JP2010008207A - 圧電薄膜の物性測定方法及び圧電薄膜の物性測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】圧電薄膜における横方向圧電定数ｄ３１の正確な値を容易に測定することができる圧電薄膜における物性測定方法及び圧電薄膜における物性測定装置を提供すること。
【解決手段】基板上に、下部電極と、厚さｔの圧電体である圧電薄膜と、をこの順に積層し、且つ圧電薄膜上に、長さｔの互いに対向する少なくとも一組の辺を有する長方形状又は正方形状の上部電極を形成して試料を作成する。この試料を、上部電極の長さｔの辺が第１の方向に一致するように試料台上に設置し、第１の方向における最端部にプローブを位置させ、上部電極と下部電極との間に所定の電圧Ｖを印加して圧電薄膜を変位させる。この変位に起因するプローブと上部電極との位置関係の変化を打ち消すように、試料台をプローブの変位に追従させて第１の方向に駆動し、この駆動量に基づいて圧電薄膜の第１の方向における変位量ΔＳを算出して圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１を算出する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、圧電薄膜の物性測定方法及び圧電薄膜の物性測定装置に関する。

例えば携帯機器等の電子機器に内蔵される部品には、小型、軽量、低損失、及び高信頼性度が要求されている。このような要求を満たすデバイスとして、圧電薄膜を用いるデバイスが多数提案されている。

具体的には、圧電薄膜は、例えばＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍ）デバイスや、通信機器向けの圧電共振子フィルタ(ＦＢＡＲ)等の圧電特性を利用するデバイスに用いられている。

このようなデバイスの作製においては、通常コンピュータシミュレーションが利用される。従って、当然ながら正確なシミュレーション結果を得る必要があり、この為に、当該デバイスの作製に用いる材料の諸物性の値、特に圧電薄膜の圧電定数(特に縦方向圧電定数ｄ３３及び横方向圧電定数ｄ３１)の値を正確に測定する技術が求められている。

ここで、圧電薄膜の縦方向圧電定数ｄ３３を測定する為の技術に関しては、ＤＢＩ（Ｄｏｕｂｌｅ−Ｂｅａｍ−Ｉｎｔｅｒｆｅｒｏｍｅｔｒｙ)法及びＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ)法を用いて多くの研究が為されている。

なお、ＤＢＩ法は、電界誘起(ＥＦＩ)歪みを最も正確に測定できる方法である。他方、ＡＦＭ法によって測定されたＥＦＩ歪みの値は、ＰＺＴ膜厚と上部電極との比に大きく依存する。しかしながら、ＡＦＭ法は、良好な操作性及び十分な測定感度を有していることから広く用いられている。

ところで、上述した縦方向圧電定数ｄ３３を測定する技術として、例えば特許文献１に次のような技術が開示されている。

すなわち、特許文献１には、表裏面にそれぞれ電極が形成された圧電薄膜の表電極に、自由端部を接触させた片持ち梁部材と、前記圧電薄膜の表裏電極間に電圧を印加する電圧印加手段と、前記片持ち梁部材の表面に光源より光ビームを照射し、前記片持ち梁部材より反射された反射光ビームの位置を検出する位置検出手段と、前記位置検出手段からの検出信号をもとに、前記圧電性薄膜における変位量および圧電定数を算出する算出手段と、を備えた圧電薄膜評価装置が開示されている。

この特許文献１に開示された技術によれば、上述した縦方向圧電定数ｄ３３を或る程度精度よく測定することができる。
特開平６−２５８０７２号公報

ところで、当業者には周知の事実であるが、実際のデバイスの作製においては、縦方向圧電定数ｄ３３の重要性と同程度或いはそれ以上に、横方向圧電定数ｄ３１も重要である。

しかしながら、上述したように縦方向圧電定数ｄ３３の測定に関する技術とは異なり、横方向圧電定数ｄ３１を測定する為の技術は確立されていない。従って、横方向圧電定数ｄ３１に関しては、現状では、上述した方法によって算出した縦方向圧電定数ｄ３３の値に基づいて推測（或いは縦方向圧電定数ｄ３３を転用）するに留まっている。

なお、当然ながら、実用性を全く無視した大掛かりな装置構成及び多大な時間を掛けることで、横方向圧電定数ｄ３１の正確な値を求めることは可能である。しかしながら、このような方法は全く非現実的であり、現実にそのような方法は採られていない。つまり、現実的な方法で、横方向圧電定数ｄ３１を測定する技術は知られていない。また、特許文献１においても、横方向圧電定数ｄ３１の測定技術に関しては何ら開示されていない。

