JP2010150432A - Releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、太陽光発電装置を製造する工程や、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）を用いた装置を製造する工程、回路基板を製造する工程などにおいて使用する粘着テープに関し、被着体を薬液処理する際、薬液処理の不要部分を保護するために使用されるマスキング用の剥離性粘着テープに関する。 The present invention relates to an adhesive tape used in a process of manufacturing a photovoltaic power generation apparatus, a process of manufacturing an apparatus using MEMS (Micro Electro Mechanical Systems), a process of manufacturing a circuit board, and the like. It is related with the peelable adhesive tape for masking used in order to protect the unnecessary part of a chemical | medical solution process.
多結晶型や単結晶型のバルクタイプのセル（シリコンウエハ）を有する太陽光発電装置の製造工程においては、セルであるシリコンウエハ上に、例えばピラミッド型四角錐のような凹凸（テクスチャ）を設けることが一般的に用いられている。このテクスチャの目的は、入射する太陽光の反射を防止して、セル内部入光量を増加させるとともに、セル内光を斜めに導入して、セル内通過距離を長くすることである。 In a manufacturing process of a photovoltaic power generation apparatus having a polycrystalline or single crystal bulk type cell (silicon wafer), unevenness (texture) such as a pyramid type quadrangular pyramid is provided on a silicon wafer as a cell. Is generally used. The purpose of this texture is to prevent reflection of incident sunlight and increase the amount of incident light inside the cell, and introduce light inside the cell obliquely to increase the passing distance inside the cell.
テクスチャ形成プロセスを始め、表面安定化プロセスや破砕層除去プロセスにおいては、薬液処理が用いられており、テクスチャ形成プロセスでは薬液としてアルカリ溶液が用いられ、表面安定化プロセスや破砕層除去プロセスなどでは、薬液として酸溶液及びアルカリ溶液が用いられている（特許文献１）。例えば、エッチング速度の面方位依存性を調整するために、１％〜４０％の種々の濃度のＮａＯＨ水溶液で約１０分の薬液処理が行われる。このような薬液処理においては、セル全体を薬液に浸して行われているためにマスキングテープは不要であった。 In the texture formation process, chemical treatment is used in the surface stabilization process and the crushing layer removal process. In the texture formation process, an alkaline solution is used as the chemical, and in the surface stabilization process and the crushing layer removal process, An acid solution and an alkaline solution are used as chemical solutions (Patent Document 1). For example, in order to adjust the surface orientation dependence of the etching rate, a chemical treatment is performed for about 10 minutes with various aqueous NaOH solutions of 1% to 40%. In such chemical treatment, the masking tape is unnecessary because the entire cell is immersed in the chemical.
しかしながら、セル構造の開発動向は、薄いウエハを用いたセルで高い変換効率の達成であり、従来は受光面にも形成されていた電極を裏面だけに形成するなど高効率化の取り組みがなされている。その際に、いままで薬液にセル全体を浸してきたプロセスではなく、各々の面を異なるプロセスにて薬液処理する必要性が生じてきた。すなわち、薬液処理を行わないマスキングする必要性が生じてきた。具体的には、まず、シリコンウエハの一方の面にマスキングテープを貼り、テープを貼っていない面に薬液修理によって、テクスチャを形成する。その後、テクスチャを形成した面に新たにマスキングテープを貼り、最初に貼ったテープをはがし、そのテープをはがした面を１％〜４０％の薬液及び酸で処理が行われる。このため、特にテクスチャ高さが１０μｍ以上を有する表面へマスキングテープを貼合する必要が生じてきた。すなわち、薬液処理を行わない「テクスチャ高さが１０μｍ以上を有する表面領域」をマスキングする必要性が生じてきた。
このようにテクスチャ高さが１０μｍ以上あるシリコンウエハの薬液処理時にマスキングを行う方法として、レジストを塗布する方法や、市販のシリコーン系粘着層を有するマスキングテープを用いる方法がある。レジストを用いる方法においては、レジスト塗布、プリベーク、薬液処理、レジスト剥離処理などの工程が必要となり工程が複雑化する。一方、市販のシリコーン系粘着層を有するマスキングテープを用いる方法については、本発明者らがＮａＯＨ水溶液の１％〜４０％にいたる様々な濃度にて確認したところ、１％〜４０％の濃度範囲すべてにおいてテクスチャ高さが１０μｍ以上ある表面をマスキングができていなかった。また、マスキングテープには、剥離後に被着体に粘着剤が残存する、いわゆる糊残りがなく、被着体からの剥離が容易であることも望まれる。 As a method of performing masking at the time of chemical treatment of a silicon wafer having a texture height of 10 μm or more as described above, there are a method of applying a resist and a method of using a masking tape having a commercially available silicone adhesive layer. In the method using a resist, steps such as resist coating, pre-baking, chemical processing, and resist stripping are necessary, and the steps become complicated. On the other hand, the method using a masking tape having a commercially available silicone-based adhesive layer has been confirmed by the present inventors at various concentrations ranging from 1% to 40% of the NaOH aqueous solution, and a concentration range of 1% to 40%. In all cases, the surface having a texture height of 10 μm or more was not masked. Further, it is also desirable that the masking tape has no so-called adhesive residue in which the pressure-sensitive adhesive remains on the adherend after peeling and can be easily peeled off from the adherend.
