JP2010150348A - ポリマー−金属ナノ粒子複合体、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリマー中に、金属ナノ粒子が分散しており、金属ナノ粒子の平均一次粒子径が、0.5nm〜20nmであり、且つ金属ナノ粒子の数に基づいて、金属ナノ粒子の95%以上が一次粒子の状態で上記ポリマー中に分散している、ポリマー−金属ナノ粒子複合体とする。また、このポリマー−金属ナノ粒子複合体の製造方法とする。
【選択図】図1
Description
上記金属ナノ粒子の平均一次粒子径が、0.5nm〜20nmであり、且つ
上記金属ナノ粒子の数に基づいて、上記金属ナノ粒子の95%以上が一次粒子の状態で上記ポリマー中に分散している、
ポリマー−金属ナノ粒子複合体。
〈2〉上記金属ナノ粒子の含有量が、ポリマー−金属ナノ粒子複合体全体に対して0.5体積%〜50体積%である、上記〈1〉項に記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
〈3〉上記ポリマーが、重合性官能基及び上記金属ナノ粒子に配位・吸着する金属配位性官能基を有する重合性化合物の重合体である、上記〈1〉又は〈2〉項に記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
〈4〉上記重合性化合物が、下記の式(I)又は(II)を有する(メタ)アクリル系モノマー又は(メタ)アクリルアミド系モノマーである、上記〈3〉項に記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体:
(CH2=C(R1)−COO)n−L1−X1 (I)
(CH2=C(R2)−CONH)n−L2−X2 (II)
(式中、
R1及びR2はそれぞれ独立に、水素原子又はメチル基であり、
L1及びL2はそれぞれ独立に、炭素原子数1〜10のアルキレン基又は単結合であり、
X1及びX2はそれぞれ独立に、水素、上記金属配位性官能基又は上記金属配位性官能基を有する部分であり、且つ
nは1〜3)。
〈5〉上記金属ナノ粒子が、金、銀、銅、白金、パラジウム、ニッケル、ロジウム、コバルト、ルテニウム、鉄、これらの金属の合金、並びにこれらの金属及び/又は合金の組み合わせからなる群より選択される材料で作られている、上記〈1〉〜〈4〉項のいずれかに記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
〈6〉フィルム状の形態を有する、上記〈1〉〜〈5〉項のいずれかに記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
〈7〉重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を提供すること、及び
上記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体の重合性化合物を重合させること、
を含み;且つ
上記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体では、重合性化合物中に、金属ナノ粒子が分散しており、上記重合性化合物が、重合性官能基及び上記金属ナノ粒子に配位・吸着する金属配位性官能基を有し、上記金属ナノ粒子の平均一次粒子径が、0.5nm〜20nmであり、且つ上記金属ナノ粒子の数に基づいて、上記金属ナノ粒子の95%以上が一次粒子の状態で上記重合性化合物中に分散している、
ポリマー−金属ナノ粒子複合体の製造方法。
〈8〉上記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体における上記金属ナノ粒子の含有量が、分散体全体に対して0.5体積%〜50体積%である、上記〈7〉項に記載の方法。
〈9〉上記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を基材上にキャストし、そして上記重合性化合物を重合させる、上記〈7〉又は〈8〉項に記載の方法。
本発明のポリマー−金属ナノ粒子複合体の製造のために用いられる重合性化合物−金属ナノ粒子分散体では、重合性化合物中に、金属ナノ粒子が分散しており、重合性化合物が、重合性官能基及び金属ナノ粒子に配位する金属配位性官能基を有し、金属ナノ粒子の平均一次粒子径が、0.5nm〜20nmであり、且つ金属ナノ粒子の数に基づいて、金属ナノ粒子の95%以上が一次粒子の状態で重合性化合物中に分散している。
重合性化合物−金属ナノ粒子分散体で用いられる重合性化合物としては、重合性官能基及び金属ナノ粒子に配位する金属配位性官能基を有する任意の重合性化合物を用いることができる。
