JP2010234306A - Selenium insolubilization method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セレンにより汚染された土壌（セレン汚染土壌）及びセレンを含む廃水（セレン汚染廃水）等から水溶性セレンを不溶化して除去するセレンの不溶化処理方法に関する。 The present invention relates to a selenium insolubilization method for insolubilizing and removing water-soluble selenium from soil contaminated with selenium (selenium-contaminated soil) and waste water containing selenium (selenium-contaminated wastewater).
セレン及びセレン化合物は、例えばガラス製品、窯業製品、半導体材料、太陽電池、映画用フィルム、赤外線偏光子、顔料、増感剤、脱水素剤、起泡剤等の様々な工業製品の製造に多用されており、また、このようなセレン及びセレン化合物を用いる工業製品の製造工場等からは、不可避的に溶存セレンを含むセレン含有排水が排出される。
また、石炭火力発電所の排煙脱硫排水、銅精錬所排水、石油精製工場排水などは、セレンを含有する場合がある。
そこで、環境保全のためにセレンに対する規制が行われ、水質汚濁防止法に基づくセレンの一律排水基準は０.１ｍｇ／Ｌと定められている。
Selenium and selenium compounds are widely used in the manufacture of various industrial products such as glass products, ceramic products, semiconductor materials, solar cells, movie films, infrared polarizers, pigments, sensitizers, dehydrogenating agents, foaming agents, etc. In addition, selenium-containing wastewater containing dissolved selenium is inevitably discharged from manufacturing plants for industrial products using such selenium and selenium compounds.
Also, flue gas desulfurization effluent, copper smelter effluent, oil refinery effluent, etc., from coal-fired power plants may contain selenium.
Therefore, selenium is regulated for environmental protection, and the uniform drainage standard for selenium based on the Water Pollution Control Law is set at 0.1 mg / L.
排水中のセレンは、通常、コロイド状のセレン、６価のセレン酸イオン（ＳｅＯ４ ２−）、又は４価の亜セレン酸イオン（ＳｅＯ３ ２−）の形態で溶存している。このような排水中のセレンを除去する方法として、例えば鉄塩等の沈澱剤を添加し、溶液のｐＨを調整して排液中に溶存しているセレンを水酸化鉄等の沈澱物と共沈させる方法が提案されている（特許文献１〜３参照）。
しかし、この方法では、６価のセレン酸イオン（ＳｅＯ４ ２−）に対してはほとんど除去効果がなく、４価の亜セレン酸イオン（ＳｅＯ３ ２−）に対しても排水中の含有濃度がかなり低いため、処理効率が低いという問題がある。
Selenium in the wastewater is usually dissolved in the form of colloidal selenium, hexavalent selenate ion (SeO 4 2− ), or tetravalent selenite ion (SeO 3 2− ). As a method for removing selenium in such waste water, for example, a precipitating agent such as iron salt is added, and the pH of the solution is adjusted, so that selenium dissolved in the waste water is co-resolved with precipitates such as iron hydroxide. The method of making it sink is proposed (refer patent documents 1-3).
However, in this method, there is almost no removal effect on hexavalent selenate ions (SeO 4 2− ), and the concentration in the wastewater also against tetravalent selenite ions (SeO 3 2− ). Has a problem that the processing efficiency is low.
また、特許文献４には、セレン含有排水を、イオン化傾向が異なる２種以上の金属の合金又は混合物と接触させ、該金属の一部を溶出させることによりセレンを還元するセレン含有排水の処理方法が提案されている。
しかし、この方法では、大過剰の亜鉛粉等の還元剤を必要とし、排液等の多量溶液中の低濃度のセレンの処理としては現実的なものではない。
Patent Document 4 discloses a method for treating selenium-containing wastewater, in which selenium-containing wastewater is brought into contact with an alloy or mixture of two or more metals having different ionization tendencies and a part of the metal is eluted to reduce selenium. Has been proposed.
However, this method requires a large excess of a reducing agent such as zinc powder, and is not practical as a treatment for low-concentration selenium in a large amount of solution such as drainage.
本発明は、従来における前記問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、水溶性セレンにより汚染された土壌（セレン汚染土壌）やセレンを含む廃水（セレン汚染廃水）等から水溶性セレンを容易かつ効率よく不溶化することができるセレンの不溶化処理方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the conventional problems and achieve the following objects. That is, the present invention provides a method for insolubilizing selenium that can easily and efficiently insolubilize water-soluble selenium from soil contaminated with water-soluble selenium (selenium-contaminated soil) or waste water containing selenium (selenium-contaminated wastewater). The purpose is to provide.
