JP2010151727A - 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 - Google Patents
質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010151727A JP2010151727A JP2008332164A JP2008332164A JP2010151727A JP 2010151727 A JP2010151727 A JP 2010151727A JP 2008332164 A JP2008332164 A JP 2008332164A JP 2008332164 A JP2008332164 A JP 2008332164A JP 2010151727 A JP2010151727 A JP 2010151727A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass spectrometry
- substrate
- sample
- metal oxide
- dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
【解決手段】レーザー脱離イオン化質量分析において分析対象の試料を付着させる質量分析用基板であって、基材上に、Fe、Co及びCuからなる群から選ばれた金属の1種又は2種以上の金属酸化物を含んだ金属酸化物層を備えたことを特徴とする質量分析用基板であり、また、上記金属酸化物を溶剤に分散させた分散液を基材に塗布し、乾燥させて、金属酸化物を含んだ金属酸化物層を形成して質量分析用基板を得る。
【選択図】図1
Description
エタノール溶液100部、市販の球状α-Fe2O3粉末0.2部、及びガラスビーズ(粒径30μm)100部を容器に入れてペイントシェーカー(浅田鉄鋼社製)を用いて8時間練合し、ガラスビーズを取り出して液状物(分散液)を得た。得られた分散液について、レーザー回折式粒度分布測定器(島津製作所製「SALD-7000」)を用いて、分散液中のα-Fe2O3粉末の平均粒子径(D50)を測定したところ、平均粒子径は70nmであった。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに、市販の多角面体α-Fe2O3粉末を0.2部用いた以外は実施例1と同様にして液状物(分散液)を得た。得られた分散液中のα-Fe2O3粉末について、実施例1と同様にしてレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定したところ、平均粒子径は40nmであった。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、実施例2に係る質量分析用基板を得た。図4は、得られた質量分析用基板の金属酸化物層の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(倍率25万倍)であり、多角面体のα-Fe2O3粉末が積層されていた。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに、市販の針状α-Fe2O3粉末を0.2部用いた以外は実施例1と同様にして液状物(分散液)を得た。得られた分散液中のα-Fe2O3粉末について、実施例1と同様にしてレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定したところ、平均粒子径は550nm(球状相当の粒子径)であった。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、実施例3に係る質量分析用基板を得た。図5は、得られた質量分析用基板の金属酸化物層の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(倍率25万倍)であり、針状のα-Fe2O3が積層されていた。
アンジオテンシンIを5pmolになるようにクエン酸緩衝水溶液(pH=4)で溶解した試料溶液(実施例4)、インスリン(ヒト)を5pmolになるようにクエン酸緩衝水溶液(pH=4)で溶解した試料溶液(実施例5)、ポリメチルメタクリレートを2mg/mlになるようにエタノールで溶解した試料溶液(実施例6)、ポリエチレングリコール6000を2mg/mlになるように水で溶解した試料水溶液(実施例7)、ポリビニルアルコールを2mg/mlになるように水で溶解した試料水溶液(実施例8)、ポリアクリル酸を2mg/mlになるように水で溶解した試料溶液(実施例9)、パーフルオロオクタニルスルホン酸を0.5mg/mlになるようにメタノールで溶解した試料溶液(実施例10)、及びプロプラノロール塩酸塩を5pmolになるように水で溶解した試料溶液(実施例11)をそれぞれ調製し、各試料溶液1μlをそれぞれ実施例3で得られた質量分析用基板に滴下し乾燥させた。そして、実施例1と同様にして質量分析を行ったところ、図6〜13に示した各スペクトルから明らかなように、いずれもバックグラウンドノイズが低く,試料のイオン化は良好であり、フラグメントイオン由来のピークも検出されず、各分析種の質量分析を高精度で行えることが確認された。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに、市販のCuO粉末を0.2部用いた以外は実施例1と同様にして液状物(分散液)を得た。得られた分散液中のCuO粉末について、実施例1と同様にしてレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定したところ、平均粒子径は250nmであった。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、実施例12に係る質量分析用基板を得た。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに、市販のCoO粉末を0.2部用いた以外は実施例1と同様にして液状物(分散液)を得た。得られた分散液中のCoO粉末について、実施例1と同様にしてレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定したところ、平均粒子径は40nmであった。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、実施例13に係る質量分析用基板を得た。
