JP2011167905A - ポリイミドシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリイミドフィルムを複数枚積層して成るポリイミドシートであって、該ポリイミドシートの平面方向をX軸、Y軸とし、厚さ方向をZ軸とした時に、X軸方向の熱膨張係数αとY軸方向の熱膨張係数βがいずれも25ppm/℃以下であり、α≧βとした時にαとβとの間にβ≦α≦1.2βの関係が成り立ち、且つZ軸方向の熱膨張係数γとの間にγ≧5.0αの関係が成り立つポリイミドシート。
【選択図】なし
Description
(1)ポリイミドフィルムを複数枚積層して成るポリイミドシートであって、該ポリイミドシートの平面方向をX軸、Y軸とし、厚さ方向をZ軸とした時に、X軸方向の熱膨張係数αとY軸方向の熱膨張係数βがいずれも25ppm/℃以下であり、α≧βの時のαとβとの間にβ≦α≦1.2βの関係が成り立ち、且つZ軸方向の熱膨張係数γとの間にγ≧5.0αの関係が成り立つポリイミドシート。
(2)実質的に1種類のポリイミドフィルムを複数枚積層して得られる(1)に記載のポリイミドシート。
(3)ポリイミドを構成するジアミン成分としてパラフェニレンジアミンおよび4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを主たる構成成分とする(1)または(2)に記載のポリイミドシート。
(4)ポリイミドを構成する酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’―ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主たる構成成分とする(1)〜(3)のいずれかに記載のポリイミドシート。
(5)ポリイミド樹脂の任意方向の25℃雰囲気下における破断点ひずみが20%以上であること特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のポリイミドシート。
ASTM D1780に準じた。この時の引っ張り速度は1mm/minであり、試験片は試験部が長さ22.5mm、幅4.75mm、つかみ部の幅が115.88mm、試験部、つかみ部を合わせた全体の長さが60mmである。
長さ5mm、幅5mm、高さ3mmの試験片を作成し、10℃/minの昇温速度で、室温〜500℃まで測定した。このときの50〜250℃平均膨張の値を熱膨張係数とした。
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中に、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル15.02g(0.075mol)、パラフェニレンジアミン2.70g(0.025mol)、N,N’−ジメチルアセトアミド155.49gを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。60分撹拌後、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物7.36g(0.025mol)とピロメリット酸二無水物15.70g(0.072mol)を数回に分けて投入し、更に180分撹拌後、ピロメリット酸二無水物のN,N’−ジメチルアセトアミド溶液(溶液濃度6wt%)適量を30分かけて滴下し、更に60分攪拌してポリアミック酸溶液を得た。得られたポリアミック酸溶液を連続製膜装置を用い、ポリイミドに転化すると同時に乾燥固化し、ポリイミドフィルムを得た。この時のポリイミドフィルム(ポリイミドフィルム1)の平均厚みは39μmであった。得られたポリイミドフィルム1を75枚積層し、真空プレス機を用いて350℃、10.2MPaで積層圧着し、ポリイミドシートを得た。得られたポリイミドシートの熱膨張係数と破断点ひずみを表1に示す。
ケミカルスターラーを備えた300mlセパラブルフラスコ中に、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル10.01g(0.05mol)、パラフェニレンジアミン5.40g(0.05mol)、N,N’−ジメチルアセトアミド153.89gを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。60分撹拌後、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物14.71g(0.05mol)とピロメリット酸二無水物10.25g(0.047mol)を数回に分けて投入し、更に180分撹拌後、ピロメリット酸二無水物のN,N’−ジメチルアセトアミド溶液(溶液濃度6wt%)適量を30分かけて滴下し、更に60分攪拌してポリアミック酸溶液を得た。得られたポリアミック酸溶液を連続製膜装置を用い、ポリイミドに転化すると同時に乾燥固化し、ポリイミドフィルムを得た。この時のポリイミドフィルム(ポリイミドフィルム2)の平均厚みは40μmであった。得られたポリイミドフィルム2を75枚積層し、真空プレス機を用いて350℃、10.2MPaで積層圧着し、ポリイミドシートを得た。得られたポリイミドシートの熱膨張係数と破断点ひずみを表1に示す。
デュポン社の“ベスペル”SP−1を用いて長さ5mm、幅5mm高さ3mmの試験片を作成し、実施例記載の評価方法にて評価した。結果を表1に示す。
デュポン社の“ベスペル”SCP−5000を用いて長さ5mm、幅5mm高さ3mmの試験片を作成し、実施例記載の評価方法にて評価した。結果を表1に示す。
Claims (5)
- ポリイミドフィルムを複数枚積層して成るポリイミドシートであって、該ポリイミドシートの平面方向をX軸、Y軸とし、厚さ方向をZ軸とした時に、X軸方向の熱膨張係数αとY軸方向の熱膨張係数βがいずれも25ppm/℃以下であり、α≧βとした時にαとβとの間にβ≦α≦1.2βの関係が成り立ち、且つZ軸方向の熱膨張係数γとの間にγ≧5.0αの関係が成り立つポリイミドシート。
- 実質的に1種類のポリイミドフィルムを複数枚積層して得られる請求項1に記載のポリイミドシート。
- ポリイミドを構成するジアミン成分としてパラフェニレンジアミンおよび4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを主たる構成成分とする請求項1または2に記載のポリイミドシート。
- ポリイミドを構成する酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’―ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主たる構成成分とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリイミドシート。
- ポリイミド樹脂の任意方向の25℃雰囲気下における破断点ひずみが20%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリイミドシート。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US11878487B2 (en) | 2021-04-19 | 2024-01-23 | Nitto Denko Corporation | Porous resin film for metal layer laminate board and metal layer laminate board |
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2010
- 2010-02-18 JP JP2010033170A patent/JP2011167905A/ja active Pending
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