermined amount of the component (A). The blending amount and blending ratio of component (B) are adjusted. The pH of the working fluid is more preferably adjusted to 3-8, and further preferably adjusted to 4-7.
As described above, it is necessary to blend both the carboxylic acid and the basic compound and adjust the pH of the working fluid by utilizing the buffer action. When pH is adjusted by blending only carboxylic acid or only basic compounds, the buffering action is not used, and the processing fluid that is circulated is altered and its pH changes. This is because the generation of hydrogen may not be stably suppressed. The buffering effect will be described later.
As described above, the blending amount of the component (B) may be selected within a range that makes the pH of the processing fluid appropriate, but the component (B) is usually 0.01 to 2% by mass based on the total amount of the water-soluble processing fluid. It is preferable to mix in the range. If it mix | blends in such a range, while being able to control water-soluble process liquid pH appropriately, the effect which improves workability and corrosivity can be acquired.
Moreover, it is preferable that the compounding quantity of carboxylic acid is 0.001-1.999 mass% normally, and the compounding quantity of a basic compound is the range of 1.999-0.001 mass%.
本発明における（Ｂ）成分のｐＨを適正に制御する効果については、以下のような作用機構によると考えられる。
本発明では、（Ｂ）成分として、「カルボン酸」及び「塩基性化合物」を配合する。これによって、水溶性加工液には弱酸であるカルボン酸と該カルボン酸と塩基性化合物によって形成された塩との混合物が存在することになる。したがって緩衝作用によって、水溶性加工液のｐＨの変動は抑えられることになると考えられる。このことから、初期段階で水溶性加工液のｐＨは適正に設定すれば、その後の水溶性加工液のｐＨの変動が効果的に制御されることになる。
The effect of appropriately controlling the pH of the component (B) in the present invention is considered to be due to the following mechanism of action.
In the present invention, “carboxylic acid” and “basic compound” are blended as component (B). As a result, a mixture of a carboxylic acid which is a weak acid and a salt formed from the carboxylic acid and a basic compound is present in the water-soluble processing liquid. Therefore, it is considered that the fluctuation in pH of the water-soluble processing liquid is suppressed by the buffering action. For this reason, if the pH of the water-soluble processing liquid is appropriately set in the initial stage, the subsequent fluctuation of the pH of the water-soluble processing liquid is effectively controlled.
本発明においては、水に、（Ａ）成分、又は（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を配合するとともに、さらに金属不活性化剤を配合することが好ましい。金属不活性化剤としては、イミダゾリン、ピリミジン、チアジアゾール、ベンゾトリアゾール及びそれらの誘導体等が挙げられる。
これらは１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。また、その配合量は、加工液全量を基準として、通常０．０１〜５質量％程度である。
In this invention, it is preferable to mix | blend a metal deactivator while mix | blending (A) component or (A) component and (B) component with water. Examples of the metal deactivator include imidazoline, pyrimidine, thiadiazole, benzotriazole, and derivatives thereof.
These can be used alone or in combination of two or more. Moreover, the compounding quantity is about 0.01-5 mass% normally on the basis of the processing liquid whole quantity.
本発明の水溶性シリコン加工液においては、本発明の目的に反しない範囲で消泡剤、酸化防止剤、および殺菌剤・防腐剤等の公知の添加剤を配合できる。消泡剤としては、シリコーン油、フルオロシリコーン油及びフルオロアルキルエーテル等が挙げられる。酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤やアミン系酸化防止剤が挙げられる。殺菌剤・防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル類（パラベン類）の他、安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、デヒドロ酢酸、ｐ−トルエンスルホン酸及びそれらの塩類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
これらの添加剤の配合量は、目的に応じて適宜選定すればよいが、通常これらの添加剤の合計が加工液全量を基準にして、通常０．００５〜３質量％程度である。
In the water-soluble silicon processing liquid of the present invention, known additives such as antifoaming agents, antioxidants, and bactericides / preservatives can be blended without departing from the object of the present invention. Examples of the antifoaming agent include silicone oil, fluorosilicone oil, and fluoroalkyl ether. Examples of the antioxidant include phenolic antioxidants and amine antioxidants. Examples of the disinfectant / preservative include paraoxybenzoates (parabens), benzoic acid, salicylic acid, sorbic acid, dehydroacetic acid, p-toluenesulfonic acid and salts thereof, phenoxyethanol, and the like.