エタノール溶液100部の代わりに、エタノール:エチルエーテル=4:1の割合で混合した混合溶媒100部を用いた以外は実施例1と同様にして液状物(分散液)を得た。得られた分散液中のα-Fe2O3粉末について、実施例1と同様にしてレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定したところ、平均粒子径は50nmであった。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、実施例14に係る質量分析用基板を得た。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに市販の多角面体α-Fe2O3粉末を0.2部用いると共に、エタノール溶液100部の代わりにエタノール:へキサン=4:1の割合で混合した混合溶媒100部を用いた以外は実施例1と同様にして液状物(分散液)を得た。得られた分散液中のα-Fe2O3粉末について、実施例1と同様にしてレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定したところ、平均粒子径は30nmであった。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、実施例15に係る質量分析用基板を得た。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに市販の針状α-Fe2O3粉末を0.2部用いると共に、エタノール溶液100部の代わりにエタノール:アセチルアセトン=4:1の割合で混合した混合溶媒100部を用いた以外は実施例1と同様にして液状物(分散液)を得た。得られた分散液中のα-Fe2O3粉末について、実施例1と同様にしてレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定したところ、平均粒子径は460nmであった。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、実施例16に係る質量分析用基板を得た。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに、花弁の形状を有するPtナノ粒子(J.Phys.Chem.C, 111, 16278(2007))を10mg/mLになるように水で分散させた。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、比較例1に係る質量分析用基板を得た。
ポリエチレングリコール6000を2mg/mlになるように水で溶解した試料溶液1μlを上記比較例1で得た質量分析用基板に滴下し、実施例1と同様にして質量分析を行った。その結果、図16に示したスペクトルから明らかなように、試料のピーク強度は小さく、分解能は低く、m/zが1000以下の領域にフラグメントイオン由来と考えられるピークが著しく多く検出され、充分な測定は行えなかった。
試料分子をイオン化補助剤(マトリックス)に混合してレーザー照射する方法を行った。用いたマトリックス溶液は、α−シアノ−4−ヒドロキシケイ皮酸(CHCA)(10mg)を水(500μL)、メタノール(500μL)、及び1mgのNaIを溶解することによって調製した。そして、ポリビニルアルコールを2mg/mlになるように水で溶解した試料水溶液およびマトリックス溶液の各々1μLずつを、サンプルプレート上で直接に混合した。次いで、そのサンプルプレートを真空中で乾燥させて溶媒を徐々に蒸発させることによって、混晶を形成させた。この混晶をMALDI−TOF/MS装置のサンプルプレートに挿入し、波長337nmのN2レーザーを照射し、質量分析及び構造解析を行なった。その結果、図17に示したスペクトルから明らかなように、試料ピークを全く検出できず、充分な測定が行えなかった。
球状α-Fe2O3粉末の代わりに、0.2wt%の球状アモルファスTiO2ナノ粒子(約20nm)を水で分散させた。そして、得られた分散液1μlを実施例1と同様に不純物半導体であるシリコンの基板に滴下し、乾燥させて、比較例4に係る質量分析用基板を得た。
Claims (8)
- レーザー脱離イオン化質量分析において分析対象の試料を付着させる質量分析用基板であって、基材上に、Fe、Co及びCuからなる群から選ばれた金属の1種又は2種以上の金属酸化物を含んだ金属酸化物層を備えたことを特徴とする質量分析用基板。
- 金属酸化物がFe2O3粉末である請求項1に記載の質量分析用基板。
- 金属酸化物が針状のFe2O3粉末である請求項1又は2に記載の質量分析用基板。
- レーザー脱離イオン化質量分析において分析対象の試料を付着させる質量分析用基板の製造方法であって、Fe、Co及びCuからなる群から選ばれた金属の1種又は2種以上の金属酸化物を溶剤に分散させた分散液を基材に塗布し、乾燥させて金属酸化物層を形成することを特徴とする質量分析用基板の製造方法。
- 分散液中の金属酸化物が1nm〜1000nmの粒子径を有する請求項4に記載の質量分析用基板の製造方法。
- 金属酸化物がFe2O3粉末である請求項4又は5に記載の質量分析用基板の製造方法。
- 金属酸化物が針状のFe2O3粉末である請求項4〜6のいずれかに記載の質量分析用基板の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の質量分析用基板を用いて、アンジオテンシンI、アンジオテンシンII、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレングリコール、ペラパミル塩酸塩、テストステロン、パーフルオロオクタニルスルホン酸、又はインスリン(ヒト)をイオン化することを特徴とする質量分析法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008332164A JP5317054B2 (ja) | 2008-12-26 | 2008-12-26 | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008332164A JP5317054B2 (ja) | 2008-12-26 | 2008-12-26 | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010151727A true JP2010151727A (ja) | 2010-07-08 |
JP5317054B2 JP5317054B2 (ja) | 2013-10-16 |
Family
ID=42570972
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008332164A Expired - Fee Related JP5317054B2 (ja) | 2008-12-26 | 2008-12-26 | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5317054B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011004889A1 (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-13 | 大日本塗料株式会社 | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 |
JP2012145351A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Dainippon Toryo Co Ltd | 質量分析用基板 |
KR20180068280A (ko) * | 2016-12-13 | 2018-06-21 | 연세대학교 산학협력단 | 샘플 플레이트, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 질량 분석 방법 |
CN108918647A (zh) * | 2013-03-13 | 2018-11-30 | 基纳生物技术有限公司 | 针对maldi质谱的制备强化和使用方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6717298B2 (ja) | 2015-05-08 | 2020-07-01 | Agc株式会社 | 質量分析用試料プレート、質量分析方法および質量分析装置 |
CN106483191B (zh) * | 2016-10-27 | 2019-03-08 | 吉林大学 | 一种通过消除甜点效应提高质谱检测重复性的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005524829A (ja) * | 2001-12-28 | 2005-08-18 | フラウンホファー ゲセルシャフトツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー.ファオ. | 生体分子のための改良された構造化機能性結合マトリックス |
WO2007017701A1 (en) * | 2005-08-09 | 2007-02-15 | University Of Sunderland | Fingerprint analysis using mass spectrometry |
JP2007503592A (ja) * | 2003-06-09 | 2007-02-22 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | レーザー脱離基材 |
JP2008107209A (ja) * | 2006-10-25 | 2008-05-08 | Canon Inc | 質量分析用基板、その製造方法および質量分析測定装置 |
JP2008204654A (ja) * | 2007-02-16 | 2008-09-04 | Univ Of Tokyo | Ldiプレート、レーザー脱離イオン化質量分析装置、レーザー脱離イオン化質量分析方法及びldiプレート製造方法 |
-
2008
- 2008-12-26 JP JP2008332164A patent/JP5317054B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005524829A (ja) * | 2001-12-28 | 2005-08-18 | フラウンホファー ゲセルシャフトツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー.ファオ. | 生体分子のための改良された構造化機能性結合マトリックス |
JP2007503592A (ja) * | 2003-06-09 | 2007-02-22 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | レーザー脱離基材 |
WO2007017701A1 (en) * | 2005-08-09 | 2007-02-15 | University Of Sunderland | Fingerprint analysis using mass spectrometry |
JP2008107209A (ja) * | 2006-10-25 | 2008-05-08 | Canon Inc | 質量分析用基板、その製造方法および質量分析測定装置 |
JP2008204654A (ja) * | 2007-02-16 | 2008-09-04 | Univ Of Tokyo | Ldiプレート、レーザー脱離イオン化質量分析装置、レーザー脱離イオン化質量分析方法及びldiプレート製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011004889A1 (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-13 | 大日本塗料株式会社 | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 |
JP2012145351A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Dainippon Toryo Co Ltd | 質量分析用基板 |
CN108918647A (zh) * | 2013-03-13 | 2018-11-30 | 基纳生物技术有限公司 | 针对maldi质谱的制备强化和使用方法 |
KR20180068280A (ko) * | 2016-12-13 | 2018-06-21 | 연세대학교 산학협력단 | 샘플 플레이트, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 질량 분석 방법 |
KR102019561B1 (ko) | 2016-12-13 | 2019-09-09 | 연세대학교 산학협력단 | 샘플 플레이트, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 질량 분석 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5317054B2 (ja) | 2013-10-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kinumi et al. | Matrix‐assisted laser desorption/ionization time‐of‐flight mass spectrometry using an inorganic particle matrix for small molecule analysis | |
Bouschen et al. | Matrix vapor deposition/recrystallization and dedicated spray preparation for high‐resolution scanning microprobe matrix‐assisted laser desorption/ionization imaging mass spectrometry (SMALDI‐MS) of tissue and single cells | |
TWI434314B (zh) | 質譜用基材、質譜術、以及質譜儀 | |
JP5317054B2 (ja) | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 | |
