JP2009241252A - Dlc-coated tool - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、転削工具(バイト、エンドミルなど)、旋削工具(フライス工具など)、穴あけ工具(ドリル、リーマーなど)などのいわゆる切削工具として使用される刃先交換型切削チップ、広い意味で物の切断・切削に利用される切削工具(カッター、ナイフ、スリッター、鋸の刃など)、成型加工工具(パンチ、ダイなど)の表面に耐磨耗性及び耐凝着性を有するDLC膜を形成した工具やその部材に関するものである。 The present invention relates to a cutting edge replacement type cutting tip used as a so-called cutting tool such as a turning tool (such as a cutting tool or an end mill), a turning tool (such as a milling tool), or a drilling tool (such as a drill or reamer). A DLC film having wear resistance and adhesion resistance was formed on the surfaces of cutting tools (cutters, knives, slitters, saw blades, etc.) and molding tools (punches, dies, etc.) used for cutting and cutting. The present invention relates to a tool and its members.
アルミニウム、チタン、マグネシウム、銅といった非鉄金属、有機材料、グラファイトなど硬質粒子を含有する材料などの被削材を加工する場合、被削材の仕上げ表面形状維持、母材硬度維持、寸法精度維持などを高品位に行うことが切削工具に求められている。
しかし、切削工具の切刃部分に被削材が凝着して切削抵抗が大きくなり、刃先が破損するといった問題が生じる。これは他の被削材に比べ、上記被削材の場合には、工具表面への凝着が発生し易く、凝着による切刃のチッピングや加工精度の低下が著しいことによるものと考えられる。
When machining work materials such as non-ferrous metals such as aluminum, titanium, magnesium, and copper, organic materials, and materials containing hard particles such as graphite, maintaining the finished surface shape of the work material, maintaining the base material hardness, maintaining dimensional accuracy, etc. The cutting tool is required to perform high quality.
However, there is a problem that the work material adheres to the cutting edge portion of the cutting tool, the cutting resistance increases, and the cutting edge is damaged. This is considered to be due to the fact that in the case of the above-mentioned work material, adhesion to the tool surface is likely to occur, and the chipping of the cutting edge due to the adhesion and the reduction in processing accuracy are remarkable. .
そこで、上記のような問題に対して、非晶質炭素皮膜(ダイヤモンドライクカーボン:以下、「DLC」と略記する。)を備えたDLC被覆工具が検討されている。
DLC膜は、sp2(グラファイト構造)成分とsp3(ダイヤモンド構造)成分との比率と、水素(H)含有であるかどうかにより、sp2成分を多く含むa−C((amorphous Carbon;アモルファスカーボン)、sp3成分を多く含むta−C(tetrahederal amorphous Carbon;テトラヘドラルアモルファスカーボン)、それぞれにHを含んだa−C:Hやta−Cの4種類に分類される。これらのうち、a−C:Hは、従来のDLCとして、金型や切削工具の硬質保護皮膜としてすでに実用化されている。なお、DLCはi−C(iカーボン)と呼ばれることもある。
In view of the above problems, a DLC-coated tool having an amorphous carbon film (diamond-like carbon: hereinafter abbreviated as “DLC”) has been studied.
The DLC film is composed of a-C ((amorphous Carbon; amorphous) containing a lot of sp 2 components depending on the ratio of sp 2 (graphite structure) component and sp 3 (diamond structure) component and whether it contains hydrogen (H). Carbon), ta-C (tetrahedral amorphous carbon) containing a large amount of sp 3 components, and a-C: H and ta-C containing H in each of them. , A-C: H has already been put into practical use as a hard protective coating for dies and cutting tools as conventional DLC, which is sometimes called i-C (i-carbon).
従来のDLC(a−C:H)の成膜は、主に、炭化水素系のガスを原料とする次のような方法、すなわち熱フィラメントにより原料ガスを分解しプラズマ化するイオン源法(物理的蒸着法:PVD法の一種)、直流や高周波プラズマなどにより原料ガスを分解するプラズマCVD法(プラズマ支援CVD法;PECVD法)、プラズマイオン注入成膜法などが利用されている。
しかし、これらの方法では、原料ガスに含まれる水素が膜中に混入し、炭素原子間の結合の終端となるため、硬さが低下する。
Conventional DLC (a-C: H) film formation is mainly performed by the following method using a hydrocarbon gas as a raw material, that is, an ion source method (physical) in which a raw material gas is decomposed into a plasma by a hot filament. A vapor deposition method (a kind of PVD method), a plasma CVD method (plasma assisted CVD method; PECVD method) in which a source gas is decomposed by direct current or high frequency plasma, a plasma ion implantation film forming method, and the like are used.
However, in these methods, since the hydrogen contained in the source gas is mixed into the film and becomes a terminal end of a bond between carbon atoms, the hardness decreases.
これに対し、スパッタ法や真空アーク法では、固体グラファイトを原料として成膜するため、膜中に水素が含まれないDLC膜(ta−C,a−C)を成膜することができる。特に、真空アーク法はプロセスガスを必要とせず、かつ原料のイオン化率が高いため、高密度で高い密着力を示す膜が成膜できると考えられている。 On the other hand, in the sputtering method or the vacuum arc method, since the film is formed using solid graphite as a raw material, it is possible to form a DLC film (ta-C, a-C) that does not contain hydrogen in the film. In particular, since the vacuum arc method does not require a process gas and the ionization rate of the raw material is high, it is considered that a film having high density and high adhesion can be formed.
水素を含まない水素フリーDLC被覆工具については、特許文献1及び2に開示されており、特許文献1には、アルミニウム合金などの切削において優れた耐癒着性・耐凝着性・耐溶着性を示すとされている。
一方、特許文献2に、はナノインデンテーション法による圧痕の回復率が0.9以下、密度が3.0g/cm3以下、膜厚が0.18μm以下でないと刃先の欠損やチッピングが生じるとの記載がある。
Hydrogen-free DLC-coated tools that do not contain hydrogen are disclosed in
On the other hand, in Patent Document 2, if the indentation recovery rate by the nanoindentation method is 0.9 or less, the density is 3.0 g / cm 3 or less, and the film thickness is 0.18 μm or less, the cutting edge is chipped or chipped. Is described.
近年においては、被削材の材質として、アルミニウム合金の中でもダイキャスト用合金であるSi(ケイ素)やCu(銅)が添加されたAC系の材料が増加している。
これらのアルミニウム合金材料は、例えば自動車の軽量化を目的として、エンジンブロックを始めとする各部への採用が増加している。さらに、これらの材料を繊維材料等と複合化した材料についても、一部採用が始まっている。
In recent years, as materials for work materials, AC materials to which Si (silicon) and Cu (copper), which are die casting alloys, are added among aluminum alloys are increasing.
These aluminum alloy materials are increasingly used in various parts including engine blocks for the purpose of reducing the weight of automobiles, for example. Further, some of these materials have been used in combination with fiber materials and the like.
しかしながら、これらのアルミニウム合金は、硬いSiや炭素繊維を含むため、従来の水素フリーDLC膜では十分な硬度が得られず、刃先部を被覆するDLC膜が磨耗してしまい、そこから被削材の凝着が始まってしまう。このため、AC系材料や複合材料、銅といった比較的硬い、非鉄金属材料の切削は、いまだダイヤモンド工具が用いられているのが実情である。しかし、このようなダイヤモンド工具は、コーティング工程に費用が嵩み、製造コストが非常に高くなるという問題がある。 However, since these aluminum alloys contain hard Si and carbon fibers, the conventional hydrogen-free DLC film does not provide sufficient hardness, and the DLC film that covers the cutting edge wears out, and from there the work material Adhesion begins. For this reason, diamond tools are still used for cutting relatively hard non-ferrous metal materials such as AC materials, composite materials, and copper. However, such a diamond tool has a problem that the coating process is expensive and the manufacturing cost is very high.
本発明は、比較的高硬度の非鉄金属材料用工具におけるこのような課題を解決するためになされたものであって、その目的とするところは、アルミニウム、チタン、マグネシウムあるいは銅などの非鉄金属、又はこれらの合金、有機材料、硬質粒子を含有する材料、プリント回路基板、あるいは鉄系材料と軟質金属との混合部材などを切削加工する際に、チッピングなどの欠陥を生じることなく、高い耐磨耗性を示し、しかも切削抵抗が低いDLC被覆工具を提供することにある。 The present invention has been made in order to solve such a problem in a non-ferrous metal material tool having a relatively high hardness, and the object thereof is a non-ferrous metal such as aluminum, titanium, magnesium or copper, Or, when cutting these alloys, organic materials, materials containing hard particles, printed circuit boards, or mixed members of ferrous materials and soft metals, high wear resistance without causing defects such as chipping. An object of the present invention is to provide a DLC coated tool that exhibits wear and has low cutting resistance.
本発明者らは、上記課題の解決に向けて、鋭意検討を繰り返した結果、工具表面に被覆するDLC膜の密度や硬さなどの物性と、ラマン分光スペクトルにおける特性バンドの出現との関連を見出し、本発明を完成するに到った。 As a result of repeated intensive studies aimed at solving the above problems, the present inventors have found a relationship between physical properties such as the density and hardness of the DLC film coated on the tool surface and the appearance of characteristic bands in the Raman spectrum. The headline and the present invention have been completed.
本発明は上記知見に基づくものであって、本発明のDLC被覆工具は、基材上に実質的に水素を含まないDLC膜を形成して成るものであって、上記DLC膜が、波長632.8nmのレーザを用いたラマン分光スペクトルにおいて、1000〜1200cm−1の間にピークを有する特性バンドとしてSバンドを持ち、DバンドとGバンドの面積強度をそれぞれSd、Sgとすると、これらの比Sd/Sgが0.8以下であり、SバンドとDバンドのピーク強度をそれぞれIs、Id、面積強度をそれぞれSs、Sdとすると、これらピーク強度比Is/Id及び面積強度比Ss/Sdがいずれも0.15以上となっており、上記DLC膜表面における異物粒子の付着及び/又は脱離に起因する凸凹のうち、直径0.1μm以上の凸部の個数Np(個/mm2)の膜厚t(mm)に対する比Np/tが1.5×108(個/mm3)以下、直径0.1μm以上の凹部の個数Nh(個/mm2)の膜厚t(mm)に対する比Nh/tが1.0×108(個/mm3)以下であることを特徴とする。 The present invention is based on the above knowledge, and the DLC-coated tool of the present invention is formed by forming a DLC film substantially free of hydrogen on a substrate, and the DLC film has a wavelength of 632. In a Raman spectroscopy spectrum using a .8 nm laser, the S band is a characteristic band having a peak between 1000 and 1200 cm −1 , and the area intensities of the D band and G band are Sd and Sg, respectively. When Sd / Sg is 0.8 or less, the peak intensity of the S band and the D band is Is, Id, and the area intensity is Ss and Sd, respectively, the peak intensity ratio Is / Id and the area intensity ratio Ss / Sd are All are 0.15 or more, and the number of protrusions having a diameter of 0.1 μm or more among the unevenness caused by the adhesion and / or desorption of foreign particles on the surface of the DLC film. Np (number / mm 2) film thickness t ratio Np / t is 1.5 × 10 8 for (mm) (pieces / mm 3) or less, the number of diameter 0.1μm or more recesses Nh of (pieces / mm 2) The ratio Nh / t to the film thickness t (mm) is 1.0 × 10 8 (pieces / mm 3 ) or less.
