JP2009526873A - Pvd法によって製造される暗色金属効果顔料 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図2
Description
a)真空チャンバー内において、酸素の存在下に少なくとも1種の金属Mを用いた物理的蒸着法(PVD)よって基材を蒸着コーティングしてその上に金属層を形成し、その金属層が、Mおよび酸素の合計含量を基準にして、25〜58原子パーセントの範囲の平均酸素含量を含む実質的に均質な化学組成であるようにする工程、
b)基材からその金属層を分離する工程、
c)その金属層を微粉砕して効果顔料を製造する工程、
d)場合によっては、その金属効果顔料を分散体またはペーストとする工程。
EDX分析においては、電子顕微鏡の走査電子ビームを、サンプル表面から、そのビームのエネルギーと対象の物質とによって決まってくる深さにまで侵入させ、そのエネルギーをその物質中の原子に移行させる。ビーム電子のエネルギーが高いために、核に最も近い励起原子の殻(K殻またはL殻)から電子をたたき出す。このプロセスの間に、2種類の機構によってX線が発生する。電子の強い減速によって、連続的に分配された放射線が生じる(制動放射)。殻への再充填によって、不連続なX線スペクトル(その原子に特有の線スペクトル)が発生する。その線スペクトルを基準にして、元素を明確に同定することができる。
a)組成に関しては均質でなければならず、
b)十分に厚くて、走査電子ビームがそのサンプルによって完全に吸収されなければならず、そして
c)マトリックスおよび/または基材が原因の攪乱因子を有することなく、電子ビームに対して自由に暴露されなければならない。
a)真空チャンバー内において、酸素の存在下に少なくとも1種の金属Mを用いた物理的蒸着法(PVD)により、好ましくは移動中の、ウェブ(web)の形態であってもよい基材を蒸着コーティングしてその基材の上に金属層を形成し、その金属層が、Mおよび酸素の合計含量を基準にして、25〜58原子パーセントの平均酸素含量を有する実質的に均質な化学組成を有するようにする工程、
b)基材から、好ましくは有機溶媒中で、その金属層を分離する工程、
c)その金属層を、好ましくは有機溶媒中で、微粉砕して顔料を形成させる工程、
d)場合によっては、その金属効果顔料を分散体またはペーストとする工程。
本発明の実施態様を、PVDコンベヤーベルトシステム(図1参照)を用いて製造した。そのチャンバー容積は約1.5m3である。真空は、2台のフォアポンプ(それぞれEdwards製)と1台の拡散ポンプ(Varian製)を用いて発生させる。
湿らせた厚紙なしで実施例1を繰り返したが、そのために真空条件が改善されてしまい、蒸着率が低下した(表1参照)。
実施例1を繰り返したが、ただし、抵抗加熱法を使用してアルミニウムを蒸着させた。正確なプロセスパラメータに関しては、表1を参照されたい。
実施例1を繰り返したが、ただし、抵抗加熱法を使用し、5m/分の前進速度でアルミニウムを蒸着させた。正確なプロセスパラメータに関しては、表1を参照されたい。
市販されているPVDアルミニウム顔料であるMetalure(登録商標)A41010AE(Avery Dennison製造、ECKART GmbH & Co.KG販売)。
すべてのサンプル中の酸素および金属の組成を、EDXにより、上述の測定方法を用いて求めた。いずれの場合においても、電子ビームの励起エネルギーは3keVとした。酸素のKα線(励起エネルギー:約0.5keV)、クロムのLα線(励起エネルギー:約0.6keV)、およびアルミニウムのKα線(励起エネルギー:約1.5keV)を励起させた。クロムを含有するサンプルについては、装置に付属のソフトウェアプログラムによって近接しているピークを適合させ、HDP(holographic peak deconvolution)によって分析を実施し、それに従って評価した。
顔料はさらに、ESCAにより、それらの元素組成ならびに金属および酸素含量についても調べた。顔料を、アセトン中に取り込み、ガラス支持体の上で蒸発乾燥させることによって調製した。この方法においては、面にほとんど平行に配向する顔料が得られた。Thermo VG Scientific製の装置、タイプESCALAB250を使用して測定を実施した。励起のためには、単色のAlのKα放射線を使用した(15kV、150W、スポットサイズ500μm)。その装置の透過関数は、銅のサンプルで測定した。6eV/0.05mAビーム電流の電子エネルギーを有する“フラッドガン”を用いて電荷補償した。最初に、全体スペクトル(パスエネルギー:80eV)を記録した。次いで、30eVのパスエネルギーを使用して、高分解能スペクトルを測定した。サンプルはスパッタし、次いで高分解能スペクトルを測定した。このようにして、組成の貫通プロファイルを求めた。
