JP2010062219A - Production process of silicon carbide - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、パワーデバイスやオプトエレクトロニクスデバイスの製造に適した半導体基板の製造方法に関し、特に、半導体基板の表層部に単結晶炭化シリコン層を形成する炭化シリコンの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor substrate suitable for manufacturing power devices and optoelectronic devices, and more particularly to a method for manufacturing silicon carbide in which a single crystal silicon carbide layer is formed on a surface layer portion of a semiconductor substrate.
炭化シリコンは、高いショットキー障壁、高い降伏電界強度及び高い伝熱性を併せ持っているため、パワーデバイス用の材料に適している。また、炭化シリコンは、その格子定数が典型的なオプトエレクトロニクス用半導体材料である窒化物化合物半導体の格子定数と近く、窒化物化合物半導体を低欠陥でエピタキシャル成長させることができるため、オプトエレクトロニクスデバイス用の材料に適している。このような事情から、シリコン基板の表層部に単結晶炭化シリコン層を有する半導体基板（以下、「ＳｉＣウエハ」と記す。）を製造するための技術開発がなされている（例えば、特許文献１〜８、及び非特許文献１参照）。 Silicon carbide has a high Schottky barrier, a high breakdown field strength, and a high heat transfer property, and thus is suitable as a material for power devices. Silicon carbide has a lattice constant close to that of a nitride compound semiconductor, which is a typical semiconductor material for optoelectronics, and allows nitride compound semiconductors to be epitaxially grown with low defects. Suitable for material. Under such circumstances, technical development for manufacturing a semiconductor substrate (hereinafter, referred to as “SiC wafer”) having a single crystal silicon carbide layer on the surface portion of the silicon substrate has been made (for example, Patent Documents 1 to 3). 8 and Non-Patent Document 1).
図５は、ＳｉＣウエハの従来の製造方法の一例を示している。この製造方法は、シリコン基板内に炭素イオンを注入することによりシリコンと炭素の混在した炭素含有層を形成するステップ（Ｓ１１）、シリコン基板をアニールして炭素含有層を単結晶化させることにより単結晶炭化シリコン層を形成するステップ（Ｓ１２）、シリコン基板を乾燥した酸素雰囲気中で加熱して単結晶炭化シリコン層上に犠牲層を形成するステップ（Ｓ１３）、シリコン基板から犠牲層をエッチングにより選択的に除去することにより単結晶炭化シリコン層を露出させるステップ（Ｓ１４）、及び、露出させた単結晶炭化シリコン層の表面をＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing，化学的機械的研磨）処理して平滑化するステップ（Ｓ１５）からなる。
しかしながら、上記従来の製造方法においては、炭化シリコン層の結晶性の悪化を防止するために、注入する炭素イオンのドーズ量をストイキヨメトリーとなるようにしなければならなかった。つまり、従来の製造方法において、注入する炭素イオンのドーズ量がストイキヨメトリーとなるような量（６．５×１０１７〜８．０×１０１７／ｃｍ２）よりも少ない場合、炭化シリコン層の結晶性を悪化させてしまっていた。このように、従来のＳｉＣウエハの製造方法においては、ＳｉＣウエハの結晶性を悪化させることなく、炭素イオンのドーズ量をストイキヨメトリーとなるような量よりも低減させることはできなかった。このため、使用する炭素イオン量を低減することができないので、製造コストを低減することができず、また、ドーズ時間を短縮することができないため製造時間を短縮することができなかった。このように、従来の製造方法においては、形成される炭化シリコン層の結晶性を悪化させることなく、炭素イオンのドーズ量を低減してＳｉＣウエハの生産性を向上させることができなかった。 However, in the above conventional manufacturing method, in order to prevent the crystallinity of the silicon carbide layer from deteriorating, the dose of implanted carbon ions must be stoichiometric. That is, in the conventional manufacturing method, when the dose amount of the implanted carbon ions is less than the amount (6.5 × 10 17 to 8.0 × 10 17 / cm 2 ) that causes stoichiometry, the silicon carbide layer The crystallinity of was deteriorated. As described above, in the conventional method for producing a SiC wafer, the dose of carbon ions cannot be reduced more than the stoichiometric amount without deteriorating the crystallinity of the SiC wafer. For this reason, since the amount of carbon ions to be used cannot be reduced, the manufacturing cost cannot be reduced, and the manufacturing time cannot be shortened because the dose time cannot be shortened. Thus, in the conventional manufacturing method, the dose of carbon ions cannot be reduced and the productivity of the SiC wafer cannot be improved without deteriorating the crystallinity of the formed silicon carbide layer.
本願発明の目的は、形成される炭化シリコン層の結晶性を悪化させることなく、従来に比べて生産性を向上させることができる炭化シリコンの製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a silicon carbide manufacturing method capable of improving productivity as compared with the conventional one without deteriorating the crystallinity of a silicon carbide layer to be formed.
