JP2011002257A - 球状粒子径の計測装置および計測方法 - Google Patents

Abstract

【課題】透過性の無い粒子であっても計測可能で、かつサブミクロン程度の粒子でも高精度に粒子径を測定できる球状粒子径の計測装置および計測方法を提供する。
【解決手段】球状粒子１を２方向から照射する２つのレーザ光源２および３と、この照射光が球状粒子１の表面で正反射して生じる２つの輝点間の距離を計測するための測長手段と、計測した２つの輝点間の距離から前記球状粒子の径を算出する手段とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明は球状微小粒子の径を計測する方法および装置に関する。

微小粒子の径を測定する装置として、最も一般的なものに粒度分布計が挙げられる。粒度分布計においては、測定する粒子サイズに応じて様々な計測原理を利用したものが製品化されている。

粒度分布計の中でも最も広く採用されている計測方法は、レーザ回折散乱法である。レーザ回折散乱法は、飛散する粒子群にレーザ光を照射した際に粒子径に応じて散乱光の強度パターンが変化することを利用して粒子径を測定する。この方法では、数１０ｎｍ〜数ｍｍの粒子の分布を計測することができる。

さらに微小な粒子径を測定することが可能な粒度分布計としては、動的光散乱法を応用した装置が挙げられる。動的光散乱法は粒子のブラウン運動を光散乱法により検出する方法であり、数ｎｍ程度までの微小な粒度分布を測定することが出来る。このため、動的光散乱法は、ナノ粒子だけでなくタンパク質等の粒径測定にも利用されている。

しかし、いかなる計測方法を利用した粒度分布計であれ、粒度分布計はあくまでも粒子集団における粒径の分布を計測するものであり、特定の粒子の径を測定することは出来ない。

特定粒子の径を計測可能な装置は粒度分布計に比べて極端に少なく、そのほとんどはシースフロー画像解析法を採用するものである。シースフロー画像解析法はシースフローにより測定したい粒子を顕微鏡の焦点深度内を横切るように誘導する。そして、粒子が横切る瞬間をカメラの高速シャッターないしはストロボ照明を用いて撮像し、この拡大静止画像に対して画像処理を施して粒子径を求めるという方法である。しかし、このシースフロー画像解析法はデフォーカスによるボケの影響を受けやすく、高精度に粒子径を計測ことが難しい。そこで、特許文献１では、粒子にレーザを照射したときに生じる干渉縞から粒子径を求めるレーザ干渉画像法が開示されている。

特開２００５−１１４４９１号公報

しかしながら、レーザ干渉画像法は粒子の表面反射光と内部屈折光との位相差によって生じる干渉縞から粒子径を求めるため、粒子は透過性でなければならないという制約がある。さらに、計測可能な最小粒子径は様々な工夫を凝らしても５μｍ程度が限界であるため、粒度分布計に比べて計測可能範囲が極めて狭いという欠点がある。

本発明は従来技術のこのような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は透過性の無い粒子であっても計測可能で、かつサブミクロン程度の粒子でも高精度に粒子径を測定できる球状粒子径計測装置を提供することである。

そのために本発明においては、球状粒子を２方向から照射する照射手段と、該照射手段からの照射光が前記球状粒子の表面で正反射して生じる２つの輝点間の距離を計測するための測長手段と、該測長手段によって計測した前記２つの輝点間の距離から前記球状粒子の径を算出する手段とを備えることを特徴とする。

また、球状粒子を２方向から照射する照射工程と、該照射工程による照射光が前記球状粒子の表面で正反射して生じる２つの輝点間の距離を計測するための測長工程と、該測長工程によって計測した前記２つの輝点間の距離から前記球状粒子の径を算出する工程とを有することを特徴とする。

本発明によれば、透過性のある粒子だけでなく透過性の低い粒子であっても、その粒子径をサブミクロン程度まで高精度に測定できるようになった。また、移動粒子の場合には、粒子径と移動速度を計測することが可能となった。

第１の実施形態の球状粒子径計測装置の模式図である。 カメラで撮像した粒子の画像例である。 レーザ光束の照射方向、粒子のサイズ、および輝点の位置の関係を説明するための図である。 本発明の実施形態で使用する球状粒子径計測装置のブロック図である。 パソコンが撮像画像に施す画像処理の工程を説明するためのフローチャートである。 第２の実施形態の球状粒子径計測装置の模式図である。 （ａ）〜（ｃ）は、スポット領域を通過する２つの粒子６１ａおよび６１ｂとこれを検出する２つのフォトセンサ８１および８２の位置関係を経時的に説明するための拡大図である。 ２つの粒子が移動したときのフォトセンサの出力信号を示した図である。 任意の２方向からレーザ光を照射する形態を説明するための図である。

