JP2009161450A - Method for producing solid powdery cosmetic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a solid powder cosmetic.
固形粉末化粧料は、粉体に油性成分等を混合し、粉砕・圧縮成型して製造されており、塗布具へのとれや肌へのつき、しっとり感等の使用性を改善するための検討がなされている。また、保型性や耐衝撃性などの安定性を改善するための成型方法の検討もなされている。さらに、近年、アイシャドウ、頬紅、ファンデーションなどのメイクアップ化粧料は、外観の光沢感、塗布の光沢感に優れることも、強く望まれている。 Solid powder cosmetics are manufactured by mixing oily ingredients with powder, pulverizing and compression molding, and studying to improve usability such as adhesion to the applicator, adhesion to the skin, moist feeling, etc. Has been made. In addition, a molding method for improving stability such as mold retention and impact resistance has been studied. Furthermore, in recent years, makeup cosmetics such as eye shadows, blushers, and foundations are also strongly desired to be excellent in appearance gloss and application gloss.
従来、粉体組成物を成型する際、超音波振動を付与しながら加圧成型することにより、耐衝撃性に優れ、粉とれの均一な成型体が得られることが知られている。例えば、特許文献１には、超音波を与えながら粉体化粧料を成型すれば、粉体組成物中に取り込まれた空気がスムーズ且つ良好に抜けるため、均一で密な固形粉体化粧料が得られることが記載されている。また、特許文献２には、平均圧壊強度０．０５〜１kg／mm2の有機粉体を含有する組成物を容器に充填し、次いで２０kg／cm2を超えない圧力で加圧成型する際に、振動を付与しながら行うことにより、柔らかい有機粉体を壊すことなく、耐衝撃性に優れ、粉取れの良い均一な成型体が得られることが記載されている。また、特許文献３には、熱可塑性生成物５〜８０ｗｔ％を含有する粉末混合物を、加圧する際に超音波力をかけることにより、部分的に砕け易い生成物が得られることが記載されている。 Conventionally, when molding a powder composition, it is known that a molded body having excellent impact resistance and uniform powder removal can be obtained by pressure molding while applying ultrasonic vibration. For example, in Patent Document 1, if a powder cosmetic is molded while applying ultrasonic waves, air taken into the powder composition is smoothly and satisfactorily released. It is described that it is obtained. Patent Document 2 discloses that a composition containing an organic powder having an average crushing strength of 0.05 to 1 kg / mm 2 is filled in a container and then press-molded at a pressure not exceeding 20 kg / cm 2. It is described that a uniform molded article having excellent impact resistance and good powder removal can be obtained without breaking the soft organic powder by carrying out the process while applying vibration. Further, Patent Document 3 describes that a partially fragile product can be obtained by applying ultrasonic force when a powder mixture containing a thermoplastic product of 5 to 80 wt% is pressurized. Yes.
しかしながら、これらの方法により得られる固形粉末化粧料は、成型された化粧料表面の光沢が得られず、使用性及び安定性の点でも十分満足できるものではなかった。
本発明の目的は、成型された化粧料表面の光沢感、使用性及び安定性に優れた固形粉末化粧料を製造する方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing a solid powder cosmetic having excellent gloss, usability and stability on the surface of the molded cosmetic.
本発明者らは、粉体と、液状油及び固体油を特定の割合で組合せて用い、超音波を照射しながら加圧成型することにより、塗布具へのとれや肌へのつき、塗布時のしっとり感などの使用性と、保型性や耐衝撃性などの安定性に優れ、さらに成型された表面の光沢感に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出した。 The present inventors use a combination of powder, liquid oil and solid oil in a specific ratio, and by applying pressure molding while irradiating with ultrasonic waves, it is possible to adhere to the applicator, adhere to the skin, The present inventors have found that a solid powder cosmetic having excellent usability such as a moist feeling, stability such as mold retention and impact resistance, and excellent gloss on the molded surface can be obtained.
本発明は、（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が７５〜９５質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、当該製造方法により得られる固形粉末化粧料を提供するものである。
The present invention comprises (A) a powder having an average particle size of 0.1 to 200 μm, (B) an oil agent that is liquid at 25 ° C., and (C) a solid oil agent at 25 ° C., and the content of component (A) Is 75 to 95% by mass, and the mass ratio of component (B) and component (C) is (B) :( C) = 6: 4 to 9.5: 0.5 Then, at the time of molding, a method for producing a solid powder cosmetic that is pressure-molded by applying a vibration having a frequency of 10 to 40 kHz and an amplitude of 10 to 100 μm is provided.
