JP2009180717A

JP2009180717A - シリコン薄膜の評価方法

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Publication number: JP2009180717A
Application number: JP2008022805A
Authority: JP
Inventors: Kazutoshi Murata; 和俊村田; Kuninori Tokushige; 邦謙徳重
Original assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Current assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Priority date: 2008-02-01
Filing date: 2008-02-01
Publication date: 2009-08-13
Anticipated expiration: 2028-02-01
Also published as: JP5004815B2

Abstract

【課題】高抵抗な材料であるシリコン薄膜の電気的な状態を、より正確に把握（評価）できるようにする。
【解決手段】薄膜１１１の上に電極膜１１２および電極膜１１３を形成し、これらの電極膜１１２および電極膜１１３を介して交流信号印加部１０４が交流信号の周波数を変化させながら、薄膜１１１（電極膜１１２および電極膜１１３の間）に交流信号を印加し、測定部１０５が薄膜１１１に生じた交流電圧Ｖと交流電流Ｉの振幅、および交流電圧Ｖと交流電流Ｉの位相差を周波数毎に測定し、薄膜１１１の複素インピーダンスＺの周波数依存性を導出する。
【選択図】図１

Description

本発明は、多結晶シリコン等のシリコン薄膜の膜質を評価するための評価方法に関するものである。

液晶ディスプレイや有機ＥＬ（Electro Luminescence）ディスプレイ、また、太陽電池などにおいて、アモルファスシリコン膜に比較して電気特性に優れる多結晶シリコンが用いられるようになっている。例えば、液晶ディスプレイにおいては、画素の選択のためのＴＦＴ（Thin Film Transistor）を、多結晶シリコン膜で形成するようにしている。このようなＴＦＴの製造では、多結晶シリコン膜の安定した電気特性が要求され、製造過程で形成（成膜）される多結晶シリコン膜の電気的特性の状態（傾向）を把握することが重要となる。

このような、半導体薄膜の電気特性の状態を把握するためには、電気特性を測定することが必要となり、この電気特性測定として、４つの触針を測定対象の薄膜に接触させ、４端子法により直流抵抗を計測する測定方法がある（特許文献１参照）。４端子法は、電気抵抗を直接測定するため、計測結果が信頼性の高い方法である。

特開平１０−１２３１９０号公報

上述したように、４端子法は、高い精度の測定が可能であるが、測定対象の薄膜が薄く、また、測定対象の薄膜の比抵抗値が大きい場合、測定対象の薄膜に十分な電流を流すことができず、結果として抵抗を測定することができないという問題がある。測定対象の薄膜が高い抵抗を備えている場合においても、探針の間隔を短くすれば、測定が可能となる場合があるが、探針間隔には、狭めることができる限界がある。

この問題を解決するために、ＴＥＧ（Test Element Group）と呼ばれる電極膜を、測定対象の薄膜上に、直接形成して測定を行う方法がある。電極膜を薄膜に直接形成することで、より狭い電極間を形成することができるようにするために電流パスの短縮化が可能となり、また、対向する電極の幅をより広くすることが可能となり、高抵抗な材料の薄膜であっても、上述した測定が可能となる。また、電極膜を形成することで、薄膜に対して電流を導入する面積（接触面積）を広くすることができるので、電極（電極膜）と薄膜との接触抵抗を低減することも可能となる。例えば、接触面積を広くとるための電極としては櫛形電極があり、櫛形電極と４端子法とを組み合わせることで、より抵抗の高い薄膜の電気的な測定が可能となる。

しかしながら、測定対象が高抵抗な材料の場合、電極膜と測定対象の薄膜との間の接触抵抗が、全抵抗に占める割合が一般的に大きく、接触抵抗を無視することができない。このような接触抵抗を含めた測定では、対象となる薄膜の電気的な測定の結果に、大きなバラツキが生じ、測定対象の電気的な測定を高い精度で行うことができず、測定対象の電気的特性の傾向を正確に把握（評価）することができない。

