JP2011099497A - Composite vibration damping material, vibration damping member and vibration damping film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、振動エネルギーを電気エネルギーに変換して、振動を滅衰させる制振材料、特に、機器の防振、騒音の吸収等に利用される複合制振材料に関する。 The present invention relates to a vibration damping material that converts vibration energy into electric energy and attenuates vibration, and more particularly to a composite vibration damping material that is used for vibration isolation of equipment, noise absorption, and the like.
近年、産業機械、輸送機関の発達、家電用品の普及により、各種機器より発生する振動、騒音が健康管理または環境保全の観点から問題視されるに至っている。特に、輸送機関、とりわけ鉄道の高速化による振動・騒音、高速道路、橋梁での自動車等の車輌による振動・騒音、また、オーディオ機器、パーソナルコンピュータ等の各種精密機械の普及に伴なう振動・騒音が社会問題として取り上げられるようになり、その防止低減対策が今後の社会生活にとって不可欠な状況となっている。 In recent years, with the development of industrial machines, transportation facilities, and the spread of household appliances, vibrations and noises generated from various devices have been regarded as problems from the viewpoint of health management or environmental conservation. In particular, vibration and noise due to the speedup of transportation, especially railways, vibration and noise caused by vehicles such as automobiles on highways and bridges, and vibration and noise associated with the spread of various precision machines such as audio equipment and personal computers. Noise has been taken up as a social problem, and prevention and reduction measures have become indispensable for future social life.
従来、振動、騒音を防止するためには、（１）質量を増加させ、剛性を高めること、（２）共振を回避すること、（３）振動を減衰させることの三点が重要であるとされている（新素材ハンドフックｐ２３５（丸善）参照）。
前記（１）、（２）の振動を起こさせないようにするための剛構造設計に対し、前記（３）は、柔構造というべきものであり、自由に振動を起こさせてその後速やかに減衰させるのがよいとする考え方であり、かかる振動減衰には、振動体の有する振動エネルギーを熱にかえて消費することにより振幅を急速に減少させ振動を止める手法が提案され、また、実施にも移されている。特に、材料自体が有する減衰能を利用する制振材料が各種開発されてきている。
Conventionally, in order to prevent vibration and noise, three points are important: (1) increasing mass and increasing rigidity, (2) avoiding resonance, and (3) damping vibration. (See New Material Hand Hook p235 (Maruzen)).
In contrast to the rigid structure design for preventing vibrations (1) and (2) above, (3) should be a flexible structure, causing vibrations to be freely attenuated and then quickly damped. For such vibration damping, a method for stopping the vibration by rapidly reducing the amplitude by consuming the vibration energy of the vibrating body instead of heat has been proposed. Has been. In particular, various types of vibration damping materials that utilize the damping ability of the material itself have been developed.
これらのうち、例えば、非圧電性の有機高分子マトリックスに圧電性、誘電性、導電性を有する低分子化合物を分散させた有機高分子系制振材料が提案されている。このような制振材料の作用は、従来の制振作用の原理とは異なる原理によるもので、振動エネルギーを一旦電気エネルギーに変換し、次いで、熱エネルギーに変換して消費することにより振動を減衰させるとするものであり、圧電・導電効果に基づく電気エネルギー損失が加わるため、より効率的な振動減衰が可能になるとされている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
Among these, for example, an organic polymer vibration damping material in which a low molecular compound having piezoelectricity, dielectricity, and conductivity is dispersed in a non-piezoelectric organic polymer matrix has been proposed. The action of such a vibration damping material is based on a principle different from that of the conventional vibration damping action. The vibration energy is temporarily converted into electric energy, then converted into heat energy and consumed to attenuate the vibration. It is said that more efficient vibration damping is possible because an electrical energy loss based on the piezoelectric / conductive effect is added (see, for example,
一方、例えば半導体製造装置等において微細な加工を行う場合等において、より効果的な制振作用が求められており、種々の技術分野において制振材料の研究開発が進展している。
さらに、近年では、より軽く、より薄い制振部材や制振フィルムが求められているが、軽量で薄い制振部材や制振フィルムを得るためには、有機高分子マトリックスに混合する制振用微粒子の配合量を少なくすることが必要である。
On the other hand, for example, in the case of performing fine processing in a semiconductor manufacturing apparatus or the like, more effective vibration damping action is required, and research and development of vibration damping materials are progressing in various technical fields.