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、粘着層がテクスチャ高さ１０μｍ以上の凹凸に追従でき、耐薬品性に優れており、薬液処理に対するマスキング効果を発揮することができ、剥離後の被着体への粘着剤の残渣のなく、しかも被着体からの剥離が容易なマスキング用剥離性粘着テープを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such a point, and the adhesive layer can follow unevenness having a texture height of 10 μm or more, has excellent chemical resistance, can exert a masking effect on chemical treatment, and after peeling. It is an object of the present invention to provide a releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking which is free from adhesive residue on the adherend and which can be easily peeled off from the adherend.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープは、基材フィルムの片面に粘着層を設けてなるマスキング用剥離性粘着テープであって、前記粘着層を構成する粘着剤が、（Ａ）常温で固体のゴム材料と、（Ｂ）構造内に架橋点となる二重結合を持つ第１液状物質と、（Ｃ）紫外線によりラジカルを発生させる開始剤と、を含有し、前記ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第１液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることを特徴とする。 The releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention is a releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking in which a pressure-sensitive adhesive layer is provided on one side of a substrate film, and the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer is solid at (A) normal temperature. A rubber material, (B) a first liquid substance having a double bond as a crosslinking point in the structure, and (C) an initiator that generates radicals by ultraviolet rays, The first liquid substance after crosslinking is dispersed with a diameter of 0.2 μm to 20 μm.
この構成によれば、ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第１及び／又は第２液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることにより、アルカリの浸入経路となりうる架橋後の液状物質が分断される。つまり、本来耐薬品性の優れているバルク体が分断されずに連続体の状態で、粘着剤全体の粘弾性を制御できるため、粘弾性調整後でも耐薬品性が維持できる。また、粘着層の表層は凝集性の高いバルク体であるために、剥離後の被着体への粘着剤を残存させない。さらに、粘着層を構成する粘着剤をテープ剥離時に紫外線硬化することにより、テープ全体の貯蔵弾性率が高くなり、硬くなるので、被着体からマスキング用剥離性粘着テープを容易に剥離することができる。 According to this configuration, after the crosslinking, the first and / or second liquid substances after crosslinking are dispersed in a diameter of 0.2 μm to 20 μm in the bulk material of the rubber material. The liquid substance is divided. That is, since the viscoelasticity of the entire pressure-sensitive adhesive can be controlled in the state of a continuous body without being divided into bulk bodies that are originally excellent in chemical resistance, chemical resistance can be maintained even after adjustment of viscoelasticity. Moreover, since the surface layer of the pressure-sensitive adhesive layer is a highly cohesive bulk body, the pressure-sensitive adhesive on the adherend after peeling does not remain. Furthermore, since the adhesive that constitutes the adhesive layer is cured with ultraviolet rays at the time of tape peeling, the storage elastic modulus of the whole tape becomes high and hard, so that the masking peelable adhesive tape can be easily peeled off from the adherend. it can.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープにおいては、前記粘着剤が、（Ｄ）末端など構造内に二重結合以外の架橋基点を持つ第２液状物質と、（Ｅ）前記第２液状物質を架橋させるための硬化剤と、を含有し、前記ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第２液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることが好ましい。 In the releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking according to the present invention, the pressure-sensitive adhesive (D) is a second liquid substance having a crosslinking base point other than a double bond in the structure, such as a terminal, and (E) the second liquid substance is crosslinked. It is preferable that the 2nd liquid substance after bridge | crosslinking is disperse | distributed by the diameter of 0.2 micrometer-20 micrometers in the bulk body of the said rubber material.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープにおいては、前記粘着剤は、周波数１Ｈｚで測定した動的粘弾性スペクトルについて、紫外線硬化前の２５℃における貯蔵弾性率Ｇ’が４．５×１０５Ｐａ以下であり、損失正接ｔａｎδが０．４３以上であって、紫外線硬化前の９０℃における貯蔵弾性率Ｇ’が７×１０４Ｐａ以下であり、損失正接ｔａｎδが０．８２以上であり、紫外線硬化後の２５℃における貯蔵弾性率Ｇ’が４．５×１０５Ｐａ以上であり、損失正接ｔａｎδが０．４３以下であって、紫外線硬化後の９０℃における貯蔵弾性率Ｇ’が７×１０４Ｐａ以上であり、損失正接ｔａｎδが０．８２以下であることが好ましい。 In the peelable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention, the adhesive has a storage elastic modulus G ′ at 25 ° C. before UV curing of 4.5 × 10 5 Pa or less with respect to a dynamic viscoelastic spectrum measured at a frequency of 1 Hz. The loss tangent tan δ is 0.43 or more, the storage elastic modulus G ′ at 90 ° C. before ultraviolet curing is 7 × 10 4 Pa or less, the loss tangent tan δ is 0.82 or more, The storage elastic modulus G ′ at 25 ° C. after that is 4.5 × 10 5 Pa or more, the loss tangent tan δ is 0.43 or less, and the storage elastic modulus G ′ at 90 ° C. after ultraviolet curing is 7 × 10 7 It is preferably 4 Pa or more and the loss tangent tan δ is 0.82 or less.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープにおいては、前記ゴム材料が、クロロプレンゴム、クロロスルフォン化ポリエチレンゴム（ＣＳＭゴム）、エチレン−プロピレン−ジエンゴム（ＥＰＤＭ）、マレイン酸変性エチレン−プロピレン−ジエンゴム及びこれらの混合物からなる群より選ばれたものであることが好ましい。あるいは、前記第１液状物質及び／又は前記第２液状物質が、ポリイソプレン骨格、ポリブタジエン骨格、及びポリブテン骨格からなる群より選ばれた少なくとも一つを有する物質であることが好ましい。 In the releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention, the rubber material is chloroprene rubber, chlorosulfonated polyethylene rubber (CSM rubber), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM), maleic acid-modified ethylene-propylene-diene rubber, and these It is preferably selected from the group consisting of a mixture. Alternatively, the first liquid substance and / or the second liquid substance is preferably a substance having at least one selected from the group consisting of a polyisoprene skeleton, a polybutadiene skeleton, and a polybutene skeleton.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープにおいては、前記ゴム材料が、分子中に極性の強い原子２重量％〜４０重量％含有した平均分子量１０，０００〜５０，０００の化合物であり、前記第１液状物質が、末端及び側鎖に二重結合を持ち、平均分子量が１，０００〜５，０００の化合物であり、前記第２液状物質が、末端にＯＨを持ち、平均分子量が１，０００〜５，０００の化合物であり、前記硬化剤がイソシアネート系架橋剤であることが好ましい。 In the releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention, the rubber material is a compound having an average molecular weight of 10,000 to 50,000 and containing 2 to 40% by weight of a strongly polar atom in the molecule. The liquid material is a compound having double bonds at the terminals and side chains and an average molecular weight of 1,000 to 5,000, and the second liquid material has OH at the terminals and an average molecular weight of 1,000 to It is preferable that the curing agent is an isocyanate-based crosslinking agent.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープにおいては、前記ゴム材料が前記粘着剤の５０重量％〜９９重量％であり、前記第１液状物質及び前記第２液状物質が合わせて前記粘着剤の１重量％〜５０重量％であり、前記開始剤及び前記硬化剤が合わせて前記粘着剤の４０重量％以下であることが好ましい。 In the releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention, the rubber material is 50% to 99% by weight of the pressure-sensitive adhesive, and the first liquid substance and the second liquid substance are combined to 1 weight of the pressure-sensitive adhesive. It is preferable that the initiator and the curing agent together are 40% by weight or less of the pressure-sensitive adhesive.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープは、基材フィルムの片面に粘着層を設けてなるマスキング用剥離性粘着テープであって、前記粘着層を構成する粘着剤が、（Ａ）常温で固体のゴム材料と、（Ｂ）構造内に架橋点となる二重結合を持つ第１液状物質と、（Ｃ）紫外線によりラジカルを発生させる開始剤と、を含有し、前記ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第１液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散しているので、耐薬品性に優れており、薬液処理に対するマスキング効果を発揮することができ、剥離後の被着体への粘着剤の残渣のなく、しかも被着体からの剥離が容易である。 The releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention is a releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking in which a pressure-sensitive adhesive layer is provided on one side of a substrate film, and the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer is solid at (A) normal temperature. A rubber material, (B) a first liquid substance having a double bond as a crosslinking point in the structure, and (C) an initiator that generates radicals by ultraviolet rays, Since the first liquid material after crosslinking is dispersed in a diameter of 0.2 μm to 20 μm, it is excellent in chemical resistance and can exert a masking effect for chemical treatment, to the adherend after peeling. There is no residue of the adhesive, and peeling from the adherend is easy.
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明のマスキング用剥離性粘着テープは、基材フィルムの片面に粘着層を設けてなるマスキング用剥離性粘着テープであって、前記粘着層を構成する粘着剤が、（Ａ）常温で固体のゴム材料と、（Ｂ）構造内に架橋点となる二重結合を持つ第１液状物質と、（Ｃ）紫外線によりラジカルを発生させる開始剤と、を含有し、前記ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第１液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることを特徴とする。本発明のマスキング用剥離性粘着テープにおいては、前記粘着剤が、（Ｄ）末端など構造内に二重結合以外の架橋基点を持つ第２液状物質と、（Ｅ）前記第２液状物質を架橋させるための硬化剤と、を含有し、前記ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第２液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることが好ましい。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention is a releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking in which a pressure-sensitive adhesive layer is provided on one side of a substrate film, and the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer is solid at (A) normal temperature. A rubber material, (B) a first liquid substance having a double bond as a crosslinking point in the structure, and (C) an initiator that generates radicals by ultraviolet rays, The first liquid substance after crosslinking is dispersed with a diameter of 0.2 μm to 20 μm. In the releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking according to the present invention, the pressure-sensitive adhesive (D) is a second liquid substance having a crosslinking base point other than a double bond in the structure, such as a terminal, and (E) the second liquid substance is crosslinked. It is preferable that the 2nd liquid substance after bridge | crosslinking is disperse | distributed by the diameter of 0.2 micrometer-20 micrometers in the bulk body of the said rubber material.
まず、基材フィルムの片面に設ける粘着層を構成する粘着剤の材料について説明する。
（Ａ）ゴム材料
ゴム材料としては、常温で固体のゴム材料を用いる。また、ゴム材料としては、分子中に極性の強い原子が結合したゴム材料であることが好ましい。ここで、極性の強い原子としては、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、塩素（Ｃｌ）、硫黄（Ｓ）などが挙げられる。また、極性の強い原子は、ゴム材料中に２重量％〜４０重量％で含まれていることが好ましい。
First, the material of the adhesive which comprises the adhesion layer provided in the single side | surface of a base film is demonstrated.
(A) Rubber material A rubber material that is solid at room temperature is used as the rubber material. The rubber material is preferably a rubber material in which strongly polar atoms are bonded in the molecule. Here, nitrogen (N), oxygen (O), chlorine (Cl), sulfur (S), etc. are mentioned as a strongly polar atom. Moreover, it is preferable that a highly polar atom is contained in the rubber material at 2 wt% to 40 wt%.
また、ゴム材料の平均分子量は、可撓性、被着体への密着性や、凝集力による被着体への残渣を考慮すると、１０，０００〜５０，０００であることが好ましい。 The average molecular weight of the rubber material is preferably 10,000 to 50,000 in consideration of flexibility, adhesion to the adherend, and residues on the adherend due to cohesive force.
具体的には、ゴム材料としては、クロロプレンゴム、クロロスルフォン化ポリエチレンゴム（ＣＳＭゴム）、エチレン−プロピレン−ジエンゴム（ＥＰＤＭ）、マレイン酸変性エチレン−プロピレン−ジエンゴム、又はこれらの混合物であることが好ましい。 Specifically, the rubber material is preferably chloroprene rubber, chlorosulfonated polyethylene rubber (CSM rubber), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM), maleic acid-modified ethylene-propylene-diene rubber, or a mixture thereof. .
ゴム材料の配合量は、本ゴム材料の極性に起因する強い凝集性によって発現される耐薬品性を活用した、粘着剤全体の耐薬品性の確保などを考慮すると、粘着剤の５０重量％〜９９重量％であることが好ましい。 The compounding amount of the rubber material is 50% by weight or more of the pressure-sensitive adhesive in consideration of securing the chemical resistance of the whole pressure-sensitive adhesive utilizing the chemical resistance expressed by the strong cohesiveness due to the polarity of the rubber material. It is preferably 99% by weight.
（Ｂ）第１液状物質
第１液状物質としては、構造内に二重結合を持つ物質である。構造内に二重結合を持つ物質としては、例えば、本体末端あるいは側鎖末端に一つ以上の架橋点となる二重結合を持つ物質が挙げられる。第１液状物質において、末端以外の部分は、一般に炭素（Ｃ）と水素（Ｈ）でできており、分子は極性がないか、あっても非常に小さいことが好ましい。この特長により、相対的に極性の強いゴム材料に対して混ざりにくくなり、ゴム材料中に架橋後の液状物質を分散体として存在させることができる。具体的には、ポリイソプレンや、ポリブタジエンを主骨格として本体末端あるいは側鎖末端に一つ以上の二重結合を持つ物質である。
(B) First liquid substance The first liquid substance is a substance having a double bond in the structure. Examples of the substance having a double bond in the structure include a substance having a double bond serving as one or more crosslinking points at the main body end or side chain end. In the first liquid material, the portion other than the terminal is generally made of carbon (C) and hydrogen (H), and the molecule is preferably nonpolar or very small. Due to this feature, it is difficult to mix with a rubber material having a relatively strong polarity, and a liquid substance after crosslinking can be present as a dispersion in the rubber material. Specifically, it is a substance having polyisoprene or polybutadiene as a main skeleton and having one or more double bonds at the main body end or side chain end.
