JP2010197055A - Nmr probe - Google Patents

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Kenichi Hasegawa
長谷川憲一
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method capable of keeping the temperature of a magnetic field gradient coil at room temperature by a simple method. <P>SOLUTION: An NMR probe includes: (1) an NMR detection coil 7 which is cooled to a low temperature to enhance sensitivity; (2) a magnetic field gradient coil 10 which is arranged outside the NMR detection coil concentrically with the coil, and generates a pulsed magnetic field gradient inside while being kept at near room temperature; and (3) a vacuum container 1 which is arranged outside the magnetic field gradient coil, shuts off the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil from the air while kept at room temperature, and keeps them under a vacuum condition. In the NMR probe, a thermal shield 41 set at an intermediate temperature between the low temperature and the room temperature is provided between the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、検出部を冷却して使用するNMRプローブに関し、特に、検出部の近傍に設けられる自己遮蔽型磁場勾配コイルの実装方法に関する。   The present invention relates to an NMR probe that cools and uses a detection unit, and more particularly, to a mounting method of a self-shielding magnetic field gradient coil provided in the vicinity of the detection unit.

NMR装置は、試料に強力な磁場を印加して、試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させた上で、静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を印加して、原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるNMR信号を、試料に固有な高周波磁界として観測する装置である。   The NMR device applies a strong magnetic field to the sample, causes precession about the static magnetic field direction to occur in the magnetic moment of the nucleus with the nuclear spin in the sample, and is orthogonal to the static magnetic field direction. A high frequency magnetic field is applied to excite the precession of the nuclear magnetic moment, and then the NMR signal emitted when the precession of the nuclear magnetic moment returns from the excited state to the ground state is applied to the sample. It is a device that observes as a unique high frequency magnetic field.

NMR信号は、通常、きわめて微弱であるため、その検出感度を高めるため、検出部が組み込まれたNMRプローブに低温ガスの配管を設け、検出部を極低温に冷却することによって、NMR装置の熱雑音を減らし、NMR装置を高感度化することが行なわれている。   Since the NMR signal is usually very weak, in order to increase its detection sensitivity, a low temperature gas pipe is provided on the NMR probe in which the detection unit is incorporated, and the detection unit is cooled to a very low temperature, so that the heat of the NMR apparatus is increased. It has been attempted to reduce the noise and increase the sensitivity of the NMR apparatus.

従来のNMRプローブと、静磁場を発生する超伝導磁石との位置関係を、図1に示す。図中、Aは超伝導磁石である。超伝導磁石Aの内部には、超伝導線により、主コイルBが巻回されている。主コイルBは、通常、液体ヘリウム等を蓄えることができる図示しない断熱容器中に置かれ、極低温に冷却されている。NMRプローブCは、このような磁石の外側に配置される鍔状のベース部60と、磁石の穴(ボア)に挿入される筒状部61とで構成され、筒状部61は、通常、この超伝導磁石Aの中心軸に沿って貫通された筒状のボアDの内部に向けて、下側の開口部から上方向に向けて挿入される。   The positional relationship between a conventional NMR probe and a superconducting magnet that generates a static magnetic field is shown in FIG. In the figure, A is a superconducting magnet. Inside the superconducting magnet A, a main coil B is wound by a superconducting wire. The main coil B is usually placed in a heat insulating container (not shown) that can store liquid helium and the like, and is cooled to a cryogenic temperature. The NMR probe C is composed of a bowl-shaped base portion 60 disposed on the outside of such a magnet, and a cylindrical portion 61 inserted into a hole (bore) of the magnet. The superconducting magnet A is inserted upward from the lower opening toward the inside of the cylindrical bore D that penetrates along the central axis of the superconducting magnet A.

次に、従来のNMRプローブの構造を図2に示す。図2(a)はNMRプローブの全体構成、図2(b)は自己遮蔽型の磁場勾配コイルである。図中101は冷凍機真空容器である。冷凍機断熱容器真空容器101に、GM冷凍機102が設けられている。109、110はそれぞれGM冷凍機102を動かすために必要な高圧、および低圧ヘリウムガス配管である。103、104はプローブに送るヘリウムガスを冷却するため、冷凍機102の第1ステージおよび第2ステージに設けられた熱交換器である。105は往きと帰りのヘリウムガスの熱交換器である。プローブを冷却するためのヘリウムガスは、ヘリウムガス配管106より供給されて、ヘリウムガス配管107で回収される。   Next, the structure of a conventional NMR probe is shown in FIG. 2A shows the overall configuration of the NMR probe, and FIG. 2B shows a self-shielding magnetic field gradient coil. In the figure, reference numeral 101 denotes a refrigerator vacuum container. A GM refrigerator 102 is provided in the refrigerator heat insulating container vacuum container 101. Reference numerals 109 and 110 denote high-pressure and low-pressure helium gas pipes necessary for operating the GM refrigerator 102, respectively. Reference numerals 103 and 104 denote heat exchangers provided in the first stage and the second stage of the refrigerator 102 for cooling the helium gas sent to the probe. Reference numeral 105 denotes a heat exchanger for returning and returning helium gas. Helium gas for cooling the probe is supplied from the helium gas pipe 106 and collected by the helium gas pipe 107.

ヘリウムガス配管106、107、109、110は、それぞれ図示しないヘリウムガス圧縮機に接続されている。冷凍機102とプローブのヘリウムガス配管は、フレキシブルトランスファーライン20で接続される。熱交換器104は、プローブに低温ヘリウムガスを供給するヘリウムガス配管21に接続される。プローブからヘリウムガスを回収するヘリウムガス配管22は、熱交換器105を経由して、ヘリウムガス配管107に接続されている。   The helium gas pipes 106, 107, 109, and 110 are connected to a helium gas compressor (not shown). The refrigerator 102 and the helium gas pipe of the probe are connected by a flexible transfer line 20. The heat exchanger 104 is connected to a helium gas pipe 21 that supplies low temperature helium gas to the probe. A helium gas pipe 22 for collecting helium gas from the probe is connected to a helium gas pipe 107 via a heat exchanger 105.

プローブは、内部の構成要素を冷却するため、断熱真空容器1に納められている。ヘリウムガス配管21、22は、熱交換器5に接続されている。熱交換器5は、フレーム4に熱接触している。   The probe is housed in an adiabatic vacuum vessel 1 to cool the internal components. The helium gas pipes 21 and 22 are connected to the heat exchanger 5. The heat exchanger 5 is in thermal contact with the frame 4.

図中、検出コイル7は、ひとつのコイルのように図示しているが、実際には照射コイルと観測コイルなど複数のコイルで構成される。RF(高周波)シールド8は、筒状の導電性部材であり、検出コイル7が発生する高周波磁場がそれより外部へ漏洩しないように、遮蔽を行なっている。電気回路6は、検出コイル7の同調整合回路や複同調回路であり、バリコン、コンデンサ、コイルなどで構成されている。実際にはバリコンを調整するためのシャフトが必要だが、図示していない。   In the figure, the detection coil 7 is illustrated as a single coil, but in actuality, it is composed of a plurality of coils such as an irradiation coil and an observation coil. The RF (high frequency) shield 8 is a cylindrical conductive member, and shields the high frequency magnetic field generated by the detection coil 7 from leaking to the outside. The electric circuit 6 is a tuning matching circuit or a double tuning circuit for the detection coil 7, and is composed of a variable capacitor, a capacitor, a coil, and the like. Actually, a shaft for adjusting the variable condenser is necessary, but it is not shown.

