JP2009168661A - 水素量測定装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水素量測定装置10は、真空チャンバー11と、チャンバー11を室温から高温に向かって昇温させる電気炉13と、鋼材試料20Aから放出される水素ガスの分圧を分析する分圧分析計15と、分析計15から出力された分圧に基づいて試料20Aに含まれる水素量を求めるコントローラ17とを備えている。コントローラ17は、チャンバー11を一定温度上昇率で昇温させてサンプル20Bのチャンバー11内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、一定温度上昇率で昇温するチャンバー11の温度上昇変移とサンプル20Bの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、試料20Bの水素量測定時におけるチャンバー11の測定時温度上昇変移を変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する。
【選択図】図1
Description
11 真空チャンバー
12 搬送ユニット
13 電気炉(加熱器)
14 温度センサ
15 分圧分析計
16 水素ガス供給ユニット
17 コントローラ
20A 鋼材試料(測定対象物)
20B サンプル
23 真空バルブ
24 真空ポンプ
27 ケーシング
28 搬送棒
31 ゲートバルブ
33 真空ポンプ
34 真空バルブ
35 加熱部
41 タンク
42 水素ガス供給装置
45 真空バルブ
46 真空バルブ
49 第1昇温線
50 第2昇温線
51 第3昇温線
55 検量線
Claims (12)
- 異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、前記真空チャンバーを低温から高温に向かって次第に昇温させる加熱器と、前記真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなって該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧に基づいて前記測定対象物に含まれる水素量を求めるコントローラとを備え、
前記コントローラが、前記真空チャンバーを一定温度上昇率で昇温させて前記測定対象物を擬似したサンプルの該チャンバー内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、前記一定温度上昇率で昇温する真空チャンバーの温度上昇変移と前記サンプルの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、前記測定対象物の水素量測定時における真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する水素量測定装置。 - 前記コントローラが、前記一定温度上昇率に対応して所定の傾きで略直線的に上昇する第1昇温線を生成する第1昇温線生成手段と、前記サンプルの温度上昇変移に基づいて所定の傾きで上昇する該サンプルの第2昇温線を生成する第2昇温線生成手段とを含み、前記変移誤差特定手段では、前記第1昇温線に対する前記第2昇温線の変移誤差を特定し、前記昇温補正手段では、前記第1昇温線に前記昇温線どうしの変移誤差を加えることで、所定の傾きで上昇する第3昇温線を生成し、前記真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記第3昇温線に一致させる請求項1記載の水素量測定装置。
- 前記コントローラは、前記真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記第3昇温線に一致させるため、該第3昇温線を画成する各温度値を0.01〜3秒間隔で時系列に更新しつつ、更新したそれら温度値を前記加熱器に出力する請求項2記載の水素量測定装置。
- 前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーの温度を測定する温度センサを含み、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて前記測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、前記放出速度から前記測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、前記温度センサから出力された前記チャンバーの実測温度を前記変移誤差特定手段によって特定した変移誤差の分だけ低くして補正温度を算出する温度補正手段と、前記水素量定量手段によって定量した水素量と前記補正温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを含む請求項1ないし請求項3いずれかに記載の水素量測定装置。
- 前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給ユニットを含み、前記分圧分析計が、前記水素ガス供給ユニットから前記真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧と該標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて前記検量線を設定する検量線設定手段を含む請求項4記載の水素量測定装置。
- 前記検量線設定手段では、少なくとも3つの前記標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも3つの放出速度とを用いて前記検量線を設定する請求項5記載の水素量測定装置。
- 前記分圧分析計における分圧分析の時間間隔が、0.01〜5秒の範囲にある請求項1ないし請求項6いずれかに記載の水素量測定装置。
- 前記加熱器の温度上昇速度が、50〜200℃/hrの範囲にある請求項1ないし請求項7いずれかに記載の水素量測定装置。
- 前記真空チャンバーの到達真空度が、1×10−7〜1×10−13Paの範囲にあり、前記真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が、1×10−9Pa以下である請求項1ないし請求項8いずれかに記載の水素量測定装置。
- 前記水素量定量手段では、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧から前記バックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、前記実質分圧を前記検量線に当て嵌めて前記水素量を定量する請求項9記載の水素量測定装置。
- 前記水素量定量手段では、前記測定対象物が室温〜300℃に加熱されたときに該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を前記検量線に当て嵌め、前記測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量し、前記コントローラは、前記真空チャンバーの温度が室温〜400℃の範囲にあるときに前記昇温補正手段を実行する請求項4ないし請求項10いずれかに記載の水素量測定装置。
- 前記測定対象物が、鋼材である請求項1ないし請求項11いずれかに記載の水素量測定装置。
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