JP2011089096A - Epoxy resin composition for sealing and semiconductor device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、封止用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いて封止した半導体装置に関するものである。 The present invention relates to an epoxy resin composition for sealing and a semiconductor device sealed using the same.
近年、樹脂封止型半導体装置は、デバイスの高密度化、高集積度化、動作の高速化等の傾向にあり、従来型のパッケージ（ＱＦＰ等）よりさらに小型化、薄型化することのできる半導体素子のパッケージが要求されている。これらの要求に対してＢＧＡ及びＣＳＰ、ベアチップ実装といった高密度実装が可能なパッケージやフリップチップ実装したパッケージがある。 In recent years, resin-encapsulated semiconductor devices tend to have higher device density, higher integration, and faster operation, and can be made smaller and thinner than conventional packages (QFP, etc.). There is a need for semiconductor device packages. In response to these requirements, there are packages capable of high-density mounting such as BGA and CSP, bare chip mounting, and flip chip mounting packages.
また、これらのパッケージを用いた電化製品としてデジタルカメラやビデオ、ノート型パソコン、携帯電話といったものが挙げられるが、今後製品自体の小型化・薄型化・複雑化に伴い、より高信頼性が求められる。 Electronic products using these packages include digital cameras, videos, notebook computers, and mobile phones. However, as the products themselves become smaller, thinner, and more complex, higher reliability is required. It is done.
このように、近年の半導体製造においては、パッケージの信頼性を維持しつつ、薄型化、複雑化、ワンチップ化による大型化・高密度化による金線等の狭ピッチ化で難しくなる作業性の向上も必要となる。 In this way, in recent semiconductor manufacturing, while maintaining the reliability of the package, the workability becomes difficult due to the thinning, complexity, narrowing of the gold wire and the like by increasing the size and increasing the density by making one chip. Improvement is also needed.
このような高密度化、複雑化への傾向に対応するものとして、半導体素子のパッケージでは、エポキシ樹脂組成物を用いた半導体等の封止が採用されている。 In order to cope with the trend toward higher density and complexity, semiconductor device packaging using an epoxy resin composition is employed in semiconductor device packages.
封止用エポキシ樹脂組成物は、一般的にカーボンブラックにより黒色に着色されているものが多い。これは封止する半導体及びその周辺素子が、外部の光の影響を受けて誤作動することを防止したり、素子及び回路を隠蔽するといった理由から用いられている（例えば特許文献１、２、３参照）。 Many epoxy resin compositions for sealing are generally colored black with carbon black. This is used for the purpose of preventing the semiconductor to be sealed and its peripheral elements from malfunctioning due to the influence of external light, or concealing the elements and circuits (for example, Patent Documents 1 and 2). 3).
また、半導体装置製造時の作業性や信頼性の向上を目的として、カーボンブラックに処理を施した着色剤等も提案されている（例えば特許文献４参照）。 In addition, for the purpose of improving workability and reliability at the time of manufacturing a semiconductor device, a colorant or the like obtained by treating carbon black has been proposed (see, for example, Patent Document 4).
ただ、これらカーボンブラックによって着色された従来の封止用エポキシ樹脂組成物の問題点として、黒色に着色されているものが多いことから、樹脂の硬化前後での色調の変化が小さく、硬化していることを目視で確認することが非常に困難であるものが多い点が挙げられる。外観から硬化状態の確認ができないために、半導体素子パッケージの製造現場での人的エラーや設備トラブル等を原因とする未硬化、硬化不足等の不具合を目視により発見することが困難であった。 However, as a problem of conventional sealing epoxy resin compositions colored with these carbon blacks, since many of them are colored black, the change in color tone before and after the curing of the resin is small and the resin is cured. In many cases, it is very difficult to visually confirm that this is present. Since the cured state cannot be confirmed from the appearance, it has been difficult to visually find defects such as uncured and insufficiently cured due to human error or equipment trouble at the manufacturing site of the semiconductor element package.
また、これら封止樹脂の未硬化、硬化不足は半導体の信頼性を低下させる原因となっていた。 Moreover, the uncured and insufficient curing of these sealing resins has been a cause of reducing the reliability of the semiconductor.