本発明によれば、基材上に成膜されるDLC膜は実質的に水素を含まず、当該DLC膜が、波長632.8nmのレーザを用いたラマン分光スペクトルにおいて、1000〜1200cm−1の間にピークを有する特性バンドを持ち、DバンドとGバンドの面積強度比がいずれも0.8以下であり、且つ当該特性バンドとDバンドとのピーク強度比及び面積強度比が0.15以上であるものとしたため、高い耐磨耗性を示し、切削抵抗が低いDLC被覆工具とすることができる。 According to the present invention, the DLC film formed on the base material does not substantially contain hydrogen, and the DLC film has a wavelength of 1000 to 1200 cm −1 in a Raman spectrum using a laser having a wavelength of 632.8 nm. It has a characteristic band with a peak in between, the area intensity ratio of D band and G band is both 0.8 or less, and the peak intensity ratio and area intensity ratio of the characteristic band and D band are 0.15 or more Therefore, a DLC-coated tool having high wear resistance and low cutting resistance can be obtained.
以下、本発明のDLC被覆工具について、その製造方法を含めてさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the DLC coated tool of the present invention will be described in more detail, including its manufacturing method.
本発明のDLC被覆工具は、基材上に実質的に水素を含まないDLC膜を形成して成るものであって、基材表面に形成したDLC膜としては、波長632.8nmのレーザを用いたラマン分光スペクトルにおいて、1000〜1200cm−1の間にピークを有する特性バンド(以下、「Sバンド」と称する)を持ち、DバンドとGバンドの面積強度をそれぞれSd、Sgとするとき、面積強度比Sd/Sgが0.8以下であり、Sバンド(特性バンド)とDバンドのピーク強度をそれぞれIs、Id、面積強度をそれぞれSs、Sdとするとき、ピーク強度比Is/Id及び面積強度比Ss/Sdがいずれも0.15以上となって当該特性バンドとDバンドとのピーク強度比及び面積強度比が0.15以上であることを必要とする。
すなわち、図1は、波長632.8nmのHe−Neレーザを用いて、T字状フィルタードアーク蒸着法によるDLC膜のラマンスペクトル(ラマンシフト)の一例を示すものである。なお、波長532nmの半導体グリーンレーザを用いた場合も、同様な結果を得ている。
The DLC coated tool of the present invention is formed by forming a DLC film substantially free of hydrogen on a base material. A laser having a wavelength of 632.8 nm is used as the DLC film formed on the base material surface. In the Raman spectroscopy spectrum, there is a characteristic band having a peak between 1000 and 1200 cm −1 (hereinafter referred to as “S band”), and the area intensities of the D band and G band are Sd and Sg, respectively. When the intensity ratio Sd / Sg is 0.8 or less, the peak intensity of the S band (characteristic band) and the D band is Is, Id, and the area intensity is Ss, Sd, respectively, the peak intensity ratio Is / Id and the area The intensity ratio Ss / Sd must be 0.15 or more, and the peak intensity ratio and the area intensity ratio between the characteristic band and the D band must be 0.15 or more.
That is, FIG. 1 shows an example of a Raman spectrum (Raman shift) of a DLC film by a T-shaped filtered arc vapor deposition method using a He—Ne laser having a wavelength of 632.8 nm. Similar results were obtained when a semiconductor green laser having a wavelength of 532 nm was used.
一般にDLCは非晶質ゆえに膜構造を特定することが難しいが、光の格子振動による弾性散乱であるラマン分光分析では、特徴的なピークが得られることが知られている。特に、1560cm−1付近に表れるグラファイトの面内の振動のE2gモードと、それと縮退したモードの重ね合わせのピークであるGバンドと、1360cm−1付近に表れるグラファイトの結晶端での非対称性によるA1gモードと、それと縮退したモードの重ね合わせのピークであるDバンドが存在することは良く知られている。 In general, it is difficult to specify the film structure because DLC is amorphous, but it is known that a characteristic peak can be obtained by Raman spectroscopic analysis which is elastic scattering by lattice vibration of light. In particular, the E2g mode of vibration of the plane of graphite appears near 1560 cm -1, and G band is the same peak of the superposition of degenerate mode, A1g by asymmetry of the crystal end of the graphite appearing near 1360 cm -1 It is well known that there is a D band that is a peak of superposition of a mode and a degenerated mode.
本発明におけるDLC膜においては、これらのピークに加えさらに1100cm−1近辺にピークを持つ新たな特性バンド(Sバンド)が表れることを新たに見出した。
さらに、DバンドとGバンドの面積強度比(Sd/Sg)が0.8以下であると、グラファイトとその微結晶状態が少なく、かつSバンドとDバンドとのピーク強度比(Is/Id)及び面積強度比(Ss/Sd)がいずれも0.15以下であると、当該DLC膜が極めて高硬度となり、優れた耐摩耗性を持つ工具用被膜となる。
In the DLC film of the present invention, it was newly found that a new characteristic band (S band) having a peak in the vicinity of 1100 cm −1 appears in addition to these peaks.
Further, when the area intensity ratio (Sd / Sg) between the D band and the G band is 0.8 or less, the graphite and its microcrystalline state are small, and the peak intensity ratio (Is / Id) between the S band and the D band. When the area strength ratio (Ss / Sd) is 0.15 or less, the DLC film has a very high hardness and becomes a tool coating having excellent wear resistance.
すなわち、今回新たに見出したSバンドは、従来の紫外光レーザで検出されているTバンドのピークと一致するため、SバンドはTバンドと同質であり、sp3構造を示すものと判断できる。したがって、可視光レーザによるラマン分光でSバンド=Tバンドが検出できたことは、sp2構造からなるドロップレットを極限まで除去され、sp3構造成分が極めて多いことを意味している。すなわち、可視光光源のラマン分光でSバンドが検出できれば、ドロップレットを極限まで除去し、凹凸のない極めて平坦なDLC膜であり、水素を実質的に含有せず、高硬度、高密度のDLC膜であることになる。 That is, since the S band newly found this time coincides with the peak of the T band detected by the conventional ultraviolet laser, it can be determined that the S band is the same quality as the T band and exhibits the sp 3 structure. Therefore, the fact that the S band = T band can be detected by Raman spectroscopy using a visible light laser means that the droplet composed of the sp 2 structure is removed to the limit and the sp 3 structure component is extremely large. That is, if the S band can be detected by Raman spectroscopy of a visible light source, the droplet is removed to the limit, and is an extremely flat DLC film without irregularities, substantially free of hydrogen, high hardness, high density DLC It will be a membrane.
そして、本発明のDLC被覆工具においては、DLC膜の表面の凹凸のうち、凸部の個数については、単位面積当たりの直径0.1μm以上の個数Np(個/mm2)の膜厚t(mm)に対する比Np/tが1.5×108(個/mm3)以下であることが必要である。すなわち、この比Np/tが上記値を超えると、ドロップレットの占有する体積密度(1/m3)が高すぎて十分な硬度と弾性率が得られず、工具用被膜として十分な耐摩耗性や耐久性が得られなくなることによる。
また、凹部の個数については、単位面積当たりの直径0.1μm以上の個数Nh(個/mm2)の膜厚t(mm)に対する比Nh/tを1.0×108(個/mm3)以下に抑える必要がある。この比Nh/tが上記値を超えると、膜の横方向の弾性変形に対する抗力が不足し、膜の割れによる剥離の原因となる。膜の一部が剥離すると、そこに被加工材が凝着・溶着し、つまり、工具にピッチングが生じることになり、工具の摩耗・破損に繋がるため好ましくない。なお、凸凹数や凹凸の占有面積は低ければ低いほど望ましい。
In the DLC-coated tool of the present invention, among the irregularities on the surface of the DLC film, the number of protrusions is a film thickness t (number Np (pieces / mm 2 ) having a diameter of 0.1 μm or more per unit area). It is necessary that the ratio Np / t to (mm) is 1.5 × 10 8 (pieces / mm 3 ) or less. That is, when the ratio Np / t exceeds the above value, the volume density (1 / m 3 ) occupied by the droplets is too high to obtain sufficient hardness and elastic modulus, and sufficient wear resistance as a tool coating. This is because the properties and durability cannot be obtained.
As for the number of recesses, the ratio Nh / t to the film thickness t (mm) of the number Nh (pieces / mm 2 ) having a diameter of 0.1 μm or more per unit area is 1.0 × 10 8 (pieces / mm 3). ) It is necessary to keep it below. When this ratio Nh / t exceeds the above value, the resistance against the elastic deformation in the lateral direction of the film is insufficient, which causes peeling due to the cracking of the film. If a part of the film is peeled off, the work material adheres and welds there, that is, the tool is pitched, which leads to wear and breakage of the tool, which is not preferable. In addition, the lower the number of unevenness and the occupied area of the unevenness, the better.
なお、本発明のDLC被覆工具とは、一体型の工具はもとより、刃先交換型チップも含まれる。また、DLC膜の被覆処理は、切削工具においては、少なくとも基材の刃先に相当する部分に施してあればよい。成型加工用工具においては、少なくとも機材の成型面に相当する部分にDLC膜の被覆処理が施してあればよい。 Note that the DLC-coated tool of the present invention includes not only an integrated tool but also a blade-tip replaceable tip. Moreover, the coating process of a DLC film should just be given to the part equivalent to the blade edge | tip of a base material at least in a cutting tool. In the molding tool, it is sufficient that at least a portion corresponding to the molding surface of the equipment is coated with the DLC film.
