JP2009249663A - マグネシウム合金物品およびマグネシウム合金部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】外周上の少なくとも1組の対向する辺のそれぞれが、その中心と一方の端部との間に位置する第1の接合部と、その中心と他方の端部との間に位置する第2の接合部とを有する、マグネシウムまたはマグネシウム合金より成る基体を含むマグネシウム物品であって、前記第1の接合部と前記第2の接合部とは、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、チオ硫酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、過マンガン酸塩、アミノ化合物および金属アセチルアセトナートよりなる群から選ばれる少なくとも1つを含む化成皮膜と、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆とを介して前記基体の外周の少なくとも一部を取り囲む樹脂と接合しているマグネシウム合金物品である。
【選択図】図3
Description
しかし、これらの方法で得られる接合力は十分なものではなかった。
また、特許文献10の方法は、高温での使用時に締め付け力を与えるものであり、常温で使用する物品には適用できない。
以下に、最初に前述の接合方法の詳細を説明し、続いて変形の抑制方法の詳細を説明する。
マグネシウム合金基体と樹脂とを接合する際に、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を用いても十分に高い結合力が得られない理由について、本発明の発明者らは検討を行い、これがマグネシウム合金基体の表面の酸化膜に起因する可能性が高いことを見い出した。
以下に本発明の詳細を説明する。
脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体3を用いて、マグネシウム合金基体1と樹脂層4とを接合した従来のマグネシウム合金物品200の断面を図2に示す。従来のマグネシウム合金物品200は、化成皮膜2を有していない。
この化成皮膜2を用いることでマグネシウム合金基体1と樹脂4との間が強く接合されている本発明のマグネシウム合金物品100を製造する方法を以下に詳述する。
化成処理により化成皮膜を生成する前に、前処理として、マグネシウム合金基体1表面の脱脂および/または酸化被膜除去を目的に、好ましくは、脱脂処理および/またはエッチング処理を行う。
マグネシウム合金基体1の表面に、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、チオ硫酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、過マンガン酸塩、アミノ化合物および金属アセチルアセトナートの少なくとも1つを含む化成皮膜2を生成するために、以下に示す方法により化成処理を行う。これらの方法の少なくとも1つを用いて、化成皮膜を形成する。
水酸化物から成る化成皮膜2を得るための1つの方法は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水のようなアルカリ水溶液を適用し、マグネシウム合金基体1の表面を処理し、表面に水酸化物を主成分とする化成皮膜を形成する方法である。
タンニン酸のようなカルボン酸水溶液を用い、マグネシウム合金基体1に化成処理を行う。これにより、マグネシウム合金基体1の表面で、これらカルボン酸とマグネシウム合金中のマグネシウムおよび/またはアルミニウムが結合し、カルボン酸のマグネシウム塩および/またはアルミニウム塩を主成分とする化成皮膜が生成する。
リン酸、リン酸マンガン、リン酸水素マンガン、リン酸水素アルミニウム、リン酸二水素アルミニウム、リン酸アルミニウム、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸カルシウムナトリウムおよびリン酸ジルコニウムのような、−H2PO4、−HPO4または−PO4を含有するリン酸およびリン酸塩の溶液を用い、化成処理を行う。なお、本明細書でいうリン酸とはオルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、三リン酸、四リン酸等を含む広義のリン酸であり、リン酸塩とは、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、三リン酸、四リン酸等の広義のリン酸の化合物を含む概念である。
メタケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウムのようなケイ酸塩またはメタケイ酸塩の水溶液を用いて化成処理を行う。これによりマグネシウム合金基体1の表面にメタケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウムのようなケイ酸塩またはメタケイ酸塩を主成分とする化成皮膜2を得る。なお、得られた化成皮膜2は、ケイ酸マグネシウム(メタケイ酸マグネシウム)および/またはケイ酸アルミニウム(メタケイ酸アルミニウム)を含んでもよい。