以上説明したように、現在、圧電薄膜における横方向圧電定数ｄ３１の正確な値を、実用性を有する方法により測定する技術が求められている。

本発明は、前記のような事情に鑑みて為されたものであり、圧電薄膜における横方向圧電定数ｄ３１の正確な値を容易に測定することができる圧電薄膜の物性測定方法及び圧電薄膜の物性測定装置を提供することを目的とする。

前記の目的を達成するために、本発明の第１の態様に係る圧電薄膜の物性測定方法は、
走査型プローブ顕微鏡を用いた圧電薄膜の物性測定方法であって、
基板上に、下部電極と、厚さｔの圧電体である圧電薄膜と、をこの順に積層し、且つ前記圧電薄膜上に、長さｔの互いに対向する少なくとも一組の辺を有する長方形状又は正方形状の上部電極を形成する試料作成ステップと、
前記試料作成ステップにおいて作成した試料を、前記上部電極の長さｔの辺が第１の方向に一致するように、試料台上に設置するステップと、
プローブを前記上部電極に接触させて前記上部電極の表面の３次元形状を測定し、該測定により前記上部電極の前記第１の方向における最端部の位置を検出する最端部位置検出ステップと、
前記最端部位置検出ステップにおいて検出した前記最端部に、前記プローブを位置させるプローブ位置設定ステップと、
前記プローブによって、前記上部電極と前記下部電極との間に、所定の電圧Ｖを印加して前記圧電薄膜を分極及び変位させる電圧印加ステップと、
前記電圧印加ステップにおいて生じた前記プローブの変位を検出し、該検出した変位に起因する前記プローブと前記上部電極との位置関係の変化を打ち消すように、前記試料台を、前記プローブの変位に追従させて前記第１の方向に駆動するフィードバック制御ステップと、
前記フィードバック制御ステップにおける前記試料台の駆動量に基づいて、前記電圧印加ステップにおいて生じた前記圧電薄膜の前記第１の方向における変位量ΔＳを算出する変位量算出ステップと、
前記変位量算出ステップにおいて算出した前記変位量ΔＳの値に基づいて、前記圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１を算出する横方向圧電定数ｄ３１算出ステップと、
を有することを特徴とする。

前記の目的を達成するために、本発明の第２の態様に係る圧電薄膜の物性測定装置は、
基板上に下部電極と圧電薄膜と上部電極とがこの順に積層された試料における前記圧電薄膜の物性測定装置であって、
第１の方向に駆動可能なアクチュエータを有する試料台と、
前記上部電極の前記第１の方向における最端部を検出し、且つ該最端部を介して前記上部電極と前記下部電極との間に所定の電圧を印加する為のプローブと、
前記プローブに所定の電位を与える電圧源と、
前記上部電極と前記下部電極との間に所定の電圧が印加された際に、前記圧電薄膜に生じる変位に起因する前記プローブの変位量を検出する為のプローブ変位検出手段と、
前記上部電極と前記プローブとの相対的位置関係が、前記プローブの変位によって変化しないように、前記プローブ変位検出手段によって検出された前記プローブの変位量に基づいて、前記試料台を前記第１の方向に駆動制御するフィードバック制御手段と、
前記フィードバック制御手段によって前記第１の方向に駆動された前記試料台の移動量に基づいて、前記圧電薄膜の変位量ΔＳを算出し、該ΔＳの値と、前記ｔの値と、前記Ｖの値と、を
ｄ３１＝（ΔＳ／ｔ）×（ｔ／Ｖ）
に代入して、前記圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１を算出する横方向圧電定数ｄ３１演算手段と、
を具備し、
前記試料は、基板上に、下部電極と、厚さｔの圧電体である圧電薄膜と、がこの順に積層され、前記圧電薄膜上に、長さｔの互いに対向する少なくとも一組の辺を有する長方形状又は正方形状の上部電極が形成されていることを特徴とする。

本発明によれば、圧電薄膜における横方向圧電定数ｄ３１の正確な値を容易に測定することができる圧電薄膜の物性測定方法及び圧電薄膜の物性測定装置を提供することができる。

以下、図面を参照して本発明の一実施形態を説明する。

図１は、本一実施形態に係る圧電薄膜の物性測定方法を実施する為の走査型プローブ顕微鏡（以降、ＳＰＭと称する）の一構成例を模式的に示す図である。

ここで、ＳＰＭは、一般的に原子オーダ（ナノメータ（ｎｍ）以下）の測定分解能を有する顕微鏡であり、表面の形状計測を始めとして各種分野に適用されている。検出に利用する物理量に依存して、走査型トンネル顕微鏡（以降、ＳＴＭと称する）、原子間力顕微鏡（以降、ＡＦＭと称する）、磁気力顕微鏡（以降、ＭＦＭと称する）等に分類される。特にＡＦＭは、試料表面の凹凸形状を高分解能で検出するのに適しており、半導体、ディスク等の分野で実績をあげている。