Furthermore, in recent years, lighter and thinner damping members and damping films have been demanded. However, in order to obtain lightweight and thin damping members and damping films, for damping vibrations mixed with an organic polymer matrix. It is necessary to reduce the amount of fine particles.
本発明は、このような従来の技術の課題を考慮してなされたもので、その目的とするところは、従来技術に比べ制振用微粒子の配合量が少なく、しかもより効果的な制振作用を発揮することができる制振材料を提供することにある。 The present invention has been made in consideration of the problems of the conventional technology, and the object of the present invention is to reduce the blending amount of the vibration-damping fine particles compared to the conventional technology, and to achieve a more effective vibration damping action. An object of the present invention is to provide a vibration damping material capable of exhibiting the above.
上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、マトリックスとなる高分子材料中に針状の二酸化チタンを混合することで非常に効果的な制振材料が得られることを見い出し、本発明を完成するに到った。 In order to achieve the above object, the present inventors have conducted intensive research, and as a result, have found that a very effective vibration damping material can be obtained by mixing acicular titanium dioxide into a matrix polymer material. As a result, the present invention has been completed.
かかる知見に基づいてなされた本発明は、マトリックスとなる高分子材料中に、針状の二酸化チタンからなる制振用微細粒子が混合されている複合制振材料である。
本発明では、前記制振用微細粒子が、針状の二酸化チタンからなる核体の表面に、導電体層が設けられている場合にも効果的である。
本発明では、前記導電体層が、アンチモンをドープした二酸化スズからなる場合にも効果的である。
本発明では、前記制振用微細粒子の配合量が、１重量％〜５重量％である場合にも効果的である。
また、本発明は、上述したいずれかの複合制振材料の成形体からなる制振部材である。
また、本発明は、上述したいずれかの複合制振材料を用い、フィルム状に形成されている制振フィルムである。
The present invention based on this finding is a composite vibration damping material in which fine particles for vibration damping made of acicular titanium dioxide are mixed in a polymer material as a matrix.
In the present invention, the vibration-suppressing fine particles are also effective when a conductor layer is provided on the surface of a core made of acicular titanium dioxide.
The present invention is also effective when the conductor layer is made of tin dioxide doped with antimony.
The present invention is also effective when the blending amount of the vibration-damping fine particles is 1% by weight to 5% by weight.
In addition, the present invention is a vibration damping member made of a molded body of any one of the above-described composite vibration damping materials.
Moreover, this invention is the damping film currently formed in the film form using one of the composite damping materials mentioned above.
図１（ａ）〜（ｃ）は、本発明の原理を模式的に示す説明図である。
本発明の複合制振材料１は、マトリックスとなる高分子材料２中に針状の二酸化チタンからなる制振用微細粒子３が混合されている。
この針状の二酸化チタンからなる制振用微細粒子３は、詳細は明らかではないが、後述する実施例からも明らかなように、例えば、粒子製造時の圧力や、高分子材料中に混合（混練）する際の圧力に起因する応力によって、分子配列が一方向に向くいわゆるモノドメイン構造となっていると考えられる。
1A to 1C are explanatory views schematically showing the principle of the present invention.