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従来の問題点を解消して、封止用エポキシ樹脂の硬化状態を目視により確認することが可能な封止用エポキシ樹脂組成物とそれを用いた半導体装置を提供することを課題としている。 The present invention has been made in view of the circumstances as described above, solves the conventional problems, and can be used to visually confirm the cured state of the sealing epoxy resin. An object is to provide an object and a semiconductor device using the object.
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。 The present invention is characterized by the following in order to solve the above problems.
第１に、エポキシ樹脂、硬化剤、及び着色剤を必須成分とする封止用エポキシ樹脂組成物であって、着色剤として温度の上昇に応じて色調が変化する色素を含有する。 1stly, it is the epoxy resin composition for sealing which has an epoxy resin, a hardening | curing agent, and a coloring agent as an essential component, Comprising: The pigment | dye which changes a color tone with a raise in temperature as a coloring agent is contained.
第２に、上記第１の封止用エポキシ樹脂組成物において、着色剤の色調がエポキシ樹脂組成物の硬化条件のうち温度及び時間の範囲で変化する。 Second, in the first sealing epoxy resin composition, the color tone of the colorant changes in the temperature and time ranges of the curing conditions of the epoxy resin composition.
第３に、上記第１または第２の封止用エポキシ樹脂組成物において、着色剤の色調変化が不可逆反応である。 Thirdly, in the first or second sealing epoxy resin composition, the color tone change of the colorant is an irreversible reaction.
第４に、上記第１から３のいずれかの封止用エポキシ樹脂組成物において、充填剤を配合する。 Fourthly, a filler is blended in any one of the first to third sealing epoxy resin compositions.
第５に、上記第１から第４のいずれかの封止用エポキシ樹脂組成物を用いて封止されている半導体装置である。 Fifth, the semiconductor device is sealed with any one of the first to fourth sealing epoxy resin compositions.
上記第１の発明によれば、封止用エポキシ樹脂組成物の着色剤として、温度の上昇に応じて色調が変化する色素を用いることにより、半導体素子封止に際しての硬化時等での樹脂の温度上昇を目視で確認することが可能となる。これにより、半導体素子パッケージの製造現場等での未硬化、硬化不足等の不具合を視認することが容易となる。そして、未硬化や硬化不足による信頼性の低下を抑えることができる。 According to the first aspect of the invention, as a coloring agent for the epoxy resin composition for sealing, by using a dye whose color tone changes with an increase in temperature, the resin at the time of curing at the time of sealing a semiconductor element is used. It becomes possible to visually check the temperature rise. Thereby, it becomes easy to visually recognize defects such as uncured and insufficiently cured at the manufacturing site of the semiconductor element package. And the fall of the reliability by unhardened or insufficient hardening can be suppressed.
第２の発明によれば、前記着色剤の色調がエポキシ樹脂組成物の硬化条件のうち、温度及び時間の範囲で変化することにより、エポキシ樹脂の硬化が完了するのに合わせて色調も変化させることができる。即ち、エポキシ樹脂の硬化を樹脂の色調で判断することが可能となる。上記第１の発明での効果をパッケージ製造現場等においてより確実に安定して実現可能とされる。 According to the second invention, the color tone of the colorant is changed in the range of temperature and time among the curing conditions of the epoxy resin composition, so that the color tone is changed in accordance with the completion of curing of the epoxy resin. be able to. That is, the curing of the epoxy resin can be determined by the color tone of the resin. The effect of the first invention can be realized more reliably and stably at the package manufacturing site or the like.
第３の発明によれば、着色剤の色調の変化が不可逆反応であることにより、一度変色した樹脂はその色調を維持し、時間の経過を意識することなく外観から樹脂の硬化状態を確認することが可能となる。前記効果はさらに確実に顕著なものとなる。 According to the third invention, since the change in color tone of the colorant is an irreversible reaction, the resin once discolored maintains its color tone, and the cured state of the resin is confirmed from the appearance without being aware of the passage of time. It becomes possible. The effect is even more pronounced.