炭酸、または炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸マンガン、炭酸アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸ジルコニウムのような炭酸塩の水溶液を用いて化成処理を行う。炭酸を用いた場合には、マグネシウム合金中のマグネシウムおよび/またはアルミニウムと結合し、炭酸マグネシウムおよび/または炭酸アルミニウムの化成皮膜2がマグネシウム合金基体1の表面に形成される。一方、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸マンガン、炭酸アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸ジルコニウムのような炭酸塩を用いると、これら炭酸塩を主成分とする化成皮膜を形成する。なお、得られた化成皮膜は、炭酸マグネシウムおよび/または炭酸アルミニウムを含んでもよい。
例えば、炭酸アルミニウムの水溶液を用いて化成処理を行う場合、水溶液は、濃度1〜50g/L、温度50〜90℃であることが好ましい。
硫酸、または硫酸ナトリウム、硫酸マンガン、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸チタニル、硫酸ジルコニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸ナトリウムアルミニウムのような硫酸塩の水溶液を用い、化成処理を行う。硫酸を用いた場合には、硫酸マグネシウムもしくは硫酸アルミニウムまたはその両方を主成分とする化成皮膜2がマグネシウム合金基体1の表面に形成される。一方、硫酸ナトリウム、硫酸マンガン、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸チタニル、硫酸ジルコニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸ナトリウムアルミニウムのような硫酸の金属塩を用いると、これら金属塩を主成分とする化成皮膜2が形成される。得られた化成皮膜2は、硫酸マグネシウムおよび/または硫酸アルミニウムを含んでもよい。
例えば、硫酸カリウムアルミニウムの水溶液を用いて化成処理を行う場合、水溶液は、濃度0.5〜30g/L、温度30〜60℃であることが好ましい。
チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カルシウムのようなチオ硫酸塩の水溶液を用い化成処理を行う。マグネシウム基体1の表面にこれらチオ硫酸塩を主成分とする化成皮膜2を形成する。なお、得られた化成皮膜2は、チオ硫酸マグネシウムおよび/またはチオ硫酸アルミニウムを含んでもよい。
例えば、チオ硫酸カルシウムの水溶液を用いて化成処理を行う場合、水溶液は、濃度20〜50g/L、温度40〜60℃であることが好ましい。
硝酸、または硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、硝酸マンガン、硝酸カルシウム、亜硝酸カルシウム、硝酸アルミニウム、硝酸ストロンチウムのような硝酸塩または亜硝酸塩(金属塩)の溶液(例えば水溶液)を用い、化成処理を行う。硝酸または硝酸アンモニウムを用いた場合には、硝酸マグネシウムもしくは硝酸アルミニウムまたはその両方を主成分とする化成皮膜2がマグネシウム合金基体1の表面に形成される。一方、硝酸ナトリウム、硝酸マンガン、硝酸カルシウム、亜硝酸カルシウム、硝酸アルミニウム、硝酸ストロンチウムのような硝酸または亜硝酸の金属塩を用いると、これら金属塩を主成分とする化成皮膜2が形成される。この場合、得られた化成皮膜は、硝酸マグネシウムおよび/または硝酸アルミニウムを含んでもよい。
例えば、硝酸アルミニウムの水溶液を用いて化成処理を行う場合、水溶液は、濃度0.5〜50g/L、温度30〜60℃であることが好ましい。
過マンガン酸カリウムの溶液のような、過マンガン酸塩の水溶液を用い、化成処理を行う。マグネシウム基体1の表面にこれら過マンガン酸塩を主成分とする化成皮膜2を形成する。なお得られた化成皮膜2は、過マンガン酸マグネシウムおよび/または過マンガン酸アルミニウムを含んでもよい。
例えば、過マンガン酸カリウムの水溶液を用いて化成処理を行う場合、水溶液は、濃度1〜10g/L、温度30〜70℃であることが好ましい。
エチルアミン、イソプロピルアミン、ジエチルアミン、トリアゾール、アニリンのようなアミノ基を含むアミノ化合物または、これらアミノ化合物の溶液(例えば、水溶液、またはアルコールもしくはベンゼン溶液)を用い、化成処理を行う。マグネシウム基体1の表面にこれらアミノ化合物を主成分とする化成皮膜2を形成する。
例えば、エチルアミンの水溶液を用いて化成処理を行う場合、水溶液は、濃度5〜100g/L、温度30〜70℃であることが好ましい。
Zn(COCH2COOCH3)2のような金属アセチルアセトナートの溶液(例えば水溶液)を用い、化成処理を行う。金属アセチルアセトナートを主たる成分とする化成皮膜2を形成する。例えばZn(COCH2COOCH3)2の水溶液を用いて化成処理を行う場合、水溶液は、濃度0.1〜30g/L、温度20〜70℃であることが好ましい。
