JP2010230339A - 電池用電極材料のイオン電流または電子電流の分離測定装置および測定方法 - Google Patents
電池用電極材料のイオン電流または電子電流の分離測定装置および測定方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】
測定装置は、2つのポテンショスタットとバイアス電源(Ebias)とを備え、
各ポテンショスタットが、作用極(WE)と、参照極(RE)と、対極(CE)と、電流計(A1L〜A2R)と、作用極及び参照極間の電圧を測定する電圧計と、測定された電圧値に応じた電圧を作用極及び対極間に印加する電源とを有し、
イオン伝導体(T)、電子伝導体(C)が形成された電極材料(S)を測定対象とし、
対極及び参照極がイオン伝導体に接続され、作用極が電子伝導体に接続され、電極材料の開回路電位差を設定値としてポテンショスタットを作動させ、且つ、バイアス電源が作用極間に電圧を印加した測定状態において、
電流計の測定値をイオン電流および電子電流として決定する。
【選択図】 図2
Description
(1)このような電気化学反応の「反応抵抗」について何らかの仮定を置き、これを含めた解析(例えば電極の電気化学インピーダンス測定結果の解釈)を行なう
(2)何らかの方法で電気化学反応を起こさせないようにする
のどちらかの方法をとる必要がある。
第1ポテンショスタット、第2ポテンショスタット、およびバイアス電源(Ebias)を備え、
前記第1ポテンショスタットが、
第1作用極(WE(L))と、
第1参照極(RE(L))と、
第1対極(CE(L))と、
前記第1作用極に流れる電流を測定する電流計(Ae(L))と、
前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計(V(L))と、
前記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源(Eapp(L))とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、
第2作用極(WE(R))と、
第2参照極(RE(R))と、
第2対極(CE(R))と、
前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第2電圧計(V(R))と、
前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第2電源(Eapp(R))とを有し、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加可能に接続されており、
前記電極材料(S)の表面に、第1イオン伝導体(T(L))、第1電子伝導体(C(L))、第2イオン伝導体(T(R))、第2電子伝導体(C(R))が形成された前記電極材料(S)を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間に前記バイアス電圧を印加した測定状態において、
前記電流計の測定値を前記電子電流として決定することを特徴としている。
第1ポテンショスタット、第2ポテンショスタット、およびバイアス電源(Ebias)を備え、
前記第1ポテンショスタットが、
第1作用極(WE(L))と、
第1参照極(RE(L))と、
第1対極(CE(L))と、
前記第1対極に流れる電流を測定する電流計(Aion(L))と、
前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計(V(L))と、
前記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源(Eapp(L))とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、
第2作用極(WE(R))と、
第2参照極(RE(R))と、
第2対極(CE(R))と、
前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第2電圧計(V(R))と、
前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第2電源(Eapp(R))とを有し、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加可能に接続されており、
前記電極材料(S)の表面に、第1イオン伝導体(T(L))、第1電子伝導体(C(L))、第2イオン伝導体(T(R))、第2電子伝導体(C(R))が形成された前記電極材料(S)を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間に前記バイアス電圧を印加した測定状態において、
前記電流計の測定値を前記イオン電流として決定することを特徴としている。
前記第1ポテンショスタットが、前記第1電源による電圧の印加を制御する第1スイッチ(SW(L))をさらに有し、
前記第2ポテンショスタットが、前記第2電源による電圧の印加を制御する第2スイッチ(SW(R))をさらに有し、