Rainer et al. | Matrix-free and material-enhanced laser desorption/ionization mass spectrometry for the analysis of low molecular weight compounds | |
Coffinier et al. | Diamond nanowires for highly sensitive matrix-free mass spectrometry analysis of small molecules | |
US7122792B2 (en) | Metal oxide-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry | |
JP4911704B2 (ja) | Ldiプレート製造方法 | |
Sonderegger et al. | Surface-assisted laser desorption/ionization-mass spectrometry using TiO 2-coated steel targets for the analysis of small molecules | |
Kuzema | Small-molecule analysis by surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry | |
Chan et al. | Desorption ionization by charge exchange (DICE) for sample analysis under ambient conditions by mass spectrometry | |
US8278117B2 (en) | Sample holder for maldi mass spectrometric analysis, and mass spectrometric analysis method | |
Dutkiewicz et al. | Visualizing vinca alkaloids in the petal of Catharanthus roseus using functionalized titanium oxide nanowire substrate for surface‐assisted laser desorption/ionization imaging mass spectrometry | |
Tuomikoski et al. | Preparation of porous n-type silicon sample plates for desorption/ionization on silicon mass spectrometry (DIOS-MS) | |
US20100090105A1 (en) | Ionization Device | |
Bernier et al. | Laser desorption ionization of small molecules assisted by tungsten oxide and rhenium oxide particles | |
Silina et al. | The role of physical and chemical properties of Pd nanostructured materials immobilized on inorganic carriers on ion formation in atmospheric pressure laser desorption/ionization mass spectrometry | |
Jing et al. | Amino acids analysis by MALDI mass spectrometry using carbon nanotube as matrix | |
Kailasa et al. | Interference free detection for small molecules: Probing the Mn2+-doped effect and cysteine capped effect on the ZnS nanoparticles for coccidiostats and peptide analysis in SALDI-TOF MS | |
JP6593689B2 (ja) | Maldi質量分析用マトリックス及びその製法並びにそれを用いた質量分析法 | |
WO2011004889A1 (ja) | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 | |
Yan et al. | Electroless plating of silver nanoparticles on porous silicon for laser desorption/ionization mass spectrometry | |
Kosyakov et al. | Carbon nanocoatings: A new approach to recording mass spectra of low-molecular compounds using surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry | |
Bian | Liquid Chromatography and Mass Spectrometry Based Analytical Method Development Towards Fast and Sensitive Analysis | |
JP2012145351A (ja) | 質量分析用基板 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20111212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120111 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130206 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130219 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130417 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130625 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130702 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5317054 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |