JP2010126776A - Corrosion resistant member and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラズマ環境で使用される耐食性部材およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a corrosion-resistant member used in a plasma environment and a method for manufacturing the same.
半導体製造装置内やフラットパネルディスプレイ製造装置内では、ハロゲン系腐食ガスまたはハロゲン系ガスプラズマ等の環境で製造が行われるため、耐食性を持った部材が使用される。近年では、希土類化合物の耐食性が確認され、その中でも特に、酸化イットリウムが注目されている。そして、溶射により基材表面に酸化イットリウムを含む耐食性皮膜を作製する方法が提案されている(たとえば、特許文献1参照)。 In a semiconductor manufacturing apparatus or a flat panel display manufacturing apparatus, since manufacturing is performed in an environment such as a halogen-based corrosive gas or a halogen-based gas plasma, a member having corrosion resistance is used. In recent years, the corrosion resistance of rare earth compounds has been confirmed, and among them, yttrium oxide has attracted attention. And the method of producing the corrosion-resistant film | membrane containing a yttrium oxide on the base-material surface by thermal spraying is proposed (for example, refer patent document 1).
特許文献1記載の耐食性部材は、酸化物セラミックスの溶射膜で覆われている耐食性部材であって、カソードトーチと、互いに分離したアノードトーチとを備えたトーチ型溶射装置を用いて作製されている。セラミックス原料をプラズマアーク発生部に投入し、原料を十分に溶融しつつ溶射することにより、基材上に溶射膜が形成されている。
しかし、デバイスを高精度化するためには、半導体製造装置やフラットパネルディスプレイ製造装置等の内部で使用される部材に対して、さらに低パーティクル性が要求される。本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、耐食性に優れ、プラズマ環境で使用したときに発生するパーティクルを低減できる耐食性部材およびその製造方法を提供することを目的とする。 However, in order to increase the accuracy of the device, a lower particle property is required for a member used inside a semiconductor manufacturing apparatus or a flat panel display manufacturing apparatus. This invention is made | formed in view of such a situation, It aims at providing the corrosion-resistant member which is excellent in corrosion resistance, and can reduce the particle | grains generate | occur | produced when used in a plasma environment, and its manufacturing method.
(1)上記の目的を達成するため、本発明に係る耐食性部材は、基材と、前記基材上に溶射により形成され、5%以上20%以下の気孔率を有する酸化ガドリニウム皮膜と、を備えることを特徴としている。 (1) In order to achieve the above object, a corrosion-resistant member according to the present invention comprises a base material, and a gadolinium oxide film formed by thermal spraying on the base material and having a porosity of 5% or more and 20% or less. It is characterized by providing.
このように、本発明の耐食性部材の皮膜は、低気孔率の酸化ガドリニウムにより形成されているため、耐食性に優れ、プラズマ環境で使用したときに発生するパーティクルを低減できる。また、酸化ガドリニウム皮膜の気孔率が20%以下であるため、皮膜の強度が向上し、カケや剥離等が発生しにくく、プラズマが皮膜を透過して基材を損傷する可能性も低い。一方、酸化ガドリニウム皮膜の気孔率は5%以上であり、皮膜が緻密すぎないため、クラックが発生しにくい。このような耐食性部材の皮膜は、高出力の溶射により生成することができる。 Thus, since the coating of the corrosion-resistant member of the present invention is formed of low-porosity gadolinium oxide, it has excellent corrosion resistance and can reduce particles generated when used in a plasma environment. Moreover, since the porosity of the gadolinium oxide film is 20% or less, the strength of the film is improved, it is difficult for cracks and peeling to occur, and the possibility that plasma penetrates the film and damages the substrate is low. On the other hand, since the porosity of the gadolinium oxide film is 5% or more and the film is not too dense, cracks are hardly generated. Such a coating of the corrosion resistant member can be produced by high power thermal spraying.
(2)また、本発明に係る耐食性部材は、前記酸化ガドリニウム皮膜は、射ち放し表面で5μm以下の平均表面粗さを有することを特徴としている。このように酸化ガドリニウム皮膜の表面を平滑面にすることができるため、本発明の耐食性部材は、プラズマの影響を受けにくく、腐食されにくくなる。 (2) Further, the corrosion-resistant member according to the present invention is characterized in that the gadolinium oxide film has an average surface roughness of 5 μm or less on the exposed surface. Since the surface of the gadolinium oxide film can be made smooth as described above, the corrosion-resistant member of the present invention is hardly affected by plasma and is hardly corroded.
(3)また、本発明に係る耐食性部材は、前記酸化ガドリニウム皮膜は、20MPa以上の強度で前記基材に密着していることを特徴としている。これにより、使用中や洗浄中における酸化ガドリニウム皮膜の剥離を防止できる。その結果、剥離により露出した基材からパーティクルが発生することを防止できる。 (3) Further, the corrosion-resistant member according to the present invention is characterized in that the gadolinium oxide film is in close contact with the base material with a strength of 20 MPa or more. Thereby, peeling of the gadolinium oxide film during use or cleaning can be prevented. As a result, it is possible to prevent particles from being generated from the substrate exposed by peeling.
(4)また、本発明に係る耐食性部材の製造方法は、カソードトーチおよび複数のアノードトーチを備えるトーチ型溶射装置を用いて行う耐食性部材の製造方法であって、酸化ガドリニウムを前記トーチ型溶射装置に投入する原料投入工程と、前記カソードトーチ側およびアノードトーチ側から前記トーチ型溶射装置内に不活性ガスを供給するガス供給工程と、前記トーチ型溶射装置内において、出力50kW以上で前記カソードトーチおよび複数のアノードトーチにより生成されたプラズマアークを前記酸化ガドリニウムに接触させることで、前記酸化ガドリニウムを溶融させる溶融工程と、前記溶融させた酸化ガドリニウムを基材に噴射する噴射工程と、を含むことを特徴としている。 (4) Moreover, the manufacturing method of the corrosion-resistant member which concerns on this invention is a manufacturing method of the corrosion-resistant member performed using a torch type thermal spraying apparatus provided with a cathode torch and several anode torches, Comprising: Gadolinium oxide is the said torch type thermal spraying apparatus. A raw material charging step to be charged into the torch, a gas supply step for supplying an inert gas into the torch type thermal spraying device from the cathode torch side and the anode torch side, and the cathode torch at an output of 50 kW or more in the torch type thermal spraying device And a melting step of melting the gadolinium oxide by bringing a plasma arc generated by a plurality of anode torches into contact with the gadolinium oxide, and an injection step of injecting the molten gadolinium oxide onto a substrate. It is characterized by.
