JP2010027539A - Organic electroluminescent element, and manufacturing method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子、その製造方法、面状光源、照明装置および表示装置に関する。 The present invention relates to an organic electroluminescence element, a manufacturing method thereof, a planar light source, a lighting device, and a display device.
有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という場合がある）は、陽極と、陰極と、有機物を含む発光層とを含んで構成される。有機ＥＬ素子に電圧が印加されると、陽極から正孔が注入されるとともに、陰極から電子が注入される。有機ＥＬ素子は、注入された正孔と電子とが発光層において再結合することによって発光する。 An organic electroluminescence element (hereinafter sometimes referred to as an organic EL element) includes an anode, a cathode, and a light emitting layer containing an organic substance. When a voltage is applied to the organic EL element, holes are injected from the anode and electrons are injected from the cathode. The organic EL element emits light when the injected holes and electrons recombine in the light emitting layer.
工程が簡易で、大面積化が容易な塗布法によって発光層を形成することができるという利点が有機ＥＬ素子にはある。具体的には、発光層となる材料を含む有機溶液を用いて塗膜を形成し、さらに形成した塗膜を乾燥することによって発光層を形成することができる。例えば水分濃度および酸素濃度を１質量ｐｐｍ以下とした雰囲気において発光層を形成した有機ＥＬ素子がある（例えば特許文献１参照）。 An organic EL element has an advantage that a light emitting layer can be formed by a coating method that is simple in process and easy to increase in area. Specifically, a light-emitting layer can be formed by forming a coating film using an organic solution containing a material that becomes a light-emitting layer and drying the formed coating film. For example, there is an organic EL element in which a light emitting layer is formed in an atmosphere having a moisture concentration and an oxygen concentration of 1 mass ppm or less (see, for example, Patent Document 1).
従来の技術の有機ＥＬ素子では素子寿命が必ずしも十分ではなく、有機ＥＬ素子の長寿命化が望まれていた。 In the conventional organic EL element, the element life is not always sufficient, and it has been desired to extend the life of the organic EL element.
従って本発明の目的は、素子寿命の長い有機ＥＬ素子を製造することができる有機ＥＬ素子の製造方法、装置寿命の長い有機ＥＬ素子、素子寿命の長い面状光源、照明装置および表示装置を提供することである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an organic EL element manufacturing method capable of manufacturing an organic EL element having a long element lifetime, an organic EL element having a long apparatus lifetime, a planar light source having a long element lifetime, an illumination device, and a display device. It is to be.
上記問題に鑑み本発明者は鋭意検討した結果、発光層形成工程とともに、発光層に隣接する隣接層の形成工程のうちの先に行われる一方の工程の開始から他方の工程の終了までの、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ所定の値以下に保つことによって、有機ＥＬ素子の寿命を向上できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 In light of the above problems, the present inventors diligently studied, and as a result of the light emitting layer forming process, from the start of one of the adjacent steps adjacent to the light emitting layer to the end of the other process, It has been found that the lifetime of the organic EL element can be improved by maintaining the oxygen concentration and the moisture concentration in the atmosphere of the precursor of the organic electroluminescence element at a predetermined volume or less, respectively, thereby completing the present invention. It was.
本発明は、陽極と、陰極と、該陽極および陰極間に設けられる有機物を含む発光層と、該陽極および陰極間において前記発光層に接して設けられる隣接層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
塗布法により発光層用の塗膜を形成し、さらに該発光層用の塗膜を焼成することにより発光層を形成する発光層形成工程と、
塗布法により隣接層用の塗膜を形成し、さらに該隣接層用の塗膜を焼成することにより隣接層を形成する隣接層形成工程とを含み、
前記発光層形成工程および前記隣接層形成工程のうちの先に行われる一方の工程の開始から他方の工程の終了までの、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保つことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
The present invention provides an organic electroluminescence device having an anode, a cathode, a light emitting layer containing an organic material provided between the anode and the cathode, and an adjacent layer provided in contact with the light emitting layer between the anode and the cathode. A method,
A light emitting layer forming step of forming a light emitting layer by forming a light emitting layer coating film by a coating method, and further firing the light emitting layer coating film,
Forming a coating film for an adjacent layer by a coating method, and further forming an adjacent layer by firing the coating film for the adjacent layer,
Oxygen concentration and moisture concentration in the atmosphere of the precursor of the organic electroluminescence element from the start of one step performed before the light emitting layer forming step and the adjacent layer forming step to the end of the other step The organic electroluminescence device is produced by maintaining the volume ratio at 1000 ppm or less.
また本発明は、前記発光層形成工程および前記隣接層形成工程のうちの先に行われる一方の工程の開始から他方の工程の終了までの、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０ｐｐｍ以下に保つことを特徴とする前記有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。 In addition, the present invention provides oxygen in the atmosphere of the precursor of the organic electroluminescence element from the start of one of the light emitting layer forming step and the adjacent layer forming step to the end of the other step. In the method for producing an organic electroluminescent element, the concentration and the moisture concentration are each maintained at 10 ppm or less by volume ratio.
また本発明は、発光層形成工程では、不活性ガスを含有する雰囲気中において前記発光層用の塗膜を形成し、
前記隣接層形成工程では、不活性ガスを含有する雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を形成することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
In the light emitting layer forming step, the present invention forms the coating film for the light emitting layer in an atmosphere containing an inert gas,
In the adjacent layer forming step, the coating film for the adjacent layer is formed in an atmosphere containing an inert gas.
また本発明は、前記発光層形成工程では、不活性ガスを含有する雰囲気中において前記発光層用の塗膜を焼成し、
前記隣接層形成工程では、不活性ガスを含有する雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を焼成することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
Further, in the present invention, in the light emitting layer forming step, the coating film for the light emitting layer is baked in an atmosphere containing an inert gas,
In the adjacent layer forming step, the coating film for the adjacent layer is baked in an atmosphere containing an inert gas.
また本発明は、前記不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。 The present invention also provides the method for manufacturing an organic electroluminescence element, wherein the inert gas is nitrogen gas.
また本発明は、前記発光層形成工程では、１０Ｐａ以下の雰囲気中において前記発光層用の塗膜を焼成し、
前記隣接層形成工程では、１０Ｐａ以下の雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を焼成することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
Further, in the present invention, in the light emitting layer forming step, the coating film for the light emitting layer is baked in an atmosphere of 10 Pa or less,
In the adjacent layer forming step, the coating film for the adjacent layer is baked in an atmosphere of 10 Pa or less.
また本発明は、前記発光層形成工程では、５０℃〜２５０℃の範囲の温度の雰囲気中において前記発光層用の塗膜を焼成し、
前記隣接層形成工程では、５０℃〜２５０℃の範囲の温度の雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を焼成することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
Moreover, this invention baked the coating film for the said light emitting layers in the atmosphere of the temperature of the range of 50 to 250 degreeC in the said light emitting layer formation process,
In the adjacent layer forming step, the coating film for the adjacent layer is baked in an atmosphere having a temperature in the range of 50 ° C to 250 ° C.
また本発明は、前記隣接層が、前記発光層の陽極側の表面に接して設けられ、
隣接層形成工程の後に発光層形成工程が行われることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
Further, in the present invention, the adjacent layer is provided in contact with the surface on the anode side of the light emitting layer,
A method for producing an organic electroluminescence device, wherein a light emitting layer forming step is performed after an adjacent layer forming step.
また本発明は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法によって製造された有機エレクトロルミネッセンス素子である。 Moreover, this invention is the organic electroluminescent element manufactured by the manufacturing method of the said organic electroluminescent element.
また本発明は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を備える面状光源である。 Moreover, this invention is a planar light source provided with the said organic electroluminescent element.
また本発明は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を備える表示装置である。 Moreover, this invention is a display apparatus provided with the said organic electroluminescent element.
また本発明は、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を備える照明装置である。 Moreover, this invention is an illuminating device provided with the said organic electroluminescent element.
本発明によれば、前記発光層形成工程および前記隣接層形成工程のうちの先に行われる一方の工程の開始から他方の工程の終了までの、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ所定の値以下に保つことによって、素子寿命の長い有機ＥＬ素子を製造することができる。 According to this invention, in the atmosphere of the precursor of the said organic electroluminescent element from the start of one process performed before the said light emitting layer formation process and the said adjacent layer formation process to the completion | finish of the other process. An organic EL element having a long element lifetime can be manufactured by keeping the oxygen concentration and the moisture concentration at a volume ratio or less.
また素子寿命の長い有機ＥＬ素子を用いることによって、寿命の長い面状光源、照明装置および表示装置を実現することができる。 Further, by using an organic EL element having a long element lifetime, a planar light source, a lighting device, and a display device having a long lifetime can be realized.
図１は、本発明の実施の一形態の有機ＥＬ素子１を模式的に示す図である。有機ＥＬ素子は、通常基板２上に設けられ、陽極３、陰極７および発光層６を含んで構成される。本実施の形態の有機ＥＬ素子１は、発光層６に隣接する隣接層として正孔輸送層５、および正孔注入層４をさらに備える。本実施の形態の有機ＥＬ素子１は、陽極３、正孔注入層４、正孔輸送層５、発光層６、陰極７が、この順で基板２に積層されて構成されている。なお本明細書において、基板の厚み方向の一方を上方または上といい、基板の厚み方向の他方を下方または下という。
FIG. 1 is a diagram schematically showing an
有機ＥＬ素子１は、基板２上に陽極３、正孔注入層４、正孔輸送層５、発光層６、陰極７を順次積層することによって製造される。本実施の形態の有機ＥＬ素子１の製造方法は、塗布法により発光層用の塗膜を形成し、さらに該発光層用の塗膜を焼成することにより発光層を形成する発光層形成工程と、塗布法により隣接層用の塗膜を形成し、さらに該隣接層用の塗膜を焼成することにより隣接層を形成する隣接層形成工程とを含み、前記発光層形成工程および前記隣接層形成工程のうちの先に行われる一方の工程の開始から他方の工程の終了までの、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保つことを特徴とする。
The
以下、図１に示す有機ＥＬ素子を例として前記発光層形成工程および前記隣接層形成工程について説明し、有機ＥＬ素子の他の構成要素の形成方法の詳細については後述する。
＜隣接層（正孔輸送層）形成工程＞
まず陽極３および正孔注入層４が基板２上に形成された有機ＥＬ素子１の前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保つ。なお本明細書において有機ＥＬ素子１の前駆体（以下、素子前駆体という場合がある）とは、有機ＥＬ素子１を作製している途中の段階のものをいう。
Hereinafter, the light emitting layer forming step and the adjacent layer forming step will be described using the organic EL element shown in FIG.
<Adjacent layer (hole transport layer) formation step>
First, the oxygen concentration and the water concentration in the atmosphere of the precursor of the
雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保つ方法としては、グローブボックスを用いる方法、真空チャンバー、真空オーブンなどを挙げることができる。 Examples of a method for keeping the oxygen concentration and moisture concentration in the atmosphere at 1000 ppm or less by volume ratio include a method using a glove box, a vacuum chamber, and a vacuum oven.
