JP2010189242A - Method for producing sapphire single crystal and apparatus for pulling sapphire single crystal - Google Patents

Method for producing sapphire single crystal and apparatus for pulling sapphire single crystal Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a sapphire single crystal with which the yield of the sapphire single crystal obtained from an aluminum oxide raw material charged into a crucible can be improved. <P>SOLUTION: This method comprises the steps of: continuously pulling a shoulder part 220 and a straight body part 230 constituting the sapphire ingot 200 from an alumina melt 300 housed in a crucible 20, having a bottom inner face 21a with recessed center part compared to peripheral part thereof, a cylindrical wall inner face 22a erected from the peripheral part of the bottom inner face 21a; growing the ingot and after the liquid level S of the alumina melt 300 in the crucible 20 reaches a start position C of the inner diameter transition, which is the boundary between the bottom inner face 21a and the wall inner face 22a, further pulling the sapphire ingot 200 to separate it from the alumina melt 300. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、酸化アルミニウムの融液を用いたサファイア単結晶の製造方法およびサファイア単結晶引き上げ装置に関する。   The present invention relates to a method for producing a sapphire single crystal using a melt of aluminum oxide and a sapphire single crystal pulling apparatus.

近年、サファイア単結晶は、例えば青色ＬＥＤを製造する際のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ等）のエピ膜成長用の基板材料として広く利用されている。また、サファイア単結晶は、例えば液晶プロジェクタに用いられる偏光子の保持部材等としても広く用いられている。   In recent years, a sapphire single crystal has been widely used as a substrate material for growing an epitaxial film of a group III nitride semiconductor (such as GaN) when manufacturing a blue LED, for example. In addition, sapphire single crystals are widely used as a holding member for a polarizer used in a liquid crystal projector, for example.

このようなサファイア単結晶の板材すなわちウエハは、一般に、サファイア単結晶のインゴットを所定の厚さに切り出すことによって得られる。サファイア単結晶のインゴットを製造する方法については種々の提案がなされているが、その結晶特性がよいことや大きな結晶径のものが得やすいということから、溶融固化法で製造されることが多い。特に、溶融固化法の一つであるチョクラルスキー法（Ｃｚ法）は、サファイア単結晶のインゴットの製造に広く用いられている。   Such a sapphire single crystal plate or wafer is generally obtained by cutting an ingot of sapphire single crystal to a predetermined thickness. Various proposals have been made for a method for producing a sapphire single crystal ingot, but it is often produced by a melt-solidification method because of its good crystal characteristics and ease of obtaining a large crystal size. In particular, the Czochralski method (Cz method), which is one of the melt solidification methods, is widely used for the production of sapphire single crystal ingots.

チョクラルスキー法によってサファイア単結晶のインゴットを製造するには、まず坩堝に酸化アルミニウムの原料を充填し、高周波誘導加熱法や抵抗加熱法によって坩堝を加熱し原料を溶融する。原料が溶融した後、所定の結晶方位に切り出した種結晶を原料融液表面に接触させ、種結晶を所定の回転速度で回転させながら所定の速度で上方に引き上げて、種結晶の下部に肩部および直胴部が形成された単結晶を成長させる（特許文献１参照）。   In order to manufacture an ingot of a sapphire single crystal by the Czochralski method, a crucible is first filled with a raw material of aluminum oxide, and the raw material is melted by heating the crucible by a high frequency induction heating method or a resistance heating method. After the raw material is melted, the seed crystal cut out in a predetermined crystal orientation is brought into contact with the surface of the raw material melt, and the seed crystal is pulled upward at a predetermined speed while rotating at a predetermined rotation speed. A single crystal in which a portion and a straight body portion are formed is grown (see Patent Document 1).

ところで、チョクラルスキー法によって単結晶のインゴットを製造する際、インゴットの製造中に原料融液と接するインゴットの先端部（尾部という）の形状が凸状となってしまうことがある。このようにインゴットの尾部が凸状になると、インゴットの成長に伴って坩堝中の融液量が低下した状態において、尾部の先端が坩堝の底面に当たってしまい、それ以上の結晶成長が行えなくなってしまう。このようにして形成された凸状部は、ウエハとしては使用できないので、ウエハの切り出しに使用することのできるインゴットの有効長が短くなってしまい、歩留まりの低下を招いてしまう。   By the way, when a single crystal ingot is manufactured by the Czochralski method, the shape of the tip portion (referred to as the tail portion) of the ingot that is in contact with the raw material melt may be convex during the manufacture of the ingot. If the tail of the ingot becomes convex in this way, the tip of the tail hits the bottom of the crucible when the amount of melt in the crucible decreases with the growth of the ingot, and further crystal growth cannot be performed. . Since the convex portion thus formed cannot be used as a wafer, the effective length of the ingot that can be used for cutting out the wafer is shortened, resulting in a decrease in yield.

公報記載の従来技術として、ＧａＡｓ等の化合物半導体結晶成長用のるつぼにおいて、るつぼの底部を曲面で構成するとともに、るつぼの底部曲率半径Ｒと引き上げられる単結晶直径Ｄとの比であるＲ／Ｄを１〜３の範囲から選択するものが存在する（特許文献２参照）。   As a conventional technique described in the publication, in a crucible for growing a compound semiconductor crystal such as GaAs, the bottom part of the crucible is formed with a curved surface, and the ratio of the radius of curvature R of the bottom part of the crucible to the single crystal diameter D to be pulled up is R / D. There exists what selects from the range of 1-3 (refer patent document 2).

特開２００８−２０７９９２号公報JP 2008-207992 A 特開平１−１６７２９５号公報JP-A-1-167295

ところで、るつぼに収容される酸化アルミニウムの融液（アルミナ融液）からサファイア単結晶のインゴットの引き上げを行う場合、結晶成長に伴ってるつぼ中のアルミナ融液の量は徐々に減少する。これに伴い、るつぼ中のアルミナ融液の液面高さは徐々に低下していく。   By the way, when the ingot of the sapphire single crystal is pulled from the aluminum oxide melt (alumina melt) accommodated in the crucible, the amount of the alumina melt in the crucible accompanying the crystal growth gradually decreases. Along with this, the liquid level height of the alumina melt in the crucible gradually decreases.

