JP2011027422A - 恒温槽の制御機能を含んだ測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明の目的は、使用者の操作性に優れ、かつ、測定の自動化、多機能化を容易にする恒温槽の制御機能を含んだ測定装置を提供することにある。
【解決手段】旋光度測定装置１０は、セルホルダ１１のセル部１２の試料の旋光度を測定する測定装置本体１と、循環水の温度調整をおこないセルホルダ１１へ循環水を供給する恒温槽２と、恒温槽２を制御するコンピュータ３とを備える。測定装置本体１およびコンピュータ３は、第一のＵＳＢケーブル４で接続され、ペルチェ素子１３の温度制御範囲の情報Ａおよび試料の設定温度の情報Ｂの授受をおこなう。コンピュータ３は、各情報に基づき循環水の設定温度を演算し、演算した設定温度を含む制御信号Ｃを第二のＵＳＢケーブル５を経由して恒温槽２へ伝送することを特徴とする。
【選択図】 図１

Description

本発明は恒温槽の制御機能を含んだ測定装置に関する。具体的には、測定装置の操作性の改良、および、測定装置の自動化、多機能化に関する。

薬品やその溶液などの各種物質には、直線偏光の偏光面を右または左に回転させる性質、すなわち旋光性を有するものがある。旋光性は、物質の化学構造に関係があるとされている。旋光性の尺度である旋光度、具体的には物質が偏光面を回転させる角度を測定することにより、物質の同定あるいは光学異性体の識別等をおこなうことができる。
旋光度は物質の温度によって変化するため、旋光度測定装置によって旋光度を測定する際、試料となる物質の温度管理が重要となる。例えば、薬局法には、試料の温度管理を厳密におこなうことが規定されており、従来の旋光度測定装置には、試料の温度を規定温度に制御する試料温度制御手段が設けられている。試料温度制御手段の設定温度として規定温度を入力すれば、規定温度における試料の旋光度を測定できるようになっている。

試料温度制御手段としては、従来、ペルチェ素子のペルチェ効果による加熱・冷却効果を利用したものが知られている（例えば特許文献１）。液体状態の試料は、通常、測定装置に取り付けられたフローセルに入れられて測定されるが、フローセルをペルチェ素子で覆うことによって温度制御される。このようにペルチェ素子で覆うようにフローセルを保持するセルホルダは、ペルチェ恒温セルホルダと呼ばれ、室温付近や室温以下での測定において試料の温度を高精度に制御する場合に適している。例えば、室温２０℃の場合、ペルチェ素子による試料の温度制御範囲が１５〜４０℃であるペルチェ恒温セルホルダがあり、±０．２℃の温度制御精度が得られる。

ペルチェ素子は、電流が流れると一方の面から他方の面に熱を移動させるという効果を有する。また、電流の流れる方向を変更することによって、熱移動の向きを切り替えることができる。従って、裏面温度を所定の基準温度に維持すれば、電流制御により表面温度を精度よく調整できる。温度制御精度の向上のために、ペルチェ素子を覆うウォータージャケット構造を用いて、温度調整された循環水とペルチェ素子との間で熱交換をおこない、素子の裏面温度を基準温度に維持する循環水式のペルチェ恒温セルホルダが用いられてきた。ウォータージャケット内への循環水は、外部の恒温槽から供給されるようになっている。

特開２００８−２０３１７０号公報

しかしながら、上述の旋光度測定装置のように、ウォータージャケット構造のセル、および、循環水を供給する恒温槽を用いて、設定温度における試料の物性を測定する場合、従来の測定装置では、以下の課題があった。
従来の測定装置で用いる恒温槽は、一定温度の循環水を供給する機能を有し、循環水の温度や流量を手動で設定できるものの、外部のコンピュータからの信号を受けて温度や流量の設定を自動的に変更するという機能を有さず、単独でのみ動作するものとなっていた。一方、従来のセルホルダは、内蔵する温度センサにより試料の温度を検出し、試料の検出温度をセルホルダが取り付けられた測定装置本体やコンピュータなどに表示させることができるものの、試料の検出温度や試料の設定温度に応じて循環水の温度や流量を自動的に制御することができなかった。
そのため、使用者は、測定中、試料の検出温度などの表示値を注視し続けなければならず、必要に応じて循環水の温度や流量の設定を手動で変更しなければならなかった。また、恒温槽が外部機器と信号を授受する機能を有していないことが、測定の自動化や多機能化を阻害する原因となっていた。
従って、本発明の目的は、使用者の操作性に優れ、かつ、測定の自動化、多機能化を容易にする恒温槽の制御機能を含んだ測定装置を提供することにある。