酸素濃度および水分濃度を体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保った後に、正孔輸送層となる材料を含む塗布液を正孔注入層４上に塗布し、正孔輸送層用の塗膜を形成する。
After maintaining the oxygen concentration and the water concentration at 1000 ppm or less by volume ratio, a coating solution containing a material to be a hole transport layer is applied onto the
正孔輸送層用の塗膜は、有機ＥＬ素子の長寿命化の観点から不活性ガスを含有する雰囲気中において形成することが好ましい。不活性ガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス、およびこれらの混合ガスなどを挙げることができ、これらのなかでも素子作製の容易さから窒素ガスが好ましい。これらの不活性ガスは、素子前駆体を収容する収容装置内に導入される。雰囲気中の不活性ガスの濃度は、体積比で通常９９％以上であり、好ましくは、９９．５％以上である。 The coating film for the hole transport layer is preferably formed in an atmosphere containing an inert gas from the viewpoint of extending the life of the organic EL element. Examples of the inert gas include helium gas, argon gas, nitrogen gas, and a mixed gas thereof, and among these, nitrogen gas is preferable because of the ease of device fabrication. These inert gases are introduced into a storage device that stores the element precursor. The concentration of the inert gas in the atmosphere is usually 99% or more by volume ratio, and preferably 99.5% or more.
次に、雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保った状態で正孔輸送層用の塗膜を焼成する。この焼成によって、塗膜に含まれる溶媒が除去され、正孔輸送層５が形成される。
Next, the coating film for the hole transport layer is baked in a state where the oxygen concentration and the moisture concentration in the atmosphere are each kept at 1000 ppm or less by volume ratio. By this baking, the solvent contained in the coating film is removed, and the
焼成は、素子の発光特性および寿命特性の観点から５０℃〜２５０℃の範囲の温度の範囲内で行うことが好ましい。焼成時間は、正孔輸送層用の塗膜の成分によって適宜選択され、例えば通常５分〜２時間程度である。 Firing is preferably performed within a temperature range of 50 ° C. to 250 ° C. from the viewpoint of light emission characteristics and lifetime characteristics of the device. The firing time is appropriately selected depending on the components of the coating film for the hole transport layer, and is usually about 5 minutes to 2 hours, for example.
塗膜の焼成は、有機ＥＬ素子の長寿命化の観点から不活性ガスを含有する雰囲気中において行うことが好ましい。不活性ガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガスおよびこれらの混合ガスなどを挙げることができ、これらのなかでも素子作製の容易さから窒素ガスが好ましい。これらの不活性ガスは、素子前駆体を収容する収容装置内に導入される。雰囲気中の不活性ガスの濃度は、体積比で通常９９％以上であり、好ましくは、９９．５％以上である。 The coating film is preferably baked in an atmosphere containing an inert gas from the viewpoint of extending the life of the organic EL element. Examples of the inert gas include helium gas, argon gas, nitrogen gas, and a mixed gas thereof. Among these, nitrogen gas is preferable because of the ease of device fabrication. These inert gases are introduced into a storage device that stores the element precursor. The concentration of the inert gas in the atmosphere is usually 99% or more by volume ratio, and preferably 99.5% or more.
また塗膜の焼成は、有機ＥＬ素子の長寿命化の観点から１０Ｐａ以下の雰囲気中において行われることが好ましく、正孔輸送層用の塗膜の焼成は、不活性ガスが導入されるとともに、減圧された収容装置内で行われることが好ましい。 Also, the firing of the coating is preferably performed in an atmosphere of 10 Pa or less from the viewpoint of extending the life of the organic EL element, and the firing of the coating for the hole transport layer is introduced with an inert gas, It is preferably performed in a decompressed container.
また正孔輸送層用の塗膜の形成および該塗膜の焼成は、素子の発光特性および寿命特性の観点から雰囲気中の酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ６００ｐｐｍ以下に保った状態で行われることが好ましく、酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ３００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ１００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ１０ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。
＜発光層形成工程＞
正孔輸送層５を形成した後に、該正孔輸送層５上に発光層６を形成する。なお、正孔輸送層形成工程と発光層形成工程との間では、素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度は、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保持され、好ましくは６００ｐｐｍ以下に保持され、より好ましくは３００ｐｐｍ以下に保持され、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下に保持され、特に好ましくは１０ｐｐｍ以下に保持される。
In addition, the formation of the coating film for the hole transport layer and the baking of the coating film are carried out in a state where the oxygen concentration and the moisture concentration in the atmosphere are kept at 600 ppm or less by volume from the viewpoint of the light emission characteristics and the life characteristics of the device. It is preferable that the oxygen concentration and the water concentration are each 300 ppm or less by volume ratio, the oxygen concentration and the water concentration are each preferably 100 ppm or less by volume ratio, and the oxygen concentration and the water concentration are volume by volume. The ratio is particularly preferably 10 ppm or less.
<Light emitting layer forming step>
After forming the
酸素濃度および水分濃度を体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保った状態で、発光層となる材料を含む塗布液を正孔輸送層５上に塗布し、発光層用の塗膜を形成する。
In a state where the oxygen concentration and the water concentration are each kept at 1000 ppm or less by volume ratio, a coating liquid containing a material to be the light emitting layer is applied onto the
発光層用の塗膜は、有機ＥＬ素子の長寿命化の観点から不活性ガスを含有する雰囲気中において形成することが好ましい。不活性ガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス、およびこれらの混合ガスなどを挙げることができ、これらのなかでも素子作製の容易さから窒素ガスが好ましい。これらの不活性ガスは、素子前駆体を収容する収容装置内に導入される。雰囲気中の不活性ガスの濃度は、体積比で通常９９％以上であり、好ましくは、９９．５％以上である。 The coating film for the light emitting layer is preferably formed in an atmosphere containing an inert gas from the viewpoint of extending the life of the organic EL element. Examples of the inert gas include helium gas, argon gas, nitrogen gas, and a mixed gas thereof, and among these, nitrogen gas is preferable because of the ease of device fabrication. These inert gases are introduced into a storage device that stores the element precursor. The concentration of the inert gas in the atmosphere is usually 99% or more by volume ratio, and preferably 99.5% or more.
次に、雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保った状態で発光層用の塗膜を焼成する。この焼成によって、塗膜に含まれる溶媒が除去され、発光層６が形成される。
Next, the coating film for the light emitting layer is baked in a state where the oxygen concentration and the water concentration in the atmosphere are each kept at 1000 ppm or less by volume ratio. By this baking, the solvent contained in the coating film is removed, and the
焼成は、素子の発光特性および寿命特性の観点から、５０℃〜２５０℃の範囲の温度の範囲内で行うことが好ましい。焼成時間は、発光層用の塗膜の成分によって適宜選択され、例えば通常５分〜２時間程度である。 Firing is preferably performed within a temperature range of 50 ° C. to 250 ° C. from the viewpoint of light emitting characteristics and lifetime characteristics of the device. The firing time is appropriately selected depending on the components of the coating film for the light emitting layer, and is usually about 5 minutes to 2 hours, for example.
塗膜の焼成は、有機ＥＬ素子の長寿命化の観点から不活性ガスを含有する雰囲気中において行うことが好ましい。不活性ガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス、およびこれらの混合ガスなどを挙げることができ、これらのなかでも素子作製の容易さから窒素ガスが好ましい。これらの不活性ガスは、素子前駆体を収容する収容装置内に導入される。雰囲気中の不活性ガスの濃度は、体積比で通常９９％以上であり、好ましくは、９９．５％以上である。 The coating film is preferably baked in an atmosphere containing an inert gas from the viewpoint of extending the life of the organic EL element. Examples of the inert gas include helium gas, argon gas, nitrogen gas, and a mixed gas thereof, and among these, nitrogen gas is preferable because of the ease of device fabrication. These inert gases are introduced into a storage device that stores the element precursor. The concentration of the inert gas in the atmosphere is usually 99% or more by volume ratio, and preferably 99.5% or more.
また塗膜の焼成は、有機ＥＬ素子の長寿命化の観点から１０Ｐａ以下の雰囲気中において行われることが好ましい。発光層用の塗膜の焼成は、不活性ガスが導入されるとともに、減圧された収容装置内で行われることが好ましい。 Moreover, it is preferable that baking of a coating film is performed in the atmosphere of 10 Pa or less from a viewpoint of lifetime extension of an organic EL element. The firing of the coating film for the light emitting layer is preferably performed in an accommodating apparatus in which an inert gas is introduced and the pressure is reduced.
また発光層用の塗膜の形成および該塗膜の焼成は、素子の発光特性および寿命特性の観点から雰囲気中の酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ６００ｐｐｍ以下に保った状態で行われることが好ましく、より好ましくは、酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ３００ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは、酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ１００ｐｐｍ以下であり、特に好ましくは、酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ１０ｐｐｍ以下である。 In addition, the formation of the coating film for the light emitting layer and the firing of the coating film are performed in a state where the oxygen concentration and the moisture concentration in the atmosphere are kept at 600 ppm or less in terms of volume ratio from the viewpoint of the light emitting characteristics and life characteristics of the device. More preferably, the oxygen concentration and the water concentration are each 300 ppm or less by volume ratio, more preferably the oxygen concentration and the water concentration are each 100 ppm or less by volume ratio, and particularly preferably the oxygen concentration and the water concentration Are each 10 ppm or less by volume ratio.
発光層６を形成した後に、陰極７を発光層６上に形成することによって、有機ＥＬ素子１が製造される。
After forming the
以上説明したように、正孔輸送層形成工程の開始から発光層形成工程の終了までの、前素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保持することによって、素子寿命の長い有機ＥＬ素子１を実現することができる。従来の技術では発光層の形成過程において、雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を低下させていたが、本実施の形態では、発光層に加えて、発光層と隣接層との両方が形成されるまでの過程において、一貫して雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を低下さているので、素子寿命の長い有機ＥＬ素子１を実現することができる。
As described above, by maintaining the oxygen concentration and the water concentration in the atmosphere of the precursor of the previous device from the start of the hole transport layer forming step to the end of the light emitting layer forming step by 1000 ppm or less by volume ratio, respectively. The
また素子の発光特性および寿命特性の観点から、正孔輸送層形成工程の開始から発光層形成工程の終了までの、前素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ６００ｐｐｍ以下に保持することが好ましく、より好ましくは、前素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ３００ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは、前素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度が体積比でそれぞれ１００ｐｐｍ以下であり、特に好ましくは、１０ｐｐｍ以下である。 Further, from the viewpoint of the light emission characteristics and lifetime characteristics of the device, the oxygen concentration and the water concentration in the atmosphere of the previous device precursor from the start of the hole transport layer forming step to the end of the light emitting layer forming step are each 600 ppm by volume. Preferably, the oxygen concentration and moisture concentration in the atmosphere of the previous element precursor are each 300 ppm or less by volume ratio, and more preferably, the oxygen concentration in the atmosphere of the previous element precursor and The water concentration is 100 ppm or less, particularly preferably 10 ppm or less, in volume ratio.
