JP2009269779A - Standard sample for evaluating silicon single crystal wafer, its producing method, and evaluating method by using standard sample - Google Patents

Standard sample for evaluating silicon single crystal wafer, its producing method, and evaluating method by using standard sample Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a standard sample for evaluating silicon single crystal wafers containing octahedral BMD (bulk micro defects) in high density, of which the sizes can be found by LST (laser scattering tomography) and which can be measured by TEM (transmission electron microscopy) for size definition, its manufacturing method, and an evaluating method by using the correlation sample. <P>SOLUTION: The standard sample is for measuring the size of the BMD in wafer, and it is a silicon single crystal wafer which is grown by being doped with nitrogen by Czochralski method and which does not contain I region fully, and BMD in the standard sample exist in a density of 1×10<SP>9</SP>pieces/cm<SP>3</SP>or more, and have a size of 15 nm or more in octahedral shape. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、シリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプルに関し、詳しくは、シリコン単結晶ウェーハ中のBMDのサイズを精度良く評価することのできるシリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法及び標準サンプルを用いた評価方法に関する。   The present invention relates to a standard sample for evaluating a silicon single crystal wafer, and more specifically, a standard sample for evaluating a silicon single crystal wafer capable of accurately evaluating the size of a BMD in the silicon single crystal wafer, a manufacturing method thereof, and a standard The present invention relates to an evaluation method using a sample.

シリコン単結晶ウェーハ中のBMD(Bulk Micro Defect)を測定する方法として、選択エッチ、LST(赤外散乱トモグラフィー法:Laser Scattering Tomography)、SIRM(走査型赤外顕微鏡:Scanning Infrared Microscope)、OPP(Optical Precipitate Profiler)等の方法がある。
このうち、LST、SIRM、OPP等では、その欠陥からの散乱光強度から、欠陥のサイズを割り出すことができる。
As a method of measuring BMD (Bulk Micro Defect) in a silicon single crystal wafer, selective etching, LST (Infrared Scattering Tomography), SIRM (Scanning Infrared Microscope), OPP (Optal) There are methods such as Precipitate Profiler).
Among these, in LST, SIRM, OPP, etc., the defect size can be determined from the scattered light intensity from the defect.

90度散乱光からBMDを測るLSTでは、散乱光の強度は、BMDサイズ(長さ)の6乗に比例することが知られており、計算でBMDサイズを求めることができる。   In LST that measures BMD from 90-degree scattered light, the intensity of scattered light is known to be proportional to the sixth power of the BMD size (length), and the BMD size can be obtained by calculation.

ただ、実際の欠陥サイズは、TEMで直接観察するのがもっとも確実である。しかしTEMでBMDを観察する場合、低密度では観察点が視野に入らないことが多く、1×10/cm以上の密度がないと観察が難しい等の問題がある。 However, the actual defect size is most reliably observed directly with a TEM. However, when observing BMD with TEM, observation points often do not enter the field of view at low density, and there is a problem that observation is difficult without a density of 1 × 10 9 / cm 3 or more.

ここで、シリコン単結晶ウェーハ中のBMDの形状としては、高温熱処理によって発生する八面体、中温熱処理で発生する板状、低温熱処理で発生する棒状があることが知られている。
このうち、八面体形状のBMDはその長さが決まれば体積もほぼ一義的に決まるが、板状、棒状の場合は、縦、横、厚みがBMD毎にまちまちなので定義方法が難しい。
例えば、棒状BMDの場合、長手方向にLSTの入射レーザーが入った場合と短手方向に入射レーザーが入った場合の散乱光強度が同じにはならない。
Here, it is known that the shape of BMD in a silicon single crystal wafer includes octahedron generated by high temperature heat treatment, plate shape generated by medium temperature heat treatment, and rod shape generated by low temperature heat treatment.
Of these, the octahedron-shaped BMD has its volume almost unambiguously determined when its length is determined, but in the case of a plate or bar, the vertical, horizontal, and thickness varies depending on the BMD, making it difficult to define.
For example, in the case of a rod-shaped BMD, the scattered light intensity is not the same when an LST incident laser enters the longitudinal direction and when an incident laser enters the short direction.

しかし、従来、中温熱処理や低温熱処理で作った板状や棒状のBMDを標準サンプルとして使っていた。これはTEMで形状を測定することを優先した為である。しかしながら、板状や棒状のBMDはその大きさだけでなく、厚さも重要になり、代表値として、どの値を使うのかが難しい(縦、横、面積、厚さ、体積)。   Conventionally, however, plate-like or rod-like BMDs made by medium-temperature heat treatment or low-temperature heat treatment have been used as standard samples. This is because priority was given to measuring the shape with a TEM. However, not only the size but also the thickness of a plate-like or rod-like BMD is important, and it is difficult to use a representative value (vertical, horizontal, area, thickness, volume).

体積をほぼ一義的に決定することのできる八面体形状のBMDは、高温熱処理によって発生するが、通常、高温の熱処理でBMDを高密度に発生させるのは難しい。
つまり、LSTで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なTEMで測定できる標準サンプル、すなわち八面体のBMDを高密度で含む標準サンプルを作るのは非常に難しかった。
An octahedral BMD whose volume can be determined almost uniquely is generated by high-temperature heat treatment, but it is usually difficult to generate BMD at high density by high-temperature heat treatment.
In other words, it was very difficult to make a standard sample that can determine the defect size by LST and that can be measured by TEM necessary for size definition, that is, a standard sample that contains octahedral BMDs at high density.