前記開回路電位差が、前記第1スイッチおよび前記第2スイッチが開放された状態における、前記第1電圧計または第2電圧計の測定値であることを特徴としている。
前記第1イオン伝導体および前記第2イオン伝導体が、所定距離だけ離隔されて前記電極材料の一方の表面に配置され、
前記第1電子伝導体が、前記電極材料の他方の表面上において前記第1イオン伝導体に対向する位置に配置され、且つ、
前記第2電子伝導体が、前記電極材料の他方の表面上において前記第2イオン伝導体に対向する位置に配置された前記電極材料を測定対象とすることを特徴としている。
前記第1ポテンショスタットが、第1作用極(WE(L))と、第1参照極(RE(L))と、第1対極(CE(L))と、前記第1作用極に流れる電流を測定する電流計(Ae(L))と
、前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計(V(L))と、前
記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源(Eapp(L))とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、第2作用極(WE(R))と、第2参照極(RE(R))と、第2対極(CE(R))と、前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第
2電圧計(V(R))と、前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定
値に応じた電圧を印加する第2電源(Eapp(R))とを有し、
前記電極材料(S)の表面に、第1イオン伝導体(T(L))、第1電子伝導体(C(L))、第2イオン伝導体(T(R))、第2電子伝導体(C(R))が形成された前記電極材料(S)を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加した状態において、
前記電流計の測定値を前記電子電流として決定することを特徴としている。
前記第1ポテンショスタットが、第1作用極(WE(L))と、第1参照極(RE(L))と、第1対極(CE(L))と、前記第1対極に流れる電流を測定する第2電流計(Aion(L)
)と、前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計(V(L))と
、前記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源(Eapp(L))とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、第2作用極(WE(R))と、第2参照極(RE(R))と
、第2対極(CE(R))と、前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第
2電圧計(V(R))と、前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定
値に応じた電圧を印加する第2電源(Eapp(R))とを有し、
前記電極材料(S)の表面に、第1イオン伝導体(T(L))、第1電子伝導体(C(L))、第2イオン伝導体(T(R))、第2電子伝導体(C(R))が形成された前記電極材料(S)を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加した状態において、
前記電流計の測定値を前記イオン電流として決定することを特徴としている。
る。
、T(R)中では、電場と有効イオン伝導度で決まる一様なイオン電流が流れ、電子伝導体
C(L)、C(R)中では、電場と有効電子伝導度で決まる一様な電子電流が流れる。
オン電流、電子電流ともに、左右の構造部のどちらで測定してもそれぞれ同じ値を示すはずである。逆に、左右の構造部についての測定値がよく一致していれば、イオン電流と電子電流は材料S内で相互に変換することなく、理論通りに測定できていることを示すことになる。
差を測定し、それが所望の値になるように、作用極WEと対極CE間に印加する電位差を自動的に制御する。この時、参照極REには電流は流さない。
2は、参照極REに電流が流れないようにするためのボルテッジフォロワ回路である。
極CEの電流を調節する。OP2は、オペアンプOP1への入力として−Esetを作り出
すための−1倍の反転増幅回路である。
第1作用極WE(L)及び第2作用極WE(R)と、
第1参照極RE(L)及び第2参照極RE(R)と、
第1対極CE(L)及び第2対極CE(R)と、
第1作用極WE(L)に流れる電流を測定する第1電流計Ae(L)と、
第1対極CE(L)に流れる電流を測定する第2電流計Aion(L)と、
第2作用極WE(R)に流れる電流を測定する第3電流計Ae(R)と、
第2対極CE(R)に流れる電流を測定する第4電流計Aion(R)と、
第1電流計Ae(L)を介して、第1作用極WE(L)および第1参照極RE(L)間の電圧を測定する第1電圧計V(L)と、
第3電流計Ae(R)を介して、第2作用極WE(R)および第2参照極RE(R)間の電圧を測定する第2電圧計V(R)と、
