JP2011105575A - Single crystal pulling apparatus - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To enable the use of an inexpensive crucible and control the distortion of a growing crystal by reducing the temperature gradient of the melt in the crucible in a single crystal pulling apparatus based on the Czochralski (Cz) method. <P>SOLUTION: The single crystal pulling apparatus 1 includes a heating furnace 10 to grow a sapphire ingot 200 composed of a sapphire single crystal. Crucible 20 holding alumina melt 300 is arranged on the lower side of the inside of thermally insulated container 11. Heater 17 is installed inside the thermally insulated container 11 and outside the crucible 20 in a way to surround the wall 22 of the crucible 20. Shelter 18 is installed inside the heater 17 and outside the crucible 20 in a way to surround the wall 22 of the crucible 20 in order to prevent the contamination of the alumina melt 300 in the crucible 20 with the constitutional materials of the heater 17. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、融液から単結晶を引き上げて成長させる単結晶引き上げ装置に関する。   The present invention relates to a single crystal pulling apparatus for pulling and growing a single crystal from a melt.

チョクラルスキー法（Ｃｚ法）を用いた単結晶引き上げ装置では、るつぼ内に収容され、るつぼを介して加熱される原料融液から、目的とする材料の単結晶の引き上げを行っている。
例えば、Ｃｚ法により単結晶を製造するには、まずるつぼに原料を充填し、高周波加熱法や抵抗加熱法によりるつぼを加熱し原料を溶解する。原料が溶解して原料融液となったところで、予め定められた結晶方位に切り出された種結晶を原料融液表面に接触させ、種結晶を予め定められた回転速度で回転させながら予め定められた速度で引き上げることで単結晶を成長させる。
このとき、イリジウム製のるつぼが多く用いられていた。しかし、イリジウム製のるつぼは高価であって、単結晶の製造コストを押し上げる要因になっていた。そこで、るつぼをイリジウムに比べ１／２０程度と価格の低いモリブデン（Ｍｏ）製等にすることが提案されている。 In a single crystal pulling apparatus using the Czochralski method (Cz method), a single crystal of a target material is pulled from a raw material melt that is accommodated in a crucible and heated through the crucible.
For example, in order to manufacture a single crystal by the Cz method, first, a raw material is filled in a crucible, and the raw material is melted by heating the crucible by a high-frequency heating method or a resistance heating method. When the raw material is melted to become a raw material melt, the seed crystal cut in a predetermined crystal orientation is brought into contact with the surface of the raw material melt, and the seed crystal is determined while rotating at a predetermined rotation speed. A single crystal is grown by pulling at a high speed.
At this time, many iridium crucibles were used. However, iridium crucibles are expensive and have been a factor in increasing the production cost of single crystals. Therefore, it has been proposed that the crucible be made of molybdenum (Mo) or the like, which is about 1/20 that of iridium.

特許文献１には、チャンバー内にＭｏ製ルツボが設置され、該ルツボの外周には、筒状のカーボン製ヒータ及びカーボン製保温体が設置された単結晶サファイア引上装置が記載されている。
特許文献２には、るつぼに価格の低いモリブデン（Ｍｏ）又はタングステン（Ｗ）を用い、加熱室形成部材としてカーボンフェルト成形品及びカーボンフェルトが使用できるようにしたサファイア単結晶引上成長装置が記載されている。
特許文献３には、イリジウム製ルツボ（Ｂ）の内側に、モリブデン製又はタングステン製ルツボ（Ａ）を互いに接触しないように設置して二重構造とし、ルツボ（Ｂ）を高温に加熱し、その輻射熱でルツボ（Ａ）を間接的に加熱することで、ルツボ（Ａ）に熱的ダメージを与えることなく、効率的に原料粉末を溶融でき、比較的安価なモリブデン製又はタングステン製ルツボ（Ａ）を用いてもインクルージョンのない高品質なサファイア単結晶を成長させうるサファイア単結晶育成装置が記載されている。 Patent Document 1 describes a single crystal sapphire pulling apparatus in which a Mo crucible is installed in a chamber, and a cylindrical carbon heater and a carbon heat insulator are installed on the outer periphery of the crucible.
Patent Document 2 describes a sapphire single crystal pulling growth apparatus that uses low-priced molybdenum (Mo) or tungsten (W) in a crucible so that a carbon felt molded product and carbon felt can be used as a heating chamber forming member. Has been.
In Patent Document 3, a crucible (A) made of molybdenum or tungsten is placed inside an iridium crucible (B) so as not to contact each other to form a double structure, and the crucible (B) is heated to a high temperature, By indirectly heating the crucible (A) with radiant heat, the raw material powder can be efficiently melted without causing thermal damage to the crucible (A), and a relatively inexpensive molybdenum or tungsten crucible (A) Describes a sapphire single crystal growth apparatus that can grow a high-quality sapphire single crystal that is free of inclusion even if it is used.

特開昭６１−２４７６８３号公報Japanese Patent Laid-Open No. 61-247683 特開２００５−１９３４号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2005-1934 特開２００８−７３５３号公報JP 2008-7353 A

ところで、高周波加熱法を用いたＣｚ法では、るつぼは、原料融液を保持する容器としての役割と、るつぼ自体が発熱して原料を溶解するヒータとしての役割とを兼ねている。このため、るつぼには、発熱した部分と発熱していない部分とが混在することになり、るつぼ内の融液の温度勾配が急峻になってしまっていた。このため、成長させた単結晶に歪みが生じてしまっていた。
そこで、特許文献３にあるように、るつぼを二重構造にし、間接的に加熱することが提案されている。しかし、特許文献３では、高価なイリジウム製のるつぼの使用を必要としていた。
本発明は、チョクラルスキー（Ｃｚ）法による単結晶引き上げ装置において、安価なるつぼの使用を可能とするとともに、るつぼ内の融液の温度勾配を緩くして、成長させた単結晶の歪みを抑制することを目的とする。 By the way, in the Cz method using the high-frequency heating method, the crucible serves both as a container for holding the raw material melt and as a heater for melting the raw material when the crucible itself generates heat. For this reason, in the crucible, a portion where heat is generated and a portion where heat is not generated are mixed, and the temperature gradient of the melt in the crucible becomes steep. For this reason, distortion has occurred in the grown single crystal.
Therefore, as disclosed in Patent Document 3, it has been proposed to make the crucible into a double structure and indirectly heat it. However, Patent Document 3 requires the use of an expensive iridium crucible.
The present invention makes it possible to use an inexpensive crucible in a single crystal pulling apparatus based on the Czochralski (Cz) method, and relaxes the temperature gradient of the melt in the crucible, thereby straining the grown single crystal. The purpose is to suppress.