第１液状物質は、架橋後の粘性がゴム材料の粘性よりも低いことが好ましい。このような関係にすることにより、架橋後の第１液状物質がゴム材料のバルク中で分散体として残存し易くなる。分散体としての第１液状物質（架橋後の第１液状物質）の大きさは、テープ剥離後の被着体への残渣（被着体への汚染）や、粘着剤の流動性を考慮すると、０．２μｍ〜２０μｍ径であることが好ましく、特に０．５μｍ〜５μｍ径であることが好ましい。 The first liquid substance preferably has a viscosity after crosslinking lower than that of the rubber material. By having such a relationship, the first liquid substance after crosslinking is likely to remain as a dispersion in the bulk of the rubber material. The size of the first liquid material (first liquid material after cross-linking) as a dispersion is determined by considering the residue on the adherend (contamination to the adherend) and the fluidity of the adhesive. The diameter is preferably 0.2 μm to 20 μm, and particularly preferably 0.5 μm to 5 μm.
このように、ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第１液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることによりアルカリの浸入経路となりうる架橋後の液状物質が分断される。つまり、本来耐薬品性の優れているバルク体が分断されずに連続体の状態であるため、粘弾性調整後でも耐薬品性が維持できる。また、粘着層の表層は凝集性の高いバルク体、であるために、剥離後の被着体への粘着剤を残存させない。なお、ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第１液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により確認することができる。 As described above, the first liquid substance after crosslinking is dispersed with a diameter of 0.2 μm to 20 μm in the bulk material of the rubber material, so that the liquid substance after crosslinking which can serve as an alkali infiltration path is divided. That is, since the bulk body that is originally excellent in chemical resistance is in a continuous state without being divided, the chemical resistance can be maintained even after adjustment of viscoelasticity. Further, since the surface layer of the pressure-sensitive adhesive layer is a highly cohesive bulk body, the pressure-sensitive adhesive on the adherend after peeling does not remain. In addition, it can confirm with the scanning electron microscope (SEM) that the 1st liquid substance after bridge | crosslinking is disperse | distributing with the diameter of 0.2 micrometer-20 micrometers in the bulk body of a rubber material.
第１液状物質の平均分子量は、テープ剥離後の被着体への残渣（被着体への汚染）や、テープの可撓性の低下による被着体に対する密着性の低下を考慮すると、１，０００〜５，０００であることが好ましい。 The average molecular weight of the first liquid substance is 1 in consideration of the residue on the adherend after peeling off the tape (contamination to the adherend) and the decrease in adhesion to the adherend due to the decrease in flexibility of the tape. , 5,000 to 5,000 is preferable.
第１液状物質の配合量は、本液状物質が分散体として維持できる量であり、分散体間でアルカリの浸入経路とならない十分な距離を確保できること、被着体汚染の原因となりやすい架橋後の液状物質が粘着剤の表面に存在する確率を低減させること、粘弾性の調整、ＵＶ硬化後の硬さなどを考慮すると、粘着剤の１重量％〜４９重量％、好ましくは２．５重量％〜２５重量％であることが好ましい。また、粘着剤に後述する第２液状物質が含有されている場合には、合わせて粘着剤の１重量％〜５０重量％、好ましくは２．５重量％〜４０重量％であることが好ましい。なお、第１液状物質は、ゴム材料に対して可塑剤として働くので、第１液状物質の量により粘着剤全体の流動性を調節することができる。 The blending amount of the first liquid substance is an amount capable of maintaining the present liquid substance as a dispersion, and it is possible to secure a sufficient distance that does not become an alkali infiltration path between the dispersions, and after cross-linking that tends to cause adherend contamination. In consideration of reducing the probability that the liquid substance is present on the surface of the pressure-sensitive adhesive, adjusting the viscoelasticity, hardness after UV curing, etc., 1% to 49% by weight, preferably 2.5% by weight of the pressure-sensitive adhesive It is preferably ˜25% by weight. Moreover, when the 2nd liquid substance mentioned later is contained in an adhesive, it is preferable that it is 1 to 50 weight% of an adhesive, and preferably 2.5 to 40 weight%. In addition, since a 1st liquid substance acts as a plasticizer with respect to a rubber material, the fluidity | liquidity of the whole adhesive can be adjusted with the quantity of a 1st liquid substance.