Moreover, this invention provides the solid powder cosmetics obtained by the said manufacturing method.
本発明によれば、成型された化粧料表面の光沢感、塗布膜の光沢感と、使用性及び安定性に優れ、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られ、しかも輸送や落下時などの耐衝撃性、保型性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。 According to the present invention, the glossiness of the molded cosmetic surface, the glossiness of the coating film, and the usability and stability are excellent, the application tool is fine and uniform, and the skin is uniform. A moist feeling at the time of application can be obtained, and a solid powder cosmetic excellent in impact resistance and shape retention during transportation and dropping can be obtained.
本発明で用いる成分（Ａ）の粉体は、通常の化粧料に用いられる水、油剤に不溶性のものをいい、球状、板状、不定形状の粉体いずれでも良いが、板状の粉体を含むことで、成型された化粧料の表面光沢をより高めることができる。例えば、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリン、窒化ホウ素、鱗片状ガラス、アルミニウム、ベンガラ、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カルミン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロース、ＣＩピグメントイエロー、ＣＩピグメントオレンジ、長鎖アルキルリン酸金属塩、高級脂肪酸金属塩、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸金属塩、シリコーン樹脂、これらの複合体等の有機粉体；さらに、上記無機粉体と有機粉体との複合体などが挙げられる。
また、パール顔料として、例えば、薄片状母材と被覆層からなり、母材がマイカ、合成マイカ、シリカ、ガラス、アルミニウムから選ばれ、被覆層が金属、金属酸化物、金属錯体及び有機顔料から選ばれる着色剤であるパール顔料を用いることもできる。
The powder of component (A) used in the present invention is insoluble in water and oil used in normal cosmetics, and may be any of spherical, plate-like, and irregular-shaped powders. By including, the surface gloss of the molded cosmetics can be further increased. For example, anhydrous silicic acid, magnesium silicate, talc, sericite, mica, synthetic mica, kaolin, boron nitride, scaly glass, aluminum, bengara, clay, bentonite, bismuth oxychloride, zirconium oxide, magnesium oxide, zinc oxide, Inorganic powders such as aluminum oxide, calcium sulfate, barium sulfate, magnesium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, titanium oxide, iron oxide, ultramarine, chromium oxide, chromium hydroxide, carmine, carbon black, and composites thereof; polyamide, Polyester, polypropylene, polystyrene, polyurethane, vinyl resin, urea resin, phenol resin, silicon resin, acrylic resin, melamine resin, epoxy resin, polycarbonate resin, divinylbenzene / styrene copolymer, silk pow -, Cellulose, CI pigment yellow, CI pigment orange, long chain alkyl phosphate metal salt, higher fatty acid metal salt, N-mono long chain alkyl acyl basic amino acid, N-mono long chain alkyl acyl basic amino acid metal salt, silicone Examples thereof include organic powders such as resins and composites thereof; and composites of the above inorganic powders and organic powders.
Further, as the pearl pigment, for example, it consists of a flaky base material and a coating layer, the base material is selected from mica, synthetic mica, silica, glass, aluminum, and the coating layer is made of metal, metal oxide, metal complex and organic pigment. A pearl pigment which is a selected colorant can also be used.
成分（Ａ）の粉体は、平均粒子径０．１〜２００μｍ、好ましくは、１〜１００μｍのものである。なお、平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。 The powder of component (A) has an average particle diameter of 0.1 to 200 μm, preferably 1 to 100 μm. The average particle diameter is a median diameter value measured by dispersing a powder in ethanol using a laser diffraction particle diameter measuring apparatus (LA-920, Horiba, Ltd.).
成分（Ａ）の粉体は、表面処理したものを用いることもできる。表面処理としては、例えば、シリコーン処理、脂肪酸処理、アミノ酸処理、レシチン処理、金属石鹸処理、アルキル処理、フッ素化合物処理、エステル処理、これらの複合処理等が挙げられる。
具体的には、シリコーン処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーン樹脂等による処理；脂肪酸処理としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等による処理；フッ素化合物処理としては、パールフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルシラン等による処理が挙げられる。
As the powder of component (A), a surface-treated powder can be used. Examples of the surface treatment include silicone treatment, fatty acid treatment, amino acid treatment, lecithin treatment, metal soap treatment, alkyl treatment, fluorine compound treatment, ester treatment, and composite treatment thereof.