上記目的を達成するために、本発明に係る炭化シリコンの製造方法は、シリコン基板の表面にシリコン酸化層を形成する工程、前記シリコン基板内にシリコン酸化層を通して炭素イオンを注入して前記シリコン基板内に炭素含有層を形成する工程、前記シリコン基板から前記シリコン酸化層を選択的に除去して前記炭素含有層を露出させる工程、及び前記シリコン基板を熱処理して結晶炭化シリコン層を形成する工程を備え、前記炭素イオンの注入直後における前記シリコン酸化層直下の炭素含有層が単結晶の炭化シリコン層であり、前記炭素イオンの注入の際に、前記シリコン基板中の炭素濃度の最大値が２０％以上４９％以下であることを特徴とする。 In order to achieve the above object, a silicon carbide manufacturing method according to the present invention includes a step of forming a silicon oxide layer on a surface of a silicon substrate, and carbon ions are implanted into the silicon substrate through the silicon oxide layer. Forming a carbon-containing layer therein, selectively removing the silicon oxide layer from the silicon substrate to expose the carbon-containing layer, and heat-treating the silicon substrate to form a crystalline silicon carbide layer The carbon-containing layer immediately below the silicon oxide layer immediately after the carbon ion implantation is a single crystal silicon carbide layer, and the maximum value of the carbon concentration in the silicon substrate is 20 at the time of the carbon ion implantation. % Or more and 49% or less.
また、本発明に係る炭化シリコンの製造方法は、前記形成されるシリコン酸化層の厚さが２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、前記炭素イオンの注入を、加速エネルギーが１００ｋｅＶ以上２００ｋｅＶ以下、及びドーズ量が２．５×１０１７／ｃｍ２以上６×１０１７／ｃｍ２以下の注入条件において行うことを特徴とする。 In the silicon carbide manufacturing method according to the present invention, the silicon oxide layer to be formed has a thickness of 200 nm or more and 600 nm or less, an acceleration energy of 100 keV or more and 200 keV or less, and a dose amount of the carbon ion implantation. It is characterized by being performed under an implantation condition of 2.5 × 10 17 / cm 2 or more and 6 × 10 17 / cm 2 or less.
更に、本発明に係る炭化シリコンの製造方法は、前記炭素イオンの注入を、前記シリコン基板を４００℃以上１０００℃以下の温度に加熱した状態で行うことを特徴とする。 Furthermore, the method for producing silicon carbide according to the present invention is characterized in that the carbon ions are implanted while the silicon substrate is heated to a temperature of 400 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
また、本発明に係る炭化シリコンの製造方法は、前記シリコン基板がチョクラルスキー法及びフロートゾーン法のいずれか一方により製造されたシリコン基板であることを特徴とする。 The silicon carbide manufacturing method according to the present invention is characterized in that the silicon substrate is a silicon substrate manufactured by one of the Czochralski method and the float zone method.
本発明によれば、シリコン基板の表面にシリコン酸化層を形成し、この形成したシリコン酸化層を通して、シリコン基板内に炭素イオンを注入してシリコン基板内に炭素含有層を形成し、シリコン基板からシリコン酸化層を選択的に除去して炭素含有層を露出させ、次いで、シリコン基板を熱処理して結晶炭化シリコン層を形成するので、注入する炭素イオンのドーズ量をストイキヨメトリーとなるような量より低減しても形成される炭化シリコン層の結晶性を維持することができる。また、本発明によれば、炭素イオンの注入直後におけるシリコン酸化層直下の炭素含有層が単結晶の炭化シリコン層であるため、引き続きサンプル上に形成されたシリコン酸化層は、希釈フッ酸で除去され、高温アニールの際に単結晶の炭化シリコン層が直接晒される。このことにより、高温アニール中に単結晶中の欠陥が表面に容易に抜けやすくなるため、炭素イオンのドーズ量を低減した状態においても炭化シリコン層の結晶性を維持することできる。このように、本発明によれば、形成される炭化シリコン層の結晶性を維持しつつ、従来に比べて注入する炭素イオンのドーズ量を低減することができるため、従来に比べて製造コストを低減することができ、また、ドーズ時間を短縮することができるため製造時間を短縮することができる。従って、本発明によれば、炭化シリコン層の結晶性を悪化させることなく、ＳｉＣウエハの生産性を向上させることができる。 According to the present invention, a silicon oxide layer is formed on the surface of a silicon substrate, and carbon ions are implanted into the silicon substrate through the formed silicon oxide layer to form a carbon-containing layer in the silicon substrate. The silicon oxide layer is selectively removed to expose the carbon-containing layer, and then the silicon substrate is heat treated to form a crystalline silicon carbide layer, so that the dose of implanted carbon ions can be stoichiometric. Even if it is further reduced, the crystallinity of the formed silicon carbide layer can be maintained. According to the present invention, since the carbon-containing layer immediately below the silicon oxide layer immediately after the carbon ion implantation is a single crystal silicon carbide layer, the silicon oxide layer formed on the sample is subsequently removed with diluted hydrofluoric acid. The single crystal silicon carbide layer is directly exposed during the high temperature annealing. This makes it easy for defects in the single crystal to escape to the surface during high-temperature annealing, so that the crystallinity of the silicon carbide layer can be maintained even when the dose of carbon ions is reduced. Thus, according to the present invention, since the dose of carbon ions implanted can be reduced as compared with the conventional case while maintaining the crystallinity of the formed silicon carbide layer, the manufacturing cost can be reduced compared with the conventional case. In addition, since the dose time can be shortened, the manufacturing time can be shortened. Therefore, according to the present invention, the productivity of the SiC wafer can be improved without deteriorating the crystallinity of the silicon carbide layer.
また、本発明によれば、炭素イオンの注入の際に、シリコン基板中の炭素濃度の最大値が２０％以上４９％以下であるので、上記効果を確実に奏することができる。 Further, according to the present invention, when carbon ions are implanted, the maximum value of the carbon concentration in the silicon substrate is 20% or more and 49% or less, so that the above effect can be reliably achieved.