第４の発明によれば、上記第１から第３の発明の封止用エポキシ樹脂組成物に充填剤を配合しているので、電気的信頼性、耐湿性、耐熱性を向上させることができる。また、熱を加えることによる膨張（線膨張）を小さくすることができ、半導体装置に与えるダメージを軽減することができる。 According to the fourth invention, since the filler is blended in the sealing epoxy resin compositions of the first to third inventions, electrical reliability, moisture resistance, and heat resistance can be improved. . In addition, expansion (linear expansion) due to application of heat can be reduced, and damage to the semiconductor device can be reduced.
第５の発明によれば、上記第１から第４の発明の封止用エポキシ樹脂組成物を用いて封止されているので、樹脂の硬化状態を色調の変化により目視で判断することができ、信頼性の高い半導体装置を得ることができる。 According to the fifth aspect, since the sealing epoxy resin composition according to any one of the first to fourth aspects is sealed, the cured state of the resin can be visually determined based on a change in color tone. A highly reliable semiconductor device can be obtained.
以下、本発明の実施の形態について説明する。 Embodiments of the present invention will be described below.
本発明に用いられる必須成分としてのエポキシ樹脂については、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するものであれば特に制限なく用いることができる。 The epoxy resin as an essential component used in the present invention can be used without particular limitation as long as it has two or more epoxy groups in one molecule.
このようなエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂及びこれらの水素添加型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのエポキシ樹脂は１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用して用いてもよい。 Examples of such epoxy resins include bisphenol A type epoxy resins, bisphenol F type epoxy resins, biphenyl type epoxy resins, dicyclopentadiene type epoxy resins, naphthalene ring-containing epoxy resins, and their hydrogenated epoxy resins, alicyclic rings. An epoxy resin etc. are mentioned. These epoxy resins may be used alone or in combination of two or more.
また、必須成分として本発明に用いられる硬化剤としては、一般的にエポキシ樹脂の硬化剤として用いることができるもの、例えば、フェノール性水酸基を有する硬化剤、アミン類、酸無水物類、イミダゾール類、ポリチオール、シアネート等を用いることができる。 In addition, as the curing agent used in the present invention as an essential component, those that can be generally used as a curing agent for epoxy resins, such as curing agents having phenolic hydroxyl groups, amines, acid anhydrides, imidazoles , Polythiol, cyanate and the like can be used.
硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂との化学量論上の当量比（硬化剤当量／エポキシ基当量）が０．５〜１．５となる量であり、より好ましくは当量比が０．８〜１．２となる量である。当量比が０．５未満であると、封止用エポキシ樹脂組成物の硬化特性が低下する場合があり、当量比が１．５を超えると、耐湿性が不十分になる場合がある。 The compounding amount of the curing agent is such that the stoichiometric equivalent ratio (curing agent equivalent / epoxy group equivalent) with the epoxy resin is 0.5 to 1.5, and more preferably the equivalent ratio is 0.8. It is the quantity which becomes -1.2. When the equivalent ratio is less than 0.5, the curing characteristics of the sealing epoxy resin composition may be deteriorated. When the equivalent ratio exceeds 1.5, the moisture resistance may be insufficient.
本発明に用いられる着色剤としては、温度の変化によりその色調を変化させる機能を持つものであれば特に制限なく用いることができる。また、その配合量にもよるが、エポキシ樹脂組成物としての封止特性（物理的、化学的特性）を大きく損なうことがなく、しかも、半導体素子についての電気的特性を大きく損なうものでないことが望ましい。 The colorant used in the present invention can be used without particular limitation as long as it has a function of changing the color tone by a change in temperature. Depending on the blending amount, the sealing properties (physical and chemical properties) of the epoxy resin composition are not significantly impaired, and the electrical properties of the semiconductor element are not significantly impaired. desirable.
このような着色剤としては、例えば、ロイコ染料、一般式で表される化１（＜１＞ ２−アニリノ−６−（ｎ−ジエチルアミノ）−３−メチルフルオラン、＜２＞ ２−アニリノ−６−（ｎ−ジブチルアミノ）−３−メチルフルオラン、＜３＞ ２−アニリノ−６−（エチル、イソペンチルアミノ）−３−メチルフルオラン、＜４＞ ２−アニリノ−６−（エチル、シクロヘキシル）−３−メチルフルオラン等の化合物）、また、その他以下に構造を示す化２〜化５の化合物やその誘導体等を挙げることができる。 Examples of such a colorant include leuco dyes, chemical formula 1 (<1> 2-anilino-6- (n-diethylamino) -3-methylfluorane, <2> 2-anilino- 6- (n-dibutylamino) -3-methylfluorane, <3> 2-anilino-6- (ethyl, isopentylamino) -3-methylfluorane, <4> 2-anilino-6- (ethyl, (Cyclohexyl) -3-methylfluorane and the like), and other compounds represented by the following chemical formulas 2 to 5 and their derivatives.
