JP2011105615A - 錠剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】実質的に空気を攪拌作用として使用しない機械式流動層造粒機を使用し、クエン酸とポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Aと、同様に炭酸水素ナトリウムとポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Bを1対2〜1対10の比率で混合し、圧縮成型して錠剤を製造する。
【選択図】なし
Description
1.実質的に空気を攪拌作用として使用しない機械式流動層造粒機を使用し、クエン酸とポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Aと、同様に炭酸水素ナトリウムとポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Bを1対2〜1対10の比率で混合して圧縮成型する錠剤の製造方法。
流動層のうち実質的に空気を攪拌作用として使用しない機械式流動層を用いることによって,及び、有機酸とPEG、炭酸水素ナトリウムとPEGからなる造粒物AとBとの混合比率の特定によって上記本発明の目的を達成する効果がより顕著となり、有機酸の中でもクエン酸を用いた上で、輸送しても問題なく、硬度が高い錠剤が得られ、保存中も安定で、炭酸ガスの発生も無く、錠剤が使用に際し水に完全に溶解する効果が得られる。また、浴中での溶解後の溶解炭酸イオン濃度が高く、経皮での炭酸イオン吸収が高まり、血流向上が見られ、糖尿病やリュウマチ、腎臓病等の症状改善効果が期待出来たり、疲労時に発生する乳酸をクエン酸が分解し、疲労回復作用があるとか、腎臓の働きを助け老廃物を排出するため、きれいな血管を作る血液サラサラ効果があるとかの利点を発揮する。
本発明で使用する実質的に空気を攪拌作用として使用しない機械式流動層造粒機とは、横型ドラムの中にすき状ショベルを配し、遠心拡散及び渦流作用を起こさせ三次元流動させる混合機の事で、例えば、ドイツレーディゲ社製又は松坂技研社製として上市されている。これを利用し造粒する場合は、充填する粉体の体積比率は、40%以上80%以下が、本発明の効果を奏する上で特に好ましい。本造粒機には、減圧するための真空ポンプが付いていることが、冷却時に減圧し、少しでも水分が飛ぶように操作して、本発明の効果をより向上させる上で好ましい。更に、造粒した顆粒が冷却時に粗大粒子になるのを防止するためのチョッパーが付いていることが、冷却時に作動させて、整粒して本発明の効果をより向上させる上で好ましい。
また、造粒物Bが炭酸水素ナトリウム単独でPEGを含まない場合は、打錠後の商品を常温で2ヶ月位経過すると炭酸ガスが自然に発生し崩壊してしまう欠点がある。
造粒物Aに対する造粒物Bの比率は、1対4から1対6質量部であることが本発明の効果を得る上で特に望ましい。
尚、エタノールは、水と共沸し、水の沸点を下げる効果があるが、メタノールには、無い、即ち、エタノールがあると、水が飛び易く乾燥しやすいが、メタノールには、その効果が無いので、本発明においてはエタノールを用いることがより好ましい効果を発揮する。
錠剤を作製する圧縮成形には、例えば油圧プレス機、単発式打錠機、ロータリー式打錠機、ブリケッティングマシンなどを用いることができる。
実施例1
1.比較錠剤Aの作成
Powrex社製流動層造粒機GPCG−300CTを用いて下記操作を行った。
(操作1)比較用 顆粒Aの作成
23℃60%に空調された造粒室に設置されたPowrex社製流動層造粒機GPCG−300CTに無水クエン酸390Kg及びPEG#6000、20Kgを投入し、65℃に設定した流動エアーで粉体を流動させ、粉体温度が65℃に到達したら、流動エアーを15℃に設定し、粉体を冷却する。粉体温度が約35℃に到達したら、造粒を終了し、密閉容器に粉体を排出し、保管、顆粒Aを得た。
23℃60%に空調された造粒室に設置されたPowrex社製流動層造粒機GPCG−300CTに炭酸水素ナトリウム390Kg及びPEG#6000、20Kgを65℃に設定した流動エアーで粉体を流動させ、粉体温度が65℃に到達したら、流動エアーを15℃に設定し、粉体を冷却する。粉体温度が約35℃に到達したら、造粒を終了し、密閉容器に粉体を排出し、保管し、顆粒Bを得た。
松坂技研社製レディゲミキサーVT1200改良型に顆粒A100Kg、顆粒B500Kg、及び無水炭酸ナトリウム25Kg及びn−オクタンスルホン酸ソーダ1.5Kgを投入し、回転数115rpmで3分攪拌し、混合物Aを得た。
(操作4)錠剤Aの作成
操作3で作成した混合物Aを菊水製作所社製タフプレスコレクト1527HU(錠剤製造機)により、直径30mmで重量12gの錠剤Aを作成した。
操作4で作成した錠剤Aをアルミバリア袋に50ケ入れ、減圧、密閉し、評価用サンプル1を作成した。
Powrex社製流動層造粒機GPCG−300CTを用いて下記操作を行った。
(操作6)比較用 顆粒Cの作成
23℃60%に空調された造粒室に設置されたPowrex社製流動層造粒機GPCG−300CTに無水クエン酸390Kg及びPEG#6000、20Kgを投入し、65℃に設定した流動エアーで粉体を流動させ、粉体温度が65℃に到達したら、流動エアーを15℃に設定し、粉体を冷却する。粉体温度が約35℃に到達したら、造粒を終了し、密閉容器に粉体を排出し、保管、顆粒Cを得た。
松坂技研社製レディゲミキサーVT1200改良型に顆粒C100Kg、及び炭酸水素ナトリウム500Kg、及び無水炭酸ナトリウム25Kg及びn−オクタンスルホン酸ソーダ1.5Kgを投入し、回転数115rpmで3分攪拌し、混合物Bを得た。