ここで、窒素ドープアニールウェーハはDZ−IGを形成するため、様々な熱処理条件によってBMDを形成する文献が提案されているが、バルク中のBMDについてはサイズと密度に着目したものが殆どである。
唯一、特許文献1に、結晶欠陥の形態が10〜50nmの正八面体型欠陥であるシリコンウェーハが開示されており、窒素ドープシリコンウェーハに水素、アルゴン、酸素または真空雰囲気下、1000℃〜1350℃で5分〜8時間の熱処理で得られるとしている。しかしここに記載されている結晶欠陥は、標準サンプルとするにはBMDの密度(10個/cm程度)が不十分であった。
Here, since nitrogen-doped annealed wafers form DZ-IG, literatures have been proposed to form BMDs under various heat treatment conditions, but most of BMDs in bulk focus on size and density. .
Only Patent Document 1 discloses a silicon wafer which is a regular octahedral defect having a crystal defect shape of 10 to 50 nm. A nitrogen-doped silicon wafer is subjected to hydrogen, argon, oxygen or a vacuum atmosphere at 1000 ° C. to 1350 ° C. It can be obtained by heat treatment for 5 minutes to 8 hours. However, the crystal defects described here have insufficient BMD density (about 10 8 / cm 3 ) to be used as a standard sample.

特開2001−328897号公報JP 2001-328897 A

本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、LSTで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なTEMで測定できる八面体のBMDを高密度で含むシリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法及び標準サンプルを用いた評価方法を提供することを目的とする。   This invention is made in view of the said problem, Comprising: The defect size can be calculated | required by LST, and it is for silicon single crystal wafer evaluation containing the BMD of the octahedron which can be measured with TEM required for size definition with high density An object of the present invention is to provide a standard sample, a manufacturing method thereof, and an evaluation method using the standard sample.

上記課題を解決するため、本発明では、ウェーハ中のBMDのサイズを測定するための標準サンプルであって、該標準サンプルは、チョクラルスキー法により窒素をドープされて育成された全面がI領域を含まないシリコン単結晶ウェーハであって、該標準サンプル中のBMDは、密度が1×10個/cm以上、かつサイズが15nm以上の八面体形状であることを特徴とするBMDサイズ測定用の標準サンプルを提供する(請求項1)。 In order to solve the above-mentioned problem, the present invention provides a standard sample for measuring the size of BMD in a wafer, and the entire surface of the standard sample grown by doping with nitrogen by the Czochralski method is an I region. BMD size measurement, wherein the BMD in the standard sample is an octahedral shape having a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more and a size of 15 nm or more. A standard sample is provided (claim 1).

このように、本発明の標準サンプルは大きさ15nm以上の八面体形状のBMDが密度1×10個/cm以上で存在するI領域を含まない窒素ドープシリコン単結晶ウェーハである。
このような標準サンプルであれば、BMD密度が高いため、TEMでBMDのサイズを容易に観察することができ、また形状が八面体であるため、その長さをTEMで観察することによって正確な体積を算出することができる。このような標準サンプルに、例えば赤外レーザーを入射して、BMDで散乱させた散乱レーザー光の強度を測定すると、BMDの正確な体積が既知であり、また散乱レーザー光強度は結晶欠陥の直径(もしくは半径)の6分の1乗に比例するため、これらの値から結晶欠陥の体積に対する散乱レーザー光強度の関係を正確なものとすることができる。従って、例えば赤外散乱トモグラフィー法など容易に実施することのできる評価方法によっても結晶欠陥のサイズを正確に評価することができる。そしてI領域を含まないものであるため、転位クラスタが存在せず、基準測定の際の妨げとなる欠陥を含まないものとなっている。
Thus, the standard sample of the present invention is a nitrogen-doped silicon single crystal wafer that does not include an I region in which octahedral BMDs having a size of 15 nm or more are present at a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more.
In such a standard sample, since the BMD density is high, the size of the BMD can be easily observed with a TEM, and since the shape is an octahedron, the length is accurately observed with the TEM. Volume can be calculated. For example, when the intensity of scattered laser light scattered by BMD is measured by making an infrared laser incident on such a standard sample, the exact volume of BMD is known, and the scattered laser light intensity is the diameter of the crystal defect. Since it is proportional to the sixth power of (or radius), the relationship of the scattered laser light intensity to the crystal defect volume can be made accurate from these values. Therefore, the size of crystal defects can be accurately evaluated by an evaluation method that can be easily performed, such as an infrared scattering tomography method. And since it does not contain I area | region, a dislocation cluster does not exist and it does not contain the defect which becomes obstructive in the case of a reference | standard measurement.

また、本発明では、ウェーハ中のBMDのサイズを測定するための標準サンプルの製造方法であって、少なくとも、チョクラルスキー法によって窒素をドープしてI領域を含まないように引き上げ速度を制御してシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハとし、その後、該シリコン単結晶ウェーハに1200〜1350℃で20〜180分間熱処理することを特徴とするBMDサイズ測定用の標準サンプルの製造方法を提供する(請求項2)。   The present invention also provides a standard sample manufacturing method for measuring the size of BMD in a wafer, and at least the pulling rate is controlled so as not to include the I region by doping nitrogen by the Czochralski method. The silicon single crystal is grown, processed into a silicon single crystal wafer, and then the silicon single crystal wafer is heat-treated at 1200 to 1350 ° C. for 20 to 180 minutes. A standard sample manufacturing method is provided (claim 2).

このように、チョクラルスキー法によってI領域を含まない窒素がドープされたシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハを作製し、該ウェーハに1200℃〜1350℃、20分〜180分の熱処理を行って標準サンプルを製造する。
このような製造方法によれば、八面体形状のBMDをシリコン単結晶ウェーハ中に高密度かつ適度な大きさで形成することができるため、例えば赤外散乱トモグラフィー法などに用いるサイズ標準として適当な大きさ及び密度の欠陥を有した標準サンプルを作製することができる。そしてこのような標準サンプルを用いることによって、例えば赤外散乱トモグラフィー法において、結晶欠陥による散乱レーザー光強度とその体積の関係を正確に決定することができる。
In this way, a silicon single crystal doped with nitrogen that does not contain the I region is grown by the Czochralski method, the silicon single crystal is processed to produce a silicon single crystal wafer, and 1200 ° C. to 1350 ° C. is formed on the wafer. A standard sample is manufactured by performing a heat treatment for 20 minutes to 180 minutes.
According to such a manufacturing method, an octahedral BMD can be formed in a silicon single crystal wafer with a high density and an appropriate size, and is therefore suitable as a size standard used for, for example, an infrared scattering tomography method. A standard sample with defects in size and density can be made. By using such a standard sample, for example, in the infrared scattering tomography method, it is possible to accurately determine the relationship between the scattered laser light intensity due to crystal defects and its volume.