The blending amount of these additives may be appropriately selected according to the purpose, but the total of these additives is usually about 0.005 to 3% by mass based on the total amount of the processing liquid.
本発明の好ましい態様の水溶性シリコン加工液は、水に、水溶性シリコン加工液の全量を基準として（Ａ）成分を０．００１〜２０質量％、（Ｂ）成分を０．００１〜２質量％配合した組成物であるであり、ｐＨが３〜９の加工液である。
なお、これまでに述べた水溶性シリコン加工液は、実際に加工に使用する加工液を示しており、（Ａ）成分、（Ｂ）成分（及びその他の添加剤）の配合量は、そのような実際に使用する加工液全量を基準とするものである。
ただし、該加工液は、通常水を含まないか、もしくは水の含有量を少なくして配合した濃縮液の形態（これを「原液」という）で製造し、運搬し、販売され、実際使用する場合に水で希釈する。そして、希釈倍率は、通常２〜１０倍程度である。
したがって、本発明の水溶性シリコン加工液の原液を基準とすれば（Ａ）成分、（Ｂ）成分等各成分の配合割合は、水の配合は１／２〜１／１０になり、（Ａ）成分、（Ｂ）成分等各成分の配合割合は増大することになる。
The water-soluble silicon working fluid according to a preferred embodiment of the present invention contains 0.001 to 20% by mass of component (A) and 0.001 to 2% by mass of component (B) based on the total amount of the water-soluble silicon working fluid. %, A working fluid having a pH of 3-9.
In addition, the water-soluble silicon processing liquid described so far shows the processing liquid actually used for processing, and the blending amounts of the component (A) and the component (B) (and other additives) are as described above. This is based on the total amount of machining fluid actually used.
However, the processing liquid is usually produced in the form of a concentrated liquid that does not contain water or is formulated with a reduced water content (this is referred to as “stock solution”), transported, sold, and actually used. If diluted with water. The dilution factor is usually about 2 to 10 times.
Therefore, based on the stock solution of the water-soluble silicon processing fluid of the present invention, the blending ratio of each component such as the component (A) and the component (B) is 1/2 to 1/10 for water, ) Component, (B) component, etc. The blending ratio of each component will increase.
本発明の加工液は、シリコンの種々加工に用いられ、例えば、シリコンの切削、研削、研磨に用いられる。中でも、ワイヤーソー（マルチワイヤーソーを含む）やバンドソーを用いて単結晶や多結晶シリコンをワイヤソー加工する際に用いる加工液として好適に用いられる。 The machining fluid of the present invention is used for various types of silicon processing, for example, silicon cutting, grinding, and polishing. Especially, it is used suitably as a processing liquid used when processing a single crystal or polycrystalline silicon using a wire saw (including a multi-wire saw) or a band saw.
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、加工液の評価は以下に示す方法で行った。
（１）水素発生実験
ワイヤーソー切断機（「ＣＳ−８１０」、Ｄｉａｍｏｎｄ Ｗｉｒｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 社製）を用い加工液１６００ｇを循環させながら、ダイヤモンドワイヤーソー（φ０．２５ｍｍ）で多結晶シリコンインゴット（□１５６ｍｍ）をシリコンウエハに切断加工した。そして、１回切断後の加工液（切断による活性なシリコン切粉入り）１００ｇを枝付三角フラスコに採取した。次いで三角フラスコ内に発生するガスを水上置換法により捕捉し、３日後の気体の発生量を水素発生量（ｍＬ）として測定した。
なお、ワイヤーソー切断機の加工条件は、以下に示すとおりである。
・ワイヤー張力：２５±３ｐｓｉ，
・ワイヤー走行速度（平均）：３４０ｍ／ｍｉｎ、
・ワイヤー：アライドマテリアル社製ＰＷＳ０．１８、
・ワイヤーたわみ設定：５℃、
・プーリー軸間距離：３６５ｍｍ
（２）ｐＨ測定
ＪＩＳ Ｚ８８０２により加工液のｐＨを測定した。
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
The evaluation of the machining fluid was performed by the method shown below.
(1) Hydrogen generation experiment Polycrystalline silicon ingot (□ 156mm) with diamond wire saw (φ 0.25mm) while circulating 1600g of processing liquid using wire saw cutting machine ("CS-810", manufactured by Diamond Wire Technology) Was cut into a silicon wafer. Then, 100 g of the processing liquid after cutting (with active silicon chips by cutting) was collected in a branch Erlenmeyer flask. Next, the gas generated in the Erlenmeyer flask was captured by the water displacement method, and the amount of gas generated after 3 days was measured as the amount of hydrogen generated (mL).