ここで、底部の中央部が下側に凹んだるつぼを用いた場合、液面高さが底部側まで低下した後は、結晶成長に伴う液面高さの減少量が急激に増加する。このため、直胴部の最下部側の結晶性が直胴部の他の部位の結晶性と異なってしまうおそれがあった。なお、直胴部内で結晶性に違いが生じるような場合、結晶性が異なる部位は、ウエハとしては使用できないので、ウエハの切り出しに使用することのできるインゴットの有効長が短くなってしまい、歩留まりの低下を招いてしまう。   Here, when using a crucible whose center at the bottom is recessed downward, the amount of decrease in the liquid level accompanying crystal growth increases rapidly after the liquid level has dropped to the bottom. For this reason, there is a possibility that the crystallinity on the lowermost side of the straight body part may be different from the crystallinity of other parts of the straight body part. If there is a difference in crystallinity within the straight body, a portion with different crystallinity cannot be used as a wafer, so the effective length of the ingot that can be used for cutting out the wafer is shortened, resulting in a yield. Will be reduced.

本発明は、るつぼ内に投入された酸化アルミニウムの原材料から得られるサファイア単結晶の収率を向上させるとともに、サファイア単結晶から得られるウエハの収率を向上させることを目的とする。   An object of the present invention is to improve the yield of a sapphire single crystal obtained from a raw material of aluminum oxide charged into a crucible and to improve the yield of a wafer obtained from the sapphire single crystal.

かかる目的のもと、本発明が適用されるサファイア単結晶の製造方法は、周縁部に比べて中央部が凹んだ底部内面と、底部内面の周縁部から立ち上がる円筒状の壁部内面とを有するるつぼに収容されたアルミナ融液から、サファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程と、るつぼ中のアルミナ融液の液面高さが底部内面と壁部内面との境界部に到達した後に、サファイア単結晶をさらに引き上げてアルミナ融液から引き離して分離する分離工程とを有している。   For this purpose, the method for producing a sapphire single crystal to which the present invention is applied has a bottom inner surface whose center is recessed compared to the peripheral portion, and a cylindrical wall inner surface rising from the peripheral portion of the bottom inner surface. After growing the sapphire single crystal from the alumina melt contained in the crucible and growing it, and after the liquid level height of the alumina melt in the crucible reaches the boundary between the bottom inner surface and the wall inner surface, sapphire A separation step in which the single crystal is further pulled up and separated from the alumina melt.

このようなサファイア単結晶の製造方法では、成長工程において、サファイア単結晶をｃ軸方向に成長させることを特徴とすることができる。   Such a method for manufacturing a sapphire single crystal can be characterized in that the sapphire single crystal is grown in the c-axis direction in the growth step.

また、他の観点から捉えると、本発明が適用されるサファイア単結晶の製造方法は、高さ方向に対し内径が一定な壁部内面と、壁部内面の一端側に壁部内面に連続して形成され、高さ方向に対し内径が漸次減少する底部内面とを有するるつぼに、アルミナ原料を投入する投入工程と、アルミナ原料が投入されたるつぼを加熱してるつぼ内のアルミナ原料を溶融させてアルミナ融液とする溶融工程と、るつぼ中のアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程と、るつぼ中のアルミナ融液の液面高さが内径の変化点に到達した後に、サファイア単結晶をさらに引き上げてアルミナ融液から引き離して分離する分離工程とを有している。   From another point of view, the method for producing a sapphire single crystal to which the present invention is applied is continuous with the wall inner surface having a constant inner diameter with respect to the height direction and the wall inner surface at one end of the wall inner surface. A crucible having a bottom inner surface whose inner diameter gradually decreases with respect to the height direction, and a charging step of charging the alumina raw material, and heating the crucible charged with the alumina raw material to melt the alumina raw material in the crucible. After the melting step to make the alumina melt, the growth step of growing the sapphire single crystal from the alumina melt in the crucible, and the liquid surface height of the alumina melt in the crucible reaches the changing point of the inner diameter, A separation step of further pulling up the sapphire single crystal and separating it from the alumina melt.

さらに、他の観点から捉えると、本発明が適用されるサファイア単結晶引き上げ装置は、周縁部に比べて中央部が凹んだ底部内面と、底部内面の周縁部から立ち上がる円筒状の壁部内面とを有するるつぼと、るつぼ中に収容されたアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げるとともに、るつぼ中のアルミナ融液の液面高さが底部内面と壁部内面との境界部に到達した後に、サファイア単結晶をさらに引き上げてアルミナ融液から引き離す引き上げ手段とを含んでいる。   Furthermore, from another point of view, the sapphire single crystal pulling apparatus to which the present invention is applied includes a bottom inner surface having a recessed central portion compared to the peripheral portion, and a cylindrical wall inner surface rising from the peripheral portion of the bottom inner surface. A sapphire after the sapphire single crystal is pulled up from the alumina melt contained in the crucible and the crucible and the liquid surface height of the alumina melt in the crucible reaches the boundary between the bottom inner surface and the wall inner surface. And a pulling means for pulling the single crystal further away from the alumina melt.

このようなサファイア単結晶引き上げ装置において、るつぼを誘導加熱する誘導加熱手段をさらに含み、るつぼがイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
また、るつぼを抵抗加熱ヒータにて加熱する抵抗加熱手段をさらに含み、るつぼがモリブデンで構成されることを特徴とすることができる。
さらに、引き上げ手段は、アルミナ融液からｃ軸方向に成長させたサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。 Such a sapphire single crystal pulling apparatus may further include induction heating means for inductively heating the crucible, wherein the crucible is made of iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum. .
The crucible may further include resistance heating means for heating the crucible with a resistance heater, and the crucible may be made of molybdenum.
Furthermore, the pulling means can be characterized by pulling up the sapphire single crystal grown in the c-axis direction from the alumina melt.

本発明によれば、るつぼ内に投入された酸化アルミニウムの原材料から得られるサファイア単結晶の収率を向上させるとともに、サファイア単結晶から得られるウエハの収率を向上させることができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, while improving the yield of the sapphire single crystal obtained from the raw material of the aluminum oxide thrown in in the crucible, the yield of the wafer obtained from a sapphire single crystal can be improved.

以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、サファイアの単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を備えている。この加熱炉１０は断熱容器１１を備えている。ここで、断熱容器１１は円柱状の外形を有しており、その内部には円柱状の空間が形成されている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部からチャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とをさらに備えている。 Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a diagram for explaining an example of the configuration of a single crystal pulling apparatus 1 to which the present embodiment is applied.
The single crystal pulling apparatus 1 includes a heating furnace 10 for growing a sapphire ingot 200 made of a single crystal of sapphire. The heating furnace 10 includes a heat insulating container 11. Here, the heat insulation container 11 has a columnar outer shape, and a columnar space is formed in the inside. And the heat insulation container 11 is comprised by assembling the components which consist of a heat insulating material made from zirconia. The heating furnace 10 further includes a chamber 14 that houses the heat insulating container 11 in an internal space. Furthermore, the heating furnace 10 is formed to penetrate the side surface of the chamber 14, and the gas supply pipe 12 that supplies gas from the outside of the chamber 14 to the inside of the heat insulating container 11 through the chamber 14 is formed to penetrate the side surface of the chamber 14. And a gas discharge pipe 13 for discharging gas from the inside of the heat insulating container 11 to the outside through the chamber 14.

