JP2009269225A - Optical film, its method for manufacturing, polarization plate using optical film and display - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an optical film produced as a wide optical film excellent in flatness without producing the cramps and wrinkles caused by an air involving phenomenon in the film while reducing the involution of air and can meet the request of widening and the enhancement of quality, in a method for manufacturing of the optical film used as a protective film or the like for the polarization plate of a liquid crystal display (LCD), its method for manufacturing, the polarization plate using the optical film and a display. <P>SOLUTION: In the method for manufacturing of the optical film by a solution casting film forming method, air is blown on the contact point of a feed roll and a web from the surface side of the web in the state that the residual amount of the solvent in the web in a drying process is 50-150 wt.% to press the web to the surface of the roll in a close contact state. Air is preferably blown on the web over 0.7-1.0 times in the width direction of the web and the pressing force of the web by blown air is preferably 0.3-5 kPa. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、液晶表示装置(LCD)に用いられる偏光板用保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、プラズマディスプレイに用いられる反射防止フィルムなどの各種機能フィルム等にも利用することができる光学フィルム、その製造方法、光学フィルムを用いた偏光板、及び表示装置に関するものである。   The present invention can be used for various functional films such as a protective film for a polarizing plate used for a liquid crystal display (LCD), a retardation film, a viewing angle widening film, and an antireflection film used for a plasma display. The present invention relates to a film, a manufacturing method thereof, a polarizing plate using an optical film, and a display device.

近年、液晶表示装置は、その画質の向上や高精細化技術の向上により、テレビや大型モニターに使用されるようになってきており、特に、これら液晶表示装置の大型化や、効率生産によるコストダウンなどの要望が液晶表示装置の材料にも強くなり、光学フィルムの広幅化が求められている。   In recent years, liquid crystal display devices have come to be used in televisions and large monitors due to improvements in image quality and high definition technology. In particular, these liquid crystal display devices are costly due to their large size and efficient production. The demand for down and the like has become stronger in materials for liquid crystal display devices, and a wider optical film is required.

また、近年では、液晶TVの急激な伸びに対応すべく、光学フィルムの需要も急激に伸びており、生産性向上が強く求められている。液晶TVの大画面化への対応のために、従来のフィルムから幅を大きく広げた広幅フィルムをつくる必要がある。   In recent years, the demand for optical films has been increasing rapidly in response to the rapid growth of liquid crystal TVs, and there is a strong demand for improved productivity. In order to cope with an increase in the screen size of a liquid crystal TV, it is necessary to make a wide film that is wider than a conventional film.

光学フィルムは、一般に溶液流延製膜法により製造されている。溶液流延製膜法では、フィルム原料であるセルロースエステル等の熱可塑性樹脂を溶媒で溶解しており、製膜の際、その溶媒を蒸発させるために、フィルム(ウェブ)を乾燥させることが必要となる。   The optical film is generally manufactured by a solution casting film forming method. In the solution casting film forming method, a thermoplastic resin such as cellulose ester, which is a film raw material, is dissolved in a solvent, and it is necessary to dry the film (web) in order to evaporate the solvent during film formation. It becomes.

ここで、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法においては、フィルム(ウェブ)を金属支持体から剥離した直後は、残留溶媒の乾燥速度が速いため、フィルム収縮量が大きく、ツレ・シワが発生しやすい。   Here, in the method for producing an optical film by the solution casting film forming method, immediately after the film (web) is peeled from the metal support, the drying rate of the residual solvent is high, so the film shrinkage is large, Is likely to occur.

特に、ロール・フィルム間のエア巻き込み量が多いと、フィルムの浮き量が増加し、ロールによるフィルム幅手方向の規制力が低減するので、ツレ・シワの発生を助長することになる。   In particular, when the air entrainment amount between the roll and the film is large, the floating amount of the film is increased, and the regulating force in the width direction of the film by the roll is reduced, so that the occurrence of creases and wrinkles is promoted.

残留溶媒量が多い領域でのツレ・シワの発生は、これらの跡がフィルムに残ってしまうため、フィルム製品の平面性を劣化させるという問題があった。   The occurrence of creases and wrinkles in a region where the amount of residual solvent is large has a problem that the flatness of the film product is deteriorated because these marks remain on the film.

そこで、従来は、フィルム(ウェブ)の剥離後の搬送張力を大きくすることで、ロールとフィルムを密着させ、エア巻き込みを抑制していた。   Therefore, conventionally, by increasing the conveyance tension after peeling of the film (web), the roll and the film are brought into close contact with each other to suppress air entrainment.

一方、下記の特許文献1には、例えばテンター装置等のフィルム幅規制装置により、フィルム両端を保持して、フィルムの幅収縮を規制しながら、あるいは幅方向に延伸しながら、乾燥する光学フィルムの製造方法が開示されている。   On the other hand, in Patent Document 1 below, for example, an optical film that dries while holding both ends of a film by a film width regulating device such as a tenter device and regulating the width shrinkage of the film or stretching in the width direction. A manufacturing method is disclosed.

また、下記の特許文献2には、搬送ローラとニップローラとで、ポリマーフィルムの両側端部を挟むことにより、フィルムのツレ・シワの発生を防止する光学フィルムの製造方法が開示されている。
特開昭62−115035号公報 特開2005−161619号公報
Patent Document 2 below discloses an optical film manufacturing method that prevents the film from being creased or wrinkled by sandwiching both end portions of the polymer film between a transport roller and a nip roller.
JP-A-62-115035 JP 2005-161619 A

しかしながら、フィルム(ウェブ)の剥離後の搬送張力を大きくする従来法によれば、搬送方向にフィルムが伸びてしまうため、フィルムの物性変化が生じてしまうという問題があった。また、広幅フィルムの作製時には、搬送張力を大きくするだけでは、エアの巻き込みを抑制することは困難であった。   However, according to the conventional method in which the conveyance tension after peeling of the film (web) is increased, there is a problem in that the physical properties of the film change because the film extends in the conveyance direction. Moreover, at the time of producing a wide film, it is difficult to suppress the entrainment of air only by increasing the conveyance tension.

また、上記特許文献1に記載の方法では、フィルム両端部にクリップ跡が残ってしまい、製品として使用できない場合があるという問題があった。さらに、特許文献2に記載の方法では、フィルム(ウェブ)の剥離直後は、残留溶媒量が高く、フィルムにニップ跡が残ってしまい、平面性を損なうという問題があった。   In addition, the method described in Patent Document 1 has a problem in that clip marks remain at both ends of the film and cannot be used as a product. Furthermore, the method described in Patent Document 2 has a problem that immediately after the film (web) is peeled off, the amount of residual solvent is high, and a nip mark remains on the film, thereby impairing the flatness.

本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、エアの巻き込みを低減することができて、エア巻き込み現象によるツレ・シワを発生させずに、平面性の優れた広幅の光学フィルムを製造することができ、これによって、偏光板用保護フィルム等の広幅化および高品質化の要求に応えることができる光学フィルム、その製造方法、光学フィルムを用いた偏光板、及び表示装置を提供することにある。   The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and in the optical film manufacturing method by the solution casting film forming method, it is possible to reduce air entrainment and generate creases and wrinkles due to the air entrainment phenomenon. Without making it, it is possible to produce a wide optical film with excellent flatness, whereby an optical film that can meet the demand for widening and high quality such as a protective film for a polarizing plate, its production method, An object of the present invention is to provide a polarizing plate using an optical film and a display device.

本発明者は、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法について、フィルム(ウェブ)の乾燥工程における搬送ロール近くに、エア噴出装置(エアノズル)を設置して、搬送ロールとウェブの接触箇所においてウェブに、これの幅手方向にわたりエアを吹き付けることにより、ウェブと搬送ロールとの接触面積が増え、ウェブ幅手方向の規制力が増すため、ツレ・シワ発生を抑制できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。   As a result of intensive studies in view of the above points, the present inventor, as a result of an optical film manufacturing method using a solution casting film forming method, an air ejection device (air nozzle) near a transport roll in a film (web) drying process. , And by blowing air over the width direction of the web at the contact point between the transport roll and the web, the contact area between the web and the transport roll is increased, and the regulation force in the web width direction is increased. It has been found that occurrence of creases and wrinkles can be suppressed, and the present invention has been completed.

上記の目的を達成するために、請求項1の発明は、熱可塑性樹脂、有機溶媒、及び添加剤を含む樹脂溶液(ドープ)を流延ダイから金属支持体上に流延して、流延膜(ウェブ)を形成し、支持体からウェブを剥離する流延工程と、ウェブを搬送ロールにより搬送しながら乾燥する乾燥工程と、ウェブをテンターで延伸する延伸工程とを備えている溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、乾燥工程におけるウェブの残留溶媒量が50〜150重量%である状態において、搬送ロールとウェブとの接触点に対し、エアをウェブの表面側から吹きつけて、ウェブをロール面に押圧して密着させることを特徴としている。   In order to achieve the above object, the invention of claim 1 is characterized in that a resin solution (dope) containing a thermoplastic resin, an organic solvent, and an additive is cast from a casting die onto a metal support. Solution casting comprising a casting process for forming a film (web) and peeling the web from the support, a drying process for drying the web while being transported by a transport roll, and a stretching process for stretching the web with a tenter In the method for producing an optical film by a film forming method, air is blown from the surface side of the web to the contact point between the transport roll and the web in a state where the residual solvent amount of the web in the drying step is 50 to 150% by weight. The web is pressed against the roll surface to be brought into close contact therewith.

請求項2の発明は、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法であって、ウェブに対してエアが、スリット状開口部またはパンチ板孔状開口部のエア吹付け開口部から、ウェブ幅手方向の0.7〜1.0倍にわたって吹き付けられることを特徴としている。   Invention of Claim 2 is a manufacturing method of the optical film of Claim 1, Comprising: Air is web width | variety from the air blowing opening part of a slit-shaped opening part or punch plate hole-shaped opening part with respect to a web. It is characterized by being sprayed over 0.7 to 1.0 times of the hand direction.

請求項3の発明は、請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法であって、吹付けエアによるウェブ押圧力が、0.3〜5kPaであることを特徴としている。   Invention of Claim 3 is a manufacturing method of the optical film of Claim 1 or 2, Comprising: The web pressing force by blowing air is 0.3-5 kPa, It is characterized by the above-mentioned.

請求項4の発明は、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、搬送ロールの両端部の表面粗さ(Ra1)と、搬送ロールの中央部の表面粗さ(Ra2)との差(Ra1−Ra2)が、0〜1.0μmであることを特徴としている。   Invention of Claim 4 is a manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-3, Comprising: Surface roughness (Ra1) of the both ends of a conveyance roll, and the center part of a conveyance roll The difference (Ra1-Ra2) from the surface roughness (Ra2) is 0 to 1.0 [mu] m.

ここで、搬送ロールの両端部とは、搬送ロールの両端からそれぞれ内側に、搬送ロールの全幅の10〜20%に相当する部分をいゝ、搬送ロールの中央部とは、搬送ロールの幅の残部をいうものとする。従って、搬送ロールの中央部とは、搬送ロールの全幅の80〜60%に相当する部分ということになる。   Here, the both ends of the transport roll refer to portions corresponding to 10 to 20% of the entire width of the transport roll inside the both ends of the transport roll, and the central portion of the transport roll is the width of the transport roll. The remainder shall be said. Therefore, the central portion of the transport roll is a portion corresponding to 80 to 60% of the entire width of the transport roll.

請求項5の光学フィルムの発明は、請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたことを特徴としている。   The invention of an optical film of claim 5 is characterized by being manufactured by the method for manufacturing an optical film according to any one of claims 1 to 4.

請求項6の偏光板の発明は、請求項5に記載の光学フィルムを、少なくとも一方の面に有することを特徴としている。   The invention of the polarizing plate of claim 6 has the optical film of claim 5 on at least one surface.

請求項7の表示装置の発明は、請求項6に記載の偏光板を用いることを特徴としている。   The invention of a display device according to claim 7 is characterized in that the polarizing plate according to claim 6 is used.

請求項1の発明は、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法で、乾燥工程におけるウェブの残留溶媒量が50〜150重量%である状態において、搬送ロールとウェブとの接触点に対し、エアをウェブの表面側から吹きつけて、ウェブをロール面に押圧して密着させるもので、請求項1の発明によれば、エアの巻き込みを低減することができて、エア巻き込み現象によるツレ・シワを発生させずに、平面性の優れた広幅の光学フィルムを製造することができ、これによって、偏光板用保護フィルム等の広幅化および高品質化の要求に応えることができるという効果を奏する。   The invention of claim 1 is a method for producing an optical film by a solution casting film forming method, wherein the residual solvent amount of the web in the drying step is 50 to 150% by weight with respect to the contact point between the transport roll and the web. The air is blown from the surface side of the web, and the web is pressed against the roll surface to be brought into close contact. According to the invention of claim 1, the entrainment of air can be reduced, and the slippage due to the air entrainment phenomenon. -It is possible to produce a wide optical film with excellent flatness without generating wrinkles, and this makes it possible to meet demands for widening and high quality of protective films for polarizing plates, etc. Play.

請求項2の発明は、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法であって、ウェブに対してエアが、例えば、スリット状開口部またはパンチ板孔状開口部のエア吹付け開口部から、ウェブ幅手方向の0.7〜1.0倍にわたって吹き付けられているもので、請求項2の発明によれば、吹付エアがウェブとロールの間に巻き込まれることなく、平面性の高いフィルムを提供できるという効果を奏する。   Invention of Claim 2 is a manufacturing method of the optical film of Claim 1, Comprising: Air with respect to a web, for example from the air blowing opening part of a slit-like opening part or a punch board hole-like opening part, According to the invention of claim 2, a film having high flatness can be obtained without blowing air between the web and the roll. There is an effect that it can be provided.

請求項3の発明は、請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法であって、吹付けエアによるウェブ押圧力が、0.3〜5kPaであるもので、請求項3の発明によれば、非接触で、フィルムの変形なく押圧力を付与できるため、平面性の高いフィルムを提供できるという効果を奏する。   According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for producing an optical film according to the first or second aspect, wherein the web pressing force by the blowing air is 0.3 to 5 kPa. For example, a pressing force can be applied without deformation of the film in a non-contact manner, so that it is possible to provide a film with high flatness.

請求項4の発明は、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法であって、搬送ロールの両端部の表面粗さ(Ra1)と、搬送ロールの中央部の表面粗さ(Ra2)との差(Ra1−Ra2)が、0〜1.0μmであるもので、請求項4の発明によれば、幅手の収縮量を制御できるため、幅手でのフィルム物性の均一化が可能になり、また、透明性の高いフィルムが提供できるという効果を奏する。   Invention of Claim 4 is a manufacturing method of the optical film as described in any one of Claims 1-3, Comprising: Surface roughness (Ra1) of the both ends of a conveyance roll, and the center part of a conveyance roll The difference (Ra1-Ra2) from the surface roughness (Ra2) of the film is 0 to 1.0 [mu] m. According to the invention of claim 4, since the amount of contraction of the width can be controlled, The film physical properties can be made uniform, and an effect of providing a highly transparent film can be achieved.

ここで、搬送ロールの両端部とは、搬送ロールの両端からそれぞれ内側に、搬送ロールの全幅の10〜20%に相当する部分をいゝ、搬送ロールの中央部とは、搬送ロールの幅の残部をいうものとする。従って、搬送ロールの中央部とは、搬送ロールの全幅の80〜60%に相当する部分ということになる。   Here, the both ends of the transport roll refer to portions corresponding to 10 to 20% of the entire width of the transport roll inside the both ends of the transport roll, and the central portion of the transport roll is the width of the transport roll. The remainder shall be said. Therefore, the central portion of the transport roll is a portion corresponding to 80 to 60% of the entire width of the transport roll.