フレーム4に検出コイル7、RFシールド8、電気回路6を取り付けて、それらを冷却する。電気回路6は、同軸ケーブル16により、コネクター17を経由して、図示していないNMR分光器に接続される。   The detection coil 7, the RF shield 8, and the electric circuit 6 are attached to the frame 4 to cool them. The electric circuit 6 is connected to an NMR spectrometer (not shown) via a connector 17 by a coaxial cable 16.

フレーム4は、固定のため、円筒状断熱部材3に取り付けられている。フレーム4は、断熱真空容器1の内側に取り付けられた支柱14の上部のピン15に刺され、上下に動かせるよう仮止めされた後に、円筒状断熱部材3を介して蓋2に固定される(特許文献1)。   The frame 4 is attached to the cylindrical heat insulating member 3 for fixing. The frame 4 is stabbed into a pin 15 at the top of a support column 14 attached to the inside of the heat insulating vacuum vessel 1 and temporarily fixed so as to be movable up and down, and then fixed to the lid 2 via a cylindrical heat insulating member 3 (patent) Reference 1).

真空断熱容器1を上下に貫通したパイプ13は、検出コイル7付近または全体が高周波磁場が透過できるように、非電導性材料、例えば石英ガラスなどで作られている。パイプ13には、プローブ上部からホルダー12により支えられてNMR試料管11が差し込まれる。パイプ13下部からは、温度調節のため、空気などの温度可変ガスが入り、図示されていないが、NMR試料管11とパイプ13の間を流れてから外部へ排気される。   The pipe 13 penetrating the vacuum heat insulating container 1 up and down is made of a non-conductive material such as quartz glass so that a high-frequency magnetic field can be transmitted near or the entire detection coil 7. The NMR sample tube 11 is inserted into the pipe 13 by being supported by the holder 12 from above the probe. A temperature variable gas such as air enters from the lower part of the pipe 13 to adjust the temperature. Although not shown, the gas flows between the NMR sample tube 11 and the pipe 13 and then is exhausted to the outside.

試料に短いパルス磁場勾配を印加するための自己遮蔽型磁場勾配コイル10は、蓋2に取り付けられて、RFシールド8の外側に位置するように取り付けられている。図2(b)に自己遮蔽型磁場勾配コイルの概略図を示す。円筒状の2つのコイルボビン30、32に被覆電線31、33を巻き付けて、それぞれ内側コイル、外側コイルを構成する。   A self-shielding magnetic field gradient coil 10 for applying a short pulse magnetic field gradient to the sample is attached to the lid 2 so as to be positioned outside the RF shield 8. FIG. 2B shows a schematic diagram of the self-shielding magnetic field gradient coil. Coated electric wires 31 and 33 are wound around two cylindrical coil bobbins 30 and 32 to constitute an inner coil and an outer coil, respectively.

これら2つのコイルを直列接続して電流を流すことで、コイル中心付近に磁場勾配を発生させる。ただし、コイル外側には磁場は発生しない。そのため、外側の導電性部材(例えば、断熱真空容器1など)に渦電流が発生しないので、立上りと立下りの速いパルス磁場勾配が得られる。   A magnetic field gradient is generated in the vicinity of the center of the coil by connecting these two coils in series and passing a current. However, no magnetic field is generated outside the coil. Therefore, since no eddy current is generated in the outer conductive member (for example, the adiabatic vacuum container 1), a pulse magnetic field gradient that rises and falls quickly is obtained.

超伝導磁石のボアに入る標準的なプローブの筒状部は、外径40mm程度である。それに実装される自己遮蔽型磁場勾配コイルの寸法は、一例を上げれば内径28mm、内側コイルと外側コイルのボビンの厚みは1mm程度である。   The cylindrical portion of a standard probe that enters the bore of the superconducting magnet has an outer diameter of about 40 mm. As an example, the dimensions of the self-shielding magnetic field gradient coil mounted thereon are 28 mm in inner diameter, and the bobbin thickness of the inner and outer coils is about 1 mm.

磁場勾配コイル10は、低温となるRFシールド8、検出コイル7、フレーム4に接近して取り付けられている。磁場勾配コイル10の温度が低下すると、電線31、33の絶縁被膜が損傷してしまい、短絡を起こす可能性がある。また、ボビン30、32が冷却されて大きな熱収縮を起こすと、それ自体が変形したり、電線の被膜を損傷する可能性がある。   The magnetic field gradient coil 10 is attached in close proximity to the RF shield 8, the detection coil 7, and the frame 4 that are at a low temperature. When the temperature of the magnetic field gradient coil 10 is lowered, the insulating coatings of the electric wires 31 and 33 may be damaged, causing a short circuit. Further, when the bobbins 30 and 32 are cooled and cause a large thermal contraction, the bobbins 30 and 32 themselves may be deformed or the wire coating may be damaged.

そのため、室温に維持された蓋2と熱接触させて、温度が低下することを防ぐ必要があり、そのために高い熱伝導率が必要である。また、パルス磁場勾配の発生を阻害しないように渦電流が流れない非導電材料である必要がある。そのため、ボビン30、32はアルミナなどのセラミック材料で製作する。   Therefore, it is necessary to prevent the temperature from lowering by making thermal contact with the lid 2 maintained at room temperature, and high thermal conductivity is therefore necessary. Moreover, it is necessary to be a non-conductive material in which eddy current does not flow so as not to inhibit generation of the pulse magnetic field gradient. Therefore, the bobbins 30 and 32 are made of a ceramic material such as alumina.

この例では、プローブを冷却した際に、低温となる検出コイル7、RFシールド8、フレーム4に隣接する磁場勾配コイル10は熱を奪われるが、ボビン30、32がセラミック製で、室温に維持された蓋2と熱接触しているので、磁場勾配コイル10は室温付近に保たれる。その結果、磁場勾配コイル10の被覆電線31、33が絶縁不良を起こさないので、立上りと立下りの速い磁場勾配パルスが得られる。   In this example, when the probe is cooled, the detection coil 7, the RF shield 8, and the magnetic field gradient coil 10 adjacent to the frame 4 are deprived of heat, but the bobbins 30 and 32 are made of ceramic and maintained at room temperature. Since the lid 2 is in thermal contact with the lid 2, the magnetic field gradient coil 10 is kept near room temperature. As a result, since the insulated wires 31 and 33 of the magnetic field gradient coil 10 do not cause insulation failure, a magnetic field gradient pulse that rises and falls quickly is obtained.

