JP2010054070A - 減圧乾燥装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】塗布液の乾燥後に形成される膜の膜厚のバラつきの低減を図った減圧乾燥装置を提供する。
【解決手段】減圧乾燥装置10は、基板1上に塗布された塗布液を乾燥させる際に使用され、基板1を載置する載置台11と、載置台11に上方から対向するように配置され、多孔質材料から形成される排気整流部12と、排気整流部12の周囲を隙間なく囲むように設けられる側壁部13と、載置台11と側壁部13との間に配置されるシール材14と、基板1が載置台11に載置された状態で、基板1と排気整流部12との間に配置されるスペーサ部15とを備えている。
【選択図】図1

Description

本発明は、基板上に塗布された塗布液を減圧雰囲気下において乾燥させる減圧乾燥装置に関する。
従来より、液晶パネル、有機EL(Electro-Luminescence)パネル、電子ペーパなどの製造において、インクジェット法などによるパターニング技術が用いられている。カラーフィルタ、有機TFT(Thin Film Transistor)、有機EL、配線、TFT絶縁膜などは、基板上に区画された領域に塗布された液状の材料が、乾燥処理により溶媒が除去されることで形成される。乾燥処理における溶媒の乾燥速度は、周囲に溶媒が少ない、塗布領域の端部では速くなり、周囲に溶媒が多い、塗布領域の中央部では遅くなる。乾燥速度の速い塗布領域の端部には、その隣接する領域から塗布液が流入してくる。そのため、塗布液が乾燥した後に形成される膜の膜厚は、塗布領域の端部の方が中央部より厚くなり、パターニングされる素子の特性も異なってしまう。従来から、乾燥速度を均一に速く行うために、減圧乾燥装置が用いられているが、膜厚を十分に均一にすることができていない。
基板サイズが大きい場合でも、パネル面内における有機膜の膜厚バラつきを低減し、パネル発光むらが低減された有機ELパネルの製造方法を開示した先行文献として特許文献1がある。図7は、特許文献1に記載の減圧乾燥装置の概略図である。この方法によれば、減圧容器36内の載置台31上に基板3を載置する。基板3に対向する面に複数の開口部35が設けられた、開口形成部33および側壁部34を含むキャップ状の排気調整具32で基板3を覆う。この状態で、減圧容器36内を排気口37から排気することにより、基板上の塗布液を乾燥している。
特開2007−234390号公報
上述のような、特許文献1に記載の減圧乾燥装置では、複数の開口が基板表面上方において分散して点在しているため、排気の際、開口部直下ではその周囲よりも排気速度が速くなってしまう。そのため、基板上に塗布された塗布液の乾燥速度は、開口部直下の方がその周囲よりも速くなり、形成される膜の膜厚は、開口部直下の方がその周囲よりも厚くなり不均一になってしまう。
本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであり、塗布液の乾燥後に形成される膜の膜厚のバラつきの低減を図った減圧乾燥装置を提供することを目的とする。
本発明に係る減圧乾燥装置は、基板上に塗布された塗布液を乾燥させる際に使用され、基板を載置する載置台と、載置台に上方から対向するように配置され、多孔質材料から形成される排気整流部と、排気整流部の周囲を隙間なく囲むように設けられる側壁部と、載置台と側壁部との間に配置されるシール材と、基板が載置台に載置された状態で、基板と排気整流部との間に配置されるスペーサ部とを備えている。
本発明によれば、塗布液の乾燥の際に行なう排気により発生する気流を整流化することにより、乾燥速度を均一にして、乾燥後に形成される膜の膜厚のバラつきを低減することができる。
実施の形態1
以下、発明の実施の形態1における減圧乾燥装置について、図1〜4を参照しながら説明する。