具体的には、ＳＰＭは、１０ｎｍ程度にまで先鋭化されたプローブによって、試料表面に働く距離に依存する物理量を測定し、表面形状や表面物性を可視化する顕微鏡である。そして、ＳＰＭは面分解能に加え、オングストロームレベルの高さ分解能を有している。例えば、金属や磁性膜がコートされたプローブを利用すれば、試料における表面電位や電流、熱伝導度等の物性状態を可視化することが可能である。

なお、本一実施形態においては、説明の便宜上、ＳＰＭとしてＡＦＭを例にして説明する。しかしながら、ＳＰＭとしてＡＦＭ以外の顕微鏡を用いても勿論よい。

図１に示すように、ＡＦＭ１００は、ピエゾスキャナ１１１と、電圧源１１５と、レーザダイオード（以降、ＬＤと称する）１１７と、カンチレバー１１９と、カンチレバー駆動機構１２１と、導電性プローブ１２３と、フォトディテクタ（以降、ＰＤと称する）１２５と、Ｌ−Ｒ信号生成手段１２６と、フィードバックモジュール１２７と、ピエゾアクチュエータ制御手段１２９と、を具備する。

前記ピエゾスキャナ１１１は、Ｘ軸方向に駆動可能な試料ステージである。このピエゾスキャナ１１１は、当該ピエゾスキャナ１１１をＸ軸方向へ駆動する為のピエゾアクチュエータであるＸ軸方向ピエゾアクチュエータを具備している。

なお、移動可能な試料ステージとして用いる装置は、ピエゾスキャナに限られないことは勿論である。つまり、少なくともＸ軸方向に駆動可能な試料ステージであれば、どのような装置を用いてもよい。

前記電圧源１１５は、後述する下部電極１５に所定の電圧を印加する為の電圧源である。

前記ＬＤ１１７は、カンチレバー１１９へレーザ光を照射する為の光源である。

前記カンチレバー１１９は、後述する試料２００の上方に配置され、その先端部には導電性プローブ１２３が設けられている。

前記カンチレバー駆動機構１２１は、カンチレバー１１９を移動させる為の機構である。具体的には、カンチレバー駆動機構１２１は、Ｘ軸方向駆動機構と、Ｙ軸方向駆動機構と、Ｚ軸方向駆動機構と、から成る。Ｘ軸方向駆動機構、Ｙ軸方向駆動機構、及びＺ軸方向駆動機構は、それぞれＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向に導電性プローブ１２３を駆動する為の機構である。

なお、導電性プローブ１２３と上部電極１３（詳細は後述する）との接触圧力については、後述するカンチレバー駆動機構１２１が有するＺ軸方向駆動機構により調節する。また、上部電極１３上における導電性プローブ１２３の位置は、後述するカンチレバー駆動機構１２１が有するＸ軸方向駆動機構及びＹ軸方向駆動機構により調節する。

前記導電性プローブ１２３は、試料２００の表面測定の際には、前記Ｚ軸方向駆動機構によって下方向へ移動され、試料２００の表面との間で原子間力が生じる程度の距離まで試料２００に対して接近されて配置される。

なお、後述する測定処理の際に重要な事項の一つは、導電性プローブ１２３と、上部電極１３と、の相対的位置関係を厳密に固定することである。この為に、上述したＸ軸方向ピエゾアクチュエータに高分解能低ノイズの位置センサを設ける。そして、これら位置センサを利用して厳密なフィードバック制御を行うことにより、導電性プローブ１２３と、上部電極１３との相対的位置関係を保持することが必須である。

前記ＰＤ１２５は、前記カンチレバー１１９に対してカンチレバー１１９の変位を検出する変位検出器であり、例えば４分割フォトディテクタ（受光素子）である。具体的には、前記ＬＤ１１７から射出されたレーザ光は、前記カンチレバー１１９の背面の反射面で反射された後、当該ＰＤ１２５に入射する。

前記Ｌ−Ｒ信号生成手段１２６は、前記ＰＤ１２５から出力された信号（４分割された受光素子のＬ信号及びＲ信号）から、その差分の値であるＬ−Ｒ信号を生成して、フィードバックモジュール１２７へ出力する。

前記フィードバックモジュール１２７は、前記ＰＤ１２５から出力されたＬ−Ｒ信号と、予め設定されているＬ−Ｒ信号の初期値と、に基づいて、前記Ｌ−Ｒ信号の値が常に一定の値を維持するように、前記試料２００のＸ軸方向における位置を調節する為の制御信号を生成して、ピエゾアクチュエータ制御手段１２９に出力する。