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、高抵抗な材料であるシリコン薄膜の電気的な状態を、より正確に把握（評価）できるようにすることを目的とする。

本発明に係るシリコン薄膜の評価方法は、対象となる薄膜の表面に所定の間隔で離間する第１電極膜および第２電極膜が形成された状態とする電極膜形成ステップと、第１電極膜および第２電極膜の間に周波数を変化させながら交流信号を印加する交流信号印加ステップと、交流信号の印加によって第１電極膜および第２電極膜の間に生じた電圧と電流から薄膜の複素インピーダンスの周波数依存性を測定する測定ステップと、予め用意された薄膜，第１電極膜，および第２電極膜の等価回路のモデルと複素インピーダンスの測定結果とから等価回路のパラメータを決定する評価ステップとを少なくとも備えるようにしたものである。

上記シリコン薄膜の評価方法において、評価ステップでは、等価回路から計算したインピーダンスプロットと、複素インピーダンスの測定結果から求めたインピーダンスプロットとが一致するように、等価回路のパラメータを決定する。

以上説明したように、本発明によれば、測定対象の薄膜の上に形成した第１電極膜および第２電極膜に周波数を変化させながら交流信号を印加し、交流信号の印加によって第１電極膜および第２電極膜の間に生じた電圧と電流から薄膜の複素インピーダンスの周波数依存性を測定し、予め用意された等価回路のモデルと複素インピーダンスの測定結果から等価回路のパラメータを決定するようにしたので、高抵抗な材料の薄膜の電気的な状態が、より正確に評価できるようになるという優れた効果が得られる。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は本発明の実施の形態に係る評価方法で用いる測定装置の構成を示す構成図である。この測定装置は、まず、針状あるいは板状の端子１０２および端子１０３を備えたプローブヘッド１０１を備える。また、本実施の形態の測定装置は、端子１０２および端子１０３の間に周波数を変化させながら交流信号を印加する交流信号印加部１０４を備える。

ここで、測定対象の薄膜１１１は、例えば、ガラス，セラミック，石英，およびサファイヤなどの基板１１０の上に形成された多結晶シリコン膜である。また、薄膜１１１には、電極膜１１２および電極膜１１３が形成されている。電極膜１１２および電極膜１１３に端子１０２および端子１０３を接触させることで、薄膜１１１に交流信号印加部１０４からの信号の印加を可能としている。

また、本実施の形態における測定装置は、交流信号印加部１０４からの交流信号の印加によって薄膜１１１に生じた電圧と電流とから、薄膜１１１の複素インピーダンスの周波数依存性を測定する測定部１０５と、予め用意された薄膜１１１の等価回路のモデルと複素インピーダンスの測定結果とから等価回路のパラメータを決定する評価部１０６とを有する。

薄膜１１１に形成される電極膜１１２および電極膜１１３は、図２の平面図に示すように、櫛歯電極構造となっている。電極膜１１２は、パッド部１１２ａと櫛歯電極部１１２ｂとから構成され、電極膜１１３も同様であり、パッド部１１３ａと櫛歯電極部１１３ｂとから構成されている。櫛歯電極部１１２ｂおよび櫛歯電極部１１３ｂは、幅１００μｍの細長い櫛歯状の複数の電極から構成し、隣に配置されている電極との間隔は、１００μｍとしている。櫛歯電極部１１２ｂの電極は、１つおきに配置され、櫛歯電極部１１３ｂの電極も１つおきに配置され、櫛歯電極部１１２ｂの電極には、櫛歯電極部１１３ｂの電極が隣接している。これらの櫛歯電極部１１２ｂおよび櫛歯電極部１１３ｂが重なっている領域は、長さ３０ｍｍ程度に形成している。また、櫛歯の電極は、１１組形成している。

次に、上述した測定装置を用いた本実施の形態における評価方法について、図３のフローチャートを用いて説明する。まず、前述したように、薄膜１１１の上に、電極膜１１２および電極膜１１３が形成された状態とする（ステップＳ３０１）。電極膜１１２および電極膜１１３は、例えば、スパッタ法や蒸着法により形成したアルミニウム膜を、よく知られたフォトリソグラフィ技術とエッチング技術とにより加工することで形成すればよい。