次に、従来の別のNMRプローブの例を図3に示す。構成は、図2とほぼ同じである。磁場勾配コイル10をガラスエポキシ(ガラス繊維を含んだエポキシ樹脂)やベークライトなどの樹脂材料で製作した場合であり、図のように、蓋2に付けた熱伝導部材35で磁場勾配コイル10を覆って室温に保つ。熱伝導部材35と磁場勾配コイル10の間は熱抵抗を小さくする必要があるので、互いにモールド材などで隙間無く接着する。   Next, an example of another conventional NMR probe is shown in FIG. The configuration is almost the same as in FIG. This is a case where the magnetic field gradient coil 10 is made of a resin material such as glass epoxy (epoxy resin containing glass fiber) or bakelite, and the magnetic field gradient coil 10 is covered with a heat conducting member 35 attached to the lid 2 as shown in the figure. And keep at room temperature. Since it is necessary to reduce the thermal resistance between the heat conducting member 35 and the magnetic field gradient coil 10, they are bonded together with a molding material or the like without a gap.

この例では、プローブを冷却した際に、熱伝導部材35により磁場勾配コイル19はほぼ室温に保たれるので、ボビン30、32は低温により熱収縮による変形を起こさず、被覆電線31、33は絶縁不良を起こさないので、立上りと立下りの速い磁場勾配パルスが得られる。   In this example, when the probe is cooled, the magnetic field gradient coil 19 is kept at substantially room temperature by the heat conducting member 35. Therefore, the bobbins 30 and 32 are not deformed due to thermal contraction due to low temperature, and the covered wires 31 and 33 are Since no insulation failure occurs, a magnetic field gradient pulse with a fast rise and fall can be obtained.

次に、従来の更に別のNMRプローブの例を図4に示す。例えば図2、3のように磁場勾配コイルが正常に動作しても、図2、3のRFシールド8に発生する渦電流によりパルス磁場勾配の速い立上り、立下りが阻害される場合がある。それは、RFシールド8が石英ガラスなどの絶縁材料に10μm厚程度の銅箔を巻き付けて構成されているために、低温、例えば25K程度まで冷却されると電気抵抗が減少する。そのため、パルス磁場勾配が印加された際に発生する渦電流の減衰時間が長くなり、パルス磁場勾配の立上り、立下りが長くなってしまうからである。本例では、従って、RFシールド8を省略した構成にしている。   Next, another example of a conventional NMR probe is shown in FIG. For example, even if the magnetic field gradient coil operates normally as shown in FIGS. 2 and 3, the eddy current generated in the RF shield 8 of FIGS. That is, since the RF shield 8 is formed by winding a copper foil having a thickness of about 10 μm around an insulating material such as quartz glass, the electrical resistance decreases when cooled to a low temperature, for example, about 25K. For this reason, the decay time of the eddy current generated when the pulse magnetic field gradient is applied becomes long, and the rise and fall of the pulse magnetic field gradient become long. In this example, therefore, the RF shield 8 is omitted.

その結果、本例ではRFシールド8がないので、立上りと立下りの速い磁場勾配パルスが得られる。   As a result, since there is no RF shield 8 in this example, a magnetic field gradient pulse with a fast rise and fall can be obtained.

特許第4133777号公報Japanese Patent No. 4133777

〔従来技術の問題点1〕
セラミック製ボビンを用いた場合、ボビンが高価になり、扱いにくく、破損しやすいという問題がある。例えば、ボビンをアルミナなどのセラミック材料で製作することは、加工技術上困難である。また、電線の位置精度が悪いと、漏洩磁場が大きくなり、パルス磁場の立上り、立下り時間が長くなってしまう。また、加工コストが高く、割れやすいので扱いにくい。
[Problem 1 of the prior art]
When a ceramic bobbin is used, there is a problem that the bobbin becomes expensive, difficult to handle, and easily damaged. For example, it is difficult in terms of processing technology to manufacture a bobbin with a ceramic material such as alumina. Further, if the position accuracy of the electric wire is poor, the leakage magnetic field becomes large, and the rise and fall times of the pulse magnetic field become long. Also, the processing cost is high and it is difficult to handle because it is easy to break.

〔従来技術の問題点2〕
ガラスエポキシ製ボビンを用いた場合、熱伝導部材でコイルを覆い、室温部材に熱接触させて室温に保つ。しかし実際には、真空断熱容器内に実装されているので、コイルとその熱伝導部材の間は、隙間がないようにモールド材などで埋める必要がある。
[Problem 2 of the prior art]
When a glass epoxy bobbin is used, the coil is covered with a heat conducting member and kept in room temperature by being in thermal contact with the room temperature member. However, since it is actually mounted in a vacuum heat insulating container, it is necessary to fill with a molding material or the like so that there is no gap between the coil and its heat conducting member.

このモールド材などで前述のような薄肉のボビンで構成されたコイルと熱伝導部材を広範囲に付けると、モールド材の硬化によりコイルが歪んでしまう。歪んだ自己遮蔽型磁場勾配コイルでは、設計どおりの磁場を発生できないので、漏洩磁場が大きくなる。そのため、コイル外側の導電性部材に渦電流が発生して、パルス磁場の立上り、立下り時間が長くなってしまう。   If a coil composed of a thin bobbin as described above and a heat conducting member are attached over a wide range with this molding material or the like, the coil is distorted due to curing of the molding material. Since a distorted self-shielding magnetic field gradient coil cannot generate a magnetic field as designed, the leakage magnetic field becomes large. Therefore, an eddy current is generated in the conductive member outside the coil, and the rise time and fall time of the pulse magnetic field become long.

また、低温となるRFシールドと磁場勾配コイルは近接しているので、コイルを室温近くに保つためには、室温である蓋とコイルとの間の熱抵抗を小さくする必要がある。しかし、そのための熱伝導部材には、パルス磁場勾配を阻害しないために、渦電流の減衰が遅くなる厚い銅箔などは使用できない。代わりに絶縁被覆銅線をコイルの軸方向に沿って並べることも考えられるが、必要な熱伝導を得ることは寸法上困難である。また、この方法でも熱接触のためにモールドが必要であり、それに起因するコイルの歪みは避けられない。   In addition, since the RF shield that is at a low temperature and the magnetic field gradient coil are close to each other, it is necessary to reduce the thermal resistance between the lid and the coil at room temperature in order to keep the coil close to room temperature. However, a thick copper foil or the like that slows the decay of eddy currents cannot be used as the heat conducting member for that purpose because the pulse magnetic field gradient is not hindered. Alternatively, it is conceivable to arrange the insulation-coated copper wires along the axial direction of the coil, but it is difficult in terms of dimensions to obtain the necessary heat conduction. This method also requires a mold for thermal contact, and coil distortion due to this is inevitable.

〔従来技術の問題点3〕
RFコイルを省略した場合、検出コイル7と磁場勾配コイル10との誘導結合により、検出コイル7の電気的損失が増加するため、検出コイル7のQ値が低下する。その結果、NMRの検出感度が低下してしまう。また、磁場勾配コイル10の構成部品であるボビン30、32や被覆電線31、33からNMRバックグラウンド信号が出てしまう。
[Problem 3 of the prior art]
When the RF coil is omitted, the electrical loss of the detection coil 7 increases due to the inductive coupling between the detection coil 7 and the magnetic field gradient coil 10, so that the Q value of the detection coil 7 decreases. As a result, the NMR detection sensitivity decreases. Further, NMR background signals are output from the bobbins 30 and 32 and the covered electric wires 31 and 33 which are components of the magnetic field gradient coil 10.