図1は発明の実施の形態1における減圧乾燥装置の構成を示した断面図である。図1に示すように、減圧乾燥装置10では、基板1が載置台11の上面に載置される。基板1の上方から対向するように排気整流部12が配置される。排気整流部12の周囲を隙間なく囲むように、側壁部13が設けられる。側壁部13の取囲む領域に包含される基板1が側壁部13の内側に載置されて、載置台11と側壁部13との間にシール材14が狭持される。側壁部13の上部に、排気口18が形成された蓋部16が接続される。側壁部13と蓋部16とを接合する接合材17が設けられる。基板1が載置台11に載置された状態で、基板1と排気整流部12との間にスペーサ部15が配置される。
基板1は、たとえば、ガラスまたはシリコンなどから形成される基板であり、基板1上に、インクジェット法またはスピンコート法などの印刷法によって液状の塗布液が塗布されている。載置台11は、基板1を載置する面が基板1より大きい、たとえば、平らなステンレス製の台で構成される。
排気整流部12は、微小な空孔を無数に有し、空孔が不規則に繋がっている平板であり、たとえば、アルミナなどの多孔質材料から形成される。空孔の直径は、排気整流部12において排気流路径となるものであり、たとえば、10μm〜100μmである。排気整流部12の大きさは、基板1上の塗布領域より大きく形成され、厚さは、排気するのに適した厚さであることが必要であり、たとえば、厚さ5mmである。
側壁部13は、たとえば、ステンレスなどから形成され、排気整流部12の外周に、気密性が保てるように隙間なく配置される。たとえば、側壁部13と排気整流部12との接触部にシール材などを設けることにより気密性を確保する。
蓋部16は、たとえば、ステンレスなどで形成され、中空の円柱または四角柱の形状で下方に開放部を有し、上方の中央に排気口18が設けられる。排気口18には、図示しない真空ポンプなどの排気手段が接続されている。蓋部16と側壁部13との間には、気密性を保持して接続するための接合材17が設けられている。したがって、排気口18から排気される気体は、すべて排気整流部12を通過する。
シール材14は、載置台11と側壁部13との接触部において、気密性を保持するために配置される。たとえば、Oリングなどのシール材料が使用される。このように配置することにより、載置台11、側壁部13および排気整流部12で囲まれる空間に存在する空気を、排気整流部12を通して排気することができる。
スペーサ部15は、基板1と排気整流部12との間の間隔を所定の間隔に維持するために設けられる。スペーサ部15は塗布領域以外の基板1の表面と対向する位置に配置され、たとえば、基板1の四隅と対向する位置に設けられる。本実施の形態では、スペーサ部15の高さは0.3mmとしたが、これに限定されるものではない。排気整流部12とスペーサ部15とを一体で形成してもよい。一体に形成した場合には、スペーサ部15を排気整流部12とは別に配置する必要がないため、取扱いが容易になる。一方、排気整流部12とスペーサ部15とを別に形成する場合には、スペーサ部15のみを交換することにより、基板1と排気整流部12との間の所定の間隔を変更することができる。上述の基板1と排気整流部12との間の所定の間隔を精度良く維持するために、スペーサ部15は、容易に変形しない剛体で形成される。
以下、上記の減圧乾燥装置10の機能を説明する。載置台11上に基板1を載置した状態で、排気手段によって排気口18から排気される。排気により、まず、蓋部16と排気整流部12とに囲まれる空間に存在する空気が排出される。さらに排気されると、排気整流部12の多孔質材料を通して、排気整流部12、側壁部13および載置台11にて囲まれる空間の空気が排出される。排気により、減圧乾燥装置10の内部の圧力が低下すると、側壁部13と載置台11との間に狭持されているシール材14は、外部との圧力差によって押しつぶされるように変形して、より気密性を増す。
