JP2009168623A - Ｔｌｃ用補助装置 - Google Patents

Abstract

【課題】カラムクロマトグラフィの条件設定の精度向上を図るために、ＴＬＣを容易に精度良く行える装置が要望されている。
【解決手段】本発明では、ＴＬＣ用プレートの載置台と、載置台に支持したＴＬＣ用プレート上に配置する補助用板体とから構成し、載置台にはＴＬＣ用プレートの少なくとも直交する２辺を位置決めするストッパーを設けると共に、補助用板体は、レールに沿って直線方向に移動可能としたスライダーに支持して、上記ストッパーにより載置台の所定位置に保持されたＴＬＣ用プレートの展開方向に移動可能とし、更に補助用板体にはＴＬＣ用プレートの溶媒フロントに対応するエンドラインとサンプルのアプライ位置に対応するスタートラインを線引きするための一対の直線定規部を形成すると共に、スタートラインの直線定規部の延長上にスポッティング用テンプレート部を形成したＴＬＣ用補助装置を提案する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ＴＬＣ用補助装置に関するものである。

カラムクロマトグラフィのための条件設定を行うための予備試験法として、簡単、迅速に分析が行えることから薄層クロマトグラフィ（以下、ＴＬＣと云う。）が従来から広く用いられている。即ち、ＴＬＣによりＲｆ値を求め、このＲｆ値を基にカラムクロマトグラフィの条件設定を行い、設定された条件によりカラムクロマトグラフィを行う。

ＴＬＣを行うに際しては、準備段階として、まず物指しを用いて所定の距離を測定してＴＬＣ用プレートに鉛筆で印を付け、これらの印の夫々を直線でつなぐことにより、ＴＬＣ用プレートの溶媒フロントに対応するエンドラインとサンプルのアプライ位置に対応するスタートラインを線引きし（線引き工程）、次いで、線引き工程で線引きしたスタートラインに沿ってキャピラリーによりサンプルをアプライする（スポッティング工程）。

以上のように準備したＴＬＣ用プレートを溶媒を入れた展開槽に入れて、サンプルの展開を行う。

溶媒がエンドラインまで達した時点でＴＬＣ用プレートを展開槽から出して乾燥させ、展開位置のチェックを行った後、展開距離を測定してＲｆ値の算出を行う。

このように従来、ＴＬＣは主に手作業で行われることが多いのであるが、特許文献１では、スポッティング工程におけるサンプルのスポットの大きさや形状を熟練を要しないで正確に一定にすることができるスポット装置が提案されている。
実願平０１−１０４１８号（実開平０２−１０１２６８号）のマイクロフィルム

上述したとおり、従来、ＴＬＣは、主に手作業で行われていることが多く、ＴＬＣにより求められるＲｆ値に誤差が生じている。このＲｆ値を基にカラムクロマトグラフィの条件設定を行っているため、Ｒｆ値の誤差がカラムクロマトグラフィに大きく影響してくるという問題があった。また、手作業のために、作業者間による誤差も生じている。

手作業であることから、従来のＴＬＣにおけるＲｆ値の誤差の主な要因としては下記のようなものがある。
１．線引き工程でのラインの位置ずれによる誤差
２．サンプルのスポッティングの位置ずれによる誤差
３．展開後、サンプルの展開位置をチェックする際の位置ずれによる誤差
４．展開距離の測定誤差

カラムクロマトグラフィは、いかにして必要なサンプルをより短時間で高効率に分取するかが重要であり、溶媒比率（2種以上の混合溶液）を調整することで、分取条件を最適化している。この溶媒比率条件を決定するためにＲｆ値を用いているため、このＲｆ値の誤差が溶媒比率条件を変化させ、Ｒｆ値の誤差により分取時間を余分に取ってしまうと無駄な時間を生じる。
実際の例で示すと、溶媒の展開距離を40ｍｍとし、試料の展開距離において0.4ｍｍの測定誤差が生じると、Ｒｆ値が0.01ずれてしまい、これだけでも分取したいサンプルによっては分取時間が変化することがある。
分取時間が数分早くなるよう設定されると、サンプルが分離せずに溶出されてしまう場合がある。研究用途等の貴重なサンプルが少量しかない場合には、このミスが大きな問題となる。逆に、分取時間が遅くなるように設定されると、上述したとおり無駄に時間を浪費する。また、溶媒も多く消費してしまう。
ゆえに、Ｒｆ値の測定には、ある程度の精度が求められており、慎重な作業になればなるほど非常に手間のかかる作業及び測定であった。

このようなことから、カラムクロマトグラフィの条件設定の精度向上を図るために、ＴＬＣを容易に精度良く行える装置が要望されている。

特許文献１のスポット装置では、スポッティング工程においてアプライしたサンプルのスポットの大きさや形状を熟練を要しないで正確に一定にすることができるというものであるが、線引き工程でのラインの位置ずれによる誤差を防ぐことはできず、またアプライするスポット数に応じたシリンジが設けているのでサンプルを無駄に消費してしまうというような問題点があった。

一方、展開後の展開距離を測定する専用定規等も提案されているが、やはり手作業の域からは脱しておらず、微小距離（例えば1ｍｍ以下）の測定は困難である。

本発明は、以上に述べた従来の課題を解決することを目的とするものである。

本発明は上述した課題を解決するために、請求項１においては、ＴＬＣ用プレートの載置台と、載置台に支持したＴＬＣ用プレート上に配置する補助用板体とから構成し、載置台にはＴＬＣ用プレートを位置決めするストッパーを設けると共に、補助用板体は、レールに沿って直線方向に移動可能としたスライダーに支持して、上記ストッパーにより載置台の所定位置に保持されたＴＬＣ用プレートの展開方向に移動可能とし、更に補助用板体にはＴＬＣ用プレートの溶媒フロントに対応するエンドラインとサンプルのアプライ位置に対応するスタートラインを線引きするための一対の直線定規部を形成すると共に、スタートラインの直線定規部の延長上にスポッティング用テンプレート部を形成したＴＬＣ用補助装置を提案する。

そして本発明では、請求項２においては、上記の構成において、補助用板体は、切欠部を形成することにより、一対の直線定規部をＴＬＣ用プレートの展開方向に対する同一側に形成したことを提案する。

そして本発明では、請求項３においては、上記の構成において、ストッパーは、ＴＬＣ用プレートの展開方向の位置決め用と、線引き位置及びアプライ位置の夫々の位置決め用に設けたことを提案する。

次に本発明では、上述した課題を解決するために、請求項４においては、ＴＬＣ用プレートの載置台と、載置台に支持したＴＬＣ用プレート上に配置する補助用板体とから構成し、載置台にはＴＬＣ用プレートを位置決めするストッパーを設けると共に、補助用板体は、レールに沿って直線方向に移動可能としたスライダーに支持して、上記ストッパーにより載置台の所定位置に保持されたＴＬＣ用プレートの展開方向に移動可能とし、更に補助用板体にはＴＬＣ用プレートの溶媒フロントに対応するエンドラインを線引きするための直線定規部を形成すると共に、サンプルのアプライ位置に対応するスポッティング用テンプレート部を形成したＴＬＣ用補助装置を提案する。

そして本発明では、請求項５においては、上記の構成において、補助用板体は、切欠部を形成することにより、直線定規部とスポッティング用テンプレート部を、ＴＬＣ用プレートの展開方向に対する同一側に形成したことを提案する。

つぎに本発明では、請求項６においては、以上の構成において、案内部材とスライダーがレール式スケールを構成していることを提案する。

また本発明では、請求項７においては、以上の構成において、補助用板体には、ＴＬＣ用プレートの展開方向のストッパーにより位置決めされる位置決め部を形成していることを提案する。

また本発明では、請求項８においては、以上の構成において、補助用板体には、エンドライン及びスタートライン線引き用の直線定規部に加えて、測定用直線定規部を設けたことを提案する。

また本発明では、請求項９においては、以上の構成において、直線定規部には、傾斜面を形成していることを提案する。

また本発明では、請求項１０においては、以上の構成において、直線定規部には、段を形成していることを提案する。

また本発明では、請求項１１においては、以上の構成において、スポッティング用テンプレート部は、端縁に形成した複数の切欠により構成していることを提案する。

また本発明では、請求項１２においては、以上の構成において、スポッティング用テンプレート部は、複数の貫通孔により構成していることを提案する。

また本発明では、請求項１３においては、以上の構成において、載置台にはＴＬＣ用プレートの着脱補助用溝を形成したことを提案する。

また本発明では、請求項１４においては、以上の構成において、補助用板体は、透明板としたことを提案する。

また本発明では、請求項１５においては、以上の構成において、補助用板体は、スライダー側を回動支点として回動昇降可能に構成したことを提案する。

また本発明では、請求項１６においては、以上の構成において、補助用板体は、スライダーに対して着脱可能に構成したことを提案する。

請求項１の発明では、載置台に載せたＴＬＣ用プレートをストッパーにより位置決めし、そして補助用板体をＴＬＣ用プレートに対して所定位置に配置した状態で、一対の直線定規部の夫々により、エンドラインとスタートラインを容易に確実に線引きすることができる。

次いでＴＬＣ用プレートを、展開方向と直交する方向に移動してスポッティング用テンプレート部に対応させ、ストッパーにより位置決めを行った状態で、スポッティング用テンプレート部を用いてキャピラリー等によりスタートラインに沿った所定個所に容易に確実にサンプルをアプライすることができる。

請求項３の発明では、ＴＬＣ用プレートの展開方向の位置決めと、線引き位置及びアプライ位置の夫々の位置決めを、これらに対応して設けたストッパーにより容易に行うことができる。

請求項４の発明では、載置台に載せたＴＬＣ用プレートをストッパーにより位置決めし、そして補助用板体をＴＬＣ用プレートに対して所定位置に配置した状態で、直線定規部によりエンドラインを線引きすることができ、またスタートラインを線引きすること無く、スポッティング用テンプレート部を用いてキャピラリー等により所定個所に容易に確実にサンプルをアプライすることができる。

請求項２又は５の発明では、一対の直線定規部又は直線定規部とスポッティング用テンプレート部をＴＬＣ用プレートの展開方向に対する同一側に形成しているので、一方側の線引き作業から他方側の線引き作業又はスポッティング作業に移行する際に、利き手の角度を変化させる等をする必要が無くなり、また照明光の方向により、線引きしたラインやサンプルのアプライ位置が見えにくくなることを防ぐことができる。