また、前記チョクラルスキー法により育成時にシリコン単結晶にドープする窒素濃度が1×1012〜5×1015atoms/cmになるようにすることが好ましい(請求項3)。
このように、シリコン単結晶ウェーハ中にドープする窒素量を上述のような範囲とすれば、八面体形状のBMDを標準サンプルにより確実に形成することができる。
Further, it is preferable that the nitrogen concentration doped into the silicon single crystal at the time of growth is 1 × 10 12 to 5 × 10 15 atoms / cm 3 by the Czochralski method (Claim 3).
Thus, if the amount of nitrogen doped in the silicon single crystal wafer is in the above range, octahedral BMD can be reliably formed from the standard sample.

また、前記チョクラルスキー法によりシリコン単結晶の育成時に酸素濃度が15〜20ppma(JEIDA)になるようにすることが好ましい(請求項4)。
このように、シリコン単結晶ウェーハ中の酸素濃度が15〜20ppma(JEIDA)とすることによって、熱処理の際に形成されるBMDの密度をより高いものとすることができ、よってTEMでのBMDサイズの測定をより容易に行うことができ、また赤外散乱トモグラフィー法による散乱レーザー光の強度をより強いものとすることができる。
Further, it is preferable that the oxygen concentration is 15 to 20 ppma (JEIDA) when growing a silicon single crystal by the Czochralski method.
Thus, by setting the oxygen concentration in the silicon single crystal wafer to 15 to 20 ppma (JEIDA), the density of BMD formed at the time of heat treatment can be increased, and thus the BMD size in TEM Can be measured more easily, and the intensity of the scattered laser light by the infrared scattering tomography method can be made stronger.

また、前記熱処理を行って、前記シリコン単結晶ウェーハ中に、密度が1×10個/cm以上、かつサイズが15nm以上の八面体形状のBMDを析出させることが好ましい(請求項5)。
上述のような密度範囲・サイズ・形状のBMDを形成すれば、サイズ標準としてより適当な大きさ及び密度の欠陥を有した標準サンプルとすることができる。
The heat treatment is preferably performed to precipitate octahedral BMD having a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more and a size of 15 nm or more in the silicon single crystal wafer. .
If a BMD having the density range, size, and shape as described above is formed, a standard sample having defects having a size and density more appropriate as a size standard can be obtained.

また、本発明では、本発明に記載の標準サンプルの製造方法によって製造された標準サンプルのBMDのサイズをTEMで実測、かつ赤外散乱トモグラフィー法で測定し、前記実測値に基づいてBMDのサイズに対する散乱レーザー光強度の前記測定値を校正し、該校正値を用いて評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のBMDのサイズを赤外散乱トモグラフィー法で測定することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの評価方法を提供する(請求項6)。
上述のように、本発明の標準サンプルの製造方法によれば、LSTで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なTEMで測定できる標準サンプルを製造することができる。そしてこのような標準サンプルを用いて散乱レーザー光強度と体積の関係を校正することによって、LSTによって評価対象のシリコン単結晶ウェーハのBMDのサイズを正確に評価することができる。
In the present invention, the BMD size of the standard sample manufactured by the standard sample manufacturing method described in the present invention is measured by TEM and measured by infrared scattering tomography, and the BMD size is measured based on the measured value. And calibrating the measured value of the scattered laser light intensity with respect to the silicon single crystal wafer, and measuring the size of the BMD in the silicon single crystal wafer to be evaluated by the infrared scattering tomography method using the calibration value. An evaluation method is provided (claim 6).
As described above, according to the standard sample manufacturing method of the present invention, a defect size can be obtained by LST, and a standard sample that can be measured by a TEM necessary for size definition can be manufactured. Then, by calibrating the relationship between the scattered laser light intensity and the volume using such a standard sample, the BMD size of the silicon single crystal wafer to be evaluated can be accurately evaluated by LST.

以上説明したように、本発明の標準サンプル及び標準サンプルの製造方法によれば、今まで適当なサンプルがなく、サイズ定義方法が曖昧だったLSTの欠陥サイズを正確に定義付けることが可能となる。   As described above, according to the standard sample and the standard sample manufacturing method of the present invention, it is possible to accurately define the defect size of the LST for which there has been no suitable sample and the size definition method is vague.

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、LSTで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なTEMで測定できる八面体のBMDを高密度で含むシリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法の開発が待たれていた。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically.
As described above, development of a standard sample for evaluation of a silicon single crystal wafer including a high density of octahedral BMDs that can be determined by LST and can be measured by TEM necessary for size definition. I was waiting.

そこで、本発明者は、八面体のBMDを形成することのできるシリコン単結晶ウェーハの製造条件や熱処理条件について鋭意検討を重ねた。   Therefore, the present inventor has intensively studied the production conditions and heat treatment conditions of a silicon single crystal wafer capable of forming an octahedral BMD.

その結果、本発明者は、I領域を含まない窒素がドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハを作製し、該ウェーハに1200℃〜1350℃、20分〜180分の熱処理を行うことによって、八面体形状のBMDをシリコン単結晶ウェーハ中に高密度かつ適度な大きさで形成することができることを発見し、本発明を完成させた。   As a result, the present inventor has grown a silicon single crystal doped with nitrogen that does not contain the I region by the Czochralski method, fabricated the silicon single crystal to produce a silicon single crystal wafer, and added 1200 to the wafer. Discovered that octahedral BMD can be formed in silicon single crystal wafer with high density and moderate size by heat treatment at ℃ ~ 1350 ℃ for 20 ~ 180 minutes, and completed the present invention I let you.