図2は、図1に示す減圧乾燥装置において、減圧中の基板と排気整流部との所定の間隔を説明する図である。図2に示すように、減圧中の排気整流部12と基板1との所定の間隔をL1に設定する。この場合、L1は、側壁部13が排気整流部12の下面から突き出している長さL2と、変形後のシール材14の厚さL3との和から、基板1の厚さL4を引いた値(L2+L3−L4)になる。基板1と排気整流部12との間隔L1が大きく離れている場合は、その間隔L1はシール材14の変形量に対して大きく、シール材14の変形は無視することができる。しかし本実施の形態のように、基板1と排気整流部12との間隔L1が、たとえば0.3mm程度の微小な値である場合は、シール材14の変形量を無視することができない。一般に、シール材14にはOリングなどが用いられるため変形量が大きく、変形後の高さを正確に制御することは難しい。特に、減圧乾燥装置が大きくなるほど大きなシール材14が必要となり、シール材14の変形量も大きくなって厳密な制御が難しくなる。
そこで、本実施の形態では、排気整流部12の基板1と対向する面に、スペーサ部15を設けている。排気中にシール材14が変形し、基板1と排気整流部12との間隔が縮小する際、スペーサ部15が基板1と接触した状態から、それ以上にこの間隔は縮まることがない。このように、排気前の状態において、上記長さL2と変形前のシール材14の厚さL3との和が、上述の減圧中の排気整流部12と基板1との所定の間隔L1に基板1の厚さL4を加えた値(L1+L4)よりもわずかに大きくなるようにする。さらに、排気後の状態において、上記長さL2と変形後のシール材14の厚さL3との和が、上述の減圧中の排気整流部12と基板1との所定の間隔L1に基板1の厚さL4を加えた値(L1+L4)よりもわずかに小さくなるようにする。その結果、上述の減圧中の基板1と排気整流部12との所定の間隔L1は、スペーサ部15の高さにより決定することができ、正確に制御することが可能になる。また、排気時には排気整流部12の基板側の面全体には、基板1から排気整流部12の方向へ気流が発生している。上述の減圧中の基板1と排気整流部12との所定の間隔L1が、たとえば0.3mm程度の微小な値である場合、この気流により基板1が浮き上がり、排気整流部12に吸着される危険性がある。スペーサ部15は、このような基板1の浮き上がり防止にも効果を有する。
以下、本実施の形態による減圧乾燥装置の作用を説明する。基板1上の塗布液から溶媒が蒸発する場合、周囲に塗布液が多い塗布領域中央部に存在する塗布液は、蒸発した溶媒が塗布液表面に多く存在するため溶媒が蒸発しにくい。一方、周囲に塗布液が少ない塗布領域端部に存在する塗布液は、蒸発した溶媒が塗布液がない方へ広がりやすく、塗布液表面には蒸発した溶媒が少なくなり溶媒が蒸発しやすい。また、蒸発により液体として存在する分子の量が減ると、これを補うように他の部分から塗布液が流入してくる。そのため、蒸発が早い塗布領域端部では形成される膜の膜厚が厚くなる。
したがって、均一な乾燥を行ない、均一な膜を作製するには、塗布領域端部および中央部において塗布液表面の溶媒雰囲気を均一にする必要がある。溶媒雰囲気を均一にする方法として、塗布液から蒸発した溶媒が塗布液表面上に滞らないように排気し、塗布液表面上を高濃度溶媒雰囲気にしないことがある。つまり、塗布液から蒸発した溶媒を塗布領域全体にわたり均一に排気することにより、塗布液表面の全体を低濃度溶媒雰囲気とすることにより均一な乾燥を行なう。
本実施の形態に係る減圧乾燥装置10では、排気整流部12と蓋部16との間には気密性が保持されているため、排気はすべて排気整流部12を通して行なわれる。排気整流部12は、多孔質材料から形成されているため圧力損失が大きい。そのため、まず蓋部16と排気整流部12とで囲まれる空間に存在する空気から排気されて、その空間の圧力が低下する。次に、排気整流部12、側壁部13および載置台11で囲まれる空間に存在する空気が排気されて、その空間の圧力が低下する。このとき、先に減圧される排気整流部12の蓋部16側の面には均一な負圧が発生している。一方、排気整流部12の基板1側の面では、面に垂直方向に吸引される気流が面全体にわたり均一に発生している。この気流は、排気整流部12の表面に近いほど面全体にわたり速度および方向が均一であり、表面から離れるほど不均一になる。