請求項６の発明では、展開距離を補助用板体により正確に測定することができる。

請求項７の発明では、ＴＬＣ用プレートに対しての補助用板体の位置決めを容易に確実に行うことができる。

請求項８の発明では、測定用直線定規部により、展開距離の測定を、ＴＬＣ用プレートを左右逆に位置決めして行うことができ、Ｒｆ値の測定に必要な距離を直接的に測定することができる。

請求項９又は１０の発明では、傾斜面や段により、線引きや測定を容易に確実に行うことができる。

請求項１１又は１２の発明においては、キャピラリー等によるスポッティング作業を容易に確実に行うことができる。

請求項１３の発明においては、載置台に対してのＴＬＣ用プレートの着脱や移動を容易に確実に行うことができる。

請求項１４の発明においては、展開距離の測定における補助用板体の位置決めを容易に確実に行うことができる。

請求項１５の発明においては、載置台に対してのＴＬＣ用プレートの着脱や移動を、補助用板体に阻害されずに容易に確実に行うことができる。

請求項１６の発明においては、スライダーにより支持する補助用板体を、取り替えることにより、異なった種類のＴＬＣ用プレートに対して使用することができる。

以上のことから本発明では、カラムクロマトグラフィの条件設定の精度向上を容易に行うことができる。

次に本発明の実施の形態を添付図面を参照して説明する。
図１〜図７は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第１の実施の形態を示すものであり、図１、図４、図５、図７は各局面の平面図、図２、図３は夫々図１のＡ−Ａ線断面図、Ｂ−Ｂ線矢視図、図６は展開後のＴＬＣ用プレートの平面図である。
これらの図において、符号１はＴＬＣ用プレート、２はその載置台であり、また３は、載置台２に支持したＴＬＣ用プレート１上に配置する補助用板体を示すものである。

載置台２にはＴＬＣ用プレート１の直交する２辺を位置決めするストッパー４を設けている。即ち、この実施の形態においては、ストッパー４は、図中、ＴＬＣ用プレート１の左辺を当接させて展開方向である図中横方向に対しての位置決めを行うためのストッパー４ａと、ＴＬＣ用プレート１の下側の長辺を当接させて展開方向と直交する縦方向に対しての位置決めを行うためのストッパー４ｂとから構成している。図２、図３から分かるように、ストッパー４ａは他のストッパー４ｂよりも高く形成して、後述するように補助用板体３の左側の辺のストッパーとしても機能するように構成している。

次に補助用板体３は、レール５に沿って直線方向に移動可能としたスライダー６に支持して、上記ストッパー４ａ、４ｂにより載置台２の所定位置に保持されたＴＬＣ用プレート１の展開方向に移動可能として構成している。このスライダー６とレール５はレール式スケールを構成しており、スライダー６のレール５に沿った移動距離が、スライダー６に設けた表示部（図示省略）にディジタル量として表示される構成のものである。このレール式スケールは、ディジタルノギスと称されるものを利用することもできる。

更に補助用板体３にはＴＬＣ用プレート１の溶媒フロントに対応するエンドライン７ｅとサンプルのアプライ位置に対応するスタートライン７ｓを線引きするための一対の直線定規部８ｅ、８ｓを形成すると共に、スタートラインの直線定規部８ｓの延長上にスポッティング用テンプレート部９を形成している。この実施の形態においてスポッティング用テンプレート部９は、３つの円弧状切欠により構成している。このスポッティング用テンプレート部９を構成する円弧状等の切欠９ａ、９ｂ、９ｃの数は、同時にアプライするスポットの数に応じて、３個以外の適数とすることもできる。

また図に示すように補助用板体３は、下辺側から上側に延びる切欠部１０を形成しており、そしてエンドライン用直線定規部８ｅと、スタートライン用直線定規部８ｓ及びスポッティング用テンプレート部９は、ＴＬＣ用プレート１の展開方向に対する同一側、即ち図中右側に形成している。そしてこれらのエンドライン用直線定規部８ｅと、スタートライン用直線定規部８ｓには線引き補助用の傾斜面１１を形成している。線引き補助用の傾斜面１１に代えて段を設けることもできる。またこの実施の形態において、傾斜面１１はＴＬＣ用プレート１の展開方向と直交する幅よりも狭い範囲に対応して形成しているが、幅全体に対応して形成することもできる。以上の構成に補助用板体３はアクリル等の透明材質から構成している。

そしてこの実施の形態においては、載置台２には、上記補助用板体３の切欠部１０に略対応して、ＴＬＣ用プレート１の着脱補助用溝１２を形成している。

更にこの実施の形態においては、補助用板体３は、図４に上昇させた状態を示すように、スライダー６側を回動支点として回動昇降可能に構成している。

以上の構成において、ＴＬＣを行う際には、まず図１〜図３に示すようにＴＬＣ用プレート１を載置台２上に載せ、ＴＬＣ用プレート１の左側の短辺をストッパー４ａに当接させて展開方向である図中横方向に対しての位置決めを行うと共に、ＴＬＣ用プレート１の下側の長辺をストッパー４ｂに当接させて展開方向と直交する縦方向に対しての位置決めを行う。また補助用板体３を回動下降してＴＬＣ用プレート１上に載せると共に、その左側の辺をストッパー４ａに当接して展開方向の位置決めを行う。