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４＝Ｈ、アルキル基もしくはハロゲン基
＜１＞ Ｒ１、Ｒ２＝エチル基、Ｒ３＝メチル基、Ｒ４＝Ｈ
＜２＞ Ｒ１、Ｒ２＝ブチル基、Ｒ３＝メチル基、Ｒ４＝Ｈ
＜３＞ Ｒ１＝エチル基、Ｒ２＝イソペンチル基、Ｒ３＝メチル基、Ｒ４＝Ｈ
＜４＞ Ｒ１＝エチル基、Ｒ２＝シクロヘキシル基、Ｒ３＝メチル基、Ｒ４＝Ｈ
R1, R2, R3, R4 = H, alkyl group or halogen group <1> R1, R2 = ethyl group, R3 = methyl group, R4 = H
<2> R1, R2 = butyl group, R3 = methyl group, R4 = H
<3> R1 = ethyl group, R2 = isopentyl group, R3 = methyl group, R4 = H
<4> R1 = ethyl group, R2 = cyclohexyl group, R3 = methyl group, R4 = H
この中でもロイコ染料と呼ばれる着色剤のうち、変色後の色調が黒色であり、変色が不可逆的であるものが特に好ましい。 Among these, among the colorants called leuco dyes, those having a color tone after discoloration of black and irreversible discoloration are particularly preferable.
着色剤の配合量は、通常は、組成物全体量の０．１〜１０質量％の範囲とすることが好ましい。より好ましくは１．０〜５．０質量％の範囲である。 Usually, the blending amount of the colorant is preferably in the range of 0.1 to 10% by mass of the total amount of the composition. More preferably, it is the range of 1.0-5.0 mass%.
この配合量の範囲については、下限値はその発色が確認される量、上限値は封止材の物性が著しく損なわれない量の観点から選択される。 About the range of this compounding quantity, a lower limit is selected from a viewpoint of the quantity by which the coloring is confirmed, and an upper limit is selected from a viewpoint of the quantity by which the physical property of a sealing material is not impaired remarkably.
また、これら着色剤は、封止用エポキシ樹脂組成物の硬化条件に応じて変色することが好ましいことから、変色条件としては変色温度８０〜１５０℃、変色時間３〜６００秒の範囲が好ましい。 Moreover, since it is preferable that these colorants discolor according to the curing conditions of the epoxy resin composition for sealing, the discoloration conditions are preferably in the range of a discoloration temperature of 80 to 150 ° C. and a discoloration time of 3 to 600 seconds.
本発明に配合する充填剤としては、シリカ粉末、アルミナ、窒化ケイ素等、各種のものを用いることができ、その種類は特に制限されない。これらは１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用して用いてもよい。中でもシリカ粉末を好ましいものとして用いることができ、より具体的には、結晶シリカ、溶融シリカ、低α線シリカ等である。その形状は特に制限されず、例えば、球状、破砕状等の適宜の形状のものを用いることができる。 Various fillers such as silica powder, alumina, silicon nitride and the like can be used as the filler to be blended in the present invention, and the kind thereof is not particularly limited. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, silica powder can be preferably used, and more specifically, crystalline silica, fused silica, low α-ray silica, and the like. The shape in particular is not restrict | limited, For example, the thing of appropriate shapes, such as spherical shape and crushed shape, can be used.
これら充填剤は、エポキシ樹脂組成物全量に対して０〜９０質量％の範囲で用いることができ、必要に応じてその表面をカップリング処理して用いることができる。 These fillers can be used in the range of 0 to 90% by mass with respect to the total amount of the epoxy resin composition, and can be used after the surface is coupled as necessary.