(操作8)錠剤Bの作成
操作7で作成した混合物Bを菊水製作所社製タフプレスコレクト1527HU(錠剤製造機)により、直径30mmで重量12gの錠剤Bを作成した。
操作8で作成した錠剤Bをアルミバリア袋に50ケ入れ、減圧、密閉し、評価用サンプル2を作成した。
(操作10)顆粒A2の作成
23℃60%に空調された造粒室に設置された松坂技研社製レディゲミキサーVT1200改良型(横型ドラムの中にすき状ショベル及び減圧するための真空ポンプを有し、かつ造粒した顆粒が冷却時に粗大粒子になるのを防止するためのチョッパーを有し、しかもジャケットに温度をコントロールできる温水タンクから温水を流しコントロールする事ができるし、冷却し、粉体温度を短時間で下げるために、冷水(約5℃)を予め準備した冷水タンクと切り替えができる構成を有する。以下、同じ。)に、無水クエン酸390Kgを投入し、回転数115rpmで攪拌しながら、約65℃の温水を循環させ加温した。粉体温度が約60℃に到達したところで、PEG#6000、20Kgを投入し、粉体温度が65℃に到達したら、水温15℃の水でジャケット内の温水を置き換え、加えて10トールの減圧下で冷却した。粉体温度が約35℃に到達したら、底部排出口より、粉体を排出し、密閉容器に保管し、顆粒A2を得た。
23℃60%に空調された造粒室に設置された松坂技研社製レディゲミキサーVT1200改良型に、炭酸水素ナトリウム390Kgを投入し、回転数115rpmで攪拌しながら、約65℃の温水を循環させた。粉体温度が約60℃に到達したところで、PEG#6000、20Kgを投入し、粉体温度が65℃に到達したら、水温15℃の水でジャケット内の温水を置き換え、加えて10トールの減圧下で冷却した。粉体温度が約35℃に到達したら、底部排出口より、粉体を排出し、密閉容器に保管し、顆粒B2を得た。
松坂技研社製レディゲミキサーVT1200改良型に顆粒A2を100Kg、顆粒B2を500Kg及びn−オクタンスルホン酸ソーダ1.5Kgを投入し、回転数115rpmで3分攪拌し、混合物A2を得た。
(操作13)錠剤A2の作成
操作12で作成した混合物A2を菊水製作所社製タフプレスコレクト1527HU(錠剤製造機)により、直径30mmで重量12gの錠剤A2を作成した。
操作13で作成した錠剤A2をアルミバリア袋に50ケ入れ、減圧、密閉し、評価用サンプル3を作成した。
アルミバリア袋入り評価用サンプル1、2及び3を45℃で10日保存し、開封後下記の評価を行った。
振動試験:
アイデックス社製振動試験機BF−50UCを用い、JISZ0232の条件で2000Km輸送相当の振動を与え、開封後の錠剤について、割れ及び欠けが発生した錠剤の個数を数えた。尚、3ヶ以下であれば、実用に耐える。
45℃保存前と保存後のアルミバリア袋の体積変化を測定した。尚、5ml以下であれば、実用に耐える。
溶解試験:
40℃に保温した水1000mlに錠剤1ヶを入れ、錠剤が溶解するまでの様子を観察し、以下の基準で評価した。
○:10分以内に発砲しながら全部溶解した。
△:10分以内に発砲しなくなり、20分経過後微量の固形物が残っていた。
×:10分以内に発砲しなくなり、20分経過して残っている固形物の量が多かった。
××:×の数が増えると20分経過後の残っている固形物の量が多いことを示す。
尚、○以上であれば、実用に耐える。
表2に、実施例1のサンプル3の操作12で顆粒A2に対する顆粒B2の比率を変え、その後の操作は、同様に行いサンプルを作成し、評価を行った結果をまとめた。尚、サンプル1及び3についても併記した。
(操作15)エタノールの作成
市販されている99%エチルアルコールを三井造船製ゼオライト膜を使用し、99.9%エチルアルコール(以下エタノールという)を作成した。
表3に、実施例1のサンプル3の操作10及び11において、PEG#6000を投入した後、操作15で作成したエタノールをクエン酸100質量部当り0.3質量部となる量だけ200ml/minの速度で噴霧する。
その後は同様に操作し顆粒を作成した。その他は、実施例1と同様にサンプルを作成し、評価した。結果をまとめて表3に示す。尚、サンプル1及び3についても併記した。
Claims (3)
- 実質的に空気を攪拌作用として使用しない機械式流動層造粒機を使用し、クエン酸とポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Aと、同様に炭酸水素ナトリウムとポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Bを1対2〜1対10の比率で混合して圧縮成型する錠剤の製造方法。
- 実質的に空気を攪拌作用として使用しない機械式流動層造粒機を使用し、クエン酸とポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Aと、同様に炭酸水素ナトリウムとポリエチレングリコールの混合物の粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Bを1対4〜1対6の比率で混合して圧縮成型する錠剤の製造方法。
- 実質的に空気を攪拌作用として使用しない機械式流動層造粒機を使用し、クエン酸とポリエチレングリコールの混合物にエタノールを添加し、粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Aと、同様に炭酸水素ナトリウムとポリエチレングリコールの混合物にエタノールを添加し、粉体温度を60〜65℃にあげ、冷却して得た造粒物Bを1対2〜1対10の比率で混合して圧縮成型する錠剤の製造方法。
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