請求項5の光学フィルムの発明は、請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたことを特徴とするもので、請求項5の発明によれば、エア巻き込み現象によるツレ・シワの発生が無く、平面性に優れており、かつ広幅であるうえに、フィルムのヘイズが非常に低いものであり、透明性、平面性に優れた光学特性を有するものであるという効果を奏する。   The invention of the optical film of claim 5 is manufactured by the method of manufacturing an optical film according to any one of claims 1 to 4, and according to the invention of claim 5. , No wrinkles or wrinkles due to air entrainment phenomenon, excellent flatness, wide width, very low haze of film, excellent optical properties with transparency and flatness There is an effect that it is a thing.

請求項6の偏光板の発明は、請求項5に記載の光学フィルムを、少なくとも一方の面に有するものであるから、請求項6の偏光板の発明によれば、これを表示装置に組み込んだ場合にも、正面および斜めから見たときの白っぽく見える色ムラの発生することなく、表示装置の視認性に優れているという効果を奏する。   Since the invention of the polarizing plate of claim 6 has the optical film of claim 5 on at least one surface, according to the invention of the polarizing plate of claim 6, this is incorporated into a display device. Even in this case, there is an effect that the visibility of the display device is excellent without causing color unevenness that looks whitish when viewed from the front and oblique directions.

請求項7の表示装置の発明は、請求項6に記載の偏光板を用いるもので、請求項7の表示装置によれば、正面および斜めから見たときの白っぽく見える色ムラの発生することなく、表示装置の視認性に優れているという効果を奏する。   The invention of the display device of claim 7 uses the polarizing plate of claim 6, and according to the display device of claim 7, there is no occurrence of color unevenness that looks whitish when viewed from the front and obliquely. There is an effect that the visibility of the display device is excellent.

つぎに、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.

図1は、本発明の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法を実施する装置の実施形態を示すフローシートである。   FIG. 1 is a flow sheet showing an embodiment of an apparatus for carrying out the method for producing an optical film by the solution casting film forming method of the present invention.

同図において、本発明の光学フィルムの製造方法は、熱可塑性樹脂、有機溶媒、及び添加剤を含む樹脂溶液(ドープ)を流延ダイ(2)から金属支持体(1)上に流延して、流延膜(ウェブ)(10)を形成し、支持体(1)からウェブ(10)を剥離する流延工程と、ウェブ(10)を搬送ロール(7)により搬送しながら乾燥する乾燥工程と、ウェブ(10)をテンター(4)で延伸する延伸工程とを備えている。   In the figure, the method for producing an optical film of the present invention involves casting a resin solution (dope) containing a thermoplastic resin, an organic solvent, and an additive from a casting die (2) onto a metal support (1). Then, a casting process for forming a casting film (web) (10) and peeling the web (10) from the support (1), and drying while transporting the web (10) by the transporting roll (7) are performed. A step and a stretching step of stretching the web (10) with a tenter (4).

そして、本発明の光学フィルムの製造方法では、図2と図3に詳しく示すように、ウェブ(10)の乾燥工程の初期乾燥装置(3)における搬送ロール(7)近くに、エア噴出装置(エアノズル)(15)を設置して、乾燥工程におけるウェブ(10)の残留溶媒量が50〜150重量%である状態において、搬送ロール(7)とウェブ(10)との接触点に対し、エアをウェブ(10)の表面側からこれの幅手方向にわたり吹き付けて、ウェブ(10)をロール面に押圧して密着させるものである。   And in the manufacturing method of the optical film of this invention, as shown in detail in FIG.2 and FIG.3, near the conveyance roll (7) in the initial stage drying apparatus (3) of the drying process of a web (10), an air ejection apparatus ( Air nozzle) (15) is installed, and in a state where the residual solvent amount of the web (10) in the drying process is 50 to 150% by weight, the air is applied to the contact point between the transport roll (7) and the web (10). Is sprayed from the surface side of the web (10) over the width direction of the web (10), and the web (10) is pressed against and closely adhered to the roll surface.

これにより、ウェブ(10)と搬送ロール(7)との接触面積が増え、ウェブ幅手方向の規制力が増すため、エア巻き込み現象によるツレ・シワを発生させずに、平面性の優れた広幅のフィルムを製造することができるものである。   As a result, the contact area between the web (10) and the transport roll (7) is increased, and the regulating force in the width direction of the web is increased, so that a wide width having excellent flatness without causing creases or wrinkles due to an air entrainment phenomenon. The film can be manufactured.

また、本発明の光学フィルムの製造方法においては、ウェブ(10)に対してエアが、エア噴出装置(エアノズル)(15)のスリット状開口部またはパンチ板孔状開口部のエア吹付け開口部から、ウェブ幅手方向の0.7〜1.0倍にわたって吹き付けられることが好ましい。   Moreover, in the manufacturing method of the optical film of this invention, air is the air blowing opening part of the slit-like opening part or punch plate hole-like opening part of an air ejection apparatus (air nozzle) (15) with respect to a web (10). From 0.7 to 1.0 times in the width direction of the web.

さらに、本発明の光学フィルムの製造方法においては、吹付けエアによるウェブ(10)押圧力が、0.3〜5kPaであることが好ましい。   Furthermore, in the manufacturing method of the optical film of this invention, it is preferable that the web (10) pressing force by blowing air is 0.3-5 kPa.

また、本発明の光学フィルムの製造方法においては、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)と、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)との差(Ra1−Ra2)が、0〜1.0μmであることが好ましい。   Moreover, in the manufacturing method of the optical film of this invention, the difference (Ra1) of the surface roughness (Ra1) of the both ends of a conveyance roll (7) and the surface roughness (Ra2) of the center part of a conveyance roll (7). -Ra2) is preferably from 0 to 1.0 [mu] m.

ここで、搬送ロール(7)の両端部とは、搬送ロール(7)の両端からそれぞれ内側に、搬送ロール(7)の全幅の10〜20%に相当する部分をいゝ、搬送ロール(7)の中央部とは、搬送ロール(7)の幅の残部をいうものとする。従って、搬送ロール(7)の中央部とは、搬送ロール(7)の全幅の80〜60%に相当する部分ということになる。   Here, the both ends of the transport roll (7) refer to portions corresponding to 10 to 20% of the entire width of the transport roll (7) on the inner side from both ends of the transport roll (7). ) Center portion means the remainder of the width of the transport roll (7). Accordingly, the central portion of the transport roll (7) is a portion corresponding to 80 to 60% of the entire width of the transport roll (7).

本発明によるエアの吹付けにより、ウェブ(10)と搬送ロール(7)との接触面積を増大して、ウェブ幅手方向の規制力を増す詳しい方法については、後述する。   A detailed method for increasing the contact force between the web (10) and the transport roll (7) and increasing the regulating force in the web width direction by air blowing according to the present invention will be described later.

以下、本発明による光学フィルムの製造方法の実施形態について、詳しく述べる。光学フィルムは、溶液流延製膜法により作製できる。   Hereinafter, embodiments of the method for producing an optical film according to the present invention will be described in detail. The optical film can be produced by a solution casting film forming method.

溶液流延製膜装置の実施形態を示す図1において、無限に移送する、例えばステンレス鋼製の回転駆動エンドレスベルトよりなる金属支持体(1)の上に、流延ダイ(2)からドープを流延する。   In FIG. 1 showing an embodiment of a solution casting film forming apparatus, a dope is supplied from a casting die (2) onto a metal support (1) made of, for example, a stainless steel rotationally driven endless belt, which is transferred infinitely. Cast.

流延ダイ(2)によるドープの流延には、流延されたドープ膜(ウェブ)(10)をブレードで膜厚を調節するドクターブレード法、あるいは逆回転するロールで調節するリバースロールコーターによる方法等があるが、口金部分のスリット形状を調製でき、膜厚を均一にしやすい加圧ダイを用いる方法が好ましい。加圧ダイには、コートハンガーダイやTダイ等があるが、何れも好ましく用いられる。また流延ダイ(2)には、通常、減圧チャンバが付設されている(図示略)。   The dope is cast by the casting die (2) by a doctor blade method in which the film thickness of the cast dope film (web) (10) is adjusted by a blade, or by a reverse roll coater that is adjusted by a reverse rotating roll. Although there is a method, etc., a method using a pressure die that can adjust the slit shape of the die part and easily make the film thickness uniform is preferable. Examples of the pressure die include a coat hanger die and a T die, and any of them is preferably used. The casting die (2) is usually provided with a decompression chamber (not shown).

ここで、セルロースエステル溶液(ドープ)の固形分濃度が、15〜30重量%であるのが好ましい。セルロースエステル溶液(ドープ)の固形分濃度が、15重量%未満であれば、金属支持体(1)上で充分な乾燥ができず、剥離時にドープ膜(ウェブ)(10)の一部が金属支持体(1)上に残り、ベルト汚染につながるため、好ましくない。また固形分濃度が30%を超えると、ドープ粘度が高くなり、ドープ調整工程でフィルター詰まりが早くなったり、金属支持体(1)上への流延時に圧力が高くなり、押し出せなくなるため、好ましくない。   Here, the solid content concentration of the cellulose ester solution (dope) is preferably 15 to 30% by weight. If the solid content concentration of the cellulose ester solution (dope) is less than 15% by weight, sufficient drying cannot be performed on the metal support (1), and a part of the dope film (web) (10) is metal during peeling. Since it remains on the support (1) and leads to belt contamination, it is not preferable. If the solid content concentration exceeds 30%, the dope viscosity increases, filter clogging becomes faster in the dope adjustment process, or the pressure increases during casting on the metal support (1), and cannot be extruded. It is not preferable.

金属支持体(1)として回転駆動エンドレスベルトを具備する図示の製膜装置では、金属支持体(1)は、前後一対の巻回ドラムおよび中間の複数のロール(図示略)により保持されている。回転駆動エンドレスベルトよりなる金属支持体(1)の両端巻回部の巻回ドラムの一方、もしくは両方に、ベルト金属支持体(1)には図示しない張力を付与する駆動装置が設けられ、これによって金属支持体(1)は張力が掛けられて張った状態で使用される。   In the illustrated film forming apparatus having a rotationally driven endless belt as the metal support (1), the metal support (1) is held by a pair of front and rear winding drums and a plurality of intermediate rolls (not shown). . The belt metal support (1) is provided with a driving device for applying tension (not shown) to one or both of the winding drums at both ends of the metal support (1) made of a rotationally driven endless belt. Thus, the metal support (1) is used in a tensioned state.

金属支持体(1)の幅は1600〜2400mm、セルロースエステル溶液の流延幅は1500〜2300mm、巻き取り後のフィルムの幅は1500〜2400mmであるのが好ましい。これにより、金属支持体方式によって幅の広い液晶表示装置用光学フィルムを製造することができる。   The width of the metal support (1) is preferably 1600 to 2400 mm, the casting width of the cellulose ester solution is 1500 to 2300 mm, and the width of the film after winding is preferably 1500 to 2400 mm. Thereby, the wide optical film for liquid crystal display devices can be manufactured by a metal support body system.

また、金属支持体(1)の移動速度は40〜200m/minであるのが、好ましい。   Moreover, it is preferable that the moving speed of a metal support body (1) is 40-200 m / min.

金属支持体(1)としてエンドレスベルトを用いる場合には、製膜時のベルト温度は、一般的な温度範囲0℃〜溶剤の沸点未満の温度、混合溶剤では最も沸点の低い溶剤の沸点未満の温度で流延することができ、さらには5℃〜溶剤沸点−5℃の範囲が、より好ましい。このとき、周囲の雰囲気湿度は露点以上に制御する必要がある。   When an endless belt is used as the metal support (1), the belt temperature during film formation is a general temperature range of 0 ° C. to a temperature lower than the boiling point of the solvent, and the mixed solvent is lower than the boiling point of the lowest boiling solvent. It can be cast at a temperature, and more preferably in the range of 5 ° C to the boiling point of the solvent-5 ° C. At this time, it is necessary to control the ambient atmospheric humidity above the dew point.

上記のようにして金属支持体(1)表面に流延されたドープは、剥ぎ取りまでの間で乾燥が促進されることによってもゲル膜の強度(フイルム強度)が増加する。   The dope cast on the surface of the metal support (1) as described above also increases the strength (film strength) of the gel film by accelerating drying until stripping.

金属支持体(1)としてエンドレスベルトを用いる方式においては、金属支持体(1)上では、ウェブ(10)が金属支持体(1)から剥離ロール(6)によって剥離可能な膜強度となるまで乾燥固化させるため、ウェブ(10)中の残留溶媒量が150重量%以下まで乾燥させるのが好ましく、70〜130重量%が、より好ましい。また、金属支持体(1)からウェブ(10)を剥離するときのウェブ温度は、0〜30℃が好ましい。また、ウェブ(10)は、金属支持体(1)からの剥離直後に、金属支持体(1)密着面側からの溶媒蒸発で温度が一旦急速に下がり、雰囲気中の水蒸気や溶剤蒸気など揮発性成分がコンデンスしやすいため、剥離時のウェブ温度は5〜30℃がさらに好ましい。   In the system using an endless belt as the metal support (1), until the web (10) has a film strength that can be peeled from the metal support (1) by the peeling roll (6) on the metal support (1). In order to dry and solidify, it is preferable to dry the residual solvent amount in the web (10) to 150% by weight or less, and more preferably 70 to 130% by weight. Moreover, as for the web temperature when peeling a web (10) from a metal support body (1), 0-30 degreeC is preferable. Further, immediately after the web (10) is peeled off from the metal support (1), the temperature rapidly decreases once due to the solvent evaporation from the metal support (1) adhesion surface side, and vapor such as water vapor or solvent vapor in the atmosphere is volatilized. Since the sex component tends to condense, the web temperature during peeling is more preferably 5 to 30 ° C.

ここで、残留溶媒量は、下記の式で表わせる。   Here, the residual solvent amount can be expressed by the following equation.

残留溶媒量(重量%)={(M−N)/N}×100
式中、Mはウェブの任意時点での重量、Nは重量Mのものを温度110℃で、3時間乾燥させたときの重量である。
Residual solvent amount (% by weight) = {(M−N) / N} × 100
In the formula, M is the weight of the web at an arbitrary time point, and N is the weight when a weight M is dried at a temperature of 110 ° C. for 3 hours.

金属支持体(1)上に流延されたドープにより形成されたドープ膜(ウェブ)(10)を、金属支持体(1)上で加熱し、金属支持体(1)から剥離ロール(6)によってウェブ(10)が剥離可能になるまで溶媒を蒸発させる。   The dope film (web) (10) formed by the dope cast on the metal support (1) is heated on the metal support (1), and the release roll (6) from the metal support (1). To evaporate the solvent until the web (10) is peelable.

溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法や、金属支持体(1)の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があり、適宜、単独であるいは組み合わせて用いればよい。簡便さの点から熱風で乾燥するのが好ましく、例えば初期乾燥装置(3)の底の前寄り部分の温風入口から吹込まれる乾燥風(11)によって乾燥され、初期乾燥装置(3)の天井の後寄り部分の出口から排気風が排出せられることによって乾燥される。   To evaporate the solvent, there are a method of blowing air from the web side, a method of transferring heat from the back surface of the metal support (1) by a liquid, a method of transferring heat from the front and back by radiant heat, etc. What is necessary is just to use in combination. It is preferable to dry with hot air from the viewpoint of simplicity. For example, it is dried by the drying air (11) blown from the hot air inlet at the front portion of the bottom of the initial drying device (3), and the initial drying device (3) It is dried by exhaust air being discharged from the exit of the rear part of the ceiling.