このように本発明の耐食性部材の製造方法では、複数のアノードを有するトーチ型溶射装置を用い高出力で溶射することにより、溶融状態で溶射被膜を形成することができ、低気孔率の酸化ガドリニウム皮膜を形成することができる。また、凹凸が少なく、平均表面粗さRaの小さい平滑面を形成することが可能となる。したがって、耐食性に優れ、プラズマ環境で使用したときに発生するパーティクルを低減する耐食性部材を製造することができる。 Thus, in the method for producing a corrosion-resistant member of the present invention, a spray coating can be formed in a molten state by spraying at a high output using a torch type thermal spraying apparatus having a plurality of anodes, and gadolinium oxide having a low porosity. A film can be formed. In addition, it is possible to form a smooth surface with few irregularities and a small average surface roughness Ra. Therefore, it is possible to manufacture a corrosion-resistant member that has excellent corrosion resistance and reduces particles generated when used in a plasma environment.
(5)また、本発明に係る耐食性部材の製造方法は、前記ガス供給工程において、前記カソードトーチ側から流量10L/min以上40L/min以下で不活性ガスを供給するとともに、前記アノードトーチ側から流量2L/min以上15L/min以下で不活性ガスを供給することを特徴としている。 (5) Further, in the method for producing a corrosion-resistant member according to the present invention, in the gas supply step, an inert gas is supplied from the cathode torch side at a flow rate of 10 L / min to 40 L / min, and from the anode torch side. An inert gas is supplied at a flow rate of 2 L / min to 15 L / min.
このようなガス条件範囲で不活性ガスを供給することで、プラズマ生成のための印加電圧を上げ、安定したプラズマを生成し、プラズマを直進化させることができる。その結果、高出力のプラズマアークを酸化ガドリニウム粉末に接触させて確実に溶融状態で酸化ガドリニウム皮膜を形成することができる。 By supplying an inert gas in such a gas condition range, an applied voltage for plasma generation can be increased, stable plasma can be generated, and plasma can be directly evolved. As a result, a high-power plasma arc can be brought into contact with the gadolinium oxide powder to reliably form a gadolinium oxide film in a molten state.
(6)また、本発明に係る耐食性部材の製造方法は、前記噴射工程より前に、前記基材の平均表面粗さを4.50μm以上6.00μm以下に粗面化する粗面化工程を含むことを特徴としている。このように基材の表面を粗くし、その上に酸化ガドリニウム皮膜を形成することで、基材と溶射皮膜との密着強度を高めることができる。 (6) Moreover, the manufacturing method of the corrosion-resistant member which concerns on this invention includes the roughening process of roughening the average surface roughness of the said base material to 4.50 micrometer or more and 6.00 micrometers or less before the said injection process. It is characterized by including. Thus, the adhesion strength of a base material and a thermal spray coating can be raised by roughening the surface of a base material and forming a gadolinium oxide film on it.
本発明によれば、耐食性に優れ、プラズマ環境で使用したときに発生するパーティクルを低減できる耐食性部材およびその製造方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it is excellent in corrosion resistance and can provide the corrosion-resistant member which can reduce the particle | grains generate | occur | produced when it uses in a plasma environment, and its manufacturing method.
本願発明者は、鋭意検討を行った結果、高出力の溶射により形成された酸化ガドリニウム(Gd2O3)の皮膜が、低い気孔率を有し、ハロゲン系腐食ガスまたはハロゲン系ガスプラズマ等に曝されても、酸化イットリウム(Y2O3)の皮膜に比べ優れた耐食性を発揮し、パーティクルの発生が低減されることを見出した。 As a result of intensive studies, the inventor of the present application has found that the coating film of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) formed by high-power spraying has a low porosity and is suitable for halogen-based corrosive gas or halogen-based gas plasma. It has been found that even when exposed, it exhibits excellent corrosion resistance as compared with a film of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) and the generation of particles is reduced.
(耐食性部材の構成)
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。本発明の耐食性部材は、半導体製造装置内やフラットパネルディスプレイ装置内で使用するのに適しており、基材と基材上に形成された酸化ガドリニウム皮膜を有している。
(Configuration of corrosion resistant member)
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. The corrosion-resistant member of the present invention is suitable for use in a semiconductor manufacturing apparatus or a flat panel display apparatus, and has a base material and a gadolinium oxide film formed on the base material.
基材は、ガラス、石英、アルミニウムやステンレス等の金属、アルミナ等のセラミックス等により形成されている。これらのように、基材の材質は、皮膜が剥離してもすぐには腐食が進まない程度の耐食性を有し、酸化ガドリニウム皮膜との密着性を高く維持できるものであることが好ましいが、特に上記に限定されない。 The base material is formed of glass, quartz, a metal such as aluminum or stainless steel, a ceramic such as alumina, or the like. As described above, the material of the base material preferably has a corrosion resistance that does not cause corrosion immediately after the film is peeled off, and can maintain high adhesion with the gadolinium oxide film, In particular, it is not limited to the above.