上記の課題を解決するため、本発明にかかる恒温槽の制御機能を含んだ測定装置は、次の構成を有する測定装置本体を備える。すなわち、測定装置本体は、試料を入れる試料セルと、前記試料セルを覆ってペルチェ効果により試料を加熱または冷却するペルチェ素子と、前記試料セルとは反対側のペルチェ素子裏面を基準温度に調整するために前記ペルチェ素子と循環水との間で熱交換をおこなうウォータージャケットとを有する。測定装置本体は、前記ペルチェ素子により前記基準温度と試料温度との差分温度を制御することで、試料を所定の設定温度に調整するとともに、調整した設定温度における試料の物性を測定する。また、測定装置は、前記測定装置本体とは別体で設けられる恒温槽を備える。恒温槽は、循環水の温度調整または流量調整をおこなうとともに、前記ウォータージャケットへ循環水を供給し、前記ウォータージャケットからの循環水を受け入れる。また、測定装置は、前記恒温槽を制御するプログラムを有し、前記プログラムを実行するコンピュータを備える。
そして、測定装置本体およびコンピュータは、第一の信号線で接続され、試料の設定温度の情報の授受をおこなう。コンピュータは、前記ペルチェ素子の温度制御範囲の情報および授受した試料の設定温度の情報に基づいて必要な前記基準温度を演算する。恒温槽およびコンピュータは、第二の信号線で接続され、前記基準温度を得るための循環水の設定温度または設定流量を含んだ制御信号の授受をおこなうことを特徴とする。

本発明によれば、例えば、循環水式のペルチェ恒温セルホルダにおいて、試料を設定温度に調整するために必要な恒温槽の制御を、手動操作によらず、コンピュータによってペルチェ素子の温度制御範囲に応じて自動的に制御できる。すなわち、ペルチェ素子の温度制御範囲の情報および試料の設定温度の情報に基づいてコンピュータが必要なペルチェ素子裏面の基準温度を演算し、この基準温度に応じた恒温槽の設定温度または設定流量を用いて恒温槽を制御することができる。
例えば、試料の設定温度をペルチェ素子の温度制御範囲内において変更する場合であれば、基準温度をそのままにして、ペルチェ素子への電流値を制御するだけで、設定温度に調整できる。しかし、ペルチェ素子の温度制御範囲を超えて、試料の設定温度を変更したい場合、素子裏面の基準温度も変更する必要があり、循環水の温度または流量を調整しなければならない。本発明であれば、コンピュータによって、恒温槽における循環水の温度または流量を制御できるので、従来のような手動操作によらなくとも、試料の設定温度をペルチェ素子の温度制御範囲を超えて容易に変更することができる。

また、本発明にかかる恒温槽の制御機能を含んだ測定装置は、次の構成を有する測定装置本体を備える。すなわち、測定装置本体は、試料を入れる試料セルと、前記試料セルを覆って試料を所定の設定温度に調整するために当該試料と循環水との間で熱交換をおこなうウォータージャケットと、試料の温度を検出する第一の温度検出部とを有する。測定装置本体は、調整した設定温度における試料の物性を測定する。また、測定装置は、前記測定装置本体とは別体で設けられる恒温槽を備える。恒温槽は、循環水の温度調整または流量調整をおこなうとともに、前記ウォータージャケットへ循環水を供給し、前記ウォータージャケットからの循環水を受け入れる。また、測定装置は、前記恒温槽を制御するプログラムを有し、前記プログラムを実行するコンピュータを備える。
そして、測定装置本体およびコンピュータは、第一の信号線で接続され、試料の設定温度および試料の検出温度の各情報の授受をおこなう。コンピュータは、試料の検出温度を設定温度に調整するために必要な循環水の設定温度または設定流量を演算する。恒温槽およびコンピュータは、第二の信号線で接続され、循環水の設定温度または設定流量を含んだ制御信号の授受をおこなうことを特徴とする。

本発明によれば、例えば、循環水式のセルホルダにおいて、試料の設定温度の情報と、試料の検出温度の情報とに基づいて、コンピュータが恒温槽の温度または流量を制御する。従って、試料の検出温度が試料の設定温度になるように、恒温槽を自動的に制御することができる。

また、本発明にかかる恒温槽の制御機能を含んだ測定装置は、次の構成を有する測定装置本体を備える。すなわち、測定装置本体は、試料を入れる試料セルと、前記試料セルを覆って試料を所定の設定温度に調整するために当該試料と循環水との間で熱交換をおこなうウォータージャケットと、試料の温度を検出する第一の温度検出部とを有する。測定装置本体は、調整した設定温度における試料の物性を測定する。また、測定装置は、前記測定装置本体とは別体で設けられる恒温槽を備える。恒温槽は、循環水の温度調整または流量調整をおこなうとともに、前記ウォータージャケットへ循環水を供給し、前記ウォータージャケットからの循環水を受け入れる。
さらに、測定装置は、前記試料セルの試料と同物質からなるサンプルを入れるサンプル容器部と、前記ウォータージャケットからの循環水の少なくとも一部を受け入れ、受け入れた循環水と前記サンプル容器内のサンプルとの間で熱交換をおこなわせ、熱交換後の循環水を前記恒温槽に向けて排出するサンプル保温水槽と、前記サンプル容器内のサンプルの温度を検出する第二の温度検出部とを備える。
そして、測定装置は、前記恒温槽を制御するプログラムを有し、前記プログラムを実行するコンピュータを備える。測定装置本体およびコンピュータは、第一の信号線で接続され、前記セルホルダにおける試料の検出温度の情報の授受をおこなう。恒温槽およびコンピュータは、第二の信号線で接続され、前記第二の温度検出部から前記恒温槽に送られたサンプルの検出温度の情報の授受をおこなう。コンピュータは、サンプルの検出温度と試料の検出温度とを一致させるのに必要な循環水の設定温度または設定流量を演算し、前記第二の信号線を用いて循環水の設定温度または設定流量を含んだ制御信号を前記恒温槽に伝送することを特徴とする。

本発明によれば、例えば、循環水式のセルホルダにおいて、試料の検出温度の情報と、サンプルの検出温度の情報とに基づいて、コンピュータが恒温槽の温度または流量を制御する。従って、試料の温度とサンプルの温度とを自動的に一致させることができる。

本発明の恒温槽の制御機能を含んだ測定装置によれば、使用者の操作性に優れ、測定の自動化、多機能化を容易にする恒温槽の制御機能を含んだ測定装置を提供することができる。

本発明の第一実施形態に係る恒温槽の制御機能を含んだ旋光度測定装置の概略構成を示すブロック図である。 本発明の第二実施形態に係る恒温槽の制御機能を含んだ旋光度測定装置の概略構成を示すブロック図である。 本発明の各実施形態における恒温槽の外観を示す斜視図である。 前記恒温槽の内部構造を示す左側側面図である。 前記恒温槽の内部構造を示す正面図である。 前記恒温槽の内部構造を示す右側側面図である。

以下、図面に基づき本発明にかかる旋光度測定装置の実施の形態について説明する。
＜第一実施形態＞
図１に示すように、旋光度測定装置１０は、セルホルダ１１を内蔵する測定装置本体１と、セルホルダ１１へ循環水を供給する恒温槽２と、測定装置本体１および恒温槽２に対して信号を授受するコンピュータ３とを備えて構成され、セルホルダ１１に循環水を循環させながら試料の旋光度を測定する装置である。
セルホルダ１１は、測定装置本体１に対し着脱自在に設けられている。測定装置本体１に取り付けられた状態で、セルホルダ１１と測定装置本体１とが循環水用の内部配管で接続されると、測定装置本体１に対して外部の恒温槽２から供給される循環水が内部配管を経由してセルホルダ１１に供給されるようになっている。

セルホルダ１１は、内部に試料が送入されるセル部１２と、セル部１２に接触して設けられるペルチェ素子１３と、このペルチェ素子１３を介在してセル部１２を覆うように設けられるウォータージャケット１４と、試料の温度を直接検出する試料用温度センサ１５と、試料温度制御部１６とを有し、循環水式のペルチェ恒温セルホルダ（以下、セルホルダ１１とする。）と呼ばれる。
セル部１２は、本発明の試料を入れる試料セルに相当し、測定を終えるとセル内の試料を排出し、次の試料を送入するようになっている。試料用温度センサ１５は、本発明の第一の温度検出部に相当する。