前記ピエゾアクチュエータ制御手段１２９は、前記フィードバックモジュール１２７から出力された制御信号に基づいて、ピエゾスキャナ１１１が具備するＸ軸方向ピエゾアクチュエータを駆動制御して前記ピエゾスキャナ１１１をＸ軸方向に駆動する。

なお、Ｘ軸方向及びＹ軸方向は、図１において試料２００の厚み方向（Ｚ軸方向）に垂直な水平平面内に含まれる直交する２軸の方向である。

以下、図２を参照して、本一実施形態における主な測定対象である圧電薄膜における横方向圧電定数ｄ３１について詳細に説明する。

図２に示すように、圧電薄膜１１の膜厚をｔｆとし、該圧電薄膜１１上に載置された上部電極１３の長さをＬとする。そして、前記上部電極１３と共に前記圧電薄膜１１を挟持する下部電極１５と前記上部電極１３との間に、電圧源１１５によって所定の電圧Ｖを印加する。このような構成のもと、まず前記下部電極１５と前記上部電極１３との間に所定の電圧Ｖを印加して圧電薄膜１１をその厚み方向に分極させる。ここで、所定の電圧Ｖを印加した際の、上部電極端における圧電薄膜１１の電界印加方向に垂直（電極面に平行）な方向の変位量をΔＳとすると、
ΔＳ＝−ｄ３１（Ｖ／ｔｆ）Ｌ ・・・（式１）
と表すことができる。

前記（式１）を変形すると、
横方向圧電定数ｄ３１は、
ｄ３１＝（ΔＳ／Ｌ）×（ｔｆ／Ｖ） ・・・（式２）
と表すことができる。

ここで、より具体的に説明する。

例えば、圧電薄膜１１の膜厚ｔｆを１０００ｎｍとし、上部電極の長さＬを１０００ｎｍとし、電圧Ｖを２５０Ｖとし、変位量ΔＳを１０ｎｍとすると、圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１は、
ｄ３１＝（１．０×１０^−８／１．０×１０^−６）×（１．０×１０^−６／２．５×１０^２）
ｄ３１＝４０ｐｍ／Ｖ
と算出される。

なお、図３Ａ及び図３Ｂに示すように、横軸に印加電圧Ｖを取り、縦軸に変位量ΔＳを取ると、横方向圧電定数ｄ３１は、符号２３を付した変位曲線と横軸とが為す角αを用いて、ｔａｎαで表される。

ここで、図３Ａは、圧電薄膜１１に対して電圧を正負に印加したバイポーラ時の（圧電薄膜１１にバイポーラの電界を印加した場合の）変位曲線を示す図である。図３Ｂは、圧電薄膜１１に対して電圧を正側のみに印加したユニポーラ時の（圧電薄膜１１にユニポーラの電界を印加した場合の）変位曲線を示す図である。

以下、図４に示すフローチャートを参照して、本一実施形態に係る圧電薄膜における物性測定方法について詳細に説明する。

まず、横方向圧電定数ｄ３１を測定する対象の試料を作製して、図１を参照して説明した前記ピエゾスキャナ１１１上に載置する（ステップＳ１）。このステップＳ１における横方向圧電定数ｄ３１を測定する試料の作製方法は、本一実施形態の主な特徴部の一つであるので、図５に示すサブルーチンのフローチャートを参照して詳細に説明する。

まず、図６Ａに示すように、基板１７上に、下部電極１５と、被測定試料としての膜厚既知の圧電体である圧電薄膜１１と、をこの順に積層する（ステップＳ１１）。

続いて、図６Ｂに示すように前記圧電薄膜１１上に、上部電極１３を形成する（ステップＳ１２）。このステップＳ１２は、詳細には次の様な工程である。すなわち、まず前記圧電薄膜１１の厚みｔｆと同一の長さｔｆを有する辺からなる方形状（例えば正方形状又は長方形状等）の貫通孔部を有するマスク１９を、例えばレジスト等により前記圧電薄膜１１上に形成する。そして、例えばスパッタリング法により、例えば銅、金、銀、アルミニウム、パラジウム、白金、ニオブ、タングステン等の電極材料を、前記貫通孔部に対応する前記圧電薄膜１１上に堆積して上部電極１３を形成する。

前記ステップＳ１２における工程を終えた後、図６Ｃに示すように、例えばリフトオフ法により、前記マスク１９を除去する（ステップＳ１３）。

なお、前記上部電極１３の形成方法としては、上述した方法以外にも例えば次のような方法を挙げることができる。すなわち、予め圧電薄膜１１上における全面に、上部電極１３をスパッタリング等によって形成し、その後上部電極として利用する領域のみをマスキングし、該マスキングを施さない領域に関しては例えばドライ又はウェットのエッチングによって除去することで形成する方法を挙げることができる。この場合、図６Ｄに示すように、圧電薄膜１１についても例えばサイドエッチング等を施すことによって、上部電極１３と同形状としても勿論よい。

