JP6593689B2 - Maldi質量分析用マトリックス及びその製法並びにそれを用いた質量分析法 - Google Patents
Maldi質量分析用マトリックス及びその製法並びにそれを用いた質量分析法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6593689B2 JP6593689B2 JP2015168349A JP2015168349A JP6593689B2 JP 6593689 B2 JP6593689 B2 JP 6593689B2 JP 2015168349 A JP2015168349 A JP 2015168349A JP 2015168349 A JP2015168349 A JP 2015168349A JP 6593689 B2 JP6593689 B2 JP 6593689B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- particles
- porous
- mass spectrometry
- surface layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 title claims description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 36
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 title claims description 31
- 238000000816 matrix-assisted laser desorption--ionisation Methods 0.000 title claims description 30
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 99
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 92
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 4
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 claims description 2
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 claims description 2
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 claims 6
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 claims 3
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 claims 3
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 claims 2
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 150000002344 gold compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 150000003058 platinum compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 150000003304 ruthenium compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 229940100890 silver compound Drugs 0.000 claims 2
- 150000003379 silver compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 229940045985 antineoplastic platinum compound Drugs 0.000 claims 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000002697 manganese compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007540 photo-reduction reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 47
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 45
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 34
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 24
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 20
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 19
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 18
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 14
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 description 12
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 11
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 11
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 9
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 9
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 9
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 9
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 8
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 8
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 7
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 6
- 150000001793 charged compounds Chemical class 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 6
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QGUAJWGNOXCYJF-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QGUAJWGNOXCYJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 5
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 5
- 229920001450 Alpha-Cyclodextrin Polymers 0.000 description 4
- HFHDHCJBZVLPGP-RWMJIURBSA-N alpha-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO HFHDHCJBZVLPGP-RWMJIURBSA-N 0.000 description 4
- 229940043377 alpha-cyclodextrin Drugs 0.000 description 4
- OTCKNHQTLOBDDD-UHFFFAOYSA-K gold(3+);triacetate Chemical compound [Au+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O OTCKNHQTLOBDDD-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 238000000752 ionisation method Methods 0.000 description 4