本発明は、上述した点に鑑み、NMRプローブの性能を落とすことなく、簡単な方法で磁場勾配コイルの温度を室温に維持できる方法を提供することにある。   In view of the above points, the present invention is to provide a method capable of maintaining the temperature of a magnetic field gradient coil at room temperature by a simple method without degrading the performance of the NMR probe.

この目的を達成するため、本発明にかかるNMRプローブは、
(1)感度を高めるために低温に冷却されるNMR検出コイル、
(2)前記NMR検出コイルの外側に該コイルと同心状に配置され、室温付近に維持されながらパルス磁場勾配を内側に発生する磁場勾配コイル、
(3)前記磁場勾配コイルの外側に配置され、室温に保たれた状態で前記NMR検出コイルと前記磁場勾配コイルを大気から遮断し、それらを真空下に置く真空容器、
を備えたNMRプローブにおいて、
前記NMR検出コイルと前記磁場勾配コイルの間に、低温と室温の中間の温度に設定された熱シールドを同心状に設けたことを特徴としている。
In order to achieve this object, the NMR probe according to the present invention comprises:
(1) NMR detection coil cooled to low temperature to increase sensitivity,
(2) A magnetic field gradient coil arranged concentrically with the coil outside the NMR detection coil and generating a pulse magnetic field gradient inside while being maintained near room temperature;
(3) A vacuum vessel that is placed outside the magnetic field gradient coil and that keeps the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil out of the atmosphere while being kept at room temperature, and places them under vacuum,
In an NMR probe comprising
A heat shield set at a temperature between low temperature and room temperature is concentrically provided between the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil.

また、前記NMR検出コイルと前記熱シールドとの間に同心状に配置され、低温に冷却されながら前記NMR検出コイルが発生する高周波磁場を外側に対して遮蔽するRFシールドを設けたことを特徴としている。   In addition, an RF shield that is concentrically disposed between the NMR detection coil and the heat shield and shields a high-frequency magnetic field generated by the NMR detection coil from outside while being cooled to a low temperature is provided. Yes.

また、前記低温は、25K以下であることを特徴としている。   The low temperature is 25K or less.

また、前記低温と室温の中間の温度は、200K程度である特徴としている。   The temperature between the low temperature and room temperature is about 200K.

また、前記熱シールドは、磁場勾配コイルが発生する磁場勾配パルスの透過を阻害しない厚さの導体箔、導体箔テープ、または導体線を表面に配置して外界の熱を伝熱することにより、前記低温と室温の中間の温度に保たれていることを特徴としている。   In addition, the heat shield has a thickness of conductor foil, conductor foil tape, or conductor wire that does not hinder the transmission of the magnetic field gradient pulse generated by the magnetic field gradient coil, and transfers heat of the outside world by arranging the surface on the surface. It is characterized by being maintained at a temperature between the low temperature and room temperature.

また、前記熱シールドのボビンは、樹脂材料、またはセラミック材料で作られていることを特徴としている。   The bobbin of the heat shield is made of a resin material or a ceramic material.

また、前記RFシールドは、セラミック材料、石英ガラス、または樹脂材料などで作られた円筒体の表面に導体膜、または導体箔を配置して作られていることを特徴としている。   The RF shield is characterized in that a conductor film or a conductor foil is arranged on the surface of a cylindrical body made of ceramic material, quartz glass, resin material or the like.

また、前記RFシールドの表面に配置される導体膜または導体箔は、NMRの測定に用いられる高周波電流の表皮厚よりも厚く、磁場勾配コイルが発生する磁場勾配パルスの透過を阻害する厚さよりは薄いことを特徴としている。   Also, the conductor film or conductor foil disposed on the surface of the RF shield is thicker than the skin thickness of the high-frequency current used for NMR measurement, and more than the thickness that inhibits the transmission of the magnetic field gradient pulse generated by the magnetic field gradient coil. It is thin.

また、前記RFシールドは、真鍮箔またはリン青銅箔の表面に導電性の高い材料をメッキして作られていることを特徴としている。   Further, the RF shield is made by plating a surface of a brass foil or phosphor bronze foil with a highly conductive material.

また、前記導電性の高い材料は金、銀、またはアルミであることを特徴としている。   The highly conductive material is gold, silver, or aluminum.

本発明のNMRプローブによれば、
(1)感度を高めるために低温に冷却されるNMR検出コイル、
(2)前記NMR検出コイルの外側に該コイルと同心状に配置され、室温付近に維持されながらパルス磁場勾配を内側に発生する磁場勾配コイル、
(3)前記磁場勾配コイルの外側に配置され、室温に保たれた状態で前記NMR検出コイルと前記磁場勾配コイルを大気から遮断し、それらを真空下に置く真空容器、
を備えたNMRプローブにおいて、
前記NMR検出コイルと前記磁場勾配コイルの間に、低温と室温の中間の温度に設定された熱シールドを同心状に設けたので、
NMRプローブの性能を落とすことなく、簡単な方法で磁場勾配コイルの温度を室温に維持できる方法を提供することが可能になった。
According to the NMR probe of the present invention,
(1) NMR detection coil cooled to low temperature to increase sensitivity,
(2) A magnetic field gradient coil arranged concentrically with the coil outside the NMR detection coil and generating a pulse magnetic field gradient inside while being maintained near room temperature;
(3) A vacuum vessel that is placed outside the magnetic field gradient coil and that keeps the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil out of the atmosphere while being kept at room temperature, and places them under vacuum,
In an NMR probe comprising
Since a heat shield set at an intermediate temperature between low temperature and room temperature is provided between the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil in a concentric manner,
It has become possible to provide a method capable of maintaining the temperature of the magnetic field gradient coil at room temperature by a simple method without degrading the performance of the NMR probe.

従来のNMR装置を示す図である。It is a figure which shows the conventional NMR apparatus. 従来の冷却型NMRプローブの一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the conventional cooling type NMR probe. 従来の冷却型NMRプローブの別の例を示す図である。It is a figure which shows another example of the conventional cooling type NMR probe. 従来の冷却型NMRプローブの別の例を示す図である。It is a figure which shows another example of the conventional cooling type NMR probe. 本発明にかかる冷却型NMRプローブの一実施例を示す図である。It is a figure which shows one Example of the cooling type NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブに用いられる熱シールドの一実施例を示す図である。It is a figure which shows one Example of the heat shield used for the cooling type NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブに用いられる熱シールドの別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the heat shield used for the cooling type NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブの別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the cooling type | mold NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブの別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the cooling type | mold NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブの別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the cooling type | mold NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブに用いられるRFシールドの一実施例を示す図である。It is a figure which shows one Example of RF shield used for the cooling type NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブに用いられるRFシールドの別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the RF shield used for the cooling type NMR probe concerning this invention. 本発明にかかる冷却型NMRプローブに用いられるRFシールドの別の実施例を示す図である。It is a figure which shows another Example of the RF shield used for the cooling type NMR probe concerning this invention.