また、本発明によれば、形成されるシリコン酸化層の厚さが２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下であり、炭素イオンの注入を、加速エネルギーが１００ｋｅＶ以上２００ｋｅＶ以下、及びドーズ量が２．５×１０１７／ｃｍ２以上６×１０１７／ｃｍ２以下の注入条件において行うので、上記効果をより確実に奏することができる。 In addition, according to the present invention, the thickness of the silicon oxide layer to be formed is 200 nm or more and 600 nm or less, the carbon ion implantation is accelerated energy is 100 keV or more and 200 keV or less, and the dose is 2.5 × 10 17 / is performed in cm 2 or more 6 × 10 17 / cm 2 or less of the injection conditions, can be achieved more reliably the effect.
更に、本発明によれば、炭素イオンの注入を、シリコン基板を４００℃以上１０００℃以下の温度に加熱した状態で行うので、上記効果をより確実に奏することができる。 Furthermore, according to the present invention, since the carbon ions are implanted while the silicon substrate is heated to a temperature of 400 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower, the above-described effects can be more reliably achieved.
以下に、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
［第１の実施の形態］
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る炭化シリコン層の製造方法における一連の工程を例示する工程図であり、図２は、図１に対応する流れ図である。
[First Embodiment]
FIG. 1 is a process diagram illustrating a series of steps in the method for manufacturing a silicon carbide layer according to the first embodiment of the invention, and FIG. 2 is a flowchart corresponding to FIG.
この製造方法は、
シリコン基板１の表面にシリコン酸化層２を形成するステップＳ１と、
シリコン基板１内にシリコン酸化層２を通して炭素イオンを注入することによりシリコンと炭素の混在した炭素含有層３を形成するステップＳ２と、
シリコン基板１からシリコン酸化層２を選択的に除去することにより炭素含有層３を露出させるステップＳ３と、
シリコン基板１を熱処理して炭素含有層３を単結晶化させることにより単結晶炭化シリコン層４を形成するステップＳ４と、
熱処理の過程で単結晶炭化シリコン層４の表面に形成された酸化層５を除去することにより単結晶炭化シリコン層４を露出させるステップＳ５と、を順次実施することによりＳｉＣウエハ１０を製造するものである。
This manufacturing method is
Forming a silicon oxide layer 2 on the surface of the silicon substrate 1;
Step S2 of forming a carbon-containing layer 3 in which silicon and carbon are mixed by implanting carbon ions into the silicon substrate 1 through the silicon oxide layer 2;
Exposing the carbon-containing layer 3 by selectively removing the silicon oxide layer 2 from the silicon substrate 1; and
Step S4 of forming a single crystal silicon carbide layer 4 by heat-treating the silicon substrate 1 to crystallize the carbon-containing layer 3;
The SiC wafer 10 is manufactured by sequentially performing step S5 in which the single crystal silicon carbide layer 4 is exposed by removing the oxide layer 5 formed on the surface of the single crystal silicon carbide layer 4 in the course of the heat treatment. It is.
ステップＳ１では、シリコン基板１の表層部にシリコン酸化物（ＳｉＯ２）から成るシリコン酸化層２を形成する。シリコン酸化層２は、例えばシリコン基板１を約１０００℃でドライ酸化あるいはウェット酸化することにより形成される。あるいは、シリコン酸化層２は、シリコン基板１上に化学気相成長法（ＣＶＤ）を用いて形成されるか、または、ドライ酸化・ウェット酸化とＣＶＤを組み合わせて形成される。ステップＳ１においては、シリコン酸化層２に代えて、シリコン窒化物（Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＮ）あるいはシリコン酸化物との組み合わせからなる緩衝層を形成してもよい。また、シリコン基板１から選択的に除去可能であって、かつシリコン酸化物あるいはシリコン窒化物と同等の耐熱性を有する他の固体材料で緩衝層を形成することも可能である。シリコン酸化層２及び緩衝層の厚さは、２００ｎｍ以上６００ｎｍ以下の範囲の値から選定されるのが好ましい。尚、シリコン基板１は、例えば、チョクラルスキー法又はフロートゾーン法により製造されたシリコン単結晶インゴットから形成される。 In step S1, a silicon oxide layer 2 made of silicon oxide (SiO 2 ) is formed on the surface layer portion of the silicon substrate 1. The silicon oxide layer 2 is formed, for example, by subjecting the silicon substrate 1 to dry oxidation or wet oxidation at about 1000 ° C. Alternatively, the silicon oxide layer 2 is formed on the silicon substrate 1 using chemical vapor deposition (CVD), or a combination of dry oxidation / wet oxidation and CVD. In step S1, instead of the silicon oxide layer 2, a buffer layer made of silicon nitride (Si 3 N 4 , SiN) or a combination with silicon oxide may be formed. It is also possible to form the buffer layer with another solid material that can be selectively removed from the silicon substrate 1 and has heat resistance equivalent to that of silicon oxide or silicon nitride. The thicknesses of the silicon oxide layer 2 and the buffer layer are preferably selected from values in the range of 200 nm to 600 nm. The silicon substrate 1 is formed from, for example, a silicon single crystal ingot manufactured by the Czochralski method or the float zone method.
ステップＳ２においては、シリコン基板１内の炭素濃度の最大値が２０％以上４９％以下となるように炭素イオンの注入条件を調整して炭素イオンの注入を行う。また、炭素イオン注入直後におけるシリコン酸化層２の直下の炭素含有層３は単結晶の炭化シリコン層となる。 In step S2, carbon ion implantation is performed by adjusting the carbon ion implantation conditions so that the maximum value of the carbon concentration in the silicon substrate 1 is 20% to 49%. Further, the carbon-containing layer 3 immediately below the silicon oxide layer 2 immediately after carbon ion implantation is a single crystal silicon carbide layer.