以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明のBMDサイズ測定用の標準サンプルは、チョクラルスキー法により窒素をドープされて育成され、かつ全面がI領域を含まないシリコン単結晶ウェーハである。またその中には、密度が1×10個/cm以上、かつ15nm以上のサイズ、形状が八面体のBMDが形成されたものである。
Hereinafter, the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.
The standard sample for BMD size measurement of the present invention is a silicon single crystal wafer which is grown by doping with nitrogen by the Czochralski method and whose entire surface does not include the I region. In addition, BMDs having a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more, a size of 15 nm or more, and an octahedron shape are formed therein.

LSTやOPP等の方法において、測定結果から見積もられる結晶欠陥のサイズは、結晶欠陥で散乱された散乱レーザー光の強度から計算される。しかし、この計算に用いる基準は、後述するように正確なものではなかった。
ここで、BMDの実サイズを直接見るのは、TEMが最も適しており、TEMであれば直接サイズを測ることができるが、測定に手間が掛かり、また形成されたBMDの密度が低い場合、測定が非常に困難なものとなる。
In a method such as LST or OPP, the size of a crystal defect estimated from a measurement result is calculated from the intensity of scattered laser light scattered by the crystal defect. However, the criteria used for this calculation were not accurate as will be described later.
Here, TEM is the most suitable for directly viewing the actual size of BMD, and if it is TEM, the size can be measured directly, but it takes time to measure and the density of the formed BMD is low. Measurement becomes very difficult.

しかし、BMDの形状が八面体であれば、TEMの観察方向によらずサイズを特定することができる。これに対し、板状、棒状の場合、平面図は分かっても奥行きが分からないため、サイズ特定が難しい。ただ、標準サンプルのBMDの形状を八面体としても、実際に測定されるシリコン単結晶ウェーハ中のBMDの形状は棒状、板状の場合が多い。しかし、この場合であっても、標準サンプルのBMDの形状は八面体である方がよい。   However, if the shape of the BMD is an octahedron, the size can be specified regardless of the TEM observation direction. On the other hand, in the case of a plate shape or a rod shape, it is difficult to specify the size because the depth is unknown even if the plan view is known. However, even if the BMD shape of the standard sample is an octahedron, the shape of the BMD in the silicon single crystal wafer actually measured is often a rod shape or a plate shape. However, even in this case, it is better that the BMD shape of the standard sample is an octahedron.

その理由は、図5に示すように、棒状、板状の場合、同じBMDであっても、入射光が通過する軌跡によって散乱光強度が変わってしまうためである。また、棒状の場合、もっとも単純な四角柱と考えたとしても、L,W,Dの3つの長さが存在する。実際にはさらに複雑な形状になることも多い。棒状BMDを標準サンプルにして、長さサイズ規定をすると、より細い形状のBMD、太い形状のBMDなどでは同じ長さでも散乱光強度が変わってしまう。しかし、八面体はひとつの長さが決まれば、体積まで一義的に決まるので、サイズ標準として、棒状、板状のものに比べて圧倒的に都合が良い。   The reason for this is that, as shown in FIG. 5, in the case of a bar shape or a plate shape, the intensity of scattered light varies depending on the trajectory through which incident light passes even if the same BMD. In the case of a rod shape, there are three lengths of L, W, and D even if considered as the simplest quadrangular prism. In practice, the shape is often more complicated. If a rod-shaped BMD is used as a standard sample and the length size is defined, the scattered light intensity changes even with the same length in a thinner BMD, a thick BMD, or the like. However, the octahedron is overwhelmingly more convenient than the bar-shaped or plate-shaped size standards because the octahedron is uniquely determined up to the volume if one length is determined.

そして、八面体形状のBMDが高密度に存在する本発明の標準サンプルは、TEMによってBMDの体積を正確に評価することができる。そして、例えばこのような標準サンプルに赤外レーザーを入射させて散乱光を測定すれば、正確な体積の分かったBMDでの散乱光を測定することになり、散乱光の強度と結晶欠陥の関係を正確なものとすることができる。従って、この関係を用いれば例えば赤外散乱トモグラフィー法など容易に実施することのできる評価方法によって結晶欠陥のサイズを正確に評価することができるようになる。   And the standard sample of this invention in which octahedral BMD exists in high density can evaluate the volume of BMD correctly by TEM. For example, if an infrared laser is incident on such a standard sample and the scattered light is measured, the scattered light in the BMD with an accurate volume is measured, and the relationship between the intensity of the scattered light and the crystal defect. Can be accurate. Therefore, if this relationship is used, the size of crystal defects can be accurately evaluated by an evaluation method that can be easily implemented, for example, an infrared scattering tomography method.

そしてこのような本発明の標準サンプルは、以下に示すような製造方法によって製造することができるが、もちろんこれに限定されるものではない。   Such a standard sample of the present invention can be manufactured by the following manufacturing method, but is not limited to this.

本発明において、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶を育成するが、シリコン単結晶に窒素をドープするには、一般的な手法を用いればよい。石英ルツボ中に収容された多結晶シリコン原料の融液に種結晶を接触させ、これを回転させながらゆっくりと引き上げて所望直径のシリコン単結晶棒を育成する際に、雰囲気ガスに窒素を含んだものを使用することができるし、またシリコン融液中に窒化ケイ素粉末の焼結品等の窒化物を混合することもでき、更には、窒素をドープしたFZシリコンあるいは窒化ケイ素膜を形成したシリコンウェーハを原料に添加することも可能である。   In the present invention, a silicon single crystal doped with nitrogen is grown by the Czochralski method. A general method may be used to dope nitrogen into the silicon single crystal. When the seed crystal was brought into contact with the melt of the polycrystalline silicon raw material contained in the quartz crucible, and the silicon single crystal rod having a desired diameter was grown by slowly rotating the seed crystal, nitrogen was included in the atmosphere gas. Can be used, and a nitride such as a sintered product of silicon nitride powder can be mixed in the silicon melt. Further, FZ silicon doped with nitrogen or silicon formed with a silicon nitride film can be used. It is also possible to add a wafer to the raw material.