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

図5に本実施例の検出コイル付近の概略図を示す。図示されていない部分は従来技術の図2、図3と同様である。   FIG. 5 shows a schematic view of the vicinity of the detection coil of this embodiment. Portions not shown are the same as those in FIGS. 2 and 3 of the prior art.

プローブは、内部の構成要素を冷却するため、断熱真空容器1に納められている。ヘリウムガス配管21、22は熱交換器5に接続されている。熱交換器5はフレーム4に熱接触している。   The probe is housed in an adiabatic vacuum vessel 1 to cool the internal components. The helium gas pipes 21 and 22 are connected to the heat exchanger 5. The heat exchanger 5 is in thermal contact with the frame 4.

図中、7は検出コイルである。検出コイル7は、ひとつのコイルのように図示しているが、実際には照射コイルや観測コイルなど、複数のコイルで構成されている。RFシールド8は、筒状の導電性部材である。検出コイル7が発生する高周波磁場が外側に向けて漏洩しないように遮蔽を行なっている。電気回路6は、検出コイル7の同調整合回路や、複同調回路で構成されている。   In the figure, 7 is a detection coil. The detection coil 7 is illustrated as a single coil, but actually includes a plurality of coils such as an irradiation coil and an observation coil. The RF shield 8 is a cylindrical conductive member. The high frequency magnetic field generated by the detection coil 7 is shielded so as not to leak outward. The electric circuit 6 includes a tuning matching circuit for the detection coil 7 and a double tuning circuit.

フレーム4に検出コイル7、RFシールド8、電気回路6を取り付けて、それらを冷却する。電気回路6は、同軸ケーブル16により、コネクター17を経由して、図示していないNMR分光器に接続される。   The detection coil 7, the RF shield 8, and the electric circuit 6 are attached to the frame 4 to cool them. The electric circuit 6 is connected to an NMR spectrometer (not shown) via a connector 17 by a coaxial cable 16.

フレーム4は、固定のため、円筒状断熱部材3に取り付けられている。フレーム4は、断熱真空容器1の内側に取り付けられた支柱14の上部のピン15に刺され、上下に動かせるよう仮止めされた後に、円筒状断熱部材3を介して蓋2に固定される。   The frame 4 is attached to the cylindrical heat insulating member 3 for fixing. The frame 4 is stabbed into a pin 15 at the top of a support column 14 attached to the inside of the heat insulating vacuum vessel 1 and temporarily fixed so as to be movable up and down, and then fixed to the lid 2 via the cylindrical heat insulating member 3.

熱シールド41は、円筒の下側にリング状の鍔が付いた形をしていて、熱シールドボビン43と銅箔42で構成されている。熱シールドボビン43は、短い磁場勾配パルスを阻害しないように、渦電流が発生しない絶縁材で製作される。例として、ガラスエポキシ、ベークライトなどの樹脂材料が挙げられる。   The heat shield 41 has a shape with a ring-shaped ridge on the lower side of the cylinder, and includes a heat shield bobbin 43 and a copper foil 42. The heat shield bobbin 43 is made of an insulating material that does not generate eddy current so as not to disturb short magnetic field gradient pulses. Examples include resin materials such as glass epoxy and bakelite.

熱伝導性を高めるため、熱シールドボビン43の内側に銅箔42が貼り付けられている。銅箔42も、短い磁場勾配パルスを阻害しないようにするために、渦電流の減衰時間が十分に短くなるよう、薄く作成することで電気抵抗値を大きくしている。例として、NMR測定の場合、本実施例ではこの銅箔は低温にならないので、10μm厚程度の薄さで十分である。尚、銅箔42は、熱シールドボビン43の外側であっても良い。また、銅以外の非磁性材料、たとえばアルミ箔のようなものであっても良い。   In order to increase thermal conductivity, a copper foil 42 is affixed inside the heat shield bobbin 43. The copper foil 42 is also made thin so that the decay time of the eddy current is sufficiently short so as not to inhibit the short magnetic field gradient pulse, thereby increasing the electric resistance value. As an example, in the case of NMR measurement, since this copper foil does not become low temperature in this example, a thickness of about 10 μm is sufficient. The copper foil 42 may be outside the heat shield bobbin 43. Moreover, nonmagnetic materials other than copper, such as aluminum foil, may be used.

熱シールド41は、上端は室温となる蓋2に固定され、同時に銅箔42も蓋2に熱接触させる。熱シールド41の円筒部分は、RFシールド8と磁場勾配コイル10の間に、それぞれ接触しないように取り付けられる。接触を避けることが困難な場合は、点接触のスペーサを入れて、十分な熱抵抗を確保する。   The heat shield 41 is fixed to the lid 2 whose upper end is at room temperature, and at the same time, the copper foil 42 is brought into thermal contact with the lid 2. The cylindrical portion of the heat shield 41 is attached between the RF shield 8 and the magnetic field gradient coil 10 so as not to contact each other. If it is difficult to avoid contact, insert a point contact spacer to ensure sufficient thermal resistance.

熱シールド41の下部のリング状鍔部は、磁場勾配コイル10とフレーム4との間に、前述と同様に、それぞれ接触しないように配置させる。接触を避けることが困難な場合は、点接触のスペーサを入れて、十分な熱抵抗を確保する。   The ring-shaped flanges below the heat shield 41 are arranged so as not to contact each other between the magnetic field gradient coil 10 and the frame 4 as described above. If it is difficult to avoid contact, insert a point contact spacer to ensure sufficient thermal resistance.

ここでは、磁場勾配コイル10のボビン30、32(図2参照)を一般的なガラスエポキシやベークライトなどの樹脂材料で製作した場合について、動作を説明する。   Here, the operation will be described in the case where the bobbins 30 and 32 (see FIG. 2) of the magnetic field gradient coil 10 are made of a general resin material such as glass epoxy or bakelite.

まず、プローブが冷却されて、フレーム4に熱接触されている検出コイル7、RFシールド8、電気回路6が低温になる。例として、フレーム4は25K前後、またはそれ以下に保たれる。   First, the probe is cooled, and the detection coil 7, the RF shield 8, and the electric circuit 6 that are in thermal contact with the frame 4 are cooled. As an example, the frame 4 is kept around 25K or less.

磁場勾配コイル10と低温となるフレーム4、検出コイル7、RFシールド8との間に設けられている熱シールド41は、室温である蓋2と熱接触されている銅箔42による熱伝導作用により、温度があまり下がらない。例として、フレーム4が25Kでも、熱シールド41は200K程度までしか下がらない。そのため、熱シールド41と室温との温度差は100K程度となるので、蓋2からの熱伝導作用により磁場勾配コイル10はほぼ室温付近に保たれる。   The heat shield 41 provided between the magnetic field gradient coil 10 and the low-temperature frame 4, the detection coil 7, and the RF shield 8 is caused by the heat conduction action of the copper foil 42 that is in thermal contact with the lid 2 at room temperature. , The temperature does not drop too much. As an example, even if the frame 4 is 25K, the heat shield 41 can be lowered only to about 200K. Therefore, since the temperature difference between the heat shield 41 and room temperature is about 100 K, the magnetic field gradient coil 10 is kept approximately at room temperature by the heat conduction action from the lid 2.