金属支持体(1)にエンドレスベルトを用いる方式においては、金属支持体(1)からウェブ(10)を剥離ロール(6)によって剥離する際の剥離張力は、JIS Z 0237のような剥離力測定で得られる剥離力より大きな張力で剥がしているが、これは高速製膜時に、剥離張力をJIS測定法で得られた剥離力同等にすると剥離位置が下流側に持っていかれたりする場合があるため、安定化のため高めで行っている。たゞし、工程で同じ剥離張力で製膜していても、JIS測定方法による剥離力が下がると、フィルムのクロスニコル透過率(CNT)のバラツキが大きく低減することも確かめられている。   In the system using an endless belt for the metal support (1), the peeling tension when the web (10) is peeled from the metal support (1) by the peeling roll (6) is measured by peeling force as in JIS Z 0237. Peeling with a larger tension than the peeling force obtained in, but this may cause the peeling position to be taken downstream if the peeling tension is equal to the peeling force obtained by the JIS measurement method during high-speed film formation. Therefore, it goes higher for stabilization. Even if the film is formed with the same peel tension in the process, it has been confirmed that the variation of the crossed Nicols transmittance (CNT) of the film is greatly reduced when the peel force by the JIS measurement method is lowered.

工程での剥離張力値としては、高いリタデーション値が必要な位相差フィルムを作製するときには、支持体から剥離後のウェブが、搬送張力でMD方向に伸びてしまうことを防ぐため(MD方向に伸びると、その後のテンターでTD方向に延伸したときに所望のリタデーション値まで上げにくい)、50N/m程度の低い張力から、他の用途では300N/m程度と高い張力での剥離が行なわれる。   As a peeling tension value in the process, when preparing a retardation film that requires a high retardation value, the web after peeling from the support is prevented from extending in the MD direction due to the conveyance tension (extends in the MD direction). When the film is stretched in the TD direction by a subsequent tenter, it is difficult to raise the desired retardation value), and in other applications, peeling is performed at a high tension of about 300 N / m from a low tension of about 50 N / m.

本発明の光学フィルムの製造方法では、図1〜図3に示すように、ウェブ(10)の初期乾燥装置(3)における搬送ロール(7)近くに、エア噴出装置(エアノズル)(15)を設置して、乾燥工程におけるウェブ(10)の残留溶媒量が、50〜150重量%、好ましくは60〜140重量%、さらに好ましくは70〜130重量%である状態において、搬送ロール(7)とウェブ(10)との接触点に対し、エアをウェブ(10)の表面側からこれの幅手方向にわたり吹き付けて、ウェブ(10)をロール面に押圧して密着させるものである。   In the method for producing an optical film of the present invention, as shown in FIGS. 1 to 3, an air ejection device (air nozzle) (15) is provided near the transport roll (7) in the initial drying device (3) of the web (10). In a state where the residual solvent amount of the web (10) in the drying process is 50 to 150% by weight, preferably 60 to 140% by weight, more preferably 70 to 130% by weight, Air is blown over the width direction of the web (10) from the surface side of the web (10) against the contact point with the web (10), and the web (10) is pressed and brought into close contact with the roll surface.

これにより、ウェブ(10)と搬送ロール(7)との接触面積が増え、ウェブ幅手方向の規制力が増すため、エア巻き込み現象によるツレ・シワを発生させずに、平面性の優れた広幅のフィルムを製造することができるものである。   As a result, the contact area between the web (10) and the transport roll (7) is increased, and the regulating force in the width direction of the web is increased, so that a wide width having excellent flatness without causing creases or wrinkles due to an air entrainment phenomenon. The film can be manufactured.

ここで、エアをウェブ(10)表面に吹き付ける際、該ウェブ(10)の残留溶媒量が50重量%未満であれば、乾燥過程後の延伸でフィルムが白濁してしまうので、好ましくない。また、残留溶媒量が150重量%を超えると、フィルム端部が乾燥時にカールしてしまうので、好ましくない。   Here, when air is blown onto the surface of the web (10), if the residual solvent amount of the web (10) is less than 50% by weight, the film becomes cloudy by stretching after the drying process, which is not preferable. On the other hand, if the amount of residual solvent exceeds 150% by weight, the end of the film is curled during drying, which is not preferable.

なお、エア噴出装置(エアノズル)(15)の設置は、1本の搬送ロール(7)に対して複数台あってもよい。   Note that a plurality of air ejection devices (air nozzles) (15) may be installed for one transport roll (7).

ここで、乾燥工程における搬送ロール(7)には、鏡面ロール、あるいは表面粗さが0.08〜2.0μmのマットロールが用いられる。マットロールは、幅手方向に均一な表面粗さを有していてもよいが、両端部が中央部に比べ、1.0μm以下の範囲で荒れている方がグリップカが増し、ツレ・シワが抑制できるため、好ましい。   Here, a mirror roll or a mat roll having a surface roughness of 0.08 to 2.0 μm is used as the transport roll (7) in the drying step. The mat roll may have a uniform surface roughness in the width direction, but the grip edges increase when both ends are rough within a range of 1.0 μm or less compared to the central portion, and there are creases and wrinkles. Since it can suppress, it is preferable.

また、本発明の光学フィルムの製造方法においては、ウェブ(10)に対してエアが、エア噴出装置(エアノズル)(15)のスリット状開口部またはパンチ板孔状開口部のエア吹付け開口部から、ウェブ幅手方向の0.7〜1.0倍、好ましくは0.75〜0.95倍、さらに、好ましくは0.8〜0.95倍にわたって吹き付けられる。   Moreover, in the manufacturing method of the optical film of this invention, air is the air blowing opening part of the slit-like opening part or punch plate hole-like opening part of an air ejection apparatus (air nozzle) (15) with respect to a web (10). To 0.7 to 1.0 times, preferably 0.75 to 0.95 times, more preferably 0.8 to 0.95 times in the width direction of the web.

ここで、ウェブ(10)に対するエアの吹付けが、ウェブ幅手方向の0.7倍未満であれば、フィルム端部の押圧が不十分なため乾燥過程で収縮し、物性が不均一になるので、好ましくない。また、ウェブ(10)に対するエアの吹付けが、ウェブ幅手方向の1.0倍を超えると、フィルムとロールの間に吹付けエアが巻き込まれてしまい平面性を損なうので、好ましくない。   Here, if the blowing of air to the web (10) is less than 0.7 times the web width direction, the film edge shrinks in the drying process due to insufficient pressing of the film edge, resulting in non-uniform physical properties. Therefore, it is not preferable. On the other hand, if the air blowing to the web (10) exceeds 1.0 times in the width direction of the web, the blowing air is caught between the film and the roll and the flatness is impaired, which is not preferable.

さらに、本発明の光学フィルムの製造方法においては、吹付けエアによるウェブ押圧力は、0.3〜5.0kPa、好ましくは0.6〜4.8kPa、さらに好ましくは0.8〜4.5kPaである。   Furthermore, in the manufacturing method of the optical film of this invention, the web pressing force by spraying air is 0.3-5.0 kPa, Preferably it is 0.6-4.8 kPa, More preferably, it is 0.8-4.5 kPa. It is.

ここで、吹付けエアによるウェブ(10)の押圧力が、0.3kPa未満であれば、押圧効果がほとんどないため乾燥過程で収縮してしまい、物性が不均一になるので、好ましくない。また、吹付けエアによるウェブ(10)の押圧力が、5kPaを超えると、エアによりフィルムが変形してしまうので、好ましくない。   Here, if the pressing force of the web (10) by the blowing air is less than 0.3 kPa, since there is almost no pressing effect, it shrinks in the drying process, and the physical properties become non-uniform, which is not preferable. Moreover, since the film will deform | transform with air when the pressing force of the web (10) by blowing air exceeds 5 kPa, it is unpreferable.

また、本発明の光学フィルムの製造方法においては、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)と、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)との差(Ra1−Ra2)は、0〜1.0μm、好ましくは0〜0.9μm、さらに好ましくは0〜0.8μmである。   Moreover, in the manufacturing method of the optical film of this invention, the difference (Ra1) of the surface roughness (Ra1) of the both ends of a conveyance roll (7) and the surface roughness (Ra2) of the center part of a conveyance roll (7). -Ra2) is 0 to 1.0 [mu] m, preferably 0 to 0.9 [mu] m, more preferably 0 to 0.8 [mu] m.

ここで、搬送ロール(7)の両端部とは、搬送ロール(7)の両端からそれぞれ内側に、搬送ロール(7)の全幅の10〜20%に相当する部分をいゝ、搬送ロール(7)の中央部とは、搬送ロール(7)の幅の残部をいうものとする。従って、搬送ロール(7)の中央部とは、搬送ロール(7)の全幅の80〜60%に相当する部分ということになる。   Here, the both ends of the transport roll (7) refer to portions corresponding to 10 to 20% of the entire width of the transport roll (7) on the inner side from both ends of the transport roll (7). ) Center portion means the remainder of the width of the transport roll (7). Accordingly, the central portion of the transport roll (7) is a portion corresponding to 80 to 60% of the entire width of the transport roll (7).

搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)と、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)との差(Ra1−Ra2)が、1.0μmを超えると、フィルムにロール粗さが転写し、フィルムが白濁して透明性を失うので、好ましくない。   When the difference (Ra1-Ra2) between the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7) and the surface roughness (Ra2) at the center of the transport roll (7) exceeds 1.0 [mu] m, Since the roll roughness is transferred to the film, the film becomes cloudy and loses transparency.

なお、図1に示す実施形態では、ウェブ乾燥工程の初期乾燥装置(3)における第1搬送ロール(7a)近くに、エア噴出装置(エアノズル)(15)を設置して、乾燥工程におけるウェブ(10)の残留溶媒量が50〜150重量%である状態において、搬送ロール(7)とウェブ(10)との接触点に対し、エアをウェブ(10)の表面側からこれの幅手方向にわたり吹き付けて、ウェブ(10)をロール面に押圧して密着させている。   In the embodiment shown in FIG. 1, an air ejection device (air nozzle) (15) is installed near the first transport roll (7a) in the initial drying device (3) in the web drying step, and the web ( In the state where the residual solvent amount of 10) is 50 to 150% by weight, air is passed from the surface side of the web (10) to the width direction with respect to the contact point between the transport roll (7) and the web (10). The web (10) is pressed against the roll surface to be brought into close contact therewith.

しかしながら、第1搬送ロール(7a)だけでなく、初期乾燥装置(3)における第1搬送ロール(7a)以降の、第2搬送ロール(7b)〜第6(7f)の近くに、エア噴出装置(エアノズル)(15)を設置して、搬送ロール(7)とウェブ(10)との接触点に対し、エアをウェブ(10)の表面側からこれの幅手方向にわたり吹き付けても、よいものである。要するに、乾燥工程におけるウェブ(10)の残留溶媒量が50〜150重量%である状態において、搬送ロール(7)とウェブ(10)との接触点に対し、エアをウェブ(10)の表面側からこれの幅手方向にわたり吹き付ければよく、従って、初期乾燥装置(3)における第1搬送ロール(7a)およびこれ以降の複数の搬送ロールの近くに、エア噴出装置(エアノズル)(15)を設置して、上記のエアの吹き付けを行なってもよいし、初期乾燥装置(3)における全搬送ロール(7)に対してそれぞれの搬送ロール(7)の近くに、エア噴出装置(エアノズル)(15)を設置して、上記のエアの吹き付けを行なってもよいものである。なお、搬送ロール(7)の使用本数は、もちろん、図示のものに、限定されるものではない。   However, not only the first transport roll (7a) but also the second transport roll (7b) to 6th (7f) after the first transport roll (7a) in the initial drying device (3), the air ejection device (Air nozzle) (15) may be installed, and air may be blown from the surface side of the web (10) over the width direction to the contact point between the transport roll (7) and the web (10). It is. In short, in a state where the residual solvent amount of the web (10) in the drying step is 50 to 150% by weight, air is supplied to the surface of the web (10) with respect to the contact point between the transport roll (7) and the web (10). Therefore, an air ejection device (air nozzle) (15) is provided near the first transport roll (7a) and the subsequent transport rolls in the initial drying device (3). It may be installed and sprayed with the above-mentioned air, or an air ejection device (air nozzle) (close to each transport roll (7) with respect to all the transport rolls (7) in the initial drying device (3) ( 15) may be installed and the above-mentioned air blowing may be performed. Of course, the number of transport rolls (7) used is not limited to that shown in the figure.

また、吹き付けるエアは、搬送ロール(7)の幅手方向に一定の速度分布を有していてもよいが、図3の矢印(イ)に示すように、搬送ロール(7)の幅手方向中央部の速度が速く、同幅手方向の端部に行くほど速度が遅くなるような分布を有していると、エアが、同図に矢印(ロ)で示されるように、左右両側に追い出される効果がさらに強くなり、好ましい。   Further, the air to be blown may have a constant velocity distribution in the width direction of the transport roll (7), but as indicated by the arrow (A) in FIG. 3, the width direction of the transport roll (7). If the distribution is such that the speed at the center is high and the speed decreases toward the edge in the same width direction, the air will flow to the left and right sides as shown by the arrows (b) in the figure. The expelled effect becomes stronger and preferable.

つぎに、図1に示す光学フィルムの製造方法を実施する装置において、延伸工程は、液晶表示装置用フィルムの製造に際しては、ウェブ(10)の両側縁部をクリップ等で固定して延伸するテンター方式が、フィルムの平面性や寸法安定性を向上させるために好ましい。   Next, in the apparatus for carrying out the method for producing the optical film shown in FIG. 1, the stretching step is a tenter for stretching the film by fixing the both side edges of the web (10) with clips or the like when manufacturing the film for a liquid crystal display device. The method is preferable for improving the flatness and dimensional stability of the film.

延伸工程のテンターに入る直前のウェブ(10)の残留溶媒量が、2〜100重量%であることが好ましい。   It is preferable that the residual solvent amount of the web (10) immediately before entering the tenter of the stretching process is 2 to 100% by weight.

本実施の形態において、延伸工程のテンターにおけるウェブ(10)の延伸率が1.03〜2倍であり、1.05〜1.8倍であることが好ましく、さらに1.05〜1.6倍であることが望ましい。また延伸工程のテンターにおける温風吹出しスリット口から吹き出す温風(12)の温度が20〜200℃であり、40〜190℃であることが好ましく、さらに60〜180℃であることが望ましい。   In the present embodiment, the stretch ratio of the web (10) in the tenter of the stretching step is 1.03 to 2 times, preferably 1.05 to 1.8 times, and more preferably 1.05 to 1.6. It is desirable to be double. Moreover, the temperature of the warm air (12) blown out from the hot air blowing slit port in the tenter in the stretching step is 20 to 200 ° C, preferably 40 to 190 ° C, and more preferably 60 to 180 ° C.

延伸工程のテンターの後側に設けられた後期乾燥装置(5)内では、側面から見て千鳥配置せられた複数の搬送ロール(8)によってフィルム(ウェブ)(20)が蛇行せられ、その間にフィルム(20)が乾燥せられるものである。また、乾燥工程でのフィルム搬送張力は、ドープの物性、剥離時及びフィルム搬送工程での残留溶媒量、乾燥温度等に影響を受けるが、乾燥時のフィルム搬送張力は、フィルム10mm幅あたり0.3〜3Nであり、0.4〜2.7Nが、より好ましい。   In the latter drying apparatus (5) provided on the rear side of the tenter in the stretching step, the film (web) (20) is meandered by a plurality of conveying rolls (8) arranged in a staggered manner as viewed from the side, The film (20) is dried. The film transport tension in the drying process is affected by the physical properties of the dope, the amount of residual solvent in the peeling and film transport process, the drying temperature, and the like. It is 3 to 3N, and 0.4 to 2.7N is more preferable.

なお、フィルム(ウェブ)(20)を乾燥させる手段は、特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点から熱風で乾燥するのが好ましく、例えば後期乾燥装置(5)の底の前寄り部分の温風入口から吹込まれる乾燥風(13)によって乾燥され、後期乾燥装置(5)の天井の後寄り部分の出口から排気風が排出せられることによって乾燥される。乾燥風(13)の温度は40〜160℃が好ましく、50〜150℃が平面性、寸法安定性を良くするためさらに好ましい。   The means for drying the film (web) (20) is not particularly limited, and is generally performed with hot air, infrared rays, a heating roll, a microwave, or the like. It is preferable to dry with hot air from the viewpoint of simplicity. For example, it is dried by the drying air (13) blown from the warm air inlet at the front portion of the bottom of the late drying device (5), and the late drying device (5) It is dried by exhaust air being discharged from the exit of the rear part of the ceiling. The temperature of the drying air (13) is preferably 40 to 160 ° C., more preferably 50 to 150 ° C. in order to improve the flatness and dimensional stability.

これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。この場合、乾燥雰囲気を、溶媒の爆発限界濃度を考慮して実施することは勿論のことである。   These steps from casting to post-drying may be performed in an air atmosphere or in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas. In this case, it goes without saying that the dry atmosphere is carried out in consideration of the explosion limit concentration of the solvent.

後期乾燥装置(5)を出た、例えばセルロースエステルフィルムに対し、巻取り装置(14)で巻き取る前段階において、一般に、図示しないエンボス加工装置によりフィルムにエンボスを形成する加工が行なわれる。   For example, before the cellulose ester film exits the latter drying device (5) and is wound up by the winding device (14), generally, the embossing device (not shown) forms an emboss on the film.

ここで、エンボスの高さh(μm)は、フィルム膜厚Tの0.05〜0.3倍の範囲、幅Wは、フィルム幅Lの0.005〜0.02倍の範囲に設定する。エンボスは、フィルムの両面に形成してもよい。この場合、エンボスの高さh1 +h2 (μm)は、フィルム膜厚Tの0.05〜0.3倍の範囲、幅Wはフィルム幅Lの0.005〜0.02倍の範囲に設定する。例えばフィルム膜厚40μmであるとき、エンボスの高さh1 +h2 (μm)は、2〜12μmに設定する。エンボス幅は5〜30mmに設定する。   Here, the height h (μm) of the emboss is set in the range of 0.05 to 0.3 times the film thickness T, and the width W is set in the range of 0.005 to 0.02 times the film width L. . Embossing may be formed on both sides of the film. In this case, the height h1 + h2 (μm) of the emboss is set in the range of 0.05 to 0.3 times the film thickness T, and the width W is set in the range of 0.005 to 0.02 times the film width L. . For example, when the film thickness is 40 μm, the embossing height h 1 + h 2 (μm) is set to 2 to 12 μm. The emboss width is set to 5 to 30 mm.

乾燥が終了したフィルム(20)を巻取り装置(14)によって巻き取り、光学フィルムの元巻を得るものである。乾燥を終了するフィルム(20)の残留溶媒量は、0.5重量%以下、好ましくは0.1重量%以下とすることにより寸法安定性の良好なフィルム(20)を得ることができる。   The film (20) that has been dried is taken up by the take-up device (14) to obtain the original roll of the optical film. The film (20) having good dimensional stability can be obtained by setting the residual solvent amount of the film (20) after drying to 0.5% by weight or less, preferably 0.1% by weight or less.

フィルム(20)の巻き取り方法は、一般に使用されているワインダーを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等の張力をコントロールする方法があり、それらを使い分ければよい。   The winding method of the film (20) may be a generally used winder, and there are methods for controlling the tension such as a constant torque method, a constant tension method, a taper tension method, and a program tension control method with a constant internal stress. You can use them properly.

巻き取りコア(巻芯)への、フィルム(20)の接合は、両面接着テープでも、片面接着テープでもどちらでもよい。   The film (20) may be joined to the winding core (winding core) by either a double-sided adhesive tape or a single-sided adhesive tape.

本実施の形態による光学フィルムは、巻き取り後のフィルムの幅が、例えば1500〜2400mmであることが好ましい。   In the optical film according to the present embodiment, the width of the film after winding is preferably, for example, 1500 to 2400 mm.

本実施の形態において、光学フィルムを製造するためのドープは、主材としてセルロースエステル樹脂等の熱可塑性樹脂を含み、これらに、可塑剤、リタデーション調整剤、紫外線吸収剤、微粒子、及び低分子量物質のうちの少なくとも1種以上の物質と、溶媒とを含むものである。   In the present embodiment, the dope for producing the optical film includes a thermoplastic resin such as a cellulose ester resin as a main material, and includes a plasticizer, a retardation adjusting agent, an ultraviolet absorber, fine particles, and a low molecular weight substance. Among these, at least one kind of substance and a solvent are included.

以下、これらについて説明する。   Hereinafter, these will be described.

本実施の形態の光学フィルムの製造方法においては、フィルム材料として、種々の樹脂を用いることができるが、中でもセルロースエステルが好ましい。   In the method for producing an optical film of the present embodiment, various resins can be used as the film material, and among them, cellulose ester is preferable.

セルロースエステルは、セルロース由来の水酸基がアシル基などで置換されたセルロースエステルである。例えば、セルロースアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートなどのセルロースアシレートや、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートなどが挙げられる。中でも、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートが好ましい。本実施の形態の効果を阻害しない範囲であれば、その他の置換基が含まれていてもよい。   A cellulose ester is a cellulose ester in which a hydroxyl group derived from cellulose is substituted with an acyl group or the like. Examples thereof include cellulose acylates such as cellulose acetate, cellulose triacetate, cellulose acetate propionate, cellulose acetate butyrate and cellulose acetate propionate butyrate, and cellulose acetate having an aliphatic polyester graft side chain. Among these, cellulose acetate, cellulose acetate propionate, and cellulose acetate having an aliphatic polyester graft side chain are preferable. Other substituents may be included as long as the effects of the present embodiment are not impaired.

セルローストリアセテートの例としては、アセチル基の置換度が2.0以上3.0以下であることが好ましい。置換度をこの範囲にすることで、良好な成形性が得られ、かつ所望の面内リタデーション(Ro)、及び厚み方向リタデーション(Rt)を得ることができる。アセチル基の置換度が、この範囲より低いと、位相差フィルムとしての耐湿熱性、特に湿熱下での寸法安定性に劣る場合があり、置換度が大きすぎると、必要なリタデーション特性が発現しなくなる場合がある。   As an example of cellulose triacetate, the substitution degree of acetyl groups is preferably 2.0 or more and 3.0 or less. By setting the degree of substitution within this range, good moldability can be obtained, and desired in-plane retardation (Ro) and thickness direction retardation (Rt) can be obtained. If the substitution degree of the acetyl group is lower than this range, the heat resistance as a retardation film, particularly the dimensional stability under wet heat may be inferior, and if the substitution degree is too large, the necessary retardation characteristics will not be exhibited. There is a case.

本実施の形態に用いられるセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることができる。また、それらから得られたセルロースエステルは、それぞれ任意の割合で混合使用することができる。   Although there is no limitation in particular as a cellulose of the raw material of the cellulose ester used for this Embodiment, Cotton linter, wood pulp, kenaf etc. can be mentioned. Moreover, the cellulose ester obtained from them can be mixed and used in arbitrary ratios, respectively.

本実施の形態において、セルロースエステルの数平均分子量は、60,000〜300,000の範囲が、得られるフィルムの機械的強度が強く好ましい。さらに70,000〜200,000が好ましい。   In the present embodiment, the number average molecular weight of the cellulose ester is preferably in the range of 60,000 to 300,000 because the mechanical strength of the resulting film is strong. Furthermore, 70,000-200,000 are preferable.

本実施の形態において、セルロースエステルには、種々の添加剤を配合することができる。   In the present embodiment, various additives can be added to the cellulose ester.

本実施の形態による光学フィルムの製造方法において、上記セルロース誘導体に対して良好な溶解性を有する有機溶媒を良溶媒といい、また溶解に主たる効果を示し、その中で大量に使用する有機溶媒を主(有機)溶媒または主たる(有機)溶媒という。   In the method for producing an optical film according to the present embodiment, an organic solvent having good solubility with respect to the cellulose derivative is referred to as a good solvent, and exhibits a main effect on dissolution, and an organic solvent used in a large amount among them is used. It is called the main (organic) solvent or the main (organic) solvent.

良溶媒の例としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノンなどのケトン類、テトラヒドロフラン(THF)、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、1,2−ジメトキシエタンなどのエーテル類、蟻酸メチル、蟻酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、γ−ブチロラクトン等のエステル類の他、メチルセロソルブ、ジメチルイミダゾリノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、ジメチルスルフォキシド、スルホラン、ニトロエタン、塩化メチレン、アセト酢酸メチルなどが挙げられるが、1,3−ジオキソラン、THF、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸メチル及び塩化メチレンが好ましい。   Examples of good solvents include ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, cyclopentanone, cyclohexanone, ethers such as tetrahydrofuran (THF), 1,4-dioxane, 1,3-dioxolane, 1,2-dimethoxyethane, formic acid Esters such as methyl, ethyl formate, methyl acetate, ethyl acetate, amyl acetate, γ-butyrolactone, methyl cellosolve, dimethylimidazolinone, dimethylformamide, dimethylacetamide, acetonitrile, dimethyl sulfoxide, sulfolane, nitroethane, methylene chloride And 1,3-dioxolane, THF, methyl ethyl ketone, acetone, methyl acetate and methylene chloride are preferable.

ドープには、上記有機溶媒の他に、1〜40重量%の炭素原子数1〜4のアルコールを含有させることが好ましい。上記アルコールは、ドープを金属支持体に流延した後、溶媒が蒸発し始めてアルコールの比率が多くなることで、ウェブをゲル化させ、ウェブを丈夫にして、金属支持体から剥離することを容易にするゲル化溶媒として用いられたり、これらの割合が少ない時は非塩素系有機溶媒のセルロース誘導体の溶解を促進したりする役割もある。   In addition to the organic solvent, the dope preferably contains 1 to 40% by weight of an alcohol having 1 to 4 carbon atoms. After the dope is cast on a metal support, the alcohol starts to evaporate and the ratio of the alcohol increases, thereby making the web gel, making the web strong and easy to peel off from the metal support. It is also used as a gelling solvent, and when these ratios are small, it also has a role of promoting the dissolution of the cellulose derivative of the non-chlorine organic solvent.

炭素原子数1〜4のアルコールとしては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテルを挙げることができる。これらのうち、ドープの安定性に優れ、沸点も比較的低く、乾燥性も良く、かつ毒性がないことなどからエタノールが好ましい。これらの有機溶媒は、単独ではセルロース誘導体に対して溶解性を有しておらず、貧溶媒という。   Examples of the alcohol having 1 to 4 carbon atoms include methanol, ethanol, n-propanol, iso-propanol, n-butanol, sec-butanol, tert-butanol, and propylene glycol monomethyl ether. Of these, ethanol is preferred because it has excellent dope stability, has a relatively low boiling point, good drying properties, and no toxicity. These organic solvents alone are not soluble in cellulose derivatives and are called poor solvents.

このような条件を満たす好ましい高分子化合物であるセルロース誘導体を高濃度に溶解する溶剤として最も好ましい溶剤は、塩化メチレン:エタノールの比が95:5〜80:20の混合溶剤である。あるいは、酢酸メチル:エタノールの比が60:40〜95:5の混合溶媒も好ましく用いられる。   The most preferable solvent for dissolving a cellulose derivative, which is a preferable polymer compound satisfying such conditions, at a high concentration is a mixed solvent having a ratio of methylene chloride: ethanol of 95: 5 to 80:20. Alternatively, a mixed solvent having a methyl acetate: ethanol ratio of 60:40 to 95: 5 is also preferably used.

本実施の形態におけるフィルムには、フィルムに加工性・柔軟性・防湿性を付与する可塑剤、フィルムに滑り性を付与する微粒子(マット剤)、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤等を含有させてもよい。   The film in the present embodiment includes a plasticizer that imparts processability, flexibility, and moisture resistance to the film, fine particles (matting agent) that impart slipperiness to the film, an ultraviolet absorber that imparts an ultraviolet absorbing function, You may contain the antioxidant etc. which prevent deterioration.

本実施の形態において使用する可塑剤としては、特に限定はないが、フィルムにヘイズを発生させたり、フィルムからブリードアウトあるいは揮発しないように、セルロース誘導体や加水分解重縮合が可能な反応性金属化合物の重縮合物と、水素結合などによって相互作用可能である官能基を有していることが好ましい。   The plasticizer used in the present embodiment is not particularly limited, but a cellulose derivative or a reactive metal compound capable of hydrolytic polycondensation so as not to generate haze, bleed out or volatilize from the film. It preferably has a functional group capable of interacting with the polycondensate of the above by a hydrogen bond or the like.

このような官能基としては、水酸基、エーテル基、カルボニル基、エステル基、カルボン酸残基、アミノ基、イミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、ニトロ基、スルホニル基、スルホン酸残基、ホスホニル基、ホスホン酸残基等が挙げられるが、好ましくはカルボニル基、エステル基、ホスホニル基である。   Examples of such functional groups include hydroxyl groups, ether groups, carbonyl groups, ester groups, carboxylic acid residues, amino groups, imino groups, amide groups, imide groups, cyano groups, nitro groups, sulfonyl groups, sulfonic acid residues, Examples thereof include a phosphonyl group and a phosphonic acid residue, and a carbonyl group, an ester group and a phosphonyl group are preferred.

このような可塑剤の例として、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、多価アルコールエステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤、カルボン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などを好ましく用いることができるが、特に好ましくは多価アルコールエステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、多価カルボン酸エステル系可塑剤等の非リン酸エステル系可塑剤である。   Examples of such plasticizers include phosphate ester plasticizers, phthalate ester plasticizers, trimellitic acid ester plasticizers, pyromellitic acid plasticizers, polyhydric alcohol ester plasticizers, glycolate plasticizers. Agents, citric acid ester plasticizers, fatty acid ester plasticizers, carboxylic acid ester plasticizers, polyester plasticizers, etc. can be preferably used, but polyhydric alcohol ester plasticizers, glycolate plasticizers are particularly preferred. And non-phosphate ester plasticizers such as polycarboxylic acid ester plasticizers.

多価アルコールエステルは、2価以上の脂肪族多価アルコールとモノカルボン酸のエステルよりなり、分子内に芳香環またはシクロアルキル環を有することが好ましい。   The polyhydric alcohol ester is composed of an ester of a dihydric or higher aliphatic polyhydric alcohol and a monocarboxylic acid, and preferably has an aromatic ring or a cycloalkyl ring in the molecule.

本実施の形態に用いられる多価アルコールは、つぎの一般式(1)で表わされる。   The polyhydric alcohol used in the present embodiment is represented by the following general formula (1).

−(OH)n …(1)
式中、R はn価の有機基、nは2以上の正の整数を表わす。
R 1- (OH) n (1)
In the formula, R 1 represents an n-valent organic group, and n represents a positive integer of 2 or more.

好ましい多価アルコールの例としては、例えば以下のようなものを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。 Examples of preferred polyhydric alcohols include, but are not limited to, the following.

好ましい多価アルコールの例としては、アドニトール、アラビトール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ジブチレングリコール、1,2,4−ブタントリオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ヘキサントリオール、ガラクチトール、マンニトール、3−メチルペンタン−1,3,5−トリオール、ピナコール、ソルビトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、キシリトール等を挙げることができる。特に、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ソルビトール、トリメチロールプロパン、キシリトールが好ましい。   Examples of preferred polyhydric alcohols include adonitol, arabitol, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, 1, 2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, dibutylene glycol, 1,2,4-butanetriol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, hexanetriol, gallium Examples include lactitol, mannitol, 3-methylpentane-1,3,5-triol, pinacol, sorbitol, trimethylolpropane, trimethylolethane, and xylitol. In particular, triethylene glycol, tetraethylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, sorbitol, trimethylolpropane, and xylitol are preferable.

本実施の形態の多価アルコールエステルに用いられるモノカルボン酸としては、特に制限はなく、公知の脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸等を用いることができる。脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸を用いると透湿性、保留性を向上させる点で好ましい。   There is no restriction | limiting in particular as monocarboxylic acid used for the polyhydric alcohol ester of this Embodiment, Well-known aliphatic monocarboxylic acid, alicyclic monocarboxylic acid, aromatic monocarboxylic acid, etc. can be used. Use of an alicyclic monocarboxylic acid or aromatic monocarboxylic acid is preferred in terms of improving moisture permeability and retention.