また、育成されたシリコン単結晶の結晶欠陥領域がI領域を含まないようにする。
ここで、I領域について簡単に説明しておく。
シリコン単結晶において、V領域とは、点欠陥である空孔V(Vacancy)、つまりシリコン原子の不足から発生する凹部、穴のようなものが多い領域であり、I領域とは、点欠陥である格子間シリコンI(Interstitial Silicon)、つまりシリコン原子が余分に存在することにより発生する転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことであり、そしてV領域とI領域の間には、原子の不足や余分が無い(少ない)ニュートラル(Neutral、以下Nと略記することがある)領域が存在していることになる。そして、grown−in欠陥(FPD、LSTD、COP等)というのは、あくまでも点欠陥であるVやIが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子の偏りがあっても、飽和濃度以下であれば、grown−in欠陥としては存在しないことが判ってきた。I領域では、過飽和となった格子間シリコンが凝集して転位クラスターとかLFPDと呼ばれる巨大な結晶欠陥を作ることが知られている。
Further, the crystal defect region of the grown silicon single crystal is not included in the I region.
Here, the I region will be briefly described.
In a silicon single crystal, the V region is a point defect such as a vacancy V (vacancy), that is, a region having a lot of concave portions and holes generated due to a shortage of silicon atoms, and the I region is a point defect. Interstitial silicon I (interstitial silicon), that is, a region where there are many dislocations and excessive lumps of silicon atoms due to the presence of extra silicon atoms, and between the V region and the I region, There is a neutral (neutral, hereinafter abbreviated as N) region where there is no shortage or excess. The grown-in defects (FPD, LSTD, COP, etc.) are generated only when the point defects V and I are in a supersaturated state. If it is below, it has been found that it does not exist as a grown-in defect. In the I region, it is known that supersaturated interstitial silicon aggregates to form huge crystal defects called dislocation clusters or LFPD.

この両点欠陥の濃度は、CZ法における結晶の引き上げ速度(成長速度)Fと結晶中の固液界面近傍の温度勾配Gとの関係から決まり、V領域とI領域との境界近辺にはOSF(酸化誘起積層欠陥、Oxidation Indused Stacking Fault)と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向の断面で見た時に、リング状に分布している領域(OSFリング領域)があることが確認されている。   The concentration of these two point defects is determined by the relationship between the crystal pulling rate (growth rate) F in the CZ method and the temperature gradient G in the vicinity of the solid-liquid interface in the crystal, and in the vicinity of the boundary between the V region and the I region, there is an OSF. It has been confirmed that there is a region (OSF ring region) in which a defect called (Oxidation Induced Stacking Fault) is distributed in a ring shape when viewed in a cross section perpendicular to the crystal growth axis. .

そして、F/Gというパラメータが所定の値となるように、引き上げ速度Fを制御してシリコン単結晶を引き上げれば、ウェーハとした時に全面がV領域やOSF領域、あるいはI領域となるようにしてシリコン単結晶を育成することができる。もちろんこのとき温度勾配Gも制御することがより望ましい。
そしてI領域を含まないシリコン単結晶を育成すれば、LST等での観察の際に基準決定の際の妨げになるような転位クラスター等の巨大な結晶欠陥を含まないものとすることができ、校正値を正確なものとすることができる。
Then, if the silicon single crystal is pulled by controlling the pulling rate F so that the parameter F / G becomes a predetermined value, the entire surface becomes the V region, the OSF region, or the I region when the wafer is formed. A silicon single crystal can be grown. Of course, it is more desirable to control the temperature gradient G at this time.
Then, if a silicon single crystal that does not include the I region is grown, it can be made free of huge crystal defects such as dislocation clusters that would hinder the determination of the reference when observing with LST, Calibration values can be accurate.

この際、窒素ガス濃度あるいは混合窒化ケイ素粉末等の量を調整することによって、シリコン単結晶中の窒素ドープ量を制御することができる。
シリコン単結晶の育成中にドープする窒素の量を1×1012〜5×1015atoms/cmの範囲になるようにすることができ、これによって八面体形状のBMDをより確実に標準サンプル中に形成することが可能となる。
At this time, the nitrogen doping amount in the silicon single crystal can be controlled by adjusting the nitrogen gas concentration or the amount of mixed silicon nitride powder.
The amount of nitrogen to be doped during the growth of the silicon single crystal can be in the range of 1 × 10 12 to 5 × 10 15 atoms / cm 3 , which makes it possible to more reliably form octahedral BMD as a standard sample It can be formed inside.

また、シリコン単結晶中の酸素濃度が15〜20ppma(JEIDA)の範囲となるようにすることができる。
酸素濃度を制御する方法についても一般的な手法を用いることができる。例えば単結晶を引き上げる際に、原料融液を保持するルツボの回転数を変更したり、原料融液中に磁場を印加したりすることもできる。シリコン単結晶中にあらかじめ酸素を上記範囲含ませることによって、熱処理の際に形成するBMDの密度をより高いものとすることができ、よってTEMでのBMDサイズの測定をより容易に行うことができ、またLSTでの評価もより容易に行うことができる。
Further, the oxygen concentration in the silicon single crystal can be in the range of 15 to 20 ppma (JEIDA).
A general method can also be used as a method for controlling the oxygen concentration. For example, when pulling up the single crystal, the rotational speed of the crucible holding the raw material melt can be changed, or a magnetic field can be applied to the raw material melt. By including oxygen in the above range in advance in the silicon single crystal, the density of the BMD formed during the heat treatment can be increased, so that the BMD size can be measured more easily with TEM. Moreover, the evaluation by LST can be performed more easily.

次に育成したシリコン単結晶を内周刃スライサあるいはワイヤソー等の切断装置によってスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てシリコン単結晶ウェーハを作製する。   Next, the grown silicon single crystal is sliced by a cutting device such as an inner peripheral slicer or a wire saw, and then a silicon single crystal wafer is manufactured through processes such as chamfering, lapping, etching, and polishing.