本発明の他の実施の形態では、発光層を形成した後に発光層上に塗布形成される隣接層（電子注入層および電子輸送層など）を、前述の実施の形態の正孔輸送層を形成する際の雰囲気と同様の雰囲気で形成してもよい。なおこの場合でも、発光層形成工程の開始から隣接層形成工程の終了までの、素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保持することによって、素子寿命の長い有機ＥＬ素子を実現することができる。 In another embodiment of the present invention, adjacent layers (such as an electron injection layer and an electron transport layer) formed on the light emitting layer after forming the light emitting layer are formed as the hole transport layer of the above embodiment. You may form in the atmosphere similar to the atmosphere at the time of carrying out. Even in this case, by maintaining the oxygen concentration and the water concentration in the atmosphere of the element precursor from the start of the light emitting layer forming process to the end of the adjacent layer forming process at 1000 ppm or less by volume ratio, A long organic EL element can be realized.
また発光層に隣接する層以外にも塗布形成される層がある場合には、塗布形成される一連の層を、前述した発光層形成工程における雰囲気と同様の雰囲気で形成することが好ましく、塗布形成される一連の層の形成の開始から終了までの素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保持することによって、素子寿命の長い有機ＥＬ素子を実現することができる。 In addition, when there is a layer formed by coating other than the layer adjacent to the light emitting layer, it is preferable that the series of layers to be formed is formed in an atmosphere similar to the atmosphere in the light emitting layer forming step described above. An organic EL element having a long element lifetime is realized by maintaining the oxygen concentration and moisture concentration in the atmosphere of the element precursor from the start to the end of the formation of a series of formed layers at 1000 ppm or less by volume ratio, respectively. be able to.
また基板上に設ける有機ＥＬ素子の積層順序を逆順にしてもよい。すなわち前述の実施の形態では、陽極を基板側に配置し、陰極を基板とは離間する側に配置していたが、陰極を基板側に配置し、陽極を基板とは離間する側に配置した有機ＥＬ素子を構成してもよい。すなわち発光層を形成した後に正孔輸送層を形成してもよく、この場合であっても、発光層形成工程の開始から正孔輸送層形成工程の終了までの、素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保持することによって、素子寿命の長い有機ＥＬ素子を実現することができる。 Further, the stacking order of the organic EL elements provided on the substrate may be reversed. That is, in the above embodiment, the anode is disposed on the substrate side and the cathode is disposed on the side away from the substrate, but the cathode is disposed on the substrate side and the anode is disposed on the side away from the substrate. An organic EL element may be configured. That is, the hole transport layer may be formed after forming the light emitting layer, and even in this case, the element precursor atmosphere in the element from the start of the light emitting layer forming process to the end of the hole transport layer forming process may be used. An organic EL element having a long element lifetime can be realized by maintaining the oxygen concentration and the water concentration at 1000 ppm or less by volume ratio.
以下、有機ＥＬ素子の素子構成および各構成要素についてさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the element configuration and each component of the organic EL element will be described in more detail.
本発明の有機ＥＬ素子は、陽極と、陰極と、陽極および陰極の間に配置される発光層と、陽極および陰極の間において発光層に隣接する隣接層を必須の構成要件として有している。なお、陽極と陰極との間には、例えば素子特性を向上させるために、前述の発光層および隣接層に加えて、さらなる層が設けられる場合がある。 The organic EL device of the present invention has an anode, a cathode, a light emitting layer disposed between the anode and the cathode, and an adjacent layer adjacent to the light emitting layer between the anode and the cathode as essential constituent requirements. . In addition to the above-described light emitting layer and adjacent layers, a further layer may be provided between the anode and the cathode, for example, in order to improve device characteristics.
陰極と発光層との間に設けられる層としては、電子注入層、電子輸送層、正孔ブロック層などを挙げることができる。また陰極と発光層との間に電子注入層と電子輸送層との両方の層が設けられる場合、陰極に接する層を電子注入層といい、この電子注入層を除く層を電子輸送層という場合がある。 Examples of the layer provided between the cathode and the light emitting layer include an electron injection layer, an electron transport layer, and a hole blocking layer. When both the electron injection layer and the electron transport layer are provided between the cathode and the light emitting layer, the layer in contact with the cathode is referred to as the electron injection layer, and the layers other than the electron injection layer are referred to as the electron transport layer. There is.
電子注入層は、陰極からの電子注入効率を改善する機能を有する層である。電子輸送層は、陰極、電子注入層または陰極により近い電子輸送層からの電子注入を改善する機能を有する層である。正孔ブロック層は、正孔の輸送を堰き止める機能を有する層である。なお電子注入層、及び／又は電子輸送層が正孔の輸送を堰き止める機能を有する場合には、これらの層が正孔ブロック層を兼ねることがある。 The electron injection layer is a layer having a function of improving electron injection efficiency from the cathode. The electron transport layer is a layer having a function of improving electron injection from the cathode, the electron injection layer, or the electron transport layer closer to the cathode. The hole blocking layer is a layer having a function of blocking hole transport. In the case where the electron injection layer and / or the electron transport layer have a function of blocking hole transport, these layers may also serve as the hole blocking layer.
正孔ブロック層が正孔の輸送を堰き止める機能を有することは、例えばホール電流のみを流す素子を作製することによって確認することができる。例えば正孔ブロック層を備えず、ホール電流のみを流す素子と、該素子に正孔ブロック層を挿入した構成の素子とを作製し、正孔ブロック層を備える素子の電流値の減少で、正孔ブロック層が正孔の輸送を堰き止める機能を示すことを確認できる。 It can be confirmed that the hole blocking layer has a function of blocking hole transport by, for example, fabricating an element that allows only a hole current to flow. For example, an element that does not include a hole blocking layer and that allows only a hole current to flow, and an element that includes a hole blocking layer inserted into the element are manufactured. It can be confirmed that the hole blocking layer has a function of blocking hole transport.
陽極と発光層との間に設けられる層としては、正孔注入層、正孔輸送層、電子ブロック層などを挙げることができる。陽極と発光層との間に、正孔注入層と正孔輸送層との両方の層が設けられる場合、陽極に接する層を正孔注入層といい、この正孔注入層を除く層を正孔輸送層という場合がある。 Examples of the layer provided between the anode and the light emitting layer include a hole injection layer, a hole transport layer, and an electron block layer. When both the hole injection layer and the hole transport layer are provided between the anode and the light-emitting layer, the layer in contact with the anode is called a hole injection layer, and the layers other than the hole injection layer are positive. Sometimes referred to as a hole transport layer.
正孔注入層は、陽極からの正孔注入効率を改善する機能を有する層である。正孔輸送層は、陽極、正孔注入層または陽極により近い正孔輸送層からの正孔注入を改善する機能を有する層である。電子ブロック層は、電子の輸送を堰き止める機能を有する層である。なお正孔注入層、及び／又は正孔輸送層が電子の輸送を堰き止める機能を有する場合には、これらの層が電子ブロック層を兼ねることがある。 The hole injection layer is a layer having a function of improving hole injection efficiency from the anode. The hole transport layer is a layer having a function of improving hole injection from the anode, the hole injection layer, or the hole transport layer closer to the anode. The electron blocking layer is a layer having a function of blocking electron transport. In the case where the hole injection layer and / or the hole transport layer has a function of blocking electron transport, these layers may also serve as an electron blocking layer.
電子ブロック層が電子の輸送を堰き止める機能を有することは、例えば、例えば電子電流のみを流す素子を作製することによって確認することができる。例えば電子ブロック層を備えず、電子電流のみを流す素子と、該素子に電子ブロック層を挿入した構成の素子とを作製し、電子ブロック層を備える素子の電流値の減少で、電子ブロック層が電子の輸送を堰き止める機能を示すことを確認できる。 The fact that the electron block layer has a function of blocking electron transport can be confirmed, for example, by fabricating an element that allows only electron current to flow. For example, an element that does not include an electron blocking layer and that only allows an electron current to flow, and an element that includes an electron blocking layer inserted into the element are manufactured. It can be confirmed that it has a function of blocking electron transport.
本実施の形態の有機ＥＬ素子がとりうる素子構成の一例を以下に示す。
ａ）陽極／正孔注入層／発光層／陰極
ｂ）陽極／正孔注入層／発光層／電子注入層／陰極
ｃ）陽極／正孔注入層／発光層／電子輸送層／陰極
ｅ）陽極／正孔注入層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ｆ）陽極／正孔輸送層／発光層／陰極
ｄ）陽極／正孔輸送層／発光層／電子注入層／陰極
ｅ）陽極／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／陰極
ｆ）陽極／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ｇ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／陰極
ｈ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子注入層／陰極
ｉ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／陰極
ｊ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ｋ）陽極／発光層／電子注入層／陰極
ｌ）陽極／発光層／電子輸送層／陰極
ｍ）陽極／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
（ここで、記号「／」は、記号「／」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。以下同じ。）
有機ＥＬ素子は、２層以上の発光層を有していてもよい。ａ）〜ｍ）に示す各構成において、陽極と陰極との間に設けられる層をそれぞれ「繰り返し単位Ａ」とすると、２層の発光層を有する有機ＥＬ素子としては、以下のｎ）に示す素子構成を挙げることができる。
ｎ）陽極／（繰り返し単位Ａ）／電荷発生層／（繰り返し単位Ａ）／陰極
また「（繰り返し単位Ａ）／電荷発生層」を「繰り返し単位Ｂ」とすると、３層以上の発光層を有する有機ＥＬ素子としては、具体的には、以下のｏ）に示す素子構成を挙げることができる。
ｏ）陽極／（繰り返し単位Ｂ）ｘ／（繰り返し単位Ａ）／陰極
ここで、記号「ｘ」は２以上の整数を表し、「（繰り返し単位Ｂ）ｘ」は、（繰り返し単位Ｂ）を「ｘ」段積層した構成を表す。電荷発生層とは電界を印加することにより、正孔と電子とが発生する層である。電荷発生層としては、例えば酸化バナジウム、インジウムスズ酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ：略称ＩＴＯ）、酸化モリブデンなどから成る薄膜を挙げることができる。
An example of an element configuration that can be taken by the organic EL element of the present embodiment is shown below.
a) Anode / hole injection layer / light emitting layer / cathode b) Anode / hole injection layer / light emitting layer / electron injection layer / cathode c) Anode / hole injection layer / light emitting layer / electron transport layer / cathode e) Anode / Hole injection layer / light emitting layer / electron transport layer / electron injection layer / cathode f) anode / hole transport layer / light emitting layer / cathode d) anode / hole transport layer / light emitting layer / electron injection layer / cathode e) Anode / hole transport layer / light emitting layer / electron transport layer / cathode f) Anode / hole transport layer / light emitting layer / electron transport layer / electron injection layer / cathode g) Anode / hole injection layer / hole transport layer / Emissive layer / cathode h) anode / hole injection layer / hole transport layer / emission layer / electron injection layer / cathode i) anode / hole injection layer / hole transport layer / emission layer / electron transport layer / cathode j) Anode / hole injection layer / hole transport layer / light emitting layer / electron transport layer / electron injection layer / cathode k) anode / light emitting layer / electron injection layer / cathode l) anode / light emitting layer / electron transport layer / shadow m) anode / light emitting layer / electron transport layer / electron injection layer / cathode (Here, symbol "/" indicates that the layers sandwiching the symbol "/" are laminated adjacent to each other. Hereinafter the same.)