次に、図１に示す測定装置のプローブヘッド１０１を基板１１０の上部に移動し、端子１０２および端子１０３を、パッド部１１２ａおよびパッド部１１３ａに当接させ、交流信号印加部１０４からの信号を薄膜１１１に印加可能な状態とする。次に、交流信号印加部１０４より初期に設定されている周波数（例えば１ＭＨｚ）の交流信号を、薄膜１１１に印加し（ステップＳ３０２）、この状態において、薄膜１１１に生じた交流電圧と交流電流の振幅、および交流電圧と交流電流の位相差を測定する。印加する交流信号の波形は、正弦波でもよく、また矩形波でもよい。

これらの信号印加と測定とを、印加する交流信号の周波数を変化させる（ステップＳ３０５）。例えば１ＭＨｚから１Ｈｚまでを３分程度で変化させ、所定の値（例えば１Ｈｚ）まで変化させて上述した測定を行う（ステップＳ３０４）。このようにして所定の値まで変化させた後、測定部１０５は、薄膜１１１の複素インピーダンスの周波数依存性を導出する（ステップＳ３０６）。

ここで、薄膜１１１の複素インピーダンスの測定方法について説明する。交流信号印加部１０４からプローブヘッド１０１を介して薄膜１１１に交流信号を印加したときに、薄膜１１１に生じる電圧Ｖと電流Ｉを式（１）、式（２）のように記述すると、薄膜１１１の複素インピーダンスＺは式（３）で与えられる。

Ｖ＝｜Ｖ｜ｅｘｐ（ｊωｔ）・・・（１）
Ｉ＝｜Ｉ｜ｅｘｐ（ｊωｔ−θ）・・・（２）
Ｚ＝Ｖ／Ｉ＝｜Ｚ｜ｅｘｐ（ｊθ）・・・（３）
ここで、ｊは虚数単位、ｔは時間、ωは角周波数、θは電圧Ｖに対する電流Ｉの位相遅れである。

したがって、交流信号印加部１０４が交流信号の周波数を変化させながら、電極膜１１２および電極膜１１３を介して薄膜１１１に交流信号を印加し（図３ステップＳ３０２，Ｓ３０５）、測定部１０５が薄膜１１１（電極膜１１２および電極膜１１３の間）に生じた交流電圧Ｖと交流電流Ｉの振幅、および交流電圧Ｖと交流電流Ｉの位相差を周波数毎に測定すれば（図３ステップＳ３０３）、薄膜１１１の複素インピーダンスＺの周波数依存性を導出できることになる。

交流電圧Ｖと交流電流Ｉを測定は、交流信号印加部１０４から端子１０２（電極膜１１２）と端子１０３（電極膜１１３）との間に交流信号を印加し、これらの間に生じた交流電圧Ｖと、電極膜１１２と電極膜１１３との間に流れる交流電流Ｉを測定部１０５で測定すればよい。

以上のように、測定部１０５において、周波数毎の測定結果を用いて薄膜１１１の複素インピーダンスＺを周波数毎に算出した後、評価部１０６が、予め用意された薄膜１１１の等価回路モデルと複素インピーダンスＺの測定結果とから等価回路のパラメータを決定する（ステップ３０６）。

多結晶シリコンからなる薄膜１１１の場合、測定される電気抵抗は図４に示すような、薄膜１１１，電極膜１１２，および電極膜１１３の等価回路モデルで表現できると考えられる。まず、図４（ａ）において、Ｒｐ１およびＲｐ２は，図４（ａ’）の等価回路に示すように、容量成分（界面容量）Ｃ１およびＣ２を伴う抵抗である。また、図４（ｂ）においても、Ｒｐ１は、図４（ｂ’）に示すように、容量成分Ｃ１を伴う抵抗である。ここで、電極膜１１２および電極膜１１３と薄膜１１１との間の抵抗（接触抵抗）は、容量を伴う抵抗であり、図４（ａ）に示すＲｐ１＋Ｒｐ２、もしくは図４（ｂ）に示すＲｐ１に含まれるものと考えられる。