本発明のDLC被覆工具に用いるDLC膜は、実質的に水素を含まないものであるが、本発明において「実質的に水素を含有しない」とは、プロセスチャンバ内に水素を含むガスを意図的には導入しないで成膜したものであることを意味する。但し、もともと真空チャンバ内壁や電極内(および内壁)に付着,吸着していたガス,ゴミ,あるいは水などがプロセス中に脱離して、膜内に混入する場合もあるため、水素含有量を完全になくすことは困難であるが、その程度は、通常5原子%以下である。
そして、この程度であれば、保護膜としての密度や硬さ、耐熱性、耐摩耗性、耐凝着性などへの実質的な影響がないことから、具体的な水素含有量としては5原子%以下を意味する。なお、水素含有量が少ない方が基材との密着性がよく、0原子%により近い方がより優れた特性となり、より望ましいDLC膜であることは言うまでもない。
The DLC film used for the DLC coated tool of the present invention is substantially free of hydrogen. In the present invention, “substantially free of hydrogen” is intended to mean a gas containing hydrogen in the process chamber. It means that the film was formed without being introduced. However, the gas, dust, or water that was originally attached and adsorbed on the inner wall of the vacuum chamber and electrode (and inner wall) may be desorbed during the process and mixed into the film, so that the hydrogen content is completely reduced. However, the degree is usually 5 atomic% or less.
And if it is this grade, since there is no substantial influence on the density and hardness as a protective film, heat resistance, abrasion resistance, adhesion resistance, etc., the specific hydrogen content is 5 atoms. % Or less. Needless to say, the lower the hydrogen content, the better the adhesion to the base material, and the closer the content to 0 atomic%, the better the characteristics, and the more desirable DLC film.
チャンバ内壁や電極内のガスや水分は、チャンバ内を100℃以上に加熱したり、成膜プロセス前に、真空アークプラズマを空打ち(成膜をしないでプラズマを発生させること。つまり、シャッターで成膜しないようにしたり、プラズマを曲げずに直進させたりすること。)したりすることによって除去することができる。また、真空アークプラズマの空打ちは、ゲッター作用により不純物ガスを除去でき、真空度を上げ(圧力を下げ)、清浄なプロセス空間を得るのに有効である。 Gas or moisture in the chamber inner wall or electrode heats the chamber to 100 ° C. or higher, or blows a vacuum arc plasma before the film formation process (to generate plasma without film formation. The film can be removed by not forming the film or by causing the plasma to go straight without bending. Also, vacuum arc plasma blanking is effective for removing impurity gas by the getter action, raising the degree of vacuum (lowering the pressure), and obtaining a clean process space.
なお、DLC膜の水素含有量は、例えばグロー放電発光分析法(GDOES)や、弾性反跳粒子検出法(ERDA)よって測定することができる。
グロー放電発光分析法は、Arグロー放電領域内で被膜を高周波スパッタリングし、そのスパッタリングされた原子からの放射を分光分析することにより、被膜の深さ方向の元素分析を行う手法である。この方法では、定量的に水素を測定することは難しいが、膜の深さ方向の相対的な変化を知ることができる。
The hydrogen content of the DLC film can be measured by, for example, glow discharge emission analysis (GDOES) or elastic recoil particle detection (ERDA).
The glow discharge emission analysis method is a technique for performing elemental analysis in the depth direction of a film by subjecting a film to high-frequency sputtering in an Ar glow discharge region and performing spectral analysis of radiation from the sputtered atoms. Although it is difficult to measure hydrogen quantitatively by this method, it is possible to know a relative change in the depth direction of the film.
また、弾性反跳粒子検出法は、HeイオンやHイオンを低角で入射し、表面から弾きだされた、原子のエネルギースペクトルを測定する手法であり、任意の試料でスペクトルの規格化を行うことで、水素の定量分析が可能となり、正確な測定が難しい軽元素を正確に測定できる数少ない測定方法の1つである。 The elastic recoil detection method is a method for measuring the energy spectrum of an atom which is made to enter He ions or H ions at a low angle and is repelled from the surface, and normalizes the spectrum of an arbitrary sample. Thus, quantitative analysis of hydrogen is possible, and it is one of the few measurement methods that can accurately measure light elements that are difficult to measure accurately.
一方、本発明者等は、DLC成膜面の平滑性について、各種の成膜装置を用いて繰り返し検討した結果、成膜面の平滑性を損なう主因がプラズマの発生時に陰極から副生する陰極材料粒子(以下、「ドロップレット」という)にあることを見出すに到った。
一般に、真空アーク放電では、陰極点から陰極材料イオン、電子、陰極材料中性粒子(原子及び分子)といった真空アークプラズマ構成粒子が放出されると同時に、サブミクロンから最大数百ミクロンの大きさのドロップレットが放出され、このようなドロップレットが基材表面に付着すると、基材表面に形成されるDLC膜の均一性や平坦性が大きく損なわれることになる。
On the other hand, the present inventors have repeatedly examined the smoothness of the DLC film-forming surface using various film-forming apparatuses, and as a result, the main cause of impairing the smoothness of the film-forming surface is a cathode that is by-produced from the cathode when plasma is generated. It came to find out that it exists in a material particle (henceforth a "droplet").
In general, in vacuum arc discharge, vacuum arc plasma constituent particles such as cathode material ions, electrons, and cathode material neutral particles (atoms and molecules) are emitted from the cathode spot, and at the same time, the size is from submicron up to several hundred microns. When droplets are released and such droplets adhere to the substrate surface, the uniformity and flatness of the DLC film formed on the substrate surface are greatly impaired.
本発明のDLC被覆工具は、上記したように、実質的に水素を含むことなく、可視光光源のラマン分光による特性バンド(Sバンド)の検出と凹凸の個数により定義される高密度、高硬度で平滑な表面形状を有するDLC膜を基材上に備えたものであるが、このような平滑なDLC膜は、生成膜へのドロップレットの衝突及び付着を極限まで下げることによって、上記ドロップレットに代表される異物粒子の混入をなくし、これら異物粒子の付着による突起状欠陥や、脱離によるくぼみ状欠陥を極限まで低下させることによって得られ、従来の水素フリーDLCと較べて、より高密度、高圧縮応力化した膜を実用化し、さらに高い耐磨耗性と密着性を発現する。
なお、本発明において「異物粒子」とは、主にドロップレットを意味するが、これ以外にもハンドリング中にゴミなどが付着することがないとは言えず、これらのゴミ粒子をも含めて「異物粒子」と称するものとする。
As described above, the DLC-coated tool of the present invention does not substantially contain hydrogen, and has a high density and high hardness defined by the detection of a characteristic band (S band) by Raman spectroscopy of a visible light source and the number of irregularities. The DLC film having a smooth surface shape is provided on the base material. However, such a smooth DLC film reduces the collision and adhesion of the droplet to the generated film to the limit, thereby reducing the droplet. It is obtained by eliminating the inclusion of foreign particles represented by the above, and reducing the protrusion-like defects due to the adhesion of these foreign particles and the dent-like defects due to desorption, and has a higher density than conventional hydrogen-free DLC. Practical use of highly compressive stressed film, and further develop high wear resistance and adhesion.
In the present invention, the term “foreign particle” mainly means a droplet, but it cannot be said that dust or the like does not adhere during handling other than this, including these dust particles. It shall be referred to as “foreign particle”.
そして、本発明におけるDLCの成膜に際しては、プラズマ源からプラズマ磁気輸送ダクトを介して、成膜プロセスチャンバと接続されるフィルタードアーク蒸着装置を用いることによって、ドロップレットや中性粒子の混入を極力防止することができ、このフィルタードアーク蒸着装置については、黒鉛のアーク陰極から放出される固体状のドロップレットを捕獲・除去するために、陰極と直面対向する位置にドロップレット捕集機能を設けることが望ましく、例えば、T字状フィルタードアーク蒸着装置(T−FAD:特許第3865570号明細書参照)やX字状フィルタードアーク蒸着装置(特開2007−9303号公報参照)を利用することができる。 In forming the DLC film according to the present invention, the inclusion of droplets and neutral particles is prevented by using a filtered arc vapor deposition apparatus connected to the film forming process chamber from the plasma source through the plasma magnetic transport duct. This filtered arc vapor deposition device can prevent as much as possible, and in order to capture and remove solid droplets emitted from the graphite arc cathode, a droplet collecting function is provided at the position facing the cathode. For example, a T-shaped filtered arc vapor deposition apparatus (T-FAD: see Japanese Patent No. 3865570) or an X-shaped filtered arc vapor deposition apparatus (see Japanese Patent Laid-Open No. 2007-9303) is used. be able to.
すなわち、真空アーク蒸着法により形成した非DLC膜の表面には、上記のようなドロップレットが存在する。一般に膜中に取り込まれるドロップレットはDLC膜の膜厚を増やせばそれに比例して増える。この膜中のドロップレットは膜の靱性を下げ、剥離やチッピング磨耗の原因となるため、膜厚を増やし界面の応力が高くなればなるほど、膜中のドロップレットが少なければならない。厚膜化は工具用被覆膜としては対磨耗性を向上させるに有効だが、前述のような問題の他、表面が荒れてしまい切削抵抗を上げてしまう。
単に平滑にするだけなら、成膜後に研磨することでドロップレットが抜けて、平滑度を上げることはできるが、ドロップレットが抜けた穴が残ってしまう。この凹も被削材の凝着が生じる原因となる他、剥離の原因となりやすく、また、摩擦係数も上がるため、これも極力少ない事が望ましい。
That is, the above droplets are present on the surface of the non-DLC film formed by the vacuum arc deposition method. In general, the droplets taken into the film increase in proportion to the DLC film thickness. Since the droplets in the film lower the toughness of the film and cause peeling and chipping wear, the more the film thickness is increased and the interface stress is higher, the fewer the droplets in the film are. Thickening is effective for improving wear resistance as a coating film for a tool, but in addition to the problems described above, the surface becomes rough and the cutting resistance is increased.
If the surface is simply made smooth, the droplets can be removed by polishing after film formation, and the smoothness can be increased, but the holes from which the droplets have been removed remain. In addition to causing adhesion of the work material, this recess also tends to cause peeling and increases the coefficient of friction, so it is desirable that this is also reduced as much as possible.
