JP2009189293A - セルラーゼ及びセロオリゴ糖の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルラーゼを水系媒体に懸濁又は溶解させ、該懸濁液又は水溶液のpHを7以上にして30℃以上に加熱することを含む、β−グルコシダーゼ活性が抑制されたセルラーゼの製造方法。また、該セルラーゼを用いたセロオリゴ糖の製造方法。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明は、下記の通りである。
(2)0.01質量%以上のセルロース系物質の共存下において該懸濁液又は水溶液を30℃以上に加熱する、請求項1に記載のβ−グルコシダーゼ活性が抑制されたセルラーゼの製造方法。
(3)(i)(1)又は(2)に記載の方法によりβ−グルコシダーゼ活性が抑制されたセルラーゼを製造する工程、及び(ii)上記工程(i)で得られたセルラーゼを用いてセルロース系物質を分解する工程を含む、セロオリゴ糖の製造方法。
本発明で使用されるセルラーゼ生産菌は、酵素を分泌し、その酵素がセルロース系物質を分解するものであれば、その菌種は特に限定されない。セルラーゼの起源は、例えば、公知のセルラーゼを生産する微生物として以下のものがある。トリコデルマ(Tricoderma)属、アクレモニウム(Acremonium)属、アスペルギルス(Aspergillus)属、バチルス(Bacillus)属、シュードモナス(Pse−udomonas)属、ペニシリウム(Penicillium)属、アエロモナス(Aeromonus)属、イルペックス(Irpex)属、スポロトリクム(Sporotrichum)属、フミコーラ(Humicola)属等の「セルラーゼ」(講談社サイエンティフィック発行(1987))、「セルロースの事典」(朝倉書店発行(2000))に記載される菌が生産するセルラーゼを挙げることができるが、セルロースを分解する酵素であれば、上記公知の菌由来の酵素に限らず、新規の菌由来の酵素も、本発明のセルラーゼに含まれる。
以下にそれぞれの酵素活性について説明する。
(1)CMC−ase活性
20mM酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液(pH5)に溶解した1%カルボキシメチルセルロースナトリウム塩溶液を480μl用意する。これに適当に希釈した酵素液20μlを加え、40℃で30分間反応させる。95℃、15分間加熱して反応を停止させた後、3,5−ジニトロサリチル酸法により還元糖を比色定量する。セロビオース標準液を用いて標準曲線を作成し、セロビオース換算で1分間に1μmolの還元糖を遊離する酵素量を1酵素単位(1U)と定義する。
200mM酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液(pH5)に溶解した2.0質量%のセロビオース(Aldrich製:特級グレード)の基質液0.3mlに酵素液0.3mlを添加し、40℃で30分間反応後、95℃で15分間加熱し反応を停止させた後、ムタロターゼとグルコースオキシダーゼを組み合わせた酵素法試薬であるグルコース定量キット(グルコースCII-テストワコー、和光純薬工業社製)を用いて、反応液中のグルコース濃度を定量する。1分間に1μmolのグルコースを遊離する酵素量を1酵素単位(1U)と定義する。
本発明によるβ−Glucosidase活性が抑制されたセルラーゼの製造方法では、セルラーゼを水系媒体に懸濁又は溶解させる必要がある。ここで用いるセルラーゼは、セルロースの酵素分解に関与する酵素成分以外に、培地成分、賦形剤を含んでいてもよい。また、酵素のような水溶性成分に加えて、水不溶性の成分を含んでいてもよい。セルラーゼを水系媒体に懸濁又は溶解させる際の濃度は特に限定されないが、続くpH調節、及び加熱処理の効果を高めるためには、少なくとも酵素成分は溶解している方が好ましい。好ましい濃度範囲としては、0.001質量%以上である。また上限は、99質量%以下である。より好ましい範囲は、0.1質量%〜30質量%であり、特に好ましい範囲は0.5質量%〜10質量%である。
この加熱処理は、バッチ式で行っても、連続式で行ってもよい。
セルラーゼによるセロオリゴ糖の酵素分解は、公知の方法を使用すればよく、特に制限されるものではないが、一例としては、基質としてセルロース系物質を水性媒体中に懸濁させ、本発明の方法で製造されたセルラーゼを添加し、攪拌または振とうしながら、加温して糖化反応を行う方法が挙げられる。
本発明を実施例などに基づいて更に具体的に説明するが、本発明はこれら実施例などにより何ら限定されるものではない。
