JP2011113847A - 有機電界発光素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】発光効率が高く、量産性も高い有機EL素子の封止膜の製造方法を提供する。
【解決手段】基板の上に画素電極を形成する画素電極形成工程と、前記画素電極の上に有機層を形成する有機層形成工程と、前記有機層の上に対向電極を形成する対向電極形成工程と、前記対向電極の上に封止膜を形成する封止膜形成工程と、を含み、前記封止膜形成工程は、金属酸化物または窒化物または酸窒化物を成膜する工程と金属を成膜する工程と、成膜した基板側に電界を印加することで酸素または窒素を含むガスで真空容器内でプラズマ放電する工程と、プラズマ放電により成膜した金属をエッチバックと酸化または窒化または酸窒化する工程と、を含むことで解決できる。
【選択図】図1
【解決手段】基板の上に画素電極を形成する画素電極形成工程と、前記画素電極の上に有機層を形成する有機層形成工程と、前記有機層の上に対向電極を形成する対向電極形成工程と、前記対向電極の上に封止膜を形成する封止膜形成工程と、を含み、前記封止膜形成工程は、金属酸化物または窒化物または酸窒化物を成膜する工程と金属を成膜する工程と、成膜した基板側に電界を印加することで酸素または窒素を含むガスで真空容器内でプラズマ放電する工程と、プラズマ放電により成膜した金属をエッチバックと酸化または窒化または酸窒化する工程と、を含むことで解決できる。
【選択図】図1
Description
本発明は、有機電界発光素子の製造方法に関する。
有機電界発光素子は、一対の電極間に有機発光層を挟持した構造を有し、当該電極間に電流を流すことにより有機発光層を発光させる。この場合、発光した光を取り出すために、どちらか一方の電極を透明にする必要がある。透明電極としては、ITO(Indium Tin Oxide)やIZO(Indium Zinc Oxide)からなる透明導電膜などを用いることがある。そして、有機発光層は、大気中の水分や酸素などによってダメージを与えられるため、従来、大気中の水分や酸素などから有機発光層を保護する方法として、上部電極形成後に上部電極上に封止膜を形成する方法が提案されている。
図2は、従来のトップエミッション型の有機電界発光素子の構成を示す断面図である。
ガラス基板1上に陽極2をスパッタ法などで形成し、有機発光層3を真空蒸着法などで形成した後、透過性の高い透明導電膜を陰極4として形成し、封止膜5を形成する。封止膜5の形成には、従来から行われているCVD法やスパッタ法を用いている。例えば、特許文献1や特許文献2が従来の技術の一例である。
しかしながら、特許文献1では有機発光素子を理想状態で製造した場合を想定しており、製造装置内での処理や、製造装置間を移送する際など、処理基板に異物が付着する場合を全く考慮していない。例えば、図3に示すように、CVD法によって封止膜5を陰極4上に形成する場合、陰極4から突出する異物51が存在すると、封止膜5は不連続な成膜状態となり、封止膜5の不連続部分に対応する箇所に水分や酸素などが入り込む経路(図3の矢印で示す経路)が形成される。
したがって、有機発光素子に陰極4の表面に異物51があると、水分や酸素などが有機発光層3へと入り込む可能性が極めて高く、有機発光素子の特性、とりわけ有機発光素子の発光効率が低下するという問題があった。
また、特許文献2には、上部電極上に付着する異物を考慮して、異物の大きさの2倍の厚さの封止膜を形成した後、エッチング処理を行い、その後、更に封止膜を形成する開示がされるが、エッチング処理時にフッ素系のガスを使用するため電極と反応して断線の可能性がある。また、異物の大きさの2倍の膜厚の封止膜を形成すると、例えば、異物が5μmの場合、封止膜を10μm成膜することになり封止膜の膜厚が必然的に厚くなる。また、前述のエッチング処理での平坦化だけでは、平坦化が十分ではない場合が多く、得てして上述のような封止膜を形成するステップが必要となり量産性に問題点が生じることになる。
本発明は、上記従来の問題に鑑みなされたものであり、発光効率が高く、量産性も高い有機電界発光素子の製造方法を提供することである。