（第１の実施形態）
図１は、本実施形態の球状粒子径計測装置の模式図である。気体中または液体中を浮遊または運動する粒子１を、ほぼ対向する２方向からレーザ光源２および３によって照射し、当該照射方向とほぼ直交する方向に顕微鏡４を配置する。レーザ光源２、３に内蔵されているレーザダイオード１１の照射光はコリメータレンズ１２によって平行なレーザ光束に成形され、レーザ光束６および７が交差する領域が、数ｍｍ程度の計測スポットとなる。本実施形態では直径が１〜数１０μmの粒子を対象としているため、顕微鏡４の倍率は２０倍ないしは５０倍が好適である。そして、カメラ５に４メガピクセル程度の高解像度カメラを使用すると、分解能は０．１〜０．３μm／pixelとなり、対象粒子径の計測には充分な値となる。

図２は、カメラ５で撮像した画像例である。図において、２方向からのレーザ光線によって検出される２つの輝点は、グレーで示した粒子内の２つの白丸で示している。レーザ光束６および７は、計測領域にある粒子１の表面で正反射するため、１つの粒子に対してこのように上下２つの輝点を観察することができる。この２つの輝点の位置はレーザ光束６、７の照射方向と粒子サイズによって決まる。

図３は、レーザ光束６、７の照射方向、粒子のサイズ、および輝点の位置の関係を説明するための図である。図では、粒子１に対してレーザ光束６および７が顕微鏡４の観察面（ＸＹ平面）に対しθの角度で照射された場合を示している。顕微鏡４が図中の方向にあるとすると、レーザ光束６および７が正反射する輝点はそれぞれＡおよびＢの位置となる。ここで、粒子１の半径をｒとすると、輝点Ａ、Ｂ間の距離ｄは
ｄ＝２ｒｓｉｎ（（π／２＋θ）／２） （式１）
と表すことが出来る。
よって、２輝点間（ＡＢ間）の距離ｄが測長できれば、粒子の直径２ｒを求めることができる。すなわち、
２ｒ＝ｄ／ｓｉｎ（（π／２＋θ）／２ （式２）
となる。

なお、本実施形態におけるレーザ光束の傾きθは、下記の３つの条件を満たすために、１０〜２０°に設定している。
（１）一方のレーザ光束がもう一方のコリメータレンズに入射しない。
（２）粒子を透過して内部で１〜２回屈折した光によって輝点が生じない。
（３）２輝点間の距離をなるべく大きくする。

次に、２輝点間の距離ｄの測長方法について、図４および図５を参照しながら説明する。

図４は、本実施形態で使用する球状粒子径計測装置のブロック図である。撮像の際、粒子の移動速度が十分に遅い場合には、カメラ５に内蔵した電子シャッターによって、ブレの無い鮮明な粒子画像を取り込むことが出来る。しかし、粒子が高速で移動する場合には、カメラ５の電子シャッターでは開放時間が長すぎる場合がある。よって、本実施形態の球状粒子径計測装置では、パソコン２１が、拡張スロットにある同期ボード２４に発光制御信号を発信させ、ＬＤドライバ２５、２６を駆動することによってレーザ光源２、３の発光を制御する。この構成によれば、シャッターの開放に同期して、レーザ光源２、３に短時間のパルス発光を行わせることが出来るので、高速で移動する粒子でも、ブレの無い画像を撮像することが可能となる。

一方、カメラ５によって撮像された観察画像は、パソコン２１の拡張スロットにある画像ボード２２に内蔵された画像メモリ２３に格納される。パソコン２１は、予め組み込まれている画像処理ソフトに従って、画像メモリ２３に格納された撮像画像に画像処理を施し、２輝点間の距離ｄを求める。

図５は、パソコン２１が撮像画像に施す画像処理の工程を説明するためのフローチャートである。撮像画像が取り込まれると、ＣＰＵ２０は、その濃度ヒストグラムをもとに２値化のための閾値を決定し、多値の濃度情報を有する撮像画像を２値画像に変換する（ステップＳ１）。本実施形態で取り込まれる画像は、背景の中に輝点が点在する画像である。よって、濃度ヒストグラムをもとに判別分析法によって２値化閾値を決定し、この閾値を用いて濃度情報を２値化すれば、輝点の部分の島領域を背景から分離することが出来る。ステップＳ２では、このように島領域を背景から分離し、個々の島領域をラベリングする。

続くステップＳ３では、各々の島領域について多値重心を算出し、これを輝点位置として定める。

再度図３を参照するに、１つの粒子で生じる２つの輝点は、ほぼ等しいＸ座標でＹ方向に隣り合って並んでいると考えられる。よってステップＳ４では、まずＸ座標値がほぼ等しい複数の輝点をグルーピングし、さらにステップＳ５では、各グループの中でＹ座標の近いペアを抽出する。このペアが、１つの粒子１における２つの輝点ＡＢと判断することができる。