Tricoderma reesei NBRC31329株をポテトデキストロース寒天斜面培地上で、28℃、7日間培養して胞子を十分形成させる。その1白金耳をセロビオース 10.0g、ポリペプトン1.0g、酵母エキス0.5g、KH2PO42.0g、(NH4)2SO41.5g、MgSO4・7H2O0.3g、CaCl2・2H2O0.3g、ツイーン80[半井化学薬品(株)製] 1.0ml、微量元素液(H3BO4 6mg、(NH4)6Mo7O24・4H2O26mg、FeCl3・6H2O100mg、CuSO4・5H2O40mg、MnSO4・4H2O8mg、ZnSO4・7H2O200mgを水100mlに溶解並びに懸濁した液)1.0ml、酒石酸 50mM を水1Lに溶解および懸濁させ、pH5.0に調整し、500mL容三角フラスコに100mL分注しオートクレーブ滅菌した培地に接種して、28℃、6日間振盪培養した。
これらの培養液を混合し、遠心分離し、10mlを限外ろ過で1.5mlに濃縮したものを粗酵素液とした。(本粗酵素液のCMC−aseは12.18U/mL、β−Glucosidaseは23.9U/mLであった。)
製造例1で得られた粗酵素液を、pH7.0、pH8.1、又はpH9.2の100mMリン酸緩衝液に溶解し、30℃又は60℃において、30分間保存した後に、CMC−ase活性、β-Glucosidase活性を測定した。表1に得られた結果を記す。活性の残存率は以下の式により求めた。活性残存率(%)=保存後の活性(U/mL)/保存前の活性(U/mL)×100。
製造例1で得られた粗酵素液を、pH8.1、10℃において30分間保存した後に、実施例と同様に、CMC−aseとβ−Glucosidaseの活性残存率を測定した。結果を表1に示す。比較例1は、CMC−aseが維持されたものの、β−Glucosidaseは大きく低下しなかった。
製造例1で得られた粗酵素液を、pH6.5、10℃において30分間保存した後に、実施例と同様に、CMC−aseとβ−Glucosidaseの活性残存率を測定した。結果を表1に示す。
比較例2も、比較例1と同様に、CMC−aseは維持されたが、β−Glucosidaseは大きく低下しなかった。
製造例1で得られた粗酵素液を、pH6.0、50℃において30分間保存した後に、実施例と同様に、CMC−aseとβ−Glucosidaseの活性残存率を測定した。結果を表1に示す。
比較例3も、比較例1、2と同様に、CMC−aseは維持されたが、β−Glucosidaseは大きく低下しなかった。
市販のセルラーゼ(合同酒精製 GODO−TCD)を1質量%濃度で精製水に溶解し、実施例2と同様の操作で、熱処理した後、CMC−ase活性の残存率、β−Glucosidase活性の残存率を測定した。CMC−aseの残存率は61%であり、β−Glucosidaseの残存率は12%であった。
実施例2で得られた熱処理後の酵素液400μLを5%の結晶セルロース(旭化成ケミカルズ製、セオラスPH−101)の100mM酢酸緩衝液による分散体を用いて、40℃で、18時間酵素分解を行った。酵素分解後はHPLCにより、糖組成を測定した。その結果、セロビオース濃度は0.10質量%であり、グルコース濃度は0.04質量%であり、選択率は71%(セロビオース濃度(質量%)/(セロビオース濃度(質量%)+グルコース濃度(質量%)))と高い値を示した。
実施例7と同様の操作において、比較例2の粗酵素液を使用し、酵素反応を行った。その結果、セロビオース濃度は0.19質量%、グルコース濃度は0.21質量%であり、選択率は、47.5%と低い値を示した。
実施例2と同じ熱処理において、1%結晶セルロースを共存させて、実施例2と同様の操作で熱処理を行った。熱処理後は、固形分を遠心分離し、上清について、実施例2と同様の操作で、CMC−ase活性、β−Glucosidase活性を測定した。CMC−ase活性の残存率は52%であり、β−Glucosidase活性の残存率は1.5%であった。熱処理に、セルロース系物質を共存させることで、CMC−aseの失活が抑制された。
Claims (3)
- セルラーゼを水系媒体に懸濁又は溶解させ、該懸濁液又は水溶液のpHを7以上にして30℃以上に加熱することを含む、β−グルコシダーゼ活性が抑制されたセルラーゼの製造方法。
- 0.01質量%以上のセルロース系物質の共存下において該懸濁液又は水溶液を30℃以上に加熱する、請求項1に記載のβ−グルコシダーゼ活性が抑制されたセルラーゼの製造方法。
- (i)請求項1又は2に記載の方法によりβ−グルコシダーゼ活性が抑制されたセルラーゼを製造する工程、及び(ii)上記工程(i)で得られたセルラーゼを用いてセルロース系物質を分解する工程を含む、セロオリゴ糖の製造方法。
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