JP2010251473A - Dust core and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a dust core made of soft magnetic powder and a method for producing the same.
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。 A choke coil is used as an electronic device for a control power source such as an OA device, a solar power generation system, an automobile, or an uninterruptible power supply, and a ferrite magnetic core or a dust core is used as its core. Among these, the ferrite core has a defect that the saturation magnetic flux density is small. On the other hand, a dust core produced by molding metal powder has a higher saturation magnetic flux density than soft magnetic ferrite, and thus has excellent DC superposition characteristics.
圧粉磁心の直流重畳特性としては、大きな電流が印加されてもインダクタンスが低下しないという高い特性が求められる。また、高い直流重畳特性だけでなく、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。 As the direct current superposition characteristics of the dust core, a high characteristic is required in which the inductance does not decrease even when a large current is applied. Further, not only high DC superimposition characteristics but also magnetic characteristics that energy loss due to a change in magnetic flux density is small are required.
圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失、渦電流損失、異常渦電流損失の和で表される。これらの損失の中で主に問題となるのは、ヒステリシス損失と渦電流損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。 When a dust core is used in an alternating magnetic field, an energy loss called iron loss occurs. This iron loss is represented by the sum of hysteresis loss, eddy current loss, and abnormal eddy current loss. Among these losses, the main problems are hysteresis loss and eddy current loss. Hysteresis loss is proportional to the operating frequency, and eddy current loss is proportional to the square of the operating frequency. Therefore, the hysteresis loss is dominant in the low frequency region, and the eddy current loss is dominant in the high frequency region. The dust core is required to have magnetic characteristics that reduce the occurrence of this iron loss.
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。なお、この保磁力を低減することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。 In order to reduce the hysteresis loss of the dust core, the domain wall can be easily moved. To that end, the coercive force of the soft magnetic powder particles can be reduced. By reducing the coercive force, the initial permeability can be improved and the hysteresis loss can be reduced.
また、高密度成形された圧粉磁心では、高い磁束密度を有する一方で、成形時に軟磁性粉末の粒子に多くに歪みが発生する。この歪みは圧粉磁心の保磁力を高めて、ヒステリシス損失を増加させる。そのため、歪み除去を目的とした焼鈍作業を行う。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、５００℃以上の高い焼鈍温度が必要となる。しかし、５００℃以上の高い焼純を行うと、リン酸塩系の絶縁処理が行われている場合（例えば、特許文献１参照）には、軟磁性粉末の表面に形成された絶縁被膜が、破壊または焼失してしまい、渦電流損失が増大する結果になってしまう。 In addition, a powder magnetic core formed with high density has a high magnetic flux density, but a large amount of distortion occurs in soft magnetic powder particles during molding. This distortion increases the coercivity of the dust core and increases hysteresis loss. Therefore, an annealing operation for the purpose of distortion removal is performed. In the soft magnetic powder containing iron as a main component, a high annealing temperature of 500 ° C. or higher is required to remove this strain. However, when high tempering at 500 ° C. or higher is performed, when a phosphate-based insulation treatment is performed (see, for example, Patent Document 1), an insulating film formed on the surface of the soft magnetic powder, It will be destroyed or burned, resulting in increased eddy current loss.
そのため、耐熱性に優れた絶縁被膜が提案されている。特許文献２では、鉄粉に対してリン酸塩系の絶縁処理を行い、そのうえにシリコーン樹脂による被膜を施すことによって耐熱性を高める工夫がされている。 Therefore, an insulating film having excellent heat resistance has been proposed. In Patent Document 2, a contrivance is made to increase heat resistance by performing a phosphate-based insulation treatment on iron powder and then applying a coating with a silicone resin thereon.
また、特許文献３では、表面が平坦化された球形粉末に、希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、アルカリ土類金属フッ化物の被膜による連続かつ均一な厚みの絶縁層を形成して、圧粉磁心の抵抗値を高くした製造手法が提案されている。 In Patent Document 3, an insulating layer having a continuous and uniform thickness is formed on a spherical powder whose surface is flattened by a coating of rare earth fluoride, alkali metal fluoride, or alkaline earth metal fluoride. A manufacturing method in which the resistance value of the magnetic core is increased has been proposed.
しかしながら、特許文献２では、６００℃を超えると、絶縁体が破壊されて渦電流損失が増加してしまう。特許文献３では、評価は比抵抗と鉄損を評価しているが、条件として４００Ｈｚ，１Ｔでありかなり低い周波数での評価となっている。また、軟磁性粉の平坦化加工処理では、大きな加工歪が入りその加工歪は成形後の熱処理だけでは十分に除去できず、十分に鉄損を低下させることができないという問題点があった。 However, in patent document 2, when it exceeds 600 degreeC, an insulator will be destroyed and eddy current loss will increase. In Patent Document 3, evaluation is performed on specific resistance and iron loss, but the conditions are 400 Hz and 1 T, and the evaluation is performed at a considerably low frequency. Further, in the flattening processing of soft magnetic powder, there is a problem that a large processing strain enters and the processing strain cannot be sufficiently removed only by heat treatment after molding, and the iron loss cannot be sufficiently reduced.
本発明は上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、軟磁性粉末の表面を平坦化処理をすることで、焼鈍温度が６００℃以上の場合においても、粉末の表面に形成した絶縁層の破壊を防止することである。これにより、高周波数・高磁束密度且つ渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、さらにヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心及び製造方法を提供することである。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems. The purpose of the present invention is to flatten the surface of the soft magnetic powder so that the surface of the powder can be obtained even when the annealing temperature is 600 ° C. or higher. This is to prevent destruction of the formed insulating layer. Accordingly, by providing a powder magnetic core and a manufacturing method with low loss by reducing the hysteresis loss (Ph) with a high frequency, a high magnetic flux density and a constant (not increasing) eddy current loss (Pe). is there.
また、軟磁性粉末の平坦化処理を行なうことにより、軟磁性粉末のアスペクト比の改善を行うことで、高い直流重畳特性を有する圧粉磁心及び製造方法を提供するものである。 Further, the present invention provides a powder magnetic core having a high DC superposition characteristic and a manufacturing method by improving the aspect ratio of the soft magnetic powder by performing the flattening process of the soft magnetic powder.
上記目的をふまえ、本発明の圧粉磁心は、鉄を主成分とする軟磁性粉末の表面に平坦化処理を施し、その軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末が均一に分散された無機絶縁被膜により、表面に第１の絶縁層を形成した鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して熱処理を施し、熱処理を施した軟磁性粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し
結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなるものであり、前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、前記熱処理の温度が、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、前記成形体が、６００℃以上且つ第１及び第２の絶縁層の破壊が起こらない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする。
Based on the above object, the powder magnetic core of the present invention is an inorganic insulating coating in which the surface of a soft magnetic powder containing iron as a main component is subjected to a planarization treatment, and the inorganic insulating powder is uniformly dispersed on the surface of the soft magnetic powder. The soft magnetic powder mainly composed of iron having the first insulating layer formed on the surface is subjected to a heat treatment, and the heat-treated soft magnetic powder is coated with a binding insulating resin. A granulated powder coated with a binding insulating resin and a granulated powder are mixed with a lubricating resin to form a molding powder, and the molding powder is press-molded to form a molded body. The melting point of the inorganic insulating powder is 1500 ° C. or higher, the temperature of the heat treatment is in a reducing atmosphere at a temperature of 1000 ° C. or higher and lower than the melting point of the soft magnetic powder, and the molded body However, the breakdown of the first and second insulating layers does not occur at 600 ° C. or higher. Characterized in that in the following non-oxidizing atmosphere temperature are those that are annealed.
なお、前記軟磁性粉末の平均粒経が１０〜１０６μｍとしたり、前記軟磁性粉末の平坦化処理後の円形度が０．７０より高く、若しくは凹凸度が０.９３より高くしたり、前記軟磁性粉末の珪素成分が０．０〜７．０ｗｔ％としたり、前記無機絶縁微粉末の平均粒経が７〜５０ｎｍとしたり、前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点が１５００℃以上としたり、前記無機絶縁被膜が、アルコキシドから作成されたりする圧粉磁心も本発明の一形態である。 The average particle size of the soft magnetic powder is 10 to 106 μm, the circularity after the flattening treatment of the soft magnetic powder is higher than 0.70, or the unevenness is higher than 0.93. The silicon component of the magnetic powder is 0.0 to 7.0 wt%, the average particle size of the inorganic insulating fine powder is 7 to 50 nm, or the melting point of the metal oxide forming the inorganic insulating coating is 1500 ° C. or higher. A dust core in which the inorganic insulating coating is made of alkoxide is also an embodiment of the present invention.