酸化ガドリニウム皮膜は、溶射により基材上に形成され、5%以上20%以下の気孔率を有する。酸化ガドリニウム皮膜の気孔率が5%未満である場合には、皮膜が緻密すぎるためクラックが発生する可能性がある。また、気孔率が20%より大きい場合には、酸化ガドリニウム皮膜の強度が低下してしまい、カケや剥離等が発生するか、またはプラズマが透過し基材を損傷する可能性がある。20%以下の気孔率は、複数のアノードを有するトーチ型溶射装置を用いて高出力で皮膜を生成することで達成できる。 The gadolinium oxide film is formed on the substrate by thermal spraying and has a porosity of 5% or more and 20% or less. If the porosity of the gadolinium oxide film is less than 5%, the film is too dense and cracks may occur. On the other hand, when the porosity is higher than 20%, the strength of the gadolinium oxide film is lowered, and there is a possibility that chipping, peeling, or the like occurs, or plasma is transmitted and damages the substrate. A porosity of 20% or less can be achieved by producing a coating with high output using a torch type thermal spraying apparatus having a plurality of anodes.
また、酸化ガドリニウム皮膜は、射ち放し表面で5μm以下の平均表面粗さを有する。平滑面にすることによりプラズマの影響を受けにくく、腐食されにくくなる。複数のアノードを有するトーチ型溶射装置を用いることにより、溶融状態で溶射被膜を形成することができ、その結果、凹凸が少なく平均表面粗さRaの小さい平滑面を形成することが可能となる。 Moreover, the gadolinium oxide film has an average surface roughness of 5 μm or less on the exposed surface. By making the surface smooth, it is less susceptible to plasma and less susceptible to corrosion. By using a torch type thermal spraying apparatus having a plurality of anodes, it is possible to form a thermal spray coating in a molten state, and as a result, it is possible to form a smooth surface with few irregularities and a small average surface roughness Ra.
また、酸化ガドリニウム皮膜は、20MPa以上の強度で基材に密着していることが好ましい。酸化ガドリニウム皮膜と基材との密着強度を20MPa以上にすることで、使用中や洗浄中における酸化ガドリニウム皮膜の剥離を防止することができる。剥離すると基材の露出部からのパーティクルが発生しやすいがこれを防止できる。このような、密着強度を達成するための製造方法については後述する。 The gadolinium oxide film is preferably in close contact with the substrate with a strength of 20 MPa or more. By making the adhesion strength between the gadolinium oxide film and the substrate 20 MPa or more, peeling of the gadolinium oxide film during use or during cleaning can be prevented. When peeled off, particles are likely to be generated from the exposed portion of the substrate, but this can be prevented. A manufacturing method for achieving such adhesion strength will be described later.
また、酸化ガドリニウム皮膜は、99.9%以上の純度を有する。純度を99.9%以上にすることよりプラズマ環境での皮膜の腐食の進行を抑制することができる。酸化ガドリニウム皮膜は、基材上に設けられ、ハロゲン系腐食ガスまたはハロゲン系ガスプラズマ等に対する耐食性を有する。 The gadolinium oxide film has a purity of 99.9% or more. By making the purity 99.9% or more, the progress of corrosion of the film in the plasma environment can be suppressed. The gadolinium oxide film is provided on a substrate and has corrosion resistance against a halogen-based corrosive gas or a halogen-based gas plasma.
酸化ガドリニウム皮膜の厚さは50μm以上1000μm以下であることが好ましい。厚さを50μm以上にすることにより、ハロゲンガス系腐食ガスまたはハロゲン系ガスプラズマ等に曝された場合でも、耐食性の効果が得られ、耐食性部材の基材までハロゲン系腐食ガスまたはハロゲン系プラズマガス等が透過しにくくなる。また、厚さを1000μm以下にすることにより、酸化ガドリニウム皮膜と基材の密着性が向上し、基材と皮膜との熱膨張差による剥離が発生しにくくなる。 The thickness of the gadolinium oxide film is preferably 50 μm or more and 1000 μm or less. By making the thickness 50 μm or more, even when exposed to halogen gas corrosive gas or halogen gas plasma, the corrosion resistance effect is obtained, and the halogen corrosive gas or halogen plasma gas reaches the base of the corrosion resistant member. Etc. become difficult to transmit. Further, by setting the thickness to 1000 μm or less, the adhesion between the gadolinium oxide film and the substrate is improved, and peeling due to the difference in thermal expansion between the substrate and the film is less likely to occur.
(耐食性部材の製造方法)
本発明の耐食性部材の製造方法を説明する。酸化ガドリニウム皮膜の原料となるガドリニウムを酸化させて粉末化し、基材表面に溶射し、酸化ガドリニウム皮膜を形成することで、本発明の耐食性部材を製造することができる。
(Corrosion-resistant member manufacturing method)
The manufacturing method of the corrosion-resistant member of this invention is demonstrated. The corrosion-resistant member of the present invention can be produced by oxidizing and powdering gadolinium, which is a raw material of the gadolinium oxide film, and spraying it on the surface of the base material to form a gadolinium oxide film.
酸化ガドリニウム皮膜は、プラズマ溶射等の溶射法で形成できる。プラズマ溶射は、出力が高く、かつ高融点材料の溶射に適している。出力が低い場合、溶射粉末が溶融しにくく、溶射被膜の平滑化が困難となる。出力が高い場合、溶射粉末の粘性が低下し、密着強度の低下に繋がる。高出力で皮膜原料を溶射するためには、カソードトーチおよび複数のアノードトーチを備えるトーチ型溶射装置を用いることが好ましい。以下に、このようなトーチ型溶射装置の一例を説明する。 The gadolinium oxide film can be formed by a thermal spraying method such as plasma spraying. Plasma spraying has a high output and is suitable for spraying high melting point materials. When the output is low, the sprayed powder is difficult to melt and it becomes difficult to smooth the sprayed coating. When the output is high, the viscosity of the thermal spray powder decreases, leading to a decrease in adhesion strength. In order to spray the coating material at a high output, it is preferable to use a torch type thermal spraying device including a cathode torch and a plurality of anode torches. Below, an example of such a torch type thermal spraying apparatus is demonstrated.