ドロップレットの多寡に関する評価は、本来、膜の体積に対してドロップレットが占有する体積密度(1/m3)で評価すべきであると考えられるが、想定している膜厚(〜1μm)と、ドロップレットの大きさは概ね同程度なため、表面のドロップレット数や粗さの変化量、ドロップレットの占有面積等々を膜厚で割ったもので十分に評価できる。 Although it is considered that the evaluation of the number of droplets should be evaluated by the volume density (1 / m 3 ) occupied by the droplets with respect to the volume of the film, the assumed film thickness (˜1 μm) Since the size of the droplets is approximately the same, it can be sufficiently evaluated by dividing the number of droplets on the surface, the amount of change in roughness, the occupied area of the droplets, etc. by the film thickness.
直径0.1μm以上の凸凹数の面密度については、分解能が通常のSEMよりも優れる、FE−SEM(Filed Emission−Scanning Electron Microscope)像により、直接数えることによって評価することができる。
少なくとも3,000倍以上の倍率で、試料表面を鉛直から10±5度で傾けた方向から写真撮影を行い、画像処理等でドロップレットの占有面積比を求めると、凸凹の評価と面積を少ない誤差で評価することができる。
The surface density of the number of irregularities having a diameter of 0.1 μm or more can be evaluated by directly counting with a FE-SEM (Filled Emission-Scanning Electron Microscope) image, which has better resolution than a normal SEM.
Taking a photograph from a direction in which the sample surface is tilted at 10 ± 5 degrees from the vertical at a magnification of at least 3,000 times, and determining the occupied area ratio of droplets by image processing etc., the evaluation of unevenness and the area are small Can be evaluated by error.
図2(a)〜(c)は、T字状フィルタードアーク蒸着装置(T−FAD)、ドロップレットフィルターなしの従来の真空アーク蒸着装置(NFA:non−Ffilterd arc)、及び陰極と直面対向する位置にドロップレット捕集機能を設けることなく、フィルタダクトの内部に配置したひだ状のバッフルによってドロップレットを除去する従来タイプのフィルタードアーク蒸着装置(従来FAD)によりDLC膜を成膜したフライス工具用刃先交換型切削チップのすくい面、刃先直下のFE−SEM像を比較して示すものである。
これらFE−SEM像から、T字状フィルタードアーク蒸着装置(T−FAD)によるDLC膜の表面(図2(a))が従来の真空アーク蒸着装置(NFA)や従来タイプのフィルタードアーク蒸着装置(従来FAD)による表面(図2(b)及び(c))と較べて平滑性が高いことが分かる。特に真空アーク蒸着装置によるDLCの表面(図2(b))には、黒丸で示した凸部以外に白丸で示した凹部が存在していることと共に、従来タイプのフィルタードアーク蒸着装置による表面(図2(c))には、粒子状の異物が極めて多数存在していることが分かる。
2 (a) to 2 (c) show a T-shaped filtered arc deposition apparatus (T-FAD), a conventional vacuum arc deposition apparatus (NFA) without a droplet filter, and a cathode facing the cathode. Milling with a DLC film formed by a conventional type of filtered arc deposition device (conventional FAD) that removes droplets by a pleated baffle placed inside the filter duct without providing a droplet collecting function The rake surface of a tool edge-exchange-type cutting tip for tools and the FE-SEM image immediately under the blade edge are shown in comparison.
From these FE-SEM images, the surface of the DLC film (FIG. 2 (a)) by a T-shaped filtered arc deposition apparatus (T-FAD) is a conventional vacuum arc deposition apparatus (NFA) or a conventional type of filtered arc deposition. It can be seen that the smoothness is high as compared with the surface (FIGS. 2B and 2C) by the apparatus (conventional FAD). In particular, the surface of the DLC by the vacuum arc vapor deposition apparatus (FIG. 2 (b)) has a concave portion indicated by a white circle in addition to the convex portion indicated by a black circle, and a surface by a conventional type of filtered arc vapor deposition apparatus. In FIG. 2 (c), it can be seen that a large number of particulate foreign substances are present.
なお、DLC膜の凹凸については、ドロップレットの付着や脱落が主因ではあるが、その他、基材のハンドリング中のゴミの付着や脱離も、DLC膜の凹凸の副因であることは言うまでもない。従って、本発明を実施するに際しては、DLC膜の凹凸の数を減らすための方法として、基材の前洗浄を十分に行うこと、フィルタードアーク蒸着装置内部のクリーニングを十分に行うことに配慮する必要がある。
更にまた、フィルタードアーク蒸着法において、ドロップレットの発生を極力抑え、ドロップレットに起因する凹凸数を少なくする観点から、プラズマ磁気輸送ダクト内にバッフルやオリフィス板を設ける、陽極形状を変更してドロップレットの反射方向が回収ダクトに向かうようにするなどの装置上の工夫、プロセスチャンバ内へ進入したプラズマを電磁界によって屈曲させ、プラズマの進入軸とオフセットした位置で成膜するなどのプラズマ制御による工夫、あるいは、アーク電流の大きさや波形を勘案しドロップレットの発生自体を抑制するような成膜条件を採用することが重要である。
In addition, as for the unevenness of the DLC film, the adhesion and removal of droplets are the main causes, but it goes without saying that the attachment and detachment of dust during the handling of the substrate is also a secondary cause of the unevenness of the DLC film. . Therefore, when carrying out the present invention, as a method for reducing the number of irregularities of the DLC film, consideration should be given to sufficient pre-cleaning of the substrate and sufficient cleaning of the inside of the filtered arc deposition apparatus. There is a need.
Furthermore, in the filtered arc deposition method, from the viewpoint of suppressing the generation of droplets as much as possible and reducing the number of irregularities due to the droplets, baffles and orifice plates are provided in the plasma magnetic transport duct, and the anode shape is changed. Ingenuity on the device such that the reflection direction of the droplet is directed to the recovery duct, and plasma control such that the plasma that has entered the process chamber is bent by an electromagnetic field and deposited at a position offset from the plasma entrance axis It is important to adopt a film formation condition that suppresses the generation of droplets by taking into account the contrivance by the above or the magnitude and waveform of the arc current.
本発明のDLC被覆工具に成膜されるDLC膜は、3.0〜3.4g/cm3の密度を有することが望ましく、この領域で、応用上良好な特性を示し、密度については高い方がより好ましい。
一般に、ダイヤモンドの密度は3.52g/cm3であり、従来の水素フリーDLCでは密度が3.0g/cm3以上になると、硬度が高くなり、内部に残留する圧縮応力が高くなって基材との密着性が損なわれ、皮膜が剥離しやすくなると考えられていた。また、界面の応力は膜厚に比例するため、膜厚が厚くなっていく場合も同じ理由で剥離しやすくなる。
The DLC film formed on the DLC-coated tool of the present invention preferably has a density of 3.0 to 3.4 g / cm 3 , and in this region, it exhibits good application characteristics and the higher density. Is more preferable.
In general, the density of diamond is 3.52 g / cm 3 , and when the density is 3.0 g / cm 3 or more in the conventional hydrogen-free DLC, the hardness increases and the compressive stress remaining in the interior increases and the base material increases. It was thought that the adhesion to the film was impaired and the film was easily peeled off. Further, since the stress at the interface is proportional to the film thickness, even when the film thickness is increased, it is easy to peel off for the same reason.
しかし、本発明におけるDLC膜は、高密度、高硬度、高弾性率、高密着力を同時に実現することができ、これは膜中に機械的に弱いドロップレットが極めて少なく、かつドロップレットの脱離または除去に起因する凹状欠陥が極めて少ないため、実現できたと考えられる。すなわち、ドロップレットは、グラッシーカーボン又はマイクロ結晶グラファイト構造を呈するものが多く、その密度はダイヤモンドと比べて大幅に低い。このため、膜中のドロップレットの数密度が十分に低い場合にのみ、密度が3.0g/cm3以上になる。
ただし、当該DLC膜の密度が3.4g/cm3を超えると、ダイヤモンド結晶化し始め、結晶化することによって表面粗さが大きくなり、摩擦係数も増加するため好ましくない。このようなDLC膜の密度は、例えばX線反射率測定法(XRR)により求めることができる。
However, the DLC film according to the present invention can simultaneously achieve high density, high hardness, high elastic modulus, and high adhesion, and this is because there are very few mechanically weak droplets in the film and the detachment of the droplets. Or it is thought that it was able to be realized because there were very few concave defects resulting from removal. That is, many of the droplets have a glassy carbon or microcrystalline graphite structure, and the density thereof is significantly lower than that of diamond. For this reason, only when the number density of droplets in the film is sufficiently low, the density becomes 3.0 g / cm 3 or more.
However, if the density of the DLC film exceeds 3.4 g / cm 3 , diamond crystallization starts, and crystallization increases the surface roughness and increases the friction coefficient, which is not preferable. The density of such a DLC film can be obtained by, for example, an X-ray reflectometry (XRR).
また、本発明のDLC被覆工具に成膜されるDLC膜の硬さとしては、ナノインデンテーション法によって測定した硬さで60〜100GPaの範囲とする必要がある。すなわち、ナノインデンテーション硬さが60GPa未満の場合、十分な硬さがないため耐磨耗性に問題が生じる一方、100GPaを超えると、ダイヤモンド結晶化し始め、ダイヤモンド結晶化することによって表面粗さが大きくなり、摩擦係数も増加するため好ましくないという不具合が生じる)。
ナノインデンテーション法は、硬さ試験の一種であって、圧子の押し込み駆動部に変位計を設置し、押し込み深さを連続的に測定し、硬さやヤング率を求める方法であり、荷重範囲が0.1mN〜1N程度と極めて低加重で、100nm以下の押し込み深さでも正確に測定できる特徴を持つ手法である。本発明におけるDLC膜のように、1μm以下の膜厚で、しかも高い弾性率を示す膜の場合、塑性変形後の硬さしか評価できないマイクロビッカース硬度計やヌープ硬度計では正確な評価ができない。
Further, the hardness of the DLC film formed on the DLC-coated tool of the present invention needs to be in the range of 60 to 100 GPa as measured by the nanoindentation method. That is, when the nanoindentation hardness is less than 60 GPa, there is a problem in wear resistance because of insufficient hardness. On the other hand, when the hardness exceeds 100 GPa, diamond crystallization starts and the surface roughness is reduced by diamond crystallization. This increases the friction coefficient and increases the coefficient of friction, which is undesirable.
