JP2010540967A - プラズマ蒸着されたミクロ孔質層を含む有機化学センサー、並びに作製及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1及び図2に関し本明細書では、少なくとも、第1電極20/120及び第2電極30/130に近接する検体応答性誘電体層10/110を含む感知素子1/101が開示される。これらの構成要素、並びにそれらの特徴及び特性、加えてそれらの他の任意の構成要素並びに特徴及び特性が次に説明される。これらの説明は、平行プレートコンデンサの一般的な構成に基づく代表的な感知素子を表す図1、並びに交互配置コンデンサの一般的な構成に基づく代表的な感知素子を表す図2、図2a、及び図3の双方を参照する。明確にするため、様々な構成要素が、異なる一般的な構成を表す図中において、異なる参照番号(一般的に、100ずつ増える)を付された。しかしながら、特に指定されない限り、様々な構成要素の構造、組成、及び特性が、任意の容量設計の感知素子に適用可能であり得ることが離解されるべきである。
検体応答性誘電体層10/110(用語「層」は、一般的に使用され、あらゆる物理的構成を包含する)は、検体応答性誘電体材料を少なくとも部分的に含む。これに関連して、用語「検体応答性誘電体材料」とは、有機化学検体を吸収することができ、有機検体を材料中に吸収した際に材料の一定の電気的特性の測定可能な変化を呈し得る材料を意味する。
一実施形態では、検体応答性誘電体材料は、原子の非晶質ランダム共有結合網状組織を含む。このような非晶質ランダム共有結合網状組織は、プラズマ蒸着によって形成され得る。これに関連して、「プラズマ」とは、応答性種(例えば、エレクトロン、イオン、中性分子、フリーラジカル、他の励起状態の原子及び分子など)を含む、少なくとも部分的にイオン化された気体又は流体状の物質を意味する。
一実施形態では、プラズマ蒸着された非晶質ランダム共有結合網状組織は、網状組織から水素及び/又は炭化水素を排除して、ミクロ孔質構造体を形成するために、熱処理を受ける。これに関連して、「ミクロ孔質の」は、材料が有意な規模の、内部の相互接続された間隙体積を有し、平均孔径(例えば、吸着等温線手段によって特徴付けられる)は、約100nm未満である。したがって、存在する場合、有機検体の分子が材料の内部間隙体積に浸透し、細孔中に定着することが可能となる。内部細孔中のこのような検体の存在は、材料の誘電特性を変化させることができ、それによって誘電率(又は他の任意の好適な電気的特性)の変化が観察され得る。
図1及び図2に関連し、第1電極20/120及び第2電極30/130は、任意の好適な導電性材料を含むことができる。十分な全体導電性がもたらされる限り(例えば、電極材料は約10−2オーム/メートルの一定抵抗率を含む)、異なる材料(導電性、及び/又は非導電性)の組み合わせが、異なる層又は混合物として使用され得る。第1電極及び/又は第2電極を作製するために使用され得る材料の例としては、有機材料、無機材料、金属、合金、及び様々な混合物、並びにこれらの材料のいずれか、又は全てを含む複合材料が挙げられるがこれらに限定されない。いくつかの実施形態では、コーティング(例えば、蒸気コーティング、スパッタコーティングなど)された金属、若しくは酸化金属、又はこれらの組み合わせが使用され得る。好適な導電性金属としては、例えば、アルミニウム、スズ、酸化インジウムスズ、金、銀、プラチナ、パラジウム、銅、ニッケル、チタン、クロムなどが挙げられる。一実施形態では、両方の電極が同じ金属を含み、別の実施形態では、第1及び第2電極が異なる材料を含む。
一実施形態では、図1の断面図の代表的な方法に示される、平行プレートコンデンサの一般的な方法で構成される、感知素子1が製造され得る。このような構成では、感知素子は2つのほぼ平面的な、平行な、対向する電極を含み、検体応答性誘電体層が電極の間に存在して、2つの電極の間の直接的な電気的接触を防ぐ。