The organic EL element may have two or more light emitting layers. In each of the configurations shown in a) to m), if the layer provided between the anode and the cathode is “repeating unit A”, an organic EL device having two light-emitting layers is shown in n) below. An element structure can be mentioned.
n) Anode / (repeat unit A) / charge generation layer / (repeat unit A) / cathode If “(repeat unit A) / charge generation layer” is “repeat unit B”, it has three or more light emitting layers. Specific examples of the organic EL device include device configurations shown in o) below.
o) Anode / (Repeating unit B) x / (Repeating unit A) / Cathode Here, the symbol “x” represents an integer of 2 or more, and “(Repeating unit B) x” represents (Repeating unit B) as “ x ”represents a stacked structure. The charge generation layer is a layer in which holes and electrons are generated by applying an electric field. Examples of the charge generation layer include a thin film made of vanadium oxide, indium tin oxide (abbreviated as ITO), molybdenum oxide, or the like.
有機ＥＬ素子は、さらに封止のための封止膜または封止板などの封止部材で覆われていてもよい。有機ＥＬ素子を基板に設ける場合は、通常基板側に陽極が配置されるが、基板側に陰極を配置するようにしてもよい。 The organic EL element may be further covered with a sealing member such as a sealing film or a sealing plate for sealing. When the organic EL element is provided on the substrate, the anode is usually disposed on the substrate side, but the cathode may be disposed on the substrate side.
本実施の形態の有機ＥＬ素子は、内部で発生した光を外に取出すために、通常、発光層を基準にして光が取出される側に配置される全ての層を透明なものとしている。透明の程度としては、光の取出される側の有機ＥＬ素子の最表面と、発光層との間の可視光透過率が４０％以上であることが好ましい。紫外領域または赤外領域の発光が求められる有機ＥＬ素子の場合には、当該領域において４０％以上の光透過率を示すものが好ましい。 In the organic EL element of the present embodiment, in order to extract the light generated inside, all the layers arranged on the side from which the light is extracted with respect to the light emitting layer are usually transparent. As the degree of transparency, it is preferable that the visible light transmittance between the outermost surface of the organic EL element on the light extraction side and the light emitting layer is 40% or more. In the case of an organic EL element that is required to emit light in the ultraviolet region or infrared region, one that exhibits a light transmittance of 40% or more in the region is preferable.
本実施の形態の有機ＥＬ素子は、さらに電極との密着性向上や電極からの電荷注入性の改善のために、電極に隣接して膜厚２ｎｍ以下の絶縁層を設けてもよい。また界面での密着性向上や混合の防止などのために、前述した各層間に薄いバッファー層を挿入してもよい。 In the organic EL element of the present embodiment, an insulating layer having a thickness of 2 nm or less may be provided adjacent to the electrode in order to further improve the adhesion to the electrode and the charge injection property from the electrode. In addition, a thin buffer layer may be inserted between each of the aforementioned layers in order to improve adhesion at the interface or prevent mixing.
積層する層の順序、層数、および各層の厚さについては、発光効率や素子寿命を勘案して適宜設定することができる。 The order of the layers to be laminated, the number of layers, and the thickness of each layer can be appropriately set in consideration of the light emission efficiency and the element lifetime.
次に、有機ＥＬ素子を構成する各層の材料および形成方法について、より具体的に説明する。
＜基板＞
基板は、有機ＥＬ素子を製造する工程において変化しないものが好適に用いられ、例えばガラス、プラスチック、高分子フィルム、およびシリコン基板、並びにこれらを積層したものなどが用いられる。前記基板としては、市販のものが使用可能であり、また公知の方法により製造することができる。
＜陽極＞
陽極は、陽極を通して発光層からの光を取出す構成の有機ＥＬ素子の場合、透明又は半透明の電極が用いられる。透明電極または半透明電極としては、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物および金属などの薄膜を用いることができ、光透過率の高いものが好適に用いられる。具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ＩＴＯ、インジウム亜鉛酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：略称ＩＺＯ）、金、白金、銀、および銅などから成る薄膜が用いられ、これらの中でもＩＴＯ、ＩＺＯ、または酸化スズから成る薄膜が好適に用いられる。陽極の作製方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法などを挙げることができる。また、該陽極として、ポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体などの有機の透明導電膜を用いてもよい。
Next, the material and forming method of each layer constituting the organic EL element will be described more specifically.
<Board>
As the substrate, one that does not change in the process of manufacturing the organic EL element is suitably used. For example, glass, plastic, a polymer film, a silicon substrate, and a laminate of these are used. A commercially available substrate can be used as the substrate, and it can be produced by a known method.
<Anode>
In the case of an organic EL element configured to take out light from the light emitting layer through the anode, a transparent or translucent electrode is used as the anode. As the transparent electrode or translucent electrode, thin films of metal oxides, metal sulfides, metals, and the like having high electrical conductivity can be used, and those having high light transmittance are preferably used. Specifically, a thin film made of indium oxide, zinc oxide, tin oxide, ITO, indium zinc oxide (abbreviated as IZO), gold, platinum, silver, copper, or the like is used. Among these, ITO, A thin film made of IZO or tin oxide is preferably used. Examples of a method for producing the anode include a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, and a plating method. Further, an organic transparent conductive film such as polyaniline or a derivative thereof, polythiophene or a derivative thereof may be used as the anode.
陽極には、光を反射する材料を用いてもよく、該材料としては、仕事関数３．０ｅＶ以上の金属、金属酸化物、金属硫化物が好ましい。 A material that reflects light may be used for the anode, and the material is preferably a metal, metal oxide, or metal sulfide having a work function of 3.0 eV or more.
陽極の膜厚は、光の透過性と電気伝導度とを考慮して、適宜選択することができ、例えば１０ｎｍ〜１０μｍであり、好ましくは２０ｎｍ〜１μｍであり、さらに好ましくは５０ｎｍ〜５００ｎｍである。
＜正孔注入層＞
正孔注入層を構成する正孔注入材料としては、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、および酸化アルミニウムなどの酸化物や、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、アモルファスカーボン、ポリアニリン、およびポリチオフェン誘導体などを挙げることができる。
The film thickness of the anode can be appropriately selected in consideration of light transmittance and electrical conductivity, and is, for example, 10 nm to 10 μm, preferably 20 nm to 1 μm, and more preferably 50 nm to 500 nm. .
<Hole injection layer>
As the hole injection material constituting the hole injection layer, oxides such as vanadium oxide, molybdenum oxide, ruthenium oxide, and aluminum oxide, phenylamine type, starburst type amine type, phthalocyanine type, amorphous carbon, polyaniline, And polythiophene derivatives.
正孔注入層の成膜方法としては、例えば正孔注入材料を含む溶液からの成膜を挙げることができ、長寿命化の観点からは、前述した隣接層形成工程と同様の雰囲気中において成膜することが好ましい。溶液からの成膜に用いられる溶媒としては、正孔注入材料を溶解させるものであれば特に制限はなく、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタンなどの塩素系溶媒、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、エチルセルソルブアセテートなどのエステル系溶媒、イソプロピルアルコールなどのアルコール系溶媒、および水を挙げることができ、これらを混合したものを用いてもよい。 As a film formation method of the hole injection layer, for example, film formation from a solution containing a hole injection material can be cited. From the viewpoint of extending the life, the film formation can be performed in the same atmosphere as the adjacent layer formation step described above. It is preferable to form a film. The solvent used for film formation from a solution is not particularly limited as long as it dissolves the hole injection material. Chlorine solvents such as chloroform, methylene chloride, dichloroethane, ether solvents such as tetrahydrofuran, toluene, xylene Aromatic hydrocarbon solvents such as, ketone solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, ester solvents such as ethyl acetate, butyl acetate and ethyl cellosolve acetate, alcohol solvents such as isopropyl alcohol, and water, You may use what mixed these.
溶液からの成膜方法としては、スピンコート法、キャスティング法、ノズルコート法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイアーバーコート法、ディップコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、インクジェットプリント法などの塗布法を挙げることができる。 As a film forming method from a solution, a spin coating method, a casting method, a nozzle coating method, a micro gravure coating method, a gravure coating method, a bar coating method, a roll coating method, a wire bar coating method, a dip coating method, a spray coating method, Examples of the coating method include a screen printing method, a flexographic printing method, an offset printing method, and an ink jet printing method.
正孔注入層の膜厚は、用いる材料によって最適値が異なり、駆動電圧と発光効率が適度な値となるように適宜設定され、少なくともピンホールが発生しないような厚さが必要であり、あまり厚いと、素子の駆動電圧が高くなるので好ましくない。従って正孔注入層の膜厚は、例えば１ｎｍ〜１μｍであり、好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍであり、さらに好ましくは５ｎｍ〜２００ｎｍである。
＜正孔輸送層＞
正孔輸送層を構成する正孔輸送材料としては、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリピロール若しくはその誘導体、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）若しくはその誘導体、又はポリ（２，５−チエニレンビニレン）若しくはその誘導体などを挙げることができる。
The film thickness of the hole injection layer varies depending on the material used, and is set as appropriate so that the drive voltage and light emission efficiency are appropriate. If it is thick, the driving voltage of the element increases, which is not preferable. Therefore, the film thickness of the hole injection layer is, for example, 1 nm to 1 μm, preferably 2 nm to 500 nm, and more preferably 5 nm to 200 nm.
<Hole transport layer>
As the hole transport material constituting the hole transport layer, polyvinylcarbazole or a derivative thereof, polysilane or a derivative thereof, a polysiloxane derivative having an aromatic amine in a side chain or a main chain, a pyrazoline derivative, an arylamine derivative, a stilbene derivative, Triphenyldiamine derivative, polyaniline or derivative thereof, polythiophene or derivative thereof, polyarylamine or derivative thereof, polypyrrole or derivative thereof, poly (p-phenylene vinylene) or derivative thereof, or poly (2,5-thienylene vinylene) or Examples thereof include derivatives thereof.
これらの中で正孔輸送材料としては、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミン化合物基を有するポリシロキサン誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）若しくはその誘導体、又はポリ（２，５−チエニレンビニレン）若しくはその誘導体などの高分子正孔輸送材料が好ましく、さらに好ましくはポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体である。低分子の正孔輸送材料の場合には、高分子バインダーに分散させて用いることが好ましい。 Among these, hole transport materials include polyvinyl carbazole or derivatives thereof, polysilane or derivatives thereof, polysiloxane derivatives having aromatic amine compound groups in the side chain or main chain, polyaniline or derivatives thereof, polythiophene or derivatives thereof, poly Polymeric hole transport materials such as arylamine or derivatives thereof, poly (p-phenylene vinylene) or derivatives thereof, or poly (2,5-thienylene vinylene) or derivatives thereof are preferred, and polyvinylcarbazole or derivatives thereof are more preferred. , Polysilane or a derivative thereof, and a polysiloxane derivative having an aromatic amine in the side chain or main chain. In the case of a low-molecular hole transport material, it is preferably used by being dispersed in a polymer binder.