- 238000001698 laser desorption ionisation Methods 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- YMKHJSXMVZVZNU-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YMKHJSXMVZVZNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 2,5-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=CC=C1O WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002554 Fe(NO3)3·9H2O Inorganic materials 0.000 description 3
- AFVLVVWMAFSXCK-VMPITWQZSA-N alpha-cyano-4-hydroxycinnamic acid Chemical compound OC(=O)C(\C#N)=C\C1=CC=C(O)C=C1 AFVLVVWMAFSXCK-VMPITWQZSA-N 0.000 description 3
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 3
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 3
- QZRHHEURPZONJU-UHFFFAOYSA-N iron(2+) dinitrate nonahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QZRHHEURPZONJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002891 organic anions Chemical class 0.000 description 3
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 150000001449 anionic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000451 chemical ionisation Methods 0.000 description 2
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000132 electrospray ionisation Methods 0.000 description 2
- 238000000105 evaporative light scattering detection Methods 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L palladium(ii) acetate Chemical compound [Pd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 2
- YBCAZPLXEGKKFM-UHFFFAOYSA-K ruthenium(iii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Ru+3] YBCAZPLXEGKKFM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000001269 time-of-flight mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000004454 trace mineral analysis Methods 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- MZZUATUOLXMCEY-UHFFFAOYSA-N cobalt manganese Chemical compound [Mn].[Co] MZZUATUOLXMCEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000003891 environmental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010265 fast atom bombardment Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate Chemical compound [Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000001507 sample dispersion Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000013076 target substance Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFVLVVWMAFSXCK-UHFFFAOYSA-N α-cyano-4-hydroxycinnamic acid Chemical compound OC(=O)C(C#N)=CC1=CC=C(O)C=C1 AFVLVVWMAFSXCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
該球状、ブラシ状、樹木状、または花弁状の多孔性粒子が山部と谷部によって画成される極微細凹凸表面層を有し、当該山部と谷部間の長さが1〜20nmである
ことを特徴とする多孔性粒子に関する。
該複合多孔性粒子が山部と谷部によって画成される極微細凹凸表面層を有し、当該山部と谷部間の長さが1〜20nmである
ことを特徴とする貴金属担持多孔性粒子。
図8は実施形態5の製法で製造した極微細凹凸表面層を有する球状酸化鉄・酸化マンガン複合粒子のTEM写真。図9は実施形態6の製法で製造した極微細凹凸表面層を有する球状酸化鉄・酸化コバルト複合粒子のTEM写真。図10は実施形態7の製法で製造した極微細凹凸表面層を有する球状酸化鉄・酸化マンガン・酸化コバルト複合粒子のTEM写真。図11は実施形態8の製法で製造した極微細凹凸表面層を有する樹木状コバルト粒子のTEM写真。図12は実施形態9の製法で製造した極微細凹凸表面層を有する花弁状コバルト粒子のTEM写真。図13は実施形態10の製法で製造した極微細凹凸表面層を有する金ナノ粒子担持球状酸化チタン複合粒子のSTEM/EDX写真。図14はMALDI質量分析の実施例に係る(m/z)対(Relative Intensity)の関係を示す質量スペクトルであり(a)は実施形態1の製法によって製造した極微細凹凸表面層を有する球状酸化チタン粒子をマトリックスとして用いたα−シクロデキストリンの質量スペクトルであり、(b)は市場で入手できる有機マトリックス(α−CHCA)を用いたα−シクロデキストリンの質量スペクトルである。
有機修飾剤としてフタル酸(C6H4(COOH)2)830mg(和光純薬工業株式会社)を0.5mol/Lとなるように添加したメタノール10mL(和光純薬工業株式会社)に71mgのチタンテトライソプロポキシド(Ti[OCH(CH3)2]4)(和光純薬工業株式会社)を0.025mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
有機修飾剤としてフタル酸ジメチル(C6H4(COOCH3)2)970mg(和光純薬工業株式会社)を0.5mol/Lとなるように添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に99mgのチタンテトライソプロポキシド(Ti[OCH(CH3)2]4)(和光純薬工業株式会社)を0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
有機修飾剤としてジエチレングリコール1.05mL(和光純薬工業株式会社)を添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に51mgの硝酸コバルト六水和物(Co(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)と50mgの硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)を合計0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