本発明が適用される単結晶引き上げ装置は、底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有し、原料融液を収容するるつぼと、るつぼと近接するが接触せずにるつぼを包囲するように設けられた第１の筒状部材と、第１の筒状部材を包囲するように設けられた炭素または炭素を含む材料から構成される第２の筒状部材と、第２の筒状部材の外側に巻き回され、交流電流の供給によって第２の筒状部材を誘導加熱するコイルと、るつぼの上方に配置され、るつぼに収容される原料融液から柱状の単結晶を引き上げる引き上げ部材とを含んでいる。
そして、るつぼは、モリブデン（Ｍｏ）、モリブデン（Ｍｏ）を含む合金、タングステン（Ｗ）、あるいはタングステン（Ｗ）を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
また、第１の筒状部材は、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、またはこれらのうち少なくとも一種の元素の炭化物で構成されることを特徴とすることができる。
さらに、第２の筒状部材は、グラファイトで構成されることを特徴とすることができる。 A single crystal pulling apparatus to which the present invention is applied has a bottom portion and a wall portion rising from a peripheral edge of the bottom portion, and is provided so as to surround a crucible containing a raw material melt and a crucible that is close to but not in contact with the crucible. A first cylindrical member formed, a second cylindrical member made of carbon or a material containing carbon provided so as to surround the first cylindrical member, and an outer side of the second cylindrical member And a coil for inductively heating the second cylindrical member by supplying an alternating current, and a pulling member disposed above the crucible and pulling up the columnar single crystal from the raw material melt contained in the crucible. It is out.
The crucible may be made of molybdenum (Mo), an alloy containing molybdenum (Mo), tungsten (W), or an alloy containing tungsten (W).
Further, the first cylindrical member can be characterized by being composed of tantalum (Ta), tungsten (W), or a carbide of at least one of these elements.
Furthermore, the second cylindrical member can be characterized by being composed of graphite.

このような単結晶引き上げ装置において、るつぼは、原料融液としてアルミナ融液を収容し、引き上げ部材は、るつぼに収容されたアルミナ融液から柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。
さらにまた、引き上げ部材は、るつぼに収容されたアルミナ融液からｃ軸方向に成長させた柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。 In such a single crystal pulling apparatus, the crucible contains an alumina melt as a raw material melt, and the pulling member pulls a columnar sapphire single crystal from the alumina melt contained in the crucible. it can.
Furthermore, the pulling member can be characterized by pulling up the columnar sapphire single crystal grown in the c-axis direction from the alumina melt accommodated in the crucible.

本発明によれば、チョクラルスキー（Ｃｚ）法による単結晶引き上げ装置において、安価なるつぼの使用を可能とするとともに、るつぼ内の融液の温度勾配を緩くすることができるので、成長させた単結晶の歪みが抑制できる。   According to the present invention, in the single crystal pulling apparatus by the Czochralski (Cz) method, it is possible to use an inexpensive crucible, and it is possible to relax the temperature gradient of the melt in the crucible. The distortion of the single crystal can be suppressed.

本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成の一例を説明するための図である。It is a figure for demonstrating an example of a structure of the single crystal pulling apparatus with which this Embodiment is applied. 単結晶引き上げ装置を用いて製造されるサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of a structure of the sapphire ingot manufactured using a single crystal pulling apparatus. るつぼ、発熱体および遮蔽体の構成の一例を示す斜視図である。It is a perspective view which shows an example of a structure of a crucible, a heat generating body, and a shield. 単結晶引き上げ装置を用いてサファイアインゴットを製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating an example of the procedure which manufactures a sapphire ingot using a single crystal pulling apparatus.

以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
（単結晶引き上げ装置１）
図１は、本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、柱状の単結晶の一例としてのサファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を有している。この加熱炉１０は、円柱状の外形を有し、その内部には円柱状の空間が形成された断熱容器１１を備えている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部からチャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。 Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings.
(Single crystal pulling device 1)
FIG. 1 is a diagram for explaining an example of the configuration of a single crystal pulling apparatus 1 to which the present embodiment is applied.
This single crystal pulling apparatus 1 has a heating furnace 10 for growing a sapphire ingot 200 made of a sapphire single crystal as an example of a columnar single crystal. The heating furnace 10 has a cylindrical outer shape, and includes a heat insulating container 11 in which a cylindrical space is formed. And the heat insulation container 11 is comprised by assembling the components which consist of a heat insulating material made from zirconia. The heating furnace 10 further includes a chamber 14 that houses the heat insulating container 11 in an internal space. Furthermore, the heating furnace 10 is formed to penetrate the side surface of the chamber 14, and the gas supply pipe 12 that supplies gas from the outside of the chamber 14 to the inside of the heat insulating container 11 through the chamber 14 is formed to penetrate the side surface of the chamber 14. And a gas discharge pipe 13 for discharging gas from the inside of the heat insulating container 11 to the outside through the chamber 14.

断熱容器１１の内側下方には、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を溶融してなる原料融液の一例としてのアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が配置されている。るつぼ２０は、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。るつぼ２０は、例えばモリブデン（Ｍｏ）製である。 A crucible 20 that houses an alumina melt 300 as an example of a raw material melt obtained by melting aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is disposed below the inside of the heat insulating container 11. The crucible 20 has a shape that opens vertically upward. The crucible 20 has a bottom portion 21 and a wall portion 22 that rises upward from the periphery of the bottom portion 21. The crucible 20 is made of, for example, molybdenum (Mo).

また、断熱容器１１の内側下方且つるつぼ２０の底部２１の下には、円板状の外形を有するるつぼ支持台１５が配置されている。このるつぼ支持台１５は、るつぼ２０と同様にモリブデン製であってよい。そして、このるつぼ支持台１５は、断熱容器１１の内側底面からシャフト１６によって支持されている。このシャフト１６も、るつぼ２０およびるつぼ支持台１５と同様にモリブデン製であってよい。このように、るつぼ２０はるつぼ支持台１５およびシャフト１６によって、断熱容器１１の内側底面から支持されている。   In addition, a crucible support base 15 having a disk-like outer shape is disposed below the inside of the heat insulating container 11 and below the bottom portion 21 of the crucible 20. The crucible support base 15 may be made of molybdenum as with the crucible 20. The crucible support base 15 is supported by the shaft 16 from the inner bottom surface of the heat insulating container 11. The shaft 16 may also be made of molybdenum, similar to the crucible 20 and the crucible support 15. Thus, the crucible 20 is supported from the inner bottom surface of the heat insulating container 11 by the crucible support base 15 and the shaft 16.

さらに、断熱容器１１の内側且つるつぼ２０の外側にあって、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように設けられた、第２の筒状部材の一例としての発熱体１７を備えている。発熱体１７は、例えばグラファイト（黒鉛）等のカーボン（炭素）製である。
そして、発熱体１７の内側且つるつぼ２０の外側にあって、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように設けられ、発熱体１７の構成材料が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００に混入するのを防止する第１の筒状部材の一例としての遮蔽体１８を備えている。遮蔽体１８の構成材料としては、例えば金属のタンタル（Ｔａ）、金属のタングステン（Ｗ）、またはこれらのうち少なくとも一種の元素の炭化物が挙げられる。中でも、遮蔽体１８は炭化タンタル（タンタルカーバイド：ＴａＣ）製であることが好ましい。
すなわち、るつぼ２０の外側の側面は、筒状の遮蔽体１８と、さらにその遮蔽体１８の外側に設けられた発熱体１７とで取り囲まれている。 Furthermore, the heat generating body 17 as an example of the 2nd cylindrical member provided in the outer side of the crucible 20 inside the heat insulation container 11 and surrounding the wall part 22 of the crucible 20 is provided. The heating element 17 is made of carbon (carbon) such as graphite (graphite).
And it is provided inside the heating element 17 and outside the crucible 20 so as to surround the wall portion 22 of the crucible 20, and the constituent material of the heating element 17 is mixed into the alumina melt 300 in the crucible 20. A shield 18 is provided as an example of the first cylindrical member to be prevented. Examples of the constituent material of the shield 18 include metal tantalum (Ta), metal tungsten (W), and carbides of at least one of these elements. Among these, the shield 18 is preferably made of tantalum carbide (tantalum carbide: TaC).
That is, the outer side surface of the crucible 20 is surrounded by a cylindrical shield 18 and a heating element 17 provided outside the shield 18.