また、断熱容器１１の内側下方には、酸化アルミニウムを溶融してなるアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。なお、るつぼ２０の構成の詳細については後述する。   Further, a crucible 20 that accommodates an alumina melt 300 formed by melting aluminum oxide is disposed below the inner side of the heat insulating container 11 so as to open vertically upward. Details of the structure of the crucible 20 will be described later.

さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側であってチャンバ１４の下部側の側面内側となる部位に巻き回された金属製の加熱コイル３０を備えている。ここで、加熱コイル３０は、断熱容器１１を介してるつぼ２０の壁面と対向するように配置されている。そして、加熱コイル３０の下側端部はるつぼ２０の下端よりも下側に位置し、加熱コイル３０の上側端部はるつぼ２０の上端よりも上側に位置するようになっている。   Furthermore, the heating furnace 10 includes a metal heating coil 30 wound around a portion that is outside the side surface on the lower side of the heat insulating container 11 and inside the side surface on the lower side of the chamber 14. Here, the heating coil 30 is disposed so as to face the wall surface of the crucible 20 through the heat insulating container 11. The lower end of the heating coil 30 is located below the lower end of the crucible 20, and the upper end of the heating coil 30 is located above the upper end of the crucible 20.

さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１、チャンバ１４それぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、図示しないシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。   Furthermore, the heating furnace 10 includes a lifting rod 40 that extends downward from above through through holes provided in the upper surfaces of the heat insulating container 11 and the chamber 14, respectively. The pulling rod 40 is attached so as to be able to move in the vertical direction and rotate around the axis. A sealing material (not shown) is provided between the through hole provided in the chamber 14 and the lifting rod 40. A holding member 41 for attaching and holding a seed crystal 210 (see FIG. 2 described later) serving as a base for growing the sapphire ingot 200 is attached to an end portion of the pulling bar 40 on the vertically lower side. Yes.

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。   Further, the single crystal pulling apparatus 1 includes a pulling drive unit 50 for pulling up the pulling bar 40 vertically upward and a rotation driving unit 60 for rotating the pulling bar 40. Here, the pulling drive unit 50 is configured by a motor or the like, and can adjust the pulling speed of the pulling rod 40. Moreover, the rotation drive part 60 is also comprised by the motor etc., and can adjust the rotational speed of the raising rod 40 now.

さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、Ｏ2源７１から供給される酸素とＮ2源７２から供給される窒素とを混合した混合ガスを供給するようになっている。そして、ガス供給部７０は、酸素と窒素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度の調整が可能となっており、また、チャンバ１４の内部に供給する混合ガスの流量の調整も可能となっている。 Furthermore, the single crystal pulling apparatus 1 includes a gas supply unit 70 that supplies gas into the chamber 14 via the gas supply pipe 12. In the present embodiment, the gas supply unit 70 supplies a mixed gas in which oxygen supplied from the O 2 source 71 and nitrogen supplied from the N 2 source 72 are mixed. The gas supply unit 70 can adjust the concentration of oxygen in the mixed gas by changing the mixing ratio of oxygen and nitrogen, and the flow rate of the mixed gas supplied into the chamber 14 can be adjusted. Adjustment is also possible.

一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。   On the other hand, the single crystal pulling apparatus 1 includes an exhaust unit 80 that exhausts gas from the inside of the chamber 14 via the gas exhaust pipe 13. The exhaust unit 80 includes, for example, a vacuum pump or the like, and can decompress the chamber 14 and exhaust the gas supplied from the gas supply unit 70.

さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に交流電流を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への交流電流の供給の有無および供給する電流量、さらには加熱コイル３０に供給する交流電流の周波数を設定できるようになっている。   Furthermore, the single crystal pulling apparatus 1 includes a coil power supply 90 that supplies an alternating current to the heating coil 30. The coil power supply 90 can set the presence / absence of supply of an alternating current to the heating coil 30 and the amount of current to be supplied, and further the frequency of the alternating current supplied to the heating coil 30.

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１１０を備えている。この重量検出部１１０は、例えば公知の重量センサ等を含んで構成される。   In addition, the single crystal pulling apparatus 1 includes a weight detection unit 110 that detects the weight of the sapphire ingot 200 that grows on the lower side of the pulling bar 40 via the pulling bar 40. The weight detection unit 110 includes, for example, a known weight sensor.

そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源９０にフィードバックする。さらに、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、るつぼ２０内に残存するアルミナ融液３００の量およびアルミナ融液の液面高さの計算を行い、引き上げ駆動部５０にフィードバックする。   The single crystal pulling apparatus 1 includes a control unit 100 that controls operations of the pulling drive unit 50, the rotation drive unit 60, the gas supply unit 70, the exhaust unit 80, and the coil power supply 90 described above. Further, the control unit 100 calculates the crystal diameter of the sapphire ingot 200 to be pulled up based on the weight signal output from the weight detection unit 110 and feeds it back to the coil power supply 90. Further, the control unit 100 calculates the amount of the alumina melt 300 remaining in the crucible 20 and the liquid level height of the alumina melt based on the weight signal output from the weight detection unit 110, and the pulling drive unit 50. To give feedback.

なお、本実施の形態では、保持部材４１、引き上げ棒４０および引き上げ駆動部５０が、引き上げ手段の一例として機能している。また、加熱コイル３０およびコイル電源９０が、誘導加熱手段の一例として機能している。   In the present embodiment, the holding member 41, the pulling bar 40, and the pulling drive unit 50 function as an example of a pulling unit. The heating coil 30 and the coil power supply 90 function as an example of induction heating means.

図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示している。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に延在し直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。 FIG. 2 shows an example of the configuration of a sapphire ingot 200 manufactured using the single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG.
The sapphire ingot 200 includes a seed crystal 210 that serves as a base for growing the sapphire ingot 200, a shoulder 220 that extends under the seed crystal 210 and is integrated with the seed crystal 210, and a lower portion of the shoulder 220. A straight body portion 230 extending and integrated with the shoulder portion 220, and a tail portion 240 extending under the straight body portion 230 and integrated with the straight body portion 230 are provided. In the sapphire ingot 200, a single crystal of sapphire grows in the c-axis direction from the upper side, that is, from the seed crystal 210 side, to the lower side, that is, from the tail part 240 side.

ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望とするサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。   Here, the shoulder portion 220 has a shape in which the diameter gradually increases from the seed crystal 210 side toward the straight body portion 230 side. Further, the straight body portion 230 has such a shape that the diameters thereof are substantially the same from the upper side to the lower side. The diameter of the straight body 230 is set to a value slightly larger than the diameter of the desired sapphire single crystal wafer. And the tail part 240 has the shape which becomes convex shape from upper direction to the downward direction, when the diameter reduces gradually toward the downward direction from the upper part.

なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１面））が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。 In the present embodiment, the reason why the sapphire ingot 200 having a crystal grown in the c-axis direction is manufactured is as follows.
In general, a blue LED substrate material, a polarizer holding member of a liquid crystal projector, and the like are cut out from an ingot so that a plane ((0001 plane)) perpendicular to the c-axis of the sapphire single crystal is the main plane. Often wafers are used. Therefore, from the viewpoint of yield, it is preferable to use a sapphire single crystal ingot grown in the c-axis direction for cutting out the wafer. For this reason, in the present embodiment, the sapphire ingot 200 in which the crystal is grown in the c-axis direction is manufactured in consideration of the convenience in the subsequent process.

図３は、本実施の形態で用いたるつぼ２０の断面形状の一例を示す図である。
本実施の形態において、るつぼ２０はイリジウムによって構成されており、鉛直上方に開口する形状を有している。また、るつぼ２０は、イリジウムのほか、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金によって構成される。このるつぼ２０は、全体としてみたときにＵ字状の断面を有しており、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。これにより、るつぼ２０には、凹部２３が形成されている。 FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a cross-sectional shape of the crucible 20 used in the present embodiment.
In the present embodiment, the crucible 20 is made of iridium and has a shape that opens vertically upward. The crucible 20 is made of iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum. The crucible 20 has a U-shaped cross section when viewed as a whole, and has a bottom portion 21 and a wall portion 22 that rises upward from the periphery of the bottom portion 21. Thereby, a recess 23 is formed in the crucible 20.

底部２１は上部側からみたときに円形状となっている。また、底部２１は下側に向かって湾曲して形成されており、その内側には下側に凹んだ断面曲線状の底部内面２１ａが形成されている。より詳しく説明すると、底部内面２１ａは、周縁部に比べて中央部が凹んだ形状を有している。
これに対し、壁部２２は円筒状の形状を有しており、その内側には上部に向かって断面直線状の壁部内面２２ａが形成されている。なお、本実施の形態では、壁部内面２２ａも円筒状の形状を有している。
そして、凹部２３を構成する底部２１の内側は、るつぼ２０の高さに応じ、上部側から下部側にかけてその内径である底部内面直径Ｒ１が漸次減少するように構成されている。一方、同じく凹部２３を構成する壁部２２の内側は、るつぼ２０の高さとは無関係に、上部側から下部側にかけてその内径である壁部内面直径Ｒ２が一定となるように構成されている。そして、境界部あるいは内径の変化点の一例としての内径変化開始位置Ｃにおいて、底部内面直径Ｒ１は壁部内面直径Ｒ２に等しくなっている。すなわち、底部内面２１ａおよび壁部内面２２ａは、内径変化位置Ｃにおいて連続している。 The bottom 21 has a circular shape when viewed from the upper side. Further, the bottom 21 is formed to be curved downward, and a bottom inner surface 21a having a curved cross section that is recessed downward is formed on the inside thereof. More specifically, the bottom inner surface 21a has a shape in which the central portion is recessed as compared with the peripheral portion.
On the other hand, the wall portion 22 has a cylindrical shape, and a wall portion inner surface 22a having a linear cross section toward the upper portion is formed on the inner side. In the present embodiment, the wall portion inner surface 22a also has a cylindrical shape.
And the inside of the bottom part 21 which comprises the recessed part 23 is comprised so that the bottom part inner surface diameter R1 which is the internal diameter may gradually reduce from the upper part side to the lower part side according to the height of the crucible 20. FIG. On the other hand, the inside of the wall portion 22 that also constitutes the concave portion 23 is configured such that the wall portion inner surface diameter R2 that is the inner diameter is constant from the upper side to the lower side regardless of the height of the crucible 20. At the inner diameter change start position C as an example of the boundary or inner diameter change point, the bottom inner diameter R1 is equal to the wall inner diameter R2. That is, the bottom inner surface 21a and the wall inner surface 22a are continuous at the inner diameter change position C.

なお、以下の説明においては、凹部２３を構成する壁部内面２２ａの最上部を最上部位置Ｔと呼び、凹部２３を構成する底部内面２１ａの最下部を最下部位置Ｂと呼ぶ。また、凹部２３を構成する壁部内面２２ａと底部内面２１ａとの境界部すなわち凹部２３の内径の切り替わりが始まる部位を内径変化開始位置Ｃと呼ぶ。
そして、るつぼ２０の直径は１５０ｍｍ、高さは２００ｍｍ、厚さは２ｍｍとなっている。 In the following description, the uppermost portion of the wall inner surface 22a constituting the recess 23 is referred to as the uppermost position T, and the lowermost portion of the bottom inner surface 21a constituting the recess 23 is referred to as the lowermost position B. Further, a boundary portion between the wall inner surface 22a and the bottom inner surface 21a constituting the recess 23, that is, a portion where the inner diameter of the recess 23 starts to be switched is called an inner diameter change start position C.
The diameter of the crucible 20 is 150 mm, the height is 200 mm, and the thickness is 2 mm.

図４は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、図２に示すサファイアインゴット２００を製造する工程の一例を説明するためのフローチャートである。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に直胴部２３０を形成する直胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して直胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、直胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
その後、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出され、一連の製造工程を完了する。 FIG. 4 is a flowchart for explaining an example of a process for manufacturing the sapphire ingot 200 shown in FIG. 2 using the single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG.
In manufacturing the sapphire ingot 200, first, a melting step is performed in which solid aluminum oxide filled in the crucible 20 in the chamber 14 is melted by heating (step 101).
Next, a seeding step is performed in which temperature adjustment is performed in a state where the lower end portion of the seed crystal 210 is in contact with the aluminum oxide melt, that is, the alumina melt 300 (step 102).
Next, the shoulder crystal forming step is performed in which the shoulder crystal 220 is formed below the seed crystal 210 by pulling upward while rotating the seed crystal 210 in contact with the alumina melt 300 (step 103).
Subsequently, a straight body part forming step is performed in which the straight body part 230 is formed below the shoulder part 220 by pulling upward through the seed crystal 210 while rotating the shoulder part 220 (step 104).
Further, the tail forming step of forming the tail 240 below the straight body 230 by pulling up and separating from the alumina melt 300 while rotating the straight body 230 through the seed crystal 210 and the shoulder 220. Is executed (step 105).
Then, after the obtained sapphire ingot 200 is cooled, it is taken out of the chamber 14 and a series of manufacturing steps is completed.

なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と直胴部２３０との境界および直胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、直胴部２３０が切り出される。次に、切り出された直胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。   The sapphire ingot 200 thus obtained is first cut at the boundary between the shoulder 220 and the straight body 230 and at the boundary between the straight body 230 and the tail 240, and the straight body 230 is cut out. . Next, the cut out straight body portion 230 is further cut in a direction orthogonal to the longitudinal direction to form a sapphire single crystal wafer. At this time, since the sapphire ingot 200 of this embodiment is crystal-grown in the c-axis direction, the main surface of the obtained wafer is the c-plane ((0001) plane). The obtained wafer is used for manufacturing blue LEDs and polarizers.

では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。
また、図５は、上述したサファイアインゴット２００の製造工程を説明するための図である。ただし、図５には、種付け工程から尾部形成工程の完了時までを例示している。 Then, each process mentioned above is demonstrated concretely. However, here, the description will be made in order from the preparation process executed before the melting process of step 101.
Moreover, FIG. 5 is a figure for demonstrating the manufacturing process of the sapphire ingot 200 mentioned above. However, FIG. 5 illustrates from the seeding process to the completion of the tail formation process.

（準備工程）
準備工程では、まず、＜０００１＞ｃ軸の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒の４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、所定の位置にセットする。続いて、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、ジルコニア製の断熱材からなる部品を用いて、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いてチャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がＮ2源７２を用いてチャンバ１４内に窒素を供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。したがって、準備工程が完了した状態において、チャンバ１４の内部は、窒素濃度が非常に高く、且つ、酸素濃度が非常に低い状態に設定される。 (Preparation process)
In the preparation step, first, a <0001> c-axis seed crystal 210 is prepared. Next, the seed crystal 210 is attached to the holding member 41 of the pulling rod 40 and set at a predetermined position. Subsequently, the crucible 20 is filled with a raw material of aluminum oxide, that is, an alumina raw material, and the heat insulating container 11 is assembled in the chamber 14 using parts made of a heat insulating material made of zirconia.
Then, the inside of the chamber 14 is decompressed using the exhaust unit 80 in a state where the gas supply from the gas supply unit 70 is not performed. Thereafter, the gas supply unit 70 supplies nitrogen into the chamber 14 using the N 2 source 72 to bring the inside of the chamber 14 to normal pressure. Therefore, when the preparation process is completed, the inside of the chamber 14 is set to a state where the nitrogen concentration is very high and the oxygen concentration is very low.

（溶融工程）
溶融工程では、ガス供給部７０が、引き続きＮ2源７２を用いて５ｌ/minの流量でチャンバ１４内に窒素の供給を行う。このとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させる。
また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ）を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。そして、加熱コイル３０で生じた磁束が、断熱容器１１を介してるつぼ２０を横切ると、るつぼ２０の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、それによってるつぼ２０内に渦電流が発生する。そして、るつぼ２０は、渦電流（Ｉ）によってるつぼ２０の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ２Ｒ）が発生し、るつぼ２０が加熱されることになる。るつぼ２０が加熱され、それに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内において酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。 (Melting process)
In the melting step, the gas supply unit 70 continuously supplies nitrogen into the chamber 14 at a flow rate of 5 l / min using the N 2 source 72. At this time, the rotation driving unit 60 rotates the pulling rod 40 at the first rotation speed.
The coil power supply 90 supplies a high-frequency alternating current (referred to as a high-frequency current in the following description) to the heating coil 30. When a high frequency current is supplied from the coil power supply 90 to the heating coil 30, the magnetic flux repeatedly generates and disappears around the heating coil 30. When the magnetic flux generated by the heating coil 30 crosses the crucible 20 through the heat insulating container 11, a magnetic field is generated on the wall surface of the crucible 20 so as to prevent the change of the magnetic field, thereby eddy current in the crucible 20. Will occur. The crucible 20 generates Joule heat (W = I 2 R) proportional to the skin resistance (R) of the crucible 20 due to the eddy current (I), and the crucible 20 is heated. When the crucible 20 is heated and the aluminum oxide accommodated in the crucible 20 is heated to exceed its melting point (2054 ° C.), the aluminum oxide is melted in the crucible 20 to become an alumina melt 300.

（種付け工程）
種付け工程では、ガス供給部７０が、Ｏ2源７１およびＮ2源７２を用いて窒素および酸素を所定の割合で混合させた混合ガスをチャンバ１４内に供給する。ただし、種付け工程においては、後述するように、必ずしも酸素と窒素との混合ガスを供給する必要はなく、例えば窒素のみを供給するようにしても差し支えない。
さらに、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源９０は、重量検出部１１０からの重量信号をもとに加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節する。 (Seeding process)
In the seeding step, the gas supply unit 70 supplies a mixed gas in which nitrogen and oxygen are mixed at a predetermined ratio into the chamber 14 using the O 2 source 71 and the N 2 source 72. However, in the seeding step, as described later, it is not always necessary to supply a mixed gas of oxygen and nitrogen, and for example, only nitrogen may be supplied.
Further, the pulling drive unit 50 lowers the pulling rod 40 to a position where the lower end of the seed crystal 210 attached to the holding member 41 comes into contact with the alumina melt 300 in the crucible 20 to stop. In this state, the coil power supply 90 adjusts the high-frequency current supplied to the heating coil 30 based on the weight signal from the weight detection unit 110.

図５（ａ）は、種付け工程における各部の状態を示している。
種付け工程において、るつぼ２０では、アルミナ融液３００の液面高さＳがるつぼ２０の最上部位置Ｔよりわずかに低い位置となっている。そして、この液面高さＳの位置に、種結晶２１０の下端が接触している。 Fig.5 (a) has shown the state of each part in a seeding process.
In the seeding step, in the crucible 20, the liquid level height S of the alumina melt 300 is slightly lower than the uppermost position T of the crucible 20. The lower end of the seed crystal 210 is in contact with the position of the liquid level height S.

（肩部形成工程）
肩部形成工程では、コイル電源９０が加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる。 (Shoulder formation process)
In the shoulder forming step, the high frequency current supplied from the coil power supply 90 to the heating coil 30 is adjusted, and then held for a while until the temperature of the alumina melt 300 is stabilized, and then the lifting rod 40 is moved to the first rotational speed. Pull up at the first pulling speed while rotating.

すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。 Then, the seed crystal 210 is pulled up while being rotated with its lower end immersed in the alumina melt 300, and a shoulder 220 that expands vertically downward is formed at the lower end of the seed crystal 210. It will be done.
Note that the shoulder forming step is completed when the diameter of the shoulder 220 becomes about several mm larger than the desired diameter of the wafer.

図５（ｂ）は、肩部形成工程における各部の状態を示している。
肩部形成工程において、るつぼ２０では、肩部２２０の成長に伴ってアルミナ融液３００の量が減少する。その結果、アルミナ融液３００の液面高さＳが低下し、内径変化開始位置Ｃ側に近づく。 FIG.5 (b) has shown the state of each part in a shoulder part formation process.
In the shoulder forming step, the amount of the alumina melt 300 decreases in the crucible 20 as the shoulder 220 grows. As a result, the liquid surface height S of the alumina melt 300 decreases and approaches the inner diameter change start position C side.

（直胴部形成工程）
直胴部形成工程では、ガス供給部７０がＯ2源７１およびＮ2源７２を用いて窒素および酸素を所定の割合で混合させ、酸素濃度を０．６体積％以上且つ３．０体積％以下の範囲に設定した混合ガスをチャンバ１４内に供給する。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転速度で回転させる。ここで、第２の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。 (Straight body part forming process)
In the straight body forming step, the gas supply unit 70 mixes nitrogen and oxygen at a predetermined ratio using the O 2 source 71 and the N 2 source 72, and the oxygen concentration is 0.6 volume% or more and 3.0 volume%. A mixed gas set in the following range is supplied into the chamber 14.
The coil power supply 90 continues to supply a high-frequency current to the heating coil 30 to heat the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 pulls the pulling rod 40 at the second pulling speed. Here, the second pulling speed may be the same as or different from the first pulling speed in the shoulder forming step.
Furthermore, the rotation drive unit 60 rotates the pulling rod 40 at the second rotation speed. Here, the second rotation speed may be the same speed as the first rotation speed in the shoulder forming step, or may be a different speed.

種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。直胴部２３０は、所望とするウエハの直径以上の胴体であればよい。   The shoulder 220 integrated with the seed crystal 210 is pulled up while being rotated while the lower end of the shoulder 220 is immersed in the alumina melt 300. The trunk portion 230 is formed. The straight body 230 may be a body having a diameter equal to or larger than a desired wafer diameter.

図５（ｃ）は、直胴部形成工程の途中における各部の状態を示している。また、図５（ｄ）は、直胴部形成工程の終盤における各部の状態を示している。
直胴部形成工程において、るつぼ２０では、直胴部２３０の成長に伴ってアルミナ融液３００の量がさらに減少する。その結果、アルミナ融液３００の液面高さＳが低下し、さらに内径変化開始位置Ｃに近づいていく。そして、図５（ｄ）に示すように、アルミナ融液３００の液面高さＳが内径変化開始位置Ｃに到達すると、直胴部形成工程を終了する。 FIG.5 (c) has shown the state of each part in the middle of a straight body part formation process. Moreover, FIG.5 (d) has shown the state of each part in the final stage of a straight body part formation process.
In the straight body part forming step, the amount of the alumina melt 300 further decreases in the crucible 20 as the straight body part 230 grows. As a result, the liquid surface height S of the alumina melt 300 decreases and further approaches the inner diameter change start position C. And as shown in FIG.5 (d), when the liquid level height S of the alumina melt 300 reaches | attains the internal diameter change start position C, a straight body part formation process will be complete | finished.

ここで、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の液面高さＳは、直接的に検出するようにしてもよいし、間接的に検出するようにしてもよい。本実施の形態では、初期状態におけるるつぼ２０中のアルミナ融液３００の量と、アルミナ融液３００から引き上げられるサファイアインゴット２００の重量と、るつぼ２０内におけるサファイア融液３００の液面高さＳとの関係を予め調査し、サファイアインゴット２００の重量とサファイア融液３００の液面高さＳとの関係を把握している。そして、サファイアインゴット２００の引き上げ作業中に重量検出部１１０から出力される重量信号を用いて、るつぼ２０中のアルミナ融液３００の液面高さＳが内径変化開始位置Ｃに到達したか否かを間接的に検出している。   Here, the liquid level height S of the alumina melt 300 in the crucible 20 may be detected directly or indirectly. In the present embodiment, the amount of the alumina melt 300 in the crucible 20 in the initial state, the weight of the sapphire ingot 200 pulled up from the alumina melt 300, the liquid level height S of the sapphire melt 300 in the crucible 20, The relationship between the weight of the sapphire ingot 200 and the liquid surface height S of the sapphire melt 300 is grasped in advance. Whether or not the liquid level height S of the alumina melt 300 in the crucible 20 has reached the inner diameter change start position C using the weight signal output from the weight detection unit 110 during the pulling up operation of the sapphire ingot 200. Is detected indirectly.

（尾部形成工程）
尾部形成工程では、ガス供給部７０がＯ2源７１およびＮ2源７２を用いて窒素および酸素を所定の割合で混合させた混合ガスをチャンバ１４内に供給する。なお、尾部形成工程における混合ガス中の酸素濃度については、るつぼ２０の酸化による劣化を抑制するという観点からすれば、直胴部形成工程と同程度とするかあるいは直胴部形成工程よりも低濃度とすることが好ましいが、得られるサファイアインゴット２００における尾部２４０の鉛直方向長さを短くし、生産性の向上を図るという観点からすれば、直胴部形成工程よりも高濃度とすることが好ましい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは直胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度あるいは直胴部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。 (Tail formation process)
In the tail forming step, the gas supply unit 70 supplies a mixed gas in which nitrogen and oxygen are mixed at a predetermined ratio into the chamber 14 using the O 2 source 71 and the N 2 source 72. Note that the oxygen concentration in the mixed gas in the tail portion forming step is approximately the same as that of the straight barrel portion forming step or lower than that of the straight barrel portion forming step from the viewpoint of suppressing deterioration due to oxidation of the crucible 20. From the viewpoint of shortening the vertical length of the tail 240 in the sapphire ingot 200 to be obtained and improving productivity, the concentration should be higher than that in the straight body forming step. preferable.
The coil power supply 90 continues to supply a high-frequency current to the heating coil 30 to heat the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 pulls the pulling rod 40 at the third pulling speed. Here, the third pulling speed may be the same as the first pulling speed in the shoulder forming process or the second pulling speed in the straight body forming process, or may be a speed different from these. Good.
Furthermore, the rotation drive unit 60 rotates the pulling rod 40 at the third rotation speed. Here, the third rotation speed may be the same as the first rotation speed in the shoulder forming process or the second rotation speed in the straight body forming process, or may be different from these. Also good.
In the early stage of the tail formation process, the lower end of the tail 240 is kept in contact with the alumina melt 300.