この状態においてエンドライン用直線定規部８ｅを用いて鉛筆でＴＬＣ用プレート１上にエンドライン７ｅを線引きすると共に、スタートライン用直線定規部８ｓを用いて鉛筆でＴＬＣ用プレート１上にスタートライン７ｓを線引きする。図１に示すようにＴＬＣ用プレート１の左端からエンドライン７ｅまでの距離はαで示し、エンドライン７ｅからスタートライン７ｓまでの距離、即ち展開距離はβで示している。

尚、この実施の形態では、一対の直線定規部の中、図中左側のものをエンドライン用直線定規部８ｅとし、右側のものをスタートライン用直線定規部８ｓとして構成しているが、これとは逆に、図中右側のものをエンドライン用直線定規部とし、左側のものをスタートライン用直線定規部として構成することもできる。

この実施の形態では、一対の直線定規部８ｅ，８ｓをＴＬＣ用プレート１の展開方向に対する同一側に形成しているので、一方側の線引き作業から他方側の線引き作業に移行する際に、利き手の角度を変化させる等をする必要が無くなり、また照明光の方向により、線引きしたラインが見えにくくなることを防ぐことができる。

次いで図４に示すように補助用板体３を適宜回動上昇させる等によりＴＬＣ用プレート１を取り扱いしやすい状態としたり、又は補助用板体３がＴＬＣ用プレート１上に配置された状態で、ＴＬＣ用プレート１を図５に示すように図中上側に移動し、ＴＬＣ用プレート１の左辺をストッパー４ａに当接させて展開方向である図中横方向に対しての位置決めを行った状態で、スポッティング用テンプレート部９を用いてキャピラリー等によりスタートライン７ｓに沿った所定個所、即ち、各切欠９ａ、９ｂ、９ｃによって示される位置に容易に確実にサンプルをアプライすることができる。尚、図５中の符号１３はアプライされたサンプルを示している。

この実施の形態では、アプライ位置の位置決めは、ＴＬＣ用プレート１の左辺をストッパー４ａに当接させて展開方向である図中横方向に対しての位置決めを行い、縦方向の位置決めは目分量で行うのであるが、後述する第２の実施の形態では、縦方向についても目分量ではなくストッパーにより行う構成である。

こうして所定のＴＬＣ用プレート１を作成した後、ＴＬＣ用プレート１を溶媒を入れた展開槽（図示省略）に入れて、サンプル１３の展開を行う。溶媒がエンドライン７ｅまで達した時点でＴＬＣ用プレート１を展開槽から出して乾燥させ、展開位置のチェックを行った後、図６に示すように展開されたＴＬＣ用プレート１を再び載置台２の所定位置に載せて展開距離の測定を行い、そしてＲｆ値の算出を行う。尚、図中符号Ｓ1、Ｓ2、Ｓ3は展開されたスポットを示すものである。

図７は展開されたＴＬＣ用プレート１を載置台２の所定位置に載せると共に、ＴＬＣ用プレート１上に補助用板体３を載せた状態を示すもので、ＴＬＣ用プレート１は線引きの場合と同様に、ストッパー４ａ、４ｂに当接させて位置決めを行う。

この位置決めされた状態において、補助用板体３を図中右方向に移動させて、エンドライン用直線定規部８ｅを所望の展開されたスポット、この場合、スポットＳ2に合わせ、この時の表示部の表示から、補助用板体３、即ちエンドライン用直線定規部８ｅを移動させた距離Ｌ2’を計測することができる。

尚、スタートライン７ｓからスポットＳまでの距離は、エンドライン用直線定規部８ｅをスポットＳの径の両端に対応させて測定して、平均を取ることにより求めることもできる。

ここでエンドライン７ｅとスタートライン７ｓ間の距離βは、予め設定されている距離であるから、スポットＳ2のＲｆ値は、測定した距離Ｌ2’を用い、次の式から算出することができる。
Ｒｆ値＝Ｌ2／β＝（β−Ｌ2’）／β

ここで上述したように一対の直線定規部の中、図中右側のものをエンドライン用直線定規部とし、左側のものをスタートライン用直線定規部として構成した場合には、展開されたＴＬＣ用プレート１を再び載置台２の所定位置に載せて展開距離の測定を行うように構成すれば、上述した距離Ｌ2を直接的に測定することができる。

以上に述べたとおり、本発明では、このように載置台２と補助用板体３とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができるので、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を容易に精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができる。

この実施の形態では、展開後の測定は、エンドライン用直線定規部８ｅとスタートライン用直線定規部８ｓを用いて行うのであるが、後述する第３の実施の形態では、展開距離の測定を、ＴＬＣ用プレート１を左右逆に位置決めして測定用直線定規部により容易に行うことができ、Ｒｆ値の算出に必要な距離を直接的に測定することができる。

次に図８、図９は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第２の実施の形態を示すものであり、この第２の実施の形態では、上述したとおり、ストッパーは、ＴＬＣ用プレートの展開方向の位置決め用と線引き位置の位置決め用のストッパー４ａ，４ｂに加え、アプライ位置の位置決め用として、図中上側にストッパー４ｃを設けたものである。この他の構成要素は、第１の実施の形態と同様であるので、対応する構成要素には、第１の実施の形態と同一の符号を付して重複する説明は省略する。