ステップＳ６では、ステップＳ５で抽出した各ペアの輝点位置の距離ｄを測定する。そして、ステップＳ７では、ステップＳ６で求めた各ペアの距離ｄに基づき、（式２）を用いて個々の粒子径２ｒを算出する。以上で本処理が終了する。

以上説明した本実施形態によれば、透過性の無い粒子であっても、スポット領域に含まれる複数の粒子の直径を、高い分解能で精度良く測長することが可能となる。

なお、実際の計測では、焦点深度より少し外れた位置にある粒子の輝点がぼけて撮像されたり、粒子密度が高くて撮影方向から見て複数の粒子が重なって撮像されたりして、輝点のペアが精度よく抽出できない場合もある。このようなデータに対しては、異常値除去機能を機能させて、誤検知を抑制することができる。

例えば、焦点深度を少し外れた位置にある粒子の場合には、観察される輝点のペアのぼけ具合はほぼ同等なはずである。よって、撮像画像中の粒子近傍の濃度プロファイルからぼけ具合を評価し、ぼけ具合の同等な２つの輝点をペアとするような処理を追加することにより、粒子の認識精度を向上させることができる。また、粒子密度が高くて粒子像が重なってしまう場合には、所定の閾値（考えられる粒子径の最大値）より大きい値の２ｒが検出されたペアの値は異常値として除去することにより、誤検知を回避することが出来る。

また、本実施形態ではコリメータレンズ１２によって平行なレーザ光束を作っているが、コリメータレンズの替わりに集光レンズを使用して、計測領域を照射できるようにスポットを絞る構成にしても、本実施形態の効果を実現することは出来る。

（第２の実施形態）
第１の実施形態では、主に気体中または液体中を浮遊または運動する粒子を対象としていたが、本実施形態では、エンジンの燃料噴射ノズルから噴射される粒子や、シースフローによって誘導された粒子のように、一定方向に移動する粒子を対象とする。

図６は、本実施形態の球状粒子径計測装置の模式図である。第１の実施形態と同じ機能を有するものは、図１で説明したものと同じ符号で示している。本実施形態において、測定の対象となる粒子６１ａや６１ｂは、図中矢印で示す方向に移動しており、これら粒子が移動する経路の途中を、レーザ光源２および３がほぼ対向する２方向から照射し、計測スポットを形成している。そして、第１の実施形態と同様、レーザの照射方向とほぼ直交する方向に顕微鏡４が配置されている。顕微鏡４の背後には計測スポットを結像するための結像光学系が構成されており、その光学像の結像面にはスリット上の２つのフォトセンサ８１および８２が、粒子の移動方向に対して図のように約４５°傾斜させて平行に配置されている。

図７（ａ）〜（ｃ）は、スポット領域を通過する２つの粒子６１ａおよび６１ｂとこの光学像を検出する２つのフォトセンサ８１および８２の位置関係を経時的に説明するための拡大図である。図において、２方向からのレーザ光線によって検出される２つの輝点は、グレーで示した粒子内の２つの白丸で示している。

一方、図８は、図７（ａ）〜（ｃ）のように２つの粒子６１ａおよび６１ｂが移動したときの、フォトセンサ８１および８２の出力信号を示した図である。以下、これら２つの図を用いて、センサの出力信号の状態から粒子径を算出する方法について説明する。

１つの粒子が１つのフォトセンサの計測領域を通過するとき、フォトセンサはその粒子の２つの輝点を異なるタイミングで検知する。具体的には、粒子６１ａがフォトセンサ８１の計測領域を矢印の方向に通過するとき、フォトセンサ８１は、まず図７（ａ）のタイミングで１つ目の輝点を検出し、続いて同図（ｂ）のタイミングで２つ目の起点を検出する。このとき、フォトセンサ８１の出力信号には、図８に示すようにレベルの等しい２つのピークが時間をずらして現れる。

また、１つの粒子は２つのフォトセンサを通過するので、２つのフォトセンサは互いの距離の分だけずれたタイミングで、その粒子の２つの輝点を検知する。具体的には、フォトセンサ８１が図７（ａ）および（ｂ）のタイミングで粒子６１ａの２つの輝点を検出した後しばらくして、移動方向の下流側にあるフォトセンサ８２が同図（ｃ）のタイミングで粒子６１ａの１つ目の輝点を検出する。すなわち、フォトセンサ８１および８２の出力信号には、図８に示すようにレベルの等しい２つのピークが、２つのフォトセンサの距離の分だけずれたタイミングで現れる。図７および図８の例では、図７（ｃ）のタイミングで、フォトセンサ８１の計測領域に別粒子６１ｂが到達した状態を示しており、フォトセンサ８１および８２の出力信号には、レベルの異なる２組のピークが現れている。