以上のような本発明によれば、軟磁性粉末の表面を平坦化処理した後、その軟磁性粉末の表面に、金属酸化物絶縁被膜とそれに均一に分散された無機絶縁粉末で覆うことにより、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末と無機絶縁被膜による絶縁層ができる。この絶縁層により、軟磁性粉末の歪みを除去するために、高温で熱処理を行っても粉末同士が融着することを防止することができる。さらに、該粉末を成形した後、５００℃以上の高い焼鈍温度で焼鈍しても、粉末粒子間の絶縁層が保たれるため、ヒステリシス損失の低減と渦電流損失を抑制することができ、圧粉磁心の低鉄損化を図ることができる。さらに、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行なうことにより、軟磁性粉末のアスペクト比の改善を行うことができ、高い直流重畳特性を有する圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。 According to the present invention as described above, after the surface of the soft magnetic powder is planarized, the surface of the soft magnetic powder is covered with the metal oxide insulating film and the inorganic insulating powder uniformly dispersed therein, An insulating layer made of an inorganic insulating powder and an inorganic insulating coating is formed on the surface of the soft magnetic powder. This insulating layer can prevent the powders from fusing even if heat treatment is performed at a high temperature in order to remove the distortion of the soft magnetic powder. Furthermore, after forming the powder, even if annealing is performed at a high annealing temperature of 500 ° C. or higher, the insulating layer between the powder particles is maintained, so that hysteresis loss can be reduced and eddy current loss can be suppressed. It is possible to reduce the iron loss of the powder magnetic core. Furthermore, by performing a planarization process on the soft magnetic powder, the aspect ratio of the soft magnetic powder can be improved, and a powder magnetic core having high direct current superposition characteristics and a method for manufacturing the same can be provided.
［１．製造工程］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、図１に示す通り、次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末に対して、粉末の表面を平坦化する平坦化工程。
（２）粉末の表面を平坦化した軟磁性粉末に対して無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成する第１の絶縁工程。
（３）第１の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して熱処理を施す熱処理工程。
（４）熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆する第２の絶縁工程。
（５）第２の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して、潤滑剤を混合する混合工程。
（６）混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（７）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
[1. Manufacturing process]
The manufacturing method of the powder magnetic core of this embodiment has the following steps as shown in FIG.
(1) A flattening step of flattening the surface of the powder with respect to the soft magnetic powder.
(2) A first insulating step in which an inorganic insulating powder is mixed with a soft magnetic powder whose surface is flattened to form an inorganic insulating coating on the surface.
(3) A heat treatment step in which heat treatment is performed on the powder subjected to the insulation treatment in the first insulation step.
(4) A second insulating step of coating the powder that has undergone the heat treatment step with a binder insulating resin.
(5) A mixing step of mixing a lubricant with the powder subjected to the insulating treatment in the second insulating step.
(6) A molding step for producing a molded body by subjecting the mixture that has undergone the mixing step to pressure molding treatment.
(7) An annealing process for annealing the molded body that has undergone the molding process.
Hereafter, each process is demonstrated concretely.
（１）平坦化工程
平坦化工程では、純鉄を主成分とする純鉄のアトマイズ粉に対して、表面の凹凸をなくし、球状にするために、表面平坦化を行う。アトマイズ法は比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる方法であるが、平均粒径が１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸が生じてしまう。この凹凸により、機絶縁粉末や絶縁被膜を均一に作成することが難しい。また、成形時凸部に応力が集中し絶縁破壊しやすい。また、直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、軟磁性粉末の形状を球状とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。
(1) Flattening step In the flattening step, surface flattening is performed on the atomized powder of pure iron containing pure iron as a main component in order to eliminate surface irregularities and make it spherical. The atomization method is a method in which a powder having a relatively flat surface and close to a sphere can be obtained. When the average particle size is 10 μm or more, irregularities such as protrusions are generated on the surface. Due to the unevenness, it is difficult to uniformly form the machine insulating powder and the insulating coating. Moreover, stress concentrates on the convex part at the time of molding, and dielectric breakdown tends to occur. Moreover, since the DC superposition characteristics depend on the shape of the soft magnetic powder, the DC superposition characteristics can be made excellent by making the soft magnetic powder spherical.
このときの軟磁性粉末のアスペクト比の値が１．０〜１．５の範囲内或いは円形度を０．７０がより大きな値或いは凹凸度が０．９３より大きい値のいずれか１つの範囲となるようにする。ここで、円形度とは、粒子を顕微鏡観察において計測し、粒子の面積と等しい円を仮定した値を粒子周囲長で割った値と定義する。また、凹凸度とは、包絡周囲長での面積を粒子の実面積で割った値と定義する。直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、粉末のアスペクト比、円形度或いは凹凸度をこれらの値とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。 At this time, the aspect ratio of the soft magnetic powder is in the range of 1.0 to 1.5, or the circularity is any one of 0.70 is a larger value or the unevenness is a value larger than 0.93. To be. Here, the circularity is defined as a value obtained by measuring a particle by microscopic observation and dividing a value assuming a circle equal to the area of the particle by the particle circumference. The degree of unevenness is defined as a value obtained by dividing the area at the envelope perimeter by the actual area of the particles. Since the direct current superposition characteristics depend on the shape of the soft magnetic powder, the direct current superposition characteristics can be improved by setting the aspect ratio, the circularity, or the unevenness of the powder to these values.
また、軟磁性粉末の平均粒径は１０〜１０６μｍとすることが好ましい。すなわち、水アトマイズ法では、平均粒径が１０μｍ以下になると、比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる。そのために、絶縁性の改善のために、軟磁性粉末の平坦化処理を行う必要がない。逆に１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸があるために、絶縁性の改善には、これを取り除く必要があるので、この粒径の範囲が本発明に適している。また、平均粒径が１００μｍ以上では、粒径が大きくなることにより、渦電流損失が増加してまう。 The average particle size of the soft magnetic powder is preferably 10 to 106 μm. That is, in the water atomization method, when the average particle size is 10 μm or less, a powder having a relatively flat surface and close to a sphere can be obtained. Therefore, it is not necessary to perform a flattening process on the soft magnetic powder in order to improve insulation. On the other hand, when the thickness is 10 μm or more, since there are irregularities such as protrusions on the surface, it is necessary to remove this in order to improve the insulating properties. Therefore, this particle size range is suitable for the present invention. On the other hand, when the average particle size is 100 μm or more, eddy current loss increases as the particle size increases.
平坦化処理の方法は、表面を機械的に塑性変形させて行なう。その一例としてはメカニカルアロイング、ボールミル、アトライター等がある。軟磁性粉末のアトマイズ粉の作製方法としては、水アトマイズ製法、ガスアトマイズ製法、水ガスアトマイズ製法などの製法を利用することができる。 The flattening method is performed by mechanically plastically deforming the surface. Examples include mechanical alloying, ball mills, and attritors. Production methods such as a water atomizing method, a gas atomizing method, and a water gas atomizing method can be used as a method for producing the atomized powder of the soft magnetic powder.
軟磁性粉末の珪素成分が、この軟磁性粉末に対して０．０〜７．０ｗｔ％の軟磁性粉末を使用する。軟磁性粉末の珪素成分は、前記軟磁性粉末に対して７．０ｗｔ％以下が良く、これより多いと成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下するという問題が発生する。 The soft magnetic powder is used in which the silicon component of the soft magnetic powder is 0.0 to 7.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. The silicon component of the soft magnetic powder is preferably 7.0 wt% or less with respect to the soft magnetic powder, and if it is more than this, the moldability is poor, and the density of the powder magnetic core is lowered and the magnetic properties are lowered. To do.