有機修飾剤としてジエチレングリコール1.05mL(和光純薬工業株式会社)を添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に51mgの硝酸ニッケル六水和物(Ni(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)と50mgの硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)を合計0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
有機修飾剤としてジエチレングリコール1.05mL(和光純薬工業株式会社)を添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に71mgの硝酸鉄九水和物(Fe(NO3)3・9H2O)(和光純薬工業株式会社)と50mgの硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)を合計0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
有機修飾剤としてジエチレングリコール1.05mL(和光純薬工業株式会社)を添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に71mgの硝酸鉄九水和物(Fe(NO3)3・9H2O)(和光純薬工業株式会社)と51mgの硝酸コバルト六水和物(Co(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)を合計0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
[実施形態7]
有機修飾剤としてジエチレングリコール1.05mL(和光純薬工業株式会社)を添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に43mgの硝酸鉄九水和物(Fe(NO3)3・9H2O)(和光純薬工業株式会社)、30mgの硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)、30mgの硝酸コバルト六水和物(Co(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)を合計0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
有機修飾剤としてエチレングリコール0.62mL(和光純薬工業株式会社)を添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に100mgの硝酸コバルト六水和物(Co(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)を合計0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
有機修飾剤としてジエチレングリコール1.05mL(和光純薬工業株式会社)を添加したメタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に100mgの硝酸コバルト六水和物(Co(NO3)2・6H2O)(和光純薬工業株式会社)を合計0.1mol/Lとなるように撹拌しながら混合した。
メタノール3.5mL(和光純薬工業株式会社)に実施形態1の方法で合成される50mgの酸化チタン粒子と7mgの酢酸金(III)を撹拌しながら混合した。
前述の実施形態1に係る極微細凹凸表面層を有する多孔性粒子を製造する方法によれば、ナノサイズの結晶が山部と谷部によって画成される極微細凹凸表面層を有し、当該山部と谷部間の長さが1〜20nmを持って集合した極微細凹凸表面層を有する多孔性粒子が実現できる。したがって、極微細凹凸表面層を有する多孔性粒子をマトリックスと見立て、分析試料を保持し急速加熱気化・イオン化を促進するレーザー脱離イオン化質量分析への用途が実現した。
M 山部
P 極微細試料プレート
Sm 試料分子
V 谷部
Claims (10)
- MALDI質量分析のイオン化を促進させるマトリックス材料を構成する微細なナノ結晶が集合して構成される、凸状形状を表面に有する多孔性粒子であって、
前記多孔性粒子が山部と谷部によって画成される極微細凹凸表面層を有し、当該山部と谷部間の長さが1〜20nmであることを特徴とする多孔性粒子(ただしCuO二次粒子を除く)。 - 前記多孔性粒子の粒径が0.1乃至0.8μmであることを特徴とする請求項1に記載の多孔性粒子。
- 第1の金属化合物と有機添加物とを含む第1の前駆溶液を250℃以上の温度で加熱する工程を含んでなることを特徴とする、MALDI質量分析のイオン化を促進させるマトリックス材料に用いられる多孔性粒子の製造方法。
- 前記第1の金属化合物が、チタン化合物、コバルト化合物、マンガン化合物、ニッケル化合物、鉄化合物からなる群から選択される1種以上であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記第1の前駆溶液が、有機添加物を含むメタノール溶液であることを特徴とする請求項3又は4に記載の方法。
- 前記加熱する工程が、密閉した反応管内で実行されてなることを特徴とする請求項3乃至5のいずれかに記載の方法。
- 請求項1又は2に記載の多孔性粒子と、前記多孔性粒子の表面に担持された第2の金属化合物由来の金属のナノ粒子と、を含み、
前記第2の金属化合物が、金化合物、白金化合物、パラジウム化合物、ルテニウム化合物、コバルト化合物、ニッケル化合物、銀化合物、銅化合物よりなる群から選択される1種以上であることを特徴とする金属担持多孔性粒子。 - 金化合物、白金化合物、パラジウム化合物、ルテニウム化合物、コバルト化合物、ニッケル化合物、銀化合物、銅化合物よりなる群から選択される1種以上の第2の金属化合物と、請求項1又は2に記載の多孔性粒子と、を含む第2の前駆溶液を紫外光照射下にて光還元する工程を含んでなることを特徴とする、金属担持多孔性粒子の製造方法。
- 前記第2の前駆溶液が、前記第2の金属化合物を含むメタノール溶液であることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 請求項1、2に記載の多孔性粒子又は請求項7に記載の金属担持多孔性粒子のいずれかのMALDI質量分析への使用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015168349A JP6593689B2 (ja) | 2015-08-27 | 2015-08-27 | Maldi質量分析用マトリックス及びその製法並びにそれを用いた質量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015168349A JP6593689B2 (ja) | 2015-08-27 | 2015-08-27 | Maldi質量分析用マトリックス及びその製法並びにそれを用いた質量分析法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017044616A JP2017044616A (ja) | 2017-03-02 |
JP6593689B2 true JP6593689B2 (ja) | 2019-10-23 |
Family
ID=58211646
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015168349A Active JP6593689B2 (ja) | 2015-08-27 | 2015-08-27 | Maldi質量分析用マトリックス及びその製法並びにそれを用いた質量分析法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6593689B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111426743A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-17 | 四川大学 | 银纳米球材料在maldi-tof ms检测小分子代谢产物中的应用 |
KR102500870B1 (ko) * | 2021-01-06 | 2023-02-15 | 연세대학교 산학협력단 | 레이저 탈착 및 이온화 질량분석용 무기 복합 매트릭스, 이의 제조방법 및 이를 이용한 질량분석 방법 |