ペルチェ素子１３には、試料温度制御部１６によって制御された所定の電流が印加される。ペルチェ素子１３に流れる電流の方向を変化させると、ペルチェ効果による発熱（加熱）と吸熱（冷却）とが切り替わるようになっている。
試料温度制御部１６は、試料用温度センサ１５からの検出温度およびセルホルダ１１における試料の設定温度に基づいて、両温度の差が小さくなるように、ペルチェ素子１３への電流値を決定する。すなわち、セル部１２の試料の検出温度が設定温度に近づくように、適宜、電流の方向および電流値を変化させている。
なお、試料温度制御部１６は、後述する第一の信号線である第一ＵＳＢケーブル４で外部のコンピュータ３との間で信号の授受をおこない、コンピュータ３へ試料の検出温度、ペルチェ素子１３の温度制御範囲、設定温度の各情報を出力する。ペルチェ素子１３の温度制御範囲または試料の設定温度の各情報については、予めコンピュータ３に記憶させておいてもよい。

ペルチェ素子１３は、表面と裏面とを有し、表面がセル部１２を向き、裏面がセル部１２とは反対側のウォータージャケット１４を向くように配置されている。
ウォータージャケット１４は、試料の温度を設定温度に高精度に制御するため、試料と循環水との間で熱交換をおこなうためのものである。循環水は、ペルチェ素子１３を介して間接的に試料との間で熱量を授受する。具体的には、ウォータージャケット１４を流れる循環水によって、ペルチェ素子１３の裏面が冷却されて、あるいは加熱されて、ペルチェ素子１３の裏面温度が所定の基準温度となるように調整される。ペルチェ素子１３による温度調整の範囲は、表面と裏面の温度差によって決定されるため、素子裏面の基準温度を一定に維持することによって試料温度を高精度に制御することができる。このように、ウォータージャケット１４は、ペルチェ素子１３の裏面を基準温度に調整するためにペルチェ素子１３と循環水との間の熱交換をおこなう。そして、ペルチェ素子１３は、調整された基準温度と試料温度との差分温度を制御して、試料を所定の設定温度に調整するのである。
以上の構成で、セルホルダ１１は内蔵するペルチェ素子１３およびウォータージャケット１４の循環水によって、試料の温度制御をおこなっている。

恒温槽２は、測定装置本体１とは別体で設けられ、一定温度または設定温度に調整された循環水を測定装置本体１に供給する。供給された循環水は、さらにウォータージャケット１４へ送入されて試料との熱交換をおこなう。ウォータージャケット１４から排出された循環水は、恒温槽２に戻り、再び恒温槽にて温度調整される。このように、恒温槽は、循環水の供給および受け入れをおこない、循環水の温度調整の他、循環水の流量調整もおこなっている。

恒温槽２の具体的な構成を説明する。恒温槽２は、循環水の供給部および流量調整部を兼ねる軸流ポンプ２１と、軸流ポンプ２１の動力源である電動機２２と、循環水を蓄える水槽部２３と、水槽部２３内に設けられた温度調整部であるペルチェ素子２４と、循環水の温度・流量制御部２５と、操作パネル２６と、コンピュータ３と信号を授受するためのＵＳＢ端子部２７とを有して構成される。
軸流ポンプ２１は、水槽部２３に収納されており、スクリューを回転させて循環水を測定装置本体１へ圧送する。電動機２２は、水槽部２３の外側に設けられ、軸流ポンプ２１と磁気的に連結され、非接触でスクリューを回転させる。軸流ポンプ２１と電動機２２とが磁気的に連結されているため、水槽部２３を完全に密閉させることができ、転倒時の水漏れ防止の効果がある。
また、軸流ポンプ２１は、設定された回転数でスクリューを回転させる。温度・流量制御部２５は、軸流ポンプ２１の回転数を変化させて循環水の流量調整をおこなう。