（２）第１混合工程
第１の混合工程では、平坦化処理を施した軟磁性粉末の表面を均一に覆う第１の絶縁層を形成するために、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合し、その混合物の表面に無機絶縁被膜を形成する。軟磁性粉末と無機絶縁粉末との混合時においては、粉末に内部歪が入らないように混合することが必要である。
(2) First mixing step In the first mixing step, in order to form a first insulating layer that uniformly covers the surface of the soft magnetic powder subjected to the planarization process, Then, an inorganic insulating powder is mixed, and an inorganic insulating film is formed on the surface of the mixture. When mixing the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder, it is necessary to mix the powder so that internal distortion does not occur.
このとき無機絶縁粉末の粒子の平均粒経は、７〜５０ｎｍとする。これよりも小さい粒径の無機絶縁粉末は、製造が困難であり、これよりも大きいと軟磁性粉末同士に隙間が生じて、密度が低下して透磁率、鉄損（コアロス）及び直流重畳特性が劣化する。無機絶縁粉末の添加量は、０．２５〜２．０ｗｔ％が好ましい。０．２５ｗｔ％未満であると後述する熱処理工程において、凝固が起こり粉末同士がくっついてしまう。融点が高い無機絶縁粉末を使用し凝固が起こらなかった場合でも、絶縁性能が十分発揮できず、高い焼鈍温度では渦電流損失が著しく増加する。また、２．０ｗｔ％を超えると絶縁性能は発揮されるが、成形密度が７．２４ｇ／ｃｍ３未満となり渦電流損失以外の磁気特性が低下してしまう。無機絶縁粉末としては、融点が１５００℃以上であるＭｇＯ粉末（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３粉末（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２粉末（融点１６４０℃）、ＣａＯ粉末（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。 At this time, the average particle size of the inorganic insulating powder particles is 7 to 50 nm. Inorganic insulating powders with a particle size smaller than this are difficult to produce, and if larger than this, gaps occur between soft magnetic powders, the density decreases, and permeability, iron loss (core loss) and DC superposition characteristics Deteriorates. The amount of inorganic insulating powder added is preferably 0.25 to 2.0 wt%. If it is less than 0.25 wt%, solidification occurs in the heat treatment step described later, and the powders stick to each other. Even when an inorganic insulating powder having a high melting point is used and solidification does not occur, the insulating performance cannot be sufficiently exhibited, and the eddy current loss increases remarkably at a high annealing temperature. On the other hand, if it exceeds 2.0 wt%, the insulation performance is exhibited, but the molding density becomes less than 7.24 g / cm 3 and the magnetic characteristics other than the eddy current loss are deteriorated. As the inorganic insulating powder, MgO powder having a melting point of 1500 ° C. or higher (melting point 2800 ° C.), Al 2 O 3 powder (melting point 2046 ° C.), TiO 2 powder (melting point 1640 ° C.), CaO powder (melting point 2572 ° C.) One or more types are desirable.
次に、表面を無機絶縁粉末で均一に覆われた軟磁性粉末の表面に、無機絶縁被膜を形成することにより第１の絶縁層を形成する。無機絶縁被膜は、アルコキシド溶液を用いたゾル−ゲル法などにより作製することができる。この方法では、無機絶縁粉末で覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を均一に塗布し、その後、空気中の水分と反応（加水分解）させ、それを乾燥させることにより無機絶縁被膜を形成することができる。無機絶縁被膜は、前記軟磁性粉末の０．０８〜０．４０ｗｔ％が好ましい。０．０８ｗｔ％未満であると、効果が十分に発揮できず、渦電流損失が増加する。また、添加量が０．４０ｗｔ％を超えても、絶縁性能は発揮され成形密度は低下することはないが、添加量を増やしても絶縁性能の向上は見られない。無機絶縁被膜としては、融点が１５００℃超であるＭｇＯ（融点２８００℃）、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６℃）、ＴｉＯ２（融点１６４０℃）、ＣａＯ（融点２５７２℃）の少なくとも１種以上であることが望ましい。 Next, a first insulating layer is formed by forming an inorganic insulating coating on the surface of the soft magnetic powder whose surface is uniformly covered with the inorganic insulating powder. The inorganic insulating film can be produced by a sol-gel method using an alkoxide solution. In this method, a metal alkoxide solution is uniformly applied to the surface of a soft magnetic powder covered with an inorganic insulating powder, then reacted (hydrolyzed) with moisture in the air, and dried to dry the inorganic insulation. A film can be formed. The inorganic insulating coating is preferably 0.08 to 0.40 wt% of the soft magnetic powder. If it is less than 0.08 wt%, the effect cannot be sufficiently exhibited and eddy current loss increases. Further, even if the addition amount exceeds 0.40 wt%, the insulation performance is exhibited and the molding density does not decrease, but even if the addition amount is increased, the insulation performance is not improved. As the inorganic insulating film, at least one kind of MgO (melting point 2800 ° C.), Al 2 O 3 (melting point 2046 ° C.), TiO 2 (melting point 1640 ° C.), CaO (melting point 2572 ° C.) having a melting point exceeding 1500 ° C. It is desirable to be.
また、表面を無機絶縁粉末覆われた軟磁性粉末の表面に、金属のアルコキシド溶液を混合することにより第１の絶縁層を作成したが、軟磁性粉末の表面に、無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液とを同時に混合することにより、第１の絶縁層を形成することも可能である。無機絶縁粉末と金属のアルコキシド溶液を同時に混合することにより、製造工程を短くすることができる。 In addition, the first insulating layer was prepared by mixing the metal alkoxide solution on the surface of the soft magnetic powder covered with the inorganic insulating powder. The inorganic insulating powder and the metal alkoxide were formed on the surface of the soft magnetic powder. The first insulating layer can be formed by mixing the solution at the same time. By simultaneously mixing the inorganic insulating powder and the metal alkoxide solution, the manufacturing process can be shortened.
（３）熱処理工程
熱処理工程では、前記絶縁工程を経た粉末を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の還元雰囲気中で熱処理を行う。
(3) Heat treatment step In the heat treatment step, the powder subjected to the insulating step is heat treated in a reducing atmosphere at 1000 ° C. or higher and below the temperature at which the soft magnetic powder starts sintering.
メカニカルアロイングで粉末表面の平坦化を行う場合、粒子表面がアモルファス化及びナノ結晶化する。一方、ボールミルで平坦化を行う場合は、粉末の表面に非常に硬いナノ結晶領域が生成する。この粉末の表面のナノ結晶領域の直下では、加工による硬化状態となり、大きな内部歪が生成する。軟磁性粉末内に存在するこれらの歪みを、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことで除去すると共に、結晶粒界などの欠陥の除去や、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）をさせることができる。これにより、磁壁移動が容易となり、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減すると共に、成形後の焼鈍温度を高くすることもできる。 When the powder surface is flattened by mechanical alloying, the particle surface becomes amorphous and nanocrystallized. On the other hand, when flattening with a ball mill, a very hard nanocrystal region is formed on the surface of the powder. Immediately below the nanocrystal region on the surface of the powder, the powder is hardened by processing, and a large internal strain is generated. These strains present in the soft magnetic powder are removed by heat treatment at a temperature of 1000 ° C. or higher, and defects such as crystal grain boundaries are removed, and crystal grains are grown (expanded) in the soft magnetic powder particles. Can be made. This facilitates domain wall movement, reduces the coercive force, reduces hysteresis loss (Ph), and increases the annealing temperature after molding.
一方、この熱処理温度が１０００℃未満であると、焼鈍温度を高くしても圧粉磁心のヒステリシス損失（Ｐｈ）があまり低下せず鉄損の低減には寄与しない。このとき、第１の第１の絶縁層は、粉末同士が融着することを防止するが、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。 On the other hand, if the heat treatment temperature is less than 1000 ° C., the hysteresis loss (Ph) of the dust core does not decrease so much even if the annealing temperature is increased, and does not contribute to the reduction of iron loss. At this time, the first first insulating layer prevents the powders from fusing together, but when heat treatment is performed at a temperature at which the soft magnetic powder sinters, the soft magnetic powder sinters and hardens. As a result, there is a problem that it cannot be used as a material for the dust core.