（Ｃ）開始剤
開始剤は、紫外線によりラジカルを発生させ、第１液状物質を架橋させる。本発明においては、マスキング用剥離性粘着テープを被着体に貼着してマスキング材として使用した後に、マスキング用剥離性粘着テープを被着体から剥離する際に紫外線照射を行う。この紫外線照射により開始剤がラジカルを発生させ、これにより、第１液状物質の二重結合の開裂が起こり、架橋が進行する。第１液状物質が架橋することにより、第１液状物質が硬化してテープ全体の貯蔵弾性率が紫外線照射前より上昇する。その結果、テープ全体が硬くなり、被着体からの剥離を容易にすることができる。開始剤としては、アセトフェノン誘導体類、チオキサンソン類などを用いることができる。
(C) Initiator The initiator generates radicals by ultraviolet rays and crosslinks the first liquid substance. In the present invention, the masking peelable adhesive tape is attached to an adherend and used as a masking material, and then the masking peelable adhesive tape is irradiated with ultraviolet rays when peeled off from the adherend. By this ultraviolet irradiation, the initiator generates radicals, whereby the double bond of the first liquid substance is cleaved and the crosslinking proceeds. When the first liquid material is crosslinked, the first liquid material is cured and the storage elastic modulus of the entire tape is increased from before the ultraviolet irradiation. As a result, the entire tape becomes hard and can be easily peeled off from the adherend. As the initiator, acetophenone derivatives, thioxanthones and the like can be used.
開始剤の配合量は、テープ剥離後の被着体への残渣（被着体への汚染）を考慮すると、粘着剤の１重量％〜１０重量％であることが好ましい。また、粘着剤に後述する硬化剤が含有されている場合には、合わせて粘着剤の１重量％〜４０重量％以下であることが好ましい。 In consideration of the residue on the adherend after peeling off the tape (contamination to the adherend), the blending amount of the initiator is preferably 1% by weight to 10% by weight of the pressure-sensitive adhesive. Moreover, when the hardening | curing agent mentioned later is contained in an adhesive, it is preferable that it is 1 to 40 weight% or less of an adhesive collectively.
（Ｄ）第２液状物質
第２液状物質としては、末端に架橋基点を持つ物質を用いる。架橋基点としては、ＯＨ基などを挙げることができる。この末端のＯＨ基は２つ程度であることが好ましい。液状物質において、末端以外の部分は、一般に炭素（Ｃ）と水素（Ｈ）でできており、分子は極性がないか、あっても非常に小さいことが好ましい。この特長により、相対的に極性の強いゴム材料に対して混ざりにくくなり、ゴム材料中に架橋後の液状物質を分散体として存在させることができる。
(D) Second liquid substance As the second liquid substance, a substance having a crosslinking base at the terminal is used. Examples of the crosslinking base point include an OH group. The number of terminal OH groups is preferably about two. In the liquid substance, the portion other than the terminal is generally made of carbon (C) and hydrogen (H), and it is preferable that the molecule has no polarity or is very small. Due to this feature, it is difficult to mix with a rubber material having a relatively strong polarity, and a liquid substance after crosslinking can be present as a dispersion in the rubber material.
第２液状物質は、架橋後の粘性がゴム材料の粘性よりも低いことが好ましい。このような関係にすることにより、架橋後の第２液状物質がゴム材料のバルク中で分散体として残存し易くなる。分散体としての第２液状物質（架橋後の第２液状物質）の大きさは、テープ剥離後の被着体への残渣（被着体への汚染）や、粘着剤の流動性を考慮すると、０．２μｍ〜２０μｍ径であることが好ましく、特に０．５μｍ〜５μｍ径であることが好ましい。 The second liquid substance preferably has a viscosity after crosslinking lower than that of the rubber material. By making such a relationship, the second liquid substance after crosslinking is likely to remain as a dispersion in the bulk of the rubber material. The size of the second liquid material (second liquid material after cross-linking) as a dispersion is determined by considering the residue on the adherend (contamination to the adherend) and the fluidity of the adhesive. The diameter is preferably 0.2 μm to 20 μm, and particularly preferably 0.5 μm to 5 μm.
このように、ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第２液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることにより、アルカリの浸入経路となりうる架橋後の液状物質が分断される。つまり、本来耐薬品性の優れているバルク体が分断されずに連続体の状態で、粘着剤全体の粘弾性を制御できるため、粘弾性調整後でも耐薬品性が維持できる。また、粘着層の表層は凝集性の高いバルク体であるために、剥離後の被着体への粘着剤を残存させない。なお、ゴム材料のバルク体中に、架橋後の第２液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散していることは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により確認することができる。 As described above, the second liquid substance after crosslinking is dispersed in a diameter of 0.2 μm to 20 μm in the bulk material of the rubber material, so that the liquid substance after crosslinking which can be an alkali infiltration path is divided. . That is, since the viscoelasticity of the entire pressure-sensitive adhesive can be controlled in the state of a continuous body without being divided into bulk bodies that are originally excellent in chemical resistance, chemical resistance can be maintained even after adjustment of viscoelasticity. Moreover, since the surface layer of the pressure-sensitive adhesive layer is a highly cohesive bulk body, the pressure-sensitive adhesive on the adherend after peeling does not remain. In addition, it can confirm with the scanning electron microscope (SEM) that the 2nd liquid substance after bridge | crosslinking is disperse | distributing with the diameter of 0.2 micrometer-20 micrometers in the bulk body of a rubber material.