本発明の有機電界発光素子の製造方法は、基板上に画素電極、有機層、対向電極が順に形成される有機電界発光素子に対し、前記対向電極の上に封止膜を形成する封止膜形成工程を含む方法において、前記封止膜形成工程は、金属酸化物,窒化物,酸窒化物の何れかを成膜する第1工程と、金属膜を成膜する第2工程とを有し、酸素または窒素を含むガスで前記基板表面にプラズマ放電を起こし、前記プラズマ放電により成膜した金属膜をエッチバックする工程と、酸化,窒化,酸窒化の何れかを行う工程とを含むことを特徴とする。
また、前記第1工程と、前記第2工程とにおける金属は同一元素であってもよい。
また、前記第1工程と、前記第2工程とにおける金属は異なる元素であってもよい。
また、前記第2工程における金属は、アルミニウム又はシリコンであってもよい。
また、前記第1工程はスパッタリング法により成膜する形態であってもよい。
また、前記封止膜形成工程を複数回繰り返してもよい。
更に、前記封止膜形成工程は減圧下でおこなってもよい。
以上のように、本発明によれば、封止膜として金属酸化物または窒化物または酸窒化物を成膜した後、金属膜を成膜し、金属膜を酸化または窒化または酸窒化しながらエッチバックする。これによって、封止膜成膜前に異物が成膜表面付着していた場合でも封止膜の不連続部分を埋めることが可能となり、有機発光層への水分や酸素などの浸入を防いだ有機電界発光素子を製造できる。
その結果、有機層における有機発光材料の発光効率を低下させることなく、有機電界発光素子を量産性よく作製することが可能となる。
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
(実施の形態1)
図1は、本発明の実施の形態1における封止膜形成の断面図である。
図1は、本発明の実施の形態1における封止膜形成の断面図である。
この有機電界発光素子は、ガラス基板1の上に、透明導電膜からなる陽極2(「下部電極」や「画素電極」と称する場合もある)、有機層3、陰極4(「対向電極」と称する場合もある)、金属窒化膜物からなる封止膜10が順に積層されて構成されている。
封止膜10は、金属窒化膜11と金属窒化膜13(金属窒化膜11と金属窒化膜13とは別工程で形成されたもの)とで形成されており、陰極4上に金属窒化膜を形成した後、金属膜12を形成し、その後、例えば、ガラス基板1を載置する基板保持台(図示せず)に接続されたRF電源により、基板保持台に高周波電力を印加することでガラス基板1の表面にプラズマ放電を起こし、金属膜12をエッチバックしながら窒化を同時に行うことで、金属窒化膜13を形成し、異物51による不連続部分に対応する箇所を埋めていく。これにより、異物51存在する箇所での水分や酸素の浸入を防ぐことができる。
このとき、異物51の存在による不連続部分は、異物51のためにエッチバック時にプラズマからの影になり、再付着がおこり不連続部分を埋め込んでいく。この時、金属膜12のエッチバック速度は金属窒化膜11の約100倍程度であるため、金属膜12を形成することで金属窒化膜11をエッチバックするより処理速度を向上することができる。
なお、本実施の形態1における有機電界発光素子では、ガラス基板1の上に、陽極2、有機層3、陰極4の順に積層されて構成されているが、これに限られず、陽極と陰極が逆であっても良い。すなわち、ガラス基板1の上に、陰極、有機層、陽極の順に積層されて構成されていても良い。
また、この有機電界発光素子の製造方法では、酸化膜、酸窒化膜、窒化膜のいずれかの組み合わせでよい。更に、金属元素は同じでもよく異なっても何ら問題ない。同じ金属元素を選択することで、例えば真空装置で処理する場合同一の反応室で処理することが可能となり、有機電界発光素子の量産性を高めることができる。
また、有機発光を基板と反対側から取り出す場合の光学的な透過率に基づいて、金属酸化物、窒化物酸窒化物を選択し、金属を選択することで光学設計のマージンが広げることができる。なお、金属窒化膜11の材料としては、シリコン窒化膜やアルミ酸化膜を選択することで、透過率の良好な封止膜を形成することができる。また、金属窒化物を形成する工程にスパッタリング法を用いることで、ガスの切り替えやガラス基板1を載置する基板保持台への高周波電力の印加を同一に反応室で行うことができるため、量産性よく有機電界発光素子を製造することができる。