この第２の実施の形態では、線引き位置の位置決めは、図８に示すようにＴＬＣ用プレート１の左辺をストッパー４ａに当接させて展開方向である図中横方向に対しての位置決めを行うと共に、縦方向については図中下側のストッパー４ｂに当接させて位置決めを行うことができる。そしてアプライ位置の位置決めは、図９に示すようにＴＬＣ用プレート１の左辺をストッパー４ａに当接させて展開方向である図中横方向に対しての位置決めを行うと共に、縦方向についても図中上側のストッパー４ｃに当接させて位置決めを行うことができる。

従って位置決め操作が容易になると共に、例えば図８、図９に示すようにＴＬＣ用プレート１の左辺１ｅが下辺に対して直角になっていないような場合にも位置決めが可能となる。

次に図１０〜図１２は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第３の実施の形態を示すものであり、この第３の実施の形態では、補助用板体３には、エンドライン及びスタートライン線引き用の直線定規部8ｅ，８ｓに加えて、測定用直線定規部８ｍを設けたものである。そしてこの測定用直線定規部８ｍには、他の直線定規部と同様に傾斜面１１を設けている。その他の構成は、第１の実施の形態と同様であるので、対応する構成要素に同一の符号を付して重複する説明を省略する。

上述したとおり、この実施の形態では、展開距離の測定を、線引き位置及びアプライ位置におけるＴＬＣ用プレート１の状態とは左右逆に位置決めして、測定用直線定規部８ｍにより容易に行うことができ、Ｒｆ値の算出に必要な距離Ｌ2を直接的に測定することができる。即ち、図１１は測定用直線定規部８ｍをスタートライン７ｓに合わせており、また図１２は測定用直線定規部８ｍをスポットＳ2に合わせており、図１１から図１２に移行する際の、補助用板体３、従ってスライダー６の移動距離をレール式スケールにより測定することができる。

次に、図１３〜図１６は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第４の実施の形態を示すものであり、図１３、図１６は各局面の平面図、図１４は図１３のＣ−Ｃ線断面図、図１５は展開後のＴＬＣ用プレートの平面図である。

この第４の実施の形態では、補助用板体３にはＴＬＣ用プレート１の溶媒フロントに対応するエンドライン７ｅを線引きするための直線定規部８ｅを形成すると共に、サンプルのアプライ位置に対応しては、第１の実施の形態におけるスタートライン用直線定規部８ｓに代えて、スポッティング用テンプレート部９を形成したことが特徴であり、その他の構成要素は、第１の実施の形態と同様であるので、第４の実施の形態を示す図１３〜図１６において、第１の実施の形態と同様な構成要素には、同一の符号を付して重複する説明は省略する。

この第４の実施の形態において、ＴＬＣを行う際には、まず図１３、図１４に示すようにＴＬＣ用プレート１を載置台２上に載せ、ＴＬＣ用プレート１の左側の短辺をストッパー４ａに当接させて展開方向である図中横方向に対しての位置決めを行うと共に、ＴＬＣ用プレート１の下側の長辺をストッパー４ｂに当接させて展開方向と直交する縦方向に対しての位置決めを行い、また補助用板体３を回動下降してＴＬＣ用プレート１上に載せると共に、その左側の辺をストッパー４ａに当接して展開方向の位置決めを行う。

この状態においてエンドライン用直線定規部８ｅを用いて鉛筆でＴＬＣ用プレート１上にエンドライン７ｅを線引きすると共に、次いで第１の実施の形態のようにスタートラインを線引きすることは無く、代わりにスポッティング用テンプレート部９を用いてキャピラリー等により、所定個所、即ち、各切欠９ａ、９ｂ、９ｃによって示される位置に容易に確実にサンプル１３をアプライすることができる。図１３においても、ＴＬＣ用プレート１の左端からエンドライン７ｅまでの距離はαで示し、エンドライン７ｅからサンプルのアプライ位置までの距離、即ち展開距離はβで示している。

こうして所定のＴＬＣ用プレート１を作成した後、ＴＬＣ用プレート１を溶媒を入れた展開槽（図示省略）に入れて、サンプルの展開を行う。溶媒がエンドライン７ｅまで達した時点でＴＬＣ用プレート１を展開槽から出して乾燥させ、展開位置のチェックを行った後、図１５に示すように展開されたＴＬＣ用プレート１を再び載置台２の所定位置に載せて展開距離の測定、そしてＲｆ値の算出を行う。尚、図中符号Ｓ1、Ｓ2、Ｓ3は第１の実施の形態と同様に、展開されたスポットを示すものである。

ここで図１５から分かるように、この第４の実施の形態を用いた場合には、サンプル１３のアプライ位置に対応するスタートラインは線引きされていない。

ＴＬＣ用プレート１のアプライ位置に関しては、その表面に傷等が付くと、傷等によってサンプルのスポット形状が乱れてしまうため、展開距離の測定が良好に行えず、算出したＲｆ値に誤差を生じてしまうという結果をもたらす。そのため、スタートラインの線引きや、再スポットに際してのチェックにおいては、ＴＬＣ用プレート１の表面に傷等を付けないように十分な注意を払って行う必要があった。