その後、作製したI領域を含まない窒素ドープシリコン単結晶ウェーハに対して、温度が1200℃〜1350℃、時間が20分〜180分の熱処理を行うことによって、本発明の標準サンプルが完成する。
このような標準サンプルに存在するBMDをTEMにて観察した結果の一例を図1に示す。図1に示すように、形成されたBMDは形状が正八面体となっていることが分かる。
Then, the standard sample of this invention is completed by performing the heat processing with respect to the produced nitrogen dope silicon single crystal wafer which does not contain I area | region at 1200 to 1350 degreeC for 20 minutes-180 minutes.
An example of the result of observing BMD present in such a standard sample with a TEM is shown in FIG. As shown in FIG. 1, it can be seen that the formed BMD has a regular octahedron shape.

ここで、シリコン単結晶ウェーハが1200℃未満で処理された場合、形成されるBMDは棒状もしくは板状となる。このため、1200℃以上で熱処理する必要がある。
また、1350℃より高温の場合、スリップ転位の発生など、標準サンプルとして好ましくない欠陥が発生するため、1350℃以下で熱処理する必要がある。
Here, when the silicon single crystal wafer is processed at a temperature lower than 1200 ° C., the formed BMD has a rod shape or a plate shape. For this reason, it is necessary to heat-process at 1200 degreeC or more.
Further, when the temperature is higher than 1350 ° C., defects that are not preferable as a standard sample, such as occurrence of slip dislocation, occur, and it is necessary to perform heat treatment at 1350 ° C. or lower.

また、熱処理時間が20分より短いとBMDが観察できるサイズになるまで析出することがないため、20分以上熱処理する必要がある。また、180分より熱処理時間が長くなると、スリップ転位の発生などウェーハに対して好ましくない欠陥が発生し始め、また熱処理に時間が掛かりすぎるため、熱処理時間は180分以下とする必要がある。   Further, if the heat treatment time is shorter than 20 minutes, it does not precipitate until the BMD can be observed, so it is necessary to perform heat treatment for 20 minutes or more. If the heat treatment time is longer than 180 minutes, undesirable defects such as slip dislocations start to occur on the wafer, and the heat treatment takes too much time, so the heat treatment time needs to be 180 minutes or less.

この熱処理の際の雰囲気は、特に限定されるものではないが、水素、アルゴン、窒素、酸素やこれらガスの混合雰囲気で行うことが望ましい。   The atmosphere during the heat treatment is not particularly limited, but it is desirable to perform in a mixed atmosphere of hydrogen, argon, nitrogen, oxygen, and these gases.

また、この熱処理によって、密度が1×10個/cm以上、かつサイズが15nm以上の八面体形状のBMDを析出させることが好ましい。
上述のような範囲のサイズ・密度・形状のBMDを析出させれば、LSTのサイズ標準としてより適当なサイズ・密度・形状の標準サンプルとすることができる。
Further, it is preferable to deposit octahedral BMD having a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more and a size of 15 nm or more by this heat treatment.
If a BMD having the size, density, and shape in the above-described range is deposited, a standard sample having a more appropriate size, density, and shape as the LST size standard can be obtained.

そして、このような標準サンプルを用いて、BMDのサイズをTEMで実測、かつ赤外散乱トモグラフィー法で測定し、このTEMの実測値に基づいてBMDのサイズに対する散乱レーザー光強度の測定値を校正し、該校正値を用いて評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のBMDのサイズを赤外散乱トモグラフィー法で測定することができ、この測定方法について以下に簡単に説明する。   Then, using such a standard sample, the BMD size is measured with a TEM and measured by an infrared scattering tomography method, and the measured value of the scattered laser light intensity with respect to the BMD size is calibrated based on the measured value of the TEM. The size of BMD in the silicon single crystal wafer to be evaluated can be measured by the infrared scattering tomography method using the calibration value, and this measuring method will be briefly described below.

まず作製した標準サンプルをTEMで観察する。このとき、数点〜数十点のBMDサイズを測定し、平均サイズを求める。本来TEMは測定範囲が狭いため、欠陥を視界に入れるのが困難であるが、本発明の標準サンプルは1×10個/cm以上密度があるので、容易にBMDを測定範囲に入れることができる。 First, the prepared standard sample is observed with a TEM. At this time, several to several tens of BMD sizes are measured to obtain an average size. Originally, TEM has a narrow measurement range, so it is difficult to put defects in the field of view. However, since the standard sample of the present invention has a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more, BMD can be easily put in the measurement range. Can do.

その後、TEMで観察した領域と同じ箇所を赤外散乱トモグラフィー法(LST)によって散乱レーザー光を測定し、標準サンプル中のBMDからの散乱レーザー光強度を測定する。
ここで、LSTの具体的な測定方法を図2を参照して以下にその一例を示す。
Thereafter, the scattered laser light is measured by the infrared scattering tomography method (LST) at the same location as the region observed by TEM, and the scattered laser light intensity from the BMD in the standard sample is measured.
Here, a specific method for measuring LST will be described below with reference to FIG.

まず、測定対象のシリコン単結晶ウェーハWを壁開する。
その後、測定対象ウェーハの表面からレーザーを入射し、壁界面方向に散乱した光を検出器で検出する。
ここで、シリコン単結晶ウェーハの表面近傍は、表面での散乱のためうまく測定できないので、表面から50μm下の領域を測定する。測定体積は、例えば2mm×250μm×10μm(レーザー幅)とする。そしてウェーハ面内を何点か測定し、分布を求める。
First, the wall of the silicon single crystal wafer W to be measured is opened.
Thereafter, a laser is incident from the surface of the wafer to be measured, and light scattered in the direction of the wall interface is detected by a detector.
Here, since the vicinity of the surface of the silicon single crystal wafer cannot be measured well due to scattering on the surface, an area 50 μm below the surface is measured. The measurement volume is, for example, 2 mm × 250 μm × 10 μm (laser width). Then, several points in the wafer surface are measured to obtain the distribution.