以下に、この有機電界発光素子の各構成部材について説明する。
<基板>
ガラス基板1としては、例えば、ガラス基板を用いることができる。なお、トップエミッション型の場合、基板は透明でなくてもよい。
ガラス基板1としては、例えば、ガラス基板を用いることができる。なお、トップエミッション型の場合、基板は透明でなくてもよい。
<陽極>
陽極2としては、上記の例では透明導電膜を用いたが、これに限られない。トップエミッションの場合には、例えば、金属電極を陽極(画素電極)2として使用してもよい。
陽極2としては、上記の例では透明導電膜を用いたが、これに限られない。トップエミッションの場合には、例えば、金属電極を陽極(画素電極)2として使用してもよい。
<有機層>
この有機電界発光素子においては、有機層3は、少なくとも有機発光層を含み、必要に応じて、正孔注入層、正孔輸送層、および/または電子注入層を介在させた構造を有する。具体的には、下記のような層構成からなるものが採用される(但し、陽極2は有機発光層又は正孔注入層に接続され、陰極4は有機発光層又は電子注入層に接続される)。
この有機電界発光素子においては、有機層3は、少なくとも有機発光層を含み、必要に応じて、正孔注入層、正孔輸送層、および/または電子注入層を介在させた構造を有する。具体的には、下記のような層構成からなるものが採用される(但し、陽極2は有機発光層又は正孔注入層に接続され、陰極4は有機発光層又は電子注入層に接続される)。
なお、以下に示す構成は、陽極2に近い側から陰極4に近い側への順に記載している。
1)有機発光層
2)正孔注入層/有機発光層
3)有機発光層/電子注入層
4)正孔注入層/有機発光層/電子注入層
5)正孔注入層/正孔輸送層/有機発光層/電子注入層
6)正孔注入層/正孔輸送層/有機発光層/電子輸送層/電子注入層
1)有機発光層
2)正孔注入層/有機発光層
3)有機発光層/電子注入層
4)正孔注入層/有機発光層/電子注入層
5)正孔注入層/正孔輸送層/有機発光層/電子注入層
6)正孔注入層/正孔輸送層/有機発光層/電子輸送層/電子注入層
また、後述するように、陽極2と陰極4の極性を逆にして、それぞれ、陰極と陽極(ガラス基板側に陰極が形成される構成)としてもよい。この場合には、上記有機層3の各層の順番は上記記載と左右を逆にしたものとなる。
<有機発光層>
有機発光層には、発光材料としては、有機電界発光素子用の公知の発光材料を用いることができる。このような発光材料は、低分子発光材料、高分子発光材料およびその前駆体などに分類され、以下に例示するような材料を使用しても同様の効果が得られるが、その他、同様の材料を使用できる。
有機発光層には、発光材料としては、有機電界発光素子用の公知の発光材料を用いることができる。このような発光材料は、低分子発光材料、高分子発光材料およびその前駆体などに分類され、以下に例示するような材料を使用しても同様の効果が得られるが、その他、同様の材料を使用できる。
低分子発光材料としては、例えば、4,4’−ビス(2,2’−ジフェニルビニル)−ビフェニル(DPVBi)などの芳香族ジメチリデン化合物、5−メチル−2−[2−[4−(5−メチル−2−ベンゾオキサゾリル)フェニル]ビニル]ベンゾオキサゾールなどのオキサジアゾール化合物、3−(4−ビフェニルイル)−4−フェニル−5−t−ブチルフェニル−1,2,4−トリアゾール(TAZ)などのトリアゾール誘導体、1,4−ビス(2−メチルスチリル)ベンゼンなどのスチリルベンゼン化合物、チオピラジンジオキシド誘導体、ベンゾキノン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、ジフェノキノン誘導体、フルオレノン誘導体などの蛍光性有機材料、ならびにアゾメチン亜鉛錯体、(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム錯体(Alq3)などの蛍光性有機金属化合物などが挙げられる。