換言すれば、前記圧電薄膜１１の厚みｔｆと同一の長さｔｆを有し、互いに対向する少なくとも一組の辺を有する長方形状又は正方形状の上部電極１３を形成することができれば、どのような方法によって上部電極１３を形成してもよい。

以下、図４に示すフローチャートの処理の説明へ戻る。

前記ステップＳ１における工程を終えた後、上部電極１３の辺のうち前記圧電薄膜１１の厚みｔｆと同一の長さｔｆを有する辺がＸ軸方向に一致するように、且つ本一実施形態に係る測定装置に付随している光学顕微鏡（不図示）を用いて、上部電極１３のうち長さｔｆを有する辺方向の最端部（Ｘ軸方向における最端部；図１においては右端部）がピエゾスキャナ１１１の略中心に位置するように、前記試料２００をピエゾスキャナ１１１上に載置する（ステップＳ２）。

なお、前記導電性プローブ１２３は、上部電極１３の前記最端部を検出する役割と、該最端部に当該導電性プローブ１２３を一定のカで上部電極１３に接触させ且つ上部電極１３に電圧を印加する役割を有する。

続いて、前記導電性プローブ１２３を上部電極１３に接触させて上部電極１３表面の３次元形状を測定し、該測定により上部電極１３のＸ軸方向における最端部の位置を検出した後、前記カンチレバー駆動機構１２１によって、前記最端部に前記導電性プローブ１２３を位置させて停止させる（ステップＳ３）。

このステップＳ３の工程を終えた後、前記上部電極１３と前記下部電極１５との間に、前記導電性プローブ１２３を介して前記電圧源１１５によって所定の電圧を印加し、前記試料２００における前記圧電薄膜１１を変位させる。この変位に同期して前記導電性プローブ１２３は左右方向に捻じれて変位する。

そして、この導電性プローブ１２３に生じた捻じれ変位を、前記ＬＤ１１７によって射出されて前記カンチレバー１１９によって反射されたレーザ光を受光する前記ＰＤ１２５を用いて検出する。

つまり、前記導電性プローブ１２３に生じた捻じれ変位は、前記カンチレバー１１９を変位させ、この変位は、前記カンチレバー１１９によって反射される前記ＬＤ１１７からのレーザ光を受光した前記ＰＤ１２５が生成する電気信号を変化させる。

ここで、前記ＰＤ１２５によって検出された信号は、前記Ｌ−Ｒ信号生成手段１２６に出力され、前記Ｌ−Ｒ信号生成手段１２６によって上述したＬ−Ｒ信号が生成される。そして、このＬ−Ｒ信号は、前記フィードバックモジュール１２７に出力される。

前記フィードバックモジュール１２７は、このＬ−Ｒ信号に基づいて、Ｌ−Ｒ信号が常に所定の値（予め設定された初期値）を維持するように、前記ピエゾアクチュエータ制御手段１２９を介して、前記ピエゾスキャナ１１１をＸ軸方向に移動させる制御を行い、該移動の距離に基づいて前記圧電薄膜１１のＸ軸方向における変位量（伸び量）を算出する（ステップＳ４）。

換言すれば、上述した電圧の印加により前記導電性プローブ１２４に生じた捻じれ変位に起因する、前記導電性プローブ１２４と前記上部電極１３との位置関係の変化を打ち消す（補正する）方向に、Ｘ軸方向アクチュエータによりピエゾスキャナ１１１を駆動する。このようなフィードバック制御を行うことで、前記導電性プローブ１２４と前記上部電極１３との相対的位置関係を厳密に保持する。

このとき、当然ながら、Ｘ軸方向アクチュエータに印加された電圧に基づいて、Ｘ軸方向アクチュエータの動作量（ピエゾスキャナ１１１のＸ軸方向における移動量）を算出することができる。そして、上述したフィードバック制御を行っている為、Ｘ軸方向アクチュエータと圧電薄膜１１の変位量（伸び）とは一致している。従って、ステップＳ４において、前記圧電薄膜１１のＸ軸方向における変位量（伸び量）を算出することが可能となる。

つまり、ステップＳ４においては、導電性プローブ１２３に電圧を印加して試料２００に電界を加えたときの圧電薄膜１１のＸ軸方向における変位量（伸び量）であるΔＳを、導電性プローブ１２４の捻じれ変位の量に基づいて検出し、これに基づいて上述した（式２）に基づいて横方向圧電定数ｄ３１を算出する。なお、この算出を行う為の演算手段を別途設けても勿論よい。

なお、前記ステップＳ４において検出した変位量ΔＳの値を（式２）に適用することで正確な横方向圧電定数ｄ３１を算出することができるのは、当該変位量ΔＳの値が理論値と略同一の値である為である。