Specifically, as the silicone treatment, for example, treatment with methylhydrogenpolysiloxane, methylpolysiloxane, trimethylsiloxysilicic acid, silicone resin, etc .; as the fatty acid treatment, treatment with myristic acid, stearic acid, etc .; fluorine compound treatment Examples of the treatment include treatment with pearl fluoroalkyl phosphate ester, perfluoroalkyl silane and the like.
表面処理剤の使用量は、処理前の粉体質量に対して０．１〜１０質量％、特に２〜９質量％であるのが好ましい。表面処理の方法は、特に制限されず、通常の方法に従って行うことができる。 The amount of the surface treatment agent used is preferably 0.1 to 10% by mass, particularly 2 to 9% by mass, based on the mass of the powder before treatment. The surface treatment method is not particularly limited, and can be performed according to a normal method.
成分（Ａ）の粉体は、１種以上を用いることができ、全組成中に７５〜９５質量％、好ましくは８５〜９５質量％含有される。この範囲内であれば、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られる。 One or more kinds of component (A) powders can be used, and the total composition contains 75 to 95% by mass, preferably 85 to 95% by mass. Within this range, the applicator is finely and evenly applied, and the skin is evenly attached, and a moist feeling during application can be obtained.
また、成分（Ａ）の粉体中、板状粉体であるマイカ、合成マイカ、セリサイト及びパール顔料から選ばれる１種以上を、合計で３０〜９５質量％、特に５０〜８０質量％含有するのが、成型された化粧料の表面の光沢付与と塗布時のしっとり感が得られるので好ましい。 Further, in the powder of component (A), one or more selected from plate mica, synthetic mica, sericite and pearl pigment are contained in a total amount of 30 to 95% by mass, particularly 50 to 80% by mass. It is preferable to give gloss to the surface of the molded cosmetic and to give a moist feeling upon application.
成分（Ｂ）の２５℃で液状の油剤（液状油）は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えば、カカオ脂、ヒマシ油、ホホバ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油等の油脂類；イソノナン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類；ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル等の脂肪酸エステル類；流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン等の炭化水素油；シリコーン油、フッ素油などが挙げられる。 The oil agent (liquid oil) that is liquid at 25 ° C. of the component (B) is not particularly limited as long as it is used for ordinary cosmetics. For example, fats and oils such as cacao butter, sunflower oil, jojoba oil, olive oil, sunflower oil, macadamia nut oil; higher fatty acids such as isononanoic acid and isostearic acid; isopropyl myristate, isopropyl isostearate, neopentyl glycol dicaprate, malic acid Fatty acid esters such as diisostearyl; hydrocarbon oils such as liquid paraffin, liquid isoparaffin, squalane; silicone oil, fluorine oil and the like.
成分（Ｂ）の液状油は、１種以上を用いることができ、全組成中に３〜２３．７５質量％、特に４〜２０質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。 One or more liquid oils of the component (B) can be used, and 3 to 23.75% by mass, particularly 4 to 20% by mass in the total composition is moist feeling and impact resistance during coating. It is preferable because it is excellent.
成分（Ｃ）の２５℃で固体状である油剤（固体油）は、固体／液体状態に可逆変化するもので、４０℃以上の融点を有する疎水性化合物である。炭化水素系、エステル系、シリコーン系等の成分よりなるワックスが含まれ、動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス、これらの混合物等から選ばれる。例えば、ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、ペトロラタム、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス；ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等の合成ワックスなどが挙げられる。 The oil (solid oil) that is solid at 25 ° C. as the component (C) reversibly changes to a solid / liquid state, and is a hydrophobic compound having a melting point of 40 ° C. or higher. Waxes composed of hydrocarbon, ester, and silicone components are included and selected from animal waxes, vegetable waxes, mineral waxes, synthetic waxes, and mixtures thereof. For example, animal waxes such as beeswax and whale wax; plant waxes such as carnauba wax, candelilla wax, rice wax and tree wax; mineral waxes such as montan wax, ozokerite, ceresin, paraffin wax, petrolatum, and microcrystalline wax; And synthetic waxes such as polyethylene wax, Fischer-Tropsch wax, hydrogenated castor oil, hydrogenated jojoba oil, 12-hydroxystearic acid, stearamide, phthalic anhydride imide, and silicone wax.