そして、測定した散乱レーザー光の強度は、BMDの直径(もしくは半径)の6分の1乗に比例することが知られており、散乱強度の1/6乗とBMDサイズから校正値を求め、以後は、散乱強度の1/6乗にその校正値をかけてBMDサイズとする。
このような校正値を用いて、評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のBMDのサイズを赤外散乱トモグラフィー法によって評価する。
これによって得られる測定結果の一例を図3に示す。
The measured scattered laser light intensity is known to be proportional to the 1 / 6th power of the diameter (or radius) of the BMD, and a calibration value is obtained from the 1 / 6th power of the scattered intensity and the BMD size. Thereafter, the BMD size is obtained by multiplying the 1 / 6th power of the scattering intensity by the calibration value.
Using such a calibration value, the size of the BMD in the silicon single crystal wafer to be evaluated is evaluated by an infrared scattering tomography method.
An example of the measurement result obtained by this is shown in FIG.

ここで、校正のためのLST測定位置とTEM位置は、測定領域を合わせて(誤差数mm程度)測定するので、BMD密度の面内分布は問題とならない。目的の密度のところを適宜選んで測定すればよい。   Here, since the LST measurement position and the TEM position for calibration are measured by combining the measurement areas (an error of about several mm), the in-plane distribution of the BMD density is not a problem. What is necessary is just to select and measure the target density as appropriate.

このように、本発明の標準サンプルの製造方法によれば、八面体のBMDを高密度で含む標準サンプルを製造することができるため、LSTで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なTEMで測定できる標準サンプルを得ることができる。そのため、このような標準サンプルを用いれば、BMDでの散乱レーザー光の強度とサイズの関係を正確に決定することができ、これによってLST等によってBMDのサイズを正確に評価することができる。
そしてもちろん、本発明の標準サンプルは、BMDのサイズの測定のみならず、様々な結晶欠陥のサイズの測定に用いることができる。
Thus, according to the standard sample manufacturing method of the present invention, since a standard sample containing octahedral BMDs can be manufactured at high density, the defect size can be obtained by LST and necessary for size definition. A standard sample that can be measured with a simple TEM can be obtained. Therefore, if such a standard sample is used, the relationship between the intensity and size of the scattered laser light in the BMD can be accurately determined, and thereby the size of the BMD can be accurately evaluated by LST or the like.
And of course, the standard sample of the present invention can be used not only for measuring the size of BMD but also for measuring the size of various crystal defects.

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例)
酸素濃度が15ppma(JEIDA)、窒素濃度が5×1013atoms/cmとなるようにして、チョクラルスキー法により窒素をドープしたシリコン単結晶を育成した。この単結晶の育成は、ウェーハとした時に全面がI領域とならないように、引き上げ速度Fと固液界面近傍の温度勾配Gとの比F/Gを制御して行った。
次に、育成されたシリコン単結晶をスライスして直径200mmのシリコン単結晶ウェーハを1枚用意した。
次に、スライスされたシリコン単結晶ウェーハに、アルゴンガス雰囲気下で1200℃、60分の熱処理を施した。
次に、熱処理を施したシリコン単結晶ウェーハに鏡面研磨を施し、ウェーハ表面から5μmを除去し(研磨代:5μm)、標準サンプルとした。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
(Example)
A silicon single crystal doped with nitrogen was grown by the Czochralski method so that the oxygen concentration was 15 ppma (JEIDA) and the nitrogen concentration was 5 × 10 13 atoms / cm 3 . The single crystal was grown by controlling the ratio F / G between the pulling rate F and the temperature gradient G in the vicinity of the solid-liquid interface so that the entire surface would not be in the I region when the wafer was formed.
Next, the grown silicon single crystal was sliced to prepare one silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm.
Next, the sliced silicon single crystal wafer was heat-treated at 1200 ° C. for 60 minutes in an argon gas atmosphere.
Next, the silicon single crystal wafer subjected to the heat treatment was mirror polished to remove 5 μm from the wafer surface (polishing allowance: 5 μm) to obtain a standard sample.

そして作製した標準サンプルの中心部の表面から50μmの領域をTEMにて観察して、形成されたBMDの密度・サイズ・形状を確認した。
確認した結果、密度1×10個/cm、形状が正八面体、サイズは20−40nm程度のBMDが形成されていることが確認できた。
Then, a 50 μm region from the surface of the central portion of the prepared standard sample was observed with a TEM, and the density, size, and shape of the formed BMD were confirmed.
As a result, it was confirmed that BMD having a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 , a regular octahedron, and a size of about 20-40 nm was formed.

(比較例)
実施例と同じシリコン単結晶ウェーハに、800℃・4hr+1000℃・16hrの析出熱処理を行って標準サンプルを製造し、同様にTEM観察を行った。
その結果、密度8×10個/cm、形状が板状及び棒状のBMDが形成されていることが分かった。
(Comparative example)
A standard sample was manufactured by subjecting the same silicon single crystal wafer as in the example to precipitation heat treatment at 800 ° C. for 4 hours + 1000 ° C. for 16 hours, and TEM observation was performed in the same manner.
As a result, it was found that BMD having a density of 8 × 10 7 pieces / cm 3 and a plate shape and a rod shape was formed.

この実施例と比較例の標準サンプルを用いて、図1に示すようなBMDを有する同じシリコン単結晶ウェーハをLSTによって測定した場合の測定結果の違いを図4に示す。(a)が、実施例の標準サンプルを用いた校正値を使ってサイズを求めた場合である。そして(b)が、比較例の標準サンプル(板状BMD)を用いた校正値を使って求めたサイズ分布である。
このように、分布形状はほとんど同様であるが、校正値が異なるので、サイズがシフトする。実施例の標準サンプルを用いて校正した(a)では、TEMでの観察結果とLSTの測定結果からの計算結果は、ほぼ同様の範囲の値になったが、比較例の標準サンプルを用いて校正した(b)の場合は、TEMでの観察結果と計算結果にズレが見られた。
このように、本発明の標準サンプルを用いることによって、TEMでの実測値とLSTでの計算値をほぼ一致させることができることが分かった。
FIG. 4 shows the difference in measurement results when the same silicon single crystal wafer having the BMD as shown in FIG. 1 is measured by LST using the standard samples of this example and the comparative example. (A) is a case where the size is obtained using a calibration value using the standard sample of the example. And (b) is the size distribution calculated | required using the calibration value using the standard sample (plate BMD) of a comparative example.
Thus, the distribution shapes are almost the same, but the calibration values are different, so the size shifts. In (a), which was calibrated using the standard sample of the example, the calculation result from the observation result of TEM and the measurement result of LST was a value in a substantially similar range, but the standard sample of the comparative example was used. In the case of (b) calibrated, there was a difference between the observation result and the calculation result by TEM.
As described above, it was found that by using the standard sample of the present invention, the measured value in TEM and the calculated value in LST can be substantially matched.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