このため、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体が化成皮膜2に浸透して、化成皮膜2と反応するサイトが多くなり、トリアジンチオール誘導体のアルコキシシランが加水分解して生成するシラノールと化成皮膜成分のリン酸基とが、加熱処理によって脱水反応を起こし、化学的に結合する。この様にして、生成する脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆3と化成皮膜2との間に、より強固な結合を得ることができる。
上述の方法により、マグネシウム合金基体1の表面に化成皮膜2を形成した後、化成皮膜2にアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を被覆する。
用いるアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体は、例えば特許文献6に開示されているアルコキシシラン含有トリアジンチオール金属塩のような、既知のものでよい。
即ち、以下の(式1)または(式2)に示した一般式で表される。
マグネシウム金属基体1の表面に化成皮膜2および脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体層3を有するマグネシウム合金部材と樹脂4とを接合(複合一体化)してマグネシウム物品100を得る。樹脂4は、加熱した状態で脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体層3と接触するように配置される。これにより、樹脂4と脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体3のトリアジンチオール誘導体部分(トリアジンチオール金属塩部分またはビスマレイミド類を結合したトリアジンチオール誘導体)が、ラジカル開始剤のラジカルを媒介として反応し、化学的結合を生じる。
なお、樹脂は、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被膜3の一部にのみ配置してもよい。
長さ80mm、幅20mm、厚さ1.5mmのAZ91マグネシウム合金のダイカスト板を前処理した。
用いたアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体は、トリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウムであり、濃度が0.7g/Lとなるようにエタノール95:水5(体積比)の溶媒に溶解し、溶液を得た。このトリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウム溶液に室温で30分間浸漬した。
樹脂は金型内で、長さ80mm、幅20mm、厚さ3mmの板となるように成形され、1つの面の端末部の長さ12mm、幅20mmの部分が、上述の処理を行ったマグネシウム合金板サンプルの端末部上に配置され、この部分が接触している。金型を80℃以下に冷却してから得られたマグネシウム合金物品を取り出した。
島津製作所製オートグラフAG−10TD試験器を用い、マグネシウム物品サンプルのマグネシウム板部と樹脂板部の端末部(接合部と反対側の端末部)をそれぞれフラットチャックで掴み、引張速度5mm/分の引張速度で破断するまで引張った。破断に至るまでの最高到達荷重を接合面積(長さ12mmX幅20mm)で除して求めた応力を接合強度(せん断強度)とした。試験は各サンプルについて3本行った。
求めた接合強度を表1に示す。
次に、変形の抑制方法の詳細を以下に示す。
上述したようにマグネシウムまたはマグネシウム合金より成る基体の外周上の少なくとも1組の対向する辺のそれぞれにおいて、その中心から一方の端部との間に位置する第1の接合部と、その中心から他方の端部との間に位置する第2の接合部とを配置することで、応力がマグネシウム合金基体全体にバランスよく付与され変形が抑制されることを見出した。
図4は、マグネシウム合金物品110のマグネシウム合金基体50を示す斜視図である。
図3および4に示す実施形態では、立壁11〜14は、天板35の外周全体が立壁11〜14により取り囲まれているが、天板35の周囲のうち一部に、対向する立壁を少なくとも1組設けてもよい。また、立壁11〜14は、天板35の端部にあるのみならず、図4に示すように天板35との間に空間を介して配置されてもよい(例えば立壁11)。さらに天板35の縁部のみならず、天板35の縁部から内部に若干入った位置に配置してもよい。
図5〜図8は、接合部の各種の配置の実施形態を概略的に示す図である。
図5に示すマグネシウム合金基体51では、図4に示すマグネシウム合金基体50と同様に、複数組の対向する立壁(図5の実施形態では2組)のうち、1組の立壁11’と13’にそれぞれ接合部21と23が立壁の外側方向に突出して取り付けられている。マグネシウム合金基体51では立壁11’および13’の長さ(基体51の外周方向に沿った長さ、図5のx方向)と接合部21および23の長さ(基体51の外周方向に沿った長さ、図5のx方向)が同じであり、立壁11’と立壁13’の両方とも、第1の接合部と第2の接合部が接触して(一体となって)配置されている。