The nano-indentation method is a kind of hardness test. It is a method in which a displacement meter is installed in the indentation drive part of the indenter, the indentation depth is continuously measured, and the hardness and Young's modulus are obtained. This is a technique with a characteristic that can be accurately measured even at an indentation depth of 100 nm or less with a very low load of about 0.1 mN to 1 N. In the case of a film having a film thickness of 1 μm or less and a high elastic modulus like the DLC film in the present invention, accurate evaluation cannot be performed with a micro Vickers hardness meter or Knoop hardness meter that can only evaluate the hardness after plastic deformation.
なお、本発明に用いるDLCは、ヤング率も極めて高く、400〜900GPaもの高い値を示す。図3は、WC平均粒度が0.8μm、Co含有量が10重量%、0.3重量%のCrを含有した超硬合金に、鏡面加工を施した基材上に、各種成膜法によって、700〜1000nmの厚さに形成したDLC膜の硬さとヤング率の関係を示すグラフであって、T字状フィルタードアーク蒸着(T−FAD)によるDLC膜は、従来の水素フリーDLCを上回り、ダイヤモンドに次ぐ高硬度、高弾性率を示し、これによって高い耐磨耗性を有することが判る。また、弾性率が高いため、膜の基材への追従性が高く、チッピング等の磨耗も起こり難くなっている。
さらに、従来の水素フリーDLCでは、これらの性質をもちつつ実用的な密着性を得ることは困難であったのに対し、T−FAD法によるDLCにおいては、十分な密着力が得られている。
In addition, DLC used for this invention has a very high Young's modulus, and shows a high value of 400-900 GPa. FIG. 3 shows a WC average particle size of 0.8 μm, a Co content of 10 wt%, and a cemented carbide containing 0.3 wt% of Cr. The graph shows the relationship between the hardness and Young's modulus of a DLC film formed to a thickness of 700 to 1000 nm, and the DLC film by T-shaped filtered arc deposition (T-FAD) exceeds the conventional hydrogen-free DLC. It shows high hardness and high elastic modulus next to diamond, and thus has high wear resistance. Further, since the elastic modulus is high, the followability of the film to the base material is high, and wear such as chipping hardly occurs.
Further, in the conventional hydrogen-free DLC, it was difficult to obtain practical adhesion while having these properties, whereas in the DLC by the T-FAD method, sufficient adhesion is obtained. .
なお、図中示すPECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)とは、いわゆるプラズマCVD法である。
また、測定には、ENT−1100型ナノインデンター装置を使用し、試験荷重:9.8mN、負荷ステップ:0.98mN、負荷除去速度:0.98μN/msec、測定数:10点の条件を採用した。
Note that PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) shown in the drawing is a so-called plasma CVD method.
In addition, for the measurement, an ENT-1100 type nanoindenter apparatus was used, and the test load was 9.8 mN, the load step was 0.98 mN, the load removal rate was 0.98 μN / msec, and the number of measurements was 10 points. Adopted.
また、工具基材に成膜するDLC膜の厚さについては、10nm〜1μmの範囲とすることが望ましいが、この理由は、工具を完全に被覆するのに最低限必要な膜厚が10nmであると共に、1μmを超えて厚膜化した場合には、膜中に取り込まれるドロップレットなどの異物粒子が増加して、表面平滑性が低下し、性能が低下することによる。
なお、前述の特許文献2には膜厚が薄い方が好ましく、0.18μm以上の膜厚では刃先の欠損やチッピング等が生じ易いとの記載があるが、後述する実施例に示すように、上記DLC膜を切削用チップに被覆しアルミニウム合金を切削した場合には、膜厚が0.2μm以上の方がむしろ優れた切削性能を示し、特に、Siを添加した比較的高硬度なアルミニウム合金の切削において、その傾向は顕著になることが確認されたが、この理由は未だ明確になっていない。
The thickness of the DLC film formed on the tool base is preferably in the range of 10 nm to 1 μm. This is because the minimum film thickness required to completely cover the tool is 10 nm. In addition, when the film thickness is increased to exceed 1 μm, foreign particles such as droplets taken into the film increase, surface smoothness decreases, and performance deteriorates.
In addition, in the above-mentioned Patent Document 2, it is preferable that the film thickness is thin, and there is a description that the cutting edge is easily damaged or chipped at a film thickness of 0.18 μm or more, but as shown in the examples described later, When the DLC film is coated on a cutting tip and an aluminum alloy is cut, a film thickness of 0.2 μm or more shows rather excellent cutting performance, and in particular, a relatively high hardness aluminum alloy to which Si is added. However, the reason has not been clarified yet.
本発明のDLC被覆工具におけるDLC膜は、前述のように極めて高密度であるため、膜の内部に極めて高い内部応力が働いている。これは、一般の工具用DLC被膜としては、クラックの伝播を抑えるなどの利点がある反面、内部応力が高すぎる場合、膜の密着力が不足し、チッピングなどの欠陥の原因となる。しかし、本発明に用いるDLC膜においては、高い密着力と高い内部応力が両立しており、このような欠陥発生の虞はない。 Since the DLC film in the DLC coated tool of the present invention has a very high density as described above, an extremely high internal stress is acting on the inside of the film. This is advantageous as a general tool DLC film that suppresses the propagation of cracks, but if the internal stress is too high, the adhesion of the film is insufficient, causing defects such as chipping. However, the DLC film used in the present invention has both high adhesion and high internal stress, and there is no possibility of such a defect.
図4は、長さ22mm、幅6mm、厚さ1mmの超硬基材(WC(bal)−13.5wt%Co−1wt%Cr/Ta)の両面を鏡面研磨した応力測定用薄板試験片(基材)の上に各種成膜法によってDLC膜を形成した場合の膜厚に対する試験片の反りの変化量を示すグラフであって、予め試験片の反りを計測しておき、被処理物と同時に試験片の片面のみにDLCを被膜処理し、処理後、改めて中心部の反りと厚みを計測し、次式(1)から内部応力を求めた。 FIG. 4 shows a thin plate test piece for stress measurement in which both surfaces of a cemented carbide substrate (WC (bal) -13.5 wt% Co-1 wt% Cr / Ta) having a length of 22 mm, a width of 6 mm, and a thickness of 1 mm are mirror-polished. It is a graph which shows the variation | change_quantity of the curvature of a test piece with respect to the film thickness at the time of forming a DLC film by various film-forming methods on a base material), Comprising: At the same time, DLC was coated only on one side of the test piece, and after the treatment, the warp and thickness of the central part were measured again, and the internal stress was determined from the following equation (1).
νsは基材のポアッソン比(0.238)、dは膜厚、Dは全厚、Lは試験片長さ、δは反り(成膜前後の反りの差)を示す。]
νs is the Poisson's ratio (0.238) of the substrate, d is the film thickness, D is the total thickness, L is the length of the test piece, and δ is the warp (difference in warp before and after film formation). ]
これより、本発明におけるDLC膜は、上記試験片の反りy(μm)に対する膜厚x(μm)の比y/xが4.0以上、9.0以下であることが判る。
この値を超えて反りが大きい場合、チッピング等の欠陥を生じてしまい、この値に満たない場合、十分な膜の強度が得られず、耐摩耗性に問題を生じる。
なお、上記領域は、DLC膜の内部応力に換算すると、6GPa以上14GPa以下ということになる。
From this, it can be seen that in the DLC film of the present invention, the ratio y / x of the film thickness x (μm) to the warp y (μm) of the test piece is 4.0 or more and 9.0 or less.
If this value is exceeded and the warpage is large, defects such as chipping occur, and if it is less than this value, sufficient film strength cannot be obtained, resulting in a problem with wear resistance.
In addition, the said area | region will be 6 GPa or more and 14 GPa or less when converted into the internal stress of a DLC film.
また、X線微少部応力測定機を使用して、上記試験片のX線応力測定を行った。DLCはアモルファスであるため、DLCそのもの内部応力をX線で評価することはできないが、本発明で用いるDLCは、極めて応力が高いため、基材側に掛かる応力を測定することが可能で、上記試験片測定結果と合わせて、膜の応力を推定することができる。
これをもとに、実際の被覆工具の刃先等の平面部位を数mm2程切り出して、X線応力測定を行うことにより、実際の工具の膜の応力を調べることができる。
Moreover, the X-ray stress measurement of the said test piece was performed using the X-ray micro part stress measuring machine. Since DLC is amorphous, the internal stress of DLC itself cannot be evaluated by X-rays. However, since DLC used in the present invention is extremely high in stress, it is possible to measure the stress applied to the substrate side. Together with the test piece measurement result, the stress of the film can be estimated.
Based on this, a plane part such as a cutting edge of an actual coated tool is cut out by several mm 2 and X-ray stress measurement is performed, whereby the stress of the actual tool film can be examined.
X線による応力測定の原理は、金属材料では外力により弾性限界内の応力が生じると、応力の大きさに比例して結晶の格子面間隔(d値)がシフトする。試料表面法線をNと格子面法線をN’のなす角度ψを変えてその回折角度(2θ)の変化を調べると、次式(2)によって応力σが求まる。 The principle of X-ray stress measurement is that when a stress within the elastic limit is generated by an external force in a metal material, the lattice spacing (d value) of the crystal is shifted in proportion to the magnitude of the stress. When the angle ψ between the sample surface normal line N and the lattice plane normal line N ′ is changed and the change in the diffraction angle (2θ) is examined, the stress σ is obtained by the following equation (2).
ここで、K(応力定数)は、材料及び回折角によって決まる定数である。測定値(φ−2θ)から2θ−sin2φの線図を書き、最小二乗法で勾配を求め、Kを乗ずれば一義的に求まる。
ただし、測定したのは基材中WCのピークであって、超微粒子超硬基材が含むCoバインダーの部位は含まれない。また、基材の応力は膜の全応力に対して比例し、これより膜厚に比例して大きくなると考えられる。超硬基材の場合、バインダーとなる比較的柔らかいCoが基材中に含まれることなどから、WCの結晶に掛かる応力は膜中より下がるものの、基本的に比例すると考えられる。なお、鉄系基材であっても同様の手法により、内部応力を推定できる。
Here, K (stress constant) is a constant determined by the material and the diffraction angle. If a 2θ−sin2φ diagram is drawn from the measured value (φ−2θ), the gradient is obtained by the least square method, and multiplied by K, it is uniquely obtained.