In the
Although the details of the vibration-damping
すなわち、このような針状の二酸化チタンからなる制振用微細粒子３は、圧電効果を発現し、しかも発生した電気エネルギーが微細粒子の長手方向に沿って流れやすい分子の配列構造となっていると考えられる。
このような構造の制振用微細粒子３を有する複合制振材料１に振動伝達が行われると、その圧電効果によって、制振用微細粒子３の両端部間に周期的に電位差が生ずる。
That is, the vibration-suppressing
When vibration is transmitted to the
その結果、図１（ａ）（ｂ）に示すように、制振用微細粒子３の長手方向表面に沿って電気的回路が形成され、同方向に交流電流４が流れる。
そして、図１（ｃ）に示すように、この発生した交流電流４による電気エネルギーが最終的にジュール熱５として消費される。
As a result, as shown in FIGS. 1A and 1B, an electric circuit is formed along the surface in the longitudinal direction of the damping
And as shown in FIG.1 (c), the electric energy by this produced | generated
このような圧電効果を有する粒子を混合した圧電複合材料の抵抗をＲ、圧電粒子の容量をＣ、減衰させたい振動の振動数をωとすると、インピーダンスの整合条件として、Ｒ＝１／ωＣの条件が成立するときに、最も迅速に振動が減衰することが知られている。
したがって、本発明において、複合制振材料の固有振動数に対応する適切な導電率を設定することによって、大きな制振効果を得ることができる。
Assuming that the resistance of the piezoelectric composite material mixed with particles having such a piezoelectric effect is R, the capacitance of the piezoelectric particles is C, and the frequency of the vibration to be damped is ω, the impedance matching condition is R = 1 / ωC. It is known that the vibration is attenuated most rapidly when the condition is satisfied.
Therefore, in the present invention, a large damping effect can be obtained by setting an appropriate conductivity corresponding to the natural frequency of the composite damping material.
また、本発明によれば、制振用微細粒子自体が導電性を有しているため、ごく小量（例えば、１〜５重量％）の制振用微細粒子を混合するだけで制振材料を得ることができ、しかも、別途導電粒子等を混合する必要がないので、マトリックス材料自体の物性を損なうこともない。 Further, according to the present invention, since the vibration-damping fine particles themselves have electrical conductivity, the vibration-damping material can be obtained only by mixing a very small amount (for example, 1 to 5% by weight) of the vibration-damping fine particles. In addition, since it is not necessary to separately mix conductive particles or the like, the physical properties of the matrix material itself are not impaired.
また、本発明の場合、二酸化チタンは白色の材料であり、また、マトリックスにごく小量混合させるだけで優れた制振効果を発揮することができるため、例えば、二酸化チタンを混合した薄いフィルムを形成すれば、透光性の制振フィルムを得ることができる。これにより、画像・映像を表示させる表示画面を覆うための保護部材の機能を持たせることができる。 Further, in the case of the present invention, titanium dioxide is a white material, and since an excellent vibration damping effect can be exhibited only by mixing a very small amount in the matrix, for example, a thin film mixed with titanium dioxide is used. If formed, a translucent damping film can be obtained. Thereby, the function of the protection member for covering the display screen which displays an image and a video can be given.
本発明において、制振用微細粒子が、針状の二酸化チタンからなる核体の表面に、例えばアンチモンをドープした二酸化スズからなる導電体層が設けられている場合には、制振用微細粒子の長手方向表面に沿って流れる電流の大きさを大きくすることができるので、消費されるジュール熱を大きくすることができ、その結果、より大きな制振効果を得ることができる。 In the present invention, when the fine particle for vibration damping is provided with a conductor layer made of tin dioxide doped with antimony, for example, on the surface of the core made of acicular titanium dioxide, the fine particle for vibration damping Since the magnitude of the current flowing along the surface in the longitudinal direction can be increased, the consumed Joule heat can be increased, and as a result, a greater vibration damping effect can be obtained.
さらに、本発明において、上記複合制振材料の成形体からなる制振部材や、上記複合制振材料を用い、フィルム状に形成されている制振フィルムによれば、種々の技術分野においてより効果的な制振技術を提供することができる。 Furthermore, according to the present invention, the vibration damping member formed of the composite vibration damping material and the vibration damping film formed into a film using the composite vibration damping material are more effective in various technical fields. Can provide effective vibration control technology.
本発明によれば、従来技術に比べ制振用微粒子の配合量が少なく、しかもより効果的な制振作用を発揮することができる制振材料を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the damping material which has few compounding quantities of the damping fine particle compared with a prior art, and can exhibit a more effective damping action can be provided.
以下、本発明の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図２（ａ）は、本発明の制振材料の概略構成を示す図、図２（ｂ）は、本発明に用いる制振用微細粒子の寸法関係を示す模式図、図２（ｃ）は、二酸化チタンの表面に導電体層を設けた制振用微細粒子の構成を示す断面図である。
図２（ａ）に示すように、本発明の複合制振材料１は、マトリックスとなる高分子材料２中に、針状の二酸化チタン（ＴｉＯ2）からなる制振用微細粒子３が複数混合されているものである。
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
2A is a diagram showing a schematic configuration of the vibration damping material of the present invention, FIG. 2B is a schematic diagram showing a dimensional relationship of the vibration damping fine particles used in the present invention, and FIG. FIG. 3 is a cross-sectional view showing a configuration of vibration-damping fine particles in which a conductor layer is provided on the surface of titanium dioxide.