磁場勾配コイル10の温度が下がることがなく、室温付近に保たれるので、立上りと立下りの速いパルス磁場勾配が得られる。   Since the temperature of the magnetic field gradient coil 10 does not drop and is kept near room temperature, a pulse magnetic field gradient that rises and falls quickly can be obtained.

図6に本実施例の熱シールド41を示す。他は、実施例1の図5と同様である。本実施例では、図のように、熱シールドボビン43に銅箔テープ45を互いに接触しないように、上部から円筒部分の内側、および鍔部に貼り付ける。尚、銅箔テープ45は、熱シールドボビン43の外側であっても良い。また、銅以外の非磁性材料、たとえばアルミ箔テープのようなものであっても良い。   FIG. 6 shows the heat shield 41 of this embodiment. Others are the same as FIG. 5 of Example 1. FIG. In the present embodiment, as shown in the figure, the copper foil tape 45 is attached to the heat shield bobbin 43 from the upper part to the inside of the cylindrical portion and the collar part so as not to contact each other. The copper foil tape 45 may be outside the heat shield bobbin 43. Moreover, nonmagnetic materials other than copper, such as an aluminum foil tape, may be used.

動作は、実施例1と同様である。すなわち、銅箔テープ45が互いに接触しないように貼られているので、渦電流の減衰がより速くなる。その結果、立下りと立上りの速い磁場勾配パルスが得られる。   The operation is the same as in the first embodiment. That is, since the copper foil tapes 45 are pasted so as not to contact each other, the eddy current decays faster. As a result, a magnetic field gradient pulse having a rapid fall and rise is obtained.

図7に本実施例の熱シールド41を示す。図のように、熱シールドボビン43に銅線46を互いに接触しないように、上部から円筒部分の内側、および鍔部に貼り付ける。銅線46の代わりに被覆銅線を用いて、円筒部で隙間無く並べて貼り付けても良い。尚、銅線46は、熱シールドボビン43の外側であっても良い。また、銅以外の非磁性材料、たとえばアルミ線のようなものであっても良い。   FIG. 7 shows the heat shield 41 of this embodiment. As shown in the figure, the copper wires 46 are pasted on the heat shield bobbin 43 from the upper part to the inside of the cylindrical portion and the collar so as not to contact each other. Instead of the copper wire 46, a coated copper wire may be used, and the cylindrical portion may be attached with no gap. The copper wire 46 may be outside the heat shield bobbin 43. Further, nonmagnetic materials other than copper, such as aluminum wires, may be used.

動作は、実施例2と同様である。すなわち、銅線46を使用しているので、渦電流の発生を抑えるとともに、高い熱伝導作用により、磁場勾配コイルを室温に保ちやすくなる。   The operation is the same as in the second embodiment. That is, since the copper wire 46 is used, the generation of eddy current is suppressed, and the magnetic field gradient coil is easily kept at room temperature due to the high heat conduction effect.

図8に本実施例を示す。熱シールドボビン43と銅箔42で構成された熱シールド41で、磁場勾配コイル10に接触しないよう、磁場勾配コイル10全体を覆う。   FIG. 8 shows this embodiment. The heat shield 41 composed of the heat shield bobbin 43 and the copper foil 42 covers the entire magnetic field gradient coil 10 so as not to contact the magnetic field gradient coil 10.

動作は、実施例1と同様である。磁場勾配コイル10全体が熱シールド41に覆われるので、より均一に磁場勾配コイル10の温度が室温付近に保たれる。   The operation is the same as in the first embodiment. Since the entire magnetic field gradient coil 10 is covered with the heat shield 41, the temperature of the magnetic field gradient coil 10 is more uniformly maintained near room temperature.

図9に本実施例を示す。銅箔42を貼り付けた、鍔がない円筒部だけの熱シールドボビン43で構成された熱シールド41をRFシールド8と磁場勾配コイル10の間に設ける。そして、熱シールド41に覆われていない磁場勾配コイル10の下端とフレーム4との間に、十分な隙間を設ける。   FIG. 9 shows this embodiment. A heat shield 41 composed of a heat shield bobbin 43 having only a cylindrical portion without a wrinkle with a copper foil 42 attached is provided between the RF shield 8 and the magnetic field gradient coil 10. A sufficient gap is provided between the lower end of the magnetic field gradient coil 10 not covered by the heat shield 41 and the frame 4.

動作は、実施例1と同様である。フレーム4に近い磁場勾配コイル10の下端が熱シールド41に覆われていないが、十分な隙間があるので、磁場勾配コイル10の温度は室温付近に保たれる。   The operation is the same as in the first embodiment. Although the lower end of the magnetic field gradient coil 10 close to the frame 4 is not covered with the heat shield 41, there is a sufficient gap, so that the temperature of the magnetic field gradient coil 10 is kept near room temperature.

図10に本実施例を示す。磁場勾配コイル10をより室温に保ち、通電時の発熱を放熱しやすくする目的で、磁場勾配コイル10を室温に維持された蓋2と熱接触させる。その際に、熱伝導効率を高めるため、銅箔50などを貼り付ける。銅箔50の代わりに、銅箔テープや銅線などを貼り付けても良い。その場合、大きな熱伝導効率は必要ないので、薄い銅箔や細い電線で良く、これらを接着しても磁場勾配コイル10が変形する心配はない。銅箔、銅箔テープ、銅線などは、磁場勾配コイル10の内側、外側のどちら側に貼り付けても良い。また、銅以外の非磁性材料、たとえばアルミ箔やアルミ線のようなものであっても良い。   FIG. 10 shows this embodiment. The magnetic field gradient coil 10 is brought into thermal contact with the lid 2 maintained at room temperature for the purpose of keeping the magnetic field gradient coil 10 at room temperature and facilitating heat dissipation during heating. At that time, a copper foil 50 or the like is attached in order to increase the heat conduction efficiency. Instead of the copper foil 50, a copper foil tape or a copper wire may be attached. In that case, since a large heat conduction efficiency is not required, a thin copper foil or a thin electric wire is sufficient, and there is no fear that the magnetic field gradient coil 10 is deformed even if these are bonded. Copper foil, copper foil tape, copper wire, etc. may be attached to either the inside or the outside of the magnetic field gradient coil 10. Moreover, nonmagnetic materials other than copper, such as aluminum foil and aluminum wire, may be used.

動作は、実施例1と同様である。磁場勾配コイル10に通電した際、磁場勾配コイル10自身の発熱が銅箔50などを経由して放熱される。   The operation is the same as in the first embodiment. When the magnetic field gradient coil 10 is energized, the heat generated by the magnetic field gradient coil 10 itself is radiated through the copper foil 50 and the like.