これらのうち、ＡＳＴＭ Ｄ−１３２１に記載の方法により測定される針入度が、２５℃において１５以下のものが、成型された表面の光沢感と耐衝撃性の点で好ましく、さらに１０以下のものがより好ましい。２５℃で固体状の油剤としては、針入度が１５以下のものと、それ以外のものを併用することができる。併用する場合には、２５℃で固体状の油剤全体の２５℃における針入度が１５以下であることが好ましい。針入度が１５以下のものとしては、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等が挙げられる。
従来の高圧プレスによる成型では、針入度の低いワックスは、粉体間の結合が十分ではなかった。しかし、振動を付与することにより、粉体間の結合を飛躍的に高めることを見出した。
Among these, the penetration measured by the method described in ASTM D-1321 is preferably 15 or less at 25 ° C. in terms of gloss and impact resistance of the molded surface, and further 10 or less. Those are more preferred. As a solid oil agent at 25 ° C., those having a penetration of 15 or less and those other than that can be used in combination. When using together, it is preferable that the penetration degree in 25 degreeC of the whole solid oil agent at 25 degreeC is 15 or less. For those with a penetration of 15 or less, polyethylene wax, paraffin wax, candelilla wax, carnauba wax, rice wax, montan wax, ozokerite, ceresin, polyethylene wax, Fischer-Tropsch wax, hardened castor oil, hydrogenated jojoba oil, 12 -Hydroxy stearic acid, stearic acid amide, phthalic anhydride imide, silicone wax and the like.
In the molding by the conventional high-pressure press, the wax having a low penetration does not have sufficient bonding between the powders. However, it has been found that the bond between powders is dramatically increased by applying vibration.
成分（Ｃ）の固体油は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．２５〜１０質量％、特に１〜５質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。 One or more solid oils of component (C) can be used, and the total composition contains 0.25 to 10% by mass, particularly 1 to 5% by mass, with a moist feeling and impact resistance during application. It is preferable because it is excellent.
また、本発明において、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の質量割合は６：４〜９．５：０．５であり、好ましくは７：３〜９：１である。成分（Ｂ）の質量割合が大きい場合は成型された表面の光沢感に優れるが、耐衝撃性の点で劣り、小さい場合は塗布時のしっとり感が十分得られない。 Moreover, in this invention, the mass ratio of a component (B) and a component (C) is 6: 4 to 9.5: 0.5, Preferably it is 7: 3 to 9: 1. When the mass ratio of the component (B) is large, the glossiness of the molded surface is excellent, but it is inferior in impact resistance, and when it is small, the moist feeling at the time of application cannot be obtained sufficiently.
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等を、適宜含有することができる。 In addition to the above components, the solid powder cosmetic of the present invention includes components used in ordinary cosmetics, such as surfactants, preservatives, antioxidants, dyes, fragrances, ultraviolet absorbers, moisturizers, bactericides, A flame retardant, a skin activator, etc. can be contained suitably.
本発明においては、例えば、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱混合し、更に（Ａ）粉体を加えた混合物に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。特に、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油が融解する温度で、これらと（Ａ）粉体を均一に混合することにより製造するのが好ましい。 In the present invention, for example, (B) liquid oil and (C) solid oil are heated and mixed, and (A) vibrations having a frequency of 10 to 40 kHz and an amplitude of 10 to 100 μm are applied to the mixture to which the powder is added, A solid powder cosmetic can be produced by pressure molding. In particular, it is preferable to produce them by uniformly mixing them with (A) powder at a temperature at which (B) liquid oil and (C) solid oil are melted.
より具体的には、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱溶解したものを油性成分とし、予めその温度で混合した（Ａ）粉体に添加して、均一に混合するのが好ましい。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、混合物を室温に冷却した後、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物は、３mm以下の篩いにかけられ、所定の成型する容器内に集められる。振動の付与は、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物に約１０ｇ以上、好ましくは１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１秒以上、特に０．１〜５秒、更に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０kg／cm2以下、特に１〜５kg／cm2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
More specifically, it is preferable that (B) liquid oil and (C) solid oil heated and dissolved be an oil component and added to (A) powder previously mixed at that temperature and mixed uniformly. . As a method for adding the oil component, it can be sprayed by spraying. The obtained mixture can be compression-molded as it is, but it is preferable that the mixture is cooled to room temperature and then pulverized and pressure-molded. The mixture of the pulverized components (A), (B) and (C) is passed through a sieve of 3 mm or less and collected in a predetermined molding container. The application of vibration is preferably performed in a state where a weight of about 10 g or more, preferably 100 g or more is applied to the mixture of components (A), (B) and (C).