好ましいモノカルボン酸の例としては、以下のようなものを挙げることができるが、これに限定されるものではない。   Examples of preferred monocarboxylic acids include the following, but are not limited thereto.

脂肪族モノカルボン酸としては、炭素数1〜32の直鎖または側鎖を有する脂肪酸を好ましく用いることができる。炭素数は1〜20であることがさらに好ましく、1〜10であることが特に好ましい。酢酸を含有させると、セルロース誘導体との相溶性が増すため好ましく、酢酸と他のモノカルボン酸を混合して用いることも好ましい。   As the aliphatic monocarboxylic acid, a fatty acid having a straight chain or side chain having 1 to 32 carbon atoms can be preferably used. The number of carbon atoms is more preferably 1-20, and particularly preferably 1-10. When acetic acid is contained, the compatibility with the cellulose derivative is increased, and it is also preferable to use a mixture of acetic acid and another monocarboxylic acid.

好ましい脂肪族モノカルボン酸の例としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、2−エチル−ヘキサンカルボン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸等の飽和脂肪酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸等を挙げることができる。   Examples of preferred aliphatic monocarboxylic acids include acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, 2-ethyl-hexanecarboxylic acid, undecylic acid, lauric acid, Tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, heptadecylic acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, serotic acid, heptacosanoic acid, montanic acid, mellicic acid, laccellic acid, etc., undecylen Examples thereof include unsaturated fatty acids such as acid, oleic acid, sorbic acid, linoleic acid, linolenic acid, and arachidonic acid.

好ましい脂環族モノカルボン酸の例としては、シクロペンタンカルボン酸、シクロヘキサンカルボン酸、シクロオクタンカルボン酸、またはそれらの誘導体を挙げることができる。   Examples of preferred alicyclic monocarboxylic acids include cyclopentane carboxylic acid, cyclohexane carboxylic acid, cyclooctane carboxylic acid, or derivatives thereof.

好ましい芳香族モノカルボン酸の例としては、安息香酸、トルイル酸等の安息香酸のベンゼン環にアルキル基を導入したもの、ビフェニルカルボン酸、ナフタリンカルボン酸、テトラリンカルボン酸等のベンゼン環を2個以上有する芳香族モノカルボン酸、またはそれらの誘導体を挙げることができるが、特に安息香酸が好ましい。   Examples of preferred aromatic monocarboxylic acids include those in which an alkyl group is introduced into the benzene ring of benzoic acid such as benzoic acid and toluic acid, and two or more benzene rings such as biphenylcarboxylic acid, naphthalenecarboxylic acid, and tetralincarboxylic acid. Examples thereof include aromatic monocarboxylic acids and derivatives thereof, and benzoic acid is particularly preferable.

多価アルコールエステルの分子量は、特に制限はないが、300〜1,500であることが好ましく、350〜750であることが、さらに好ましい。分子量が大きい方が揮発し難くなるため好ましく、透湿性、セルロース誘導体との相溶性の点では、小さい方が好ましい。   The molecular weight of the polyhydric alcohol ester is not particularly limited, but is preferably 300 to 1,500, and more preferably 350 to 750. A higher molecular weight is preferred because it is less likely to volatilize, and a smaller one is preferred in terms of moisture permeability and compatibility with cellulose derivatives.

多価アルコールエステルに用いられるカルボン酸は1種類でもよいし、2種以上の混合であってもよい。また、多価アルコール中のOH基は、全てエステル化してもよいし、一部をOH基のままで残してもよい。   The carboxylic acid used for the polyhydric alcohol ester may be one kind or a mixture of two or more kinds. Moreover, all the OH groups in the polyhydric alcohol may be esterified, or a part of the OH groups may be left as they are.

グリコレート系可塑剤は、特に限定されないが、分子内に芳香環またはシクロアルキル環を有するグリコレート系可塑剤を、好ましく用いることができる。好ましいグリコレート系可塑剤としては、例えばブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート等を用いることができる。   The glycolate plasticizer is not particularly limited, but a glycolate plasticizer having an aromatic ring or a cycloalkyl ring in the molecule can be preferably used. As preferred glycolate plasticizers, for example, butyl phthalyl butyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate and the like can be used.

リン酸エステル系可塑剤では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系可塑剤では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート等を用いることができるが、本実施の形態では、リン酸エステル系可塑剤を実質的に含有しないことが好ましい。   For phosphate ester plasticizers, triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, octyl diphenyl phosphate, diphenyl biphenyl phosphate, trioctyl phosphate, tributyl phosphate, etc. For phthalate ester plasticizers, diethyl phthalate, dimethoxy Ethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, dicyclohexyl phthalate, etc. can be used, but in this embodiment, it is preferable that substantially no phosphate ester plasticizer is contained. .

ここで、「実質的に含有しない」とは、リン酸エステル系可塑剤の含有量が1重量%未満、好ましくは0.1重量%未満であり、特に好ましいのは添加されていないことである。これらの可塑剤は、単独あるいは2種以上混合して用いることができる。   Here, “substantially does not contain” means that the content of the phosphoric ester plasticizer is less than 1% by weight, preferably less than 0.1% by weight, particularly preferably not added. . These plasticizers can be used alone or in combination of two or more.

可塑剤の使用量は、1〜20重量%が好ましい。6〜16重量%がさらに好ましく、特に好ましくは8〜13重量%である。可塑剤の使用量が、セルロース誘導体に対して1重量%未満では、フィルムの透湿度を低減させる効果が少ないため、好ましくなく、20重量%を越えると、フィルムから可塑剤がブリードアウトし、フィルムの物性が劣化するため、好ましくない。   The amount of the plasticizer used is preferably 1 to 20% by weight. 6 to 16% by weight is further preferable, and 8 to 13% by weight is particularly preferable. If the amount of the plasticizer used is less than 1% by weight relative to the cellulose derivative, the effect of reducing the moisture permeability of the film is small, so this is not preferred. If it exceeds 20% by weight, the plasticizer bleeds out from the film, and the film Since the physical properties of the material deteriorate, it is not preferable.

本実施の形態におけるセルロース誘導体には、滑り性を付与するために、マット剤等の微粒子を添加するのが好ましい。微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。   In order to impart slipperiness to the cellulose derivative in the present embodiment, it is preferable to add fine particles such as a matting agent. Examples of the fine particles include fine particles of an inorganic compound or fine particles of an organic compound.

無機化合物の微粒子の例としては、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化錫等の微粒子が挙げられる。この中では、ケイ素原子を含有する化合物の微粒子であることが好ましく、特に二酸化ケイ素微粒子が好ましい。二酸化ケイ素微粒子としては、例えばアエロジル株式会社製のAEROSIL 200、200V、300、R972、R972V、R974、R202、R812,R805、OX50、TT600などが挙げられる。   Examples of the fine particles of the inorganic compound include fine particles of silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, tin oxide and the like. Of these, fine particles of a compound containing a silicon atom are preferred, and fine silicon dioxide particles are particularly preferred. Examples of the silicon dioxide fine particles include Aerosil 200, 200V, 300, R972, R972V, R974, R202, R812, R805, OX50, and TT600 manufactured by Aerosil Co., Ltd.

有機化合物の微粒子の例としては、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素化合物樹脂、ウレタン樹脂等の微粒子が挙げられる。   Examples of the organic compound fine particles include fine particles such as acrylic resin, silicone resin, fluorine compound resin, and urethane resin.

微粒子の1次粒径は、特に限定されないが、最終的にフィルム中での平均粒径は、0.05〜5.0μm程度が好ましい。さらに好ましくは、0.1〜1.0μmである。   The primary particle size of the fine particles is not particularly limited, but the average particle size in the film is preferably about 0.05 to 5.0 μm. More preferably, it is 0.1-1.0 micrometer.

微粒子の平均粒径は、セルロースエステルフィルムを電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察した際に、フィルムの観察場所における、粒子の長軸方向の長さの平均値を指す。フィルム中で観察される粒子であれば、1次粒子であっても、1次粒子が凝集した2次粒子であってもよいが、通常観察される多くは2次粒子である。   When the cellulose ester film is observed with an electron microscope or an optical microscope, the average particle diameter of the fine particles indicates an average value of the lengths in the major axis direction of the particles at the observation position of the film. As long as the particles are observed in the film, they may be primary particles or secondary particles in which the primary particles are aggregated, but most of the particles that are usually observed are secondary particles.

測定方法の一例としては、1つのフィルムにつき、ランダムに10箇所の垂直断面写真を撮影し、各断面写真について、長軸長さが0.05〜5μmの範囲にある100μm 中の粒子個数をカウントする。このときカウントした粒子の長軸長さの平均値を求め、10箇所の平均値を平均した値を平均粒径とする。 As an example of the measurement method, 10 vertical cross-sectional photographs are taken at random for one film, and the number of particles in 100 μm 2 whose major axis length is in the range of 0.05 to 5 μm is determined for each cross-sectional photograph. Count. The average value of the major axis lengths of the particles counted at this time is obtained, and a value obtained by averaging the average values of 10 locations is defined as the average particle size.

微粒子の場合は、1次粒径、溶媒に分散した後の粒径、フィルムに添加された後の粒径が変化する場合が多く、重要なのは、最終的にフィルム中で微粒子がセルロースエステルと複合し凝集して形成される粒径をコントロールすることである。   In the case of fine particles, the primary particle size, the particle size after being dispersed in a solvent, and the particle size after being added to the film often change, and what is important is that the fine particles are finally combined with the cellulose ester in the film. And controlling the particle size formed by aggregation.

ここで、微粒子の平均粒径が、5μmを超えた場合は、ヘイズの劣化等が見られたり、異物として巻き取り状態での故障を発生する原因にもなる。また、微粒子の平均粒径が、0.05μm未満の場合は、フィルムに滑り性を付与するのが難しくなる。   Here, when the average particle diameter of the fine particles exceeds 5 μm, haze deterioration or the like may be observed, or a failure may occur in the wound state as a foreign matter. Moreover, when the average particle diameter of fine particles is less than 0.05 μm, it becomes difficult to impart slipperiness to the film.

上記の微粒子は、セルロースエステルに対して、0.04〜0.5重量%添加して使用される。好ましくは、0.05〜0.3重量%、さらに好ましくは0.05〜0.25重量%添加して使用される。微粒子の添加量が0.04重量%以下では、フィルム表面粗さが平滑になりすぎて、摩擦係数の上昇によりブロッキングを発生する。微粒子の添加量が0.5重量%を超えると、フィルム表面の摩擦係数が下がりすぎて、巻き取り時に巻きズレが発生したり、フィルムの透明度が低く、ヘイズが高くなるため、液晶表示装置用フィルムとしての価値を持たなくなるので、上記の範囲が必須である。   The fine particles are used by adding 0.04 to 0.5% by weight to the cellulose ester. Preferably, 0.05 to 0.3% by weight, more preferably 0.05 to 0.25% by weight is added. When the amount of fine particles added is 0.04% by weight or less, the film surface roughness becomes too smooth and blocking occurs due to an increase in the friction coefficient. If the amount of fine particles added exceeds 0.5% by weight, the coefficient of friction on the film surface will be too low, causing winding misalignment during winding, and the transparency of the film will be low and haze will be high. The above range is essential because it has no value as a film.

微粒子の分散は、微粒子と溶剤とを混合した組成物を高圧分散装置で処理することが好ましい。本実施の形態で用いる高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。   For the dispersion of the fine particles, it is preferable to treat a composition in which the fine particles and the solvent are mixed with a high-pressure dispersion apparatus. The high-pressure dispersion apparatus used in the present embodiment is an apparatus that creates special conditions such as high shear and high-pressure conditions by passing a composition in which fine particles and a solvent are mixed at high speed through a thin tube.

高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径1〜2000μmの細管中で装置内部の最大圧力条件が980N/cm 以上であることが好ましい。さらに好ましくは、装置内部の最大圧力条件が1960N/cm 以上である。またその際、最高到達速度が100m/sec以上に達するもの、伝熱速度が4.1840×105J/hr以上に達するものが、好ましい。 It is preferable that the maximum pressure condition inside the apparatus is 980 N / cm 2 or more in a thin tube having a tube diameter of 1 to 2000 μm, for example, by processing with a high-pressure dispersion apparatus. More preferably, the maximum pressure condition inside the apparatus is 1960 N / cm 2 or more. At that time, it is preferable that the maximum reaching speed reaches 100 m / sec or more, and the heat transfer speed reaches 4.1840 × 105 J / hr or more.

上記のような高圧分散装置としては、例えばMicrofluidics Corporation社製の超高圧ホモジナイザー(商品名マイクロフルイダイザー)あるいはナノマイザー社製ナノマイザーが挙げられ、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホモゲナイザーなどが挙げられる。   Examples of the high-pressure dispersing device as described above include an ultra-high pressure homogenizer (trade name: Microfluidizer) manufactured by Microfluidics Corporation or a nanomizer manufactured by Nanomizer, and other manton gorin type high-pressure dispersing devices such as those manufactured by Izumi Food Machinery. A homogenizer etc. are mentioned.

本実施の形態において、微粒子は、低級アルコール類を25〜100重量%含有する溶剤中で分散した後、セルロースエステル(セルロース誘導体)を溶剤に溶解したドープと混合し、該混合液を金属支持体上に流延し、乾燥して製膜することを特徴とするセルロースエステルフィルムを得る。   In the present embodiment, the fine particles are dispersed in a solvent containing 25 to 100% by weight of a lower alcohol and then mixed with a dope in which a cellulose ester (cellulose derivative) is dissolved in a solvent, and the mixed solution is mixed with a metal support. A cellulose ester film is obtained which is cast on and dried to form a film.

ここで、低級アルコールの含有比率としては、好ましくは50〜100重量%、さらに好ましくは75〜100重量%である。   Here, the content ratio of the lower alcohol is preferably 50 to 100% by weight, more preferably 75 to 100% by weight.

また、低級アルコール類の例としては、好ましくはメチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等が挙げられる。   Examples of lower alcohols preferably include methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol and the like.

低級アルコール以外の溶媒としては、特に限定されないが、セルロースエステルの製膜時に用いられる溶剤を用いることが好ましい。   Although it does not specifically limit as solvents other than a lower alcohol, It is preferable to use the solvent used at the time of film formation of a cellulose ester.

微粒子は、溶媒中で1〜30重量%の濃度で分散される。これ以上の濃度で分散すると、粘度が急激に上昇し、好ましくない。分散液中の微粒子の濃度としては、好ましくは5〜25重量%、さらに好ましくは10〜20重量%である。   The fine particles are dispersed in the solvent at a concentration of 1 to 30% by weight. Dispersing at a concentration higher than this is not preferable because the viscosity increases rapidly. The concentration of the fine particles in the dispersion is preferably 5 to 25% by weight, more preferably 10 to 20% by weight.

フィルムの紫外線吸収機能は、液晶の劣化防止の観点から、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、光学補償フィルムなどの各種光学フィルムに付与されていることが好ましい。このような紫外線吸収機能は、紫外線を吸収する材料をセルロース誘導体中に含ませても良く、セルロース誘導体からなるフィルム上に紫外線吸収機能のある層を設けてもよい。   The ultraviolet absorbing function of the film is preferably imparted to various optical films such as a polarizing plate protective film, a retardation film, and an optical compensation film from the viewpoint of preventing deterioration of the liquid crystal. For such an ultraviolet absorbing function, a material that absorbs ultraviolet rays may be included in the cellulose derivative, and a layer having an ultraviolet absorbing function may be provided on a film made of the cellulose derivative.

本実施の形態において、使用し得る紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。また、特開平10−182621号公報、特開平8−337574号公報に記載の紫外線吸収剤、特開平6−148430号公報に記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。   Examples of ultraviolet absorbers that can be used in the present embodiment include oxybenzophenone compounds, benzotriazole compounds, salicylic acid ester compounds, benzophenone compounds, cyanoacrylate compounds, nickel complex compounds, and the like. A benzotriazole-based compound with little coloration is preferred. In addition, ultraviolet absorbers described in JP-A-10-182621 and JP-A-8-337574 and polymer ultraviolet absorbers described in JP-A-6-148430 are also preferably used.

紫外線吸収剤としては、偏光子や液晶の劣化防止の観点から、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。   As the ultraviolet absorber, those having excellent absorption ability of ultraviolet rays having a wavelength of 370 nm or less from the viewpoint of preventing deterioration of a polarizer or liquid crystal and those having little absorption of visible light having a wavelength of 400 nm or more from the viewpoint of liquid crystal display properties. preferable.

本実施の形態において有用な紫外線吸収剤の具体例としては、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−(直鎖及び側鎖ドデシル)−4−メチルフェノール、オクチル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートと2−エチルヘキシル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートの混合物等を挙げることができるが、これらに限定されない。   Specific examples of ultraviolet absorbers useful in the present embodiment include 2- (2′-hydroxy-5′-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-tert). -Butylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3'-tert-butyl-5'-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butyl Phenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 '-(3 ", 4", 5 ", 6" -tetrahydrophthalimidomethyl) -5'-methylphenyl) benzotriazole, 2,2 -Methylenebis (4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2H-benzotriazol-2-yl) phenol, 2- (2'-hydro Cis-3'-tert-butyl-5'-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (2H-benzotriazol-2-yl) -6- (linear and side chain dodecyl) -4-methylphenol Octyl-3- [3-tert-butyl-4-hydroxy-5- (chloro-2H-benzotriazol-2-yl) phenyl] propionate and 2-ethylhexyl-3- [3-tert-butyl-4-hydroxy Examples include, but are not limited to, a mixture of -5- (5-chloro-2H-benzotriazol-2-yl) phenyl] propionate.

また、紫外線吸収剤の市販品として、チヌビン(TINUVIN)109、チヌビン(TINUVIN)171、チヌビン(TINUVIN)326(何れもチバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)を、好ましく使用できる。   Further, as commercially available products of ultraviolet absorbers, TINUVIN 109, TINUVIN 171 and TINUVIN 326 (all manufactured by Ciba Specialty Chemicals) can be preferably used.

また、本実施の形態において使用し得る紫外線吸収剤であるベンゾフェノン系化合物の具体例として、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)等を挙げることができるが、これらに限定されない。   Further, as specific examples of the benzophenone-based compound that is an ultraviolet absorber that can be used in this embodiment, 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy- Examples thereof include, but are not limited to, 5-sulfobenzophenone and bis (2-methoxy-4-hydroxy-5-benzoylphenylmethane).

本実施の形態において、これらの紫外線吸収剤の配合量は、セルロースエステル(セルロース誘導体)に対して、0.01〜10重量%の範囲が好ましく、さらに0.1〜5重量%が好ましい。紫外線吸収剤の使用量が少なすぎると、紫外線吸収効果が不充分の場合があり、紫外線吸収剤の多すぎると、フィルムの透明性が劣化する場合があるので、好ましくない。紫外線吸収剤は熱安定性の高いものが好ましい。   In this Embodiment, the compounding quantity of these ultraviolet absorbers has the preferable range of 0.01 to 10 weight% with respect to a cellulose ester (cellulose derivative), and also 0.1 to 5 weight% is preferable. If the amount of the ultraviolet absorber used is too small, the ultraviolet absorbing effect may be insufficient. If the amount of the ultraviolet absorber is too large, the transparency of the film may be deteriorated. The ultraviolet absorber is preferably one having high heat stability.

また、本実施の形態の光学フィルムに用いることのできる紫外線吸収剤は、特開平6−148430号公報及び特開2002−47357号公報に記載の高分子紫外線吸収剤(または紫外線吸収性ポリマー)を好ましく用いることができる。とりわけ特開平6−148430号公報に記載の一般式(1)、あるいは一般式(2)、あるいは特開2002−47357号公報に記載の一般式(3)、(6)、及び(7)で表される高分子紫外線吸収剤が、好ましく用いられる。   Moreover, the ultraviolet absorber which can be used for the optical film of this Embodiment is the polymer ultraviolet absorber (or ultraviolet-absorbing polymer) of Unexamined-Japanese-Patent No. 6-148430 and 2002-47357. It can be preferably used. In particular, in general formula (1) described in JP-A-6-148430, general formula (2), or general formulas (3), (6), and (7) described in JP-A-2002-47357. The polymeric ultraviolet absorber represented is preferably used.

酸化防止剤は、一般に、劣化防止剤ともいわれるが、光学フィルムとしてのセルロースエステルフィルム中に含有させるのが好ましい。すなわち、液晶画像表示装置などが高湿高温の状態に置かれた場合には、光学フィルムとしてのセルロースエステルフィルムの劣化が起こる場合がある。酸化防止剤は、例えばフィルム中の残留溶媒中のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸などによりフィルムが分解するのを遅らせたり、防いだりする役割を有するので、フィルム中に含有させるのが好ましい。   In general, the antioxidant is also referred to as a deterioration inhibitor, but is preferably contained in a cellulose ester film as an optical film. That is, when a liquid crystal image display device or the like is placed in a high humidity and high temperature state, the cellulose ester film as an optical film may be deteriorated. The antioxidant has a role of delaying or preventing the film from being decomposed by, for example, halogen in the residual solvent in the film or phosphoric acid of the phosphoric acid plasticizer, so that it is preferably contained in the film. .

このような酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、1,6−ヘキサンジオール−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,2−チオ−ジエチレンビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイト等を挙げることができる。特に、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕が好ましい。また例えば、N,N′−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。   As such an antioxidant, a hindered phenol compound is preferably used. For example, 2,6-di-t-butyl-p-cresol, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di- -T-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], triethylene glycol-bis [3- (3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 1,6-hexanediol-bis [3 -(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 2,4-bis- (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino)- 1,3,5-triazine, 2,2-thio-diethylenebis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octa Sil-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, N, N'-hexamethylenebis (3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamide) 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, tris- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxy Benzyl) -isocyanurate and the like. In particular, 2,6-di-t-butyl-p-cresol, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], triethylene glycol-bis [3 -(3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate] is preferred. Further, for example, hydrazine-based metal deactivators such as N, N′-bis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionyl] hydrazine and tris (2,4-di-t A phosphorus-based processing stabilizer such as -butylphenyl) phosphite may be used in combination.

これらの化合物の添加量は、セルロース誘導体に対して重量割合で1ppm〜1.0重量%が好ましく、10〜1,000ppmがさらに好ましい。   The amount of these compounds added is preferably 1 ppm to 1.0% by weight, more preferably 10 to 1,000 ppm, by weight with respect to the cellulose derivative.

本実施の形態においては、セルロースエステルフィルムの乾燥後の膜厚は、液晶表示装置の薄型化の観点から、仕上がりフィルムとして、20〜150μmの範囲が好ましい。ここで、乾燥後とは、フィルム中の残留溶媒量が0.5重量%以下の状態まで乾燥されたフィルムを言う。   In this Embodiment, the film thickness after drying of a cellulose-ester film has the preferable range of 20-150 micrometers as a finished film from a viewpoint of thickness reduction of a liquid crystal display device. Here, “after drying” refers to a film dried to a state where the amount of residual solvent in the film is 0.5% by weight or less.

ここで、巻き取り後のセルロースエステルフィルムの膜厚が薄過ぎると、例えば偏光板用保護フィルムとしての必要な強度が得られない場合がある。フィルムの膜厚が厚過ぎると、従来のセルロースエステルフィルムに対して薄膜化の優位性がなくなる。膜厚の調節には、所望の厚さになるように、ドープ濃度、ポンプの送液量、流延ダイの口金のスリット間隙、流延ダイの押し出し圧力、金属支持体の移動速度等をコントロールするのがよい。また、膜厚を均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて調節するのが好ましい。   Here, when the film thickness of the cellulose ester film after winding is too thin, for example, the required strength as a protective film for a polarizing plate may not be obtained. If the film thickness is too thick, the advantage of thinning the film becomes less than the conventional cellulose ester film. To adjust the film thickness, control the dope concentration, pump feed volume, slit gap of the die of the casting die, extrusion pressure of the casting die, and the moving speed of the metal support to achieve the desired thickness. It is good to do. Further, as a means for making the film thickness uniform, it is preferable to use a film thickness detection means to feed back and adjust the programmed feedback information to each of the above devices.

溶液流延製膜法を通しての流延直後からの乾燥までの工程において、乾燥装置内の雰囲気を、空気とするのもよいが、窒素ガスや炭酸ガス等の不活性ガス雰囲気で行ってもよい。ただ、乾燥雰囲気中の蒸発溶媒の爆発限界の危険性は常に考慮されなければならないことはもちろんである。   In the process from immediately after casting through the solution casting film forming method to drying, the atmosphere in the drying apparatus may be air, or may be performed in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas or carbon dioxide gas. . However, of course, the danger of the explosion limit of the evaporating solvent in the dry atmosphere must always be considered.

本実施の形態において、セルロースエステルフィルムは、含水率としては0.1〜5%が好ましく、0.3〜4%がより好ましく、0.5〜2%であることがさらに好ましい。   In the present embodiment, the cellulose ester film has a moisture content of preferably 0.1 to 5%, more preferably 0.3 to 4%, and even more preferably 0.5 to 2%.

本実施の形態において、セルロースエステルフィルムは、透過率が90%以上であることが望ましく、さらに好ましくは92%以上であり、さらに好ましくは93%以上である。   In the present embodiment, the cellulose ester film desirably has a transmittance of 90% or more, more preferably 92% or more, and further preferably 93% or more.

また、本実施の形態の方法により製造された光学フィルムは、3枚重ねた場合のヘイズが、0.3〜2.0であるもので、本実施の形態の光学フィルムによれば、フィルムのヘイズが非常に低いものであり、透明性、平面性に優れた光学特性を有するものである。   In addition, the optical film manufactured by the method of the present embodiment has a haze of 0.3 to 2.0 when three sheets are stacked, and according to the optical film of the present embodiment, It has very low haze and has optical properties excellent in transparency and flatness.

ここで、光学フィルムのヘイズの測定は、例えば、JIS K 6714に規定される方法に従って、ヘイズ・メーター(1001DP型、日本電色工業株式会社製)を用いて測定すればよい。   Here, the haze of the optical film may be measured using, for example, a haze meter (1001DP type, manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) according to a method defined in JIS K 6714.

また、本実施の形態による光学フィルムの製造方法で製造されたセルロースエステルフィルムのMD方向(搬送方向)の引張弾性率が、1,500MPa〜3,500MPa、TD方向(幅手方向)の引張弾性率が、3,000MPa〜4,500MPaであるのが好ましく、フィルムのTD方向弾性率/MD方向弾性率の比が、1.40〜1.90であるのが好ましい。   Moreover, the tensile elasticity modulus of MD direction (conveyance direction) of the cellulose-ester film manufactured with the manufacturing method of the optical film by this Embodiment is 1500 MPa-3,500 MPa, and the tensile elasticity of TD direction (width direction). The rate is preferably 3,000 MPa to 4,500 MPa, and the ratio of the TD direction elastic modulus / MD direction elastic modulus of the film is preferably 1.40 to 1.90.

ここで、光学フィルムのTD方向弾性率/MD方向弾性率の比が、1.40未満であれば、1,650mmを超える幅のフィルムの巻き取りでは中央部のたるみが大きくなり、巻芯のフィルムの貼り付きが多くなるため、好ましくない。また、フィルムのTD方向弾性率/MD方向弾性率の比が、1.90を超えると、偏向板での加熱後のそりが生じたり、液晶パネルに組み込んだ際にバックライトの熱によりバックライト側と表面側の偏光板の寸法変化の挙動が大きく異なることにより、コーナーにムラが生じるので、好ましくない。   Here, if the ratio of the elastic modulus in the TD direction / the elastic modulus in the MD direction of the optical film is less than 1.40, the sag of the central portion becomes large when winding a film having a width exceeding 1,650 mm, and the winding core Since sticking of a film increases, it is not preferable. Further, when the ratio of the elastic modulus in the TD direction / the elastic modulus in the MD direction exceeds 1.90, warpage occurs after heating on the deflecting plate, or the backlight is heated by the heat of the backlight when incorporated in the liquid crystal panel. Since the dimensional change behavior of the polarizing plate on the side and the surface side is greatly different, unevenness occurs at the corner, which is not preferable.

フィルムのMD方向、及びTD方向の引張弾性率の具体的な測定方法としては、例えばJIS K 7217の方法が挙げられる。   As a specific method for measuring the tensile modulus of elasticity in the MD direction and TD direction of the film, for example, the method of JIS K 7217 can be mentioned.

すなわち、引っ張り試験器(ミネベア社製、TG−2KN)を用い、チャッキング圧:0.25MPa、標線間距離:100±10mmで、サンプルをセットし、引っ張り速度:100±10mm/分の速度で引っ張る。その結果、得られた引張応力−歪み曲線から、弾性率算出開始点を10N、終了点を30Nとし、その間に引いた接線を外挿し、弾性率を算出するものである。   That is, using a tensile tester (TG-2KN, manufactured by Minebea Co., Ltd.), a sample was set at a chucking pressure: 0.25 MPa, a distance between marked lines: 100 ± 10 mm, and a pulling speed: 100 ± 10 mm / min. Pull on. As a result, from the obtained tensile stress-strain curve, the elastic modulus calculation start point is 10N, the end point is 30N, and the tangent line drawn between them is extrapolated to calculate the elastic modulus.

本実施の形態の方法により製造された光学フィルムは、液晶表示用部材、詳しくは偏光板用保護フィルムに用いられるのが好ましい。特に、透湿度と寸法安定性に対して共に厳しい要求のある偏光板用保護フィルムにおいて、本実施の形態の方法により製造された光学フィルムは好ましく用いられる。   The optical film produced by the method of the present embodiment is preferably used for a liquid crystal display member, specifically, a protective film for a polarizing plate. In particular, an optical film produced by the method of the present embodiment is preferably used in a protective film for a polarizing plate that has strict requirements for both moisture permeability and dimensional stability.

本実施の形態の光学フィルムからなる偏光板用保護フィルムを用いることにより、薄膜化とともに、耐久性及び寸法安定性、光学的等方性に優れた偏光板を提供することができる。   By using the protective film for polarizing plates made of the optical film of the present embodiment, it is possible to provide a polarizing plate excellent in durability, dimensional stability, and optical isotropy as well as in a thin film.

ところで、偏光フィルムは、従来から使用されている、例えば、ポリビニルアルコールフィルムのような延伸配向可能なフィルムを、ヨウ素のような二色性染料で処理して縦延伸したものである。偏光フィルム自身では、十分な強度、耐久性がないので、一般的にはその両面に保護フィルムとしての異方性のないセルロースエステルフィルムを接着して偏光板としている。   By the way, the polarizing film is a film that has been conventionally stretched by treating a film that can be stretched and oriented, such as a polyvinyl alcohol film, with a dichroic dye such as iodine. Since the polarizing film itself does not have sufficient strength and durability, a polarizing plate is generally obtained by adhering a cellulose ester film having no anisotropy as a protective film to both surfaces thereof.

上記偏光板には、本実施の形態の方法により製造された光学フィルムを位相差フィルムとして貼り合わせて作製してもよいし、また本実施の形態の方法により製造された光学フィルムを位相差フィルムと保護フィルムとを兼ねて、直接偏光フィルムと貼り合わせて作製してもよい。貼り合わせる方法は、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行うことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全ケン化型のポリビニルアルコール水溶液が好ましく用いられる。さらに、長手方向に延伸し、二色性染料処理した長尺の偏光フィルムと本実施の形態の方法により製造された長尺の位相差フィルムとを貼り合わせることによって長尺の偏光板を得ることができる。偏光板は、その片面または両面に感圧性接着剤層(例えば、アクリル系感圧性接着剤層など)を介して剥離性シートを積層した貼着型のもの(剥離性シートを剥すことにより、液晶セルなどに容易に貼着することができる)としてもよい。   The polarizing plate may be prepared by laminating the optical film produced by the method of the present embodiment as a retardation film, or the optical film produced by the method of the present embodiment may be prepared as a retardation film. Alternatively, the protective film may be used as a direct attachment to the polarizing film. The method of bonding is not particularly limited, but can be performed with an adhesive composed of an aqueous solution of a water-soluble polymer. As this water-soluble polymer adhesive, a completely saponified polyvinyl alcohol aqueous solution is preferably used. Furthermore, a long polarizing plate is obtained by laminating a long polarizing film stretched in the longitudinal direction and treated with a dichroic dye and a long retardation film produced by the method of the present embodiment. Can do. A polarizing plate is a sticking type in which a peelable sheet is laminated on one or both sides thereof via a pressure-sensitive adhesive layer (for example, an acrylic pressure-sensitive adhesive layer). It can be easily attached to a cell or the like.

このようにして得られた偏光板は、種々の表示装置に使用できる。特に電圧無印加時に液晶性分子が実質的に垂直配向しているVAモードや、電圧無印加時に液晶性分子が実質的に水平かつねじれ配向しているTNモードの液晶セルを用いた液晶表示装置に使用することが好ましい。   The polarizing plate thus obtained can be used for various display devices. In particular, a liquid crystal display device using a VA mode liquid crystal molecule in which liquid crystal molecules are substantially vertically aligned when no voltage is applied, or a TN mode liquid crystal cell in which liquid crystal molecules are substantially horizontal and twisted when no voltage is applied. It is preferable to use for.

ところで、偏光板は、一般的な方法で作製することができる。例えば、光学フィルムあるいはセルロースエステルフィルムをアルカリケン化処理し、ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素溶液中に浸漬、延伸して作製した偏光膜の両面に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリケン化処理とは、水系接着剤の濡れを良くし、接着性を向上させるために、セルロースエステルフィルムを高温の強アルカリ液中に漬ける処理のことをいう。   By the way, a polarizing plate can be produced by a general method. For example, there is a method in which an optical film or a cellulose ester film is subjected to alkali saponification treatment, and a polyvinyl alcohol film is immersed and stretched in an iodine solution and bonded to both surfaces of a polarizing film using a completely saponified polyvinyl alcohol aqueous solution. is there. The alkali saponification treatment refers to a treatment of immersing the cellulose ester film in a high-temperature strong alkaline solution in order to improve the wetness of the water-based adhesive and improve the adhesiveness.

本実施の形態の方法により製造された光学フィルムには、ハードコート層、防眩層、反射防止層、防汚層、帯電防止層、導電層、光学異方層、液晶層、配向層、粘着層、接着層、下引き層等の各種機能層を付与することができる。これらの機能層は塗布あるいは蒸着、スパッタ、プラズマCVD、大気圧プラズマ処理等の方法で設けることができる。   The optical film produced by the method of this embodiment includes a hard coat layer, an antiglare layer, an antireflection layer, an antifouling layer, an antistatic layer, a conductive layer, an optical anisotropic layer, a liquid crystal layer, an alignment layer, and an adhesive layer. Various functional layers such as a layer, an adhesive layer, and an undercoat layer can be provided. These functional layers can be provided by a method such as coating or vapor deposition, sputtering, plasma CVD, or atmospheric pressure plasma treatment.

このようにして得られた偏光板が、液晶セルの片面または両面に設けられ、これを用いて、液晶表示装置が得られる。   Thus, the obtained polarizing plate is provided in the one or both surfaces of a liquid crystal cell, and a liquid crystal display device is obtained using this.

本実施の形態において、液晶表示装置は、棒状の液晶分子が一対のガラス基板に挟持された液晶セルと、液晶セルを挾むように配置された偏光膜及びその両側に配置された透明保護層からなる2枚の偏光板を持つものである。   In the present embodiment, the liquid crystal display device includes a liquid crystal cell in which rod-like liquid crystal molecules are sandwiched between a pair of glass substrates, a polarizing film disposed so as to sandwich the liquid crystal cell, and transparent protective layers disposed on both sides thereof. It has two polarizing plates.

本実施の形態の方法により製造された光学フィルムからなる偏光板用保護フィルムを用いることにより、薄膜化とともに、耐久性及び寸法安定性、光学的等方性に優れた偏光板を提供することができる。さらに、この偏光板あるいは位相差フィルムを用いた液晶表示装置は、長期間に亘って安定した表示性能を維持することができる。   By using a protective film for a polarizing plate made of an optical film produced by the method of the present embodiment, it is possible to provide a polarizing plate excellent in durability, dimensional stability, and optical isotropy as well as in a thin film. it can. Furthermore, a liquid crystal display device using this polarizing plate or retardation film can maintain stable display performance over a long period of time.

本実施の形態の方法により製造された光学フィルムは、反射防止用フィルムあるいは光学補償フィルムの基材としても使用できる。   The optical film produced by the method of the present embodiment can also be used as a base material for an antireflection film or an optical compensation film.

以下、実施例により本実施の形態をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Hereinafter, the present embodiment will be described more specifically by way of examples, but the present invention is not limited to these examples.

実施例1
(ドープの調製)
セルローストリアセテート 100重量部
トリフェニルフオスフェート 5.5重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 5.5重量部
メチレンクロライド 400重量部
エタノール 45重量部
上記のセルロースエステルの配合物を密閉容器に入れて混合し、温度80℃まで昇温した後、3時間攪拌を行なって完全に溶解した。その後、攪拌を停止し、液温を43℃まで下げ、濾過精度0.005mmの濾紙を用いて濾過を行なった。これを一晩静置することで、ドープ中の気泡を脱泡させた。
Example 1
(Preparation of dope)
Cellulose triacetate 100 parts by weight Triphenyl phosphate 5.5 parts by weight Ethylphthalyl ethyl glycolate 5.5 parts by weight Methylene chloride 400 parts by weight Ethanol 45 parts by weight The above cellulose ester blend was placed in an airtight container and mixed. After the temperature was raised to 80 ° C., the mixture was stirred for 3 hours and completely dissolved. Thereafter, stirring was stopped, the liquid temperature was lowered to 43 ° C., and filtration was performed using a filter paper having a filtration accuracy of 0.005 mm. By allowing this to stand overnight, the bubbles in the dope were degassed.

(セルローストリアセテートフィルムの作製)
上記のドープを用いて、ドープ温度35℃、支持体温度25℃に調整し、流延ダイ(2)から鏡面処理された幅2000mmのステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体(1)上に流延した。
(Production of cellulose triacetate film)
Using the above-mentioned dope, the dope temperature was adjusted to 35 ° C. and the support temperature was 25 ° C., and flowed onto the support (1) made of a stainless steel endless belt having a width of 2000 mm and mirror-finished from the casting die (2). Extended.

ウェブ(10)を剥離残留溶媒量110重量%で、剥離ロール(6)により支持体(1)から剥離し、つぎの乾燥装置(3)に搬送張力100Nで導入した。   The web (10) was peeled from the support (1) with a peeling roll (6) at a peeling residual solvent amount of 110% by weight, and introduced into the next drying device (3) with a transport tension of 100N.

そして、本実施例では、乾燥装置(3)のウェブ残留溶媒量が70重量%を超える箇所には、搬送ロール(7)の幅手方向にわたってエアノズル(15)を設けた。具体的には、ウェブ(10)の残留溶媒量が100重量%である状態において、乾燥装置(3)の第1搬送ロール(7a)とウェブ(10)との接触点に対し、エアノズル(15)からエアをウェブ(10)の表面側から吹きつけて、ウェブ(10)をロール面に押圧して密着させることで、同伴エアを低減させ、ツレ・シワの発生を防止した。   And in the present Example, the air nozzle (15) was provided over the width direction of the conveyance roll (7) in the location where the web residual solvent amount of a drying apparatus (3) exceeds 70 weight%. Specifically, in a state where the residual solvent amount of the web (10) is 100% by weight, the air nozzle (15) with respect to the contact point between the first conveying roll (7a) of the drying device (3) and the web (10). ) Was blown from the surface side of the web (10), and the web (10) was pressed and brought into close contact with the roll surface, thereby reducing entrained air and preventing occurrence of creases and wrinkles.

ウェブ(10)に対するエアの吹付け条件は、エアノズル(15)のスリット状開口部(図示略)から、ウェブ幅手方向の0.9倍にわたってエアを吹き付けた。このときの吹付けエアによるウェブ押圧力は、平均2.0kPaとした。   The air was sprayed onto the web (10) from the slit-like opening (not shown) of the air nozzle (15) over 0.9 times the web width direction. The web pressing force by the blowing air at this time was 2.0 kPa on average.

ここで、搬送ロール(7)には、鏡面ロール、あるいは表面粗さが0.08〜2.0μmのマットロールが用いられる。マットロールは、幅手方向に均一な表面粗さを有していてもよいが、両端部が中央部に比べ、1.0μm以下の範囲で荒れている方が、いわゆるグリップカが増し、フィルムのツレ・シワが抑制できるため、好ましい。   Here, a mirror roll or a mat roll having a surface roughness of 0.08 to 2.0 μm is used as the transport roll (7). The mat roll may have a uniform surface roughness in the width direction, but when both ends are rougher in a range of 1.0 μm or less than the center, so-called grip force increases, This is preferable because creases and wrinkles can be suppressed.

なお、本実施例では、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)と、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)との差(Ra1−Ra2)を、0μmとした。   In this example, the difference (Ra1-Ra2) between the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7) and the surface roughness (Ra2) at the center of the transport roll (7) is 0 [mu] m. It was.

また、吹き付けるエアは、搬送ロール(7)の幅手方向に一定の速度分布を有していてもよいが、搬送ロール(7)の幅手方向中央部の速度が速く、同幅手方向の端部に行くほど速度が遅くなるような分布を有していると、エア追い出しの効果がさらに強くなり、好ましいので、そのようにした。   Further, the air to be blown may have a constant speed distribution in the width direction of the transport roll (7), but the speed of the central portion in the width direction of the transport roll (7) is fast, If the distribution is such that the speed decreases toward the end, the effect of air expulsion becomes stronger and preferable, so that is done.

下記の表1に、エアノズル(15)によるウェブ幅手方向のエア吹付け幅(倍)、エアによるウェブ押圧力(kPa)、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)、およびこれらの差(Ra1−Ra2)を、まとめて記載した。   Table 1 below shows the air blowing width in the web width direction (times) by the air nozzle (15), the web pressing force by air (kPa), the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7), and transport. The surface roughness (Ra2) at the center of the roll (7) and the difference (Ra1-Ra2) are collectively described.

つぎに、上記乾燥工程の後のウェブ(10)の延伸工程では、テンター(4)を用いてウェブ(10)の両端をクリップで把持しながら、ウェブ(10)の幅手方向に延伸した。このときのテンター(4)によるウェブ延伸倍率を30%とし、またテンター(4)には140℃の乾燥風(12)を導入して、延伸温度を140℃とした。   Next, in the stretching step of the web (10) after the drying step, the web (10) was stretched in the width direction while holding both ends of the web (10) with clips using the tenter (4). At this time, the stretch ratio of the web by the tenter (4) was set to 30%, and a drying air (12) of 140 ° C. was introduced into the tenter (4) to set the stretching temperature to 140 ° C.

延伸後のセルローストリアセテートフィルムを後期乾燥装置(5)に導入し、120℃の乾燥風(13)にて乾燥させ、最終的に膜厚40μm、製品幅2300mmのセルローストリアセテートフィルムを作製し、巻取り機(14)によって巻き取った。   The stretched cellulose triacetate film is introduced into the latter drying apparatus (5) and dried with 120 ° C. drying air (13) to finally produce a cellulose triacetate film having a film thickness of 40 μm and a product width of 2300 mm, and wound up. It was wound up by a machine (14).

実施例2〜5
上記実施例1の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作製するが、実施例2〜5では、エアによるウェブ押圧力(kPa)、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ (Ra2)、およびこれらの差(Ra1−Ra2)を一定とし、エアノズル(15)によるウェブ幅手方向のエア吹付け幅(倍)をそれぞれ上記実施例1の場合と異なるように種々変化させて、実施例2では0.6(倍)、実施例3では0.7(倍)、実施例4では1.0(倍)、実施例5では1.1(倍)として、実施した。
Examples 2-5
A cellulose triacetate film is produced in the same manner as in Example 1 above. In Examples 2 to 5, web pressing force by air (kPa), surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7). The surface roughness (Ra2) at the center of the transport roll (7) and the difference (Ra1-Ra2) between them are constant, and the air blowing width (times) in the width direction of the web by the air nozzle (15) is as described above. Various changes were made to be different from the case of the first embodiment. The second embodiment was 0.6 (times), the third embodiment was 0.7 (times), the fourth embodiment was 1.0 (times), and the fifth embodiment. Then, it carried out as 1.1 (times).

実施例6〜10
上記実施例1の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作製するが、実施例6〜10では、エアノズル(15)によるウェブ幅手方向のエア吹付け幅(倍)、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)、およびこれらの差(Ra1−Ra2)を一定とし、エアによるウェブ押圧力(kPa)をそれぞれ上記実施例1の場合と異なるように種々変化させて、実施例6では、エアによるウェブ押圧力を0.2kPa、実施例7では0.3kPa、実施例8では3.1kPa、実施例9では5.0kPa、実施例10では5.5kPaとして、実施した。
Examples 6-10
Cellulose triacetate films are produced in the same manner as in Example 1 above, but in Examples 6 to 10, the air blowing width (times) in the web width direction by the air nozzle (15), the conveyance roll (7) The surface roughness (Ra1) at both ends, the surface roughness (Ra2) at the center of the transport roll (7), and the difference (Ra1-Ra2) between them are constant, and the web pressing force (kPa) by air is the above. In Example 6, the web pressing force by air was 0.2 kPa, in Example 7, 0.3 kPa, in Example 8, 3.1 kPa, and in Example 9, 5 in various ways, different from the case of Example 1. It was carried out at 0.0 kPa and 5.5 kPa in Example 10.

実施例11〜14
上記実施例1の場合と同様にして、セルローストリアセテートフィルムを作製するが、実施例11〜14では、エアノズル(15)によるウェブ幅手方向のエア吹付け幅(倍)、およびエアによるウェブ押圧力(kPa)を一定とし、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)、およびこれらの差(Ra1−Ra2)をそれぞれ上記実施例1の場合と異なるように種々変化させて、実施例11では、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)を0.8μm、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ (Ra2)を0.8μm、およびこれらの差(Ra1−Ra2)を0μm、実施例12では、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)を0.8μm、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)を1.0μm、およびこれらの差 (Ra1−Ra2)を−0.2μm、実施例13では、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)を2.0μm、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)を1.1μm、およびこれらの差(Ra1−Ra2)を0.9μm、実施例14では、搬送ロール(7)の両端部の表面粗さ(Ra1)を1.3μm、搬送ロール(7)の中央部の表面粗さ(Ra2)を0.2μm、およびこれらの差 (Ra1−Ra2)を1.1μmとして、実施した。
Examples 11-14
Cellulose triacetate films are produced in the same manner as in Example 1 above. In Examples 11 to 14, the air blowing width (times) in the web width direction by the air nozzle (15), and the web pressing force by air. (KPa) is constant, the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7), the surface roughness (Ra2) at the center of the transport roll (7), and the difference (Ra1-Ra2), respectively. In Example 11, the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7) was 0.8 μm, and the surface of the central portion of the transport roll (7) was changed variously so as to be different from the case of Example 1 above. The roughness (Ra2) is 0.8 μm, and the difference (Ra1−Ra2) is 0 μm. In Example 12, the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7) is 0.8 μm, and the transport roll ( 7) Surface roughness at the center ( a2) is 1.0 μm, and the difference between them (Ra1−Ra2) is −0.2 μm. In Example 13, the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7) is 2.0 μm, and the transport roll ( 7) The surface roughness (Ra2) of the central portion is 1.1 μm, and the difference between these (Ra1−Ra2) is 0.9 μm. In Example 14, the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll (7) ) Was 1.3 μm, the surface roughness (Ra 2) of the central portion of the transport roll (7) was 0.2 μm, and the difference (Ra 1 −Ra 2) was 1.1 μm.

比較例1
比較のために、上記実施例1の場合と同様にして実施するが、上記実施例1の場合と異なる点は、エアノズルによるウェブ幅手方向のエア吹付けを行なわずに実施した点にある。
Comparative Example 1
For comparison, it is carried out in the same manner as in the case of the first embodiment, but the point different from the case of the first embodiment is that it is carried out without air blowing in the web width direction by the air nozzle.

(フィルムの平面性評価)
つぎに、上記の実施例1〜14および比較例1で作製したセルローストリアセテートフィルムについて、平面性の評価を、つぎのようにしてを行なった。
(Evaluation of film flatness)
Next, the planarity of the cellulose triacetate films prepared in Examples 1 to 14 and Comparative Example 1 was evaluated as follows.

実施例1〜14および比較例1で作製したセルローストリアセテートフィルムを、それぞれ縦100cm×横40cmの大きさに裁断したフィルム試料を作製し、各フィルム試料を、平坦な机の上に貼り付けた黒紙の表面上に置き、斜め上方に配置した3本の蛍光灯を各フィルムに映して、蛍光灯の曲がり具合で、各フィルム試料の平面性を評価した。そして、下記の基準でランク付けし、得られた結果を表1にあわせて示した。   Film samples prepared by cutting the cellulose triacetate films prepared in Examples 1 to 14 and Comparative Example 1 into a size of 100 cm in length and 40 cm in width were prepared, and each film sample was pasted on a flat desk. Three fluorescent lamps placed on the surface of the paper and arranged obliquely above were projected on each film, and the flatness of each film sample was evaluated by the degree of bending of the fluorescent lamp. And it ranked according to the following reference | standard and the result obtained was shown according to Table 1.

フィルム平面性評価ランク
A:蛍光灯が3本とも真っ直ぐに見える、製品として全く問題なし
B:蛍光灯がわずかに曲がったように見えるところがあるが、
製品として問題なし
C:蛍光灯が若干曲がったように見えるところがあるが、製品として問題なし
D:蛍光灯が畝って見え、製品として使用不可
(偏光板の作製)
つぎに、上記の実施例1〜14および比較例1で作製したセルローストリアセテートフィルムを偏光板用保護フィルムとして用いて、下記の方法によって各種の偏光板を作製し、それらの評価を行った。
Film flatness evaluation rank A: All three fluorescent lamps look straight, no problem as a product B: There are places where the fluorescent lamps appear to be slightly bent,
There is no problem as a product. C: There is a place where the fluorescent lamp looks slightly bent, but there is no problem as a product. D: The fluorescent lamp appears to crawl and cannot be used as a product (production of polarizing plate)
Next, using the cellulose triacetate films prepared in Examples 1 to 14 and Comparative Example 1 as protective films for polarizing plates, various polarizing plates were prepared by the following methods and evaluated.

(偏光膜の作製)
厚さ120μmの長尺のポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。これをヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g、水100gの比率からなる水溶液に60秒間浸漬し、次いでヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gの比率からなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥し長尺の偏光膜を得た。
(Preparation of polarizing film)
A long polyvinyl alcohol film having a thickness of 120 μm was uniaxially stretched (temperature: 110 ° C., stretch ratio: 5 times). This was immersed in an aqueous solution composed of 0.075 g of iodine, 5 g of potassium iodide, and 100 g of water for 60 seconds, and then immersed in an aqueous solution at 68 ° C. composed of 6 g of potassium iodide, 7.5 g of boric acid, and 100 g of water. . This was washed with water and dried to obtain a long polarizing film.

ついで、この偏光膜と、実施例1〜14および比較例1で作製したセルローストリアセテートフィルムとを、下記の工程1〜5に従って貼り合わせて偏光板を作製した。   Subsequently, this polarizing film and the cellulose triacetate film produced in Examples 1-14 and Comparative Example 1 were bonded together according to the following processes 1-5, and the polarizing plate was produced.

工程1:実施例1〜14および比較例1で作製したセルローストリアセテートフィルム作製した長尺の光学フィルムを、2mol/Lの水酸化ナトリウム溶液に、温度50℃で、90秒間浸漬し、ついで水洗、乾燥させた。   Step 1: The cellulose triacetate films prepared in Examples 1 to 14 and Comparative Example 1 were dipped in a 2 mol / L sodium hydroxide solution at a temperature of 50 ° C. for 90 seconds, and then washed with water. Dried.

一方、市販の長尺のセルロースエステルフィルムを2mol/Lの水酸化ナトリウム溶液に、温度50℃で、90秒間浸漬し、ついで水洗、乾燥させた。   On the other hand, a commercially available long cellulose ester film was immersed in a 2 mol / L sodium hydroxide solution at a temperature of 50 ° C. for 90 seconds, then washed with water and dried.

工程2:上記の長尺の偏光膜を、固形分2重量%のポリビニルアルコール接着剤槽中に1〜2秒間浸漬した。   Step 2: The long polarizing film was immersed in a polyvinyl alcohol adhesive tank having a solid content of 2% by weight for 1 to 2 seconds.

工程3:工程2で偏光膜に付着した過剰の接着剤を軽く取り除き、それを工程1でアルカリ処理した実施例1〜14および比較例1の長尺のセルローストリアセテートフィルムと、市販の長尺のセルロースエステルフィルムとで挟み込んで、積層配置した。   Step 3: Excess adhesive adhered to the polarizing film in Step 2 was lightly removed, and the long cellulose triacetate films of Examples 1 to 14 and Comparative Example 1 that were alkali-treated in Step 1 and a commercially available long length Laminated and placed between cellulose ester films.

工程4:2つの回転するローラにて20〜30N/cm の圧力で約、2m/minの速度で、これらのフィルムを張り合わせた。このとき気泡が入らないように注意して実施した。 Process 4: These films were laminated together at a speed of about 2 m / min at a pressure of 20 to 30 N / cm 2 with two rotating rollers. At this time, care was taken to prevent bubbles from entering.

工程5:80℃の乾燥機中にて、工程4で作製したフィルム試料を2分間乾燥処理し、偏光板を作製した。   Step 5: The film sample produced in Step 4 was dried for 2 minutes in a dryer at 80 ° C. to produce a polarizing plate.

(液晶表示パネルの作製)
市販の液晶表示パネル(NEC製カラー液晶ディスプレイ、MultiSync、LCD1525J、型名LA−1529HM)の最表面の偏光板を注意深く剥離し、上記作製した各種の偏光板を、偏光方向を合わせて張り付けて、液晶表示パネルを作製した。
(Production of liquid crystal display panel)
Carefully peel off the polarizing plate on the outermost surface of a commercially available liquid crystal display panel (NEC color liquid crystal display, MultiSync, LCD1525J, model name LA-1529HM), and paste the various polarizing plates prepared above in accordance with the polarization direction. A liquid crystal display panel was produced.

上記実施例1〜14および比較例1で作製したセルローストリアセテートフィルムを保護フィルムとして用いた偏光板の目視による色ムラの観察を行った。得られた結果を下記の表1に示した。   The color unevenness of the polarizing plate using the cellulose triacetate films prepared in Examples 1 to 14 and Comparative Example 1 as a protective film was visually observed. The obtained results are shown in Table 1 below.

(偏光板の目視評価)
上記のようにして作製した各液晶表示パネルについて、複数の評価者で目視にて、正面および斜めから見たときの白っぽく見える色ムラを観察して、偏光板の評価とした。
(Visual evaluation of polarizing plate)
About each liquid crystal display panel produced as mentioned above, the color unevenness which looks whitish when it sees from the front and diagonally by several evaluators was observed, and it was set as evaluation of a polarizing plate.

◎:どの評価者も、色ムラが全く見えない
○:評価者によって、色ムラがほとんど見えない
△:評価者によってかすかに色ムラが見える場合があるが、
製品としては使えるレベル
×:多くの評価者で、色ムラが確認でき、製品としては使用できないレベル
下記の表1には、実施例1〜48および比較例1における流延工程の雰囲気温度と延伸工程の雰囲気温度との温度差を、あわせて示した。

Figure 2009269225
A: None of the evaluators can see color unevenness at all. ○: The evaluator hardly sees color unevenness. Δ: The evaluator may slightly see color unevenness.
Level that can be used as a product ×: Level that can be confirmed as color unevenness by many evaluators and cannot be used as a product. Table 1 below shows the atmospheric temperature and stretching in the casting process in Examples 1 to 48 and Comparative Example 1. The temperature difference from the process ambient temperature is also shown.
Figure 2009269225

上記表1の結果から明らかなように、本発明の実施例1〜14で作製したセルローストリアセテートフィルムによれば、エアの巻き込みを低減することができて、エア巻き込み現象によるツレ・シワを発生させずに、平面性が優れているものであり、広幅のセルローストリアセテートフィルムを製造することができた。これによって、偏光板用保護フィルム等の広幅化および高品質化の要求に応えることができるものであった。また、本発明の実施例1〜14で作製したセルローストリアセテートフィルムは、偏光板に加工した後でも、白っぽい色ムラが確認されなかった。   As is clear from the results of Table 1 above, according to the cellulose triacetate films prepared in Examples 1 to 14 of the present invention, the entrainment of air can be reduced, and the occurrence of slippage and wrinkles due to the entrainment phenomenon of air can be generated. In addition, the flatness was excellent, and a wide cellulose triacetate film could be produced. As a result, it was possible to meet the demand for widening and high quality of protective films for polarizing plates. Moreover, even after processing the cellulose triacetate film produced in Examples 1-14 of the present invention into a polarizing plate, whitish color unevenness was not confirmed.

これに対し、比較例1のセルローストリアセテートフィルムでは、エア巻き込み現象によるツレ・シワが発生して、平面性が劣るものであり、偏光板用保護フィルム等の光学フィルムの高品質化の要求に応えることができないものであった。また、比較例1で作製したセルローストリアセテートフィルムは、偏光板に加工した後に、白っぽい色ムラが確認され、偏光板用保護フィルム製品としては使用できないものであった。   On the other hand, in the cellulose triacetate film of Comparative Example 1, creases and wrinkles due to the air entrainment phenomenon occur and the flatness is inferior, and responds to the demand for high quality optical films such as polarizing plate protective films. It was something that could not be done. Moreover, after processing into the polarizing plate, the cellulose triacetate film produced in Comparative Example 1 was found to be whitish color unevenness and could not be used as a protective film product for polarizing plates.

本発明の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法を実施する装置の実施形態を示すフローシートである。It is a flow sheet which shows embodiment of the apparatus which enforces the manufacturing method of the optical film by the solution casting film forming method of this invention. 図1の要部拡大側面図で、初期乾燥装置の搬送ロールと、これの近くに設置されたエア噴出装置(エアノズル)を示すものである。It is a principal part expanded side view of FIG. 1, and shows the conveyance roll of an initial stage drying apparatus, and the air ejection apparatus (air nozzle) installed near this. 同搬送ロールとエア噴出装置(エアノズル)を下から見た拡大斜視図である。It is the expansion perspective view which looked at the conveyance roll and the air ejection apparatus (air nozzle) from the bottom.

符号の説明Explanation of symbols

1:ステンレス鋼製回転駆動エンドレスベルト(金属支持体)
2:流延ダイ
3:初期乾燥装置
4:テンター
5:後期乾燥装置
6:剥離ロール
7:搬送ロール
7a〜7f:搬送ロール
8:搬送ロール
10:ウェブ
11:乾燥風
12:乾燥風
13:乾燥風
14:巻取り装置
15:エア噴出装置(エアノズル)
20:フィルム
イ:吹付けエア
ロ:追出しエア
1: Stainless steel rotationally driven endless belt (metal support)
2: casting die 3: initial drying device 4: tenter 5: late drying device 6: peeling roll 7: transport rolls 7a to 7f: transport roll 8: transport roll 10: web 11: drying air 12: drying air 13: drying Wind 14: Winding device 15: Air ejection device (air nozzle)
20: Film i: Spraying aero: Expulsion air

Claims (7)

熱可塑性樹脂、有機溶媒、及び添加剤を含む樹脂溶液(ドープ)を流延ダイから金属支持体上に流延して、流延膜(ウェブ)を形成し、支持体からウェブを剥離する流延工程と、ウェブを搬送ロールにより搬送しながら乾燥する乾燥工程と、ウェブをテンターで延伸する延伸工程とを備えている溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、乾燥工程におけるウェブの残留溶媒量が50〜150重量%である状態において、搬送ロールとウェブとの接触点に対し、エアをウェブの表面側から吹きつけて、ウェブをロール面に押圧して密着させることを特徴とする、光学フィルムの製造方法。   A flow in which a resin solution (dope) containing a thermoplastic resin, an organic solvent, and an additive is cast from a casting die onto a metal support to form a cast film (web) and to peel the web from the support. In a method for producing an optical film by a solution casting film forming method, comprising: a stretching process; a drying process for transporting the web while being transported by a transport roll; and a stretching process for stretching the web with a tenter. In a state where the amount of residual solvent is 50 to 150% by weight, air is blown from the surface side of the web against the contact point between the transport roll and the web, and the web is pressed against the roll surface to be brought into close contact with the web. A method for producing an optical film. ウェブに対してエアが、ウェブ幅手方向の0.7〜1.0倍にわたって吹き付けられることを特徴する、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。   The method for producing an optical film according to claim 1, wherein air is blown against the web over 0.7 to 1.0 times in the width direction of the web. 吹付けエアによるウェブ押圧力が、0.3〜5kPaであることを特徴とする、請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。   The method for producing an optical film according to claim 1, wherein the web pressing force by the blowing air is 0.3 to 5 kPa. 搬送ロールの両端部の表面粗さ(Ra1)と、搬送ロールの中央部の表面粗さ(Ra2)との差(Ra1−Ra2)が、0〜1.0μmであることを特徴とする、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
ここで、搬送ロールの両端部とは、搬送ロールの両端からそれぞれ内側に、搬送ロールの全幅の10〜20%に相当する部分をいゝ、搬送ロールの中央部とは、搬送ロールの幅の残部をいうものとする。
The difference (Ra1-Ra2) between the surface roughness (Ra1) at both ends of the transport roll and the surface roughness (Ra2) at the center of the transport roll is 0 to 1.0 [mu] m, Item 4. The method for producing an optical film according to any one of Items 1 to 3.
Here, the both ends of the transport roll refer to portions corresponding to 10 to 20% of the entire width of the transport roll inside the both ends of the transport roll, and the central portion of the transport roll is the width of the transport roll. The remainder shall be said.
請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたことを特徴とする、光学フィルム。   An optical film manufactured by the method for manufacturing an optical film according to claim 1. 請求項5に記載の光学フィルムを、少なくとも一方の面に有することを特徴とする、偏光板。   A polarizing plate comprising the optical film according to claim 5 on at least one surface. 請求項6に記載の偏光板を用いることを特徴とする、表示装置。   A display device comprising the polarizing plate according to claim 6.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005271233A (en) * 2004-03-23 2005-10-06 Fuji Photo Film Co Ltd Solution film forming method

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005271233A (en) * 2004-03-23 2005-10-06 Fuji Photo Film Co Ltd Solution film forming method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160087270A (en) 2015-01-13 2016-07-21 주식회사 엘지화학 Method for manufacturing polarizing plate and polarizing plate manufactured by the same
CN112241035A (en) * 2019-07-18 2021-01-19 日东电工株式会社 Method for manufacturing laminated polarizing film, drying device for polarizing sheet, and apparatus for manufacturing polarizing sheet

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