本発明の実施例1、3、および4ならびに比較例2で得られた蒸着箔について、まず、光学的な特性を求めた。この目的のために、Minolta製のスペクトル光度計を用いて、拡散測定形状(積分球)中で箔の輝度指数L*を測定した。基材としては、Byk Gardner製の試験カードNo.2853(黒色および白色のコントラスト紙)を、それぞれ黒色バックグラウンドの上、および白色バックグラウンドの上で使用した。箔は両方の面から測定したが、最初に金属の側を上にして、次いでシートの側を上にして測定した。コーティングはいずれも、比較的に高い輝度指数L*を示すが、このことは、光沢のスコアが比較的に高いことを示している。比較例2において使用したシートで得られた数値が最も高いが、それは、そのシートの金属含量がより高いからということで容易に説明することができる。
Claims (18)
- 少なくとも1種の金属Mを含み、Mおよび酸素の合計含量を基準にして、25〜58原子パーセントの平均酸素含量を有する、実質的に均質な化学組成を有することを特徴とする、金属効果顔料。
- 前記金属効果顔料が、Mおよび酸素の合計含量を基準にして、30〜57原子パーセントの平均酸素含量を有することを特徴とする、請求項1に定義される金属効果顔料。
- 前記金属効果顔料が、Mおよび酸素の合計含量を基準にして、35〜56原子パーセントの平均酸素含量を有することを特徴とする、請求項1または請求項2に定義される金属効果顔料。
- Mおよび酸素の合計含量が、効果顔料を基準にして、90〜100原子パーセントであることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に定義される金属効果顔料。
- 少なくとも1種の金属Mが、アルミニウム、マグネシウム、クロム、銀、銅、亜鉛、スズ、マンガン、鉄、コバルト、チタン、タンタル、モリブデン、ならびにそれらの混合物および合金からなる群より選択されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に定義される金属効果顔料。
- 前記効果顔料が、25nm〜250nmの平均厚みを有することを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に定義される金属効果顔料。
- 前記金属Mが、実質的にクロムからなり、クロムおよび酸素の合計含量を基準にして、35〜48原子パーセントの平均酸素含量を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に定義される金属効果顔料。
- 前記金属Mが、実質的にアルミニウムからなり、アルミニウムおよび酸素の合計含量を基準にして、30〜55原子パーセントの平均酸素含量を有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に定義される金属効果顔料。
- 前記効果顔料が、PVD顔料であることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に定義される金属効果顔料。
- それが、耐食層でコーティングされ、好ましくは完全に包み込まれることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に定義される金属効果顔料。
- 好ましくは包み込む耐食層が、SiO2を含むかまたはSiO2からなることを特徴とする、請求項10に定義される金属効果顔料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に定義される金属効果顔料を製造するための方法であって、
前記方法が以下の:
a)真空チャンバー内において、酸素の存在下に物理的蒸着法(PVD)によって基材に少なくとも1種の金属Mを適用して基材の上に金属コーティングを形成し、前記コーティングが、Mおよび酸素の合計含量を基準にして、25〜58原子パーセントの平均酸素含量を有する実質的に均質な化学組成を有するようにする工程、
b)基材から前記金属コーティングを分離する工程、
c)前記金属コーティングを微粉砕して金属効果顔料を形成させる工程、
d)場合によっては、前記金属効果顔料を分散体またはペーストとする工程、
を含むことを特徴とする、方法。 - 酸素が、前記真空チャンバー中に水分および/または大気酸素の形態で存在することを特徴とする、請求項12に定義される金属効果顔料を製造するための方法。
- 工程a)の際に、前記真空チャンバーの中に酸素ガスの計量仕込みを実施することを特徴とする、請求項12に定義される金属効果顔料を製造するための方法。
- 工程a)を、2×10−4〜1×10−1mbarの真空圧下で実施することを特徴とする、請求項12〜14に定義される金属効果顔料を製造するための方法。
- 工程b)および/またはc)を、溶媒、好ましくは有機溶媒の中で実施することを特徴とする、請求項12〜15のいずれか1項に定義される金属効果顔料を製造するための方法。
- 工程d)において、前記金属効果顔料が、好ましくは有機溶媒を用いて分散体とされ、前記好ましい有機溶媒の含量が、分散体の全重量を基準にして、少なくとも70重量%であることを特徴とする、請求項12〜16のいずれか1項に定義される金属効果顔料を製造するための方法。
- コーティング、ワニス、自動車用エナメル、粉体ベースのワニス、印刷インキ、デジタル印刷インキ、プラスチック物質、または化粧品配合物における、請求項1〜11のいずれか1項に定義される金属効果顔料の使用。
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