JP2009183899A - 流体を液滴に乳化するマイクロリアクタ - Google Patents

Abstract

【課題】連続相に供給する流体の流量を正確にコントロールして、液滴の平均粒径を正確にコントロールする。
【解決手段】マイクロリアクタは、分散相９を液滴の状態で連続相８に混合する。マイクロリアクタは、外周を円柱状とするロータ１と、ロータ１を回転させるモータ４と、ロータ１の外側に配設されて、ロータ表面１０との間に円筒状の流路隙間３を設けると共に、ロータ１の軸方向に離して複数の供給孔２０を設けている筒体２と、流路隙間３に連続相８を供給する連続相供給器５と、筒体２の供給孔２０に分散相９を供給する分散相供給器６と、流路隙間３に連結している排出路７とを備える。マイクロリアクタは、ロータ１をモータ４で回転させる状態で、連続相供給器５から流路隙間３に供給される連続相８に、分散相供給器６から供給される分散相９を供給孔２０から供給して連続相中に液滴とし、排出路７から排出する。
【選択図】図３

Description

本発明は、水などの連続相に、連続相に溶解しない油などの分散相を液滴の状態で混合するマイクロリアクタに関する。

液滴を安定的に作成する回転型のマイクロリアクタは開発されている（特許文献１参照）。特許文献１のマイクロリアクタを図１と図２に示す。このマイクロリアクタは、狭い流路パターン９０を有する複数の円形基板９１を積層して、円筒容器９２内に配設している。円形基板９１は、中心に供給される液体９９を外周から排出する。円筒容器９２は、上部に連続相９８の供給部９５を、下部に排出部９７を設けている。円形基板９１の外側に側壁を９４設けて、円形基板９１または側壁９４が回転され、円形基板９１の流路端９０Ａから流出する流体すべてに均一に高剪断を与えるようにしている。このマイクロリアクタは、円形基板９１の流路端９０Ａから排出される流体９９を出口部分で連続相９８に接触させて、高剪断を与えて液滴とする。
特開２００６−１５９０４３号公報

この構造のマイクロリアクタは、構造が複雑なことに加えて、液滴の大きさの制御が難しい欠点があった。それは、円形基板９１の中心に供給される流体９９が、円形基板９１と側壁９４との間で高速に流動する連続相９８の遠心力で、円形基板の流路から強制的に吸引されて排出されることから、円形基板９１に供給する流体９９の供給量を正確にコントロールできないからである。円形基板の流路に多量の流体を供給すると小さく剪断される液滴の平均粒径が大きくなる。また、連続相の遠心力が大きくなって、この遠心力で強く吸引されると、円形基板に供給された流体を一定の流速で円形基板から排出できなくなる。とくに、円形基板と側壁との間で高速流動される連続相は圧力が低下することで、円形基板の流路から流体を吸引して強制的に排出する作用もあり、この連続相の圧力低下と遠心力の両方で、円形基板の流路から強制的に吸引して排出される流体は、定流量ポンプなどで円形基板に一定に供給しても、連続相に供給される流量を正確にコントロールできなくなる。このため、特許文献１のマイクロリアクタは、連続相に供給する流体を所定の平均粒径に正確にコントロールしながら液滴にできない欠点がある。

本発明は、さらにこの欠点を解決することを目的に開発されたものである。本発明の重要な目的は、連続相に供給する流体の流量を正確にコントロールして、液滴の平均粒径を正確にコントロールできるマイクロリアクタを提供することにある。