重合性化合物の重合性官能基としては、開始剤の添加、加熱、照射等によって重合させることができる任意の基を挙げることができる。したがって、重合性官能基としては、付加重合可能なエチレン性二重結合を有する基、付加重合可能なアセチレン性三重結合を有する基、及びそれらの組み合わせ、例えば付加重合可能な末端オレフィン基、付加重合可能な末端アセチレン基、及びそれらの組み合わせを挙げることができる。
重合性化合物の金属配位性官能基としては、使用する金属ナノ粒子に対して配位・吸着する性質を有する任意の基を用いることができ、これは例えば酸素、窒素、硫黄及びリンからなる群より選択される少なくとも1種の元素を有する基である。
重合性化合物の具体例としては、下記の式(I)又は(II)を有する(メタ)アクリル系モノマー又は(メタ)アクリルアミド系モノマーを挙げることができる。
(CH2=C(R1)−COO)n−L1−X1 (I)
(CH2=C(R2)−CONH)n−L2−X2 (II)
(式中、
R1及びR2はそれぞれ独立に、水素原子又はメチル基であり、
L1及びL2はそれぞれ独立に、炭素原子数1〜10のアルキレン基又は単結合であり、
X1及びX2はそれぞれ独立に、水素、金属配位性官能基又は金属配位性官能基を有する部分、特に金属配位性官能基又は金属配位性官能基を有する部分、より特に金属配位性官能基を有する部分であり、且つ
nは1〜3、特に1又は2)。
重合性化合物−金属ナノ粒子分散体で用いられる金属ナノ粒子としては、任意の金属ナノ粒子を用いることができる。
金属ナノ粒子は例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ニッケル(Ni)、ロジウム(Rh)、コバルト(Co)、ルテニウム(Ru)、鉄(Fe)、これらの金属の合金、並びにこれらの金属及び/又は合金の組み合わせからなる群より選択される材料で作られていてよい。金属ナノ粒子の安定性、特に耐酸化性の観点からは、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、及び/又はパラジウム(Pd)を用いることができ、更に金属ナノ粒子のコスト及び安定性の観点からは、銀(Ag)を用いることができる。
金属ナノ粒子の平均粒径の平均一次粒子径は、0.5nm〜20nm、例えば1nm〜15nm、1nm〜10nm、又は1nm〜5nmである。一次粒子の状態での金属ナノ粒子の平均粒径が十分に小さい場合には、光散乱が抑えられることから、光学材料への応用展開を行うことができる。また、金属ナノ粒子の平均粒径が小さく、それによって表面積が大きくなると、ナノ粒子が独自に有する特性をより効果的に発現させることができる。
ナノメートルオーダーの大きさを持つ金属ナノ粒子は、量子効果によりバルク状態の金属とは異なる物理的・化学的性質を示すことが認められている。例えばナノメートルオーダーの大きさを持つ金属ナノ粒子は、表面エネルギーのため、凝集しやすい特徴を持つ。
本発明のポリマー−金属ナノ粒子複合体の製造のために用いられる重合性化合物−金属ナノ粒子分散体では、分散体中の金属ナノ粒子の含有量は、分散体全体に対して、例えば0.5体積%〜50体積%、0.5体積%〜30体積%、又は0.5体積%〜15体積%である。粒子の量が少なすぎる場合には、ナノ粒子の性能を得ることが難しい。したがって、分散体中の金属ナノ粒子の含有量の範囲の下限は、0.5体積%ではなく、1体積%、1.5体積%、4体積%、又は10体積%とすることもできる。ナノ粒子の添加量が多すぎる場合には、重合性化合物−金属ナノ粒子分散体の流動性が低くなり、また金属ナノ粒子を一次粒子の状態で維持することが困難なことがある。
重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を製造する方法は、初期金属ナノ粒子分散体及び重合性化合物を提供すること、並びに初期金属ナノ粒子分散体と重合性化合物とを混合して、金属ナノ粒子を、初期分散媒の相から重合性化合物の相に移動させ、重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を得ることを含む。ここで、この方法では、初期金属ナノ粒子分散体は、初期分散媒中に金属ナノ粒子を含有しており、また重合性化合物は、初期分散媒に対して非相溶性であり、且つ重合性官能基及び金属ナノ粒子に配位する金属配位性官能基を有している。またこの方法によれば、本発明のポリマー−金属ナノ粒子複合体の製造のために用いられる重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を製造することができる。