炭素含有層３内における炭素濃度の最大値を２０％以上とすることは、単結晶炭化シリコン層４の結晶性を維持するために、極めて重要である。炭素含有層３内における炭素濃度の最大値が２０％を下回ると、アニール後には、単結晶炭化シリコン層４内に微小炭素粒からなる欠陥が出現し、単結晶炭化シリコン層４の結晶性を劣化させる。一方、炭素含有層３内における炭素濃度の最大値を２０％以上とすれば、上述の炭素粒の出現を抑制することが可能である。 Setting the maximum carbon concentration in the carbon-containing layer 3 to 20% or more is extremely important in order to maintain the crystallinity of the single crystal silicon carbide layer 4. If the maximum value of the carbon concentration in the carbon-containing layer 3 is less than 20%, after annealing, defects composed of fine carbon grains appear in the single crystal silicon carbide layer 4, and the crystallinity of the single crystal silicon carbide layer 4 is reduced. Deteriorate. On the other hand, when the maximum value of the carbon concentration in the carbon-containing layer 3 is set to 20% or more, it is possible to suppress the appearance of the above-described carbon particles.
炭素イオンの注入は、炭素イオンの加速エネルギー（注入エネルギー）が１００ｋｅＶ以上２００ｋｅＶ以下、及び炭素イオンのドーズ量（注入量）が２．５×１０１７／ｃｍ２以上６×１０１７／ｃｍ２以下の注入条件で行うのが好ましい。なお、炭素イオンの注入条件の調整は、シリコン酸化層２の厚さに応じて、炭素イオンの加速エネルギーならびに炭素イオンのドーズ量を調整することによりなされる。 In the implantation of carbon ions, the acceleration energy (implantation energy) of carbon ions is 100 keV or more and 200 keV or less, and the dose amount (implantation amount) of carbon ions is 2.5 × 10 17 / cm 2 or more and 6 × 10 17 / cm 2 or less. It is preferable to carry out under the following injection conditions. The carbon ion implantation conditions are adjusted by adjusting the acceleration energy of carbon ions and the dose of carbon ions according to the thickness of the silicon oxide layer 2.
炭素イオンの注入は、シリコン基板を４００℃以上の温度に加熱した状態で行うことが望ましい。基板の加熱温度が４００℃を下回ると、注入後に、炭素含有層３を構成する単結晶炭化シリコン粒の配向性が乱れるため、アニール後には、単結晶炭化シリコン層４の結晶性が乱れ、はなはだしい場合には、ポリ層あるいはアモルファス層となってしまうこともある。 The implantation of carbon ions is preferably performed in a state where the silicon substrate is heated to a temperature of 400 ° C. or higher. If the heating temperature of the substrate is lower than 400 ° C., the orientation of the single crystal silicon carbide grains constituting the carbon-containing layer 3 is disturbed after the implantation, and therefore the crystallinity of the single crystal silicon carbide layer 4 is disturbed after annealing. In some cases, it may become a poly layer or an amorphous layer.
より好ましくは、単結晶炭化シリコン層４の結晶性をさらに高めるため、シリコン基板を５００℃以上の温度に加熱した状態で炭素イオンの注入を行うことが望ましい。 More preferably, in order to further improve the crystallinity of the single crystal silicon carbide layer 4, it is desirable to implant carbon ions while the silicon substrate is heated to a temperature of 500 ° C. or higher.
炭素イオンの注入は、シリコン基板を１０００℃以下の温度に加熱した状態で行うことが望ましい。基板の加熱温度が１０００℃を上回ると、注入後に、炭素含有層３を構成する単結晶炭化シリコン粒がデンドライド状に融合し、アニール後には、単結晶炭化シリコン層４の緻密性、均一性が損なわれる。 The implantation of carbon ions is desirably performed in a state where the silicon substrate is heated to a temperature of 1000 ° C. or lower. When the heating temperature of the substrate exceeds 1000 ° C., the single crystal silicon carbide grains constituting the carbon-containing layer 3 are fused in a dendritic shape after implantation, and after annealing, the denseness and uniformity of the single crystal silicon carbide layer 4 are improved. Damaged.
より好ましくは、単結晶炭化シリコン層４の緻密性、均一性をさらに高めるため、シリコン基板を８００℃以下の温度に加熱した状態で炭素イオンの注入を行うことが望ましい。 More preferably, in order to further improve the density and uniformity of the single crystal silicon carbide layer 4, it is desirable to implant carbon ions while the silicon substrate is heated to a temperature of 800 ° C. or lower.
なお、上記イオン注入条件の調整は、シリコン酸化層２の厚さに応じて、炭素イオンの注入エネルギー、並びに炭素イオンのドーズ量を調整することによりなされる。 The ion implantation conditions are adjusted by adjusting the carbon ion implantation energy and the carbon ion dose according to the thickness of the silicon oxide layer 2.
ステップＳ３では、シリコン酸化層２を液相エッチングすることにより、シリコン酸化層２だけを選択的に除去する。シリコン酸化層２の除去においては、例えば、希フッ酸、あるいはフッ化アンモニウムなどが液相エッチャントとして利用可能である。また、シリコン酸化層２に代えて窒化物から成る緩衝層を用いる場合には、熱燐酸などが液相エッチャントとして利用可能である。 In step S3, only the silicon oxide layer 2 is selectively removed by performing liquid phase etching on the silicon oxide layer 2. In removing the silicon oxide layer 2, for example, dilute hydrofluoric acid or ammonium fluoride can be used as the liquid phase etchant. When a buffer layer made of nitride is used instead of the silicon oxide layer 2, hot phosphoric acid or the like can be used as a liquid phase etchant.