図11に本実施例を示す。高熱伝導材料であって絶縁材でもあるアルミナなどで熱シールド41を製作して、磁場勾配コイル10とRFシールド8との間に取り付ける。   FIG. 11 shows this embodiment. The heat shield 41 is made of alumina, which is a high heat conductive material and is also an insulating material, and is attached between the magnetic field gradient coil 10 and the RF shield 8.

動作は、実施例1と同様である。熱シールド41自体の熱伝導作用により、磁場勾配コイル10の温度は室温付近に保たれる。   The operation is the same as in the first embodiment. Due to the heat conduction effect of the heat shield 41 itself, the temperature of the magnetic field gradient coil 10 is kept near room temperature.

図12(a)(b)に本実施例の構成とRFシールドの概略を示す。本実施例でも、実施例1〜7と同様の熱シールド41を設ける。ただ、本実施例の特徴は、熱シールドではなく、RFシールドにある。   FIGS. 12A and 12B show the configuration of this example and the outline of the RF shield. Also in the present embodiment, the heat shield 41 similar to that in the first to seventh embodiments is provided. However, the feature of this embodiment is not the heat shield but the RF shield.

図12(b)に示すように、本実施例のRFシールド8は、絶縁材料で熱伝導率が高い材料、例えばアルミナで作られたRFシールドボビン53にメッキ51を行なった部品である。RFシールドボビン53はフレーム4に熱接触させる。   As shown in FIG. 12B, the RF shield 8 of this embodiment is a component obtained by plating an RF shield bobbin 53 made of an insulating material having a high thermal conductivity, for example, alumina. The RF shield bobbin 53 is brought into thermal contact with the frame 4.

メッキ51の厚みは、低温下でもパルス磁場勾配印加時に発生する渦電流の減衰時間が十分短くなるように薄くする。例えば、銅メッキの場合、厚みは1μm程度が好ましい。   The thickness of the plating 51 is reduced so that the decay time of the eddy current generated when the pulse magnetic field gradient is applied is sufficiently short even at a low temperature. For example, in the case of copper plating, the thickness is preferably about 1 μm.

熱シールド41の動作は、実施例1〜7と同様である。一方、RFシールドボビン43は熱伝導率が高いアルミナで製作されているので、フレーム4を経由してヘリウムガス熱交換器5により冷却される。その結果、メッキ51が冷却されるので、その電気抵抗が下がり、検出コイルからのRF磁場を遮蔽することに由来する電気的損失が軽減される。   The operation of the heat shield 41 is the same as in the first to seventh embodiments. On the other hand, since the RF shield bobbin 43 is made of alumina having high thermal conductivity, it is cooled by the helium gas heat exchanger 5 via the frame 4. As a result, since the plating 51 is cooled, its electrical resistance is lowered, and the electrical loss resulting from shielding the RF magnetic field from the detection coil is reduced.

低温下でパルス磁場勾配を印加した際に、RFシールド8にも渦電流が発生するが、RFシールド8のメッキ51が十分薄いため、渦電流の減衰が速いので、立上り立下りの速いパルス磁場勾配が得られる。   When a pulse magnetic field gradient is applied at a low temperature, an eddy current is also generated in the RF shield 8. However, since the plating 51 of the RF shield 8 is sufficiently thin, the decay of the eddy current is fast. A gradient is obtained.

尚、補足すれば、磁場勾配コイルに流す電流は〜100kHz程度の周波数成分である。それに対して、検出コイルが発生する高周波磁場は数十MHz以上である。従って、この周波数差を利用すれば、メッキ材料とその厚さを調整することにより、高周波磁場に対しては電気的損失が少なく、磁場勾配パルスに対しては渦電流の減衰時間を十分短くすることができる。   In addition, if it supplements, the electric current sent through a magnetic field gradient coil is a frequency component of about ~ 100 kHz. On the other hand, the high frequency magnetic field generated by the detection coil is several tens of MHz or more. Therefore, if this frequency difference is utilized, by adjusting the plating material and its thickness, there is little electrical loss for high-frequency magnetic fields, and sufficiently shortens the eddy current decay time for magnetic field gradient pulses. be able to.

高周波の場合、表皮効果により表面付近しか電流が流れないので、メッキが表皮効果の深さより厚ければ、電気的損失が少ない。それに比較すると、〜100kHz程度の周波数の電流に対しては、その厚みは薄すぎるので、電気的抵抗が大きくなり、損失が増え、渦電流の減衰が速くなる。   In the case of high frequency, current flows only near the surface due to the skin effect, so that the electrical loss is small if the plating is thicker than the depth of the skin effect. In comparison, the thickness of the current having a frequency of about 100 kHz is too thin, so that the electrical resistance increases, the loss increases, and the eddy current decays faster.

図13に本実施例のRFシールドを示す。他の構成は実施例8と同様である。本実施例では、RFシールドボビン53を熱伝導率が低い石英ガラス、樹脂材料などで製作する。そして表面にメッキ51を施し、メッキ51の外側にテープ状の銅箔52を貼り付ける。テープ状の銅箔52の下端は、フレーム4に熱接触させる。   FIG. 13 shows the RF shield of this example. Other configurations are the same as those in the eighth embodiment. In this embodiment, the RF shield bobbin 53 is manufactured from quartz glass, a resin material or the like having a low thermal conductivity. Then, plating 51 is applied to the surface, and a tape-like copper foil 52 is attached to the outside of the plating 51. The lower end of the tape-shaped copper foil 52 is brought into thermal contact with the frame 4.

本実施例では、テープ状の銅箔52によりメッキ51が冷却されて、その電気抵抗が下がり、検出コイルからのRF磁場を遮蔽することに由来する電気的損失が軽減される。また、パルス磁場勾配が印加された場合、テープ状の銅箔50は円筒表面の一部を覆っているだけなので、渦電流の減衰時間は十分短く、立上り立下りの速いパルス磁場勾配が得られる。   In the present embodiment, the plating 51 is cooled by the tape-shaped copper foil 52, the electrical resistance thereof is lowered, and the electrical loss resulting from shielding the RF magnetic field from the detection coil is reduced. When a pulse magnetic field gradient is applied, the tape-shaped copper foil 50 only covers a part of the cylindrical surface, so that the decay time of the eddy current is sufficiently short and a pulse magnetic field gradient with a fast rise and fall can be obtained. .

実施例8、9の変形として、メッキの材料に銅ではなく、金、銀、アルミなども良い。また、メッキは無電解メッキ法、蒸着法など、手法は問わない。また、メッキはボビンの内側に行なっても良い。   As a modification of the eighth and ninth embodiments, the plating material may be gold, silver, aluminum, or the like instead of copper. The plating may be performed by any method such as electroless plating or vapor deposition. The plating may be performed on the inside of the bobbin.

RFシールドに直接メッキする代わりに、真鍮箔などの金属箔を巻き付けても良い。その場合、真鍮箔に金、銀、アルミなど導電性の高い材料のメッキを行なえば、RF磁場を遮蔽することに由来する電気的損失を軽減することができる。   Instead of plating directly on the RF shield, a metal foil such as a brass foil may be wound. In that case, if the brass foil is plated with a highly conductive material such as gold, silver, or aluminum, the electrical loss resulting from shielding the RF magnetic field can be reduced.