なお、るつぼ２０と遮蔽体１８とは、近接して配置されるが、接触しないように設けられている。一方、発熱体１７と遮蔽体１８とは、密着して設けられている。なお、発熱体１７と遮蔽体１８とは、それぞれ部材により断熱容器１１の内側底面または内側上面から固定されている（不図示）。
るつぼ２０、遮蔽体１８、発熱体１７については、後に詳述する。 The crucible 20 and the shield 18 are arranged close to each other, but are provided so as not to contact each other. On the other hand, the heating element 17 and the shield 18 are provided in close contact with each other. In addition, the heat generating body 17 and the shielding body 18 are being fixed from the inner bottom face or inner top face of the heat insulating container 11 by members (not shown).
The crucible 20, the shield 18, and the heating element 17 will be described in detail later.

さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側であってチャンバ１４の下部側の側面内側となる部位に巻き回された金属製の加熱コイル３０を備えている。この加熱コイル３０は、断熱容器１１を介して発熱体１７の側面と対向するように配置されている。
加熱コイル３０は、例えば中空状の銅管によって構成されている。また、加熱コイル３０は螺旋状に巻き回されており、全体としてみたときに円筒状の形状を有している。すなわち、加熱コイル３０の上部側の内径と下部側の内径とがほぼ同一になっている。これにより、巻き回された加熱コイル３０によってその内部に形成される空間が円柱状となっている。また、円柱状の空間を通る加熱コイル３０の中心軸は、水平方向に対しほぼ垂直すなわち鉛直方向に沿うようになっている。 Furthermore, the heating furnace 10 includes a metal heating coil 30 wound around a portion that is outside the side surface on the lower side of the heat insulating container 11 and inside the side surface on the lower side of the chamber 14. The heating coil 30 is disposed so as to face the side surface of the heating element 17 through the heat insulating container 11.
The heating coil 30 is configured by, for example, a hollow copper tube. The heating coil 30 is wound in a spiral shape and has a cylindrical shape when viewed as a whole. That is, the inner diameter on the upper side and the inner diameter on the lower side of the heating coil 30 are substantially the same. Thereby, the space formed in the inside by the wound heating coil 30 is cylindrical. The central axis of the heating coil 30 passing through the columnar space is substantially perpendicular to the horizontal direction, that is, along the vertical direction.

さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１、チャンバ１４それぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ部材の一例としての引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、不図示のシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。   Furthermore, the heating furnace 10 includes a lifting rod 40 as an example of a lifting member that extends downward from above through through holes provided in the upper surfaces of the heat insulating container 11 and the chamber 14, respectively. The pulling rod 40 is attached so as to be able to move in the vertical direction and rotate around the axis. A sealing material (not shown) is provided between the through hole provided in the chamber 14 and the lifting rod 40. A holding member 41 for attaching and holding a seed crystal 210 (see FIG. 2 described later) serving as a base for growing the sapphire ingot 200 is attached to an end portion of the pulling bar 40 on the vertically lower side. Yes.

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方（矢印Ａ方向）に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を矢印Ｂ方向へ回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の矢印Ａ方向への引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の矢印Ｂ方向への回転速度を調整できるようになっている。   The single crystal pulling apparatus 1 includes a pulling drive unit 50 for pulling the pulling rod 40 vertically upward (in the direction of arrow A) and a rotation driving unit 60 for rotating the pulling rod 40 in the direction of arrow B. Here, the pulling drive unit 50 is composed of a motor or the like, and can adjust the pulling speed of the pulling bar 40 in the direction of arrow A. The rotation driving unit 60 is also composed of a motor or the like so that the rotation speed of the lifting rod 40 in the direction of arrow B can be adjusted.

さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、例えば窒素、アルゴン等の不活性ガスを供給することができる。そして、ガス供給部７０は、チャンバ１４の内部に供給するガスの流量を調整することも可能となっている。   Furthermore, the single crystal pulling apparatus 1 includes a gas supply unit 70 that supplies gas into the chamber 14 via the gas supply pipe 12. In the present embodiment, the gas supply unit 70 can supply an inert gas such as nitrogen or argon. The gas supply unit 70 can also adjust the flow rate of the gas supplied into the chamber 14.

一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。   On the other hand, the single crystal pulling apparatus 1 includes an exhaust unit 80 that exhausts gas from the inside of the chamber 14 via the gas exhaust pipe 13. The exhaust unit 80 includes, for example, a vacuum pump or the like, and can decompress the chamber 14 and exhaust the gas supplied from the gas supply unit 70.

さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ。）を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給の有無および供給する電流量、さらには加熱コイル３０に供給する高周波電流の周波数を設定できるようになっている。   Furthermore, the single crystal pulling apparatus 1 includes a coil power supply 90 that supplies a high-frequency alternating current (hereinafter referred to as a high-frequency current) to the heating coil 30. The coil power supply 90 can set the presence / absence of supply of a high-frequency current to the heating coil 30, the amount of current to be supplied, and the frequency of the high-frequency current supplied to the heating coil 30.

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１１０を備えている。この重量検出部１１０は、例えば従来公知のロードセル等を含んで構成される。   In addition, the single crystal pulling apparatus 1 includes a weight detection unit 110 that detects the weight of the sapphire ingot 200 that grows on the lower side of the pulling bar 40 via the pulling bar 40. The weight detection unit 110 includes, for example, a conventionally known load cell.

そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源９０にフィードバックする。   The single crystal pulling apparatus 1 includes a control unit 100 that controls operations of the pulling drive unit 50, the rotation drive unit 60, the gas supply unit 70, the exhaust unit 80, and the coil power supply 90 described above. Further, the control unit 100 calculates the crystal diameter of the sapphire ingot 200 to be pulled up based on the weight signal output from the weight detection unit 110 and feeds it back to the coil power supply 90.

（サファイアインゴット２００）
図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示す図である。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に延在し直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。 (Sapphire Ingot 200)
FIG. 2 is a diagram showing an example of the configuration of a sapphire ingot 200 manufactured using the single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG.
The sapphire ingot 200 includes a seed crystal 210 that serves as a base for growing the sapphire ingot 200, a shoulder 220 that extends under the seed crystal 210 and is integrated with the seed crystal 210, and a lower portion of the shoulder 220. A straight body portion 230 extending and integrated with the shoulder portion 220, and a tail portion 240 extending under the straight body portion 230 and integrated with the straight body portion 230 are provided. In the sapphire ingot 200, a single crystal of sapphire grows in the c-axis direction from the upper side, that is, from the seed crystal 210 side, to the lower side, that is, from the tail part 240 side.

ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望するサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。なお、図２には、尾部２４０が直胴部２３０の下方に突出する凸状の形状を有している例を示しているが、製造条件を異ならせた場合には、図２に破線で示すように直胴部２３０の下方において窪む凹状の形状を有していることもある。   Here, the shoulder portion 220 has a shape in which the diameter gradually increases from the seed crystal 210 side toward the straight body portion 230 side. Further, the straight body portion 230 has such a shape that the diameters thereof are substantially the same from the upper side to the lower side. The diameter of the straight body 230 is set to a value slightly larger than the diameter of the desired sapphire single crystal wafer. And the tail part 240 has the shape which becomes convex shape from upper direction to the downward direction, when the diameter reduces gradually toward the downward direction from the upper part. FIG. 2 shows an example in which the tail 240 has a convex shape protruding below the straight body 230. However, when manufacturing conditions are varied, a broken line in FIG. As shown, it may have a concave shape that is recessed below the straight body portion 230.

なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。 In the present embodiment, the reason why the sapphire ingot 200 having a crystal grown in the c-axis direction is manufactured is as follows.
In general, a blue LED substrate material, a polarizer holding member of a liquid crystal projector, and the like are cut out from an ingot so that the plane ((0001) plane) perpendicular to the c-axis of the sapphire single crystal is the main plane. Often wafers are used. Therefore, from the viewpoint of yield, it is preferable to use a sapphire single crystal ingot grown in the c-axis direction for cutting out the wafer. For this reason, in the present embodiment, the sapphire ingot 200 in which the crystal is grown in the c-axis direction is manufactured in consideration of the convenience in the subsequent process.

ただし、図１に示す単結晶引き上げ装置１は、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００だけでなく、例えばａ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を引き上げることも可能である。また、サファイアに限らず、各種の酸化物単結晶を引き上げることも可能であり、さらには酸化物以外の単結晶を引き上げることも可能である。   However, the single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG. 1 can pull not only the sapphire ingot 200 crystal-grown in the c-axis direction but also the sapphire ingot 200 crystal-grown in the a-axis direction, for example. In addition to sapphire, it is possible to pull up various oxide single crystals, and it is also possible to pull up single crystals other than oxides.

（るつぼ２０、発熱体１７および遮蔽体１８）
図３は、図１に示するつぼ２０、発熱体１７および遮蔽体１８の構成の一例を示す斜視図である。
以下では、るつぼ２０、発熱体１７および遮蔽体１８の位置関係を説明する。 (Crucible 20, heating element 17 and shield 18)
FIG. 3 is a perspective view showing an example of the configuration of the crucible 20, the heating element 17, and the shield 18 shown in FIG.
Below, the positional relationship of the crucible 20, the heat generating body 17, and the shielding body 18 is demonstrated.

＜るつぼ２０＞
最初に、るつぼ２０の構成について説明する。
本実施の形態では、るつぼ２０はモリブデンによって構成されている。るつぼ２０は、実質的にモリブデン材料のみからなるもの、あるいはタングステン（Ｗ）材料のみからなるものでよい。この他に、モリブデンとタングステンとの合金（Ｍｏ−Ｗ）、さらにはニオブデン、タンタルなど他の金属元素を含有するものであってもよい。モリブデンとタングステンとの合金（Ｍｏ−Ｗ）製であれば、タングステンを１０質量％〜４０質量％含有するものが好ましい。これらを用いたるつぼ２０は、いずれであっても、イリジウム製に比べ安価である。 <Crucible 20>
First, the configuration of the crucible 20 will be described.
In the present embodiment, the crucible 20 is made of molybdenum. The crucible 20 may be substantially made of only molybdenum material or made of only tungsten (W) material. In addition, an alloy of molybdenum and tungsten (Mo—W), and other metal elements such as niobium and tantalum may be contained. If it is made of an alloy of molybdenum and tungsten (Mo-W), one containing 10 mass% to 40 mass% of tungsten is preferable. Any crucible 20 using these is cheaper than iridium.

底部２１は円形状を有しており、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。また、壁部２２は円筒形状を有しており、こちらも全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。
なお、るつぼ２０の内径は、成長させようとする単結晶の直径で決まる。例えば、直径約１５０ｍｍ（約６インチ）のサファイア単結晶を育成する場合には、るつぼ２０の内径は、約２２０ｍｍである。 The bottom portion 21 has a circular shape, and has a substantially uniform thickness (for example, about 2 mm to 7 mm) over the entire region. Moreover, the wall part 22 has a cylindrical shape, and this also has a substantially uniform thickness (for example, about 2 mm to 7 mm) over the entire region.
The inner diameter of the crucible 20 is determined by the diameter of the single crystal to be grown. For example, when growing a sapphire single crystal having a diameter of about 150 mm (about 6 inches), the inner diameter of the crucible 20 is about 220 mm.

＜発熱体１７＞
次に、発熱体１７について説明する。発熱体１７は、加熱コイル３０に供給された高周波電流によって生じた磁束の一部が、断熱容器１１を介して発熱体１７を横切ると、発熱体１７の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、結果として発熱体１７内には渦電流が発生する。そして、発熱体１７には、渦電流（Ｉ）によって発熱体１７の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ２Ｒ）が発生し、発熱体１７が発熱する（誘導加熱）。よって、発熱体１７は、電気抵抗がある程度高いことが好ましい。
また、発熱体１７は、るつぼ２０に投入された原料を加熱溶解するために設けられているので、るつぼ２０に投入された原料の融点付近の温度において安定であることを要する。例えば、アルミナの融点は２０４０℃程度であって、アルミナ融液３００の温度は２１００℃から２４００℃に加熱される。 <Heating element 17>
Next, the heating element 17 will be described. When a part of the magnetic flux generated by the high-frequency current supplied to the heating coil 30 crosses the heating element 17 through the heat insulating container 11, the heating element 17 blocks the change of the magnetic field on the wall surface of the heating element 17. As a result, an eddy current is generated in the heating element 17. The heating element 17 generates Joule heat (W = I 2 R) proportional to the skin resistance (R) of the heating element 17 due to the eddy current (I), and the heating element 17 generates heat (induction heating). Therefore, it is preferable that the heating element 17 has a certain degree of electrical resistance.
Further, since the heating element 17 is provided for heating and melting the raw material charged in the crucible 20, it needs to be stable at a temperature near the melting point of the raw material charged in the crucible 20. For example, the melting point of alumina is about 2040 ° C., and the temperature of the alumina melt 300 is heated from 2100 ° C. to 2400 ° C.