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ セレン含有物に硫酸イオンとバリウムイオンを溶存させることで生成する硫酸バリウムによりセレンを除去することを特徴とするセレンの不溶化処理方法である。
＜２＞ 硫酸イオン源が、硫酸カルシウム及び硫酸アルミニウムのいずれかである前記＜１＞に記載のセレンの不溶化処理方法である。
＜３＞ 硫酸イオン濃度が、セレン含有量に対してモル比で２０倍〜１００倍である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のセレンの不溶化処理方法である。
＜４＞ バリウムイオン源が、塩化バリウムである前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のセレンの不溶化処理方法である。
＜５＞ バリウムイオンの添加量が、硫酸イオンに対してモル比で０．５倍〜５倍である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のセレンの不溶化処理方法である。
Means for solving the problems are as follows. That is,
<1> A selenium insolubilization method characterized by removing selenium with barium sulfate produced by dissolving sulfate ions and barium ions in a selenium-containing material.
<2> The selenium insolubilization method according to <1>, wherein the sulfate ion source is either calcium sulfate or aluminum sulfate.
<3> The selenium insolubilization method according to any one of <1> to <2>, wherein the sulfate ion concentration is 20 to 100 times in molar ratio with respect to the selenium content.
<4> The selenium insolubilization method according to any one of <1> to <3>, wherein the barium ion source is barium chloride.
<5> The selenium insolubilization method according to any one of <1> to <4>, wherein the addition amount of barium ions is 0.5 to 5 times in molar ratio to sulfate ions.
本発明のセレンの不溶化処理方法においては、セレン酸イオンと構造が類似する硫酸イオンがバリウムイオンと硫酸バリウムを生成する過程で、セレンをセレン酸バリウムに変えて一緒にリジットな結晶中に閉じ込めることにより、セレンを不溶化し、除去できるものと考えられる。 In the method for insolubilizing selenium according to the present invention, in the process in which sulfate ions having a structure similar to selenate ions generate barium ions and barium sulfate, selenium is changed to barium selenate and confined together in a rigid crystal. Therefore, it is considered that selenium can be insolubilized and removed.
本発明によると、従来における諸問題を解決でき、水溶性セレンにより汚染された土壌（セレン汚染土壌）やセレンを含む廃水（セレン汚染廃水）等から水溶性セレンを容易かつ効率よく不溶化することができるセレンの不溶化処理方法を提供することができる。 According to the present invention, conventional problems can be solved, and water-soluble selenium can be easily and efficiently insolubilized from soil contaminated with water-soluble selenium (selenium-contaminated soil) or waste water containing selenium (selenium-contaminated wastewater). A method for insolubilizing selenium that can be provided can be provided.
本発明のセレンの不溶化処理方法は、セレン含有物に硫酸イオンとバリウムイオンを溶存させることで生成する硫酸バリウムによりセレンを除去するものである。 The method for insolubilizing selenium according to the present invention is to remove selenium with barium sulfate produced by dissolving sulfate ions and barium ions in a selenium-containing material.
−セレン含有物−
前記セレン含有物としては、セレンにより汚染された土壌（セレン汚染土壌）及びセレンを含む廃水（セレン汚染廃水）などが挙げられ、例えば工場排水や産業廃棄物処理で生じる６価のセレン酸イオン（ＳｅＯ４ ２−）、４価の亜セレン酸イオン（ＳｅＯ３ ２−）が溶存する廃水、土壌などが挙げられる。
なお、前記セレン含有物には、他の重金属類が共存するものであっても対象とすることができる。
-Selenium-containing material-
Examples of the selenium-containing material include soil contaminated with selenium (selenium-contaminated soil) and waste water containing selenium (selenium-contaminated waste water). For example, hexavalent selenate ions ( SeO 4 2-), 4-valent wastewater selenite ion (SeO 3 2-) are dissolved, soil and the like.
It should be noted that the selenium-containing material can be targeted even if other heavy metals coexist.
−硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）−
前記セレン含有物に、硫酸イオン源を添加し、溶解することにより硫酸イオンを溶存させることができる。
前記硫酸イオン源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、硫酸塩などが挙げられる。
前記硫酸塩としては、例えば硫酸カルシウム、硫酸アルミニウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、などが挙げられる。これらの中でも、セレン除去効果の点から硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムが特に好ましい。
前記硫酸イオンの濃度は、セレン含有量に対してモル比で２０倍〜１００倍であることが好ましく、４０倍〜１００倍であることがより好ましい。前記硫酸イオンの濃度が、セレン含有量に対してのモル比で２０倍未満であると、セレン除去効果が不十分となることがあり、１００倍を超えると、薬剤使用量増加に伴いコスト面で不利になることがある。
また、硫酸イオンと、セレン酸イオンとは、モル比で１：１の割合であることが好ましい。
前記硫酸塩の前記セレン含有物への添加方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、一度に添加してもよく、何回かに分けて添加しても構わない。
-Sulfate ion (SO 4 2 -)-
A sulfate ion source can be dissolved in the selenium-containing material by adding and dissolving the sulfate ion source.
There is no restriction | limiting in particular as said sulfate ion source, According to the objective, it can select suitably, A sulfate etc. are mentioned.
Examples of the sulfate include calcium sulfate, aluminum sulfate, sodium sulfate, magnesium sulfate, and the like. Among these, calcium sulfate and aluminum sulfate are particularly preferable from the viewpoint of the effect of removing selenium.
The concentration of the sulfate ion is preferably 20 times to 100 times, more preferably 40 times to 100 times in terms of molar ratio with respect to the selenium content. When the concentration of the sulfate ion is less than 20 times in molar ratio to the selenium content, the effect of removing selenium may be insufficient. Can be disadvantageous.
Further, the sulfate ion and the selenate ion are preferably in a molar ratio of 1: 1.
The method for adding the sulfate to the selenium-containing material is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose. It may be added at once or in several portions. Absent.
−バリウムイオン（Ｂａ２＋）−
前記セレン含有物に、バリウムイオン源を添加し、溶解することによりバリウムイオンを溶存させることができる。
前記バリウムイオン源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、バリウム塩などが挙げられる。
前記バリウム塩としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば塩化バリウム、水酸化バリウム、硝酸バリウム、炭酸バリウムなどが挙げられる。これらの中でも、コスト及びハンドリングの点から塩化バリウムが特に好ましい。
前記バリウムイオンの濃度は、硫酸イオンに対してモル比で０．５倍〜５倍であることが好ましく、１倍〜２倍であることがより好ましい。
前記バリウムイオンの濃度が、硫酸イオンに対してモル比で０．５倍未満であると、セレンの除去効果が不十分となることがあり、５倍を超えると、コスト面で不利となることがある。
前記バリウム塩の前記セレン含有物への添加方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、一度に添加してもよく、何回かに分けて添加しても構わない。
-Barium ion (Ba2 + )-
Barium ions can be dissolved by adding and dissolving a barium ion source to the selenium-containing material.
There is no restriction | limiting in particular as said barium ion source, According to the objective, it can select suitably, Barium salt etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as said barium salt, According to the objective, it can select suitably, For example, barium chloride, barium hydroxide, barium nitrate, barium carbonate etc. are mentioned. Among these, barium chloride is particularly preferable from the viewpoint of cost and handling.
The concentration of the barium ions is preferably 0.5 to 5 times, more preferably 1 to 2 times in terms of molar ratio to sulfate ions.
If the barium ion concentration is less than 0.5 times in molar ratio to sulfate ions, the effect of removing selenium may be insufficient, and if it exceeds 5 times, it will be disadvantageous in terms of cost. There is.
The method for adding the barium salt to the selenium-containing material is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose. The barium salt may be added at once, or may be added several times. Absent.
前記セレン含有物に前記硫酸塩及び前記バリウム塩を添加し、撹拌することにより、硫酸イオンとバリウムイオンを溶存させることができる。
前記セレン含有物への前記硫酸塩及び前記バリウム塩を添加は、温度０℃〜８０℃で行うことが好ましい。
前記撹拌は、通常の混合撹拌の手段を用いることができ、例えば撹拌羽根を付けた撹拌機等で行うことができる。
そして、セレンを含む硫酸バリウムの沈殿が生成する。生じた沈澱を固液分離し、除去する。
前記固液分離の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばろ過、遠心分離、シックナーなどが挙げられる。
By adding and stirring the sulfate and the barium salt to the selenium-containing material, sulfate ions and barium ions can be dissolved.