In addition, the processing conditions of a wire saw cutting machine are as showing below.
-Wire tension: 25 ± 3 psi
・ Wire traveling speed (average): 340 m / min,
・ Wire: PWS0.18 manufactured by Allied Materials
・ Wire deflection setting: 5 ℃
・ Pulley shaft distance: 365mm
(2) pH measurement The pH of the working fluid was measured according to JIS Z8802.
実施例１〜４及び比較例１、２
第１表に示した配合材料を用い、第１表に示す割合で混合して加工液を調製し、その性状及び性能を測定した。結果を第１表に示す。
Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2
Using the compounding materials shown in Table 1, a working fluid was prepared by mixing at the ratio shown in Table 1, and the properties and performance were measured. The results are shown in Table 1.
[注]
※１： 花王社製、「ペレックスＳＳ−Ｌ」
※２： ＷＩＴＣＯ Ｃｈｅｍ．社製、「Ｐｅｔｒｏｎａｔｅ Ｌ」
※３： Ｃｅｌａｎｅｓｅ社製、「ＩＳＯＮＯＮＡＮＯＩＣ−ＡＣＩＤ」
※４： インビスタジャパン社製、「Ｃｏｒｆｒｅｅ Ｍ１」
※５： 日本乳化剤社製、「アミノアルコールＭＤＡ」
※６： 日本乳化剤社製、「ＣＨＥ２０」
※７： シプロ化成社製、「シーテックＢＴ」
[note]
* 1: "Perex SS-L" manufactured by Kao Corporation
* 2: WITCO Chem. “Petronate L”
* 3: “ISONONANOIC-ACID” manufactured by Celanese
* 4: “Corfree M1” manufactured by Invista Japan
* 5: “Aminoalcohol MDA” manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.
* 6: “CHE20” manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.
* 7: “Citech BT” manufactured by Sipro Kasei Co., Ltd.
第１表より、本願発明である実施例１〜３の水溶性加工液を用いると、水素発生量は非常に少なく４０ｍＬ以下であることが分かる。これに対して、（Ａ）成分を含まない加工液を用いた場合は、水素発生量は著しく増大し８０ｍＬ以上である（比較例１，２）。 From Table 1, it can be seen that when the water-soluble working fluids of Examples 1 to 3, which are the present invention, are used, the amount of hydrogen generated is very small and is 40 mL or less. On the other hand, when the machining fluid not containing the component (A) is used, the amount of hydrogen generation is remarkably increased to 80 mL or more (Comparative Examples 1 and 2).
本発明によれば、シリコンの加工において、シリコンと加工液中の水やアルカリとの反応による水素の発生を抑制できる加工液を提供することができる。したがって、シリコンインゴットの切断などシリコンの切削や、研削、研磨などの加工を安全に実施できる加工液として有効に利用することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the process liquid which can suppress generation | occurrence | production of hydrogen by reaction with the water and alkali in a process liquid in a silicon | silicone can be provided. Therefore, it can be effectively used as a working fluid capable of safely performing silicon cutting such as cutting of a silicon ingot, grinding, and polishing.
Claims (6)
で表される化合物、又は下記の一般式（II）
で表される化合物である請求項２に記載の水溶性シリコン加工液。 The alkali metal salt of sulfonic acid is represented by the following general formula (I)
Or a compound represented by the following general formula (II)
The water-soluble silicon processing liquid according to claim 2, which is a compound represented by the formula:
（ｂ−１）：カルボン酸及び塩基性化合物、
（ｂ−２）：カルボン酸と塩基性化合物から形成される塩、もしくは
（ｂ−３）：前記（ｂ−２）の塩とカルボン酸及び／又は塩基性化合物との混合物
のいずれかを配合してなる請求項１〜３のいずれかに記載の水溶性シリコン加工液。 Furthermore, as component (B), (b-1): a carboxylic acid and a basic compound,
(B-2): a salt formed from a carboxylic acid and a basic compound, or (b-3): a mixture of the salt of (b-2) and a carboxylic acid and / or a basic compound The water-soluble silicon processing liquid according to any one of claims 1 to 3.
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