したがって、基板1上の塗布領域全体から均一に塗布液を乾燥させるための気流を発生させるためには、排気整流部12と基板1の表面との距離を近接させる必要がある。基板1と排気整流部12との間隔が狭いほど、乾燥後に形成される膜の膜厚は均一になる。本実施の形態においては、基板1と排気整流部12との間隔を0.3mmとしたが、この間隔は必要とされる膜の均一性の程度に応じて変更することができる。
図3は、発明の実施の形態1における、基板上の一部について減圧乾燥を行なっている減圧乾燥装置の構成を示した断面図である。図3で示した減圧乾燥装置10の構成は、図1で示した減圧乾燥装置10と同一であるため、各構成に関する説明は省略する。図1で示した減圧乾燥装置10と異なる点は、側壁部13の取囲む領域よりも大きな基板1上に側壁部13が載置され、基板1上の塗布液の乾燥領域を含む範囲が側壁部13の内側に配置されている点である。基板1上に部分的に塗布された塗布液を乾燥する場合、基板1全体を減圧乾燥装置10で覆う必要がない。図3で示した減圧乾燥装置10は、基板1上の乾燥を行なう部分だけを覆うことにより、減圧乾燥装置10の小型化を図ったものである。
図4は、図3に示す減圧乾燥装置において、減圧中の基板と排気整流部との所定の間隔を説明する図である。図3に示した減圧乾燥装置10について、図2と同様に、減圧中の排気整流部12と基板1との所定の間隔をL1に設定した場合である。この場合、L1は、側壁部13が排気整流部12の下面から突き出している長さL2と、変形後のシール材14の厚さL3との和になる。図4で示した構成は、図2と同一であるため説明は省略する。
実施の形態2
図5は、発明の実施の形態2に係る、減圧乾燥装置に図7に示した従来の減圧乾燥装置の減圧容器36と同様の機能を有する減圧容器26を配置した場合の構成を示した断面図である。図5に示すように、図示しない真空ポンプなどの排気手段に接続された排気口27を有する減圧容器26の内部に配置される載置台21上に基板2を載置する。減圧容器26は、図1で示した発明の実施の形態1に係る蓋部16に対応するものであり、機能は同一である。つまり、排気手段によって排気口27から排気されると、まず減圧容器26内の圧力が下がり、排気整流部22の減圧容器26側の面に均一な負圧が発生する。一方、排気整流部22の基板2側の面全体に面に垂直方向の気流が均一に発生する。よって、基板2に塗布された塗布液は、均一に乾燥されて、乾燥後に形成される膜の膜厚を均一にすることができる。このような構成にすることで、蓋部16に代えて減圧容器26を用いて本発明を実施することができる。
実験例
図6は、減圧乾燥装置を用いて、ガラス基板に塗布した塗布液の減圧乾燥により形成された膜の膜厚の測定結果を示したグラフである。塗布液は、有機溶剤に高分子材料を溶解させた溶液を用いた。載置台11は、厚さ15mmのステンレス製の台を使用した。排気整流部12は、厚さ5mm、平均空孔径60μm、空孔率33%のアルミナ製の多孔質セラミックを使用した。蓋部16は、側壁部13と接続される開口部の内径が130mm、高さが85mm、排気口18の内径が25mmであるステンレス鋼板を使用した。側壁部13と載置台11との間に、シール材14としてシリコンゴムを配置した。基板1と排気整流部12との間隔は0.3mmおよび1.3mmの2条件で実験を行なった。排気口18に排気ポンプを接続し、減圧乾燥装置10全体を図示しないホットプレート上に設置することで、載置台11の底面を40℃に加熱し、排気流量320L/minで25分間減圧乾燥処理を行なった。