The addition of the sulfate and the barium salt to the selenium-containing material is preferably performed at a temperature of 0 ° C to 80 ° C.
The stirring can be carried out by using a normal mixing and stirring means, for example, by a stirrer equipped with stirring blades.
And the precipitation of barium sulfate containing selenium is generated. The resulting precipitate is solid-liquid separated and removed.
There is no restriction | limiting in particular as said solid-liquid separation method, According to the objective, it can select suitably, For example, filtration, centrifugation, a thickener etc. are mentioned.
本発明のセレンの不溶化処理方法によれば、水溶性セレンにより汚染された土壌（セレン汚染土壌）やセレンを含む廃水（セレン汚染廃水）等から水溶性セレンを容易かつ効率よく不溶化することができ、セレン含有物のセレン濃度を水質汚濁防止法の排出基準（０．１ｍｇ／Ｌ）以下にすることができる。 According to the method for insolubilizing selenium of the present invention, water-soluble selenium can be easily and efficiently insolubilized from soil contaminated with water-soluble selenium (selenium-contaminated soil) or waste water containing selenium (selenium-contaminated wastewater). The selenium concentration of the selenium-containing material can be reduced below the emission standard (0.1 mg / L) of the Water Pollution Control Law.
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
−Ｎｏ．１−
１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液を調製した。
Example 1
-No. 1-
A standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium) was prepared.
−Ｎｏ．２−
１００ｍＬポリ瓶内に、１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液５０ｍＬと、硫酸イオン源としての硫酸カルシウムと、バリウムイオン源としての塩化バリウム二水和物とを添加し、密栓して、２時間振とうし、沈殿を生成させた。生成した沈殿を濾別除去した。残存濾液のセレン濃度（セレンの溶出量）を以下のようにして分析した。結果を表１に示す。
-No. 2-
In a 100 mL plastic bottle, add 50 mL of a standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium), calcium sulfate as a sulfate ion source, and barium chloride dihydrate as a barium ion source, and seal tightly. And shaken for 2 hours to form a precipitate. The formed precipitate was removed by filtration. The selenium concentration (elution amount of selenium) of the remaining filtrate was analyzed as follows. The results are shown in Table 1.
−Ｎｏ．３−
１００ｍＬポリ瓶内に、１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液５０ｍＬと、硫酸イオン源としての硫酸カルシウム、硝酸を添加し、カルシウムイオン源としてのＣａ（ＯＨ）２とを添加し、密栓して、２時間振とうし、沈殿を生成させた。生成した沈殿を濾別除去した。残存濾液のセレン濃度（セレンの溶出量）を以下のようにして分析した。結果を表１に示す。
-No. 3-
In a 100 mL plastic bottle, add 50 mL of a standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium), calcium sulfate and nitric acid as a sulfate ion source, and add Ca (OH) 2 as a calcium ion source. Sealed and shaken for 2 hours to form a precipitate. The formed precipitate was removed by filtration. The selenium concentration (elution amount of selenium) of the remaining filtrate was analyzed as follows. The results are shown in Table 1.
−Ｎｏ．４−
１００ｍＬポリ瓶内に、１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液５０ｍＬと、塩酸と、バリウムイオン源としての塩化バリウム二水和物とを添加し、密栓して、２時間振とうしたところ、沈殿は生じなかった。溶液のセレン濃度（セレンの溶出量）を以下のようにして分析した。結果を表１に示す。
-No. 4-
In a 100 mL plastic bottle, add 50 mL of a standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium), hydrochloric acid, and barium chloride dihydrate as a barium ion source, seal and shake for 2 hours. As a result, no precipitation occurred. The selenium concentration (elution amount of selenium) of the solution was analyzed as follows. The results are shown in Table 1.
−Ｎｏ．５−
１００ｍＬポリ瓶内に、１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液５０ｍＬと、硝酸と、バリウムイオン源としての塩化バリウム二水和物とを添加し、密栓して、２時間振とうしたところ、沈殿は生じなかった。溶液のセレン濃度（セレンの溶出量）を以下のようにして分析した。結果を表１に示す。
-No. 5-
In a 100 mL plastic bottle, add 50 mL of a standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium), nitric acid, and barium chloride dihydrate as a barium ion source, seal and shake for 2 hours. As a result, no precipitation occurred. The selenium concentration (elution amount of selenium) of the solution was analyzed as follows. The results are shown in Table 1.