高分子発光材料としては、例えば、ポリ(2−デシルオキシ−1,4−フェニレン)(DO−PPP)、ポリ[2,5−ビス−[2−(N,N,N−トリエチルアンモニウム)エトキシ]−1,4−フェニル−アルト−1,4−フェニルレン]ジブロマイド(PPP−NEt3+)、ポリ[2−(2’−エチルヘキシルオキシ)−5−メトキシ−1,4−フェニレンビニレン](MEH−PPV)、ポリ[5−メトキシ−(2−プロパノキシサルフォニド)−1,4−フェニレンビニレン](MPS−PPV)、ポリ[2,5−ビス−(ヘキシルオキシ)−1,4−フェニレン−(1−シアノビニレン)](CN−PPV)などのポリフェニレンビニレン誘導体、ポリ(9,9−ジオクチルフルオレン)(PDAF)、ポリ(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−コ−(1,4−ビニレンフェニレン)(PDFBP)、ポリ(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−コ−(N,N’−ジフェニル)−N,N’−ジ(p−ブチルフェニル)−1,4−ジアミノベンゼン)(PDFDBFDAB)などのポリスピロ誘導体が挙げられる。
なお、有機発光層の形成は、真空蒸着法を用いて行うことができるが、真空蒸着法のほか、塗布法やインクジェット法などを用いてもよい。
<陰極>
陰極4は、例えば真空蒸着法を用いてITOを形成してもよい。或いは、ITO以外にIZO、SnO、AZO、GZO、IGZO、ZnO等の透明電極材料を用いてもよい。この場合にも同様の効果が得られる。
陰極4は、例えば真空蒸着法を用いてITOを形成してもよい。或いは、ITO以外にIZO、SnO、AZO、GZO、IGZO、ZnO等の透明電極材料を用いてもよい。この場合にも同様の効果が得られる。
<封止膜>
封止膜10は、ターゲットにシリコンを使用し、反応ガスにAr、窒素を用いてスパッタリング法でシリコン窒化膜11を形成し、その後Arのみでシリコン膜12を形成する。その後、Arと窒素を反応ガスとしガラス基板1にRF電源から電力を印加しシリコン膜12にArイオンと窒素イオンを入射させることで、シリコン膜12を窒化するとともに異物51部分の膜をエッチバックし再付着させることで、シリコン窒化膜13を形成し異物51の存在による不連続部分に対応する箇所に水分・酸素の侵入経路を埋めていく。
封止膜10は、ターゲットにシリコンを使用し、反応ガスにAr、窒素を用いてスパッタリング法でシリコン窒化膜11を形成し、その後Arのみでシリコン膜12を形成する。その後、Arと窒素を反応ガスとしガラス基板1にRF電源から電力を印加しシリコン膜12にArイオンと窒素イオンを入射させることで、シリコン膜12を窒化するとともに異物51部分の膜をエッチバックし再付着させることで、シリコン窒化膜13を形成し異物51の存在による不連続部分に対応する箇所に水分・酸素の侵入経路を埋めていく。
シリコン窒化膜以外に、シリコン酸化膜、シリコン酸窒化膜、酸化アルミニウム等のガスバリア膜を用いてもよく、この場合も同様の効果が得られる。シリコン窒化膜の形成にはCVD法を用いてもよく、真空蒸着法を用いてもよい。
<有機電界発光素子の製造方法>
この有機電界発光素子の製造方法では、封止膜10は金属窒化膜11を成膜しその上に金属膜12を形成し、金属膜12を形成したガラス基板1にRF電力を印加することで、窒化とエッチバックでの再付着を同時進行することで、異物51の存在による不連続部分に対応する箇所に水分・酸素の侵入経路を埋めて行くことで、封止性の良好な封止膜10を形成する。金属窒化膜11、金属膜12の形成には、平行平板型スパッタ装置でターゲット−基板間距離を50mm〜150mmの範囲内として、金属膜12の成膜時のスパッタガスとして、窒素/Arを0.5〜1.5の範囲内が望ましい。
この有機電界発光素子の製造方法では、封止膜10は金属窒化膜11を成膜しその上に金属膜12を形成し、金属膜12を形成したガラス基板1にRF電力を印加することで、窒化とエッチバックでの再付着を同時進行することで、異物51の存在による不連続部分に対応する箇所に水分・酸素の侵入経路を埋めて行くことで、封止性の良好な封止膜10を形成する。金属窒化膜11、金属膜12の形成には、平行平板型スパッタ装置でターゲット−基板間距離を50mm〜150mmの範囲内として、金属膜12の成膜時のスパッタガスとして、窒素/Arを0.5〜1.5の範囲内が望ましい。