これら充填剤を添加することにより、電気的信頼性、耐湿性、耐熱性を向上させることができる。また、熱を加えることによる膨張（線膨張）を小さくすることができ、半導体装置に与えるダメージを軽減することができる。 By adding these fillers, electrical reliability, moisture resistance, and heat resistance can be improved. In addition, expansion (linear expansion) due to application of heat can be reduced, and damage to the semiconductor device can be reduced.
本発明においては、さらに必要に応じ各種の配合成分を用いてもよい。例えば、遮光成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤を挙げることができる。 In the present invention, various blending components may be used as necessary. For example, a light shielding component, an ultraviolet absorber, and an antioxidant can be mentioned.
本発明では遮光成分として、酸化チタンをエポキシ樹脂組成物全量に対して０．１〜３０質量％の範囲で用いることができる。この遮光成分を配合することにより、外部の光の影響による半導体の誤作動を防止することができる。 In the present invention, titanium oxide can be used as a light shielding component in the range of 0.1 to 30% by mass with respect to the total amount of the epoxy resin composition. By blending this light shielding component, malfunction of the semiconductor due to the influence of external light can be prevented.
本発明では紫外線吸収剤または酸化防止剤の少なくとも一方を、エポキシ樹脂組成物全量に対して０．１〜１０質量％の範囲で用いることができる。 In this invention, at least one of a ultraviolet absorber or antioxidant can be used in the range of 0.1-10 mass% with respect to the epoxy resin composition whole quantity.
紫外線吸収剤としては、例えば、ＥＶＥＲＳＯＲＢ ９０（台湾光永化学工業股分有限公司）を用いることができる。 As the ultraviolet absorber, for example, EVERSORB 90 (Taiwan Mitsunaga Chemical Industry Co., Ltd.) can be used.
また、酸化防止剤としては、例えば、Ｈ−ＢＨＴ （本州化学工業製）を用いることができる。 Moreover, as an antioxidant, H-BHT (made by Honshu Chemical Industry) can be used, for example.
これら紫外線吸収剤または酸化防止剤を選択的に用いることにより、樹脂硬化物の紫外線や酸化による劣化を緩やかにすることができる。 By selectively using these ultraviolet absorbers or antioxidants, the resin cured product can be moderately deteriorated due to ultraviolet rays or oxidation.
また、本発明では、その目的を損なわない範囲で必要に応じて他の物質を配合することもできる。例えば、アミン類、ポリアミド類、イミダゾール類、ルイス酸等の硬化促進剤、分散安定剤、低弾性化剤、密着性付与剤、チクソ性付与剤、希釈剤、カップリング剤、撥水剤等を配合することができる。 Moreover, in this invention, another substance can also be mix | blended as needed in the range which does not impair the objective. For example, curing accelerators such as amines, polyamides, imidazoles, Lewis acids, dispersion stabilizers, low elasticity agents, adhesion promoters, thixotropic agents, diluents, coupling agents, water repellents, etc. Can be blended.
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、次の手順で製造することができる。エポキシ樹脂、硬化剤、着色剤、及びその他の添加剤を同時にまたは別々に配合し、必要に応じて加熱処理や冷却処理を行いながら、撹拌、溶解、混合、分散を行う。次いで、この混合物に充填剤を加え、必要に応じて加熱処理や冷却処理を行いながら、再度、撹拌、混合、分散を行うことにより、本発明の封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができる。 The sealing epoxy resin composition of the present invention can be produced, for example, by the following procedure. An epoxy resin, a curing agent, a colorant, and other additives are blended simultaneously or separately, and stirring, dissolution, mixing, and dispersion are performed while performing heat treatment and cooling treatment as necessary. Subsequently, the sealing epoxy resin composition of the present invention can be obtained by adding a filler to the mixture and performing stirring, mixing, and dispersion again while performing heat treatment and cooling treatment as necessary. .
上記の撹拌、溶解、混合、分散には、ディスパー、プラネタリーミキサー、ボールミル、３本ロール等を組み合わせて用いることができる。 For the above stirring, dissolution, mixing, and dispersion, a disper, a planetary mixer, a ball mill, a three roll, or the like can be used in combination.