As shown in FIG. 2 (a), the
本発明の場合、マトリックスとなる高分子材料は特に限定されることはないが、例えば、塩化ビニル樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、又はポリテトラフルオロエチレン樹脂、ポリフッ素ビニリデンなどのフッ素系樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の高分子樹脂を好適に用いることができる。 In the case of the present invention, the polymer material used as a matrix is not particularly limited. For example, a fluorine-based material such as a vinyl chloride resin, a polypropylene resin, an acrylic resin, a polyester resin, a polytetrafluoroethylene resin, or polyvinylidene fluoride. Polymer resins such as resins, epoxy resins, phenol resins, and unsaturated polyester resins can be suitably used.
これらのうちでも、フィルム（シート）の作りやすさの観点からは、塩化ビニル樹脂やポリプロピレン樹脂を用いることが好ましい。
また、例えば、スクリーン印刷用の水性インクとして使用する場合には、作りやすさの観点から、アクリル樹脂を用いることが好ましい。
一方、マトリックスとなる高分子材料として、合成ゴム等のエラストマー等を好適に用いることもできる。
Among these, it is preferable to use a vinyl chloride resin or a polypropylene resin from the viewpoint of ease of making a film (sheet).
Further, for example, when used as a water-based ink for screen printing, it is preferable to use an acrylic resin from the viewpoint of ease of production.
On the other hand, an elastomer such as a synthetic rubber can also be suitably used as the polymer material for the matrix.
本発明に用いる制振用微細粒子３は、針状の二酸化チタン（ＴｉＯ2）からなるものである。なお、二酸化チタンの結晶形態としては、ルチル型のものを好適に用いることができる。
本明細書において、「針状」とは、図２（ｂ）に示すように、長軸の長さＬ1が、短軸の径Ｌ2より大きい形状を意味するものとし、紡錘状、棒状と同じ意味である。
The vibration-damping
In this specification, “needle shape” means a shape in which the length L 1 of the major axis is larger than the diameter L 2 of the minor axis, as shown in FIG. Means the same.
ここで、制振用微細粒子３としては、アスペクト比、すなわち、長軸の長さＬ1と短軸の径Ｌ2の比（Ｌ1／Ｌ2）を、１０〜３０とすることが好ましい。
制振用微細粒子３のアスペクト比は、発生する電気エネルギーを大きくする観点からは、できるだけ大きい（細長い）ことが好ましいが、制振用微細粒子３のアスペクト比が３０を超えることは製造上困難である。
Here, it is preferable that the damping
The aspect ratio of the vibration-damping
他方、制振用微細粒子３のアスペクト比が１０未満の場合には、十分な電気エネルギーを発生させることができない。
具体的には、制振用微細粒子３として、長軸の長さＬ1が４．０〜６．０μｍ、短軸の径が０．１〜０．３μｍのものを好適に用いることができる。
本発明の場合、複合制振材料１における制振用微細粒子３の配合量は特に限定されることはないが、１重量％〜５重量％に設定することが好ましい。
On the other hand, when the aspect ratio of the vibration-damping
Specifically, as the vibration-damping
In the present invention, the amount of the damping
複合制振材料１における制振用微細粒子３の配合量が１重量％未満であると、十分な制振効果を奏することができず、他方、５重量％を超えると、成形後に脆くなるため好ましくない。
本発明においては、制振用微細粒子の二酸化チタンの表面に導電体層を設けることもできる。
If the blending amount of the damping
In the present invention, a conductor layer may be provided on the surface of titanium dioxide, which is a fine particle for vibration control.