図1はトーチ型溶射装置の一例を示す概略断面図である。このトーチ型溶射装置は、溶射粒子射出口1aを有する装置本体1と、装置本体1の溶射粒子射出口1aと反対側に設けられたカソードトーチ2と、装置本体1の両側面にそれぞれ支持部材4a、4bに支持されて設けられた2つのアノードトーチ3a、3bとを備えている。
FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of a torch type thermal spraying apparatus. This torch type thermal spraying apparatus includes an apparatus main body 1 having a thermal spray particle injection port 1 a, a
カソードトーチ2の先端にはArガス供給配管11およびArガス導入路11aを通ってArガスが供給され、トーチ(電極)の酸化を防止しつつアークを発生させる。カソードトーチ2の下流側にはアクセルノズル5が設けられており、カソードトーチ2で発生したアークが加速されプラズマアーク40が生成される。カソードトーチ2からのアークには空気供給配管12から空気導入路12aを通って空気が供給され、アクセルノズル5から発生するプラズマアーク40はO含有プラズマとなる。
Ar gas is supplied to the tip of the
このプラズマアーク40の発生部には、図示しない原料供給ホッパーから原料供給配管13を介して溶射原料粉末である酸化物セラミックス原料粉末が導入され、この原料粉末が完全に溶融して溶射粒子が形成される。プラズマアーク40の先端部に原料粉末を供給しても同様に原料粉末を完全に溶融させることが可能であるが、プラズマアーク40の発生部のほうが高温であるため好ましい。
An oxide ceramic raw material powder, which is a thermal spray raw material powder, is introduced from a raw material supply hopper (not shown) through a raw
アノードトーチ3aの先端には、Arガス供給配管21aおよびArガス導入路22aおよび23aを通ってArガスが供給され、トーチ(電極)の酸化を防止しつつアークが生成され、カソードトーチ2から射出されたプラズマジェット40aに対して垂直にプラズマアーク41aが延びている。アノードトーチ3bの先端にも、Arガス供給配管21bおよびArガス導入路22bおよび23bを通ってArガスが供給されてトーチ(電極)の酸化を防止しつつアークが生成され、カソードトーチ2から射出されたプラズマアーク40に対して垂直にプラズマアーク41bが延びている。そして、プラズマアーク40、41a、41bの合流点においてプラズマジェット40aとなる。装置本体1の溶射粒子射出口1a近傍において、空気配管24a、24bからそれぞれ空気導入路25a、25bを通ってプラズマジェット40aに空気を供給し、プラズマジェット40aにおける溶融に寄与しない熱をトリミングする。
Ar gas is supplied to the tip of the anode torch 3a through the Ar gas supply pipe 21a and the Ar
カソードトーチ2およびアノードトーチ3a、3bには、アーク発生を開始させる高周波スターターとして機能する補助電源32a、32bと、アークを持続させるエネルギー供給源としての直流主電源31a、31bとが接続されている。なお、これら補助電源32a、32bと、直流主電源31a、31bとは、図示しない制御装置により制御される。このように複数の独立した電源により複数のアノードトーチ3a、3bからプラズマアーク41a、41bを生成できるため、高出力で溶射原料粉末を溶融させることができる。その結果、耐食性部材の皮膜の気孔率を小さくし、表面を平滑化することができる。
Connected to the
カソードトーチ2およびアクセルノズル5の周囲にはこれらを高温から保護する冷却ジャケット14が設けられ、アノードトーチ3a、3bの周囲にも冷却ジャケット26a、26bが設けられている。このようなトーチ型溶射装置においては、プラズマジェット40aにキャリアされた溶射粒子51が基材53に当たり溶射膜52が形成される。
A cooling
次に、このようなトーチ型溶射装置を用いた耐食性部材の製造方法を説明する。図2は、耐食性部材の製造方法を示すフローチャートである。まず、基材を準備する。粗面化するために必要に応じて表面にブラスト処理を施す(ステップS1)。基材の平均表面粗さを4.50μm以上6.00μm以下とすることが好ましい。基材の表面を粗くし、その上に酸化ガドリニウム皮膜を形成することで、基材と溶射皮膜との密着強度を高めることができる。そして、耐食性部材の使用中や洗浄中に発生しがちな皮膜の剥離や剥離による基材の露出を防止することができる。その結果、基材からのパーティクルの発生を低減することができる。 Next, a method for manufacturing a corrosion-resistant member using such a torch type thermal spraying apparatus will be described. FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing a corrosion-resistant member. First, a base material is prepared. In order to roughen the surface, the surface is subjected to blasting as necessary (step S1). The average surface roughness of the substrate is preferably 4.50 μm or more and 6.00 μm or less. By roughening the surface of the base material and forming a gadolinium oxide film thereon, the adhesion strength between the base material and the thermal spray coating can be increased. Further, it is possible to prevent the film from being peeled off during use or cleaning of the corrosion resistant member and the substrate from being exposed due to peeling. As a result, generation of particles from the substrate can be reduced.
次に、平均粒径20μm以上60μm以下の酸化ガドリニウム粉末をトーチ型溶射装置投入する(ステップS2)。平均粒径20μm以上の酸化ガドリニウム粉末を使用することにより、溶射粉末の投入時に酸化ガドリニウム粉末はプラズマ炎に吹き飛ばされることがなくプラズマ炎内に流れる。その結果、酸化ガドリニウムを溶融状態で部材に付着させることができる。また、平均粒径60μm以下の酸化ガドリニウム粉末を使用することにより、プラズマ炎への酸化ガドリニウム粉末の投入時に溶射粉末はプラズマ炎を通り抜けることがなくプラズマ炎上に流れ、溶融状態で部材に付着させることができる。なお、平均粒径が30μm以上50μm以下の溶射粉末を使用することがさらに好ましい。 Next, gadolinium oxide powder having an average particle size of 20 μm or more and 60 μm or less is introduced into the torch type thermal spraying apparatus (step S2). By using gadolinium oxide powder having an average particle size of 20 μm or more, gadolinium oxide powder flows into the plasma flame without being blown away by the plasma flame when the sprayed powder is charged. As a result, gadolinium oxide can be attached to the member in a molten state. In addition, by using gadolinium oxide powder having an average particle size of 60 μm or less, the sprayed powder flows through the plasma flame without passing through the plasma flame when the gadolinium oxide powder is introduced into the plasma flame, and adheres to the member in a molten state. Can do. It is more preferable to use a thermal spray powder having an average particle size of 30 μm or more and 50 μm or less.