水槽部２３は、循環水を蓄えるとともに、ウォータージャケット１４からの循環水を受け入れる。
ペルチェ素子２４は、水槽部２３内に設けられ、循環水と直接接触して、ペルチェ効果により循環水との間で熱交換をおこなう。温度・流量制御部２５は、ペルチェ素子２４へ印加する電流を制御し、循環水の温度調整をおこなう。
温度・流量制御部２５は、恒温槽２の筐体に設けられた操作パネル２６によって入力された設定温度に基づき、ペルチェ素子２４を制御する。また、操作パネル２６によって入力された設定流量に基づいて、軸流ポンプ２１を制御する。さらに、温度・流量制御部２５は、コンピュータ３からの制御信号に基づいてペルチェ素子２４または軸流ポンプ２１を制御することもできる。

コンピュータ３は、例えば、ペルチェ素子１３の温度制御範囲の情報Ａおよび試料の設定温度の情報Ｂに基づき、必要な基準温度を演算する。さらに、演算した基準温度に応じて循環水の設定温度または設定流量を演算し、恒温槽２の設定温度または設定流量を変更する制御信号Ｃ、Ｅを恒温槽２へ伝送するプログラムを有する。あるいは、コンピュータ３は、試料の検出温度が試料の設定温度となるように恒温槽２における循環水の温度または循環水の流量を制御するプログラムを有してもよい。
図１のように、測定装置本体１およびコンピュータ２は、第一のＵＳＢケーブル４で接続され、セルホルダ１１に関する温度制御範囲の情報Ａ、設定温度の情報Ｂ、試料の検出温度の情報Ｄの各情報の授受をおこなう。また、恒温槽２およびコンピュータ３は、第二の信号線である第二のＵＳＢケーブル５で接続され、温度調整用の制御信号Ｃまたは流量調整用の制御信号Ｅの授受をおこなう。
コンピュータ３は、プログラムを実行して、試料の検出温度が設定温度となるように、循環水の温度調整用の制御信号Ｃまたは循環水の流量調整用の制御信号Ｅを演算し、第二のＵＳＢケーブル５によって演算された制御信号ＣまたはＥを恒温槽２に伝送する。

本実施形態の旋光度測定装置１０を用いれば、循環水の温度を上げることにより、試料の設定温度の設定範囲を広げることが可能となる。一例として、ペルチェ素子１３の温度制御範囲（ペルチェ素子の表裏面の温度差の最大）が２０℃であって、試料の設定温度を２５℃から３０℃高い５５℃に変更する場合について説明する。
従来の旋光度測定装置であっても、原理的には、循環水の温度を上げることによって、試料の温度をペルチェ素子の温度制御範囲より高くすることができる。しかし、従来の旋光度測定装置では、恒温槽の操作ボタンなどを用いて手動操作によらなければ、循環水の温度変更をおこなうことができなかった。すなわち、恒温槽を単独で操作する必要があり、非常に操作が不便であった。

これに対して、本実施形態の旋光度測定装置１０では、測定装置本体１および恒温槽２に対するコンピュータ３の制御機能を使用し、ペルチェ素子１３の温度制御範囲（ここでは最大２０℃）の情報Ａおよび試料の設定温度（ここでは５５℃）の情報Ｂに応じて自動的に循環水の設定温度を変更することができる。具体的には、コンピュータ３が、第一のＵＳＢケーブル４を介して温度制御範囲の情報Ａ、設定温度の情報Ｂをそれぞれ取得し、プログラムを実行して必要な基準温度を演算し、さらに、基準温度に応じた循環水の設定温度を演算し、得られた設定温度を恒温槽２の制御信号Ｃとして、恒温槽２に伝送する。あるいは、コンピュータ３が必要な循環水の設定流量を演算し、恒温槽２の制御信号Ｅを伝送してもよい。

このように、コンピュータ３のプログラムに従って、測定装置本体１、セルホルダ１１、恒温槽２のすべての機器を連動させることで、恒温槽２における循環水の設定温度が自動的に変更され、効率良く試料の設定可能な温度範囲を広げることができる。従って、従来のような操作上の不便さが解消され、使用者の利便性が改善される。