グラファイトは融点が３５００℃以上と十分な耐熱性を有している。さらに、グラファイトは効率よく誘導加熱を生じる電気抵抗を有している。
よって、本実施の形態では、グラファイトを発熱体１７として用いている。なお、発熱体１７は、グラファイトに限らず、上記要件を満たすものであればよく、カーボン（炭素）を含む材料であることが好ましい。
発熱体１７の厚さは、コイル電源９０から供給される高周波電流の周波数に影響を受けるので、本発明においては５ｍｍ〜３０ｍｍの範囲がよい。３０ｍｍよりも厚すぎると発熱体１７による発熱効率が低下する。すなわち、発熱体１７が厚くなりすぎると発熱しない部分が生じ、これに熱が奪われるため、発熱体１７の発熱効率がよくない。また、５ｍｍよりも薄すぎると、発熱体１７による発熱効率が低下する。すなわち、発熱体１７が薄くなりすぎると発熱する部分が少なくなるので加熱コイル３０に供給された高周波電流が発熱量に反映しにくくなる。発熱体１７の厚さは、好ましくは１０ｍｍ〜２０ｍｍである。 Graphite has a sufficient heat resistance with a melting point of 3500 ° C. or higher. Further, graphite has an electrical resistance that efficiently induces induction heating.
Therefore, in the present embodiment, graphite is used as the heating element 17. The heating element 17 is not limited to graphite, and may be any material that satisfies the above requirements, and is preferably a material containing carbon.
Since the thickness of the heating element 17 is affected by the frequency of the high-frequency current supplied from the coil power supply 90, a range of 5 mm to 30 mm is preferable in the present invention. If it is thicker than 30 mm, the heat generation efficiency of the heat generator 17 is lowered. That is, when the heating element 17 becomes too thick, a portion that does not generate heat is generated, and heat is taken away from this, so that the heating efficiency of the heating element 17 is not good. On the other hand, if the thickness is less than 5 mm, the heat generation efficiency of the heat generator 17 is lowered. That is, if the heating element 17 is too thin, the portion that generates heat is reduced, so that the high-frequency current supplied to the heating coil 30 is less likely to be reflected in the heat generation amount. The thickness of the heating element 17 is preferably 10 mm to 20 mm.

なお、グラファイトは、剥離しやすいと共に、上記２１００℃から２４００℃に加熱されると、蒸気圧を持つようになる。そして、カーボンガス及びカーボンガスが固化したカーボン粒子が発生する。この発生したカーボンガス及びカーボン粒子がるつぼ２０内のアルミナ融液３００に混入すると、サファイア単結晶に取り込まれ、結晶欠陥となってしまう。また、カーボンガス及びカーボン粒子は、アルミナ融液３００を還元して、酸素（Ｏ２）や一酸化炭素（ＣＯ）を生成する。このため、るつぼ２０のモリブデンと反応し、昇華性に富むモリブデンの酸化物を生成する。これにより、るつぼ２０が腐食し、るつぼ２０の寿命を短くしてしまう。 Graphite is easy to exfoliate and has a vapor pressure when heated from 2100 ° C. to 2400 ° C. And carbon particles which carbon gas and carbon gas solidified are generated. When the generated carbon gas and carbon particles are mixed into the alumina melt 300 in the crucible 20, it is taken into the sapphire single crystal and becomes a crystal defect. Further, the carbon gas and the carbon particles reduce the alumina melt 300 to generate oxygen (O 2 ) and carbon monoxide (CO). For this reason, it reacts with molybdenum in the crucible 20 to produce molybdenum oxide rich in sublimation. Thereby, the crucible 20 corrodes and the life of the crucible 20 is shortened.

＜遮蔽体１８＞
遮蔽体１８は、るつぼ２０の外側の壁部２２と発熱体１７との間にあって、発熱体１７構成材料（例えば、発熱体１７がグラファイトの場合にはカーボンガス及びカーボン粒子）が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００に混入するのを防止する。このため、遮蔽体１８は、るつぼ２０に投入された原料の融点付近の温度において安定であることを要するとともに、例えば、発熱体１７がグラファイトの場合にはカーボンガス及びカーボン粒子により分解されないことが好ましい。 <Shield 18>
The shield 18 is located between the outer wall portion 22 of the crucible 20 and the heating element 17, so that the constituent material of the heating element 17 (for example, carbon gas and carbon particles when the heating element 17 is graphite) is contained in the crucible 20. To be mixed into the alumina melt 300. For this reason, the shield 18 needs to be stable at a temperature near the melting point of the raw material charged into the crucible 20 and, for example, when the heating element 17 is graphite, it may not be decomposed by carbon gas and carbon particles. preferable.

炭化タンタルは、融点が３８７３℃と高く、高温で安定した炭化物材料である。よって、カーボンガス及びカーボン粒子により分解することがない。そこで、本実施の形態では、炭化タンタルを用いている。なお、遮蔽体１８は、炭化タンタルに限らず、上記要件を満たすものであればよく、炭化物を含む材料であることが好ましい。   Tantalum carbide is a carbide material having a high melting point of 3873 ° C. and stable at high temperatures. Therefore, it is not decomposed by carbon gas and carbon particles. Therefore, in this embodiment, tantalum carbide is used. The shield 18 is not limited to tantalum carbide, and may be any material that satisfies the above requirements, and is preferably a material containing carbide.

るつぼ２０と遮蔽体１８とは、近接して配置されるが、接触しないように設けられている。遮蔽体１８は、発熱体１７からの熱伝導または熱輻射により加熱されているので、るつぼ２０と遮蔽体１８とが接触すると、るつぼ２０の接触した部分の温度が高くなって、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の温度勾配が急峻になってしまう。
一方、発熱体１７と遮蔽体１８とは、接触していてもかまわないが、局部的に発熱体１７と遮蔽体１８とが接触すると、その部分が高温になってしまう。そこで、発熱体１７と遮蔽体１８と密着させるか、接触しないで近接して配置することが好ましい。
遮蔽体１８の厚さは、０．１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲がよい。厚さが１０ｍｍよりも厚すぎると、加工し難くなりまたコストアップとなる。また、厚さが０．１ｍｍよりも薄すぎると、遮蔽体１８としての強度が脆くなり単結晶引き上げ装置１内からの取出し時（ハンドリング時）に破損するおそれがあり、強度面の信頼性がなくなる。遮蔽体１８の厚さは、好ましくは０．３ｍｍ〜５ｍｍの範囲である。 The crucible 20 and the shield 18 are arranged close to each other, but are provided so as not to contact each other. Since the shield 18 is heated by heat conduction or heat radiation from the heating element 17, when the crucible 20 and the shield 18 come into contact with each other, the temperature of the contacted portion of the crucible 20 increases, and the inside of the crucible 20 The temperature gradient of the alumina melt 300 becomes steep.
On the other hand, the heating element 17 and the shielding body 18 may be in contact with each other, but when the heating element 17 and the shielding body 18 are locally in contact with each other, the portion becomes high temperature. Therefore, it is preferable that the heating element 17 and the shield 18 are in close contact with each other, or are arranged close to each other without contact.
The thickness of the shield 18 is preferably in the range of 0.1 mm to 10 mm. If the thickness is more than 10 mm, processing becomes difficult and the cost increases. On the other hand, if the thickness is less than 0.1 mm, the strength as the shield 18 becomes fragile and may be damaged when taken out from the single crystal pulling apparatus 1 (at the time of handling). Disappear. The thickness of the shield 18 is preferably in the range of 0.3 mm to 5 mm.