本発明の流体を液滴に乳化するマイクロリアクタは、前述の目的を達成するために以下の構成を備える。
マイクロリアクタは、連続相８と分散相９を混合して、分散相９を液滴の状態で連続相８に混合する。マイクロリアクタは、外周を円柱状とするロータ１と、このロータ１を回転させるモータ４と、ロータ１の外側に配設されて、ロータ表面１０との間に円筒状の流路隙間３を設けると共に、ロータ１の軸方向に離して流路隙間３に外側から中心に向かって分散相９を供給する複数の供給孔２０を設けている筒体２と、この筒体２とロータ１との間の流路隙間３の第１の端部に連続相８を供給する連続相供給器５と、筒体２の供給孔２０に分散相９を所定の流量で供給する分散相供給器６と、流路隙間３の第２の端部に連結してなる排出路７とを備えている。マイクロリアクタは、ロータ１をモータ４で回転させる状態で、連続相供給器５から流路隙間３に供給される連続相８に、分散相供給器６から供給される分散相９を供給孔２０から流路隙間３に供給し、流路隙間３において連続相８中に液滴となった分散相９を排出路７から排出する。

本発明の請求項２の流体を液滴に乳化するマイクロリアクタは、モータ４を、ロータ１の回転速度を変化できる可変速モータとしている。

本発明の請求項３の流体を液滴に乳化するマイクロリアクタは、円柱状であるロータ１が、排出路７に向かって先細り状の円錐部１２を端部に連結しており、筒体２が、この円錐部１２との間に排水隙間１３を設けるように内面を円錐状として、排水隙間１３の先端を排出路７に連結している。

本発明の請求項４の流体を液滴に乳化するマイクロリアクタは、供給孔２０の内径を２００μｍ以下としている。また本発明の請求項５の流体を液滴に乳化するマイクロリアクタは、供給孔２０の内径を２０μｍ以上としている。

本発明のマイクロリアクタは、連続相に供給する分散相の流量を正確にコントロールして、液滴の平均粒径を正確にコントロールできる特徴がある。それは、本発明のマイクロリアクタが、外周を円柱状とするロータをモータで回転し、このロータの外側には、ロータ表面との間に円筒状の流路隙間を設け、かつロータの軸方向に離して流路隙間に外側から中心に向かって分散相を供給する複数の供給孔を設けている筒体を配設し、流路隙間の第１の端部に連続相を供給し、この連続相を回転するロータで回転方向に流動させながら、筒体の供給孔に中心に向かって分散相を供給して、連続相の剪断力で分散相を液滴とするからである。とくに、本発明のマイクロリアクタは、円筒状の流路隙間をロータの回転方向に強制流動される連続相に、外側から中心に向かって分散相を供給する。流路隙間を高速に回転される連続相は、回転することで遠心力が働く。この遠心力は中心から外側に向かって発生する。本発明のマイクロリアクタは、流路隙間に外側から内側に向かって分散相を供給する、すなわち、分散相は遠心力の方向と反対の方向に供給される。このことは、分散相を所定の流量に正確にコントロールしながら、連続相に供給するために特に大切である。それは、流路隙間を強制的に流動される連続相の遠心力が、筒体から排出される分散相を加圧する方向に作用して、分散相の排出を制限するからである。

ロータの回転で流路隙間を高速流動される連続相は、流速が速くなるにしたがって圧力が低下する。圧力が低下する連続相は、分散相を吸引して流路隙間に強制的に吸入する。この吸入力が強いと、分散相は強制的に流路隙間に吸い出されて、正確に供給流量をコントロールできなくなる。さらに吸入力が強いと、分散相に含まれるガスが気体となって、連続相に気泡を発生させる原因となる。