また、本実施形態の旋光度測定装置１０を用いて、セルホルダ１１でペルチェ素子１３による試料の温度制御を開始した後、一定時間が経過しても試料の検出温度が設定温度に到達しない場合には、以下のようにして自動的に恒温槽２の設定温度を変更することができ、試料温度の調整時間を短縮できる。すなわち、コンピュータ３が、試料の設定温度の情報Ｂ、および、試料用温度センサ１５による試料の検出温度の情報Ｄを取得し、プログラムを実行して必要な循環水の設定温度を演算し、演算された設定温度を制御信号Ｇとして、恒温槽２に伝送する。従って、従来のように使用者が各機器の温度変動を注視しながら試料の温度調整をおこない、一定時間が経過しても試料が設定温度に到達しない場合に、手動操作で循環水の設定温度を変更するという手間がかからず、使用者の利便性が改善されるとともに、試料温度の調整時間を大幅に短縮できる。
また、恒温槽２でのペルチェ素子２４による循環水の温度調整と、セルホルダ１１でのペルチェ素子１３による試料の温度調整とを同時におこなうことによって、試料が設定温度に到達するまでの時間を短縮させることも可能となる。

＜第二実施形態＞
旋光度測定装置１０Ａは、図２に示すように、前記実施形態と共通する構成を含む。ここでは、共通する構成の説明を省略し、異なる構成についてのみ説明する。すなわち、本実施形態の旋光度測定装置１０Ａでは、セルホルダ１１から排出される循環水が、測定装置本体１とは別体で配置されるサンプル保温水槽６を通って、恒温槽２に戻るように構成されている点が前記実施形態と大きく異なる。

サンプル保温水槽６は、サンプル容器部６１を循環水に浸すことができる程度の容量を有するサンプル水槽部６２を備える。
サンプル容器部６１には、セル部１２の試料と同物質からなるサンプルが入っており、サンプルの温度を直接検出する第二の温度検出部であるサンプル用温度センサ２８が設けられている。
サンプル水槽部６２は、ウォータージャケット１４からの循環水の少なくとも一部を受け入れ、受け入れた循環水とサンプル容器部６１内のサンプルとの間で熱交換をおこなわせ、熱交換後の循環水を恒温槽２Ａに向けて排出する。なお、図２のように、セルホルダ１１からの循環水がサンプル保温水槽６を通らないで直接恒温槽２Ａに戻るバイパスを設けてもよい。

恒温槽２Ａは、サンプル用温度センサ２８とは第三の信号線２９で接続され、サンプル用温度センサ２８からのサンプルの検出温度の情報Ｆを取得する。そのため恒温槽２Ａには第三の信号線２９を接続する端子３０が設けられている。サンプルの検出温度の情報Ｆは、温度・流量制御部２５に伝送され、第二のＵＳＢケーブル５を介してコンピュータ３にも伝達される。
コンピュータ３は、サンプルの検出温度の情報Ｆおよび試料の検出温度の情報Ｄに基づき、サンプルの検出温度が試料の検出温度と一致するように、必要な循環水の設定流量を演算するとともに、演算した設定流量を含んだ制御信号Ｈを恒温槽２Ａへ伝送するプログラムを有する。

日本薬局法などの規定では、サンプルの温度および濃度が規定されている。そのため測定時には、サンプルを溶解し、その濃度を調整する作業が必要となる。サンプルの溶解作業や濃度調整作業の際、濃度調整を正確に実行するため、サンプルの温度（以降、サンプルの調整温度とする。）を、試料の測定温度に一致させる必要がある。ここで、試料の測定温度とは、試料用温度センサ１５による検出温度を用いる。

本実施形態の旋光度測定装置１０Ａを用いれば、試料の検出温度の情報Ｄが、測定装置本体１からコンピュータ３に伝送されるとともに、サンプルの検出温度の情報Ｆが、恒温槽２Ａを経由してコンピュータ３に伝送される。従って、コンピュータ３は、プログラムを実行して試料の検出温度の情報Ｄおよびサンプルの検出温度の情報Ｆを比較し、両温度が一致するような循環水の設定流量を演算する。そして、演算された設定流量を恒温槽の制御信号Ｈとして第二のＵＳＢケーブル５を介して恒温槽２Ａに伝送する。

恒温槽２Ａには、循環水の供給部と流量調整部とを兼ねた軸流ポンプ２１が設けられているので、コンピュータ３からの制御信号Ｈを受けた温度・流量制御部２５によって、軸流ポンプ２１の回転数が変更される。本実施形態では、温度・流量制御部２５は、電動機２２で回転するスクリューの回転数を変更して、循環水の時間当たりの流量を例えば１０Ｌ／Ｈ、２０Ｌ／Ｈ、５０Ｌ／Ｈの３パターンから選択できるようになっている。選択は、コンピュータ３からの制御信号Ｈあるいは操作パネル２６からの入力信号によりおこなう。なお、循環水の流量制御としては、このような断続的な設定流量から選択するものに限らず、所定の流量範囲を連続的に変化させる制御でもよい。