別の実施形態では、交互配置コンデンサの一般的な方法で構成される、感知素子が製造され得る。交互配置感知素子の代表的な実施形態が、図2の平面図、図2aの断面図(図2の「2a」と印を付けられた線に沿って取られた)、及び図3の斜視図に図示される。これに関連して、用語「交互配置の」は交互配置構成で存在する少なくとも2つの電極を含む、任意の構成を包含する。このような構成は、交互配置櫛形パターン(図2、図2a、及び図3に表される)に加えて、当該技術分野において既知の交互配置の螺旋状、又はS字状パターンを含む。これらの設計は全て、(少なくとも)2つの電極が、電極の近位に存在する検体応答性誘電体層と、概して同一平面上の交互配置構成にあるように提供されるという共通の特徴を有し、それによって、電極の間に電界が形成されたときに、層中に含まれる検体応答性誘電体材料が電界と相互作用することができる。検体応答性誘電体層/材料は、電極の間(即ち、2つの電極の平面内、及び第1及び第2電極の接近部の任意の最も近い2点の間の線状通路に介在する)に提供され得る。あるいは、検体応答性誘電体層/材料は、電極と同一平面上ではないが、検体応答性誘電体材料が、少なくとも、2つの電極の近接する区分の間に形成される周辺電界に曝露されるように提供され得る。更に別の代替的実施形態では、検体応答性誘電体層が、両方の位置に提供され得る。
検体応答性誘電体層によって十分な検体が吸収された際に、感知素子に関連する電気的特性(キャパシタンス、インピーダンス、アドミタンス、電流、又は抵抗などが挙げられるがこれらに限定されない)の測定可能な変化が生じ得る。このような検出可能な変化は、第1及び第2電極と電気的に導通する動作回路28/128によって検出され得る。これに関連して「動作回路」とは一般的に、第1電極及び第2電極に電圧を印加する(したがって、電極に電荷の差を付与する)、及び/又は感知素子の電気的特性(電気的特性は有機検体の存在に反応して変化し得る)を監視するために使用され得る電気装置を指す。様々な実施形態において、動作回路は、インダクタンス、キャパシタンス、電圧、抵抗、コンダクタンス、電流、インピーダンス、位相角、損失率、又は散逸のいずれか、又は組み合わせを監視してもよい。
例えば、本明細書において開示される感知素子は、有機検体(1つ又は複数)の存在を検出及び/又は監視(定性的であっても、定量的であっても)するために使用され得る。このような検体としては、炭化水素、フッ化炭素、アルカン類、シクロアルカン類、芳香族化合物類、アルコール類、エーテル類、エステル類、ケトン類、ハロカーボン類、アミン類、有機酸類、シアン酸類、ニトレート類、及び二トリル類、例えば、n−オクタン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、アセトン、エチルアセテート、二硫化炭素、四塩化炭素、ベンゼン、スチレン、トルエン、キシレン、メチルクロロホルム、テトラヒドロフラン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール、2−エトキシエタノール、酢酸、2−アミノピリジン、エチレングリコールモノメチルエーテル、トルエン−2,4−ジイソシアネート、ニトロメタン及びアセトニトリルなどが挙げられるがこれらに限定されない。検体は、比較的無極性の有機分子、又は比較的極性の有機分子であり得る。検体はいわゆる蒸気、即ち、検体が経験している周囲条件の温度及び圧力において、固体又は液体を形成することができる分子である場合がある(例えば、トルエン、アセトン、ヘプタンなど)。検体はいわゆる気体;即ち、通常、周囲条件において液体又は固体を形成することができない分子である場合がある(ただし、このような分子は、上記の検体応答性誘電体材料の内部細孔中のより高密度の状態を更に含み得る)。このような気体は、メタン、エタンなどを含み得る。いくつかの環境において、有機検体分子の混合が検出され得る。
非晶質ランダム共有結合網状組織層は、平面無線周波(RF)プラズマシステムの使用によって堆積された。システムは、乾燥ポンプ装置(dry pumping station)(EH1200ルーツポンプEH1200、エドワーズ(Edwards)とiQDP80乾燥機械式ポンプ、エドワーズ(Edwards))でバックアップされる、ターボ分子ポンプ(モデルTPH2000、ブレーザー(Balzers)社)でポンプ輸送された。気体流率は、デジタル流量調節器(MKS社)によって制御された。RF電力は、モデルAMN3000インピーダンス整合ネットワーク(フロリダ州、セントピーターズバーグ(St.Petersburg)のプラズマサーム(Plasmatherm)から入手可能)によって動作する、モデルRF50S電源(ニュージャージー州、ブーリー(Voorhees)の、RFパワー・プロダクツ(RF Power Products)から入手可能)を使用して供給された。