本発明のマイクロリアクタは、図５に示すように、流路隙間３を高速流動する連続相８の遠心力（Ｆ）で、分散相９が流路隙間３に吸入されるのを防止する。それは、連続相８の遠心力（Ｆ）が作用する方向が、分散相９の排出を阻止する方向に作用するからである。連続相の遠心力が強くなって、分散相の排出を阻止する作用が強くなっても、分散相を流路隙間に供給する分散相供給器の吐き出し圧力を高くして、正確な流量で供給できる。また、連続相の遠心力の方向は、連続相が高速流動して圧力が低下して吸入する方向と反対に作用する。したがって、本発明のマイクロリアクタは、連続相が高速流動して圧力が低下して、分散相を吸い出す力を、連続相の遠心力で阻止することができる。とくに、高速流動する連続相の圧力は、流速が速くなると大きくなるが、連続相の遠心力も流速が速くなると強くなるので、連続相の流速が速くなって圧力が低下して吸入力が強くなるほど、遠心力も強くなってこの圧力による吸入力を解消するように作用する。このため、本発明のマイクロリアクタは、ロータを高速回転して連続相を高速に流動して、連続相による剪断力を強くしながら、分散相を正確に流路隙間に供給して、特定の粒径の液滴とすることができる。

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。ただし、以下に示す実施例は、本発明の技術思想を具体化するための流体を液滴に乳化するマイクロリアクタを例示するものであって、本発明はマイクロリアクタを以下のものに特定しない。

さらに、この明細書は、特許請求の範囲を理解しやすいように、実施例に示される部材に対応する番号を、「特許請求の範囲」および「課題を解決するための手段の欄」に示される部材に付記している。ただ、特許請求の範囲に示される部材を、実施例の部材に特定するものでは決してない。

本発明の流体を液滴に乳化するマイクロリアクタを、図３の概略断面図と図４の概略水平断面図に示す。これらの図に示すマイクロリアクタは、図５の要部拡大断面図に示すように、連続相８と分散相９を混合し、連続相８の剪断力で分散相９を液滴の状態で連続相８に分散させて乳化する。本発明は、連続相と分散相を特定するものでないが、連続相と分散相は、互いに溶解しないもの、たとえば連続相を水、分散相を油とする。

図３と図４のマイクロリアクタは、外周を円柱状とするロータ１と、このロータ１を回転させるモータ４と、ロータ１の外側に配設されて、ロータ表面１０との間に円筒状の流路隙間３を設けている筒体２と、流路隙間３の第１の端部、図３において下端部に連続相８を供給する連続相供給器５と、筒体２に設けている供給孔に分散相９を所定の流量で供給する分散相供給器６と、流路隙間３の第２の端部、図３において上端部に連結している排出路７と備えている。

ロータ１は、ステンレスなど金属を加工して製作される。ただ、ロータは、硬質のプラスチック等を加工して製作することもできる。ロータ１は回転して、流路隙間３の連続相８を強制的に回転するように流動させて、流路隙間３に供給される分散相９を剪断する。連続相８の剪断力は、連続相８の流速を速くして強くなり、剪断力を強くして、分散相９を直径をより微細な液滴にできる。連続相８が流路隙間３に強制流動される流速は、ロータ１の周速を速くして大きくできる。ロータ１の周速は、ロータ１の回転数と円柱部１１の直径である外径（ｒ）の積に比例して速くなる。したがって、ロータ１の円柱部１１の直径である外径（ｒ）は、たとえば５．０ｃｍとする。ただし、ロータ１の円柱部１１の外径（ｒ）は５．０ｃｍよりも小さく、あるいは大きくすることもできる。外径の小さいロータは、回転数を高くして周速を速くする。ロータ１の円柱部１１の表面は、研磨して平滑面に仕上げている。このロータ１は、連続相８の乱流を防止しながら、流路隙間３に強制流動できる。

ロータ１の幅、図３において円柱部１１の高さ（ｈ）は、供給される分散相９の流量、すなわち筒体２に設けられる供給孔２０の個数を考慮して最適値に設計される。供給孔２０の多い筒体２の内側に配設されるロータ１は、円柱部１１の幅を広くする。供給孔２０が、所定の間隔でロータ１の幅方向に離して開口されるからである。たとえば、９個の供給孔２０を設けている筒体２の内側に配設されるロータ１は、その幅を３〜５ｃｍとする。

図３のロータ１は、円柱部１１の上端部に、排出路７に向かって先細り状の円錐部１２を連結している。ロータ１の円錐部１２は、筒体２の内面との間に排水隙間１３を形成する。この排水隙間１３は、流路隙間３を排出路７に連結する。ロータ１の円錐部１２の表面に一定の間隔の排水隙間１３を形成するために、ロータ１の円錐部１２と対向する筒体２の内面も円錐部２２としている。円錐状であるロータ１と筒体２との間に排水隙間１３が設けられる。排水隙間１３は、その先端を排出路７に連結して、流路隙間３から供給される乳化された流体を排出路７に排出する。円錐部１２は、断面形状において、円柱部１１の先端面に対する角度（α）を３０度ないし６０度とする。排出側に円錐状の排水隙間１３を設けているマイクロリアクタは、流路隙間３の流体をスムーズに排出路７に排出できる。

モータ４は、ロータ１の回転軸１４に連結されてロータ１を回転する。このモータ４には、回転速度をコントロールできる変速モータが使用される。変速モータは、供給される電圧と周波数とがコントロールできる電源回路に接続してなる交流モータで実現できる。交流モータは、供給する電圧と周波数を低くして回転速度を遅く、反対に電圧と周波数を高くして回転速度を高く速くできる。さらに、変速モータには直流モータも使用できる。直流モータは供給電圧を高くして回転速度を速く、供給電圧を低くして回転速度を遅くできる。モータ４がロータ１を回転する回転数は、１０００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍとする。ただし、モータがロータを回転する回転数は、ロータの外径、要求される液滴の粒径、連続相や分散相の種類により最適値に設定され、たとえば３００ｒｐｍ〜１００００ｒｐｍ、好ましくは５００ｒｐｍ〜５０００ｒｐｍとすることができる。モータ４は、ロータ１の回転軸１４に直接に連結され、あるいは増速機構を介して連結され、あるいは脱着できる機構を介して連結される。

筒体２もステンレスなどの金属で製作される。筒体２は、ロータ１に対向する内面をロータ１の直径である外径（ｒ）よりも大きい円柱状として、ロータ１との間に流路隙間３を設けている。筒体２とロータ１は同軸に配設されて、ロータ１の外周に等間隔の流路隙間３を設けている。たとえば、筒体２の内面の直径である内径（Ｒ）をロータ１の直径である外径（ｒ）よりも１ｍｍ大きくして、流路隙間３の隙間を０．５ｍｍとする。ただし、本発明は、流路隙間を０．５ｍｍには特定しない。流路隙間は、たとえば０．２ｍｍないし５ｍｍ、好ましくは０．３ｍｍ〜３ｍｍに設定される。流路隙間を狭くして、連続相による分散相の剪断力を強くできる。ただ、流路隙間が狭すぎると、分散相を均一な粒径の液滴に乳化できず、また、連続相と分散相の流量も少なくなって処理能力が少なくなる。したがって、流路隙間の間隔は、連続相や分散相の粘度、要求される液滴の粒径、ロータの回転速度などを考慮して最適値に設定される。

筒体２の内面も研磨されて平滑面に仕上げられている。さらに、筒体２は、流路隙間３に、外側からロータ１の中心に向かって分散相９を供給する複数の供給孔２０を半径方向に貫通して設けている。複数の供給孔２０は、ロータ１の軸方向に離されて、図３において上下に離されて、所定の間隔で設けている。供給孔２０は、流路隙間３に強制流動される連続相８に、流路隙間３の外側から中心に向かって分散相９を供給する。供給孔２０の内径は、連続相中に乳化される分散相９の粒径に影響を与える。供給孔の内径を小さくして、連続相に乳化される分散相の粒径を小さくできる。供給孔の内径を２００μｍ以下として、連続相に液滴の状態で分散させる分散相の粒径を小さくできる。ただ、供給孔の内径が小さすぎると、流路隙間に供給する分散相の流量が少なくなり、また、詰まりやすくなるので、供給孔の内径は、好ましくは２０μｍよりも大きくする。筒体２は、排水隙間１３を設ける上部を円錐状に加工して、円錐部２２の上端を排出路７に連結している。