従って、直流電流を流した場合にＲｓ＋Ｒｐ１＋Ｒｐ２もしくはＲｓ＋Ｒｐ１として測定される全抵抗値より、Ｒｐ１＋Ｒｐ２もしくはＲｐ１を除去したＲｓが得られれば、この値は、電極（電極膜）と薄膜との界面の接触抵抗が除去された、薄膜自身の抵抗の状態を示すものと捉えることができる。

以下、Ｒｓの算出について説明する。例えば、図４（ｂ）は、パラメータＲｓ，Ｒｐ１，およびＣ１が与えられた図４（ｂ’）に示す等価回路モデルに、周波数が１ＭＨｚから１Ｈｚの交流信号を印加したと仮定し、等価回路モデルの複素インピーダンスＺの周波数依存性を計算した結果に得られるインピーダンスプロットである。図４（ａ）についても同様であり、これらのインピーダンスプロットの横軸は、複素インピーダンスＺの実部Ｚ’、縦軸は虚部Ｚ”である。

界面抵抗Ｒｐと界面容量Ｃ１の並列回路により、インピーダンスプロットには半円状の円弧が現れる。この円弧の直径に相当する部分が界面抵抗Ｒｐの値に相当し、円弧とＺ’軸との交点からグラフ原点までの部分が、抵抗Ｒｓの値に相当する。円弧の頂点の角周波数をωｍａｘとすると、界面容量Ｃ１の値は１／（ωｍａｘ×Ｒｐ）となる。

したがって、薄膜１１１の複素インピーダンスＺを測定して、図４（ａ）および図４（ｂ）のようなインピーダンスプロットを求めることができれば、図４（ａ’）および図４（ｂ’）の等価回路のパラメータＲｓ，Ｒｐ１，Ｒｐ２，Ｃ１，およびＣ３を計算（算出）できることになる。なお、後述するように、実際の複素インピーダンスＺの測定では、図４に示したような完全な半円が得られるとは限らない。

評価部１０６は、ユーザが予め用意した図４（ａ’）および図４（ｂ’）のような等価回路モデルに適当なパラメータＲｓ，Ｒｐ１，Ｒｐ２，Ｃ１，およびＣ３を与えて計算したインピーダンスプロットの円弧と、複素インピーダンスＺの測定結果から求めたインピーダンスプロットの円弧とが一致するようにフィッティングを行い、パラメータＲｓ，Ｒｐ１，Ｒｐ２，Ｃ１，およびＣ３の値を確定する（ステップＳ３０７）。フィッティングの手法としては、例えば非線形の最小二乗法を用いることができる。

以上のようにすることで各パラメータを求めた評価部１０６は、計算結果を例えば図示しない表示装置に表示する（ステップＳ３０８）。以上のことにより、本実施の形態によれば、薄膜１１１の電気抵抗の等価回路を確定することで抵抗Ｒｓを求めることができ、求めた抵抗Ｒｓにより、後述するように、薄膜１１１の電気的な状態を、より正確に把握（評価）することができる。

次に、本実施の形態の測定装置による実測例を示す。ここでは、ガラスよりなる基板１１０の上に形成された膜厚５０ｎｍの多結晶シリコン（シート抵抗値は数ｋΩ）からなる薄膜１１１を評価対象とする。例えば、基板１１０の上に、まず、アモルファス状のシリコン膜を形成し、公知のレーザーアニール法で結晶化を行うことで、基板１１１の上に多結晶シリコンからなる薄膜１１１が形成できる。なお、上記多結晶シリコンには、エネルギー６ｋｅＶ，ドーズ量（設定値）１×１０¹²ａｔｏｍｓ／ｃｍ²でボロンイオンをイオン注入し、窒素雰囲気中で６４０℃・１分のアニール処理を施し、注入した不純物（ボロンイオン）の活性化処理をしておく。

また、薄膜１１１の上には、表面の自然酸化膜をＨＦ浸漬により除去した後に、アルミニウムからなる電極膜１１２および電極膜１１３を形成する。例えば、よく知られたスパッタ法により、薄膜１１１の上に膜厚２００ｎｍのアルミニウム膜を形成し、これを公知のリソグラフィー技術およびエッチング技術に加工することで、電極膜１１２および電極膜１１３が形成する。例えば、アルミニウム膜の形成では、純アルミニウムをターゲットとして用いたＲＦスパッタ法により、成膜室内の圧力を６×１０^-3Ｐａ，ターゲット印加電圧３００Ｗ，ターゲットと基板との間隔６５ｍｍ，成膜時間２０分の条件で行えばよい。また、スパッタガスとしては、アルゴンを用いればよい。なお、このとき、基板温度は３５℃程度とする。

また、測定において、交流信号印加部１０４より、端子１０２，端子１０３および電極膜１１２，電極膜１１３を経由して薄膜１１１に印加する交流信号としては、例えば、周波数１ＭＨｚから１Ｈｚ／３分で掃引する。また、例えば、直流バイアスは０Ｖ、交流電圧が１０ｍＶとする。なお、測定は、暗室において、大気中、室温２２℃で行う。

以上に示した複素インピーダンスの測定結果より得られたインピーダンスプロットを図５に示す。図５に示されているように、印加する高周波の周波数１×１０⁶Ｈｚから周波数１×１０³Ｈｚの範囲において、１つめの円弧が出現し、周波数１×１０³Ｈｚから周波数１Ｈｚの範囲において２つめの円弧が観察される。図５のインピーダンスプロットを図４の等価回路モデルにフィッティングさせることにより、評価部１０６は、抵抗Ｒｓが４．２×１０³Ω、抵抗Ｒｐ１が４．８×１０⁵Ω、容量Ｃ１が２．４×１０^-11Ｆ、抵抗Ｒｐ２が４．１×１０⁵Ω、容量Ｃ１が１．１×１０^-9Ｆという計算結果を出力する。

また、上述同様の測定を、不純物をドープしない（Non dope）薄膜１１１で行うと、評価部１０６は、抵抗Ｒｓが６．６×１０³Ω、抵抗Ｒｐ１が４．６×１０⁵Ω、容量Ｃ１が１．７×１０^-11Ｆ、抵抗Ｒｐ２が７．５×１０⁵Ω、容量Ｃ１が３．８×１０^-10Ｆという計算結果を出力する。

また、上述同様の測定（評価）を、ドープする不純物の条件として、ドーズ量（設定値）を、１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²、５×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²、５×１０¹²ａｔｏｍｓ／ｃｍ²、１×１０¹³ａｔｏｍｓ／ｃｍ²、５×１０¹³ａｔｏｍｓ／ｃｍ²、１×１０¹⁴ａｔｏｍｓ／ｃｍ²と変化させた薄膜１１１に対して行い、これらの測定の結果で得られた抵抗Ｒｓの変化を、前述した２つの結果と合わせて、図６に示す。図６では、測定結果を黒三角で示す。また、図６には、上述同様の不純物濃度とした単結晶シリコンにおける比抵抗値の計算値を、黒四角で示す。

図６に示されているように、本実施の形態における測定方法により得られるポリシリコン膜の抵抗Ｒｓの不純物濃度による変化は、単結晶シリコンにおける比抵抗値の不純物濃度による変化（計算値）と同様の傾向を示している。本実施の形態における測定方法により得られるポリシリコン膜の抵抗Ｒｓは、単結晶シリコンの計算による比抵抗値に比較して、２桁ほど大きな値（抵抗値）となっているが、不純物濃度に対する変化は、同様の傾向を示している。このように、本実施の形態による測定方法によれば、ポリシリコン膜の電気的な特性の傾向を、従来に比較してより正確に把握することができるようになる。

アクティブマトリックス液晶ディスプレイや有機ＬＥＤディスプレイでは、画素の制御に薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）を使用するが、このＴＦＴに多結晶シリコンが使用されており、多結晶シリコンの均一な物性が要求されている。また、このときの多結晶シリコンは、アモルファスシリコンをレーザー照射によって多結晶シリコンへと変化させたものである。本実施の形態によれば、このような多結晶シリコンの製造工程において、多結晶シリコンの電気特性を電極と測定対象の薄膜との間の接触抵抗を分離した状態で把握できるので、品質管理の面で極めて有効な情報を得ることができる。

また、本実施の形態において、測定対象の基板の上に、複数の電極膜の組を、所定の間隔で配置し、各電極膜の組み毎に、上述した測定の結果を求めるようにすれば、測定対象の多結晶シリコン膜における電気特性の分布を求めることができる。例えばガラス基板の中心と周辺での特性の違いなど重要な判断材料を得ることができる。

この場合、プローブヘッド１０１、交流信号印加部１０４、測定部１０５および評価部１０６の動作は前述同様であり、複数の電極膜の組毎に評価（測定）を行えばよい。プローブヘッド１０１の端子１０２および端子１０３は、測定用の電極膜毎に設けてもよいし、１つの電極膜の組の測定が終了した後に次の電極膜の組へ移動させるといったように駆動機構を用いてプローブヘッド１０１を移動させてもよい。評価部１０６は、複数の電極膜の組についてそれぞれ等価回路のパラメータを求めた後に、基板１１０上の多結晶薄膜の電気特性の分布を例えばコンター図で表示する。このように、本実施の形態によれば、多結晶薄膜の面内の特性変化を把握することができる。

また、本実施の形態のように、電極膜の組を基板１１０上に点在させておけば、電極膜による良好なオーミックコンタクトにより、多結晶薄膜の面内の物性を相対比較する場合の精度を向上させることができる。プローブヘッド１０１を用いる場合、端子１０２および端子１０３の先端形状、接触圧力などの影響が無視できないが、これらの影響が、電極膜により補完されることになる。

なお、本実施の形態の測定装置において、測定部１０５で複素インピーダンスＺを計算する構成と評価部１０６とは、例えば演算装置、記憶装置およびインタフェースを備えたコンピュータとこれらのハードウェア資源を制御するプログラムによって実現することができる。

本発明の実施の形態に係る評価方法で用いる測定装置の構成を示す構成図である。薄膜１１１に形成される電極膜１１２および電極膜１１３の構成を示す平面図である。本実施の形態における評価方法を説明するためのフローチャートである。薄膜１１１，電極膜１１２，および電極膜１１３の等価回路モデルを示す説明図である。実験による複素インピーダンスの測定結果より得られたインピーダンスプロットを示す特性図である。本実施の形態の測定方法により得られるポリシリコン膜の抵抗Ｒｓの不純物濃度による変化を示す特性図である。

符号の説明

１０１…プローブヘッド、１０２，１０３…端子、１０４…交流信号印加部、１０５…測定部、１０６…評価部、１１０…基板、１１１…薄膜、１１２，１１３…電極膜。

Claims

対象となる薄膜の表面に所定の間隔で離間する第１電極膜および第２電極膜が形成された状態とする電極膜形成ステップと、
前記第１電極膜および前記第２電極膜の間に周波数を変化させながら交流信号を印加する交流信号印加ステップと、
前記交流信号の印加によって前記第１電極膜および前記第２電極膜の間に生じた電圧と電流から前記薄膜の複素インピーダンスの周波数依存性を測定する測定ステップと、
予め用意された前記薄膜，前記第１電極膜，および前記第２電極膜の等価回路のモデルと前記複素インピーダンスの測定結果とから前記等価回路のパラメータを決定する評価ステップと
を少なくとも備えることを特徴とするシリコン薄膜の評価方法。
請求項１記載のシリコン薄膜の評価方法において、
前記評価ステップでは、前記等価回路から計算したインピーダンスプロットと、前記複素インピーダンスの測定結果から求めたインピーダンスプロットとが一致するように、前記等価回路のパラメータを決定する
ことを特徴とするシリコン薄膜の評価方法。