ステップＳ４では、１１００℃以上シリコン融点未満の温度の０．５体積％程度の酸素を含むアルゴンガス雰囲気中でシリコン基板１を熱処理する。この熱処理の所要時間は１０時間程度である。また、ステップＳ４における熱処理は、シリコン融点未満の温度範囲において、１２００℃以上、更には１３００℃以上で熱処理を行うことが望ましい。炭素含有層３が単結晶化する過程で、炭素含有層３中の酸化物が表面に移動するため、最終的に形成される単結晶炭化シリコン層４中の酸素含有量は極々微量である。 In step S4, the silicon substrate 1 is heat-treated in an argon gas atmosphere containing about 0.5% by volume of oxygen at a temperature of 1100 ° C. or higher and lower than the silicon melting point. The time required for this heat treatment is about 10 hours. The heat treatment in step S4 is desirably performed at 1200 ° C. or higher, more preferably 1300 ° C. or higher, in a temperature range below the silicon melting point. Since the oxide in the carbon-containing layer 3 moves to the surface in the process of single-crystallizing the carbon-containing layer 3, the oxygen content in the finally formed single-crystal silicon carbide layer 4 is extremely small.
ステップＳ５では、酸化層５を希フッ酸でエッチングし除去することにより、単結晶炭化シリコン層４を露出させる。酸化層５を除去することにより、炭素含有層３から表面に運び出された酸化物が酸化層５に取り込まれた状態で完全に取り去られる。 In Step S5, the single crystal silicon carbide layer 4 is exposed by removing the oxide layer 5 by etching with dilute hydrofluoric acid. By removing the oxide layer 5, the oxide carried to the surface from the carbon-containing layer 3 is completely removed in a state of being taken into the oxide layer 5.
ステップＳ３、Ｓ５において、液層エッチングの代わりに気相エッチングを行うこともできる。 In steps S3 and S5, vapor phase etching can be performed instead of liquid layer etching.
上記のように、本発明の第１の実施の形態に係る炭化シリコン層の製造方法においては、注入する炭素イオンのドーズ量を２．５×１０１７／ｃｍ２以上６×１０１７／ｃｍ２以下にすることができ、従来のストイキヨメトリーとするためのドーズ量（６．５×１０１７〜８．０×１０１７／ｃｍ２）よりも炭素イオンのドーズ量を大幅に低減することができる。 As described above, in the method for manufacturing the silicon carbide layer according to the first embodiment of the present invention, the dose of implanted carbon ions is set to 2.5 × 10 17 / cm 2 or more and 6 × 10 17 / cm 2. The dose of carbon ions can be greatly reduced as compared with the dose (6.5 × 10 17 to 8.0 × 10 17 / cm 2 ) for conventional stoichiometry. it can.
なお、ステップＳ４の熱処理は、非酸化性雰囲気中で行ってもよい。この場合、ステップＳ５は省略可能であり、アニール直後に、単結晶炭化シリコン層４が表面に露出する。 Note that the heat treatment in step S4 may be performed in a non-oxidizing atmosphere. In this case, step S5 can be omitted, and single crystal silicon carbide layer 4 is exposed on the surface immediately after annealing.
［第２の実施の形態］
図３は、本発明の第２の実施の形態に係る炭化シリコン層の製造方法における一連の工程を例示する工程図であり、図４は、図３に対応する流れ図である。
[Second Embodiment]
FIG. 3 is a process diagram illustrating a series of steps in the method for manufacturing a silicon carbide layer according to the second embodiment of the invention, and FIG. 4 is a flowchart corresponding to FIG.
この製造方法は、
シリコン基板１の表面にシリコン酸化層２を形成するステップＳ１−２と、
シリコン基板１内にシリコン酸化層２を通して炭素イオンを注入することによりシリコンと炭素の混在した炭素含有層３を形成するステップＳ２−２と、
シリコン基板１を熱処理して炭素含有層３を単結晶化させることにより単結晶炭化シリコン層４を形成するステップＳ３−２と、
シリコン基板１からシリコン酸化層２を選択的に除去することにより単結晶炭化シリコン層４を露出させるステップＳ４−２と、を順次実施することによりＳｉＣウエハ１０を製造するものである。
This manufacturing method is
Step S1-2 for forming a silicon oxide layer 2 on the surface of the silicon substrate 1,
Step S2-2 of forming a carbon-containing layer 3 in which silicon and carbon are mixed by implanting carbon ions into the silicon substrate 1 through the silicon oxide layer 2,
A step S3-2 of forming a single crystal silicon carbide layer 4 by heat-treating the silicon substrate 1 to crystallize the carbon-containing layer 3;
The SiC wafer 10 is manufactured by sequentially performing step S4-2 in which the single crystal silicon carbide layer 4 is exposed by selectively removing the silicon oxide layer 2 from the silicon substrate 1.
上記ステップＳ１−２〜Ｓ４−２のうち、Ｓ１−２及びＳ２−２は、第１の実施の形態におけるステップＳ１及びＳ２と同じである。 Of the steps S1-2 to S4-2, S1-2 and S2-2 are the same as steps S1 and S2 in the first embodiment.