本発明の半導体装置は、上記のようにして得られた封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体チップを封止することにより製造することができる。この封止方法としては、ディスペンス、印刷等、用途としてはアンダーフィル、接着、オーバーコート等、液状の封止材が用いられるところであれば特に制限なく用いることができる。 The semiconductor device of the present invention can be manufactured by sealing a semiconductor chip using the sealing epoxy resin composition obtained as described above. This sealing method can be used without particular limitation as long as a liquid sealing material such as dispensing, printing, etc., such as underfill, adhesion, and overcoat is used.
例えば、セラミック基板やＦＲグレード等の回路基板の回路パターン面に多数のバンプを介して半導体チップが搭載されたもののバンプ間の間隙に本発明の封止用エポキシ樹脂組成物をディスペンサー等を用いて塗布、充填した後、加熱硬化することにより、フリップチップ実装による半導体装置を製造することができる。 For example, when a semiconductor chip is mounted on a circuit pattern surface of a circuit board such as a ceramic substrate or FR grade via a large number of bumps, the sealing epoxy resin composition of the present invention is used in a gap between the bumps using a dispenser or the like. A semiconductor device by flip-chip mounting can be manufactured by heat-curing after coating and filling.
なお、加熱硬化の条件は、特に限定されるものではなく封止用エポキシ樹脂組成物の配合組成等に応じて適宜に変更すればよいが、例えば１００〜２００℃で０．５〜２時間、好ましくは１５０〜１６５℃で１〜２時間である。 In addition, the conditions for heat curing are not particularly limited, and may be appropriately changed according to the composition of the epoxy resin composition for sealing, but for example, at 100 to 200 ° C. for 0.5 to 2 hours, Preferably it is 150 to 165 ° C. for 1 to 2 hours.
本発明の半導体装置におけるパッケージ形態の具体例としては、ＢＧＡ（Ball Grid Array）、ＣＳＰ（Chip Size Package）等が挙げられる。 Specific examples of the package form in the semiconductor device of the present invention include BGA (Ball Grid Array), CSP (Chip Size Package), and the like.
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples at all.
表１に示す配合成分として以下のものを使用した。なお、表１に示す配合量は質量％を表す。
エポキシ樹脂１：ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂 東都化成工業製 ＹＤＦ８１７０ エポキシ当量１６０
エポキシ樹脂２：ナフタレン環含有エポキシ樹脂 ＤＩＣ製 エピクロンＨＰ−４０３２Ｄ エポキシ当量１４３
エポキシ樹脂３：水添型エポキシ樹脂 ＡＤＥＫＡ製 アデカレジン４０８８Ｓ エポキシ当量１７０
硬化剤１：フェノール硬化剤 明和化成製 ＭＥＨ８０００Ｈ 水酸基当量１４１
硬化剤２：酸無水物硬化剤 ジャパンエポキシレジン製 エピキュアＹＨ３０６ 酸無水物当量２３４
硬化剤３：アミン硬化剤 ＡＤＥＫＡ製 ＥＨ３４７０Ｓ ポリアミンン系硬化剤
硬化促進剤：旭化成ケミカルズ製 ノバキュアＨＸ３７２２
無機充填剤（溶融シリカ）：ＭＲＣユニテック製 ＱＳ９ 平均粒径１０μｍ 最大粒径４０μｍ 真比重２．２
カーボンブラック：三菱化学製 ＭＡ１００ 平均粒径２４μｍ 最大粒径４５μｍ
ロイコ系着色剤：日本槽達製 ＰＳＤ−２９０
表１に示す各組成物を、以下の製造方法Ａ、Ｂにより調製した。
製造方法Ａ： エポキシ樹脂組成物の構成成分であるエポキシ樹脂、硬化剤、その他成分を表１に示す配合量で配合し、これをホモディスパー（特殊機化工業製）にて３００〜５００ｒｐｍの条件で分散・混合することによってエポキシ樹脂組成物を調整した。
製造方法Ｂ： エポキシ樹脂組成物の構成成分であるエポキシ樹脂、硬化剤、無機充填剤及びその他の成分を表１に示す配合量で配合し、これをプラネタリーミキサーで混合し、さらに３本ロールにて分散することによってエポキシ樹脂組成物を調整した。
The following ingredients were used as the ingredients shown in Table 1. In addition, the compounding quantity shown in Table 1 represents the mass%.