また、スパッタガスとしては、金属窒化膜11のかわりに金属酸化膜とする場合は、Ar、酸素を使用し、酸素/Arを0.5〜1.5の範囲内で、金属窒化膜11に代わり金属酸窒化膜とする場合はAr、窒素、酸素を使用し、窒素/Arを0.5〜1.5、酸素/Arを0.01〜1.5の範囲内にするのが望ましい。
また、金属膜12の形成には、Arのみを流すことで形成する。成膜の形態として、スパッタ成膜時の放電にはDC、RF、或いはDC+RFの重畳でプラズマ放電を実施してもよい。
また、ターゲットに対して基板を相対的に移動させて成膜してもよい。
エッチバック工程は、ガラス基板1を真空容器内のサセプター(図示せず)に載置し、金属窒化膜13を形成する場合は、窒素/Arを0.5〜1.5で反応ガスとして導入し、RF電源により窒化とエッチバックと再付着で金属窒化膜を形成する。金属酸化膜を形成する場合はAr、酸素を使用し、酸素/Arを0.5〜1.5の範囲内で、金属酸窒化膜とする場合はAr、窒素、酸素を使用し、窒素/Arを0.5〜1.5、酸素/Arを0.01〜1.5の範囲内にするのが望ましい。
エッチバック工程には、誘導コイル等で高密度プラズマを別途発生させ、ガラス基板1側にRF電力を印加させてもよい。またガラス基板1側に印加する電力はRF電源に限らず、DCあるいはDCとRFの重畳でプラズマ放電を実施してもよい。
具体的な有機電界発光素子の製造方法を以下に説明する。
(a)基体となるガラス基板1にITO等からなる透明導電膜をスパッタ法により成膜し、パターンニングすることで陽極2とする。
(b)パターンニング後のガラス基板1上の陽極2の表面を酸素プラズマ洗浄した後、複数層からなる有機層3を順次、蒸着法にて形成した。有機層3として、例えば正孔輸送層/有機発光層/電子注入層の3層で構成する場合を説明する。
b−1)まず、正孔輸送層として4,4’−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPB)を35nmの厚さで形成する。
b−2)更にその上に、電子輸送層と発光層を兼ねる8−キノリノールアルミニウム錯体(Alq3)を50nmの厚さで形成する。
b−3)さらに、電子の注入効率を上げるための電子注入層として、LiFを、例えば、5nmの厚さで形成した。
(c)次に、透明導電膜からなる陰極(対向電極)4を形成するため、ガラス基板1を真空蒸着装置に取り付けられている窒素置換可能なグローブボックス内へ搬送する。その後、密閉容器に移した後、スパッタ装置に取り付けられている同様のグローブボックスに移送する。陰極(対向電極)4を構成する透明導電膜としては、ITO系の材料を用い200nmの厚さで形成した。
(d)次に封止膜10を形成するためガラス基板1を陰極4形成スパッタ装置に取り付けられている窒素置換可能なグローブボックス内へ搬送する。その後、密閉容器に移した後、封止膜10を形成するためのスパッタ装置に取り付けられている同様のグローブボックスに移送する。
(a)基体となるガラス基板1にITO等からなる透明導電膜をスパッタ法により成膜し、パターンニングすることで陽極2とする。
(b)パターンニング後のガラス基板1上の陽極2の表面を酸素プラズマ洗浄した後、複数層からなる有機層3を順次、蒸着法にて形成した。有機層3として、例えば正孔輸送層/有機発光層/電子注入層の3層で構成する場合を説明する。
b−1)まず、正孔輸送層として4,4’−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPB)を35nmの厚さで形成する。
b−2)更にその上に、電子輸送層と発光層を兼ねる8−キノリノールアルミニウム錯体(Alq3)を50nmの厚さで形成する。
b−3)さらに、電子の注入効率を上げるための電子注入層として、LiFを、例えば、5nmの厚さで形成した。