ステップＳ３−２では、１１００℃以上シリコン融点未満の温度の０．５体積％程度の酸素を含むアルゴンガス雰囲気中でシリコン基板１を熱処理する。この熱処理の所要時間は１０時間程度である。熱処理は、シリコン融点未満の温度範囲において、１２００℃以上、更には１３００℃以上の温度で行ってもよい。炭素含有層３が単結晶化する過程で、炭素含有層３中の酸素がシリコン酸化層２内に移動するため、最終的に形成される単結晶炭化シリコン層４中の酸素含有量は極々微量である。 In step S3-2, the silicon substrate 1 is heat-treated in an argon gas atmosphere containing about 0.5% by volume of oxygen at a temperature of 1100 ° C. or higher and lower than the silicon melting point. The time required for this heat treatment is about 10 hours. The heat treatment may be performed at a temperature of 1200 ° C. or higher, and further 1300 ° C. or higher in a temperature range below the silicon melting point. Since the oxygen in the carbon-containing layer 3 moves into the silicon oxide layer 2 in the process of single-crystallizing the carbon-containing layer 3, the oxygen content in the finally formed single-crystal silicon carbide layer 4 is extremely small. It is.
ステップＳ４−２では、シリコン酸化層２を希フッ酸でエッチングし除去することにより、単結晶炭化シリコン層４を露出させる。シリコン酸化層２を除去することにより、炭素含有層３から運び出された酸素がシリコン酸化層２に取り込まれた状態で完全に取り去られる。ステップＳ４−２において、液層エッチングの代わりに気相エッチングを行うこともできる。 In step S4-2, the single crystal silicon carbide layer 4 is exposed by removing the silicon oxide layer 2 by etching with dilute hydrofluoric acid. By removing the silicon oxide layer 2, oxygen carried out from the carbon-containing layer 3 is completely removed while being taken into the silicon oxide layer 2. In step S4-2, vapor phase etching can be performed instead of liquid layer etching.
上記のように、本発明の第２の実施の形態に係る製造方法によれば、上記第１の実施の形態に係る製造方法と同様に、炭素イオンのドーズ量を従来に比べて大幅に低減することができる。 As described above, according to the manufacturing method according to the second embodiment of the present invention, the dose of carbon ions is significantly reduced as compared with the conventional method, as in the manufacturing method according to the first embodiment. can do.
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
（実施例１）
直径１５０ｍｍの（１１１)ｎ型フロートゾーンシリコンウエハを複数枚用意し、１１００℃のドライ酸化雰囲気中で熱処理して、ウエハ上に４００ｎｍの表面酸化膜からなるシリコン酸化層を形成した。このウエハに、ウエハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、及びドーズ量２．０×１０１７／ｃｍ２、２．５×１０１７／ｃｍ２、５．０×１０１７／ｃｍ２、６．０×１０１７／ｃｍ２、又は７．５×１０１７／ｃｍ２でそれぞれ炭素イオン（Ｃ＋）の注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。炭素イオンの注入後、一部のサンプルの表面付近の断面構造を断面透過電子顕微鏡（断面ＴＥＭ）で評価した。断面ＴＥＭの結果、シリコン酸化層の中に炭素含有層の上部に形成される非晶質シリコン領域が全て含まれていることが確認された。残りのサンプルについては、炭素イオン注入後、各サンプル上に形成されたシリコン酸化層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、各サンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールし、その後、サンプル表面に形成された表面酸化膜を希釈フッ酸で除去した。その後、各サンプルの結晶品質をＳｅｃｃｏエッチング法により評価した。ドーズ量２．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルは多量の結晶欠陥により単結晶炭化シリコン層がＳｅｃｃｏエッチングの際に消失したが、ドーズ量２．５×１０１７／ｃｍ２以上のサンプルは単結晶炭化シリコン層の消失はなく、結晶欠陥が確認されなかった。
Example 1
A plurality of (111) n-type float zone silicon wafers having a diameter of 150 mm were prepared and heat-treated in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C. to form a silicon oxide layer composed of a 400 nm surface oxide film on the wafer. A wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 180 keV, a dose amount of 2.0 × 10 17 / cm 2 , 2.5 × 10 17 / cm 2 , 5.0 × 10 17 / cm 2 , 6.0 was applied to this wafer. Carbon ions (C +) were implanted at × 10 17 / cm 2 or 7.5 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer inside the silicon substrate. After carbon ion implantation, the cross-sectional structure near the surface of some samples was evaluated with a cross-sectional transmission electron microscope (cross-section TEM). As a result of the cross-section TEM, it was confirmed that the silicon oxide layer contained all of the amorphous silicon region formed on the carbon-containing layer. For the remaining samples, after carbon ion implantation, the silicon oxide layer formed on each sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, each sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace, and then the surface oxide film formed on the sample surface was removed with diluted hydrofluoric acid. Thereafter, the crystal quality of each sample was evaluated by the Secco etching method. In the sample with a dose amount of 2.0 × 10 17 / cm 2 , the single crystal silicon carbide layer disappeared during the Secco etching due to a large amount of crystal defects, but the sample with a dose amount of 2.5 × 10 17 / cm 2 or more was single. There was no disappearance of the crystalline silicon carbide layer, and no crystal defects were confirmed.