清浄化されたガラスの断片(2.5cm×2.5cm)が、1.3mPa(1×10−5トール)の基本圧力で動作するCHAインダストリーズ(CHA Industries)マーク−50蒸発器、及びA−2049号アルミニウムペレット(99.995%純度、6×6mm、セラック(Cerac)社から)を使用して、アルミニウムの連続的な(パターンを有さない)コーティングでコーティングされた。アルミニウムコーティングは、およそ15オングストローム/秒の割合で、堆積された。最終的な厚さは、およそ100nmであった。ダイヤモンドチップペンを使用して、一方の縁部からおよそ5mmでアルミニウム処理したガラスに切り目を入れ、それによって、互いに電気的に接触しない2つのアルミニウムコーティングされた領域が提供された。以下に記載されるように、より大きな領域は、したがって第1電極を形成し、より小さい(縁部)領域はしたがって第2電極に電気的に接触し得る(実質的に適用される)領域を形成した。切り目を入れたアルミニウム処理されたガラスは、取り扱いを容易にするために、5cm×5cmのガラスの断片にテープで留められた。マスキング材料は、より小さいアルミニウムコーティングされた領域の縁部上に位置付けられた。マスキング材料はまた、より大きいアルミニウムコーティングされた領域の縁部上に位置付けられた。
測定のために、単純な貫流特注デリバリーシステムを使用して既知の濃度のアセトンをサンプルに供給した。デリバリーシステム全体にわたって、テフロンチューブを使用した。液体形態のアセトンを含む容器にわたって窒素が散布され、アセトンで飽和した窒素気流を提供するために、低温に維持された。液体アセトンが、フィッシャー・サイエンティフィック(Fisher Scientific)社からの冷却装置を使用して低温に維持され、アセトンの飽和気流をつくるために、冷却装置を維持するべき温度は、蒸気圧のハンドブック(Handbook of Vapor Pressure)(ヨーズ(Yaws)C.I.ガルフ出版(Gulf Publishing)、ヒューストン(Houston)、1994年)を使用して算出された。飽和した気体アセトン流は、一連の流量制御装置を使用して、追加の窒素で希釈された。気流中のアセトンの濃度は、赤外線分光計(マサチューセッツ州、ウォルサム(Waltham)の、サーモエレクトロン(ThermoElectron)から、商標名ミランサファイア(Miran Sapphire)で入手可能)の使用によって検量された。気体アセトン流が、サンプル1を含むサンプルチャンバ(制御された温度に維持される)内に導入された。サンプルの第1及び第2電極が、ワニ口クリップを使用して、LCRメーター(カリフォルニア州、チノ(Chino)のインステック・アメリカ(Instek America)社から、商標名インステック(Insted)モデル821 LCRメーターで入手可能)を含む動作回路に接続された。サンプルのキャパシタンス(ピコファラッドで)の変化は、蒸気試験(図4に示される)の経過全体において、特定の時間間隔で、1キロヘルツの周波数で監視された。
本発明の多数の実施形態を記載してきた。いずれにしても、本発明から逸脱することなく様々な修正を行ってもよいことが理解されるであろう。したがって、その他の実施形態も、以下の特許請求の範囲の範疇にある。
Claims (20)
- 有機化学検体を感知するためのセンサーであって、
第1電極及び第2電極、並びに前記第1及び第2電極の少なくとも近位に配置される、ミクロ孔質で疎水性の検体応答性誘電体材料を含む感知素子であって、前記ミクロ孔質で疎水性の検体応答性誘電体材料は、少なくとも約30%の炭素を含み、約10nm未満の平均孔径及び少なくとも約20%の多孔率を有する非晶質ランダム共有結合網状組織を含む、感知素子と、
前記第1及び第2電極と電気的に導通する動作回路であって、前記第1及び第2電極に電圧を印加することができ、前記感知素子の電気的特性の変化を検出することができる動作回路と、
を含む、センサー。 - 前記非晶質ランダム共有結合網状組織がまた、ケイ素、酸素及び水素を含む、請求項1に記載のセンサー。