そして、所定の時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。   Then, at the end of the tail formation process after a predetermined time has elapsed, the pulling drive unit 50 increases the pulling speed of the pulling bar 40 and pulls the pulling bar 40 further upward, thereby lowering the lower end of the tail 240. Pull away from melt 300. Thereby, the sapphire ingot 200 shown in FIG. 2 is obtained.

図５（ｅ）は、尾部形成工程が終了し、るつぼ２０内のアルミナ融液３００からサファイアインゴット２００が引き離された状態を示している。
このとき、るつぼ２０では、アルミナ融液３００の液面高さＳが尾部２４０の容積分だけさらに低下し、内径変化開始位置Ｃより低くなって最下部位置Ｂに近づく。なお、図５（ｅ）に示すように、サファイアインゴット２００が引き離された後も、るつぼ２０内にはアルミナ融液３００が残存する。 FIG. 5 (e) shows a state in which the tail forming step is completed and the sapphire ingot 200 is pulled away from the alumina melt 300 in the crucible 20.
At this time, in the crucible 20, the liquid level height S of the alumina melt 300 further decreases by the volume of the tail 240, and becomes lower than the inner diameter change start position C and approaches the lowest position B. As shown in FIG. 5E, the alumina melt 300 remains in the crucible 20 even after the sapphire ingot 200 is pulled away.

以上説明したように、本実施の形態では、下側に凹んだ断面曲線状の底部内面２１ａを有するるつぼ２０を用いて、るつぼ２０内のアルミナ融液３００からサファイアインゴット２００の引き上げを行うようにした。これにより、最下部位置Ｂの高さにおいて平坦な底部内面２１ａを有するるつぼ２０を用いた場合と比較して、より少ないアルミナ融液３００すなわち酸化アルミニウムの原材料から、同じ高さのサファイアインゴット２００を得ることができる。つまり、従来と比較して、るつぼ２０内に投入された酸化アルミニウムの原材料から得られるサファイア単結晶の収率を向上させることができる。   As described above, in the present embodiment, the sapphire ingot 200 is pulled up from the alumina melt 300 in the crucible 20 using the crucible 20 having the bottom inner surface 21a having a curved cross section that is recessed downward. did. Thereby, compared with the case where the crucible 20 which has the flat bottom inner surface 21a in the height of the lowest position B is used, the sapphire ingot 200 having the same height can be obtained from the alumina melt 300, that is, the raw material of aluminum oxide. Obtainable. That is, the yield of the sapphire single crystal obtained from the raw material of aluminum oxide put into the crucible 20 can be improved as compared with the conventional case.

また、本実施の形態では、るつぼ２０における底部内面２１ａと壁部内面２２ａとの境界である内径変化開始位置Ｃにるつぼ２０内のサファイア融液３００の液面高さＳが到達した時点で、サファイアインゴット２００を構成する直胴部２３０の形成を完了するようにした。ここで、液面高さＳが内径変化開始位置Ｃよりも下側となった後は、液面高さＳが内径変化開始位置Ｃよりも上側にあったときよりも、直胴部２３０の引き上げに伴うアルミナ融液３００の減少量が著しく増加するため、直胴部２３０の結晶性が変化するおそれがある。したがって、液面高さＳが内径変化開始位置Ｃに到達した時点で直胴部２３０の形成を完了することにより、得られたサファイアインゴット２００の直胴部２３０を切断して得られるウエハの収率を向上させることが可能になる。   In the present embodiment, when the liquid level height S of the sapphire melt 300 in the crucible 20 reaches the inner diameter change start position C, which is the boundary between the bottom inner surface 21a and the wall inner surface 22a in the crucible 20, The formation of the straight body part 230 constituting the sapphire ingot 200 was completed. Here, after the liquid level height S becomes lower than the inner diameter change start position C, the liquid level height S of the straight body 230 is higher than when the liquid level height S is higher than the inner diameter change start position C. Since the amount of decrease of the alumina melt 300 accompanying the pulling is remarkably increased, the crystallinity of the straight body 230 may change. Therefore, when the liquid level height S reaches the inner diameter change start position C, the formation of the straight body 230 is completed, whereby the wafer obtained by cutting the straight body 230 of the sapphire ingot 200 obtained is collected. The rate can be improved.

なお、本実施の形態では、サファイアインゴット２００の製造に用いるるつぼ２０において、底部２１を湾曲面にて構成していたが、これに限られない。
例えば図６（ａ）に示すように、底部２１の外側の面は平面とし、凹部２３を形成する底部内面２１ａを曲面としてもかまわない。
また、例えば図６（ｂ）および図６（ｃ）に示すように、凹部２３ｂを形成する底部２１の底部内面２１ａの断面形状を、直線の組み合わせとしてもよい。 In the present embodiment, in crucible 20 used for manufacturing sapphire ingot 200, bottom portion 21 is configured with a curved surface, but this is not a limitation.
For example, as shown in FIG. 6A, the outer surface of the bottom 21 may be a flat surface, and the bottom inner surface 21a that forms the recess 23 may be a curved surface.
For example, as shown in FIG. 6B and FIG. 6C, the cross-sectional shape of the bottom inner surface 21a of the bottom 21 forming the recess 23b may be a combination of straight lines.

さらに、本実施の形態では、イリジウムで構成されたるつぼ２０を用い、このるつぼ２０を加熱コイル３０等を用いて誘導加熱することにより、るつぼ２０内の酸化アルミニウムを加熱溶融してアルミナ融液３００を得るようにしていたが、アルミナ融液３００を得る手法についてはこれに限られない。
すなわち、例えばモリブデンにてるつぼ２０を構成するとともに、このるつぼ２０を炭化シリコン（ＳｉＣ）、炭素（Ｃ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等からなる抵抗加熱手段の一例としての抵抗に通電を行うことによって加熱することにより、るつぼ２０内の酸化アルミニウムを加熱溶融してアルミナ融液３００を得るようにしてもよい。 Furthermore, in the present embodiment, the crucible 20 made of iridium is used, and the crucible 20 is induction-heated using the heating coil 30 or the like, whereby the aluminum oxide in the crucible 20 is heated and melted to melt the alumina melt 300. However, the method for obtaining the alumina melt 300 is not limited to this.
That is, for example, the crucible 20 is made of molybdenum, and the crucible 20 is energized to a resistance as an example of resistance heating means made of silicon carbide (SiC), carbon (C), molybdenum (Mo), tungsten (W) or the like. The aluminum melt 300 may be obtained by heating and melting the aluminum oxide in the crucible 20 by heating.