JP2023119237A (ja) * | 2022-02-16 | 2023-08-28 | 浜松ホトニクス株式会社 | 試料支持体、及び試料支持体の製造方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4821951B2 (ja) * | 2005-02-23 | 2011-11-24 | 三菱マテリアル株式会社 | ワイヤー状の金微粒子と、その製造方法および含有組成物ならびに用途 |
JP2008147165A (ja) * | 2006-10-30 | 2008-06-26 | National Sun Yat-Sen Univ | レーザー脱離装置、マススペクトロメーター組立及び環境液体マススペクトロメトリー法 |
JP4918662B2 (ja) * | 2007-06-27 | 2012-04-18 | 国立大学法人 東京大学 | Maldi質量分析用の試料ホルダおよび質量分析方法 |
JP2011027477A (ja) * | 2009-07-22 | 2011-02-10 | Kansai Univ | 試料捕捉合金、質量分析装置、質量分析方法、試料捕捉方法、試料捕捉合金、試料捕捉合金製造方法 |
JP6044756B2 (ja) * | 2012-05-25 | 2016-12-14 | 高知県公立大学法人 | 多孔質無機酸化物ナノ粒子の合成方法、並びに該合成方法により製造される多孔質無機酸化物ナノ粒子及び球状多孔質無機酸化物ナノ粒子 |
-
2015
- 2015-08-27 JP JP2015168349A patent/JP6593689B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017044616A (ja) | 2017-03-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Silina et al. | Nanostructured solid substrates for efficient laser desorption/ionization mass spectrometry (LDI-MS) of low molecular weight compounds | |
TWI434314B (zh) | 質譜用基材、質譜術、以及質譜儀 | |
Abdelhamid | Nanoparticle assisted laser desorption/ionization mass spectrometry for small molecule analytes | |
Song et al. | Desorption and ionization mechanisms and signal enhancement in surface assisted laser desorption ionization mass spectrometry (SALDI-MS) | |
Yonezawa et al. | Detailed investigation on the possibility of nanoparticles of various metal elements for surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry | |
Shi et al. | Recent advances in inorganic materials for LDI-MS analysis of small molecules | |
Stolee et al. | Laser–nanostructure interactions for ion production | |
Arakawa et al. | Functionalized nanoparticles and nanostructured surfaces for surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry | |
Nizioł et al. | Matrix-free laser desorption–ionization with silver nanoparticle-enhanced steel targets | |
Zhang et al. | Matrix‐assisted laser desorption/ionization mass spectrometry using porous silicon and silica gel as matrix | |
JP4911704B2 (ja) | Ldiプレート製造方法 | |
Kim et al. | Top-down synthesized TiO2 nanowires as a solid matrix for surface-assisted laser desorption/ionization time-of-flight (SALDI-TOF) mass spectrometry | |
Chakraborty et al. | The emerging interface of mass spectrometry with materials | |
US8610058B2 (en) | Silver and silver nanoparticle MALDI matrix utilizing online soft landing ion mobility | |
Kuzema | Small-molecule analysis by surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry | |
JP2007535107A (ja) | ダイヤモンド及び他の材料の複合材料又は組成物の検体分析への利用 | |
Piret et al. | Surface-assisted laser desorption–ionization mass spectrometry on titanium dioxide (TiO 2) nanotube layers | |
JP4918662B2 (ja) | Maldi質量分析用の試料ホルダおよび質量分析方法 | |
Dupré et al. | Laser desorption ionization mass spectrometry of protein tryptic digests on nanostructured silicon plates | |
JP6593689B2 (ja) | Maldi質量分析用マトリックス及びその製法並びにそれを用いた質量分析法 | |
Kim et al. | A TiO 2 nanowire photocatalyst for dual-ion production in laser desorption/ionization (LDI) mass spectrometry | |
JP5317054B2 (ja) | 質量分析用基板及びその製造方法並びに質量分析法 | |
Lee et al. | Nanoengineered micro gold shells for LDI-TOF analysis of small molecules | |
US8080784B2 (en) | Ionization device | |
Silina et al. | The role of physical and chemical properties of Pd nanostructured materials immobilized on inorganic carriers on ion formation in atmospheric pressure laser desorption/ionization mass spectrometry |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180516 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180525 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190305 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190228 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190426 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190819 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190912 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6593689 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |