JP2009181879A - 正極体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、正極集電体と、上記正極集電体上に形成され、粒子状正極活物質、および隣接する上記粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質を含有する正極層と、を有することを特徴とする正極体を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
まず、本発明の正極体について説明する。本発明の正極体は、正極集電体と、上記正極集電体上に形成され、粒子状正極活物質、および隣接する上記粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質を含有する正極層と、を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の正極体について、構成ごとに説明する。
本発明に用いられる正極層は、正極集電体上に形成される層であり、粒子状正極活物質と、隣接する粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質とを含有する層である。
本発明に用いられる粒子状正極活物質は、正極活物質としての機能を有するものであれば特に限定されるものではない。例えば、本発明の正極体をリチウム二次電池用途に用いる場合、粒子状正極活物質は、リチウムイオンを吸蔵・放出する機能を有するものであれば良く、具体的には層状正極活物質、スピネル型正極活物質およびオリビン型正極活物質等を挙げることができる。層状正極活物質としては、例えばLiCoO2、LiNiO2、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2、LiNi1/2Mn1/2O2等を挙げることができる。スピネル型正極活物質としては、例えばLiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4等を挙げることができる。オリビン型正極活物質としては、例えばLiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4等を挙げることができる。
次に、本発明に用いられる結着正極活物質について説明する。本発明に用いられる結着正極活物質は、上述した粒子状正極活物質を結着するものである。本発明において、結着正極活物質は、通常、粒子状正極活物質の全表面を覆うものではなく、粒子状正極活物質の一部が露出する程度に表面を覆うものである。
本発明に用いられる正極層は、上述したように、正極集電体上に形成される層であり、粒子状正極活物質と、隣接する粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質とを含有する層である。本発明に用いられる正極層の膜厚は、正極体の用途に応じて異なるものであるが、例えば1μm〜100μmの範囲内、中でも10μm〜30μmの範囲内であることが好ましい。
本発明に用いられる正極集電体は、正極層の集電を行う機能を有するものである。上記正極集電体の材料としては、例えばアルミニウム、SUS、ニッケル、鉄およびチタン等を挙げることができ、中でもアルミニウムおよびSUSが好ましい。また、正極集電体の形状としては、例えば、箔状、板状、メッシュ状等を挙げることができ、中でも箔状が好ましい。また、電池ケースが正極集電体の機能を兼ね備えたものである場合は、電池ケースを正極集電体として用いても良い。
本発明の正極体は、上述した正極層および正極集電体を有する。本発明の正極体の用途は、特に限定されるものではないが、例えば電池用途等を挙げることができる。中でも、本発明の正極体は、二次電池用途に用いることが好ましく、特にリチウム二次電池に用いることが好ましい。すなわち、本発明においては、上記正極体を用いたことを特徴とするリチウム二次電池を提供することができる。リチウム二次電池の構成は特に限定されるものではなく、一般的なリチウム二次電池の構成と同様である。具体的には、正極集電体、および上記正極集電体上に形成され、正極活物質を含有する正極体と、負極集電体、および上記負極集電体上に形成され、負極活物質を含有する負極体と、上記正極体および上記負極体の間に配置されたセパレータと、上記正極層および上記負極層の間でLiイオンを伝導する電解質と、を有するリチウム二次電池等を挙げることができる。リチウム二次電池に用いられる電解質は、液状であっても良く、固体状であっても良く、ゲル状であっても良い。また、本発明の正極体の製造方法は、上述した正極体を作製できる方法であれば特に限定されるものではないが、例えば後述する「B.正極体の製造方法」に記載する方法を挙げることができる。
次に、本発明の正極体の製造方法について説明する。本発明の正極体の製造方法は、粒子状正極活物質および結着正極活物質合成用材料を含有する正極層形成用組成物を正極集電体上に塗布する塗布工程と、塗布された正極層形成用組成物に対して湿式法を施すことにより、隣接する上記粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質を合成する結着正極活物質合成工程と、を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の正極体の製造方法について、工程ごとに説明する。
本発明における塗布工程は、粒子状正極活物質および結着正極活物質合成用材料を含有する正極層形成用組成物を正極集電体上に塗布する工程である。
次に、本発明における結着正極活物質合成工程について説明する。本発明における結着正極活物質合成工程は、塗布された正極層形成用組成物に対して湿式法を施すことにより、隣接する粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質を合成する工程である。
本発明においては、結着正極活物質合成工程の後に、再び、結着正極活物質合成用材料を含有する結着正極活物質合成用組成物を塗布し、湿式法を施すことにより、結着製正極活物質を合成しても良い。これにより、結着正極活物質合成工程までに形成された、粒子状正極活物質および結着正極活物質の表面に、さらに結着正極活物質を形成することができ、より緻密な正極層を得ることができる。この際、結着正極活物質合成用材料は、上述した塗布工程で用いられる結着正極活物質合成用材料と同一であっても良く、異なっていても良い。すなわち、本発明においては、上記結着正極活物質合成工程の後に、上記結着正極活物質合成用材料と同一の又は異なる結着正極活物質合成用材料を含有する結着正極活物質合成用組成物を塗布し、湿式法を施すことにより、上記粒子状正極活物質および上記結着正極活物質の表面に、追加の結着正極活物質を合成する結着正極活物質追加工程を行うことができる。なお、本発明においては、結着正極活物質追加工程を2回以上繰り返すことも可能である。
(1)正極層形成用組成物の作製
下記材料を混合し1時間撹拌することにより、結着正極活物質合成用材料が分散した組成物を作製した。
・(CH3COO)Li(99.9%、WAKO社製) … 0.73g(1.1モル部)
・(CH3COO)2Co・4H2O(99.9%、WAKO社製) … 2.49g(1モル部)
・H2O … 15.02g(83モル部)
・CH3COOH(99.9%、WAKO社製) … 12.02g(20モル部)
・i−C3H7OH(99.9%、WAKO社製) … 6.01g(10モル部)
・(C6H9NO)n(PVP、WAKO社製) … 1.51g(1モル部)
得られた正極層形成用組成物50μLを正極集電体(金属基板、15mmΦ×2mmt)に滴下し、4,000rpmで20秒間スピンコートした。次に、金属基板上の正極層形成用組成物を400℃で10分間仮焼成し、その後800℃で1時間本焼成することにより、正極体を得た。
87重量部のLiCoO2と、10重量部の導電化材(アセチレンブラック)と、3重量部の結着材(PTFE)とを有する正極層形成用組成物を用意した。この正極層形成用組成物を、正極集電体(金属基板、15mmΦ×2mmt)塗布し乾燥させることにより、正極体を得た。なお、正極層形成用組成物の塗布は、正極層単位面積あたりに含まれるLiCoO2の量が実施例1と同じになるように調整した。また、得られた正極層の平均膜厚は、30μmであった。
実施例1および比較例1で得られた正極体を用いて、それぞれ評価用リチウム二次電池を作製し、充放電特性を評価した。
(構成)
正極:実施例1または比較例1の正極体
電解液:1mol/lのLiClO4をエチレンカーボネート系で溶解したもの
負極:Li金属(本城金属社製)
セパレータ:UP3025(宇部興産社製)
電池ケース:日本トムセル社製治具
(充放電試験条件)
(a)充電スタート
(b)充電CV4.3V 5μA 休止10min
(c)放電CV3.5V 5μA 休止10min
平均粒径4μmの粒子状正極活物質(LiCoO2)を用いないこと以外は、実施例1と同様にして、正極層形成用組成物を作製した。
得られた正極層形成用組成物50μLを正極集電体(金属基板、15mmΦ×2mmt)に滴下し、4,000rpmで20秒間スピンコートした。次に、金属基板上の正極層形成用組成物を400℃で10分間仮焼成した。この塗布/仮焼成の操作を1回目の操作として、同様の操作を計5回繰り返した。その後800℃で1時間本焼成することにより、正極体を得た。
2 … 正極層
3 … 粒子状正極活物質
4 … 結着正極活物質
4a … 結着正極活物質合成用材料
5 … 正極層形成用組成物
10 … 正極体
Claims (4)
- 正極集電体と、前記正極集電体上に形成され、粒子状正極活物質、および隣接する前記粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質を含有する正極層と、を有することを特徴とする正極体。
- 粒子状正極活物質および結着正極活物質合成用材料を含有する正極層形成用組成物を正極集電体上に塗布する塗布工程と、
塗布された正極層形成用組成物に対して湿式法を施すことにより、隣接する前記粒子状正極活物質を結着する結着正極活物質を合成する結着正極活物質合成工程と、
を有することを特徴とする正極体の製造方法。 - 前記湿式法が、ゾルゲル法であることを特徴とする請求項2に記載の正極体の製造方法。
- 固体電解質が溶解した固体電解質含有組成物を塗布し、乾燥することにより、前記粒子状正極活物質および前記結着正極活物質の表面に前記固体電解質を担持させる固体電解質担持工程を有することを特徴とする請求項2または請求項3に記載の正極体の製造方法。
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