重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を製造する方法において用いられる初期金属ナノ粒子分散体は、金属ナノ粒子、特に初期分散媒及び随意の界面活性剤によって修飾された帰属ナノ粒子が有機溶媒中で分散しており、それによって沈殿を生じていない分散液を意味する。このような初期金属ナノ粒子分散体は任意の方法で製造することができ、例えば金属の塩化物を媒体中で加水分解することによって得ることができる。また、初期金属ナノ粒子分散体の製造に関しては、鉄微粒子の製造に関する特開2006−342399を参照することができる。
初期金属ナノ粒子分散体の初期分散媒は、ナノ粒子を凝集させず、且つ重合性化合物に対して非相溶性であるようにして選択される。初期分散媒としては、有機溶媒を用いることができる。考慮される具体的な有機溶媒としては、ヘキサン、トルエン、クロロホルムなどが挙げられる。また、具体的な初期分散媒が重合性化合物に対して非相溶性であるか否かは、添加されている界面活性剤、使用する金属ナノ粒子等の成分の量、種類等、系の温度等にも依存するものであり、したがって具体的な初期分散媒と重合性化合物との組み合わせは、試験に基づいて決定することができる。
金属ナノ粒子に関しては、重合性化合物−金属ナノ粒子分散体に関する上記の説明を参照することができる。
重合性化合物に関しては、重合性化合物−金属ナノ粒子分散体に関する上記の説明を参照することができる。また、重合性化合物は、初期金属ナノ粒子分散体の初期分散媒に対して非相溶性であるように選択される。初期金属ナノ粒子分散体の初期分散媒に関して説明したように、具体的な初期分散媒と重合性化合物との組み合わせは、試験に基づいて決定することができる。
初期分散媒に含有されている金属ナノ粒子は、金属ナノ粒子そのままであってもよいが、その表面が、有機配位子、具体的には界面活性剤により被覆されていることが好ましい。金属ナノ粒子の表面が界面活性剤で被覆されている場合、特に金属ナノ粒子が逆ミセル型金属ナノ粒子となっている場合には、一次粒子のままで溶媒中に均一に分散させることが容易になる。
上記の重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を、加熱、照射等によって重合させると、重合性化合物の重合体であるポリマー中に金属ナノ粒子が一次粒子の状態で分散している本発明のポリマー−金属ナノ粒子複合体を得ることができる。
実施例においては、以下の項目について、以下の方法によって測定・評価を実施した。
ポリマー−金属ナノ粒子複合体について、熱重量天秤(理学電機社製、商品名:TGA8120)を用いて、窒素又は空気流中において900℃で熱分析を行い、その残渣から質量分率を測定し、そして更に金属ナノ粒子を構成する材料の比重に基づいて、体積分率を評価した。なお、評価にあたっては、サンプル3点の平均値を採用した。
ポリマー−金属ナノ粒子複合体を、ミクロトーム(ライカ社製、商品名:ULTRACUT−S)を用いて50〜100nmの薄切片とし、得られた薄切片を銅製マイクログリッドに乗せ、透過型電子顕微鏡(FEI社製、商品名:TECNAI G2)によって、加速電圧120kvで、TEM観察及び撮影を実施した。
(製造例1)
特開2006−342399に記載の方法に従って、粒子径8nmの鉄ナノ粒子を製造した。
特開2006−342399に記載の方法に従って、粒子径5nmの鉄ナノ粒子を製造した。
製造例1で得られた鉄ナノ粒子(粒子径8nm)のヘキサン分散液(5ml)を、15ml遠心チューブに入れた。次に、アクリレートモノマー(東亜合成(株)製、品名:アロニックス M−5300)1gを、この遠心チューブに入れ、その後で高速振とう機を、15rpm及び5分に設定して、遠心チューブ中の溶液を混合した。ここで、使用したアクリレートモノマーは具体的には、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトン(n≒2)モノ(メタ)アクリレート(CH2=CH−COO−(C5H10COO)2−H)であった。
製造例1で得られた鉄ナノ粒子(粒子径8nm)の代わりに製造例2で得られた鉄ナノ粒子(粒子径5nm)を用いたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例2のポリマー−金属ナノ粒子複合体を得た。
アクリレートモノマーの使用量を1gから0.34gに減らしたことを除いて実施例2と同様にして、実施例3のポリマー−金属ナノ粒子複合体を得た。