第２液状物質の平均分子量は、テープ剥離後の被着体への残渣（被着体への汚染）や、テープの可撓性の低下による被着体に対する密着性の低下を考慮すると、１，０００〜５，０００であることが好ましい。 The average molecular weight of the second liquid substance is 1 in consideration of the residue on the adherend after peeling off the tape (contamination to the adherend) and the decrease in adhesion to the adherend due to the decrease in flexibility of the tape. , 5,000 to 5,000 is preferable.
具体的には、第２液状物質は、ポリイソプレン骨格、ポリブタジエン骨格、及び／又はポリブテン骨格を有する物質であることが好ましい。 Specifically, the second liquid substance is preferably a substance having a polyisoprene skeleton, a polybutadiene skeleton, and / or a polybutene skeleton.
第２液状物質の配合量は、本液状物質が分散体として維持できる量であり、分散体間でアルカリの浸入経路とならない十分な距離を確保できること、被着体汚染の原因となりやすい架橋後の液状物質が粘着剤の表面に存在する確率を低減させること、粘弾性の調整を考慮すると、粘着剤の１重量％〜４９重量％、好ましくは２．５重量％〜２５重量％であることが好ましい。また、粘着剤に第１液状物質が含有されている場合には、合わせて粘着剤の１重量％〜５０重量％、好ましくは２．５重量％〜４０重量％であることが好ましい。なお、第２液状物質は硬化剤により架橋されるが、架橋されたものであってもゴム材料に対して可塑剤として働くので、第２液状物質の量により粘着剤全体の流動性を調節することができる。 The amount of the second liquid substance is such that the liquid substance can be maintained as a dispersion, and that a sufficient distance that does not become an alkali infiltration path between the dispersions can be secured, and the post-crosslinking that tends to cause adherend contamination. In consideration of reducing the probability that the liquid substance is present on the surface of the pressure-sensitive adhesive and adjusting the viscoelasticity, it is 1% to 49% by weight, preferably 2.5% to 25% by weight of the pressure-sensitive adhesive. preferable. Moreover, when the 1st liquid substance contains in an adhesive, it is preferable that they are 1 weight%-50 weight% of an adhesive, and preferably 2.5 weight%-40 weight%. The second liquid substance is cross-linked by a curing agent. Even if the second liquid substance is cross-linked, it functions as a plasticizer for the rubber material. Therefore, the fluidity of the entire pressure-sensitive adhesive is adjusted by the amount of the second liquid substance. be able to.
（Ｅ）硬化剤
硬化剤は、液状物質を硬化させるものである。具体的には、硬化剤としては、イソシアネート系架橋剤であることが好ましい。また、硬化剤の配合量は、テープ剥離後の被着体への残渣（被着体への汚染）を考慮すると、粘着剤の３０重量％以下であることが好ましい。特に、液状物質との理論上の当量に対して０．５倍〜２倍の割合が好ましい。また、粘着剤に上記開始剤が含有されている場合には、合わせて粘着剤の４０重量％以下であることが好ましい。
(E) Curing agent The curing agent cures the liquid substance. Specifically, the curing agent is preferably an isocyanate crosslinking agent. Further, the amount of the curing agent is preferably 30% by weight or less of the pressure-sensitive adhesive in consideration of the residue (contamination to the adherend) after the tape peeling. In particular, a ratio of 0.5 to 2 times the theoretical equivalent of the liquid substance is preferable. Moreover, when the said initiator contains in an adhesive, it is preferable that it is 40 weight% or less of an adhesive together.
また、粘着剤は、周波数１Ｈｚで測定した動的粘弾性スペクトルについて、紫外線硬化前の２５℃における貯蔵弾性率Ｇ’が４．５×１０５Ｐａ以下であり、損失正接ｔａｎδが０．４３以上であって、紫外線硬化前の９０℃における貯蔵弾性率Ｇ’が７×１０４Ｐａ以下であり、損失正接ｔａｎδが０．８２以上であることが、被着体への投錨効果や、被着体の凹凸吸収を考慮すると好ましく、紫外線硬化後の２５℃における貯蔵弾性率Ｇ’が４．５×１０５Ｐａ以上であり、損失正接ｔａｎδが０．４３以下であって、紫外線硬化後の９０℃における貯蔵弾性率Ｇ’が７×１０４Ｐａ以上であり、損失正接ｔａｎδが０．８２以下であることが被着体からの剥離を考慮すると好ましい。 The pressure-sensitive adhesive has a storage elastic modulus G ′ at 25 ° C. before UV curing of 4.5 × 10 5 Pa or less and a loss tangent tan δ of 0.43 or more with respect to a dynamic viscoelastic spectrum measured at a frequency of 1 Hz. The storage elastic modulus G ′ at 90 ° C. before UV curing is 7 × 10 4 Pa or less, and the loss tangent tan δ is 0.82 or more. The storage elastic modulus G ′ at 25 ° C. after ultraviolet curing is 4.5 × 10 5 Pa or more, the loss tangent tan δ is 0.43 or less, and 90 after ultraviolet curing. In view of peeling from the adherend, it is preferable that the storage elastic modulus G ′ at ° C. is 7 × 10 4 Pa or more and the loss tangent tan δ is 0.82 or less.