このようにＴＬＣ用プレート１、特にサンプルのアプライ位置に関しては、展開終了後まで、スタートラインの線引きをふくめて表面に何もしない方が好ましい。

この第４の実施の形態では、上述したようにスタートラインを線引きすることなく、スポッティング用テンプレート部９を用いて、直接にキャピラリー等により、所定個所、即ち、各切欠９ａ、９ｂ、９ｃによって示される位置に容易に確実にサンプル１３をアプライすることができるので、ＴＬＣ用プレート１のアプライ位置の表面に傷等を付けることがなく、従って展開及び展開距離の測定を良好に行え、Ｒｆ値の算出を精度良く行うことができる。

展開されたＴＬＣ用プレート１は、図１６に示すように載置台２の所定位置に載せると共に、ＴＬＣ用プレート１上に補助用板体３を載せ、ＴＬＣ用プレート１は線引き工程及びスポッティング工程の場合と同様に、ストッパー４ａ、４ｂに当接させて位置決めを行う。

この位置決めされた状態において、補助用板体３を図中右方向に移動させて、エンドライン用直線定規部８ｅを所望の展開されたスポット、この場合、スポットＳ1に合わせ、この時のスライダー６の表示部の表示から、補助用板体３、即ちエンドライン用直線定規部８ｅを移動させた距離Ｌ1’を計測することができる。

上述したとおりエンドライン７ｅとアプライ位置１３間の距離βは、予め設定されている距離であるから、スポットＳ1のＲｆ値は、測定した距離Ｌ1’を用い、次の式から算出することができる。
Ｒｆ値＝Ｌ1／β＝（β−Ｌ1’）／β

こうして、本発明のこの第４の実施の形態においても、載置台２と補助用板体３とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができるので、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができるという利点がある。

次に図１７は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第５の実施の形態を示す平面図である。
この第５の実施の形態は、エンドライン用直線定規部８ｅとスポッティング用テンプレート部９を、第４の実施の形態における位置関係と逆に構成したものである。即ち、この第５の実施の形態では、第４の実施の形態とは逆に、スポッティング用テンプレート部９をストッパー４ａ側に構成している。その他の構成要素は第４の実施の形態と同様であるので、それらに同一の符号を付して重複する説明は省略する。

この第５の実施の形態においては、線引き工程とスポッティング工程は、逆側ではあるが第４の実施の形態と同様に行うことができ、また展開後の測定及び算出工程においては、補助用板体３を移動してスポッティング用テンプレート部９を所望のスポットに合わせて、そのときの移動距離をスライダー６の表示部により読み取り、この値を上記距離βで除算することにより、Ｒｆ値を算出することができる。

従って、この第５の実施の形態においても、載置台２と補助用板体３とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができるので、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を容易に精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができる。

次に図１８は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第６の実施の形態を示す平面図である。
この第６の実施の形態は、スポッティング用テンプレート部９を、第４の実施の形態における切欠９ａ、９ｂ、９ｃに代えて、複数の貫通孔１４ａ、１４ｂ、１４ｃにより構成するものである。その他の構成要素、そしてそれらの動作は第４の実施の形態と同様であるので、それらに同一の符号を付して重複する説明は省略する。

従って、この第６の実施の形態においても、載置台２と補助用板体３とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができるので、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を容易に精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができる。

次に図１９は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第７の実施の形態を示す平面図である。
この第７の実施の形態は、エンドライン用直線定規部８ｅを、スタートライン用直線定規部８ｓに対して、補助用板体３に背中合わせに形成したもので、補助用板体３に切欠部１０は形成していない。その他の構成要素、そしてそれらの動作は、エンドライン用直線定規部８ｅによるエンドラインの線引き動作を除いて、第１の実施の形態と同様であるので、それらに同一の符号を付して重複する説明は省略する。

従って、この第７の実施の形態においても、載置台２と補助用板体３とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができるので、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を容易に精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができる。

次に図２０は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第８の実施の形態を示す平面図である。
この第８の実施の形態では、補助用板体３は、ストッパー４ａに当接してＴＬＣ用プレート１との相対位置関係を位置決めするための左側の辺を省略した構成であり、その他の構成要素、そしてそれらの動作は第７の実施の形態と同様であるので、それらに同一の符号を付して重複する説明は省略する。

即ち、第８の実施の形態では、補助用板体３のエンドライン用直線定規部８ｅ及びスタートライン用直線定規部８ｓと、ＴＬＣ用プレート１との相対位置関係の位置決めは、最も左側にある位置からの補助用板体３の移動距離を、上記スライダー６の表示部の表示により測定して、その値が所定の値αとなるようにして位置決めを行う。この他の動作は第７の実施の形態と同様である。

従って、この第８の実施の形態においても、載置台２と補助用板体３とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができるので、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を容易に精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができる。

次に図２１は本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第９の実施の形態を示す平面図である。
この第９の実施の形態では、第８の実施の形態におけるスタートライン用直線定規部８ｓに代え、複数の切欠９ａ、９ｂ、９ｃから成るスポッティング用テンプレート部９を構成すると共に、エンドライン用直線定規部８ｅとスポッティング用テンプレート部９間の距離は、ＴＬＣ用プレート１におけるエンドラインとアプライ位置間の距離βよりも短く構成したものである。その他の構成要素、そしてそれらの動作は第４と第８の実施の形態と夫々の局面において同様であるので、それらに同一の符号を付して重複する説明は省略する。