通常、循環水は機器間を接続する配管を流れるため、配管抵抗や配管からの放熱によって、サンプルの調整温度と、旋光度測定時の測定温度との間に温度差が生じる。そこで、本実施形態では、循環水の流量を制御し、配管からの循環水の吸熱・放熱によるサンプル調整温度への影響を小さくすることで、サンプルの調整温度と旋光度測定時の測定温度とをより正確に一致させることが可能となる。

以上のような旋光度測定装置１０Ａを用いれば、測定の際、コンピュータ３のプログラムに従って、測定装置本体１、セルホルダ１１、恒温槽２Ａ、サンプル保温水槽６のすべての機器が連動し、サンプルの調整温度と旋光度測定時の測定温度とを自動的に一致させることができる。従って、使用者が各機器の温度変動を注視しながらサンプルの温度調整をおこなう必要がなくなり、使用者の利便性が改善されるとともに、サンプルの温度調整時間を大幅に短縮できる。

なお、図３〜図６により、前記第一実施形態または第二実施形態の旋光度測定装置に用いる恒温槽２、２Ａの外観および内部構造を具体的に示す。
図３に示すように、恒温槽の筐体３１の上面には、温度および流量の設定ボタン２６Ａ、２６Ｂを有する操作パネル２６が設けられている。
また、図４〜図６に示すように、筐体内部の略中央位置には、内部に軸流ポンプ２１を備えた水槽部２３が配置されている。この水槽部２３はペルチェ素子２４を有し、また、水槽部２３の上部にはポンプ用モータ２２が設けられている。筐体内部の背面寄り（図中の左側）には、ペルチェ素子２４への電流供給部３２（温度・流量制御部２５に相当する。）、第二のＵＳＢケーブルを接続するＵＳＢ端子２７、サンプル用温度センサを接続する端子３０が設けられている。また、一方の側面には、循環水用の外部配管を接続するための一対の接続具３３が設けられている。

なお、本発明の恒温槽の制御機能を含んだ測定装置は、上記の実施の形態に限定されず、その構成を適宜変更することができる。例えば、実施の形態では、旋光度測定装置１０、１０Ａの場合を説明したが、これに限定されず、少なくとも試料セルの試料の物性を測定する測定装置において好適に使用できる。
また、第一実施形態において、循環水の温度調整による方法に代えて、循環水の流量調整による方法を用いてもよいし、第二実施形態において、循環水の流量調整による方法に代えて、循環水の温度調整による方法を用いてもよい。また、いずれか一方の調整方法に限らず、両方の調整方法を同時に用いてもよい。
また、両実施形態では、循環水式のペルチェ恒温セルホルダを用いた場合を説明したが、ペルチェ素子を設けないで試料セルと試料セルを覆うウォータージャケットとを有して構成される循環水式の恒温セルホルダを用いても構わない。
また、図１、２では、コンピュータ３を測定装置本体１とは別体で設ける場合を示したが、コンピュータ３としては測定装置本体１に内蔵されるＣＰＵなどの演算装置などであってもよい。
なお、測定装置本体１のような測定機器に限らず、コンピュータ３に接続される他の測定機器からの情報に基づいて、本発明の恒温槽を制御するようにしてもよい。

本発明にかかる恒温槽の制御機能を含んだ測定装置は、ウォータージャケットで覆われた試料セル内の試料の物性を測定する測定装置に好適である。

１ 測定装置本体
２、２Ａ 恒温槽
３ コンピュータ
４ 第一の信号線である第一のＵＳＢケーブル
５ 第一の信号線である第二のＵＳＢケーブル
６ サンプル保温水槽
１０、１０Ａ本発明の測定装置である旋光度測定装置
１１ セルホルダ
１２ 試料セルであるセル部
１３ ペルチェ素子
１４ ウォータージャケット
１５ 第一の温度検出部である試料用温度センサ
２８ 第二の温度検出部であるサンプル用温度センサ
６１ サンプル容器部
６２ サンプル水槽部