また、粘着剤には、必要に応じて、本発明の効果を発揮させる量的、質的範囲内で粘着付与剤、粘着調製剤、界面活性剤など、あるいはその他の改質剤及び慣用成分を配合することができる。 In addition, the pressure-sensitive adhesive contains, if necessary, a tackifier, a pressure-sensitive adhesive preparation agent, a surfactant, etc., or other modifiers and conventional ingredients within the quantitative and qualitative ranges that exert the effects of the present invention. Can be blended.
溶媒に溶けた粘着剤を基材フィルムに塗布し乾燥して粘着層を形成する場合の乾燥条件としては、温度７０℃〜１３０℃で、１分〜１０分であることが好ましい。また、このようにして得られた粘着層の厚さは、特に制限されるものではないが、通常２μｍ〜５０μｍであることが好ましい。また、マスキング用剥離性粘着テープを被着体から剥離する際の紫外線照射の条件は、１００ｍJ／ｃｍ２〜１０００ｍJ／ｃｍ２である。 As drying conditions in the case of forming a pressure-sensitive adhesive layer by applying a pressure-sensitive adhesive dissolved in a solvent to a substrate film, the temperature is preferably 70 ° C. to 130 ° C. and preferably 1 minute to 10 minutes. Further, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer thus obtained is not particularly limited, but is usually preferably 2 μm to 50 μm. The condition of UV irradiation when peeling the masking peeling pressure-sensitive adhesive tape from the adherend is a 100mJ / cm 2 ~1000mJ / cm 2 .
本発明に係るマスキング用剥離性粘着テープにおける基材フィルムとしては、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンナフタレートなどを用いることができる。 As a base film in the peelable pressure-sensitive adhesive tape for masking according to the present invention, polyester, polyethylene, polypropylene, polyethylene naphthalate, or the like can be used.
本発明のマスキング用剥離性粘着テープは、上記（Ａ）〜（Ｃ）を含有する粘着剤あるいは上記（Ａ）〜（Ｅ）を含有する粘着剤で構成された粘着層において、ゴム材料のバルク体中に、架橋後の液状物質が０．２μｍ〜２０μｍの径で分散している。このため、薬液処理に対するマスキング効果を発揮することができる。例えば、本発明のマスキング用剥離性粘着テープを２５μｍのピラミッド状突起をもつシリコンウエハの薬液処理に対するマスキングに用いた場合、１％〜４０％にわたる様々な濃度での約１０分浸漬、あるいは、弱酸〜強酸の酸溶液での約１分浸漬に供しても、浸漬中のテープ剥がれや、テープ剥離後の糊残りを生じることのなくシリコンウエハを保護することができる。また、このマスキング用剥離性粘着テープは、被着体から剥離する際に紫外線を照射することにより、テープ全体を硬くして剥離を容易にすることができる。 The peelable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention is a bulk of a rubber material in an adhesive layer comprising the above-mentioned adhesives containing (A) to (C) or the above-mentioned adhesives containing (A) to (E). In the body, the liquid substance after crosslinking is dispersed with a diameter of 0.2 μm to 20 μm. For this reason, the masking effect with respect to a chemical | medical solution process can be exhibited. For example, when the releasable pressure-sensitive adhesive tape for masking of the present invention is used for masking a chemical treatment of a silicon wafer having 25 μm pyramidal projections, it is immersed for about 10 minutes at various concentrations ranging from 1% to 40%, or a weak acid. Even if it is subjected to immersion for about 1 minute in an acid solution of a strong acid, the silicon wafer can be protected without causing peeling of the tape during immersion or adhesive residue after peeling of the tape. Further, the masking peelable pressure-sensitive adhesive tape can be easily peeled off by irradiating it with ultraviolet rays when peeled off from the adherend.
本発明は上記実施の形態に限定されず、種々変更して実施することが可能である。例えば、粘着層の厚さ、粘着層を構成する材料、その配合量については、本発明の効果を逸脱しない範囲で適宜設定することができる。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更することが可能である。 The present invention is not limited to the embodiment described above, and can be implemented with various modifications. For example, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer, the material constituting the pressure-sensitive adhesive layer, and the blending amount thereof can be set as appropriate without departing from the effects of the present invention. Other modifications may be made as appropriate without departing from the scope of the object of the present invention.
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