第1電流計Ae(L)及び第2電流計Aion(L)を介して、第1作用極WE(L)および第1対極
CE(L)間に電圧を印加する第1電源Eapp(L)と、
第3電流計Ae(R)及び第4電流計Aion(R)を介して、第2作用極WE(R)および第2対極
CE(R)間に電圧を印加する第2電源Eapp(R)と、
第1電流計Ae(L)及び第3電流計Ae(R)を介して、第1作用極WE(L)および第2作用極
WE(R)間に電圧を印加する第3電源Ebiasと、
第1作用極WE(L)および第1対極CE(L)間への、第1電源Eapp(L)による電圧の印加を制御する第1スイッチSW(L)と、
第2作用極WE(R)および第2対極CE(R)間への、第2電源Eapp(R)による電圧の印加を制御する第2スイッチSW(R)と
を備えて構成されている。
n(R)は、電流経路に直列に接続されているが、これに限定されない。例えば、非接触の電流計を用いる場合には、電流計は直列に接続されない。
第1電圧計V(L)が、第1作用極WE(L)および第1参照極RE(L)間の電圧を測定し、
第2電圧計V(R)が、第2作用極WE(R)および第2参照極RE(R)間の電圧を測定し、
第1電源Eapp(L)が、第1作用極WE(L)および第1対極CE(L)間に電圧を印加し、
第2電源Eapp(R)が、第2作用極WE(R)および第2対極CE(R)間に電圧を印加し、
第3電源Ebiasが、第1作用極WE(L)および第2作用極WE(R)間に電圧を印加する
ということである。
、SW(R)を開き、第3電源Ebiasの出力を0Vにした状態で、第1電圧計V(L)および第2電圧計V(R)によって各電圧を測定する。得られた各電圧をΔEL、ΔERとする。なお
、上記したように、原理的には両者は等しい。
との間の電位差が所望の値(第1ステップで測定された電圧値ΔEL)となるように第1
電源Eapp(L)の出力電圧を自動的に調整する。これは、図2の(a)に示した左側のポテンショスタットP(L)の役割である。
との間の電位差が所望の値(第1ステップで測定された値ΔER)となるように第2電源
Eapp(R)の出力電圧を自動的に調整する。これは、図2の(a)に示した右側のポテンショスタットP(R)の役割である。
は擬似接地されており、アースに対する電位は0Vに固定されている。A〜Hは、各ブロック(破線で囲まれた部分)を区別するための符号である。
となる。よって、RE(L)の電位がアース(WE(R))に対して−(ΔEL−Ebias)とな
る。その結果、WE(L)の電位はRE(L)に対してΔELとなる。
L0=0)イオン伝導体Tおよび電子伝導体Cを配置してもよい。その場合、測定誤差を
抑制するためには、2つの構造部(イオン伝導体および電子伝導体)間の距離L1が、イ
オン伝導体および電子伝導体の寸法(W1、W2)や、各構造部のイオン伝導体および電子伝導体間の間隔L0よりも十分に大きいことが望ましい。即ち、イオン伝導体バルクと電
子伝導体バルクは接して設置する、またはなるべく近くに設置することが望ましい。
ットを動作させてもよい。その場合、第1および第2スイッチを備えなくてもよい。
が、電子抵抗として76Ωが得られた。さらに、測定部分の寸法を考慮すれば、有効イオン伝導度として、
T(L)、T(R) イオン伝導体(電解液厚膜)
C(L)、C(R) 電子伝導体(集合体)
WE 作用極
RE 参照極
CE 対極
Ebias バイアス電圧
P(L)、P(R) ポテンショスタット
A1L、A1R、A2L、A2R 電流計
Iion,L、Iion,R イオン電流
Ie,L、Ie,R 電子電流
Claims (6)
- 電池の電極材料の電子電流を測定する装置であって、
第1ポテンショスタット、第2ポテンショスタット、およびバイアス電源を備え、
前記第1ポテンショスタットが、
第1作用極と、
第1参照極と、
第1対極と、
前記第1作用極に流れる電流を測定する電流計と、
前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計と、
前記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、
第2作用極と、
第2参照極と、
第2対極と、
前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第2電圧計と、
前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第2電源とを有し、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加可能に接続されており、
前記電極材料の表面に、第1イオン伝導体、第1電子伝導体、第2イオン伝導体、第2電子伝導体が形成された前記電極材料を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間に前記バイアス電圧を印加した測定状態において、
前記電流計の測定値を前記電子電流として決定することを特徴とする測定装置。 - 電池の電極材料のイオン電流を測定する装置であって、
第1ポテンショスタット、第2ポテンショスタット、およびバイアス電源を備え、