一方、カソードトーチ側およびアノードトーチ側からトーチ型溶射装置内に不活性ガスを供給する(ステップS3)。その際には、カソードトーチ側から流量10L/min以上40L/min以下で、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等の不活性ガスを供給するとともに、アノードトーチ側からも流量2L/min以上15L/min以下で不活性ガスを供給する。このようなガス条件範囲外では、電圧が上がらず、生成されたプラズマが不安定となり、プラズマが直進化しない。なお、カソードトーチ側から流量20L/min以上80L/min以下で酸素ガス等の活性ガスを供給してもよい。 On the other hand, an inert gas is supplied into the torch type thermal spraying apparatus from the cathode torch side and the anode torch side (step S3). At that time, an inert gas such as argon gas, helium gas, nitrogen gas or the like is supplied from the cathode torch side at a flow rate of 10 L / min to 40 L / min, and from the anode torch side, a flow rate of 2 L / min to 15 L / min. An inert gas is supplied in less than min. Outside such a gas condition range, the voltage does not increase, the generated plasma becomes unstable, and the plasma does not evolve directly. An active gas such as oxygen gas may be supplied from the cathode torch side at a flow rate of 20 L / min to 80 L / min.
そして、トーチ型溶射装置の各アノードについて260V以上290V以下の電圧を印加し、100A以上140A以下の電流を流して、合計出力を52kW以上80kW以下とする。このように、出力50kW以上でカソードトーチおよび複数のアノードトーチにより生成されたプラズマアークを酸化ガドリニウムに接触させることで、酸化ガドリニウムを溶融させる(ステップS4)。 Then, a voltage of 260 V or more and 290 V or less is applied to each anode of the torch type thermal spraying apparatus, a current of 100 A or more and 140 A or less is passed, and the total output is set to 52 kW or more and 80 kW or less. Thus, gadolinium oxide is melted by bringing the plasma arc generated by the cathode torch and the plurality of anode torches into contact with gadolinium oxide at an output of 50 kW or more (step S4).
溶融させた酸化ガドリニウムを基材に噴射する(ステップS5)。溶射粉末がプラズマ炎内に流れ、溶融状態で基材に噴射し、付着させることで、気孔率の低い耐食性に優れた耐食性部材を製造することができる。プラズマ溶射時のプラズマ発生の際に使用する不活性ガスおよび活性ガスは特に上記の例に限定されない。 Molten gadolinium oxide is sprayed onto the substrate (step S5). By spraying the thermal spray powder into the plasma flame and injecting and adhering it to the base material in a molten state, a corrosion-resistant member having a low porosity and excellent corrosion resistance can be produced. The inert gas and the active gas used when generating plasma during plasma spraying are not particularly limited to the above examples.
酸化ガドリニウム皮膜を有する耐食性部材(実施例)と酸化イットリウム皮膜を有する部材(比較例1)をいずれも一対のアノードを有するトーチ型溶射装置(ツインアノード型溶射装置)を用いて作製し、射ち放し表面の平均表面粗さRaおよび最大表面粗さRz、気孔率、密着強度ならびにエッチングレートを測定した。図3(a)は、実施例と比較例1とを比較した表である。 A corrosion-resistant member having a gadolinium oxide film (Example) and a member having an yttrium oxide film (Comparative Example 1) are both produced using a torch type thermal spraying device (twin anode type thermal spraying device) having a pair of anodes and sprayed. The average surface roughness Ra and maximum surface roughness Rz, porosity, adhesion strength and etching rate of the surface were measured. FIG. 3A is a table comparing the example and the comparative example 1.
(実施例の作製)
酸化ガドリニウムの純度99.9%以上の溶射粉末を用意した。溶射粉末の平均粒径は、30μm〜40μmであった。溶射粉末の平均粒径は、レーザー回折・散乱式の粒度測定機を用い測定した。一方、100×100×5t(mm)のアルミニウム基材を用意し、射面にブラスト処理を施した。そして、エアロプラズマ社製ASP7100プラズマ溶射装置(ツインアノード型溶射装置)を使用し、アルミニウム基材上に200μm〜300μmの酸化ガドリニウム皮膜を形成した。その際、プラズマ溶射装置の各アノードについて電圧275Vを印加し、電流110Aを流して、合計出力60kWで溶射粉末を溶融させた。また、カソードトーチ側からアルゴンガスを流量25L/minで供給し、酸素ガスを流量40L/minで供給した。各アノードトーチ側から、アルゴンガスを流量8L/minで供給した。
(Production of Examples)
A spray powder having a purity of 99.9% or more of gadolinium oxide was prepared. The average particle diameter of the sprayed powder was 30 μm to 40 μm. The average particle size of the thermal spray powder was measured using a laser diffraction / scattering particle size measuring machine. On the other hand, an aluminum base material of 100 × 100 × 5 t (mm) was prepared, and a blasting process was performed on the projection surface. Then, an ASP7100 plasma spraying apparatus (twin anode type spraying apparatus) manufactured by Aeroplasma was used to form a 200 μm to 300 μm gadolinium oxide film on the aluminum substrate. At that time, a voltage of 275 V was applied to each anode of the plasma spraying apparatus, a current of 110 A was applied, and the sprayed powder was melted at a total output of 60 kW. Further, argon gas was supplied from the cathode torch side at a flow rate of 25 L / min, and oxygen gas was supplied at a flow rate of 40 L / min. Argon gas was supplied from the anode torch side at a flow rate of 8 L / min.