(c)次に、透明導電膜からなる陰極(対向電極)4を形成するため、ガラス基板1を真空蒸着装置に取り付けられている窒素置換可能なグローブボックス内へ搬送する。その後、密閉容器に移した後、スパッタ装置に取り付けられている同様のグローブボックスに移送する。陰極(対向電極)4を構成する透明導電膜としては、ITO系の材料を用い200nmの厚さで形成した。
(d)次に封止膜10を形成するためガラス基板1を陰極4形成スパッタ装置に取り付けられている窒素置換可能なグローブボックス内へ搬送する。その後、密閉容器に移した後、封止膜10を形成するためのスパッタ装置に取り付けられている同様のグローブボックスに移送する。
<封止膜の成膜方法>
具体的な封止膜の成膜方法を以下に説明する。
(c−1)先ず、スパッタ装置のロードロック室にガラス基板1を投入する。
(c−2)スパッタガスとしてAr、窒素を用い、ガラス基板1を室温に保持し、電力をDC1000Wに設定し、チャンバ内圧力を1.0Paに設定してターゲット表面を逆スパッタで清浄にする。
(c−3)この後、ガラス基板1をロードロック室から成膜室に移動させ、ターゲット−基板(T−S)距離を50mmに保持し、シリコン窒化膜11を成膜する。スパッタガスとしてArと窒素を窒素/Arの流量比が0.75となるように成膜室に流し、ガラス基板1を室温に保持し、スパッタ成膜を60秒間行った。これにより、シリコン窒化膜11がおよそ1ミクロン堆積された。
(c−4)この後、窒素を止めスパッタガスとしてArのみを成膜室に流し、スパッタ成膜を5秒間行った。これにより、シリコン膜12が50nm堆積された。
(c−5)ガラス基板1をロードロック室に戻し、続いて、エッチバック装置に投入する。
(c−6)エッチバックガスとしてArと窒素を用い、電力をRF500Wに設定し、チャンバ内圧力を0.6Paに設定し、シリコン膜12にArイオンと窒素イオンを入射させることで、シリコン膜12を窒化するとともに異物51部分の膜をエッチバックし再付着させることで、シリコン窒化膜13を形成し異物51の存在による不連続部分に対応する箇所に水分・酸素の侵入経路を埋めていく。
具体的な封止膜の成膜方法を以下に説明する。
(c−1)先ず、スパッタ装置のロードロック室にガラス基板1を投入する。
(c−2)スパッタガスとしてAr、窒素を用い、ガラス基板1を室温に保持し、電力をDC1000Wに設定し、チャンバ内圧力を1.0Paに設定してターゲット表面を逆スパッタで清浄にする。
(c−3)この後、ガラス基板1をロードロック室から成膜室に移動させ、ターゲット−基板(T−S)距離を50mmに保持し、シリコン窒化膜11を成膜する。スパッタガスとしてArと窒素を窒素/Arの流量比が0.75となるように成膜室に流し、ガラス基板1を室温に保持し、スパッタ成膜を60秒間行った。これにより、シリコン窒化膜11がおよそ1ミクロン堆積された。
(c−4)この後、窒素を止めスパッタガスとしてArのみを成膜室に流し、スパッタ成膜を5秒間行った。これにより、シリコン膜12が50nm堆積された。
(c−5)ガラス基板1をロードロック室に戻し、続いて、エッチバック装置に投入する。
(c−6)エッチバックガスとしてArと窒素を用い、電力をRF500Wに設定し、チャンバ内圧力を0.6Paに設定し、シリコン膜12にArイオンと窒素イオンを入射させることで、シリコン膜12を窒化するとともに異物51部分の膜をエッチバックし再付着させることで、シリコン窒化膜13を形成し異物51の存在による不連続部分に対応する箇所に水分・酸素の侵入経路を埋めていく。
エッチバックガスとしてArと窒素を窒素/Arの流量比が0.75となるように反応室に流し、ガラス基板1を室温に保持し、エッチバックを70秒行った。これによりシリコン窒化膜13が形成された。以上により、封止層10の総厚は1ミクロンになった。
得られたシリコン窒化膜の封止膜10の透過率透過率、屈折率をFilmetrics社 F20で測定したところ、波長550nmでの透過率は88〜95%、屈折率は1.998〜2.002であった。
<封止性の測定>
封止性の評価として、本発明による封止膜について、有機発光素子を80℃、相対湿度80%の条件下で、100時間保存後50倍の光学顕微鏡で観察しダークスポットの増加について評価した。