尚、真鍮は、低温下に置かれても、銅のように電気抵抗が小さくはならないので、渦電流の減衰時間が長くなることはない。この箔材には、真鍮の他に、リン青銅など低温下で電気抵抗が小さくならない材料が使用できる。   It should be noted that, even if brass is placed at a low temperature, the electrical resistance does not become small like copper, so the decay time of eddy current does not increase. In addition to brass, a material that does not decrease electrical resistance at low temperatures, such as phosphor bronze, can be used for the foil material.

また、RFシールドに直接メッキする代わりに、導電性の高いアルミや銅などをメッキしたポリイミド、ポリエステルなどの樹脂材料箔を巻き付けても良い。   Further, instead of directly plating the RF shield, a resin material foil such as polyimide or polyester plated with highly conductive aluminum or copper may be wound.

NMR装置に広く利用できる。   Can be widely used in NMR apparatus.

1:断熱真空容器、2:蓋、3:円筒状断熱部材、4:フレーム、5:熱交換器、6:電気回路、7:検出コイル、8:RFシールド、10:磁場勾配コイル、11:NMR試料管、12:ホルダー、13:パイプ、14:支柱、15:ピン、16:同軸ケーブル、17:コネクター、20:フレキシブルトランスファーライン、21:ヘリウムガス配管、22:ヘリウムガス配管、30:コイルボビン、31:被覆電線、32:コイルボビン、33:被覆電線、41:熱シールド、42:銅箔、43:熱シールドボビン、45:銅箔テープ、46:銅線、50:銅箔、51:メッキ、52:銅箔、53:RFシールドボビン、60:ベース部、61:筒状部、A:超伝導磁石、B:主コイル、C:NMRプローブ、D:ボア 1: heat insulation vacuum vessel, 2: lid, 3: cylindrical heat insulating member, 4: frame, 5: heat exchanger, 6: electric circuit, 7: detection coil, 8: RF shield, 10: magnetic field gradient coil, 11: NMR sample tube, 12: holder, 13: pipe, 14: support, 15: pin, 16: coaxial cable, 17: connector, 20: flexible transfer line, 21: helium gas piping, 22: helium gas piping, 30: coil bobbin 31: Coated wire, 32: Coil bobbin, 33: Coated wire, 41: Heat shield, 42: Copper foil, 43: Heat shield bobbin, 45: Copper foil tape, 46: Copper wire, 50: Copper foil, 51: Plating 52: Copper foil, 53: RF shield bobbin, 60: Base part, 61: Cylindrical part, A: Superconducting magnet, B: Main coil, C: NMR probe, D: Bore

Claims (10)

(1)感度を高めるために低温に冷却されるNMR検出コイル、
(2)前記NMR検出コイルの外側に該コイルと同心状に配置され、室温付近に維持されながらパルス磁場勾配を内側に発生する磁場勾配コイル、
(3)前記磁場勾配コイルの外側に配置され、室温に保たれた状態で前記NMR検出コイルと前記磁場勾配コイルを大気から遮断し、それらを真空下に置く真空容器、
を備えたNMRプローブにおいて、
前記NMR検出コイルと前記磁場勾配コイルの間に、低温と室温の中間の温度に設定された熱シールドを同心状に設けたことを特徴とするNMRプローブ。
(1) NMR detection coil cooled to low temperature to increase sensitivity,
(2) A magnetic field gradient coil arranged concentrically with the coil outside the NMR detection coil and generating a pulse magnetic field gradient inside while being maintained near room temperature;
(3) A vacuum vessel that is placed outside the magnetic field gradient coil and that keeps the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil out of the atmosphere while being kept at room temperature, and places them under vacuum,
In an NMR probe comprising
An NMR probe characterized in that a heat shield set at a temperature between low temperature and room temperature is concentrically provided between the NMR detection coil and the magnetic field gradient coil.
前記NMR検出コイルと前記熱シールドとの間に同心状に配置され、低温に冷却されながら前記NMR検出コイルが発生する高周波磁場を外側に対して遮蔽するRFシールドを設けたことを特徴とする請求項1記載のNMRプローブ。 An RF shield is disposed concentrically between the NMR detection coil and the heat shield, and shields a high-frequency magnetic field generated by the NMR detection coil from outside while being cooled to a low temperature. Item 1. The NMR probe according to Item 1. 前記低温は、25K以下であることを特徴とする請求項1または2記載のNMRプローブ。 The NMR probe according to claim 1 or 2, wherein the low temperature is 25K or less. 前記低温と室温の中間の温度は、200K程度である特徴とする請求項1記載のNMRプローブ。 The NMR probe according to claim 1, wherein the intermediate temperature between the low temperature and room temperature is about 200K. 前記熱シールドは、磁場勾配コイルが発生する磁場勾配パルスの透過を阻害しない厚さの導体箔、導体箔テープ、または導体線を表面に配置して外界の熱を伝熱することにより、前記低温と室温の中間の温度に保たれていることを特徴とする請求項1記載のNMRプローブ。 The heat shield has a conductor foil, conductor foil tape, or conductor wire having a thickness that does not hinder the transmission of the magnetic field gradient pulse generated by the magnetic field gradient coil, and transfers heat from the outside to transfer the low temperature. The NMR probe according to claim 1, wherein the NMR probe is maintained at a temperature intermediate between the temperature and room temperature. 前記熱シールドのボビンは、樹脂材料、またはセラミック材料で作られていることを特徴とする請求項5記載のNMRプローブ。 6. The NMR probe according to claim 5, wherein the bobbin of the heat shield is made of a resin material or a ceramic material. 前記RFシールドは、セラミック材料、石英ガラス、または樹脂材料などで作られた円筒体の表面に導体膜、または導体箔を配置して作られていることを特徴とする請求項2記載のNMRプローブ。 3. The NMR probe according to claim 2, wherein the RF shield is made by arranging a conductor film or a conductor foil on the surface of a cylindrical body made of a ceramic material, quartz glass, or a resin material. . 前記RFシールドの表面に配置される導体膜または導体箔は、NMRの測定に用いられる高周波電流の表皮厚よりも厚く、磁場勾配コイルが発生する磁場勾配パルスの透過を阻害する厚さよりは薄いことを特徴とする請求項7記載のNMRプローブ。 The conductor film or conductor foil disposed on the surface of the RF shield is thicker than the skin thickness of the high-frequency current used for NMR measurement and thinner than the thickness that inhibits the transmission of the magnetic field gradient pulse generated by the magnetic field gradient coil. The NMR probe according to claim 7. 前記RFシールドは、真鍮箔またはリン青銅箔の表面に導電性の高い材料をメッキして作られていることを特徴とする請求項2記載のNMRプローブ。 The NMR probe according to claim 2, wherein the RF shield is made by plating a highly conductive material on the surface of a brass foil or phosphor bronze foil. 前記導電性の高い材料は金、銀、またはアルミであることを特徴とする請求項9記載のNMRプローブ。 The NMR probe according to claim 9, wherein the highly conductive material is gold, silver, or aluminum.
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