図6には、基板1と排気整流部12との間隔L1が0.3mmのときの測定結果を実線で、その間隔L1が1.3mmのときの測定結果を点線で示す。横軸に測定位置を示し、左側にいくほど基板1の端部に近く、右側にいくほど基板1の中央部に近い。縦軸は,基板1全体における平均的な膜厚を100%として、測定位置における膜厚を平均膜厚からの相対的な変化率として示している。また、従来の減圧乾燥装置を用いて乾燥処理を行ったときの測定結果を一点鎖線により示す。従来の減圧乾燥装置を用いた減圧乾燥処理では、膜の端部周辺において膜厚が厚くなっている。一方、本発明の実験例では、基板1と排気整流部12との間隔L1を0.3mmとした方が1.3mmとした方よりも、形成された膜の膜厚を薄く均一に形成することができた。よって、基板1と排気整流部12との間隔L1を狭く設定した方が、基板1の端部まで膜厚を均一にすることができ、本発明による減圧乾燥装置を用いることで、乾燥後に形成される膜の膜厚の均一化が実現できることが認められた。
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施の形態のみによって解釈されるものではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
発明の実施の形態1における減圧乾燥装置の構成を示した断面図である。 図1に示す減圧乾燥装置において、減圧中の基板と排気整流部との所定の間隔を説明する図である。 発明の実施の形態1における、基板上の一部について減圧乾燥を行なっている減圧乾燥装置の構成を示した断面図である。 図3に示す減圧乾燥装置において、減圧中の基板と排気整流部との所定の間隔を説明する図である。 発明の実施の形態2に係る、減圧乾燥装置に図7に示した従来の減圧乾燥装置の減圧容器と同様の機能を有する減圧容器を配置した場合の構成を示した断面図である。 減圧乾燥装置を用いて、ガラス基板に塗布した塗布液の減圧乾燥により形成された膜の膜厚の測定結果を示したグラフである。 特許文献1に記載の減圧乾燥装置の概略図である。
符号の説明
1,2,3 基板、10,20,30 減圧乾燥装置、11,21,31 載置台、12,22 排気整流部、13,23,34 側壁部、14,24 シール材、15,25 スペーサ部、16 蓋部、18,27,37 排気口、17 接合材、26,36 減圧容器、32 排気調整具、33 開口形成部、35 開口部。

Claims (5)

  1. 基板上に塗布された塗布液を乾燥させる際に使用される減圧乾燥装置であって、
    前記基板を載置する載置台と、
    前記載置台に上方から対向するように配置され、多孔質材料から形成される排気整流部と、
    前記排気整流部の周囲を隙間なく囲むように設けられる側壁部と、
    前記載置台と前記側壁部との間に配置されるシール材と、
    前記基板が前記載置台に載置された状態で、前記基板と前記排気整流部との間に配置されるスペーサ部と
    を備える、減圧乾燥装置。
  2. 前記側壁部の取囲む領域に包含される前記基板が前記側壁部の内側に載置される状態において、前記シール材が前記載置台と前記側壁部との間に挟持される、請求項1に記載の減圧乾燥装置。
  3. 前記側壁部の取囲む領域よりも大きな前記基板上に前記側壁部が載置され、前記基板上の前記塗布液の乾燥領域を含む範囲が前記側壁部の内側に配置される状態において、前記シール材が前記基板と前記側壁部との間に挟持される、請求項1に記載の減圧乾燥装置。
  4. 前記側壁部の上部に接続され、排気口が形成されている蓋部と、
    前記側壁部と前記蓋部との間を接合する接合材と
    をさらに備える、請求項1から3のいずれかに記載の減圧乾燥装置。
  5. 前記スペーサ部が前記排気整流部に一体に形成されている、請求項1から4のいずれかに記載の減圧乾燥装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2015144052A (ja) * 2014-01-31 2015-08-06 住友化学株式会社 発光装置の製造方法
WO2022196312A1 (ja) * 2021-03-17 2022-09-22 パナソニックIpマネジメント株式会社 減圧乾燥装置および減圧乾燥方法

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