図２（ｃ）に示すように、このような制振用微細粒子３Ａは、針状の二酸化チタンからなる核体３０の表面に、導電体層３１が設けられて構成されている。
本発明の場合、二酸化チタンからなる核体３０の表面に設ける導電体層３１の材料としては特に限定されることはないが、製造のしやすさ及びより少ない量で導電性を向上させる観点からは、アンチモン（Ｓｂ）をドープした二酸化スズ（ＳｎＯ2）を好適に用いることができる。
As shown in FIG. 2 (c), such fine
In the case of the present invention, the material of the
この場合、導電体層３１の厚さは、プリントによる場合には、１〜２０μｍに設定することが好ましい。
他方、導電体層３１の厚さは、蒸着による場合には、０．１〜１００μｍまで設定することができる。
なお、核体３０としては、上述した条件の制振用微細粒子３を用いることができる。
In this case, the thickness of the
On the other hand, the thickness of the
As the
一方、このような導電体層３１を有する制振用微細粒子３Ａの抵抗率は、２〜８０Ω・ｃｍのものが好ましく、より好ましくは１０〜６０Ω・ｃｍである。
本発明の場合、複合制振材料１における制振用微細粒子３Ａの配合量は特に限定されることはないが、１重量％〜５重量％に設定することが好ましい。
複合制振材料１における制振用微細粒子３Ａの配合量が１重量％未満であると、十分な制振効果を奏することができず、他方、５重量％を超えると、成形後に脆くなるため好ましくない。
On the other hand, the resistivity of the vibration damping
In the present invention, the blending amount of the vibration damping
If the blending amount of the damping
本発明に係る複合制振材料１及びその成形体を得るには通常の方法を用いればよい。
すなわち、マトリックス用の高分子材料２に、上述した針状の二酸化チタンからなる制振用微細粒子３を所定量加えて所定温度で混練し、例えば熱ロールプレス成形後、所定の大きさに切断すればよい。
An ordinary method may be used to obtain the composite
That is, a predetermined amount of damping
図３は、本発明の使用例を示す説明図である。
本例では、上述した針状の二酸化チタンからなる制振用微細粒子３が高分子材料中に混合されている複合制振材料１を用い、例えば円柱や角柱形状に形成（成形）された制振部材１０を使用したものである。
FIG. 3 is an explanatory diagram showing an example of use of the present invention.
In this example, the
ここでは、例えば床面１１と制振対象物１２との間に複数の制振部材１０を介在させる。制振対象物１２としては、種々の装置、例えば、オーディオ機器や半導体製造装置等を適用することができる。
このような構成によれば、床面１１から制振対象物１２に対する振動を制振部材１０によって減衰させることができる。
Here, for example, a plurality of damping
According to such a configuration, the vibration from the
図４は、本発明の他の使用例を示す説明図である。
本例では、上記制振部材１０と、上述した複合制振材料１を用い、フィルム状に形成（成形）され透光性を有する制振フィルム２０を使用したものである。
ここでは、まず、例えば床面１１と制振対象物１３との間に複数の制振部材１０を介在させる。
さらに、本例の制振対象物１３は、画面１４上に例えば画像１５を表示可能な表示装置であり、この表示装置の画面１４上に制振フィルム２０が貼り付けられている。
FIG. 4 is an explanatory view showing another example of use of the present invention.
In this example, the damping
Here, first, for example, a plurality of damping
Furthermore, the
このような構成によれば、床面１１から制振対象物１３に対する振動を制振部材１０によって減衰させることに加え、制振対象物１３自体の振動を制振フィルム２０によって減衰させることができるので、より効果的な制振を行うことができる。
しかも、本例の制振フィルム２０は、透光性を有しているため、制振フィルム２０を介して画面１４上の画像１５を表示することができる。したがって、本例の制振フィルム２０によれば、制振機能に加え、表示装置の画面１４を保護する機能を併せ持たせることができる。
According to such a configuration, in addition to damping the vibration from the
In addition, since the
なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、図３及び図４に示す例は、本発明及び本発明の使用例の一部であり、制振部材、制振フィルムの形状や大きさ、また制振部材、制振フィルムの配置位置等については、制振対象物によって適宜変更することができる。
また、制振対象物についても特に限定されることはなく、種々の装置、機器、部材等に適用することができるものである。
The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various changes can be made.