図10は、図9に示すマグネシウム合金基体50の変形例であるマグネシウム合金基体55を示す上面図である。マグネシウム合金基体55では、マグネシウム合金基体50と同様に締結部31、32が立壁13の第1および第2の接合部として機能し、立壁11には、互いに接触した第1の接合部と第2の接合部として機能する接合部21’が設けられている。
マグネシウム合金基体56は、締結部を有せず、立壁11〜14の外周が接合部21〜24により取り囲まれている。
このように、例えば立壁の長さに応じて、立壁11〜14の一部が第1の接合部と第2の接合部が一体となった1つの接合部を備え、残りの立壁が第1の接合部と第2の接合部が分離するように複数の接合部を備えてもよい。
Claims (14)
- 外周上の少なくとも1組の対向する辺のそれぞれが、その中心と一方の端部との間に位置する第1の接合部と、その中心と他方の端部との間に位置する第2の接合部とを有する、マグネシウムまたはマグネシウム合金より成る基体を含むマグネシウム物品であって、
前記第1の接合部と前記第2の接合部とは、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、チオ硫酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、過マンガン酸塩、アミノ化合物および金属アセチルアセトナートよりなる群から選ばれる少なくとも1つを含む化成皮膜と、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆とを介して前記基体の外周の少なくとも一部を取り囲む樹脂と接合していることを特徴とするマグネシウム合金物品。 - 前記第1の接合部と前記第2の接合部とが、離れていることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金物品。
- 前記第1の接合部と前記第2の接合部とが、接触していることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金物品。
- 前記第1の接合部と前記第2の接合部とは、その厚さが前記対向する少なくとも1組の辺の厚さよりも薄くかつ外側に突出して配置されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム合金物品。
- 前記外周上の対向する少なくとも1組の辺が立壁を有し、前記第1の接合部と前記第2の接合部とが、前記立壁から外側に突出して配置され、かつその厚さが前記立壁の高さより小さいことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム合金物品。
- 外周上の2組以上の対向する辺がそれぞれの立壁を有し、前記それぞれの立壁が前記第1の接合部と前記第2の接合部とを有することを特徴とする請求項5に記載のマグネシウム合金物品。
- 前記第1の接合部と前記第2の接合部とが前記立壁の高さ方向の中間部に配置されていることを特徴とする請求項5または6に記載のマグネシウム合金物品。
- 外周上の少なくとも1組の対向する辺のそれぞれが、その中心と一方の端部との間に位置する第1の接合部と、その中心と他方の端部との間に位置する第2の接合部とを有し、前記第1の接合部と前記第2の接合部とは、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、チオ硫酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、過マンガン酸塩、アミノ化合物および金属アセチルアセトナートよりなる群から選ばれる少なくとも1つを含む化成皮膜を介し、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体を被覆されていることを特徴とするマグネシウム合金部材。
- 前記第1の接合部と前記第2の接合部とが、離れていることを特徴とする請求項8に記載のマグネシウム合金部材。
- 前記第1の接合部と前記第2の接合部とが、接触していることを特徴とする請求項8に記載のマグネシウム合金部材。
- 前記第1の接合部と前記第2の接合部とは、その厚さが前記対向する少なくとも1組の辺の厚さよりも薄くかつ外側に突出して配置されていることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載のマグネシウム合金部材。
- 前記外周上の対向する少なくとも1組の辺が立壁を有し、前記前記第1の接合部と前記第2の接合部とが、前記立壁から外側に突出して配置され、かつその厚さが前記立壁の高さより小さいことを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載のマグネシウム合金部材。
- 外周上の2組以上の対向する辺がそれぞれの立壁を有し、前記それぞれの立壁が前記第1の接合部と前記第2の接合部とを有することを特徴とする請求項12に記載のマグネシウム合金部材。
- 前記第1の接合部と前記第2の接合部とが前記立壁の高さ方向の中間部に配置されていることを特徴とする請求項12または13に記載のマグネシウム合金部材。
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