However, the peak of WC in the substrate was measured, and the portion of the Co binder contained in the ultrafine particle carbide substrate was not included. Further, the stress of the base material is proportional to the total stress of the film, and is considered to increase in proportion to the film thickness. In the case of a cemented carbide substrate, the relatively soft Co serving as a binder is contained in the substrate, and thus the stress applied to the WC crystal is considered to be basically proportional although it is lower than in the film. In addition, even if it is an iron-type base material, an internal stress can be estimated with the same method.
測定の結果、概ね膜厚に比例して基材側の応力も増加している。一方、NFA、従来FAD及びPECVDで成膜したDLC膜被覆基材ではこのようなピークシフトは見られなかったことから、十分な応力が得られていないと考えられる。
本発明におけるDLC膜の超硬基材のWC粒子に加わる応力をy(GPa)、膜厚をx(μm)とした場合、y/xが0.2以上2.0以下であることが望ましい。上記値に満たない場合、十分な膜の応力が得られてなく、膜強度が不十分であり、上記値を超える場合には、基材自身の靭性が不足し、基材内からチッピング等の欠陥を生じることがあるため望ましくない。
As a result of the measurement, the stress on the substrate side also increases in proportion to the film thickness. On the other hand, in the DLC film-coated substrate formed by NFA, conventional FAD and PECVD, such a peak shift was not observed, so that it is considered that sufficient stress was not obtained.
In the present invention, when y (GPa) is the stress applied to the WC particles of the cemented carbide substrate of the DLC film and x (μm) is the film thickness, y / x is preferably 0.2 or more and 2.0 or less. . When the above value is not satisfied, sufficient film stress is not obtained, and the film strength is insufficient.When the above value is exceeded, the toughness of the base material itself is insufficient, such as chipping from within the base material. This is undesirable because it can cause defects.
上記DLC膜の耐熱性については、600℃大気中で、1時間保持した後のDLC膜の算術平均粗さRaの変化量が0.05μm以下であることが望ましい。
すなわち、図5は、WC平均粒度が0.8μm、Co含有量が10重量%、Cr含有量が0.3重量%、残WCから成る鏡面加工を施した超硬試験片を基材として、この上にT字状フィルタードアーク蒸着法(T−FAD)とプラズマCVD法(PECVD)とによってDLCを被覆したのち、大気中で、200℃から100℃ずつ600℃までの各温度でそれぞれ1時間保持し、加熱後室温にもどしてから各膜の表面形状を測定した結果をノンコートの場合と比較して示すものである。
Regarding the heat resistance of the DLC film, it is desirable that the amount of change in the arithmetic average roughness Ra of the DLC film after being held in the atmosphere at 600 ° C. for 1 hour is 0.05 μm or less.
That is, FIG. 5 shows a WC average particle size of 0.8 μm, a Co content of 10% by weight, a Cr content of 0.3% by weight, and a cemented carbide test piece having a mirror finish made of the remaining WC as a base material. After coating DLC by T-shaped filtered arc vapor deposition (T-FAD) and plasma CVD (PECVD) on this, it is 1 at each temperature from 200 ° C. to 600 ° C. in the air. The result of measuring the surface shape of each film after holding for a time and returning to room temperature after heating is shown in comparison with the non-coated case.
この結果、T字状フィルタードアーク蒸着法によるDLC膜は、ほとんど変化が見られないのに対し、未被覆の試験片とプラズマCVD法によりDLC被覆を施した試料に関しては、超硬基材の炭素が脱離してしまい表面が荒れてしまう結果となった。PECVD法では膜中に水素が含まれ、これが500℃前後から脱離するため、膜が破壊されてしまう。この結果、基材が空気と接触してしまい未処理と同様の変化を示した。これに対し、T字状フィルタードアーク蒸着法によるDLC膜は、高い耐熱性を示し、微量の残留ドロップレットが燃焼して平滑度が若干変化する程度で、大気中では600℃でも異常がないことを示した。また、粗さの変化が0.05μm以上の膜の場合、ドロップレットの燃焼により膜に欠陥が生じてしまう。このため、急速に膜硬度が低下し、工具用被膜としては十分な耐摩耗性が維持できなくなることがあるため、好ましくない。
工具用被膜は、切削工具に適用した場合、特にドライでの切削において、その刃先の温度上昇に耐えうることが極めて重要になる。アルミ合金の場合、通常600℃程度で溶解が始まるといわれており、刃先は局所的にこの温度まで上昇していると考えられる。したがって600℃の温度にも耐えるDLC膜を備えた工具は、無潤滑(ドライ)でのアルミニウム合金の切削工具として極めて有効である。
As a result, the DLC film formed by the T-shaped filtered arc deposition method shows almost no change. On the other hand, the uncoated test piece and the sample coated with the DLC by the plasma CVD method are made of a carbide substrate. As a result, carbon was detached and the surface was roughened. In the PECVD method, hydrogen is contained in the film, which is desorbed from around 500 ° C., so that the film is destroyed. As a result, the base material was in contact with air and showed the same change as that of untreated. On the other hand, the DLC film formed by the T-shaped filtered arc vapor deposition method has high heat resistance, a slight amount of residual droplets burns and the degree of smoothness slightly changes, and there is no abnormality even at 600 ° C. in the atmosphere. Showed that. In the case of a film having a change in roughness of 0.05 μm or more, defects are generated in the film due to burning of the droplets. For this reason, the film hardness rapidly decreases, and it may not be possible to maintain sufficient wear resistance as a tool film, which is not preferable.
When the coating for a tool is applied to a cutting tool, it is extremely important to be able to withstand the temperature rise of the cutting edge, particularly in dry cutting. In the case of an aluminum alloy, it is said that melting usually starts at about 600 ° C., and it is considered that the cutting edge is locally raised to this temperature. Therefore, a tool provided with a DLC film that can withstand a temperature of 600 ° C. is extremely effective as a cutting tool for an aluminum alloy without lubrication (dry).
本発明のDLC被覆工具においては、基材表面に形成したDLC膜のプラズモンロススペクトルのピークエネルギーが29〜33eVであることが望ましい。
プラズモン励起スペクトルは、電子エネルギー損失分光法(EELS:Electron Energy−Loss Spectroscopy)で計測できる。EELSとは、数百eVのエネルギーの電子を試料表面に入射すると、入射電子は固体の電子密度や原子の並びによって非弾性散乱し、エネルギーを損失するため、その電子エネルギーの損失を分光する方法である。EELSで計測されるスペクトルをEELSスペクトルと言い、10〜50eVの範囲に現れる自由電子の集団振動に起因するプラズモン励起によるスペクトルをプラズモン励起スペクトルと呼ぶ。プラズモン励起スペクトルのピーク位置は、電子密度の平方根に比例するため、ピーク位置が高いということは、電子密度が高く、引いては、原子密度が高いことを示す。
In the DLC-coated tool of the present invention, the peak energy of the plasmon loss spectrum of the DLC film formed on the substrate surface is desirably 29 to 33 eV.
The plasmon excitation spectrum can be measured by an electron energy loss spectroscopy (EELS: Electron Energy-Loss Spectroscopy). EELS is a method in which when electrons with energy of several hundreds eV are incident on the sample surface, the incident electrons are inelastically scattered due to the electron density of the solid and the arrangement of atoms, and energy is lost. It is. A spectrum measured by EELS is called an EELS spectrum, and a spectrum due to plasmon excitation resulting from collective vibration of free electrons appearing in a range of 10 to 50 eV is called a plasmon excitation spectrum. Since the peak position of the plasmon excitation spectrum is proportional to the square root of the electron density, a high peak position indicates that the electron density is high and, in turn, the atomic density is high.
従って、プラズモン励起スペクトルのピーク位置が28〜33keVであるということは、高密度の膜であるということを示すことになる。グラファイト及びダイヤモンドのプラズモン励起スペクトルのピーク位置が、それぞれ、26eVおよび33.7eVであることから、水素などの不純物元素や比較的低密度の不純物であるドロップレットを含まないDLCの場合に限り、プラズモン励起スペクトルのピーク位置が29〜33keVとなる。さらには、この値がより高いほうがより高密度のであり、工具用被膜として十分な硬さが得られる、本発明のDLCとして好適である。
上記下限値に満たない場合には密度が低く、十分な硬さが得られず、上限値を超えるとダイヤモンド結晶の領域となり、ダイヤモンド結晶では平滑な表面が得られず、また摩擦抵抗も高くなってしまう。
Therefore, the peak position of the plasmon excitation spectrum being 28 to 33 keV indicates a high-density film. Since the peak positions of the plasmon excitation spectra of graphite and diamond are 26 eV and 33.7 eV, respectively, only in the case of DLC that does not include an impurity element such as hydrogen or a droplet that is a relatively low-density impurity, plasmon The peak position of the excitation spectrum is 29 to 33 keV. Furthermore, the higher this value is, the higher the density is, and it is suitable as the DLC of the present invention, which can provide sufficient hardness as a coating for a tool.
When the above lower limit is not reached, the density is low and sufficient hardness cannot be obtained, and when the upper limit is exceeded, a diamond crystal region is formed, and a smooth surface cannot be obtained with diamond crystal, and the frictional resistance is also increased. End up.
本発明のDLC被覆工具における基材として、代表的には、WC基超硬基材を挙げることができる。このWC超硬合金は、炭化タングステン(WC)を主成分とする硬質相と、コバルトなどの鉄族金属を主成分とする結合相とからなる。
本発明に適用されるDLC膜は、ダイヤモンドに次ぐ高い弾性率を示すため、従来、困難であった高い靭性を持つコバルト量の多い超々微粒子超硬基材にも適用することができる。このようなDLC膜が剥離することなく、安定した密着性を示す基材のコバルト含有量としては、0〜25質量%、より好ましくは5〜15%である。また、WC平均粒度は1.5μm以下が好適である。なお、本発明の工具に用いられる基材は、超硬合金に限らず、鉄基合金の一種である、JIS G4403に規定されている高速度鋼や、炭素工具鋼(JIS G 4401)、合金工具鋼(JIS G4404)などの他、サーメット材、cBN含有焼結体への被覆も可能である。
A typical example of the substrate in the DLC-coated tool of the present invention is a WC-based cemented carbide substrate. This WC cemented carbide is composed of a hard phase mainly composed of tungsten carbide (WC) and a binder phase mainly composed of an iron group metal such as cobalt.