つまり、図５に示すフローチャートに従って作成した試料２００を用いることで、ステップＳ４において検出する変位量ΔＳの値が理論値と略同一の値となる。これは、各種パラメータの膨大な組み合わせによるシミュレーション実験結果に基づいたものである。

すなわち、前記ステップＳ４において算出した変位量の値が、理論値と略同一の値を示すことはシミュレーション実験により確認されており、詳細には次のような実験結果が得られている。なお、当該実験は、圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１をＳＰＭによって測定する際の最適な測定条件を試料構造の観点から検討した実験である。

具体的には、基板上に成膜した強誘電の圧電薄膜の上部電極に電圧を印加し、圧電薄膜の厚み方向に電界を加えたときの面方向の伸びを、上部電極端を測定点とするＳＰＭにより正確に計測する為に、横方向圧電特性ｄ３１を正確に反映する圧電薄膜の面方向における伸びを示す上部電極の形状を、圧電薄膜の厚み、基板の厚み、及び上部電極の寸法をパラメータとしたシミュレーションによって算出する実験である。なお、上部電極端にＳＰＭのプローブ先端を固定し、上述した測定方法によって、圧電薄膜における面方向の伸びを計測することにより横方向圧電定数ｄ３１を算出する。

まず、図５及び図６Ａ乃至図６Ｄを参照して説明した工程により製造した試料２００は、例えば図７に示すような構成の試料２００となる。

すなわち、図７に示すように、厚みｔｆの圧電薄膜１１を挟持する上部電極１３の長さをＬとしてシミュレーションを行う。つまり、上部電極１３と下部電極１５との間に、電圧源１１５によって所定の電圧Ｖを印加したときに、上部電極端における圧電薄膜１１の電界印加方向に垂直（電極面に平行）な方向における変位量ΔＳを、図４に示すフローチャートを参照して説明した工程によって算出する。

なお、この上部電極１３の長さＬの値は、図８Ａに示すシミュレーション結果に基づいて決定する。図８Ａに示すグラフは、横軸には上部電極１３の長さＬ（μｍ）をとり、縦軸には圧電薄膜の変位量ΔＳ（ｎｍ）をとるグラフである。そして、各々のグラフは次の様なグラフである。

・丸印で測定点を取っているグラフは、圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝０．５μｍのときのグラフである。

・三角形印で測定点を取っているグラフは、圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝２μｍのときのグラフである。

・四角形印で測定点を取っているグラフは、圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝１０μｍのときのグラフである。

図８Ａに示すグラフから分かるように、前記Ｌの値と前記ｔｆの値とが同一の値である場合（つまり、Ｌ＝ｔｆの場合）に、圧電薄膜１１の変位量ΔＳは、理論値のグラフに従った値（理論値と略同一の値）となる。

具体的には、同図に示す例では、上部電極１３の長さＬ＝１０μｍ且つ圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝１０μｍの場合に、実験値を示すグラフと理論値を示すグラフとが交わっている。

つまり、Ｌ＝ｔｆの場合に、圧電薄膜１１の変位量ΔＳは理論値と略同一の値となる。なお、この条件は、各種パラメータの膨大な組み合わせによるシミュレーション実験から見出された条件である。図８Ｂは、図６Ｄに示す型の試料によるシミュレーション結果の一例を示す図である。

このように、圧電薄膜１１の変位量ΔＳが理論値に一致する条件に適合するように試料２００を製造し、且つ図４に示すフローチャートに従って測定を行うことで、横方向圧電定数ｄ３１を正確に測定することが可能となる。

なお、以上説明した測定方法は、圧電薄膜１１の厚み方向（縦方向）変位の測定（縦方向圧電定数ｄ３３の測定）に対しても適用することができる。すなわち、横方向圧電定数ｄ３１の測定と同様の測定条件（上部電極１３の長さＬ＝ｔｆ）を満たす限りにおいては、圧電薄膜１１の縦方向圧電定数ｄ３３を正確に算出することが可能である。

詳細には、横方向圧電定数ｄ３１の測定と同様の測定条件（上部電極１３の長さＬ＝ｔｆ）の下で測定された圧電薄膜１１の縦方向圧電定数ｄ３３の値に、所定の換算係数を掛けることで、正確な値の縦方向圧電定数ｄ３３が求まる。

なお、前記Ｌは上述したように圧電薄膜１１上に載置された上部電極１３の幅を示し、この長さＬの辺と直角を為す辺（Ｘ−Ｙ平面を構成する辺）の長さをＷとする。

ここで、前記所定の換算係数は上部電極１３の形状に依存する。具体的には、例えばＷ
＝１／４Ｌの条件を満たす場合には、前記所定の換算係数の値は“１．３”である。また、Ｌ＝１／４Ｗの条件を満たす場合には、前記所定の換算係数の値は“１．８”である。さらには、上部電極１３の形状が正方形状（Ｗ＝Ｌ）である場合には、前記所定の換算係数の値は“１．５”である。なお、上部電極１３の形状がその他の形状を採る場合における前記所定の換算係数の値も、前記膨大なシミュレーション結果から算出できる。