（比較例１）
直径１５０ｍｍの（１１１）ｎ型フロートゾーンシリコンウエハを複数枚用意し、これらのウエハに、シリコン酸化層を形成することなく、ウエハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、及びドーズ量５．０×１０１７／ｃｍ２、６．０×１０１７／ｃｍ２、又は７．５×１０１７／ｃｍ２でそれぞれ炭素イオン（Ｃ＋）の注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。引き続き、各サンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールした。引き続き１１００℃のドライ酸化雰囲気中で表面酸化膜、シリコン層、遷移層を酸化し、この酸化によってサンプル表面に形成された表面酸化膜を希釈フッ酸で除去した。その後、各サンプルの結晶品質をＳｅｃｃｏエッチング法により評価した。ドーズ量６．０×１０１７／ｃｍ２以下のサンプルでは多量の結晶欠陥により単結晶炭化シリコン層がＳｅｃｃｏエッチングの際に消失し、正常な単結晶炭化シリコン膜が形成されていないことが確認された。
(Comparative Example 1)
A plurality of (111) n-type float zone silicon wafers having a diameter of 150 mm are prepared, and without forming a silicon oxide layer on these wafers, the wafer heating temperature is 550 ° C., the acceleration energy is 180 keV, and the dose is 5.0 × 10. Carbon ions (C +) were implanted at 17 / cm 2 , 6.0 × 10 17 / cm 2 , or 7.5 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer inside the silicon substrate. Subsequently, each sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace. Subsequently, the surface oxide film, silicon layer, and transition layer were oxidized in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C., and the surface oxide film formed on the sample surface by this oxidation was removed with diluted hydrofluoric acid. Thereafter, the crystal quality of each sample was evaluated by the Secco etching method. In samples with a dose of 6.0 × 10 17 / cm 2 or less, it was confirmed that the single crystal silicon carbide layer disappeared during the Secco etching due to a large amount of crystal defects, and a normal single crystal silicon carbide film was not formed. It was.
（実施例２）
直径１５０ｍｍの（１１１)ｎ型チョクラルスキーシリコンウエハを用意し、１１００℃のドライ酸化雰囲気中で熱処理して、ウエハ上に４００ｎｍの表面酸化膜からなるシリコン酸化層を形成した。このウエハに、ウエハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、ドーズ量５．０×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）の注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。引き続き、サンプル上に形成されたシリコン酸化層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、サンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールし、その後、サンプル表面に形成された表面酸化膜を希釈フッ酸で除去した。その後、サンプルの結晶品質をＳｅｃｃｏエッチング法により評価した。単結晶炭化シリコン層の消失はなく、サンプルには結晶欠陥が確認されなかった。
(Example 2)
A (111) n-type Czochralski silicon wafer having a diameter of 150 mm was prepared and heat-treated in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C. to form a silicon oxide layer composed of a 400 nm surface oxide film on the wafer. Carbon ions (C +) were implanted into this wafer at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 180 keV, and a dose of 5.0 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer inside the silicon substrate. Subsequently, the silicon oxide layer formed on the sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, the sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace, and then the surface oxide film formed on the sample surface was removed with diluted hydrofluoric acid. Thereafter, the crystal quality of the sample was evaluated by the Secco etching method. There was no disappearance of the single crystal silicon carbide layer, and no crystal defects were confirmed in the sample.
（比較例２）
直径１５０ｍｍの(１１１)ｎ型フロートゾーンシリコンウエハおよびｎ型チョクラルスキーシリコンウエハを用意し、これらのウエハに、シリコン酸化層を形成することなく、ウエハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、ドーズ量７．５×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）の注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。引き続き、各サンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールした。引き続き１１００℃のドライ酸化雰囲気中で表面酸化膜、シリコン層、遷移層を酸化し、この酸化によってサンプル表面に形成された表面酸化膜を希釈フッ酸で除去した。その後、各サンプルの結晶品質をＳｅｃｃｏエッチング法により評価した。フロートゾーンシリコンウエハで作られたサンプルには単結晶炭化シリコン層の消失がなく、結晶欠陥が確認されなかったが、チョクラルスキーシリコンウエハで作られたサンプルには約１０個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。
(Comparative Example 2)
A (111) n-type float zone silicon wafer and an n-type Czochralski silicon wafer having a diameter of 150 mm are prepared, and a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 180 keV, and a dose amount are formed on these wafers without forming a silicon oxide layer. Carbon ions (C +) were implanted at 7.5 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer inside the silicon substrate. Subsequently, each sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace. Subsequently, the surface oxide film, silicon layer, and transition layer were oxidized in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C., and the surface oxide film formed on the sample surface by this oxidation was removed with diluted hydrofluoric acid. Thereafter, the crystal quality of each sample was evaluated by the Secco etching method. Samples made with float zone silicon wafers had no loss of single crystal silicon carbide layer and no crystal defects were observed, but samples made with Czochralski silicon wafers had about 10 crystals / cm 2 Defects were confirmed.
（実施例３）
直径１５０ｍｍの（１１１)ｎ型フロートゾーンシリコンウエハを複数枚用意し、１１００℃のドライ酸化雰囲気中で熱処理して、ウエハ上に１５０ｎｍ、２００ｎｍ、２５０ｎｍの表面酸化膜からなるシリコン酸化層を形成した。このウエハに、ウエハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１００ｋｅＶ、及びドーズ量４．５×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）の注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。引き続き、サンプル上に形成されたシリコン酸化層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、サンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールし、その後、サンプル表面に形成された表面酸化膜を希釈フッ酸で除去した。その後、サンプルの結晶品質をＳｅｃｃｏエッチング法により評価した。表面酸化膜１５０ｎｍのサンプルは多量の結晶欠陥により単結晶炭化シリコン層がＳｅｃｃｏエッチングの際に消失したが、表面酸化膜２００ｎｍ以上のサンプルは単結晶炭化シリコン層の消失はなく、結晶欠陥が確認されなかった。
(Example 3)
A plurality of (111) n-type float zone silicon wafers having a diameter of 150 mm were prepared and heat-treated in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C. to form silicon oxide layers made of surface oxide films of 150 nm, 200 nm, and 250 nm on the wafer. . Carbon ions (C +) were implanted into this wafer at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 100 keV, and a dose of 4.5 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer inside the silicon substrate. Subsequently, the silicon oxide layer formed on the sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, the sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace, and then the surface oxide film formed on the sample surface was removed with diluted hydrofluoric acid. Thereafter, the crystal quality of the sample was evaluated by the Secco etching method. In the sample with the surface oxide film of 150 nm, the single crystal silicon carbide layer disappeared during the Secco etching due to a large amount of crystal defects. There wasn't.