ここで、１つのフォトセンサ８１で連続して現れるレベルの等しい２つのピークの時間差をｔｐ、粒子移動方向と垂直な方向に対するフォトセンサ８１の傾きをδ、粒子移動速度をｖとすると、その粒子の輝点間の距離ｄは
ｄ＝ｖ・ｔｐ／ｔａｎδ （式３）
で求められる。

また、第１のフォトセンサ８１が粒子の１つ目のピークを出力してから第２のフォトセンサ８２が同じレベルの１つ目のピークを出力するまでの時間をｔｓ、センサ間の距離をｇとすると、粒子の移動速度ｖは、
ｖ＝ｇ／ｔｓ （式４）
であるため、上記２つの式より粒子の輝点間の距離ｄは
ｄ＝ｇ・ｔｐ／ｔｓ・ｔａｎδ （式５）
と表すことが出来る。
すなわち、２つのフォトセンサ８１および８２の出力信号からｔｐおよびｔｓを測定することによって輝点間の距離ｄが求められ、さらに第１の実施形態で説明した（式２）を用いることによって、粒子径２ｒを算出することができる。

なお、センサの傾きδを大きくしたほうが、ｔｐが大きくなるため精度を向上させることができるが、本実施形態ではセンサ実装上の制約からδ＝４５°としているため、
ｄ＝ｇ・ｔｐ／ｔｓ （式６）
となる。

以上説明したように、本実施形態によれば、透過性の無い粒子であっても、スポット領域を通過する複数の粒子の直径を、高い分解能で精度良く測長することが可能となる。

（その他の実施形態）
上述した２つの実施形態では、粒子浮遊（または移動）領域に対してほぼ対向する２方向からレーザ光を照射したが、このような形態は本発明を限定するものではない。例えば、図９のように任意の２方向から照射する形態であっても、その角度θが認知されていれば、２つの輝点間の距離から粒子径２ｒを算出することは出来る。

また、第２の実施形態におけるフォトセンサの配置についても、粒子移動方向に対して特に制約はなく、移動する２つの輝点を異なるタイミングで検知することが出来ればできれば、２輝点間の距離ｄを求めて、粒子径２ｒを算出することは可能である。

１ 粒子
２ レーザ光源
３ レーザ光源
４ 顕微鏡
５ カメラ
６ レーザ光束
７ レーザ光束
１２ コリメータレンズ
２１ パソコン
２２ 画像ボード
２３ 画像メモリ
２４ 同期ボード
２５ ＬＤドライバ
２６ ＬＤドライバ

Claims (7)

1. 球状粒子を２方向から照射する照射手段と、
   該照射手段からの照射光が前記球状粒子の表面で正反射して生じる２つの輝点間の距離を計測するための測長手段と、
   該測長手段によって計測した前記２つの輝点間の距離から前記球状粒子の径を算出する手段と
   を備えることを特徴とする球状粒子径計測装置。
2. 前記測長手段は、前記球状粒子を撮像するための撮像手段と、該撮像手段によって撮像された画像から前記２つの輝点間の距離を計測するための画像処理を施す手段とを、を有していることを特徴とする請求項１に記載の球状粒子径計測装置。
3. 前記照射手段が照射するタイミングと前記撮像手段が前記球状粒子を撮像するタイミングを同期させる手段をさらに備えることを特徴とする請求項２に記載の球状粒子径計測装置。
4. 前記測長手段は、前記照射手段によって照射された前記球状粒子の光学像を結像する結像光学系と、該結像光学系による結像面に所定の距離をおいて配置され前記球状粒子の前記２つの輝点を検出するための２つのフォトセンサと、該２つのフォトセンサのそれぞれが前記２つの輝点を検出したタイミングから前記球状粒子の移動速度および前記２つの輝点間の距離を算出する手段と、を有していることを特徴とする請求項１に記載の球状粒子径計測装置。
5. 前記照射手段は、レーザ光源と、コリメータレンズと、を有していることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の球状粒子径計測装置。
6. 球状粒子を２方向から照射する照射工程と、
   該照射工程による照射光が前記球状粒子の表面で正反射して生じる２つの輝点間の距離を計測するための測長工程と、
   該測長工程によって計測した前記２つの輝点間の距離から前記球状粒子の径を算出する工程と
   を有することを特徴とする球状粒子径計測方法。
7. 前記測長工程は、前記球状粒子を撮像するための撮像工程と、該撮像工程によって撮像された画像から前記２つの輝点間の距離を計測するための画像処理を施す工程とを、を有していることを特徴とする請求項６に記載の球状粒子径計測方法。

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