The application time of vibration is preferably 0.1 to 2 seconds, particularly 0.5 to 1.5 seconds, and after application of vibration, 0.1 seconds or more, particularly 0.1 to 5 seconds in a pressurized state, Furthermore, it is preferable to hold for 0.5 to 2 seconds because of excellent impact resistance.
The pressure applied during the pressure molding is 10 kg / cm 2 or less, especially 1-5 kg / cm 2 a and even, taken to and from the applicator during use, per to the skin, in terms of moist feeling during application Is preferable.
本発明により得られる固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、フェイスパウダー、固形白粉、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料や、ボディパウダーなどとして好適である。 The solid powder cosmetics obtained by the present invention are suitable as makeup cosmetics such as foundations, face powders, solid white powders, eye shadows, eyebrows, blushers, and body powders.
実施例において行った評価方法は以下のとおりである。
（評価方法）
（１）針入度の測定：
２５℃で固体状の油剤を加熱溶融し、冷却したものを試料とし、TESTING APPARATUS FOR PENETORATION（NIKKA ENGINEERING社）を用いて測定した。
すなわち、試料をその融点より１７℃高い温度まで加熱して溶融した。コルク栓（No.16）２個を水平な台に並べて置き、その上に黄銅板を載せ、上面に剥離剤（グリセリンと水を等量ずつ混合したもの）を薄く塗布した。規定の試料容器（黄銅シリンダー、内径２５．４mm、高さ３１．８mm、壁厚３．２mm）を黄銅板に載せた後、溶融試料を試料容器の上縁に盛り上がる程度に流し込み、１時間室温（２２〜２６℃）で放冷した。これを黄銅板から取り外し、２５℃の恒温水中に１時間放置した。質量の合計を１００ｇにした規定の針を試料中に垂直に５秒間進入させ、ダイヤルゲージを読み取り、針の進入した深さを測定した。試料の針入度は、針の進入した深さを０．１mmまで測定し、これを１０倍した数値で表す。４個の測定値を平均し、小数点第１位を四捨五入して針入度とした。
The evaluation methods performed in the examples are as follows.
(Evaluation methods)
(1) Measurement of penetration:
A solid oil agent was heated and melted at 25 ° C. and cooled, and the sample was measured using TESTING APPARATUS FOR PENETORATION (NIKKA ENGINEERING).
That is, the sample was melted by heating to a temperature 17 ° C. higher than its melting point. Two cork stoppers (No. 16) were placed side by side on a horizontal base, a brass plate was placed thereon, and a release agent (a mixture of glycerin and water in equal amounts) was thinly applied on the top surface. After a specified sample container (brass cylinder, inner diameter 25.4 mm, height 31.8 mm, wall thickness 3.2 mm) is placed on a brass plate, the molten sample is poured to the upper edge of the sample container and poured for 1 hour at room temperature. (22-26 ° C). This was removed from the brass plate and left in constant temperature water at 25 ° C. for 1 hour. A specified needle having a total mass of 100 g was allowed to enter the sample vertically for 5 seconds, the dial gauge was read, and the depth of penetration of the needle was measured. The penetration of the sample is expressed by a numerical value obtained by measuring the depth of penetration of the needle up to 0.1 mm and multiplying this by 10 times. The four measured values were averaged, and the first decimal place was rounded off to obtain the penetration.
（２）耐衝撃性：
縦１４mm、横２６mmの中皿に充填加圧成型した固形粉末化粧料を容器にセットし、３０cmの高さから厚さ２５mmのＳＵＳ板上に繰返し落下させた。かけや割れなどの異常が生じるまでの回数により、以下の基準で評価した。
Ａ；１５回以上。
Ｂ：１０〜１４回。
Ｃ：５〜９回。
Ｄ：１〜４回。
(2) Impact resistance:
A solid powder cosmetic filled and molded in an inner dish of 14 mm length and 26 mm width was set in a container and repeatedly dropped onto a SUS plate having a thickness of 25 mm from a height of 30 cm. Evaluation was made according to the following criteria by the number of times until an abnormality such as cracking or cracking occurred.
A: 15 times or more.
B: 10-14 times.
C: 5-9 times.
D: 1 to 4 times.