即ち、第９の実施の形態では、補助用板体３のエンドライン用直線定規部８ｅ及びスタートライン用直線定規部８ｓと、ＴＬＣ用プレート１との相対位置関係の位置決めは、最も左側にある位置からの補助用板体３の移動距離を、上記スライダー６の表示部の表示により測定して、その値が所定の値αとなるようにして位置決めを行うと共に、スポッティング用テンプレート部９をＴＬＣ用プレート１の所定位置に合わせる位置決めも、補助用板体３の移動距離を、上記スライダー６の表示部の表示により測定して、スポッティング用テンプレート部９とエンドラインとの距離が上記値βとなるように位置決めする。この他の動作は第７の実施の形態と同様である。

従って、この第９の実施の形態においても、載置台２と補助用板体３とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができるので、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を容易に精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができる。

ここで本発明による効果を具体的に説明する。
カラムクロマトグラフィのグラディエント条件（分取条件）を設定するとき、ＴＬＣにより求めたＲｆ値を基準としていることから、Ｒｆ値の安定化することが最終的に試料を分取するためのグラディエント条件の安定化につながることは明らかである。

ＴＬＣは、毛細管現象を利用して展開を行う方法のため、距離が長くなればなるほど上昇速度が遅くなってしまうため、展開時間と距離の関係は比例関係になっていない。このため、距離の差がＲｆ値の算出に大きく影響してしまう。従って、展開時間を安定化することが、Ｒｆ値を安定化させる一因であり、この展開時間は、溶媒がスタートラインからエンドラインまで進んだ距離を展開時間とすることから、この２本の線間隔を安定化させることで、展開時間すなわちＲｆ値の安定化を図ることができる。

ここで、実際の線引き作業を熟練者が行うことである程度安定化することも可能ではあるが、定規を用いる作業のため熟練者ではあっても±0.5mm程度の誤差を生じることは考慮しなければならない。また、ＴＬＣプレートの各辺は、必ずしも90度となっていないため、線引きした線が斜めになったりすることもある。また線引き作業は、上述したとおり精度が大事であるために、手作業では丁寧に行わなければならないので作業者は疲労し、これが誤差を引き起こしたりする要因になる。更に、作業者が複数人であったり、この作業にあまり従事したことがない作業者（パート等）による人為的な誤差が含まれてしまうことも否めない。

そこで、従来どおり定規を用いた線引きによりＴＬＣを行った場合と、本発明のＴＬＣ用補助装置を用いてＴＬＣを行った場合の双方において、Ｒｆ値からグラディエント条件を算出した。
夫々の条件は以下の通りである。
・溶媒の展開距離40ｍｍ
・溶媒〔ヘキサン:酢酸エチル＝90:10〕
・下記の3種を混合したサンプル
試料X〔ベラトロール〕
試料Y〔1,2,3-トリメトキシベンゼン〕
試料Z〔フタル酸ジメチル〕

Ｒｆ値の算出結果
従来方法 本発明
試料X 0.25 0.21
試料Y 0.18 0.16
試料Z 0.11 0.10

これらの各Rf値から求めたグラディエント条件を下記に示す。尚、下表においてＢ液比率とは、ヘキサンと酢酸エチルの混合溶液である、上記溶媒の酢酸エチルをＢ液として比率を表示したものである。
［従来方法］
時間(min) B液比率(%)
0 5
3 5
12 8
17 8
22 51
30 51
［本発明］
時間(min) B液比率(%)
0 7
3 7
12 10
17 10
22 56
30 56

上述したグラディエント条件によりカラムクロマトグラフィを行って分取を行った結果、最終試料Zが溶出されたのは、従来方法から導き出した条件では24分程度必要だったが、本発明を用いたものでは18分程度で終了することができた。また、他の各試料においても5分程度の早く溶出された。

医薬品メーカ等においては、以上のような作業を1日に数十回も行い、年間を通じて行うとかなり数の実験を行う。これにより、複数回実験を行うような場合には、この数分の改善で大きな効果を得ることが推測される。

また、本発明装置を用いると、溶媒の展開距離は、機械的に自動的に距離が決まっているため、作業自体が非常に容易でかつ、作業者間の誤差等もなくなるので線引き工程のずれをなくすことが出来る。これにより、展開時間が安定し、結果、Ｒｆ値の再現性をあげることができた。これにより、カラムクロマトグラフィの条件設定を最適化かつ安定化させることができた。

本発明のＴＬＣ用補助装置は、以上の通りであるので、次に示すような数々の特徴があり、カラムクロマトグラフィの条件設定の精度向上を容易に行うことができるものとして、産業上の利用可能性大である。

１．載置台と補助用板体とから成る補助装置により、線引き工程、スポッティング工程及び展開後の測定及び算出工程のいずれにおいても作業の補助を行うことができる。
２．省スペースであり、低価格で構成することができる。
３．熟練が不要で、作業者による誤差の発生を防ぐことができる。
４．作業時間の大幅な短縮が可能となる。
５．ＴＬＣ用プレートの表面に触れることを最小限に抑えることができる。