（４）第２の絶縁工程
前記熱処理工程で熱処理を施した粉末の表面に、第２の絶縁層を形成する第２の絶縁工程では、２種類の結着性絶縁樹脂を２度に分けて被覆することにより２層構造の第２の絶縁層を形成する。まず、２層構造の１層目の絶縁層として、前記熱処理工程を経た粉末とシランカップリング剤とを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。その外側に２層目の絶縁層として、１層目の絶縁層を形成した粉末とシリコーンレジンを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。これを乾燥後、目開き３００μmの篩いで解砕をおこない造粒粉を作成する。
(4) Second insulating step In the second insulating step of forming the second insulating layer on the surface of the powder subjected to the heat treatment in the heat treatment step, two kinds of binding insulating resins are divided into two portions. By coating, a second insulating layer having a two-layer structure is formed. First, as the first insulating layer having a two-layer structure, the insulating layer is formed by mixing the powder subjected to the heat treatment step and the silane coupling agent and performing heat drying. The insulating layer is formed by mixing the powder which formed the 1st insulating layer and silicone resin as the 2nd insulating layer on the outer side, and performing heat drying. After drying this, it is crushed with a sieve having an opening of 300 μm to produce granulated powder.
シランカップリング剤による第１層目の絶縁層では、前記無機絶縁粉末を均一に分散させると共に、無機絶縁粉末と軟磁性粉末との密着力を高めることができる。この時のシランカップリング剤の添加量は、０．１〜１．０ｗｔ％が最適である。これより少ないと、無機絶縁粉末と軟磁性粉末とを十分に密着させることができなくなり、効果が十分に発揮されない。また、適量より多いと、成形密度の低下を引き起こすため、焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。 In the first insulating layer of the silane coupling agent, the inorganic insulating powder can be uniformly dispersed and the adhesion between the inorganic insulating powder and the soft magnetic powder can be increased. The optimal amount of silane coupling agent added at this time is 0.1 to 1.0 wt%. If it is less than this, the inorganic insulating powder and the soft magnetic powder cannot be sufficiently adhered, and the effect is not sufficiently exhibited. On the other hand, if the amount is larger than the appropriate amount, the molding density is lowered, and thus the magnetic properties after annealing are deteriorated.
シリコーンレジンによる第２層目の絶縁層では、絶縁性能を向上させると共に、成形時に金型と粉末との接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することができる。また、シリコーンレジンの添加量は、０．３０〜０．５０ｗｔ％が最適である。これより少ないと、絶縁性能の低下、成形時コア壁面への縦筋が発生する。これより多いと、成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる問題が発生する。 In the second insulating layer made of silicone resin, the insulating performance can be improved, and the vertical streaks of the core wall surface due to the contact between the mold and the powder during molding can be prevented. The optimum amount of silicone resin added is 0.30 to 0.50 wt%. If it is less than this, the insulation performance will deteriorate, and vertical streaks will occur on the core wall surface during molding. If the amount is higher than this, a problem occurs that the molding density is lowered and the magnetic properties after annealing are deteriorated.
（５）混合工程
前記第２の絶縁工程を経た造粒粉に潤滑剤を混合し、成形粉を作成する混合工程では、第２の絶縁層を形成した粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％の潤滑剤とを混合する。ここで潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
(5) Mixing step In the mixing step in which a lubricant is mixed with the granulated powder that has undergone the second insulating step to form a molding powder, the powder forming the second insulating layer and the soft magnetic powder Mix with 0.2-0.8 wt% lubricant. Here, as the lubricant, a wax such as stearic acid, stearate, stearic acid soap, or ethylene bisstearamide can be used. By mixing these, it is possible to improve the sliding between the powders, so that the density during mixing can be improved and the molding density can be increased. Furthermore, it is possible to reduce the punching pressure of the upper punch during molding and to prevent the vertical stripes on the core wall surface from being generated due to the contact between the mold and the powder.
混合する潤滑樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ十分な効果を得ることができず、成形時コア壁面への縦筋の発生、抜き圧が高く最悪上パンチが抜けなくなる。また、これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。 The amount of the lubricating resin to be mixed is 0.2 to 0.8 wt% with respect to the soft magnetic powder. If it is less than this, sufficient effects cannot be obtained, and vertical stripes are generated on the core wall surface during molding, and the punching pressure is high, so that the punch cannot be removed in the worst case. On the other hand, if the amount is larger than this, the maximum magnetic flux density decreases due to the decrease in density, and the magnetic characteristics decrease due to the increase in hysteresis loss (Ph).
（６）成形工程
成形工程では、前記混合工程で作成した成形粉を、金型に投入しダイ・フローティング法による１軸成形を行うことにより成形体を形成する。この時、結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は、本発明において１５００ＭＰａ前後が好ましい。
(6) Molding step In the molding step, the molding powder formed in the mixing step is put into a mold and uniaxial molding is performed by a die floating method to form a molded body. At this time, the binding insulating resin acts as a binder during molding. The pressure at the time of molding is preferably around 1500 MPa in the present invention.
（７）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破壊される温度以下で、焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。６００℃以上で焼鈍処理を行うのは、成形時に軟磁性粉末の粒子内に発生する歪みを除去するためである。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、高い焼鈍温度が必要であり、６００℃で焼鈍することにより、効果的に歪みを除去することができる。また、絶縁膜が破壊される温度以下で焼鈍処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、焼鈍処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁膜が破れることを防止するためである。すなわち、焼鈍温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破れ、絶縁性能の劣化から渦電流損失（Ｐｅ）が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
(7) Annealing process In the annealing process, the insulating film covered with soft magnetic powder at 600 ° C. or higher is destroyed in a non-oxidizing atmosphere such as N 2 gas or N 2 + H 2 gas. The powder magnetic core is produced by performing an annealing process at a temperature below a predetermined temperature. The reason why the annealing process is performed at 600 ° C. or higher is to remove strain generated in the particles of the soft magnetic powder during molding. A soft magnetic powder containing iron as a main component requires a high annealing temperature in order to remove this strain. By annealing at 600 ° C., the strain can be effectively removed. In addition, annealing at a temperature lower than the temperature at which the insulating film is destroyed releases strain in the molding process and prevents the insulating film coated around the soft magnetic powder from being broken by heat during the annealing process. Because. That is, if the annealing temperature is raised too much, the insulating film coated with the soft magnetic powder is broken, and the eddy current loss (Pe) is greatly increased due to the deterioration of the insulating performance. This causes a problem that the magnetic characteristics are deteriorated.
熱処理が行われると、昇温時の温度が３５０℃程度になるとＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。その後、シリカ（ＳｉＯ２）層として、軟磁性粉末表面に残り、これが強固なバインダーかつ絶縁膜となる。圧粉磁心の熱処理を行うことで、緻密で強固なシリカ層となるため、高温で熱処理をおこなっても絶縁性が劣化しないで、酸化などによるヒステリシス損失（Ｐｈ）の増加が起きない。また、熱処理を行うことにより、熱分解してメチル基が炭素として残ることがないので、機械的強度が改善出来る。 When heat treatment is performed, when the temperature at the time of temperature rise is about 350 ° C., the methyl group directly bonded to the Si group is thermally decomposed. Thereafter, it remains as a silica (SiO 2 ) layer on the surface of the soft magnetic powder, which becomes a strong binder and insulating film. By performing the heat treatment of the powder magnetic core, a dense and strong silica layer is formed. Therefore, even if the heat treatment is performed at a high temperature, the insulating property does not deteriorate, and an increase in hysteresis loss (Ph) due to oxidation or the like does not occur. Further, by performing heat treatment, the methyl group does not remain as carbon due to thermal decomposition, so that the mechanical strength can be improved.
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳特性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
[1. Measurement item]
As measurement items, magnetic permeability, maximum magnetic flux density, and DC superposition characteristics are measured by the following method. The magnetic permeability was calculated from the inductance at 20 kHz and 0.5 V by applying a primary winding (20 turns) to the produced dust core and using an impedance analyzer (Agilent Technology: 4294A).
鉄損（コアロス）は、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１５Ｔの条件下で鉄損（Ｐｃ）を測定した。そして、鉄損からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を式１で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。 The iron loss (core loss) is obtained by applying a primary winding (20 turns) and a secondary winding (3 turns) to a dust core, and using a BH analyzer (Iwatori Measurement Co., Ltd .: SY-8232) as a magnetic measurement device. The iron loss (Pc) was measured under the conditions of a frequency of 20 kHz and a maximum magnetic flux density Bm = 0.15T. And hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe) were calculated from the iron loss. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient (Kh) and the eddy current loss coefficient (Ke) of the iron loss frequency curve by the least square method using Equation 1.