前記第1ポテンショスタットが、
第1作用極と、
第1参照極と、
第1対極と、
前記第1対極に流れる電流を測定する電流計と、
前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計と、
前記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、
第2作用極と、
第2参照極と、
第2対極と、
前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第2電圧計と、
前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第2電源とを有し、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加可能に接続されており、
前記電極材料の表面に、第1イオン伝導体、第1電子伝導体、第2イオン伝導体、第2電子伝導体が形成された前記電極材料を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記バイアス電源が、前記第1作用極および前記第2作用極間に前記バイアス電圧を印加した測定状態において、
前記電流計の測定値を前記イオン電流として決定することを特徴とする測定装置。 - 前記第1ポテンショスタットが、前記第1電源による電圧の印加を制御する第1スイッチをさらに有し、
前記第2ポテンショスタットが、前記第2電源による電圧の印加を制御する第2スイッチをさらに有し、
前記開回路電位差が、前記第1スイッチおよび前記第2スイッチが開放された状態における、前記第1電圧計または第2電圧計の測定値であることを特徴とする請求項1または2に記載の測定装置。 - 前記第1イオン伝導体および前記第2イオン伝導体が、所定距離だけ離隔されて前記電極材料の一方の表面に配置され、
前記第1電子伝導体が、前記電極材料の他方の表面上において前記第1イオン伝導体に対向する位置に配置され、且つ、
前記第2電子伝導体が、前記電極材料の他方の表面上において前記第2イオン伝導体に対向する位置に配置された前記電極材料を測定対象とすることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の測定装置。 - 第1ポテンショスタットおよび第2ポテンショスタットを用いて電池の電極材料の電子電流を測定する方法であって、
前記第1ポテンショスタットが、第1作用極と、第1参照極と、第1対極と、前記第1作用極に流れる電流を測定する電流計と、前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計と、前記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、第2作用極と、第2参照極と、第2対極と、前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第2電圧計と、前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第2電源とを有し、
前記電極材料の表面に、第1イオン伝導体、第1電子伝導体、第2イオン伝導体、第2電子伝導体が形成された前記電極材料を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加した状態において、
前記電流計の測定値を前記電子電流として決定することを特徴とする測定方法。 - 第1ポテンショスタットおよび第2ポテンショスタットを用いて電池の電極材料のイオン電流を測定する方法であって、
前記第1ポテンショスタットが、第1作用極と、第1参照極と、第1対極と、前記第1対極に流れる電流を測定する第2電流計と、前記第1作用極および前記第1参照極間の電圧を測定する第1電圧計と、前記第1作用極および前記第1対極間に、前記第1電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第1電源とを有し、
前記第2ポテンショスタットが、第2作用極と、第2参照極と、第2対極と、前記第2作用極および前記第2参照極間の電圧を測定する第2電圧計と、前記第2作用極および前記第2対極間に、前記第2電圧計の測定値に応じた電圧を印加する第2電源とを有し、
前記電極材料の表面に、第1イオン伝導体、第1電子伝導体、第2イオン伝導体、第2電子伝導体が形成された前記電極材料を測定対象として、
前記第1対極および前記第1参照極が前記第1イオン伝導体に接続され、
前記第1作用極が前記第1電子伝導体に接続され、
前記第2対極および前記第2参照極が前記第2イオン伝導体に接続され、
前記第2作用極が前記第2電子伝導体に接続され、
前記電極材料の開回路電位差を設定値として、前記第1ポテンショスタットおよび前記第2ポテンショスタットを作動させ、且つ、
前記第1作用極および前記第2作用極間にバイアス電圧を印加した状態において、
前記電流計の測定値を前記イオン電流として決定することを特徴とする測定方法。
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