（３）使用性：
１０人の専門パネラーにより、各固形粉末化粧料を用いたときの、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢を官能評価し、下記基準により判定した。
Ａ；７人以上が良いと評価した。
Ｂ：４〜６人が良いと評価した。
Ｃ：２〜３人が良いと評価した。
Ｄ：１人以下が良いと評価した。
(3) Usability:
Sensory evaluation by 10 professional panelists for the uniformity of powder removal to the applicator, uniformity of skin adhesion, moist feeling during application, and gloss of the molded surface when each solid powder cosmetic is used The determination was made according to the following criteria.
A: Seven or more people evaluated it as good.
B: Four to six people evaluated it as good.
C: Two to three people evaluated it as good.
D: Rated less than 1 person as good.
実施例１〜１６及び比較例１〜４
表１及び表２に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感を評価した。結果を表１及び表２に併せて示す。
Examples 1-16 and Comparative Examples 1-4
Manufactures solid powder cosmetics with the compositions shown in Tables 1 and 2, impact resistance, uniformity of powder on applicator, uniformity on skin, moist feeling when applied, gloss of molded surface The feeling was evaluated. The results are shown in Table 1 and Table 2 together.
（製法）
粉体成分を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、別途、液体油と固体油を８０〜９０℃に加熱して融解したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕して、中皿に充填し、表１及び表２に示す条件で振動を付与して加圧成型し、固形粉末化粧料を得た。
(Manufacturing method)
Separately, powder oil and solid oil heated to 80 to 90 ° C. and melted were added to the powder components mixed and heated to 80 to 90 ° C., and mixed uniformly. After cooling, it was pulverized, filled into an inner dish, and subjected to pressure molding under the conditions shown in Tables 1 and 2, to obtain a solid powder cosmetic.
実施例１７（ファンデーション）
以下に示す組成のファンデーションを製造した。
Example 17 (foundation)
A foundation having the following composition was produced.
（製法）
成分（１）〜（１０）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１１）〜（１２）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ファンデーションを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．１秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
(Manufacturing method)
Components (1) to (10) mixed and heated to 80 to 90 ° C. are added with components (11) to (12) heated to 80 to 90 ° C. and melt mixed, and mixed uniformly. did. After cooling, the mixture was pulverized, filled into an inner dish, and pressure-molded to obtain a foundation. The pressure molding was performed under the conditions of a frequency of 20 kHz, an amplitude of 20 μm, an irradiation time of 1 second, a holding time of 0.1 second, and a press molding pressure of 4.2 kg / cm 2 .
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ） １１．５（質量％）
（２）シリコーン処理マイカ（平均粒子径２０μｍ） ３５
（３）シリコーン処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ２０
（４）球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ５
（５）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） １０
（６）シリコーン処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．８
（７）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（８）シリコーン処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ２．５
（９）シリコーン処理パール顔料（平均粒子径１０μｍ） ５
（１０）防腐剤 ０．１
（１１）流動イソパラフィン ８
（１２）ポリエチレンワックス（針入度１） ２
(component)
(1) Silicone-treated talc (average particle size 7 μm) 11.5 (mass%)
(2) Silicone-treated mica (average particle size 20 μm) 35
(3) Silicone-treated sericite (average particle size 8 μm) 20
(4) Spherical silicone resin (average particle size 5 μm) 5
(5) Silicone-treated titanium oxide (average particle size 0.1 μm) 10
(6) Silicone-treated yellow iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.8
(7) Silicone-treated black iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.1
(8) Silicone-treated bengara (average particle size 0.1 μm) 2.5
(9) Silicone-treated pearl pigment (average particle size: 10 μm) 5
(10) Preservative 0.1
(11) Liquid isoparaffin 8
(12) Polyethylene wax (Penetration 1) 2
実施例１８（アイシャドウ）
以下に示す組成のアイシャドウを製造した。
Example 18 (Eyeshadow)
An eye shadow having the following composition was produced.
（製法）
成分（１）〜（１１）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１２）〜（１３）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイシャドウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
(Manufacturing method)
Components (1) to (11) mixed and heated to 80 to 90 ° C. are mixed with components (12) to (13) heated to 80 to 90 ° C. and melt mixed, and mixed uniformly. did. After cooling, the mixture was pulverized, filled into an inner dish, and pressure-molded to obtain an eye shadow. The pressure molding was performed under the conditions of a frequency of 20 kHz, an amplitude of 20 μm, an irradiation time of 1 second, a holding time of 0.5 seconds, and a press molding pressure of 4.2 kg / cm 2 .