本発明の標準サンプル中に形成されたBMDのTEM画像の一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the TEM image of BMD formed in the standard sample of this invention. 赤外散乱トモグラフィー法によるシリコン単結晶ウェーハの結晶欠陥の評価方法の概略を示した図である。It is the figure which showed the outline of the evaluation method of the crystal defect of the silicon single crystal wafer by an infrared scattering tomography method. 本発明のシリコン単結晶ウェーハの結晶欠陥を赤外散乱トモグラフィー法によって評価した結果の一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the result of having evaluated the crystal defect of the silicon single crystal wafer of this invention by the infrared scattering tomography method. 本発明の実施例と比較例の標準サンプルを用いて散乱レーザー光強度の校正を行って、赤外散乱トモグラフィー法によって、同じシリコン単結晶ウェーハの結晶欠陥を評価した結果の一例を示したグラフである。(a)が実施例の標準サンプルを用いて校正した場合、(b)が比較例の標準サンプルを用いて校正した場合である。The graph which showed an example of the result of having performed the calibration of the scattered laser light intensity using the standard sample of the example of the present invention, and evaluating the crystal defect of the same silicon single crystal wafer by the infrared scattering tomography method. is there. (A) is a case where calibration is performed using the standard sample of the example, and (b) is a case where calibration is performed using the standard sample of the comparative example. 棒状、板状のBMDにレーザー光が入射した場合の散乱レーザー光の散乱方向と散乱強度の関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the scattering direction of scattered laser light when a laser beam injects into rod-shaped and plate-shaped BMD, and scattering intensity.

符号の説明Explanation of symbols

W…ウェーハ。   W: Wafer.

Claims (6)

ウェーハ中のBMDのサイズを測定するための標準サンプルであって、
該標準サンプルは、チョクラルスキー法により窒素をドープされて育成された全面がI領域を含まないシリコン単結晶ウェーハであって、
該標準サンプル中のBMDは、密度が1×10個/cm以上、かつサイズが15nm以上の八面体形状であることを特徴とするBMDサイズ測定用の標準サンプル。
A standard sample for measuring the size of BMD in a wafer,
The standard sample is a silicon single crystal wafer in which the entire surface grown by doping with nitrogen by the Czochralski method does not include the I region,
The BMD in the standard sample is an octahedral shape having a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more and a size of 15 nm or more.
ウェーハ中のBMDのサイズを測定するための標準サンプルの製造方法であって、
少なくとも、チョクラルスキー法によって窒素をドープしてI領域を含まないように引き上げ速度を制御してシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハとし、その後、該シリコン単結晶ウェーハに1200〜1350℃で20〜180分間熱処理することを特徴とするBMDサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。
A standard sample manufacturing method for measuring the size of BMD in a wafer,
At least the silicon single crystal is grown by doping with nitrogen by the Czochralski method and controlling the pulling speed so as not to include the I region, and processing the silicon single crystal into a silicon single crystal wafer, and then the silicon A method for producing a standard sample for BMD size measurement, wherein a single crystal wafer is heat-treated at 1200 to 1350 ° C. for 20 to 180 minutes.
前記チョクラルスキー法により育成時にシリコン単結晶にドープする窒素濃度が1×1012〜5×1015atoms/cmになるようにすることを特徴とする請求項2に記載のBMDサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。 3. The BMD size measurement according to claim 2, wherein the nitrogen concentration doped into the silicon single crystal during growth by the Czochralski method is 1 × 10 12 to 5 × 10 15 atoms / cm 3 . Standard sample manufacturing method. 前記チョクラルスキー法によりシリコン単結晶の育成時に酸素濃度が15〜20ppma(JEIDA)になるようにすることを特徴とする請求項2または請求項3に記載のBMDサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。   4. The production of a standard sample for measuring BMD size according to claim 2, wherein the oxygen concentration is 15 to 20 ppma (JEIDA) when growing a silicon single crystal by the Czochralski method. 5. Method. 前記熱処理を行って、前記シリコン単結晶ウェーハ中に、密度が1×10個/cm以上、かつサイズが15nm以上の八面体形状のBMDを析出させることを特徴とする請求項2ないし請求項4のいずれか1項に記載のBMDサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。 3. The octahedral BMD having a density of 1 × 10 9 pieces / cm 3 or more and a size of 15 nm or more is deposited in the silicon single crystal wafer by performing the heat treatment. Item 5. A method for producing a standard sample for measuring BMD size according to any one of Items4. 請求項2ないし請求項5のいずれか1項に記載の標準サンプルの製造方法によって製造された標準サンプルのBMDのサイズをTEMで実測、かつ赤外散乱トモグラフィー法で測定し、前記実測値に基づいてBMDのサイズに対する散乱レーザー光強度の前記測定値を校正し、該校正値を用いて評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のBMDのサイズを赤外散乱トモグラフィー法で測定することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの評価方法。   The size of the BMD of the standard sample manufactured by the method for manufacturing the standard sample according to any one of claims 2 to 5 is measured by a TEM and measured by an infrared scattering tomography method, and based on the measured value. The measured value of the scattered laser light intensity with respect to the size of the BMD is calibrated, and the size of the BMD in the silicon single crystal wafer to be evaluated is measured by the infrared scattering tomography method using the calibrated value. Evaluation method of single crystal wafer.
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