＜セレン濃度の測定＞
ＩＣＰ−ＡＥＳ（日本ジャーレルアッシュ社製、ＩＣＡＰ５７５ ＭａｒｋＩＩ）によりセレン濃度を測定した。
<Measurement of selenium concentration>
The selenium concentration was measured by ICP-AES (manufactured by Nippon Jarrell Ash, ICAP575 Mark II).
表１の結果から、硫酸イオンとバリウムイオンの組み合わせにより、セレンを不溶化でき、セレン濃度が低減できることが分かった。 From the results in Table 1, it was found that selenium can be insolubilized and the selenium concentration can be reduced by the combination of sulfate ions and barium ions.
（実施例２）
１００ｍＬポリ瓶内に、１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液５０ｍＬと、硫酸イオン源として表２に示す硫酸塩を硫酸イオン濃度として１０ｍｍｏｌ／Ｌと、バリウムイオン源として塩化バリウム二水和物をバリウムイオン濃度として１０ｍｍｏｌ／Ｌとを添加し、密栓して、２時間振とうし、沈殿を生成させた。生成した沈殿を濾別除去した。残存濾液のセレン濃度（セレンの溶出量）を実施例１と同様にして分析した。結果を表２に示す。
(Example 2)
In a 100 mL plastic bottle, 50 mL of a standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium), sulfate shown in Table 2 as a sulfate ion source, 10 mmol / L as a sulfate ion concentration, and barium chloride as a barium ion source. The hydrate was added at a barium ion concentration of 10 mmol / L, sealed, and shaken for 2 hours to form a precipitate. The formed precipitate was removed by filtration. The selenium concentration (selenium elution amount) of the remaining filtrate was analyzed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.
（実施例３）
３００ｍＬビーカーに、１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液２００ｍＬと、硫酸イオン源として表３に示す濃度を変えた硫酸カルシウムと、バリウムイオン源として塩化バリウム二水和物をバリウムイオン濃度として１０ｍｍｏｌ／Ｌとを添加し、１５分間撹拌し、沈殿を生成させた。生成した沈殿を濾別除去した。残存濾液のセレン濃度（セレンの溶出量）を実施例１と同様にして分析した。結果を表３に示す。
Example 3
In a 300 mL beaker, 200 mL of a standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium), calcium sulfate with different concentrations shown in Table 3 as a sulfate ion source, and barium chloride dihydrate as a barium ion source A concentration of 10 mmol / L was added and the mixture was stirred for 15 minutes to form a precipitate. The formed precipitate was removed by filtration. The selenium concentration (selenium elution amount) of the remaining filtrate was analyzed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 3.
（実施例４）
３００ｍＬビーカーに、１０ｍｇ／Ｌのセレン酸（６価セレン）の標準液２００ｍＬと、硫酸イオン源として表４に示す濃度を変えた硫酸アルミニウムと、バリウムイオン源として塩化バリウム二水和物をバリウムイオン濃度として１０ｍｍｏｌ／Ｌとを添加し、１５分間撹拌し、沈殿を生成させた。生成した沈殿を濾別除去した。残存濾液のセレン濃度（セレンの溶出量）を実施例１と同様にして分析した。結果を表４に示す。
Example 4
In a 300 mL beaker, 200 mL of a standard solution of 10 mg / L selenic acid (hexavalent selenium), aluminum sulfate with different concentrations shown in Table 4 as a sulfate ion source, and barium chloride dihydrate as a barium ion source A concentration of 10 mmol / L was added and the mixture was stirred for 15 minutes to form a precipitate. The formed precipitate was removed by filtration. The selenium concentration (selenium elution amount) of the remaining filtrate was analyzed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 4.
本発明のセレンの不溶化処理方法は、水溶性セレンにより汚染された土壌（セレン汚染土壌）やセレンを含む廃水（セレン汚染廃水）等から水溶性セレンを容易かつ効率よく不溶化することができ、セレン含有物のセレン濃度を水質汚濁防止法の排出基準（０．１ｍｇ／Ｌ）以下にすることができる。 The selenium insolubilization method of the present invention can easily and efficiently insolubilize water-soluble selenium from soil contaminated with water-soluble selenium (selenium-contaminated soil), waste water containing selenium (selenium-contaminated waste water), and the like. The selenium concentration of the inclusions can be reduced below the emission standard (0.1 mg / L) of the Water Pollution Control Law.
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