［２．軟磁性粉末の平坦化処理］
本実施例における軟磁性粉末に対する平坦化処理としては、粉末に対してメカノケミカル効果を発現する装置が用いることにより粉末の表面を改質する。このような装置としては、圧縮力やせん断力の機械的エネルギーを粒子に与えるタイプや、衝撃力主体となる機械的エネルギーを粒子に与えるタイプなどが知られている。
[2. Flattening process of soft magnetic powder]
As the flattening treatment for the soft magnetic powder in the present embodiment, the surface of the powder is modified by using an apparatus that exhibits a mechanochemical effect on the powder. As such an apparatus, a type in which mechanical energy such as compressive force or shear force is given to particles, a type in which mechanical energy mainly consisting of impact force is given to particles, and the like are known.
圧縮せん断型の装置では、高速で回転する表面処理用ロータと、容器側面に設置されている表面処理用ステータとの間に粒子を通す。これにより、回転ロータの遠心力によって、ステータに押し付けてられた粒子は、ロータとステータの間で、強力な圧縮・せん断作用を受ける。この圧縮・せん断作用により、粉末の表面を改質する。この時、表面改質条件は、ロータの回転速度、原料供給量など決められる。表１は、圧縮せん断型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び供給量を示した表である。
高速気流中衝撃型の装置では、粒子を気相中に分散しながら衝撃力主体となる機械的熱エネルギーを粒子に与える。具体的には、高速で回転するロータより、粉末に衝撃を与えてメカノケミカル効果を発現させる。この衝撃により、粉末の表面を改質する。表２は、高速気流中衝撃型の装置を用いて、表面平坦化処理を行う場合のロータの回転速度及び処理時間を示した表である。また、表３は、軟磁性粉末に対して、平坦化処理を施さなかった場合と、高速気流中衝撃型の装置で平坦化処理（条件４）を施した場合の粉末の形状、円形度及び凹凸度を示した表である。
また、図２は、粒径１０６μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の装置で平坦化処理（条件１）を行ったＳＥＭ写真を示した図である。図３は、高速気流中衝撃型の装置で、粒径１０６μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理（条件５）を行った時のＳＥＭ写真を示す。図２，３からは、粉末に平坦化処理を施すことにより、表面の凹凸が無くなり形状が球に近づいていることが判る。 FIG. 2 is a view showing an SEM photograph in which a flat ironing treatment (condition 1) is performed on a pure iron water atomized powder having a particle size of 106 μm or less using a compression shear type apparatus. FIG. 3 shows a SEM photograph when a flattening treatment (condition 5) is performed on a water atomized powder of pure iron having a particle size of 106 μm or less in a high-speed air current impact type apparatus. 2 and 3, it can be seen that by applying a flattening process to the powder, the surface irregularities are eliminated and the shape approaches a sphere.
［３．第１の特性比較（無機絶縁粉末の添加量の比較）］
第１の特性比較では、熱処理工程における熱処理において、添加する無機絶縁粉末の添加量と軟磁性粉末の凝固の具合を評価した。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
[3. First characteristic comparison (comparison of added amount of inorganic insulating powder)]
In the first characteristic comparison, the amount of inorganic insulating powder added and the degree of solidification of the soft magnetic powder were evaluated in the heat treatment in the heat treatment step. The sample used in this characteristic comparison is a soft iron powder with a particle size of 75 μm or less, and a flattening treatment (condition 1) is performed on a water atomized powder of pure iron using a compression shear type surface modification device. It produced by performing the following process.
粒径７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２またはＡｌ２Ｏ３粉末を添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＳｉＯ２またはＭｇＯ被膜を形成した。これらの試料を、９００℃〜１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行って凝固の度合いを評価した。表４は、この時の凝固の度合を表した表である。表の中の◎は焼結せずそのままで使用可能、○は軽くほぐすだけで使用可能、△は、粉砕が必要、×は粉砕が不可能を示している。
表４からは、軟磁性粉末にＳｉＯ２粉末を添加した場合は、ＳｉＯ２被膜の有無に係わらず、１０００℃以上で熱処理を行うと、凝固してしまうことがわかる。軟磁性粉末にＡｌ２Ｏ３粉末を添加し、ＭｇＯ被膜の有無に係わらず、粉末の添加量が０．２５ｗｔ％以上であるば、融着せず粉砕作業を必要とせずに使用することができることがわかる。 Table 4 shows that when SiO 2 powder is added to the soft magnetic powder, it is solidified when heat treatment is performed at 1000 ° C. or higher regardless of the presence or absence of the SiO 2 coating. When Al 2 O 3 powder is added to the soft magnetic powder and the addition amount of the powder is 0.25 wt% or more, regardless of the presence or absence of the MgO coating, it can be used without fusing and requiring no pulverization operation. I understand.
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に０．２５ｗｔ％以上の無機絶縁粉末を添加することにより、１０００℃以上の温度で熱処理を行っても、軟磁性粉末同士の融着を防止することができる。これにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 As described above, even if heat treatment is performed at a temperature of 1000 ° C. or more by adding 0.25 wt% or more of the inorganic insulating powder to the pure atomized water atomized powder whose surface has been flattened, Fusion can be prevented. As a result, even when the annealing temperature is high, the eddy current loss (Pe) is constant (does not increase) even at high frequencies and high magnetic flux densities, and a low loss dust core is obtained by reducing the hysteresis loss (Ph). And the manufacturing method can be provided.
［４．第２の特性比較（無機絶縁被膜の有無の比較）］
第２の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する無機絶縁被膜の有無の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
[4. Second characteristic comparison (comparison of presence or absence of inorganic insulating coating)]
In the second characteristic comparison, the presence / absence of an inorganic insulating coating added to water atomized powder of pure iron was compared. The sample used in this characteristic comparison is a soft iron powder with a particle size of 75 μm or less, and a flattening treatment (condition 1) is performed on a water atomized powder of pure iron using a compression shear type surface modification device. It produced by performing the following process.
項目Ａでは比較例１として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加した後、ポットミルで１２時間混合した。
実施例１〜３として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加し、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．０８０〜０．４００ｗｔ％形成した。その後、１０５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で熱処理を行った。
In Item A, as Comparative Example 1, after adding 0.5 wt% of Al 2 O 3 having a specific surface area of 100 m 2 / g as an inorganic insulating powder to pure iron water atomized powder, Mix in a pot mill for 12 hours.
As Examples 1 to 3, 0.5 wt% of Al 2 O 3 having a specific surface area of 100 m 2 / g as an inorganic insulating powder was added to the pure iron water atomized powder with respect to the pure iron water atomized powder. The mixture was mixed for 12 hours to form a 0.080 to 0.400 wt% MgO film. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere of hydrogen at 1050 ° C. in 25% (the remaining 75% is nitrogen).
項目Ａの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The sample of Item A was mixed with 0.1 wt% of a silane coupling agent and dried at 80 ° C. for 12 hours, further mixed with 0.4 wt% of silicone resin, and heat-dried at 180 ° C. for 2 hours. Thereafter, zinc stearate 0.25 wt% was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 625 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表５は、この項目Ａについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図４は、無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示した図である。図５は、無機絶縁被膜の添加量と鉄損（コアロス）の関係を示した図である。
表５から判るように、比較例１及び実施例１〜３を比較すると、無機絶縁粉末のみを添加した比較例１より、無機絶縁粉末を添加し無機絶縁被膜を形成した実施例１〜３の方が、渦電流損失（Ｐｅ）及びヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。これにより、全体での鉄損（コアロス）も低下していることが判る。 As can be seen from Table 5, when Comparative Example 1 and Examples 1 to 3 are compared, Comparative Example 1 in which only the inorganic insulating powder is added is compared with Examples 1 to 3 in which the inorganic insulating powder is added to form the inorganic insulating film. However, eddy current loss (Pe) and hysteresis loss (Ph) are lower. Thereby, it turns out that the iron loss (core loss) of the whole is also falling.
また、無機絶縁被膜の添加量と密度の関係を示した図４からは、無機絶縁被膜の添加量を増やすにしたがって、密度が低下していくことがわかる。特に、無機絶縁被膜を０．４ｗｔ％とすると、密度が７．４０ｇ／ｃｍ３となる。また、無機絶縁被膜の添加量と鉄損（コアロス）の関係を示した図５からは、無機絶縁被膜を０．０８ｗｔ％添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）及び鉄損（コアロス）は、減少することが判る。 Further, FIG. 4 showing the relationship between the added amount of the inorganic insulating film and the density shows that the density decreases as the added amount of the inorganic insulating film is increased. In particular, when the inorganic insulating coating is 0.4 wt%, the density is 7.40 g / cm 3 . Moreover, from FIG. 5 which showed the relationship between the addition amount of an inorganic insulating film and iron loss (core loss), eddy current loss (Pe) and iron loss (core loss) are obtained by adding 0.08 wt% of an inorganic insulating film. It turns out to decrease.
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜０．０８〜０．４０ｗｔ％形成することにより、焼鈍温度が高い場合においても、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 In the case where the annealing temperature is high by mixing the inorganic insulating powder with the water atomized powder of pure iron whose surface is flattened as described above, and forming the inorganic insulating film 0.08 to 0.40 wt% on the surface. The present invention also provides a dust core having a low eddy current loss (Pe) that is constant (does not increase) even at high frequencies and high magnetic flux densities, and has a low loss by reducing hysteresis loss (Ph), and a method for manufacturing the same. Can do.
［５．第３の特性比較（粉末の熱処理温度の比較）］
第３の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する熱処理温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径１０６μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
[5. Third characteristic comparison (comparison of heat treatment temperature of powder)]
In the third characteristic comparison, the heat treatment temperature added to the pure atomized water atomized powder was compared. The sample used in this characteristic comparison is a flat iron (condition 1), using a compression shear type surface modification device for water atomized powder of pure iron having a particle size of 106 μm or less as a soft magnetic powder, It produced by performing the following process.
項目Ｂでは比較例２，３として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が３００ｍ２／ｇのＳｉＯ２粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＳｉＯ２被膜を１．０ｗｔ％形成した。その後、９００〜９５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
項目Ｃでは比較例４，５及び実施例４〜７として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、９００〜１１５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
In item B, as Comparative Examples 2 and 3, after adding 0.25% of SiO 2 powder having a specific surface area of 300 m 2 / g as an inorganic insulating powder to water atomized powder of pure iron with respect to water atomized powder of pure iron The mixture was mixed in a pot mill for 12 hours to form a 1.0 wt% SiO 2 film. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere at 900 to 950 ° C.
In item C, as Comparative Examples 4 and 5 and Examples 4 to 7, Al 2 O 3 powder having a specific surface area of 100 m 2 / g as an inorganic insulating powder was added to pure iron water atomized powder, with respect to pure iron water atomized powder. After adding 0.50%, the mixture was mixed in a pot mill for 12 hours to form a 0.24 wt% MgO film. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere at 900 to 1150 ° C.
これらの項目Ｂ，Ｃの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 These samples B and C were mixed with 0.1 wt% of silane coupling agent and dried at 80 ° C. for 12 hours, further mixed with 0.4 wt% of silicone resin and heated at 180 ° C. for 2 hours. went. Thereafter, zinc stearate 0.25 wt% was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 625 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表６は、この項目Ｂ，Ｃについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図６は、粉末の熱処理温度と鉄損（コアロス）の関係を示した図である。
表６から判るように、比較例２〜５及び実施例４〜７を比較すると、軟磁性粉末に対して、１０００℃以上の温度で熱処理を行うと、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下し全体での鉄損（コアロス）も低下していることが判る。また、粉末の熱処理温度と損失の関係を示した図６からも同様なことが判る。すなわち、軟磁性粉末に対して１０００℃以上で熱処理を行うと、平坦化処理ときの加工歪による応力を取り除くことが可能になる。 As can be seen from Table 6, when Comparative Examples 2 to 5 and Examples 4 to 7 are compared, when heat treatment is performed on the soft magnetic powder at a temperature of 1000 ° C. or higher, the hysteresis loss (Ph) is reduced and the whole is reduced. It can be seen that the iron loss (core loss) has also decreased. The same can be seen from FIG. 6 showing the relationship between the heat treatment temperature of the powder and the loss. That is, if heat treatment is performed on the soft magnetic powder at 1000 ° C. or higher, it is possible to remove stress due to processing strain during the planarization process.
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を、１０００℃以上の温度で熱処理することにより、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 As described above, by mixing the inorganic insulating powder with the water atomized powder of pure iron whose surface is flattened, and heat-treating the powder having the inorganic insulating film formed on the surface at a temperature of 1000 ° C. or higher, a high frequency The eddy current loss (Pe) is constant (does not increase) even at a high magnetic flux density, and a low loss dust core can be provided by reducing the hysteresis loss (Ph), and a manufacturing method thereof.
［６．第４の特性比較（第２の絶縁層の比較）］
第４の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加するシリコーン樹脂及びシリコーンレジンの添加量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
[6. Fourth characteristic comparison (comparison of second insulating layer)]
In the fourth characteristic comparison, the amounts of silicone resin and silicone resin added to pure iron water atomized powder were compared. The sample used in this characteristic comparison is a soft iron powder with a particle size of 75 μm or less, and a flattening treatment (condition 1) is performed on a water atomized powder of pure iron using a compression shear type surface modification device. It produced by performing the following process.
まず、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が１００ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．３５％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１１００℃の還元雰囲気で熱処理を行った。 First, the specific surface area as an inorganic insulating powder in water atomized powder of pure iron of Al 2 O 3 powder of 100 m 2 / g, was added 0.35% with respect to the water atomized powder of pure iron, 12 hours mixing a pot mill Then, 0.24 wt% of the MgO film was formed. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere at 1100 ° C.
次に、項目Ｄでは比較例６及び実施例８〜１０として、熱処理を施した粉末に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．２〜０．５ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
項目Ｆでは、実施例１１，１２として、熱処理を施した粉末に対して、シランカップリング剤を０．５〜１．０ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．３ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
Next, in item D, as Comparative Example 6 and Examples 8 to 10, 0.1 wt% of the silane coupling agent was mixed with the heat-treated powder and dried at 80 ° C. for 12 hours, and the silicone resin was further reduced to 0. .2 to 0.5 wt% was mixed and heat-dried at 180 ° C. for 2 hours.
In item F, as Examples 11 and 12, the heat-treated powder was mixed with 0.5 to 1.0 wt% of a silane coupling agent, dried at 80 ° C. for 12 hours, and further a silicone resin of 0.3 wt%. % Were mixed and heat-dried at 180 ° C. for 2 hours.
これらの項目Ｄ，Ｆの試料に対して、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 These samples D and F were mixed with 0.25 wt% zinc stearate as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 600 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表７は、この項目Ｄ，Ｆについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図７は、シリコーンレジンの添加量と密度の関係を示した図であり、図８は、シリコーンレジンの添加量と鉄損（コアロス）の関係を示した図である。
表７及図７，８からは、比較例６及び実施例８〜１０を比較すると、シランカップリング剤を０．１ｗｔ添加した場合、シリコーンレジンを０．３ｗｔ％以上添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）が低下していることが判る。渦電流損失（Ｐｅ）が低下することにより、全体での鉄損（コアロス）も低下していることも判る。一方、シリコーンレジンの添加量を増加させることで、密度が低下していることが判る。成形密度が低下すると、焼鈍後の磁気特性を劣化する問題が発生する。 From Table 7 and FIGS. 7 and 8, comparing Comparative Example 6 and Examples 8 to 10, when 0.1 wt% of the silane coupling agent was added, 0.3 wt% or more of the silicone resin was added. It can be seen that the loss (Pe) is reduced. It can also be seen that as the eddy current loss (Pe) decreases, the overall iron loss (core loss) also decreases. On the other hand, it can be seen that the density is reduced by increasing the amount of silicone resin added. When the molding density is lowered, a problem of deteriorating magnetic properties after annealing occurs.
また、実施例１１，１２を比較すると、シリコーンレジンを０．３ｗｔ％添加した場合、シランカップリング剤を０．５〜１．０ｗｔ％添加することで、渦電流損失（Ｐｅ）が低下することにより、全体での鉄損（コアロス）も低下していることも判る。 Further, when Examples 11 and 12 are compared, when 0.3 wt% of the silicone resin is added, eddy current loss (Pe) is reduced by adding 0.5 to 1.0 wt% of the silane coupling agent. It can also be seen that the overall iron loss (core loss) has also decreased.