こうして本発明では、ＴＬＣによるＲｆ値の算出と、それを基にしたカラムクロマトグラフィの条件設定を容易に精度良く行うことができ、以てカラムクロマトグラフィを最適な条件で実行することができる。

本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第１の実施の形態を概念的に示す平面図である。 図１のＡ−Ａ線断面図である。 図１のＢ−Ｂ線矢視図である。 第１の実施の形態の他の局面の平面図である。 第１の実施の形態の更に他の局面の平面図である。 展開されたＴＬＣ用プレートを示す平面図である。 第１の実施の形態の更に他の局面の平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第２の実施の形態を概念的に示す平面図である。 第２の実施の形態の他の局面の平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第３の実施の形態を概念的に示す平面図である。 第３の実施の形態の他の局面の平面図である。 第３の実施の形態の更に他の局面の平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第４の実施の形態を概念的に示す平面図である。 図１３のＣ−Ｃ線断面図である。 展開されたＴＬＣ用プレートを示す平面図である。 第４の実施の形態の更に他の局面の平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第５の実施の形態を概念的に示す平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第６の実施の形態を概念的に示す平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第７の実施の形態を概念的に示す平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第８の実施の形態を概念的に示す平面図である。 本発明に係るＴＬＣ用補助装置の第９の実施の形態を概念的に示す平面図である。

符号の説明

１ ＴＬＣ用プレート
１ｅ ＴＬＣ用プレートの左辺
２ 載置台
３ 補助用板体
４（４ａ，４ｂ，４ｃ） ストッパー
５ レール
６ スライダー
７ｅ エンドライン
７ｓ スタートライン
８ｅ エンドライン用直線定規部
８ｓ スタートライン用直線定規部
８ｍ 測定用直線定規部
９ スポッティング用テンプレート部
９ａ，９ｂ，９ｃ （円弧状）切欠
１０ 切欠部
１１ 傾斜面
１２ 着脱補助用溝
１３ サンプル
１４ａ，１４ｂ，１４ｃ 貫通孔

Claims (16)

1. ＴＬＣ用プレートの載置台と、載置台に支持したＴＬＣ用プレート上に配置する補助用板体とから構成し、載置台にはＴＬＣ用プレートを位置決めするストッパーを設けると共に、補助用板体は、レールに沿って直線方向に移動可能としたスライダーに支持して、上記ストッパーにより載置台の所定位置に保持されたＴＬＣ用プレートの展開方向に移動可能とし、更に補助用板体にはＴＬＣ用プレートの溶媒フロントに対応するエンドラインとサンプルのアプライ位置に対応するスタートラインを線引きするための一対の直線定規部を形成すると共に、スタートラインの直線定規部の延長上にスポッティング用テンプレート部を形成したことを特徴とするＴＬＣ用補助装置。
2. 補助用板体は、切欠部を形成することにより、一対の直線定規部をＴＬＣ用プレートの展開方向に対する同一側に形成していることを特徴とする請求項１に記載のＴＬＣ用補助装置。
3. ストッパーは、ＴＬＣ用プレートの展開方向の位置決め用と、線引き位置及びアプライ位置の夫々の位置決め用に設けたことを特徴とする請求項１に記載のＴＬＣ用補助装置。
4. ＴＬＣ用プレートの載置台と、載置台に支持したＴＬＣ用プレート上に配置する補助用板体とから構成し、載置台にはＴＬＣ用プレートを位置決めするストッパーを設けると共に、補助用板体は、レールに沿って直線方向に移動可能としたスライダーに支持して、上記ストッパーにより載置台の所定位置に保持されたＴＬＣ用プレートの展開方向に移動可能とし、更に補助用板体にはＴＬＣ用プレートの溶媒フロントに対応するエンドラインを線引きするための直線定規部を形成すると共に、サンプルのアプライ位置に対応するスポッティング用テンプレート部を形成したことを特徴とするＴＬＣ用補助装置。
5. 補助用板体は、切欠部を形成することにより、直線定規部とスポッティング用テンプレート部を、ＴＬＣ用プレートの展開方向に対する同一側に形成していることを特徴とする請求項３に記載のＴＬＣ用補助装置。
6. 案内部材とスライダーがレール式スケールを構成していることを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
7. 補助用板体には、ＴＬＣ用プレートの展開方向のストッパーにより位置決めされる位置決め部を形成していることを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
8. 補助用板体には、エンドライン及びスタートライン線引き用の直線定規部に加えて、測定用直線定規部を設けたことを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
9. 直線定規部には、傾斜面を形成していることを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項又は請求項８に記載のＴＬＣ用補助装置。
10. 直線定規部には、段を形成していることを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項又は請求項８に記載のＴＬＣ用補助装置。
11. スポッティング用テンプレート部は、端縁に形成した複数の切欠により構成していることを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
12. スポッティング用テンプレート部は、複数の貫通孔により構成していることを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
13. 載置台にはＴＬＣ用プレートの着脱補助用溝を形成したことを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
14. 補助用板体は、透明板としたことを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
15. 補助用板体は、スライダー側を回動支点として回動昇降可能に構成したことを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。
16. 補助用板体は、スライダーに対して着脱可能に構成したことを特徴とする請求項１〜5までのいずれか１項に記載のＴＬＣ用補助装置。

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