正孔輸送層の成膜方法としては、特に制限はないが、低分子の正孔輸送材料では、高分子バインダーと正孔輸送材料とを含む混合液からの成膜を挙げることができ、高分子の正孔輸送材料では、正孔輸送材料を含む溶液からの成膜を挙げることができる。 The method for forming the hole transport layer is not particularly limited, but in the case of a low molecular hole transport material, film formation from a mixed solution containing a polymer binder and a hole transport material can be exemplified. Examples of molecular hole transport materials include film formation from a solution containing a hole transport material.
溶液からの成膜に用いられる溶媒としては、正孔輸送材料を溶解させるものであれば特に制限はなく、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタンなどの塩素系溶媒、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、エチルセルソルブアセテートなどのエステル系溶媒などを挙げることができ、これらを混合したものを用いてもよい。 The solvent used for film formation from a solution is not particularly limited as long as it can dissolve a hole transport material. Chlorine solvents such as chloroform, methylene chloride, dichloroethane, ether solvents such as tetrahydrofuran, toluene, xylene Aromatic hydrocarbon solvents such as ketone solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, and ester solvents such as ethyl acetate, butyl acetate, and ethyl cellosolve acetate, etc. may be used. .
溶液からの成膜方法としては、前述した正孔中注入層の成膜法と同様の塗布法を挙げることができ、長寿命化の観点からは、前述した隣接層形成工程と同様の雰囲気中において成膜することが好ましい。 As a film formation method from a solution, the same coating method as the film formation method of the above-mentioned injection layer in the hole can be mentioned, and from the viewpoint of extending the life, it is in the same atmosphere as the adjacent layer formation step described above. It is preferable to form a film.
混合する高分子バインダーとしては、電荷輸送を極度に阻害しないものが好ましく、また可視光に対する吸収の弱いものが好適に用いられ、例えばポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリシロキサンなどを挙げることができる。 As the polymer binder to be mixed, those that do not extremely inhibit charge transport are preferable, and those that weakly absorb visible light are preferably used. For example, polycarbonate, polyacrylate, polymethyl acrylate, polymethyl methacrylate, polystyrene, poly Examples thereof include vinyl chloride and polysiloxane.
正孔輸送層の膜厚としては、用いる材料によって最適値が異なり、駆動電圧と発光効率が適度な値となるように適宜設定され、少なくともピンホールが発生しないような厚さが必要であり、あまり厚いと、素子の駆動電圧が高くなり好ましくない。従って、該正孔輸送層の膜厚は、例えば１ｎｍ〜１μｍであり、好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍであり、さらに好ましくは５ｎｍ〜２００ｎｍである。
＜発光層＞
発光層は、通常、主として蛍光及び／又はりん光を発光する有機物、または該有機物とこれを補助するドーパントとから形成される。ドーパントは、例えば発光効率の向上や、発光波長を変化させるために加えられる。なお、有機物は、低分子化合物でも高分子化合物でもよく、発光層は、ポリスチレン換算の数平均分子量が、１０3〜１０8である高分子化合物を含むことが好ましい。発光層を構成する発光材料としては、例えば以下の色素系材料、金属錯体系材料、高分子系材料、ドーパント材料を挙げることができる。
（色素系材料）
色素系材料としては、例えば、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体などを挙げることができる。
（金属錯体系材料）
金属錯体系材料としては、例えば中心金属に、Ａｌ、Ｚｎ、Ｂｅなど、またはＴｂ、Ｅｕ、Ｄｙなどの希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを有する金属錯体を挙げることができ、例えばイリジウム錯体、白金錯体などの三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体などを挙げることができる。
（高分子系材料）
高分子系材料としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素系材料や金属錯体系発光材料を高分子化したものなどを挙げることができる。
As the film thickness of the hole transport layer, the optimum value varies depending on the material to be used, the drive voltage and the light emission efficiency are appropriately set so as to have an appropriate value, and at least a thickness that does not cause pinholes is required. If the thickness is too thick, the drive voltage of the element becomes high, which is not preferable. Therefore, the film thickness of the hole transport layer is, for example, 1 nm to 1 μm, preferably 2 nm to 500 nm, and more preferably 5 nm to 200 nm.
<Light emitting layer>
The light emitting layer is usually formed of an organic substance that mainly emits fluorescence and / or phosphorescence, or an organic substance and a dopant that assists the organic substance. The dopant is added, for example, in order to improve the luminous efficiency and change the emission wavelength. The organic substance may be a low molecular compound or a high molecular compound, and the light emitting layer preferably contains a high molecular compound having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 10 3 to 10 8 . Examples of the light emitting material constituting the light emitting layer include the following dye materials, metal complex materials, polymer materials, and dopant materials.
(Dye material)
Examples of dye-based materials include cyclopentamine derivatives, tetraphenylbutadiene derivative compounds, triphenylamine derivatives, oxadiazole derivatives, pyrazoloquinoline derivatives, distyrylbenzene derivatives, distyrylarylene derivatives, pyrrole derivatives, thiophene ring compounds. Pyridine ring compounds, perinone derivatives, perylene derivatives, oligothiophene derivatives, trifumanylamine derivatives, oxadiazole dimers, pyrazoline dimers, quinacridone derivatives, coumarin derivatives, and the like.
(Metal complex materials)
Examples of the metal complex material include Al, Zn, Be, etc. as a central metal, or rare earth metals such as Tb, Eu, Dy, etc., and oxadiazole, thiadiazole, phenylpyridine, phenylbenzimidazole, as a ligand, Examples include metal complexes having a quinoline structure, such as metal complexes having light emission from triplet excited states such as iridium complexes and platinum complexes, aluminum quinolinol complexes, benzoquinolinol beryllium complexes, benzoxazolyl zinc complexes, benzoates. Examples include a thiazole zinc complex, an azomethyl zinc complex, a porphyrin zinc complex, and a europium complex.
(Polymer material)
As polymer materials, polyparaphenylene vinylene derivatives, polythiophene derivatives, polyparaphenylene derivatives, polysilane derivatives, polyacetylene derivatives, polyfluorene derivatives, polyvinylcarbazole derivatives, the above dye materials and metal complex light emitting materials are polymerized. The thing etc. can be mentioned.
上記発光性材料のうち、青色に発光する材料としては、ジスチリルアリーレン誘導体、オキサジアゾール誘導体、およびそれらの重合体、ポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることができる。なかでも高分子材料のポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体やポリフルオレン誘導体などが好ましい。 Among the light emitting materials, examples of the material that emits blue light include distyrylarylene derivatives, oxadiazole derivatives, and polymers thereof, polyvinylcarbazole derivatives, polyparaphenylene derivatives, and polyfluorene derivatives. Of these, polymer materials such as polyvinyl carbazole derivatives, polyparaphenylene derivatives, and polyfluorene derivatives are preferred.
また、緑色に発光する材料としては、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることができる。なかでも高分子材料のポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが好ましい。 Examples of materials that emit green light include quinacridone derivatives, coumarin derivatives, and polymers thereof, polyparaphenylene vinylene derivatives, polyfluorene derivatives, and the like. Of these, polymer materials such as polyparaphenylene vinylene derivatives and polyfluorene derivatives are preferred.
また、赤色に発光する材料としては、クマリン誘導体、チオフェン環化合物、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることができる。なかでも高分子材料のポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが好ましい。
（ドーパント材料）
ドーパント材料としては、例えばペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。なお、このような発光層の厚さは、通常約２ｎｍ〜２００ｎｍである。
Examples of materials that emit red light include coumarin derivatives, thiophene ring compounds, and polymers thereof, polyparaphenylene vinylene derivatives, polythiophene derivatives, and polyfluorene derivatives. Among these, polymer materials such as polyparaphenylene vinylene derivatives, polythiophene derivatives, and polyfluorene derivatives are preferable.
(Dopant material)
Examples of the dopant material include perylene derivatives, coumarin derivatives, rubrene derivatives, quinacridone derivatives, squalium derivatives, porphyrin derivatives, styryl dyes, tetracene derivatives, pyrazolone derivatives, decacyclene, phenoxazone, and the like. In addition, the thickness of such a light emitting layer is usually about 2 nm-200 nm.
発光層の成膜方法としては、前述したように、発光材料を含む溶液からの成膜によって形成される。溶液からの成膜に用いる溶媒としては、前述の溶液から正孔輸送層を成膜する際に用いられる溶媒と同様の溶媒を挙げることができる。 As described above, the light emitting layer is formed by film formation from a solution containing a light emitting material. Examples of the solvent used for film formation from a solution include the same solvents as those used for forming a hole transport layer from the above solution.
発光材料を含む溶液を塗布する方法としては、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイアーバーコート法、ディップコート法、スリットコート法、キャピラリーコート法、スプレーコート法およびノズルコート法などのコート法、並びにグラビア印刷法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、反転印刷法、インクジェットプリント法などの塗布法を挙げることができる。パターン形成や多色の塗分けが容易であるという点で、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、反転印刷法、インクジェットプリント法などの印刷法が好ましい。
＜電子輸送層＞
電子輸送層を構成する電子輸送材料としては、公知のものを使用でき、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン若しくはその誘導体、ベンゾキノン若しくはその誘導体、ナフトキノン若しくはその誘導体、アントラキノン若しくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン若しくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン若しくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、又は８−ヒドロキシキノリン若しくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリン若しくはその誘導体、ポリキノキサリン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体などを挙げることができる。
As a method for applying a solution containing a light emitting material, a spin coating method, a casting method, a micro gravure coating method, a gravure coating method, a bar coating method, a roll coating method, a wire bar coating method, a dip coating method, a slit coating method, a capillary Examples of the coating method include coating methods such as a coating method, a spray coating method, and a nozzle coating method, and a gravure printing method, a screen printing method, a flexographic printing method, an offset printing method, a reverse printing method, and an inkjet printing method. A printing method such as a gravure printing method, a screen printing method, a flexographic printing method, an offset printing method, a reverse printing method, and an ink jet printing method is preferable in that pattern formation and multicolor coating are easy.
<Electron transport layer>
As the electron transport material constituting the electron transport layer, known materials can be used, such as oxadiazole derivatives, anthraquinodimethane or derivatives thereof, benzoquinone or derivatives thereof, naphthoquinone or derivatives thereof, anthraquinones or derivatives thereof, tetracyanoanthra Quinodimethane or derivatives thereof, fluorenone derivatives, diphenyldicyanoethylene or derivatives thereof, diphenoquinone derivatives, or metal complexes of 8-hydroxyquinoline or derivatives thereof, polyquinoline or derivatives thereof, polyquinoxaline or derivatives thereof, polyfluorene or derivatives thereof, etc. Can be mentioned.