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成し熱処理した粉末に対して、０．１〜１．０ｗｔ％のシランカップリング剤と０．３〜０．５ｗｔ％のシリコーンレジンを添加することにより、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 As described above, the inorganic insulating powder is mixed with the water atomized powder of pure iron whose surface is flattened, and the inorganic insulating film is formed on the surface, and the heat-treated powder is 0.1 to 1.0 wt%. By adding a silane coupling agent and 0.3 to 0.5 wt% silicone resin, eddy current loss (Pe) is constant (does not increase) even at high frequencies and high magnetic flux densities, and hysteresis loss (Ph) By reducing the above, it is possible to provide a low-loss powder magnetic core and a manufacturing method thereof.
［７．第５の特性比較（焼鈍温度の比較）］
第５の特性比較では、成形体に対する焼鈍温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径６３μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
[7. Fifth characteristic comparison (comparison of annealing temperature)]
In the fifth characteristic comparison, the annealing temperatures for the compacts were compared. A sample used in this characteristic comparison was prepared by performing the following treatment on a water atomized powder of pure iron having a particle size of 63 μm or less as a soft magnetic powder.
項目Ｆでは比較例７〜１０として、純鉄の水アトマイズ粉にリン酸塩被膜処理を施した。
項目Ｇでは実施例１３〜２０として、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理（条件１）を施した。そして、無機絶縁粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５ｗｔ％添加した後、ポットミルで１２時間混合し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１１００℃の還元雰囲気中（水素２５％，窒素７５％）で熱処理を行った。
In item F, as Comparative Examples 7 to 10, a phosphate coating treatment was performed on water atomized powder of pure iron.
In item G, as Examples 13 to 20, a flattened treatment (condition 1) was performed on water atomized powder of pure iron. Then, the Al 2 O 3 powder as the inorganic insulating powder, was added 0.5 wt% in water atomized powder of pure iron, and mixed for 12 hours at a pot mill, and the MgO film forming 0.24 wt%. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere at 1100 ° C. (hydrogen 25%, nitrogen 75%).
これらの項目Ｆ，Ｇの試料に対して、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．５ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．４ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、５００〜７００℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 These samples F and G were mixed with 0.1 wt% of silane coupling agent and dried at 80 ° C. for 12 hours, further mixed with 0.5 wt% of silicone resin and dried at 180 ° C. for 2 hours. went. Thereafter, 0.4 wt% of zinc stearate was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 500 to 700 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表８は、この項目Ｆ，Ｇについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。図９は、焼鈍温度と鉄損（コアロス）の関係を示した図であり、図１０は焼鈍温度とヒステリシス損失（Ｐｈ）の関係を示した図であり、図１１は焼鈍温度と渦電流損失（Ｐｖ）の関係を示した図である。
表８及び図９〜１１から判るように、項目Ｆと項目Ｇとを比較すると、項目Ｆの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｇの焼鈍温度が５５０〜６８５℃の時とでは、渦電流損失（Ｐｅ）の値は、殆ど変わらないことが判る。一方、項目Ｆの焼鈍温度が５００〜５５０℃の時と、項目Ｇの焼鈍温度が５５０〜６８５℃の時とでは、項目Ｆの方がヒステリシス損失（Ｐｈ）が高くなっていることが判る。 As can be seen from Table 8 and FIGS. 9 to 11, when the item F and the item G are compared, when the annealing temperature of the item F is 500 to 550 ° C. and when the annealing temperature of the item G is 550 to 685 ° C. It can be seen that the value of eddy current loss (Pe) hardly changes. On the other hand, when the annealing temperature of item F is 500 to 550 ° C. and when the annealing temperature of item G is 550 to 685 ° C., it can be seen that hysteresis loss (Ph) is higher in item F.
一方、項目Ｆでは、焼鈍温度が５５０℃を超えると、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）が急激に増加している。これにより、鉄損（コアロス）が急激に増加する。こ れに対して、項目Ｇでは、焼鈍温度が６８５℃を超えると、渦電流損失（Ｐｅ）が著しく増加する。また、渦電流損失（Ｐｅ）ほど急激ではないが、ヒステリシス損失（Ｐｈ）も増加している。これにより、鉄損（コアロス）が急激に増加する。これは、焼鈍温度を高くすることで、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊され、軟磁性粉末同士が接触することにより、渦電流損失（Ｐｅ）を抑制する効果が低減するためである。 On the other hand, in item F, when the annealing temperature exceeds 550 ° C., the hysteresis loss (Ph) and the eddy current loss (Pe) increase rapidly. Thereby, iron loss (core loss) increases rapidly. On the other hand, in the item G, when the annealing temperature exceeds 685 ° C., the eddy current loss (Pe) increases remarkably. Further, the hysteresis loss (Ph) is also increased, although not as rapid as the eddy current loss (Pe). Thereby, iron loss (core loss) increases rapidly. This is because by raising the annealing temperature, the insulating layer provided on the surface of the soft magnetic powder is destroyed and the soft magnetic powders are brought into contact with each other, thereby reducing the effect of suppressing eddy current loss (Pe). is there.
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成した粉末を１０００℃以上で熱処理した粉末を形成した成形では、６００〜６８５℃の温度で焼鈍しても、軟磁性粉末の表面に設けた絶縁層が破壊されないため、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 By the above, in the molding which formed the powder which mixed the inorganic insulating powder with the water atomized powder of the pure iron which performed the planarization process on the surface, and formed the powder which heat-processed the powder which formed the inorganic insulating coating on the surface at 1000 ° C or more, 600 Even if annealed at a temperature of ˜685 ° C., the insulating layer provided on the surface of the soft magnetic powder is not destroyed, so the eddy current loss (Pe) is constant (does not increase) even at high frequency and high magnetic flux density, and hysteresis By reducing the loss (Ph), it is possible to provide a low-loss powder magnetic core and a manufacturing method thereof.
［８．第６の特性比較（平面処理の条件の比較）］
第６の特性比較では、水アトマイズ粉に対する平面処理の条件の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径７５μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
[8. Sixth characteristic comparison (comparison of plane processing conditions)]
In the sixth characteristic comparison, the conditions of the planar treatment for the water atomized powder were compared. A sample used in this characteristic comparison was prepared by performing the following treatment on a water atomized powder of pure iron having a particle size of 75 μm or less as a soft magnetic powder.
項目Ｈでは、比較例１１として、平坦化処理を施さない純鉄の水アトマイズ粉を使用する。
項目Ｉでは、実施例２１〜２３として、平坦化処理（条件４〜６）を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
項目Ｊでは、実施例２４として、平坦化処理（条件１）を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
In item H, as Comparative Example 11, pure iron water atomized powder not subjected to the flattening treatment is used.
In item I, as Examples 21 to 23, iron water atomized powder subjected to a flattening process (conditions 4 to 6) is used.
In item J, as Example 24, an iron water atomized powder subjected to a flattening process (condition 1) is used.
項目Ｈ〜Ｊの試料に対して、Ａｌ２Ｏ３粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．２５ｗｔ％添加し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１０００℃の還元雰囲気で熱処理を行った。その後、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６００〜６５０℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 With respect to the samples of items H to J, 0.25 wt% of Al 2 O 3 powder was added to pure iron water atomized powder to form 0.24 wt% of the MgO coating. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere at 1000 ° C. Thereafter, 0.1 wt% of the silane coupling agent was mixed and dried at 80 ° C. for 12 hours, and 0.4 wt% of silicone resin was further mixed and heat dried at 180 ° C. for 2 hours. Thereafter, zinc stearate 0.25 wt% was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. This molded body was heat-treated at 600 to 650 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表９は、この項目Ｈ〜Ｊについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した軟磁性粉末の円形度、凹凸度、表面処理条件、第２の絶縁層、焼鈍温度、磁気特性及び直流ＢＨ特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。凹凸度は、ＣＣＤカメラで粉末を３０００個の画像を撮り、画像処理にて求めた物である。また、図１２は、比較例１１、実施例２２、実施例２４のＢＨ特性を示した図である。
表９の直流ＢＨ特性は、まず、図１２の直流ＢＨ曲線から、磁束密度Ｂが０Ｔ、１Ｔにおける透磁率を傾き（ΔＢ／ΔＨ）から求めた。次に、透磁率μ（１Ｔ)／透磁率μ(０Ｔ)を求めるとこにより、直流ＢＨ特性を評価した。この値が１００％に近いほどＢＨ曲線が直線に近づき、直流重畳特性が良くなることがわかる。表９では、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなると、直流ＢＨ特性が高くなることが判る。すなわち、直流重畳特性が良くなる。 The direct current BH characteristics in Table 9 were first obtained from the slope (ΔB / ΔH) of the magnetic permeability when the magnetic flux density B was 0T and 1T from the direct current BH curve of FIG. Next, the direct current BH characteristic was evaluated by obtaining permeability μ (1T) / permeability μ (0T). It can be seen that the closer this value is to 100%, the closer the BH curve is to a straight line and the better the DC superposition characteristics. In Table 9, it can be seen that the direct current BH characteristic increases when the circularity is 0.70 or the unevenness is greater than 0.93. That is, the direct current superimposition characteristic is improved.