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２４．１５（質量％）
（２）シリコーン処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３０
（３）球状ナイロンパウダー（平均粒子径５μｍ） ２
（４）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（５）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０５
（６）シリコーン処理群青（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（７）赤色２２６号（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（８）シリコーン処理雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） ２０
（９）シリコーン処理ベンガラ被覆雲母チタン
（平均粒子径２０μｍ） ８
（１０）シリコーン処理酸化チタン被覆ガラスフレーク
（平均粒子径８０μｍ） ５
（１１）防腐剤 ０．１
（１２）流動イソパラフィン ８
（１３）ポリエチレンワックス（針入度１） ２
(component)
(1) Silicone-treated talc (average particle size 7 μm) 24.15 (mass%)
(2) Silicone-treated synthetic mica (average particle size 10 μm) 30
(3) Spherical nylon powder (average particle size 5 μm) 2
(4) Silicone-treated titanium oxide (average particle size 0.1 μm) 0.1
(5) Silicone-treated black iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.05
(6) Silicone-treated ultramarine blue (average particle size 0.1 μm) 0.3
(7) Red 226 (average particle size 0.1 μm) 0.3
(8) Silicone-treated mica titanium (average particle size 20 μm) 20
(9) Silicone-treated Bengala-coated mica titanium (average particle size 20 μm) 8
(10) Silicone-treated titanium oxide-coated glass flakes (average particle size 80 μm) 5
(11) Preservative 0.1
(12) Liquid isoparaffin 8
(13) Polyethylene wax (Penetration 1) 2
実施例１９（固形白粉）
以下に示す組成の固形白粉を製造した。
Example 19 (solid white powder)
A solid white powder having the following composition was produced.
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１１）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、固形白粉を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
(Manufacturing method)
Components (1) to (9) mixed and heated to 80 to 90 ° C. are added with components (10) to (11) heated to 80 to 90 ° C. and melt mixed, and mixed uniformly. did. After cooling, the mixture was pulverized, filled into an inner dish, and pressure-molded to obtain a solid white powder. The pressure molding was performed under the conditions of a frequency of 20 kHz, an amplitude of 20 μm, an irradiation time of 1 second, a holding time of 0.5 seconds, and a press molding pressure of 4.2 kg / cm 2 .
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ３４．１９（質量％）
（２）フッ素化合物処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ） ５０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ５
（４）フッ素化合物処理球状ポリメチルメタクリレート粉末
（平均粒子径１２μｍ） ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ６．４
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
(component)
(1) Fluorine compound-treated talc (average particle diameter 7 μm) 34.19 (mass%)
(2) Fluorine compound-treated synthetic mica (average particle size 10 μm) 50
(3) sericite treated with fluorine compound (average particle size 8 μm) 5
(4) Fluorine compound-treated spherical polymethyl methacrylate powder (average particle size 12 μm) 2
(5) Fluorine compound-treated titanium oxide (average particle size 0.1 μm) 0.5
(6) Fluorine compound-treated yellow iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.1
(7) Fluorine compound-treated black iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.01
(8) Fluorine compound-treated bengara (average particle size 0.1 μm) 0.1
(9) Preservative 0.1
(10) Liquid isoparaffin 6.4
(11) Polyethylene wax (Penetration 1) 1.6
実施例２０（頬紅）
以下に示す組成の頬紅を製造した。
Example 20 (blusher)
A blusher having the following composition was produced.
（製法）
成分（１）〜（１２）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１３）〜（１４）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、頬紅を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
(Manufacturing method)
Components (1) to (12) mixed and heated to 80 to 90 ° C. are added with components (13) to (14) heated to 80 to 90 ° C. and melt mixed, and mixed uniformly. did. After cooling, it was pulverized, filled into an inner dish, and pressure-molded to obtain blusher. The pressure molding was performed under the conditions of a frequency of 20 kHz, an amplitude of 20 μm, an irradiation time of 1 second, a holding time of 0.5 seconds, and a press molding pressure of 4.2 kg / cm 2 .