本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成の一例を説明するための図である。It is a figure for demonstrating an example of a structure of the single crystal pulling apparatus with which this Embodiment is applied. 単結晶引き上げ装置を用いて得られたサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of a structure of the sapphire ingot obtained using the single crystal pulling apparatus. 本実施の形態で用いたるつぼの断面形状の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the cross-sectional shape of the crucible used by this Embodiment. 単結晶引き上げ装置を用いてサファイアインゴットを製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating an example of the procedure which manufactures a sapphire ingot using a single crystal pulling apparatus. サファイアインゴットの製造工程を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the manufacturing process of a sapphire ingot. 変形例におけるるつぼの断面を示す図である。It is a figure which shows the cross section of the crucible in a modification.

１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１２…ガス供給管、１３…ガス排出管、１４…チャンバ、２０…るつぼ、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、４１…保持部材、５０…引き上げ駆動部、６０…回転駆動部、７０…ガス供給部、７１…Ｏ2源、７２…Ｎ2源、８０…排気部、９０…コイル電源、１００…制御部、１１０…重量検出部、２００…サファイアインゴット、２１０…種結晶、２２０…肩部、２３０…直胴部、２４０…尾部、３００…アルミナ融液 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Single crystal pulling apparatus, 10 ... Heating furnace, 11 ... Heat insulation container, 12 ... Gas supply pipe, 13 ... Gas discharge pipe, 14 ... Chamber, 20 ... Crucible, 30 ... Heating coil, 40 ... Pulling rod, 41 ... Holding member, 50 ... raising drive section, 60 ... rotary drive unit, 70 ... gas supply unit, 71 ... O 2 source, 72 ... N 2 source, 80 ... exhaust unit, 90 ... coil power supply, 100 ... controller, 110 ... weight Detection part, 200 ... Sapphire ingot, 210 ... Seed crystal, 220 ... Shoulder part, 230 ... Straight body part, 240 ... Tail part, 300 ... Alumina melt

Claims (7)

周縁部に比べて中央部が凹んだ底部内面と、当該底部内面の当該周縁部から立ち上がる円筒状の壁部内面とを有するるつぼに収容されたアルミナ融液から、サファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程と、
前記るつぼ中の前記アルミナ融液の液面高さが前記底部内面と前記壁部内面との境界部に到達した後に、前記サファイア単結晶をさらに引き上げて当該アルミナ融液から引き離して分離する分離工程と
を有するサファイア単結晶の製造方法。 A sapphire single crystal is pulled up and grown from an alumina melt housed in a crucible having a bottom inner surface with a recessed central portion compared to the peripheral edge and a cylindrical wall inner surface rising from the peripheral edge of the bottom inner surface. Growth process,
A separation step of separating the sapphire single crystal by further pulling it up and pulling it away from the alumina melt after the liquid level height of the alumina melt in the crucible reaches the boundary between the bottom inner surface and the wall inner surface. A method for producing a sapphire single crystal. 前記成長工程において、前記サファイア単結晶をｃ軸方向に成長させることを特徴とする請求項１記載のサファイア単結晶の製造方法。   The method for producing a sapphire single crystal according to claim 1, wherein the sapphire single crystal is grown in the c-axis direction in the growth step. 高さ方向に対し内径が一定な壁部内面と、当該壁部内面の一端側に当該壁部内面に連続して形成され、高さ方向に対し内径が漸次減少する底部内面とを有するるつぼに、アルミナ原料を投入する投入工程と、
前記アルミナ原料が投入されたるつぼを加熱して当該るつぼ内の前記アルミナ原料を溶融させてアルミナ融液とする溶融工程と、
前記るつぼ中の前記アルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程と、
前記るつぼ中の前記アルミナ融液の液面高さが前記内径の変化点に到達した後に、前記サファイア単結晶をさらに引き上げて当該アルミナ融液から引き離して分離する分離工程と
を有するサファイア単結晶の製造方法。 A crucible having a wall inner surface having a constant inner diameter with respect to the height direction, and a bottom inner surface formed continuously with the wall inner surface at one end of the wall inner surface and gradually reducing the inner diameter with respect to the height direction. A charging process for charging the alumina raw material;
A melting step of heating the crucible charged with the alumina raw material to melt the alumina raw material in the crucible to form an alumina melt;
A growth step of growing the sapphire single crystal from the alumina melt in the crucible;
A separation step of separating the sapphire single crystal by further pulling it up and pulling it away from the alumina melt after the liquid surface height of the alumina melt in the crucible reaches the change point of the inner diameter. Production method. 周縁部に比べて中央部が凹んだ底部内面と、当該底部内面の当該周縁部から立ち上がる円筒状の壁部内面とを有するるつぼと、
前記るつぼ中に収容されたアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げるとともに、当該るつぼ中の当該アルミナ融液の液面高さが前記底部内面と前記壁部内面との境界部に到達した後に、前記サファイア単結晶をさらに引き上げて当該アルミナ融液から引き離す引き上げ手段と
を含むサファイア単結晶引き上げ装置。 A crucible having a bottom inner surface whose center is recessed compared to the peripheral edge, and a cylindrical wall inner surface rising from the peripheral edge of the bottom inner surface;
After pulling up the sapphire single crystal from the alumina melt accommodated in the crucible, and after the liquid level height of the alumina melt in the crucible reaches the boundary between the bottom inner surface and the wall inner surface, A sapphire single crystal pulling apparatus including pulling means for pulling the sapphire single crystal further and pulling it away from the alumina melt. 前記るつぼを誘導加熱する誘導加熱手段をさらに含み、
前記るつぼがイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とする請求項４記載のサファイア単結晶引き上げ装置。 Further comprising induction heating means for induction heating the crucible,
5. The sapphire single crystal pulling apparatus according to claim 4, wherein the crucible is made of iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum. 前記るつぼを抵抗加熱ヒータにて加熱する抵抗加熱手段をさらに含み、
前記るつぼがモリブデンで構成されることを特徴とする請求項４記載のサファイア単結晶引き上げ装置。 A resistance heating means for heating the crucible with a resistance heater;
The sapphire single crystal pulling apparatus according to claim 4, wherein the crucible is made of molybdenum. 前記引き上げ手段は、前記アルミナ融液からｃ軸方向に成長させた前記サファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項４乃至６のいずれか１項記載のサファイア単結晶引き上げ装置。   The sapphire single crystal pulling apparatus according to any one of claims 4 to 6, wherein the pulling means pulls up the sapphire single crystal grown in the c-axis direction from the alumina melt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2013209257A (en) * 2012-03-30 2013-10-10 Sumco Corp Sapphire single crystal and method for producing the same

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