以上により、円形度が０．７０または凹凸度が０．９３より大きくなるように、平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉を使用することにより、直流重畳特性が高い低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 As described above, by using pure iron water atomized powder that has been flattened so that the degree of circularity is 0.70 or the degree of unevenness is greater than 0.93, a low-loss compacting powder that has high direct current superposition characteristics. A magnetic core and a manufacturing method thereof can be provided.
［９．第７の特性比較（無機絶縁粉末の比較）］
第７の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に対する添加する無機絶縁粉末の粒子径及び比表面積の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径１０６μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理（条件１）を行った。その後、下記の処理を行うことにより作製した。
[9. Seventh characteristic comparison (comparison of inorganic insulating powder)]
In the seventh characteristic comparison, the particle diameter and specific surface area of the inorganic insulating powder added to the pure iron water atomized powder were compared. The sample used in this characteristic comparison was subjected to flattening treatment (condition 1) using a compression-shear type surface modification device for water atomized powder of pure iron having a particle size of 106 μm or less as soft magnetic powder. . Then, it produced by performing the following process.
項目Ｋでは比較例１２及び実施例２５として、平均粒経が４９〜２１０ｎｍのＭｇＯ粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して０．５０ｗｔ％添加し、ＭｇＯ被膜を０．２４ｗｔ％形成した。その後、１０５０℃の還元雰囲気で熱処理を行った。その後、シランカップリング剤を０．１ｗｔ％混合し８０℃で１２時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを０．４ｗｔ％混合し１８０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．２５ｗｔ％を混合した。これを、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす成形体を作製した。この成形体を、窒素９０％（残り１０％は水素）の窒素雰囲気中にて、６２５℃で２時間の熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 In Item K, as Comparative Example 12 and Example 25, 0.50 wt% of MgO powder having an average particle size of 49 to 210 nm was added to pure atomized water atomized powder to form 0.24 wt% of MgO coating. Thereafter, heat treatment was performed in a reducing atmosphere at 1050 ° C. Thereafter, 0.1 wt% of the silane coupling agent was mixed and dried at 80 ° C. for 12 hours, and 0.4 wt% of silicone resin was further mixed and heat dried at 180 ° C. for 2 hours. Thereafter, zinc stearate 0.25 wt% was mixed as a lubricant. This was pressure-molded at a pressure of 1500 MPa at room temperature to produce a molded body having an outer diameter of 16 mm, an inner diameter of 8 mm, and a height of 5 mm. The compact was heat-treated at 625 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere of 90% nitrogen (the remaining 10% was hydrogen) to produce a dust core.
表１０は、この項目Ｋについて、純鉄の水アトマイズ粉末に添加した無機絶縁粉末の種類、比表面積及び添加量、無機絶縁被膜の添加量、熱処理温度及び磁気特性を示した表である。この表の中で磁気特性としては、密度、透磁率、単位体積あたりの鉄損（コアロス）（Ｐｃ，Ｐｈ，Ｐｅ）を測定した。
表１０からは、比較例１１及び実施例２５を比較すると、無機絶縁粉末の粒子径が５０ｎｍより大きくなると、密度が低下して、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が大きくなることが判る。一方、粒子径が７ｎｍより小さい無機絶縁粉末は、製造が困難である。 From Table 10, comparing Comparative Example 11 and Example 25, it can be seen that when the particle size of the inorganic insulating powder is larger than 50 nm, the density decreases and the hysteresis loss (Ph) increases. On the other hand, it is difficult to produce an inorganic insulating powder having a particle size of less than 7 nm.
以上により、表面に平坦化処理を施した純鉄の水アトマイズ粉に、平均粒経が７〜５０ｎｍ無機絶縁粉末を混合することで、高周波数・高磁束密度でも渦電流損失（Ｐｅ）が一定（増大しない）であり、なおかつヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減することにより低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。 As described above, the eddy current loss (Pe) is constant even at a high frequency and a high magnetic flux density by mixing an inorganic insulating powder having an average particle size of 7 to 50 nm with a pure atomized water atomized powder whose surface is flattened. By reducing the hysteresis loss (Ph), it is possible to provide a dust core having a low loss and a manufacturing method thereof.
Claims (16)
その軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末が均一に分散された無機絶縁被膜により、表面に第１の絶縁層を形成した鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して熱処理を施し、
熱処理を施した軟磁性粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し
結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、
前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなる圧粉磁心において、
前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、
前記熱処理の温度が、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、
前記成形体が、６００℃以上且つ第１及び第２の絶縁層が破壊がしない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする圧粉磁心。 The surface of the soft magnetic powder containing iron as a main component is flattened,
With the inorganic insulating film in which the inorganic insulating powder is uniformly dispersed on the surface of the soft magnetic powder, heat treatment is performed on the soft magnetic powder mainly composed of iron on which the first insulating layer is formed,
A heat-treated soft magnetic powder is coated with a binding insulating resin to produce a granulated powder, and then the granulated powder coated with a binding insulating resin and a lubricating resin are mixed to form a molding powder. Create
In the powder magnetic core formed by pressure-molding the molding powder to create a molded body and annealing the molded body,
The inorganic insulating powder has a melting point of 1500 ° C. or higher,
The temperature of the heat treatment is in a reducing atmosphere at a temperature not lower than 1000 ° C. and not higher than the melting point of the soft magnetic powder;
A dust core, wherein the molded body is annealed in a non-oxidizing atmosphere at a temperature of 600 ° C. or higher and a temperature at which the first and second insulating layers are not destroyed.
平坦化した軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合し、その表面に無機絶縁被膜形成する第１絶縁工程と、
第１絶縁工程を経た粉末に対して熱処理を施す熱処理工程と、
熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆し造粒粉を作成する第２の絶縁工程と、
結着性絶縁樹脂で被覆した造粒粉に対して、潤滑剤を混合し成形粉を作成する第２混合工程と、
第２混合工程を経た成形粉を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
前記無機絶縁粉末の融点が１５００℃以上であり、
熱処理工程において、１０００℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中で熱処理が行われ、
前記焼鈍工程において、６００℃以上且つ前記軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 For a soft magnetic powder containing iron as a main component, a flattening process for flattening the surface of the powder;
A first insulating step of mixing the flattened soft magnetic powder and the inorganic insulating powder and forming an inorganic insulating coating on the surface;
A heat treatment step of performing a heat treatment on the powder that has undergone the first insulating step;
A second insulating step in which the powder that has undergone the heat treatment step is coated with a binding insulating resin to create granulated powder;
A second mixing step of forming a molding powder by mixing a lubricant with the granulated powder coated with the binding insulating resin;
A molding step in which the molding powder subjected to the second mixing step is subjected to a pressure molding process to produce a molded body; and
In the manufacturing method of the powder magnetic core having an annealing step of annealing the molded body that has undergone the molding step,
The inorganic insulating powder has a melting point of 1500 ° C. or higher,
In the heat treatment step, heat treatment is performed in a reducing atmosphere at a temperature of 1000 ° C. or higher and lower than the melting point of the soft magnetic powder,
In the annealing step, the method of manufacturing a dust core, wherein the soft magnetic powder is annealed in a non-oxidizing atmosphere at a temperature of 600 ° C. or higher and lower than a temperature at which sintering starts.
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