(比較例1の作製)
上記の実施例の作製手順と同様に、酸化イットリウムの純度99.9%以上の溶射粉末を用意した。溶射粉末の平均粒径は、30μm〜40μmであった。実施例と同様の条件で、アルミニウム基材上に200μm〜300μmの酸化イットリウム皮膜を形成した。
(Production of Comparative Example 1)
Similar to the production procedure of the above-described example, a thermal spray powder having a purity of 99.9% or more of yttrium oxide was prepared. The average particle diameter of the sprayed powder was 30 μm to 40 μm. An yttrium oxide film having a thickness of 200 μm to 300 μm was formed on the aluminum substrate under the same conditions as in the examples.
このようにして作製した実施例および比較例1それぞれの射ち放し表面について、JISB0601:2001で規定された粗さ曲線の算術平均粗さであるRa値(中心線平均粗さ)、JISB0601:2001で規定された粗さ曲線の最大高さであるRz値(最大高さ)を測定した。その結果いずれも実施例のものの方が小さく、耐食性部材の表面が平滑であることが証明された。 For each of the shot surfaces of Example and Comparative Example 1 thus produced, Ra value (centerline average roughness), which is the arithmetic mean roughness of the roughness curve defined in JIS B0601: 2001, according to JIS B0601: 2001. The Rz value (maximum height), which is the maximum height of the specified roughness curve, was measured. As a result, it was proved that all of the examples were smaller and the surface of the corrosion-resistant member was smooth.
また、実施例および比較例1について気孔率を評価した。気孔率は、皮膜の乾燥重量W1、水中重量W2、飽水重量W3を測定し、以下の数式で表されるアルキメデス法を用いて求めた。その結果、実施例の気孔率の方が比較例1の気孔率より小さいことが分かった。
また、実施例および比較例1についてエッチングレートを測定した。エッチングレートは、酸化ガドリニウム皮膜の一部をポリイミドテープでマスキングし、ICPエッチング装置(EIS−700SI)を用いてCF4プラズマ中で10時間照射を行い、マスキング有無の箇所の段差を測定して求めた。その際には、CF4ガスを8sccmで、O2ガスを4sccmで供給し、圧力を0.25Paに調整しつつ、700Wの出力で行った。 Moreover, the etching rate was measured about the Example and the comparative example 1. The etching rate is obtained by masking a part of the gadolinium oxide film with a polyimide tape, irradiating it in CF 4 plasma for 10 hours using an ICP etching apparatus (EIS-700SI), and measuring the level difference in the presence / absence of masking. It was. At that time, CF 4 gas was supplied at 8 sccm, O 2 gas was supplied at 4 sccm, and the pressure was adjusted to 0.25 Pa, and the output was 700 W.
図3(a)に示すように、同じツインアノード型溶射装置を使用しても実施例のエッチングレートは比較例1のエッチングレートの1/3程度であり、酸化ガドリニウム皮膜は酸化イットリウム皮膜より耐食性に優れ、パーティクルの発生量が少ないことが分かった。したがって、本発明の耐食性部材は、ハロゲン系腐食ガスまたはハロゲン系ガスプラズマ等を利用する半導体製造装置内やフラットパネルディスプレイ装置内での使用に好適であると分かった。 As shown in FIG. 3A, even when the same twin anode type thermal spraying apparatus is used, the etching rate of the example is about 1/3 of the etching rate of Comparative Example 1, and the gadolinium oxide film is more resistant to corrosion than the yttrium oxide film. It was found that the amount of generated particles was small. Therefore, it was found that the corrosion-resistant member of the present invention is suitable for use in a semiconductor manufacturing apparatus or a flat panel display apparatus using a halogen-based corrosive gas or a halogen-based gas plasma.
また、実施例および比較例1について酸化ガドリニウム皮膜と基板との密着強度の試験を行った。棒状のアルミニウム基材の先端面(表面粗さ5.11μm)上に厚さ200μm〜300μmで純度99.9%以上の酸化ガドリニウム皮膜を形成し、実施例の密着強度測定用の試料を作製した。また、表面粗さ5.02μmの棒状のアルミニウム基材の先端面上に、厚さ200μm〜300μmで純度99.9%以上の酸化イットリウム皮膜を形成し、比較例1の密着強度測定用の試料を作製した。いずれの場合にもエアロプラズマ社製ASP7100プラズマ溶射装置を用いて皮膜を形成した。そして、実施例および比較例1をそれぞれ別の棒状部材の先端面に接着剤で接合し、引っ張りにより剥離する強度、すなわち密着強度を測定した(JISH8666に準じた試験方法)。 In addition, the adhesion strength between the gadolinium oxide film and the substrate was tested for Example and Comparative Example 1. A gadolinium oxide film having a thickness of 200 μm to 300 μm and a purity of 99.9% or more was formed on the tip surface (surface roughness 5.11 μm) of a rod-shaped aluminum base material, and a sample for measuring the adhesion strength of the example was prepared. . Further, an yttrium oxide film having a thickness of 200 μm to 300 μm and a purity of 99.9% or more is formed on the tip surface of a rod-shaped aluminum substrate having a surface roughness of 5.02 μm. Was made. In either case, the coating was formed using an Aeroplasma ASP7100 plasma spraying apparatus. And Example and Comparative Example 1 were each joined to the front end surface of another rod-shaped member with an adhesive, and the strength at which they were peeled off by pulling, that is, the adhesion strength was measured (test method according to JIS 8866).
図3(a)に示すように、同等の条件下において酸化イットリウム皮膜と基材との密着強度が14MPaであるのに対し、酸化ガドリニウム皮膜と基材との密着強度は22MPaであった。このように、酸化ガドリニウム皮膜の方が、酸化イットリウム皮膜より、基材に密着しやすく、剥離が生じにくいことが実証された。 As shown in FIG. 3A, the adhesion strength between the yttrium oxide film and the base material was 14 MPa under the same conditions, whereas the adhesion strength between the gadolinium oxide film and the base material was 22 MPa. Thus, it was proved that the gadolinium oxide film was more easily adhered to the base material than the yttrium oxide film, and peeling was less likely to occur.