図９は、Ｗ＝Ｌの場合における縦方向圧電定数ｄ３３の値を測定したシミュレーション結果のグラフを示す図である。詳細には、図９に示すグラフは、横軸には上部電極１３の幅Ｌ（μｍ）をとり、縦軸には縦方向圧電定数ｄ３３（ｐｍ／Ｖ）の値をとるグラフである。そして、各々のグラフは次の様なグラフである。

・丸印で測定点を取っているグラフは、圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝０．５μｍのときのグラフである。

・三角形印で測定点を取っているグラフは、圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝２μｍのときのグラフである。

・四角形印で測定点を取っているグラフは、圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝１０μｍのときのグラフである。

図９に示すグラフから分かるように、Ｗ＝Ｌの場合であって且つ前記Ｌの値と前記ｔｆの値とが同一の値である場合（換言すれば、Ｌ＝ｔｆの場合）には、縦方向圧電定数ｄ３３の値は理論値の１／１．５倍の値となる。

具体的には、同図に示す例では、上部電極１３の幅の値Ｌ＝１０μｍ且つ圧電薄膜１１の厚みｔｆ＝１０μｍの場合に、実験値を示すグラフの値の１．５倍の値が、理論値を示すグラフの値に等しくなっている。

つまり、Ｌ＝ｔｆの場合に、圧電薄膜１１の縦方向圧電定数ｄ３３の値は理論値の所定数倍の値となる。なお、この条件は、各種パラメータの膨大な組み合わせによるシミュレーション実験から見出された条件である。

なお、通常、測定は複数回行うが、上述した電圧印加による圧電薄膜１１の分極により、圧電薄膜はその厚み方向に分極されている。通常、測定は複数回行うが、一回目の電圧印加による分極が持続している。

以上説明したように、本一実施形態によれば、圧電薄膜における横方向圧電定数ｄ３１の正確な値を容易に測定することができる圧電薄膜の物性測定方法及び圧電薄膜の物性測定装置を提供することができる。

具体的には、前記ステップＳ４において算出した変位量の値は、理論値と略同一の値を示す。つまり、前記ステップＳ４において算出した変位量の値を、そのまま前記（式１）及び前記（式２）におけるΔＳの値として用いることができる。つまり、以上説明した簡易な工程で、横方向圧電定数ｄ３１の値を正確に求めることが可能となる。

以上、一実施形態に基づいて本発明を説明したが、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形及び応用が可能なことは勿論である。

さらに、上述した実施形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件の適当な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施形態に示される全構成要件からいくつかの構成要件が削除されても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題が解決でき、発明の効果の欄で述べられている効果が得られる場合には、この構成要件が削除された構成も発明として抽出され得る。

本発明の一実施形態に係る圧電薄膜における物性測定方法を実施する為の走査型プローブ顕微鏡の構成を模式的に示す図。 横方向圧電定数ｄ３１を説明する図。 横方向圧電定数ｄ３１を説明する図。 横方向圧電定数ｄ３１を説明する図。 本発明の一実施形態に係る圧電薄膜における物性測定方法のフローチャートを示す図。 横方向圧電定数ｄ３１を測定する試料の作製方法のフローチャートを示す図。 横方向圧電定数ｄ３１を測定する試料の作製方法を模式的に示す図。 横方向圧電定数ｄ３１を測定する試料の作製方法を模式的に示す図。 横方向圧電定数ｄ３１を測定する試料の作製方法を模式的に示す図。 横方向圧電定数ｄ３１を測定する試料の作製方法を模式的に示す図。 図５及び図６Ａ乃至図６Ｄに示す工程により作製した試料を用いた実験を説明する図。 Ｌ＝ｔｆのときに横方向変位が理論値に一致することを示すシミュレーション結果のグラフを示す図。 図６Ｄに示す型の試料において、Ｌ＝ｔｆのときに横方向変位が理論値に一致することを示すシミュレーション結果のグラフを示す図。 Ｗ＝Ｌの場合における縦方向圧電定数ｄ３３の値を測定したシミュレーション結果のグラフを示す図。

符号の説明

１１…圧電薄膜、 １３…上部電極、 １５…下部電極、 １７…基板、 １９…マスク、 １００…ＡＦＭ、 １１１…ピエゾスキャナ、 １１５…電圧源、 １１７…レーザダイオード、 １１９…カンチレバー、 １２１…カンチレバー駆動機構、 １２３…導電性プローブ、 １２５…フォトディテクタ、 １２６…Ｌ−Ｒ信号生成手段、１２７…フィードバックモジュール、 １２９…ピエゾアクチュエータ制御手段、 ２００…試料。