For example, the examples shown in FIG. 3 and FIG. 4 are a part of the present invention and use examples of the present invention, and the shape and size of the vibration damping member and the vibration damping film, and the arrangement position of the vibration damping member and the vibration damping film. About etc., it can change suitably with a damping object.
Further, the object to be damped is not particularly limited, and can be applied to various devices, devices, members, and the like.
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
＜実施例１＞
まず、マトリックス用の高分子材料として塩化ビニル樹脂を用いるとともに、制振用微細粒子として、導電体層を有しない針状の二酸化チタン微細粒子（商品名 ＦＴＬ−３００ 石原産業社製、長軸長さ：５．１５μｍ、短軸径：０．２７μｍ）を用い、制振材料の試料を作成した。
<Example 1>
First, a vinyl chloride resin is used as the polymer material for the matrix, and the fine particles for vibration suppression are acicular titanium dioxide fine particles having no conductor layer (trade name: FTL-300, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., long axis length A sample of a damping material was prepared using a thickness of 5.15 μm and a minor axis diameter of 0.27 μm.
この場合、まず、塩化ビニル樹脂に、上述した針状の二酸化チタン微細粒子３重量％を加えて温度１７０℃で混練し、熱ロールプレス成形後、大きさ１０ｍｍ×２００ｍｍに切断して厚さ０．８ｍｍの試験用フィルムを得た。
なお、実施例１の制振用微細粒子の抵抗率は、３１２ｋΩ・ｃｍであった（ＩＳＫ法による９．８０７ＭＰａ圧分体）。
In this case, first, 3% by weight of the above-described acicular titanium dioxide fine particles are added to vinyl chloride resin and kneaded at a temperature of 170 ° C. After hot roll press molding, the size is cut to 10 mm × 200 mm and the thickness is 0. An 8 mm test film was obtained.
The resistivity of the vibration-damping fine particles of Example 1 was 312 kΩ · cm (9807 MPa pressure fraction by ISK method).
＜実施例２＞
制振用微細粒子として、導電体層を有する針状の二酸化チタン微細粒子（商品名 ＦＴ−３０００ 石原産業社製、長軸長さ：５．１５μｍ、短軸径：０．２７μｍ）を用いた他は実施例１と同一の条件で制振材料の試料を作成した。
なお、実施例２の制振用微細粒子の抵抗率は、１３．７Ω・ｃｍであった（ＩＳＫ法による９．８０７ＭＰａ圧分体）。
<Example 2>
As the vibration control fine particles, acicular titanium dioxide fine particles (trade name: FT-3000, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., major axis length: 5.15 μm, minor axis diameter: 0.27 μm) having a conductor layer were used. Other than that, a sample of the damping material was prepared under the same conditions as in Example 1.
The resistivity of the vibration-damping fine particles of Example 2 was 13.7 Ω · cm (9807 MPa pressure fraction by ISK method).
＜実施例３＞
制振用微細粒子として、導電体層を有する針状の二酸化チタン微細粒子（商品名 ＦＴ−４０００ 石原産業社製、長軸長さ：１０μｍ、短軸径：０．５μｍ）を用いた他は実施例１と同一の条件で制振材料の試料を作成した。
なお、実施例３の制振用微細粒子の抵抗率は、３．３Ω・ｃｍであった（ＩＳＫ法による９．８０７ＭＰａ圧分体）。
<Example 3>
Other than using fine particles of acicular titanium dioxide having a conductor layer (trade name: FT-4000, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., major axis length: 10 μm, minor axis diameter: 0.5 μm) as vibration damping fine particles A sample of a damping material was prepared under the same conditions as in Example 1.
The resistivity of the vibration-damping fine particles of Example 3 was 3.3 Ω · cm (9807 MPa pressure fraction by ISK method).
＜比較例＞
制振用微細粒子として、アンチモンをドープした針状の二酸化スズ微細粒子（商品名 ＦＳ−１０Ｐ 石原産業社製、長軸長さ：５．１５μｍ、短軸径：０．２７μｍ）を用いた他は実施例１と同一の条件で制振材料の試料を作成した。
なお、比較例の制振用微細粒子の抵抗率は、９７．９Ω・ｃｍであった（ＩＳＫ法による９．８０７ＭＰａ圧分体）。
<Comparative example>
Other than using antimony-doped needle-like tin dioxide fine particles (trade name: FS-10P, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., major axis length: 5.15 μm, minor axis diameter: 0.27 μm) as vibration damping fine particles Prepared a sample of a damping material under the same conditions as in Example 1.