これらのうち、電子輸送材料としては、オキサジアゾール誘導体、ベンゾキノン若しくはその誘導体、アントラキノン若しくはその誘導体、又は８−ヒドロキシキノリン若しくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリン若しくはその誘導体、ポリキノキサリン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体が好ましく、２−（４−ビフェニリル）−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール、ベンゾキノン、アントラキノン、トリス（８−キノリノール）アルミニウム、ポリキノリンがさらに好ましい。 Among these, as an electron transport material, an oxadiazole derivative, benzoquinone or a derivative thereof, anthraquinone or a derivative thereof, a metal complex of 8-hydroxyquinoline or a derivative thereof, a polyquinoline or a derivative thereof, a polyquinoxaline or a derivative thereof, a polyfluorene Or a derivative thereof is preferable, and 2- (4-biphenylyl) -5- (4-t-butylphenyl) -1,3,4-oxadiazole, benzoquinone, anthraquinone, tris (8-quinolinol) aluminum, and polyquinoline are further included. preferable.
電子輸送層の成膜法としては特に制限はないが、低分子の電子輸送材料では、粉末からの真空蒸着法、または溶液若しくは溶融状態からの成膜を挙げることができ、高分子の電子輸送材料では溶液または溶融状態からの成膜を挙げることができる。なお溶液または溶融状態からの成膜する場合には、高分子バインダーを併用してもよい。溶液から電子輸送層を成膜する方法としては、前述の溶液から正孔輸送層を成膜する方法と同様の成膜法を挙げることができ、前述した隣接層形成工程と同様の雰囲気中において成膜することが好ましい。 There are no particular restrictions on the method for forming the electron transport layer, but for low molecular weight electron transport materials, vacuum deposition from powder or film formation from a solution or a molten state can be used. Examples of the material include film formation from a solution or a molten state. In the case of forming a film from a solution or a molten state, a polymer binder may be used in combination. Examples of the method for forming the electron transport layer from the solution include the same film formation method as that for forming the hole transport layer from the above solution, and in the same atmosphere as the adjacent layer forming step described above. It is preferable to form a film.
電子輸送層の膜厚は、用いる材料によって最適値が異なり、駆動電圧と発光効率が適度な値となるように適宜設定され、少なくともピンホールが発しないような厚さが必要であり、あまり厚いと、素子の駆動電圧が高くなり好ましくない。従って該電子輸送層の膜厚としては、例えば１ｎｍ〜１μｍであり、好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍであり、さらに好ましくは５ｎｍ〜２００ｎｍである。
＜電子注入層＞
電子注入層を構成する材料としては、発光層の種類に応じて最適な材料が適宜選択され、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属およびアルカリ土類金属のうちの１種類以上含む合金、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物、またはこれらの物質の混合物などを挙げることができる。アルカリ金属、アルカリ金属の酸化物、ハロゲン化物、および炭酸化物の例としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、酸化リチウム、フッ化リチウム、酸化ナトリウム、フッ化ナトリウム、酸化カリウム、フッ化カリウム、酸化ルビジウム、フッ化ルビジウム、酸化セシウム、フッ化セシウム、炭酸リチウムなどを挙げることができる。また、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属の酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、酸化カルシウム、フッ化カルシウム、酸化バリウム、フッ化バリウム、酸化ストロンチウム、フッ化ストロンチウム、炭酸マグネシウムなどを挙げることができる。電子注入層は、２層以上を積層した積層体で構成されてもよく、例えばＬｉＦ／Ｃａなどを挙げることができる。電子注入層は、蒸着法、スパッタリング法、印刷法などにより形成される。電子注入層の膜厚としては、１ｎｍ〜１μｍ程度が好ましい。
＜陰極＞
陰極の材料としては、仕事関数の小さく、発光層への電子注入が容易で、電気伝導度の高い材料が好ましい。また陽極側から光を取出す有機ＥＬ素子では、発光層からの光を陰極で陽極側に反射するために、陰極の材料としては可視光反射率の高い材料が好ましい。陰極には、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属およびＩＩＩ−Ｂ族金属などを用いることができる。陰極の材料としては、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、スカンジウム、バナジウム、亜鉛、イットリウム、インジウム、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、イッテルビウムなどの金属、前記金属のうちの２種以上の合金、前記金属のうちの１種以上と、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン、錫のうちの１種以上との合金、またはグラファイト若しくはグラファイト層間化合物などが用いられる。合金の例としては、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、カルシウム−アルミニウム合金などを挙げることができる。また、陰極としては導電性金属酸化物および導電性有機物などから成る透明導電性電極を用いることができる。具体的には、導電性金属酸化物として酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ＩＴＯ、およびＩＺＯを挙げることができ、導電性有機物としてポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体などを挙げることができる。なお、陰極は、２層以上を積層した積層体で構成されていてもよい。なお、電子注入層が陰極として用いられる場合もある。
The film thickness of the electron transport layer varies depending on the material used, and is set appropriately so that the drive voltage and the light emission efficiency are appropriate, and at least a thickness that does not cause pinholes is required, and is too thick. In such a case, the driving voltage of the element increases, which is not preferable. Therefore, the film thickness of the electron transport layer is, for example, 1 nm to 1 μm, preferably 2 nm to 500 nm, and more preferably 5 nm to 200 nm.
<Electron injection layer>
As the material constituting the electron injecting layer, an optimal material is appropriately selected according to the type of the light emitting layer, and an alloy containing at least one of alkali metal, alkaline earth metal, alkali metal and alkaline earth metal, alkali A metal or alkaline earth metal oxide, halide, carbonate, or a mixture of these substances can be given. Examples of alkali metals, alkali metal oxides, halides, and carbonates include lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium, lithium oxide, lithium fluoride, sodium oxide, sodium fluoride, potassium oxide, potassium fluoride , Rubidium oxide, rubidium fluoride, cesium oxide, cesium fluoride, lithium carbonate, and the like. Examples of alkaline earth metals, alkaline earth metal oxides, halides and carbonates include magnesium, calcium, barium, strontium, magnesium oxide, magnesium fluoride, calcium oxide, calcium fluoride, barium oxide, Examples thereof include barium fluoride, strontium oxide, strontium fluoride, and magnesium carbonate. The electron injection layer may be composed of a laminate in which two or more layers are laminated, and examples thereof include LiF / Ca. The electron injection layer is formed by vapor deposition, sputtering, printing, or the like. The thickness of the electron injection layer is preferably about 1 nm to 1 μm.
<Cathode>
As a material for the cathode, a material having a small work function, easy electron injection into the light emitting layer, and high electrical conductivity is preferable. Moreover, in the organic EL element which takes out light from the anode side, since the light from the light emitting layer is reflected to the anode side by the cathode, a material having a high visible light reflectance is preferable as the cathode material. For the cathode, for example, an alkali metal, an alkaline earth metal, a transition metal, a group III-B metal, or the like can be used. Examples of the cathode material include lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium, beryllium, magnesium, calcium, strontium, barium, aluminum, scandium, vanadium, zinc, yttrium, indium, cerium, samarium, europium, terbium, ytterbium, and the like. A metal, two or more alloys of the metals, one or more of the metals, and one or more of gold, silver, platinum, copper, manganese, titanium, cobalt, nickel, tungsten, tin An alloy, graphite, or a graphite intercalation compound is used. Examples of alloys include magnesium-silver alloys, magnesium-indium alloys, magnesium-aluminum alloys, indium-silver alloys, lithium-aluminum alloys, lithium-magnesium alloys, lithium-indium alloys, calcium-aluminum alloys, and the like. it can. As the cathode, a transparent conductive electrode made of a conductive metal oxide, a conductive organic material, or the like can be used. Specifically, examples of the conductive metal oxide include indium oxide, zinc oxide, tin oxide, ITO, and IZO, and examples of the conductive organic substance include polyaniline or a derivative thereof, polythiophene or a derivative thereof, and the like. The cathode may be composed of a laminate in which two or more layers are laminated. In some cases, the electron injection layer is used as a cathode.
陰極の膜厚は、電気伝導度や耐久性を考慮して適宜設定され、例えば１０ｎｍ〜１０μｍであり、好ましくは２０ｎｍ〜１μｍであり、さらに好ましくは５０ｎｍ〜５００ｎｍである。 The film thickness of the cathode is appropriately set in consideration of electric conductivity and durability, and is, for example, 10 nm to 10 μm, preferably 20 nm to 1 μm, and more preferably 50 nm to 500 nm.
陰極の作製方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、また金属薄膜を熱圧着するラミネート法などを挙げることができる。
＜絶縁層＞
絶縁層の材料としては、金属フッ化物、金属酸化物、有機絶縁材料などを挙げることができる。膜厚２ｎｍ以下の絶縁層を設けた有機ＥＬ素子としては、陰極に隣接して膜厚２ｎｍ以下の絶縁層を設けたもの、陽極に隣接して膜厚２ｎｍ以下の絶縁層を設けたものを挙げることができる。
Examples of the method for producing the cathode include a vacuum deposition method, a sputtering method, and a laminating method in which a metal thin film is thermocompression bonded.
<Insulating layer>
Examples of the material for the insulating layer include metal fluorides, metal oxides, and organic insulating materials. As an organic EL element provided with an insulating layer having a thickness of 2 nm or less, an organic EL element having an insulating layer having a thickness of 2 nm or less adjacent to the cathode and an insulating layer having a thickness of 2 nm or less adjacent to the anode are provided. Can be mentioned.
以上説明した有機ＥＬ素子は、曲面状や平面状の照明装置、例えばスキャナの光源として用いられる面状光源、および表示装置に好適に用いることができる。 The organic EL element described above can be suitably used for a curved or flat illumination device, for example, a planar light source used as a light source of a scanner, and a display device.
有機ＥＬ素子を備える表示装置としては、アクティブマトリックス表示装置、パッシブマトリックス表示装置、セグメント表示装置、ドットマトリックス表示装置、および液晶表示装置などを挙げることができる。なお有機ＥＬ素子は、アクティブマトリックス表示装置、パッシブマトリックス表示装置において、各画素を構成する発光素子として用いられ、セグメント表示装置において、各セグメントを構成する発光素子として用いられ、ドットマトリックス表示装置、および液晶表示装置において、バックライトとして用いられる。 Examples of the display device including the organic EL element include an active matrix display device, a passive matrix display device, a segment display device, a dot matrix display device, and a liquid crystal display device. The organic EL element is used as a light emitting element constituting each pixel in an active matrix display device and a passive matrix display device, and is used as a light emitting element constituting each segment in a segment display device. In a liquid crystal display device, it is used as a backlight.