以上説明したように、本実施の形態では、加熱コイル３０によって、発熱体１７が加熱され、発熱体１７に密着または近接して配置された遮蔽体１８が、発熱体１７からの熱伝導および／または熱輻射によって加熱される。そして、遮蔽体１８に近接して配置されたるつぼ２０が、加熱された遮蔽体１８からの熱輻射によって加熱される。本実施の形態では、るつぼ２０はアルミナ融液３００を保持する容器としての役割のみを担い、ヒータとしての役割は発熱体１７に担わせている。すなわち、るつぼ２０は、間接的に加熱されていることになる。
本実施の形態においては、るつぼ２０が間接的に加熱されるため、誘導加熱によってるつぼ２０にヒータとしての役割も担わせる場合に比べ、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の温度勾配が緩和される。これにより、育成される単結晶における歪みの発生が抑制されることになる。 As described above, in the present embodiment, the heating element 30 is heated by the heating coil 30, and the shield 18 disposed in close contact with or in close proximity to the heating element 17 causes the heat conduction from the heating element 17 and / or Or it is heated by thermal radiation. And the crucible 20 arrange | positioned in proximity to the shield 18 is heated by the thermal radiation from the heated shield 18. In the present embodiment, the crucible 20 serves only as a container for holding the alumina melt 300, and the heating element 17 serves as a heater. That is, the crucible 20 is indirectly heated.
In the present embodiment, since the crucible 20 is indirectly heated, the temperature gradient of the alumina melt 300 in the crucible 20 is reduced as compared with the case where the crucible 20 also serves as a heater by induction heating. . Thereby, generation | occurrence | production of the distortion in the single crystal to grow is suppressed.

発熱体１７の側面の長さは、るつぼ２０の壁部２２の長さよりも短くても構わないが、好ましくはるつぼ２０の壁部２２の長さまたはそれ以上であって、発熱体１７の上端および下端がそれぞれるつぼ２０の上端および下端よりはみ出して設定されているのが、るつぼ２０を加熱する効率の点でよい。本実施の形態では、るつぼ２０と発熱体１７との間には遮蔽体１８が介在しているが、遮蔽体１８の熱容量が小さいため、遮蔽体１８はるつぼ２０を加熱する十分な熱源となり得ない。したがって、るつぼ２０を加熱する熱の大部分は発熱体１７から供給される。そこで、筒状の発熱体１７の側面の長さが、るつぼ２０の壁部２２の長さ（るつぼ２０の高さ）より短いと、るつぼ２０の壁部２２の上部または／および下部において、発熱体１７（遮蔽体１８を含む）からの十分な熱輻射が受けられず、るつぼ２０、強いてはアルミナ融液３００に急峻な温度勾配を生じるおそれがある。   The length of the side surface of the heating element 17 may be shorter than the length of the wall part 22 of the crucible 20, but preferably the length of the wall part 22 of the crucible 20 or longer and the upper end of the heating element 17. It is sufficient in terms of efficiency to heat the crucible 20 that the lower end and the lower end are set so as to protrude from the upper end and the lower end of the crucible 20, respectively. In the present embodiment, the shield 18 is interposed between the crucible 20 and the heating element 17. However, since the heat capacity of the shield 18 is small, the shield 18 can be a sufficient heat source for heating the crucible 20. Absent. Therefore, most of the heat for heating the crucible 20 is supplied from the heating element 17. Therefore, if the length of the side surface of the cylindrical heating element 17 is shorter than the length of the wall portion 22 of the crucible 20 (height of the crucible 20), heat is generated in the upper part or / and the lower part of the wall portion 22 of the crucible 20. Sufficient heat radiation from the body 17 (including the shield 18) cannot be received, and a steep temperature gradient may be generated in the crucible 20 or the alumina melt 300.

一方、遮蔽体１８は、発熱体１７の構成材料（例えば、発熱体１７がグラファイトの場合にはカーボンガス及びカーボン粒子）がるつぼ２０内に混入するのを防止するために設けられている。この観点から、遮蔽体１８の上端は、発熱体１７の上端よりも高く設定される。すなわち、遮蔽体１８の上端は、発熱体１７の上端よりも高いことが好ましい。なお、遮蔽体１８の上端は、るつぼ２０の側壁２２の上端よりも低くてもよいが、るつぼ２０の側壁２２の上端の高さまたはそれ以上の高さに設けるのがさらに好ましい。一方、遮蔽体１８の下端は、少なくとも、るつぼ２０の側壁２２の範囲内にあればよく、るつぼ２０の側壁２２の下端より低く設定されてもよい。同様に、遮蔽体１８の下端は、発熱体１７の側面の範囲内にあればよく、発熱体１７の下端より低く設定されてもよい。すなわち、遮蔽体１８は、鉛直上方に向かって設けられたるつぼ２０の開口部分において、るつぼ２０と発熱体１７とを隔てるように設けられている。これは、発熱体１７の構成材料のるつぼ２０内のアルミナ融液３００への混入が、鉛直上方に向かって設けられたるつぼ２０の開口部分を介して生じるためであり、るつぼ２０の開口部分において、遮蔽体１８が発熱体１７の構成材料の混入を抑制できればよいからである。   On the other hand, the shield 18 is provided to prevent the constituent material of the heating element 17 (for example, carbon gas and carbon particles when the heating element 17 is graphite) from being mixed into the crucible 20. From this viewpoint, the upper end of the shield 18 is set higher than the upper end of the heating element 17. That is, the upper end of the shield 18 is preferably higher than the upper end of the heating element 17. The upper end of the shield 18 may be lower than the upper end of the side wall 22 of the crucible 20, but it is more preferable that the upper end of the side wall 22 of the crucible 20 be provided at a height higher than that. On the other hand, the lower end of the shield 18 may be at least within the range of the side wall 22 of the crucible 20 and may be set lower than the lower end of the side wall 22 of the crucible 20. Similarly, the lower end of the shield 18 only needs to be within the range of the side surface of the heating element 17, and may be set lower than the lower end of the heating element 17. That is, the shield 18 is provided so as to separate the crucible 20 and the heating element 17 in the opening portion of the crucible 20 provided vertically upward. This is because the constituent material of the heating element 17 is mixed into the alumina melt 300 in the crucible 20 through the opening of the crucible 20 provided vertically upward. This is because it is sufficient that the shield 18 can suppress the mixing of the constituent materials of the heating element 17.

（サファイアインゴット２００の製造方法）
図４は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、図２に示すサファイアインゴット２００を製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転（図１の矢印Ｂ方向）させながら上方（図１の矢印Ａ方向）に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に直胴部２３０を形成する直胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して直胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、直胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
そして、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出して、一連の製造工程を完了する。 (Method for producing sapphire ingot 200)
FIG. 4 is a flowchart for explaining an example of a procedure for manufacturing the sapphire ingot 200 shown in FIG. 2 using the single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG.
In manufacturing the sapphire ingot 200, first, a melting step is performed in which solid aluminum oxide filled in the crucible 20 in the chamber 14 is melted by heating (step 101).
Next, a seeding step is performed in which temperature adjustment is performed in a state where the lower end portion of the seed crystal 210 is in contact with the aluminum oxide melt, that is, the alumina melt 300 (step 102).
Next, the shoulder 220 is formed below the seed crystal 210 by pulling it upward (in the direction of arrow A in FIG. 1) while rotating the seed crystal 210 in contact with the alumina melt 300 (in the direction of arrow B in FIG. 1). A shoulder forming step is executed (step 103).
Subsequently, a straight body part forming step is performed in which the straight body part 230 is formed below the shoulder part 220 by pulling upward through the seed crystal 210 while rotating the shoulder part 220 (step 104).
Further, the tail forming step of forming the tail 240 below the straight body 230 by pulling up and separating from the alumina melt 300 while rotating the straight body 230 through the seed crystal 210 and the shoulder 220. Is executed (step 105).
And the cooling process which stops and cools the heating of the alumina melt 300 in the crucible 20 is executed (step 106), and after the obtained sapphire ingot 200 is cooled, it is taken out of the chamber 14 and a series of manufacturing is performed. Complete the process.

なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と直胴部２３０との境界および直胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、直胴部２３０が切り出される。次に、切り出された直胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。   The sapphire ingot 200 thus obtained is first cut at the boundary between the shoulder 220 and the straight body 230 and at the boundary between the straight body 230 and the tail 240, and the straight body 230 is cut out. . Next, the cut out straight body portion 230 is further cut in a direction orthogonal to the longitudinal direction to form a sapphire single crystal wafer. At this time, since the sapphire ingot 200 of this embodiment is crystal-grown in the c-axis direction, the main surface of the obtained wafer is the c-plane ((0001) plane). The obtained wafer is used for manufacturing blue LEDs and polarizers.

では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。   Then, each process mentioned above is demonstrated concretely. However, here, the description will be made in order from the preparation process executed before the melting process of step 101.

＜準備工程＞
準備工程では、まず、ｃ軸（＜０００１＞）の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、所定の位置にセットする。続いて、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、るつぼ２０をるつぼ支持台１５上に配置した後、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いてチャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がチャンバ１４内に所定のガスを供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。 <Preparation process>
In the preparation step, first, a c-axis (<0001>) seed crystal 210 is prepared. Next, the seed crystal 210 is attached to the holding member 41 of the pulling rod 40 and set at a predetermined position. Subsequently, the crucible 20 is filled with a raw material of aluminum oxide, that is, an alumina raw material, the crucible 20 is placed on the crucible support 15, and the heat insulating container 11 is assembled in the chamber 14.
Then, the inside of the chamber 14 is decompressed using the exhaust unit 80 in a state where the gas supply from the gas supply unit 70 is not performed. Thereafter, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14 to bring the inside of the chamber 14 to normal pressure.

＜溶融工程＞
溶融工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、溶融工程において供給するガスは、準備工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、るつぼ２０が例えばモリブデン等の酸化されやすい材料で構成されている場合には、ガス供給部７０から供給するガスに酸素を混合することは好ましくない。
このとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させる。 <Melting process>
In the melting step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the melting step may be the same as or different from that in the preparation step. However, when the crucible 20 is made of a material that is easily oxidized, such as molybdenum, it is not preferable to mix oxygen with the gas supplied from the gas supply unit 70.
At this time, the rotation driving unit 60 rotates the pulling rod 40 at the first rotation speed.

また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波電流を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。   Further, the coil power supply 90 supplies a high frequency current to the heating coil 30. When a high frequency current is supplied from the coil power supply 90 to the heating coil 30, the magnetic flux repeatedly generates and disappears around the heating coil 30.

このようにして加熱コイル３０で生じた磁束の一部が、断熱容器１１を介して発熱体１７を横切ると、発熱体１７の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、結果として発熱体１７内には渦電流が発生する。
そして、発熱体１７からの熱輻射または熱伝導によって、遮蔽体１８が加熱される。さらに、遮蔽体１８からの熱輻射によってるつぼ２０が加熱される。るつぼ２０は熱伝導によって全体が加熱される。 When a part of the magnetic flux generated in the heating coil 30 crosses the heating element 17 through the heat insulating container 11 in this way, a magnetic field is generated on the wall surface of the heating element 17 so as to prevent the change of the magnetic field. As a result, an eddy current is generated in the heating element 17.
Then, the shield 18 is heated by heat radiation or heat conduction from the heating element 17. Further, the crucible 20 is heated by the heat radiation from the shield 18. The entire crucible 20 is heated by heat conduction.

このようにして、るつぼ２０の底部２１および壁部２２が加熱され、これに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内においてアルミナ原料すなわち酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。   In this way, when the bottom 21 and the wall 22 of the crucible 20 are heated and the aluminum oxide accommodated in the crucible 20 is heated beyond its melting point (2054 ° C.), the crucible 20 The alumina raw material, that is, aluminum oxide is melted to form an alumina melt 300.

＜種付け工程＞
種付け工程では、ガス供給部７０が、所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
そして、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源９０は、重量検出部１１０からの重量信号をもとに加熱コイル３０に供給する高周波電流の電流値を調節する。 <Seeding process>
In the seeding step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the seeding step may be the same as or different from that in the melting step. However, as in the melting step, mixing of oxygen is not preferable.
Then, the pulling drive unit 50 lowers the pulling rod 40 to a position where the lower end of the seed crystal 210 attached to the holding member 41 comes into contact with the alumina melt 300 in the crucible 20 to stop. In this state, the coil power supply 90 adjusts the current value of the high-frequency current supplied to the heating coil 30 based on the weight signal from the weight detection unit 110.

＜肩部形成工程＞
肩部形成工程では、コイル電源９０が加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる。 <Shoulder formation process>
In the shoulder forming step, the high frequency current supplied from the coil power supply 90 to the heating coil 30 is adjusted, and then held for a while until the temperature of the alumina melt 300 is stabilized, and then the lifting rod 40 is moved to the first rotational speed. Pull up at the first pulling speed while rotating.

すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。 Then, the seed crystal 210 is pulled up while being rotated with its lower end immersed in the alumina melt 300, and a shoulder 220 that expands vertically downward is formed at the lower end of the seed crystal 210. It will be done.
Note that the shoulder forming step is completed when the diameter of the shoulder 220 becomes about several mm larger than the desired diameter of the wafer.

＜直胴部形成工程＞
直胴部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、直胴部形成工程において供給するガスは、肩部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介してアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転速度で回転させる。ここで、第２の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。 <Straight body part formation process>
In the straight body forming step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. In addition, the gas supplied in a straight body part formation process may be the same as a shoulder part formation process, and may differ. However, as in the melting step, mixing of oxygen is not preferable.
The coil power supply 90 continues to supply a high frequency current to the heating coil 30 to heat the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 pulls the pulling rod 40 at the second pulling speed. Here, the second pulling speed may be the same as or different from the first pulling speed in the shoulder forming step.
Furthermore, the rotation drive unit 60 rotates the pulling rod 40 at the second rotation speed. Here, the second rotation speed may be the same speed as the first rotation speed in the shoulder forming step, or may be a different speed.

種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。直胴部２３０の直径は、所望とするウエハの直径以上であればよい。   The shoulder 220 integrated with the seed crystal 210 is pulled up while being rotated while the lower end of the shoulder 220 is immersed in the alumina melt 300. The trunk portion 230 is formed. The diameter of the straight body 230 may be equal to or larger than the desired diameter of the wafer.