図３と図４の筒体２は、供給孔２０を設ける部分の外側に軸方向に縦溝２３を設けて、縦溝２３の底部を貫通して供給孔２０を設けている。縦溝２３の開口部は、横断面をコ字状とする閉塞部２５Ａを有する閉塞プレート２５で水密に閉塞される。この閉塞プレート２５は、閉塞部２５Ａを縦溝２３に挿入する状態で筒体２の表面に固定される。この筒体２は、縦溝２３に沿って分散相９の供給路２６を設けて、この供給路２６に連結するように複数の供給孔２０を設けている。供給路２６は、ホースやパイプを介して分散相供給器６に連結され、分散相供給器６から供給路２６に供給される分散相９を供給孔２０から流路隙間３に供給する。

流路隙間３は、連続相供給器５でもって連続相８が供給される。連続相供給器５は連続相８を所定の流量で流路隙間３の一方の端部に供給する。連続相供給器５は、流量をコントロールできる定流量ポンプである。図３の連続相供給器５は、流路隙間３の下部に連続相８を供給している。流路隙間３の下部に供給される連続相８は、回転されるロータ１で強制的に流路隙間３に沿って回転されながら上昇して、排水隙間１３を通過して排出路７から外部に排出される。流路隙間３を強制流動する連続相８は、ここに供給される分散相９を剪断力で液滴に分散させて乳化して排出路７から排出する。

分散相供給器６は、筒体２に設けている供給路２６から複数の供給孔２０に分散相９を供給する。分散相供給器６も、分散相９の流量をコントロールできる定流量ポンプである。分散相供給器６から流路隙間３に供給される分散相９は、流路隙間３をロータ１で強制的に回転するように流動される連続相８に剪断されて、連続相中に液滴となって分散され、排水隙間１３を通過して排出路７から外部に排出される。

以上のマイクロリアクタを使用して、連続相に分散相を液滴の状態で分散させる液滴生成実験を以下の条件で行った。
この液滴生成実験において、マイクロリアクタのロータと筒体には、以下のものを使用した。
ロータ
円柱部の外径（直径）（ｒ）……５０．０ｍｍ
円柱部の高さ（ｈ）………………４０ｍｍ
円錐部の角度（α）………………４３．５度
筒体
内径（直径）（Ｒ）………………５１．０ｍｍ
供給孔の内径（ｄ）………………５０μｍ
供給孔の数…………………………１０個
供給孔の間隔………………………３ｍｍ
流路隙間
隙間（ｓ）…………………………０．５ｍｍ
さらに、連続相として水を使用し、分散相としてデカン［Ｃ_1０Ｈ₂₂］を使用した。連続相供給器と分散相供給器にはシリンジポンプを使用した。連続相である水の供給量は、５．０ｍｌ／ｍｉｎとした。また、分散相であるデカンの供給量を、５．００ｍｌ／ｍｉｎ、３．７５ｍｌ／ｍｉｎ、２．５０ｍｌ／ｍｉｎ、１．２５ｍｌ／ｍｉｎと変化させて液滴を生成した。
さらにまた、モータには、変速モータを使用し、ロータの回転速度を４００ｒｐｍ、８００ｒｐｍ、１２００ｒｐｍ、１５００ｒｐｍと変化させて液滴を生成した。
各条件で生成された液滴をシャーレに回収し、各５０個の液滴の粒径をデジタルマイクロスコープで計測した。