金ナノ粒子(約10nm)のトルエン分散液(アルバックマテリアル(株)製、品名:Au1t(30wt%)、2ml)を、15ml遠心チューブに入れ、その後で10mlヘキサンをこの遠心チューブに加えて、初期分散媒をトルエンとヘキサンとの混合物とした。次に、アクリレートモノマー(東亜合成(株)製、品名:アロニックス M−5300)2gを、この遠心チューブに入れ、その後で高速振とう機を、15rpm及び5分に設定して、遠心チューブ中の溶液を混合した。
アクリレートモノマー(東亜合成(株)製、品名:アロニックス M−5300)1gの代わりに、スチレンモノマー(Aldrich(株)製)1gを用いたことを除いて、実施例1と同様にして、高速振とう機の遠心チューブで溶液を混合した。
銀ナノ粒子(約8nm)のトルエン分散液(戸田工業(株)製、品名:ナノシルバー分散体、銀ナノ粒子含有量:53質量%)1gを、15ml遠心チューブに入れ、その後、ヘキサン10mlをこの遠心チューブに加えて、初期分散媒をトルエンとヘキサンとの混合物とした。次に、アクリレートモノマー(東亜合成(株)製、品名:アロニックス M−5300)2gを、この遠心チューブに入れ、その後で高速振とう機を、15rpm及び5分に設定して、遠心チューブ中の溶液を混合した。
実施例及び比較例についての結果を下記にまとめている。
Claims (9)
- ポリマー中に、金属ナノ粒子が分散しており、
前記金属ナノ粒子の平均一次粒子径が、0.5nm〜20nmであり、且つ
前記金属ナノ粒子の数に基づいて、前記金属ナノ粒子の95%以上が一次粒子の状態で前記ポリマー中に分散している、
ポリマー−金属ナノ粒子複合体。 - 前記金属ナノ粒子の含有量が、ポリマー−金属ナノ粒子複合体全体に対して0.5体積%〜50体積%である、請求項1に記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
- 前記ポリマーが、重合性官能基及び前記金属ナノ粒子に配位・吸着する金属配位性官能基を有する重合性化合物の重合体である、請求項1又は2に記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
- 前記重合性化合物が、下記の式(I)又は(II)を有する(メタ)アクリル系モノマー又は(メタ)アクリルアミド系モノマーである、請求項3に記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体:
(CH2=C(R1)−COO)n−L1−X1 (I)
(CH2=C(R2)−CONH)n−L2−X2 (II)
(式中、
R1及びR2はそれぞれ独立に、水素原子又はメチル基であり、
L1及びL2はそれぞれ独立に、炭素原子数1〜10のアルキレン基又は単結合であり、
X1及びX2はそれぞれ独立に、水素、前記金属配位性官能基又は前記金属配位性官能基を有する部分であり、且つ
nは1〜3)。 - 前記金属ナノ粒子が、金、銀、銅、白金、パラジウム、ニッケル、ロジウム、コバルト、ルテニウム、鉄、これらの金属の合金、並びにこれらの金属及び/又は合金の組み合わせからなる群より選択される材料で作られている、請求項1〜4のいずれかに記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
- フィルム状の形態を有する、請求項1〜5のいずれかに記載のポリマー−金属ナノ粒子複合体。
- 重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を提供すること、及び
前記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体の重合性化合物を重合させること、
を含み;且つ
前記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体では、重合性化合物中に、金属ナノ粒子が分散しており、前記重合性化合物が、重合性官能基及び前記金属ナノ粒子に配位・吸着する金属配位性官能基を有し、前記金属ナノ粒子の平均一次粒子径が、0.5nm〜20nmであり、且つ前記金属ナノ粒子の数に基づいて、前記金属ナノ粒子の95%以上が一次粒子の状態で前記重合性化合物中に分散している、
ポリマー−金属ナノ粒子複合体の製造方法。 - 前記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体における前記金属ナノ粒子の含有量が、分散体全体に対して0.5体積%〜50体積%である、請求項7に記載の方法。
- 前記重合性化合物−金属ナノ粒子分散体を基材上にキャストし、そして前記重合性化合物を重合させる、請求項7又は8に記載の方法。
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