＜尾部形成工程＞
尾部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、尾部形成工程において供給するガスは、直胴部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは直胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度あるいは直胴部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。
そして、所定の時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。 <Tail formation process>
In the tail forming step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the tail portion forming step may be the same as or different from that in the straight body portion forming step. However, as in the melting step, mixing of oxygen is not preferable.
The coil power supply 90 continues to supply a high-frequency current to the heating coil 30 to heat the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 pulls the pulling rod 40 at the third pulling speed. Here, the third pulling speed may be the same as the first pulling speed in the shoulder forming process or the second pulling speed in the straight body forming process, or may be a speed different from these. Good.
Furthermore, the rotation drive unit 60 rotates the pulling rod 40 at the third rotation speed. Here, the third rotation speed may be the same as the first rotation speed in the shoulder forming process or the second rotation speed in the straight body forming process, or may be different from these. Also good.
In the early stage of the tail formation process, the lower end of the tail 240 is kept in contact with the alumina melt 300.
Then, at the end of the tail formation process after a predetermined time has elapsed, the pulling drive unit 50 increases the pulling speed of the pulling bar 40 and pulls the pulling bar 40 further upward, thereby lowering the lower end of the tail 240. Pull away from melt 300. Thereby, the sapphire ingot 200 shown in FIG. 2 is obtained.

＜冷却工程＞
冷却工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、尾部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
また、コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給を停止し、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
さらに、引き上げ駆動部５０は引き上げ棒４０の引き上げを停止させ、回転駆動部６０は引き上げ棒４０の回転を停止させる。
このとき、るつぼ２０内には、サファイアインゴット２００を形成しなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、加熱の停止に伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ２０中で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
そして、チャンバ１４内が十分に冷却された状態で、チャンバ１４内からサファイアインゴット２００が取り出される。 <Cooling process>
In the cooling process, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the cooling step may be the same as or different from the tail forming step. However, as in the melting step, mixing of oxygen is not preferable.
Further, the coil power supply 90 stops the supply of the high-frequency current to the heating coil 30 and stops the heating of the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 stops the pulling of the pulling rod 40 and the rotation driving unit 60 stops the rotation of the pulling rod 40.
At this time, a small amount of aluminum oxide that did not form the sapphire ingot 200 remains as the alumina melt 300 in the crucible 20. For this reason, the alumina melt 300 in the crucible 20 with the stop of heating is gradually cooled and solidified in the crucible 20 after falling below the melting point of aluminum oxide to become aluminum oxide solid.
Then, the sapphire ingot 200 is taken out from the chamber 14 with the chamber 14 sufficiently cooled.

以上説明したように、本実施の形態では、加熱コイル３０によりるつぼ２０の壁部２２を直接加熱することなく、るつぼ２０を間接的に加熱している。このため、加熱コイル３０によりるつぼ２０の壁部２２を直接加熱した場合に比べ、るつぼ２０内の融液の温度勾配を緩和することができる。よって、急激な温度勾配によって成長させた単結晶に発生する歪みを抑制することができる。   As described above, in the present embodiment, the crucible 20 is indirectly heated without directly heating the wall portion 22 of the crucible 20 by the heating coil 30. For this reason, compared with the case where the wall part 22 of the crucible 20 is directly heated with the heating coil 30, the temperature gradient of the melt in the crucible 20 can be relieved. Therefore, distortion generated in the single crystal grown by the rapid temperature gradient can be suppressed.

１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１４…チャンバ、１５…るつぼ支持台、１６…シャフト、１７…発熱体、１８…遮蔽体、２０…るつぼ、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、４１…保持部材、５０…引き上げ駆動部、６０…回転駆動部、７０…ガス供給部、８０…排気部、９０…コイル電源、１００…制御部、１１０…重量検出部、２００…サファイアインゴット、２１０…種結晶、２２０…肩部、２３０…直胴部、２４０…尾部、３００…アルミナ融液 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Single crystal pulling apparatus, 10 ... Heating furnace, 11 ... Thermal insulation container, 14 ... Chamber, 15 ... Crucible support stand, 16 ... Shaft, 17 ... Heating body, 18 ... Shielding body, 20 ... Crucible, 30 ... Heating coil, 40 ... Lifting rod, 41 ... Holding member, 50 ... Lifting drive unit, 60 ... Rotation drive unit, 70 ... Gas supply unit, 80 ... Exhaust unit, 90 ... Coil power supply, 100 ... Control unit, 110 ... Weight detection unit, 200 ... Sapphire ingot, 210 ... seed crystal, 220 ... shoulder, 230 ... straight trunk, 240 ... tail, 300 ... alumina melt

Claims (6)

底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有し、原料融液を収容するるつぼと、
前記るつぼと近接するが接触せずに当該るつぼを包囲するように設けられた第１の筒状部材と、
前記第１の筒状部材を包囲するように設けられた炭素または炭素を含む材料から構成される第２の筒状部材と、
前記第２の筒状部材の外側に巻き回され、交流電流の供給によって当該第２の筒状部材を誘導加熱するコイルと、
前記るつぼの上方に配置され、当該るつぼに収容される前記原料融液から柱状の単結晶を引き上げる引き上げ部材と
を備えることを特徴とする単結晶引き上げ装置。 A crucible having a bottom portion and a wall portion rising from the periphery of the bottom portion and containing a raw material melt;
A first tubular member provided so as to surround the crucible without being in contact with the crucible;
A second cylindrical member made of carbon or a material containing carbon provided so as to surround the first cylindrical member;
A coil wound around the outside of the second cylindrical member and induction-heating the second cylindrical member by supplying an alternating current;
A single crystal pulling apparatus, comprising: a pulling member disposed above the crucible and pulling up a columnar single crystal from the raw material melt contained in the crucible. 前記るつぼは、モリブデン（Ｍｏ）、モリブデン（Ｍｏ）を含む合金、タングステン（Ｗ）、あるいはタングステン（Ｗ）を含む合金で構成されることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引き上げ装置。   The single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the crucible is made of molybdenum (Mo), an alloy containing molybdenum (Mo), tungsten (W), or an alloy containing tungsten (W). 前記第１の筒状部材は、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、またはこれらのうち少なくとも一種の元素の炭化物で構成されることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引き上げ装置。   3. The single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the first cylindrical member is made of tantalum (Ta), tungsten (W), or a carbide of at least one of these elements. . 前記第２の筒状部材は、グラファイトで構成されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。   4. The single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the second cylindrical member is made of graphite. 5. 前記るつぼは、前記原料融液としてアルミナ融液を収容し、
前記引き上げ部材は、前記るつぼに収容された前記アルミナ融液から柱状のサファイア単結晶を引き上げること
を特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。 The crucible contains an alumina melt as the raw material melt,
5. The single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the pulling member pulls a columnar sapphire single crystal from the alumina melt accommodated in the crucible. 前記引き上げ部材は、前記るつぼに収容された前記アルミナ融液からｃ軸方向に成長させた前記柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項５に記載の単結晶引き上げ装置。   The single crystal pulling apparatus according to claim 5, wherein the pulling member pulls the columnar sapphire single crystal grown in the c-axis direction from the alumina melt accommodated in the crucible.
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