（実施例４）
直径１５０ｍｍの（１１１）ｎ型フロートゾーンシリコンウエハを複数枚用意し、１１００℃のドライ酸化雰囲気中で熱処理して、ウエハ上に５５０ｎｍ、６００ｎｍ、６５０ｎｍの表面酸化膜からなるシリコン酸化層を形成した。このウエハに、ウエハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー２００ｋｅＶ、及びドーズ量４．５×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）の注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。引き続き、サンプル上に形成されたシリコン酸化層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、サンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールし、その後、サンプル表面に形成された表面酸化膜を希釈フッ酸で除去した。その後、サンプルの結晶品質をＳｅｃｃｏエッチング法により評価した。表面酸化膜６５０ｎｍのサンプルは多量の結晶欠陥により単結晶炭化シリコン層がＳｅｃｃｏエッチングの際に消失したが、表面酸化膜６００ｎｍ以下のサンプルは単結晶炭化シリコン層の消失はなく、結晶欠陥が確認されなかった。
Example 4
A plurality of (111) n-type float zone silicon wafers having a diameter of 150 mm were prepared and heat-treated in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C. to form a silicon oxide layer composed of a surface oxide film of 550 nm, 600 nm, and 650 nm on the wafer. . Carbon ions (C +) were implanted into the wafer at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 200 keV, and a dose of 4.5 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer inside the silicon substrate. Subsequently, the silicon oxide layer formed on the sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, the sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace, and then the surface oxide film formed on the sample surface was removed with diluted hydrofluoric acid. Thereafter, the crystal quality of the sample was evaluated by the Secco etching method. In the sample with the surface oxide film of 650 nm, the single crystal silicon carbide layer disappeared during the Secco etching due to a large amount of crystal defects. There wasn't.
上述のように、本発明によれば、炭素イオンのドーズ量をストイキヨメトリーとなるような量（６．５×１０１７〜８．０×１０１７／ｃｍ２）より少ない量（２．５×１０１７／ｃｍ２以上６×１０１７／ｃｍ２以下）としても、形成される炭化シリコン層の結晶性を維持することができる。従って、本発明によれば、形成される炭化シリコン層の結晶性を維持しつつ、従来に比べて注入する炭素イオンのドーズ量を低減することができる。このため、従来に比べて製造コストを低減することができ、また、ドーズ時間を短縮することができるため製造時間を短縮することができる。従って、本発明によれば、炭化シリコン層の結晶性を悪化させることなく、ＳｉＣウエハの生産性を向上させることができる。 As described above, according to the present invention, the dose (2.5 × 10 17 to 8.0 × 10 17 / cm 2 ) of the carbon ion dose is less than the amount (2.5 × 10 17 to 8.0 × 10 17 / cm 2 ). × 10 17 / cm 2 or more and 6 × 10 17 / cm 2 or less), the crystallinity of the formed silicon carbide layer can be maintained. Therefore, according to the present invention, the dose of carbon ions implanted can be reduced as compared with the conventional one while maintaining the crystallinity of the formed silicon carbide layer. For this reason, the manufacturing cost can be reduced as compared with the conventional case, and the manufacturing time can be shortened because the dose time can be shortened. Therefore, according to the present invention, the productivity of the SiC wafer can be improved without deteriorating the crystallinity of the silicon carbide layer.
１ シリコン基板
２ シリコン酸化層
３ 炭素含有層
４ 単結晶炭化シリコン層
５ 酸化層
１０ ＳｉＣウエハ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Silicon substrate 2 Silicon oxide layer 3 Carbon-containing layer 4 Single crystal silicon carbide layer 5 Oxide layer 10 SiC wafer
Claims (4)
前記炭素イオンの注入直後における前記シリコン酸化層直下の炭素含有層が単結晶の炭化シリコン層であり、
前記炭素イオンの注入の際に、前記シリコン基板中の炭素濃度の最大値が２０％以上４９％以下であることを特徴とする、炭化シリコンの製造方法。 Forming a silicon oxide layer on the surface of the silicon substrate; implanting carbon ions into the silicon substrate through the silicon oxide layer to form a carbon-containing layer in the silicon substrate; and forming the silicon oxide layer from the silicon substrate. Selectively removing and exposing the carbon-containing layer; and heat treating the silicon substrate to form a crystalline silicon carbide layer,
The carbon-containing layer immediately below the silicon oxide layer immediately after the carbon ion implantation is a single crystal silicon carbide layer,
The method for producing silicon carbide, wherein a maximum value of carbon concentration in the silicon substrate is 20% or more and 49% or less when the carbon ions are implanted.
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Applications Claiming Priority (2)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019108233A (en) * | 2017-12-15 | 2019-07-04 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Manufacturing method of semiconductor device |
| US11538681B2 (en) | 2018-09-03 | 2022-12-27 | Globalwafers Co., Ltd. | Epitaxy substrate and method of manufacturing the same |
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2008
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