次に、単一のアノードを有するトーチ型溶射装置(シングルアノード型溶射装置)を用い、比較例2として酸化ガドリニウム皮膜を有する耐食性部材を作製した。そして、比較例2についても上記の実施例と同様に射ち放し表面の平均表面粗さRaおよび最大表面粗さRz、気孔率、密着強度ならびにエッチングレートを測定した。図3(b)は、実施例と比較例2とを比較した表である。 Next, a corrosion resistant member having a gadolinium oxide film was produced as Comparative Example 2 using a torch type thermal spraying device (single anode type thermal spraying device) having a single anode. In Comparative Example 2, the average surface roughness Ra and the maximum surface roughness Rz, the porosity, the adhesion strength, and the etching rate were measured in the same manner as in the above example. FIG. 3B is a table comparing the example and the comparative example 2.
(比較例2の作製)
上記の実施例の作製手順と同様に基材上に酸化ガドリニウム皮膜を作製した。但し、溶射の際にはシングルアノード型溶射装置(スルザーメテコ社製)を用いた。溶射粉末の平均粒径は、30μm〜40μmであった。実施例と同様の条件で、アルミニウム基材上に200μm〜300μmの酸化ガドリニウム皮膜を形成した。
(Production of Comparative Example 2)
A gadolinium oxide film was produced on the substrate in the same manner as in the production procedure of the above example. However, a single anode type spraying device (manufactured by Sulzer Metco) was used for spraying. The average particle diameter of the sprayed powder was 30 μm to 40 μm. A gadolinium oxide film having a thickness of 200 μm to 300 μm was formed on an aluminum substrate under the same conditions as in the examples.
このようにして作製した比較例2について、射ち放し表面の平均表面粗さRaおよび最大表面粗さRzを測定した。その結果、いずれも比較例2のものよりも実施例のものの方が小さく、耐食性部材の皮膜表面が平滑であることが証明された。 For Comparative Example 2 produced in this manner, the average surface roughness Ra and the maximum surface roughness Rz of the exposed surface were measured. As a result, all of the examples were smaller than those of Comparative Example 2, and it was proved that the coating surface of the corrosion-resistant member was smooth.
次に、比較例2についてエッチングレートを測定した。エッチングレートは、酸化ガドリニウム皮膜の一部をポリイミドテープでマスキングし、RIE装置を用いてCF4プラズマ中で10時間照射を行い、マスキング有無の箇所の段差を測定して求めた。図3(b)に示すように、実施例のエッチングレートは比較例2のエッチングレートの1/6〜1/7であり、ツインアノード型溶射装置を用いて製造した酸化ガドリニウム皮膜はシングルアノード型溶射装置を用いて製造した酸化ガドリニウム皮膜より耐食性に優れ、パーティクルの発生が少ないことが分かった。そのため、本発明の耐食性部材は、ハロゲン系腐食ガスまたはハロゲン系ガスプラズマ等を利用する半導体製造装置内やフラットパネルディスプレイ装置内での使用に好適であると分かった。 Next, the etching rate was measured for Comparative Example 2. The etching rate was determined by masking a part of the gadolinium oxide film with a polyimide tape, irradiating it in CF 4 plasma for 10 hours using an RIE apparatus, and measuring the level difference in the presence or absence of masking. As shown in FIG. 3B, the etching rate of the example is 1/6 to 1/7 of the etching rate of the comparative example 2, and the gadolinium oxide film manufactured using the twin anode type thermal spraying apparatus is a single anode type. It was found that the gadolinium oxide film produced by using a thermal spraying device has better corrosion resistance and less generation of particles. Therefore, it was found that the corrosion-resistant member of the present invention is suitable for use in a semiconductor manufacturing apparatus or a flat panel display apparatus using a halogen-based corrosive gas or a halogen-based gas plasma.
また、比較例2について酸化ガドリニウム皮膜と基板との密着強度の試験を行った。棒状のアルミニウム基材の先端面(表面粗さ5.13μm)上に厚さ200μm〜300μmで純度99.9%以上の酸化ガドリニウム皮膜を形成し、比較例2の密着強度測定用の試料を作製した。そして、比較例2を棒状部材の先端面に接着剤で接合し、密着強度を測定した(JISH8666に準じた試験方法)。 Further, for Comparative Example 2, the adhesion strength between the gadolinium oxide film and the substrate was tested. A gadolinium oxide film having a thickness of 200 μm to 300 μm and a purity of 99.9% or more is formed on the tip surface (surface roughness 5.13 μm) of a rod-like aluminum base material, and a sample for measuring the adhesion strength of Comparative Example 2 is produced. did. And the comparative example 2 was joined to the front end surface of the rod-shaped member with an adhesive, and the adhesion strength was measured (test method according to JIS 8866).
図3(b)に示すように、同等の条件下において比較例2の酸化ガドリニウム皮膜と基材との密着強度が10MPaであったのに対し、酸化ガドリニウム皮膜と基材との密着強度は22MPaであった。このように、ツインアノード型溶射装置で作製した酸化ガドリニウム皮膜の方が、酸化イットリウム皮膜より、基材に密着しやすく、剥離が生じにくいことが実証された。 As shown in FIG. 3B, the adhesion strength between the gadolinium oxide film of Comparative Example 2 and the substrate was 10 MPa under the same conditions, whereas the adhesion strength between the gadolinium oxide film and the substrate was 22 MPa. Met. As described above, it was proved that the gadolinium oxide film produced by the twin anode type thermal spraying apparatus is more easily adhered to the base material than the yttrium oxide film and is less likely to be peeled off.