Claims (6)

1. 走査型プローブ顕微鏡を用いた圧電薄膜の物性測定方法であって、
   基板上に、下部電極と、厚さｔの圧電体である圧電薄膜と、をこの順に積層し、且つ前記圧電薄膜上に、長さｔの互いに対向する少なくとも一組の辺を有する長方形状又は正方形状の上部電極を形成する試料作成ステップと、
   前記試料作成ステップにおいて作成した試料を、前記上部電極の長さｔの辺が第１の方向に一致するように、試料台上に設置するステップと、
   プローブを前記上部電極に接触させて前記上部電極の表面の３次元形状を測定し、該測定により前記上部電極の前記第１の方向における最端部の位置を検出する最端部位置検出ステップと、
   前記最端部位置検出ステップにおいて検出した前記最端部に、前記プローブを位置させるプローブ位置設定ステップと、
   前記プローブによって、前記上部電極と前記下部電極との間に、所定の電圧Ｖを印加して前記圧電薄膜を分極及び変位させる電圧印加ステップと、
   前記電圧印加ステップにおいて生じた前記プローブの変位を検出し、該検出した変位に起因する前記プローブと前記上部電極との位置関係の変化を打ち消すように、前記試料台を、前記プローブの変位に追従させて前記第１の方向に駆動するフィードバック制御ステップと、
   前記フィードバック制御ステップにおける前記試料台の駆動量に基づいて、前記電圧印加ステップにおいて生じた前記圧電薄膜の前記第１の方向における変位量ΔＳを算出する変位量算出ステップと、
   前記変位量算出ステップにおいて算出した前記変位量ΔＳの値に基づいて、前記圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１を算出する横方向圧電定数ｄ３１算出ステップと、
   を有することを特徴とする圧電薄膜の物性測定方法。
2. 前記横方向圧電定数ｄ３１算出ステップにおいては、
   前記変位量算出ステップにおいて算出した前記変位量ΔＳの値と、前記ｔの値と、前記Ｖの値と、を
   ｄ３１＝（ΔＳ／ｔ）×（ｔ／Ｖ）
   に代入して、前記圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１を算出することを特徴とする請求項１に記載の圧電薄膜の物性測定方法。
3. 前記走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡であることを特徴とする請求項１に記載の圧電薄膜の物性測定方法。
4. 前記フィードバック制御ステップにおいては、
   前記試料台を前記第１の方向に駆動する際に、該駆動の為のアクチュエータに設けられた高分解能且つ低ノイズの位置センサの出力に基づいて、前記試料台を前記第１の方向に駆動することを特徴とする請求項１に記載の圧電薄膜物性測定方法。
5. 基板上に下部電極と圧電薄膜と上部電極とがこの順に積層された試料における前記圧電薄膜の物性測定装置であって、
   第１の方向に駆動可能なアクチュエータを有する試料台と、
   前記上部電極の前記第１の方向における最端部を検出し、且つ該最端部を介して前記上部電極と前記下部電極との間に所定の電圧を印加する為のプローブと、
   前記プローブに所定の電位を与える電圧源と、
   前記上部電極と前記下部電極との間に所定の電圧が印加された際に、前記圧電薄膜に生じる変位に起因する前記プローブの変位量を検出する為のプローブ変位検出手段と、
   前記上部電極と前記プローブとの相対的位置関係が、前記プローブの変位によって変化しないように、前記プローブ変位検出手段によって検出された前記プローブの変位量に基づいて、前記試料台を前記第１の方向に駆動制御するフィードバック制御手段と、
   前記フィードバック制御手段によって前記第１の方向に駆動された前記試料台の移動量に基づいて、前記圧電薄膜の変位量ΔＳを算出し、該ΔＳの値と、前記ｔの値と、前記Ｖの値と、を
   ｄ３１＝（ΔＳ／ｔ）×（ｔ／Ｖ）
   に代入して、前記圧電薄膜の横方向圧電定数ｄ３１を算出する横方向圧電定数ｄ３１演算手段と、
   を具備し、
   前記試料は、基板上に、下部電極と、厚さｔの圧電体である圧電薄膜と、がこの順に積層され、前記圧電薄膜上に、長さｔの互いに対向する少なくとも一組の辺を有する長方形状又は正方形状の上部電極が形成されていることを特徴とする圧電薄膜の物性測定装置。
6. 前記アクチュエータは、高分解能且つ低ノイズの位置センサを有することを特徴とする請求項５に記載の圧電薄膜の物性測定装置。

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