Epoxy resin 1: Bisphenol F type epoxy resin YDF8170 epoxy equivalent 160 manufactured by Tohto Kasei Kogyo
Epoxy resin 2: Naphthalene ring-containing epoxy resin DIC Epicron HP-4032D Epoxy equivalent 143
Epoxy resin 3: Hydrogenated epoxy resin ADEKA Adeka Resin 4088S Epoxy equivalent 170
Curing agent 1: Phenol curing agent MEH8000H hydroxyl equivalent 141 manufactured by Meiwa Kasei
Curing Agent 2: Acid Anhydride Curing Agent Made by Japan Epoxy Resin Epicure YH306 Acid Anhydride Equivalent 234
Curing agent 3: Amine curing agent ADEKA EH3470S Polyamine curing agent Curing accelerator: Asahi Kasei Chemicals Novacure HX3722
Inorganic filler (fused silica): QS9 manufactured by MRC Unitech Average particle size 10 μm Maximum particle size 40 μm True specific gravity 2.2
Carbon black: MA100 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation Average particle size: 24μm Maximum particle size: 45μm
Leuco-based colorant: manufactured by Nihon Tatsuda PSD-290
Each composition shown in Table 1 was prepared by the following production methods A and B.
Manufacturing method A: The epoxy resin which is a structural component of an epoxy resin composition, a hardening | curing agent, and other components are mix | blended with the compounding quantity shown in Table 1, and this is the conditions of 300-500 rpm in a homodisper (made by a special machine industry). The epoxy resin composition was prepared by dispersing and mixing the mixture.
Manufacturing method B: The epoxy resin which is a structural component of an epoxy resin composition, a hardening | curing agent, an inorganic filler, and other components are mix | blended with the compounding quantity shown in Table 1, this is mixed with a planetary mixer, and also 3 rolls The epoxy resin composition was prepared by dispersing at
このエポキシ樹脂組成物について、以下の条件でゲル化時間及び粘度を測定した。 About this epoxy resin composition, the gelation time and the viscosity were measured on condition of the following.
その結果を表１に示す。
＜ゲル化時間＞
ホットプレートの温度を１５０±２℃に設定し、このホットプレート上に約１ｇのエポキシ樹脂組成物を載置し、これを１秒間隔で攪拌して攪拌不能になるまでの時間を測定した。
＜粘度＞
室温（２５℃）にてＢ型粘度計を用いて測定した。粘度はＮｏ．７ロータを用いて１０ｒｐｍの数値を用い測定限界を越える場合は５ｒｐｍ、更には１ｒｐｍへ回転数を下げながら測定を行った。その結果を表１に示す。
The results are shown in Table 1.
<Gelification time>
The temperature of the hot plate was set to 150 ± 2 ° C., about 1 g of the epoxy resin composition was placed on the hot plate, and this was stirred at intervals of 1 second to measure the time until stirring became impossible.
<Viscosity>
It measured using the B-type viscometer at room temperature (25 degreeC). The viscosity is No. When the numerical value of 10 rpm was used with 7 rotors and the measurement limit was exceeded, the measurement was performed while reducing the number of revolutions to 5 rpm and further to 1 rpm. The results are shown in Table 1.
表１より、実施例１〜４の着色剤にロイコ系着色剤を配合したものは、すべて硬化前の色調と硬化後の色調の変化が確認され、硬化後のものはすべて黒色に変色した。 From Table 1, the thing which mix | blended the colorant of Examples 1-4 with the leuco colorant confirmed the change of the color tone before hardening, and the color tone after hardening, and the thing after hardening changed all black.
これに対し、比較例１〜４の着色剤にカーボンブラックを配合したものは、すべて硬化前後の色調が黒色であり、色調の変化を確認できなかった。 On the other hand, all of the colorants of Comparative Examples 1 to 4 blended with carbon black had a black color tone before and after curing, and no change in color tone could be confirmed.
また、比較例５の着色剤を配合しなかったものは、硬化前後の色調変化は確認できたものの、硬化後のものは黒色にはならなかった。 Moreover, although the thing which did not mix | blend the coloring agent of the comparative example 5 confirmed the color tone change before and behind hardening, the thing after hardening did not become black.
Claims (5)
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