Claims (3)

1. 試料を入れる試料セル、
   前記試料セルを覆ってペルチェ効果により試料を加熱または冷却するペルチェ素子、
   前記試料セルとは反対側のペルチェ素子裏面を基準温度に調整するために前記ペルチェ素子と循環水との間で熱交換をおこなうウォータージャケット、
   を有し、前記ペルチェ素子により前記基準温度と試料温度との差分温度を制御することで、試料を所定の設定温度に調整するとともに、調整した設定温度における試料の物性を測定する測定装置本体と、
   前記測定装置本体とは別体で設けられ、循環水の温度調整または流量調整をおこなうとともに、前記ウォータージャケットへ循環水を供給し、前記ウォータージャケットからの循環水を受け入れる恒温槽と、
   前記恒温槽を制御するプログラムを有し、前記プログラムを実行するコンピュータと、を備える測定装置であって、
   前記測定装置本体およびコンピュータは、第一の信号線で接続され、試料の設定温度の情報の授受をおこない、
   前記コンピュータは、前記ペルチェ素子の温度制御範囲の情報および授受した試料の設定温度の情報に基づいて必要な前記基準温度を演算し、
   前記恒温槽およびコンピュータは、第二の信号線で接続され、前記基準温度を得るための循環水の設定温度または設定流量を含んだ制御信号の授受をおこなう、
   ことを特徴とする恒温槽の制御機能を含んだ測定装置。
2. 試料を入れる試料セル、
   前記試料セルを覆って試料を所定の設定温度に調整するために当該試料と循環水との間で熱交換をおこなうウォータージャケット、
   試料の温度を検出する第一の温度検出部、
   を有し、調整した設定温度における試料の物性を測定する測定装置本体と、
   前記測定装置本体とは別体で設けられ、循環水の温度調整または流量調整をおこなうとともに、前記ウォータージャケットへ循環水を供給し、前記ウォータージャケットからの循環水を受け入れる恒温槽と、
   前記恒温槽を制御するプログラムを有し、前記プログラムを実行するコンピュータと、を備える測定装置であって、
   前記測定装置本体およびコンピュータは、第一の信号線で接続され、試料の設定温度および試料の検出温度の各情報の授受をおこない、
   前記コンピュータは、試料の検出温度を設定温度に調整するために必要な循環水の設定温度または設定流量を演算し、
   前記恒温槽およびコンピュータは、第二の信号線で接続され、循環水の設定温度または設定流量を含んだ制御信号の授受をおこなう、
   ことを特徴とする恒温槽の制御機能を含んだ測定装置。
3. 試料を入れる試料セル、
   前記試料セルを覆って試料を所定の設定温度に調整するために当該試料と循環水との間で熱交換をおこなうウォータージャケット、
   試料の温度を検出する第一の温度検出部、
   を有し、調整した設定温度における試料の物性を測定する測定装置本体と、
   前記測定装置本体とは別体で設けられ、循環水の温度調整または流量調整をおこなうとともに、前記ウォータージャケットへ循環水を供給し、前記ウォータージャケットからの循環水を受け入れる恒温槽と、
   前記試料セルの試料と同物質からなるサンプルを入れるサンプル容器と、
   前記ウォータージャケットからの循環水の少なくとも一部を受け入れ、受け入れた循環水と前記サンプル容器内のサンプルとの間で熱交換をおこなわせ、熱交換後の循環水を前記恒温槽に向けて排出するサンプル保温水槽と、
   前記サンプル容器内のサンプルの温度を検出する第二の温度検出部と、
   前記恒温槽を制御するプログラムを有し、前記プログラムを実行するコンピュータと、
   を備える測定装置であって、
   前記測定装置本体およびコンピュータは、第一の信号線で接続され、試料の検出温度の情報の授受をおこない、
   前記恒温槽およびコンピュータは、第二の信号線で接続され、前記第二の温度検出部から前記恒温槽に送られたサンプルの検出温度の情報の授受をおこない、
   前記コンピュータは、サンプルの検出温度と試料の検出温度とを一致させるのに必要な循環水の設定温度または設定流量を演算し、前記第二の信号線を用いて循環水の設定温度または設定流量を含んだ制御信号を前記恒温槽に伝送する、
   ことを特徴とする恒温槽の制御機能を含んだ測定装置。