なお、半導体製造装置内、フラットパネルディスプレイ製造装置内、太陽電池製造装置内で使用される部材としては、例えば、静電チャック、ヒーター等の内部に静電電極や抵抗発熱体が挙げられる。静電電極には耐食性の低い金属が用いられることが多いことから、静電電極を本発明の耐食性部材で被覆することで大幅に耐食性を高めることができる。 In addition, as a member used in a semiconductor manufacturing apparatus, a flat panel display manufacturing apparatus, and a solar cell manufacturing apparatus, an electrostatic electrode and a resistance heating element are mentioned inside an electrostatic chuck, a heater, etc., for example. Since a metal having low corrosion resistance is often used for the electrostatic electrode, the corrosion resistance can be significantly improved by coating the electrostatic electrode with the corrosion-resistant member of the present invention.
また、本発明の耐食性部材は、ハロゲン系腐蝕ガスを装置内に導入するためのガス拡散プレート、バッフルプレート、バッフルリング、シャワープレート等にも採用できる。さらに、ガスが導入される処理容器であるチャンバー、ベルジャー、ドームおよびそれらの内壁材、ならびに高周波透過窓、赤外線透過窓および監視窓にも適用でき、また、容器内で使用されるサセプター、クランプリング、フォーカスリング、シャドーリング、絶縁リング、ダミーウエハ、半導体ウエハーを支持するためのリフトピン、ベローズカバー、クーリングプレート、上部電極、下部電極等にも適用できる。このように、本発明の耐食性部材は、プラズマ雰囲気に曝され、耐食性を要する種々の部材に適用できる。 The corrosion-resistant member of the present invention can also be used for gas diffusion plates, baffle plates, baffle rings, shower plates and the like for introducing halogen-based corrosion gas into the apparatus. Furthermore, it can be applied to chambers, bell jars, domes and their inner wall materials, which are processing containers into which gas is introduced, and high-frequency transmission windows, infrared transmission windows and monitoring windows, and susceptors and clamp rings used in the containers. It can also be applied to a focus ring, a shadow ring, an insulating ring, a dummy wafer, a lift pin for supporting a semiconductor wafer, a bellows cover, a cooling plate, an upper electrode, a lower electrode, and the like. Thus, the corrosion-resistant member of the present invention can be applied to various members that are exposed to a plasma atmosphere and require corrosion resistance.
1 装置本体
1a 溶射粒子射出口
2 カソードトーチ
3a、3b アノードトーチ
4a、4b 支持部材
5 アクセルノズル
11 ガス供給配管
11a ガス導入路
12 空気供給配管
12a 空気導入路
13 原料供給配管
14 冷却ジャケット
21a ガス供給配管
21b ガス供給配管
22a ガス導入路
22b ガス導入路
24a、24b 空気配管
25a、25b 空気導入路
26a、26b 冷却ジャケット
31a、31b 直流主電源
32a、32b 補助電源
40 プラズマアーク
40a プラズマジェット
41a プラズマアーク
41b プラズマアーク
51 溶射粒子
52 溶射膜
53 基材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Apparatus main body 1a Thermal spray
Claims (6)
前記基材上に溶射により形成され、5%以上20%以下の気孔率を有する酸化ガドリニウム皮膜と、を備えることを特徴とする耐食性部材。 A substrate;
A corrosion-resistant member, comprising: a gadolinium oxide film formed by thermal spraying on the base material and having a porosity of 5% to 20%.
酸化ガドリニウムを前記トーチ型溶射装置に投入する原料投入工程と、
前記カソードトーチ側およびアノードトーチ側から前記トーチ型溶射装置内に不活性ガスを供給するガス供給工程と、
前記トーチ型溶射装置内において、出力50kW以上で前記カソードトーチおよび複数のアノードトーチにより生成されたプラズマアークを前記酸化ガドリニウムに接触させることで、前記酸化ガドリニウムを溶融させる溶融工程と、
前記溶融させた酸化ガドリニウムを基材に噴射する噴射工程と、を含むことを特徴とする耐食性部材の製造方法。 A method for producing a corrosion-resistant member using a torch-type thermal spraying apparatus including a cathode torch and a plurality of anode torches,
A raw material charging step of charging gadolinium oxide into the torch type thermal spraying device;
A gas supply step of supplying an inert gas into the torch type thermal spraying apparatus from the cathode torch side and the anode torch side;
In the torch type thermal spraying apparatus, a melting step of melting the gadolinium oxide by bringing the plasma arc generated by the cathode torch and the plurality of anode torches into contact with the gadolinium oxide at an output of 50 kW or more;
And a spraying step of spraying the melted gadolinium oxide onto a base material.
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002249864A (en) * | 2000-04-18 | 2002-09-06 | Ngk Insulators Ltd | Halogen gas plasma resistant member and production method therefor |
JP2004010981A (en) * | 2002-06-07 | 2004-01-15 | Nihon Ceratec Co Ltd | Corrosion resistant member and its production method |
JP2004332081A (en) * | 2003-05-12 | 2004-11-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Plasma resistant member, and its production method |
JP2007100143A (en) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Fujimi Inc | Sprayed coating |
JP2008133528A (en) * | 2006-10-31 | 2008-06-12 | Fujimi Inc | Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating and plasma resistant member |
WO2009069650A1 (en) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Nihon Ceratec Co., Ltd. | Corrosion-resistant member |
-
2008
- 2008-11-28 JP JP2008303520A patent/JP2010126776A/en active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002249864A (en) * | 2000-04-18 | 2002-09-06 | Ngk Insulators Ltd | Halogen gas plasma resistant member and production method therefor |
JP2004010981A (en) * | 2002-06-07 | 2004-01-15 | Nihon Ceratec Co Ltd | Corrosion resistant member and its production method |
JP2004332081A (en) * | 2003-05-12 | 2004-11-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Plasma resistant member, and its production method |
JP2007100143A (en) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Fujimi Inc | Sprayed coating |
JP2008133528A (en) * | 2006-10-31 | 2008-06-12 | Fujimi Inc | Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating and plasma resistant member |
WO2009069650A1 (en) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Nihon Ceratec Co., Ltd. | Corrosion-resistant member |
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