以下実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
以下の構成の有機ＥＬ素子を作製した。
「ガラス基板／ＩＴＯ（１５０ｎｍ）／Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ（６５ｎｍ）／高分子化合物１（２０ｎｍ）／高分子化合物２（６５ｎｍ）／Ｂａ（５ｎｍ）／Ａｌ（８０ｎｍ）」
まずスパッタ法により厚みが１５０ｎｍのＩＴＯ膜（陽極）が形成されたガラス基板に、ポリ（３，４）エチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルフォン酸（スタルク製；Baytron P）の懸濁液をスピンコート法により塗布し、厚みが６５ｎｍの塗膜を成膜し、さらにホットプレート上で２００℃、１０分間乾燥することによって正孔注入層を得た。なお正孔注入層の形成は大気雰囲気中においておこなった。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
Example 1
An organic EL element having the following configuration was produced.
“Glass substrate / ITO (150 nm) / Baytron P (65 nm) / Polymer compound 1 (20 nm) / Polymer compound 2 (65 nm) / Ba (5 nm) / Al (80 nm)”
First, a suspension of poly (3,4) ethylenedioxythiophene / polystyrene sulfonic acid (manufactured by Starck; Baytron P) is spin-coated on a glass substrate on which an ITO film (anode) having a thickness of 150 nm is formed by sputtering. The hole injection layer was obtained by forming a coating film having a thickness of 65 nm and drying on a hot plate at 200 ° C. for 10 minutes. The hole injection layer was formed in an air atmosphere.
次に、テトラリンに高分子化合物１を溶解させ、テトラリン溶液１を用意した。このテトラリン溶液１における高分子化合物１の濃度を１．０重量％とした。次に酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において、テトラリン溶液１をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が２０ｎｍの正孔輸送層用の塗膜を成膜し、酸素濃度が体積比で４００ｐｐｍ以上４５０ｐｐｍ以下、および水分濃度が体積比で、４４０ｐｐｍ以上５４０ｐｐｍ以下に制御された雰囲気中において１０分間放置した（以下の実施例および比較例において、正孔輸送層は隣接層に相当する。）。さらに酸素濃度が体積比で４００ｐｐｍ以上４５０ｐｐｍ以下、および水分濃度が体積比で４４０ｐｐｍ以上５４０ｐｐｍ以下に制御された雰囲気中において１８０℃、１時間加熱することによって塗膜を焼成し、正孔輸送層を得た。
Next, the
次にテトラリンに高分子化合物２を溶解させ、テトラリン溶液２を用意した。このテトラリン溶液２における高分子化合物２の濃度を１．３７重量％とした。酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において、テトラリン溶液２をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が６５ｎｍの発光層用塗膜を成膜し、酸素濃度が体積比で４００ｐｐｍ以上４５０ｐｐｍ以下および、水分濃度が体積比で、５００ｐｐｍ以上５４０ｐｐｍ以下に制御された雰囲気中において１０分間放置した。さらに酸素濃度が体積比で４００ｐｐｍ以上４５０ｐｐｍ以下、および水分濃度が体積比で５００ｐｐｍ以上５４０ｐｐｍ以下に制御された雰囲気中において１３０℃、１０分加熱することによって塗膜を焼成し、発光層を得た。なお正孔輸送層および発光層を形成する工程における素子前駆体の雰囲気の気圧は大気圧とした。
Next, the
次に１．０×１０-4Ｐａ以下にまで減圧した後、陰極として、バリウムを約５ｎｍ、次いでアルミニウムを約８０ｎｍ蒸着した。蒸着後、ガラス基板を用いて封止を行うことで、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製した。 Next, after reducing the pressure to 1.0 × 10 −4 Pa or less, barium was vapor-deposited at about 5 nm and aluminum was then vapor-deposited at about 80 nm as a cathode. After vapor deposition, an organic electroluminescence element was produced by sealing using a glass substrate.
作製した有機ＥＬ素子を初期輝度５，０００ｃｄ／ｍ2で定電流駆動した際に、輝度が初期輝度の５０％となるまでの時間（寿命）は、１３１時間であった。この寿命を、初期輝度３，０００ｃｄ／ｍ2で定電流駆動した際の寿命に換算すると（換算式＝１３１×（５０００／３０００）2）、３６５時間であった。
（実施例２）
以下の構成の有機ＥＬ素子を作製した。
「ガラス基板／ＩＴＯ（１５０ｎｍ）／Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ（６５ｎｍ）／高分子化合物１（２０ｎｍ）／高分子化合物２（６５ｎｍ）／Ｂａ（５ｎｍ）／Ａｌ（８０ｎｍ）」
まずスパッタ法により厚みが１５０ｎｍのＩＴＯ膜（陽極）が形成されたガラス基板に、ポリ（３，４）エチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルフォン酸（スタルク製；Baytron P）の懸濁液をスピンコート法により塗布し、厚みが６５ｎｍの塗膜を成膜し、さらにホットプレート上で２００℃、１０分間乾燥することによって正孔注入層を得た。なお正孔注入層の形成は大気雰囲気中においておこなった。
When the produced organic EL device was driven at a constant current at an initial luminance of 5,000 cd / m 2 , the time (life) until the luminance became 50% of the initial luminance was 131 hours. When this lifetime was converted into a lifetime when driven at a constant current with an initial luminance of 3,000 cd / m 2 (conversion formula = 131 × (5000/3000) 2 ), it was 365 hours.
(Example 2)
An organic EL element having the following configuration was produced.
“Glass substrate / ITO (150 nm) / Baytron P (65 nm) / Polymer compound 1 (20 nm) / Polymer compound 2 (65 nm) / Ba (5 nm) / Al (80 nm)”
First, a suspension of poly (3,4) ethylenedioxythiophene / polystyrene sulfonic acid (manufactured by Starck; Baytron P) is spin-coated on a glass substrate on which an ITO film (anode) having a thickness of 150 nm is formed by sputtering. Was applied to form a coating film having a thickness of 65 nm, and further dried on a hot plate at 200 ° C. for 10 minutes to obtain a hole injection layer. The hole injection layer was formed in an air atmosphere.
次に、実施例１と同様にしてテトラリン溶液１を用意した。酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において、テトラリン溶液１をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が２０ｎｍの正孔輸送層用の塗膜を成膜した。さらに酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１８０℃、１時間加熱することによって塗膜を焼成し、正孔輸送層を得た。
Next, a
次に実施例１と同様にしてテトラリン溶液２を用意した。酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において、テトラリン溶液２をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が６５ｎｍの発光層用塗膜を成膜した。さらに酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１３０℃、１０分加熱することによって塗膜を焼成し、発光層を得た。なお正孔輸送層および発光層を形成する工程における素子前駆体の雰囲気の気圧は大気圧とした。
Next, a
次に１．０×１０-4Ｐａ以下にまで減圧した後、陰極として、バリウムを約５ｎｍ、次いでアルミニウムを約８０ｎｍ蒸着した。蒸着後、ガラス基板を用いて封止を行うことで、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製した。 Next, after reducing the pressure to 1.0 × 10 −4 Pa or less, barium was vapor-deposited at about 5 nm and aluminum was then vapor-deposited at about 80 nm as a cathode. After vapor deposition, an organic electroluminescence element was produced by sealing using a glass substrate.
作製した有機ＥＬ素子を初期輝度３，０００ｃｄ／ｍ2で定電流駆動した際に、輝度が初期輝度の５０％となるまでの時間（寿命）は、４１５時間であった。
（比較例１）
以下の構成の有機ＥＬ素子を作製した。
「ガラス基板／ＩＴＯ（１５０ｎｍ）／Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ（６５ｎｍ）／高分子化合物１（２０ｎｍ）／高分子化合物２（６５ｎｍ）／Ｂａ（５ｎｍ）／Ａｌ（８０ｎｍ）」
まずスパッタ法により厚みが１５０ｎｍのＩＴＯ膜（陽極）が形成されたガラス基板に、ポリ（３，４）エチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルフォン酸（スタルク製；Baytron P）の懸濁液をスピンコート法により塗布し、厚みが６５ｎｍの塗膜を成膜し、さらにホットプレート上で２００℃、１０分間乾燥することによって正孔注入層を得た。なお正孔注入層の形成は大気雰囲気中においておこなった。
When the produced organic EL device was driven at a constant current at an initial luminance of 3,000 cd / m 2 , the time (life) until the luminance became 50% of the initial luminance was 415 hours.
(Comparative Example 1)
An organic EL element having the following configuration was produced.
“Glass substrate / ITO (150 nm) / Baytron P (65 nm) / Polymer compound 1 (20 nm) / Polymer compound 2 (65 nm) / Ba (5 nm) / Al (80 nm)”
First, a suspension of poly (3,4) ethylenedioxythiophene / polystyrene sulfonic acid (manufactured by Starck; Baytron P) is spin-coated on a glass substrate on which an ITO film (anode) having a thickness of 150 nm is formed by sputtering. The hole injection layer was obtained by forming a coating film having a thickness of 65 nm and drying on a hot plate at 200 ° C. for 10 minutes. The hole injection layer was formed in an air atmosphere.
次に、実施例１と同様にしてテトラリン溶液１を用意した。大気雰囲気中において、テトラリン溶液１をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が２０ｎｍの正孔輸送層用の塗膜を成膜し、大気雰囲気中において１０分間放置した。次に酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１８０℃、１時間加熱することによって塗膜を焼成し、正孔輸送層を得た。
Next, a
次に実施例１と同様にしてテトラリン溶液２を用意した。酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において、テトラリン溶液２をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が６５ｎｍの発光層用塗膜を成膜した。さらに酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１３０℃、１０分加熱することによって塗膜を焼成し、発光層を得た。なお正孔輸送層および発光層を形成する工程における素子前駆体の雰囲気の気圧は大気圧とした。
Next, a
次に１．０×１０-4Ｐａ以下にまで減圧した後、陰極として、バリウムを約５ｎｍ、次いでアルミニウムを約８０ｎｍ蒸着した。蒸着後、ガラス基板を用いて封止を行うことで、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製した。 Next, after reducing the pressure to 1.0 × 10 −4 Pa or less, barium was vapor-deposited at about 5 nm and aluminum was then vapor-deposited at about 80 nm as a cathode. After vapor deposition, an organic electroluminescence element was produced by sealing using a glass substrate.
作製した有機ＥＬ素子を初期輝度３，０００ｃｄ／ｍ2で定電流駆動した際に、輝度が初期輝度の５０％となるまでの時間（寿命）は、２５６時間であった。
（比較例２）
以下の構成の有機ＥＬ素子を作製した。
「ガラス基板／ＩＴＯ（１５０ｎｍ）／Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ（６５ｎｍ）／高分子化合物１（２０ｎｍ）／高分子化合物２（６５ｎｍ）／Ｂａ（５ｎｍ）／Ａｌ（８０ｎｍ）」
まずスパッタ法により厚みが１５０ｎｍのＩＴＯ膜（陽極）が形成されたガラス基板に、ポリ（３，４）エチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルフォン酸（スタルク製；Baytron P）の懸濁液をスピンコート法により塗布し、厚みが６５ｎｍの塗膜を成膜し、さらにホットプレート上で２００℃、１０分間乾燥することによって正孔注入層を得た。なお正孔注入層の形成は大気雰囲気中においておこなった。
When the produced organic EL element was driven at a constant current at an initial luminance of 3,000 cd / m 2 , the time (life) until the luminance became 50% of the initial luminance was 256 hours.