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２８．８（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ８
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（８）フッ素化合物処理青色４０４号（平均粒子径０．１μｍ １．２
（９）雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） １０
（１０）ベンガラ被覆雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） ２
（１１）酸化チタン被覆ガラス末（平均粒子径４０μｍ） ４
（１２）防腐剤 ０．１
（１３）流動イソパラフィン ６．４
（１４）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
(component)
(1) Fluorine compound-treated talc (average particle diameter 7 μm) 28.8 (mass%)
(2) Fluorine compound-treated mica (average particle size 10 μm) 35
(3) Fluorine compound-treated sericite (average particle size 8 μm) 8
(4) Fluorine compound-treated spherical silicone resin (average particle size 5 μm) 2
(5) Fluorine compound-treated titanium oxide (average particle size 0.1 μm) 0.5
(6) Fluorine compound-treated yellow iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.3
(7) Fluorine compound-treated black iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.1
(8) Fluorine compound-treated blue No. 404 (average particle size 0.1 μm 1.2
(9) Mica titanium (average particle size 20 μm) 10
(10) Bengala-coated mica titanium (average particle size 20 μm) 2
(11) Titanium oxide coated glass powder (average particle size 40 μm) 4
(12) Preservative 0.1
(13) Liquid isoparaffin 6.4
(14) Polyethylene wax (Penetration 1) 1.6
実施例２１（アイブロウ）
以下に示す組成のアイブロウを製造した。
Example 21 (eyebrow)
An eyebrow having the following composition was produced.
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１１）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイブロウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
(Manufacturing method)
Components (1) to (9) mixed and heated to 80 to 90 ° C. are added with components (10) to (11) heated to 80 to 90 ° C. and melt mixed, and mixed uniformly. did. After cooling, the mixture was pulverized, filled into an inner dish, and pressure-molded to obtain an eyebrow. The pressure molding was performed under the conditions of a frequency of 20 kHz, an amplitude of 20 μm, an irradiation time of 1 second, a holding time of 0.5 seconds, and a press molding pressure of 4.2 kg / cm 2 .
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２９．７（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ４０
（４）フッ素化合物処理球状ナイロン末（平均粒子径５μｍ） ５
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．２
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） １２
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） １．５
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ４．８
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．２
(component)
(1) Fluorine compound-treated talc (average particle size 7 μm) 29.7 (mass%)
(2) Fluorine compound-treated mica (average particle size 10 μm) 5
(3) Fluorine compound-treated sericite (average particle size 8 μm) 40
(4) Fluorine compound-treated spherical nylon powder (average particle size 5 μm) 5
(5) Fluorine compound-treated titanium oxide (average particle size 0.1 μm) 0.5
(6) Fluorine compound-treated yellow iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.2
(7) Fluorine compound-treated black iron oxide (average particle size 0.1 μm) 12
(8) Fluorine compound-treated bengara (average particle size 0.1 μm) 1.5
(9) Preservative 0.1
(10) Liquid isoparaffin 4.8
(11) Polyethylene wax (Penetration 1) 1.2
実施例２２（ボディパウダー）
以下に示す組成のボディパウダーを製造した。
Example 22 (body powder)
A body powder having the following composition was produced.
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１２）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ボディパウダーを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
(Manufacturing method)
Components (1) to (9) mixed and heated to 80 to 90 ° C. are added with components (10) to (12) heated to 80 to 90 ° C. and melt mixed, and mixed uniformly. did. After cooling, it was pulverized, filled into an inner dish, and pressure-molded to obtain body powder. The pressure molding was performed under the conditions of a frequency of 20 kHz, an amplitude of 20 μm, an irradiation time of 1 second, a holding time of 0.5 seconds, and a press molding pressure of 4.2 kg / cm 2 .
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２５．０９（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ３０
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ６
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ６．４
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
（１２）消炎剤 ０．１
(component)
(1) Fluorine compound-treated talc (average particle size 7 μm) 25.09 (mass%)
(2) Fluorine compound-treated mica (average particle size 10 μm) 30
(3) sericite treated with fluorine compound (average particle size 8 μm) 30
(4) Fluorine compound-treated spherical silicone resin (average particle size 5 μm) 6
(5) Fluorine compound-treated titanium oxide (average particle size 0.1 μm) 0.5
(6) Fluorine compound-treated yellow iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.1
(7) Fluorine compound-treated black iron oxide (average particle size 0.1 μm) 0.01
(8) Fluorine compound-treated bengara (average particle size 0.1 μm) 0.1
(9) Preservative 0.1
(10) Liquid isoparaffin 6.4
(11) Polyethylene wax (Penetration 1) 1.6
(12) Anti-inflammatory agent 0.1
実施例１７〜２２で得られた固形粉末化粧料はいずれも、耐衝撃性、塗布具へのとれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感に優れたものであった。 All of the solid powder cosmetics obtained in Examples 17 to 22 had impact resistance, uniformity of application to the applicator, uniformity on the skin, moist feeling during application, glossiness of the molded surface. It was excellent.
Claims (5)
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