以上の実験結果を図６ないし図１０に示す。ここで、図６ないし図９は、分散相であるデカンの供給量を、５．００ｍｌ／ｍｉｎ、３．７５ｍｌ／ｍｉｎ、２．５０ｍｌ／ｍｉｎ、１．２５ｍｌ／ｍｉｎと変化させて生成された液滴の粒径とその分布を示している。また、図１０は、流路隙間に供給される連続相と分散相の流量比（デカン／水）に対する生成された液滴の平均粒径を示している。これらの図に示すように、本発明のマイクロリアクタでは、生成される液滴である液滴の粒径を２５〜１００μｍとしながら、液滴の平均粒径を正確にコントロールできることがわかる。

従来のマイクロリアクタを示す平面図である。 図１に示すマイクロリアクタが流体を連続相に接触させて液滴とする状態を示す要部拡大断面図である。 本発明の一実施例にかかるマイクロリアクタを示す概略断面図である。 図３に示すマイクロリアクタの水平断面図である。 図１に示すマイクロリアクタが分散相を液滴の状態で連続相に分散させる状態を示す要部拡大断面図である。 液滴生成実験で生成された液滴の粒径とその分布を示す図である。 液滴生成実験で生成された液滴の粒径とその分布を示す図である。 液滴生成実験で生成された液滴の粒径とその分布を示す図である。 液滴生成実験で生成された液滴の粒径とその分布を示す図である。 連続相と分散相の流量比に対する液滴の平均粒径を示す図である。

符号の説明

１…ロータ
２…筒体
３…流路隙間
４…モータ
５…連続相供給器
６…分散相供給器
７…排出路
８…連続相
９…分散相
１０…ロータ表面
１１…円柱部
１２…円錐部
１３…排水隙間
１４…回転軸
２０…供給孔
２２…円錐部
２３…縦溝
２４…閉塞部
２５…閉塞プレート
２６…供給路
９０…流路パターン ９０Ａ…流路端
９１…円形基板
９２…円筒容器
９４…側壁
９５…供給部
９７…排出部
９８…連続相
９９…液体

Claims (5)

1. 連続相(8)と分散相(9)を混合して、分散相(9)を液滴の状態で連続相(8)に混合するマイクロリアクタにおいて、
   外周を円柱状とするロータ(1)と、このロータ(1)を回転させるモータ(4)と、前記ロータ(1)の外側に配設されて、ロータ表面(10)との間に円筒状の流路隙間(3)を設けており、さらに、前記ロータ(1)の軸方向に離して前記流路隙間(3)に外側から中心に向かって分散相(9)を供給する複数の供給孔(20)を設けている筒体(2)と、この筒体(2)と前記ロータ(1)との間の流路隙間(3)の第１の端部に連続相(8)を供給する連続相供給器(5)と、前記筒体(2)の供給孔(20)に分散相(9)を所定の流量で供給する分散相供給器(6)と、前記流路隙間(3)の第２の端部に連結してなる排出路(7)とを備えており、
   前記ロータ(1)がモータ(4)で回転される状態で、前記連続相供給器(5)から流路隙間(3)に供給される連続相(8)に、分散相供給器(6)から供給される分散相(9)が供給孔(20)から流路隙間(3)に供給されて、流路隙間(3)において連続相(8)中に液滴となって排出路(7)から排出されるようにしてなる流体を液滴に乳化するマイクロリアクタ。
2. 前記モータ(4)がロータ(1)の回転速度を変化できる可変速モータである請求項１に記載される流体を液滴に乳化するマイクロリアクタ。
3. 円柱状である前記ロータ(1)が、排出路(7)に向かって先細り状の円錐部(12)を端部に連結しており、筒体(2)はこの円錐部(12)との間に排水隙間(13)を設けるように内面を円錐状としており、排水隙間(13)の先端を排出路(7)に連結している請求項１に記載される流体を液滴に乳化するマイクロリアクタ。
4. 前記供給孔(20)の内径が２００μｍ以下である請求項１に記載される流体を液滴に乳化するマイクロリアクタ。
5. 前記供給孔(20)の内径が２０μｍ以上である請求項１又は４に記載される流体を液滴に乳化するマイクロリアクタ。

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