(Comparative Example 2)
An organic EL element having the following configuration was produced.
“Glass substrate / ITO (150 nm) / Baytron P (65 nm) / Polymer compound 1 (20 nm) / Polymer compound 2 (65 nm) / Ba (5 nm) / Al (80 nm)”
First, a suspension of poly (3,4) ethylenedioxythiophene / polystyrene sulfonic acid (manufactured by Starck; Baytron P) is spin-coated on a glass substrate on which an ITO film (anode) having a thickness of 150 nm is formed by sputtering. The hole injection layer was obtained by forming a coating film having a thickness of 65 nm and drying on a hot plate at 200 ° C. for 10 minutes. The hole injection layer was formed in an air atmosphere.
次に、実施例１と同様にしてテトラリン溶液１を用意した。酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において、テトラリン溶液１をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が２０ｎｍの正孔輸送層用の塗膜を成膜した。さらに酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１８０℃、１時間加熱することによって塗膜を焼成し、正孔輸送層を得た。
Next, a
次に実施例１と同様にしてテトラリン溶液２を用意した。大気雰囲気中において、テトラリン溶液２をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が６５ｎｍの発光層用塗膜を成膜し、大気雰囲気中において１０分間放置した。次に酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１３０℃、１０分加熱することによって塗膜を焼成し、発光層を得た。なお正孔輸送層および発光層を形成する工程における素子前駆体の雰囲気の気圧は大気圧とした。
Next, a
次に１．０×１０-4Ｐａ以下にまで減圧した後、陰極として、バリウムを約５ｎｍ、次いでアルミニウムを約８０ｎｍ蒸着した。蒸着後、ガラス基板を用いて封止を行うことで、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製した。 Next, after reducing the pressure to 1.0 × 10 −4 Pa or less, barium was vapor-deposited at about 5 nm and aluminum was then vapor-deposited at about 80 nm as a cathode. After vapor deposition, an organic electroluminescence element was produced by sealing using a glass substrate.
作製した有機ＥＬ素子を初期輝度３，０００ｃｄ／ｍ2で定電流駆動した際に、輝度が初期輝度の５０％となるまでの時間（寿命）は、２６６時間であった。
（比較例３）
以下の構成の有機ＥＬ素子を作製した。
「ガラス基板／ＩＴＯ（１５０ｎｍ）／Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ（６５ｎｍ）／高分子化合物１（２０ｎｍ）／高分子化合物２（６５ｎｍ）／Ｂａ（５ｎｍ）／Ａｌ（８０ｎｍ）」
まずスパッタ法により厚みが１５０ｎｍのＩＴＯ膜（陽極）が形成されたガラス基板に、ポリ（３，４）エチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルフォン酸（スタルク製；Baytron P）の懸濁液をスピンコート法により塗布し、厚みが６５ｎｍの塗膜を成膜し、さらにホットプレート上で２００℃、１０分間乾燥することによって正孔注入層を得た。なお正孔注入層の形成は大気雰囲気中においておこなった。
When the produced organic EL device was driven at a constant current at an initial luminance of 3,000 cd / m 2 , the time (life) until the luminance became 50% of the initial luminance was 266 hours.
(Comparative Example 3)
An organic EL element having the following configuration was produced.
“Glass substrate / ITO (150 nm) / Baytron P (65 nm) / Polymer compound 1 (20 nm) / Polymer compound 2 (65 nm) / Ba (5 nm) / Al (80 nm)”
First, a suspension of poly (3,4) ethylenedioxythiophene / polystyrene sulfonic acid (manufactured by Starck; Baytron P) is spin-coated on a glass substrate on which an ITO film (anode) having a thickness of 150 nm is formed by sputtering. The hole injection layer was obtained by forming a coating film having a thickness of 65 nm and drying on a hot plate at 200 ° C. for 10 minutes. The hole injection layer was formed in an air atmosphere.
次に、実施例１と同様にしてテトラリン溶液１を用意した。大気雰囲気中において、テトラリン溶液１をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が２０ｎｍの正孔輸送層用の塗膜を成膜し、大気雰囲気中において１０分間放置した。次に酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１８０℃、１時間加熱することによって塗膜を焼成し、正孔輸送層を得た。
Next, a
次に実施例１と同様にしてテトラリン溶液２を用意した。大気雰囲気中において、テトラリン溶液２をスピンコート法により基板に塗布し、膜厚が６５ｎｍの発光層用塗膜を成膜し、大気雰囲気中において１０分間放置した。次に酸素濃度および水分濃度がそれぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下に制御された窒素雰囲気中において１３０℃、１０分加熱することによって塗膜を焼成し、発光層を得た。なお正孔輸送層および発光層を形成する工程における素子前駆体の雰囲気の気圧は大気圧とした。
Next, a
次に１．０×１０-4Ｐａ以下にまで減圧した後、陰極として、バリウムを約５ｎｍ、次いでアルミニウムを約８０ｎｍ蒸着した。蒸着後、ガラス基板を用いて封止を行うことで、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製した。 Next, after reducing the pressure to 1.0 × 10 −4 Pa or less, barium was vapor-deposited at about 5 nm and aluminum was then vapor-deposited at about 80 nm as a cathode. After vapor deposition, an organic electroluminescence element was produced by sealing using a glass substrate.
作製した有機ＥＬ素子を初期輝度３，０００ｃｄ／ｍ2で定電流駆動した際に、輝度が初期輝度の５０％となるまでの時間（寿命）は、２３６時間であり、初期輝度５，０００ｃｄ／ｍ2で定電流駆動した際に、輝度が初期輝度の５０％となるまでの時間（寿命）は、８０時間であった。 When the produced organic EL device is driven at a constant current at an initial luminance of 3,000 cd / m 2 , the time (life) until the luminance becomes 50% of the initial luminance is 236 hours, and the initial luminance is 5,000 cd / m. When driving at a constant current at m 2 , the time (life) until the luminance became 50% of the initial luminance was 80 hours.
以上の結果から、正孔注入層の形成の開始してから発光層を形成が完了するまでの素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、それぞれ体積比で５００ｐｐｍ以下とすることによって、素子寿命が向上することを確認した。また、正孔注入層の形成の開始してから発光層を形成が完了するまでの素子前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、それぞれ体積比で１０ｐｐｍ以下とすることによって、さらなる素子寿命の向上を確認した。 From the above results, the oxygen concentration and the moisture concentration in the atmosphere of the element precursor from the start of the formation of the hole injection layer to the completion of the formation of the light emitting layer are set to 500 ppm or less by volume ratio, respectively. It was confirmed that the device life was improved. In addition, by further reducing the oxygen concentration and the water concentration in the atmosphere of the element precursor from the start of the formation of the hole injection layer to the completion of the formation of the light emitting layer, respectively, by reducing the volume ratio to 10 ppm or less, further device lifetime Improved.
なお前述した高分子化合物１の替わりとして、例えば以下の高分子化合物３を用い、高分子化合物２の替わりとしてLumation BP361（サメイション製）を用いて実施例１および２と同様に有機ＥＬ素子を作製したとしても、実施例１、２の有機ＥＬ素子と同様に素子寿命の長い有機ＥＬ素子を実現することができる。
In place of the above-described
（高分子化合物３）
下記構造式で表される２つの繰り返し単位を含む高分子化合物３を以下のようにして合成した。
高分子化合物３のポリスチレン換算数平均分子量は、１．２×１０5であり、ポリスチレン換算重量平均分子量は２．６×１０4であった。
The
１ 有機ＥＬ素子
２ 基板
３ 陽極
４ 正孔注入層
５ 正孔輸送層
６ 発光層
７ 陰極
DESCRIPTION OF
Claims (12)
塗布法により発光層用の塗膜を形成し、さらに該発光層用の塗膜を焼成することにより発光層を形成する発光層形成工程と、
塗布法により隣接層用の塗膜を形成し、さらに該隣接層用の塗膜を焼成することにより隣接層を形成する隣接層形成工程とを含み、
前記発光層形成工程および前記隣接層形成工程のうちの先に行われる一方の工程の開始から他方の工程の終了までの、前記有機エレクトロルミネッセンス素子の前駆体の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を、体積比でそれぞれ１０００ｐｐｍ以下に保つことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 A method for producing an organic electroluminescence device, comprising: an anode; a cathode; a light emitting layer containing an organic material provided between the anode and the cathode; and an adjacent layer provided in contact with the light emitting layer between the anode and the cathode. ,
A light emitting layer forming step of forming a light emitting layer by forming a light emitting layer coating film by a coating method, and further firing the light emitting layer coating film,
Forming a coating film for an adjacent layer by a coating method, and further forming an adjacent layer by firing the coating film for the adjacent layer,
Oxygen concentration and moisture concentration in the atmosphere of the precursor of the organic electroluminescence element from the start of one step performed before the light emitting layer forming step and the adjacent layer forming step to the end of the other step A method for producing an organic electroluminescent element, wherein the volume ratio is maintained at 1000 ppm or less.
前記隣接層形成工程では、不活性ガスを含有する雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を形成することを特徴とする請求項１または２記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 In the light emitting layer forming step, a coating film for the light emitting layer is formed in an atmosphere containing an inert gas,
3. The method of manufacturing an organic electroluminescence element according to claim 1, wherein, in the adjacent layer forming step, a coating film for the adjacent layer is formed in an atmosphere containing an inert gas.
前記隣接層形成工程では、不活性ガスを含有する雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を焼成することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 In the light emitting layer forming step, the coating film for the light emitting layer is baked in an atmosphere containing an inert gas,
The said adjacent layer formation process bakes the coating film for said adjacent layers in the atmosphere containing an inert gas, The manufacture of the organic electroluminescent element as described in any one of Claims 1-3 characterized by the above-mentioned. Method.
前記隣接層形成工程では、１０Ｐａ以下の雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を焼成することを特徴とする請求項１〜３記載のいずれか１つに有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 In the light emitting layer forming step, the coating film for the light emitting layer is baked in an atmosphere of 10 Pa or less,
The method for producing an organic electroluminescent element according to claim 1, wherein in the adjacent layer forming step, the coating film for the adjacent layer is baked in an atmosphere of 10 Pa or less.
前記隣接層形成工程では、５０℃〜２５０℃の範囲の温度の雰囲気中において前記隣接層用の塗膜を焼成することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 In the light emitting layer forming step, the coating film for the light emitting layer is baked in an atmosphere having a temperature in the range of 50 ° C. to 250 ° C.,
In the said adjacent layer formation process, the coating film for the said adjacent layers is baked in the atmosphere of the temperature of the range of 50 to 250 degreeC, The organic electro of any one of Claims 1-6 characterized by the above-mentioned. Manufacturing method of luminescence element.
隣接層形成工程の後に発光層形成工程が行われることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 The adjacent layer is provided in contact with the anode side surface of the light emitting layer;
The method for producing an organic electroluminescent element according to claim 1, wherein a light emitting layer forming step is performed after the adjacent layer forming step.
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