The resistivity of the vibration-damping fine particles of the comparative example was 97.9 Ω · cm (9807 MPa pressure fraction by ISK method).
実施例及び比較例の試料について、中央加振法によって損失係数（Ｔａｎδ）の周波数依存性を測定した。測定系としては、発振器はＴｙｐｅ ２８２５、増幅器はＴｙｐｅ ２７１８、加振器はＴｙｐｅ ４８０９、加速度センサはＴｙｐｅ ８００１で構成されるシステムを用い（いずれもＢ＆Ｋ社製）、各機器の制御はパーソナルコンピュータを用いた。
この場合、共振周波数は、第１次〜第７次まで測定した。共振周波数の測定結果を表１に示し、損失係数の測定結果を表２に示す。
About the sample of an Example and a comparative example, the frequency dependence of the loss factor (Tanδ) was measured by the central excitation method. As a measurement system, an oscillator is Type 2825, an amplifier is Type 2718, an exciter is Type 4809, an acceleration sensor is Type 8001 (both manufactured by B & K), and a personal computer is used to control each device. Using.
In this case, the resonance frequency was measured from the first order to the seventh order. The measurement result of the resonance frequency is shown in Table 1, and the measurement result of the loss factor is shown in Table 2.
表１及び表２から明らかなように、針状の二酸化チタン微細粒子を混合した実施例１〜実施例３の制振材料は、第１次〜第７次共振周波数（約５０Ｈｚ〜約５０００Ｈｚ）において、いずれも損失係数が０．１を超えており、十分実用に耐えうることが理解される。
また、これら実施例１〜実施例３の制振材料は、アンチモンをドープした針状の二酸化スズ微細粒子を混合した比較例に比べ、第１次〜第４次共振周波数（約５０Ｈｚ〜約１６００Ｈｚ）において、いずれも大きい損失係数が得られた。
As is clear from Tables 1 and 2, the vibration damping materials of Examples 1 to 3 mixed with acicular titanium dioxide fine particles are in the first to seventh resonance frequencies (about 50 Hz to about 5000 Hz). In any case, the loss factor exceeds 0.1, and it is understood that the loss factor can sufficiently be practically used.
In addition, the vibration damping materials of Examples 1 to 3 have a primary to fourth resonance frequency (about 50 Hz to about 1600 Hz) as compared with the comparative example in which needle-like tin dioxide fine particles doped with antimony are mixed. In both cases, a large loss factor was obtained.
特に、表面に導電層を有する針状の二酸化チタン微細粒子を混合した実施例２及び実施例３については、導電体層を有しない針状の二酸化チタン微細粒子を混合した実施例１に比べ、第２次及び第３次共振周波数（約３００Ｈｚ〜約８００Ｈｚ）において、実施例１を超える損失係数が得られた。 In particular, for Example 2 and Example 3 in which acicular titanium dioxide fine particles having a conductive layer on the surface were mixed, compared to Example 1 in which acicular titanium dioxide fine particles having no conductor layer were mixed, A loss factor exceeding that of Example 1 was obtained at the second and third resonance frequencies (about 300 Hz to about 800 Hz).
この結果から、針状の二酸化チタン微細粒子に導電体層を設けることによって、針状の二酸化チタン微細粒子において、より大きな電気エネルギーが発生していることが理解される。
また、このことは、高分子材料中に混合された針状の二酸化チタン微細粒子が、圧電性を発現しており、モノドメイン構造を有していることの証左であると考えられる。
From this result, it is understood that a larger electrical energy is generated in the acicular titanium dioxide fine particles by providing the conductor layer on the acicular titanium dioxide fine particles.
In addition, this is considered to be proof that the acicular titanium dioxide fine particles mixed in the polymer material express piezoelectricity and have a monodomain structure.
１…複合制振材料、２…高分子材料、３，３Ａ…制振用微細粒子、４…交流電流、５…ジュール熱、３０…核体、３１…導電体層
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