封止性の評価として、本発明による封止膜について、有機発光素子を80℃、相対湿度80%の条件下で、100時間保存後50倍の光学顕微鏡で観察しダークスポットの増加について評価した。
その結果、本発明による封止膜を用いたサンプルは、ダークスポットの増加は発見できなかった。従来のCVD法のみで封止膜を形成したサンプルでは、直径50ミクロン以上のダークスポットが発見された。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、封止膜として金属酸化物または窒化物または酸窒化物を成膜した後、金属膜を成膜し、金属膜を酸化または窒化または酸窒化しながらエッチバックする。これによって、封止膜成膜前に異物が成膜表面付着していた場合でも封止膜の不連続部分を埋めることが可能となり、有機発光層への水分、酸素の浸入を防いだ有機電界発光素子を製造できる。
これによって、有機層における有機発光材料の発光効率を低下させることなく、有機電界発光素子を量産性よく作成することができる。
なお、本実施の形態では、基板の上に陽極(画素電極)を形成した後、当該陽極(画素電極)上に有機層を設け、その後、当該有機層の上に陰極(対向電極)を形成する形態を一例として示したが、陽極と陰極が逆であっても良い。すなわち、基板の上に陰極(画素電極)を形成した後、当該陰極(画素電極)上に有機層を設け、その後、当該有機層の上に陽極(対向電極)を形成する形態でも良い。
本発明の有機電界発光素子の製造方法は、封止性の高い薄膜を形成する特徴を有し、有機電界発光素子の製造に利用できると共に、これに限られず、太陽電池等の用途にも適用できる。
1 基板
2 陽極
3 有機層
4 陰極
5 封止膜
10 封止膜
11 金属窒化膜
12 金属膜
13 金属窒化膜
51 異物
2 陽極
3 有機層
4 陰極
5 封止膜
10 封止膜
11 金属窒化膜
12 金属膜
13 金属窒化膜
51 異物
Claims (7)
- 基板上に画素電極、有機層、対向電極が順に形成される有機電界発光素子に対し、
前記対向電極の上に封止膜を形成する封止膜形成工程を含む方法において、
前記封止膜形成工程は、
金属酸化物,窒化物,酸窒化物の何れかを成膜する第1工程と
金属膜を成膜する第2工程とを有し、
酸素または窒素を含むガスで前記基板表面にプラズマ放電を起こし、前記プラズマ放電により成膜した金属膜をエッチバックする工程と、酸化,窒化,酸窒化の何れかを行う工程とを含むこと
を特徴とする有機電界発光素子の製造方法。 - 前記第1工程と、前記第2工程とにおける金属は同一元素である、請求項1記載の有機電界発光素子の製造方法。
- 前記第1工程と、前記第2工程とにおける金属は異なる元素である、請求項1記載の有機電界発光素子の製造方法。
- 前記第2工程における金属は、アルミニウム又はシリコンである、請求項1〜3の何れか一項に記載の有機電界発光素子の製造方法。
- 前記第1工程はスパッタリング法により成膜する、請求項1記載の有機電界発光素子の製造方法。
- 前記封止膜形成工程を複数回繰り返す、請求項1記載の有機電界発光素子の製造方法。
- 前記封止膜形成工程を減圧下で行う、請求項1又は6に記載の有機電界発光素子の製造方法。
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JP2009269736A JP2011113847A (ja) | 2009-11-27 | 2009-11-27 | 有機電界発光素子の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2013235726A (ja) * | 2012-05-09 | 2013-11-21 | Panasonic Corp | 表示パネルの製造方法および表示パネル |
-
2009
- 2009-11-27 JP JP2009269736A patent/JP2011113847A/ja active Pending
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