Since the DLC film applied to the present invention exhibits a high modulus of elasticity next to diamond, it can also be applied to ultra-fine particle carbide substrates with a high cobalt content and high toughness, which have been difficult in the past. The cobalt content of the substrate exhibiting stable adhesion without peeling off such a DLC film is 0 to 25% by mass, more preferably 5 to 15%. The WC average particle size is preferably 1.5 μm or less. The base material used in the tool of the present invention is not limited to cemented carbide, but is a kind of iron-based alloy, high-speed steel defined in JIS G4403, carbon tool steel (JIS G 4401), alloy In addition to tool steel (JIS G4404), it is possible to coat cermet materials and cBN-containing sintered bodies.
本発明のDLC被覆工具においては、DLC膜の密着力をより強固なものにする観点から、基材とDLC膜との間に中間層を設けることが好ましい。
上記DLC膜と基材との間に、0.1〜500nmの厚さを有する金属膜、非金属固体膜、窒化物膜、窒化水素化物膜、酸化物膜、酸化水素化物膜、酸化炭化物膜、酸化炭化水素化物膜、窒化酸化物膜、窒化酸化水素化物膜、窒化炭化物膜、窒化炭化水素化物膜、窒化酸化炭化物膜及び窒化酸化炭化水素化物膜から成る群より選ばれた少なくとも1種から成る中間層を備えていることが望ましく、さらに、上記中間層とDLC膜との間に、それぞれの被膜組成を混合した化学組成または連続的に変化した化学組成の被膜を介在させ、さらに強固な密着力得ることとが、一層望ましい。
In the DLC-coated tool of the present invention, it is preferable to provide an intermediate layer between the base material and the DLC film from the viewpoint of strengthening the adhesion of the DLC film.
Between the DLC film and the base material, a metal film having a thickness of 0.1 to 500 nm, a non-metal solid film, a nitride film, a hydride film, an oxide film, a hydride film, and an oxycarbide film And at least one selected from the group consisting of a oxyhydrocarbon film, a nitride oxide film, a oxynitride nitride film, a nitride carbide film, a nitrocarbide film, a oxynitride carbide film, and a oxynitride hydrocarbon film. It is desirable that the intermediate layer and the DLC film have a chemical composition in which the respective film compositions are mixed or a film having a continuously changed chemical composition interposed between the intermediate layer and the DLC film. It is more desirable to obtain adhesion.
中間層の成膜とDLC膜の成膜において製造条件を切り替える際、通常、わずかに中間層とDLC膜との混合が生じ、上記のような混合化学組成の被膜層が形成される。
このような混合化学組成層は、直接確認することは難しいが、例えばXPS(X−ray photo−electronic Spectroscopy)やAES(Auger Electron Spectroscopy)などによる膜の深さ方向のプロファイルの結果から十分推定することができる。
When the manufacturing conditions are switched between the formation of the intermediate layer and the formation of the DLC film, the intermediate layer and the DLC film are usually slightly mixed to form a coating layer having the above-described mixed chemical composition.
Such a mixed chemical composition layer is difficult to confirm directly, but is sufficiently estimated from the results of profile in the depth direction of the film by, for example, XPS (X-ray photo-electron spectroscopy) or AES (Auger Electron Spectroscopy). be able to.
本発明のDLC被覆工具は、その耐磨耗性と耐凝着性から、特にアルミニウム及びその合金を加工するための工具に適する。また、チタン、マグネシウム、銅など非鉄材やその合金に使用することが最適である。さらに、グラファイトなどの硬質粒子やガラスなどの繊維を含有する材料、有機材料などの切削や、プリント回路基板加工やガラス加工、鉄系材料とアルミニウムとの共削り加工などにも有効である。加えて、本発明におけるDLC膜は非常に高硬度であることから、非鉄材だけでなく、ステンレス鋼などの鋼や鋳物などの加工にも用いることができる。 The DLC-coated tool of the present invention is particularly suitable for a tool for processing aluminum and its alloys because of its wear resistance and adhesion resistance. Moreover, it is most suitable to use for nonferrous materials, such as titanium, magnesium, copper, and its alloy. Furthermore, it is also effective for cutting hard materials such as graphite and materials containing fibers such as glass, organic materials, printed circuit board processing, glass processing, and co-machining processing of iron-based materials and aluminum. In addition, since the DLC film in the present invention has a very high hardness, it can be used not only for non-ferrous materials but also for processing of steel such as stainless steel and castings.
本発明のDLC被覆工具としては、高い切削性能を有することから、ドリル、エンドミル、エンドミル加工用刃先交換型チップ、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換チップ、メタルソー、歯きり工具、リーマ、タップなどの切削工具としての用途に用いることができる。また、その優れた耐摩耗性や耐凝着性から、成型加工用パンチ及びダイなどの用途に用いることができる。 Since the DLC-coated tool of the present invention has high cutting performance, a cutting edge replacement tip for drilling, end mill, end milling, cutting edge replacement tip for milling, cutting edge replacement tip for turning, metal saw, toothpaste tool, reamer It can be used for applications as cutting tools such as taps. Further, because of its excellent wear resistance and adhesion resistance, it can be used for applications such as molding punches and dies.
本発明のDLC被覆工具の切削性の指標として、アルミニウム合金の乾式切削加工時に得られる切り屑のカール径に着目する。
例えば、WC基超硬合金から成るチップ用基材(住友電工ハードメタル製チップ、型番:APET160508PDFR−S、チップ材質:H1)に上記のようなDLC被覆を施した本発明のチップとボディー(住友電工製 エンドミル、型番:WEM3025)を用いた場合、表1に示した基材工具の製作メーカが指定する推奨切削条件内での切削時に得られる切り屑カール半径が、DLC被覆未処理の同チップによる切り屑カール半径の0.7倍以下であれば、アルミの刃先への凝着が生じにくいことが分かった。
As an index of machinability of the DLC-coated tool of the present invention, attention is focused on the curl diameter of chips obtained during dry cutting of an aluminum alloy.
For example, the chip and body of the present invention in which a DLC coating as described above is applied to a chip substrate (Sumitomo Electric Hardmetal Chip, model number: APET160508PDFR-S, chip material: H1) made of a WC-based cemented carbide (Sumitomo) When Denko End Mill, model number: WEM3025) is used, the chip curl radius obtained when cutting within the recommended cutting conditions specified by the manufacturer of the base tool shown in Table 1 is untreated with DLC coating It was found that the adhesion to the cutting edge of aluminum is less likely to occur if the chip curl radius is 0.7 times or less.
この切り屑は、切削工具表面のすくい面側の表面と被削材との摩擦係数により、そのカール半径が変化し、半径が小さいほど良いとされる。切り屑には刃先の熱を奪う役割もあり、切り屑の排出のよさ(はけのよさ)は切削工具の性能をきめる重要な要素の1つであり、摩擦係数が低く、切り屑のカール半径が小さいほど排出性も優れる。
本発明のDLC被覆工具では、従来は困難であったSiを添加したAC4AやADC12といったアルミニウム合金に対しても、高い切り屑の排出性を持ち、上記条件工具を用いて得られる切り屑カール半径が、DLC被覆未処理の工具による切り屑カール半径の0.7倍以下であることが望ましい。
The chip has a better curl radius depending on the friction coefficient between the surface of the cutting tool on the rake face side and the work material, and the smaller the radius, the better. Chips also take away the heat of the cutting edge, and the good discharge of chips is one of the important factors that determine the performance of the cutting tool. The smaller the radius, the better the discharge.
The DLC-coated tool of the present invention has high chip discharge performance even for aluminum alloys such as AC4A and ADC12 to which Si has been added, which has been difficult in the past, and the chip curl radius obtained using the above-mentioned condition tool However, it is desirable that it is 0.7 times or less of the chip curl radius of the DLC-coated untreated tool.
なお、切り屑カール半径については、図6に示すように、切り屑自由曲面(工具のすくい面と接して、切削された面)の自由曲面側の始点をA、Aに接する接線をX軸とし、Aを通りX軸に直行するY軸を引き、さらに切り屑自由曲面とY軸との交点(2点以上存在する場合は切り屑厚さが最も厚い箇所を選択する)をBとする。そして、線分ABを直径とする円を描き、その半径をもって切り屑カール半径とする。 As for the chip curl radius, as shown in FIG. 6, the starting point of the free curved surface side of the chip free curved surface (the surface cut in contact with the rake face of the tool) is A, and the tangent line in contact with A is the X axis. Draw a Y-axis that passes through A and goes straight to the X-axis, and B is the intersection of the chip free-form surface and the Y-axis (if there are two or more points, select the part with the thickest chip thickness). . Then, a circle whose diameter is the line segment AB is drawn, and the radius is defined as the chip curl radius.
また、JIS H4000にA5052として規定されるアルミニウム合金の前述条件による乾式切削加工時における切削抵抗については、切削初期における本発明のDLC被覆チップによる切削抵抗のDLC被覆未処理のチップによる切削抵抗に対する比率が、主分力で0.6以下、背分力で0.7以下、主分力と背分力と送り分力の合力で0.7以下であることが望ましい。
なお、切削抵抗は、例えば圧電式切削動力計(キスラー)によって測定することができる。また、「切削初期」とは、具体的には、切削開始から切削長0.1m以内のことを意味するものとする。
Moreover, about the cutting resistance at the time of the dry-cutting by the above-mentioned conditions of the aluminum alloy prescribed | regulated to JIS H4000 as A5052, it is the ratio with respect to the cutting resistance by the DLC coating | coated unprocessed chip | tip of the cutting resistance by the DLC coating | coated tip of this invention in the initial stage of cutting However, it is desirable that the main component force is 0.6 or less, the back component force is 0.7 or less, and the main component, the back component force, and the feed component force are 0.7 or less.
The cutting resistance can be measured by, for example, a piezoelectric cutting dynamometer (Kistler). In addition, “cutting initial stage” specifically means that the cutting length is within 0.1 m from the start of cutting.
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples. In addition, this invention is not limited at all by these Examples.