- 前記非晶質ランダム共有結合網状組織が、本質的に100%の炭素を含む、請求項1に記載のセンサー。
- 前記非晶質ランダム共有結合網状組織は、少なくとも約30%の多孔率を含む、請求項1に記載のセンサー。
- 前記電極の少なくとも一方が、有機化学検体に対して透過性である、請求項1に記載のセンサー。
- 前記透過性の電極が、導電性材料の非連続的な層を含む、請求項5に記載のセンサー。
- 前記感知素子が、平行プレートコンデンサ構成を含む、請求項1に記載のセンサー。
- 前記感知素子が、交互配置コンデンサ構成を含む、請求項1に記載のセンサー。
- 前記感知素子が、前記電極の少なくとも一方の近位にあるカバー層を含み、前記カバー層は有機化学検体に対して透過性である、請求項1に記載のセンサー。
- 導電性層を有する基材を提供する工程と、
オルガノシラン、酸素及び炭化水素を含む気体混合物からプラズマを形成する工程と、
導電性層をその上に有する前記基材を前記プラズマに曝露し、それによって、少なくとも約30%の炭素を含み、ケイ素、水素及び酸素を更に含む非晶質ランダム共有結合網状組織層を前記導電性層上に形成する工程と、
前記非晶質ランダム共有結合網状組織を加熱して、約10nm未満の平均孔径、及び少なくとも約20%の多孔率を有する、ミクロ孔質で、疎水性の非晶質ランダム共有結合網状組織を含む検体応答性誘電体層を形成する工程と、
第2導電性層を前記検体応答性誘電体層上に堆積する工程と、
を含む、有機化学検体感知素子を作製する方法。 - 前記検体応答性誘電体層は、少なくとも約30%の多孔率を含む、請求項10に記載の方法。
- 前記第2導電性層は、関心の有機化学検体に対して透過性である、請求項10に記載の方法。
- その間に間隔を有する交互配置構成の第1及び第2導電性電極を有する基材を提供する工程と、
オルガノシラン、酸素及び炭化水素を含む気体混合物からプラズマを形成する工程と、
導電性電極をその上に有する前記基材を前記プラズマに曝露し、それによって、少なくとも約30%の炭素を含み、ケイ素、水素及び酸素を更に含む非晶質ランダム共有結合網状組織層を少なくとも前記交互配置電極の間の前記間隔に形成する工程と、
前記非晶質ランダム共有結合網状組織を加熱して、約10nm未満の平均孔径、及び少なくとも約20%の多孔率を有する、ミクロ孔質で、疎水性の非晶質ランダム共有結合網状組織を含む検体応答性誘電体層を形成する工程と、
を含む有機化学検体感知素子を作製する方法。 - 前記検体応答性誘電体層が、少なくとも約30%の多孔率を含む、請求項13に記載の方法。
- 有機化学検体を感知する方法であって、
第1電極及び第2電極、並びに前記第1及び第2電極の少なくとも近位に配置される、ミクロ孔質で疎水性の検体応答性誘電体材料を含む感知素子であって、前記ミクロ孔質で疎水性の検体応答性誘電体材料は、少なくとも約30%の炭素を含み、約10nm未満の平均孔径及び少なくとも約20%の多孔率を有する、非晶質ランダム共有結合網状組織を含む、感知素子と、
前記第1及び第2電極と電気的に導通する動作回路であって、前記第1及び第2電極に電圧を印加することができ、前記感知素子の電気的特性の変化を検出することができる動作回路と、
を含むセンサーを提供する工程と、
前記感知素子を1つ以上の有機化学検体を潜在的に含む環境に曝露する工程と、
電圧を前記第1及び第2電極に印加する工程と、
前記感知素子の電気的特性を監視する工程と、
を含む、方法。 - 前記非晶質ランダム共有結合網状組織が、ケイ素、酸素及び水素をも含む、請求項15に記載の方法。
- 前記非晶質ランダム共有結合網状組織が、本質的に100%の炭素を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記検体応答性誘電体層は、少なくとも約30%の多孔率を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記感知素子がコンデンサを含み、監視される前記電気的特性が前記感知素子の容量特性である、請求項15に記載の方法。
- 測定される前記特性が、前記感知素子のキャパシタンスである、請求項15に記載の方法。
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