基材として、WC基超硬合金から成るチップ用基材(住友電工ハードメタル製チップ、型番:APET160508PDFR−S、チップ材質:H1)を用意し、当該基材上に、T字状フィルタードアーク蒸着装置(T−FAD)を用いてDLC膜を形成して、本発明品に相当する試料1〜5を作製した。
一方、上記基材上に、ドロップレットフィルターなしの従来の真空アーク蒸着装置(NFA、従来タイプのフィルタードアーク蒸着装置(従来FAD)、及びプラズマCVD装置(PECVD)により、それぞれDLC膜を成膜し、比較例に相当する試料5〜9を作製した。なお、試料9については、DLC膜を形成することなく、基材のままのスローアウェイチップとした。
As a base material, a base material for a chip made of a WC-based cemented carbide (Sumitomo Electric hard metal chip, model number: APET160508PDFR-S, chip material: H1) is prepared, and a T-shaped filtered arc is formed on the base material. A DLC film was formed using a vapor deposition apparatus (T-FAD), and
On the other hand, a DLC film is formed on the substrate by a conventional vacuum arc vapor deposition apparatus (NFA, conventional type filtered arc vapor deposition apparatus (conventional FAD) and plasma CVD apparatus (PECVD) without a droplet filter. Then,
そして、得られたスローアウェイチップに形成されたDLC膜の各種物性や表面形状を測定した。
そして、3種のアルミニウム合金の切削試験を表1に示す条件で実施し、7m切削後の切り屑を採取し、そのカール径を図6に示した要領によって測定する共に、刃先への凝着幅、及び切削抵抗をキスラーにより測定した。
Then, various physical properties and surface shapes of the DLC film formed on the obtained throw-away tip were measured.
Then, a cutting test of three kinds of aluminum alloys was carried out under the conditions shown in Table 1. Chips after cutting 7 m were collected, and the curl diameter was measured according to the procedure shown in FIG. The width and cutting resistance were measured with a kissler.
これらの結果を表2〜4に示す。
また、切削試験による切り屑の代表例として、試料3、試料5及びDLC未被覆の試料9のチップを用いたアルミニウム合金ADC12の切り屑の外観を図7(a)(b)及び(c)にそれぞれ示す。
These results are shown in Tables 2-4.
Moreover, as a typical example of the chips by the cutting test, the appearance of the chips of the aluminum alloy ADC12 using the chips of the
表2〜4の結果から明らかなように、本発明に相当する試料1〜4のDLC被覆工具による切り屑は、硬いSiが含まれるADC12やAC4Aなどのアルミニウム合金材の切削においても、切削性の良いA5052と変わらず、安定して小さなカール半径を示す。 これに対し、従来のFADやNADにより成膜したDLC膜は、ラマン分光スペクトルにおけるSバンドの強度比が極めて小さく、密度や硬さにおいて劣り、このようなDLC膜で被覆した工具による切り屑はA5052に対しては優れた切削性を示すものの、ADC12やAC4Aの切削においては、未被覆の工具と殆ど同じ性能でしかないことが確認された。また、本発明のDLC被覆工具は、ADC12やAC4Aの切削においては従来品より優れており、切り屑のカール半径では未処理のものと比べて、およそ0.7倍以下となっている。
As is clear from the results in Tables 2 to 4, the chips by the DLC-coated tool of
さらに、A5052に対する切削抵抗については、切削初期から、本発明のDLC被覆工具は、最小の切削抵抗を示している。
アルミ合金の切削において、摩擦係数は凝着のしやすさに比例すると示唆され、7m切削後の凝着幅も概ね、カール半径、切削抵抗に比例して少なくなっている。
Furthermore, regarding the cutting resistance with respect to A5052, the DLC coated tool of the present invention shows the minimum cutting resistance from the beginning of cutting.
In the cutting of an aluminum alloy, it is suggested that the friction coefficient is proportional to the ease of adhesion, and the adhesion width after 7 m cutting is generally reduced in proportion to the curl radius and the cutting resistance.
本発明のDLC被覆工具は、比較例に示した従来の水素フリーDLC膜を備えた工具(試料5〜7)に較べ、ラマン分光スペクトルにおけるSバンドの強度比が極めて大きく、密度や硬さにおいて勝り、このような幅広い被削材に対して、切り屑の排出がよく、切削抵抗が低く、耐凝着性も優れていることが判明した。
The DLC-coated tool of the present invention has an extremely large S-band intensity ratio in the Raman spectroscopic spectrum as compared with the tools (
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Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012101343A (en) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Kyocera Corp | Surface coated member and surface coated cutting tool |
JP2013167012A (en) * | 2012-02-15 | 2013-08-29 | Hauzer Techno Coating Bv | Coated article of steel and method for manufacturing the same |
WO2014077382A1 (en) * | 2012-11-19 | 2014-05-22 | 株式会社Uacj | Tube expansion plug and metal tube expansion method |
JP2014525982A (en) * | 2011-06-07 | 2014-10-02 | エリコン・トレーディング・アクチェンゲゼルシャフト,トリュープバッハ | Coating removal method for hard carbon layer |
EP2851451A1 (en) | 2013-09-24 | 2015-03-25 | Union Tool Co. | Amorphous-carbon-containing film |
JP2015157338A (en) * | 2014-02-25 | 2015-09-03 | 神奈川県 | Cutting tool and cutting method |
JP2015168008A (en) * | 2014-03-04 | 2015-09-28 | 有限会社クローバーテック | Chip saw for composite material |
JP2016074089A (en) * | 2016-02-12 | 2016-05-12 | 有限会社クローバーテック | Chip saw for composite material |
JP2018001335A (en) * | 2016-06-30 | 2018-01-11 | 株式会社谷テック | Chip saw for composite material |
US20190195281A1 (en) * | 2017-12-25 | 2019-06-27 | Denso Corporation | Sliding member and method for manufacturing the same |
WO2021214985A1 (en) * | 2020-04-24 | 2021-10-28 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tool |
WO2021214983A1 (en) * | 2020-04-24 | 2021-10-28 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tool |
WO2021214984A1 (en) * | 2020-04-24 | 2021-10-28 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tool |
JP7021402B1 (en) * | 2021-09-30 | 2022-02-16 | Tpr株式会社 | Sliding member |
US12049693B2 (en) | 2020-04-24 | 2024-07-30 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Cutting tool |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5568268B2 (en) | 2009-09-15 | 2014-08-06 | 株式会社神戸製鋼所 | Contact probe pin for semiconductor inspection equipment |
MX343044B (en) * | 2010-02-04 | 2016-10-21 | Oerlikon Surface Solutions Ag Pfäffikon | CUTTING TOOLS WITH Al-Cr-B-N / Ti-Al-N MULTILAYER COATINGS. |
EP2916749A1 (en) * | 2012-11-12 | 2015-09-16 | Smith & Nephew, Inc. | Surgical instrument |
JP2015058692A (en) * | 2013-09-20 | 2015-03-30 | 三星ダイヤモンド工業株式会社 | Scribing wheel pin, holder unit, and scribe device |
JP2018168397A (en) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | アイシン精機株式会社 | Method of manufacturing amorphous carbon coating, amorphous carbon coating, and cutting tool |
JP6935642B2 (en) * | 2017-11-28 | 2021-09-15 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Drill for water-soluble mist processing |
JP7421775B2 (en) * | 2019-12-06 | 2024-01-25 | 富士電機株式会社 | steam turbine parts |
JP6962998B2 (en) * | 2019-12-17 | 2021-11-05 | 株式会社リケン | Combination of cylinder and piston ring |
JP7268901B2 (en) * | 2020-12-22 | 2023-05-08 | 日本アイ・ティ・エフ株式会社 | SLIDING MEMBER AND METHOD FOR MANUFACTURING SLIDING MEMBER |
WO2022254611A1 (en) * | 2021-06-02 | 2022-12-08 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tool |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5401543A (en) * | 1993-11-09 | 1995-03-28 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method for forming macroparticle-free DLC films by cathodic arc discharge |
JPH10324971A (en) * | 1997-05-27 | 1998-12-08 | Kyocera Corp | Decorative member |
JP4251738B2 (en) * | 1998-12-25 | 2009-04-08 | 住友電気工業株式会社 | Hard coating and covering member |
JP3719708B2 (en) * | 2001-06-13 | 2005-11-24 | 住友電気工業株式会社 | Amorphous carbon coated tool and method for manufacturing the same |
JP2003251503A (en) * | 2001-12-26 | 2003-09-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Surface covering cutting tool |
JP2007083382A (en) * | 2005-08-26 | 2007-04-05 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | Hard carbon coating tool |
-
2008
- 2008-05-26 WO PCT/JP2008/060089 patent/WO2008149824A1/en active Application Filing
- 2008-05-27 JP JP2008137452A patent/JP4424555B2/en active Active
-
2009
- 2009-06-08 JP JP2009137109A patent/JP4780734B2/en active Active
Cited By (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012101343A (en) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Kyocera Corp | Surface coated member and surface coated cutting tool |
JP2014525982A (en) * | 2011-06-07 | 2014-10-02 | エリコン・トレーディング・アクチェンゲゼルシャフト,トリュープバッハ | Coating removal method for hard carbon layer |
JP2013167012A (en) * | 2012-02-15 | 2013-08-29 | Hauzer Techno Coating Bv | Coated article of steel and method for manufacturing the same |
WO2014077382A1 (en) * | 2012-11-19 | 2014-05-22 | 株式会社Uacj | Tube expansion plug and metal tube expansion method |
CN104797356A (en) * | 2012-11-19 | 2015-07-22 | 株式会社Uacj | Tube expansion plug and metal tube expansion method |
EP2851451A1 (en) | 2013-09-24 | 2015-03-25 | Union Tool Co. | Amorphous-carbon-containing film |
JP2015157338A (en) * | 2014-02-25 | 2015-09-03 | 神奈川県 | Cutting tool and cutting method |
JP2015168008A (en) * | 2014-03-04 | 2015-09-28 | 有限会社クローバーテック | Chip saw for composite material |
JP2016074089A (en) * | 2016-02-12 | 2016-05-12 | 有限会社クローバーテック | Chip saw for composite material |
JP2018001335A (en) * | 2016-06-30 | 2018-01-11 | 株式会社谷テック | Chip saw for composite material |
US20190195281A1 (en) * | 2017-12-25 | 2019-06-27 | Denso Corporation | Sliding member and method for manufacturing the same |
US10914342B2 (en) * | 2017-12-25 | 2021-02-09 | Denso Corporation | Sliding member and method for manufacturing the same |
WO2021214985A1 (en) * | 2020-04-24 | 2021-10-28 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tool |
US11992882B2 (en) | 2020-04-24 | 2024-05-28 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Cutting tool |
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WO2021214983A1 (en) * | 2020-04-24 | 2021-10-28 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tool |
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JP7032579B1 (en) * | 2020-04-24 | 2022-03-08 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tools |
JP7067690B2 (en) | 2020-04-24 | 2022-05-16 | 住友電工ハードメタル株式会社 | Cutting tools |
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